大黄对照药材唐古特大黄

实验目的：药材检测方法：2010版中国药典材料：甲醇、水、大黄对照品、极限色谱柱规格如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112091452_336939_2428427_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112091452_336938_2428427_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112091451_336937_2428427_3.jpg

大黄总蒽醌来源于掌叶大黄的根茎，其颜色形状为棕黑色浸膏或棕色粉状结晶，是游离蒽醌、结合蒽醌、蒽酮、糖、鞣质等混合物，生物活性与大黄原药相同。对大黄进行研究之后，从大黄之中分离得到了此类化合物，药理研究表明，此类化合物具有泻下的作用。现在的中药提取物，都是采用一定的方法对药材进行提取，大黄中富含此类成分，提取得到的就为此类化合物的混合物，也就称为总蒽醌。以下为使用资生堂色谱柱对大黄药材检测得到的谱图，请参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611240934_01_2222981_3.jpg【色谱条件】色谱柱：CAPCELL PAK C18 S5; 4.6 mm i.d.×250 mm流动相：甲醇/0.1%磷酸溶液=70/30（原条件：甲醇/0.1%磷酸溶液=85/15）流　速：1.0mL/min温　度：30°C检　测：UV254nm进样量：20μL*摘自：解放军药学学报，2009年2月，第25卷，第1期，52-55

大黄中化学成分的提取分离 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211301607_408428_2165260_3.jpg 最近做了个中药成分提取分离的实验，跟大家分享一下，希望对大家能有所帮助。实验器材仪 器：高效液相色谱仪：泵为LC-10AT VP (SHIMADZU, Japan)、检测器为SPD-10A VP UV/VIS detector (SHIMADZU, Japan)、色谱工作站为N2000(浙大智达，中国浙江)、分析柱为ODS柱（Dikma Technologies），玻璃板（2.5×7.5cm、10×10cm、20×20cm），色谱柱（24×40mm），冷凝管，圆底烧瓶（1000ml、500ml、50ml），移液管（5ml），水浴锅，层析缸（大、中、小），旋转蒸发仪（EYELA，Japan），天平，量筒（100ml、70ml），锥形瓶，铁架台（带铁夹），胶头滴管，试管若干等。试剂及材料：薄层层析硅胶G，柱层析硅胶（100-140目、200-300目）和CMC-Na水溶液，石油醚，乙酸乙酯，甲醇，氯仿，丙酮，95%乙醇，冰乙酸。 HPLC流动相为：甲醇:水:磷酸=85:15:0.1标准品（大黄酚、大黄素）实验原理大黄中的有效成分主要为蒽醌类成分，如大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素等（结构见图1），易溶于石油醚、丙酮、氯仿、乙醇等有机溶剂。本实验拟用95%乙醇对大黄原药材进行提取，所得提取物浓缩成浸膏，再根据各化合物的极性差别，以分析薄层色谱为指导，采用硅胶柱色谱对其进行砍段粗分，用制备薄层色谱进行细分，从而获取所需化合物，并对所得化合物进行纯度分析。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211301608_408429_2165260_3.jpg图1实验方法与步骤1.大黄化学成分的提取20g大黄药材研碎 95%乙醇回流提取1小时 旋蒸减压浓缩 浸膏 2.大黄化学成分的分离（1）分离条件的选择：本实验设计拟先利用硅胶柱色谱对大黄浸膏样品进行粗砍段，故先摸索柱色谱分离条件。用TLC摸索并对比不同条件发现，在石油醚:丙酮不同比例条件下，样品中部分成分在薄层色谱下分离的比较好，且随着石油醚与丙酮比例的不同其Rf值会随着极性的增大而不同，在石油醚:丙酮=30:1的条件下样品能够初步得到分离，且在纯丙酮的条件下，几乎所有成分可以被展开到溶剂前沿，故本实验选用石油醚:丙酮=30:1的色谱条件开始洗脱，并用丙酮冲柱结束。（2）硅胶柱色谱分离：取1.5g样品浸膏用少量溶剂溶解 加3.0g拌样硅胶干法拌样 25.0g分离硅胶湿法装柱 样品溶剂挥干后干法上样 石油醚:丙酮梯度洗脱（30:1，10:1，1:1，1:10，1:30，0:100） TLC指导 合并流分共得到68个小流分，薄层指导下合并流分，其中将流分1~8合并，标为Fraction 1（F1）；将流分9~16合并，标为Fraction 2（F2）；将流分17~21合并，标为Fraction 3（F3）；将流分22~25合并，标为Fraction 4（F4）；将流分26~32合并，标为Fraction 5（F5）；将流分33~68合并，标为Fraction 6（F6）。经TLC分析，F1在多种色谱条件下均为单一斑点，有些条件下有些许拖尾，故推测可能为单一化合物，准备上HPLC

问题：利膈丸中大黄素、大黄酚的检测药典要求理论板数按大黄素峰计算应？答案：药典要求理论板数按大黄素峰计算应不低于3000【活动奖励】幸运奖（2钻石币）dyd3183621（注册ID：dyd3183621）sixingxing（ID：v2889187）WUYUWUQIU（ID：wulin321）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601141514_581870_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601141514_581871_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================样品制备制备方法1. 对照品：取大黄素对照品和大黄酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含大黄素5 μg，大黄酚10 μg的混合溶液，即得。2. 供试品：取重量差异项下的本品，剪碎，取约1 g，精密称定，精密加入甲醇50 mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液10 mL，水浴蒸干，残渣加10%盐酸溶液10 mL，超声处理（功率250W，频率50 kHz）5分钟，再加三氯甲烷30 mL，加热回流1小时，冷却，用三氯甲烷振摇提取3次，每次10 mL，合并三氯甲烷液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇使溶解并转移至5 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相甲醇：0.1%磷酸溶液=80：20流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 254 nm进样量5 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601140956_581824_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 16.443 23238 1297 18428.469 1.012 -- 2 20.553 70162 3293 20691.713 1.030 7.784 *药典要求理论板数按大黄素峰计算应不低于3000供试品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601140956_581825_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 16.451 46937 2711 19154.607 1.055 -- 2 20.562 148772 6876 20360.247 0.993 7.815 *药典要求理论板数按大黄素峰计算应不低于3000本品种同时使用了DiamonsilC18、DiamonsilC18(2)两款色谱柱，在药典规定条件下进行大黄素、大黄酚的检测，均满足药典要求。利膈丸中大黄素、大黄酚的检测

问题：九味肝泰胶囊中大黄素、大黄酚的检测：对照品中大黄酚的拖尾因子是多少呢？答案：0.993获奖名单：莫名其妙（ID：moyueqiu）吕梁山（ID：shih20j07）mengzhaocheng（ID：mengzhaocheng）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602020924_584127_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602020924_584128_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602020925_584129_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602020925_584130_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。九味肝泰胶囊中大黄素、大黄酚的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取大黄素对照品、大黄酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含大黄素、大黄酚各5 μg的混合溶液，即得。2. 供试品：取装量差异项下的本品内容物，研细，取约1 g，精密称定，精密加入甲醇50 mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10 mL，回收溶剂至干，残渣加5 mol/L硫酸溶液20 mL，再加三氯甲烷20 mL，加热回流1小时，转移至分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸水液用三氯甲烷振摇提取3次，每次20 mL，合并三氯甲烷液，回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解并转移至10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603) 流动相甲醇：水=76：24 流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 254 nm进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602011101_584041_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 21.419 59508 1835 10260.262 1.404 -- 2 32.209 176606 5315 21542.305 0.993 12.520 *药典要求理论板数按大黄酚峰计算应不低于3000 供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602011102_584042_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 21.008 24001 807 10133.960 0.936 -- 2 31.851 115810 3360 19874.323 0.989 12.474 *药典要求理论板数按大黄酚峰计算应不低于3000本品种同时使用了SpursilC18-EP色谱柱，在药典规定条件下进行大黄素、大黄酚的检测

[align=center][b]中风Ⅰ号合剂[/b][/align][align=center][b]医院制剂用药品的原料（药材）和成品的质量标准草案[/b][/align][b]一. 医院制剂用药品的原料（药材）的质量标准草案:[/b]（1）大黄：本品为蓼科植物掌叶大黄Rheumpalmatuml.、唐古特大黄Rheumtanguticum.Maxim.exBalf. 或药用大黄RheumoffcihaleBaill. 的干燥根和根茎。秋末茎叶枯萎或次春发芽前采挖，除去细根，刮去外皮，切瓣或段，绳穿成串干燥或直接干燥。应符合中华人民共和国药典2015年版一部23页大黄项下的有关规定。（2）钩藤：为茜草科植物钩藤 [i]Unacaria rhynchophylla[/i]（Miq.）Miq.ex Havil.、大叶钩藤[i] Uncaria macrophylla[/i] Wall.、毛钩藤[i]Uncaria hirsuta[/i] Havil.、华钩藤 [i]Uncaria sinensis[/i]（Oliv.）Havil.或无柄果钩藤[i]Uncaria sessilifructus[/i] Roxb.的干燥带钩茎枝。秋、冬二季采收，去叶，切段，晒干。主产于[color=#333333]浙江、福建、广东、广西[/color][color=#333333]等省。[/color]应符合中华人民共和国药典2015年版一部257页钩藤项下的有关规定。（3）白芍：为毛莨科植物芍药Paeonia lactiflora PalL.的干燥根。夏、秋二季采挖，洗净，除去头尾和细根，置沸水中煮后除去外皮或去皮后再煮，晒干。主产于[color=#333333]浙江、安徽、四川等省。[/color]应符合中华人民共和国药典2015年版一部105页白芍项下的有关规定。 （4）夏枯草：为唇形科植物夏枯草Prunella vulgarisL.的干燥果穗。夏季果穗呈棕红色时采收，除去杂质，晒干。主产于[color=#333333]江苏、安徽、浙江、河南[/color]等省。应符合中华人民共和国药典2015年版一部280页夏枯草项下的有关规定。（5）浙贝母：为百合科植物浙贝母Fritillariathunbergii Miq.的干燥鱗茎。初夏植株枯萎时采挖，洗净。大小分开，大者除去芯芽，习称“大贝”；小者不去芯芽，习称“珠贝”。分别撞擦，除去外皮，拌以锻过的贝壳粉，吸去擦出的浆汁，干燥；或取鱗茎，大小分开，洗净，除去芯芽，趁鲜切成厚片，洗净，干燥，习称“浙贝片”。主产于[color=#333333]浙江、江苏、湖南[/color]等省。应符合中华人民共和国药典2015年版一部292页浙贝母项下的有关规定。（6）地龙：为钜蚓科动物参环毛蚓Pheretima aspergillum（E.Perrier）、通俗环毛蚓Pheretima vu1garis Chen、威廉环毛蚓Pheretima guillelmi（Michaelsen）或栉盲环毛蚓Pheretima pectinifera Michaelsen的干燥体。前一种习称“广地龙”，后三种习称“沪地龙”。广地龙春季至秋季捕捉，沪地龙夏季捕捉，及时剖开腹部，除去内脏和泥沙，洗净，晒干或低温干燥。[color=#333333]广地龙[/color][i]主产于[/i]广东、海南、广西、福建等省。沪[i]地龙主产于[/i]上海、浙江等省。应符合中华人民共和国药典2015年版一部122页地龙项下的有关规定。（7）石决明：为鲍科动物杂色鲍Haliotis diversicolor Reeve、皱纹盘鲍Haliotis discus hannai Ino、羊鲍Haliotis ovinaGmelin、澳洲鲍Haliotis ruber（Leach）、耳鲍Haliotis asinina Linnaeus或白鲍Haliotislaevigata（Donovan）的贝壳。夏、秋二季捕捞，去肉，洗净，干燥。主产于[color=#333333]浙江、福建、台湾、广东、海南、广西[/color]等省。应符合中华人民共和国药典2015年版一部91页石决明项下的有关规定。（8）鲜竹沥：为禾木科植物粉绿竹Phyllostachys glaucaMcClure、净竹Phyllostachysnuda McClure及同属数种植物的鲜杆经加热后自然沥出的液体，煮沸后，加适量防腐剂制得。主产于四川、江西等省。应符合中华人民共和国卫生部药品标准中药材第一册99页鲜竹沥项下的有关规定。[b]二.医院制剂用药品的成品的质量标准草案：[/b][align=center][b]中风Ⅰ号合剂[/b][/align][align=center][/align][b]【处方】 [/b]大黄60g 钩藤120g 白芍100g 夏枯草150g浙贝母90g 地龙100g 石决明240g 鲜竹沥100ml[b]【制法】 [/b]以上八味药材，除鲜竹沥，其余七味用水浸渍30分钟，煎煮两次，第一次1.5小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液静置24小时，取上清液浓缩至约800ml，加入鲜竹沥、甜菊苷、对羟基苯甲酸乙酯和苯甲酸，搅匀，过滤，滤液加水使成1000ml，灌装，灭菌，即得。[b]【性状】 [/b]本品为棕褐色液体，味微苦、甜。[b]【鉴别】 [/b]（1）取本品20ml，加盐酸2ml，水浴加热30分钟，放冷，用乙醚振摇提取3次，每次25ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。取大黄素对照品、大黄酚对照品及大黄酸对照品，加甲醇分别制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中华人民共和国药典2015年版四部 通则0502)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30〜 60°C）-甲酸乙酯-甲酸（15:5:1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（2）取本品20ml，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，弃去乙醚液，水液用水饱和的正丁醇振摇提取2 次，每次20ml，合并正丁醇液，用水20ml洗涤1次，取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中华人民共和国药典2015年版四部 通则0502)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（8:1:2:0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[b]【检查】 相对密度[/b] 应不低于1.02（中华人民共和国药典2015年版四部通则0601）。[b] pH值[/b] 应为4.0～6.0（中华人民共和国药典2015年版四部 通则0631）[b] 其他 [/b]应符合合剂项下有关的各项规定（中华人民共和国药典2015年版四部 通则0181）。[b]【含量测定】 [/b]照高效液相色谱法（中华人民共和国药典2015年版四部通则0512）测定[b]色谱条件与系统适应性试验[/b] 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.1%磷酸（14:86）为流动相，检测波长为230nm。理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于3000。[b]对照品溶液的制备 [/b]精密称取芍药苷对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含芍药苷80μg的对照品溶液，即得。[b]供试品溶液的制备[/b] 精密吸取样品1ml，置25ml量瓶中，用流动相稀释并定容至刻度，即为供试品溶液。[b]测定法[/b] 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品含芍药苷（C[sub]23[/sub]H[sub]28[/sub]O[sub]11[/sub]）不得少于0.35mg/ml。[b]【功能与主治】 [/b]平肝熄风、化痰通腑。用于各类急性期中风，半身不遂，肢体麻木，口眼喎斜，舌强语蹇。[b]【用法与用量】 [/b]口服，一日2次，一次50ml。或遵守医嘱。[b]【规 格】 [/b] 100ml/瓶。[b]【贮 藏】 [/b] 密封。[b]【有效期】 [/b]2年。[align=center][b]中风Ⅰ号合剂[/b][/align][align=center][b]医院制剂用药品的原料（药材）和成品的[/b][/align][align=center][b]质量标准草案起草说明[/b][/align][b]一.医院制剂用药品的原料（药材）的质量标准草案起草说明:[/b]（1）大黄：同正文。 （2）钩藤：同正文。 （3）白芍：同正文。（4）夏枯草：同正文。 （5）浙贝母：同正文。 （6）地龙：同正文。（7）石决明：同正文。 （8）鲜竹沥：同正文。[b]二.临床用药品成品的质量标准草案起草说明:【名称】 [/b]中风Ⅰ号合剂 ZhongfengYihao Heji[b]【处方】[/b] 同正文。[b]【制法】 [/b]同正文。[b]【性状】 [/b]同正文。[b]【鉴别】 [/b]处方由8味中药材组成。本标准建立2项薄层色谱鉴别方中2味药材：大黄、白芍。【鉴别】（1）、（2）均试验了三批样品，并分别与对应的阴性样品进行了比较，均无干扰，且薄层色谱斑点清晰，表明方法可行。[b]（1）系方中大黄的定性鉴别。[/b]以大黄素、大黄酚、大黄酸对照品鉴别方中大黄，通过阴性对照试验及三批样品的实验观察，阴性无干扰，专属性强，故选大黄素、大黄酚及大黄酸对照品作为鉴别指标，列入正文（见图1）。[img=,596,504]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010912419216_3978_2166779_3.png!w596x504.jpg[/img][b]（2）系方中白芍的定性鉴别。[/b]以芍药苷对照品鉴别方中白芍，通过阴性对照试验及三批样品的实验观察，阴性无干扰，专属性强，故选芍药苷对照品作为鉴别指标，列入正文（见图2）。[img=,690,649]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010913524007_844_2166779_3.png!w690x649.jpg[/img][b]【含量测定】[/b]白芍为方中主药，据《本草拾遗》记载，具有[color=#333333]养血柔肝，缓中止痛，敛阴收汗[/color]的作用。本文采用HPLC法测定中风I号合剂中白芍所含有的芍药苷，在测定波长下，阴性无干扰，方法快捷，简便。因此，本文采用HPLC法测定芍药苷的含量，以达到控制中风I号合剂质量的目的。[b]（一）方法[/b]照高效液相色谱法（中华人民共和国药典2015年版四部 0512）测定[b]色谱条件与系统适应性试验[/b] 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.1%磷酸（14:86）为流动相，检测波长为230nm。理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于3000。[b]对照品溶液的制备[/b] 精密称取芍药苷对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含芍药苷80μg的对照品溶液，即得。[b]供试品溶液的制备[/b] 精密吸取样品1ml，置25 ml量瓶中，用流动相稀释并定容至刻度，摇匀，即为供试品溶液。[b]测定法[/b] 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品含芍药苷（[color=#333333]C[sub]23[/sub]H[sub]28[/sub]O[sub]11[/sub][/color]）的量不得少于0.35mg/ml。[b]（二）方法学考察1 仪器与试药[/b]戴安U3000高效液相色谱仪；梅特勒XS205DU电子天平；艾科浦超纯水器。中风I号合剂由福建省南平市人民医院制剂室提供。芍药苷对照品（批号110736-201842，含量97.4%）购自中国食品药品生物检定研究院。乙腈为色谱纯；水为超纯水。[b]2 方法与结果2.1 色谱条件[/b]色谱柱：Welch Ultimate XB-C18（4.6mm×250mm，5μm）；流动相：乙腈-0.1%磷酸（14:86）检测波长：230nm；流速：1.0mlmin[sup]-1[/sup]；柱温：30 ℃；进样量：10μl理论塔板数：按芍药苷峰计算应不低于3000。[b]2.2 提取方法的选择 [/b]在供试品溶液的制备中，进行了直接稀释法、超声法的对比研究，结果两者无显著性差别，从操作简便快捷的角度选择直接稀释法，结果见表2。 表2 芍药苷不同提取方法含量测定结果比较 [table=594][tr][td] [align=center]提取方法[/align] [/td][td] [align=center]芍药苷含量（mg/ml）[/align] [/td][td] [align=center]平均含量（mg/ml）[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]稀释法[/align] [/td][td] [align=center]0.6890[/align] [/td][td=1,2] [align=center]0.69[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.6888[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]超声法[/align] [/td][td] [align=center]0.6892[/align] [/td][td=1,2] [align=center]0.69[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.6890[/align] [/td][/tr][/table][b]2.3 溶液的制备[/b]2.3.1对照品储备液的制备 精密称取芍药苷对照品10mg，置10ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，制得对照品储备液（0.974g/L芍药苷）。2.3.2 供试品溶液的制备 精密吸取样品1ml，置25ml量瓶中，用流动相稀释并定容至刻度，摇匀，即为供试品溶液。2.3.3 阴性对照溶液的制备 按处方比例制备不含芍药苷的阴性样品，同2.3.2制备方法制备阴性对照溶液。[b]2.4 线性关系考察[/b]将芍药苷对照品储备液逐步稀释，得到浓度分别为4.87，9.74，24.35，48.70，73.05，97.40μg/ml六个浓度的系列标准溶液，进样测定，结果见表3 [table][tr][td=3,1] [align=center]表3 芍药苷线性关系测定结果[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]进样体积（μl）[/align] [/td][td] [align=center]芍药苷浓度（μg/ml）[/align] [/td][td] [align=center]峰面积（mAU*min）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]4.87[/align] [/td][td] [align=center]1.105[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]9.74[/align] [/td][td] [align=center]2.252[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]24.35[/align] [/td][td] [align=center]5.853[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]48.70[/align] [/td][td] [align=center]11.909[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]73.05[/align] [/td][td] [align=center]17.511[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]97.40[/align] [/td][td] [align=center]23.240[/align] [/td][/tr][/table]以峰面积（Y）为纵坐标，以芍药苷浓度（X）为横坐标绘制标准曲线。结果表明，芍药苷在4.87~97.40μg/ml的范围内线性关系良好（见图3）[img=,611,350]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010916394318_5586_2166779_3.png!w611x350.jpg[/img][img=,650,539]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010916445229_4881_2166779_3.png!w650x539.jpg[/img][img=,631,383]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010916515496_9756_2166779_3.png!w631x383.jpg[/img][img=,618,717]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010916572812_7861_2166779_3.png!w618x717.jpg[/img][img=,646,703]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010917032958_603_2166779_3.png!w646x703.jpg[/img][b]【功能与主治】 [/b] 同正文。[b]【用法与用量】 [/b] 同正文。[b]【规 格】 [/b] 同正文。[b] 【贮 藏】 [/b]同正文。[b]【有效期】 [/b]同正文。

问题：麻仁润肠丸中的大黄素、大黄酚的检测使用了哪几款液相色谱柱？答案：Diamonsil C18 Leapsil C18、Platisil ODS【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币sixingxing（注册ID：v2889187）mengzhaocheng（ID：mengzhaocheng）梧桐（ID：mengzhou）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602161515_584472_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602161515_584473_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================麻仁润肠丸中的大黄素、大黄酚的检测样品制备制备方法1. 对照品：取大黄素对照品和大黄酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含大黄素5 μg，大黄酚10 μg的混合溶液，即得。2. 供试品：取重量差异项下的本品，剪碎，混匀，取约1 g，精密称定，加硅藻土1.5 g，研匀，置索氏提取器中，加乙醇适量，加热回流提取至提取液无色，提取液移至50 mL量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，精密量取10 mL，置烧瓶中，回收溶剂至近干，加盐酸-30%乙醇（1：10）混合溶液15 mL，置水浴中加热水解1小时，立即冷却，用三氯甲烷强力振摇提取4次，每次15 mL，合并三氯甲烷液，回收三氯甲烷至干，残渣用甲醇溶解，转移至10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件色谱柱Diamonsil C18 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99903)流动相甲醇：0.1%磷酸溶液=85：15 流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 254 nm进样量10 μL色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602160944_584436_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 12.971 321587 17671 11209.209 1.004 -- 2 16.592 1078806 50426 13693.862 0.997 6.851 *药典要求理论板数按大黄素峰计算应不低于2000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602160945_584437_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 13.032 318215 18577 12390.198 1.007 -- 2 16.637 964815 45090 13689.151 1.002

[b]Q：一捻金胶囊的检测，对照品中大黄素甲醚的理论塔板数是？A：13182.473===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：初心（注册ID：m3170710）千层峰（注册ID：jxyan）yy_0324（注册ID：yy_0324）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）m3071659（注册ID：m3071659）[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812061509027023_7191_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812061509060797_992_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103503化合物：芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-229.html]Diamonsil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：对照品溶液：取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1 mL中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16 μg、含大黄素甲醚8 μg的混合溶液，摇匀，即得。供试品溶液：取装量差异项下的本品内容物0.8 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液5 mL，置烧瓶中，挥去溶剂，加8%盐酸溶液10 mL，超声处理（功率250 W，频率40 kHz）2分钟，再加三氯甲烷10 mL，加热回流1小时，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，洗涤并入分液漏斗中，分取三氯甲烷液，酸液再用三氯甲烷提取3次，每次10 mL，合并三氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。色谱条件：色谱柱： Diamonsil C18 250*4.6 mm，5 μm (Cat#：99903)流动相： 甲醇:0.1%磷酸溶液=85:15流速： 1 mL/min柱温： 25 ℃检测器： UV 254 nm进样量： 10 μL文章出处：天津应用实验室关键字：一捻金胶囊、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、Diamonsil C18、HPLC、2015药典摘要：Diamonsil C18检测一捻金胶囊中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚。图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/30/1419931202872254.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/30/1419931205664927.png[/img]

问题：一捻金中大黄素的检测：对照品中 大黄素 和大黄酚的分离度是多少？答案：6.642获奖名单：莫名其妙（ID：moyueqiu）dahua1981（ID：dahua1981）大川之子,纵横四海（ID：chuangu120）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601191715_582449_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601191715_582450_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601191715_582451_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601191715_582452_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。一捻金中大黄素的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1 mL中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16 μg、含大黄素甲醚8 μg的混合溶液，摇匀，即得。2. 供试品：取本品0.8 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液5 mL，置烧瓶中，挥去溶剂，加8%盐酸溶液10 mL，超声处理（功率250 W，频率40 kHz）2分钟，再加三氯甲烷10 mL，加热回流1小时，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，洗液并入分液漏斗中，分取三氯甲烷液，酸液再用三氯甲烷振摇提取3次，每次10 mL，合并三氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相甲醇：0.1%磷酸溶液=80：20流速1 mL/min柱温25 ℃检测器UV 254 nm 进样量10 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601191014_582361_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 7.830 671358 69217 13555.942 1.059 -- 2 11.203 501540 35740 14045.410 1.086 10.425 3 18.477 630159 28823 15947.543 1.019 15.101 4 22.627 1068032 42991 18558.145 1.009 6.642 5 33.462 297394 8061 18406.305 1.008 13.126 *药典要求理论板数按大黄素峰计算应不低于4000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601191015_582362_708_3.png 峰号 保留时间[/alig

中药大黄中大黄素的测定和虎驹乙肝片中虎杖苷的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910161345_175973_1896702_3.jpg

HPLC法测定胃力片中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量张红霞，金艺，许海燕，赵怀清(沈阳药科大学药学院，辽宁沈阳110016)摘要：目的建立胃力片中大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量测定方法。方法采用HPLC法，色谱柱：Diamonsil c18(4．6 mm×200 mm，5弘m)，以甲醇一体积分数为0．1％的磷酸水溶液(体积比为82：18)为流动相，流速：1．0 mL·min～，柱温：35℃，检测波长：254 nm。结果大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在1．42～12．79、2．02～18．14、1．28～11．52、0．76～8．36 mg·Lo内呈良好的线性关系，相关系数分别为O．999 1、O．999 4、O．999 0和0．999 6，平均回收率分别为102。7％(RSD=l。0％，魁=9)、10l。2％(RSD=2．7％，露=9)、99．4％(RSD=1。6％，n=9)和97．9％(RSD=2．8％，咒=9)。结论本方法可作为胃力片质量控制方法之一。关键词：胃力片；大黄酸；大黄素；大黄酚；大黄素甲醚；高效液相色谱法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241901_379466_2355529_3.jpg

【作者】：卓菊【摘要】： 目的 :建立补阳还五胶囊的定性定量分析方法。方法 :采用薄层色谱法对补阳还五胶囊中大黄进行鉴别 ;HPLC法对大黄中有效成分大黄素进行含量测定 ,色谱柱 :DiamonsilODS柱 (2 5 0mm× 4 .6mm ,5 μm ) ;流动相 :甲醇— 0 .1%磷酸(90：10 ) ;流速 :1ml/min ;柱温 : 4 0℃ ;检测波长 :2 5 4nm。结果 :补阳还五胶囊与大黄酸对照药品在TLC色谱中相同的位置上显橙黄色荧光斑点 ;标准曲线的回归方程为 :Y =1.4 0 30 5× 10 -5- 0 .176 70 ,r =0 .999,样品在 0 .0 2 94～ 0 .14 7μg含量范围内线性关系良好。结论 :定性定量方法简便易行 ,专属性强 ,重现性好 ,可为补阳还五胶囊质量标准提供依据。【作者单位】： 广东化工制药职业技术学院【关键词】： 补阳还五胶囊; 薄层色谱; HP LChttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208011417_381039_1838299_3.jpg

问题：一捻金胶囊中大黄素的检测使用了哪几款迪马液相色谱柱？答案：Platisil ODS和Diamonsil C18、Diamonsil C18(2)、Leapsil C18四款色谱柱【活动奖励】获奖名单:翠湖园（注册ID：hhx050）梧桐（注册ID：mengzhou）sixingxing（注册ID：v2889187） 幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603281557_588451_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603281557_588452_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================一捻金胶囊中大黄素的检测 样品制备制备方法1. 对照品：取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1 mL中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16 μg、含大黄素甲醚8 μg的混合溶液，摇匀，即得。2. 供试品：取装量差异项下的本品内容物0.8 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液5 mL，置烧瓶中，挥去溶剂，加8%盐酸溶液10 mL，超声处理（功率250 W，频率40 kHz）2分钟，再加三氯甲烷10 mL，加热回流1小时，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，洗涤并入分液漏斗中，分取三氯甲烷液，酸液再用三氯甲烷提取3次，每次10 mL，合并三氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相甲醇：0.1%磷酸溶液=85：15流速1 mL/min柱温25 ℃检测器UV 254 nm 进样量10 μL 色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667416_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 Μv 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 6.030 656973 89368 12962.121 1.092 -- 2 8.190 488224 48477 13891.077 1.113 8.822 3 11.942 621230 44386 15842.329 1.040 11.411 4 14.592 1048914 66386 18721.167 1.027 6.576 5 20.071 297200 13550 18720.451 1.024 10.813 *药典要求理论板数按大黄素峰计算应不低于4000 供试品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016032810005120_01_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min [

中药制剂中大黄素和大黄酸的分离和灯盏花素注射液的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910311043_179305_1896702_3.jpg

作者：吴袭;（湖南省怀化市第一人民医院;）摘要：目的建立测定通经甘露丸中大黄素、大黄酚及大黄酸含量的高效液相色谱法。方法采用DiamonsilC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15),流速1.0mL/min,检测波长254nm。结果大黄酸进样量在0.0924～0.2464μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9998,平均加样回收率为98.45%,RSD为0.82%(n=6);大黄素进样量在0.0576～0.1536μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999,平均加样回收率为98.76%,RSD为1.15%(n=6);大黄酚进样量在0.1397～0.3725μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9998,平均加样回收率为99.03%,RSD为0.91%(n=6)。结论高效液相色谱法操作简便,结果准确,重现性好,适用于通经甘露丸中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量测定。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271018_386291_1606903_3.jpg

大黄酚微囊溶出度测定试验目的： 大黄酚(Chrysophanol,Chry)的化学名为1,8-二羟基-3-甲基蒽醌。大黄酚具有抗菌、缩短血液凝固时间、止咳、利尿、抗癌作用，延缓衰老，清除氧自由基，增强抗氧化能力和改善学习记忆障碍等作用。但是大黄酚具有味苦、难溶于水、遇光易氧化，对胃有一定的刺激性等不利因素。药物微囊化后，可以掩盖药物的不良气味、提高药物的稳定性，防止药物在胃内失活或减少对胃的刺激。有卮蠡品游⒛?Chrysophanol microcapsule,Chry M)的研究国内外尚未见报道。本实验对大黄酚微囊的体外溶出度进行了研究。方法：采用UV法对大黄酚微囊的体外溶出度进行考察。结果：以0.5%十二烷基硫酸钠的人工肠液为溶出介质在 255nm处测定大黄酚微囊溶出度，结果表明微囊可缓慢释放大黄酚，延长大黄酚的作用时间，提高其疗效。结论： 本实验建立的大黄酚微囊溶出度的测定方法操作简单、快速、灵敏、准确，结果可靠。简介： 大黄酚(Chrysophanol,Chry)属单蒽核类蒽醌衍生物，具有抗菌、缩短血液凝固时间、兴奋神经、麻痹肌肉、止咳、利尿、抗癌作用，并有实验表明，大黄酚能延缓衰老、增强抗氧化能力和促智作用。但是由于大黄酚味苦、性质不稳定，遇光易氧化分解，并且其对胃有刺激作用，限制了大黄酚的进一步应用。药物微囊化后，可以掩盖药物的不良气味、提高药物的稳定性，还可进一步制成其他剂型，是药物达到缓、控释作用及提高靶向性的有效手段，在改善给药方式、降低不良反应等方面具有重大意义，有利于根据临床用药需要制成高效的剂型。 有关大黄酚微囊(Chrysophanol microcapsule,Chry M)的研究国内外尚未见报道。大黄酚微囊可防止大黄酚氧化，提高其稳定性；有效掩盖其苦味，可提高生物利用度、为大黄酚的临床应用提供药理依据、方便临床用药等。本实验考察了大黄酚微囊的体外溶出度。 材料与方法1 材料1.1 药品与试剂大黄酚标准品(Chrysophanol reference):中国生物制品检定所提供,大黄酚为金黄色柱状结晶,熔点196℃-198℃；大黄酚(Chrysophanol): 南京泽朗医药科技有限公司提供，纯度为98%；大黄酚微囊(Chrysophanol microcapsule,Chry M):实验室自制；无水乙醇(Ethanol absolute):天津化学试剂公司,分析纯；95%乙醇(95% Ethanol):天津化学试剂公司分析纯；实验用水均为三重蒸馏水。1.2 主要仪器设备722N型-紫外可见分光光度计：上海洪纪仪器设备有限公司；ME235P型电子分析天平:上海赛多利斯仪器有限公司；雷磁pHS-3C 型酸度计：上海雷磁酸度计公司；S648电热恒温水浴箱：上海医疗器械厂；SZ-97A自动三重纯水蒸馏器：上海亚荣生化仪器厂；D-800智能药物溶出仪:天津市天大天发科技有限公司；KQ-300DE型超声波清洗器：昆山市超声仪器有限公司；WG-136电热鼓风干燥箱:天津市泰斯特仪器有限公司。2 方法2.1 测定波长的选择 精密称取大黄酚标准品10mg于100ml量瓶中，加无水乙醇98ml，超声5min，再用无水乙醇定容，摇匀得标准溶液。精密量取标准溶液配制成10.0μg•ml-1的无水乙醇溶液。以无水乙醇为空白，于200nm～600nm波长范围内扫描。同时，取空白溶液，在200nm～600nm之间扫描。2.2 溶出介质的选择0.5%十二烷基硫酸钠人工肠液 称取10g胰蛋白酶，置于500ml烧杯内，加200ml水溶解。称取6.8g磷酸二氢钾，加入500ml水，37℃水浴溶解，用0.1mol•L-1氢氧化钠溶液调节pH 值至6.8。将上述两液混合并转移至1000ml量瓶中，加入5g十二烷基硫酸钠，用水稀释至刻度，即得。0.5%十二烷基硫酸钠人工胃液 量取稀盐酸16.4ml，加水约800ml，与胃蛋白酶10g，摇匀后，加水稀释成1000ml，调pH值至1.2，加入5g十二烷基硫酸钠，即得。精密称取大黄酚标准品10mg于100ml量瓶中，选取上述人工胃液及人工肠液为溶剂，分别制成10.0μg•ml-1的人工胃液和人工肠液溶液。同时以相应介质为空白，在200nm～600nm范围内扫描。2.3 标准曲线制备 精密称取大黄酚标准品10mg于100ml量瓶中，加无水乙醇98ml，超声5min，再用无水乙醇定容，摇匀得标准溶液。精密吸取上述标准溶液0.10，0.20，0.50，1.00，1.50ml至10ml量瓶中，分别用含0.5%十二烷基硫酸钠人工肠液做溶剂，超声15min，定容。得1.0，2.0，5.0，10.0，15.0μg•ml-1的大黄酚0.5%十二烷基硫酸钠人工肠液溶液。用0.45μm微孔滤膜过滤，弃去初滤液，取续滤液置1cm比色皿中，以含0.5%十二烷基硫酸钠人工肠液为空白，在255nm波长处测定吸收度A，绘制标准曲线。2.4 精密度试验 于第0，1，2，3，4h分别取5.0μg•ml-1的大黄酚0.5%十二烷蛩崮迫斯こσ喝芤翰舛ㄎ斩華，计算RSD值。 2.5 加样回收率试验分别精密吸取1mL的1.0，2.0，5.0μg•ml-1供试液于三个10mL量瓶中,分别加入1mL标准溶液，以0.5%十二烷基硫酸钠人工肠液为溶剂，定容。测定吸收度A，计算平均回收率。2.6 大黄酚微囊的含量测定 精密称取大黄酚微囊30mg于100ml量瓶中，加无水乙醇98ml，超声5min，再用无水乙醇定容，摇匀得微囊溶液。精密吸取上述微囊溶液1.00ml至10ml量瓶中，用含0.5%十二烷基硫酸钠人工肠液做溶剂，超声15min，定容。测定吸收度A，代入标准曲线方程计算得微囊含量。2.7 溶出度测定分别精密称取大黄酚5mg和相当含量的微囊各3份，以0.5%十二烷基硫酸钠人工肠液900ml作溶出介质，采用桨法，转速：100r•min-1，温度：(37±0.5)℃，分别于0,10,30,60,120,180,240,300min吸取介质10ml(同时补充同温等量介质)，经0.45μm微孔滤膜过滤，取续滤液以溶出介质为空白，在255nm波长处测定吸收度A，求得溶出量，按下式计算各个时间点的平均累积溶出度，绘制溶出曲线。平均累积溶出度（%）= 浓度×稀释倍数 ×100% 微囊重量×药物百分含量 2.8 统计学处理应用SPSS11.0统计软件进行数据处理，以均值±标准差（ ±s）表示，并进行方差分析，表格图形绘制使用Word2000软件。 结 果1 测定波长的选择由Fig.1， Fig.2我们可看出大黄酚的测定波长应为255nm。2 溶出介质的选择 由Fig.3-6可知，用含0.5%十二烷基硫酸钠的人工肠液作溶出介质，效果较好。3 标准曲线方程 以含0.5%十二烷基硫酸钠人工肠液为溶出介质绘制标准曲线，所得数据见Table 1，标准曲线见Fig.7，方程为： A=0.073C+0.0313(r=0.9997)，可见大黄酚浓度在1.0～15.0μg•ml-1范围内溶出度线性关系良好。4 精密度试验测得数据见Table 2，计算得RSD为1.22％（n＝5），精密度良好。5 加样回收率试验测得数据见Table 3，计算得平均回收率为99.97％，RSD为1.55％（n＝3），准确度良好。6 大黄酚微囊的含量 测定稀释的微囊溶液的吸收度A为0.385，计算得微囊的含量为16.15％。7 溶出度测定 微囊溶出度结果见Table 4，绘制的溶出曲线见Fig.8。结果表明，在溶出测定240min内，微囊的释放量逐渐增大，而大黄酚的释放量是先增大后减少，呈抛物线或倒V形，并且上述二者的释放量以微囊为大，因此，在制成微囊后，可缓慢释放大黄酚，延长其疗效，减少给药次数，从而增加药物的安全性。附图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310100847_470204_2165260_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310100847_470205_2165260_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310100847_470206_2165260_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310100847_470207_2165260_3.jpg

【作者中文名】肖燕; 刘建锋;【作者英文名】XIAO Yan; LIU Jian-feng（1.Huaihua Institute for Drug Control; Huaihua Hunan 418000; 2.School of Pharmaceutical Sciences; Central South University; Changsha 410013）;【作者单位】怀化市药品检验所; 中南大学药学院;【摘要】目的建立上清丸中大黄素和大黄酚的含量测定方法。方法色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),流速:1.0 mL.min-1,检测波长:254 nm。结果大黄素进样量在0.0576~0.153 6μg线性关系良好,r=0.9999,平均加样回收率为98.49%,RSD为1.75%(n=6);大黄酚进样量在0.1397~0.3725μg线性关系良好,r=0.9998,平均加样回收率为98.86%,RSD为1.24%(n=6)。结论该方法操作简便,结果准确,重现性好,适用于上清丸中大黄素和大黄酚的含量测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061211_381810_2379123_3.jpg

10，抽取5个版友）；中奖名单：玲儿响叮当（注册ID：jshbhh）dyd3183621（注册ID：dyd3183621）牛一牛(注册ID：v2700892)捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）999youran（注册ID：999youran）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609141509_609747_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609141509_609748_708_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================大黄中的有效成分方法：HPLC基质：药品应用编号：101279化合物：芦荟大黄素；大黄酸；大黄素；大黄酚；大黄素甲醚固定相：Platisil ODS色谱柱/前处理小柱：Platisil ODS 5u 250 x 4.6 mm色谱条件：流动相：甲醇：0.1% 磷酸水溶液=80：20 检测：UV 254 nm 柱温：30oC文章出处：P1009关键字：大黄，HPLC，Platisil ODS，铂金谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/P1009%20copy.png图例：1. 芦荟大黄素；2. 大黄酸；3. 大黄素；4. 大黄酚；5. 大黄素甲醚

[b]Q：麻仁润肠丸中大黄的检测，柱温是？A：30 ℃===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）dadgoh(注册ID：dadgoh）活到九十 学到一百（注册ID：wangboxzzjs）sixingxing（注册ID：v2889187）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811221504141393_4646_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811221504165503_6326_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103384化合物：大黄素 、大黄酚色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-229.html]Diamonsil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：对照品溶液：取大黄素对照品和大黄酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每l mL含大黄素5 μg，大黄酚10 μg的混合溶液，即得。供试品溶液：取重量差异项下的本品，剪碎，混匀，取约1 g，精密称定，加硅藻土1.5 g，研匀，置索氏提取器中，加乙醇适量，加热回流提取至提取液无色，提取液移至50 mL量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，精密量取10 mL，置烧瓶中，回收溶剂至近干，加盐酸-30%乙醇（1:10）混合溶液15 mL，置水浴中加热水解1小时，立即冷却，用三氯甲烷强力振摇提取4次，每次15 mL，合并三氯甲烷液，回收三氯甲烷至干，残渣用甲醇溶解，转移至10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。色谱条件：色谱柱： Diamonsil C18 250*4.6 mm，5 μm (Cat#：99903)流动相： 甲醇:0.1%磷酸溶液=85:15流速： 1.0 mL/min柱温： 30 ℃检测器： 254 nm进样量： 10 μL文章出处：天津应用实验室关键字：麻仁润肠丸、大黄、大黄素 、大黄酚、Diamonsil C18、HPLC、2015药典摘要：Diamonsil C18检测麻仁润肠丸中大黄。图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/11/06/1415252793777326.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/11/06/1415252797435739.png[/img]

【作者】：雷 鹏，李新中，朱诗塔，刘 韶，李乾霖【摘要】：目的建立大黄及其炮制品中没食子酸含量的测定方法,考察大黄在不同方法炮制过程中没食子酸含量的变化情况。方法采用HPLC法测定大黄及其炮制品中没食子酸的含量,色谱柱:DiamonsilC18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.01%磷酸(10∶90);流速:1mL·min-1;柱温:30℃;检测波长:273nm。结果大黄不同炮制品中没食子酸含量与生品比较有较大差异,酒大黄(酒炙)中没食子酸含量下降,熟大黄(酒蒸、酒炖)、大黄炭中没食子酸含量增加。结论不同的炮制工艺对大黄中没食子酸的含量有一定影响。【作者单位】： 中南大学湘雅医院药剂科【关键词】：大黄；炮制；高效液相色谱法；没食子酸；含量测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311354_380875_1838299_3.jpg