二乙酰甘油一酸酯标准品

[align=center][/align][align=center][font='仿宋'][size=16px][color=#000000]郑贵斌[/color][/size][/font][/align][align=center][font='黑体'][size=21px][color=#000000]目录[/color][/size][/font][/align][url=#_Toc32474][font='calibri'][size=14px]第1章 [/size][/font][/url][url=#_Toc32474][font='calibri'][size=14px]双乙酰酒石酸单双甘油酯概述[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]2[/size][/font][url=#_Toc26583][font='calibri'][size=14px]参考文献[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]11[/size][/font][align=center][font='times new roman'][size=21px][color=#000000] [/color][/size][/font][/align][align=center][/align][align=center][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]第1章 [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]双乙酰酒石酸单双甘油酯概述[/color][/size][/font][/align][font='calibri'][size=14px]1.%2 [/size][/font][font='calibri'][size=14px]别名及编码[/size][/font][font='calibri'][size=14px]别名：二乙酰酒石酸单双甘油酯、D[/size][/font][font='calibri'][size=14px]ATAM[/size][/font][font='calibri'][size=14px]。编码：C[/size][/font][font='calibri'][size=14px]NS 10.010 INS 472[/size][/font][font='calibri'][size=14px]e。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]2.%2 [/size][/font][font='calibri'][size=14px]化学结构[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106201026092088_5502_1608728_3.png[/img][font='calibri'][size=14px]R[/size][/font][font='calibri'][size=14px]1[/size][/font][font='calibri'][size=14px]:[/size][/font][font='calibri'][size=14px]脂肪酸基团[/size][/font][font='calibri'][size=14px]R[/size][/font][font='calibri'][size=14px]2[/size][/font][font='calibri'][size=14px]、R[/size][/font][font='calibri'][size=14px]3[/size][/font][font='calibri'][size=14px]:[/size][/font][font='calibri'][size=14px]可均为脂肪酸基团或一个脂肪酸基团和一个氢。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]3.%2 [/size][/font][font='calibri'][size=14px]物理性状[/size][/font][font='calibri'][size=14px]依制备时所用油脂碘值的不同，可以是黏稠液体脂肪样物或蜡状固体，加10%抗结剂可制成白色粉末，有微酸臭味。能以任何比例溶于大多数采用油脂溶剂；在甲醇、丙醇、乙酸乙酯中溶解，但不溶于其他醇类、乙酸和水；可分散于水中，并在适当长时间内抗水解。本品3%水分散液p[/size][/font][font='calibri'][size=14px]H[/size][/font][font='calibri'][size=14px]为2~3.[/size][/font][font='calibri'][size=14px]4.%2 [/size][/font][font='calibri'][size=14px]功能作用[/size][/font][font='calibri'][size=14px]乳化剂、增稠剂。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]5.%2 [/size][/font][font='calibri'][size=14px]质量标准[/size][/font][table][tr][td=1,2][align=center][font='宋体'][size=16px]项目[/size][/font][/align][/td][td=3,1][align=center][font='宋体'][size=16px]指标[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]G[/size][/font][font='宋体'][size=16px]B25539-2010[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]J[/size][/font][font='宋体'][size=16px]ECFA(2009)[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]F[/size][/font][font='宋体'][size=16px]CC(7)[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=16px]酒石酸（皂化后）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/%[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]乙酸（皂化后）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/%[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]酸值[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mgKOH/g[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]游离脂肪酸[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/%[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]总脂肪酸[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/%[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]≥[/size][/font][font='宋体'][size=16px]甘油（皂化后）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/%[/size][/font][font='宋体'][size=16px]≥[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]游离甘油[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/%[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]≤[/size][/font][font='宋体'][size=16px]铅[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mg/kg[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]≤[/size][/font][font='宋体'][size=16px]灼烧残渣[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/%[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]≤[/size][/font][font='宋体'][size=16px]皂化值[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mg[/size][/font][font='宋体'][size=16px]KOH[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]g[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]硫酸盐灰分[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/%[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]≤[/size][/font][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0-40[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]8[/size][/font][font='宋体'][size=16px]-32[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]符合声称[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]-[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]-[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]11-28[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]2.0[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]0.5[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]符合声称[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]-[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0-40[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]8-32[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]40-130[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]-[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]-[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]11-28[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]-[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]-[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]0.5[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]7.0-20.0[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]14.0-17.0[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]62-76[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]-[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]56.0[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]12[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]-[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]0.5[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]380-425[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]-[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][font='calibri'][size=14px]6.%2 [/size][/font][font='calibri'][size=14px]毒理学依据[/size][/font][font='calibri'][size=14px]1. [/size][/font][font='calibri'][size=14px]LD[/size][/font][font='calibri'][size=14px]50[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]大鼠口服大于[/size][/font][font='calibri'][size=14px]10g[/size][/font][font='calibri'][size=14px]/kg(bw)[/size][/font][font='calibri'][size=14px]。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]2. [/size][/font][font='calibri'][size=14px]GRAS FAD-21CFR 184.1101[/size][/font][font='calibri'][size=14px]。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]3. [/size][/font][font='calibri'][size=14px]ADI 0~50mg/kg(bw)(JECFA,1994)[/size][/font][font='calibri'][size=14px]。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]7.%2 [/size][/font][font='calibri'][size=14px]使用[/size][/font][font='calibri'][size=14px]（[/size][/font][font='calibri'][size=14px]1）[/size][/font][font='calibri'][size=14px]G[/size][/font][font='calibri'][size=14px]B 2760-2011[/size][/font][font='calibri'][size=14px]《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》规定的使用范围及使用量参见782页。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）实际使用参考：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]①用于面包，可改良面包的品质，特别是与单甘脂合用效果最佳。双乙酰酒石酸单双甘油酯能使制作的面包外形美观，内部组织结构细密，保鲜期长。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]②[/size][/font][font='宋体'][size=16px]作为蛋糕制作用发泡剂的有效成分之一，可改进传统的蛋、糖与面粉一起混合搅打，简化操作，缩短打搅时间，仅需[/size][/font][font='calibri'][size=16px]5-7[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分钟。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]③[/size][/font][font='宋体'][size=16px]用于人造奶油、冷饮、稀奶油、可使奶油软滑细腻，使用量约[/size][/font][font='calibri'][size=16px]10g[/size][/font][font='calibri'][size=16px]/kg[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][align=center][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]第2章[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]食品安全国家标准规[/color][/size][/font][/align][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px].1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]范围[/size][/font][font='calibri'][size=14px]本标准适用于由双乙酰酒石酸酐与单、双脂肪酸甘油酯反应制得的食品添加剂双乙酰酒石酸单双甘油酯。[/size][/font][font='黑体'][size=16px]2[/size][/font][font='黑体'][size=16px].2[/size][/font][font='黑体'][size=16px]规范性引用文件[/size][/font][font='calibri'][size=14px]本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。[/size][/font][font='黑体'][size=16px]2.3[/size][/font][font='黑体'][size=16px]技术要求[/size][/font][font='黑体'][size=16px]2[/size][/font][font='黑体'][size=16px].3.1[/size][/font][font='黑体'][size=16px]感官要求：应符合表[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2-1[/size][/font][font='黑体'][size=16px]的规定。[/size][/font][align=center][font='黑体'][size=16px]表[/size][/font][font='黑体'][size=16px]2[/size][/font][font='黑体'][size=16px]-[/size][/font][font='黑体'][size=16px]1[/size][/font][font='黑体'][size=16px] [/size][/font][font='黑体'][size=16px]感官要求[/size][/font][/align][table][tr][td][font='calibri'][size=14px]项目[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px]要求[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px]检验方法[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri'][size=14px]色泽[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px]浅黄或乳白色[/size][/font][/td][td=1,3][font='calibri'][size=14px]取适量样品置于清洁、干燥的白瓷瓶或烧杯中，在自然光线下，观察其色泽和组织状态，并嗅其味。[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri'][size=14px]气味[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px]有乙酸味[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri'][size=14px]组织状态[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px]室温下，液态、膏状或蜡状固体[/size][/font][/td][/tr][/table][font='黑体'][size=16px]2[/size][/font][font='黑体'][size=16px].3.2[/size][/font][font='黑体'][size=16px]理化指标：应符合表[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-2[/size][/font][font='黑体'][size=16px]的规定。[/size][/font][align=center][font='黑体'][size=16px]表[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2-2 [/size][/font][font='黑体'][size=16px]理化指标[/size][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]项目[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]指标[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]检验方法[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]总酒石酸，[/size][/font][font='calibri'][size=16px]w[/size][/font][font='calibri'][size=16px]%[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=16px]10-40[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=16px]4.2[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]总甘油，[/size][/font][font='calibri'][size=16px]w[/size][/font][font='calibri'][size=16px]%[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=16px]11-28[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=16px]4.3[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]总乙酸，[/size][/font][font='calibri'][size=16px]w[/size][/font][font='calibri'][size=16px]%[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=16px]8-32[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=16px]4.4[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]游离甘油，[/size][/font][font='calibri'][size=16px]w[/size][/font][font='calibri'][size=16px]% [/size][/font][font='calibri'][size=16px]≤[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=16px]2.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=16px]4.5[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]灼烧残渣，[/size][/font][font='calibri'][size=16px]w%[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]≤[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=16px]0.5[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=16px]GB/T 9741[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]铅（[/size][/font][font='calibri'][size=16px]pb[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='calibri'][size=16px]/(mg/g)[/size][/font][font='calibri'][size=16px]≤[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=16px]GB 5009.12[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]酸值[/size][/font][font='calibri'][size=16px]/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（[/size][/font][font='calibri'][size=16px]mg[/size][/font][font='calibri'][size=16px]/g[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]符合声称[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=16px]4.6[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]皂化值[/size][/font][font='calibri'][size=16px]/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（[/size][/font][font='calibri'][size=16px]mg/g[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]符合声称[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=16px]4.7[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=3,1][font='宋体'][size=16px]样品称样量约[/size][/font][font='calibri'][size=16px]5g[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][/td][/tr][/table][align=center][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]第3章[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]制备方法[/color][/size][/font][/align][font='times new roman'][size=16px]3.1 [/size][/font][font='黑体'][size=16px]方法一[/size][/font][font='calibri'][size=16px]将1kg[/size][/font][font='calibri'][size=16px] L-[/size][/font][font='calibri'][size=16px]酒石酸与2.2kg乙酸酐抽入反应釜，添加5g乙酸和10[/size][/font][font='calibri'][size=16px]g[/size][/font][font='calibri'][size=16px]苯扎溴铵，搅拌均匀，75摄氏度的条件下反应2小时，得到含双乙酰酒石酸酐的中间产物；向中间产物中加入2.5kg单硬脂酸甘油酯，搅拌均匀，于110摄氏度、真空度0.08[/size][/font][font='calibri'][size=16px]MP[/size][/font][font='calibri'][size=16px]a的条件下反应3小时，反应结束后降温，蒸馏，得到4.62kg终产物，[/size][/font][font='calibri'][size=16px]双乙酰酒石酸单双甘油酯的含量为84.3%，酸值为67，皂化值402.双乙酰酒石酸单双甘油酯的理化指标都符合G[/size][/font][font='calibri'][size=16px]B [/size][/font][font='calibri'][size=16px]25539-2010《食品添加剂 双乙酰酒石酸单双甘油酯》的有关要求。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]3.2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]方法二[/size][/font][font='calibri'][size=16px]将1kg[/size][/font][font='calibri'][size=16px] L-[/size][/font][font='calibri'][size=16px]酒石酸与2.5[/size][/font][font='calibri'][size=16px]kg[/size][/font][font='calibri'][size=16px]乙酸酐抽入反应釜，添加10g乙酸和15[/size][/font][font='calibri'][size=16px]g[/size][/font][font='calibri'][size=16px]苯扎溴铵，搅拌均匀，70摄氏度的条件下反应2小时，得到含双乙酰酒石酸酐的中间产物；向中间产物中加入2.2[/size][/font][font='calibri'][size=16px]kg[/size][/font][font='calibri'][size=16px]单硬脂酸甘油酯，搅拌均匀，于105摄氏度、真空度0.07[/size][/font][font='calibri'][size=16px]MP[/size][/font][font='calibri'][size=16px]a的条件下反应3小时，反应结束后降温，精制，得到4.41[/size][/font][font='calibri'][size=16px]kg[/size][/font][font='calibri'][size=16px]终产物，双乙酰酒石酸单双甘油酯的理化指标都符合G[/size][/font][font='calibri'][size=16px]B 25539-2010[/size][/font][font='calibri'][size=16px]《食品添加剂 双乙酰酒石酸单双甘油酯》的有关要求,经喷雾干燥，得到白色粉末。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]3.3[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]方法三[/size][/font][font='calibri'][size=16px]将1kg[/size][/font][font='calibri'][size=16px] L-[/size][/font][font='calibri'][size=16px]酒石酸与2[/size][/font][font='calibri'][size=16px]kg[/size][/font][font='calibri'][size=16px]乙酸酐抽入反应釜，添加10g乙酸和15[/size][/font][font='calibri'][size=16px]g[/size][/font][font='calibri'][size=16px]苯扎溴铵，搅拌均匀，80摄氏度的条件下反应1小时，得到含双乙酰酒石酸酐的中间产物；向中间产物中加入2.2[/size][/font][font='calibri'][size=16px]kg[/size][/font][font='calibri'][size=16px]单硬脂酸甘油酯，搅拌均匀，于120摄氏度、真空度0.09[/size][/font][font='calibri'][size=16px]MP[/size][/font][font='calibri'][size=16px]a的条件下反应1.5小时，反应结束后降温，蒸馏，得到4.49kg终产物，[/size][/font][font='calibri'][size=16px]双乙酰酒石酸单双甘油酯的含量为84.8%，酸值为66，皂化值396。双乙酰酒石酸单双甘油酯的理化指标都符合G[/size][/font][font='calibri'][size=16px]B [/size][/font][font='calibri'][size=16px]25539-2010《食品添加剂 双乙酰酒石酸单双甘油酯》的有关要求，经喷雾干燥，得到白色粉末。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]对比方法一：[/size][/font][font='calibri'][size=16px]将1kg[/size][/font][font='calibri'][size=16px] L-[/size][/font][font='calibri'][size=16px]酒石酸与2[/size][/font][font='calibri'][size=16px]kg[/size][/font][font='calibri'][size=16px]乙酸酐抽入反应釜，添加10g乙酸，搅拌均匀，100摄氏度的条件下反应2小时，得到含双乙酰酒石酸酐的中间产物；向中间产物中加入2.2[/size][/font][font='calibri'][size=16px]kg[/size][/font][font='calibri'][size=16px]单硬脂酸甘油酯和15[/size][/font][font='calibri'][size=16px]g[/size][/font][font='calibri'][size=16px]苯扎溴铵，搅拌均匀，于115摄氏度、真空度0。09[/size][/font][font='calibri'][size=16px]MPa[/size][/font][font='calibri'][size=16px]的条件下反应2小时，反应结束后降温，蒸馏，得到4.27[/size][/font][font='calibri'][size=16px]kg[/size][/font][font='calibri'][size=16px]终产物，双乙酰酒石酸单双甘油酯的含量为72.5，酸值75，皂化值404。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]对比方法二：将1[/size][/font][font='calibri'][size=16px]kg L-[/size][/font][font='calibri'][size=16px]酒石酸与2.2kg乙酸酐抽入反应釜，添加5[/size][/font][font='calibri'][size=16px]g[/size][/font][font='calibri'][size=16px]乙酸和10[/size][/font][font='calibri'][size=16px]g[/size][/font][font='calibri'][size=16px]聚乙二醇醚，搅拌均匀，75摄氏度的条件下反应2小时，得到含双乙酰酒石酸酐的中间产物；向中间产物中加入2.5[/size][/font][font='calibri'][size=16px]kg[/size][/font][font='calibri'][size=16px]单硬脂酸甘油酯，搅拌均匀，于110摄氏度、真空度0.08[/size][/font][font='calibri'][size=16px]MP[/size][/font][font='calibri'][size=16px]a的条件下反应3小时，反应结束后降温，蒸馏，得到4.09[/size][/font][font='calibri'][size=16px]kg[/size][/font][font='calibri'][size=16px]终产物，双乙酰酒石酸单双甘油酯的含量为70.3，酸值77，皂化值412。[/size][/font][align=center][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]第4章[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]测定方法[/color][/size][/font][/align][font='times new roman'][size=16px]4.1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]鉴别实验[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.1.1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]试剂和材料[/size][/font][font='calibri'][size=16px]（a[/size][/font][font='calibri'][size=16px]）[/size][/font][font='calibri'][size=16px]乙醇[/size][/font][font='calibri'][size=16px]（b[/size][/font][font='calibri'][size=16px]）[/size][/font][font='calibri'][size=16px]乙醇铅试液：称取9.5[/size][/font][font='calibri'][size=16px]g[/size][/font][font='calibri'][size=16px]乙酸铅结晶[[/size][/font][font='calibri'][size=16px]Pb(C[/size][/font][font='calibri'][size=16px]2[/size][/font][font='calibri'][size=16px]H[/size][/font][font='calibri'][size=16px]2[/size][/font][font='calibri'][size=16px]O[/size][/font][font='calibri'][size=16px]2[/size][/font][font='calibri'][size=16px])[/size][/font][font='calibri'][size=16px]2[/size][/font][font='calibri'][size=16px]????3[/size][/font][font='calibri'][size=16px]H[/size][/font][font='calibri'][size=16px]2[/size][/font][font='calibri'][size=16px]O],[/size][/font][font='calibri'][size=16px]溶于刚煮沸后冷却的水中，并定容至100[/size][/font][font='calibri'][size=16px]ml[/size][/font][font='calibri'][size=16px]。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.1.2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]测定[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]称取0.5[/size][/font][font='宋体'][size=16px]g[/size][/font][font='宋体'][size=16px]样品，溶于10ml乙醇中，滴加乙酸铅试液，应生成白色絮状几乎不溶于水的沉淀。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]总酒石酸的测定[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.2.1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]试剂和材料[/size][/font][font='宋体'][size=16px](a)[/size][/font][font='宋体'][size=16px]三氯甲烷（氯仿）。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]b[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]酒石酸[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（c[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]乙酸[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（d[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]偏钒酸钠溶液：50g[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]([/size][/font][font='宋体'][size=16px]e)[/size][/font][font='宋体'][size=16px]氢氧化钾溶液：0.5[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mol/L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]([/size][/font][font='宋体'][size=16px]f)[/size][/font][font='宋体'][size=16px]磷酸溶液：1+4。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（g[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]酚酞指示液：10[/size][/font][font='宋体'][size=16px]g/L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.2.2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]仪器和设备[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（a[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分光光度计或装有520[/size][/font][font='宋体'][size=16px]nm[/size][/font][font='宋体'][size=16px]过滤器的光电比色计。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（b[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]长度为65[/size][/font][font='宋体'][size=16px]cm[/size][/font][font='宋体'][size=16px]以上的空气冷凝器[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.2.3[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]分析步骤[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.2.3.1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]标准曲线的绘制[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]称取约0.1g酒石酸（精确至0.001g），用水溶解并定容至100[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，混匀。准确吸取0m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、3.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0[/size][/font][font='宋体'][size=16px]m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、4[/size][/font][font='宋体'][size=16px].0[/size][/font][font='宋体'][size=16px]m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、5.0m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、6.0[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]该溶液，分别置于25[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]比色管中，然后分别加水定容至10m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。向每个比色管中加入4.0m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]新鲜配制的偏钒酸钠溶液和1.0m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]乙酸。将空白样的吸光度设置为零，测定上述酒石酸溶液在520nm波长处的吸光度（注：在显色后10[/size][/font][font='宋体'][size=16px]min[/size][/font][font='宋体'][size=16px]内测定这些溶液）。[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]将获得的数据，以吸光度为纵坐标，对应酒石酸的质量（单位为mg[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]为横坐标，绘制标准曲线。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.2.3.2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]试样液的制备[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]称取约4[/size][/font][font='宋体'][size=16px]g[/size][/font][font='宋体'][size=16px]试样（精确至[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0.001g）[/size][/font][font='宋体'][size=16px],转移至一个250m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的锥形瓶中，加入80m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]浓度为0.5[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mol/L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的氢氧化钾溶液和0.5[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]酚酞指示液。将一个长度为65[/size][/font][font='宋体'][size=16px]cm[/size][/font][font='宋体'][size=16px]以上的空气冷凝器连接到锥形瓶上，然后将混合物置于加热棒上加热大约2。5小时。趁热加入磷酸溶液直到刚果红试纸呈明显酸性。重新连接空气冷凝器并加热到脂肪酸液化并变得澄清。待混合物冷却后，加入少量水和氯仿，将混合物转移到一个250m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的分液漏斗1中，用氯仿提取游离的脂肪酸，每次用25[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，连续3次，将萃出液集中于另一个分液漏斗2中，用水洗涤分液漏斗2中的萃出液，每次用25[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，连续3次，将洗液并入含有水相层的分液漏斗1中。转移分液漏斗1中所有水相层到一个250[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的烧杯中，在蒸汽浴槽上加热以除去微量氯仿，然后经一张酸洗过的精密滤纸滤入一个500m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的容量瓶中，加水稀释并定容至刻度。保留剩余的溶液1，用来测定总甘油含量。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.2.3.3[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]测定[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]准确吸取10[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分析步骤中制备的溶液2，置于一个25[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的比色管中，然后按照“标准曲线的绘制”的分析步骤开始操作，得到试样液的吸光度。根据标准曲线求得溶液2中酒石酸的质量。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.2.4[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]结果计算[/size][/font] 总酒石酸的含量X[font='calibri'][size=14px]1[/size][/font]按式子1计算：[align=center] ……………………………………（1）[/align][font='宋体']式中：[/font][font='宋体']X[/font][font='宋体'][size=14px]1[/size][/font][font='宋体']-总酒石酸的含量，%；[/font][font='宋体']m[/font][font='宋体']-[/font][font='宋体']根据试样液的吸光度和标准曲线，求得的溶液2中的酒石酸的质量，单位为mg[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']2[/font][font='宋体']0-[/font][font='宋体']稀释倍数；[/font][font='宋体']M[/font][font='宋体'][size=14px]1[/size][/font][font='宋体']-[/font][font='宋体']试样的质量，单位为m[/font][font='宋体']g [/font][font='宋体']实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果之差不大于1%。[/font][font='times new roman'][size=16px]4.3[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]总甘油的测定[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.3.1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]试剂和材料[/size][/font][font='宋体'][size=16px](a)[/size][/font][font='宋体'][size=16px]冰乙酸[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（b[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]高碘酸溶液；将2.7[/size][/font][font='宋体'][size=16px]g[/size][/font][font='宋体'][size=16px]高碘酸溶于50[/size][/font][font='宋体'][size=16px]ml[/size][/font][font='宋体'][size=16px]水中，加入950ml冰乙酸，充分混合，此溶液需避光保存。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（c[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]碘化钾溶液；150g[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（d[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]硫代硫酸钠标准滴定溶液；0.1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mol[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（e[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]淀粉指示液；10g[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.3.2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]分析步骤[/size][/font][font='宋体'][size=16px]准确吸取5[/size][/font][font='宋体'][size=16px]ml[/size][/font][font='宋体'][size=16px]总酒石酸含量的溶液1，此5ml溶液1即为试样液，将试样液移入一个250[/size][/font][font='宋体'][size=16px]ml[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的玻璃塞锥形瓶或碘瓶中。向瓶中加入15ml冰乙酸和25ml高碘酸溶液，将该混合液振摇1-2分钟，静置15分钟，然后加入15[/size][/font][font='宋体'][size=16px]ml[/size][/font][font='宋体'][size=16px]碘化钾溶液和15ml水，摇匀后静置1分钟，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定游离的碘，用淀粉指示液作为指示剂。用水代替试样液进行空白样滴定。经空白校正后的体积就是滴定5[/size][/font][font='宋体'][size=16px]ml[/size][/font][font='宋体'][size=16px]溶液1中样品所含甘油和酒石酸所需消耗的硫代硫酸钠。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.4[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]总乙酸的测定[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.4.1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]试剂和材料[/size][/font][font='宋体'][size=16px](a)[/size][/font][font='宋体'][size=16px]高氯酸溶液，约4[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mol/L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（b[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]酚酞指示剂,10g[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（c[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]氢氧化钠标准溶液，0.5mo[/size][/font][font='宋体'][size=16px]l/L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.4.2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]仪器和设备[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（a[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='calibri'][size=16px]Hortvet-Sellier[/size][/font][font='calibri'][size=16px]蒸馏仪器[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（b[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）Se[/size][/font][font='宋体'][size=16px]llier[/size][/font][font='宋体'][size=16px]内管和大型蒸馏阱[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.4.3[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]分析步骤[/size][/font][font='宋体'][size=16px]称取约4[/size][/font][font='宋体'][size=16px]g[/size][/font][font='宋体'][size=16px]试样（精确至0.001g[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px],转移至蒸馏仪器的内管中，并将内管插入一个外瓶中，外瓶中约有300[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]刚刚加热至沸腾的热水，往试样中加入10[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]浓度约为4[/size][/font][font='宋体'][size=16px]moL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的高氯酸溶液。将内管通过蒸馏阱连接至一个水冷冷凝器，通过加热外瓶进行蒸馏，在20-25分钟内收集100m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]蒸馏物，收集几份100m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的蒸馏物，在每份试液中加入酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定，继续进行蒸馏，直到收集的100m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]蒸馏物只需不到0.5[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的氢氧化钠标准溶液即可中和为止。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.4.4[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]结果计算[/size][/font]总[font='宋体']乙酸[/font]的含量X[font='calibri'][size=14px]3[/size][/font]按式子[font='calibri']2[/font]计算：[align=center]……………………………………（2）[/align][font='宋体']式中：[/font][font='宋体']X[/font][font='宋体'][size=14px]3[/size][/font][font='宋体']-总乙酸的含量，%；[/font][font='宋体']V[/font][font='宋体'][size=14px]3[/size][/font][font='宋体']-连续滴定消耗氢氧化钠标准溶液的总体积，单位为毫升（[/font][font='宋体']mL[/font][font='宋体']）；[/font][font='宋体']C[/font][font='宋体'][size=14px]3[/size][/font][font='宋体']-氢氧化钠标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（m[/font][font='宋体']ol[/font][font='宋体']/[/font][font='宋体']L）[/font][font='宋体']6[/font][font='宋体']0.06-[/font][font='宋体']消耗1ml[/font][font='宋体']1.0mol/L[/font][font='宋体']氢氧化钠标准溶液相当于60.06[/font][font='宋体']mg[/font][font='宋体']乙酸；[/font][font='宋体']m[/font][font='宋体'][size=14px]3[/size][/font][font='宋体']-[/font][font='宋体']试样的质量，单位为毫克（[/font][font='宋体']mg）[/font][font='宋体']。[/font][font='宋体']实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果之差不大于2%。[/font][align=center][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]第[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]5[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]章 [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]对冷冻面团的影响[/color][/size][/font][/align][align=center][/align][font='黑体'][size=16px]5.1对冷冻面团拉伸特性的影响[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]冷冻面团是利用冷冻原理，把半成品即面包面团在-18摄氏度以下冷冻和冷藏。冷冻面团除可生产面包外，还可以加工成我国传统食品，如馒头、春卷、包子、饺子等。冷冻面团品质与面粉的蛋白质含量及质量、面团的配方和冻藏过程中面团面筋水合能力、酶活力、蛋白质的变性程度、酵母细胞耐冻能力及面粉品质等因素密切相关。[/size][/font][font='黑体'][size=16px]5.1.1冷冻面团拉伸特性的测定[/size][/font][font='黑体'][size=16px] [/size][/font][font='黑体'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]通过改变冷冻面团中各种添加剂的添加量，利用质构分析仪对冷冻面团做抗拉伸性测试，得到拉伸力（g[/size][/font][font='calibri'][size=16px]）[/size][/font][font='calibri'][size=16px]-拉伸距离（mm[/size][/font][font='calibri'][size=16px]）[/size][/font][font='calibri'][size=16px]曲线，对曲线进行定性与定量分析得到各组分的最佳配比。[/size][/font][font='黑体'][size=16px]5.1.1.1[/size][/font][font='黑体'][size=16px] [/size][/font][font='黑体'][size=16px]试验步骤[/size][/font][font='黑体'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]①和面：将配比好的原料混合均匀，放入和面机，和面15分钟，终温控制在20摄氏度左右。②醒发：将和好的面团立即放入保鲜袋中，醒发15分钟。③冷冻：把醒发好的面团放入-22摄氏度冰箱中冷冻24小时。④解冻：在33摄氏度下解冻1小时。[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='黑体'][size=16px]5.1.1.2[/size][/font][font='黑体'][size=16px] [/size][/font][font='黑体'][size=16px]试验条件[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]探头：Sp[/size][/font][font='calibri'][size=16px]aghetti/Noodle Tensile Rig Code A/SPR[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]模具：Ten[/size][/font][font='calibri'][size=16px]sile[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px] Pre-test speed([/size][/font][font='calibri'][size=16px]测前速度) [/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]1mm[/size][/font][font='calibri'][size=16px]/s[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px] Test speed([/size][/font][font='calibri'][size=16px]测试速度) [/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]1mm[/size][/font][font='calibri'][size=16px]/s[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px] Post-test speed([/size][/font][font='calibri'][size=16px]测后速度) 10[/size][/font][font='calibri'][size=16px]mm/s[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px] Trigger distance([/size][/font][font='calibri'][size=16px]测试距离) 50mm[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]数据处理：用De[/size][/font][font='calibri'][size=16px]sign expert [/size][/font][font='calibri'][size=16px]软件进行响应面分析。[/size][/font][font='黑体'][size=16px]5.1.2冷冻面团拉伸特性的结果与讨论[/size][/font][font='黑体'][size=16px]5.1.2.1添加剂用量对冷冻面团拉伸面积的影响[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]冷冻面团的抗拉伸性可以反映内部结构的稳定性。用拉伸面积作为指标来反映面团的抗拉伸性，拉伸面积越大，面团的抗拉伸性越好，其稳定性越好。添加剂添加量对冷冻面团拉伸性趋势图见图1。[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106201026093933_4249_1608728_3.png[/img][/align][align=center][/align][align=center][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]参考文献[/color][/size][/font][/align][1]王佳玉,陈凤莲,吴迪,汤晓智.双乙酰酒石酸单双甘油酯对全麦面团特性及全麦馒头品质影响[J].中国粮油学报,2020,35(09):1-6.[2]王家宝,黄美凤,杨笛,苏子良,余寒,何虹燕,何松.脂肪酶替代双乙酰酒石酸单双甘油酯对压面面团流变学和面包烘焙特性的影响[J].食品与机械,2020,36(09):38-42.[3]周锦枫,吴磊燕,钟雅云,涂瑾,董武辉,罗登.三种甘油酯对冷冻面团及其面包品质的对比分析[J].现代食品科技,2020,36(03):38-47+112.[4]潘斌,刘顺春,周三女,付晓芳.红茶粉挤压超微细集成技术在烘焙食品中的应用[J].食品科技,2017,42(10):153-159.[5]杨菁, 新型甘油酯系列食品乳化剂生产关键技术. 广东省,广州美晨科技实业有限公司,2016-05-26.[6]李洪亮,吴秀英,杨岚,薛建斌,武春雨.长货架期酸奶稳定剂优化研究[J].中国乳品工业,2015,43(09):57-60.[7]段玉敏,杨庆余,肖志刚,王鹏,李哲.挤压蒸煮条件下乳化剂对粳碎米性质的影响[J].农产品加工(学刊),2013(16):63-65+71.[8]杨联芝,孙伟,张剑.双乙酰酒石酸单(双)甘油酯对面团及面条品质的影响[J].粮食与饲料工业,2013(07):19-21.[9]戴绮梦,杨柳,李安琪,孙悦,史弘毅,金思伊,夏玲姿,高海涛.单硬脂酸甘油酯对邻苯二甲酸酯类暴露致雄性大鼠肝、肾功能损伤的影响[J].毒理学杂志,2020,34(06):481-485.[10]王家宝,黄美凤,杨笛,苏子良,余寒,何虹燕,何松.脂肪酶替代双乙酰酒石酸单双甘油酯对压面面团流变学和面包烘焙特性的影响[J].食品与机械,2020,36(09):38-42.[11]罗芸,鄢爱平,刘翻,万益群.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法分析乳制品中的三种乳化剂[J/OL].分析科学学报,2021(02):183-187[2021-04-17].https://doi.org/10.13526/j.issn.1006-6144.2021.02.008.[12]刘丽艳,李琳,李冰,万力婷,张霞.单硬脂酸甘油酯对棕榈硬脂固体脂肪含量及硬度的影响[J].中国食品学报,2020,20(04):25-32.[13]周锦枫,吴磊燕,钟雅云,涂瑾,董武辉,罗登.三种甘油酯对冷冻面团及其面包品质的对比分析[J].现代食品科技,2020,36(03):38-47+112.[align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align]

安谱三乙酸甘油酯的使用心得 我们实验室一直在测烟标中的VOC，参照烟标YC/T 207-2014的方法来检测，YC/T207-2014同YC/T207-2006相比培加了10种管控物质，同时对溶剂杂质也有要求，基于方法的加严，为了达到更好的检测数据，对检测用的试剂自然而然的加严了，所以，就采购的安谱药典级的三乙酸甘油酯。以前我们使用的某品牌的三乙酸甘油酯，如下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015091819191794_01_2769262_3.jpg现在我们使用的三乙酸甘油酯，如下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015091819194869_01_2769262_3.jpg现就两种不同的三乙酸甘油酯，做个对比测试，选择用新的20ml顶空进样瓶，然后分别移取不同品牌的三乙酸甘油酯到顶空进样瓶中，封盖，然后用顶空加气相（带FID检测器）检测，检测结果如下：某品牌的三乙酸甘油酯检测结果如下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015091819223603_01_2769262_3.jpg安谱药典级的三乙酸甘油酯检测结果如下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015091819223175_01_2769262_3.jpg两种品牌试剂的检测结果汇总表：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509181923_566740_2769262_3.jpg综上，安谱药典级的三乙酸甘油酯优于某品牌的三乙酸甘油酯，安谱药典级的三乙酸甘油酯值得版友们拥有。

LC-MS对植物油脂肪酸中缩水甘油酯的直接测定 最初的脂肪酸中缩水甘油酯的测定起自于分析植物油中3-氯代-1,2-丙二醇和3-氯代-1,2-丙二醇酯，在研究这些化合物的前体试验中，发现了含量很高的缩水甘油酯。出于这种发现，日本学者曾发起过销售的食用油的调差并报道每一例发现的情况。这些初期研究导致一些国家的研究机构提议建立一种方法来量化食用油缩水甘油酯，从而有利于风险评估。 有研究显示3-氯代-1,2-丙二醇和3-氯代-1,2-丙二醇酯产生有油的加工过程中，是使用的甲醇和氯化钠产生的副产物。有报道使用直接的LC-TOFMS方法，未采用衍生化和处理，在脱臭油样品中均未检出3-MCPD单酯，只在源于棕榈油的得商品油中检测到3-MCPD酯。 在商业油脂肪酸酸中存在缩水甘油酯是很令人关注;因此建立合适的方法来对此此化合物进行定性定量分析是很有必要的。直接LC-TOFMS方法虽然有样品制备量少和灵敏度高的优点，但飞行时间质谱并非实验室常见仪器，而且流动相中钠盐的存在需要每天冲洗仪器管路。本试验目的是开发一个使用单四极杆质谱仪对于最少的样品的缩水甘油酯快速，准确，实用的检查方法。 试验过程：试剂—甲醇（色谱纯）、丙酮（色谱纯）、乙腈（色谱纯）。标准品---硬脂酸缩水甘油酯、亚麻酸缩水甘油酯、亚油酸缩水甘油酯、油酸缩水甘油酯、棕榈酸缩水甘油酯，肉桂酸缩水甘油酯，肉豆蔻酸缩水甘油酯，全氘化的棕榈酸缩水甘油酯，氘化棕榈酸实验中作为内标，内标溶液的制备---氘代棕榈酸甘油酯以丙酮溶解稀释成200 ng/ml的溶液。直接用于LC-MS方法中样品及标准曲线溶液。标准溶液制备：七种缩水甘油酯的混合标准以-氘代棕榈酸甘油酯的丙酮溶液稀释配制，缩水甘油酯的浓度分别为10-400 ng/mL不等。样品制备：检测样品包括：经纯化，漂白，去蜡，脱臭的玉米油；经纯化，漂白，去蜡，脱臭的菜籽油；同样处置的葵花籽油、大豆油、棕榈油。各种油样品精密称定0.25g于离心管中，加入5ml的含内标的丙酮溶液，必要时可与65℃水浴加热，使混合均匀,由于重现性样品测定需要，方法及比例如上重复制备，萃取物可以直接用于LC-MS测定.LC-MS条件: 岛津 LC-20 Series，岛津LC-MS 2020单四极杆质谱，自动进样器40℃，进样体积5ul，色谱柱YMC-Pack ODS-AM C18（120A,6.0×150mm ×3u），柱温50℃，流动相A；425ml[/

[align=center][b][font='Times New Roman'][font=宋体]同时测定水中氯甘油和氯乙酸的[/font][font=Times New Roman]H[/font][/font][font='Times New Roman']PLC[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]定量分析方法[/font][/font][/b][/align][align=center][font=宋体]刘英杰，陈咏梅[/font][font=Calibri]*[/font][/align][align=center][font=宋体]北京化工大学[/font][font=宋体]化学学院[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体][font=宋体]北京[/font] [/font][font='Times New Roman']100029[/font][font=Calibri] [/font][/align][b][font=宋体]摘要[/font][/b][font=宋体]：建立同时检测水中氯甘油与氯乙酸的定量分析方法，是开展水中氯甘油转化为氯乙酸研究工作的基础。本研究[/font][font=宋体][font=宋体]采用[/font][font=Times New Roman]Bio-Rad Aminex HPX-87H[/font][font=宋体]色谱柱、[/font][/font][font='Times New Roman']5mmol/L[/font][font=宋体] [font=Times New Roman]H[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]SO[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][/sub][font=宋体]溶液为流动相、采用示差折光检测器获得了良好的分离度、灵敏度和准确度，满足了同时定量检测水中氯甘油和氯乙酸浓度的要求。[/font][font=宋体][font=宋体]关键词：氯甘油；氯乙酸；[/font][font=Times New Roman]HPLC[/font][font=宋体]；[/font][font=Times New Roman]RID[/font][font=宋体]检测器； [/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][b][font=宋体][font=Times New Roman]HPLC quantitative analysis method for simultaneous determination of chloroglycerin and chloroacetic acid in water[/font][/font][/b][/align][align=center][/align][font=宋体][/font][align=center][font=&]Liu Yingjie, Chen Yongmei*[/font][/align][align=center][/align][font=宋体][/font][align=center][font=&]Beijing University of chemical technology, Beijing 100029[/font][/align][b][font=黑体][font=Times New Roman]Abstract: the establishment of a quantitative analysis method for the simultaneous determination of chloroglycerin and chloroacetic acid in water is the basis of the research on the conversion of chloroglycerin to chloroacetic acid in water. In this study, [/font][/font][font=黑体][font=Times New Roman]B[/font][/font][font=黑体][font=Times New Roman]io [/font][/font][font=黑体][font=Times New Roman]R[/font][/font][font=黑体][font=Times New Roman]ad [/font][/font][font=黑体][font=Times New Roman]A[/font][/font][font=黑体][font=Times New Roman]minex [/font][/font][font=黑体][font=Times New Roman]H[/font][/font][font=黑体][font=Times New Roman]px-87[/font][/font][font=黑体][font=Times New Roman]H[/font][/font][font=黑体] [font=Times New Roman]chromatographic column, 5mmol[/font][/font][font=黑体][font=Times New Roman]/[/font][/font][font=黑体][font=Times New Roman]L H[/font][/font][sub][font=黑体][font=Times New Roman]2[/font][/font][/sub][font=黑体][font=Times New Roman]SO[/font][/font][sub][font=黑体][font=Times New Roman]4[/font][/font][/sub][font=黑体] [font=Times New Roman]solution as mobile phase and differential refractive detector were used to obtain good resolution, sensitivity and accuracy, which met the requirements of simultaneous quantitative determination of chloroglycerin and chloroacetic acid in water.[/font][/font][/b][font='Times New Roman']Keywords: [/font][font=宋体][font=Times New Roman]C[/font][/font][font='Times New Roman']hloroglycerin Chloroacetic acid HPLC[/font][font=宋体][font=Times New Roman] [/font][/font][font='Times New Roman']R[/font][font=宋体][font=Times New Roman]ID[/font][/font][font='Times New Roman'] detector [/font][b][b][font=黑体] [/font][font=黑体][font=Arial]1 [/font][font=黑体]引言[/font][/font][/b][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]氯甘油[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]3-[/font][font=宋体]氯[/font][font=Times New Roman]-[/font][/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font='Times New Roman']2[/font][font=宋体][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]丙二醇，分子结构式如图[/font][font=Times New Roman]1a[/font][font=宋体]所示）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]是一种氯代[/font][/font][font=宋体]多元[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]醇[/font][/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]常温下呈液态[/font][/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]纯品无色[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]易溶于水[/font][/font][font=宋体]。作为一种基础化工原料，可[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]用于制备增塑剂、表面活性剂、染料中间体和药物等[/font][/font][font=宋体]。因[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]氯甘油碳链中[/font][/font][font=宋体]含[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]有氯原子[/font][/font][font=宋体]，被国际组织认定为高毒性的食品污染物[/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][[/font][/font][/sup][sup][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][/font][/sup][sup][font=宋体][font=Times New Roman]][/font][/font][/sup][font=宋体]。[/font][font=宋体]此外，多项研究表明氯甘油具有生殖、肾脏和神经毒性以及潜在的致癌和致突变作用，危害皮肤、眼、呼吸道[/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][[/font][/font][/sup][sup][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][/sup][sup][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][/sup][sup][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][/sup][sup][font=宋体][font=Times New Roman]][/font][/font][/sup][font=宋体]，可致多种哺乳动物可逆性不育[/font][sup][font=宋体] [font=Times New Roman][[/font][/font][/sup][sup][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][/sup][sup][font=宋体][font=Times New Roman]][/font][/font][/sup][font=宋体]，因此[/font][font='Times New Roman']2011[font=宋体]年国际癌症研究机构将[/font][/font][font=宋体]氯甘油[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]归为[/font][font=Times New Roman]B[/font][/font][font=宋体]类[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]可能致癌[/font][/font][font=宋体]物。在我国现存不少以环氧氯丙烷为原料的化工工艺过程，例如生产聚醚类表面活性剂时，为了消除尾气中环氧氯丙烷的危险性往往将其直接通入碱液中水解，由此得到的含有氯甘油废水不能进入传统的污水处理场处理，需要提出妥善的处理方案。[/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][img=,286,107]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111251003006294_8710_3237657_3.jpg!w286x107.jpg[/img][img=,208,88]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111251002465775_7323_3237657_3.png!w208x88.jpg[/img][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]图[/font][/font][font='Times New Roman']1 a) [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]氯甘油和[/font] [/font][font='Times New Roman']b) [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]氯乙酸的分子结构示意图[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman']Fig 1 Molecular structure of a) 3[/font][font=宋体][font=Times New Roman]-[/font][/font][font='Times New Roman']chloro[/font][font=宋体][font=Times New Roman]-[/font][/font][font='Times New Roman']1,2[/font][font=宋体][font=Times New Roman]-[/font][/font][font='Times New Roman']propanediol and[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']b) chloroacetic acid[/font][/align][font=宋体]利用电化学氧化法将水中的氯甘油转化为氯乙酸，被认为是一条合理的处理方案之一。氯乙酸（分子结构式如图[/font][font='Times New Roman']1b[/font][font=宋体]所示）是一种非常重要的有机化工原料，其下游产品种类数以百计，在表面活性剂、染料、涂料、医药、农药等有机合成材料及中间体领域都有广泛应用[/font][sup][font='Times New Roman'][5,6,7][/font][/sup][font=宋体]。[/font][font=Calibri][font=宋体]建立一种快速、准确地[/font][/font][font=宋体]同时[/font][font=Calibri][font=宋体]测定[/font][/font][font=宋体]水中氯甘油和[/font][font=Calibri][font=宋体]氯乙酸含量的方法[/font][/font][font=宋体]是开展上述转化研究的基础。[/font][font=宋体]文献报道的氯乙酸浓度分析方法需要利用[/font][font=Calibri][font=宋体]氢氧化钠滴定法测定总酸度、[/font][/font][font=宋体]再利用[/font][font=Calibri][font=宋体]佛尔哈德法（硝酸银间接法）测定总氯量[/font][/font][font=宋体]从而确定氯乙酸含量，其[/font][font=Calibri][font=宋体]测定过程[/font][/font][font=宋体]较为[/font][font=Calibri][font=宋体]繁琐，而且[/font][/font][font=宋体]由于[/font][font=Calibri][font=宋体]终点颜色很难判定，方法平行性和重现性差。[/font][/font][font=宋体]本研究基于高效液相色谱法建立了同时测定反应液中氯甘油和氯乙酸的定量分析方法，具有操作简单快速、化学试剂用量少、方法稳定、灵敏度和准确度高等优点，满足转化率测定的要求，可作为其他分析方法的补充[/font][font=宋体]。[/font][b][font=Arial]2 [/font][b][font=黑体] [font=黑体]实验部分[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'].1 [/font][font=宋体]主要实验试剂[/font][/b][/b][font=宋体][font=宋体]氯甘油（分析纯，梯希爱化成工业发展有限公司）；氯乙酸（分析纯，北京绿百草科技发展公司）；硫酸（[/font] 分析纯，北京化工厂）[/font][b][b][font=Calibri]2[/font][font=宋体][font=Calibri].[/font][/font][font=Calibri]2[/font][font=宋体]标样的制备[/font][/b][/b][font=宋体]分别以高纯水制备[/font][font='Times New Roman']0.10 mol/L[/font][font=宋体]的溶液各[/font][font='Times New Roman']100mL[/font][font=宋体]，并以此基准分别稀释成[/font][font='Times New Roman']0.01[/font][font=宋体][font=Times New Roman]-[/font][/font][font='Times New Roman']0.10 mol/L[/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]氯甘油和氯乙酸[/font][font=宋体]标准溶液，和不同浓度比的氯甘油和氯乙酸的混合标准溶液，待用。[/font][b][b][font=Calibri]2[/font][font=宋体][font=Calibri].[/font][/font][font=Calibri]3[/font][font=宋体]液相色谱测试[/font][/b][/b][font=宋体]高效液相色谱仪（岛津[/font][font='Times New Roman']LC-20A[/font][font=宋体]）[/font][font=宋体][font=宋体]，配紫外检测器（[/font][font=Times New Roman]SPD-20A[/font][font=宋体]）及示差折光检测器（[/font][font=Times New Roman]RID-10A[/font][font=宋体]）。色谱柱选用[/font][font=Times New Roman]Bio-Rad Aminex HPX-87H[/font][font=宋体]（美国伯乐公司），[/font][/font][font=宋体][font=宋体]柱温[/font][font=Times New Roman]30[/font][/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]以[/font][font='Times New Roman']5mmol/L[/font][font=宋体] [font=Times New Roman]H[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]SO[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]作为流动相进行等度洗脱，流速为[/font][font=Times New Roman]0.6 mL/min[/font][font=宋体]，进样体积为[/font][font=Times New Roman]20[/font][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]L[/font][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][b][b][font=Arial]3[/font][font=黑体]结果与讨论[/font][font=Calibri]3.1 [/font][font=宋体]同时检测水中氯甘油和氯乙酸的色谱条件选择[/font][/b][font=华文楷体]3[/font][font=华文楷体].1.1 [/font][font=宋体]固定相和流动相的选择[/font][/b][font=宋体][font=宋体]由于氯乙酸和氯甘油均属于极性较大的化合物，常规的非极性[/font][font=Times New Roman]C18[/font][font=宋体]色谱柱不能实现良好的分离，故选择了由聚苯乙烯二乙烯苯树脂填装而成的[/font][font=Times New Roman]Aminex HPLC [/font][font=宋体]色谱柱[/font][font=Times New Roman]Bio-Rad Aminex HPX-87H[/font][font=宋体]，该固定相对小分子有机糖、酸、醇表现良好的分离效果。流动相则选择了[/font][font=Times New Roman]5m[/font][/font][font='Times New Roman']mol/L[/font][font=宋体] [font=Times New Roman]H[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]SO[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][/sub][font=宋体]溶液，该溶液极性较大并具有一定酸性，能使待测物氯乙酸保持[/font][font=宋体]分子状态[/font][font=宋体]。[/font][b][font=华文楷体]3[/font][font=华文楷体].1.2 [/font][font=宋体]检测器[/font][font=宋体]的选择[/font][/b][font=宋体] [font=宋体]由于氯甘油分子不能吸收波长大于[/font][font=Times New Roman]200nm[/font][font=宋体]的紫外光和可见光，因而不能使用常用的紫外检测器检测氯甘油。为了测定水中的氯甘油，本研究采用了示差折光检测器。示差折光检测器[/font][font=Times New Roman](RID)[/font][font=宋体]是一种通用型检测器，其工作原理是可以连续检测样品流路与参比流路间液体折光指数差值。[/font][font=Times New Roman]RID[/font][font=宋体]检测器对于氯甘油和氯乙酸均有较好的响应。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]为浓度分别为[/font][font=Times New Roman]0[/font][/font][font='Times New Roman'].05mol/L[/font][font=宋体]的氯甘油和氯乙酸的混合样品在上述优化的色谱条件（即：采用[/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=Times New Roman]Bio-Rad Aminex HPX-87H[/font][font=宋体]色谱柱、以[/font][font=Times New Roman]5m[/font][/font][font='Times New Roman']mol/L[/font][font=宋体] [font=Times New Roman]H[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]SO[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]溶液为流动相和[/font][font=Times New Roman]RID[/font][font=宋体]检测器）所得的色谱图。可以看出，两种物质的色谱峰形基本符合高斯分布，基本无拖尾现象，两峰之间分离度良好，可以认为实现了氯甘油和氯乙酸的同时检测。[/font][/font][align=center][img=,333,262]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111251004452230_7346_3237657_3.png!w333x262.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman']2[/font][font=宋体] [/font][font=Calibri][font=宋体]氯甘油[/font][/font][font=宋体]和[/font][font=Calibri][font=宋体]氯乙酸[/font][/font][font=宋体]的[/font][font=Calibri][font=宋体]混合[/font][/font][font=宋体]标[/font][font=Calibri][font=宋体]样[/font][/font][font='Times New Roman']HPLC[/font][font=宋体]色谱图[/font][/align][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]Fig. 2 HPLC chromatogram of mixed standard sample of chloroglycerin and chloroacetic acid[/font][/font][/align][align=center][font=宋体]（色谱条件如下：色谱柱：[/font][font=宋体][font=Times New Roman]Bio-Rad Aminex HPX-87H[/font][font=宋体]；流动相：[/font][font=Times New Roman]5m[/font][/font][font='Times New Roman']mol/L[/font][font=宋体] [font=Times New Roman]H[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]SO[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]溶液；检测器：[/font][font=Times New Roman]RID[/font][/font][font=宋体]）[/font][/align][b][font=宋体][font=Calibri]3[/font][/font][font=Calibri].[/font][font=Calibri]2[/font][font=Calibri] [/font][font=宋体]标准曲线[/font][font=宋体]的绘制[/font][font=宋体] [/font][font=Calibri] [/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]在上述优化的色谱条件下，[/font][/font][font=宋体]分别[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]以[/font][/font][font='Times New Roman']0.02-0.1mol/L[/font][font=宋体]范围内[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]不同浓度的氯甘油[/font][/font][font=宋体]和氯乙酸[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]标准溶液为样品，将所得色谱峰面积与浓度[/font][/font][font=宋体]分别[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]作图[/font][/font][font=宋体][font=宋体]，如图[/font][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman']a[/font][font=宋体][font=宋体]和图[/font][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman']b[/font][font=宋体]所示。从图中可知，两种待测物的色谱峰面积与浓度之间均存在良好的[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]线性[/font][/font][font=宋体]关系，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]回归系数[/font][/font][font=宋体]均为[/font][font='Times New Roman']0[/font][font='Times New Roman'].997[/font][font=宋体]。[/font][align=center][img=,599,261]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111251005562447_1009_3237657_3.png!w599x261.jpg[/img][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]图[/font][/font][font='Times New Roman']3[/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman']a)[font=宋体]氯甘油[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]b[/font][/font][font='Times New Roman'])[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]氯乙酸的[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]H[/font][/font][font='Times New Roman']PLC[/font][font=宋体]定量分析工作[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]曲线[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman']Fig. 3 HPLC quantitative analysis curves of a) chloroglycerin and b) chloroacetic acid[/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]色谱条件如下：色谱柱：[/font][font=Times New Roman]Bio-Rad Aminex HPX-87H[/font][font=宋体]；流动相：[/font][font=Times New Roman]5mmol/L H[/font][/font][sub][font='Times New Roman']2[/font][/sub][font='Times New Roman']SO[/font][sub][font='Times New Roman']4[/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体]溶液；检测器：[/font][font=Times New Roman]RID[/font][font=宋体]）[/font][/font][/align][b][font=宋体][font=Calibri]3[/font][/font][font=Calibri].3[/font][font=宋体]精密性和重复性测试[/font][/b][font=宋体][font=宋体]分别以[/font][font=Times New Roman]0.02[/font][/font][font='Times New Roman']mol/L[font=宋体]氯甘油[/font][/font][font=宋体]和氯乙酸[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]标准溶液[/font][/font][font=宋体][font=宋体]进行[/font][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]次[/font][/font][font=宋体]测定[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font=宋体]所得[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]峰面积[/font][/font][font=宋体][font=宋体]结果如表[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]所示，由此计算测定结果的相对标准偏差[/font][font=Times New Roman]R[/font][/font][font='Times New Roman']SD[/font][font=宋体][font=宋体]分别为[/font][font=Times New Roman]0[/font][/font][font='Times New Roman'].66[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]0[/font][/font][font='Times New Roman'].39[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]表[/font][font=Times New Roman]1 [/font][font=宋体]分析精密度测定结果[/font][/font][table][tr][td][align=center][font=宋体]序号[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]RSD[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][font=宋体][font=宋体]氯甘油峰面积[/font][font=Times New Roman]([/font][/font][font='Times New Roman']a.u.)[/font][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]2325[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]2353[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]2360[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]2327[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]2344[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]0.66%[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][font=宋体][font=宋体]氯乙酸峰面积[/font][font=Times New Roman]([/font][/font][font='Times New Roman']a.u.)[/font][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]3215[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]3210[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]3224[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]3243[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]3221[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]0.39%[/font][/font][/align][/td][/tr][/table][font=宋体]取供试品适量，以[/font][font='Times New Roman']0.[/font][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']M[/font][font=宋体]氯甘油和氯乙酸标准溶液作为对照溶液，考察[/font][font=宋体]各[/font][font=宋体]自的[/font][font='Times New Roman']RSD[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [font=宋体]表[/font][font=Times New Roman]2 [/font][font=宋体]重复性试验结果[/font][/font][table][tr][td][font=宋体]序号[/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][/font][/td][td][font=宋体]平均值[/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]RSD[/font][/font][/td][td][font='Times New Roman'] [/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体][font=宋体]氯甘油[/font][font=Times New Roman]/(mol/L)[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]0.101[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]0.102[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]0.101[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]0.102[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]0.098[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]0.1008[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]1.6%[/font][/font][/td][td][font='Times New Roman'] [/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体][font=宋体]氯乙酸[/font][font=Times New Roman]/(mol/L)[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]0.099[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]0.102[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]0.099[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]0.101[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]0.100[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]0.1002[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]1.3%[/font][/font][/td][td][font='Times New Roman'] [/font][/td][/tr][/table][font='Times New Roman'] [/font][b][font=宋体][font=Calibri]3.4 [/font][font=宋体]实际样品的测定[/font][/font][/b][align=center][img=,378,278]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111251006579068_789_3237657_3.png!w378x278.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman']4 [/font][font=宋体] [font=宋体]电化学氯甘油氧化电解液的[/font][font=Times New Roman]HPLC[/font][font=宋体]测试图[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman']Fig. 4 HPLC test diagram of electrochemical chloroglycerin oxidation electrolyte[/font][/align][font=宋体] [/font][font=宋体]基于[/font][font='Times New Roman']HPLC[/font][font=宋体]定量体系，我们探究了设计制备的[/font][font=宋体]多金属协同电极[/font][font=宋体]作为阳极催化剂的[/font][font=宋体]氯甘油[/font][font=宋体]电化学[/font][font=宋体]氧化效果，其中[/font][font='Times New Roman']Pd-Sn@Au[/font][font=宋体]电极[/font][font=宋体][font=Times New Roman]1.35V[/font][/font][font=宋体]恒电位电解[/font][font=宋体][font=Times New Roman]0.1M[/font][/font][font=宋体]的[/font][font=宋体][font=Times New Roman]14ml[/font][/font][font=宋体]氯甘[/font][font=宋体][font=宋体]油[/font][font=Times New Roman]3h[/font][/font][font=宋体]，转化率达到[/font][font=宋体][font=Times New Roman]89%[/font][/font][font=宋体]，氯乙酸产率达到[/font][font=宋体][font=Times New Roman]63%[/font][/font][font=宋体]。[/font][b][b][font='Times New Roman']4. [/font][font=黑体]结论[/font][/b][/b][font=宋体]本研究基于高效液相色谱法，通过对固定相、流动相和检测器的选择，建立了同时测定水中氯甘油和氯乙酸的[/font][font=宋体]定量分析方法[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]该方法操作简单、灵敏度和准确度高，可以满足电化学法水中氯甘油转化氯乙酸研究中定量分析的需求。[/font][b][b][font=黑体][font=Times New Roman]5[/font][/font][font=黑体][font=黑体]参考文献[/font] [/font][/b][/b][font=宋体][font=Times New Roman][1][/font][/font][font=宋体][font=宋体]高衎[/font],周洁,李春刚,唐祁匀.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定化合物中[/font][font='Times New Roman']R[/font][font=宋体]-氯甘油的含量[/font][font=宋体][[/font][font='Times New Roman']J[/font][font=宋体]].分析测试技术与仪器,[/font][font='Times New Roman']2019,25(04):288-292.[/font][font=宋体][font=Times New Roman][2][/font][/font][font='Times New Roman']Yann Grosse[/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]R[/font][/font][font='Times New Roman']obert Baan[/font][font=宋体][font=Times New Roman].[/font][/font][font='Times New Roman']Carcinogenicity of chemicals in industrial and consumer products[/font][font=宋体],[/font][font='Times New Roman']food contaminants and flavourings[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']and[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']water chlorination by[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']products[/font][font=宋体][[/font][font='Times New Roman']J[/font][font=宋体]][/font][font=宋体][font=Times New Roman].[/font][/font][font='Times New Roman']The Lancet Oncology[/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font='Times New Roman']2011[/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font='Times New Roman']12( 4) [/font][font=宋体][font=Times New Roman]:[/font][/font][font='Times New Roman'] 328[/font][font=宋体]－[/font][font='Times New Roman']329[/font][font=宋体][font=Times New Roman][3] ICH Expert Working Group[/font][font=宋体]．[/font][font=Times New Roman]Impurities: Guideline for residual Solvents Q3C[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]［[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]R[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]］[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]. European Union,Japanand USA: ICH HARMONISED TRIPARTITE ( ICH) [/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2011: [/font][/font][font='Times New Roman']6[/font][font=宋体][font=Times New Roman]-[/font][/font][font='Times New Roman']7[/font][font=宋体][font=Times New Roman][4] Munro I C,Renwick A G,Danielewska[/font][font=宋体]－[/font][font=Times New Roman]Nikiei B. Thethreshold of toxicological concern ( TTC ) in risk assessment[J]. Toxicol Lett,2008,180 ( 2 ) :151[/font][font=宋体]－[/font][font=Times New Roman]156[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman][5] [/font][/font][font=宋体][font=宋体]田莉瑛[/font],齐广辉,周坤,李春静.氯乙酸的研究进展及应用[/font][font='Times New Roman'][J][/font][font=宋体].当代化工,[/font][font='Times New Roman']2014,43(02):203-206.[/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=Times New Roman][6][/font][/font][font='DY137 + ZDBX1E-137'] [/font][font=宋体]张翼鹏[/font][font='DY137 + ZDBX1E-137']，[/font][font=宋体]马剑飞[/font][font='DY3 + ZDBXzz-3']．[/font][font=宋体]氯乙酸的生产工艺[/font][font='DY137 + ZDBX1E-137']、[/font][font=宋体]研究进展及市场分析[/font][font=宋体][font=Times New Roman][[/font][/font][font='Times New Roman']J[/font][font=宋体][font=Times New Roman]][/font][/font][font='DY3 + ZDBXzz-3']．[/font][font=宋体]河南化工[/font][font='DY137 + ZDBX1E-137']，[/font][font='Times New Roman']2010[/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font='Times New Roman']27[/font][font=宋体][font=Times New Roman]([/font][/font][font='Times New Roman']17[/font][font=宋体][font=Times New Roman])[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]:[/font][/font][font='Times New Roman']25-27[/font][font='Times New Roman']．[/font][font='DY3 + ZDBXzz-3'][/font][font=宋体][font=Times New Roman][7] [/font][/font][font=宋体][font=宋体]胡国胜，尚会建，李明等．氯乙酸合成方法及深度氯化的探讨[/font][font=Times New Roman][J][/font][font=宋体]．河北工业科技，[/font][font=Times New Roman]2010[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]27(1)[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]:[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]63-65.[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'] [/font][font=Calibri] [/font]