头孢羟氨苄相关化合物标

[b][i]HJ[/i]/T[i]371[/i]-2007 环境标志产品技术要求 凹印油墨和柔印油墨 [i]附录C 氨及其化合物的测定标准中用硫酸吸收氨 再用NaOH滴定剩余的硫酸溶液 我实验的时候空白和加标样消耗的NAOH都是一样的求解 初步判断是反应里有问题！[/i][/b]

头孢氨苄片包糖衣，大家检测含量的结果有变化吗

新版药典的头孢氨苄，有谁做过。来这里说说

在自学质谱，零基础，书上说“化合物极性强，在加热时容易分解”，请问这是什么原因呢？

头孢氨苄胶囊有关物质中a-苯甘氨酸和7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸（7-ADCA）的计算问题：药典要求用外标法以峰面积计算，平均装量与药品规格是否要参与计算？本人认为不需要，原因是规格只是针对头孢氨苄主成分的理论量，而不是a-苯甘氨酸和7-ADCA，不能以标示量的方式计算。但讨论过程中别的同事认为平均装量与药品规格要参与计算，理由是要计算每粒中的量。似乎也有道理。

GB/T 22942-2008 蜂蜜中头孢唑啉、头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

方法说明： 15cm的C18柱子，以0.025mol/L磷酸溶液（用20%NaOH调节PH至3左右）-乙腈88：12为流动相：检测波长为235nm,理论板数不低于3000。取适量内容物（约相当头孢氨苄100mg）,混合均匀置200ml量瓶，加0.1mol/L醋酸溶液20ml溶解，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml,置50ml量瓶，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，取20ul注入液相色谱仪，记录色谱图。另取对照品适量，同法测定，按外标法以峰面积分别计算供试品中头孢氨苄和甲氧苄啶的含量。

2005《中国药典》头孢氨苄含量测定项下： 色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水-甲醇-3.86%醋酸钠溶液-4%醋酸溶液（742：240：15：3）为流动相；检测波长为254nm。头孢氨苄干混悬剂、头孢氨苄片、头孢氨苄胶囊和头孢氨苄颗粒含量测定方法同头孢氨苄。 文献报道的方法（HPLC法），试验条件除药典的水-甲醇-3.86%醋酸钠溶液-4%醋酸溶液系统外，其它的如： 周嘉等用HPLC法测定头孢氨苄胶囊的含量。仪器：岛津LC-10AD 液相色谱仪。色谱柱为Spherisorb C18柱（5μm，4.6mm×250mm）；流动相为0.025mol/L磷酸溶液（用三乙胺调pH3.0±0.1）-乙腈（88：12）；流速为0.9ml/min；检测波长为240nm；柱温为室温。 王建宁等用HPLC法测定头孢氨苄片的含量。仪器：日立L-6200A高效液相色谱仪。色谱柱为C18(250mm×4.6mm，5μm)；流动相：0.04mol/L磷酸溶液(用三乙胺调pH3.0)-乙腈(75：25)；流速：1mL/min；检测波长：240nm；柱温：室温。 程成等用HPLC法测定头孢氨苄胶囊的含量。Waters色谱系统，色谱柱采用Nova Pak ODs柱(4μm，4.6mm×250mm)；流动相为0.01mol/L醋酸铵溶液(冰醋酸调pH4.0)-甲醇(70：30)；流速：0.8ml/min；检测波长262nm；柱温25℃。 周静安等用HPLC法测定头孢氨苄胶囊的含量。仪器：岛津LC-10AD 液相色谱仪。色谱柱为Shim-pack CLC-ODS柱（150mm×6mm）；流动相为甲醇-水（70：30）；流速为1.0ml/min；检测波长为262nm。 邓永辉等HPLC法测定头孢氨苄的含量。仪器：岛津LC-10AD 液相色谱仪。色谱柱：250mm×4.6mm 不锈钢柱，填料为Hypersil ODS；磷酸二氰钾溶液(0.01mol/L)-乙氰-甲醇(90：8：2)，并用磷酸溶液调节PH 至4.5±0.1；检测波长：254mm。 崔慈等用HPLC法测定头孢氨苄的含量。仪器：上海伍丰LC-100液相色谱仪。色谱柱：150mm的C18柱子，以0.025mol/L磷酸溶液（用20%NaOH调节PH至3左右）-乙腈88：12为流动相：检测波长为235nm。如果各位还有不同方法，欢迎发布交流，谢谢！

顶空可以做强极性化合物吗

请问一下头孢氨苄有关物质取样量是怎么计算的上液相用的

请问一下中国药典 05版第二部 头孢氨苄的有关物质和含量测定是怎样计算取样量的 大家能细细说一下吗本人很笨 数学学的不太好

Inspire HILIC柱采用了极性改性的固定相，能够在其表面形成一层富水层，从而增强了对一些强极性化合物的保留能力，有效地克服了反相色谱对该类化合物保留能力差的缺点。与传统的反相色谱柱不同，Inspire HILIC柱只需要流动相中含少量的水，即可实现对强极性化合物的保留，而有机相的增加有利于提高对化合物的检测灵敏度，特别是对于小内径色谱柱而言。· 独特的选择性，适用于强极性化合物的分离分析· 提高对亲水性、极性化合物的检测灵敏度· 增强了对强极性化合物的保留能力· 快速高通量分析，提高工作效率· 优异的批次重复性· 适合于分离亲水性和极性化合物、氨基酸、多肽、水溶性维生素、药代谢物Inspire HILIC填料规格http://dikma.com.cn/Public/Uploads/images/1(73).JPGhttp://dikma.com.cn/Public/Uploads/images/2(34).JPGColumn: Inspire 5 μm Hilic, 150 × 4.6 mmMobile Phase: MeCN:10 mM ammonium formate (pH 3.0) = 80:20Flow Rate: 1.0 ml/minTemperature: AmbientDetection: UV 254 nmSample: 1. Acyclovir 2. Ganciclovirhttp://dikma.com.cn/Public/Uploads/images/3(25).JPGColumn: Inspire 5 μm C18, 150 × 4.6 mmMobile Phase: MeCN:10 mM ammonium formate (pH 3.0) = 5:95Flow Rate: 1.0 ml/minTemperature: AmbientDetection: UV 254 nmSample: 1. Acyclovir 2. GanciclovirInspire HILIC柱与其他商品柱对比β-受体阻滞剂色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm流动相 乙腈/10 mM 甲酸铵(pH=3.0) = 85/15流速[

含氮化合物（氨氮、TN、TKN、NOX-N）有机氮： 主要指蛋白质和尿素；氨氮： 有机氮化合物的分解，或直接来自含氮工业废水；总氮TN： 一切含氮化合物以N计量的总称；凯式氮TKN：TN中的有机氮和氨氮，不包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮；NOx-N： 亚硝酸盐氮和硝酸盐氮。 氮是有机物中除碳以外的一种主要元素，也是微生物生长的重要元素。污水中氮有四种：有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮，四者之间通过生物化学作用可以相互转化，测定各种形态含氮化合物，有助于评价水体被污染和自净状况。水中的氨氮是指以游离氨（或称非离子氨，NH4+）和离子氨（NH）形式存在的氮，两者的组成比决定于水的pH值。对地面水，常要求测定非离子氨。水中氨氮主要来源于生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，焦化、合成氨等工业废水，以及农田排水等。氨氮含量较高时，消耗水体中溶解氧，促进藻类等浮游生物的繁殖，形成水花、赤潮，引起鱼类死亡，水质迅速恶化。 测定水中氨氮的方法有纳氏试剂分光光度法、水杨酸一次氯酸盐分光光度法、电极法和容量法，水样有色或浑浊及含其他干扰物质影响测定，需进行预处理。对较清洁的水。可采用絮凝沉淀法消除干扰；对污染严重的水或废水应采用蒸馏法。

急求乙烯中羰基化合物测定的相关标准，多谢!

懒惰的人问...对于复杂的化合物,是否有强的软件帮忙解谱?

近日收到一台辽宁某客户返修LC-100高效液相色谱仪，据客户所述，按照方法检测“头孢氨苄”，仪器不能正常出峰，并认定同样的色谱条件在进口仪器上能够检测，怀疑是仪器存在质量问题。返修之日起，伍丰公司非常重视，首先为仪器无论LC-P100高压恒流泵的流量压力，还是LC-UV100紫外检测器的不同波长光强，样品池还是流通池的吸光度都作了全面测定，确保了仪器本身不存在任何问题。之后，为了满足客户的需求，也为了证明国产仪器不会比国外差，做了多次实验，慢慢摸索实验过程，修改色谱条件，加装柱温箱，改变流动相配比。谱图出了，峰宽，峰面积，理论板数都达标，厂家客户皆大欢喜。至次，只想说明，进口仪器能做到的，国产仪器也可做到。初次发帖，大家指教。

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2014年资生堂推出了针对强极性化合物分析的新固定相液相色谱柱CAPCELL PAK ADME。 全新的ADME官能团，突破了以C18官能团为主的传统色谱柱在反相色谱柱保留机理中的可分析化合物限制，使可分析化合物的极性范围得到了巨大的提升；并且，在极性提升的同时还兼顾了一定的疏水性；从而，包含从强极性化合物到疏水性化合物的复杂组分样品在ADME上也能同时得到良好的分析。 CAPCELL PAK ADME推出以来，得到了不少科研院所及官厅单位用户的认可和好评，为了让更多的色谱工作者能够直观的了解这款色谱柱，也为了给广大色谱工作者解决一直困扰着的强极性化合物的分析难题，资生堂先端科学事业推进部将免费为大家筛选强极性化合物的分析方法，只要您的实验满足下面3个小小的要求，请放心的和我们联系，我们必将尽最大的努力给您满意的答复。 1、液相分析的检测器在UV、NQAD、DAD、ECD、PAD、RI、FL和MS之内； 2、提供的样品可以直接进样，或经过简单的溶解和过滤之后可以直接进样； 3、非生体样品，若是生体样品请提供相应的标准品进行实验。提交方式： 您可直接回帖，留下您的联系方式，我们的工作人员会尽快和您联系； 若您已是资生堂色谱产品的用户，可直接与您的客服人员联系； 您也可以直接通过电话或者邮件和我们联系，电话010-5845-1906，邮箱hejian@shiseido.cn。活动时间： 2015年1月4日至2015年2月28日资生堂CAPCELL PAK ADME色谱柱的简介请查阅页面：http://hplc.shiseidochina.com/news/newsinfo.aspx?curID=1176CAPCELL PAK ADME色谱柱的部分应用实例：利巴韦林的新液相分析解决方案http://hplc.shiseidochina.com/news/newsinfo.aspx?curID=1189色氨酸及其代谢产物的分析http://hplc.shiseidochina.com/news/newsinfo.aspx?curID=1174水溶性维生素的分析http://hplc.shiseidochina.com/news/newsinfo.aspx?curID=1175熊果苷等亲水性化合物的分析http://hplc.shiseidochina.com/news/newsinfo.aspx?curID=1173

1.样品简介1.1中文名称：头孢氨苄1.2中文别名：先锋霉素Ⅳ2.仪器设备与试剂2.1仪器、设备:岛津LC-16梅特勒托利多MS105DU分析天平色谱柱:月旭Ultimate-XB C184.6mm×250mm×5um2.2试剂：磷酸二氢钠（AR） 广州化学试剂厂甲醇（HPLC） 西陇科学有限公司氢氧化钠（AR） 西陇化工有限公司3.色谱条件流动相A:0.2mol/l磷酸二氢钠(氢氧化钠试液调节ph=5.0) 流动相B:甲醇波长:220 流速:1ml/min 温度：室温洗脱方式:梯度洗脱 进样量：20ul3.样品制备3.1对照品溶液制备取7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸与α-苯甘氨酸各约10mg，精密称定，置同一100ml量瓶中，加ph7.0磷酸盐缓冲液约20ml，超声使溶解，再用流动性相A稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置20ml量瓶中，用流动相A稀释至刻度，摇匀，作为杂质对照品溶液。取20ul注入液相色谱仪，记录色谱图，7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸峰与α-苯甘氨酸峰分离度应符合要求。3.2供试品溶液制备精密称取本品适量，加流动相A溶解并定量稀释成1ml约含1.0mg的溶液，作为供试品溶液。精密量取1ml供试品溶液，置100ml量瓶中，用流动相A稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。3.3系统性试验取供试品溶液适量，在80摄氏度水浴中加热60min，冷却，取20ul注入液相色谱仪，记录色谱图，头孢氨苄峰与相邻杂质峰分离度应符合要求。在系统性试验的图谱中 ，1,2,4为未知杂质峰；3为头孢氨苄峰在杂质对照图谱中，1为α-苯甘氨酸峰，2为7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸峰4.结论由系统性试验图谱知，头孢氨苄峰与相邻杂质峰的分离度大于1.5，满足药典要求，从而说明月旭Ultimate-XB C18柱能满足分析要求。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709201225_01_3170710_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709201225_02_3170710_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709201225_04_3170710_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709201226_01_3170710_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709201227_01_3170710_3.jpg[/img]

[size=3]中国科学院昆明植物研究所植物化学与西部植物资源持续利用国家重点实验室黎胜红研究员课题组在中国科学院“百人计划”人才项目、国家自然科学基金项目、植物化学与西部植物资源持续利用国家重点实验室自主课题等资助下，开展植物次生代谢产物的生态学功能研究，近日取得重要进展。大多数陆地植物的地上部分表面都覆盖着腺毛，这些腺毛通常能合成丰富的次生代谢产物，具有各种各样的化学结构和广泛的生理活性。这些次生代谢产物或者被腺毛分泌到植物表面，或者贮存于腺腔中，普遍认为是植物用来防御植食性昆虫的取食，然而一直缺乏好的证据。黎胜红研究组从唇形科植物米团花（Leucosceptrum canum）的腺毛中发现一类新奇骨架的二倍半萜化合物Leucosceptroids A和B，利用NMR和 X-ray等方法证实了它们的结构，通过生物活性测试发现，该类化合物对植食性昆虫具有较强的拒食活性，并对植物病原菌有明显的抑制活性。定量分析发现，这该类化合物在米团花的叶片和腺毛中的含量与它们的拒食中浓度相当或更高，足以阻止植食性昆虫对该植物叶片的取食，表明二倍半萜化合物在该植物中具有重要的防御病虫害的功能。该研究首次从植物中发现此类新奇骨架的二倍半萜化合物，首次发现植物腺毛能合成和贮存二倍半萜化合物，首次发现二倍半萜化合物与植物的防御功能相关。相关论文近日发表在国际化学顶级期刊Angew. Chem. Int. Ed.（2010, 49: 4471-4475）上，并获得审稿者一致给予Highly important的评审意见。[/size]

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“短而悍”[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=26334]有机化合物签别[/url]在药品的生产、研究及检验等过程中，常常会遇到有机化合物的分离、提纯和鉴别等问题。有机化合物的鉴别、分离和提纯是三个既有关联而又不相同的概念。 　　分离和提纯的目的都是由混合物得到纯净物，但要求不同，处理方法也不同。分离是将混合物中的各个组分一一分开。在分离过程中常常将混合物中的某一组分通过化学反应转变成新的化合物，分离后还要将其还原为原来的化合物。提纯有两种情况，一是设法将杂质转化为所需的化合物，另一种情况是把杂质通过适当的化学反应转变为另外一种化合物将其分离（分离后的化合物不必再还原）。　　鉴别是根据化合物的不同性质来确定其含有什么官能团，是哪种化合物。如鉴别一组化合物，就是分别确定各是哪种化合物即可。在做鉴别题时要注意，并不是化合物的所有化学性质都可以用于鉴别，必须具备一定的条件：（1） 化学反应中有颜色变化（2） 化学反应过程中伴随着明显的温度变化（放热或吸热）（3） 反应产物有气体产生（4） 反应产物有沉淀生成或反应过程中沉淀溶解、产物分层等。　　本课程要求掌握的重点是化合物的鉴别,为了帮助大家学习和记忆，将各类有机化合物的鉴别方法进行归纳总结，并对典型例题进行解析。　　一．各类化合物的鉴别方法　　1.烯烃、二烯、炔烃：　　（1）溴的四氯化碳溶液，红色腿去　　（2）高锰酸钾溶液，紫色腿去。　　2．含有炔氢的炔烃：　　（1） 硝酸银，生成炔化银白色沉淀　　（2） 氯化亚铜的氨溶液，生成炔化亚铜红色沉淀。　　3．小环烃：三、四元脂环烃可使溴的四氯化碳溶液腿色　　4．卤代烃：硝酸银的醇溶液，生成卤化银沉淀；不同结构的卤代烃生成沉淀的速度不同，叔卤代烃和烯丙式卤代烃最快，仲卤代烃次之，伯卤代烃需加热才出现沉淀。　　5．醇：　　（1） 与金属钠反应放出氢气（鉴别6个碳原子以下的醇）；　　（2） 用卢卡斯试剂鉴别伯、仲、叔醇，叔醇立刻变浑浊，仲醇放置后变浑浊，伯醇放置后也无变化。　　6．酚或烯醇类化合物：　　（1） 用三氯化铁溶液产生颜色（苯酚产生兰紫色）。　　（2） 苯酚与溴水生成三溴苯酚白色沉淀。　　7．羰基化合物：　　（1） 鉴别所有的醛酮：2，4-二硝基苯肼，产生黄色或橙红色沉淀；　　（2） 区别醛与酮用托伦试剂，醛能生成银镜，而酮不能；　　（3） 区别芳香醛与脂肪醛或酮与脂肪醛，用斐林试剂，脂肪醛生成砖红色沉淀，而酮和芳香醛不能；　　（4） 鉴别甲基酮和具有结构的醇，用碘的氢氧化钠溶液，生成黄色的碘仿沉淀。 　　8．甲酸：用托伦试剂，甲酸能生成银镜，而其他酸不能。　　9．胺：区别伯、仲、叔胺有两种方法　　（1）用苯磺酰氯或对甲苯磺酰氯，在NaOH溶液中反应，伯胺生成的产物溶于NaOH；仲胺生成的产物不溶于NaOH溶液；叔胺不发生反应。　　（2）用NaNO2+HCl：　　脂肪胺：伯胺放出氮气，仲胺生成黄色油状物，叔胺不反应。　　芳香胺：伯胺生成重氮盐，仲胺生成黄色油状物，叔胺生成绿色固体。　　10．糖：　　（1） 单糖都能与托伦试剂和斐林试剂作用，产生银镜或砖红色沉淀；　　（2） 葡萄糖与果糖：用溴水可区别葡萄糖与果糖，葡萄糖能使溴水褪色，而果糖不能。　　（3）麦芽糖与蔗糖：用托伦试剂或斐林试剂，麦芽糖可生成银镜或砖红色沉淀，而蔗糖不能。　　二．例题解析　　例1．用化学方法鉴别丁烷、1-丁炔、2-丁炔。　　分析：上面三种化合物中，丁烷为饱和烃，1-丁炔和2-丁炔为不饱和烃，用溴的四氯化碳溶液或高锰酸钾溶液可区别饱和烃和不饱和烃，1-丁炔具有炔氢而2-丁炔没有，可用硝酸银或氯化亚铜的氨溶液鉴别。因此，上面一组化合物的鉴别方法为：　　例2．用化学方法鉴别氯苄、1-氯丙烷和2-氯丙烷。　　分析：上面三种化合物都是卤代烃，是同一类化合物，都能与硝酸银的醇溶液反应生成卤化银沉淀，但由于三种化合物的结构不同，分别为苄基、二级、一级卤代烃，它们在反应中的活性不同，因此，可根据其反应速度进行鉴别。上面一组化合物的鉴别方法为：　　例3．用化学方法鉴别下列化合物　　苯甲醛、丙醛、2-戊酮、3-戊酮、正丙醇、异丙醇、苯酚　　分析：上面一组化合物中有醛、酮、醇、酚四类，醛和酮都是羰基化合物，因此，首先用鉴别羰基化合物的试剂将醛酮与醇酚区别，然后用托伦试剂区别醛与酮，用斐林试剂区别芳香醛与脂肪醛，用碘仿反应鉴别甲基酮；用三氯化铁的颜色反应区别酚与醇，用碘仿反应鉴别可氧化成甲基酮的醇。鉴别方法可按下列步骤进行：　　（1） 将化合物各取少量分别放在7支试管中，各加入几滴2，4-二硝基苯肼试剂，有黄色沉淀生成的为羰基化合物，即苯甲醛、丙醛、2-戊酮、3-戊酮，无沉淀生成的是醇与酚。　　（2） 将4种羰基化合物各取少量分别放在4支试管中，各加入托伦试剂（氢氧化银的氨溶液），在水浴上加热，有银镜生成的为醛，即苯甲醛和丙醛，无银镜生成的是2-戊酮和3-戊酮。　　（3） 将2种醛各取少量分别放在2支试管中，各加入斐林试剂（酒石酸钾钠、硫酸酮、氢氧化钠的混合液），有红色沉淀生成的为丙醛，无沉淀生成的是苯甲醛。　　（4） 将2种酮各取少量分别放在2支试管中，各加入碘的氢氧化钠溶液，有黄色沉淀生成的为2-戊酮，无黄色沉淀生成的是3-戊酮。　　（5） 将3种醇和酚各取少量分别放在3支试管中，各加入几滴三氯化铁溶液，出现兰紫色的为苯酚，无兰紫色的是醇。　　（6） 将2种醇各取少量分别放在支试管中，各加入几滴碘的氢氧化钠溶液，有黄色沉淀生成的为异丙醇，无黄色沉淀生成的是丙醇。

核磁可以不可以分辨出化合物的手性区别，用哪个谱或者是哪个脉冲序列，布鲁克核磁。