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羟基兰金断肠草碱对照品

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  • 云南白药成分被指含“断肠草”,法规与中药用药的纠结

    自古以来,中药就有它的独特之处。中广网北京1月28日消息 据中国之声《新闻晚高峰》报道,云南白药再次被对簿公堂,这次还是老话题——云南白药的中文版说明书里没有标明药品成分,而美国版的云南白药中,却把主要成分一一列表。从美国版的说明书中,细心的人发现了一味药——草乌,在国务院颁布的《医疗用毒性药品管理办法》中,草乌被列为毒性药材。1、中国人用了100多年,治疗跌打损伤、创伤出血的中药,到底还能不能用?2、中药的用药如果按法规出牌,是否会影响它的发展呢?3、中国传统有很多拿毒药入药的案例,你都知道哪些?

  • 云南白药承认含草乌称药品安全

    云南白药最近修改了药品说明书,明确配方中含“草乌”成分。草乌又称断肠草,主要作用成分为乌头碱,有剧毒。早在2013年2月,云南白药就在香港被检出含有未标注的毒性成分乌头类生物碱(草乌的主要成分),香港卫生署及澳门卫生局随即对云南白药发出禁售及回收命令。 由于云南白药被列为国家保密品种,根据国家保密法律法规有关规定,凡列入国家保密的品种,其说明书、标签可不列成分项目。因此,对于白药的配方,云南白药一直讳莫如深。而此次是云南白药首次修改药品说明书并承认含草乌的说明。 在市场议论纷纷之时,今日(4月8日)云南白药发布公告表示,根据国家药监局《关于修订含毒性中药饮片中成药品种说明书的通知》的要求,公司相关药品说明书的修改工作于2013年12月底全部完成。 同时,云南白药还出具了两份此前对于云南白药安全性的说明,在2013年2月6日,云南白药就乌头碱类物质进行了说明,并出具数据:“在2010年至2012年间,共生产销售云南白药(4g/瓶)1亿瓶、云南白药胶囊(0.25g/粒)17亿粒,公司通过主动开展不良反应监测工作,三年间共监测到涉及云南白药和云南白药胶囊的各类不良反应共计28例,主要表现为皮肤过敏、发痒等;未监测到严重不良反应,产品的有效性和安全性毋庸置疑。” 另一方面,就公众广泛关注的2013年2月香港卫生署下架部分白药药品事宜,在上市公司配合香港卫生署要求补充完善相关产品注册程序后,香港卫生署已同意恢复上架,并于2013年11月起在香港全面恢复正常销售。云南白药还重申,云南白药产品安全有效。

  • 【转帖】 中国古代九大毒药 [图]

    【转帖】 中国古代九大毒药 [图]

    胆颤心惊 中国古代九大毒药 断肠草   断肠草是葫蔓藤科植物葫蔓藤,一年生的藤本植物。其主要的毒性物质是葫蔓藤碱。据记载,吃下后肠子会变黑粘连,人会腹痛不止而死。一般的解毒方法是洗胃,服碳灰,再用碱水和催吐剂,洗胃后用绿豆、金银花和甘草急煎后服用可解毒。断肠草—还有一说是雷藤(《中药大辞典〉)绿豆、金银花和甘草实际上是万用解毒药,同样的还有荔枝蒂、生豆浆等。雷公腾生于山地林缘阴湿处。分布于长江流域以南各地及西南地区。根秋季采,叶夏季采,花、果夏秋采。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/09/200609251743_27720_1604910_3.jpg[/img]

  • 中国古代八大毒物

    1.断肠草:看过《神雕侠侣》的同志一定会记得杨过中了情花之毒后是怎么解毒的,那就是用断肠草以毒攻毒。断肠草是野生藤本植物,学名雷公藤,茎高三四米,叶互生,花小白,根、茎、叶剧毒.它是葫蔓藤科植物葫蔓藤,一年生的藤本植物。其主要的毒性物质是葫蔓藤碱。据记载,吃下后肠子会变黑粘连,人会腹痛不止而死。一般的解毒方法是洗胃,服碳灰,再用碱水和催吐剂,洗胃后用绿豆、金银花和甘草急煎后服用可解毒。2.鹤顶红: 常在小说中出现,鹤顶红究竟是什么?鹤顶红其实是红信石。红信石就是三氧化二砷的一种天然矿物,加工以后就是著名的砒霜。可能是因为红信石是红色的就用了鹤顶红这个名字,传说古时为官者将它藏在朝冠中,必要时用来自杀。砷进入人体后,会和蛋白质的硫基结合,使蛋白质变性失去活性,可以阻断细胞内氧化供能的途径,使人快速缺少ATP供能死亡,和氢氰酸的作用机理类似。 3.—钩吻: 也就是葫蔓藤,又名野葛、毒根、胡蔓草、除腥、黄藤、断肠草、吻葛,朝阳草、大茶药、大茶藤、虎狼草、梭葛草、大炮叶,黄花苦晚藤、黄猛菜、发冷藤、藤黄、大茶叶(广西名)大鸡苦蔓等。是马钱科植物.一年生藤本。喜阳、卵状长圆叶对生,开小黄花,5萼漏斗状,卵状蒴果,花期8-11月、果12-2月。浙、闽、粤、滇、黔、桂都有分布。全株含钩吻素子(最多)、寅(最剧)、卯、甲、丙、辰、乙等生物碱。 钩吻素寅,动物实验致死量为0.8mg/kg ,而且麻黄碱等物质无明显的解救作用,这就证明钩吻素不是作用于中枢神经或末梢神经,根据中毒后有肌肉虚弱表现,故一般认为其是作用在脊髓运动神经元上的。钩吻素甲,毒性较弱,可用作镇痛剂与阿斯匹林合用效果更好,这与箭毒科不同。对肾上腺素和平滑肌也有抑制作用,也就是说可以抑制心脏和使血压下降。 4.鸩酒: 鸩是一种传说中的猛禽,比鹰大,鸣声大而凄厉。其羽毛有剧毒,用它的羽毛在酒中浸一下,酒就成了鸩酒,毒性很大,几乎不可解救。但考虑实际情况,估计这只是传说,久而久之鸩酒就成了毒酒的统称。一种说法:鸩不是一种传说中的猛禽,实际存在,即食蛇鹰,小型猛禽比鸡大不了多少,在南方山区分布较广,如武当山地区。因其食蛇故被误认为体有剧毒,道士做法时的“禹步”经考证即为对其捕蛇时动作的模仿。还有一种说法,鸩是一种稀有未知鸟类,被人捕杀干净。5.天然砒霜: 化学成分As2O3,等轴晶系六八面体晶类。单晶晶形为八面体,也有菱形十二面体。集合体星状、皮壳状、毛发状、土状、钟乳状。白色有时带天蓝、黄、红色调,也有无色,条痕白色或淡黄。玻璃至金刚光泽,亦有油脂、丝绢光泽。摩氏硬度1.5,比重3.73-3.90,解理完全,断口贝壳状,性脆,溶于水,有剧毒 6.见血封喉 见血封喉,又名箭毒木,为桑科见血封喉属植物,是世界上木本植物中最毒的一种树。我国见于云南的西双版纳、广西南部、广东西部和海南省等地。见血封喉为高大的常绿乔木,树高可达30多米。它的茎杆基部具有从树干各侧向四周生长的高大板根。春夏之际开花,秋季结出一个个小梨子一样的红色果实,成熟时变为紫黑色。这种果实味道极苦,含毒素,不能食用。在我国,见血封喉现已被列为三级珍贵保护植物。箭毒木的乳汁中含有弩箭子甙、见血封喉甙、铃兰毒甙、铃兰毒醇甙、伊夫草甙、马来欧甙等多种有毒物质。当这些毒汁由伤口进入人体时,就会引起肌肉松弛、血液凝固、心脏跳动减缓,最后导致心跳停止而死亡。人们如果不小心吃了它,心脏也会停止跳动。如果乳汁溅至眼里, 眼睛马上也会失明。人和动物若被涂有毒汁的利器刺伤即死,故叫"见血封喉"。当地人用这种毒汁涂在箭头上,或把箭头插于树干上,取之射兽,兽中箭三步之内立即死亡,但兽肉仍可食用。 7.乌头 大家还记得里长今的妈妈被灌的毒药附子汤吗? 附子就是乌头(特指川乌头栽培品)的旁生根. 附子是毛茛科植物,多年生草本。株高60-120cm,叶互生,革质,卵圆形,三裂,两则裂片再2裂,中央裂片再3裂,边沿有缺刻。5萼圆锥花序,花瓣2,果实为长圆形,花期6-7月、果7-8月。辽、豫、鲁、甘、陕、浙、赣、徽、湘、鄂、川、滇、贵、都有分布。乌头这个名称一般指的是川乌头,还有草乌头,一般指的是野生种乌头和其他多种同属植物,比如北乌头(蓝乌拉花)、太白乌头(金牛七)等,是中药学上的名称。中毒表现为:呕吐、腹泻、昏迷、肢体发麻、呼吸困难、脉搏血压体温下降、心率紊乱.古时的标准军用毒药,涂抹兵器,配置火药,关公刮骨疗毒就是疗得乌头的毒. 8.情花 还记得杨过中的毒吗? 情花据说就是白色曼陀罗,曼陀罗是一年生有毒草本,夏秋开花,花冠漏斗状。又名风茄花、洋金花、山茄花。宋人周去非《岭外代答》:“广西曼陀罗花,遍生原野,大叶百花,结实如茄子,而遍生山刺,乃药人草也。盗贼采干而末之,以置饮食,使人醉闷,则挈箧而趋。”曼陀罗的叶、花、果、茎均可入药,含东莨菪碱、莨菪碱及少许阿托品等生物碱,其中以花的含量最高,约0.34%。南宋窦材《扁鹊心书》记“睡圣散”一方:“人难忍艾火灸痛,服此即昏不知痛,亦不伤人,山茄花、火麻花共为末,每服三钱,小儿只一钱,一服后即昏睡。”曼陀罗花全株有毒,以果实以及种子毒性最大,干叶的毒性则比鲜叶小,其叶、花、籽果、茎均可入药,含东莨菪碱、莨菪碱及少许阿托品等生物碱,其中以花的含量最高,约0.34%。

  • 【转帖】中国古代八大毒药

    [center]中国古代八大毒药[/center]1.断肠草: 看过《神雕侠侣》的人一定会记得杨过中了情花之毒后是怎么解毒的,那就是用断肠草以毒攻毒。断肠草是野生藤本植物,学名雷公藤,茎高三四米,叶互生,花小色白,根、茎、叶剧毒.它是葫蔓藤科植物葫蔓藤,一年生的藤本植物。其主要的毒性物质是葫蔓藤碱。据记载,吃下后肠子会变黑粘连,人会腹痛不止而死。一般的解毒方法是洗胃,服碳灰,再用碱水和催吐剂,洗胃后用绿豆、金银花和甘草急煎后服用可解毒。2. 鹤顶红: 常在小说中出现,鹤顶红究竟是什么?鹤顶红其实是红信石。红信石就是三氧化二砷的一种天然矿物,加工以后就是著名的砒霜。可能是因为红信石是红色的就用了鹤顶红这个名字,传说古时为官者将它藏在朝冠中,必要时用来自杀。砷进入人体后,会和蛋白质的硫基结合,使蛋白质变性失去活性,可以阻断细胞内氧化供能的途径,使人快速缺少ATP供能死亡,和氢氰酸的作用机理类似。3.—钩吻: 也就是葫蔓藤,又名野葛、毒根、胡蔓草、除腥、黄藤、断肠草、吻葛,朝阳草、大茶药、大茶藤、虎狼草、梭葛草、大炮叶,黄花苦晚藤、黄猛菜、发冷藤、藤黄、大茶叶(广西名)大鸡苦蔓等。是马钱科植物.一年生藤本。喜阳、卵状长圆叶对生,开小黄花,5萼漏斗状,卵状蒴果,花期8-11月、果12-2月。浙、闽、粤、滇、黔、桂都有分布。全株含钩吻素子(最多)、寅(最剧)、卯、甲、丙、辰、乙等生物碱。 钩吻素寅动物实验致死量为0.8mg/kg(够狠)症状为呼吸麻痹,钩吻素乙症状同,但有趣的是,此时动物心脏仍跳动,而且麻黄碱等物质无明显的解救作用,这就证明钩吻素不是作用于中枢神经或末梢神经,根据中毒后有肌肉虚弱表现,故一般认为其是作用在脊髓运动神经元上的。钩吻素甲毒性较弱,可用作镇痛剂与阿斯匹林合用效果更好,但它们都没有麻痹神经节的作用,这与箭毒科不同。对肾上腺素和平滑肌也有抑制作用,也就是说可以抑制心脏和使血压下降。4.鸩酒: 鸩是一种传说中的猛禽,比鹰大,鸣声大而凄厉。其羽毛有剧毒,用它的羽毛在酒中浸一下,酒就成了鸩酒,毒性很大,几乎不可解救。但考虑实际情况,估计这只是传说,久而久之鸩酒就成了毒酒的统称。一种说法:鸩不是一种传说中的猛禽,实际存在,即食蛇鹰,小型猛禽比鸡大不了多少,在南方山区分布较广,如武当山地区。因其食蛇故被误认为体有剧毒,道士做法时的“禹步”经考证即为对其捕蛇时动作的模仿。还有一种说法,鸩是一种稀有未知鸟类,被人捕杀干净。5.天然砒霜: 化学成分As2 O3,等轴晶系六八面体晶类。 单晶晶形为八面体,也有菱形十二面体。集合体星状、皮壳状、毛发状、土状、钟乳状。白色有时带天蓝、黄、红色调,也有无色,条痕白色或淡黄。玻璃至金刚光泽,亦有油脂、丝绢光泽。摩氏硬度1.5,比重3.73-3.90,解理完全,断口贝壳状,性脆,溶于水,有剧毒。6.见血封喉 见血封喉,又名箭毒木,为桑科见血封喉属植物,是世界上木本植物中最毒的一种树。我国见于云南的西双版纳、广西南部、广东西部和海南省等地。见血封喉为高大的常绿乔木,树高可达30多米。它的茎杆基部具有从树干各侧向四周生长的高大板根。春夏之际开花,秋季结出一个个小梨子一样的红色果实,成熟时变为紫黑色。这种果实味道极苦,含毒素,不能食用。在我国,见血封喉现已被列为三级珍贵保护植物。 箭毒木的乳汁中含有弩箭子甙、见血封喉甙、铃兰毒甙、铃兰毒醇甙、伊夫草甙、马来欧甙等多种有毒物质。当这些毒汁由伤口进入人体时,就会引起肌肉松弛、血液凝固、心脏跳动减缓,最后导致心跳停止而死亡。人们如果不小心吃了它,心脏也会麻痹,以致停止跳动。如果乳汁溅至眼里,眼睛马上也会失明。人和动物若被涂有毒汁的利器刺伤即死,故叫"见血封喉"。当地人用这种毒汁涂在箭头上,或把箭头插于树干上,取之射兽,兽中箭三步之内立即死亡,但兽肉仍可食用。7.乌头 大家还记得里长今的妈妈被灌的毒药附子汤吗?附子就是乌头(特指川乌头栽培品)的旁生根.附子是毛莨科植物,多年生草本。株高60-120cm,叶互生,革质,卵圆形,三裂,两则裂片再2裂,中央裂片再3裂,边沿有缺刻。5萼圆锥花序,花瓣2,果实为长圆形,花期6-7月、果7-8月。辽、豫、鲁、甘、陕、浙、赣、徽、湘、鄂、川、滇、贵、都有分布。乌头这个名称一般指的是川乌头,还有草乌头,一般指的是野生种乌头和其他多种同属植物,比如北乌头(蓝乌拉花)、太白乌头(金牛七)等,是中药学上的名称。中毒表现为:呕吐、腹泻、昏迷、肢体发麻、呼吸困难、脉搏血压体温下降、心率紊乱。古时的标准军用毒药,涂抹兵器,配置火药,关公刮骨疗毒就是疗得乌头的毒。8.情花 还记得杨过中的毒吗?情花据说就是白色曼佗罗.曼佗罗是一年生有毒草本,夏秋开花,花冠漏斗状。又名风茄花、洋金花、山茄花。 宋人周去非《岭外代答》:“广西曼佗罗花,遍生原野,大叶百花,结实如茄子,而遍生山刺,乃药人草也。盗贼采干而末之,以置饮食,使人醉闷,则挈箧而趋。”曼佗罗的叶、花、果、茎均可入药,含东莨菪碱、莨菪碱及少许阿托品等生物碱,其中以花的含量最高,约0.34%。南宋窦材《扁鹊心书》记“睡圣散”一方:“人难忍艾火灸痛,服此即昏不知痛,亦不伤人,山茄花、火麻花共为末,每服三钱,小儿只一钱,一服后即昏睡。” 曼佗罗花全株有毒,以果实以及种子毒性最大,干叶的毒性则比鲜叶小,其叶、花、籽果、茎均可入药,含东莨菪碱、莨菪碱及少许阿托品等生物碱,其中以花的含量最高,约0.34%。

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    中国古代八大毒药1.断肠草:看过《神雕侠侣》的同志一定会记得杨过中了情花之毒后是怎么解毒的,那就是用断肠草以毒攻毒。断肠草是野生藤本植物,学名雷公藤,茎高三四米,叶互生,花小色白,根、茎、叶剧毒.它是葫蔓藤科植物葫蔓藤,一年生的藤本植物。其主要的毒性物质是葫蔓藤碱。据记载,吃下后肠子会变黑粘连,人会腹痛不止而死。一般的解毒方法是洗胃,服碳灰,再用碱水和催吐剂,洗胃后用绿豆、金银花和甘草急煎后服用可解毒.2. 鹤顶红:常在小说中出现,鹤顶红究竟是什么?鹤顶红其实是红信石。红信石就是三氧化二砷的一种天然矿物,加工以后就是著名的砒霜。可能是因为红信石是红色的就用了鹤顶红这个名字,传说古时为官者将它藏在朝冠中,必要时用来自杀。砷进入人体后,会和蛋白质的硫基结合,使蛋白质变性失去活性,可以阻断细胞内氧化供能的途径,使人快速缺少ATP供能死亡,和氢氰酸的作用机理类似。3.—钩吻:也就是葫蔓藤,又名野葛、毒根、胡蔓草、除腥、黄藤、断肠草、吻葛,朝阳草、大茶药、大茶藤、虎狼草、梭葛草、大炮叶,黄花苦晚藤、黄猛菜、发冷藤、藤黄、大茶叶(广西名)大鸡苦蔓等。是马钱科植物.一年生藤本。喜阳、卵状长圆叶对生,开小黄花,5萼漏斗状,卵状蒴果,花期8-11月、果12-2月。浙、闽、粤、滇、黔、桂都有分布。全株含钩吻素子(最多)、寅(最剧)、卯、甲、丙、辰、乙等生物碱。钩吻素寅动物实验致死量为0.8mg/kg(够狠)症状为呼吸麻痹,钩吻素乙症状同,但有趣的是,此时动物心脏仍跳动,而且麻黄碱等物质无明显的解救作用,这就证明钩吻素不是作用于中枢神经或末梢神经,根据中毒后有肌肉虚弱表现,故一般认为其是作用在脊髓运动神经元上的。钩吻素甲毒性较弱,可用作镇痛剂与阿斯匹林合用效果更好,但它们都没有麻痹神经节的作用,这与箭毒科不同。对肾上腺素和平滑肌也有抑制作用,也就是说可以抑制心脏和使血压下降。4.鸩酒:鸩是一种传说中的猛禽,比鹰大,鸣声大而凄厉。其羽毛有剧毒,用它的羽毛在酒中浸一下,酒就成了鸩酒,毒性很大,几乎不可解救。但考虑实际情况,估计这只是传说,久而久之鸩酒就成了毒酒的统称。一种说法:鸩不是一种传说中的猛禽,实际存在,即食蛇鹰,小型猛禽比鸡大不了多少,在南方山区分布较广,如武当山地区。因其食蛇故被误认为体有剧毒,道士做法时的“禹步”经考证即为对其捕蛇时动作的模仿。还有一种说法,鸩是一种稀有未知鸟类,被人捕杀干净。5.天然砒霜:化学成分As2 O3,等轴晶系六八面体晶类。 单晶晶形为八面体,也有菱形十二面体。集合体星状、皮壳状、毛发状、土状、钟乳状。白色有时带天蓝、黄、红色调,也有无色,条痕白色或淡黄。玻璃至金刚光泽,亦有油脂、丝绢光泽。摩氏硬度1.5,比重3.73-3.90,解理完全,断口贝壳状,性脆,溶于水,有剧毒.6.见血封喉见血封喉,又名箭毒木,为桑科见血封喉属植物,是世界上木本植物中最毒的一种树。我国见于云南的西双版纳、广西南部、广东西部和海南省等地。见血封喉为高大的常绿乔木,树高可达30多米。它的茎杆基部具有从树干各侧向四周生长的高大板根。春夏之际开花,秋季结出一个个小梨子一样的红色果实,成熟时变为紫黑色。这种果实味道极苦,含毒素,不能食用。在我国,见血封喉现已被列为三级珍贵保护植物。箭毒木的乳汁中含有弩箭子甙、见血封喉甙、铃兰毒甙、铃兰毒醇甙、伊夫草甙、马来欧甙等多种有毒物质。当这些毒汁由伤口进入人体时,就会引起肌肉松弛、血液凝固、心脏跳动减缓,最后导致心跳停止而死亡。人们如果不小心吃了它,心脏也会麻痹,以致停止跳动。如果乳汁溅至眼里,眼睛马上也会失明。人和动物若被涂有毒汁的利器刺伤即死,故叫"见血封喉"。当地人用这种毒汁涂在箭头上,或把箭头插于树干上,取之射兽,兽中箭三步之内立即死亡,但兽肉仍可食用。7.乌头大家还记得里长今的妈妈被灌的毒药附子汤吗?附子就是乌头(特指川乌头栽培品)的旁生根.附子是毛莨科植物,多年生草本。株高60-120cm,叶互生,革质,卵圆形,三裂,两则裂片再2裂,中央裂片再3裂,边沿有缺刻。5萼圆锥花序,花瓣2,果实为长圆形,花期6-7月、果7-8月。辽、豫、鲁、甘、陕、浙、赣、徽、湘、鄂、川、滇、贵、都有分布。乌头这个名称一般指的是川乌头,还有草乌头,一般指的是野生种乌头和其他多种同属植物,比如北乌头(蓝乌拉花)、太白乌头(金牛七)等,是中药学上的名称。中毒表现为:呕吐、腹泻、昏迷、肢体发麻、呼吸困难、脉搏血压体温下降、心率紊乱.古时的标准军用毒药,涂抹兵器,配置火药,关公刮骨疗毒就是疗得乌头的毒.8.情花还记得杨过中的毒吗?情花据说就是白色曼佗罗.曼佗罗是一年生有毒草本,夏秋开花,花冠漏斗状。又名风茄花、洋金花、山茄花。宋人周去非《岭外代答》:“广西曼佗罗花,遍生原野,大叶百花,结实如茄子,而遍生山刺,乃药人草也。盗贼采干而末之,以置饮食,使人醉闷,则挈箧而趋。”曼佗罗的叶、花、果、茎均可入药,含东莨菪碱、莨菪碱及少许阿托品等生物碱,其中以花的含量最高,约0.34%。南宋窦材《扁鹊心书》记“睡圣散”一方:“人难忍艾火灸痛,服此即昏不知痛,亦不伤人,山茄花、火麻花共为末,每服三钱,小儿只一钱,一服后即昏睡。” 曼佗罗花全株有毒,以果实以及种子毒性最大,干叶的毒性则比鲜叶小,其叶、花、籽果、茎均可入药,含东莨菪碱、莨菪碱及少许阿托品等生物碱,其中以花的含量最高,约0.34%。

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    1.断肠草:  看过《神雕侠侣》的同志一定会记得杨过中了情花之毒后是怎么解毒的,那就是用断肠草以毒攻毒。断肠草是野生藤本植物,学名雷公藤,茎高三四米,叶互生,花小色白,根、茎、叶剧毒.它是葫蔓藤科植物葫蔓藤,一年生的藤本植物。其主要的毒性物质是葫蔓藤碱。据记载,吃下后肠子会变黑粘连,人会腹痛不止而死。一般的解毒方法是洗胃,服碳灰,再用碱水和催吐剂,洗胃后用绿豆、金银花和甘草急煎后服用可解毒。2. 鹤顶红:  常在小说中出现,鹤顶红究竟是什么?鹤顶红其实是红信石。红信石就是三氧化二砷的一种天然矿物,加工以后就是著名的砒霜。可能是因为红信石是红色的就用了鹤顶红这个名字,传说古时为官者将它藏在朝冠中,必要时用来自杀。砷进入人体后,会和蛋白质的硫基结合,使蛋白质变性失去活性,可以阻断细胞内氧化供能的途径,使人快速缺少ATP供能死亡,和氢氰酸的作用机理类似。 3.—钩吻:  也就是葫蔓藤,又名野葛、毒根、胡蔓草、除腥、黄藤、断肠草、吻葛,朝阳草、大茶药、大茶藤、虎狼草、梭葛草、大炮叶,黄花苦晚藤、黄猛菜、发冷藤、藤黄、大茶叶(广西名)大鸡苦蔓等。是马钱科植物.一年生藤本。喜阳、卵状长圆叶对生,开小黄花,5萼漏斗状,卵状蒴果,花期8-11月、果12-2月。浙、闽、粤、滇、黔、桂都有分布。全株含钩吻素子(最多)、寅(最剧)、卯、甲、丙、辰、乙等生物碱。  钩吻素寅动物实验致死量为0.8mg/kg(够狠)症状为呼吸麻痹,钩吻素乙症状同,但有趣的是,此时动物心脏仍跳动,而且麻黄碱等物质无明显的解救作用,这就证明钩吻素不是作用于中枢神经或末梢神经,根据中毒后有肌肉虚弱表现,故一般认为其是作用在脊髓运动神经元上的。钩吻素甲毒性较弱,可用作镇痛剂与阿斯匹林合用效果更好,但它们都没有麻痹神经节的作用,这与箭毒科不同。对肾上腺素和平滑肌也有抑制作用,也就是说可以抑制心脏和使血压下降。4.鸩酒:  鸩是一种传说中的猛禽,比鹰大,鸣声大而凄厉。其羽毛有剧毒,用它的羽毛在酒中浸一下,酒就成了鸩酒,毒性很大,几乎不可解救。但考虑实际情况,估计这只是传说,久而久之鸩酒就成了毒酒的统称。一种说法:鸩不是一种传说中的猛禽,实际存在,即食蛇鹰,小型猛禽比鸡大不了多少,在南方山区分布较广,如武当山地区。因其食蛇故被误认为体有剧毒,道士做法时的“禹步”经考证即为对其捕蛇时动作的模仿。还有一种说法,鸩是一种稀有未知鸟类,被人捕杀干净   5.天然砒霜:  化学成分As2 O3,等轴晶系六八面体晶类。单晶晶形为八面体,也有菱形十二面体。集合体星状、皮壳状、毛发状、土状、钟乳状。白色有时带天蓝、黄、红色调,也有无色,条痕白色或淡黄。玻璃至金刚光泽,亦有油脂、丝绢光泽。摩氏硬度1.5,比重3.73-3.90,解理完全,断口贝壳状,性脆,溶于水,有剧毒 6.见血封喉  见血封喉,又名箭毒木,为桑科见血封喉属植物,是世界上木本植物中最毒的一种树。我国见于云南的西双版纳、广西南部、广东西部和海南省等地。见血封喉为高大的常绿乔木,树高可达30多米。它的茎杆基部具有从树干各侧向四周生长的高大板根。春夏之际开花,秋季结出一个个小梨子一样的红色果实,成熟时变为紫黑色。这种果实味道极苦,含毒素,不能食用。在我国,见血封喉现已被列为三级珍贵保护植物。  箭毒木的乳汁中含有弩箭子甙、见血封喉甙、铃兰毒甙、铃兰毒醇甙、伊夫草甙、马来欧甙等多种有毒物质。当这些毒汁由伤口进入人体时,就会引起肌肉松弛、血液凝固、心脏跳动减缓,最后导致心跳停止而死亡。人们如果不小心吃了它,心脏也会麻痹,以致停止跳动。如果乳汁溅至眼里,眼睛马上也会失明。人和动物若被涂有毒汁的利器刺伤即死,故叫"见血封喉"。当地人用这种毒汁涂在箭头上,或把箭头插于树干上,取之射兽,兽中箭三步之内立即死亡,但兽肉仍可食用。 7.乌头  大家还记得里长今的妈妈被灌的毒药附子汤吗?附子就是乌头(特指川乌头栽培品)的旁生根.  附子是毛莨科植物,多年生草本。株高60-120cm,叶互生,革质,卵圆形,三裂,两则裂片再2裂,中央裂片再3裂,边沿有缺刻。5萼圆锥花序,花瓣2,果实为长圆形,花期6-7月、果7-8月。辽、豫、鲁、甘、陕、浙、赣、徽、湘、鄂、川、滇、贵、都有分布。乌头这个名称一般指的是川乌头,还有草乌头,一般指的是野生种乌头和其他多种同属植物,比如北乌头(蓝乌拉花)、太白乌头(金牛七)等,是中药学上的名称。中毒表现为:呕吐、腹泻、昏迷、肢体发麻、呼吸困难、脉搏血压体温下降、心率紊乱.  古时的标准军用毒药,涂抹兵器,配置火药,关公刮骨疗毒就是疗得乌头的毒 8.情花  还记得杨过中的毒吗?情花据说就是白色曼佗罗.曼佗罗是一年生有毒草本,夏秋开花,花冠漏斗状。又名风茄花、洋金花、山茄花。  宋人周去非《岭外代答》:“广西曼佗罗花,遍生原野,大叶百花,结实如茄子,而遍生山刺,乃药人草也。盗贼采干而末之,以置饮食,使人醉闷,则挈箧而趋。”曼佗罗的叶、花、果、茎均可入药,含东莨菪碱、莨菪碱及少许阿托品等生物碱,其中以花的含量最高,约0.34%。南宋窦材《扁鹊心书》记“睡圣散” 一方:“人难忍艾火灸痛,服此即昏不知痛,亦不伤人,山茄花、火麻花共为末,每服三钱,小儿只一钱,一服后即昏睡。” 曼佗罗花全株有毒,以果实以及种子毒性最大,干叶的毒性则比鲜叶小,其叶、花、籽果、茎均可入药,含东莨菪碱、莨菪碱及少许阿托品等生物碱,其中以花的含量最高,约0.34%。。

  • 【求助】木犀草苷对照品

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209272130_393425_2255248_3.gifHPLC测定木犀草苷对照品为什么峰前面有个小峰????

  • 58.2 反相高效液相蒸发光散射检测法测定三金软胶囊中羟基积雪草苷含量

    58.2 反相高效液相蒸发光散射检测法测定三金软胶囊中羟基积雪草苷含量

    作者:高永艳; 黎永洁 ( 广东省中医院)摘要:目的:建立测定三金软胶囊中羟基积雪草苷含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法测定羟基积雪草苷含量。色谱条件为Diamonsil C1_8柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(50∶50),检测器为蒸发光散射检测器。结果:羟基积雪草苷在1.006 ̄10.064μg的范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9992),精密度、8h内稳定性、重复性均符合要求,平均回收率为100.16%(RSD=2.28%)。结论:该含量测定方法灵敏、准确,重复性好,专属性强,适合羟基积雪草苷的含量测定。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211655_385082_1609970_3.jpg

  • 【原创】随笔-短长

    【原创】随笔-短长

    [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/07/200907151834_160071_1610969_3.jpg[/img][color=#00008B]提前声明:文中的短、长是指:人的优点与缺点。[/color]整体文章主要针对人与人相处的个人看法,大家见笑。[color=#DC143C]短长专长,必迷茫,专短,必心凉。长长?短长?人生乐长,但以年短,人生苦短,但以秒长。专长,必骄傲自满,专短,必自弃贤良。中庸之道,取长补短。取长更长,补短渐长。无长,则短?无短,则长?短一寸,巧!长一丈,强!长短相处,各有短长。人海茫茫,萍水相逢。谦虚待人,诚恳相待。胸怀坦荡,换位思量。麻烦短短短,快乐长长长。[/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/07/200907151837_160072_1610969_3.jpg[/img]

  • 【求助】急!如何确定混合对照品的最佳检测波长?

    其余的色谱条件相同,如何确定混合对照品的最佳检测波长?我拿甲醇溶解的对照品,因为在低紫外有吸收,结果出现一个倒峰,那是不是一定要换溶剂呢?换成流动相的话,流动相的比例现在还不确定,那又怎么溶解呢?

  • Athena C18-WP液相柱测定明胶空心胶囊中的对羟基苯甲酸酯类

    Athena C18-WP液相柱测定明胶空心胶囊中的对羟基苯甲酸酯类

    Athena C18-WP液相柱测定明胶空心胶囊中的对羟基苯甲酸酯类实验要求:按外标法以峰面积计算,含羟苯甲酯、乙酯、丙酯与丁酯的总量不得超过0.05%1. 关键词:CNW Athena C18-WP液相色谱柱,明胶空心胶囊,对羟基苯甲酸甲酯,对羟基苯甲酸乙酯,对羟基苯甲酸丙酯,对羟基苯甲酸丁酯实验方法:1. 取胶囊约0.5g,精密称定,放入250mL的蓝盖瓶中,加入30mL约80℃的热水,振荡溶解,放冷,精密加乙醚50mL,小心振摇,静置分层,精密量取乙醚层25mL,放入40mL的样品瓶中,80℃水浴蒸干乙醚,精密加入5mL流动相(甲醇-0.02mol/L醋酸铵(58:42))溶解,摇匀,作为供试品溶液;2. 另外精密称取对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯对照品各10mg,用流动相配成包含四种对照品浓度为20ppm的溶液,作为对照品溶液。色谱条件:色谱柱:CNW Athena C18-WP,200mm×4.6mm,5μm(LAEQ-462072)流动相:A:甲醇;B:0.02mol/L醋酸铵。A:B=58:42.波长:254nm柱温:25℃进样量:10μL流量:1.2mL/min3、标准品图谱 1. 对羟基苯甲酸甲酯2. 对羟基苯甲酸乙酯3. 对羟基苯甲酸丙酯4. 对羟基苯甲酸丁酯http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205141457_366909_1835694_3.jpg实际样品图谱:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205141447_366905_1835694_3.jpg4、结论:中华人民共和国2010版本药典规定,明胶空心胶囊中对羟基苯甲酸酯类抑菌剂的总含量不得超过0.05%,且对羟基苯甲酸乙酯的塔板数大于1600。 本实验用市售实际样品检测,得到四种酯类总量为:[font='Times New Roman

  • 【原创大赛】鹿衔草高效液相色谱检测

    【原创大赛】鹿衔草高效液相色谱检测

    鹿衔草高效液相色谱检测 鹿衔草为鹿蹄草科植物,具有祛风湿,强筋骨,止血,止咳之功效。常用于治疗风湿痹痛,肾虚腰痛,腰膝无力,月经过多,久咳劳嗽等疾病。 水晶兰苷(C16H22O16)是鹿衔草中重要的药用成分,所以为了保证中药或中药饮片的质量,鹿衔草中水晶兰苷检测必不可少。 下面我们就介绍下高效液相色谱法检测鹿衔草中水晶兰苷含量。实验部分原理 精密称取适量该样品,加水提取,经进样器进入高效液相色谱系统,随流动相流经色谱柱,经色谱柱分离,紫外检测器检测,保留时间定性,峰面积定量计算(外标法)。仪器 高效液相色谱仪(等度+紫外检测器+柱温箱),超声波清洗器,溶剂过滤器,水浴锅,氮吹仪,针筒式过滤器,电子天平等试剂 甲醇(色谱纯),超纯水,磷酸等样品溶液配制 对照品溶液的制备:精密称取水晶兰苷对照品12.5mg于50ml容量瓶中,加水至刻度,配制成每0.25mg/ml水晶兰苷对照品的溶液,备用。 供试品溶液的制备:取本品适量,研碎,精密称取粗粉约2g,置于具塞锥形瓶中,精密加水50ml,称定重量,在80℃水浴中提取1小时,放冷,再称定重量,用水补足减少的重量,摇匀,精密量取续滤液5ml,氮吹仪吹至近干,残渣加水适量使溶解,并定容成1ml,摇匀,0.45um微膜滤过,待测。色谱条件检测器:紫外检测器色谱柱:Welchrom-C18 ( 250 mm × 4.6 mm,5μm)Serial Number:W13212255检测波长:235nm流动相:甲醇:0.1%磷酸溶液=5:95(V:V)流量:1.0ml/min柱温:30℃进样量:5μl对照品色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410251013_519938_2498430_3.png供试品色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410251014_519939_2498430_3.png 色谱图效果不错吧,这主要取决于以下几个方面。一是这个样品比较简单,溶液检测;二是色谱柱效果好,如果色谱柱不合适或是柱效不高时,色谱峰峰形较差,经常峰宽较宽,峰有拖尾或延展等现象;三是样品前处理得到位,否则会影响检测结果的准确性;四是仪器性能较好;五是色谱条件控制的较好。 总之该检测准确、可靠、方便、快捷,该方法简单、容易控制,色谱柱便宜、易买。该方法非常适合该样品检测。

  • 【分享】单味中药治病大全

    外伤科病症1.烧、烫伤(秋葵花、石榴皮、鲜鸡蛋清、虎杖、生姜、青蛙油、紫草油、大蓟、橘子汁、金樱根、金樱子叶、水白蜡叶、红木香、蒲公英、女贞叶、虎杖酊、侧柏叶、2.外科感染(壁虎、阿胶、花椒叶)3.体表溃疡(冰片、蛋黄油、乌贼骨、锌皮、苍耳虫、凤凰衣、蜂蜜、穿山甲)4.下肢慢性溃疡臁疮(白糖、女贞叶、胶炭油、蚯蚓、乌贼骨、枸杞根、蛋黄油、艾叶、桉叶、甘草)5.无名肿毒(郁李皮、蜈蚣)6.疖肿(苍耳虫、人参茎叶、僵蚕、天仙子、蒺藜、黄秋葵花、椿胶、佛甲草、苍耳子虫、苍耳蠹虫、苍耳草、天芥菜、乌梢蛇、猫爪草、茅膏菜、蛞蝓、蛇蜕、积雪草7.指头炎(断肠草、猪胆、桐油树幼虫、山慈姑)8.甲沟炎(天仙子、斑蝥末、猪胆、大黄、黄柏)9.丹毒(木芙蓉、苍术、鸭跖草、浮萍、香附)10.坏疽(马勃)11.褥疮(红花、千里光、马勃、海螵蛸、柳豆叶)12.肌注后硬结(佛甲草、紫草油)13.静脉炎(七叶一枝花、当归浸液、三七、丝瓜叶、赤小豆、佛甲草)14.毒蛇咬伤(苍耳草、午时花、七叶一枝花、山乌龟、白花蛇舌草、佩兰叶、?草、苦木、仙人掌)15.蜈蚣咬伤(红薯藤、苎麻叶、鸡口涎、蚯蚓、大蒜)16.虫兽咬伤(七叶一枝花、食盐、半夏、景天三七、枸杞叶、桃树叶、猫头骨粉油剂)17.破伤风(蝉蜕)18.淋巴腺炎(蜈蚣)19.颈淋巴结结核(半夏、壁虎、白头翁、蜈蚣油、蜥蜴、白附子、威灵仙、阿胶粉、泽漆、白头翁、猫眼草膏、皂角籽)20.窦道、瘘管(鳖甲油纱条、守宫粉)

  • 2015中国药典检测方案有奖问答03.04(已完结)——天麻中天麻素、对羟基苯甲醇的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答03.04(已完结)——天麻中天麻素、对羟基苯甲醇的检测

    问题:天麻中天麻素、对羟基苯甲醇的检测药典要求理论板数?答案:药典要求理论板数按天麻素峰计算应不低于5000【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)千层峰(注册ID:jxyan)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603041516_586018_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603041516_586019_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================天麻中天麻素、对羟基苯甲醇的检测样品制备制备方法1. 对照品:取天麻素对照品、对羟基苯甲醇对照品适量,精密称定,加乙腈-水(3:97)混合溶液制成每1 mL含天麻素50 μg、对羟基苯甲醇25 μg的混合溶液,即得。2. 供试品:取本品粉末(过三号筛)约2 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇50 mL,称定重量,超声处理(功率120 W,频率40 kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,滤过,精密量取续滤液10 mL,浓缩至近干无醇味,残渣加乙腈-水(3:97)混合溶液溶解,转移至25 mL量瓶中,用乙腈-水(3:97)混合溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99503)流动相乙腈:0.05%磷酸溶液=3:97 流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 220 nm进样量5 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603041026_585963_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 14.428 747886 46836 18223.642 0.979 -- 2 27.622 442075 15897 22412.014 0.991 22.640 *药典要求理论板数按天麻素峰计算应不低于5000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603041026_585964_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 14.437 416865 26017 18137.875 0.975 -- 2 27.560 411437 14936 22459.927 0.988 22.540 *药典要求理论板数按天麻素峰计算应不低于5000本品种同时使用了Leapsil C18、Diamonsil C18(2)、Spursil C18-EP三两款色谱柱,在药典规定条件下进行天麻素、对羟基苯甲醇的检测,均满足药典要求。

  • 请教对照品正常,样品拖尾的原因

    药典 金钱草含量测定以甲醇一O.4%磷酸溶液(50:50)为流动相;检测波长为360nm,温度30℃。 对照品溶液的制备 取槲皮素对照品、山柰素对照品适量,精密称定,加80%甲醇制成每1ml各含槲皮素4μg、山柰素20μg的溶液,即得 供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25ml,精密加入盐酸5ml,置90℃水浴中加热水解1小时,取出,迅速冷却,转移至50ml量瓶中,用80%甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 本品按干燥品计算,含槲皮素和山柰素的总量不得少于O.10%。

  • 【转帖】中草药化学成分 一般鉴别方法

    中草药主要来源于植物。植物的化学成分较复杂,有些成分是植物所共有的,如纤维素、蛋白质、油脂、淀粉、糖类、色素等。有些成分仅是某些植物所特有的,如生物碱类、甙类、挥发油、有机酸、鞣质等。  各类化学成分均具有一定的特性,一般可由药材的外观、色、嗅、味等作为初步检查判断的手段之一。如药材样品折断后,断面不油点或挤压后有油迹者,多含油脂或挥发油;有粉层的多含淀粉、糖类;嗅之有特殊气味者,大多含有挥发油、香豆精、内酯;有甜奈者多含糖类;味若者大多含生物碱、甙类、苦味质;味酸者含有有机酸;味涩者多含有鞣质等等。   中草药所含化学成分均为多类的混合物,分析时常常互相干扰,不易得到正确结果。因此需根据中草药所含各种化学成分的溶解度、酸碱度、极性等理化性质,再用各类成分的鉴别反应加以鉴别。 1.鉴别注意事项 1.1.根据各灰成分不同性质,选用适宜的溶剂提取,以保证等成分能被提取出来。 1.2.检品提取液的浓度应足以达到各该反应的灵敏度。 1.3.检品提取液的酸碱度(pH)值应不致影响鉴别反应中所需要的pH值。相差甚大时应事先调节。 1.4.提取液较深时,常易影响观察鉴别反应的效果,此时可适当稀释,或进一步提纯。 1.5.鉴别反应时应注意防止多类成分的相互干扰,以免出现假阳性,或颜色不正等情况。最好在化学鉴别的同时,做空白试验和对照试验(用已知含某类成分的中草药或纯品做阳性对照)。1.6.在鉴别试验中,如果某一类成分的几个鉴别反应结果不一致时(即有的呈阳性反应,有的呈阴性)则应进行全面分析。首先应注意呈阳性反应的试验是否属于该类成分的专一反应,否则应检查其他类成分能否产生该反应,从多方面加以判断。但也应注意,某些反应只能对某一类成分中的某个化学基团呈性反应,如检查黄酮类的盐酸――镁粉试验,它只对黄酮类中的羟基黄酮类(黄酮醇类)反应明显,其余类的黄酮类则不甚明显,但也不能轻易否定不是黄酮类,为了避免孤立和片面的下结论,一定要全面考虑综合分析。

  • 【应用数据库有奖问答 8.1(已完结)】6种对羟基苯甲酸酯类物质的检测-Endeavorsil C18,样品前处理过程是?

    【应用数据库有奖问答 8.1(已完结)】6种对羟基苯甲酸酯类物质的检测-Endeavorsil C18,样品前处理过程是?

    [b]问题:[b][b][/b]6种对羟基苯甲酸酯类物质的检测-Endeavorsil C18,样品前处理过程是?[/b]答案:取对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸丁酯对照品适量,精密称定,配置单标储备溶液1000ppm,溶剂甲醇;取每种单标适量,配置混标溶液5 ppm,溶剂水。=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:PAEs(注册ID:v2911392)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)zgx3025(注册ID:v2844608)初心(注册ID:m3170710)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808011543430728_518_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808011543471066_6315_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align][align=left]基质:标准溶液[/align][align=left]应用编号:102415[/align][align=left]化合物:对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯 、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸丁酯[/align][align=left]色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-307.html]Endeavorsil C18 1.8μm 100 x 2.1mm[/url][/align][align=left]样品前处理:取对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸丁酯对照品适量,精密称定,配置单标储备溶液1000ppm,溶剂甲醇;取每种单标适量,配置混标溶液5 ppm,溶剂水。色谱条件:色谱柱: Endeavorsil C18 100*2.1 mm, 1.8 um(#87003)流动相:A:乙腈 B:20mM K[sub]2[/sub]HPO[sub]4[/sub](用磷酸调节pH值至7.0)流速: 0.5 mL/min柱温: 30℃波长:254 nm UPLC PDA进样量: 2 uL文章出处:天津应用实验室[/align][align=left]关键字:对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯 、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸丁酯、UPLC、Endeavorsil C18[/align][align=left]摘要:Endeavorsil C18检测6种对羟基苯甲酸酯类物质图谱:[img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/4(14).png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/5(11).png[/img][/align]

  • 【转帖】中药化学对照品研究指导原则及验收标准

    [table][tr][td][size=3]中药化学对照品研究是"中药现代化研究与产业化"项目中 "建立中药系列标准规范"课题的重要内容,也是中药实现国际化、现代化的关键。进行常用中药材质量标准及化学对照品研究,应用现代分离、分析手段制备化学对照品,并建立符合中医药特点且达到国际通用标准的中药材质量控制及评价方法,为制定中药材及中成药质量标准体系提供保证。为规范中药化学对照品研究专题的研究内容及验收指标,特制定中药化学对照品研究指导原则及验收标准,供专题承担单位和研究人员参照执行。   一、目的及意义   中药材是中药研究与开发的基础,历来倍受重视。目前,中药材的生产、采收、饮片加工及质量评价有待进一步完善与规范,在中药现代化、国际化进程中,首先必须从中药材的质量抓起。中药化学对照品的研究对中药材及中成药质量标准建立至关重要。中药化学对照品研究专题的设置目的是通过现代科学方法,制备并提供能够满足科研和生产中所需的中药化学对照品,进而为建立具有中医药特点的中药材质量标准规范体系及开展中药现代化研究提供技术保障。制定科学规范的中药材质量标准对于确立我国传统医药大国的主导地位、促进中药进入国际市场并争取更多的市场份额,具有十分重要的战略意义。   二、指导原则   随着科学技术的发展,在现阶段中药研究水平基础上,对中药材的有效成分或指标性成分进行研究,参考现代医药研究的国际规范,吸收各国传统医药应用和管理经验,完善和建立符合中医药特点的中药材质量标准体系。   1. 制定中药材质量标准,首先必须以中医药理论为基础,充分考虑中医药的特点。中医临床用药注重整体观点,这不仅是中医药几千年来的用药习惯,也是中医药区别与西医药的重要方面。大量临床验证及药理实验均证明,单一成分或组分与单味药的作用往往是不能等同的,这是因为中药材所含成分复杂,其药效可能是各成分的综合作用。因此,仅用某一成分作为指标,来衡量该药材的质量,不能体现其内在品质。因此,建立主产区药材的指纹图谱,并在建立单指标成分含量测定基础上,探讨多指标成分综合评价体系是非常必要的。   2.固定药材的植物来源,多植物来源的药材分别进行研究,制定能反映其内在质量的规范标准。   3.应在国家法定标准的基础上参考国际上有关草药质量控制方法,建立科学、可控的中药材质量标准。   三、研究内容   应用现代色谱及分析手段,对中药材的化学成分进行提取、分离、结构测定,确定其有效成分或指标性成分,制备中药化学对照品。在来源、形状、鉴别、检查、浸出物、有效成分或指标性成分及定性定量分析、主产地药材指纹图谱、重金属含量及农药残留量检测等方面进行规范化研究,参照现行中国药典制定其质量标准。   ㈠、中药化学对照品研究内容   1.对中药材的化学成分及药理作用进行文献调研。   2.通过对所选品种的化学成分及药理研究,确定该药材的有效成分,无法确定有效成分的,可选用指标性成分。   3.对照品的制备工艺研究,包括可以较大量提取、分离该对照品的方法及相应条件和详细的工艺流程研究。   4.对照品结构、性质研究:   (1) 中英文名称,分子式,结构式  (2) 性状及理化常数:提供结晶溶剂、晶形、溶解性能、熔点或沸点、旋光度等数据。  (3) 薄层色谱鉴别:包括所用色谱条件、显色条件、Rf值及彩色照片。  (4) 结构测定:对已知化合物,其数据及图谱与文献值或图谱一致;如不一致,按未知物标准处理。未知物要求提供足以确证其结构的化学及物理学数据(IR、UV、 NMR、MS等)。  (5) 纯度及其检查方法。  (6) 含量测定:提供含量测定的方法、数据及有关图谱。   (7) 初步稳定性:根据化合物的理化性质,确定储藏条件。  ㈡、中药材质量标准的研究内容  1.对药材的资源、生产及市场情况进行考察,尽量提供植物来源、资源分布、市场品种及其主产地情况,尽量选择道地药材品种进行研究。  2.对药材样品进行基源鉴定,同时注明产地、采收时间及加工方法。  4.主产地药材指纹图谱研究:研究主产地药材指纹图谱,优先选择色谱法,对不同产地商品进行分析,确定共有峰,尽可能获得较多的色谱峰作为该药材的特征控制其质量。  5.中药材鉴别方法研究:鉴别方法的研究包括经验、显微、理化及色谱鉴别。以有效成分或指标成分/对照药材为参照,提供鉴别特征。鉴别方法必须具有专属性和重现性。  6.重金属和农药残留物的监测方法及分析:用现代化分析技术进行重金属和农药残留物的检测分析。并参照如下标准执行:重金属总量≤200mg/kg;铅(Pb)≤5.0g/kg;镉(Cd)≤0.3mg/kg; 汞(Hg)≤0.2 mg/kg; 铜(Cu)≤20.0mg/kg ;砷(As)≤2.0 mg/kg。农药残留量 六六六(BHC)≤0.1mg/kg ;DDT≤0.1mg/kg;五氯硝基苯(PCNB)≤0.1mg/kg;艾氏剂(Aldrin)≤0.02mg/kg。  7.毒剧成分应制定限量范围。  8.制定中药材质量标准草案及起草说明。  四、中药化学对照品研究技术要求及验收指标   1.提供国内外对该药材的有效成分或化学成分的详细研究情况报告。  2.提供该药材的植物来源、资源分布、市场品种及其主产地情况。  3.药材样品的基源鉴定,同时注明产地、采收时间及加工方法。  4.选择、确定对照品的实验依据。  5.要求提供有效成分或指标性成分下列数据:  ⑴ 中英文名称,分子式,结构式;  ⑵ 性状及理化常数:提供结晶溶剂、晶形、溶解性能、熔点或沸点、旋光度等数据;  ⑶ 中药化学对照品的提取制备工艺流程:提供标准品的详细提取、分离及纯化方法及收率;  ⑷ 薄层色谱检查,包括所用吸附剂、溶剂系统、显色剂及Rf值,提供彩色照片;  ⑸ 纯度及其检查方法:纯度检查可依所用的色谱类型,如为薄层色谱法、点样量应为所适用检验方法点样量的10倍量,选择三个以上溶剂系统展开,并提供彩色照片;  ⑹ 含量测定:提供含量测定的方法、数据及有关图谱。提供含量测定用的对照品纯度应在98%以上,供鉴别用的对照品纯度应在95%以上;  ⑺ 初步稳定性:根据其稳定性确定储藏条件;  6.鉴别方法:以有效成分或指标成分或对照药材为参照,提供鉴别特征。鉴别方法必须具有专属性和重现性。  7.药材中有效成分或指标性成分的含量测定方法:要求优先考虑高效液相色谱法等目前较常用方法。可按新药研究中有关含量测定要求进行。  8.药材中毒剧成分的限量范围及依据。  9.主产区药材指纹图谱:优先选择色谱法。对不同产地至少10批样品进行分析,确定共有峰,尽可能获得较多的色谱峰作为该药材的特征控制其质量。  10. 重金属和农药残留物的检测分析及结果。  11.参照现行药典制定的中药材质量标准草案。  12.提供中药化学对照品的量及其长期计划:  (1) 项目完成时,提供纯度达98%以上标准品原则上不少于500mg,纯度达95%以上标准品原则上不少于1000mg;  (2) 项目验收后应能继续提供相关 中药化学对照品服务。  五、验收办法及验收标准   在进行中药材质量标准及标准品研究中,为加强项目管理成立中药材质量标准及标准品研究专家组,全程指导并定期检查研究进展,并召开有关研讨会交流经验,以保证课题的顺利进行。  1.专题研究结束后,由科技部生命科学技术发展中心组织专家组统一验收。  2.专题承担单位按技术要求提供完整的书面研究报告,并提供下列资料:  (1) 有关中药化学对照品的详细资料及图谱。  (2) 中药材质量标准草案及其起草说明。  3. 按要求将标准品提交科技部生命科学技术发展中心。  4. 经费使用情况报告:国拨经费使用情况及除国家拨款外,地方、部门、承担单位有否配套资金投入;经费使用是否合理。[/size][/td][/tr][/table]

  • 岛津高液天麻药材比对照品保留时间漂移3分钟

    天麻对照品天麻素和对羟基苯甲醇保留时间分别是11和22分钟,天麻药材出峰时间是15和26分钟,且时间还比较稳定,后面更换了新柱子,把柱温箱温度从30度调到35度,把泵从B泵更换到A泵,重新配流动相,供试品,发现还是一样漂移。而且之前做的特征图谱保留时间又对的上。流动相过滤了也超声了。真的不知道该咋办了??

  • 2015中国药典检测方案有奖问答12.29(已完结)——更年安胶囊中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答12.29(已完结)——更年安胶囊中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的检测

    问题:迪马科技更年安胶囊中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的检测使用了哪几款液相色谱柱?答案:Diamonsil C18(2) 、Diamonsil C18、Spursil C18、Platisil ODS【活动奖励】幸运奖(2钻石币)999youran(ID:999youran)大川之子,纵横四海(ID:chuangu120)dyd3183621(ID:dyd3183621)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512291553_579876_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512291553_579877_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================更年安胶囊中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的检测 样品制备制备方法1. 对照品:取2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品、五味子醇甲对照品适量,精密称定,加80%甲醇制成每1 mL含2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷8 μg、五味子醇甲10 μg的混合溶液,即得。2. 供试品:取装量差异项下的本品,研细,取约0.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇25 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率250 W,频率33 kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99603)流动相A:乙腈 B:水 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷 UV 320 nm,五味子醇甲 UV 250 nm进样量10 μL 色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512290956_579812_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 9.958 308389 21406 10864.094 0.965 -- 药典要求理论板数按2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰计算应不低于2000 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512290956_579813_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 29.719 51590 3924 111713.571 1.046 -- 供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512290956_579814_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 10.189 2440024 173289[/align

  • 【原创大赛】中风合剂(医院制剂质量标准草案起草说明)

    【原创大赛】中风合剂(医院制剂质量标准草案起草说明)

    中风合剂(医院制剂质量标准草案起草说明)一.医院制剂用药品的原料(药材)的质量标准草案起草说明:(1)太子参:同正文。 (2)玄参:同正文。 (3)黄芪:同正文。(4)黄精:同正文。 (5)绞股蓝:同正文。 (6)地龙:同正文。(7)僵蚕:同正文。 (8)忍冬藤:同正文。 (9)白芍:同正文。(10)生地黄:同正文。 (11)木瓜:同正文。 二. 临床用药品成品的质量标准草案起草说明:【名称】 中风合剂 Zhongfeng Heji【处方】 太子参150g 玄参150g 黄芪300g 黄精200g 绞股蓝120g 地龙100g 僵蚕100g 忍冬藤150g 白芍120g 生地150g 木瓜120g【制法】以上十一味,用水浸渍30分钟,煎煮两次,第一次1.5小时,第二次1小时,合并煎液,滤过,滤液静置24小时,取上清液浓缩至约800ml,加入甜菊苷、对羟基苯甲酸乙酯和苯甲酸,搅匀,过滤,滤液加水使成1000ml,灌装,灭菌,即得。【性状】 本品为棕褐色液体,味微苦、甜。【鉴别】 处方由11味中药材组成。本标准建立2项薄层色谱鉴别方中2味药材:黄芪、白芍。【鉴别】(1)、(2)均试验了三批样品,并分别与对应的阴性样品进行了比较,均无干扰,且薄层色谱斑点清晰,表明方法可行。(1)系方中黄芪的定性鉴别。方法:取本品20ml,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,用1% 氢氧化钠溶液洗涤3次,每次20ml,再用正丁醇饱和的水洗涤至中性,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液,另取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中华人民共和国药典2015年版四部 通则0502)试验,吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(10:20:11:5)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同顔色的斑点。以黄芪甲苷对照品鉴别方中黄芪,通过阴性对照试验及三批样品的实验观察,阴性无干扰,专属性强,故选黄芪甲苷对照品作为鉴别指标,列入正文,结果见图1。另水饱和的正丁醇提取后,曾用氨试液洗涤去除杂质,但除杂效果不理想,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,斑点干扰大;换用1%氢氧化钠及正丁醇饱和的水溶液洗涤后,获得了理想的薄层色谱条件。[img=,615,587]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111719106767_9782_2166779_3.png!w615x587.jpg[/img](2)[b]系方中白芍的定性鉴别[/b]方法:取本品20ml,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,弃去乙醚液,水液用水饱和的正丁醇振摇提取2 次,每次20ml,合并正丁醇液,用水20ml洗涤1次,取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取芍药苷对照品,加甲醇制成每lml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中华人民共和国药典2015年版四部 通则0502)试验,吸取上述两种溶液各lOμl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(8:1:2:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。以芍药苷对照品鉴别方中白芍,通过阴性对照试验及三批样品的实验观察,阴性无干扰,专属性强,故选芍药苷对照品作为鉴别指标,列入正文,结果见图2。[img=,532,474]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111726009164_2317_2166779_3.png!w532x474.jpg[/img]【含量测定】白芍为方中主药,据《本草拾遗》记载,具有养血柔肝,缓中止痛,敛阴收汗的作用。本文采用HPLC法测定中风合剂中白芍所含有的芍药苷,在测定波长下,阴性无干扰,方法快捷,简便。因此,本文采用HPLC法测定芍药苷的含量,以达到控制中风合剂质量的目的。(一)方法照高效液相色谱法(中华人民共和国药典2015年版四部 0512)测定色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-0.1%磷酸(14:86)为流动相,检测波长为230nm。理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备 精密称取芍药苷对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含芍药苷80μg的对照品溶液,即得。供试品溶液的制备 精密吸取样品1ml,置25 ml量瓶中,用流动相稀释并定容至刻度,摇匀,即为供试品溶液。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。本品含芍药苷(C23H28O11)的不得少于0.62mg/ml。(二)方法学考察1 仪器与试药戴安U3000高效液相色谱仪;梅特勒XS205DU电子天平;艾科浦超纯水器。中风II号合剂、缺白芍的阴性样品由*********提供。芍药苷对照品(批号110736-201842,含量97.4%)购自中国食品药品生物检定研究院。乙腈为色谱纯;水为超纯水。2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱:Welch Ultimate XB-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸(14:86)检测波长:230nm;流速:1.0ml• min-1;柱温:30℃;进样量:10μl理论塔板数:按芍药苷峰计算应不低于3000。2.2 提取方法的选择 在供试品溶液的制备中,进行了直接稀释法、超声法的对比研究,结果两者无显著性差别,从操作简便快捷的角度选择直接稀释法,结果见表2。[img=,657,535]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111734262932_4772_2166779_3.png!w657x535.jpg[/img][img=,690,539]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111734293626_404_2166779_3.png!w690x539.jpg[/img]2.5 空白试验 取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液,分别按2.1色谱条件测定,结果见图4。[img=,584,548]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111741164206_471_2166779_3.png!w584x548.jpg[/img][img=,585,401]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111741208226_1968_2166779_3.png!w585x401.jpg[/img][img=,622,365]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111741249466_42_2166779_3.png!w622x365.jpg[/img][img=,631,418]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111741303576_9190_2166779_3.png!w631x418.jpg[/img][img=,665,427]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111741352346_3359_2166779_3.png!w665x427.jpg[/img][img=,615,310]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111741599546_7982_2166779_3.png!w615x310.jpg[/img]本品含芍药苷(C23H28O11)不得少于0.62mg/ml。【功能与主治】 益气养阴、活血通络。用于中风恢复期,半身不遂,肢体麻木,口眼喎斜,舌强语蹇。【用法与用量】 口服,一日2次,一次50ml。或遵守医嘱。【规 格】 100ml/瓶。【贮 藏】 密封。【有效期】2年。

  • 检测食品中对羟基苯甲酸酯 酸化

    各位老师,GB5009.31-2016是检测食品中对羟基苯甲酸酯。标准中检测原理是:试样酸化后,对羟基苯甲酸酯类用乙醚提取,浓缩近干用乙醇复溶,并利用氢火焰离子化检测器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法进行分离测定,保留时间定性,外标法定量。我想请教的是为什么要酸化,酸化的作用是什么?是让目标成分都以酯的形式存在吗?

  • 【转帖】益母草与川芎合煎液中盐酸水苏碱的含量测定

    益母草与川芎是中药成方制剂中配伍应用频率较高的药对,益母草主要含水苏碱等生物碱类活性成分,川芎主要含阿魏酸等活性成分。对益母草药材及其制剂《中国药典》常以雷氏盐剩余比色法测定益母草总碱含量。在对含益母草及川芎这一药对的制剂进行质量控制时,由于川芎所含生物碱也能与雷氏盐反应生成沉淀,且雷氏盐剩余比色法本身重现性较差,故不宜采用该法。为此,本实验建立了以薄层扫描法测定益母草与川芎合煎液中盐酸水苏碱含量的方法,为制订含有益母草与川芎药对制剂的质量标准提供参考。 1 仪器与试药 CS-9000型双波长薄层扫描仪(日本岛津):939薄层制板器(重庆南岸贝尔德仪器技术厂);定量毛细管(Drummond USA)。盐酸水苏碱对照品(中国药品生物制品检定所,712200105);益母草、川芎(购于安徽毫州)。硅胶G(化学纯,青岛市北区海化干燥剂厂);强酸性阳离子交换树脂(732型,上海化学试剂采购供应站);其余试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2.1 益母草与川芎合煎液的制备 取药材100g(益母草-川芎:1:1),加水煎煮2次,每次2h,每次加12倍量水,合并煎液,滤过,滤液浓缩并定容至100mL,即得合煎液样品。 2.2 对照品溶液的制备 取105℃干燥至恒重的盐酸水苏碱对照品适量,精密称定,加乙醇溶解定容,制成1.2mg/mL的对照品溶液。 2.3 供试品溶液的制备 取合煎液样品适量,离心(4O00r/min)5min后,精密量取上清液lmL置小烧杯中,加蒸馏水1OmL,用稀盐酸调pH 1~2,通过已处理好的强酸性阳离子交换树脂柱(内径1cm,长1Ocm)用水洗至流出液无色,弃去水液,再以乙醇-氨水(8:2)150mL洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙醇溶解,定量转移并定容于lmL容量瓶中,摇匀,作为供试品溶液。 2.4 薄层色谱与扫描条件 吸附剂:硅胶G-O.5%CMC-Na薄层板(厚约0.5mm,105℃活化lh,置干燥器中备用):展开剂:丙酮可-无水乙醇-盐酸(10:6:1) :显色剂:喷以改良碘化铋钾-1%FeC13无水乙醇液(5:1)。,冷风吹至斑点显色清晰。 描方式:双波长反射式锯齿扫描:检测波长:λs=525nm,λR=660nm:狭缝:0.4mm×0.4mm: 线形参数SX=3。 2.5 标准曲线的制备 分别精密吸取盐酸水苏碱对照品溶液4.0、6.0、8.0、10.0、12.0μL,分别点于同一薄层板 ,依上述条件展丌,显色,在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板,周围用胶布吲定,然后扫描测定各斑点的峰面积积分值。以峰面积积分值(A)对点样量(C)进行回归,得回归方程:A=-37152.7+7579.18C‘r=O.9986。表明在4.8~14.4μg范围内盐酸水苏碱斑点峰面积积分值与点样量呈良好的线性关系。 2.6 稳定性考察 取供试品溶液5μL点样,依上述条件展开,显色,在1h内每隔10min扫描测定1次,结果斑点峰面积积分值RSD为4.6%(n=6),表明斑点在显色后1h内基本稳定。 2.7 精密度考察 精密吸取供试品溶液在同一薄层板上点相同量5点,每点5μL,按上述条件展开,显色,扫描测定,斑点峰面积秋分值RSD为1.33%(n=5),对其中一点连续扫描测定5次,斑点峰面积积分值RSD为0.62%(n=5),表明同板精密度和仪器精密度较好。 2.8 异板精密度试验 取薄层板3块,在每1块薄层板二分别点对照品溶液4、6μL及供试品溶液5μL,依法展开,显色,扫描测定,采用外标两点法计算含量。结果测得供试品溶液中水苏碱含量为1.1308 mg/mL(RSD=3.01%)。 2.9 回收率测定 精密量取已知含量的合煎液样品0.5mL,加入盐酸水苏碱对照品溶液0.5mL,混匀后,按2.3项方法制备供试品溶液。精密吸取供试液5μL,对照品溶液4、6μL,变又点样于同一薄层板上,按上述条件展开、显色、扫描测定,用外标两点法计算。 2.10 样品测定 取合煎液样品,按2.3项 方法制备供试品溶液。精密吸取供试品溶液5μL,对照品溶液4、6μL,分别交叉点于同一薄层板上,按上述条件展开,显色,扫描测定,用外标两点法计算样品中盐酸水苏碱的含量。 3 讨论 在供试品溶液制备中,以甲醇-氨水(8:2) 或乙醇-氨水(8:2) 作洗脱剂,提纯效果均较好。因乙醇比甲醇价廉且安全,建议采用乙醇-氨水(8:2)作为洗脱剂。本实验对洗脱剂用量考察结果表明,用14OmL即可将盐酸水苏碱洗脱完全。为了保证洗脱充分,本实验中确定用150mL洗脱。 盐酸水苏碱为水溶件物质,在薄层板上显色时受湿度影响很大。通过实验考察,优选出其较好的显色方式为:展开后,取出,晾干,丁105℃烘lOmin,再喷显色剂,冷风吹至斑点色清晰。 益母草有效成分水苏碱含量较低且波动大,容易造成含益母草的制剂有效成分低、产品质量不稳定 ,应增加水苏碱含量控制项目。本实验建立的含量测定方法可为制订含益母草及川芎制剂中水苏碱的定量标准提供参考。参考文献:[1]国家药典委员会.中国药典(一部)[S].北京:化学工业出版社,2000.237,455,564.[2]张玲,时延增,于宗渊,等.舣波长薄层扫描法测定益母草LJ服液中水苏碱的含量[J].中国药科大学学报,1996,27(1):16—18.[3]张玲, 宗渊,李国宝,等.7种含益母草中成药中水苏碱的含量测定[J].药物分析杂志,1996,16(3):181—183.

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