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紫霉素二硫酸盐标准品停

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紫霉素二硫酸盐标准品停相关的论坛

  • 【转帖】食品中亚硫酸盐与二氧化硫的使用

    亚硫酸盐 (Sulfites或SulfitingAgents)为使用多年之合法食品添加物,不仅是非常有效的酵素抑制剂、漂白剂、抗氧化剂、还原剂及防腐剂,且价格便宜。亚硫酸盐最早被使用之纪录是在罗马帝国时代,当时是被用於葡萄酒容器之消毒杀菌。  此外,许多食品均含有天然存在之亚硫酸盐,尤其是在各种醱酵食品中。亚硫酸盐具有杀菌功效及强还原力,可将食品的著色物还原漂白,并可抑制氧化作用,防止酵素与非酵素褐变反应。合法添加於食品之亚硫酸盐包括:亚硫酸钠 (Sodium Sulfite,Na2SO3)、亚硫酸钾 (Potassium Sulfite, K2SO3)、亚硫酸氢钠 (Sodium Bisulfite,NaHSO3)、亚硫酸氢钾 (Potassium Bisulfite, KHSO3)、偏重亚硫酸氢钠 (SodiumMetabisulfite, Na2S2O5)、偏重亚硫酸氢钾 (Potassium Metabisulfite, K2S2O5)、低亚硫酸钠(Sodium Hydrosulfite,Na2S2O4)。亚硫酸盐广泛使用於脱水蔬菜、脱水水果、动物胶、糖蜜、糖飴、糖渍果实、虾类、贝类、水果酒、淀粉等產品中,常见市售添加亚硫酸盐的產品则包括:金枣、凤梨乾、脱水香蕉、葡萄乾、杏乾、柿饼、脱水金针、洋菇、笋乾、榨菜、绿豆芽、枸杞等。  二氧化硫是酚氧化酶的化学性抑制剂,同时也会与羰基化合物作用,所以当此类化合物存在时,必须加入过量之二氧化硫与其作用,方能将酚氧化酶之活性去除。以二氧化硫抑制酚氧化酶為一不可逆反应,将过量之二氧化硫去除时(如:漂水过程),酚氧化酶之活性亦无法恢复。但採用漂水过程时,应特别注意可溶性物质之流失,以免影响成品率。  产品内部若有空气存在,少量之氧气亦可造成褐变。因此,使用二氧化硫作為抑制剂时,必须考量二氧化硫之渗透。游离态 (自由态) 之二氧化硫(Free Sulfite) 较亚硫酸盐溶剂所形成之二氧化硫溶液更具有渗透性,亦可使用真空所产生之内外压差将二氧化硫强制渗透进入产品内部。  二氧化硫易溶於水而生成H2SO3,且一旦与硷作用则会转变為SO32-、HSO3-、S2O52-。这些无机亚硫酸盐离子在水溶液中会形成平衡状态,其个别存在之浓度则视pH值而定 (Green, 1976; Joslyn and Braverman, 1954)。其简单化学变化方程式如下:  一般食品之pH范围在3~7左右,大部份之亚硫酸盐是以HSO3-状态存在。唯有在很低之pH值下,SO2才会生成。pH值会影响食品内游离态与结合态 (Combined Sulfites)之亚硫酸盐之比例变化,游离态之亚硫酸盐随pH值降低而增加,若能控制pH值就可以控制食品内之亚硫酸盐残存量 。  亚硫酸盐经氧化后会形成无毒之硫酸盐,而在pH值小於4之食品,其所添加之亚硫酸盐会以SO2形态挥发而散失,尤其是在加热情况下。在许多食品中,仅有一小部份所添加之亚硫酸盐是以游离态之无机亚硫酸盐形态存在。  将亚硫酸盐添加于食品中,其变化之情况系与食品之化学特性、加工方法与程度、储存状态与时间、包装材料之渗透性及亚硫酸盐之添加量等因素相关。亚硫酸盐能与食品中许多成份(还原糖、醛类化合物、酮类化合物及蛋白质等)进行稳定反应,而形成各种型式的结合态亚硫酸盐。此外,在加工处理及贮存过程中,亚硫酸盐非常容易与食品中其他成份產生反应,而形成各种亚硫酸盐之有机化合物,一旦亚硫酸盐与其他有机成份结合后,就失去其特定作用,而使得亚硫酸盐之用量随產品种类而异。  二氧化硫在酸性情况下才会產生漂白及杀菌功效,其二氧化硫含量须在4,000 ppm以上才具有防腐效果。二氧化硫浓度过低时,则无法抑制微生物生长;而当二氧化硫浓度过高时,则果胶质之分解速度加快,致使组织软化,且具有刺激性气味。  亚硫酸盐残留量明显受到食品种类 (成份特性)、加工方法及贮存条件 (温度、时间..等)之影响,因此亚硫酸盐在加工过程之用量与成品之残留量亦非常难订定一合理标準。一般蜜饯业者相信漂水过程可以大幅降低亚硫酸盐残留量,甚至完全除去亚硫酸盐。实际上,漂水过程仅能去除游离态之亚硫酸盐。

  • 【求助】如何做好水中硫酸盐的标准曲线

    [em09511]做了几次硫酸盐的标准曲线但都不是很理想,不知道问题出在哪里?感觉铬酸钡的影响挺大,是不是在吸取时浓度差异太大了。要如何吸取才能避免这一问题啊,还有就是铬酸钡悬浊液的配置是不是也有影响啊!加热时间有影响吗?其他还有什么影响因素啊?

  • 【分享】食品中亚硫酸盐与二氧化硫的使用

    亚硫酸盐 (Sulfites或SulfitingAgents)为使用多年之合法食品添加物,不仅是非常有效的酵素抑制剂、漂白剂、抗氧化剂、还原剂及防腐剂,且价格便宜。亚硫酸盐最早被使用之纪录是在罗马帝国时代,当时是被用於葡萄酒容器之消毒杀菌。此外,许多食品均含有天然存在之亚硫酸盐,尤其是在各种醱酵食品中。亚硫酸盐具有杀菌功效及强还原力,可将食品的著色物还原漂白,并可抑制氧化作用,防止酵素与非酵素褐变反应。合法添加於食品之亚硫酸盐包括:亚硫酸钠 (Sodium Sulfite,Na2SO3)、亚硫酸钾 (Potassium Sulfite, K2SO3)、亚硫酸氢钠 (Sodium Bisulfite,NaHSO3)、亚硫酸氢钾 (Potassium Bisulfite, KHSO3)、偏重亚硫酸氢钠 (SodiumMetabisulfite, Na2S2O5)、偏重亚硫酸氢钾 (Potassium Metabisulfite, K2S2O5)、低亚硫酸钠(Sodium Hydrosulfite,Na2S2O4)。亚硫酸盐广泛使用於脱水蔬菜、脱水水果、动物胶、糖蜜、糖飴、糖渍果实、虾类、贝类、水果酒、淀粉等產品中,常见市售添加亚硫酸盐的產品则包括:金枣、凤梨乾、脱水香蕉、葡萄乾、杏乾、柿饼、脱水金针、洋菇、笋乾、榨菜、绿豆芽、枸杞等。

  • 硫酸盐标准曲线

    做了好几次饮用水的硫酸盐标准曲线,在加入硫酸盐标准溶液,3ml,4ml,6ml,8ml,10ml的吸光值都差不多是0.1左右,不知道,问题出来在哪。,就低溶度的有呈现线性相关,刚刚又做了一下,10ml的吸光值为0.1964,8ml的为 0.0744,崩溃

  • 【求助】硫酸盐的测定

    【求助】硫酸盐的测定

    需要测定供试品中的硫酸盐含量,下面是药典上的标准,请大家帮忙看看,然后请教几个问题:1. 过程中保持pH为11的操作如何实现?还需要用pH计指示么?如果低于10.5,还需要加入氨水?2. 这个测定的原理不清楚,看了看书还不明白,请教一下,该反应用酞紫指示剂主要指示的是什么物质的pH变化范围?3. 测定结果使用空白消耗的滴定液数-供试品消耗的滴定液数的原理是什么?氯化钡起到什么作用?4. 标准里面使用EDTA.2Na作为滴定液,为什么还写“每1ml氯化钡滴定液(0.1mol/L)相当于9.606mg的硫酸盐”?为什么不是“每1mlEDTA.2Na滴定液(0.05mol/L)相当于9.606mg的硫酸盐”?5. 我们测定过程中,紫色始终不消退,是何原因?而即使很早加入乙醇(刚开始滴定1~2ml),溶液立刻由紫色变为无色,没有中间蓝紫色的过程,请问可能是什么原因?6. 加入的乙醇作用是什么呢?非常感谢![img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/08/200808301456_106457_1621520_3.jpg[/img]

  • 坑人的单标硫酸盐标准样品

    科里有六支硫酸盐单标的标准样品,是为了计量认证练习而在环保部标样研究所买的,以前都是使用无机盐ABC混合标样的。前段,同事想做下这个项目的练习,刚一加了指示剂还没滴定就变颜色了,仔细看了一下说明书,原来只可以用比色法,这也怪我了,没仔细看说明书,在购买之前,没有问仔细,可是如果想生产这种单标的标准物质,为什么不能多考虑一下呢,因为某种项目的分析方法并不只有一种啊。

  • 生活饮用水硫酸盐标准曲线的测定

    生活饮用水 硫酸盐 铬酸钡分光光度法 (热法)问题1:按照标准加入1mg/ml的硫酸盐标准溶液0,,0.25,0.5,1,3,5,7,10ml,加纯水至50ml。后按步骤进行,使用(1+1)氨水使溶液成柠檬黄色后要移入50ml具塞比色管中加水至刻度吗问题2:是使用慢速定量滤纸还是慢速定性滤纸(该标准要求慢速定量,但我看到有人用慢速定性)问题3:空白值0.025(在440nm出用1cm比色皿),但后面的吸光度不成正比,曲线老是没有线性,请教,有没有人做出来啊,有没有什么需要注意的地方

  • 硫酸盐检测方法汇总

    水质 硫酸盐的测定 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法Water quality-Determination of sulphate-Flame atomic absorption spectrophotometric methodGB 13196—911 主题内容与适用范围1.1 本标准规定了间接测定水中可溶性硫酸盐的火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法。 1.2 本标准适用于地表水、地下水及饮用水可溶性硫酸盐的测定。1.3 本标准的最低检出浓度为0.4mg/L,测定上限当取样量为10mL时,是30mg/L。当取样虽为1mL时,则是300mg/L。水样适当稀释,测定范围还可以扩大。1.4 Pb2+和PO43-对测定产生于扰,但10μg以下的Pb2+或PO43-可允许存在。2 原理在水-乙醇的氨性介质中,硫酸盐与铬酸钡悬浊液反应。反应式如下:SO42-+BaCrO4→BaSO4↓+CrO42-用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定反应释放出的铬酸根,即可间接算出硫酸盐的含量。所用火焰。为空气-乙炔富燃性黄色火焰,测定波长为359.3nm。3 试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂,去离子水或同等纯度的水。3.1 盐酸(HCl):ρ=1.19g/mL。3.2 冰乙酸(CH3COOH):ρ=1.05g/mL。3.3 氢氧化铵(NH4OH):ρ=0.880g/mL。3.4 无水乙醇(CH3CH2OH)。3.5 氢氧化铵溶液:1+1。用氢氧化铵(3.3)配制。临用时现配。3.6 混合酸溶液:盐酸(3.1)0.42mL,冰乙酸(3.2)14.7mL混合,用水稀释至200mL。3.7 钙溶液:1mg/mL。称0.28g氯化钙(CaCl2)溶于100mL水中,摇匀。3.8 铬酸钡悬浊液:称0.5g铬酸钡(BaCrO4)溶于200mL。混合酸溶液(3.6)中,贮于聚乙烯瓶中。用前振摇。3.9 硫酸盐标准溶液,SO42-:100mg/L。准确称取无水硫酸纳(Na2SO4,在105℃烘2h)0.0740g,用适量水溶解,转入500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。4 仪器一般实验室仪器和4.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计。4.2 铬空心阴极灯。4.3 乙炔的供气装置。4.4 空气压缩机,加除油、水及杂质装置。4.5 过滤器,见下图。过滤装置图1-抽滤瓶;2—10mL比色管;3-带砂芯的玻璃过滤器;4-比色管塞;5-胶盖;6-0.45μm滤膜;7-接抽气泵5 采样及样品水样采集后,立即用0.45μm滤膜抽滤除去悬浮物,贮存于聚乙烯瓶中。6 步骤6.1 试料取10mL水样置于25mL比色管中,如硫酸根含量大于30mg/L,可适量少取样品,然后加水至10mL。6.2 测定6.2.1 前处理:在试料(6.1)中,依次加入铬酸钡悬浊液(3.7)2mL,氢氧化铵溶液(3.5)1mL,钙溶液(3.6)1mL,无水乙醇(3.4)8mL,加水至标线,摇匀。放置30min后,用0.45μm滤膜抽滤(装置见图1)于10mL干燥比色管中,备测。6.2.2 测定:遵照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件,测定滤液的吸光度。6.3 校准曲线的绘制在一组25mL比包管中,加入硫酸盐标准溶液0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,3.00mL,然后按步骤(6.2.1)进行前处理,并按(6.2.2)中的条件测定其吸光度。用减去空白的吸光度与相对应的硫酸盐浓度(mg/L)绘制校准曲线。7 分析结果的表述7.1 硫酸盐含量,由下式给出:式中:c——试样中硫酸盐的浓度,mg/L;c/——由样准曲线上查得的浓度,mg/L;V——所取试样的体积,mL;25——比色管的体积,mL。7.2 硫酸盐含量,用回归方程计算。8 精密度和准确度八个实验室测定了三个不同浓度水平的统一样品,硫酸盐含量分别为:4.83,10.5,25.7mg/L。8.1 重复性重复性相对标准倡差分别为:3.69%、3.65%和2.65%。8.2 再现性再现性相对标准偏差分别为:7.98%、3.84%和4.07%。8.3 准确度相对误差分别为:+1.45%、-2.86%和-1.56%。附加说明:本标准由国家环境保护局科技标准司标准处提出。本标准由中国环境监测总站负责起草。本标准主要起草人刘京、魏复盛。本标准委托中国环境监测总站负责解释。

  • 【求助】关于水质硫酸盐标准曲线的问题

    标准HJ/T342-2007中铬酸钡分光光度法测水中的硫酸盐标准曲线,最后两个点的吸光度为何上不去,反而比前面的点的吸光度还要低。曲线如下,使用液:(ml)0. 0.25 1.00 2.00 4.00 6 .00 8.00 10.00 吸光度: 0.014 0.024 0.099 0.216 0.418 0.610 0.778 0.658 校正吸光度: 0 0.010 0.085 0.202 0.404 0.596 0.764 请高手指教!

  • 【第三届原创参赛】食品中亚硫酸盐的检测方法探讨

    【第三届原创参赛】食品中亚硫酸盐的检测方法探讨

    [color=#d40a00][size=2]维权声明:本文为[color=#ba4b01]abcdefghijkl123[/color][/size][color=#d40a00][size=2]原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。[/size][/color]对于一些样品中亚硫酸盐含量的测定,你们是如何测定的,如何提高样品检测的准确性啊[/color]  食品中亚硫酸盐的检测方法国标为GB/T5009.34-2003。本文主要阐述了食品中亚硫酸盐的四种检测方法,并通过选取了有代表的样品将这四种检测方法与国标法进行了比较和探讨。从而证实了这四种检测方法对食品中亚硫酸盐的准确定量具有一定的实践指导意义。  亚硫酸及其盐类是广泛使用的食品添加剂,具有漂白、脱色、防腐及抗氧化等作用。国标GB/T5009.34-2003规定了食品中的亚硫酸盐检测方法:第一法为盐酸副玫瑰苯胺比色法及第二法蒸馏后碘量滴定法。但随着食品添加剂滥用现象严重,着色剂、食品中未知成分干扰等因素,采用GB/T5009.34-2003中规定的方法检测食品中亚硫酸盐仍存在着检测误差和很多的技术盲点,并特别选取了几种有代表性的食品来分析其亚硫酸盐含量,并做比较,认为有必要对其国标法进行改进和深入探讨。  一、检测方法:  第一法 盐酸副玫瑰苯胺法(蒸馏后比色法)  1.原理:亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物,再与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺生成紫红色的络合物,比色定量。  2.试剂  2.1 盐酸副玫瑰苯胺:称取精制提纯(或进口分装)试剂盐酸副玫瑰苯胺10mg,加1+1盐酸15mL,用水溶解定容至50mL,该试剂保存于冰箱,1周内稳定。  2.2 氨基磺酸铵: 12g/L  2.3 甲醛: 2g/L  2.4 SO2标准贮备液配制:  先测定固体试剂NaHSO3中SO2的纯度,而后根据已知SO2的纯度,直接称取NaHSO3配成SO2标准溶液,使用时无需再进行标定。这样标定之后的固体NaHSO3试剂可使用1年,用0.1moL/LNaOH溶液配成1000μg/mL贮备液,该贮备液于冰箱内至少稳定1个月。  2.5 SO2标准使用液配制:临用前用四氯汞钠吸收液稀释成2μg/mL的标准使用液。  3.方法  试样处理:在密闭容器中加1+1盐酸对试样进行酸化并加热蒸馏,释放出的SO2以四氯汞钠作为吸收液,定容至一体积,吸取一定量的试液分析。后面步骤及计算同GB/T5009.34-2003第一法。  4.方法探讨  4.1 干扰物质及消除方法见表1[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008091755_235403_2961690_3.jpg[/img]  4.2 COO- 干扰测定,会与盐酸副玫瑰苯胺形成紫红色络合物,典型样品如味精(谷氨酸钠分子结构中含有COO-),须采用蒸馏后比色,可排除此干扰,否则数据严重虚高。  4.3含硫基食品(如大蒜、萝卜、姜、辣椒、木耳等)蒸馏时间不超过7分钟为宜,蒸馏时间过长,则硫基化合物开始馏出,必要时对蒸馏装置进行改进,否则会干扰测定,数据虚高。  4.4 比色法适用于SO2含量低于0.1g/kg试样的检测。  第二法 蒸馏后碱滴定法  1原理 亚硫酸盐在酸性条件下用碱中和,加热,亚硫酸盐被过氧化氢吸收,用碱中和并滴定至终点,根据消耗标液用量计算其含量。  H2O2+H2SO3→H2SO4+H2O H2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H2O   2试剂:  2.1 盐酸1+1  2.2 过氧化氢1+10  2.3 氢氧化钠标准溶液 0.05moL/L  2.4 甲基红-亚甲基蓝指示剂  3步骤  蒸馏过程同第一法,另在接收器内加入过氧化氢(1+10)20mL,加指示剂1滴,用0.05moL/L NaOH标液中和至灰绿色终点,作为吸收液,蒸馏至一定体积后,取下吸收液,再加一滴指示剂,用0.05moL/L NaOH标液滴定至灰绿色为终点。  4计算公式  X(g/kg)=C*V*32/m  X:样品中二氧化硫的含量, g/kg   C: 0.05moL/L NaOH标液浓度   V:滴定过氧化氢吸收液至终点时NaOH标液消耗毫升数   32:与1mLNaOH标液相当的二氧化硫的毫克数   5方法讨论  5.1该法与国标第二法相比,方法灵敏度更高,选择性相对更强,所须药品更简单,易于操作。  5.1该法适用于二氧化硫含量在0.1 g/kg以上试样的检测。  第三法 盐酸副玫瑰苯胺比色法(加过氧化氢)  适用范围:当检测带色的发酵酒、蒸馏后馏出液含有颜色、红糖等样品时,按GB/T5009.34-2003第一法,样品比色管均呈现一定量底色而干扰测定,使得SO2测得数据虚高,采用加入H2O2法消除呈色物质的背景干扰可得较为满意结果。  1. 原理:H2O2将SO2氧化成硫酸后,不与显色剂盐酸副玫瑰苯胺显色,且在波长550nm下不产生吸光度,呈色物质所产生的吸光度作为底液,予以扣除。  2.试剂  2.1 0.3% H2O2   2.2 其它试剂同本文第一法   3. 步骤:样品不须蒸馏,同GB/T5009.34-2003第一法处理。  显色:同GB/T5009.34-2003第一法,只是在测定样品时,须同时吸取2份样液于A、B管中,A管加0.2mL水,B管则加入0.2mL0.3% H2O2,它们所产生的吸光度相减所得的吸光度(A-B)作为样液中SO2所产生的吸光度,代入计算。  第四法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法  1.原理:试样中的亚硫酸在20%磷酸酸性条件下,于90℃水浴中通氮曝气分离,收集在三乙醇胺溶液中,用IC测定。  2.试剂  2.1 亚硫酸标准溶液:按本文第一法配制成100μg/mLSO32-标准原液。用时用吸收液将原液稀释成0.1-4.0μg/mLSO32-使用液   2.2 吸收液:10克三乙醇胺加水溶解至1L   2.3 1%氨基磺酸铵   2.4 洗脱液:3.71克碳酸钠和3.36克碳酸氢钠加水溶解至1L,用时用水稀释10倍,碳酸钠和碳酸氢钠的浓度分别为3.5mmoL/L和4.0mmoL/L   2.5 净化剂163.3克十二烷基苯磺酸加水溶解至1L,用时用水稀释10倍   2.6 2,4-二硝基苯肼(2,4-DNP)液:1克2,4-DNP加40%磷酸溶解至100mL   3.仪器及测定条件:  3.1 ICS-1500[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]:美国戴安公司   3.2 亚硫酸收集装置   3.3 色谱柱:IonPac AS14分析柱, 250mm×4mm   3.4 洗脱剂:3.5mmoL/LNa2CO3/4.0mmoL/LNaHCO3 洗脱剂流速:2.0mL/min   3.5 净化剂:50mmoL/L十二烷基苯磺酸,净化剂流速:2.0mL/min   3.6 检测器:抑制型电导检测器   3.7 温度:40℃   3.8 进样量:100μL   4.操作方法  4.1 试验溶液的制备:取10mL 吸收液加入A吸收管内,5mL2,4-DNP液加入联接SO2收集装置的B管内。取1~5克试样放入已通氮脱气10分钟的40mL20%磷酸和1mL氨基磺酸铵溶液的曝气瓶内,立即接好收集装置。曝气瓶于90℃水浴中以800mL/min流速通氮曝气40min,所得吸收液即为试验溶液。用水代替试样同上操作,得到的吸收液为空白试验溶液。  4.2 测定:取100μL试验溶液和空白试验溶液注入IC内测定亚硫酸离子的峰面积,根据预先用标准溶液(0.1-4.0μg/mLSO32-)作成的标准曲线计算试样中二氧化硫含量。  5 说明:本法标准曲线,亚硫酸在0.1-4.0μg/mL范围内呈线性关系,检出限为0.2mg/kg。1000mgCl-、SO42-、NO3-、甲酸、乙酸、丙酸、乙醇、10mg甲醛、糠醛、二甲基硫醚、二甲基二硫醚、甲硫醇钠、丙烯基异硫氰酸盐及0.1mgS2-对1μg/mL亚硫酸无干扰。NO2-、乙醛、苯甲醛有严重负干扰,但NO2-干扰用氨基磺酸铵,醛类干扰用2,4-DNP消除。  二、总结:  1.本文介绍的四种检测方法与国标法比较结果见表2。由表可见,对于一些颜色较浅的食品如白木耳、粉丝、白糖、竹荪等,这些检测方法与国标法相一致,但一些颜色较深的样品和含有羧基的样品,干扰因素较大,用国标法检测本来不含有SO2的样品,却也测出了较高的值。而用本文介绍的检测方法可得较为满意的数值。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008091756_235404_2961690_3.jpg[/img]  2. 样品制备时,尤其是干类果实的个体差异较大,故要注意样品的均质化。  3. 这四种的检测方法,可根据样品的实际情况,结合采用其中的检测方法进行食品中亚硫酸盐含量的测定。

  • 【资料】-食品中亚硫酸盐测定方法的改进

    盐酸副玫瑰苯胺比色法测定亚硫酸盐方法的要点及改进  盐酸副玫瑰苯胺比色法测定食品中的亚硫酸盐残留量是食品卫生理化国标检验方法中的第一法( GB/ T5009. 34 -1996) ,它灵敏、准确,但是它对于水不溶性样品检测时间太长,同时方法未给出关键试剂盐酸副玫瑰苯胺溶液中盐酸浓度范围等,给实际操作带来很大的不便。相据笔者的摸索及实践经验,进行了改进。现报告如下:1  水不溶性固体样品的前处理前处理时间按标准规定水不溶性的固体样品粉碎研磨浸泡至少4h 后才能过滤测定(以使二氧化硫完全被吸收) ,整个实验过程最短也要5h 以上,如果能将水不溶性的固体样品的前处理方法加以改进,实验时间将会大大缩短。笔者用振荡法或超声波法对几种水不溶性固体样品进行不同时间的处理,同时与浸泡法进行了对比,结果见表1。表1  不同前处理方法测定亚硫酸盐残留量(以SO2 计,g/ kg) 结果对比样品名称浸泡5h 超声40min 振荡50min话梅1. 27 1. 28 1. 29情人梅1. 71 1. 75 1. 72话梅肉0. 67 0. 65 0. 69山楂糕0. 12 0. 13 0. 11冬瓜蜜饯0. 77 0. 79 0. 75银耳6. 02 6. 00 5. 95竹笋4. 23 4. 18 4. 20竹荪9. 29 9. 34 9. 32干辣椒0. 080 0. 078 0. 069  对表1 中数字进行统计学处理,浸泡5h 与超声40min 两方法之间经t 检验, P 0. 05 ,两法测定的结果无显著性差异 同时浸泡5h 与振荡50min 两方法之间经t 检验, P 0. 05 ,两法结果也无显著性差异。所以,对于水不溶性的固体样品,可以用超声法(40min) 、或振荡法(50min) 来代替浸泡法进行样品前处理。2  实验关键试剂盐酸副玫瑰苯胺比色法涉及的试剂有多种,其中盐酸副玫瑰苯胺和二氧化硫标准是两个最关键的试剂。2. 1  二氧化硫标准液 二氧化硫标准液容易氧化变质,经实验,新标定的1. 142mg/ ml 二氧化硫标准溶液避光存放冰箱的条件下,可稳定一个月,一个月后必须重新标定。实验结果见表2。表2  二氧化硫标准贮备液存放时间对吸光度值的影响时间1μgSO2标准吸光度2μgSO2标准吸光度4μgSO2标准吸光度一个月前配制0. 002 0. 030 0. 076新配制0. 034 0. 067 0. 1412. 2  盐酸副玫瑰苯胺溶液 盐酸副玫瑰苯胺溶液中的盐酸浓度对实验结果影响非常大,酸度大,比色颜色浅,灵敏度低 酸度低,比色颜色深,灵敏度高,同时空白值也高。但标准方法中未给出调节盐酸副玫瑰苯胺溶液颜色的盐酸用量范围,仅仅指出用肉眼观察颜色变化(由红变黄) ,在实际操作中笔者曾几次因显色剂酸度问题导致实验失败。所以有必要找到一个合适的盐酸副玫瑰苯胺溶液盐酸酸度范围,使实验空白值低、灵敏度又满足要求,为此笔者进行了不同盐酸浓度下标准和空白吸光度值的对比实验,结果见表3 和图1。表3  盐酸副玫瑰苯胺溶液中盐酸的浓度与吸光度的关系盐酸浓度(mol/ L)显色剂颜色空白吸光度4.μgSO2标准吸光度减空白后吸光度0. 20 浅黄色0. 298 0. 459 0. 1610. 30 黄色0. 338 0. 372 0. 0340. 40 黄色0. 251 0. 303 0. 0520. 50 黄色0. 089 0. 254 0. 1650. 60 黄色0. 076 0. 230 0. 1540. 70 黄色0. 062 0. 202 0. 1400. 80 黄色0. 054 0. 186 0. 1320. 90 黄色0. 046 0. 168 0. 1221. 00 黄色0. 043 0. 158 0. 115  注:表2 中盐酸的浓度是指加到盐酸副玫瑰苯胺溶液中盐酸的用量换算之后的浓度。图1 中标准吸光度为减去空白吸光度后的值。图1  不同酸度的盐酸副玫瑰苯胺溶液对空白和标准吸光度值测定的影响0 6 7               中国卫生检验杂志2003 年12 月第13 卷第6 期 Chinese Journal of Health Laboratory Technology 20031December1131No16© 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.2. 2. 1  从图表中可以看出盐酸副玫瑰苯胺溶液中盐酸介质的浓度在0. 50mol/ L、0. 60mol/ L 时灵敏度高,但空白值也高(0.089、0. 076) ,盐酸副玫瑰苯胺溶液中盐酸介质的浓度在0.70mol/L - 1. 0mol/ L 之间空白吸光度较低(0. 062 - 0. 043) 并且灵敏度较高,所以配制0. 02 %的盐酸副玫瑰苯胺使用溶液时,可吸取0. 1 %盐酸副玫瑰苯胺溶液20ml 后直接加入一定量的(1/ 1) 盐酸使盐酸的浓度为0. 70mol/ L - 1. 0mol/ L 之间即可使用。实践证明使用同一个合适酸度的盐酸副玫瑰苯胺溶液,用新标定的标准溶液做标准曲线,环境条件、仪器条件相对稳定的前提下,可以使用相对较长一段时间(更换盐酸副玫瑰苯胺溶液时,再重新标定标准溶液,绘制新的标准曲线) 。2. 2. 2  0. 20mol/ L 空白及标准吸光度较0. 30mol/ L 的空白及标准吸光度高,是因为在反应体系中由于酸度的降低,盐酸副玫瑰苯胺本身结构改变颜色发生变化所致。3  标准曲线线性范围国标方法中规定标准曲线的线性范围是从0 - 4μg 二氧化硫,经过实验线性范围可延伸到10μg 二氧化硫,结果见表3。表3  盐酸副玫瑰苯胺比色法测定二氧化硫残留量标准曲线标准含量(μg) 0. 00 0. 40 0. 80 1. 20 1. 60 2. 00 3. 00 4. 00 6. 00 8. 00 10. 00吸光度值0. 000 0. 012 0. 027 0. 040 0. 061 0. 067 0. 107 0. 141 0. 222 0. 292 0. 368  线性范围的扩大对于高含量样品可减少稀释带来的误差。本文根据笔者的实际经验和摸索,对盐酸副玫瑰苯胺比色法测定食品中的亚硫酸盐残留量提出了改进意见,会给实际操作者带来一定的益处。参考文献[1 ] 中华人民共和国国家标准,食品卫生检验方法,理化部分,食品中亚硫酸盐残留量的测定方法GB/ T5009. 32 - 1996.(收稿日期:2003206230)

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