头孢羟氨苄相关化合物标

头孢氨苄（Cefalexin） 抗生素\β-内酰胺类\头孢菌素类。它能抑制细胞壁的合成，使细胞内容物膨胀至破裂溶解，杀死细菌。因其生产过程中引入的杂质主要有以下两种：-氨基去乙酰氧基头孢烷酸（7ADCA)，α-苯甘氨酸及其衍生物。赛智科技利用LC-10Tvp高效液相色谱仪对头孢氨苄有关物质进行的HPLC检测方案。

琛航公司用两款不同填料色谱柱测试头孢氨苄甲氧苄啶胶囊的检测报告一，实验条件Cometro（美国康诺）高效液相色谱系统；Cometro（美国康诺）6000 PVW UV检测器，波长=235nm；Cometro（美国康诺）6000 LDI Pump；Scienhome（天津琛航） Kromasil C18 150*4.6mm色谱柱，Scienhome（天津琛航） Inertex C18 150*4.6mm色谱柱；流动相：0.025mol/L磷酸溶液（用20%氢氧化钠调ph=3）-乙腈=88:12；流速：1.0ml/min；头孢氨苄标准品浓度为0.5mg/mL；样品配置：取0.1g粉末放入 100mL容量瓶中 ，加入0.1mol/mL醋酸10ml溶解，用流动相定容至刻度；进样量：10ul。二，实验结果 1，Scienhome（天津琛航） Kromasil C18 150*4.6mm色谱柱：头孢氨苄标准品： Channel A ResultsNameRetention TimeAreaTheoretical plates (USP)Resolution (USP)Asymmetry 8.182209710557760.000001.41925头孢氨苄甲氧苄啶样品： Channel A ResultsNameRetention TimeAreaTheoretical plates (USP)Resolution (USP)Asymmetry 1.3333997100.000002.34747 8.287140758069840.000001.47949 11.202131144492196.753241.25221能够算出样品中含头孢氨苄0.34mg/mL。2，Scienhome（天津琛航） Inertex C18 150*4.6mm色谱柱：头孢氨苄标准品： Channel A ResultsNameRetention TimeAreaTheoretical plates (USP)Resolution (USP)Asymmetry 头孢氨苄7.208214055564510.000001.29583头孢氨苄甲氧苄啶样品： Channel A ResultsNameRetention TimeAreaTheoretical plates (USP)Resolution (USP)Asymmetry 1.538122715390.000001.56606 头孢氨苄7.2251415258747518.975861.24665 甲氧苄啶10.682132817689138.786221.07329能够算出样品中含头孢氨苄0.33mg/mL。三，结果讨论由图可见2种色谱柱都峰型良好，柱效高，分离度好，保留时间适中。就该样品来说，相比之下Inertex更优，推荐使用Scienhome（天津琛航） Inertex色谱柱。技术咨询可致电我们：天津琛航科苑科技发展有限公司电话：022-58693245/6/7E-mail：sales@scienhome.comHTTP://www.scienhome.com

使用资生堂CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6mm i.d.×250mm色谱柱，按照药典方法分析头孢氨苄片，结果如图1所示，在进完样品后进样空白溶剂时，发现有色谱峰残留。进一步实验中发现，当进完样品后，取下自动进样器进样，该残留峰消除，如图2所示。故该残留峰的出现来源于自动进样器中进样针或者阀残留。采用洗针的方法连续进样，可看到该残留峰逐渐减小到基本消失。综上所述，由于头孢氨苄液相分析中使用盐浓度较高的梯度条件，可能在自动进样器进样针或者进样口出现盐析或样品残留，导致残留影响定量结果。这一残留可以通过反复进样冲洗自动进样器来消除。

目的建立同时检测清热解毒类中成药中非法添加的9种化学药品(阿司匹林、对乙酰氨基酚、头孢氨苄、磺胺甲噁唑、甲氧苄啶、氨基比林、芬布芬、双氯芬酸钠、布洛芬)的高效液相色谱法。方法采用RESTEK C18色谱柱,流动相为乙腈-0.05mol.L-1乙酸铵溶液,梯度洗脱 流速0.8mL.min-1 检测波长230nm 柱温:40℃。结果9种对照品在较宽的浓度范围内,峰面积和浓度有良好的线性关系(r≥ 0.9995)。检出限为0.3~8.8ng,定量限为1.0~30ng。结论该法简单,重复性好,可同时检测中成药中是否非法添加有上述9种化学成分。

ChromasterUltra Rs超高效液相色谱仪是日立高新技术公司于2013年11月18日在中国发布了的一款全新超高效液相色谱仪。ChromasterUltra Rs具有目前世界最高的耐压水平：140 MPa，可真正实现超高速分析；新开发的色谱柱理论塔板数高达50,000以上，耐压高达140MPa，实现了真正的超高分辨分析；二极管阵列（DAD）检测器的65 mm流通池、新型光学系统可实现真正的超高灵敏度分析。

按照美国药典(USP) 华法林钠片分析方法测定华法林、华法林相关化合物A 和对羟苯甲酸丙酯。与USP 建议的5 μ m 色谱柱相比，使用表面多孔颗粒填料的Agilent Poroshell 120 色谱柱可提高华法林钠片色谱纯度和含量测定分析。为了节约时间和溶剂，本文采用了Poroshell 120 色谱柱并根据USP 第621 章的指导原则对各分析方法进行了调整。结果表明，经改进的表面多孔色谱柱分析方法可满足所有色谱系统要求。

• 具备无可比拟的常规高质量分辨能力和稳定的亚 ppm 级质量精确度的Thermo Scientific Q Exactive GC 质谱仪是实现化合物检测、筛查、定量以及未知化合物鉴定、结构解析的独一无二的强大工具。• 将氯苯胺灵与背景干扰离子有效区别，要求质谱分辨率不低于 60,000 FWHM（m/z200）。这个分辨率要求对于检测其他化合物同样必要。• Q Exactive GC 质谱系统可为复杂基质样本中目标化合物检测提供高灵敏度分析结果，更重要的是，在不同质谱分辨率（在 m/z 200，标准质量分辨率为 15–120K FWHM）模式下，仪器始终保持高灵敏度。• 卓越的亚 ppm 级质量准确度可通过缩小质量偏差范围有效加快未知物的鉴定进程。

分析实验室始终面对着这样的挑战，就是既要保证最高水准准确度，也要在数据充分可靠的基础上不断提高检测效率。此类实验室大多采用气相色谱、液相色谱和三重四极杆质谱仪（MS）联用来实现目标化合物检测。以上分析技术可在一定的灵敏度水平和选择性要求范围内检测性质差异较大的多种化合物，但是，其局限性在于需要确定的目标化合物列表并要求对每个化合物进行针对性的质谱实验参数的优化。而使用静电场轨道阱（Orbitrap）技术分析样本，得到高分辨全扫描数据可轻松解决以下挑战：• 针对数量迅速增长的化合物同时定性和定量分析的需求• 针对过去采集的数据进行有目的的回顾性分析• 针对化学元素组成及结构未知化合物进行定性鉴定分析的需求

采用表面多孔型 Agilent Poroshell 120 PFP 4.6 × 250 mm, 4 µ m 色谱柱运行一种用于分析紫杉醇中 USP 相关化合物的分析方法。本研究采用美国药典介绍的检测紫杉醇中相关化合物的方法。将该分析方法转移至 3.0 × 100 mm，2.7 µ m Poroshell 120 PFP 色谱柱后，可节省大量的溶剂和时间。两种色谱柱均满足所有系统适用性要求。

在这项研究中，采用感官定向分析方法来识别和比较植物金枪鱼与真正金枪鱼中的关键感官活性风味化合物。该方法利用动态顶空萃取、气相色谱分离以及同时嗅觉和中心切割质谱检测。将单个感官活性化合物的嗅觉检测与对其身份的气相色谱质谱测定相结合，对于了解最理想的香气并在食品中最好地复制它们至关重要。

泡沫塑料因为其绝缘性好的原因，可以应用于很多不同的行业，其主要成分是聚氨酯。在聚氨酯泡沫塑料合成中，最主要的原料是异氰酸酯和多元醇。在前期生产泡沫塑料时，特别是多羟基化合物混合物会和少量的起泡剂混合，比如说正戊烷，都是为了能够产生软质稳定的泡沫。生产过程中，确定在不同温度下多羟基化合物与起泡剂混合后的蒸气压力是十分必要的。目的是为了确定泡沫的质量和相关的起泡动力学问题。一旦和异氰酸酯混合后，多羟基化合物与起泡剂混合物的体积就可以很轻松的膨胀到原来的35倍。了解混合物的蒸气压值对于修正物料储罐，工艺过程的设备，混料器以及批处理容器的尺寸是很重要的。

客户所提供分析品分别为头孢特仑新戊酯原料药、辅料及样品，分析目的为使死时间附近杂质间分离度、杂质与辅料间分离度达到要求。为使极性化合物有更好的保留和分离结果，我们首先选择使用具有较高表面极性的CAPCELL PAK C18 AQ柱和CAPCELL PAK ADME柱进行尝试。

本应用文献介绍了在制药、食品、生物分析、临床检测等方面的极性化合物的典型应用,帮助大家理解相关方面的信息

在哺乳动物和昆虫世界里，信息素强烈影响其社会行为，如攻击性和配偶识别。果蝇的信息素以表皮烃类形式存在，在求偶中发挥着重要作用。GC/MS是目前研究果蝇表皮烃类的主要分析工具。虽然其重现性和灵敏度很高，但需要将果蝇放在毁灭性的有机溶剂中，因而无法再对其进一步的行为进行研究。我们提出了一种用实时直接分析（DART）MS分析活体动物烃类和其它表面分子的技术。用一种钢制小探针从清醒状态的果蝇腹部取样进行表面烃类分析。对探针进行DART质谱分析，检测以前鉴定过的许多不饱和烃类化合物质子化分子离子的质荷比（m/z）。与用GC/MS研究的结果一致，雄性和雌性的化学成分有很大差异。 我们还观察到了雄性表达轮廓图的空间差异。首先从一只处子状态的雌性果蝇取样，然后在其成功交配后45分钟和90分钟再取样，结果显示交配后顺vaccenyl醋酸酯、tricosene和pentacosene 的质谱信号强度增加。本方法适用于行为学研究时对个体动物的化学轮廓进行近瞬时分析，扩展了信息素介导的行为学模型。 已有研究表明，许多挥发性化学信号强烈影响着哺乳动物和昆虫的复杂社会行为，包括配偶选择、亲缘识别、攻击与聚集等。在昆虫和节肢动物中，这类信号，许多是表皮烃类化合物，除影响求偶、群体识别和攻击外，还可能标志其在社会网络中的角色。对果蝇的研究文献表明，烃类化合物起着催欲剂或抑制剂的作用。特别是，许多研究都将重点放在z-11-octadecenyl 醋酸酯[顺-vaccenyl 醋酸酯 (cVA)]上，认为其既是配偶识别的介导剂，又是攻击因子。通过提供从感觉输入到行为输出的信息，可以解析信息素受体和上游中性通路，为描绘复杂社会行为通路提供的方法。表征昆虫烃类化合物所用的主要方法一直是GC/MS联用法。GC/MS分析除个别异构体不能分离外，可以定量测定烃类化合物。虽然这种方法重现性和灵敏度很高，但却有三个局限。首先，提取时要把动物放置到己烷或氯仿中，这种条件是毁灭性的，因此已无法在对其下一步的行为进行研究。第二，所用的溶剂和检测条件对表面化合物的类别是有选择性的，其它行为相关的表皮信息将无法用现有方法检测。第三，GC/MS分析时间较长，一般需要几十分钟到1小时以上。针对这些局限，我们提出了一种分析清醒状态果蝇表皮烃类化合物和其它表面分子的方法。常压质谱是最近发展起来的技术，以最少的样品制备进行质荷比（m/z）测定。常压质谱的一种模式就是实时直接分析（DART），采用激发态氦原子使化合物直接从样品表面解吸并离子化，不需要化学提取或高真空条件。用DART MS研究果蝇烃类化合物，较过去的GC/MS方法有了较大改善，在平行进行行为学研究的同时，实现了动物化学轮廓图的快速分析。本方法可以追踪同一动物在其社会交往前后化学轮廓图的变化，控制表皮烃类表达的个体变化，还可以从所观察的个体动物中发现与行为差异相关的化学信号。采用DART MS技术，可以以高重现性对活体果蝇表皮进行化学轮廓分析、检测雄性和雌性轮廓图的差异、检测雄性烃类表达的空间特异性，并监测同一个体社会交往见后烃类化合物的变化。

本文使用岛津气相色谱质谱联用仪GCMS-QP2020 NX结合顶空自动进样器HS-20 NX建立了表面活性剂（洗洁精）中挥发性有机化合物（VOCs）定量方法。以甲苯的响应系数计算沸点低于250℃（以己二酸二乙酯保留时间为标记）的有机化合物浓度，在1.0-100 μg/mL浓度范围内，甲苯标准曲线线性相关系数R为0.999，线性关系良好。重复性实验中，取浓度为1.0 μg/mL甲苯标准溶液连续进样6次，峰面积RSD%为4.28%，重复性良好。实际样品测试以某市售洗洁精为样品，挥发性有机化合物测定结果为301.7 μg/g。实验结果表明：此方法操作简单，可为表面活性剂中挥发性有机化合物的测定提供参考。

通过对检测波长、缓冲液pH、毛细管尺寸、分离电压等参数进行优化，确定出最优分析条件，对含有头孢克肟、头孢氨苄、7-氨基头孢烷酸、头孢呋辛、7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸、头孢哌酮、头孢他啶、头孢吡肟、头孢噻肟和头孢拉定浓度为5.0 μg/mL的十种头孢类抗生素溶液进行了有效的分离和检测。

（1）使用AS1310 自动进样器，采用中心切割分析技术，以30 m 聚甲基硅氧烷柱为分析预柱，10 m 强极性的OxyPLOT 为主分析柱，分别采用不同切割时间的分析方法将汽油中的含氧化合物和苯胺类化合物完全分离。(2) 样品的定量分析结果表明：重复2 次进样，测得各组分结果的相对标准偏差均小于3% 。定量结果准确可靠，数据精密度良好。

准确的化合物鉴定对于研究可萃取和可浸出 (E&L) 化合物来说至关重要。E&L 萃取物极其复杂，包含不同种类和浓度的化合物，为化合物鉴定带来了极大的挑战。E&L 研究中适合采用气相色谱分析的部分通常采用单位质量数 GC/MS 在标准 EI 全扫描模式下进行，通过 NIST GC/MS 谱库搜索进行化合物鉴定。如果这些化合物没有令人信服的谱库匹配得分，则该技术仅能提供有限的信息。介绍了一种新的工具来研究 E&L 化合物，采用配置低能量 EI 离子源的高分辨率的精确质量数 GC/Q-TOF 进行分析，该方法具有更高的灵活性和可靠性。

羧酸类化合物尤其是苯甲酸类化合物是许多活性药物成分（Active Pharmaceutical Ingredients, API）的关键中间体，例如解热镇痛药物阿司匹林等，具有广泛的应用价值。使用传统硅胶作为固定相的色谱柱来分离纯化这类化合物是一类难题。常州三泰科技有限公司的SepaFlash C18反相柱结合快速液相制备色谱系统SepaBean machine具有良好的分离性能。本文利用SepaFlash C18反相柱分离并纯化了两种强极性的苯甲酸类化合物(结构式如图 1所示)，结果表明混合物样品得到了很好的分离，为此类具有一定极性与亲水能力的化合物的快速分离纯化提供了一种经济实用的解决方案。

准确的化合物鉴定对于研究可萃取和可浸出 (E&L) 化合物来说至关重要。E&L 萃取物极其复杂，包含不同种类和浓度的化合物，为化合物鉴定带来了极大的挑战。E&L 研究中适合采用气相色谱分析的部分通常采用单位质量数 GC/MS 在标准 EI 全扫描模式下进行，通过 NIST GC/MS 谱库搜索进行化合物鉴定。如果这些化合物没有令人信服的谱库匹配得分，则该技术仅能提供有限的信息。本文提出了一种新的工具来研究 E&L 化合物，采用配置低能量 EI 离子源的高分辨率的精确质量数 GC/Q-TOF 进行分析，该方法具有更高的灵活性和可靠性。

本文利用岛津三重四极杆液质联用仪，对水样中双酚类化合物进行测定。结果表明，在标准曲线浓度范围内，双酚类化合物的线性良好，相关系数均大于0.999。取浓度为5.0 μg/L（双酚B、4-辛基酚浓度为1.0 μg/L）双酚类化合物加标溶液，连续进样6次，其峰面积的相对标准偏差（RSD%）在3.16%-6.55%之间，重复性良好。本方法可为水样中双酚类化合物的测定提供参考。

本文建立了气相色谱质谱联用仪测定环境空气中羧酸类化合物的分析方法。结果表明：在标准曲线浓度范围内，各化合物的线性良好，相关系数均在0.999以上。以浓度为2.40 mg/L（乙酸）的混合标准溶液重复进样6次，各组分峰面积的相对标准偏差（RSD%）均在3%以下，精密度良好。实际样品中加标，加标浓度为66.667 μ g/m3（乙酸）水平下，环境空气样品各组分的加标回收率分布在100.2~103.7%之间。本方法可为环境空气样品中的羧酸类化合物的测定提供参考。

塑化剂又叫增塑剂，化学学名即邻苯二甲酸盐类（Phthalates）是一组化合物，主要用于聚氯乙烯材料，令聚氯乙烯由硬塑胶变为有弹性的塑胶，起到增塑剂（添加在塑料当中增加塑料弹性的物质）的作用。它被普遍应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品，如指甲油、头发喷雾剂、香皂和洗发液等数百种产品中。鉴于此，本文研究了水中多种邻苯二甲酸酯类增塑剂的固相萃取检测方法，加入10%丙酮对水样进行改性，可实现对水中13种痕量增塑剂化合物的富集，化合物中的加标回收率在60-120%之间，RSD%值也落在5%-20%之间。

本文建立了气相色谱质谱联用仪测定土壤和沉积物样品中酞酸酯类化合物的分析方法。结果表明：在20~500 μ g/L浓度范围内，各化合物的线性良好，相关系数均在0.999以上。以浓度为50 μ g/L的混合标准溶液重复进样6次，各组分峰面积的相对标准偏差（RSD%）均在4%以下，精密度良好。实际样品中加标，加标浓度为0.2 mg/kg水平下，土壤样品各组分的加标回收率分布在94.4~111.6%之间，沉积物样品各组分的加标回收率分布在96.9~104.0%之间。本方法可为土壤和沉积物样品中的酞酸酯类化合物的测定提供参考。

本方法采用内标法进行定量。配制 0.05–100 μ g/L 浓度范围内的混标工作溶液，依次进样分析，建立校准曲线。各化合物的线性相关性良好，相关系数均达到 0.997 以上，可实现对目标物准确定量。

烟草可溶性氮化合物包括：自由氨，酰胺，烟碱，胺和其他形式未知态氮化合物。用强碱蒸馏可溶性氮液，可以将各种形式的氮化合物都蒸馏出来，除植物碱外，都是以NH3-N的形式被承接（盐酸）吸收的。以铵盐存在。

本文参考相关行业标准，利用岛津GCMS-QP2050气质联用仪，建立了再生橡胶及其制品中10种芘类化合物的检测方法。在5~200 ng/mL浓度范围内，10种芘类化合物线性关系良好，相关系数均达到0.998以上。取浓度为5 ng/mL的10种芘类化合物标准混合溶液进行重复性测试，各组分峰面积RSD均小于4%。样品加标回收率实验中，10种芘类化合物平均回收率在94~103%之间。该方法操作简便，能够有效的测定再生橡胶及其制品中10种芘类化合物的含量。

本文使用岛津GCMS-QP2020 NX结合顶空HS-20 NX Trap模式建立了废液中8种酯类化合物的测定方法。结果显示：在10~200 µg/L浓度范围内，8种酯类化合物标准曲线线性良好，相关系数均在0.999以上。取5 mL浓度为10 µg/L标液分别放入6个顶空瓶中连续进样，8种酯类化合物峰面积RSD%范围在1.62~3.95%之间，精密度优良。加标实验中，加标浓度为20 µg/L，各化合物回收率在102.33~118.80%之间。本方法操作简单，定量准确可靠，可用于废液中酯类化合物的测定。

本文参照HJ 801-2016建立了高效液相色谱法测定环境空气中酰胺类化合物含量的分析方法，并对方法的线性、精密度及加标回收率进行了考察。结果显示，各化合物在线性范围内线性关系良好；精密度溶液连续进6针，目标物保留时间相对标准偏差不大于0.1%，峰面积的相对标准偏差在0.1%~0.3%之间，重复性好，稳定性强；对甲酰胺（加标量为5.0 μg、50 μg和250 μg）、丙烯酰胺（加标量为2.5 μg、25 μg和100 μg）、N，N-二甲基甲酰胺（加标量为5.0 μg、50 μg和200 μg）、N，N-二甲基乙酰胺（加标量为5.0 μg、50 μg和200 μg）的空白加标样品进行测定，加标回收率为90%~110%。方法的线性、重复性及加标回收率符合标准要求，可为环境空气中酰胺类化合物含量测定提供参考。

该方法在0.05~5 µ g/mL浓度范围内6种硝基苯类化合物线性关系良好，相关系数均达到0.9993以上。0.05 µ g/mL标准品溶液连续进样6针，峰面积RSD%小于5.27%。实际样品加标回收率为83.3%~110.7%。该方法简单、方便，灵敏度高，可以有效监测化妆品中的硝基苯类化合物的含量。