孔雀石绿苦味酸盐标准品

哪位大侠知道哪里有卖孔雀石绿的盐酸盐标准品的？谢谢！[em23] [em27]

请问下大家，买的孔雀石绿标准品是孔雀石绿草酸盐2(C23H25N2)*2(C2HO4)*C2H2O4，配制标样的时候，怎么换算成孔雀石绿的含量，称10mg孔雀石绿草酸盐定容至10mL，孔雀石绿的浓度是多少？可以详细一点么，谢谢小仙女，大神帅哥。

请问下大家，买的孔雀石绿标准品是孔雀石绿草酸盐2(C23H25N2)*2(C2HO4)*C2H2O4，配制标样的时候，怎么换算成孔雀石绿的含量，比如1g孔雀石绿草酸盐定容至100mL，孔雀石绿的浓度是多少？

请问：1 孔雀石绿的标准品有两种，一种是孔雀石绿，分子量是927.01，分子式是C52H54N4O12；另一种是孔雀石绿草酸盐，分子量是463.50，分子式是 C23H25N2 C2HO4 0.5C2HO4。现在我要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做水产品中的残留，我应该选用上述标准品中的哪一种？有什么差别？2 孔雀石绿标准品原样有固体的，也有用乙腈等溶剂溶的，我应该选择哪一种好些？好多文献中都没有交代详细的标准品的性质，所有比较迷惑，请做过的版油指导一下！

由于孔雀石绿和无色隐性孔雀石绿均为脂溶性化合物,在鱼体内和环境中残留时间长,并有致突变、致畸和致癌的危险性,因此其是否可作为水产养殖业中使用的兽药在国际上引起了争论。加拿大于1992 年就禁止其作为鱼场杀菌剂使用,且加拿大和美国均规定在食用鱼等水产品中禁止检出孔雀石绿和无色隐性孔雀石绿。欧盟于2002 年6 月颁布法令禁止其在作为食品鱼的鱼场中使用, 我国也于2002 年5 月将孔雀石绿列入《食品动物禁用的兽药及其化合物清单》中。但是,事实上,包括我国和英国在内的许多禁用孔雀石绿的国家,从对市场上销售的鱼类等水产品中孔雀石绿的监测情况来看,仍有在鱼场中非法使用孔雀石绿的现象。 基于这些在水产养殖业中非法使用孔雀石绿的现象,各国政府和消费者密切关注，由此引发各国加大力度进行孔雀石绿的监督检查,同时形成一些标准的检测体系。(一)我国的检测标准【 标准编号 】GB/T 19857—2005 【 标准名称 】水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定【 英文名称 】 Determination of malachite green and crystal violet residues in aquatic product【 起草单位 】上海出入境检验检疫局；厦门出入境检验检疫局；广东出入境检验检疫局；福建出入境检验检疫局；江苏出入境检验检疫局；北京出入境检验检疫局；宁波出入境检验检疫局。【 发布日期 】 2005-09-05【 实施日期 】 2005-09-05 【 标准编号 】 SC/T 3021-2004【 标准名称 】 水产品中孔雀石绿残留量的测定.液相色谱法【 英文名称 】 Determination of malachite green residues in fishery products High-performance of liquid chromatography【 起草单位 】 中国海洋大学 国家水产品质量监督检验中心【 发布日期 】 2004-01-17【 实施日期 】 2004-03-01 【 标准编号 】SN/T 1479-2004【 标准名称 】进出口水产品中孔雀石绿残留量检验方法【 发布日期 】2004-11-17【 实施日期 】2005-04-01【 发布单位 】国家质量监督检验检疫总局（二）美国的检测标准1.美国FDA规定的孔雀石绿及其代谢产物实验室检测标准 【 标准编号 】 LIB4363【 标准名称 】鱼和虾中孔雀石绿和隐性孔雀石绿的LC-VIS法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]n法【 英文名称 】 Quantitative and Confirmatory Analyses of Malachite Green and Leucomalachite Green Residues in Fish and Shrimp【 起草单位 】U.S. Food and Drug Administration, Animal Drugs Research Center, Denver, CO【 发布日期 】 2005-11 【 标准编号 】LIB4333【 标准名称 】测定和确认鲑鱼中隐性孔雀石绿的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]方法【 英文名称 】Determination and Confirmation of Leucomalachite Green in Salmon: Laboratory Information Bulletin 4333【 起草单位 】Animal Drugs Research Center, Food and Drug Administration, Denver, CO【 发布日期 】2004-11 【 标准编号 】LIB4334【 标准名称 】快速液相色谱法测定鲑鱼中孔雀石绿和隐性孔雀石绿的方法【 英文名称 】Determination of Malachite Green and Leucomalachite Green in Salmon with In-Situ Oxidation and Liquid Chromatography with Visible Detection【 起草单位 】Food and Drug Administration, Animal Drugs Research Center Denver Federal Center, P.O. Box 25087 Denver, CO 80225-0087【 发布日期 】2004-11 【 标准名称 】美国FDA关于孔雀石绿检测方法4333和4334的补充【 英文名称 】Amendment: Application of Laboratory Information Bulletins 4333 and 4334 for the Determination of Leucomalachite Green and Malachite Green Residues in Catfish, Basa, Tilapia, Trout, and Shrimp 【 发布日期 】 2005-10 2. 美国AOAC协会期刊规定的液相色谱检测方法（J.AOAC Int.1995,78(6):1388-1393 ） 该方法常被等同采用。（三）日本修订孔雀石绿限量标准2006年5月30日，日本厚生劳动省发布食安发第0530002号通知，根据食品卫生法（1947年第233号法律）第11条第1项的规定，规定动物用医药品孔雀石绿是一种食品中不得含有的成分，并制定了孔雀石绿的试验方法，且试验方法的分析对象为孔雀石绿及隐性孔雀石绿。 该修订公布六个月后生效，即2006年11月30日起生效。 此次修订重新制定了孔雀石绿的试验方法，同时向《修订后食品卫生法第11条第3项的相关法令的调整》（2005年11月29日食安发第1129001号当职通知）的附表3中追加如下内容，自2006年11月30日起生效。 农药名称 检出界限（ppm） 孔雀石绿* 0.002 *孔雀石绿的分析对象包括：孔雀石绿及无色孔雀石绿（孔雀石绿的代谢物） 此次修订生效前，暂且施行厚生劳动省制订的一项标准，限量0.01ppm（2005年厚省劳动省告知第497号）。

RT，准备做孔雀石绿的检测，现在碰到很棘手的问题，现在购买的标准品是，孔雀石绿草酸盐 ，CAS号是：2437-29-8，证书上给出的MW为927，经过查询，发现它有两个分子量一个是927、一个是463.5，请问孔雀石绿草酸盐分子量到底是多少呢？第二，现在标准里写的比如GB/T 19857-2005中所描述的孔雀石绿到底是什么呢，是MW为 346.47，CAS为510-13-4的孔雀石绿呢？还是MW为364.91，CAS为569-64-2的孔雀石绿氯化物呢？还是指的孔雀石绿草酸盐？糊涂了真糊涂了，标准上为什么不直接标出CAS号呢？？？？

自己配制标准溶液，盐酸盐形态的克伦特罗，草酸盐形态的孔雀石绿标准溶液，称量时应称取多少g？目标称量量是50mg。

最近新开孔雀石绿项目，使用标准19857-2005 ，由于标准未指定孔雀石绿和隐色孔雀石绿标物的cas号，购买的标物是孔雀石绿草酸盐，这样的话需要换算成何种分子？报告中该怎样提现？谢谢了

请问各位孔雀石绿的标准品配制时减掉草酸吗？谢谢！问过好多实验室有说减的有说不减的。

98% DB33/T598-2006孔雀石绿草酸盐≥98% 7孔雀石绿三胞胎从上述标准对孔雀石绿的描述可以看出，不同标准所采用的孔雀石绿并不是一种物质，那么，孔雀石绿究竟有哪几种形式，检测时究竟应该采用纯品还是何种化合物？为此，通过一些网站对孔雀石绿进行了一番探究，结果出乎意料！通过chemicalbook查询关键词“孔雀石绿”得到的查询结果：CASMFMW标准品名称2437-29-8C52H54N4O12927孔雀石绿569-64-2C23H25ClN2

一般做水产品检测兽药残留时，会用到一些标准品如孔雀石绿、沙星类等，如果过了有效期，还没用完，怎么处理呢？基本上按照CNAS认证规定还是只有销毁一条路了。标准品过期这个问题，很有必要讨论一下，因为一些标准品过期了，但有可能还有效，可以用来做其他有意义的研究，比如，可以用来做内部质量控制，就是在不通知人员样品含量的情况下，给他们送盲样，让他们来做人员间对比性试验，再根据相关检测标准判定对比性试验的结果，对内部质量控制起到帮助作用。但是，标准品的有效期规定也有一定的参照性，比如说，过了两年或5年，一些标准品的性质会发生变化，对定量分析会有影响等情况都有可能发生。举例，你的孔雀石绿和结晶紫标准品用了２年了，再重新配标准溶液时，也许显性还可以，但保留时间可能会提前，隐性的也有可能会差太多，比如，２ppb基本做不出来了，而且隐性孔雀石绿和隐性结晶紫都分不开了。。。。。来源：实验与分析

本人新人一枚，正在做孔雀石绿的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]方法。结果发现无论是氘代孔雀石绿还是孔雀石绿都有很严重的拖尾现象（10 ng/ml），但隐形孔雀石绿没有。尝试过调整乙酸铵的比例，进样量，标准品浓度，结果都没有解决。请各位大神给点意见。前一个峰为孔雀石绿，后一个为隐形孔雀石绿。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801241936445882_6318_3255643_3.jpeg[/img]

用乙腈配置孔雀石绿、结晶紫、隐色孔雀石绿、隐色结晶紫，用后过几天就发现标准品的峰面积变了，有什么办法没？因为用LCMSMS做的，定量定不准，而且回收率也不稳定，请各位大侠指点一二。

（现行有效）GB/T19857-2005 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定（现行有效）GB/T20361-2006 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定 高效液相色谱荧光检测法（现行有效）NY/T1756-2012 饲料中孔雀石绿的测定（现行有效）SN/T1768-2006 水产品中孔雀石绿和结晶紫及其代谢产物的快速测定方法（现行有效）SN/T3540-2013 出口食品中多种禁用着色剂的测定 液相色谱-质谱/质谱法（现行有效）SC/T3021-2004 水产品中孔雀石绿残留量的测定 液相色谱法（现行有效）DB13/T1358-2011 养殖用水中孔雀石绿快速测定方法 激光拉曼光谱法（现行有效）DB21/T2288-2014 养殖水体中孔雀石绿残留量的测定 液相色谱串联质谱法（现行有效）DB22/T1617-2012 饲料中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫和隐色结晶紫的测定液相色谱-质谱/质谱法（暂无文本）（现行有效）DB34/T1421-2011 水产品中孔雀石绿及其代谢物残留量的快速筛选测定 酶联免疫法（现行有效）DB37/T1780-2011 水产苗种中孔雀石绿、结晶紫、亚甲基蓝及其代谢物残留量的测定 液相色谱法（暂无文本）（已作废）NY/T1756-2009 饲料中孔雀石绿的测定（已废止）SN/T1479-2004 进出口水产品中孔雀石绿残留量检验方法（已废止）DB33/T598-2006 水产品中孔雀石绿及其代谢物残留量的测定——液相色谱-串联质谱法（已废止）DB44/T526-2008 水产种苗中孔雀石绿残留量的测定 液相色谱荧光法（2016-10-31废止）（暂无文本）（已废止）DB44/T539-2008 水产品中孔雀石绿残留量的快速测定 液相色谱法（2016-10-31废止）（暂无文本）（已废止）DB44/T570-2008 水体中孔雀石绿残留量的测定—液相色谱荧光法（2016-10-31废止）（暂无文本）（已废止）DB44/T573-2008 底泥中孔雀石绿残留量的测定—液相色谱荧光法（2016-10-31废止）（暂无文本）

[color=#f10b00]去年底换了个新柱子，跟以前一模一样的，这几个月来孔雀石绿的回收率都好低，隐色的倒很好，新配的孔雀石绿和隐色孔雀石绿的标准品（外标），本来是孔雀石绿的色谱峰响应值比隐色孔雀石绿的大，但是放一个（4度下）晚上，就倒过来了，请问各位朋友，怎么样校正下能使孔雀石绿的回收率提高？谢谢了！[/color]

本人最近遇到一个问题。我用HPLC检测水产品的孔雀石绿，在做不同浓度的标准曲线的时候，发现有的浓度孔雀石绿不出峰了。比如：5ppb、20、50、100的标准溶液四种组分都出峰，而10ppb、200ppb、500ppb的标准溶液竟然不出峰，我起初以为是混合标准溶液的问题，就用另一瓶同等浓度的混合标准溶液，但做过标线之后检测出来还是一些出峰，一些不出峰，求解？

Hp[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/ms中孔雀石绿与隐色孔雀石绿检测问题　　去年底换了个新柱子，跟以前一模一样的，这几个月来孔雀石绿的回收率都好低，隐色的倒很好，新配的孔雀石绿和隐色孔雀石绿的标准品(外标)，本来是孔雀石绿的色谱峰响应值比隐色孔雀石绿的大，但是放一个(4度下)晚上，就倒过来了，请问各位朋友，怎么样校正下能使孔雀石绿的回收率提高?谢谢了!

近日，宁波镇海市场监管局对辖区17家小龙虾店进行抽检，初步查出了20批次小龙虾疑含呋喃西林、孔雀石绿等致癌药物！！　 宁波镇海市场监管局，主要对活体小龙虾进行重金属、抗生素、保鲜剂和孔雀石绿等检测，并检测烹饪小龙虾的底料是否含罂粟壳。　 结果显示，抽检的125批次中发现20多个疑似阳性结果，检出了孔雀石绿、呋喃西林等原本不得检出的药物成分，少批次检出重金属含量超标。这些小龙虾来自江苏南京、盱眙，浙江舟山、湖北等地。 这些初检不合格的小龙虾样品已经送往宁波检验检疫局下属专业机构进一步检测。宁波检验检疫局技术中心食品分中心陈树兵说，最近确实收到不少委托单位送来的小龙虾，有的检测结果已经出来了，但根据规定，只有委托单位才有权发布。陈树兵说，孔雀石绿、呋喃西林等药物国家明令禁止在水产品中使用。他介绍，水产品养殖过程中可能会用到兽药，但都是国家明令禁止使用的。　孔雀石绿，是一种合成的三苯基甲烷类工业染料，在水产养殖业中用作杀虫剂和预防水霉剂，在生物体内代谢还原成无色孔雀石绿。由于孔雀石绿和无色孔雀石绿潜在的致突变、致畸和致癌危险性，许多国家禁止其作为人类食用鱼的兽药使用。　呋喃西林是一种硝基呋喃类抗生素，临床仅用作消毒防腐药，用于皮肤及粘膜的感染。农业部将呋喃西林列为禁止使用的药物，不得在动物性食品中检出。 1、为什么要在水产品中加入呋喃西林和孔雀石绿？ 2、孔雀石绿和呋喃西林禁止使用是什么时候规定的？ 3、是否还有其他禁用却还在使用的药剂？ 4、该如何去约束源头和各销售途径？

孔雀石绿的检测标准哪位高手有啊?水产品中的检测标准!!!!谢谢各位了啊!!!wanglvzhou5@sohu.com

按标准GB/T 20361-2006 用液相做，标准里面标物是用显性孔雀石绿，经硼氢化钾还原为隐性孔雀石绿，有几个问题：1、用来配标的硼氢化钾的量按标准加吗，如何确保孔雀石绿完全还原为隐性，看颜色吗？2、用显性孔雀石绿配的标线，跟隐性孔雀石绿配的标线，最后的定量结果差了将近一倍，为何隐性结果较大？哪位大神有类似经历吗，俺实在看不懂了。[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img]

最近发现的，跑氘代孔雀石绿、隐色孔雀石绿内标时（里面不含孔雀石绿和隐色孔雀石绿）竟然出现了孔雀石绿和隐色孔雀石绿本底，响应值还不低，这是怎么回事？？[font=&]配置了一个乙腈+水+2种内标混标，内标能打出来的同时，也能打出不低响应值的孔雀石绿和隐色孔雀石绿，但是乙腈+水进样，就没有任何本底了。[/font][font=&]之前怀疑是标的问题，可是换了另一家的还是一样啊。[/font][font=&]只要加了氘代孔雀石绿、隐色孔雀石绿内标，就能出孔雀石绿、隐色孔雀石绿的峰。求救！[/font]

测定水产补品中孔雀石绿和隐性孔雀石绿时，只出一个峰，帮帮忙出点主意

[align=center][b]水产品中孔雀石绿荧光检测法优化[/b][/align] 摘要：水产品中孔雀石绿应用广泛、危害性大。GB/T20361-2006荧光检测法检测成本低，但是前处理复杂、繁琐、耗时，且回收率不稳定。本文通过优化提取方式、浓缩条件、检测条件等，建立高效液相色谱荧光法检测水产品中孔雀石绿及其代谢物残留量的方法。优化后的方法样品前处理时间、样品出峰时间比GB/T20361-2006大大缩短，且分析结果回收率高、重复性好。关键词：水产品 孔雀石绿 检测[b] 一、孔雀石绿的危害性[/b] 孔雀石绿是一种带有金属光泽的绿色结晶体，既是杀真菌剂，又是染料。具有高毒素、高残留和致癌、致畸、致突变等副作用，已被列入《食品动物禁用的兽药及其化合物清单》中。我国农业部公告第235号《动物性食品中兽药最高残留限量》和我国《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单(第四批)通知》明确规定所有食品禁止使用孔雀石绿。但是由于孔雀石绿价格低廉，效果显著，在水产养殖中广泛应用。养殖户用它来预防鱼类的水霉病、鳃霉病、小瓜虫病等；不法商贩用它提高运输过程中鱼的存活率。并且使用孔雀石绿后的鱼死亡后，鱼鳞闪闪发光，颜色较为鲜亮，仿佛刚死一般，这又大大增加了死鱼出售的概率。[b] 二、检测材料与方法[/b] （一）主要仪器设备与试剂 1、主要仪器设备 电子分析天平（感量0.0001）、电子分析天平（感量0.01）、高速冷冻离心机、PH计、氮吹仪、超声波清洗机、涡旋混合器、固相萃取装置、安捷伦1260高效液相色谱仪配荧光检测器。 2、试剂 乙腈（色谱纯）、二氯甲烷（色谱纯）、无水乙酸铵（分析纯）、冰乙酸（优级纯）、氨水（分析纯）、硼氢化钾（分析纯）、盐酸羟铵（分析纯）、对-甲苯磺酸（分析纯）、酸性氧化铝（分析纯）。 3、标准品 孔雀石绿标准溶液（100Uug/mL）[color=#FF6600]。[/color] 4、其他耗材 酸性氧化铝固相萃取柱（500mg、3 mL）、Varian PRS柱（500mg、3mL）、0.45um有机滤膜、一次性注射器。 （二）液相色谱条件 色谱柱：安捷伦C18柱4.6mm×100mm,粒度3.5um；流动相：乙腈＋乙酸铵缓冲溶液（0.125mol/L,PH4.5）；流速1.3mL/min；柱温：35℃；激发波长：265nm,发射波长：360nm；进样量：5uL。 （三）样品前处理 参照GB/T20361-2006中的样品前处理进行取样、提取、净化，但将样品前处理的匀浆提取改为样品涡动和离心；用离心的方法代替分液漏斗分液；旋转蒸发温度调整为35℃。 具体优化方法如下： 1、样品提取优化：本方法将GB/T20361-2006方法中的10000r/ min匀浆提取30s改为加标后样品手摇振荡2 min，加入酸性氧化铝后手摇振荡2 min ，再4000r/ min离心10min，再静置10 min。手摇振荡既减少了匀浆过程中加标损失，影响回收率；又增加孔雀石绿的溶出效果。静置确保了分离效果，使它提取完全，提高实验回收效果。 2、样品浓缩温度优化：GB/T20361-2006方法中要求45℃旋转蒸发至近干，改为35℃旋转蒸发近干。实验过程中发现45℃旋转蒸发时孔雀石绿会被带出、25℃旋转蒸发速度太慢，都会影响回收率。对比显示35℃旋转蒸发回收率最为满意。 （四）校准曲线与加标回收情况 1、校准曲线以孔雀石绿中间溶液配成标准的工作曲线浓度分别为1.00 ng/mL、2.00ng/mL、5.00 ng/mL、7.00 ng/mL、10.00 ng/mL。以峰面积为纵坐标，以浓度为横坐标做校准曲线，做一校准曲线，相关系数为0.9999。孔雀石绿在1-10ng/mL范围内线性良好。 2、加标回收 取10份样品加入浓度为20ng/mL的孔雀石绿标准溶液200uL，做九个重复，做一个空白。按上述方法进行前处理和检测，测得回收率范围在85%-105%。[b] 三、注意事项[/b] 1、称样、加标、振荡后要静置5分钟，确保溶出效果。 2、离心后的上清液转移至125mL分液漏斗中时要注意，不可吸入油脂、酸性氧化铝。 3、弃去酸性氧化铝柱后以及定容前要用剪平头的吸耳球吹PRS柱近干，保证平行和回收率。 4、旋转蒸发时，转速要由慢到快，保持转速200左右，水滴成滴滴下，不可成线，过快时要关掉真空泵。旋转蒸发近干要严格控制好，蒸发太快、蒸发温度太高都会导致回收率降低。 5、尽量减少溶液转移次数，转移次数影响回收率。 6、样品过柱和洗脱时，流速不能太快，否则样品或洗脱液不能与柱子充分接触，导致回收率降低。[b] 四、结论[/b] 综上所述本文探索改进的水产品中孔雀石绿检测方法，样品前处理时间、样品出峰时间比GB/T20361-2006缩短，节省了人力物力，且孔雀石绿在1-500ng/mL范围内线性良好，相关系数为0.9999，回收率范围85%-105%。

最近最孔雀石绿实验，是用乙腈提取，过酸式氧化铝柱，液质分析，分别加孔雀石绿、隐性孔雀石绿各20ppb，最终结果孔雀石绿6ppb，隐性孔雀石绿26ppb，这个结果怎么解释？是孔雀石绿转化了吗。在第二天又单独加一个孔雀石绿回收，孔雀石绿4ppb，隐性孔雀石绿几乎没有，这个又怎么解释呢。

按照SC3021-2004进行样品中孔雀石绿的检测，刚开始就遇到问题了，HPLC测试标准溶液竟然也没有峰检出，非常疑惑，还请高手指教！条件如下： 孔雀石绿标准品： 1000ppm 乙腈配制 进样20uL 流动相： 乙腈：醋酸铵（0.125M pH 4.5）=80:20 20min 流速： 2ml/min 检测波长： 588nm 618nm 究竟是什么原因导致峰未检出呢？请各路大侠不吝赐教！！

各位大虾，本人用国标方法检测孔雀石绿 结晶紫 隐性孔雀石绿 隐性结晶紫四种物质。流动相比率为：乙腈：5mM乙酸铵=75：:25 来检标准品样，孔雀石绿和结晶紫出现很长的拖尾现象。求好的解决方法

水产品中孔雀石绿残留量的测定 液相色谱法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=15011]SC/T 3021—2004[/url]说明一下：柱后氧化柱好象安谱有得卖，没有柱后氧化柱可以做孔雀石绿，但是不能做隐色孔雀石绿。

我按照国标来做，加的是0.03mol/L的硼氢化钾0.4ml，配制2ml的孔雀石绿标准工作液，乙腈定容，做不出标线，各浓度的孔雀石绿不成线性，有的高浓度响应低有的很高，是怎么回事呢。我直接用隐色孔雀石绿标准品做标线就很好。配制时操作没有问题，浓度计算没有问题。请大神帮帮忙。指点一下。

各位大侠，我们的仪器出现了特别奇异的现象，跪求各位大侠的紧急援助啊！我们的液质这三年检测孔雀石绿（内标法）一直都特别稳定，内外标响应值均可以到达5次方，就在前不久出现了特别奇葩的事情，只出隐色的孔雀石绿，内外标均5次方（5ppb）；而有色孔雀石绿的内外标均只有2到3次方。从3月20日开始，我们全体液质工作人员和工程师就开启了与有色孔雀石绿的一场持久战。期间我们做了大量的工作。首先，当然是怀疑检测人员配错了标准溶液，重新配！我们4个人配置的结果一样。开始怀疑标准品是否过期，然后采用了2015年最新的标准溶液，结果都一样，只出隐色，无色的响应值极其低。然后将单标和混标分别进行优化，结果质谱能够清晰的检测出有色孔雀石绿的质荷比。好吧，终于不用担心标准品的问题了。然后，仔细检查仪器的各个部件，包括液质，液相的各个配件，逐一的排查。相继，更换离子传输管；更换喷针；清洗液质包括Qo小四级杆的清洗；拆洗液相系统的各个管路；更换色谱柱。然后对各种电路板，全部都进行了排查！file:///C:\Documents and Settings\Administrator\Application Data\Tencent\Users\113495856\QQ\WinTemp\RichOle\@CNOI5TS.png结果没有变化。再然后，趁夜间对别的物质进行了测定，结果显示硝基呋喃的响应值有一点点降低，但是标曲和加标均能满足要求。隐色孔雀石绿的标曲也很漂亮，但是有色孔雀石绿标曲乱七八糟，内外标响应值依然在2-3次方。工程师看到了这个结果，无奈的说：“质谱是不会自己选择谁出谁不出的呀！”摇头叹息！再接着排查，不接色谱柱，接两通，进质谱，结果一样，有色2-3次方，无色5次方。再再然后，就是清明放假第一天，（别人放假，我们继续加班排查！好惨！），直接手动通过质谱的六通阀手动进样，额！有，有色和无色都能达到5次方！那就应该是液相的问题啦！怎么办！？工程师拆洗液相的各个地方，清洗，排查，没有发现异常！但是我们的液质人家就是测不出有色的孔雀石绿！真的快要崩溃了！工程师已经表示他已经使劲浑身解数了！我们的仪器任务量特别的大，现在出现这个问题，我们一点办法都没有，请问各位大侠，有没有遇到这样的奇葩事情呀！跪求各位的帮助！