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万丈深对照药材绿茎还阳

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万丈深对照药材绿茎还阳相关的论坛

  • 荆芥鉴别中对照药材斑点不明显

    荆芥鉴别中对照药材斑点不明显

    请各位老师帮忙看看,不知荆芥对照药材(右边一个为对照药材,左边三个为制剂样品——含荆芥)本身就这样,还是我做的不好,斑点不清晰。多谢![img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907171127582678_7811_1825519_3.jpg!w690x517.jpg[/img]

  • 制剂中处方药材鉴别有干扰,如何选择对照?

    制剂中处方药材鉴别有干扰,如何选择对照?

    研究中药复方制剂中各味药材的鉴别药典中鉴别乌梅药材,选择“熊果酸”为对照乌梅含有熊果酸,大枣也含有熊果酸,请问那我做制剂中乌梅药材鉴别时,是不是就不能以熊果酸作对照了,因为怕大枣会有干扰?这种情况,乌梅该选择什么组分作为对照?实验结果显示,乌梅阴性并没有干扰,我能以“熊果酸”作为对照鉴别乌梅吗,虽然明知大枣也含熊果酸。乌梅阴性没有干扰,会不会是点样量少的问题?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211010017_400582_1872149_3.jpg1. 熊果酸;2-4. 样品;5. 阴性

  • 【求助】对照药材在紫外下观察荧光问题?

    白芷的荧光鉴别白芷是与肉桂、红花、川乌、草乌、荆芥、防风、干姜、金银花、当归、三棱、莪术混提,用水煎煮提取2次,每次2小时,成品中有白芷的薄层鉴别,与白芷对照药材在紫外下观察荧光。我已经做了多批,都看不到荧光斑点,很困惑,请有经验的老师帮忙指导。

  • 薄层板跑板:供试品与对照药材的相应位置的点颜色不同怎么处理?

    薄层板跑板:供试品与对照药材的相应位置的点颜色不同怎么处理?

    中药制剂中木瓜的薄层鉴别:供试品与对照药材处相应的点颜色不同是为什么?狗脊的薄层鉴别也是一样,提取时处理方法是一样的图1前三供试品(绿色),中二木瓜对照药材(蓝色),后二阴性对照图2前二供试品(亮的点蓝色),中二狗脊对照药材(绿色),后二阴性对照不知道该怎么办,诚请各位大师解答,谢谢[img=,690,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908061329352099_2969_1816508_3.jpg!w690x459.jpg[/img][img=,380,362]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908061329533546_2463_1816508_3.jpg!w380x362.jpg[/img]

  • 黄连上清片黄连对照药材的鉴别

    黄连上清片黄连对照药材的鉴别

    黄连上清片高温灭菌后,黄连对照药材薄层鉴别的点变红是怎么回事?[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907101138123673_5943_1782490_3.jpg!w690x388.jpg[/img]

  • 【讨论】中药材涨价会带来中成药涨价吗?

    安徽亳州炒药农民三个月净赚超过一年收入2010年11月17日 01:58 第一财经日报  陆晋源  上午8点10分,亳州中药材交易市场铁门一开,阵阵人流涌进两个楼层,昨夜锁上的药箱和麻袋被陆续打开,原本空旷的市场瞬间人声鼎沸。  位于皖西北的安徽亳州,有“药都”之称,全城60%以上人口从事中药材生意,中国最大的药材交易市场就坐落于此。  中国中药协会上周发布的一份报告显示,过去一年里,中药中采用的草本植物,逾四分之一的价格上涨了50%至100%,少数药草的价格涨幅在300%以上。  中药材的价格走势,历来就是亳州地面上最热门的话题,但今年,人们更渴望一夜暴富。  当地一名公务员告诉《第一财经日报》记者,他表兄从事中药材生意,年初买下了200多吨的天麻,“26块钱买进,180块卖出,整整赚了几百万啊!”转念想到自己每月不满3000元的工资,他不禁叹了口气。  3个月挣够一年收成  在阚治东的回忆录《荣辱二十年》中,上海证券交易所当年的热闹景象,如今仍可在亳州中药材市场上寻到其影子。市场里,男女老少,黑压压的一片,当日价格表、出售和求购的广告牌到处都是,亳州人津津有味地炒着他们自己的“股票”。  奇怪的是,这里很少有交易达成,多数“买家”只是问个价,而摊主似乎也并不急于推销货物。原来,偌大的市场内陈列的只是样品,若双方有意,取货交割都在亳州各地的仓库和冷库中进行,“场外交易,场内询价”,这种颇有些神秘色彩的交易方式在亳州司空见惯。  更奇怪的是,卖药材的是亳州人,询价的也多是亳州人。上述公务员告诉记者,外地来收购药材的老板绝大多数通过中间商,中间商就是亳州本地人,通过替老板砍价进货,赚取微薄的差价和服务费。“老板走几百吨货,他(中间商)从中赚个一万来块钱。”  农民李运领在当地也是一个小炒家。四个月前,李运领还是个老老实实耕田的农民,年收入不到2万,而在今年短短3个月中,他已赚够了以前一年的钱。8月份李运领以20元/公斤买进1吨多的槐米,9月份以30元/公斤卖出,并再次买入1吨多,至10月又以40元/公斤转手,如此净赚近3万元。  “拿我们当地话说,要发发得快,要砍砍得快。”李运领告诉记者,炒槐米成功是由于当农民的时候就炒过,今年又是跟着懂行的亲戚一起干。接下来他还准备炒薄荷油,而目前薄荷油已达180元/公斤。“这个风险很大,要不是以前也做过一些,现在可不敢做。”  但在亳州市场上,金银花却门庭冷落。去年甲流时期,金银花价格曾高涨一时,甚至达到过400元/公斤的天价。而如今,河北货仅140元/公斤,山东货180元/公斤,较好的河南货也已回落到265元/公斤。  当记者在一个摊位表示要买入金银花作囤货时,看摊的老大爷显得很惊讶,“很少有人囤啦,明年会不会涨,这个谁也说不好。”  明年行情难判断  在药通网的历年数据记录上,记者看到,亳州的四大药之一白芍,往年一直维持3元/公斤的价格。药通网主编郑智文回忆,2003年时,每亩白芍种植成本为800元~1000元,而按照1亩收成800公斤来算,每亩收入为1500元,加上中药材种植对人力要求很高,多年来利润都很低,农民没有种植积极性,五年一收的生长周期,更使得其存量逐年下降。终于在今年供求关系骤紧,使得白芍一跃达到19元/公斤的价格。  而亳州一家大型中药企业的一位采购员则认为,产地气候原因是推高价格的直接因素。如今年甘肃大旱,党参价格从20元/公斤上涨50%;云南先旱后涝,三七价格疯涨至400元/公斤;山西也是先旱后涝,使得山萸肉价格从30元/公斤升到80~90元。不过,“价再高也得采购,每年的库存量是固定的,一定要达到。”据上述企业一名采购经理介绍,公司正在兴建更大的仓库以应对突如其来的药材短缺。  与此同时,近年来中药材的“利好”消息也不断。亳州市地产中药材栽培技术研究所总经理邢振杰就观察到,自今年8月9日“超级细菌”传闻一起,药材价格“一夜之间就涨了”。比如太子参从20元/公斤涨至70元/公斤并一路走高至300元/公斤,而用于抗病毒的桔梗也从60元/公斤涨到90元/公斤。  在这种形势下,一些大企业近年来逐步囤积中药材原料,进一步促成供求关系紧张。今年业内大户康美药业就受益于此轮三七价格高涨,交出漂亮的财报,三季报显示净利润增加60.79%。邢振杰认为,大企业的囤货也对价格上涨起到推波助澜的作用。  游资炒作则被认为是起到了推波助澜的作用。有业内人士表示,中草药产地单一、收获季节集中,产量不大,炒家不用耗费太多的资金就能控制单一药材的价格,容易形成炒作。  但药材价格上涨过快也给不少药厂的生产带来困扰。据东广新闻台报道,上海雷允上药业公司相关人士承认,因中药原料价格上升成本倒挂,已减产板蓝根颗粒和感冒退烧颗粒两款中药。上海中药行业协会相关负责人坦言,很多上海药厂已停产部分中药饮片。  暴涨的价格激发更多的人想分一杯羹。最近一段时间,来邢振杰所在单位拜访的人络绎不绝,多数是来讨教该种何种中药材。一名三十来岁的山西妇女找上门,称自己有近千亩地准备种中药材。另一位山东男子也找到邢振杰,表示将用200亩地种植中药材。“一看有利可图,什么人都来了。”邢振杰笑着说道。  像邢振杰、郑智文这样的内行,身份就如同证券界的分析师,但对于中药材的高风险,仍显得十分谨慎。“预测可真说不好!”郑智文表示,尽管今天高价吸引种植商进入,但并不表明药材价格会迅速回调,因为不少药材是多年生植物,增产效应在短时期内没法显现。  邢振杰则认为,随着流行性疾病的升温,需要密切注意各种消息,可要他说说明年价格还会不会走高,他摇摇头说道:“太复杂了,谁知道呢。”

  • 【原创大赛】好药材不怕检,蒲黄药材接着检

    【原创大赛】好药材不怕检,蒲黄药材接着检

    好药材不怕检,蒲黄药材接着检 蒲黄药材为香蒲科植物狭叶香蒲、宽叶香蒲、东方香蒲和长苞香的花粉,具有止血,化瘀,通淋功效。用于吐血,衄血,咯血,崩漏,外伤出血,经闭痛经,脘腹刺痛,跌扑肿痛,血淋涩痛效果较好。实验部分原理 取适量该药材,加甲醇溶解,加热回流或超声波提取,经进样系统进样,色谱柱分离,紫外检测器检测,保留时间定性,峰面积定量计算。仪器及试剂 仪器:高效液相色谱仪(紫外检测器),柱温箱,超声波清洗仪,溶剂过滤器,针筒式过滤器,加热回流装置,电子天平 试剂:甲醇(色谱纯),超纯水样品制备 对照品溶液的制备:精密称取异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷、香蒲新苷对照品适量,加甲醇配制成浓度均为50μg/ml的对照品溶液,备用。 供试品溶液的制备:精密称取本品约0.5g,置具塞锥形瓶中,精密加入50ml甲醇后,称定重量并记录,冷浸12小时后加热回流1小时(或超声波超声30min),放冷,再次称定重量,用甲醇补足减少的重量,摇匀,滤过,待测。色谱条件检测器:紫外检测器色谱柱:C18,4.6 X 250mm,5μm流动相:乙腈:0.05%磷酸溶液=15:85(V:V)检测波长:254nm进样量20μl柱温:室温对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192152_519002_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519003_2498430_3.png 从以上色谱图我们可以看出样品出峰时间很晚,峰形也较差。下面我们换用一根耐酸性色谱柱,效果我们请看色谱图。对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519004_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519005_2498430_3.png 换了这根色谱柱,色谱图的峰形好了很多,出峰时间也明显有所提前,但保留时间还是有点晚。下面我们又把色谱柱温度调整了一下,调到了40℃,效果接着往下看。对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519006_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410231859_519702_2498430_3.png 当然保留时间还可以再缩短缩短(通过增加流动相中甲醇含量,或提高高压泵流速,或换用更高效更短的色谱柱),但供试品中异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷的附近有一个干扰物,为了保证分离度,这个分析时间已经比较合理,不要再缩短了。 检测蒲黄药材的这个方法到现在已经很完美了。但有几点事项需要注意。1.样品若采用超声波超声提取,为了保证提取效果有时得增加超声时间或超声波水域温度。2.检测这个样品最好要选择一款效果好的色谱柱,如耐酸性的色谱柱。3.为了缩短检测时间我们可以升高色谱柱的温度,对于这个样品效果就挺好。当然适当增加流动相中甲醇含量或增加高压泵流速,或换用更高效更短的色谱柱也能达到比较理想的效果。

  • 46.9 虎杖药材HPLC指纹图谱研究

    46.9 虎杖药材HPLC指纹图谱研究

    【作者中文名】马云桐; 万德光; 宋良科;【作者英文名】MA Yun-tong~1; WAN De-guang~1; SONG Liang-ke~2(1.Pharmacy School of Chengdu University of Traditional Chinese Medicine; Chengdu 610075; China; 2.Pharmacy School of Southwest Jiaotong University; Emei 642002; China);【作者单位】成都中医药大学药学院; 西南交通大学药学院 四川成都; 四川成都; 四川峨眉;【摘要】目的:建立虎杖药材HPLC指纹图谱测定方法。方法:采用Diamonsil C18柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液线性梯度洗脱,检测波长为230 nm。采用中南大学出版的指纹图谱相似度比较软件进行比较。结果:运用梯度洗脱能很好分离虎杖的各类成分,通过软件的比较,虎杖药材的指纹图谱相似度均大于0.80。结论:本研究所建立的方法可作为虎杖药材质量标准制定参考依据。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131802_383606_2379123_3.jpg

  • 中药材HPLC 瓶颈问题

    [color=#444444]某中药材高效液相色谱洗脱条件摸索中遇到如下问题:[/color][color=#444444]提前摸好了几个对照品出峰条件20Min前出完:[/color][color=#444444]使用对照品出峰的流动相,20min后样品出峰特别少(乙腈:磷酸水 三乙胺调PH)[/color][color=#444444] 活性峰出来后,换其他流动相条件,虽然出峰数目多,但20min后基线严重往下掉,不知如何解决 考虑过换波长但峰数目明显变少 [/color][color=#444444] 希望大家可以帮忙[/color]

  • 【分享】购中药材谨慎辨别

    近日,一位消费者在药房购买中药红花,谁知回家用水浸泡发现红色即退,水液被染成红色,经鉴定系掺假者将菊花的舌状花染色冒充。[url=http://www.zhong-yao.net/][u][color=#ffffff]中药网www.zhong-yao.net[/color][/u][/url][font=Arial]  刚刚结束的全市中药材市场中药抽验检验也表明,目前我市中药材专业市场上的药品质量问题的确相当严重:假冒药材屡见不鲜、劣质药材比比皆是,比较突出的问题一是中药材的采摘时间不合理,导致了中药材质量的下降。列入中药材的植物“根、叶、花、实”等,应该在合理的时间采集,如果错过了时间,就会导致采集的中药材质量下降,有效成分降低甚至丧失,只有适时采撷,才能确保药材质量,千万不能夏药春采,秋果夏摘,..夏收,冬药春挖,这是采挖药材的大忌。比如市场上的山茱萸,有掺杂未成熟的果肉,这是采摘时不分青红,一概采之所至。未成熟的果肉入药,不符合中国药典规定。同样,没有在合适时间采摘的中药材还有枳壳、茵陈蒿等;二是常用中药材的非药用部位混杂于药材之中,冒充药材使用,这也在无形中降低了中药材的质量。比如细辛,《中国药典》2005年版明确将细辛的药用部位由“全草”正之为“根”和“根茎”但是市场上却屡屡发现,细辛中依然夹杂有大量的全草;三是掺杂使假,牟取暴利。例如金银花是忍冬科植物忍冬的干燥花蕾,但市场仍有掺杂品将玉米面及细沙拌入鱼目混珠。[/font]

  • 【原创大赛】中药材刺五加检测

    【原创大赛】中药材刺五加检测

    中药材刺五加检测 中药材刺五加为五加科植物刺五加的干燥根和根茎。可在春、秋二季采收,清水洗净,晒至干燥。 刺五加具有益气健脾、补肾安神、强身健体、补肾安神、延年益寿、安神醒脑功效。可用于治疗脾肺气虚、体虚乏力、食欲不振、腰膝酸软、肺肾两虚、久咳虚喘、腰膝酸痛、失眠多梦。另外对脑动脉硬化、脑血栓、脑栓塞、冠心病、神经衰弱、更年期等病症也有很好疗效。 刺五加药物功效很多,是很多药品生产的原材料,所以它中重要药物成分含量需要严格控制。下面我们介绍高效液相色谱法检测中药材刺五加中紫丁香苷含量实验。原理 取适量该粉末药材,加甲醇溶解,超声波超声提取,进样器进入高效液相色谱系统,由流动相带人C18色谱柱分离,紫外检测器检测,保留时间定性,峰面积定量(外标法)计算。仪器及试剂 仪器:高效液相色谱仪(紫外检测器+高压输液泵+柱温箱+自动进样器+在线脱气机等),超声波清洗仪,溶剂过滤器,电子天平,三号药典筛等。 试剂:甲醇(色谱纯),超纯水等。对照品溶液制备 精密称取紫丁香苷对照品2mg与25ml容量瓶中,加甲醇溶解并至刻度,配制成80μg/ml紫丁香苷对照品溶液,备用。供试品溶液制备 取刺五加药材适量,充分粉碎后过三号筛(药典筛),精密称取过筛后粉末2g于具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,超声处理大约30分钟,放冷,再次称定重量,用甲醇补足减少的重量,摇匀,0.45um有机相微膜滤过,待测。色谱条件检测器:紫外检测器色谱柱:pGrandsil-STC-C18,4.6 X 250mm,5μm流动相:甲醇-水(25:75)检测波长:265 nm流速:1.0 mL/min柱温:30℃进样量:10ul对照品色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412282227_529738_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles

  • 【第三届原创参赛】气相色谱法测定黄芪药材中有机氯农药的方法探讨

    维权声明:本文为yhc2004原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。有机氯农药是一类高效广谱杀虫剂,曾在世界各国广泛使用。我国虽已在1983年停止使用这类农药,但由于它具有化学性质稳定、不易分解,并通过生物链富集在动植物体内,造成了对自然环境的严重污染及对人体健康的极大危害。中药材种植期一般较长,尤其是多年生根类药材,更易受到有机氯农药的污染。我国中药材中的农药残留的污染,是造成中药材质量下降的重要原因,已成为制约我国中药材走向国际市场的主要障碍。因此,中药材中农药残留问题已经引起了国内外的普遍关注,建立和完善中药材中有机氯农药残留量的检测方法十分必要。 黄芪药材为豆科植物蒙古黄芪或膜荚黄芪的干燥根。呈圆柱形,表面淡棕黄色或淡棕褐色,有不整齐的纵皱纹或纵沟。质硬而韧,不易折断,断面纤维性强,并显粉性,皮部黄白色,木部淡黄色,具放射状纹理及裂隙,呈“菊花心状”。气微,味微甜。嚼之有豆腥味。性温,味甘。具有补气固表,利尿,托毒,排脓,敛创生肌之功效。主产于山西、黑龙江、内蒙古等省区。以栽培的蒙古黄芪质量为佳。至今为止,对其中有机氯农药六六六、滴滴涕残留测定的研究未见报道。本文建立了黄芪药材中9种有机氯农药超声提取,毛细管气相色谱检测的方法,为提高传统中药的质量、建立和完善中药产品中有机氯类农药残留量的测定的方法提供依据。 1 仪器与试剂1.1 仪器 THGC-2001气相色谱仪,电子捕获检测器,弹性石英毛细管柱 30m×0.32mm×0.25μm。800型离心机。1.2 试剂   丙酮(分析纯),石油醚(沸程60~90℃,分析纯),二氯甲烷(分析纯)无水硫酸钠(分析纯)硫酸(分析纯)有机氯农药六六六(BHC)(α-BHC,β-BHC,γ-BHC,δ-BHC)、滴滴涕(DDT)(PP΄-DDE, PP΄-DDD ,OP΄ -DDT,PP΄-DDT)及五氯硝基苯(PCNB)标准品(农业部农药检定所)2 方法与结果2.1 对照品的制备2.1.1 对照品储备液的制备精密称取六六六(BHC)(α-BHC,β-BHC,γ-BHC,δ-BHC)、滴滴涕(DDT)(PP΄-DDE, PP΄-DDD ,OP΄ -DDT,PP΄-DDT)及五氯硝基苯(PCNB)农药对照品适量,用石油醚(60~90℃)分别制成每1ml约含4~5µg的溶液,即得2.1.2 混合对照品储备液的制备 精密量取上述各对照品储备液0.5ml,置10ml量瓶中,用石油醚(60~90℃)稀释至刻度,摇匀,即得。2.1.3 混合对照品溶液的制备 精密量取上述混合对照品储备液,用石油醚(60~90℃)制成每1L分别含0µg、1µg、5µg、10µg、50µg、100µg、250µg的溶液,即得。 2.2 色谱条件 弹性石英毛细管柱 30m×0.32mm×0.25μm;进样口温度230℃,检测器温度300℃,不分流进样;流速为28ml/min;程序

  • 【分享】我国中药材对日年出口量2万余吨

    [center]我国中药材对日年出口量2万余吨[/center]日前,中国医药保健进出口商会与日本汉方生药制剂协会在京举行座谈会,就加强中日双方医药保健品进出口沟通与合作交换了意见。双方一致认为,产品的安全质量是关乎两国人民生活质量及生命安全的重要保障,绝不能掉以轻心。同时希望双方企业以中国的中药材为平台,进一步加强医药品信息沟通,促进传统医药为日本人民的生活作出贡献。 座谈中,日方对中国政府积极妥善处理前不久发生的毒饺子事件给予了高度评价,称之为“中日合作的成功样板”。 日本是我国中药材最主要出口市场之一,对日年出口量2万余吨。 日本汉方药市场规模约为10亿美元,其生药原料的70%~80%从我国进口。主要品种为:人参、半夏、甘草、白芍和茯苓等大宗药材。 “由于日本客户需求相对稳定,金融危机对中药材的出口影响不是很大,今年对日出口额将超过8000万美元。然而,受国内中药材市场价格回落、企业出口压力增大等因素影响,出口单价很可能出现下滑趋势。”中国医药保健进出口商会有关负责人向记者介绍了中药材未来的出口形势。 2008年,受世界经济增速放缓、国际购买力下降、人民币升值等众多因素的影响,我国中药材出口呈现出量跌价增的特点。1~9月份,我国中药材共出口16.2万吨,同比下跌16.1%,出口额达到3.9亿美元,同比增长17.2%。前三季度,我中药材的主要出口市场为香港、日本、越南、韩国、台湾。 据有关企业反映,毒饺子事件发生以来,日本媒体刻意妖魔化中国制造产品,对中药等入口产品在日造成了极坏的影响,导致企业对日中药出口面临困难。 实际上,中国政府历来重视产品质量安全,食品药品的质量安全工作已成为我国政府相关部门工作的重中之重。中国政府已经采取综合措施加强中药材管理,保护中药种质和遗传资源,加强优选优育和中药种源研究,从源头提升中药质量。 医保商会上述负责人在接受记者采访时表示,目前我国已经建立了中药数据库和种质资源库,开展了珍稀濒危中药资源保护研究,全面禁止犀角、虎骨等珍稀濒危动物入药使用,限制天然麝香、天然牛黄等珍稀中药资源的使用范围,开展珍稀濒危中药资源的替代品研究。中药饮片、中成药的主要原料药材已实现人工栽培,正在逐步发展规范化种植和产业化生产。 2002年,国家颁布实施《中药材生产质量管理规范(试行)》(简称中药材GAP),目前已在全国范围内试行中药材GAP认证。药品监管部门对提出认证申请的企业进行了现场检查,截至2007年底,有48家企业通过了中药材GAP认证。从2004年开始,国家推行中药饮片GMP认证,促进中药饮片现代化。截至2007年底,已有343家企业通过了中药饮片GMP认证。自2008年1月1日起,所有中药饮片生产企业必须在符合GMP的条件下生产。

  • 【原创大赛】高效液相色谱检测红景天药材中红景天苷

    【原创大赛】高效液相色谱检测红景天药材中红景天苷

    高效液相色谱检测红景天药材中红景天苷 红景天与药材景天同属一科(属景天科植物),并且长得有些相似,花果又显红色,所以被命名为红景天。它还有好听的别名凤尾七、凤尾草、雾灵红景天等。 该药材具有清肺止咳、健脾养心、止血散瘀、益气活血、解热退烧、通脉平喘等功效。用于治疗肺炎咳嗽、气虚血瘀、胸痹心痛、心脾不足、中风偏瘫、跌打损伤、烧伤火伤、神经麻癖、妇女病症等多种病症。 红景天是多种药品的药材,主要药物成分的控制不可忽略。下面我们就采用高效液相色谱法对红景天中重要成分红景天苷进行检测。仪器及试剂高效液相色谱仪(紫外检测器+液相泵+柱温箱+C18色谱柱+六通进样阀等),超声波清洗器,溶剂过滤器,电子天平,三号药典筛,甲醇(色谱纯),超纯水等。样品制备对照品溶液制备:精密称取红景天苷对照品25mg于50ml容量瓶中,加甲醇至刻度,配制成0.5mg/ml红景天苷对照品溶液,备用。供试品溶液制备:取适量大花红景天干燥药材,充分粉碎后过三号筛(药典筛),准确称取过筛后粉末0.5g,置于具塞锥形瓶中,精密加入甲醇10ml,密塞,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再次称定重量,用甲醇补足减少的重量,摇匀,0.45um有机相微膜滤过,待测。色谱条件检测器:紫外检测器色谱柱:C18检测波长:275nm流动相:甲醇:水=15:85(V:V)流速:1.0ml/min柱温:30℃进样量:10ul对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412261846_529328_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412261846_529329_2498430_3.png 通过以上样品制备方法、色谱条件、色谱图我们可以看出该检测具有操作简洁、方便,容易实现,检测时间较短,色谱峰形漂亮,分离度等多种优点。 该方法适合红景天药材检测,也可作为相关药材及药物检测的参考方法,尤其是检测其中的红景天苷药物成分。

  • 【资料】动物类药材资源短缺 供需缺口连年加大

    [center]动物类药材资源短缺 供需缺口连年加大[/center] 由于需求增长,资源短缺,自21世纪后,我国动物类药材的产量逐年下降,产不足需,供需缺口连年加大,尤其是一些濒危品种的产量已趋枯竭。      最近,以“物以稀为贵”来形容动物类药材最恰当不过,其价格开始飙升,涨幅也一路走高,同比上涨了49%。  动物类、昆虫类药材(以下简称动物类药材)是我国传统中药材的重要组成部分,更是我国中医药市场经销的重点品种,其销量的多少与价格的涨落直接关系到整个医药市场的兴衰,举足轻重。21世纪后,我国动物类药材的产量逐年下降,产不足需,供需缺口连年加大,尤其是一些濒危品种的产量已趋枯竭。  据笔者对全国17家中药材专业市场以及北京、天津、上海、广州、哈尔滨等全国10大城市的20家大型中药店动物类药材价格走势的调查显示,在经销的80个常用品种中,有42个品种供应缺口加大,占到总量的52.5%;有20个品种走动顺畅,价格坚挺,居高不下,占到总量的25%;有11个品种销量平平,价格稳定,占到总量的13.75%;有7个品种销量减少,价格下跌,占到总量的7.25%。  现将今年全国药材市场10种紧缺价升的动物类药材价格依涨幅高低点评如下:      斑蝥:斑蝥有破血逐瘀、攻毒散结的功效,且毒性极大,对多种原发性癌症以及痈疽、顽癣、瘰疬、狂犬咬伤、斑秃等症均有较好的疗效,需求量每年递增15%左右。但由于野生斑蝥产量缺口高达85%左右,供应缺口逐年加大,价格连年上涨,涨幅很大,2003年市价为100~120元(千克价,下同),2005年已涨至125~130元,2007年再攀升至135~145元,今年市价又攀升至380~390元,大型药店售价高达500~750元,同比上涨189%。      熊胆:主产于东北、华北和陕甘宁云川等地区,原为野生熊胆,2000年后国家严禁捕杀野生熊取胆,改为人工繁殖棕熊、黑熊,并采用人工引流胆汁,经干燥后加工熊胆粉供应医药市场。熊胆具有清热解毒、息风止痉、清肝明目的功效,主要用于肝经热盛,热极生风,手足抽搐,目赤肿痛,疮痈肿毒等症。近些年,市场对熊胆的需求量每年递增8%,但由于人工养熊发展缓慢,规模较小,导致熊胆产量供不应求,拉升价格连续两年上涨,而且涨幅较大。据相关媒体报道,2006~2007年熊胆粉市价为2600~3500元,今年已涨至4000~7000元,同比上涨了80.3%。      水蛭:俗称“蚂蟥”,性味平、苦、温,有小毒,具有破血逐瘀功效,我国许多药厂以水蛭为主要原料开发的药品有2000种左右,如:新复康、活血通脉胶囊、逐瘀活血胶囊、溶栓胶囊、速溶性栓汤、脑乐泰等,所需水蛭原料呈逐年上升之势。据报道,我国医药市场水蛭用量由2000年的200吨,增长至2001~2003年的250~300吨,2004~2005年再升至350~380吨,2006~2007年又升至400~450吨,预计2008~2009年将增加至500吨左右。由于南北方产量的逐年大幅减少,拉动价格逐年上涨,关内大水蛭和东北小水蛭的价格分别由2005~2006年的180~190元和50~60元,至2007年分别上涨至190~200元和80~90元,今年再分别上涨至220~240元和140~150元,同比分别上升28%和71%,大、小水蛭平均上涨49.5%。      海马:海马味甘咸,性温。功效为补肾壮阳,活血散结,消肿止痛。用于阳痿、遗尿、肾虚作喘、跌打损伤、外治痈肿疔疮,为名贵药材、滋补上品,素有“南方人参”之美誉。海马不但作为药用,还拓宽至保健品领域,需求量逐年增长,但由于主产地东海、南海海域自然灾害频繁,加之近年过度捕捞,导致产量锐减70%左右,拉升价格不断上涨,大、中、小3种海马的价格分别由2005~2006年的1700~2200元、1500~2000元和750~850元,分别上涨至2007年的3000~3200元、2600~2800元和1700~1800元,今年又分别上涨至3800~4000元、3400~3600元和2800~3000元,3种海马增幅同比分别为25.8%、29.6%和100%,同比平均上涨51.8%,创下历史新高。      刺猬皮:为猥科动物刺猬的皮刺。功效为收敛止血,固精缩尿,化瘀止痛,用于胃痛吐食、痔瘘、下血、遗精、遗尿等。由于野生资源逐年枯竭,市场缺口高达70%左右,库存空虚,市价连年上涨,由2003年的20元涨起,2004~2005年上涨至30~40元,2006~2007年又上涨至35~50元,今年已攀升至50~75元,同比上涨了47%。      白花蛇:系眼镜蛇科银环蛇的幼蛇,其性味、归经、功效、应用与蕲蛇相似,主产于广东、江西、湖南、湖北、浙江等地。20世纪90年代之前以野生蛇供应市场,后因产量下降,产不足需,人工养殖发展很快,产量逐年增加,增幅较大,导致市价由2004年的每条16~17元下降至2005~2006年的10~11元。低价导致蛇农少养或弃养白花蛇,造成产量大幅下跌,市场供不应求,致使2007年市价反弹至12~13元,今年价格又升至17~18元,同比上涨40%。      蜈蚣:蜈蚣为我国传统中药材,具有熄风镇痉,攻毒散结,通络止痛等功效,以野生品供应医药市场。近几年市场需求量递增10%,今年又增至15%,但产地受灾减产,减幅50%以上,加之各地药市少有库存,供需缺口加大,市价大幅上涨,大、中、小条蜈蚣分别由上年的1.20元、0.9元和0.4元,分别上涨至今年的1.5元、1.2元和0.6元,同比平均上涨36.1%。      蕲蛇:为蝮蛇科动物尖吻蝮蛇(五步蛇)除去内脏的干燥全体,有祛风通络、定惊止痉等功效。以野生蕲蛇供应医药市场,由于连年滥捕乱杀,资源已趋枯竭,供需缺口在50%左右,市价连年上涨,2004~2005年上涨至600~700元,2006年又涨至750~850元,2007年再升至900~1100元,今年已攀升至1100~1500元,同比上涨30%。      阿胶:为马科动物驴的皮经煎煮、浓缩制成的固体胶,为补血滋补上品,有补血、滋阴润燥的功效,是我国传统中药材。据报道,阿胶的需求量2001~2002年为1100吨,2003~2004年增长至1500~1800吨,2005~2007年又增长至2100~2700吨,今年预计将增至3000吨以上。  但由于我国养驴业发展滞后,导致毛驴存栏数逐年下降,已由2000年的200万头锐减至2005年的55万头,今年将减至40万头左右。由于驴皮缺口高达160万张,供需矛盾尖锐,价格逐年大幅上涨,2000年上涨至80元,2006年突破200元,2007年再涨至240~250元,今年又升至300~320元,同比上涨了26.5%。      梅花鹿茸:为我国传统的珍贵药材,古今中外概为滋补上品,已成为我国出口创汇的重要商品之一。20世纪90年代,因多种因素导致价落低谷。10年后,鹿茸价格开始回升,并向合理价位靠拢,涨幅逐步加大。花鹿茸(二杠一等)由低谷时的1800~1900元,2007年上涨至4500元,今年又升至5500元,同比上涨了24.4%。 信息来源:医药经济报

  • 岛津高液天麻药材比对照品保留时间漂移3分钟

    天麻对照品天麻素和对羟基苯甲醇保留时间分别是11和22分钟,天麻药材出峰时间是15和26分钟,且时间还比较稳定,后面更换了新柱子,把柱温箱温度从30度调到35度,把泵从B泵更换到A泵,重新配流动相,供试品,发现还是一样漂移。而且之前做的特征图谱保留时间又对的上。流动相过滤了也超声了。真的不知道该咋办了??

  • 中药材价格陷暴涨暴跌怪圈 三七3年涨10倍

    相比于猪肉、奶粉等生活必需品因价格上涨而备受关注,中药材领域的部分商品价格近年来屡创“天价”,却少人问津。据工信部中药材产业信息监测预警平台中药材天地网监测数据,三七的交易价格近日已较3年前有10倍的涨幅,创下历史新高。  此类涨幅在中药材业内已不鲜见。在去年中旬,另一种太子参即在两年时间里创下17倍的涨幅。中药材价格飙涨的背后,有干旱等自然因素的作用,但很大程度上来自资金方的囤积炒作。有业内人士称,参与中药材炒作的,已不乏行业大的身影。  价格的暴涨暴跌,不仅使下游生产企业在生产计划和成本控制等方面无所适从,从长远看,也必影响上游种植户及贸易商的利益,对整个行业造成极为不利的影响。  中药材价格飞涨  目前市场上多数中药材品种都在涨价,年平均涨幅在30%左右。  “现在三七的价格已经创下历史最高纪录了。”长期关注中药材价格走势的中药材天地网信息部主任蒋尔国表示,该网站的监测数据显示,三七(80头)的交易价格已经接近600元/公斤,而在2009年的时候,三七(80头)每公斤的价格不到60元。  三七为传统中草药,富有止血、散瘀、消肿、去痛作用,在临床中被广泛运用,被誉为“金不换”。所谓“80头”,为业内对其商品规格的一种界定。  3年10倍的涨幅,在中药材行业却非最为惊人。中国药科大学教授周荣汉向《中国经营报(微博)》记者表示,以太子参为例,其在2009年9月时的市场价格还是22元/公斤,至2011年4月,太子参的价格摸高到380元/公斤。两年不到的时间里,太子参价格飙涨逾17倍。  据云南省药材商会统计,目前市场上多数中药材品种都在涨价,年平均涨幅在30%左右。中国中药协会中药材信息中心的数据显示,2011年1月至5月期间,所监测的537种药材中,有399种价格上涨,平均涨幅为10%,最高涨幅达到400%。  中药材交易商张润(化名)表示,他前几年去三七的主产地云南文山,“就像收白菜一样的收三七”。而自2009年以后,三七价格暴涨的过程,令他这个业内人士也感到“触目惊心”。他表示,三七价格在2011年4月份时,曾达到过一个历史高点,每公斤的交易价格超过了500元。而云南此番再度出现旱情,推动三七价格再创新高。  三七作为中药材原料,交易价格飞涨,其影响很快传递到了下游的生产企业处。“据我了解,全国有1000多家三七药剂企业,多数已停产或处于停产的边缘。”一位不愿具名的药企负责人表示,因为三七原料价格太高,或者因为拿不到原料,已有很多小企业被迫停产,未来不排除有更大面积的药企停产。  更为严重的是,中药材原材料价格的飞涨,不仅会影响到下游生产企业的生产计划安排以及生产成本控制,还会影响到中成药产品的品质。上述药企负责人表示,一些不甘心停产的企业,就会采用次品进行生产,导致终端市场劣质药横行。  大企业炒作身影  中药材价格暴涨的背后,则是其价格的周期性暴跌。  记者采访获悉,此番三七价格的上涨,与其主产地云南连续3年干旱有关。连续干旱致三七产量下降,从而导致需求缺口。但多名业内人士向记者表示,三七以及之前太子参价格短时间内出现飙升,与贸易商的炒作密不可分,其中不乏部分行业规模企业的身影。  2011年时,康美药业(13.48,-0.05,-0.37%)(600518.SH)即曾因囤积三七而被发改委点名批评。国家发改委价格监督检查司官员公开表示,检查中发现康美药业2009年购入三七660.7吨,加上以往的库存58.04吨,全年共计718.74吨,仅对外销售88.1吨,生产自用65.6吨。截至2009年12月31日,康美药业还有库存565.04吨,尤其是当年1到9月份只对外销售2吨。  而在2009年年报中,康美药业也披露,受益于药材价格的上涨,其药材贸易业务收入大增60%,达8.3亿元。据悉,康美药业2009年囤积的三七在2010年价格高涨时全部抛售,从中获利1.2亿元人民币。  发改委的点名批评并未影响到2012年资金涌入中药材囤积炒作的热情。张润表示,中药材的一个特性就是地域性特别强,产自广西的中药材,拿到山东去,肯定种不活。种植地域集中,导致集中囤积也非常方便。由于市场需求是相对固定的,往往几个亿的资金就能控制一个品种的市场。  中药材价格暴涨的背后,则是其价格的周期性暴跌。张润表示,行情不好的时候,人参当萝卜,三七当白菜卖。如今价格飘在云端的太子参和三七,2006年时都曾卖出过50元左右低价,当年很多农户和贸易商的投资血本无归。  急需信息透明和大宗交易  有企业开始尝试通过大宗商品交易,挖掘中药材的价格潜力,并稳定行业商品的市场价格。  “从长远看,暴涨暴跌,对整个行业都存在不利的影响。”中草药电子商务平台绿金在线首席执行官张文军表示,农户和贸易商自然是乐意看到现在囤涨的局面,但导致生产企业“无米开锅”。未来价格如遇暴跌,农户和贸易商的投资又容易打水漂。行业需要出台机制,来保证中药材的价格波动,处于合理的范围之内。  此前有行业人士在两会期间建言,建立全国性的中药材价格指数。中药材价格指数将是中药材价格信息最直接、最有效的发布工具,既可以鼓励优良中药材的种植、发展,促进药农增收,又能稳定中药材市场和价格,避免暴涨暴跌,同时还可以推动中医、中药走向世界。  张文军亦认为,首先应当鼓励和吸引更多资本进入这一领域,促使产业结合,使中药材的种植规模化和产业化,减少自然条件等因素对中药材产量和品质的影响。其次,是尽量做到行业信息透明化,使行业上下游信息形成对接,避免供需不平衡的状况发生。  “一个理想的状态是,上游种植户能通过信息共享预判下游企业的需求,而下游企业则根据产量等透明信息安排采购生产事宜。”张文军说。  据记者了解,已有行业龙头企业开始借鉴中粮的全产业链模式,通过吸引战略投资,将产业链从渠道延伸至规模种植领域。  同样也有企业开始尝试通过大宗商品交易,挖掘中药材的价格潜力,并稳定行业商品的市场价格。  中国期货市场创始人、经济学家常清此前在接受本报记者采访时表示,中药材行业的大宗商品交易有很多可取之处。首先,其可帮助国内中药材行业发掘其潜在价值,又能抑制住行业商品价格的波动范围。其次,从目前国内运营期货市场的经验来看,大宗交易也能在一定程度上推动行业商品的建立,这对目前国内的中药材市场来说非常重要。

  • 药材及饮片的卫生指标

    药材及饮片的卫生指标

    药材及饮片的卫生指标--中国药典2015版《中国药典》2015版增加药材的一些限定指标,包括二氧化硫、重金属、黄曲霉毒素、农药残留量。1 二氧化硫1.1 危害二氧化硫是一种无色,易溶于水,有刺激性气味的气体,其化学性质比较活泼,既具有氧化性又具有还原性,因此,常被用作保鲜剂和防腐剂。但过量的二氧化硫残余,易使服用者产生恶心、呕吐等胃肠道反应及眼、鼻黏膜刺激症状,严重时易产生喉头痉挛水肿等。1.2 简述由于中药材粗加工过程中存在滥用或者过度使用硫黄熏蒸的问题,所以对药材中二氧化硫残留量进行限定。详细见表1。表1 药材饮片中二氧化硫的限定 项目 药材 限值 检测方法 二氧化硫 山药,山药片,天冬,天花粉,天麻,牛膝,白及,白术,白芍,党参,粉葛 列表中药材限值为400 mg/kg,山药片限值为10 mg/kg,其他药材限值为150 mg/kg 第一法 酸碱滴定法 第二法 气相色谱法 第三法 离子色谱法 1.3 检测方法1.3.1 第一法酸碱滴定法原理:本方法是将中药材以蒸馏法进行处理,样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫,随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中,双氧水将其氧化为硫酸根离子,采用酸碱滴定法测定,计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。1.3.2 第二法气相色谱法1.3.3 第三法离子色谱法1.4 参考文献1.4.1 《中国药典》2015版四部通则 2331 二氧化硫残留量测定法;1.4.2 《中国药典》2015版四部通则 0212 药材和饮片检定通则。2 重金属2.1 危害重金属是指铅、镉、汞、铜、锌等元素。砷虽不属于重金属,但因其来源及危害与重金属相似,故通常被列入其中。重金属可分为两类。一是有害重金属,其在人体蓄积至一定量时可引起免疫系统功能障碍,导致神经、内分泌系统及肝、肾功能受损;二是铜、锌等重金属,对人体有一定的生理功能,但数量过多时也会影响人体健康。重金属中的铅主要损害神经系统、造血系统、心血管系统及消化系统;镉对人有致畸、致癌、致突变作用;汞主要损害肾脏,可造成肾功能衰竭;砷主要是能扩张毛细血管,麻痹血管舒缩中枢,使腹腔脏器严重失血,引起肝、肾、心功能损害。高浓度的铜具有溶血作用,能引起肝、肾坏死。2.2 简述在《中国药典》附录中规定“除矿物、动物、海洋类以外的中药材中,铅不得过10mg/kg;镉不得过1mg/kg;砷不得过5mg/kg;汞不得过1mg/kg;铜不得过20mg/kg。”详细见附件二。2.3 检测方法2.3.1 前处理方法1) 微波消解法2) 硝酸-高氯酸消解法3) 干灰化法2.3.2 铅的测定(石墨炉法)2.3.3 镉的测定(石墨炉法)2.3.4 砷的测定(氢化物法)2.3.5 汞的测定(冷蒸气吸收法)2.3.6 铜的测定(火焰法)2.3.7 电感耦合等离子体质谱法2.4 参考文献2.4.1 《中国药典》2015版四部通则 2321 铅、镉、砷、汞、铜测定法。3 黄曲霉毒素3.1 危害黄曲霉毒素是一类化学结构类似的化合物,均为二氢呋喃香豆素的衍生物。黄曲霉毒素通常指黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2四种,在湿热地区食品和饲料中出现黄曲霉毒素的机率最高。它们存在于土壤、动植物、各种坚果中,特别是容易污染花生、玉米、稻米、大豆、小麦等粮油产品。3.2 简述柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等19种味药材及其饮片品种项下增加“黄曲霉毒素”检查项目,限度为“黄曲霉毒素B1不得过5μg/kg;黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素B1总量不得过10μg/kg”。3.3 检测方法3.3.1 高效液相色谱法3.3.2 高效液相色谱-串联质谱法3.4 参考文献3.4.1 《中国药典》2015版四部 通则 2321 铅、镉、砷、汞、铜测定法。4 农药残留量4.1 危害农药的危害主要有2个,一个就是对环境的危害,第二就是对人体的危害。农药主要由三条途径进入人体内:一是偶然大量接触,如误食;二是长期接触一定量的农药,如农药厂的工人、周围居民和使用农药的农民;三是日常生活接触环境和食品、化妆品中的残留农药,后者是大量人群遭受农药污染的主要原因。4.2 简述人参,甘草,西洋参,黄芪,人参茎叶总皂苷,人参总皂苷等药材对六六六、滴滴涕、五氯硝基苯等多种农药作出要求,详细见表2。表2药材中农药限定要求(单位mg/kg) 药材 六六六 滴滴涕 五氯硝基苯 六氯苯 七氯 艾氏剂 氯丹 人参 0.2 0.2 0.1 0.1 0.05 0.05 0.1 甘草 0.2 0.2 0.1 / / / / 西洋参 0.2 0.2 0.1 / 0.05 0.05 0.1 黄芪

  • 药材价格上涨并没有给药市带来春暖花开

    近期,泽泻、川芎、麦冬、党参、当归、元胡、浙贝等药材价格的下滑,使得药商们觉得目前和短期内药市行情难以乐观。尽管生地、粉防己、黄精、胖大海、天麻、香附、王不留行,草决明等药材价格上涨,并没有给药市带来春暖花开的行情。  今年春季雨水调匀,药材种苗价格也不高,按照目前价格药农仍有种植积极性,丹参、党参、当归、防风、北沙参、板蓝根、紫菀、知母等春种药材生产能否真正调减下来?这关系到下半年走势。  近几年,丹参统货价格持续在11~12元上下运行,平稳的行情为多数药农看好,今年春季种苗交易活跃,栽种面积有望继续扩大,秋季产新后新货压力较大。党参、当归种苗供应充足,而且价格不高,药农仍有种植积极性,生产调减幅度有限,加上库存累计积压,如果生长期间风调雨顺,下半年行情堪忧。  药商经历了高价行情过后,总觉得当前一些药材价格不高,产新价格稍有回落便积极买进。等货买到手才感觉到大货走动迟缓,行情表现平淡,心中不免产生几分悲观,对药市前景也充满迷茫。  其实,当前药市行情表现是多种因素造成的,多数药材价格依然处于中高价位,生产并没有得到真正的调减,库存在累计积压。支撑多数药材价格居高不下的原因有,社会整体物价水平提高,生产成本增加及劳动工费增加,同时,一些药商总耐不住寂寞,如有从高价回落的品种就急于抢反弹,这也是多数药材价格难以大幅跌落的因素之一。  太子参:在去年产新触低反弹后,再也无力继续上扬。由于太子参在经历了连续3年的高价,在200元以上持续两年有余,最高价涨至400元左右。高价极大刺激了药农种植积极性,盲目扩大种植势必造成生产过剩。  太子参周期性很强,3次涨价都是间隔10年。去年太子参刚从高价跌入低谷,有商人就急于购货囤积,过早入手买货等于临近黄昏就坐等黎明到来,还要熬过漫长的黑夜。  党参:落价刚刚开始,也有商忙于抢反弹。在生产严重过剩,价格下滑途中做反弹,并非没有获利空间,而是买卖点难以把握。在价格没有平稳“着陆”前,最好耐心等待。不遵守“规则”,硬闯“红灯”难免被罚款和扣分。  郁金:尽管有大户在背后苦苦支撑,但还是未能挡住供大于求造成价滑的命运,目前市场九成干新统货售价16元左右,陈货多售价15元。如果郁金生产得不到大面积调减,大户买货拉价只能越陷越深  元胡:产新临近,有货者有惜售转为积极抛货,导致价格稳中下滑。目前陕西汉中产区统货售价72元左右,产地商贩手中存货已少,预计,短期内价格下滑空间不大,不过,种种迹象表明,元胡未来行情已是晴转多云。  紫菀:历经两年多低迷行情,生产调减加上旱灾减产,2013年紫菀产新后价格企稳,目前市场亳州产水洗货售价14元上下,此价位足以刺激药农种植积极性,只是种苗有限,难以大面积扩种,有货者可以高枕无忧。  辽细辛:上期价格强劲上扬,近日市场来货增多,价格止升转稳。该品种前几年价格持续低迷,种植面积有所调减,不过,商家手中还积压不少低价货,短期内还需实际消化库存,预计价格再升动力不足。  三七:由于生产过剩,屡创价格新高的三七,如今,已跌幅过半。过去几年三七价格不断高升,大大刺激了药农种植热情,大面积种植已具规模。  尽管目前三七价格依然不低,但是,对比于去年的高价,用药单上已觉原料成本降低了不少,于是一些药企加大了三七采购量,使得正在下滑途中的三七止跌回升,目前亳州市场120头售价420元左右。自2013年下半年,三七价格开始走下坡。今后几年三七在供大于求的压力下,价格仍将继续走低。  人参:继三七、太子参、党参涨价后,人参成为平淡市场上一面迎风飘扬的旗帜。人参价格的上涨,主要是产地限制砍树种参,大户控制货源,以及种植成本增加等因素造成的。对于涨幅如此波涛汹涌,多数药商望而止步。  每年4月中上旬都是比较敏感的时节,山萸肉、连翘、杏仁等果实类药材正花开灿烂,有货者最期待的是风云突变,“倒春寒”到来。然而,从目前以及今后一周天气预测,今年出现“倒春寒”的几率已小。唯一能使山萸肉起死回生的就是异常天气,看来今年有货者希望即将破灭。在没有利好的情况下,未来行情已是晴转多云。青翘,尽管产地和市场经营户存货不多,但是,目前花开金黄烂漫的美景,已动摇了坚挺的行情,价格继续冲高已显动力不足。  防风、北沙参、板蓝根,知母似乎价格降低后,影响了药农种植积极性,已有商开始悄然入手建仓,只是这些品种陈货不小,不经过实际消化库存,一年半载行情仍难有起色。  由于去年多数低价药材触低反弹,致使生产没有得到调减,今年多数药材产新压力依然较大,这将影响今年一些药材难有大的回升空间。今年“倒春寒”的希望破灭,禽流感也销声匿迹,目前药市已没有客观存在的刺激因素。

  • 【原创大赛】检测蒲黄药材快速,准确出结果

    【原创大赛】检测蒲黄药材快速,准确出结果

    检测蒲黄药材快速、准确出结果 蒲黄药材具有止血,化瘀,通淋等药物功效。常用于治疗吐血,衄血,咯血,崩漏,外伤出血,经闭痛经,跌伤肿痛,血淋涩痛等疾病效果较好,属于名贵药材。 蒲黄里的药物成分很多,主要有异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷、香蒲新苷。下面我们就针对这两种成分进行实验部分原理 取适量蒲黄药材,加纯甲醇溶解,超声波提取,经进样器进样,色谱柱分离,紫外检测器检测,保留时间定性,峰面积定量计算。仪器及试剂仪器:高效液相色谱仪(紫外检测器+柱温箱),超声波清洗仪,溶剂过滤器,针筒式过滤器,电子天平试剂:甲醇(色谱纯),乙腈(色谱纯),磷酸溶液(分析纯),超纯水样品制备 对照品溶液的制备:准确称取异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷、香蒲新苷对照品各2.5mg于50ml容量瓶中,加甲醇至刻度,配制成浓度均为50μg/ml的对照品溶液,备用。 供试品溶液的制备:准确称取本品约0.5g,置具塞锥形瓶中,精密加入50ml甲醇后,称定重量并记录,冷浸12小时后超声波超声30min,放冷,再次称定重量,用甲醇补足减少的重量,摇匀,滤过,待测。色谱条件检测器:紫外检测器色谱柱:普通C18,4.6 X 250mm,50μm流动相:乙腈:0.05%磷酸溶液=15:85(V:V)检测波长:254nm进样量20μl柱温:室温对照品色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507301828_558136_2536753_3.png供试品色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507301828_558137_2536753_3.png 从以上色谱图我们可以看出样品出峰时间较晚,峰形也较差。下面我们换用一根天津博纳艾杰尔科技有限公司生产的耐酸性色谱柱,效果我们请看色谱图。对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507301828_558138_2536753_3.png 供试品色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507301829_558139_2536753_3.png 换了这根色谱柱,色谱图的峰形好了很多,保留时间也明显有所提前,但保留时间还是有点晚。下面我们把流动相比例调整了下,调整为乙腈:0.05%磷酸溶液=22:78(V:V),效果接着往下看。对照品色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507301829_558140_2536753_3.png供试品色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507301829_558141_2536753_3.png 当然保留时间还可以再缩短些(通过提高色谱柱温度,或提高高压泵流速,或换用更高效更短的色谱柱),但供试品中异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷的附近有干扰物,为了保证分离度,这个分析应该时间比较合理(一定要根据样品情况而定,如果样品很纯净,对被测物没有干扰,保留时间当然是越短越好),尽量不要再缩短了,保证分离度是第一位的。 检测蒲黄药材的这个方法到现在已经比较完美。但有几点事项还需注意。1. 样

  • 【原创】药材“鬼市”

    年前,因为要采购药材,去了国内一个大型的药材市场。第一次跟着公司的人来,算是涨见识了。这个药材市场早上三点左右开市,六点多闭市。大冬天,天还漆黑一片,我们一行两点就起床,开始去转市场。市场里满是人,有采购的,有销售的。买药材的都拿着手电,到哪个药贩跟前,拿手电一照,用手摸摸,感觉差不多,谈价交易,很考验人。大冷天的,药材在凌晨都冻得硬邦邦的,摸着都很干燥。而且,你还别说湿,因为药贩手里都是这种货,天一冻,一折就断,药贩说是干的,真正干货你也根本买不到,只有凭经验确定其水分含量,往下使劲压价吧。更有些药贩还根本不让你用手电照,拿个袋子往你跟前一伸,开个口:这是样品,自己摸吧,大货跟这一样。我的天啊,这是药市么?分明是“鬼市”啊!我们那些天,天天都是这么白天睡觉,凌晨去买药材,一切全凭手电照的第一眼和自己的手感。好在,买过来的药材只是湿些(压根就没有干的,都是这么湿),没有大的质量问题,现在想想都后怕啊。

  • 【分享】桑椹药材HPLC 图谱研究

    研究不同基源及产地桑椹药材的品质差异。方法:建立桑椹药材的HPLC 分析方法,比较不同样品的HPLC 图谱相似度,并进行聚类分析。结果:16 批桑椹样品相似程度不高,不同基源及产地样品的化学成分在组成与数量上存在差异,桑椹药材的品质与产地无明显相关性,杂交桑的桑椹总峰面积大于法定品种的桑椹总峰面积,市购商品药材品质差异大。结论:桑椹药材的品质与原植物种质、药材加工及贮存有较密切的关系。

  • 关于药材有机氯农残检测两种前处理方法的讨论

    关于药材有机氯农残检测两种前处理方法的讨论

    我们实验室在做药材有机氯农残检测时,有两种前处理方法可用,一种是用有机溶剂提取,CARB/NH2柱、硅镁柱来净化,另一种是采用有机溶剂提取,浓硫酸磺化的方法来净化。在处理丹参(色素含量高,颜色深)、当归(挥发油含量高)等有较多干扰杂质的药材时,经实验结果表明,采用CARB/NH2柱、硅镁柱前处理的固相萃取法对此类药材前处理效果差,杂质去除能力弱,前处理完成后的溶液中仍然含有很多杂质,颜色深红,采用气相色谱法完全无法判断。采用浓硫酸磺化除杂的方法,杂质去除能力强,前处理完成后的溶液为无色。以当归为例来比较两种前处理方法:图1 当归浓硫酸磺化http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311022_380772_2154082_3.jpg图2 当归固相萃取http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311021_380771_2154082_3.jpg对比可见,丹参、当归等色素含量较高,挥发油含量较高,有较多杂质的药材在进行有机氯农残检测时,采用浓硫酸磺化的前处理方法,净化效果更好。

  • 【第二届网络原创作品】小改进,大成功--药材TLC鉴别实例

    下面是我曾经接手过的一个项目,内容是个人的经验,解释也不一定完全正确,大家参考了!!!小改进,大成功--药材TLC鉴别实例[b]关于××××丸成品鉴别方法的改进原有方法:[/b](1)取本品××g,加乙醚20ml,超声处理5分钟,滤过,药渣及滤纸一并置烧瓶中,加7%硫酸乙醇-水(1:3)混合液20ml,加热回流3小时,放冷,用氯仿振摇提取二次,每次20ml,合并氯仿液,加水30ml洗涤,弃去洗液,氯仿液用无水硫酸钠脱水,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取桔梗对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各1~2µ l,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-乙醚(1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色斑点。(2) 取甘草次酸对照品,加甲醇制成每1 ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验,吸取[鉴别](1)项下的供试品溶液8µ l、对照品溶液5µ l,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(30~60℃)-氯仿-冰醋酸(10:5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[b]改进方法:[/b](1)取本品××g,加乙醚20ml,超声处理5分钟,滤过,药渣及滤纸再加氯仿30ml,超声10分钟,离心,药渣置烧瓶中,加氯仿30 ml和盐酸2ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取桔梗对照药材0.25g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各2~5µ l,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-乙醚(1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色斑点。(2) 取甘草次酸对照品,加甲醇制成每1 ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验,吸取[鉴别](1)项下的供试品溶液和对照品溶液各2~5µ l,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(30~60℃)-氯仿-冰醋酸(10:5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[b]关于××××丸鉴别方法的改进的说明[/b]原有方法对于样品和对照药材的提取存在着一定的问题,具体表现在如下几个方面:(1)对于甘草次酸的鉴别的机理说明:A乙醚的超声处理的目的:除去药材或浸膏中的酯溶性成分和制剂中大量存在的水溶性辅料,这些物质的存在直接影响薄层鉴别;B氯仿的超声处理的目的:除去药材、浸膏和制剂中的甘草次酸成分;C酸解的目的:通过酸解,可以使药材、浸膏和制剂中的甘草酸水解成为甘草次酸成分,这样可以与对照品进行比较;原有方法存在的不足:A加入酸的量不足,使得甘草酸水解不充分,只有少量甘草酸发生水解,致使该方法的重现性很差;B水解时间长,不适合企业的生产实际需要;C由于甘草次酸在氯仿和水中都有一定的溶解能力,无水硫酸钠脱水也可能包裹一定量的甘草次酸,所以原方法用氯仿萃取二次、加水30ml洗涤、无水硫酸钠脱水三项操作使得鉴别结果重现性很差,而且这些操作很费时,不同人员的操作的差异比较大。(2)对于桔梗的鉴别的机理说明:A乙醚的超声处理的目的:除去药材或浸膏中的酯溶性成分(如脂肪酸、脂肪油等)和制剂中大量存在的水溶性辅料,这些物质的存在直接影响薄层鉴别;B氯仿的超声处理的目的:除去药材、浸膏和制剂中的桔梗皂苷成分;C酸解的目的:通过酸解,可以使药材、浸膏和制剂中的桔梗皂苷(包括桔梗皂苷A、B、D2、D3,远志苷D、D2,桔梗皂酸A甲酯等)水解成为苷元(包括桔梗皂苷元、远志酸,桔梗酸等)成分,这样可以与对照药材进行比较;原有方法存在的不足:A加入酸的量不足,使得桔梗皂苷水解不充分,只有少量桔梗皂苷发生水解,致使该方法的重现性很差;B水解时间长,不适合企业的生产实际需要;C由于甘草次酸在氯仿和水中都有一定的溶解能力,无水硫酸钠脱水也可能包裹一定量的甘草次酸,所以原方法用氯仿萃取二次、加水30ml洗涤、无水硫酸钠脱水三项操作使得鉴别结果重现性很差,而且这些操作很费时,不同人员的操作的差异比较大。

  • 中药材之殇:质量问题成产业发展瓶颈

    中医视窗 近年来,随着“欣弗事件”“齐二药”和“毒胶囊”等事件的曝光,药品安全成为老百姓继食品安全之后不得不面对的又一重危机。 而据国家食品药品监督管理局公布的药品质量公告显示:近年来,中药饮片不合格率一直高于西药和中成药,成为老百姓用药的心头隐患。尤其是随着国家近年来对中药材行业的扶持不断加强,中药材产品的质量问题也不断浮出水面,成为阻碍中药材行业甚至是中成药行业发展的重大制约因素。 中药材质量问题 主要体现在四个方面 近几年“两会”期间,中药材质量问题一直都是代表委员们关注的重点之一。全国政协委员、国家中医药管理局台港澳交流合作中心主任王承德在接受媒体采访时指出,当前,中药材和饮片的质量问题主要体现在四个方面。 一是伪品、替代品增多。中药材有数千种,且品种繁多。随着新的药用品种被开发和利用,代用品等用品层出不穷。一些中药材经营者通过以次充好、以假乱真、掺杂使假、不同品种混用等,将假冒、伪劣药材销售到患者手中。 二是未按GAP要求进行种植,达不到用药质量要求。如一些药农大量使用农药、化肥,或是未按规定的时间和方法采收等,形成劣品。 三是炮制不当。比如黄芩对于炮制的温度和时间都有着很高的要求,有效成分随着时间增加而增加,但随温度的增加而递减,很多药材加工者经常忽略这一点。 四是运输储存不当。目前,国内市场对同一种中药材没有规定统一包装,经营药材的专业公司多数也未制定相关的包装标准。有的药材因包装物使用不当,造成药效减弱、变化;有的因包装物潮湿破裂,或粘有剧毒农药、高效化肥,或附有虫卵、霉菌,产生二次污染。 多部门监管 导致一个“媳妇”六个“妈” “国家中医药管理局竟然只管医不管药”,面对记者的不解和疑惑,卫生部副部长、国家中医药管理局局长王国强每每谈及此,多少显得有些无奈。 按照目前的“行规”,中药种植领域的主管部门为农林部门,中药材市场监管属于工商部门,中药饮片、中成药的生产由药监部门监管,而医院开方、抓药则由卫生部和国家中医药管理局主管,中药对外贸易则由商务部主管。这种6个“婆婆妈”管1个“媳妇”的多部门监管方式看似各司其职,却直接导致了对中药产业链监管的缺失。 就目前这种多部门监管的格局,王国强认为,将会导致中药领域在基础科研方面很难做到相互协调和有步骤、有计划的开展,在相关法律、法规和标准的制定上也难以统一,在监管上具体部门的具体职责可能出现重合交叉或者真空地带…… “中药材和饮片的质量监管涉及到种植、采收加工、炮制、贮运保管、市场销售和使用等环节。作为一种特殊商品,中药材既具有农副产品的属性,又具有药品的属性,这也决定了对它的监管非常复杂。” 王国强如是说。 GAP基地建设 从源头保障中药材质量 在王承德看来,中药材的质量问题说到底是种植的问题,中药材治理最终要从源头做起。 为了推进规范化种植,2004年,有关部门在中药材种植领域引入了《中药材生产质量管理规范》(GAP),涉及从种植资源选择、种植地选择一直到中药材的播种、田间管理、采购、产地初加工、包装运输以及入库整个过程的规范化管理。中药材GAP作为一项旨在推动药材规范化种植、保证药材质量的非强制性行业标准,自2002年起开始推动至今,已有10个年头。但由于药材生产的特殊性、学术争议和成本较高等诸多原因,GAP并未获得像GMP那样的强制认证。据统计,我国目前通过中药材GAP认证的企业仅有75家。 今年6月,工信部发布了《2012年度国家拟扶持中药材生产建设项目》的公告。在公布的60个建设项目中,重点扶持的38个品种都是依据“十二五”规划确定的重点扶持的100个大宗和濒危中药材品种选定的,包括30万亩茯苓、20万亩连翘、5万亩山茱萸、3万亩滇龙胆等30个品种、共49个项目的常用大宗药材生产基地建设,中药材扶持资金规模再次增加1000万元,扶持规模达到了1.35亿元。 对此,专家表示,我国中药材GAP基地生产的药材无论是从种植面积、产量还是从种植品种等方面,均占份额较低,今后中药材GAP种植或基地建设将具有较大的发展空间。实施和推广中药材GAP种植或基地建设将会极大程度地从源头上保障中药材的质量。 王承德认为,除此之外,要确保中药材产业的可持续发展,还应当加强中药品种的优选优育和中药的种源研究,加强中药材品牌培育和保护,解决品种源头混乱的问题;其次应当加强中药材栽培技术的研究,实现中药材规范化种植和产业化生产;再次应当加强植保技术研究,发展绿色药材;此外还应当加强中药材新品种的培育,开展珍稀濒危中药资源的替代研究。 中药材标准化的制定 呼声渐高 新医改方案中,中药被纳入国家基本药物目录,这为中药行业提供了历史性的发展机遇。业界认为,如何保障中药材及中药饮片质量,已经成为当下中药材行业发展所必须面临的核心问题,对中药材行业来说,规范化种植是源头保障的一个方面,中药材标准化的制定则是解决这一问题的先决条件。 中国中药协会会长房书亭指出,影响中药材和中药饮片质量的另外一个重要原因在于规范的缺失。比如中药饮片是中药产业的三大支柱之一,是中医临床辨证施治必需的传统武器,也是中成药的重要原料,我国早在“九五”期间就开展了中药饮片标准化的研究,但到现在依然没有一套完整的中药饮片标准化的体系出台。他认为,目前中药饮片产业出现的问题,最根本的原因就在于缺乏一套统一而规范的标准化体系。 全军中药研究所所长肖小河曾在2010年全国中成药学术研讨会上指出,多年来,在中药标准体系的建设中,主要是在面向生产检验的质量标准研究方面取得了成就,而在用药方面,结合临床的中药标准化问题还没有受到足够的重视,缺少现代科学实验研究数据的支持,如临床中药用量、用法、功效、药性等研究。肖小河认为,现行的中药质量标准主要是基于指标性成分的定性定量测定,与安全性和有效性关联不密切或不明确,因而对中医临床合理用药的指导和参考意义不是很突出。 他呼吁,亟须开展并加强结合临床的中药标准化研究,建立关联疗效、可控可评的中药标准体系,使质量标准更加贴近临床,使临床标准更有科学依据,中药标准能更好地指导和服务中医临床,保证中医临床用药安全有效。肖小河认为,建立完善的中药标准体系,使质量控制标准化贯穿于生产、流通、使用全过程,是中医药行业持续发展的基本条件。(记者 罗朝淑) 《科技日报》(2012-8-30 九版)

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