药物名称：盐酸托烷司琼。货号：99901.今日抽奖结果：[align=center][img=,690,311]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912161532185117_9764_708_3.png!w690x311.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,297]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912161532199907_3937_708_3.png!w690x297.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,319]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912161532214144_6566_708_3.png!w690x319.jpg[/img][/align][align=center]=================================[color=#ff0000]活动规格[/color]====================================[/align][align=left][color=#ff0000]【活动时间】：每个工作日10:00-15:00【活动内容】：根据迪马产品资料：《药物检测应用文集》，每日会出一个化药或中药名称标题，版友根据标题找出相应迪马产品，将从回答正确者中利用抽奖软件抽取以下奖项。[/color][/align][align=left][color=#ff0000]【活动奖励】：一等奖：3个钻石币（2人），二等奖：2个钻石币（3人），三等奖：1个钻石币（5个人）。[/color][/align][align=left][color=#ff0000]【注意事项】：一定要在迪马产品资料《药物检测应用文集》中找出相应迪马产品。[/color][/align]
盐酸雷莫司琼中有关物质测定方法的建立上官盈盈1，施菁1，胡秀爱2(1．浙江医学高等专科学校，杭州310053；2．杭州德生医药技术开发有限公司，杭州310014)摘要：目的建立使用HPLC测定盐酸雷莫司琼原料中有关物质和右旋体的检测和控制方法。方法采用Diamonsil C18。色谱柱(4．6 nnn×250 mm，5斗m)，以乙腈一O．05 tool·L“磷酸盐缓冲液(pH 5．2)(30：70)为流动相，流速为1．0 mL·min～，检测波长为210舢，测定盐酸雷莫司琼原料中有关物质；采用CHIRAL NEA．R(4．6 lnnl×250 mm，5斗m)手性柱，以乙腈_0．05mol·L“磷酸二氢钾溶液(pH 5．2)(50：50)为流动相，流速为1．0 mL·rain～，检测波长为306 nin，检查样品中右旋体的含量。结果盐酸雷莫司琼与合成反应中的4个重要中间体，能够得到有效分离，控制总杂质不超过1．O％。舅(+)和R一(一)盐酸雷莫司琼的保留时间分别为lO．2和8．9 rain，分离度大于2．5。结论上述方法准确、简便、专属，适用于盐酸雷莫司琼中有关物质及右旋体检查。关键词：高效液相色谱法；盐酸雷莫司琼；有关物质；手性；异构体http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241330_379373_2355529_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241330_379374_2355529_3.jpg
如题，俺第一次测盐酸左氧氟沙星，做有关物质时杂质A与左氧保留时间完全重叠，排除了乙酸铵、高氯酸钠等试剂滴原因，实在没辙咧，请教大虾帮忙。盐酸左氧氟沙星有关物质测定方法（来源：中国药典2010年版第一增补本）： 有关物质 取本品，精密称定，加0.lmol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.2mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取适量，用0.1mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中含2.4ug的溶液，作为对照溶液。另精密称取杂质A对照品约18mg，置100ml量瓶中，加6mol/L氨溶液1ml与水适量使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为杂质A对照品溶液。照高效液相色谱法（附录V D）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸铵高氯酸钠溶液（取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g，加水1300ml使溶解，用磷酸调节pH值至2.2）-乙腈（85 :15）为流动相A，乙腈为流动相B；按下表进行线性梯度洗脱。柱温为40°C;流速为每分钟1ml。称取左氧氟沙星对照品、环丙沙星对照品和杂质E对照品各适量，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含左氧氟沙星1.2mg、环丙沙星和杂质E各6ug的混合溶液，取10ul注人液相色谱仪，以294nm为检测波长，记录色谱图，左氧氟沙星峰的保留时间约为15分钟。左氧氟沙星峰与杂质E峰和左氧氟沙星峰与环丙沙星峰的分离度应分别大于2.0与2.5。量取对照溶液10ul注人液相色谱仪，以294mn为检测波长，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。精密量取供试品溶液、对照溶液和杂质A对照品溶液各10ul，分别注人液相色谱仪，以294nm和238nm为检测波长，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，杂质A(238nm检测）按外标法以峰面积计算，不得过0.3%。其他单个杂质（294nm检测）峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.2%），其他各杂质（294nm检测）峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（0.5%）。供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰可忽略不计。时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0 100 0 18 100 0 25 70 30 39 70 30 40 100 0 50 100 0
工业生产中，采用甲醛与液氨反应，生成乌洛托品。再经结晶、离心机分离、干燥得到乌洛托品成品。已知甲醛会带入微量的甲酸及少量的甲醇，液氨中也有0.2%左右的油性杂质。成品中除了有小于0.5%的水份外，还含有什么杂质啊？
依托咪酯是一种麻醉药物，用于全身麻醉。在生产过程中，可能会产生一些杂质。这些依托咪酯依托咪酯的杂质可能包含化学反应的副产物、落在设备上的残留物、原料中的不纯物，等等。杂质过多可能会影响药物的质量、效力和安全性。比如，某些杂质可能会引导药物的疗效降低，或者引发不良反应。因此，检测和控制杂质是制药工艺中的一个重要环节。通过严格的质控程序，可以将杂质的量控制在安全的范围内，以保证药物的效力和安全性。CATO标准品对依托咪酯的杂质进行研究和检测，也可以帮助我们理解并改进制药过程，找出可能产生杂质的环节，进行优化，从而提高药品的质量和效力[img=,612,514]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402052108155537_3951_6381668_3.png!w612x514.jpg[/img]
1. 杂质I2. 盐酸艾司洛尔 盐酸艾司洛尔样品制备 制备方法有关物质衍生溶液：取盐酸艾司洛尔对照品约10 mg，置10 mL量瓶中，加入1 mol/L盐酸溶液1 mL，放置30分钟，加1 mol/L的氢氧化钠溶液1 mL使中和，用流动相A 稀释至刻度，摇匀。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)流动相流动相A：乙腈：甲醇：磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾3.0 g，加水至650 mL）=15：20：65流动相B：甲醇梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 222 nm进样量20 μL 色谱图有关物质衍生溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604211737_591070_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 3.842 6280189 655879 2747.059 0.670 -- 2 11.157 29271705 784686 1512.532 5.026 10.154 本品种同时使用了SpursilC18色谱柱，在药典规定条件下进行检测，满足药典要求。
[font=宋体]◇依托考昔杂质[/font][font=宋体][font=宋体] 依托考昔杂质是在依托考昔的生产或保存过程中产生的非目标化合物。这些杂质可能会影响依托考昔的纯度和药效，因此在依托考昔的生产和质量控制过程中需要严格控制其含量。依托考昔杂质有多种类型，每一种都具有不同的化学特性，如[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号、分子式、分子量等。例如，依托考昔杂质[/font][font=Calibri]K[/font][font=宋体]的[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]349536-41-0[/font][font=宋体]，分子式为[/font][font=Calibri]C18H15ClN2O3S[/font][font=宋体]。依托考昔杂质[/font][font=Calibri]Etoricoxib[/font][font=宋体]的[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]202409-33-4[/font][font=宋体]，分子式为[/font][font=Calibri]C18H15N2O2SCl[/font][font=宋体]，别名包括依托考昔、[/font][font=Calibri]5-[/font][font=宋体]氯[/font][font=Calibri]-2-(6-[/font][font=宋体]甲基吡啶[/font][font=Calibri]-3-[/font][font=宋体]基[/font][font=Calibri])-3-(4-[/font][font=宋体]甲基磺酰苯基[/font][font=Calibri])[/font][font=宋体]吡啶等。依托考昔杂质[/font][font=Calibri]Q[/font][font=宋体]的[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]292067-97-1[/font][font=宋体]，分子式为[/font][font=Calibri]C18H15ClN2S[/font][font=宋体]。此外，依托考昔还可能存在其他未具体命名的杂质。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri] CATO[/font][font=宋体]标准品提供的依托考昔全套的杂质[/font][/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要，也是药物研发过程中不可或缺的一部分[/font][font=宋体]。[img=,604,518]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402182043373327_8351_6381607_3.png!w604x518.jpg[/img][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe] 广州[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]佳途科技[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]股份有限公司[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]深知药物研发与质量控制的重要性[/back][/color][/font][font=宋体][font=宋体]，[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品厂家，提供依托考昔全套[/font][/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]杂质，为客户提供更加精准、可靠的分析标准品，助力药物研发事业的快速发展[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。[/font]
副产盐酸中含有大量的杂质成分，我估计了一下，肯能含有硫酸根，乙酸，氯乙酸，二氯乙酸等成分，硫酸根可以用氯化钡定量，但其他杂质怎么测定呢？有比色法或滴定法可以进行检验的吗？请各位大侠帮忙解决一下，谢谢！
请各位大侠帮忙，我有个副产盐酸的样品，其中含有乙酸，氯乙酸，二氯乙酸等，我想通过其他方法将杂质检测，但不知道怎样才能去除盐酸，保证杂质酸不反应，拜托大家帮忙，先谢谢了！
高效分子排阻色谱法测定注射用盐酸头孢替安高分子杂质头孢替安是杀菌性头孢菌素类广谱抗生素，头孢替安不但对革兰氏阳性菌有效，而且对革兰氏阴性菌。如流感嗜血杆菌，大肠杆菌、克雷白氏菌、奇异变形杆菌等的作用更强。对肠杆菌，枸橼酸杆菌、吲哚阳性变形杆菌等，也有抗菌作用头孢替安在肺中药物浓度较高，其它脏器和肌肉也有一定的浓度。临床应用于敏感菌所导致的感染，如肺炎、支气管炎、胆道感染、腹膜炎、尿路感染以及手术后或外伤引起的感染和败血症等。其基本结构同已上市的的头孢菌素类抗生素一样，头孢替安也会形成高分子聚合物，也会在临床使用中引发速发型过敏反应。对患者危害极大。已有的注射用盐酸头孢替安国家药品标准未将盐酸头孢替安高分子聚合物列为检定项目，国内的药学研究也未见头孢替安高分子聚合物的研究和报道。从临床用药安全性考虑，根据中国药典2010年版二部附录凝胶色谱原理。采用常用的葡聚糖凝胶G-10检测聚合物时由于头孢替安分子结构自身的原因，头孢替安不能完全缔合，因些我们采用高效分子排阻色谱法，以球状蛋白色谱用亲水硅胶为填充剂 TOSOH TSKgelG2000SW（7.5*300mm），测定注射用盐酸头孢替安高分子杂质1．仪器与试剂（1）仪器：岛津LC-10ATvp泵 岛津SPD-10AVP紫外可见光多波长检测器 浙大2010色谱数据工作站 色谱柱：TOSOH TSKgelG2000SW（7.5*300mm） （2）试剂： 乙腈 （色谱纯，天津市四友生物医学技术有限公司） 磷酸氢二钠（分析纯，北京化学试剂公司） 磷酸二氢钠（分析纯，北京化学试剂公司）双蒸水 （自制）2 色谱条件色谱柱：TOSOH TSKgelG2000SW（7.5*300mm）流动相：磷酸盐缓冲液（p H:6.8[/color
在进行脱水蒜片农药残留检测中，发现杂质峰多，怎样解决呢？
请问哪位有欧洲药典[color=#DC143C]6.3或6.0版[/color]中盐酸格拉司琼granisetron hydrochloride 的标准啊?共享一下,谢谢了!
电子级别的试剂如盐酸是如何做到杂质很低的，工艺上有什么联系？
药物杂质是药物活性成分（原料药）或药物制剂中不希望存在的化学成分，会对用药的安全性和有效性带来隐患，因此杂质的检测是保证药物质量至关重要的部分，FDA、EMEA、PMDA、CFDA等各国药品监管部门制定了相应的指导原则对其进行严格管控。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512141737_577892_3005330_3.jpg 独有的四极杆静电场轨道阱Q Exactive™ Focus高分辨液质联用技术，凭其高灵敏度、高专属性和高准确性的分析能力，可对样品中药物杂质进行全面的信息采集。结合新一代的智能小分子化合物鉴定软件Compound Discoverer™，以高度灵活的自定义方式制定分析工作流程，对数据中的目标和非目标杂质进行提取、比对及鉴定，工作流程如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512141737_577893_3005330_3.jpg 通过软件对样品数据的分析和提取，在Compound Discoverer中可以直观、便捷的查看和筛选预期和未知的杂质分析结果，从结果界面中可获得不同条件下样品杂质的变化情况，获得所有杂质保留时间、一级质谱、同位素和二级质谱等丰富信息：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512141738_577894_3005330_3.jpg 在获得母药和杂质的一级和二级质谱信息后，软件将调用碎裂数据库（Fragmentation Library）快速的对泮托拉唑的碎片结构进行归属，该数据库几乎涵盖了所有已发表的文献，保证了碎片解析的准确性。在此研究结果之上，通过软件对杂质与母药二级质谱信息之间的比对，可进一步对杂质变化位点进行推测。在本例中，通过152、185等共有碎片和200、216等特征差异碎片的比对，推测出该杂质为泮托拉唑砜：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512141738_577895_3005330_3.jpg 基于新一代四极杆-静电场轨道阱质谱Q Exactive Focus和新一代小分子化合物分析软件Compound Discoverer，建立了药物杂质鉴定的新流程。无论是优质数据的有效获取，还是获取后对已知和未知杂质的分析鉴定，该工作流程都可以完美的实现。在本例中，共鉴定到泮托拉唑杂质15个，其中可能的降解杂质9个，可能的工艺杂质6个，为药物杂质的质量控制、安全性评估提供了富有价值的信息。（分享）
求教一下做过乙酸乙酯萃取纯金然后测杂质含量的朋友，含有1mol/L盐酸的乙酸乙酯怎么配制？
按药典四部通则中辅料乙醇检查挥发性杂质，方法如下(药典标准)，结果就甲醇峰拖尾(4.12那个峰为甲醇峰)，其余峰的峰型都很好，柱子换新的还是这样，求助，是甲醇不适合在中极性柱子上分离才导致峰拖尾的吗？大家有遇到过吗？怎么解决的？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905070838480838_5186_3480890_3.jpg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905070840080160_3142_3480890_3.jpg[/img]
提供盐酸曲美他嗪欧洲药典杂质标准品Trimetazidine for system suitabilityImp. A (EP) as Dihydrochloride: 1-(3,4,5- Trimethoxybenzyl)piperazine DihydrochlorideImp. B (EP): 1,4-Bis(2,3,4-trimethoxy-benzyl)piperazineImp. C (EP): 2,3,4-TrimethoxybenzaldehydeImp. D (EP): (2,3,4-Trimethoxyphenyl)methanolImp. E (EP) as Dihydrochloride: 1-(2,4,5- Trimethoxybenzyl)piperazine DihydrochlorideImp. F (EP) as Dihydrochloride: 1-(2,4,6-Tri- methoxybenzyl)piperazine DihydrochlorideImp. G (EP) as Hexahydrate: Piperazine HexahydrateImp. H (EP): Ethyl 4-(2,3,4-Trimethoxybenzyl)- piperazine-1-carboxylate1-Formyl-4-(2,3,4-trimethoxybenzyl)piperazine Hydrochloride
【作者】 李云兰； 林志华； 杨帆； 李菲菲； 李青山；【机构】 山西医科大学药学院； 山西医科大学药学院 山西太原030001； 山西太原030001；【摘要】 目的:建立高效液相色谱法测定注射用盐酸帕洛诺司琼的含量。方法:采用Shimadzu LC-10 ATvp液相色谱系统,色谱条件:Diamonsil ODS(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱,以甲醇-磷酸盐缓冲液(45∶55)为流动相,流速为1.0mL.min-1,紫外检测波长241nm,柱温25℃。结果:在16.8~151.2mg.L-1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,回归方程为A=6 026.82C-10 143,r=0.999 9(n=5),方法精密度的RSD为0.95%(n=6),稳定性的RSD为0.56%(n=9),重复性的RSD为0.90%(n=9),平均回收率为100.7%(n=9,RSD为0.43%)。结论:该方法简便、灵敏、专属、准确,可用来测定注射用盐酸帕洛诺司琼制剂中盐酸帕洛诺司琼的含量。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208142255_383928_1609970_3.jpg
新手用的是科晓的气相 一样的毛细管柱 一样的气象条件 一样的样品 主峰在十分钟180度左右出峰 杂杂质是在两分钟 估计是90度就出峰的 现在的问题是 杂质峰变大很多 还后拖尾‘调节进样器的温度 从250 到200 杂质峰变小一些 但是拖尾更严重估计杂质是产品在高温状态下引起的 但是 以前走的样品不会这么 离谱 还有就是往下做的下一步产品还是好的。总结：产品是好的 但是现在一样的条件 走出的 图谱很不一样 纯度从98%到了86%请教各位是 仪器的问题吗？衬管是新的 干净的
【作者】邓婕，梅虎，杨胜喜，刘振德，肖玉梅，周素容，李志良【单位】(1．重庆大学化学化工学院，药物化学研究所生物医学工程重庆市重点实验室，重庆400044；2．重庆大学生物工程学院生物力学与组织工程教育部重点实验室，重庆400030；3．重庆人本药物研究院。重庆400040)【摘要】：建立盐酸帕洛诺司琼中有机残留溶剂的测定方法。毛细管气相色谱顶空进样法。色谱条件为：DM一624，mmlD，膜厚度为3．0Ixm的毛细管柱；柱温为80。C；顶空进样瓶的平衡温度为80。C，平衡时间为80℃下rain；进样1：3温度250"C，分流10：l；检测器温度250T；，载气：氮气。恒定压力，27cm／sec(80。C)，H2流速：mL／min；空气流速：400mL／min。甲醇在40．4—202pg／mL，异丙醇在66．92—334．6斗g／mL，二氯甲烷在8．12—IXg／mL，乙酸乙酯在67．08—335．4雌r／mL，四氢呋喃在9．52—47．6pg／mL，甲苯在11．84—59．2斗g／mL，正己pg／mL范围内线性关系良好。甲醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯及正己烷的检Ixg／mL。各溶剂的平均回收率为98．5％一102．1％。本方法操作简单，结果准确，是控制盐酸帕洛诺司琼中残留溶剂的可靠方法。【关键词】：盐酸帕洛诺司琼；毛细管气相色谱；顶空进样；有机溶剂残留量http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208071047_382151_2352694_3.jpg
乙醇挥发性杂质检测中，甲醇峰拖尾严重，条件都是按照药典的要求设置的，不知道是什么原因？哪位大侠帮忙分析下，用的是VF-624ms的柱子和安捷伦DB-624是等同的。
托品醇熔点62~64度，沸点233度，主要杂质为托品酮（沸点217度）和乙酸乙酯（沸点77度），等待大神解惑~
最近要按照国标来测定苯甲酸，山梨酸。国标里面是甲醇：乙酸铵=5:95等度洗脱。在做样品的时候，由于里面杂质可能在整个比例下并不能洗脱，这该怎么办呢？目标物出来以后，再增加有机相比例，以除去其他杂质吗？还有，一般C18柱，流动相最低需要5%的有机相，现在5%的甲醇正处于临界点。要不要买耐100%水的C18柱？
国标HJ484-2009异烟酸巴比妥酸法测氰化物，异烟酸巴比妥酸显色剂和氯胺T用时现配，配完没用完第二天能继续用吗？磷酸二氢钾缓冲溶液，并没有用无水磷酸二氢钾配，用的磷酸二氢钾，有影响吗？
请问论坛里的专家、朋友用ICP-OES如何检测浓盐酸（GR)、浓硫酸(GR)中的杂质元素，有人检测过吗？
请问论坛中的各位专家、朋友，你们用ICP-OES检测过浓盐酸（GR），浓硫酸（GR)中的杂质元素吗？如何检测的？
NYT 438-2001中，偏磷酸+甲醇提取后，氢氧化钠调pH 11-12，然后用乙醚萃取，取乙醚层吹干定容过柱后测定。 同时搜到两篇文献，1是《中国卫生检验杂志》2005年第9期摘录，地址http://www.gotoread.com/vo/2620/page274153.html这篇完全是按照NYT 438来做的，用乙醚来萃取2是饲料工业 FEED INDUSTRY 2004 Vol.25 No.5 P.58-60http://www.wanfangdata.com.cn/qikan/periodical.Articles/silgy/silg2004/0405/040519.htm摘 要：探索了饲料中盐酸克伦特罗的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定方法.饲料试样中盐酸克伦特罗经0.01mol/l盐酸溶液提取,乙醚脱脂净化请问：1、氢氧化钠调pH的作用。2、乙醚。一个用乙醚萃取，一个用乙醚净化，标准说的是用乙醚萃取，但是用百度搜索“盐酸克伦特罗 乙醚”，所有网页里面都有很显目一句“不溶于乙醚”，何解？本来在前处理版发了同样帖子，但是好几天都没人理，只好在这再发一个了，请高手指点！谢谢！
[B][center]药物中杂质的来源及杂质限量检查[/center] [/B]药物只有合格品与不合格品；一般化学试剂分为4个等级（基准试剂、优级纯、分析纯、化学纯） [B]药物中一般杂质检查 [/B][B]氯化物为一指示性杂质。[/B] 通过对氯化物的控制，可同时控制与氯化物结合的一些阳离子以及某些同时生成的副产物。可从氯化物检查结果显示药物的纯度，间接考核生产、贮藏过程是否正常。 1. 原理 药物中微量的氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反应，生成氯化银的胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，判定供试品中氯化物是否符合限量规定。 Ag+ + Cl- → AgCl ↓ [B]硫酸盐检查法 [/B] 1. 原理 药物中微量的硫酸盐在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应，生成硫酸钡的微粒而显白色浑浊，与一定量的标准硫酸钾溶液在相同条件下产生的硫酸钡浑浊程度比较，判定供试品中硫酸盐是否符合限量规定。 [B]铁盐检查法 [/B]硫氰酸盐法 巯基醋酸法 砷盐检查法 1. 古蔡氏法 1. 原理 金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同条件下一定量标准砷溶液所生成的砷比较斑，判断砷盐的含量。 [B]硒、氟及硫化物检查法 [/B]1. 氧瓶燃烧法 适用于以共价键结合的卤素、硫、硒的有机药物。 本法系将有机药物防入充满氧气的密闭燃烧瓶中进行燃烧，将燃烧所产生的欲测组分吸收于适当的吸收液中，然后根据欲测组分的性质，选用合适的分析方法进行鉴别、检查或含量测定。 [B]注意事项及讨论 [/B]1. 根据被燃烧分解的样品量选用适宜大小的燃烧瓶。 2. 测定氟化物时应改用石英燃烧瓶。 1. 硒检查法 (1). 操作方法 样品与对照品液，调节Ph2.0±0.2，加盐酸羟胺，二氨基萘，比色。 [B]硫化物检查法 [/B] 方法同砷盐检查第一法，不装醋酸铅棉花，以醋酸铅试纸代替溴化汞试纸。 标准液取1ml 5/ml [B]澄清度检查法 [/B]将一定浓度的供试品溶液与浊度标准液分别置于配对的比浊用玻璃管，同置黑色背景上，在漫射光下观察。浊度标准液 硫酸肼与乌洛托品溶液混合分五个等级，未超过0.5等级即为澄清。BP98规定未超过1等级即为澄清。 [B]溶液颜色检查法 [/B]CHP2000 [B]1. 比色法[/B] 色调标准贮备液 黄色液 重铬酸钾液（BP98用氯化铁） 红色液 氯化钴液 蓝色液 硫酸铜液 配成各种色调色号标准比色液共50种。 [B]2. 分光光度法 [/B] [B]易碳化物检查法 [/B]检查药物中含有的遇硫酸易碳化或易氧化而呈色的有机杂质。 对照品液 样品液 加硫酸5后，加供试品。 [B]炽灼残渣检查法[/B] 取供试品1.0~2.0g或个药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全碳化，放冷至室温；除另有规定外，加硫酸使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700~800炽灼使完全灰化，移至干燥器内，放冷至室温，精密称定，再在700~800炽灼至恒重，即得。残渣限量一般为0.1~0.2% 一般应使炽灼残渣量为1~2mg 若需将炽灼残渣留作重金属检查时，炽灼温度必须控制在500~600。 [B]干燥失重测定 [/B]1. 常压恒温干燥法 2. 干燥剂干燥法 3. 减压干燥法 [B]水分测定法 [/B][B]费休氏法 [/B] 本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分。 [B]甲苯法[/B] 在加热状态下，甲苯夹带着水分蒸出，收集蒸出的水分测定。 [B]药物中特殊杂质检查 [/B] [B]一、物理法 [/B] [B]二、化学反应法 [/B]（一）容量分析法 （二）重量分析法 （三）比色法和比浊法 [B]三、色谱法 [/B]1.纸色谱法 薄层色谱法 TLC是药典中最常用的特殊杂质限量检查方法。 1.在一定供试品及检查条件下，不允许有杂质斑点存在 2.以待测杂质对照品检测 3.将供试品稀释到适当浓度作为杂质对照品溶液 4.选用质量符合规定的与供试品相同的药物作为杂质对照品 [B]高效液相色谱法 [/B] [B][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 [/B] 1.面积归一化法 2.主成分自身对照法 3.内标法测定 4.内标法加校正因子法 5.外标法 有机溶剂残留量测定法 [B]分光光度法 紫外分光光度法 比色法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法[/B]
各位老师，求帮忙，，，我用高效液相色谱分析盐酸地尔硫卓，发现峰型拖尾严重（拖尾因子都有4.9）流动相：醋酸盐缓冲液（用氢氧化钠调PH6.2)：乙腈：甲醇=50：:25:25用无水乙醇溶解的样品，浓度为0.1㎎/ml柱子是新的C18，250X4.6的
我们做EN71-3 重金属检测，买来的盐酸写着电子级，没有标出纯度，网上查到，电子级物质适用于电子产品生产中，电性杂质含量极低，金属离子含量很低，那么纯度有多少呢？这个盐酸适不适合用作EN71-3检测。
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