富马酸二甲酯 Dimethyl Fumarate 分子式(Formula): C6H8O4 ,CH3OCOCH=CHCOOCH3 分子量(Molecular Weight): 144.13 CAS No.: 624-49-7 质量指标(Specification) 外观(Appearance): 白色结晶或结晶粉末。 含量(Purity): 一级 包装(Package): 25公斤/桶 产地(Orgin): 上海 物化性质(Physical Properties) 1、酯含量:≥99.0%;2、不挥发物:≤0.1%;3、重金属(以Pb计):≤0.002%;4、熔点:101-104℃;5、游离酸:合格 储运(Storeage) 避光、避热、防水、防潮 用途(Useage) 气氛型食品防霉添加剂,用于加工食品的防霉。 富马酸二甲酯(DMF)检测 为协助我国企业应对欧洲这一新规定宁波捷通认证公司推出富马酸二甲酯(DMF)检测优惠服务,积极助力企业排查相关产品中富马酸二甲酯(DMF)的含量,避免由此带来的各种损失.详情敬请查看下方扩展阅读。 2009年1月29日 欧盟成员国通过了“保证含有富马酸二甲酯的消费品不会投放欧洲市场”的决议草案。目前,该决议仍处于欧洲议会审查阶段,预计将在5月1日前正式生效。 草案明确规定,如果消费品或其部件中富马酸二甲酯的含量超过了0.1毫克/千克,或者产品本身已声明了其富马酸二甲酯的含量,就将被认定为“含有富马酸二甲酯”的产品,其将禁止进入欧盟市场流通和销售。 富马酸二甲酯(简称DMF)通常被用作防腐防霉剂产品,常用于皮革、鞋类、纺织品等的生产、储存、运输中。但从去年10月起,欧盟方面就陆续通报了多起因消费者接触含有富马酸二甲酯的鞋、皮沙发等而产生皮肤过敏、急性湿疹及灼伤的案例,使其受到了广泛关注。欧盟也在此后进行了研究和分析,并最终出台了上述草案及限量标准。 在欧盟草案通过之前,法国、比利时已采取了具体措施,禁止进口和销售含富马酸二甲酯的鞋和座椅。西班牙也出台规定,禁止任何接触到皮肤的产品含有富马酸二甲酯。而且,自去年年底开始,已有多批中国产品因富马酸二甲酯含量超标被法国等国扣留。 富马酸二甲酯在国内产品中的应用十分广泛,相当多的鞋类、皮革家具及家纺等产品都会在包装中放入含该成分的防潮袋,用于防潮防霉。而在我省,温州、海宁等地的皮革类产品是传统的外贸出口产品,仅温州一地,其2008年鞋类产品出口就达到了2.76亿美元。纺织品更是浙江的出口优势产品,每年约有400亿的出口量。上述出口产品占了欧盟市场相当大的份额。更让人担心的是,据资料显示,由于富马酸二甲酯具有毒性低、抑菌能力强、抑菌种类多、不受环境影响等特点,还被广泛用于食品、粮食、饲料、化妆品、烟草等防腐防霉及保鲜,因此,欧盟此次对所有含有富马酸二甲酯的消费品颁布禁令,势必将给我省相关行业带来很大的不利影响。 面对该禁令的巨大挑战,检验检疫部门提醒相关出口企业应及时进行调整,换用更为环保和健康的防潮防霉产品,以符合草案的要求,并积极与国外客户进行沟通,减少草案对产品出口的影响。近期,检验检疫部门也将对辖区内的相关企业加强检验和监管,避免不合格产品运至欧盟后,造成更大的经济和声誉上的损失。
【中文名称】富马酸二甲酯;反丁烯二酸二甲酯【英文名称】dimethyl fumarate【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202142008_349299_1855403_3.jpg【相对分子量或原子量】144.13【密度】1.37(20℃)【熔点(℃)】103~104【沸点(℃)】193【折射率】1.4063(111℃)【毒性LD50(mg/kg)】 大鼠经口3000【性状】 白色结晶性粉末。【溶解情况】 微溶于水,易溶于醇、丙酮、氯防。【用途】 对微生物具有广谱的高效抑菌、杀菌作用,抗菌活性不受pH值的影响,并兼有杀虫活性。可用于食品、饲料、粮食、淀粉、水果、蔬菜、纺织品、皮革、化妆品及药物等的防霉防虫。【制备或来源】 由富马酸(反丁烯二酸)与甲醇反应制得。【生产单位】 江苏淮安县兽药厂;湖南省化工研究院;苏州合成化工厂等
买了硝酸钯二水合物,如何溶解啊?
混迹论坛多年,第一次参加原创。其实,检验工作中的很多问题的解决过程都可以写下来,以待下次有类似问题出现时,作为借鉴参考。我以前没有检验过富马酸比索洛尔片,这次做的是进口标准复核品种富马酸比索洛尔片。鉴别、含量测定、有关物质都还很顺利,也没当回事。最后就剩下溶出度了。早上上班,先把脱气机开机,加水,溶出仪开机,加热打开。脱气机的水脱好气后,按照标准配制溶出介质,配好后用量筒量取规定体积倒入溶出杯,待温度平衡好后,用温度计测量温度,设置好溶出仪的参数,OK,投药。规定时间后,自动取样,样品过滤,上机。第二天,查看实验结果,发现溶出度结果很低,见下表。[img=,516,375]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709051639_01_1863591_3.jpg[/img]于是开始查找原因,突然想起来,实验室的另外一个奇葩检品,不能使用自动取样器上的滤膜过滤,必须使用特制的玻璃滤器过滤,否则溶出度数据低的离谱。再开机,仔仔细细的配制新的溶出介质。从溶出杯里手动取样,用特制玻璃滤器过滤,数据很好。皆大欢喜。然而,又手动取样用自动取样器上的滤膜过滤,数据也很好,见下表。很意外,不是滤膜的问题。[img=,558,375]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709051640_01_1863591_3.png[/img]自动取样降解,手动取样正常,不是滤膜的问题,就是取样器其他环节的问题。看看取样器,发现取样器由于长期使用,部分有锈蚀的地方,猜测是由于锈蚀的取样针导致了富马酸比索洛尔的降解。为了证实这一猜测,拿了实验室的一个锈掉的长金属取样针头接上注射器,从溶出杯里取样过滤。同时,用相同的注射器不接金属针头从同一个溶出杯取样过滤。上机测定,结果是经过金属针头的溶出度结果比不经过金属针头的低很多。终于找到原因了。标准复核完成后,在复核说明中特别说明了这一注意事项。另:问题解决后,反复跟厂家实验室技术人员沟通,他们才表示厂家实验室也采用手动取样。那厂家起草的标准为何不提呢?且前期沟通,对该项也未做说明。令人费解!
食品中富马酸二甲酯残留量的GC-MS法测定 作者:曹华娟,冯家力,潘振球,王春蛾,李剑,鲁兵, 期刊-核心期刊 实用预防医学PRACTICAL PREVENTIVE MEDICINE 2005年 第01期 - 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定饲料中富马酸二甲酯的含量的研究 作者:林海琳, 林海丹, 会议 第十二次全国色谱学术报告会第十二次全国色谱学术报告会论文集 1999年 - 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定饲料中富马酸二甲酯的含量的研究 作者:林海琳, 林海丹, 会议 1999年全国食品医药饲料添加剂及材料助剂技术研讨会广东化工(1999年第2期) 1999年 - 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定食品中的富马酸二甲酯 Detection of dimethyl fumarate in food by capillary column of gas chromatography 作者:顾秀英,鲍忠定,许荣年,秦志荣,毛黎娟, 期刊-核心期刊 食品科技FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY 2006年 第09期 - 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]内标法测定防霉剂中富马酸二甲酯 DETERMINATION OF DIMETHYL FUMARATE IN THE MOLD INHIBITOR WITH CAPILLARY GAS CHROMATOGRAPHY BY USING INTERNAL STANDARD METHOD 作者:张凤枰,齐朝富,涂杰,张蓉健, 期刊-核心期刊 粮食储藏GRAIN STORAGE 2007年 第01期 - 毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定月饼中富马酸二甲酯残留量 作者:邵昭明, 期刊-核心期刊 中国卫生检验杂志CHINESE JOURNAL OF HEALTH LABORATORY TECHNOLOGY 2001年 第04期 - 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定塑料包装及其内食品中酞酸酯 作者:陈惠, 汪瑗, 朱若华, 杨永丽, 陈明星, 会议 中国科协2005年学术年会分会场——农产品食品安全与品质检测技术学术研讨会现代科学仪器 2005年 - [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用法测定食品中富马酸二甲酯的含量 Rapid Determination of Dimethyl Fumarate in Food Poisoning by Gas Chromatographic-Mass Spectrometric Method 作者:阚周密,林建阳,王戏丹, 期刊-核心期刊 食品科学FOOD SCIENCE 2007年 第01期 - 高脂糕点中富马酸二甲酯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定 作者:金良正,胡浩军, 期刊 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定食品中的富马酸二甲酯顾秀英, 鲍忠定, 许荣年, 秦志荣, 毛黎娟,
2009年1月29日,欧盟成员国投赞成欧盟委员会的一项草案决议:紧急要求含有富马酸二甲酯(DMF)的消费品如皮质家具、服装、鞋类等以及他们的包装不得在欧盟市场上销售,对于已经投放市场的该类消费品,必须召回。关于该决议的永久性法规即将出台。介绍:英文名 Dimethyl fumarate(DMF)别名:(E)-2-Butenedioic acid dimethyl ester中文名称:富马酸二甲酯主要用途:食品、饲料、粮食、烟草、皮革和衣物等防腐防霉及保鲜。行业应用:电子产品中的皮料、纺织品;纺织行业中的服装、鞋类;家具行业中的纺织物、皮革;以及产品包装。另外,98/8/EC已经禁止DMF在香料袋中使用。限量:等正式指令检测:HPLC、GC、GC-MS
富马酸二甲酯用什么类型的柱子好呢?我以前用DB-5MS 30x0.25x0.25的用了不到一个月就突然拖尾很严重
GC-MS法测定玩具涂层中富马酸二甲酯摘要:建立了测试玩具涂层中富马酸二甲酯含量的萃取及气相色谱-质谱(GC-MS)方法。萃取过程中以水作为萃取剂,超声波辅助萃取,然后用甲苯进行反萃。在试验选定的最佳条件下,加标回收率为92.4%~99.6%,相对标准偏差小于4.6%。该方法具有快速、准确、灵敏度高等优点,适合于玩具涂层中富马酸二甲酯含量的测定。关键词:玩具涂层; 富马酸二甲酯;萃取; 反萃;气相色谱-质谱Determination of dimethyl fumarate in painting on toys by GC-MSAbstract: A method for the determination of dimethyl fumarate in painting on toys was developed by using gas chromatography with MS detector. Ultrasound enhanced water extraction and toluene back-extraction was applied during the extraction process. The recovery is in the range of 92.4%~99.6%,with relative standard deviation(RSD) below 4.6%。The method is rapid, simple, and accurate. It can get satisfactory results in the test of dimethyl fumarate in painting on toys.Key words: toys painting; dimethyl fumarate; extraction; back-extraction; GC-MS1引言作为防霉剂,富马酸二甲酯(Dimethyl fumarate,简称DMF)不仅具有低毒高效、广谱抗菌、化学稳定性好、作用时间长及适用的pH值范围宽等特点, 而且其抑菌作用优于其他防霉剂,所以它广泛地用于食品、纺织品、皮革及其制品、玩具等产品,作为防霉防蛀消毒剂。然而,随着富马酸二甲酯应用的日益广泛,其负面效果也日益显现出来。研究表明,富马酸二甲酯对眼睛的刺激性较大,并易导致皮肤过敏、呕吐、腹泻等 。近期,欧盟委员会通过了《要求各成员国保证不将含有生物杀灭剂富马酸二甲酯的产品投放到市场上或销售该产品的草案》( 2009 /251 /EC) ,该草案规定2009年5月1日之后,禁止含有富马酸二甲酯的产品投放到市场或在市场上销售。据有关资料显示,全球约有70%以上的玩具产品由中国生产,欧盟每年进口玩具的60%~80%来自中国,为了确保出口欧盟的玩具产品符合2009 /251 /EC规定,建立玩具涂层中富马酸二甲酯含量检测的方法,对输欧玩具产品检验的把关具有重要的意义。 目前富马酸二甲酯的检测一般采用气相色谱-质谱联用技术 或液相色谱技术, 但尚无专门针对玩具涂层中富马酸二甲酯测定的方法。本文采用超声波辅助水萃取、甲苯反萃对玩具涂层中的富马酸二甲酯进行提取,然后用气相色谱- 质谱法进行测定, 以建立起此类的测定方法,并对该方法的准确性及有效性进行了系统的实验研究。2 实验部分2.1 仪器和试剂[size=3
[align=center][img=,600,399]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909231607176941_8802_932_3.jpg!w690x459.jpg[/img][/align]富马酸二甲酯具有高效、广谱抗菌的特点,对霉菌有特殊的抑菌效果。并兼有杀虫活性,还具有触杀和熏蒸作用,曾广泛应用于食品、饮料、饲料、中药材、化妆品、鱼、肉、蔬菜、水果等防霉、防腐、防虫、保鲜。由于DMF对人体有腐蚀性和致过敏性,现在被归为非食用物质,不得在食品(包括面制品)中使用。据国内研究表明,DMF具有较好的抗真菌能力,对于饲料的防霉效果优于丙酸盐、山梨酸及苯甲酸等酸性防腐剂。我们今天就用月旭的色谱柱来做一下可乐中富马酸二甲酯的检测,看看效果如何。[align=center][b]适用范围[/b][/align]适用于可乐中富马酸二甲酯的检测。[align=center][b]提取步骤[/b][/align]精密称取可乐(已事先排除气泡)5g,置于50mL离心管中,待净化。[align=center][b]SPE净化步骤[/b][/align]SPE柱:月旭WelchromBRP规格:200 mg/6mL。活化:5 mL 甲醇、5 mL 水,弃去;上样:待净化液全部上样,控制流速,不宜过快,弃去;淋洗:用30%甲醇淋洗,抽干;洗脱:5mL80%甲醇水洗脱,抽干,收集洗脱液定容至5mL,过0.22μm有机滤膜,供液相色谱仪测定。[align=center][b]色谱条件[/b][/align]色谱柱:月旭UltimateXB-C18 4.6×250mm,5μm;流动相:A-甲醇:B-四丁基溴化铵-乙酸钠混合溶液(pH=6.0)(A:B=55:45等度);流速:1.000mL/min;柱温:30℃;进样量:20μL;检测波长:220nm。[align=center][b]谱图和加标回收率结果[/b][/align][align=center][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909231607238007_7856_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/align][align=center]图1. 可乐样过柱图谱[/align][align=center][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909231607285752_7165_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/align][align=center]图2. 富马酸二甲酯可乐样加标0.1mg/kg过柱图谱[/align][align=center][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909231607335037_1825_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/align][align=center]图3. 富马酸二甲酯可乐样加标0.5mg/kg过柱图谱[/align][align=center][img=,600,162]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909231607384972_2248_932_3.png!w506x137.jpg[/img][/align][align=center]表1.富马酸二甲酯过BRP小柱加标回收表[/align][align=center][b]相关产品信息[/b][/align][align=center][img=,600,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909231607432307_9613_932_3.png!w684x352.jpg[/img][/align]
最近用NY/T 1723-2009液相色谱法做食品中富马酸二甲酯的测定,前处理是直接用甲醇超声提取,过滤膜上机,流动相0.02mol/l乙酸铵和甲醇,等度洗脱,做样品加标的时候,富马酸二甲酯目标峰和样品杂质完全重合,调试了多次流动相比例都还是分不开,也试过梯度洗脱也不行,求助有经验的前辈,你们用的是什么柱子,流动相怎么配置以及设置流动比例的问题,求助各位老师
最近在用waters的UPLC做食品中有机酸的分析,用的是HSS T3柱子,富马酸和丁二酸峰怎么都分不开,有没有大神做过的,麻烦告知方法,目前只有waters的超高效柱子,谢谢,急????
问下各位前辈,有做过富马酸二甲脂的大佬传授下经验,用什么流动相可以跑出来呢,标准上用的流动相是乙酸钠加离子对试剂,有没有代替的能跑出来。
可能大家都知道富马酸二甲酯是个防霉剂,但大家有没有它应用在纺织品上的例子呢?我比较关注这个问题,谢谢!
各位老师,NYT1723标准测食品中富马酸二甲酯。缓冲溶液用的乙酸钠,溴化四丁基铵,乙酸调PH=6.0。实验室现没有溴化四丁基铵,用别的缓冲液可以吗?有代替方法吗?感谢!!
本人刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],做的项目是富马酸二甲酯,仪器岛津2010,用HP-5的柱子,求教什么条件较好?柱温、检测器温度、进样口温度、柱流量、线速度是多少?
◇关于[font=UICTFontTextStyleBody]富马酸沃诺拉赞杂质[/font][font=UICTFontTextStyleBody][/font] 富马酸沃诺拉赞是一种抑酸的药物,又称为钾离子竞争性酸阻滞剂,通过[font=.pingfang sc]竞争性的阻断[/font]H+,K+-ATP酶(质子泵)K+结合位点,抑制了K+对H+,K+-ATP酶(质子泵)的结合作用,从而达到抑制了胃酸分泌的效果,除此之外还可以抑制胃肠道上部黏膜损伤的形成,在临床上可以治疗反流性食管炎。富马酸沃诺拉赞与普通抑制胃酸的药物,例如剂奥美拉唑、兰索拉唑等相比较,本品因为无需肠溶包衣,所以奇效更快,效果时间也更长。 [font=UICTFontTextStyleBody]CATO[/font]标准品提供的[font=UICTFontTextStyleBody]富马酸沃诺拉赞杂质[/font],可以治疗胃溃疡、十二指肠溃疡等疾病。[font=UICTFontTextStyleBody][font=.pingfang sc] [/font][/font][img=,631,804]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402021602111695_2371_6381607_3.png!w631x804.jpg[/img][font=UICTFontTextStyleBody] [/font]
浓缩苹果汁乳酸富马酸检测,混标富马酸不出峰,用的PH2.4的磷酸二氢铵作为流动相,流速1.0ml/min.210波长,不出峰跟流动相的PH 有没有关系
用食品整治办【2009】5号公告,附件里面的方法测富马酸二甲酯对高脂肪类样品(譬如沙琪玛),按标准,称取10g沙琪玛,加了中性氧化铝10g,除脂肪效果不好,最终氮吹浓缩剩余1mL以上的油脂。直接加氯仿定容也不合适,回收率也不好对低脂类样品进行实验,结果正常,回收率都有80%以上请教各位老师,有什么更好的替换方法除油脂,让富马酸二甲酯检测更好
请问各位大神,有谁做过NY/T1723富马酸二甲酯的测定,根据该标准,方法检出限是0.05mg/kg,也就是要求最低点必须做到10ng/ml,但是相对于液相来说,是不是做不了那么低的点,我只能做到50ng/ml,因为食品中富马酸二甲酯是禁止添加的,所以必须要求能做到检出限,不知道哪位大神做到检出限没有,是怎么做的,求大神解答,谢谢
想找个的富马酸二甲酯的测量审核就这么难吗?能力验证是找不到了,谁知道哪儿提供富马酸二甲酯的测量审核。
有谁用液相色谱串联质谱法测定富马酸二甲酯的吗?离子对是什么啊
换了衬管测富马酸二甲酯标液,没有峰??!!为什麽?
请问富马酸二甲酯主要在哪些方面里应用。它有什么样的危害?及它的测试方法。样品的前期处理方法有谁知道、告知。急
【中文名称】富马酸亚铁;反丁烯二酸亚铁【英文名称】ferrous fumarate【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204161937_361731_1855403_3.jpg 【性状】 橙红色至红棕色粉末。无臭,无味。【溶解情况】 略溶于水,微溶于乙醇。【用途】 是含铁量高的抗贫血药,用于缺铁性贫血。可用于人和动物缺铁性贫血。【制备或来源】 由反丁烯二酸经碳酸氢钠中和成盐,得到反丁烯二酸钠,再与硫酸亚铁置换而得。【包装及贮运】 桶装、内衬聚乙烯薄膜袋,遮光、密闭保存。【生产单位】 略
有老师做过富马酸二甲酯的样品么?浓度1mg/L的标准品在GC-MS上做不出来。进样口150℃50℃-150℃保留5min-230℃请老师们帮帮忙
食品中富马酸二甲酯残留量的测定 1 范围 本方法规定了食品中富马酸二甲酯残留量的GC测定方法。 本方法适用于粮食、糕点、水果等食品中富马酸二甲酯残留量的测定。 本方法的检测限(LOD)为:25mg/kg,最低检出浓度为25ug/ml。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 样品中富马酸二甲酯(DMF)经提取净化后,用附氢火焰离子检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行分离测定,与标准系列比较定量 4 试剂和材料 4.1除非另有说明,所有试剂均为分析纯。水为符合GB/T 6682规定的一级水 4.2氯仿 4.3无水硫酸钠。 4.4中性氧化铝(层析用60-80目)。 4.5标准溶液贮备液:0.1g富马酸二甲酯(含量99.9%),用少量氯仿溶解,转移到100ml容量瓶中,用氯仿稀释至刻度,该标准溶液含富马酸二甲酯1mg/ml。 4.6标准溶液使用液:分别吸取标准溶液5、10、15、20、25、30ml于100ml容量瓶中,用氯仿稀释至刻度,富马酸二甲酯浓度分别为50、100、150、200、250、300ug/ml。 5 仪器与设备 5.1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],附氢火焰离子检测器 5.2匀浆机。 5.3粉碎机。 6 分析步骤 6.1样品制备 6.1.1 粮食、糕点、及含水分少低脂类的固体食品 称取5.0g或10.0g粉碎样品,置于250ml具塞三角烧瓶中,加30ml氯仿,振摇30min,用定性滤纸过滤,取10ml滤液,吹入氮气使浓缩至1ml,备用。 6.1.2 含脂肪较多的样品 称取粉碎样品10.0g,加中性氧化铝5-10g(视脂肪多少而定),以下按6.1.1“加30ml氯仿…”起,依法操作。 6.1.3 水果类 将水果去皮,切成碎片,加等量蒸馏水于匀浆机中匀浆后,称取20.0g匀浆液(相当于10g样品),加氯仿30ml,振摇30min,用定性滤纸过滤于125ml分液漏斗中,待分层后,用无水硫酸钠过滤,取滤液10ml,吹入氮气浓缩至1ml,待测。 6.2 测定 6.2.1色谱参考条件 6.2.1.1色谱柱: 玻璃柱(内径3mm,长2m),内装涂以2%OV-101和6%OV-210混合固定液的60-80目Chromosorb W.AW DMCS(HP) 6.2.1.2气流速度:氮气50ml/min 空气500ml/min 氢气35ml/min 。 6.2.1.3温度:气化室及检测器200℃,柱温155℃。. 6.2.1.4进样量:1μL。 6.2.2 测定 注入1uL标准系列中各浓度标准使用液于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中,测得不同浓度富马酸二甲酯的峰高,以浓度为横坐标,相应的峰高值为纵坐标,绘制标准曲线。同时注射一定体积样品溶液,测得峰高与标准曲线比较定量。 6.2.3 阳性样品的确证 按照上述条件测定试样和标准工作溶液,如果试样中的质量色谱峰保留时间与标准工作溶液一致(变化范围在±2.5%之内) 条件许可可以通过GC—MS定性 6.2.4 空白实验 除不称取样品外,均按上述测定条件和步骤进行。 6.2.5 允许差 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。 7. 结果计算 样品中富马酸二甲酯残留量按照下式计算:[align=center][img]http://img.vogel.com.cn/2013/0426/0858274456.jpg[/img][/align] 7. 1相关技术参数 方法最低检出限:25mg/kg。回收率在88.9%~94.2%范围内,其相对标准偏差在4.32%~9.07%的范围内。
毛细管气相色谱内标法测定防霉剂中富马酸二甲酯 张凤枰1 齐朝富2涂杰1,3 张蓉健1 (1 国家粮食局成都粮食储藏科学研究所成都610031) (2 国家粮食局标准质量中心北京100801) (3 四川大学轻纺与食品学院四川成都610065)摘要 建立了巴豆酸为内标物,用毛细管气相色谱快速测定防霉剂中富马酸二甲酯含量的方法。样品用乙酸乙酯提取,以DM—Fn婶毛细管柱分离,火焰离子化检测器检测。结果表明,在0.25~3.0 mg/mL浓度范围内,富马酸二甲酯和巴豆酸的浓度比与峰面积比的回归方程为Y=一0.0009+0.7174x,相关系数r=0.9996,检出限为5.0 mg/L;样品加标回收率(n=6)为97.O%~104.0%,相对标准偏差为3.26%。该方法简单、快速、准确度好,可用于测定防霉剂中的富马酸二甲酯含量。关键词 毛细管气相色谱法内标法富马酸二甲酯防霉剂http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207242140_379537_2432394_3.jpg
富马酸沃诺拉赞在当前常被认为钾离子竞争性的酸阻滞剂(P-CAB),属于一种当前新推出的可逆性质子泵抑制剂。富马酸沃诺拉赞片是武田制药公司研制,于2014年首次在日本获批上市,主要用于治疗幽门螺杆菌感染、胃食管反流、胃溃疡、消化性溃疡等胃酸相关性疾病。2018年7月在韩国上市,2019年12月在中国获批上市。由于富马酸沃诺拉赞药物原型发挥作用,起效迅速,且半衰期长,抑酸作用显著而受到广泛关注。CATO标准品提供的富马酸沃诺拉赞杂质标准品,是用于药物分析和质量控制的化学物质。
一种是用GC-MS测试,制样步骤:样品用乙酸乙酯超声波浴萃取,经浓缩净化定容后,通过GC/MS的保留时间及特征离子进行定性和定量分析。另一种方法为HPLC测试:流动相:0.5%磷酸二氢钾,用磷酸调节PH至2.81,经0.45um滤膜过滤,超声脱气色谱柱:C18柱柱温:30摄氏度流速:1.0ml/min检测波长:214纳米进样量:5ul同时定量检测乳液中富马酸
摘 要: 目的:建立并验证了用HPLC-UV测定皮革中富马酸二甲酯的检测方法;方法:以乙腈为提取溶剂,采用超声波提取法提取皮革中富马酸二甲酯,以相对保留时间定性,色谱峰面积定量;结果:乙腈平均回收率为94.31%~100.83%,RSD为0.993%~1.468%;检测限(S/N=3)为0.12mg/kg;结论:实验表明,乙腈提取皮革中富马酸二甲酯的方法操作简单,结果准确。关键词:皮革;富马酸二甲酯;超声波