缩水十二碳六烯酸标准品检测方案_缩水十二碳六烯酸标准品行业应用

同位素稀释-酸水解-GCMSMS法测定食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量
本文参考GB 5009.191-2024《食品安全国家标准食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定》标准修订中的第二章第二法，建立了同位素稀释-酸水解-三重四极杆气质联用仪测定食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的检测方法。食品试样中加入氘代内标，以酸性溴化钠将缩水甘油酯（GE）转变成3-溴-1,2-丙二醇酯（3-MBPDE）；经酸水解后得到游离态的氯丙醇和3-溴-1,2-丙二醇（3-MBPD）；试液用基质分散固相萃取柱净化，洗脱液经七氟丁酰基咪唑衍生后，经GC-MS/MS测定，内标法定量。在3~1000 ng的浓度范围内，三种脂肪酸酯相关系数均大于0.999；加标量在0.01 mg/kg~1.0 mg/kg水平下平行处理6次，其目标物的平均回收率在81.2~106.4%之间，其6次平行的RSD在3.8~18%之间，该方法简便、快速、灵敏度高，可用于食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的测定。

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同位素稀释-碱水解-GCMSMS法测定食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量
本文参考GB 5009.191-2024 《食品安全国家标准食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定》标准修订中的第二章第一法，建立了同位素稀释-碱水解-气相色谱三重四极杆串联质谱仪测定食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的检测方法。食品试样中加入13C取代同位素和氘代同位素，经碱水解后以酸化溴化钠中和，并经液-液萃取脱脂后，用苯基硼酸衍生，衍生液以GCMSMS检测，内标法进行定量。在3~500 ng的浓度范围内，三种脂肪酸酯相关系数均大于0.9995；加标量在0.01mg/kg~2.5mg/kg水平下平行处理6次，其目标物的平均回收率在90.4~108.0%之间，其6次平行的RSD在1.39~18.8%之间，该方法简便、快速、灵敏度高，可用于食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的测定。

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差减-GCMSMS法测定食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量
本文参考GB 5009.191《食品安全国家标准食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定》标准修订中第二章中第三法，建立了GCMSMS法测定食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的检测方法。食品样品分为两份，加入氘代内标后碱性条件下水解，并加入试剂终止水解反应，试液经液-液萃取脱脂后，用苯基硼酸衍生，衍生液使用GCMSMS检测，内标法进行定量。在3~1000 ng浓度范围内，三种脂肪酸酯相关系数均大于0.995；加标样品平行处理6次，其目标物的平均回收率在75.8-104.3%之间，其6次平行的RSD在1.26-7.81%之间，该方法灵敏度高、抗基质干扰能力强、重复性好，可用于食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的测定。

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同位素稀释-GCMSMS法测定食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量
本文参考GB 5009.191《食品安全国家标准食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定》标准修订中的第一法，建立了同位素稀释法-气相色谱三重四极杆串联质谱仪测定食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的检测方法。食品试样中加入13C取代同位素和氘代同位素，经碱水解后以酸化溴化钠中和，并经液-液萃取脱脂后，用苯基硼酸衍生，衍生液以GCMSMS检测，内标法进行定量。在3~500 ng的浓度范围内，三种脂肪酸酯相关系数均大于0.9995；加标量在0.01mg/kg~2.5mg/kg水平下平行处理6次，其目标物的平均回收率在90.4~108.0%之间，其6次平行的RSD在1.39~18.8%之间，该方法简便、快速、灵敏度高，可用于食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的测定。

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同位素稀释-碱水解-GCMS测定动植物油脂中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量
本文参考GB 5009.191-2024《食品安全国家标准食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定》标准中第二章第三法，建立了同位素稀释-碱水解-气相色谱质谱测定动植物油脂中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的检测方法。动植物油脂样品分为两份，加入氘代内标后碱性碱水解，并加入试剂终止水解反应，试液经液-液萃取脱脂后，用苯基硼酸衍生，衍生液以GCMS检测，内标法进行定量。在5~1000 ng的浓度范围内，三种脂肪酸酯相关系数均大于0.999；加标量在0.01 mg/kg~2.5 mg/kg水平下平行处理6次，其目标物的平均回收率在82.3~108.4%之间，其6次平行的RSD在0.8~6.6%之间，本方法经济实用，可用于动植物油脂中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的测定。

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GCMSMS法同时测定食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量
本文采用到本文使用岛津公司GCMS-TQ8040三重四极杆气相色谱串联质谱仪，参考2019年《食品风险评估手册》中的前处理方法，建立了同时测定食品中3-氯丙醇（3-MCPD）酯、2-氯丙醇（2-MCPD）酯和缩水甘油（Gly）酯的检测方法。该方法提取效率高，净化效果好，检测灵敏度和准确度高，能满足日常工作中食品类基质中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的测定。

厂商：岛津企业管理（中国）有限公司/岛津（香港）有限公司

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差减法-GCMS测定动植物油脂中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量
本文参考GB 5009.191《食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定》标准修订中第二章中第三法，建立了差减法-气相色谱质谱测定动植物油脂中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的检测方法。动植物油脂样品分为两份，加入氘代内标后碱性碱水解，并加入试剂终止水解反应，试液经液-液萃取脱脂后，用苯基硼酸衍生，衍生液以GCMS检测，内标法进行定量。在5~1000 ng的浓度范围内，三种脂肪酸酯相关系数均大于0.999；加标量在0.01 mg/kg~2.5 mg/kg水平下平行处理6次，其目标物的平均回收率在82.3~108.4%之间，其6次平行的RSD在0.8~6.6%之间，本方法经济实用，可用于动植物油脂中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的测定。

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海能仪器：自动熔点仪法检测异氰尿酸三缩水甘油酯的熔点
异氰尿酸三缩水甘油酯（TGIC）具有优良的耐热性、耐候性、耐光性、耐腐蚀性、耐化学药品性和机械性能。主要用于含羧基聚酯、羧基丙烯酸树脂粉末涂料的固化剂，亦可用于制造电器绝缘材料层压板、印刷电路、各种工具、胶黏剂、塑料稳定剂等。在有机化学领域中，对于纯粹的有机化合物，一般都有固定熔点。熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。本文采用全自动熔点仪法来检测异氰尿酸三缩水甘油酯的熔点，操作简单、快速。

厂商：海能未来技术集团股份有限公司

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GB 5009.191-2024 食品中氯丙醇酯和缩水甘油酯的测定|自动化样品前处理流程
GERSTEL的自动化解决方案，严格遵守标准方法GB 5009.191-2024第二篇第一法，使用内标13C3-3-MCPD 二酯和13C3-2-MCPD 二酯作为内标，得到的 3-MCPD酯、2-MCPD 酯和缩水甘油酯的标准曲线非常好, 分别为0.999、0.998、0.997，有回收率高，转化率稳定可靠，样品通量高的优势。循环对比试验中样品的成功分析证明了自动化样品制备过程、方法和分析系统的高质量。不同基质中所有分析物的 RSD 介于0.1%和10%之间。自动化可实现24/7全天候运行，优先样品可轻松插入运行序列。

厂商： GERSTEL（哲斯泰）

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叔十二碳硫醇沸程检测方法及标准要求
叔十二烷基硫醇是一种无色油状液体，有恶臭，凝固点-7℃，沸点200-235℃（常压），165-166℃（5199，5Pa），爆炸范围0.7-9.1%（V/V），闪点129℃，粘度5.3厘泊，比重d20 / 4 0.854，不溶于水，可溶于乙醇、乙醚、丙酮、苯、汽油和酯类等有机溶剂。自动沸程测定仪SH6536山东盛泰仪器的符合符合GB/T3146 ASTM D1078仪采用彩色液晶显示屏幕,中文菜单人机对话,向导式操作,测定过程全部自动化沸程的测定：蒸馏时冷凝管开始滴下第一滴液体时的温度为初馏温度；蒸馏接近完毕时的温度为末馏温度，两个温度的区间为沸程

厂商：山东盛泰仪器有限公司

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GCMS法测定粮油中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯含量
本文参考《粮油检验 GC/MS法测定3-氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯》征求意见稿中第一法，建立了GCMS测定粮油中3-氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯含量的检测方法。样品分为两份，加入氘代内标后碱性水解，并加入试剂终止水解反应，试液经液-液萃取脱脂后，用苯基硼酸衍生，衍生液以GCMS检测，内标法进行定量。在5~1000 ng的浓度范围内，线下良好，相关系数大于0.9999；加标量在0.1 mg/kg水平下平行处理3次，其目标物的平均回收率在78.8~84.1 %之间，本方法经济实用，可用于粮油中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的测定。

厂商：岛津企业管理（中国）有限公司

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基于ISO 18363-4方法全自动测定食用油脂中的3-MCPD、2-MCPD和缩水甘油
GERSTEL的3-氯丙醇和缩水甘油解决方案，可全自动执行最新标准ISO18363-4中的所有样品前处理步骤，用于测定食用油脂中3-MCPD酯、2-MCPD酯和缩水甘油酯。3-MCPD的定量限 (LOQ) 为15 μg/kg，缩水甘油为44 μg/kg，2-MCPD的定量限为5.7 μg/kg，远远低于ISO标准要求的所有三种化合物的100 g/kg的定量限。所得结果准确可靠，相对标准偏差低于5%。为客户提供交钥匙解决方案，包括完整的设置和方法参数。

厂商： GERSTEL（哲斯泰）

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GB 5009.191-2022《食品安全国家标准食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量测定》整体解决方案
本解决方案按GB5009.191的标准分类，分为二章:第一章为食品中氯丙醇多组分含量的测定第二章为食品中丙醇指及缩水甘油酶的测定:同时也增加了以岛津特有的GPC-GCMSMS测定食品中氯丙醇多组分含量的测定章节。

厂商：岛津企业管理（中国）有限公司/岛津（香港）有限公司

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基于AOCS Cd 29a-13法检测食用油脂中氯丙醇酯和缩水甘油酯的哲斯泰自动化解决方案
在本应用文献中，描述了一种基于AOCS Cd 29a-13 和 ISO 18363-3方法测定食用油中3-单氯丙二醇（3-MCPD）的脂肪酸酯和缩水甘油的脂肪酸酯全自动化解决方案。该方法和这里介绍的解决方案亦可用于测定2-单氯丙二醇（2-MCPD）的脂肪酸酯。

厂商： GERSTEL（哲斯泰）

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使用气质联用全自动检测食用油中的3-MCPD（3-单氯丙二醇）和缩水甘油
此应用是基于可靠的间接测定法DGF C-VI 18（10），完全自动化测定食用油中的3-MCPD和缩水甘油的解决方案。可自动所有的手动步骤，包括添加内标，酯交换反应，液液萃取，衍生化反应，以及进样。使用独一无二的振荡模块，加速液液萃取。此解决方案严格按照标准要求，通过蒸发模块，完成衍生化过程中蒸发浓缩样品，还可以去除过量的衍生化试剂，维持GC /MS系统的稳定性。使用哲斯泰自动化3-MCPD解决方案，一天可以自动监测24个样品。使用三重四级杆质谱，对棕榈油的检测下限可以达到0.01ppm。系统稳定，重复性高。

厂商： GERSTEL（哲斯泰）

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哈希QbD1200+ TOC分析仪在制药行业总有机碳标准品的应用
总有机碳TOC检测，自 2010年以来，已经成为中国制药企业对注射用水的常规检测项目，要求严格的数据可靠性。而对于制药企业来说，高合规性并可追溯的 TOC标准品，是为TOC分析数据保驾护航的重要依据。因为在制药企业对注射用水的日常监测中，必需使用TOC标准品对总有机碳分析仪进行校准和系统适应性验证，以满足中国药典（第四部）对 TOC分析仪的一般要求。另外，开发出低 TOC背景的标准品往往需要非常复杂的污染控制策略以满足医药行业要求的性能水平，比如玻璃器皿的污染，试剂水的纯度，样品瓶的污染以及制备过程中的人为误差等。对于这些干扰因素，通过使用 TOC分析仪可以实现快速高效地准确判断标准品的 TOC背景值，从而确保生产出准确、稳定、高质量的标准品。在本案例中，四川省某制药行业总有机碳标准品生产企业利用哈希实验室产品QbD1200+ TOC分析仪对其研发的多种 TOC标准样品进行检测，为研发的各批次标准品提供精确的测试和数据标定，从而保证标准品的一致性和可追溯性。

厂商：哈希公司（HACH）

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纯净水和注射用水的总有机碳分析
在制药行业，水，特别是纯净水(PW)和静脉注射用水(WFI)对于药物制备是至关重要的。生产和确保这种水的清洁需要非常严格的质量控制和精确的分析测试方法。美国药典(USP)和日本药典(JP)已推广总有机碳(TOC)分析，作为验证PW 和WFI 不含TOC 的程序，因此可以用于制药目的。在USP 下，如果TOC 在一个0.5mgC/L 的1,4-苯醌标准品的系统下达到90%的回收率，则认为这个TOC 系统是合适的。JP 要求使用十二烷基苯磺酸标准与90%的回收率标准。

厂商：培安有限公司

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GB 5009.157-2016 食品安全国家标准食品柠檬酸的测定
《GB 5009.157-2016 食品安全国家标准食品有机酸的测定》中规定了对食品中酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、丁二酸、富马酸和己二酸七种有机酸的测定方法，方法中推荐使用大曹三耀的中等极性色谱柱CAPCELL PAK C18 MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm进行分析。但由于该方法流动相中水相比例较高（有机相比例仅为2.5%），考虑到保留时间和色谱柱使用寿命等因素，实验室也尝试使用能耐受纯水的CAPCELL PAK C18 AQ色谱柱进行分析，并考察了线性及灵敏度，并对实际样品进行了分析，均可得到良好结果。

厂商：三耀精细化工品销售（北京）有限公司

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GB 5009.157-2016 食品安全国家标准食品己二酸的测定
《GB 5009.157-2016 食品安全国家标准食品有机酸的测定》中规定了对食品中酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、丁二酸、富马酸和己二酸七种有机酸的测定方法，方法中推荐使用大曹三耀的中等极性色谱柱CAPCELL PAK C18 MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm进行分析。但由于该方法流动相中水相比例较高（有机相比例仅为2.5%），考虑到保留时间和色谱柱使用寿命等因素，实验室也尝试使用能耐受纯水的CAPCELL PAK C18 AQ色谱柱进行分析，并考察了线性及灵敏度，并对实际样品进行了分析，均可得到良好结果。

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GB 5009.157-2016 食品安全国家标准食品丁二酸的测定
《GB 5009.157-2016 食品安全国家标准食品有机酸的测定》中规定了对食品中酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、丁二酸、富马酸和己二酸七种有机酸的测定方法，方法中推荐使用大曹三耀的中等极性色谱柱CAPCELL PAK C18 MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm进行分析。但由于该方法流动相中水相比例较高（有机相比例仅为2.5%），考虑到保留时间和色谱柱使用寿命等因素，实验室也尝试使用能耐受纯水的CAPCELL PAK C18 AQ色谱柱进行分析，并考察了线性及灵敏度，并对实际样品进行了分析，均可得到良好结果。

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GB 5009.157-2016 食品安全国家标准食品乳酸的测定
《GB 5009.157-2016 食品安全国家标准食品有机酸的测定》中规定了对食品中酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、丁二酸、富马酸和己二酸七种有机酸的测定方法，方法中推荐使用大曹三耀的中等极性色谱柱CAPCELL PAK C18 MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm进行分析。但由于该方法流动相中水相比例较高（有机相比例仅为2.5%），考虑到保留时间和色谱柱使用寿命等因素，实验室也尝试使用能耐受纯水的CAPCELL PAK C18 AQ色谱柱进行分析，并考察了线性及灵敏度，并对实际样品进行了分析，均可得到良好结果。

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GB 5009.157-2016 食品安全国家标准食品富马酸的测定
《GB 5009.157-2016 食品安全国家标准食品有机酸的测定》中规定了对食品中酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、丁二酸、富马酸和己二酸七种有机酸的测定方法，方法中推荐使用大曹三耀的中等极性色谱柱CAPCELL PAK C18 MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm进行分析。但由于该方法流动相中水相比例较高（有机相比例仅为2.5%），考虑到保留时间和色谱柱使用寿命等因素，实验室也尝试使用能耐受纯水的CAPCELL PAK C18 AQ色谱柱进行分析，并考察了线性及灵敏度，并对实际样品进行了分析，均可得到良好结果。

厂商：三耀精细化工品销售（北京）有限公司

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GB 5009.157-2016 食品安全国家标准食品有机酸的测定
《GB 5009.157-2016 食品安全国家标准食品有机酸的测定》中规定了对食品中酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、丁二酸、富马酸和己二酸七种有机酸的测定方法，方法中推荐使用大曹三耀的中等极性色谱柱CAPCELL PAK C18 MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm进行分析。但由于该方法流动相中水相比例较高（有机相比例仅为2.5%），考虑到保留时间和色谱柱使用寿命等因素，实验室也尝试使用能耐受纯水的CAPCELL PAK C18 AQ色谱柱进行分析，并考察了线性及灵敏度，并对实际样品进行了分析，均可得到良好结果。

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GB 5009.157-2016 食品安全国家标准食品酒石酸的测定
《GB 5009.157-2016 食品安全国家标准食品有机酸的测定》中规定了对食品中酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、丁二酸、富马酸和己二酸七种有机酸的测定方法，方法中推荐使用大曹三耀的中等极性色谱柱CAPCELL PAK C18 MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm进行分析。但由于该方法流动相中水相比例较高（有机相比例仅为2.5%），考虑到保留时间和色谱柱使用寿命等因素，实验室也尝试使用能耐受纯水的CAPCELL PAK C18 AQ色谱柱进行分析，并考察了线性及灵敏度，并对实际样品进行了分析，均可得到良好结果。

厂商：三耀精细化工品销售（北京）有限公司

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纯水和注射用水中总有机碳含量测定
水，尤其是纯水（PW）和静脉注射用水（WFI）在制药行业起着至关重要的作用，生产和保证水的清洁度需要严格的质量控制和精确的分析方法，美国药典（USP）和日本药典（JP）已经将总有机碳（TOC）分析用于验证PW和WFI清洁度的标准之一。衡量TOC系统的适用性，美国药典要求含量为0.5 mgC/L的1,4-苯醌的回收率大于90%。日本药典要求十二烷基苯磺酸的回收率大于90%。该应用报告将按照如上要求进行测试。另外该方法将采用0.05 mgC/mL，而不是目前常用的0.5 mgC/L标准品，对Teledyne Tekmar’s TOC 分析仪进行系统适用性的验证。

厂商：利曼中国
利曼中国：纯水和注射用水中总有机碳含量测定
水，尤其是纯水（PW）和静脉注射用水（WFI）在制药行业起着至关重要的作用，生产和保证水的清洁度需要严格的质量控制和精确的分析方法，美国药典（USP）和日本药典（JP）已经将总有机碳（TOC）分析用于验证PW和WFI清洁度的标准之一。衡量TOC系统的适用性，美国药典要求含量为0.5 mgC/L的1,4-苯醌的回收率大于90%。日本药典要求十二烷基苯磺酸的回收率大于90%。该应用报告将按照如上要求进行测试。另外该方法将采用0.05 mgC/mL，而不是目前常用的0.5 mgC/L标准品，对Teledyne Tekmar’s TOC 分析仪进行系统适用性的验证。

厂商：利曼中国
Py-Screener系统检测电子电气产品中六溴环十二烷
本文利用岛津Py-Screener系统建立了电子电气产品中六溴环十二烷的快速筛查方法。以浓度为500 mg/kg的标准品连续进样5针，峰面积RSD均小于5.25%，精密度良好。该方法适用于电子电气产品中六溴环十二烷的快速筛查。

厂商：岛津企业管理（中国）有限公司/岛津（香港）有限公司

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（原资生堂）《GB 5009.28-2016 食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》——标准品与乳品实际样品的分析
按照国标《GB 5009.28-2016 食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》方法进行分析，使用CAPCELL PAK C18 MG色谱柱对标准品混合溶液能得到良好分析结果；另一方面，使用SUPERIOREX ODS色谱柱，在原条件基础上微调即可实现乳品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠及杂质间的良好分离。

厂商：三耀精细化工品销售（北京）有限公司

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化妆品中巯基乙酸的检测方法参照CFDA公布标准
在资生堂岛津HPLC化妆品分析系统中，使用资生堂CAPCELL PAK C18 MG色谱柱，按照CFDA公布标准，对化妆品中巯基乙酸进行检测。

厂商：资生堂

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氨基酸标准品谷氨酰胺和色氨酸的保存稳定性研究
L-8900全自动氨基酸分析仪是进行氨基酸分离、衍生和检测的全自动化专用分析仪器，广泛用于医药、食品、饲料、农业、育种、医学研究和地质考察等领域。 L-8900全自动氨基酸分析仪是根据柱后衍生原理设计而成，分为水解蛋白分析系统和生理体液分析系统，符合国际标准和国际仲裁标准。L-8900全自动氨基酸分析仪是集日立公司四十年氨基酸分析仪生产技术和专业知识的巅峰之作。为适应氨基酸分析的需要，L-8900采用专为氨基酸分析研制的微量输液泵、检测器、反应柱、分离柱等部件，这些都极大地提高了氨基酸分析的灵敏度、检出限和重复性。

厂商：日立高新技术公司

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