喹喔啉羧酸甲酯氘代物分

喹噁啉类药物的危害及检测目的喹噁啉类药物是一类化学合成类的抗菌促生长剂，它们的基本结构是喹噁啉-1,4-二氧化物，即喹噁啉环。主要包括喹乙醇、卡巴氧、喹喔啉、喹赛多、喹多辛、西诺喹多、德那资多（肼多司）、乙酰甲喹和喹烯酮等药物。研究表明，喹噁啉类药物对DNA致突变、致损伤，破坏细胞抗氧化作用系统，可以引起细胞自由基的产生，导致细胞DNA发生氧化性损伤，还会引起细胞周期阻滞和细胞凋亡。传统喹噁啉类药物喹乙醇和卡巴氧，由于其对人体危害最/大，世界各国和国际组织对这两种兽药制定了严格的残留限量规定。欧盟1998年发文禁止喹乙醇和卡巴氧在食品动物生产中作为促生长添加剂使用。2020年我国生效实施的GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药zui/大残留限量》中规定了猪肌肉和猪肝脏组织中喹乙醇残留标志物的zui/大残留限量。同年我国农业农村部公告第250号规定卡巴氧及其盐、酯为食品动物中禁止使用的药品。但是，这些药物在生产实践中被大量地非法使用或滥用，其残留对消费者健康造成了巨大的潜在威胁。喹乙醇和卡巴氧进入动物体内后，能够在短时间内代谢成十多种产物，研究表明，3-甲基-喹噁啉-2-羧酸（MQCA）是喹乙醇在动物体内代谢后的主要产物，喹噁啉-2-羧酸（QCA）是卡巴氧在动物体内代谢后的主要产物，且该产物在动物体内滞留时间较长，因其含量与总残留关系稳定，所以将MQCA定为喹乙醇在动物体内代谢的残留标示物，将QCA定为卡巴氧在动物体内代谢的残留标示物。本文阐述了如何将卡巴氧、喹乙醇及代谢物从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据国标GB/T 20746-2006，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目：卡巴氧、脱氧卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸（QCA）、3-甲基-喹噁啉-2-羧酸（MQCA）应用范围：牛、猪肝脏和肌肉液相色谱-串联质谱法方法原理：卡巴氧：用乙腈+乙酸乙酯（1+1）溶液提取肌肉和肝脏组织中的卡巴氧，提取液经正己烷脱脂后，旋转蒸发至干，残渣用甲酸（0.1 %）+甲醇（19+1）溶液溶解。样液供液质测定，内标法定量。脱氧卡巴氧、QCA、MQCA：用甲酸溶液消化试样，使组织中天然存在的酶失活，然后加入蛋白酶水解，盐酸酸化，离心过滤后，过Oasis MAX固相萃取柱或相当者净化。先用二氯甲烷洗脱脱氧卡巴氧，再用2 %甲酸乙酸乙酯溶液洗脱QCA和MQCA，氮气吹干洗脱液，残渣用甲酸+甲醇（19+1）溶液溶解，样液供液质测定，内标法定量。 前处理仪器：固相萃取装置；氮气浓缩仪；液体混匀器；分析天平（感量0.1 mg和0.01 g）；真空泵；均质器；移液器（10 μL～100 μL和100 μL～1000 μL）；聚丙烯离心管（50 mL具塞）；pH计（测量精度±0.02 pH单位）；低温离心机（可制冷到4 ℃）；玻璃离心管（15 mL）。检测仪器：HPLC-MS/MS+ESI源试样制备与保存将牛、猪肝脏和肌肉组织样品充分搅碎，均质，分出0.5 kg作为试样，置于清洁样品容器中，密封，并做上标记。将制备好的试样于-18 ℃以下保存。前处理方法1. 卡巴氧的前处理步骤称取5 g试样（精确至0.01 g），置于50 mL聚丙烯离心管中，加入5 g中性氧化铝，加入25 mL乙腈+乙酸乙酯（1+1）溶液，于液体混匀器上充分混合5 min，以5000 r/min离心5 min，将上清液移取至另一干净的50 mL离心管，加入10 mL正己烷到管中，振荡2 min，以5000 r/min离心5 min，弃去上层正己烷，将下层清液转移至150 mL鸡心瓶中。加入25 mL乙腈+乙酸乙酯（1+1）溶液，重复提取一次，正己烷除脂后合并两次提取液于同一鸡心瓶中，加入一定量的喹噁啉-2-羧酸-d4（QCA-d4）标准溶液，使其浓度为2.0 ng/g，40 ℃水浴减压旋转蒸发至干。准确加入1.0 mL 0.1 %甲酸-甲醇（19+1）溶液溶解残渣，过0.2 μm滤膜后，供液质测定。2. 脱氧卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸、3-甲基-喹噁啉-2-羧酸的前处理步骤称取5 g试样（精确至0.01 g），置于50 mL聚丙烯离心管中，加入10 mL 0.6 %甲酸溶液，混匀后，置于（47±3）℃振荡水浴中振摇1 h；先加入3 mL1.0 mol/L Tris溶液混匀，再加入0.3 mL 0.01 g/mL蛋白酶水溶液，充分混匀后，置于（47±3）℃振荡水浴中酶解16 h～18 h。加入20 mL 0.3 mol/L盐酸溶液，振荡5 min，在10 ℃以5000 r/min离心15 min，上清液过滤。将滤液移入Oasis MAX固相萃取柱（3 mL甲醇和3 mL水活化）中，待样液全部流出后，用30 mL 0.05 mol/L乙酸钠-甲醇（19+1）溶液淋洗固相萃取柱，真空抽干15 min。在一支干净的玻璃管内加入一定量的喹噁啉-2-羧酸-d4（QCA-d4）标准溶液，使其浓度为2.0 ng/g，再用4×3 mL二氯甲烷将脱氧卡巴氧洗脱至管内，在45 ℃用氮气浓缩仪吹干。固相萃取柱再用3×3 mL甲醇、3 mL水、3×3 mL 0.1 mol/L盐酸溶液和2×3 mL甲醇-水（1+4）溶液分别淋洗，真空抽干15 min，然后用2 mL乙酸乙酯再淋洗固相萃取柱，弃去全部淋出液，最后用3 mL 2 %甲酸乙酸乙酯溶液洗脱喹噁啉-2-羧酸（QCA）和3-甲基-喹噁啉-2-羧酸（MQCA）到上述吹干的试管中，在45 ℃用氮气浓缩仪吹干。准确加入1.0 mL 0.1 %甲酸-甲醇（19+1）溶液溶解残渣，过0.2 μm滤膜后，供液质测定。注意事项1.标准物质分别用甲醇配制成100 mg/L的标准储备液，其中卡巴氧用二甲基甲酰胺配成100 mg/L的标准储备液，在-18 ℃保存，可使用1年。2.本方法使用了喹噁啉-2-羧酸-d4（QCA-d4）同位素内标进行回收率的校正，也可以配合使用各个化合物相对应的同位素内标。3.本方法各个化合物的提取净化方法不同，原药用乙腈+乙酸乙酯直接提取，代谢物需要酶解后过SPE小柱净化，根据检测需要选择方法，具体方法见流程图。4.MAX固相萃取柱用于酸性化合物的净化，过程是“碱上样、酸洗脱”。淋洗后一定抽干小柱，防止水相进入洗脱液。5.氮气浓缩过程中，吹至近干潮湿状态，定容后采取涡旋加超声的方式复溶，可以提高回收率。6.该方法化合物检出限为0.5 μg/kg，内标添加量为2.0 μg/kg。参考文献GB/T 20746-2006 牛、猪肝脏和肌肉中卡巴氧、喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱―串联质谱法图1 卡巴氧残留量测定的前处理流程图图2 脱氧卡巴氧残留量测定的前处理流程图图3 QCA和MQCA残留量测定的前处理流程图坛墨质检标准品推荐喹噁啉类药物信息表（标准溶液）坛墨质检标准品推荐喹噁啉类药物信息表（纯品）本文版权归坛墨质检-标准物质中心所有

参考国标：农业部2086号公告-5-2014 饲料中卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇的测定 液相色谱-串联质谱法前处理方法：Oasis HLB 200mg/6mL (P/N:WAT106202)1、 样品提取 — 参考国标准确称取饲料2g（预混合饲料1g）于50mL离心管中。加入0.1%甲酸-乙腈溶液10mL，涡旋1min，40度超声10min，9000rpm离心15min，收集上清液。残渣用0.1%甲酸-乙腈溶液10mL重复提取一次并合并提取液。精确量取5mL上述提取液在60度下氮吹至2mL，然后用4mL 0.1moL/L磷酸二氢钾充分溶解残余物，待净化。2、 样品净化 HLB （200mL/6CC）活化、平衡：3mL甲醇、3mL水上样：将上述备用液过柱淋洗：3mL 0.02mol/L 盐酸、3mL 5%甲醇洗脱：5mL 甲醇收集洗脱液后氮气吹干，用1mL 20%乙腈溶解后果0.22um 滤膜待上机色谱质谱条件色谱柱：ACQUITY UPLC BEH C18(150 mm,2.1 mm，1.7μm) (P/N:186002353)柱温：30℃；进样量：10 μL流动相及参考梯度洗脱程序见下表。时间(min)流速(mL/min)0.1％甲酸溶液(％)乙腈(％)00.39551.00.39552.00.360403.00.360403.10.39590质谱采用ESI+检测方式，多反应监测（MRM）。毛细管电压为3.4 Kv； 源温度为150℃；脱溶剂气温度为550℃；脱溶剂气流速为800L/hr；锥孔气流速为20 L/hr。脱溶剂气、锥孔气、均为高纯氮气。碰撞气为氩气。定性离子对、定量离子对及对应的锥孔电压和碰撞能量见下表。 被测物名称定性离子对（m/z）定量离子对（m/z）锥孔电压（V）碰撞能量（eV）喹乙醇264.2212.3264.2212.21615264.2177.120饲料空白样品与喹乙醇标准品对比谱图 液相方法分析喹乙醇代谢物喹噁啉-2-羧酸(QCA)、3-甲基喹噁啉-2-羧酸（MQCA）参考国标：农业部781号公告-3-2006 动物源食品中3-甲基喹噁啉-2-羧酸和喹噁啉-2-羧酸残留量的测定 高效液相色谱法前处理方法：使用Waters Oasis MAX 60mg/3mL (P/N:186001884)参考国标步骤1、 样品提取 — 参考国标称取肌肉样品5g于离心管中，加入8mL偏磷酸甲醇溶液，涡旋2min，在25度下6000rpm离心15min，取出上清液。然后重复提取一遍后合并两次上清液。向上清液中加入8mL乙酸乙酯，涡旋1min，4000rpm离心10min，取上层。再重复提取一遍后合并两次上清液。有机相中，加磷酸盐缓冲液6mL，涡旋1min，放置10min，使下层清晰，收集水相。然后再重复提取后合并，待净化。2、样品净化 (MAX 60mg/3CC)活化、平衡：3mL甲醇、3mL水上样：备用液过柱淋洗：3mL 0.05mol/L 氢氧化钠、3mL甲醇洗脱：3mL 2%甲酸甲醇收集洗脱液后氮气吹干，用500uL甲醇溶解后过0.45μm 滤膜待上机仪器: Waters Alliance e2695仪器方法：流动相：1%甲酸水溶液+甲醇=60：40色谱柱：XBrige C18 250mm×4.6mm，粒径5μm (P/N:186003117)流速：1 mL检测器：2998紫外波长：320nm进样量：20μL柱温：30℃3-甲基喹噁啉-2-羧酸和喹噁啉-2-羧酸分离图谱

引言酚类化合物是一种细胞原浆毒，其毒性作用是与细胞原浆中蛋白质发生化学反应，形成变性蛋白质，使细胞失去活性，它所引起的病理变化主要取决于毒物的浓度，低浓度时可使细胞变性，高浓度时使蛋白质凝固，低浓度对局部损害虽不如高浓度严重，但低浓度时由于其渗透力强，可向深部组织渗透，因而后果更加严重。酚类化合物可经皮肤、粘膜的接触，呼吸道吸入和经口进入消化道等多种途径进入体内。 FAO与WHO 早已对2,4-滴、2,4-滴酯类、2,4-滴钠盐、二甲铵盐、2甲4氯、2甲4氯钠、2甲4氯丁酸、2甲4氯丙酸等农药中的游离酚进行了限定，对苯氧羧酸类除草剂中的游离酚进行限量有利于减少有害杂质对农产品安全的影响，也有利于各级质量管理部门对农药产品质量实施监督。进而保证农药产品的安全性、保障人身健康和环境安全。 《GB/T 41225-2021苯氧羧酸类除草剂中游离酚限量及检测方法》新标准已于2022年7月1日正式实施，新标准共给出3种试验方法：化学显色法，高效液相色谱法，液质联用法。 岛津解决方案一、 UV-3600i Plus紫外可见近红外分光光度计高灵敏度—标配三检测器配置了三个检测器，一个检测紫外及可见区域的PMT检测器，检测近红外区域的InGaAs 和 PbS检测器。InGaAs检测器弥补了PMT和 PbS转换波长灵敏度低的特点，从而保证了在整个检测波长范围内高灵敏度测定。在1500 nm波长检测时噪声小于0.00003 Abs，达到超低的噪声水平。 高分辨率—宽测量范围及超低的杂散光采用高性能双光栅单色器，实现高分辨率（分辨率高达0.1nm）和超低杂散光（340nm处杂散光0.00005%以下）。测定波长范围为185nm-3300nm，可在紫外、可见及近红外的宽波段范围进行测定，应对不同领域的测定要求。 丰富可选的附件使用多功能大样品室和积分球附件可测定固体样品，使用保证测定精度的绝对反射测定装置ASR系列也可进行高精度的绝对反射测定。此外，可安装电子冷热式恒温池架和超微量池架等，适应广泛的应用测定。 智能化软件全新升级的LabSolutions UV-Vis软件包括光谱模块，光度模块，动力学及报告编辑模块等功能。软件具有自动光谱评价、自动Excel数据传输、自动样品测试等功能，可升级为DB或者CS版实现更强大的数据管理，确保数据完整性和可信度。 二、Prominence Plus 系列液相色谱仪深根本土，经典焕新。由精心挑选和优化的模块组成稳健的液相色谱系统，Prominence Plus 系列液相色谱仪具有优异的可扩展性和兼容性。无论是常规分析还是高效的快速分析，可让更多的用户得到一如既往的高准确性高可靠性的分析结果，成为各个领域实验室的有力工具，包括制药、生物制药、化学、环境和食品等。 灵动 Prominence Plus系列包含高效/超高效液相色谱系统，灵活兼容常规LC及快速LC分析需求； 经典的积木式设计，基于强大的系统管理器，提供优异的模块扩展性，灵活应对您多样的用需求。 高效 最高支持66Mpa高压输液； 支持2μm-3μm小粒径色谱柱，实现高分离度高灵敏度的快速分析； 可靠 延续Prominence系列一贯的高稳定性、高耐用性、低维护性的特点，助您轻松开展分析工作； 快速液相模式可实现高效而精确的梯度分析，获得理想的保留时间重复性； 专业 60年液相色谱技术沉淀之作，力求优异性能与轻松操作间的平衡； 使用功能强大的LabSolutions工作站，符合GMP法规数据完整性技术要求，匹配实验LIMS系统。 三、超快速液相色谱质谱联用仪岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪 迅捷的速度，敏捷的灵敏度得益于岛津深厚的质谱研发积淀，在诺贝尔获奖者的指导下实现关键技术的突破。作为行业范围内将三重四极杆高灵敏度和高速度相结合的公司，为质谱领域带来真 正意义上的创新。为用户着想，秉承超快速分析的理念，显著提升分析通量，打 造实验室的效率之星。 优异的稳定性，值得信赖的准确性LCMS-8045重视仪器抗污染能力和整体耐用性，即使在严苛的连续分析中也可保 持出色的稳定性，提供准确可靠的分析结果。无论是食品安全还是药物分析，环 境监测还是临床研究，在面对复杂基质样品时都可以轻松应对。 功能丰富的软件，强大的MRM方法包Labsolutions LCMS集合型工作站软件，具备丰富的支持多组分定 量方法制作的便利功能，以直观的界面帮助用户迅速上手。从方 法建立、实时分析到报告编辑，化繁为简，大幅提升分析工作的 效率。更提供多领域分析方法包，无需方法摸索，即刻开展工作。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

各有关单位：为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，规范生态环境监测工作，我部组织编制了《生态遥感地面观测与验证技术导则》等四项国家生态环境标准征求意见稿，现征求各有关单位意见。标准征求意见稿及其编制说明，可登录我部网站（http://www.mee.gov.cn）“意见征集”栏目检索查阅。其他各有关单位和个人也可提出意见和建议。请于2022年1月10日前将意见建议书面反馈我部，并注明联系人及联系方式，电子文档同时发送至联系人邮箱。联系人：生态环境部监测司 曹 宇电话：（010）65646228传真：（010）65646236邮箱：zhiguanchu@mee.gov.cn地址：北京市东城区东安门大街82号邮编：100006附件：1.征求意见单位名单2.生态遥感地面观测与验证技术导则（征求意见稿）3.《生态遥感地面观测与验证技术导则（征求意见稿）》编制说明4.固定污染源废气 烟气黑度的测定 林格曼望远镜法（征求意见稿）5.《固定污染源废气 烟气黑度的测定 林格曼望远镜法（征求意见稿）》编制说明6.水质 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 固相萃取/液相色谱-三重四极杆质谱法（征求意见稿）7.《水质 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 固相萃取/液相色谱-三重四极杆质谱法（征求意见稿）》编制说明8.土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法（征求意见稿）9.《土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法（征求意见稿）》编制说明生态环境部办公厅2021年12月9日（此件社会公开）附件1征求意见单位名单生态环境部各流域海域生态环境监督管理局监测与科研中心各省、自治区、直辖市生态环境监测站（中心）新疆生产建设兵团生态环境第一监测站各环境保护重点城市生态环境监测站（中心）中国科学院生态环境研究中心中国环境科学研究院中国环境监测总站生态环境部环境发展中心生态环境部南京环境科学研究所生态环境部华南环境科学研究所国家环境分析测试中心河北环境工程学院

国家标准计划《饲料中盐酸氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯和磺胺喹噁啉的测定》由 TC76（全国饲料工业标准化技术委员会）归口 ，主管部门为国家标准化管理委员会。主要起草单位 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心（北京）] 。征求意见稿.pdf编制说明.pdf

各相关单位：　　根据《中华人民共和国食品安全法》和《中华人民共和国农产品质量安全法》有关要求，我办组织起草了《动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等7项食品安全国家标准。现公开征求意见，如有修改意见，请于2022年7月10日前反馈至全国兽药残留专家委员会办公室。　　联系人：张玉洁　　联系电话：010-62103930　　E-mail：syclyny@163.com　　地址：北京中关村南大街8号科技楼206　　邮编：1000811. 动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了猪、牛、羊、鸡组织(肌肉、肝脏、肾脏和脂肪)、鸡蛋、牛奶中己烯雌酚、己烷雌酚和己二烯雌酚残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：试样中残留的药物经酶解后用乙腈提取(脂肪样品先经乙腈提取，吹干复溶后再酶解)，加入正己烷和乙酸乙酯后进行液-液-液三相体系净化，取中间层氮吹复溶后通过碳酸钠溶液液液萃取和硅胶柱固相萃取进行净化，液相色谱-串联质谱仪测定，基质匹配内标法定量。 　　2.牛可食性组织中盐霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了牛可食性组织中盐霉素残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法，适用于牛肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中盐霉素残留量的测定。方法原理为：试样中的药物残留用乙腈提取，提取液过滤膜后用液相色谱-串联质谱仪测定，基质匹配外标法定量。 　　3. 动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定 高效液相色谱法 　　本标准规定了动物性食品中碘醚柳胺的制样和高效液相色谱测定方法。适用于牛、羊的肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中碘醚柳胺残留量的测定。方法原理为：试样中残留的碘醚柳胺，经乙腈-丙酮溶液提取，混合型阴离子交换固相萃取柱净化，高效液相色谱-荧光法测定，外标法定量。 　　4. 禽蛋中β内酰胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了禽蛋中青霉素V、青霉素G、氨苄西林、氯唑西林、阿莫西林、头孢氨苄、头孢喹肟残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：试样中残留的青霉素 V、青霉素 G、氨苄西林、氯唑西林、阿莫西林、头孢氨苄、头孢喹肟，经 80%乙腈水溶液提取，固相萃取柱净化浓缩，液相色谱-串联质谱测定，基质匹配标准溶液内标法定量。 　　5. 禽蛋中头孢噻呋残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了禽蛋中头孢噻呋代谢物去呋喃甲酰基头孢噻呋残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：试样中残留的头孢噻呋及代谢物，加入 0.4%二硫赤藓醇溶液混匀，用 14%碘乙酰胺溶液衍生化，生成稳定的乙酰胺衍生物，水饱和正己烷除脂，固相萃取柱净化浓缩，液相色谱-串联质谱测定，内标法定量。 　　6. 禽蛋中卡巴氧和喹乙醇的代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了禽蛋中卡巴氧代谢物喹噁啉-2-羧酸(QCA)和喹乙醇代谢物 3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：试料中QCA和MQCA残留经偏磷酸溶液水解提取，叔丁基甲醚萃取后，用磷酸盐缓冲液反萃取，混合型强阴离子交换柱净化，酸性甲醇洗脱，液相色谱-串联质谱法测定，内标法定量。 　　7. 水产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了水产品中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯等21种邻苯二甲酸酯(PAEs)含量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：水产品中的邻苯二甲酸酯经乙腈提取，分散固相萃取净化，反相液相色谱柱分离，以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行洗脱，应用高效液相色谱-串联质谱法测定和确证，基质匹配外标法定量。

苯氧羧酸类除草剂和麦草畏是一种广泛应用于农业生产的选择性除草剂，具有价格低廉、除草速度快、除草谱广等优点。然而，它们的使用会导致水质污染，残留于土壤中，并通过雨水和地下水流入河流和湖泊，对水质造成影响。随着环保要求的提高，水质监测变得越来越重要，对环境保护至关重要。因此，对苯氧羧酸类除草剂和麦草畏进行检测对于保障水质安全具有重要意义。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中6 种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的高效液相色谱法。※本标准中结果的定性分析是根据样品中目标化合物与标准系列中目标化合物的保留时间定性，标准还提到：“必要时，可采用液相色谱-质谱法确认目标化合物”并在附录中提供了液相色谱-三重四极杆质谱法仪器条件。岛津提供LCMS-8045、LCMS-8050、LCMS-8060等多款液相色谱-三重四极杆质谱可选，满足标准要求。如需进一步了解，您可前往https://www.shimadzu.com.cn/an/lcms/index.html本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

2002年SCIEX发布4000 QTRAP®系统产品时，首次将QTRAP®质谱推向市场，该质谱技术是一种将三重四极杆串联质谱与线性离子阱质谱高度结合的复合技术，可同时高灵敏地进行有机物的定量定性分析，目前已广泛应用于药物研发的各个阶段，同时也应用于蛋白、多肽的分析，是药物定性定量的分析利器。　　2022年是SCIEX QTRAP®质谱进入中国的第20个年头，吉林大学顾景凯教授是QTRAP®质谱在中国的首批用户之一。作为药物研发领域的资深专家，顾教授不仅见证了“中国创新药物”市场突飞猛进的发展，也感受到QTRAP®质谱分析技术助力药物研发时的强劲推力。　　药物分析贯穿药物从研发到上市乃至整个药物的生命周期，为药物研发和应用的全链条提供关键的技术和方法。随着纳米科技的迅速发展，纳米药物在疾病的早期诊断、预防和治疗等方面发挥出越来越重要的作用。为适应纳米药物相关的物理、化学及生物学特性，各种分离分析技术得以开发应用，那么当前纳米药物成分分析的常用方法有哪些?高分子药用辅料体内分析又面临哪些难题与挑战?未来纳米药代动力学研究的发展趋势如何?带着这些问题，仪器信息网特别采访了吉林大学顾景凯教授，与他进行了深入的交流。　　吉林大学 顾景凯教授　　相辅相成：仪器技术革命加速药物分析发展　　2021年生物学界公布了一项重要研究进展，人工智能(AI)技术已能精准预测上万对蛋白质的三维结构，其工作量及效率远超多年来该领域科学研究者人力工作的总和。消息一经公布便引发全球关注，该进展也随之被顶级期刊Science、Nature评选为年度技术之一。这一现象背后，反映的是人类科学研究的革命、科学探索的迭代升级，都离不开科学技术/仪器技术的精进。　　20世纪70年代，气相色谱、液相色谱、电化学分析和毛细管电泳分析等先进的仪器分析技术逐渐被用于药物及其制剂的常规杂质检查和定量分析。进入80年代后，为了适应新药研发，满足生物样品分析量少、药物浓度低等要求，各种微量和超微量分离分析技术得以开发应用。其中，最常用的分析方法有免疫测定法、气相色谱法、高效液相色谱法、高效毛细管电泳法及各种联用技术如气相色谱-质谱联用，液相色谱-质谱联用等。“90年代我们使用气相色谱法开展小分子药物分析，当时离子源技术不过关，联用质谱技术发展还不成熟，对现在来说司空见惯的肽、蛋白质、糖、核苷酸等化合物分析，在当时简直是不可思议的事。我最早是在1995年用热喷雾液相色谱-单四极杆质谱(LC-MS)开展药物分析研究，当时的仪器只能做全扫描和SIM(选择离子检测模式)。由于当时质谱技术分析化合物时的灵敏度与选择性不够高，致使药物的定性和定量分析研究工作进展非常有限。1997年以后，我开始全面接触基于大气压离子源(API，包括ESI与APCI)的液相色谱-串联质谱联用技术(LC-MS/MS)，那时候全国医药口的LC-MS/MS还仅是个位数，当时我就察觉到，如果能利用结合了强大液相色谱分离能力及质谱的高选择性、高通量和高灵敏度的LC-MS技术替代传统方法去开展药物代谢和药代动力学的研究工作，也许一周就能完成当时传统分析方法三年的工作量。而且，LC-MS/MS技术从通量、灵敏度、定性和定量等各方面可以把研究结果提高几个数量级，所以我真切感受到技术革命带来的最大变化是研究者可以利用技术创新完成原来做不到的事情。近三十年间，我见证着质谱仪器相关技术的更新发展，我的研究内容也随之不断拓展和延伸，从最初的小分子药物向如今非常火热的大分子、高分子以及纳米药物逐步扩展”，顾景凯说道。　　近几十年，药物分析技术的发展也从体外到体内，从小样本到高通量，从人工到自动化，由单一技术到联用技术。随着医学和生命科学的迅速发展，药物分析科学也呈现出多学科交叉融合的特点及优势，在此基础上发展起来的一系列质谱技术、超微量分析手段，被广泛用于新药研发、药品生产和临床应用的每个环节。　　高分子药用辅料及其PEG化药物的定性与定量分析方法的创新突破　　纳米药物的核心是药物的纳米化技术，包括药物的直接纳米化和纳米载药系统。纳米给药系统是对药物进行靶向递释、降低药物毒副作用的新手段。随着聚合物纳米载体在设计、合成方面不断取得进展，聚合物纳米材料在纳米给药系统中得到了广泛的应用。　　聚乙二醇(Polyethyleneglycol, PEG)是美国食品药品管理局(FDA)认证的无毒、无害且具有良好生物相容性的生物医用高分子材料，常用作与亲水端来修饰药物和纳米制剂。聚乙二醇化(PEG化)是一种将聚乙二醇聚合物以共价方式连接到治疗药物上的技术，具有增加药物水溶性、降低毒性、延长药物循环半衰期以及减少酶降解作用提高生物利用度等优点。但对于PEG这类分子量不唯一，且呈多分散性的高分子聚合物，常用的质谱定量分析方法要实现精准定量还存在多方面的挑战。顾景凯团队近期在国际上率先公开发表了关于PEG、单价与多价态PEG化前体药物及代谢产物定性定量分析的文章，是高分子聚合物全轮廓定量与定性分析领域的一大突破，目前该方法已成功获得中国发明专利授权。　　相比于单一直链型PEG，多价PEG化小分子药物可以大大提高载药量。然而，其体内动态释药规律及药代动力学过程也要比单一直链型PEG化药物要复杂的多。多价PEG化小分子药物除了围绕PEG化药物、PEG及游离药物等部分外还要同时考察不同价态PEG化药物的体内变化规律。随之而来对分析检测方法的考验更加严峻，基于此顾景凯团队利用SCIEX的高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱技术，采用TripleTOF质谱的全谱分析模式(TOF-MS与MSAll)，先通过高效液相色谱将样本中的多价PEG化药及其体内不同形态代谢产物的混合物进行分组分离，使同一组内的同分异构体或同系衍生物具有相同的液相保留行为，再通过质谱选取共有特征性碎片实现各组分的绝对定量，意即在全扫描模式下，所有待测物在Q1中全通过，在Q2过程中经适宜的碰撞能(CE)将待测物打碎，TOF质量分析器扫描通过的全部子离子，获得所有碎片的精确质量信息，然后进行定性与定量分析。　　正如上文介绍的，顾景凯团队提出创新性分析方法，突破了串联质谱所无法全轮廓定量分析高分子药用辅料或PEG化药物的技术难题，使高分子聚合物或药物的全轮廓定量分析成为可能。当前越来越多的研究表明，许多过去被普遍认为是无活性的聚合物纳米材料可能具有某些活性或毒性。因此，建立针对聚合物纳米材料的体内定量分析方法，全面、深入地研究聚合物纳米材料的体内命运具有非常重要的药理学与毒理学意义。　　直面高灵敏度定量定性分析挑战： SCIEX QTRAP®质谱大显身手　　药代动力学是定量研究药物在生物体内吸收、分布、代谢和排泄的动态变化规律, 并阐明不同部位药物浓度与时间关系的科学。由于药代动力学的硬性要求，其对仪器的灵敏度、选择性以及分析通量等方面都提出非常高的要求。　　“曲普瑞林是由十个氨基酸组成的合成肽，用于治疗激素反应性癌症，比如前列腺癌和乳腺癌，当前该药物已在市场上广泛应用。对于多肽类药物分析来说，由于其与内源性肽和蛋白质的质荷比相近的非常多，背景化学干扰非常强，所以对这类药物分析存在两大挑战，即灵敏度和选择性。通常使用三重四极杆串联质谱进行常规分析时，尽管利用了前端固相萃取净化，高效液相色谱分离以及MRM(多重反应监测技术)母离子选择性极高的分析手段，我们仍然发现有很强的背景干扰，并且信噪比达不到药代动力学的准确定量要求。由于QTRAP® 质谱是将三重四极杆串联质谱技术与线性离子阱质谱技术高度结合的复合技术，所以我们引进了QTRAP® 质谱技术，在四极杆选择、打碎的基础上，利用线性离子阱再次裂解即可获得选择性很高的孙离子。由于离子阱同时具有很强的离子富集功能，这时利用孙离子进行定量分析，就可以大幅度地提高灵敏度，我印象中提高了十几倍，因此成功地满足了药代动力学的定量要求。我们利用 QTRAP® 6500系统成功建立了多肽药物曲普瑞林的分析方法，这让我印象非常深刻。“顾景凯介绍道。　　顾教授与研究生同SCIEX QTRAP质谱合影照片　　推进超低浓度、超强干扰药物分析与纳米药代动力学：串联质谱与差分离子淌度大有可为　　“不仅如此，我们还曾开发了一种选择性好、灵敏度和分析通量高的利马前列素分析方法。利马前列素临床使用剂量极低，用于后天性腰椎管狭窄症的给药剂量为5μg，达峰浓度(Cmax )仅为1.2 pg/mL，这要求利马前列素的定量下限至少达到0 .1～0 .2 pg/mL。同时，体内存在数十倍于利马前列素达峰浓度的内源性化学背景干扰，可以说该药物体内分析面临着以上“瓶颈”问题。　　“基于此，我们的分析方法是通过液相色谱、SelexION™差分离子淌度(DMS)和SCIEX QTRAP® 6500系统三维度分离分析相结合的策略，可降低对液相色谱分离度的要求，缩短了分析时间，提高分析通量，有效避免基质中内源物干扰，减少必需萃取次数，缩短了样品处理时间，在国内率先成功地完成了利马前列腺素片的人体BE评价研究工作。“顾景凯介绍说。　　”这是国际上首次采用DMS-MS/MS实现了如此低药物浓度的准确定量分析，并且我们依照国家药品监督管理局药品审评中心相关技术指南的要求，前后共完成了7500个生物样品的分析，这也是差分离子淌度技术首次用于如此多的生物样品分析评价工作。“顾景凯补充道。　　顾景凯也坦言，当前纳米给药系统的研究进展，国内已处于国际前沿，并且个别领域是国际领先。纳米药物载体的设计属于纳米药物产业上游，发展非常迅速，但针对纳米药物的药代动力学研究，国内外相对来说，是严重滞后纳米药物的设计与制备的，当前药物分析技术的能力远远达不到对纳米给药系统体内命运精准评价所提出的要求，目前主要还是主要依靠下游的药效或毒性评价来间接反映其体内命运，这严重制约了纳米药物的临床转化成功率。下一步需要通过新型的分离与分析手段，进一步推进纳米药代动力学研究的进程。　　对于下一步的研究计划，顾景凯表示，当前团队研究方向主要有三方面，一是多糖类药物的分析 二是mRNA、LNP疫苗不同形态的体内准确分析 三是高分子药用辅料准确定量和定性分析。此外其团队也在开展基于药代动力学性质的前体药物设计合成，目前作为主要参与单位的前体药物已经上市，同时还有两个作为负责单位的前体药物处于IND研究阶段。

参比制剂是指用于仿制药质量和疗效一致性评价的对照药品，通常为被仿制的对象，如原研药品或国际公认的同种药物。参比制剂应为处方工艺合理、质量稳定、疗效确切的药品。 随着药物一致性趋势不断的越演越烈，一些热门的药物也开始被各大医疗企业争相进行检测审核，cato归纳了近期一致性参比制剂备案前10品种的杂质列表 。 第一种：通用名：克拉霉素英文名：Clarithromycin主成分化学名：6-O-甲基红霉素主成分结构式：(CHP2015)主成分分子式：C38H69NO13主成分分子量：747.96主成分cas登记号：81103-11-9 品种简介：克拉霉素是红霉素的衍生物，为半合成抗生素。20世纪80年代初由日本大正公司开发成功，并以商品名Clarith注册。尔后，大正公司首先将其技术转让给美国雅培公司生产 1990年在爱尔兰、意大利上市。1991年在日本获批上市。1991年10月获FDA批准上市，商品名Biaxin，1993年以Klacid在中国香港上市，在欧洲和亚洲的商品名为克拉仙，已在全球50多个国家上市，市场用量稳步增长，并在临床中发挥了重要作用。克拉霉素剂型主要为片剂、颗粒剂或混悬剂，目前生产的剂型还有分散片、缓释片、注射剂和复方制剂。目前为WHO和多个国家的基本药物。第二种：通用名：阿莫西林英文名：amoxicillin主成分化学名：（2S，5R，6R)-3,3-二甲基-6-[(R)-(-)-2-氨基-2-(4-羟基苯基）乙酰氨基]-7-氧代-4-硫杂-1-氮杂双环[3. 2. 0]庚烷-2-甲酸三水合物 主成分分子式：C16H19N3O5S?3H2O主成分分子量：419.46主成分cas登记号：61336-70-7 品种简介：阿莫西林是青霉素类半合成抗生素，原研公司为葛兰素史克公司，最早于1972年上市，商品名为AMOXIL。 第三种：通用名：头孢拉定英文名：Cefradine主成分化学名：先锋瑞丁、头孢拉丁、头孢握定、头孢雷定、己环胺菌素、头孢环己烯、环己烯胺头孢菌素、环烯头孢菌素。主成分分子式：C16H19N3O4S主成分分子量：349.40主成分cas登记号：38821-53-3 品种简介：头孢拉定属于头孢菌素类抗菌药物，且为第一代头孢菌素，对不产青霉素酶和产青霉素酶金葡菌、凝固酶阴性葡萄球菌、A组溶血性链球菌、肺炎链球菌和草绿色链球菌等革兰阳性球菌的部分菌株具良好抗菌作用。厌氧革兰阳性菌对本品多敏感，脆弱拟杆菌对本品呈现耐药。耐甲氧西林葡萄球菌属、肠球菌属对本品耐药。本品对革兰阳性菌与革兰阴性菌的作用与头孢氨苄相似。本品对淋球菌有一定作用，对产酶淋球菌也具活性；对流感嗜血杆菌的活性较差。第四种：通用名：头孢氨苄英文名：Cephalexin主成分化学名：头孢菌素Ⅳ、先锋霉素Ⅳ、头孢力新、苯甘孢霉素、西保力、头孢立新主成分分子式：C16H17N3O4S主成分分子量：347.39主成分cas登记号：15686-71-2 品种简介：头孢氨苄，抗生素\β-内酰胺类\头孢菌素类。它能抑制细胞壁的合成，使细胞内容物膨胀至破裂溶解，杀死细菌。 第五种：通用名：氨氯地平英文名：Amlodipine主成分化学名：3-乙基-5-甲基-2-(2-氨乙氧甲基)-4-(2-氯苯基)-1,4-二氢-6-甲基-3,5-吡啶二羧酸酯苯磺酸盐主成分分子式：C20H25N2O5ClC6H6O3S主成分分子量：567.1主成分cas登记号：111470-99-6 品种简介：氨氯地平，钙离子拮抗药，可用于治疗各种类型高血压（单独或与其他药物合并使用）和心绞痛，尤其自发性心绞痛（单独或与其他药物合并使用）。氨氯地平的作用是通过松弛在动脉壁的平滑肌，降低总外周阻力从而降低血压；在心绞痛时，氨氯地平增加血液流向心肌。本品对肾脏有一定的保护作用。其制剂有苯磺酸氨氯地平片、甲磺酸氨氯地平片、马来酸左旋氨氯地平片等。 第六种：通用名：二甲双胍英文名：METFORMIN HYDROCHLORIDE TABLETS主成分分子式：C4H11N5?HCL主成分分子量：165.63主成分CAS号：1115-70-4 品种简介：二甲双胍为目前应用最广泛的糖尿病一线用药。该化合物最早于1922年开发，后期由Jean Sterne医师重新开发并于1957年在法国上市用于治疗2型糖尿病，1958年在英国上市，1972年在加拿大上市，并最终于1994年获得FDA批准，1995年上市。申请机构为施贵宝。二甲双胍口服制剂有速释片、缓释片、口服溶液，其中速释片有250mg、500mg、850mg、1g。缓释片规格为500mg、750mg、1g。我国国产上市的二甲双胍片以250mg为主。原研本地化的产品有中美上海施贵宝公司的格华止片，规格有500mg、850mg。国内有山德士(中国)制药有限公司的二甲双胍片上市，规格为250mg。进口二甲双胍片有 Alphapharm Pty Limited的迪化唐锭片上市，规格为250mg。 第七种：通用名：布洛芬英文名：Ibuprofen主成分化学名：2-(-4-异丁基苯基）丙酸；异丁苯丙酸，异丁洛芬，芬必得，α-甲基-4-（2-甲基丙基）苯乙酸主成分分子式：C13H18O2主成分cas登记号：15687-27-1 品种简介：布洛芬是世界卫生组织、美国FDA唯一共同推荐的儿童退烧药，是公认的儿童首选抗炎药。布洛芬具有抗炎、镇痛、解热作用。治疗风湿和类风湿关节炎的疗效稍逊于乙酰水杨酸和保泰松。适用于治疗风湿性关节炎、类风湿性关节炎、骨关节炎、强直性脊椎炎和神经炎等。 第八种：通用名：奥美拉唑英文名：Omeprazole主成分化学名：5-甲氧基-2-[[(4-甲氧基-3,5-二甲基-2-吡啶基)甲基]亚磺酰基]-1H-苯并咪唑主成分分子式：C17H19N3O3S主成分cas登记号：73590-58-6主成分分子量：345品种简介：奥美拉唑，主要用于十二指肠溃疡和卓-艾综合征，也可用于胃溃疡和反流性食管炎；静脉注射可用于消化性溃疡急性出血的治疗。与阿莫西林和克林霉素或与甲硝唑与克拉霉素合用，以杀灭幽门螺杆菌。 第九种：通用名：雷尼替丁英文名：Ranitidine主成分化学名：1,1-Ethenediamine, N-[2-[[[5-[(Dimethylamino)methyl]-2-furanyl]methyl]thio]ethyl]-N' -methyl-2-nitro-主成分分子式：C13H22N4O3S主成分cas登记号：66357-35-5主成分分子量：314.40品种简介：雷尼替丁与西咪替丁一样是目前应用最广泛的治疗溃疡病的药品。由英国葛兰素（glaxo）公司开发。1976年由英国普赖斯（price）等合成，1979年布拉德肖（bradshaw）阐明其药理，1980年贝斯塔（berstad）报告用于十二指肠溃疡有效，1981年上市，在世界近百个国家应用。我国于1985年由上海第六制药厂生产。 第十种：通用名：辛伐他汀英文名：Simvastatin主成分化学名：舒降脂 辛伐他丁(1S,2S,6S,8S,8aR)-1,2,6,7,8,8a-六氢-3,7-二甲基-8-[2-[(2R,4R)-四氢-4-羟基-6-氧代-2H-吡喃-2-基]乙基]-1-萘酚 2,2-二甲基丁酸酯 辛伐他汀 塞瓦停 斯伐他汀 西伐斯汀 辛伐司他汀主成分分子式：C25H38O5主成分cas登记号：79902-63-9主成分分子量：418.57品种简介：辛伐他汀是他汀类的降血脂药物，用于控制血液中胆固醇的含量以及预防心血管疾病。辛伐他汀是土曲霉发酵产物的合成衍生物。CATO全力支持药物一致性的政策，并提供以上优质的10个品种杂质！Amlodipine氨氯地平Amoxicillin阿莫西林Cefradine头孢拉定Cephalexin头孢氨苄Clarithromycin克拉霉素Ibuprofen布洛芬Metformin二甲双胍Omeprazole奥美拉唑Ranitidine雷尼替丁Simvastatin辛伐他汀

为推进&ldquo 十二五&rdquo 期间环境保护事业的科学发展，加快资源节约型、环境友好型社会建设，2012年2月17日国务院颁布了《国家环境监测&ldquo 十二五&rdquo 规划》。&ldquo 十二五&rdquo 规划期间，国家环境保护标准主要制修订任务，制修订约 800 项国家环境保护标准，包括：国家环境质量标准2～4 项，国家污染物排放(控制)标准100 项，环境监测规范580 项，环境基础标准与标准制修订规范10 项，管理规范类环境保护标准 100 项。其中，总量控制污染物减排环境保护标准系列，包括化学需氧量，氨氮，二氧化硫和氮氧化物污染减排环境保，主要有毒有害污染物污染防治环境保护标准系列，包括有毒重金属， 持久性有机污染物和其他有毒有害物质污染防治环境保护标准。 岛津公司自成立以来，始终坚持 &ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 的经营理念，并与国家环境分析测试中心、研究院所共建实验室开展了环境保护相关的多项工作。 &ldquo 十二五&rdquo 国家环境保护标准修订期间，岛津公司分析中心先后与中日友好环境监测中心，江苏省环境监测站、上海市浦东新区环境监测站、 上海市普陀区环境监测站、 沈阳市环境监测站等部门合作，在各项环境标准的制定及验证过程中取得了丰硕的成果。 《岛津公司&ldquo 十二五&rdquo 环境领域应用方案》汇编了岛津公司分析中心依据&ldquo 十二五&rdquo 各项环境标准，结合不同的分析仪器（AAS, ICP-AES, UV, TOC, FT-IR, GC, GC-MS, LC, LC-MS, LC-MSMS等）开发的针对重金属，总有机碳（TOC），挥发性有机物（VOC），多环芳烃（PAHs），农药残留，激素、抗生素、塑化剂等环境污染物分析的方法，以帮助更多的客户解决水质、空气和土壤等突出的有机物污染和重金属污染等环境问题。 本应用方案主要内容包括：1 前言2 环境污染物检测方法解析3 环境领域应用数据集重金属原子吸收石墨炉法测定废水中的铅和镉原子吸收石墨炉法测定废水中砷原子吸收石墨炉法测定珠江水中的Ni, Cr和Mn原子吸收分光光度法测定大气颗粒物中的铅原子吸收分光光度法测定电池中的铅、镉和汞的含量原子吸收石墨炉法测定土壤中铅和镉的含量微波消解ICP-AES法测定土壤中的金属元素总有机碳TOC-L和SSM-5000A测定高碳酸盐土壤样品中的TOCTOC总氮附件测量稻田水氮肥残留TOC总氮附件测定地表水中的总氮含量TOC-L和POC附件测定高无机碳排放水中的TOCTOC-V和 SSM-5000A测定土壤样品中的TOC岛津TOC测定废水中的总有机碳挥发性有机物P&T - GCMS法测定环境地表水中VOC含量P&T-GCMS法测定生活饮用水中VOC含量顶空-GCMS测定土壤中挥发性有机物含量GCMS测定空气中挥发性有机化合物的含量GCMS测定土壤中15种挥发性卤代有机污染物多环芳烃 PTV-GCMS法分析PAHsMEPS-GCMS法测定雨水中的多环芳烃MonoTrap-OPTIC-GCMS测定雨水中的多环芳烃UFLC快速测定16种多环芳烃UFLC测定大气颗粒物中的多环芳烃高效液相色谱法检测土壤中的16种多环芳烃农药残留 MEPS-GCMS法测定河水中农药残留LCMSMS测定水中的阿特拉津含量LCMSMS法测定地表水中的氨基甲酸酯类农药残留LCMSMS直接进样法测定环境水中的苯氧羧酸类除草剂塑化剂GCMS测定土壤中6种邻苯二甲酸酯类化合物LCMSMS杂质延迟法测定水中的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯激素 MonoTrapTM法测定环境水样中的雌激素LCMSMS测定环境水中的雌激素抗生素 固相微萃取和液相色谱联用装置测定水样中磺胺类抗生素LCMSMS测定地表水中的喹诺酮类抗生素残留LCMSMS测定环境水中的&beta -内酰胺类抗生素LCMSMS测定环境水中的大环内酯类抗生素有机污染物 紫外可见分光光度法测定水中丁基黄原酸FTIR法测定水中的油类物质GC-FPD（锡滤光片）测定水中的氯化三丁基锡GCMS测定土壤中的多氯联苯GCMS测定水质中五氯酚高效液相色谱法检测15种醛酮类环境污染物SPE-LCMS测定环境水样中的PFOA和PFOSLCMSMS快速检测水中的尿素LCMSMS在线自动稀释快速检测水中的双酚A(BPA) 有关详细内容，敬请向岛津分析中心咨询。关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

我是一枚小小的氘灯，您可以叫我小氘。我身着晶莹剔透的圣洁的衣裳，燃烧着火焰山一般的热情，还有一颗调皮的小尾巴，有着一颗易碎的玻璃心！我的使命是燃烧自我，照亮别人，展现实验的真相！我的曾曾曾曾祖父是氢灯，我是经历了一代又一代的进化，才有了今天这么可爱的样子！我要讲一下自己的成长故事，不要离开，还有红包惊喜送给您！ 我与实验室分析方面的哥哥姐姐弟弟接触多！平时我很低调，喜欢安静的躲在我的小窝窝——检测池里，享受着一个人的孤独，默默地点亮着，奋斗着，照亮您的实验之路！虽然正常情况下，你注意不到我，我渴望得到关注，却也害怕与你们相遇，因为那意味着，我的使命完成了，不能继续散发光和热了！不过我很希望实验闲暇之余您可以多来探望我一下，给我体检一下，让我更长久的陪您实验到底，亮的更久！讲一下我的身世。我们有两大家族，遥望相隔，宛如一对孪生兄弟一般，一个生在素以啤酒闻名的德国——贺利氏（Heraeus），工于严谨细节；另一个是在樱花飘香的日本——滨松（Hamamatsu），刻着工匠精神。我们两者没有本质的区别，品质你追我赶，不相上下，可以自豪的说您所用的氘灯，不是属于贺利氏，就是源于滨淞。我们漂洋过海，不远万里，走进成千上万个实验室，哪里有HPLC，哪里就有我们的身影，我们是HPLC的眼睛，没有了我们，检测池将陷入黑暗，实验也会停摆！ 或许您还有疑问，实验室仪器有安捷伦、岛津、沃特世的HPLC，配的氘灯也是他们的，没听过贺利氏或者滨松啊？我想说，这只是不同厂家贴了不同的标签，起源还是贺利氏与滨松，就像是安捷伦网页中的表述“某些产品的设计会存在细微的差别，但我们与相应的OEM仪器兼容，且享有同样的质量保证。”安捷伦网页上氘灯质保期只有90天，不过我的身价可高着呢，质保服务您比我懂！就像是您们也喜欢给商品贴标签，不同的品牌，就有不同的身价，不同的对待。看看我市场的孪生兄弟们，差别很小的，不告诉您品牌，您能区分开吗？ 自左到右依次为Agilent氘灯、Agilent替代Shimadzu、Agilent替代Thermo Fisher、Agilent替代Waters。 现在我除了有国外品牌的兄弟，还有好多的国内的品牌兄弟了 ！比如，沈阳镁汇科技有限公司就是滨松在国内和亚洲均是只此一家授权的品牌企业，氘灯都是原厂供货的，并且国内兄弟也很争气，通过制造商技术处理，我不产生臭氧，无污染，大大的延长了元器件的使用寿命，我品质也很稳定，肯定会给实验室的技术大拿们惊喜，确保绚丽完美的实验！ 我的故事有点长，谢谢大家的关注，只是告诉大家不要执着氘灯品牌专属，让我们国内的氘灯兄弟姐们也一起动起来，一起飞入寻常百姓家，一起成就实验之美！

导读如今，电动自行车已逐渐成为城市出行的重要交通工具之一。然而，夏日炎炎之际，许多人因为头盔的厚重而犹豫不决，是否戴头盔成为他们心中的难题。据浙江交通大数据统计，不戴头盔的骑行者比戴头盔的人更加危险。每年约有80%的电动车和摩托车交通事故死亡是由于颅脑损伤引起的，而正确佩戴头盔可以降低交通事故死亡风险60%至70%。为了保护大家的生命安全，公安部交管局部署深入推进"一盔一带"安全守护行动。这一行动在全国范围内开展，公安交管部门将加强执法管理，依法查处不佩戴安全头盔的摩托车和电动自行车骑乘人员，帮助养成安全习惯。同时，新国标《GB 811-2022 摩托车、电动自行车乘员头盔》已于7月1号出台，意味着电动车骑行者必须遵守新规定，即佩戴符合国家标准的头盔。这一规定引发了人们对如何选择优质电动车头盔的热议。头盔的质量与安全息息相关 头盔质量直接关系到生命安全，劣质头盔可能导致二次伤害。例如，在2021年1月发生的一起中山电动自行车与汽车轻微碰撞事故中，骑行者眼部持续出血，头盔破损。事故调查发现，是头盔质量问题导致了碎片刺伤眼睛。市场上提供各种品牌和材质的头盔，外壳材料对防护性能和使用寿命产生重要影响。常见的选择包括ABS（成本较低，广泛应用于民用和低成本市场）和PC材料（具有高韧性和耐冲击性，适用于中高端市场）。此外，还有针对高端需求的玻纤、碳纤维和尼龙等专业材料可供选择。岛津方案为确保头盔安全性能，应对原材料进行严格的检测和评估。岛津试验机可以进行对头盔外壳材料的原材料进行拉伸弯曲试验，同时也能对整个头盔进行压缩变形试验分析。头盔塑料原材料及类似物拉伸/弯曲试验我们选取几种塑料材料：PP（高聚物聚丙烯）/PC（聚碳酸酯）/AS（丙烯腈-苯乙烯共聚物），进行拉伸弯曲试验。哑铃型试样表1. 试样的规格参数注：PP(T20)指PP(高聚物聚丙烯)添加20%滑石粉作为抗老化剂AS(G20)指AS（丙烯腈-苯乙烯共聚物）添加20%玻璃纤维填充增强拉伸试验曲线表2. 拉伸试验结果弯曲试验弯曲试验曲线表3. 弯曲试验结果从拉伸/弯曲试验结果可以看出：在拉伸/弯曲强度，弯曲弹性模量等力学性能指标中，AS(G20)＞PC＞PP（T20）。头盔/头盔扣带刚度试验通过使用定制夹具，岛津试验机可以根据《GB 811-2022 摩托车、电动自行车乘员头盔》进行头盔刚度试验，也可以对头盔扣带进行单独试验。结语岛津具有丰富的产品线，提供各种静态试验机与动态试验机提供力学测试，并进行定制化夹具设计，为客户提供一整套服务与方案。暑假期间，岛津呼吁广大市民和广大家长以身作则，为孩子树立一个优秀的榜样。在驾驶摩托车和电动自行车时，务必规范佩戴安全头盔并严格遵守交通规则。撰稿人：尹奕斌本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

相关新闻专题：奥林巴斯“丑闻”引仪器行业深思　　日本奥林巴斯在14日最后期限之前提交了修正后财报，避免了从东京证交所自动摘牌，但其仍处于东京证交所摘牌观察名单，该交易所对此有最后发言权。　　综合媒体12月14日报道，日本奥林巴斯(Olympus Corp)14日在最后期限前提交了修正后财报，避免了从从东京证交所(Tokyo Stock Exchange)被自动摘牌，但该公司此后依然面临退市风险，归因于财务丑闻影响。　　如果这家有着92年历史的相机制造商无法在东京时间下午5:15分之前向金融厅(Financial Services Agency)提交声明，将会从世界第二大交易所摘牌。然而，在最后时刻来临前三个小时，金融监管机构接受了该公司过去五年的财务报告。　　度过今天这一关并不意味着奥林巴斯已安全上岸。公司依然在东京证交所的摘牌观察名单，等待交易所监管部门的评估结果。如果交易所认为隐瞒亏损影响严重，仍可以将奥林巴斯摘牌，不过规则没有对其进行明确定义。根据金融厅规定，如果某家公司篡改证券报告，或未能获得审计方的明确批准，将被列入摘牌观察名单。　　东京证交所对于是否逐出此曾经享有声望的相机和医疗设备制造商拥有最后发言权，而且该交易所仍在调查奥林巴斯的可疑账目。　　奥林巴斯的欺诈行为要追溯到上世纪90年代，该公司隐瞒了1,177亿日圆(15亿美元)投资损失。而这一事件在该公司前总裁兼首席执行官伍德福德(Michael Woodford )揭发时才被曝光，他对于该公司高额的收购费用和金融建议过度收费表示质疑。　　伍德福德10月份因对抗奥林巴斯高管而被解雇。伍德福德爆料公司财务丑闻以来，奥林巴斯股价跌幅一度高达81%，市值缩水71亿美元。由于投资者预测丑闻问题将最终化解，股价已经反弹超过50%。　　奥林巴斯没有立即予以置评。该公司总裁Shuichi Takayama已经安排在15日就盈利报告举办新闻发布会。该公司已经称，隐瞒的损失多年以来已经得到补偿。奥林巴斯在修正后文件中报告本财年上半年损失323亿日圆(4.14亿美元)，上年同期盈利38亿日圆。　　Takayama称，伍德福德领导企业缺乏正确的团队合作方式，尽管目前承认他的举报政策有值得肯定的地方。奥林巴斯此前否认任何错误行为而且严责伍德福德。伍德福德是否能够复职还不清楚。该公司部分人士将他视为英雄，并已经在线呼吁伍德福德复职。该公司尚未确定举行全体股东大会的时间。　　此财务丑闻引发日本对于达到全球管理标准的深思。部分专家称，需要更改法律，企业董事会需要有更多外部成员，而且需要加强透明度。　　该公司成立的第三方小组月初公布调查结果称，高层管理人员精心策划了此跨越三十年的亏损隐瞒。奥林巴斯表示，金融建议过度收费和高价收购费用是隐瞒行为的一部分，他们利用海外银行和基金将这些大规模亏损不计入公司账簿。

袋装冰糖葫芦咬开后，里面不见山楂果肉和果核，而是粉红色的面粉状物质。 　　日前，有读者反映在商店购买的袋装冰糖葫芦，口感如同“稍微有点山楂口味的面粉”。对此，生产厂商表示，鲜山楂容易变质，无法长时间保存，因此换用山楂粉制作袋装冰糖葫芦。　　读者　　糖里包的不是山楂是面粉　　杨林川是中国社会音乐研究会常务副会长，他介绍，2月19日上午，他从北京南站乘火车回南京，上车前，在车站一家特产店里买了袋装的冰糖葫芦。途中，他打开一袋品尝，却发现“糖里面包的不是山楂，而是面粉。”　　“这样的冰糖葫芦，完全破坏了我对老北京的美好印象。”杨林川称，他印象中北京的冰糖葫芦酸甜脆凉，口感很好，他南京的一些朋友也听说过，但从未品尝过，所以这次托他从北京买冰糖葫芦，没想到全不是印象中的味道。“幸亏我吃一个，要不然直接送人，不挨人家骂吗？”　　杨林川说，目前他还保留着这些冰糖葫芦，准备寄给卫生、质检、工商等部门，同时委托有关部门化验，看是否完全是山楂成分。　　厂家　　鲜山楂存放不能超过三天　　记者看到，杨林川所购冰糖葫芦的生产厂家为北京梅琳食品有限责任公司（简称梅琳公司）。　　日前，梅琳公司工作人员表示，鲜山楂果的存放时间不能超过三天，否则内部会发黑、变质，因此无法做成袋装食品。他们所生产的袋装冰糖葫芦，使用的是经过特殊处理的山楂，可以保证存放数月。“之所以吃出面粉的口感，是因为山楂经过脱水处理，已经面化，但还是保留了山楂的味道。”　　梅琳公司负责人张先生称，他们生产的袋装冰糖葫芦的配料表中，注明山楂，只是代表山楂成分，而非鲜山楂果。事实上，裹在糖里的是“山楂球”，它是将山楂高温消毒后碾成山楂酱，晾干后即变成山楂粉，再制成球形。“我不能保证比鲜山楂果的口感好，但我保证是真山楂”。　　■ 记者调查　　袋装冰糖葫芦多为山楂粉制成　　日前，在南站地下一层的北京特产店里，记者找到了杨林川所买的冰糖葫芦。这种冰糖葫芦分为不同口味，每两枚包在一个小塑料袋中，袋子上写着“冰糖葫芦”、“老北京特产系列”等字样，散称每斤20元，也有包装好的成品。咬开后，里面并没有山楂果肉和果核，而是粉红色的面粉状物质，口感和味道更接近于山楂片。　　随后，记者调查发现，生产销售这种袋装冰糖葫芦的还有“御食园”、“好亿家”、“龙驭德”、“红螺”等多个品牌。　　在“御食园”王府井大街专卖店里，各种各样的袋装冰糖葫芦被放在最显眼处。“不可能用鲜红果做成袋装食品，放两天就要坏。”“御食园”专卖店的工作人员说。　　其他多家生产商也都承认袋装冰糖葫芦是用山楂粉制作而成，原因则是“延长保质期”。　　在所有袋装冰糖葫芦中，记者发现只有大兴一厂家生产的“高老太”冰糖葫芦是由鲜山楂果制成的，但其在常温下的保存时间仅有4天。　　前门大街一位制作冰糖葫芦的商贩也证实，用鲜果所做的冰糖葫芦，存放时间最多不会超过一周。“不过袋装的冰糖葫芦，保质期虽然延长了，但口感肯定没有鲜山楂制成的好，而且很可能会加食品添加剂。”　　■ 市民声音　　“老北京”周女士：和我小时候记忆中的糖葫芦完全不一样。即使还是山楂和糖制作的，但在意义上已经“变质”了。　　市民李先生：在保留原味的基础上，为延长保质期合理牺牲口感，是可以接受的。如同同为老北京特色传统食品的烤鸭，袋装的肯定无法与新出炉的相比。　　网友：我还以为是一个一个山楂呢，其实是山楂粉做成山楂的样子。失望，不过味道还可以接受。　　■ 专家观点　　传统食品应保留同时创新　　老北京网创始人、文保人士张巍表示，冰糖葫芦一直在不断创新与变化中，种类从单纯的山楂果，发展到草莓、菠萝等不同的水果，但万变不离其宗，冰糖葫芦还是保留了熬糖及鲜果制作的传统。　　张巍认为，冰糖葫芦食品之外的含意大于其作为食品本身，如其叫卖的吆喝声，而现在的袋装冰糖葫芦，已经失去了传统上的感觉。　　张巍说，人在饮食方面的差异很大，所以对于传统食品，只需在卫生、质量等方面订立标准即可，没必要在口感、制作工艺上也规定标准。“创新是必须的，不过也不能一点传统都不要。”

1月24日吉艾科技公告称，预计2016年度亏损52500万元~53000万元，这笔巨额亏损恰好与公司此前不久定向增发募集资金5.23亿元相当，引发投资者一片质疑。　　2月11日，《红周刊》刊登了特约作者飞雪漫天文章《吉艾科技巨额亏损之谜》，就吉艾科技致亏主要原因是否与一年前以8亿元现金高溢价收购成立仅半年、注册资本仅1000万元的安埔胜利公司巨额商誉减值有关?以及在全球石油行业整体低迷的背景下，安埔胜利2014年到2015年呈现营业收入大幅下滑而同比净资产收益率和销售净利润率却逆势飞扬，且安埔胜利2015年度净利润等业绩指标存在9611.50万元和9093.73万元两个版本，其信息披露的不透明和业绩数据的自相矛盾，使投资者对其商誉巨额减值计提依据是否充分，是否存在滥用会计估计、操纵利润产生质疑。　　日前，吉艾科技董秘杨培培就相关问题接受了本刊记者采访，称“2016年度业绩预告巨亏，商誉计提是主要原因，占比约90%以上，主要系根据财务准则对安埔胜利公司、石家庄天元航地公司、成都航发公司收购商誉减值、坏账及资产减值计提造成的。”　　一问：什么是2016年度巨额亏损的主要原因?　　根据吉艾科技公告所列举得导致亏损的主要原因，有商誉减值、行业低迷、非经常性损益等三条理由，那么，这三者中哪一个占比最大?占比多少?本刊记者就此请求吉艾科技提供相关财务数据。　　对此，杨培培称，2016年度业绩预告巨亏主要系根据财务准则对旗下安埔胜利公司、石家庄天元航地公司、成都航发公司收购商誉减值、坏账及资产减值计提造成的。　　她表示，在三大原因中，主要亏损原因系商誉减值，其中，2015年收购的安埔胜利商誉减值影响最大，占比90%。目前公司正在做年报，具体数据现在还不方便披露。预计在2月底的业绩快报中将给予说明。　　二问：高溢价收购安埔胜利是基于怎样的考量?　　2015年5月12日，吉艾科技以8亿元现金收购了注册资本1000万元，成立仅半年的安埔胜利，请问公司高溢价收购该公司是基于怎样的考量?　　杨培培称，收购安埔胜利主要是基于自身产业链的延伸。安埔胜利虽然成立较晚，但其收购的子公司东营齐海石油工程有限公司，于2014年12月 25日完成收购的华盛达石油工程有限公司、堡垒控股有限公司、阿克让石油工程有限责任公司等公司都是油服行业专业化公司，并有一定的海外市场。　　双方同属油服行业，安埔胜利主业从事钻井，吉艾科技主要从事石油测井仪器的研发、生产和销售，以及测井服务、定向井等。收购安埔胜利前，公司对产业链的上游的钻井业务尚未涉及，收购时是作为吉艾科技的一项业务新增长点，以期将公司产业链做全做大。未来从事油服工程大包可以从源头做起，首先公司有设备研发生产优势，然后将产业链延伸至钻井业务及后续服务，并有利于公司的国际化市场开拓与发展。“因为安埔胜利在海外尤其在中亚有比较好的市场基础，2014年拿了不少订单，当时正是鼎盛的时候，我们主要是基于其市场前景以及对我们产业链的延伸与拓展而收购的。”杨培培表示。　　对于有关这次收购的资产评估原则、依据和方法，杨培培表示，具体内容详见2015年5月12日中和资产评估有限公司出具的《吉艾科技(北京)股份有限公司拟收购天津安埔胜利石油工程技术有限公司股权项目资产评估报告书》。　　对吉艾科技的解释，红周刊特约作者飞雪漫天表示，吉艾科技的上述回复是对以往公告内容的搬用，对消除投资者质疑没有实质意义。待其年报相关数据披露后，将对这次收购做进一步深入分析。　　三问：收购前后，安埔胜利超强盈利能力的主要原因?　　吉艾科技并购安埔胜利前后，在全球石油行业整体低迷的背景下，安埔胜利2014年到2015年呈现营业收入大幅下滑而同比净资产收益率和销售净利润率却大幅提高。　　对此，吉艾科技称，公司于2015年6月1日购买天津安埔胜利100%股权，天津安埔胜利主要业务为在哈萨克斯坦共和国境内提供石油钻井工程服务和其他技术服务。天津安埔胜利公司自购买日至年末实现营业收入11889万元，实现净利润7645万元，主要是由以下几方面原因造成的：　　1、安埔胜利与最大客户西部钻探公司签订合同内容的变化所致　　天津安埔胜利钻井业务最大的客户为西部钻探(阿克套)有限责任公司(以下称“西部钻探”)，其隶属于中国石油天然气集团公司。　　在2014年及以前，西部钻探与华盛达公司签订的合同是承包合同，2015年虽然钻井工作内容与2014年一样，但是变换了签订合同的方式，只通过钻机租赁和服务的方式，所谓日费制方式，将钻井业务毛利从西部钻探签回，华盛达公司的成本也由承包合同的全成本，降低为只有钻机租赁和服务方式承担的成本。所以在原总包方式毛利额不变的情况下，钻井业务的收入会大幅下降毛利率则大幅上升。　　具体以2014年和2015年同一个队井型相同，钻井收入相近的两口井为例，对两种结算方式进行比较：　　表1 2015年403队4548井成本分析(单位：坚戈)　　表2 2014年403队1015井成本分析(单位：坚戈)　　杨培培表示，由表1和表2可以看出，在钻井过程中最大的工程服务(固定费用，测井、录井费用、气举费用)和钻井使用的主要材料套管都是由西部钻探承担。而定向服务、泥浆技术服务(工程服务中核算)2014年由供应商承担，2015年华盛达公司聘用专业人员自行完成。如果将本年签订合同按照承包制的方式还原后，两年毛利率基本相当。　　2、汇率补偿影响　　受俄罗斯卢布贬值影响，哈萨克斯共和国货币坚戈从2015年8月份出现贬值，每月持续下跌，坚戈兑换人民币汇率如下：　　新甲方ТОО Кен-Сары(以下简“肯萨雷公司”)与华盛达年初签订钻井合同，但是实际开钻日期为9月份。因为汇率的变动对华盛达公司影响很大，经和肯萨雷公司重新谈判，签订了汇率补偿合同，即按照完钻日期的实时汇率与钻井合同签订日汇率波动的50%进行补偿，并在结算金额中体现。ТОО 《Нефте-Газовое Оборудование》(以下称“东哈公司”)，由于签订合同后，币种持续下跌，经双方多次沟通，最后达成一致协议，东哈公司调整新的结算价格，用于汇率补偿。对于华盛达公司来说汇率补偿增加了收入，但人员成本、设备折旧及材料等成本并未增加，导致了毛利率的上升。　　3、业务的季节性特征　　钻井工程服务主要服务于石油开采公司，其业务性质具有明显的季节性。受哈国天气原因影响，最冷的天气为1月下旬至3月末，冬季施工成本较高。石油开采公司每年的1-5月份招投标，3-5月份对服务商资质和设备验收，这段时期钻井公司基本为停等期，成本费用直接结转当期损益。5月份陆续开始钻井工作，石油开采公司对工作量的验收和结算也集中在下半年。公司业务的季节性特征导致公司业绩在不同季度之间产生较大差异，并存在上半年净利润率低于下半年的情况，该情况属于行业的普遍情况。　　4、新增技术服务业务毛利率较高 　　华盛达公司2014年以前不具备定向及泥浆技术服务能力，将该服务外包给供应商承担，2015年华盛达公司聘用专业人员自行完成。新增定向及泥浆技术服务业务的毛利率为66%，后因汇率一直持续下跌，签订了汇率补偿合同，收入增加，成本未增，毛利率增至74%。　　《红周刊》记者注意到，在吉艾科技收购安埔胜利前后，公司的重大项目的业务承包合同发生重要变化，并导致公司毛利率在收购前后大幅提升，而 2016年度，据杨培培介绍，因为恢复了“带料施工”的“大包”方式，加之行业整体低迷，重要在建项目建设速度停滞等因素导致公司毛利率大幅下降，发生巨额亏损。　　按照杨培培的介绍，公司并购安埔胜利前后，从巨赢到巨亏更多的都是基于运气，那么，这一系列看似偶然的现象，反映在公司净资产、净利润等财务指标上，究竟是一种巧合，还是涉嫌财务操纵?就此，记者采访了特约作者飞雪漫天。他表示，关于安埔胜利盈利能力的真实性问题，他在上一篇文章中从五个方面提出质疑：(1)2014年净资产收益率异常偏高 (2)2015年销售净利润率异常偏高 (3)2015年与吉艾科技业绩反差大 (4)2015年收购前后财务数据异常波动 (5)盈利能力异常偏高，与行业相悖。他说，安埔胜利的业绩大变脸，关键在盈利的真实性有几何?吉艾科技认为，合同承包方式变化，导致盈利能力变化，其理由显然难以成立。“合同承包方式变化虽然会影响毛利率，但并不会影响营业利润，更不会导致企业从盈利能力超强变成巨额亏损。”　　四问：2015年净利润数据为何两个版本?　　《红周刊》特约作者查阅了吉艾科技相关公告信息，发现公司2015年报披露的安埔胜利净利润数据本期投资盈亏9592.24万元与吉艾科技发布的《重大资产重组业绩承诺实现情况的说明》披露的全年净利润9611.50万元不一致，存在两个版本，那么，究竟哪一个才是安埔胜利全年实现净利润的准确数据?　　对此，吉艾科技表示，《红周刊》特约作者根据吉艾科技发布的相关数据进行分析计算，安埔胜利公司2015年全年实现的净利润仅为9093.73万元，低于其承诺的业绩目标的分析有误。　　“最近网络报道对我们公告中的财务数据疑问比较大，我们自己也针对这些问题对证监局和交易所进行了反馈，目前没有什么疑问。”杨培培表示，2015年6-12月安埔胜利实现净利润7644.62万元，包含了评估调整及非经常性损益对净利润的影响，且是按照2015年6-12月坚戈对人民币的平均汇率折算得来的 2015年安埔胜利全年实现净利润9611.50 万元是根据2015年度全年坚戈对人民币的平均汇率折算得来的，且剔除了非经常性损益对净利润和评估调整对净利润的影响。　　杨培培称：“两个数据的计算口径不同，直接相减，推算2015年1-5月的净利润为1966.88万元。”吉艾科技2014年末账面净资产余额为8450.78万元，公司2015年报披露，购买日(2015年6月1日)安埔胜利账面净资产余额9899.89万元，网络报道直接倒减两个数据，得出 2015年1-5余额安埔胜利的净利润为1449.11万元，“没考虑外币报表折算差异的变动因素对净资产的影响，所以是错误的。”　　杨培培认为：“报道中‘安埔胜利公司2015年全年实现的净利润为9093.73万元(7644.62+1449.11)，低于其承诺的 2015年9,443.55 万元的净利润目标。’计算方法不能简单按照两个时间段的净利润相加，这样计算未剔除评估调整因素、汇率变动因素及非经常性损益因素对净利润的影响，因此是错误的。”其认为，正确的会计计算，安埔胜利2015年度业绩承诺的计算口径应同时考虑如下因素：　　1、2015年度安埔胜利实现的归属于母公司的净利润，按照财务准则在外币报表折算时，应该按照2015年度1-12月的坚戈对人民币平均汇率折算 2、剔除掉评估调整因素对净利润的影响 3、剔除掉非经常性损益对净利润的影响 　　那么，安埔胜利2015年收购前后实际净利润及年度净利润到底多少?　　杨培培表示，剔除掉评估调整因素对净利润的影响后，安埔胜利公司实际利润数据如下：2015年安埔胜利从收购日到2015年12月31日，实现净利润7713.73万元，并入吉艾科技合并报表的净利润为7644.86万元(需加入评估调整因素).2015年完整年度安埔胜利实现净利润 9592.24万元，扣除非经常性损益后实现的净利润为9611.50万元。　　对此，《红周刊》特约作者飞雪漫天指出，出现利润的多个版本，源于吉艾科技信息披露的极不透明。吉艾科技2015年报与《重大资产重组业绩承诺实现情况的说明》披露安埔胜利2015年净利润自相矛盾，但相关公告中并没有说明其计算口径。《吉艾科技巨额亏损之谜》以净资产的变化测算安埔胜利 2015年1-5月净利润，是因为其相关公告中没有披露该数据，而且文章对计算过程也作了说明：“不考虑其他引起净资产增减变动的因素，即假设在此期间净资产的变化都是由盈利产生的未分配利润所致。”至于减值计提依据是否充分，等其年报披露具体数据之后，再作分析。　　五问：安埔胜利是否完成了自己的业绩承诺?　　根据公司披露的有关财务数据统计发现，安埔胜利存在1到5月实现净利润1449.11万元和1966.88万元两个版本，如果按第一个版本，安埔胜利2015年实现净利润9093.73万元，并未完成业绩承诺，请问安埔胜利是否完成了自己的业绩承诺?以及完成的具体情况怎样?　　杨培培表示，根据安埔胜利股权转让协议中，关于业绩承诺的约定“安埔胜利原股东承诺标的公司2015年、2016年和2017年实现的净利润分别不低于9,443.55万元、10,860.09万元和11,946.09万元”， 因为2015年运气特别好，安埔胜利已经完成了业绩承诺 2016年有关财务数据目前还在审计当中，不便具体说明，但2016年确实严重亏损，主要原因就是因为商誉减值。2016年公司受国际油价走低影响，公司重要业务合作伙伴，洲际油气产量下降，安埔胜利业务量也随之锐减，加之恢复了以往的“大包”合同签约方式，增加了施工材料采购成本，毛利率下降到20%。安埔胜利具体业绩完成情况目前还在审计，预计2月底将在业绩快报中披露。　　六问：5亿元以上商誉减值准备是否有充分依据?　　吉艾科技2016年中报显示，仍有3亿元股权收购款逾期未支付，吉艾科技收购安埔胜利时产生商誉7亿元，《红周刊》特约作者认为，扣除这3亿元，吉艾科技该项商誉最大减值损失也会降至4亿元，那么，吉艾科技去年4季度一次性计提5亿元以上商誉减值准备的是否有充分依据，能否给以必要说明?　　对此，杨培培就应付安埔胜利收购款项的支付情况介绍如下：　　股权转让协议的具体约定：　　根据股权转让协议及其补充协议的约定，协议生效后三(3)个工作日内，甲方向乙方支付第一笔交易款10,000 万元，协议生效后五(5)个工作日内，甲方向乙方支付第二笔交易款15,000 万元至乙方指定银行账户，协议生效后十二(12)个月内，甲方向乙方支付剩余55,000 万元至乙方指定银行账户。　　吉艾科技向三位自然人支付款项的日期及金额如下：　　1、郭仁祥付款过程　　截至2015年6月1日，我公司累计付款郭仁祥1.4亿元 　　截至2016年10月9日，我公司累计付款郭仁祥4.4亿元。　　2、郭红梅付款过程　　2015年5月29日我公司付款郭红梅8000万元 股权转让款一次性支付完毕。　　3、宋新军付款过程　　截至2016年6月29日我公司累计付款宋新军2.8亿元 　　截至2016年10月9日，我公司已将安埔胜利股权转让款支付完毕。　　关于本刊报道中截止2016年9月末，‘其他应付款’余额9.02亿元明细情况，吉艾科技表示，截至2016年9月30日，吉艾科技其他应付款余额9.02亿元，主要明细如下：　　1、宋新军借款给东营和力公司1.98，将款项用于其子公司中塔石油公司炼厂建设和投入使用 　　2、高怀雪无偿借款给吉艾科技北京公司，用于公司的日常经营使用 　　3、黄文职无偿借款给吉艾科技北京公司，用于公司的日常经营使用 　　4、待支付的郭仁祥的借款4.4亿元，主要系随时定增备用 现已参与于非公开发行 　　5、我公司收集的的第一期员工持股计划款项3397.27万元，待定增备用，现已参与于非公开发行。　　吉艾科技提供的数据还有必要继续观察， 本刊特约作者飞雪漫天表示，吉艾科技关于计提依据是否充分，待其年报披露具体数据之后，再作分析。

光学仪器制造商奥林巴斯坦承作假帐、去年市值蒸发59%，公司预估2011财年亏损320亿日元(4亿1200万美元)，比分析师预期还惨重。　　奥林巴斯今天透过声明稿表示，去年10月东窗事发的丑闻，对其业务并未造成重大冲击。巴克莱资本(Barclays Capital)和德意志银行集团(DeutscheBank Group)分析师的年亏损预估均值为255亿日圆。　　在去年12月重提过往报告，并将净资产减值13亿美元后，奥林巴斯正在考虑增资的方法。　　奥林巴斯是全世界最大的内视镜制造商，它将在4月20日召开特别股东会，让投资人对新管理层进行表决。奥林巴斯社长高山修一(Shuichi Takayama)上月表示，针对策略联盟的任何决策，都将由新董事会作定夺。　　东京证券交易所上月对奥林巴斯罚款1000万日元(13万美元)，并要求出具强化管理的报告，让奥林巴斯得以保住挂牌地位。去年奥林巴斯坦承虚报2008年以21亿美元收购Gyrus Group Plc时支付的顾问费，并超付3家日本厂商，东证随后将奥林巴斯列入观察名单。　　尽管已肃清被查出涉及隐瞒公司亏损13年的高层，包括前会长菊川刚(Tsuyoshi Kikukawa)在内，奥林巴斯仍面临刑事侦查，以及股东对社长高山等高层所提出的诉讼。　　去年10月14日前执行长伍德福(Michael Woodford)被炒鱿鱼，随后抖出奥林巴斯虚报收购成本一事，这家拥有92年历史的公司自此便陷入挣扎局面。　　这番指控迫使奥林巴斯披露可回溯至1990年代投资不断失利的状况，总计达17亿美元。　　奥林巴斯运营利润预计衰退6.2%，至360亿日元，营收则可能增长0.8%，来到8540亿日圆。虽然预估营收与预期相符，奥林巴斯的运营利润预测却未达410亿日圆的平均预估水平。　　奥林巴斯东京股价今天上涨0.4%，收在1282日元，若从伍德福遭免职起算，累计跌幅达48%。

2010年3月8日，linseis中国第一台激光热导仪在吉林大学落户，此举是linseis产品在中国热分析领域的一次突破。我们会一如既往，以优质、稳定、高性能的产品回馈新老客户。 欢迎广大客户咨询我公司产品，我们会尽我们所能为您推荐最合适的产品！

2014年12月22日，日本颁布了牛奶和奶制品成分标准的相关指令，以及食品、添加物等规格基准的部分修订指令（日本厚生劳动省令第141号、厚生劳动省告示第482号；同日实施），还规定了有关试验方法（食安发1222第4号）。指令中规定，矿泉水中的氰标准值为0.01 mg/L（氰化物离子和氯化氰的总值），试验方法为离子色谱柱后衍生化法。 本文向您介绍按照修订后的清凉饮料水试验方法（以下称为“指令”），使用岛津氰化物分析系统对矿泉水中的氰化物离子和氯化氰进行分析的示例。 按照指令规定，使用离子排斥柱将氰化物离子和氯化氰分离，然后使用4-吡啶羧酸吡唑啉酮法进行柱后衍生化，在波长638nm处进行检测。柱后衍生化反应分两步进行，第一步利用氯胺T 溶液进行氯化，第二步利用 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮/4-吡啶羧酸溶液进行显色。 按照指令规定的岛津氰化物系统流路图 了解详情，敬请点击《使用离子色谱柱后衍生化法分析矿泉水中的氰化物和氯化氰》 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。 岛津微信平台

最近，公安部交通管理局部署全国开展“一盔一带”安全守护行动。一时间头盔市场风云变幻，价格蹭蹭往上翻两翻。相信有的群众会去选择价格低廉的头盔产品，但是，我们还是要对产品的质量多加关注，因为头盔多是塑料件，所以手持光谱仪的RoHS检测必不可少。 骑行一定要佩戴头盔吗? 骑行佩戴头盔可以防止85%的头部受伤，据近年的数据统计，平均每7298公里就会有一起骑行事故，如果您是骑行狂热爱好者或表演越野骑行特技的话，那就意味着您会更加频繁的摔倒在地上，对您的头部甚至生命会造成严重的威胁。研究数据表示每年超过500列骑行死亡事故中，有75%的死亡原因是头部受到致命伤害造成的，医学研究发现佩戴头盔骑行可防止82%的头部受伤，并大大减少伤害程度和死亡率。那么佩戴头盔的原因很简单也很重要，那就是减少头部伤害。 那有的人一定会说，肯定是要上金属铁盔的，这样更不容易受伤，就如某游戏中的三级头盔，就像下面这样子。某游戏中的头盔 但事实上这是不现实的，一方面头盔重，我们头部无法承受，另外在转头过程中，容易造成危险。那么您知道头盔的材质都有哪些呢？头盔塑件多RoHS检测不可少 1.常见的是ABS的树脂材料，这是一种工程塑料，抗冲击能力强，尺寸稳定性好。该材料头盔市场价：通常全盔在一百元到三百元之间。 2.PC+ABS合金料比ABS的好，强度和韧性提高了许多，在低温冲击性能上也提高了不少。目前国内合金材料应用在头盔上比较广。 3.玻璃钢的比ABS的好，更轻更牢，但也更难做，产量较低，所以也比ABS的贵不少。 4.目前质量好的应该是碳纤维的，很牢，很轻，技术含量高，很贵!(这种材料可以用来做钓鱼竿)。 5.PP料的只能做玩具头盔，安全性很差。不用考虑。 （头盔的泡沫缓冲材料, 有的密度很低，甚至还比不上装家电用的泡沫垫层，手轻挖就破了——不合格） 从以上我们可以看出，头盔的大部分主要以高强度塑料为主，相关的检测，如强度，硬度，CCC，RoHS等等检测，必不可少。手持光谱仪在检测RoHS上是非常必要的。 虽然目前公安部紧急发文，文中明确，6月1日起，“一盔一带”执法处罚的范围限定为骑乘摩托车不佩戴安全头盔、驾乘汽车不使用安全带的交通违法行为。对骑乘电动自行车不佩戴安全头盔的行为，继续开展宣传引导工作。但市场上的头盔价格还是会比以往高。即便如此，我们也不能因为价格低廉而去选择没有质量保证的头盔产品。注意：选择头盔产品一定要选择有质量保证的产品。

为推进仿制药质量和疗效一致性评价工作，食品药品监管总局要求国家基本药物目录中2007年10月1日前批准上市的化学药品仿制药口服固体制剂，应在2018年底前完成一致性评价。根据相关规定，除符合《人体生物等效性豁免指导原则》的品种外，其余固体口服制剂的仿制药品均需要开展体内生物等效性试验。此项工作的难点之一在于建立选择性强、精密度和准确度高、灵敏快速、稳定的分析方法，测定生物样品中微量药物和代谢产物浓度。近年来，液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）在这一领域取得了巨大的成功，有力的推动药物研究和开发，是生物等效性试验中公认的最佳测量方法。为此，岛津公司5月24日在上海公司举办了《引领灵敏度和分析效率 飞跃前所未有的巅峰----液相色谱质谱（LC-MS）生物分析专题论坛》。研讨会旨在回馈客户，为客户提供更多资讯。液相色谱质谱（LC-MS）生物分析专题论坛现场传真 岛津公司分析测试仪器市场部吴国华博士主持论坛 本次论坛有幸邀请到药学界著名专家李文魁先生做开场专题演讲。李文魁先生为中国协和医科大学博士，前中国医学科学院药用植物研究所副教授。曾在美国肯塔基大学药学院和伊利诺大学药学院从事博士后研究，现任诺华药品公司全球生物分析部临床前小分子生物分析及毒代动力学研究部门负责人。主要负责临床前小分子药物生物分析方法的开发与验证，生物样品分析与相关的毒代动力学研究。李文魁先生任两个专业杂志的编委，编著相关参考书籍3部，发表专题论文110余篇。药学界著名专家李文魁博士做开场专题演讲 李文魁博士的演讲题目为《液相色谱-质谱(LC-MS)生物分析》。他在演讲中强调生物分析学有助于推动药物研发各阶段的进展，他首先介绍了生物分析实验室的基础要素，解读了现行生物分析方法验证的法规，比较了各国法规的差异与应对要项，介绍了生物分析实验室管理与运作流程。随后，他以亲身经历，深入浅出地讲述了有关液相色谱—质谱（LC—MS）生物分析的方法转移、稳定性验证等丰富多彩的代表性实验方案，并予以指导说明。在演讲的后半程，他同样以大量的案例讲述了代谢产物安全性测试、蛋白质的液相色谱—质谱生物分析等内容，并从已测样品的再分析、稳定性和准确性入手，解读了当前对生物分析方法重现性的理解。在演讲的最后，他指导说明了目前生物分析数据管理的法规和趋势。李文魁博士的演讲引起与会用户的强烈反响，在答疑环节，与会用户与李文魁博士进行了长时间的深入探讨。李文魁博士的演讲引起与会用户的强烈反响 作为全球知名的实验室分析测试服务供应商，岛津致力于提供技术领先的仪器设备及全面可靠的综合方案。在仿制药一致性评价工作中，无论是制剂研发的工艺筛选、还是药代动力学深入研究阶段，岛津持续地为用户提供技术支援。在此次论坛上，岛津公司技术专家们带来了丰富多彩的解决方案。岛津中国分析中心宋玉玲做了题为《技术引领发展 合规保驾护航—生物样本分析解决方案》的报告。她针对应对生物样本分析法规实验室要求，从硬件和软件多角度阐述岛津生物样本分析解决方案。介绍岛津液相色谱和串联三重四极杆质谱技术特色，并且结合应用实例，复杂生物基质中从小分子到生物大分子的定量分析，展现岛津LC-MS/MS技术的高灵敏度、优越稳定性和法规依从性。岛津中国分析中心宋玉玲做论坛报告 岛津公司分析测试仪器市场部吴豪杰介绍了《临床实验数据管理-岛津最新解决方案》，针对临床试验数据的数据完整性要求，介绍岛津公司网络化工作站软件在数据安全，用户权限，审计追踪和数据备份等方面，提供各类分析仪器的实验室一体化合规性解决方案。岛津公司分析测试仪器市场部吴豪杰做论坛报告 岛津中国分析中心郝红元做了题为《引领生物分析新时代——岛津全自动生物样本分析系统CLAM-2000》的报告。她在报告中介绍了岛津全自动生物样本分析系统CLAM-2000，从全自动化的样品处理、高精密度和重现性、减少使用者接触生物样本而导致的潜在传染疾病的风险等方面阐述了CLAM-2000的特点；并介绍了该仪器在治疗药物检测、类固醇药物检测和抗心律失常药物检测等在临床检测方面的应用。岛津中国分析中心郝红元做论坛报告 在论坛的尾声，岛津中国分析中心姜波为与会用户现场介绍了岛津LCMS 自动样品前处理模块SCLAM-2000的应用定位，并详细讲解该装置的硬件构造和软件操作界面。使用华法林样品演示SCLAM-2000软件参数的设置、样品前处理到分析全自动化的执行动作及分析过程，并使用SCLAM-2000触控面板进行分析结果展示与讨论。 岛津中国分析中心姜波为与会用户现场演示与会用户对岛津全自动生物样本分析系统CLAM-2000深感兴趣关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

为推进仿制药质量和疗效一致性评价工作，食品药品监管总局要求国家基本药物目录中2007年10月1日前批准上市的化学药品仿制药口服固体制剂，应在2018年底前完成一致性评价。根据相关规定，除符合《人体生物等效性豁免指导原则》的品种外，其余固体口服制剂的仿制药品均需要开展体内生物等效性试验。此项工作的难点之一在于建立选择性强、精密度和准确度高、灵敏快速、稳定的分析方法，测定生物样品中微量药物和代谢产物浓度。近年来，液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）在这一领域取得了巨大的成功，有力的推动药物研究和开发，是生物等效性试验中公认的最佳测量方法。为此，岛津公司5月24日在上海公司举办了《引领灵敏度和分析效率 飞跃前所未有的巅峰----液相色谱质谱（LC-MS）生物分析专题论坛》。研讨会旨在回馈客户，为客户提供更多资讯。液相色谱质谱（LC-MS）生物分析专题论坛现场传真 岛津公司分析测试仪器市场部吴国华博士主持论坛 本次论坛有幸邀请到药学界著名专家李文魁先生做开场专题演讲。李文魁先生为中国协和医科大学博士，前中国医学科学院药用植物研究所副教授。曾在美国肯塔基大学药学院和伊利诺大学药学院从事博士后研究，现任诺华药品公司全球生物分析部临床前小分子生物分析及毒代动力学研究部门负责人。主要负责临床前小分子药物生物分析方法的开发与验证，生物样品分析与相关的毒代动力学研究。李文魁先生任两个专业杂志的编委，编著相关参考书籍3部，发表专题论文110余篇。药学界著名专家李文魁博士做开场专题演讲 李文魁博士的演讲题目为《液相色谱-质谱(LC-MS)生物分析》。他在演讲中强调生物分析学有助于推动药物研发各阶段的进展，他首先介绍了生物分析实验室的基础要素，解读了现行生物分析方法验证的法规，比较了各国法规的差异与应对要项，介绍了生物分析实验室管理与运作流程。随后，他以亲身经历，深入浅出地讲述了有关液相色谱—质谱（LC—MS）生物分析的方法转移、稳定性验证等丰富多彩的代表性实验方案，并予以指导说明。在演讲的后半程，他同样以大量的案例讲述了代谢产物安全性测试、蛋白质的液相色谱—质谱生物分析等内容，并从已测样品的再分析、稳定性和准确性入手，解读了当前对生物分析方法重现性的理解。在演讲的最后，他指导说明了目前生物分析数据管理的法规和趋势。李文魁博士的演讲引起与会用户的强烈反响，在答疑环节，与会用户与李文魁博士进行了长时间的深入探讨。李文魁博士的演讲引起与会用户的强烈反响 作为全球知名的实验室分析测试服务供应商，岛津致力于提供技术领先的仪器设备及全面可靠的综合方案。在仿制药一致性评价工作中，无论是制剂研发的工艺筛选、还是药代动力学深入研究阶段，岛津持续地为用户提供技术支援。在此次论坛上，岛津公司技术专家们带来了丰富多彩的解决方案。岛津中国分析中心宋玉玲做了题为《技术引领发展 合规保驾护航—生物样本分析解决方案》的报告。她针对应对生物样本分析法规实验室要求，从硬件和软件多角度阐述岛津生物样本分析解决方案。介绍岛津液相色谱和串联三重四极杆质谱技术特色，并且结合应用实例，复杂生物基质中从小分子到生物大分子的定量分析，展现岛津LC-MS/MS技术的高灵敏度、优越稳定性和法规依从性。岛津中国分析中心宋玉玲做论坛报告 岛津公司分析测试仪器市场部吴豪杰介绍了《临床实验数据管理-岛津最新解决方案》，针对临床试验数据的数据完整性要求，介绍岛津公司网络化工作站软件在数据安全，用户权限，审计追踪和数据备份等方面，提供各类分析仪器的实验室一体化合规性解决方案。岛津公司分析测试仪器市场部吴豪杰做论坛报告 岛津中国分析中心郝红元做了题为《引领生物分析新时代——岛津全自动生物样本分析系统CLAM-2000》的报告。她在报告中介绍了岛津全自动生物样本分析系统CLAM-2000，从全自动化的样品处理、高精密度和重现性、减少使用者接触生物样本而导致的潜在传染疾病的风险等方面阐述了CLAM-2000的特点；并介绍了该仪器在治疗药物检测、类固醇药物检测和抗心律失常药物检测等在临床检测方面的应用。岛津中国分析中心郝红元做论坛报告 在论坛的尾声，岛津中国分析中心姜波为与会用户现场介绍了岛津LCMS 自动样品前处理模块SCLAM-2000的应用定位，并详细讲解该装置的硬件构造和软件操作界面。使用华法林样品演示SCLAM-2000软件参数的设置、样品前处理到分析全自动化的执行动作及分析过程，并使用SCLAM-2000触控面板进行分析结果展示与讨论。 岛津中国分析中心姜波为与会用户现场演示与会用户对岛津全自动生物样本分析系统CLAM-2000深感兴趣

作为全美久负盛名的顶级医学院之一，贝勒医学院在生物医药领域一直处于世界领先地位，此次我们造访了其药物研发中心(Center for Drug Discovery)，了解了其最新的研究进展，同时研发中心主任贾斯汀安林(Justin Anglin)博士向我们展示了正在进行的男性避孕的新药开发项目。在整个药物研发中心的新药开发过程中，Biotage提供了整套从合成到研发的快速解决方案。 在此次交流过程中，贾斯汀安林(Justin Anglin)博士向我们介绍了他们正在努力攻克的项目以及相关Biotage产品的互动交流。以下为相关内容： 能否介绍一下您目前正在研究的项目？ 我们正在研究应用于激酶靶点的抑制剂，使其用于治疗各类肌肉坏死或者萎缩等病变，很多病人在长时间的住院之后，很容易出现这一类肌肉病变或者萎缩问题；通过机理研究，我们发现通过抑制此类激酶可有助于肌肉生长并阻止肌肉萎缩，因此，我们希望可以找到一些抑制剂能够诱导肌肉生长并阻止其萎缩。此外，我们还在进行一个男性避孕药项目的研究，马蒂马祖克（MartyMatzuk）是此项目的负责人，这也是他负责的最大项目之一；他通过对整个基因组进行基因敲除，确定了几十个潜在的药物靶点，他知道哪些基因是精子特有的，因此我们通过DNA编码库对这些小分子配体进行了系统的筛选；通过这样一系列的筛选，我们希望能够找到一种安全的男性口服避孕药。关于此项目的建立，我们走访了很多用户，人们对此都保持着积极乐观的态度，此用药可以进一步增加男女双方之间的信任，提供更多的安全保障，为男女平等架起更加友善的桥梁。 可以简单介绍一下目前您实验室的项目分工情况吗？ 我们一直在做项目，包括刚刚提及的肌肉调节以及男性避孕等项目，一直以来，大家都在为项目做着相关的研究性工作，我负责项目的分配，也在积极的投入到具体的实验研究当中去，目前包括我在内，实验室有五名成员，每个人都在独立运行，管理着自己的项目。同时我们和德克萨斯州的一些其他实验室也有相关的合作。 目前有多少项目是需要用到Flash快速纯化系统（过柱机）的呢？ 所有的项目都需要，除了Medchem项目之外，所有的潜在药物活性分子都需要通过Biotage的仪器进行纯化，以确保纯度。 作为一名经验丰富的药化专家，在您看来，Flash色谱系统在您的项目中起到怎么样的作用呢？Biotage Flash色谱系统在我们的研究过程中起到了非常关键的作用，如果没有很好的纯度和质量控制，后期的毒理药理实验是很难想象的，Biotage Flash系统为我们的纯化节约了大量的时间，通过Isolera 纯化后的样品，可在质谱和核磁下得到非常清晰的结果，可以保证其纯度和质量，这样让我们对后续的研究更有信心。 在实验室工具的选择上面，那些因素因为是您首要考虑的？在我看来，效率和质量是我最在乎的两个点，比如Isolera，在我们使用它的时候，我们觉得它为我们带来了便利和速度，并且持续的高效稳定，这就是我们选择Isolera最重要的原因，所以此后为了更高效率的处理纯化后的馏分，我们引进了V-10 Touch，这两个设备搭配起来之后，样品的纯化以及溶剂蒸发一气呵成，Biotage提供的一整个实验流程的解决方案为我们提供了巨大的便利。 可否具体描述一下Biotage全流程解决方案是如何改变您的实验过程的呢？ 贝勒医学院在化学和生物领域拥有着领先世界的技术，我们的DNA编码化合物库非常优秀，但需要进行大量的化合物的合成和测试，Biotage提供了从合成到蒸发的整个全流程的仪器服务，在此基础上，我们可以非常快速的得到目标化合物，目前来看，Biotage仪器在我们的整个研发过程中都不可或缺。通过Intitiator+，我们可以在一个小时内，完成八个目标化合物的合成，而在以前，同样的八种样品的合成，最起码需要12个小时以上；另外合成结束后，我们可以使用Isolera + V-10Touch的系统组合在一天之内分离并旋干16种以上样品，节约了大量的人力，物力以及时间成本。当使用Isolera 系统进行反向分离的时候，我们倾向于使用13×100mm的收集支架，另外对于V-10 Touch而言，20mL的瓶子是我们最常用的样品瓶型号。“Biotage全流程服务，让研发更加快速高效” 在日常实验中，您使用Biotage仪器的频率高吗？高，几乎每天都在使用，从目前来看，如果没有Biotage的仪器，实验室的运转很可能都会出现问题。 在现有的组织架构下，您是如何安排和学生一起进行研究工作的呢？目前我有一个来自莱斯大学的本科生，她非常聪明，她也非常喜欢使用Biotage的仪器，另外我还有一个来自生物系的学生；同时作为BCM smart项目的一部分，每年暑假我们还有来自全国各地不同学校的暑期学生参与到我们的项目当中来。在医学院，我们主要以研究为导向，所以我们并不会总是有化学专业的学生，我认为，对于不熟悉medchem的学生来说，看到目前实验室的配置可能会让他们有些许震惊，尤其那些来自教学实验室的学生。不过所有人都会很快并熟悉使用Biotage的仪器，这对他们来说比较简单，同事也可以帮助他们完善一些关于制备色谱方面的知识。 您的现有的项目条件，您还有哪些期待和规划呢？我希望，后期可以在现有的V-10 Touch基础上加上一个多样品处理转盘，这样我们就不需要手动换样品了，如果经费充足，我甚至想要再买一台V-10 Touch，这样可以解决目前运力不足的问题。我有看到布莱恩默瑟正在试用新款Flash制备，后续我们也希望可以引进新款；另外我们目前还有一个多肽项目，我们正在考虑引进一台Alstra全自动微波多肽合成系统。

近年来，氨气被证实是肾脏、肝脏疾病的重要生物标志物，在临床中常被用来判断疾病的发病过程及药物的使用疗效。在国家大健康和精准医疗的政策指引下，实现呼出气中痕量氨气的快速精准检测，将有望替代传统滞后的血氨检测，成为肝肾疾病早期呼吸诊断、实时生理检测的新途径。　　在以前的研究中，大多数氨气检测依赖于器件复杂的电化学传感设备，存在成本高、易受干扰等问题。近年来，金属有机骨架材料在氨气显色传感领域的应用，受到研究者们的高度关注。然而，由于水分子、氨分子在极性和配位能力方面的相似性，要实现高湿度下金属有机骨架材料对极低浓度氨气含量的显色传感，仍然十分困难。　　近日，太原理工大学李立博联合山西白求恩医院姚佳，构筑了甲基功能化三羧酸的铜基金属有机骨架材料，实现了对肝肾病人呼出气中的氨气含量高灵敏检测。该成果以《甲基官能化的铜基金属有机骨架材料实现高湿度下氨气显色传感》为题，发表于《中国化学快报》英文版期刊。该研究得到了国家自然科学基金、山西省136振兴医疗工程(普外科)、山西省科技指导性专项项目、山西省基础研究项目的支持。　　实时监测呼出气中氨气含量的主要挑战是如何在高湿度条件下找到氨气传感金属有机骨架材料的选择性和灵敏度之间的平衡。通过调控金属有机骨架材料中铜离子的特殊配位环境，利用其与氨气分子形成的分子识别相互作用，导致明显的颜色变化，从而为低浓度氨气传感提供了可行的途径。铜基金属有机骨架材料实现肝肾病人呼出气中氨气检测。研究团队供图　　该工作在铜基金属有机骨架材料中精准引入疏水的甲基，构建了甲基功能化三羧酸的铜基金属有机骨架材料，通过甲基的引入有效改变了拓扑结构和电子云密度，使其能够在高湿度条件下表现出更强的氨气检测能力，对5ppm氨气具有优异的响应，从而表现出明显的颜色变化。通过密度泛函理论模拟，确定了氨气分子与甲基功能化三羧酸铜基金属有机骨架材料的相互作用强于水分子，为实验结果提供了理论依据。

喹诺酮类药物是人工合成的含有4-喹酮母核的一类抗菌药，通过抑制DNA旋转酶的活性杀死细菌，因其有抗菌谱广、吸收好、半衰期长、能制成各种剂型等特点而得到迅速推广，被广泛用于家畜的疾病防治中。但喹诺酮对人体有一定的副作用，如皮肤并发症、中枢神经系统并发症、胃肠毒性、心脏毒性等，因而牛奶、肉类中的喹诺酮残留量已引起人们的广泛关注。欧盟早在90年代就对肉类中喹诺酮药物的最大残留量进行了限制，由此产生很多检测喹诺酮类残留的方法。目前喹诺酮残留的检测方法主要有酶联免疫吸附法、液相色谱法等。酶联免疫吸附法，测定方法简单快速，可同时筛选大量样品，但精确度不高，目前常将其作为筛选法。液相色谱法可实现精准的测定，是国标指定的方法。日立采用液相色谱法对牛奶中的喹诺酮残留进行测定，结果优异，显示了日立液相色谱仪的高性能。 图1. 色谱分析条件 图2. 标准品的色谱图（1. 环丙沙星 2. 达氟沙星3. 恩诺沙星4. 沙拉沙星 5. 双氟沙星） 图3. 标准曲线 从实验结果可以看到，在0.004 ~ 0.5 mg/L的浓度范围内，五种标准品的线性相关系数均是0.9999-1.0000，结果优异。 图4. 保留时间和峰面积的重现性 重复测定六次，五种标准品的保留时间和峰面积的精密度分别在0.02%-0.04%和0.29%-0.46%，重现性优异。 图5. 实际样品前处理流程 图6. 实际样品测定结果（1. 环丙沙星 2. 达氟沙星 3. 恩诺沙星 4. 沙拉沙星 5. 双氟沙星）对牛奶样品按图5前处理后进行测定，结果显示未检出喹诺酮类药物。对牛奶样品进行加标回收率实验，在0.01~0.05 mg/kg的添加浓度下，牛奶中喹诺酮类药物的加标回收率在79.72%~99.07%之间。 本实验所用方法可用于测定牛奶中的喹诺酮类药物残留，分析时间35min，标准曲线线性良好，回收率在预期范围内，可用于质检、品控、生产等部门。 日立高效液相色谱仪兼具性能优异、操作简便、结实耐用等优点，可让您获得高分离度和高灵敏度。 关于日立高效液相色谱仪的信息，请见链接：https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C0102-0-0-1.htm

目前, 国家对氟喹诺酮类药物在动物临床治疗中的使用有着严格的规定，但是在养殖业中对此类兽药超剂量超范围使用、不遵守休药期等恶劣现象却屡有发现,通过对兽药市场的监测发现，此类兽药残留严重超标的例子也屡见不鲜，这些因素都给动物源性食品安全埋下了隐患。　　近日，辽阳市兽药饲料监察所利用新购进的配有荧光检测器的高效液相色谱仪进行了鸡蛋及鸡肉中氟喹诺酮类药物定性检测的首次试验。通过对4个不同浓度的对照品溶液的测定，得到了r2值为0.9999的检测曲线。这不仅测试了仪器的精确度，而且也使检验人员的操作技术得到了肯定。　　这次试验性的操作为我所进一步发挥荧光检测器的特殊作用、扩大动物性产品中药物残留的监测范围奠定了基础、创造了条件。

新污染物是指未纳入常规监测，导致潜在的健康效应的化学物质。主要包括环境内分泌干扰物、持久性有机污染物、抗生素、微塑料等。新污染物对生态环境或人体健康存在较大风险，近些年来，其监测和治理成为生态环境工作的新热点。全氟和多氟烷基化合物（PFAS）是新型污染物中的一类，具有生物毒性、环境持久性、生物累积性和远距离迁移能力四大特性，是当前全球最受关注的新污染物之一。近期人民日报等媒体报道的“日本大阪府部分居民血检异常”新闻中，罪魁祸首就是这类物质。PFAS究竟是什么？它有什么危害？国内外对这类物质的研究进展如何？研究过程中，对分析仪器和技术有怎样的需求？带着这些问题，仪器信息网走进上海交通大学环境学院新大楼，与国内PFAS研究领域领军人物戴家银教授进行了深入交流。戴家银 教授 上海交通大学戴家银，上海交通大学环境科学与工程学院（2021年01-至今），特聘教授，博士生导师，中科院动物所研究员（2004年05-2020年12月）。国家杰出青年基金获得者（2010年），中科院"百人计划"入选者（2005年，终期评估优秀）。1999年7月－2005年4月先后在美国康乃尔大学医学院、德克萨斯大学加尔维斯顿医学分校从事博士后研究工作。目前，任美国化学会（ACS）Chemical Research in Toxicology杂志副主编（2018年1月-至今）及Environmental Pollution杂志副主编（2021年3月-2024年12月）。入选爱思唯尔中国高被引学者。主要从事新型全氟烷基化合物的毒理及健康效应研究工作。先后主持国家自然科学杰出青年基金项目、重点项目、重大国际合作项目、973项目和重点研发计划、中科院先导B类项目的课题等。2004年以来在Cell, Environmental Health Perspectives等重要SCI刊物发表论文140余篇，H-index 43。认识PFAS：一类实用的“永久化学品”PFAS是一类人工合成有机物，其家族成员多达上万种，包括全氟辛酸（PFOA）及其铵盐、全氟辛烷磺酸（PFOS）等。碳链中所有氢原子被氟原子取代的化合物称为全氟化合物，部分被取代的称为多氟化合物。由于分子中的C-F键非常稳定，使其具有表面活性高、耐热、耐酸碱、疏水和疏油等性质。基于这些性质，PFAS得到广泛应用。最早的应用可追溯到上世纪四十年代初，在第二次世界大战期间，美国“曼哈顿计划”开始实施利用核裂变反应来研制原子弹，将PFAS用于铀的提取；二战结束后逐渐改为民用，知名制造企业3M公司和杜邦公司是最早生产民用PFAS产品的公司。如今，在我们生活中随处都可以看到PFAS的身影，如不粘锅涂层、户外冲锋衣、食品包装防水层、灭火泡沫、衣物整理剂等等。就像塑料袋一样，这类物质给人们的生活带来了极大便利的同时也给环境和大众健康带来不利影响。PFAS的毒性究竟有多强？这是公众最关心的问题。戴家银长期致力于PFAS毒理学研究，对于这个问题，他用科学家的语言作了回答。半致死浓度是物质急性毒性大小的判断标准，从半致死浓度来看，PFAS的毒性属于中等毒性，不似传统污染物如带苯环的DDT等污染物那般具有急性毒性。不同于后者的亲脂性，含氟化合物具有亲蛋白性，容易与蛋白质发生相互作用，常常在人体的血清、肝脏等组织和器官中被检测到，体内浓度比其他POPs污染物低1-2个数量级。但作为一类新污染物，PFAS最大的特点是持久性，无论是在环境中还是人体中都一直存在，因此PFAS也被称为“永久化学品”。在我国，所有人的体内一定都能够检测到PFAS，它们主要来自于食物和水，其半衰期很长，常见的两类含氟化合物PFOS和PFOA的半衰期分别约为6.8年和3.8年。至于PFAS究竟会导致什么疾病，戴家银表示，这需要环境毒理学和流行病学研究结合来给出答案。他解释道：“人群数据与动物暴露实验很不一样，动物暴露实验中的污染物浓度会普遍较高，在环境剂量下不太容易看到明显的健康效应，还需结合流行病学的研究方法才能得到可靠结果，而样本量、不同地区、不同人群的数据都会对结果造成影响。”目前还没有研究明确表明PFAS会直接导致某种疾病，“就像不能下结论说抽烟一定会导致肺癌一样。”戴家银如是说。但相关环境流行病学研究表明，PFAS关联的不良健康效应有高血脂和癌症等疾病。发表超百篇论文 成为国内PFAS研究的先锋队戴家银最初确定将PFAS作为研究方向是在2005年，那一年他结束了在美国康奈尔大学的博士后工作，回国加入中国科学院动物研究所。在此之前，戴家银本科到博士有着生物化学和环境化学的系统学习经历。刚回国的研究人员会面临着申请项目的难题，而动物所的强势领域是生态研究，鉴于戴家银具有环境学和生物化学的交叉学科背景，单位认为他开展生态毒理研究非常合适。几经调研，戴家银选择了PFAS作为方向。问及为什么会选择PFAS，戴家银坦言：“因为那时国内很少有人做这个方向，竞争少，大家刚起步都在同一水平线上。”后来，戴家银常常将这些选择课题的经验分享给年轻人。戴家银是国内最早开展PFAS研究的学者之一，为了讲清楚我国在这一领域研究的开端，他特意在采访前将国内早期相关文章都打印了出来，可见他对待事情之严谨。从文章的发表时间来看，国内最早开展PFAS研究的是中国医科大学的金一和教授（后调入大理理工大学），2004年其团队在中文核心期刊上发表了三篇文章，内容涉及水体和人体中全氟化合物的检测以及相关的毒理研究；2006年，国内首篇英文文章发表在ES&T上，中国科学院生态环境研究中心江桂斌院士是通讯作者之一；同样在2006年稍晚些时候，戴家银团队的第一篇文章也见刊于ES&T，此时，距离戴教授回国开展研究仅一年多的时间。近些年，PFAS成为环境领域的热点，据戴家银介绍，仅国内就有超过70个团队在开展含氟化合物的研究。他说，之所以热门，一则是因为国家对于新污染物的重视度增加，含氟化物就是一个典型的新污染物，并且是一类高关注物质；二则是因为PFAS研究有标准品，三重四极杆质谱仪的普及极大地支持了这类研究的发展。戴家银也提出，含氟化物的确值得关注，但很多其他物质也同样需要关注。污染物没有“贵贱”之分，不宜一味追逐所谓“热点”，我国很多新污染物都还没有健康指导值，都应该去好好研究。如果每一类物质都有十几个团队去研究透彻，国家就不缺各种各样的标准。目前，全球PFAS相关的文章约有1万篇，其中高被引论文119篇，戴家银团队的高被引文章就有3篇，文章总数更是多达102篇，是国内唯一一个该领域文章数量超过百篇的团队。对此，他解释说，“团队之所以能有这么多成果，是因为研究全面，除了污染物的筛查，还大量、全面、深入地毒理研究，并基于此指导合成新型替代品。”显然，戴家银团队已成为我国PFAS研究领域的排头兵。戴家银教授向我们展示实验室保存的样品时如数家珍“没有性能的化学品毒性研究没有意义”2009年，PFOS正式被列入斯德哥尔摩公约，这之后，PFAS家族的PFOS、PFOA、全氟己烷磺酸（PFHxS）等逐渐被欧盟国家禁用。我国也于2013年通过立法，规定到2023年禁止使用PFOS产品（部分豁免的物质除外）。“这类化学品具有不可或缺性，完全停止使用，让人类生存环境退回到原始社会、生活品质极大下降也不现实。环境污染是社会进步必然要付出的代价，我们最终的目标是找性能和环境友好性两者兼得的物质，研究这些物质的合理剂量和更安全的使用方法。”戴家银讲到。所谓环境友好性，就是让这些污染物质更易于降解、累积性和毒性下降。结构决定性质，新的化合物通常是在原化合物基础上进行原子替代或者结构改变，这类物质被称为新型含氟替代品，如替代PFOA的GenX、我国特有的替代PFOS的铬雾抑制剂F-53B等都属于新型替代品。戴家银介绍了几种常用的替代策略：第一种是将污染物原来化学结构的两个碳之间加入氧原子，碳碳键变为醚氧键，使化合物更具亲水性，从而易于排出体外；第二种策略是将化学结构中部分碳氟键变为碳氢键，使其毒性降低，亲水性增加；第三种是改变碳原子数量，长链变短链，使其毒性减小，但这类替代策略的产物不能算作新的替代品，相应性能也会有所下降，使用时需要增加用量。如戴家银所言，没有性能的化学品毒理研究没有意义，对于科研工作而言，毒理研究的目的最终也是为性能服务的。企业在开发产品的时候更多的是关注经济效益，为了追求产品性能，他们可能会大量增加某些修饰基团，导致物质毒性急剧增加。环境研究与工业产品开发结合起来，能够帮助企业在追求产品性能的同时兼顾环境友好性。经过多年系统的研究，戴家银基于毒性规律指导化学品绿色替代与合成的工作也已经在多个项目中实现成果产业化。如基于斑马鱼、小鼠实验等一系列毒性研究后指导开发出一类PFOA替代品已经被列入福建三明市海斯福化工有限责任公司的产品目录中；在参与的基金委重点项目中，基于化合物结构与生物毒性之间的构效关系指导开发了性能类似F-53B的新型含氟化合物，该化合物相较于F-53B减少了两个碳氟键，物质毒性进一步下降，三明市海斯福公司也已经建立了生产线；此外还有福建省科技厅支持的其他项目，也贯彻了替代理念并落实到产业化当中。新的替代品也并不意味着对环境完全没有影响，虽然它们在环境、人体和野生动物体内累积的浓度有所下降，但这些物质仍然具有环境持久性，有研究表明，一些短链的替代品含量在环境中也在逐渐增加。戴家银说，随着技术的发展，科研在向无人区挺进，也许未来有一天合成不含氟、毒性小或者易于被微生物转化的环境友好型替代品会成为现实。就像现在科学家已经将二氧化碳合成了淀粉，看似简单的工作却是从无机物到有机物的巨大进步。这样看来，对PFAS及新型替代品的研究将是环境学家们长期的课题。国内新型含氟化合物研究现状：没有健康指导值、亟需数据库在PFAS的研究方面，我国和国外基本处于同步的水平。但整体来看，国内在新型全氟和多氟化合物方面还存在许许多多的问题。首先，对于新的替代品，我国一个健康指导值都还没有，欧盟和美国在这方面更加完善，美国环境保护署（EPA）已经发布了GenX的健康指导值。事实上，我国新型污染物的健康指导值很多时候都依赖国外，但中国人与欧美国家人群在体质等各方面存在差异，因此科学家们一直在努力希望将相关标准本土化。谈到这里，戴家银表现出些许无奈，他说：“确立发布一个健康指导值需要有一个过程，需要先立项，再由风险评估中心和国家卫健委等部门发布，通常要长达几年的时间，仅凭基础研究的结果去推动不现实。我们一直在呼吁，希望监管部门、企业和科研单位三方协同起来共同推进PFAS健康指导值的建立。”然而，政府机构、企业和科研单位的交流及协同性还很不够。“政府监管部门在监测过程中有什么困难，各级监管部门有多少三重四极杆质谱仪，是否能够满足相关标准的执行等，研究人员不了解；企业不公开化学品配方或排放物所含成分，科研人员只能从企业排放的污水及周边环境中采样检测，再去反推，这不仅给科研工作带来阻力，也会影响监管部门做决策。”在鼓励替代目录中，戴家银也发现了问题，2016年，工业信息化部、生态环境部、科技部三部门联合发布了一个与GenX结构非常类似的三聚体物质进入鼓励替代的目录，但当时并没有充足的数据表明它是一个好的替代品。近几年，戴家银团队围绕该物质开展了大量研究，发现它在累积性和多种毒性层面恐怕并非好的替代品。此外，戴家银还特别指出，数据库的重要性还没有被充分重视，这是我们的短板。因为做数据库工作无法发文章，很多研究人员不愿意去做这个工作，并且研究人员创建的数据库不具有权威性，还是需要生态环境部、科技部等国家部门或者行业协会来牵头创建。戴家银认为，无论是健康指导值还是数据库，我们不能一直“拿来主义”，这种管理还是太粗放。希望开发“进一针样品出千百种物质”的方法本次采访，戴家银教授团队的潘奕陶和盛南两位老师也全程陪同，他们从很早就跟随戴教授进行PFAS研究，后来又一同从中科院动物所来到上海交通大学，两位也正是前面所提到的高被引文章的第一作者。在新污染物的研究中，质谱仪可以称得上是“当家”工具，采访最后，两位分别从实际科研工作出发，分享了他们在PFAS研究中所用到的质谱技术和仪器，并对仪器发展提出新的期待。潘奕陶的研究方向侧重于新型全氟及多氟烷基化合物的识别和健康效应，他的工作中常用到的质谱仪，包括定量常用的三重四极杆质谱仪和筛查常用的高分辨质谱仪。他谈到，做新污染物研究，无论是识别还是高通量检测，遇到的瓶颈都是相似的：第一，对于新发现的污染物，通常会面临缺乏标准物质的困扰，尽管可以借助高分辨质谱初步解析物质结构，但置信度不高，缺乏标准品时的半定量结果往往存在较大误差，缺乏抗基质干扰能力；第二是目前还缺乏足够全面和智能化的质谱库和毒性数据库，帮助科学家高通量、高精度、自动化的解谱和筛选真正高风险、高关注的物质；第三， 每一类新污染物后面都是一个大家族，大家研究的对象各不相同，都希望把广谱性或高关注的化合物“一网打尽”。由于每一类化合物各有一套定量和识别方法，分别研究就会花费大量的时间和人力成本。潘奕陶提出，希望仪器厂商或分析化学家能够开发一种解决方案，开发尽可能兼容大多数化合物的广谱富集方法，且一次进样就能分析几百种甚至上千种新污染物，而不是像现在每次只能分析某类污染物中的几十种化合物。他也指出当下仪器本身的问题：如果成百上千种化合物同时分析，仪器本身的扫描时间有限，灵敏度也达不到，仪器不够稳定，这是目前新污染物检测过程中仪器存在的瓶颈。SCIEX Triple Quad™ 6500+ LC-MS/MS 系统是他们用的最多的质谱仪。潘奕陶说，高分辨质谱是近几年新污染物识别研究火起来后，才被大家更多关注到，三重四极杆质谱则一直是核心工具。谈到他们正在使用的这台三重四极杆质谱，他说：“SCIEX的仪器毋庸置疑是我们组用的最多的。在性能方面，同样的灵敏度下，他们的仪器抗基质干扰能力更强。此外，离子源的结构比较特殊，更不容易发生源内裂解，特别是针对一些新型全氟醚类化合物，灵敏度也要更好一些。”戴家银实验室中的 SCIEX Triple Quad™ 6500+ 液质联用仪盛南的研究方向主要是新污染物的毒理效应机制，在毒理研究中，除了高内涵分析系统和共聚焦显微镜，三重四极杆和高分辨质谱仪也常被用到。盛南介绍道，团队对PFAS的毒理研究已经深入开展多年，各种体内、体外毒理学相关实验都做过，已全面掌握PFAS的毒性机制。她也介绍了在毒理研究中质谱仪所发挥的作用。由于PFAS会与蛋白质结合产生一定的毒性效应，现在盛南在做的工作主要是寻找一些核心的蛋白质，以效应为导向去筛查血清或者环境中可以与这种核心蛋白质结合的物质，这类物质就可能产生相应的毒性效应。这个过程中，要用到三重四极杆和高分辨两种质谱仪。因PFAS清除半衰期长，在体内中会不断累积，毒性与累积的量有关，往往累积能力越强的PFAS，毒性效应越强。在做动物暴露实验时，比较同等剂量污染物暴露后哪些组织或者器官中累积更多，有助于解释其毒性效应的差异，这个过程就靠三重四极杆质谱仪来定量分析。此外暴露组和代谢组学研究也依赖于质谱仪。盛南表示，在毒理研究中，现有的质谱仪已经能够满足实验需求。为国家新污染物治理建言献策针对上述问题，在全国政协委员等一行领导前来调研新污染物治理时，戴家银诚恳提出了五条建议：第一， 我国特有的新型替代品如铬雾抑制剂F-53B，毒性比PFOS更强，这类物质需要加强监管，既然不能直接禁止，可以要求零排放治理；第二， 前面所述2016年鼓励替代的三聚体物质，与人体中蛋白亲和能力及动物毒性均更强，建议不鼓励大面积替代应用；第三， 建议将基于毒性规律指导化学品绿色替代和合成的理念向全国推广，不仅化学品，后续塑料添加剂、抗氧化剂、防紫外剂等都可践行，如此，毒性研究才能够发挥作用；第四， 监管部门、科研单位和企业协同起来，共同从源头管控污染物，更高效地推动政策发展；第五， 建立数据库，让研究不同污染物的团队共享，提高科研效率。总结新污染物治理是建设美丽中国、健康中国的重大战略任务，是一项长期的系统工程，新污染物治理将成为未来国家基础研究和科技创新的重点领域之一。科研院所、科研人员、科研仪器单位将形成合力，强化科技支撑，共同加强新污染物相关科技研究，推动环境危害机理、迁移转化规律及毒性效应研究和替代品及替代技术研发，不断强化新污染物治理高水平科技创新平台建设。戴家银和团队成员（从左到右：赵砚彬 张琨 戴家银 盛南 潘奕陶）

近日，中国科学院上海药物研究所药物发现与设计中心罗成研究员团队与大连化物所生物技术研究部生物分子结构表征新方法研究组王方军研究员团队合作，通过整合赖氨酸反应性分析质谱（LRP-MS）和非变性质谱（nMS）的结构质谱策略，发现了小分子抑制剂SR-4835诱导细胞周期蛋白依赖性激酶12/13-细胞周期蛋白K复合物（CDK12/CDK13-Cyclin K）变构激活解离的抑制新机制，为CDK12/CDK13小分子抑制剂的理性设计开拓了新思路。2023年5月19日，该工作以“Structural Mass Spectrometry Probes the Inhibitor-Induced Allosteric Activation of CDK12/CDK13-Cyclin K Dissociation”为题，发表在《美国化学会志》（Journal of the American Chemical Society）上。CDK12和CDK13在转录和mRNA加工中发挥重要的调节作用，靶向抑制CDK12和CDK13已在体外模型中被证明是多种癌症治疗的有效手段。但是还没有CDK12/CDK13的小分子抑制剂被批准在临床使用。目前仍然缺乏对小分子抑制动态相互作用分子机制进行高通量表征的方法，极大限制了CDK12/CDK13抑制剂的理性设计和相关药物研发。在本工作中，合作团队发展了整合LRP-MS和nMS的结构质谱策略，系统研究了多种小分子抑制剂调控下CDK12/CDK13-Cyclin K复合物的动态构象变化和整体蛋白组装。研究团队通过前期发展的LRP-MS策略获得了包括抑制剂结合口袋、结合强度、界面分子细节和动态构象变化在内的分子作用结构信息；发现SR-4835能够使CDK12/CDK13-Cyclin K相互作用界面赖氨酸标记反应性（溶剂可及性）显著增大，推测其诱导了CDK12/CDK13-Cyclin K复合物的解离。进一步，利用自主研发的高灵敏度静态电喷雾离子源和nMS分析证明了SR-4835能够有效减弱CDK12/CDK13-Cyclin K的相互作用，并通过免疫共沉淀试验在活体细胞水平进行了验证。相关研究结果展示了LRP-MS整合nMS在分子水平评估和理性设计激酶抑制剂的巨大潜力。 图1.赖氨酸反应性分析质谱研究CDK12/CDK13-Cyclin K变构机制王方军团队致力于发展生物大分子质谱新仪器和新方法，在大连相干光源搭建了高能紫外激光解离—串联质谱仪器，已在蛋白质及其复合物动态结构和相互作用的质谱分析中取得了系列研究进展（J.Am.Chem.Soc.，2023；Cell Chem.Biol.，2022；CCS Chem.，2022；Chem.Sci.，2021）。罗成团队基于药物设计和化学生物学技术，在蛋白质动态调控与创新药物早期发现取得系列研究进展(Nature,2021 Cancer Cell,2023 Nature Communi,2022等)。该工作的共同第一作者为大连化物所1822组联合培养硕士研究生白玉、刘哲益副研究员以及南京中医药大学/上海药物研究所联合培养博士研究生李元卿。该工作的通讯作者为王方军研究员与罗成研究员。项目获得科技部前沿生物重点专项、基金委、中科院和临港实验室等项目的资助。

癌症有没有可能在早期就被诊断?体检可不可以只抽一微升血… … 近年来，精准医学概念的兴起，也将其背后分析化学和生命科学交叉的这片“隐秘地带”逐渐引入公众视野。　　分析化学的迅速发展为生命科学提供了更多想象空间，很多待解的难题，因为分析化学的介入找到新的解决路径。比如，通过利用色谱技术纯化中药，将有毒物质马兜铃酸进行分离。　　那么，分析化学是如何推动生命科学发展的，国内分析化学的发展有何新的趋势?具体而言，它在精准医学方面有哪些应用?如何解决国产仪器产业化发展难题，推动我国从分析化学大国走向分析化学强国?　　著名色谱分析化学家、中国科学院院士张玉奎，谈及分析化学发展的最新趋势及仪器产业化方面的思考。　　分析化学的转向　　“一般讲上个世纪是化学的世纪，而这个世纪是生命科学的世纪，大家研究的重点是研究人、研究生命科学。化学也转向了以生命科学为研究重点，我们现在已经把蛋白质组学的定性定量，转向精准医学和重大疾病的发展。”　　张玉奎院士说，分析化学已经无孔不入，任何一个新兴的科学都少不了分析化学，也服务于生命科学，为它提供研究方法和手段。　　比如，人的蛋白组学的磷酸化。这个磷酸化有两种，一种是氧磷酸化，一种是氮磷酸化，氧磷酸化比较稳定。这块可以用来研究磷酸化和各种癌症的直接关系，也就是在磷酸化和去磷酸化的过程中，癌症形成了病及康复的过程。　　但是，关于氮磷酸化的研究却非常少，因为它不稳定，遇到酸就分解，样品非常难处理。“所以生物学界就给我们提出这个问题，我们就合成了一个分子，它有两个新的中心，专门抓氮磷酸化，用这个办法就可以把磷酸化保存下来，抓住鉴定，研究它的生物功能。”　　张玉奎院士谈及，生物学上对这个磷酸化研究早了20多年，但依然对它了解较少。而分析化学上介入之后，很快就解决了这个“卡脖子”的难题。　　这就是分析化学服务生命科学的一个典型例子。　　实际上分析化学可以为生命科学做很多事情，张玉奎院士团队的很多工作也都是为生命科学的研究来发展方法和技术。当然，生命科学的发展也对分析化学提出了更高的要求，张玉奎院士认为，分析化学发展的新趋势可以用“三高”来概括。其一，高灵敏度，需要检测到很多非常微小的变化，这也是需要永远追求的目标 其二，高选择性，要排除其他单位的干扰 其三，高通量，测算速度要快，满足大批量检测需求。这是分析化学或者测量学发展的新趋势。　　除此之外，质谱、色谱的联用也是一个重要的发展方向。“我们现在有个色谱公司，现在已经在苏州搞了一个分公司，推动色谱和质谱联用。这其中涉及几万种蛋白，色谱是把它分离开，然后质谱一个一个告诉你都是什么东西。”张玉奎院士表示。　　驱动精准医学　　去年9月，国家层面着眼于“十四五”时期加快科技创新的迫切要求，提出了“四个面向”，即“坚持面向世界科技前沿、面向经济主战场、面向国家重大需求、面向人民生命健康”。这为科技创新指明了方向。　　面向生命健康也成为分析化学研究的一个重要方向。作为色谱领域的领军人物，张玉奎院士告诉《每日经济新闻》记者，自己所在的分离分析重点实验室一共有大约600人，他们都在干一件事，那就是分离分析。“现在我们朝着大健康方向发展，除了技术之外，我们还要建立大的数据库。因为你只有对健康人的统计，对各种疾病进行统计，才能够知道变化趋势是哪里。”　　中国工程院詹启敏院士此前曾公开表示，临床疾病治疗的现状主要有两个问题，一是疾病诊断大多在中晚期，死亡率很高，尤其是癌症 二是治疗的被动性和盲目性，疾病的发生往往是内因和外因相互作用的结果，遗传背景、变异免疫和内分泌改变导致细胞、分子改变，进一步导致组织器官病变造成疾病发生，而患同种疾病的不同病人针对相同的治疗方法会出现不同的临床愈后。因此，临床上要进行不同表型的分型，并找到分子标志物。　　这就是精准医学临床发展的需求。正是在这样的背景下，蛋白质组学从上世纪90年代进入大众视野以来，其在肝癌、胰腺癌、糖尿病等疾病早期诊断、治疗和分型等精准医学领域的作用受到越来越多的关注。　　张玉奎院士表示：“所有重大疾病，包括癌症，大家过去认为是基因在变化，现在看来实际上是基因里蛋白的变化。这可以用来诊断疾病，同时还可以诊断疗效。这样一来，诊疗过程就会更为精准。”　　蛋白质组学技术的快速发展，也驱动了精准医学的发展。特别是精准医学涉及的精准测量、精准定性、精准定量等都需要分析化学提供研究方法的支撑。　　比如，尿液跟踪检测。从你健康的时候起一直到病发连续检测你的尿液，录入专门的数据库。长时间跟踪就会发现你的尿液里的蛋白是朝着哪种疾病发展，然后进行及时调整，持续跟踪你的健康。　　再比如，怎么判断一个人是抑郁症还是郁闷。我们就发现，得了抑郁症有两个蛋白它表达特别高。所以，这两个蛋白就有可能是抑郁症的一个标记，如果它高了就考虑是得了抑郁症了，就要赶快做心理上的纾解。　　“这就叫蛋白质组学驱动精准医学，它为精准医学提供了一个工具或研究方法，它能够让诊疗更精准一点，治病依据更加充分一点。”张玉奎院士表示。　　单元部件是新方向　　值得一提的是，经过几代人从0到1的艰苦探索，中国已经是色谱、分析化学大国，从发表论文、申请专利和从业人员来看都是世界首位。　　不过，张玉奎院士认为，我国依然还不是分析化学强国。“因为很多重要的设备，高端的消耗品还依赖国外进口。接下来，还要更加注重自主研发、仪器研制及产业化发展，朝着分析化学强国迈进。”　　值得注意的是，他所在的中国科学院大连化学物理研究所分离分析重点实验室(以下简称大连化物所分离分析实验室)在产学研方面已经取得不小的突破。比如，大连化物所在色谱产业化方面，拥有国内一流的液相色谱生产企业大连依利特。　　就在去年，色谱分离技术的第三代研究者之一——汪博士团队，通过海创人才长三角创业服务中心引进并落地嘉兴南湖，所创办的浙江博颐生物将致力于基于新型分离材料的生物提取和生物合成新技术的产业化。令人欣喜的是，浙江博颐生物与苏州纳微科技以及大连化物所梁博士等为代表的第三代，所开发的高效色谱填料和色谱柱已经可与国外部分最新产品相媲美。　　色谱原本只是个分析工具，而现在已经很多人把色谱制备拿来做生物医药的分离、纯化，并且取得令人欣喜的成效。张玉奎举例，自己的“弟子”梁鑫淼团队在当地政府的支持下，在南昌搞了一个达87米的大装置，用五基色谱来纯化生中药。他已经把张伯礼院士开的“清肺排毒汤”，经过分离纯化，把马兜铃酸这个有害物质拿掉，把四个有效成分进行富集，最后变成了粉末，制成胶囊。　　“现在国际上对马兜铃酸的要求是零检出，但是我们中药天生就含有这个元素。过去中医上没有办法，就采取控制剂量的方法，不让你中大毒，实际上这是很危险的。”他表示，通过这种分离纯化的手段，困扰多年的中药出口难题也得以解决。　　再说到质谱。目前国内还是以进口为主，比如大连化物所生物楼里有40余台质谱，其中一台就是200万~300万元，成本高昂。不过，大连化物所分离分析重点实验室已经开始自己制造质谱，“去年疫情期间国外设备进不来，我们的质谱还卖出去30台。”　　张玉奎院士表示：“我们希望把质谱做大，还联合投资公司一起在杭州落地了一个公司，希望借此推动它的产业化。我们的目标就是临床质谱，解决临床问题，所以希望把它做成一个大产业。”　　质谱可以用于公共交通的防爆检测，也可以用来做肺结核筛查，还可以用于手术麻醉剂量的控制等方面。张玉奎院士认为：“将来质谱发展到临床，可以整个推动我们大健康朝前走，就不是说癌症怎么治疗，而是怎么预防癌症，怎么健康地活着。”　　目前，大连化物所分离分析重点实验室质谱和色谱都可以实现自主研制。近年来，国家政策层面大力支持下，国产仪器已经形成一定的规模。但是距离真正实现产业化，达到跟国外竞争的水平，还有个过程。从基础研究到产业方向、资金、技术实力、用户认可度等方面，国产仪器都还需要进一步改善。　　张玉奎院士认为，国产仪器要想真正达到国际先进水平，应该重点朝着单元部件的方向发展。首先就应该去解决部件问题，而不是都来做整机，这样研发力量就会分散，造成资源浪费。而是要走差异化路线，这个部件一批人生产，另一个部件另外一批人生产，然后再组装成一个整机，这样就会形成一种高质量发展的机制。　　“单元部件的高质量研究，应该成为今后的重头。”张玉奎院士认为，各研发机构集中精力做好一件事，这样才能形成中国特色的产业化。

相关新闻专题：奥林巴斯“丑闻”引仪器行业深思　　日本老牌企业奥林巴斯8日发表公告，承认20年间隐瞒投资亏损。此事已成为继1997年日本著名的山一证券倒闭后，日本最大的公司丑闻案。　　据《每日经新闻》报道，一位知情人士透露，奥林巴斯的证券投资亏损曾一度超过1000亿日元(合13亿美元)。　　奥林巴斯8日发表声明称，第三方调查委员会发现，与2008年英国医疗设备制造商G yrus公司及三桩国内收购案相关的资金，被用于抵消可追溯至上世纪90年代的巨额证券投资损失。奥林巴斯还解雇了参与掩盖亏空的副社长比左志森(H isashi M ori)，公司的一名查账员也递交了辞呈。　　但该公司的总裁高山修一在周二的新闻发布会上拒绝透露此次丑闻案的始作俑者，也不愿透露投资亏损如何发生、外部专家介入调查之前所涉及的亏损金额等信息。　　据经济观察网报道，上世纪80年代中期广场协议以后，泡沫经济盛行，众多日本企业将剩余资金投资于与主营业务并无关系的金融商品，奥林巴斯也参与到了其中。泡沫经济崩溃后，奥林巴斯的这些投资遭受到了巨额损失。尽管2000年初该公司通过财务手段计入了140亿损失，但实际损失远远大于这一数字。2008年以后，奥林巴斯先后收购了英国医疗设备制造商Gyrus Group PLC以及其他日本三家企业，但是实际上这些企业价值与收购资金相差甚远，之间存在的猫腻就该公司管理层将很大一部分资金用于填补20年前的亏损。　　分析人士表示，这桩丑闻反映出日本公司的治理缺陷，包括公司董事会的独立董事数量太少等问题。 也有分析认为，奥林巴斯这次丑闻只是“事情的开始”，这家企业随后可能接受一系列刑事调查，甚至遭东京证交所摘牌。　　受这一消息影响，当日奥林巴斯股价大跌300日元，比前一个交易日跌去29%，创造1995年7月以来最低价。

4月28至29日，国家重大科研仪器研制项目“新一代大型超高压产生装置”验收会在吉林大学举行。国家自然科学基金委员会副主任谢心澄、浙江大学张泽、南方科技大学校长薛其坤、北京高压科学研究中心毛河光、燕山大学田永君、复旦大学龚新高、北京理工大学方岱宁等有关领导和相关领域专家，吉林大学校长张希，邹广田等参加了项目验收会和现场考察。会议由国家自然科学基金委员会数理学部常务副主任董国轩主持。　　在评审验收工作中，专家组一致认为，“新一代大型超高压产生装置”项目取得了大直径液压系统长行程自找平技术、分瓣式高压腔体与预应力钢带缠绕技术、压力梯度材料设计与三级密封组装技术三项创新性技术突破，为推动我国高压科学技术研究发展提供了大吨位单轴加载试验平台，总体完成了计划设计指标，正式通过国家项目验收。　　会上，张希代表吉林大学向国家自然科学基金委领导和专家们的指导表示感谢，向邹广田院士及项目组八年多的辛苦付出表示敬意。他表示，高压物理、高压化学和高压材料研究是吉林大学的优势学科方向，“新一代大型超高压产生装置”的建成，是开始的结束，而不是结束的开始。他希望相关科研团队和师生充分发挥装置效用，不断产生重要的新发现、新发明、新创造。希望国家基金委对项目接续支持，使装置得到充分利用，成为国内外学术交流合作的重要平台，为培养更多高层次人才、推动科技进步作出贡献。　　谢心澄在讲话中向邹广田带领的科研团队自装置项目立项以来，积极面向国家重大需求、坚持开展科研攻关表示感谢，同时，向吉林大学对装置研发工作的大力支持表示感谢，并希望吉林大学将该装置广泛应用于国家相关领域建设和转化应用，不断产生新的重要成果。　　验收会上，项目组技术负责人作项目工作情况报告。与会专家组分别听取了监理组、技术测试、技术档案和财务工作验收介绍，并前往大压机实验楼现场考察仪器设备有关情况。　　据了解，“新一代大型超高压产生装置”是吉林大学截至目前获批经费最多的国家自然基金项目。作为目前国际上最高吨位的单缸液压机，该项目成功研制的大腔体液压机将高压腔体体积的现有水平提高了2个数量级，可以开展以前所不能进行的高温高压研究工作，极大推进高压研究成果的转化应用。该装置的研发不仅实现了我国大腔体超高压装置从无到有“零”的突破，而且在物理、化学、材料、地学和能源等基础学科的高压科学研究中都将起到不可替代的重要作用，将在提升我国静高压研究水平和国际地位，解决国家行业重大需要等方面积极贡献吉大力量。　　国家自然科学基金委、教育部有关负责同志，来自国内20所高校和科研单位的验收专家，吉林大学常务副校长郑伟涛，科研院、财务处、审计处、资产管理处、实验室管理处、基础设施建设办公室、物理学院、超硬材料国家重点实验室等相关部门和学院负责同志及技术人员参加了评审验收会。