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佐米曲普坦标准品佐米曲

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佐米曲普坦标准品佐米曲相关的论坛

  • 70.3 大鼠血浆佐米曲普坦的HPLC测定方法学研究

    70.3 大鼠血浆佐米曲普坦的HPLC测定方法学研究

    【作者】 蔡佳； 蒋新国； 陈钧； 熊志刚； 金樑； 【Author】 CAI Jia,JIANG Xin-guo~*,CHEN Jun,XIONG Zhi-gang,JIN Liang(Department of Pharmaceutics,School of Pharmacy,Fudan University,Shanghai 200032,China) 【机构】 复旦大学药学院药剂学教研室； 复旦大学药学院药剂学教研室 上海200032； 上海200032； 【摘要】 目的建立大鼠血浆中佐米曲普坦的高效液相测定方法,并研究大鼠不同途径给药后的药动学。方法采用甲基叔丁基醚为溶剂,提取药物。以0.05%三乙胺(用磷酸调至pH 2.70)-乙腈(92∶8)为流动相,色谱柱为Dikma Diamonsil C18柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流速1.2 mL.min-1,荧光检测的激发波长225 nm,发射波长360 nm。结果佐米曲普坦在2.5~1 000μg.L-1内线性关系良好(r=0.999 7)。高、中、低3种浓度的提取回收率分别为90.10%,91.75%,86.79%,方法回收率分别为103.55%,94.49%,98.79%,日内和日间RSD均小于4%,最低检测限为1μg.L-1。计算出灌胃、静注、鼻腔给药途径主要药动学参数分别为:t1/2(2.03±0.88)h,ρmax(144±28)μg.L-1,tmax(0.85±0.14)h,AUC0~t(442±110)μg.h.L-1;t1/2(1.40±0.12)h,ρmax(567±55)μg.L-1,AUC0~t(1 075±128)μg.h.L-1;t1/2(1.48±0.23)h,ρmax(304±34)μg.L-1,tmax(0.65±0.14)h,AUC0~t(685±43)μg.h.L-1。结论该方法操作简单、快速、准确、重现性好,适用于大鼠血浆中佐米曲普坦浓度的检测及其药动学研究。 【关键词】 佐米曲普坦； 高效液相色谱法； 药动学；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209022115_388005_1838299_3.jpg

  • 测糖蜜还原糖，如何用95%的无水葡萄糖标准品做准确度验证？

    各位大神，我用DNS分光法测糖蜜中还原糖，网上没买到相对应的质控样，只买到了95%的D-葡萄糖标准品，我打算用分析纯无水葡萄糖做标准曲线，用95%的D-葡萄糖标准品做准确度验证，因为样品的还原糖高达48%，不打算做加标回收率，如何把95%的D葡萄糖标准品配制成10mg/ml的标准溶液做准确度验证？

  • 顶空法做水中三氯甲烷四氯化碳做不出标曲

    用的是Thermo 的GC色谱仪按照国标GBT 5750.8 方法做，从同一瓶三氯甲烷四氯化碳混标出来的标准系列5个点（0.2—5 ppb），线性为，0.91；达不到0.99孵化池40℃平衡了1小时，进样量0.3mL，色谱条件和标准一样，出来的峰型很好顶空瓶120℃加热了2h，密封垫圈也用煮沸的水洗过晾干衬管换下来清洗过，柱子应该是没问题的milli-Q超纯水机出来的水检出很高的三氯甲烷四氯化碳响应，故换用了市售屈臣氏蒸馏水（低检出），煮沸的水四氯化碳响应反而变高怎么才能把这个标曲做出来？已经弄了4次了，最好一次是0.91，最坏一次完全没线性。而且空白略高

  • 求助做甜蜜素的时候标准品不出峰

    做甜蜜素的时候标准品不出峰了，仪器条件和前处理方法都是之前做过的，年前的时候还是好的。然后最近标准品都不出峰了，溶剂峰是正常的。换了新的标准品还是一样。想问下大家 这是什么原因导致的呢？谢谢

  • 液相色谱标准曲线的制作方法

    药典方法示例：[b]黄曲霉毒素测定法[/b]混合对照品溶液的制备:精密量取黄曲霉毒素混合标准品(黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2标示浓度分别为1.0μg／ml、0.3μg／ml、1.0μg／ml、0.3μg／m1)0.5ml，置10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，作为储备液。精密量取储备液1ml，置25ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，即得。分别精密吸取上述混合对照品溶液5μl、10μl、15μl、20μl、25μl，注入液相色谱仪，测定峰面积，以峰面积为纵坐标，进样量为横坐标，绘制标准曲线。[b]硫酸依替米星[/b]第二法 照高效液相色谱法（通则 0512）测定测定法:取依替米星对照品适量，精密称定，分别加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含依替米星1.0mg、0.5mg和0.25mg的溶液作为对照品溶液（1）、（2）、（3）。精密量取上述三种溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，以对照品溶液浓度的对数值对相应的峰面积的对数值计算线性回归方程，相关系数（r）应不小于0.99；[b]蜂蜜[/b]标准曲线的制备:分别精密称取果糖对照品1.0g，葡萄糖对照品0.8g，置同一具塞锥形瓶中，精密加入40%乙腈20ml，溶解，摇匀，作为果糖、葡萄糖对照品储备液。另精密称取蔗糖对照品0.2g，麦芽糖对照品0.2g，置同一具塞锥形瓶中，精密加入40%乙腈10ml，溶解，摇匀，作为蔗糖、麦芽糖对照品储备液。分别精密量取果糖、葡萄糖对照品储备液和蔗糖、麦芽糖对照品储备液，加40%乙腈配成不同浓度的果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖混合对照品溶液。精密吸取混合对照品溶液各15μl，注入液相色谱仪，分别测定。以对照品浓度为横坐标，以峰面积值为纵坐标，绘制标准曲线，计算回归方程。[b]制作方法总结如下：[/b]1.称一份对照品制备作为对照品储备液；2.稀释成系列梯度浓度，取相同的进样量上机检测或配制一份对照品溶液取不同的进样量。 有一个系统风险在里面，就是对照品如果称量不准确，整个标准曲线就不准确。一般外标法都要求配制两份标准溶液，标准曲线法也应该配制两份标准溶液，一份用于制作标准曲线，另一份标准溶液用于标准曲线的校验，以减少系统风险。最准确的方法应该是每一个标准浓度点都应从称量开始，但也是成本最高的方法。

  • 有机氯农药标准物质，你用甲醇还是石油醚作溶剂

    买的标准物质是甲醇作溶剂的，按照药典上是用石油醚（60-90）配制，但是，使用过程中石油醚挥发的实在是太快了，放冰箱里，里三层外三层的包裹也一样，几天就能明显看出液面下降，如果每次测定都要用一套新的标准物质是不是也太浪费了，而且我感觉这样造成的二次污染比喷农药也少不到哪里去，既然原标准物质就是由甲醇来溶的，可不可以直接用甲醇来作溶剂呢，至少甲醇作溶剂，配成的对照品还能用上半个月的。各位大侠都是怎么做的呢？

  • 【讨论】那位火焰专家用过 MIBK？ 按标准作不出来信号，不知何故？

    想要测定一种甘油酯，要用MIBK溶解做（因为是食品药品标准），不能用消解的方法。以前没做过,很想试试,步骤如下（这是提供的方法,也就这么详细,没有其他说明或操作）：1. 称样2克，加MIBK溶解，定容10mL 2. 对照液制备： 取样2克 三份，分别加入少量MIBK溶解，分别加入铅标准溶液（0.1ug/mL) 1.0mL,2.0mL,4.0mL,再分别用MIBK稀释至10mL，摇匀。3. 测定，取上述溶液按照药典2005 附录D 第二法在283.3nm测定。现请教：1. 如果按此方法,所谓铅标液应该是含酸水溶液 2. 如果剧烈摇匀2分钟，取有机相做(有关文献这样写,也有的是混匀直接做,???操作上没有明示)，则有机相的Pb浓度分别为0.0111、0.025、0.0667ug/mL, 是这样计算吗?3. 文献中强调酸度,可"提供的方法"中没有提示,???4. 我们平时做火焰都是比较高的铅,一般是2.5、5.0、7.5、10ug/mL,可按照这种方法,能够达到0.01ug/mL,请问有如此之高的灵敏度吗?5. 我的实验是作了,有机相,无论是试剂空白(MIBK),还是加标的有机相,或是溶解于MIBK的样品,都没有信号 将乙炔流量调大了,很吓人的火焰,可是还是没有信号. (注: 仪器做铅的标准正常的)这是何原因? 我的操作有何问题?谢谢!

  • 【资料】标准品去哪里买？

    中检所：010－67051524 67017755转219/239北京所：010－66125040河北所：0311－6673174四川所：028－87525503天津所：022-23374067 辽宁所：024-25425073山东所：0531-8320775广东所：020-81847931 http://www.gdyjs.org.cn/wxyd/jj.htm海南所：0898－66222646、66219706、66219772、66218770 http://www.hnyjs.org/江苏所：025-83203019 85291319 86639522 86631803 http://www.jsidc.org/zxfw/cpzs1.asp浙江所：0571-86453171 86457786中药标准品：http://xiehegroup.cn/public_html/page/zjxh_xhqx_zykfzxml.htmhttp://www.cctyi.com/ http://www.chem911.com/htmls/urls/standard.asp进口试剂：http://www.jkchemical.com/home.htm （该公司可以提供USP/BP/JP的对照品）http://218.30.124.40/ 中国生物制品检定所 电话：010-67017755-219（or 239） 中国生物器材网 http://www.bio-equip.com/showequip.asp?page=3&hdivision=902 深圳市同田生化技术有限公司 http://www.tautobiotech.com/ 地址： 深圳市高新技术产业园清华大学研究院B402 邮编： 518057 电话： 0755-26551496　26551407 传真： 0755-26551496-22 E-mail:tauto@szonline.net DELTA天然有机化合物信息中心 http://www.bio-equip.com/show1manufacture.asp?manuid=delta 地址(Addr):安徽省宣城市环城北路15号 (15,North Road Round City,Xuan Cheng Anhui, P.R.China) 邮政编码(Postcode):242000 电话(Tel):0086-563-2719448,3010221 传真(Fax):0086-563-3010221 移动电话(Moblide Telephone):013905630448 联系人:刘建寨 E-mail:xcdelta@mail.ahwhptt.net.cn delta.cn@163.net 上海东方药品科技实业有限公司 http://www.shdfgs.com/default.htm 公司地址：上海市柳州路615号（上海市药品检验所内） （近宜山路 市六人民医院 千鹤宾馆朝北步行200米） 邮 编：200233 电 话：64088372 64702867 传 真：64824369 E-mail ： sopsc@online.sh.cn 天津尖峰天然产物研究开发公司 网站 w1081.greencn.com 主要业务 销售葡萄籽提取物、红景天提取物、白藜芦醇、苹果多酚等30多种植物提取物， 电话：0086-22-26723305，26721040，26737125 传真：0086-22-26721041 联系人 於洪建 电子邮件 yuhjian@yahoo.com.cn 电 话 022-27611915 传 真 022-26721041 城 市 天津市 地 址 天津市邮政信箱165 号 北京华美互利生物化工http://www.huabeibiochem.com/地址：北京市朝阳区国贸16层1632室电话：01086181995 01089124423联系人：郑先生 手机：13911873657 Email: waley188@sohu.com 北京显通时代医药科技发展有限公司http://www.standardherbs.com/product_a.html公司用于从中药材、天然药物中分离得到的天然产物900多种，覆盖了中国药典（2000部）所有品种，同时能够批量提供的标准品达210种通讯地址：北京市海淀区中关村科技园区上地七街一号汇众大厦816室(100085)电话：010-62985150 传真：010-82890911Email：info@standardherbs.com洛阳市高新区陆生天然植物研究所http://www.chem911.com/htmls/urls/standard.asp北京天利生物化工 http://www.huabeibiochem.com/西安天行健天然生物制品集团公司http://www.txjherb.com/ebusiness/GB/index.asp上海中标君达医药科技有限公司http://www.tcm-standard.com/tcms-中药化学成分对照品.htm成都思科华生物技术有限公司http://www.cctyi.com/mainproduct.htm深圳市金杉天然植物药研究所植物药标准品 http://www.jszwy.com/jinshan/zwybzp.htm北京舒伯伟化工仪器公司（多家国外代理，sigma等）http://www.super-chem.com/

  • 【求助】原子吸收测定大米标准品中的铅、镉、铜

    最近单位要参加大米中铅、镉、铜的能力对比实验，样品还没收到。我们预先买了两个大米标准品先试做下，由于刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]，请大家帮我分析下我的问题。先做了GBW10010大米标准品，称样0.2g, 做了6个平行样和4个试剂空白，加入4mL硝酸和4mL双氧水，浸泡过夜，然后微波消解。消解完毕未赶酸定容至50mL，然后直接上机，仪器是日立Z-5000。我们的微波消解仪干样不能超过0.2g，多了会暴沸；另外之所以定容到50mL,是因为没赶酸，尽可能降低酸度。1、GBW10010大米标准品Pb的参考值是0.08mg/kg，不确定度为0.03，用我的称样量和定容体积换算最终上机液铅的浓度为0.32ng/mL,考虑到不确定度则其范围为0.308~0.332ng/mL，当然试剂空白也会使上机液的测定浓度提高一些。铅先做了 0，1，2，5，10ng/mL的曲线，做了好几次没做成；只好改成0，5，10，15，20ng/mL，勉强做好了。我的六个样品中铅的测定值有的还比空白高，只有两个数据扣掉合适的空白后才落在标准值范围内。我的疑问的是能用后面这条曲线定量铅吗？你们遇到低含量的样品是怎么处理的？2、GBW10010大米标准品Cd的参考值是0.087mg/kg，不确定度为0.005，用我的称样量和定容体积换算最终上机液镉的浓度为0.348ng/mL，考虑到不确定度则其范围为0.328~0.368ng/mL。用的曲线为0，0.5，1.0，1.5，2.0ng/mL。3、GBW10010大米标准品Cu的参考值是4.9mg/kg，不确定度为0.3，用我的称样量和定容体积换算最终上机液铜的浓度为19.6ng/mL，考虑到不确定度则其范围为18.4~20.8ng/mL。用火焰法做的，曲线为0，0.02，0.04，0.08，0.10ug/mL，线形相关系数有三个9以上，测定值基本吻合，但问题是几个样品液的吸光值基本在0.009~0.0010之间，试剂空白为0.001~0.002，用这么低的吸光值定量是不是风险很大？4、上机测试的时候总出问题，石墨管换了好几根，老是做不成曲线，怀疑管的质量问题；还有仪器内部有水滴冒出来，摸一摸石墨管两侧的大块（电极？）很冰凉的，不知正常不；另外吸收线比平常粗了很多。由于周末做的实验，联系不上工程师，明天上班了再联系仪器公司。另一个大米标准品GBW080684，铅、镉、铜的标准值还要低好几倍，特别是铅、镉 用石墨炉做很没信心，是不是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]比较合适？单位还没有的 请各位大下帮我出出主意，感激不尽

  • 气相色谱做有机溶剂残留的标准品配制问题

    请教各位老师： 在用气相色谱做有机溶剂残留时，质量标准中标准溶液配制方法如下：取无水乙醇约50mg，乙酸乙酯10mg，二氯甲烷60mg，均精密称定，分别置于500ml的容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即可。这里面我有以下几个疑问：1 在试验操作时，称取无水乙醇50mg,置于500ml容量瓶中，由于无水乙醇极易挥发，如果直接称到500ml的容量瓶中的话，已称好的无水乙醇不是会容易挥发吗，有可能实际由50mg挥发到40mg？这样标准品浓度不是降低了吗？误差不是很大？有没有必要先在容量瓶中加入适量的溶剂，再加入挥发性有机溶剂标准品？平时大家做有机溶剂残留，有机溶剂大多易挥发，如何保证已称好的标准品不挥发损失呢？2 气相有机溶剂残留有机溶剂标准品用分析纯的可以吗？如果分析纯纯度是大于99%，在计算标准品浓度时是按99%还是100%纯度计算？另外分析纯含有的杂质产生的杂质峰怎么办？3 气相配制标准品或样品溶液时，一般用什么溶剂来配制，是只要对标准品与样品溶解性好的溶剂吗？为什么经常有人用DMF（NN-二甲基甲酰胺），说是万能溶剂，也有用DMSO或水的，一般如何选择？

  • 【转帖】小伙做1984米世界最长婚纱迎娶女友

    【转帖】小伙做1984米世界最长婚纱迎娶女友

    2009年8月6日，29岁的新郎赵鹏与女友在吉林市一公园内举办婚礼，新娘身披新郎特意制作的2162米世界最长婚纱亮相，打破了婚纱1579米的吉尼斯世界纪录。新闻回放 　　吉林市小伙儿赵鹏与女友在网络上相识，在现实中相恋。经过两年的热恋，两人约定在8月6日步入婚姻的殿堂。为给女友一个难忘的婚礼，赵鹏作出决定——要打破1579米的吉尼斯最长婚纱世界纪录，给女友做一个世界上最长的婚纱。 　　7月3日，赵鹏花了近4万元买来水晶纱料，召集70多名亲朋好友，用了20多天做出最长婚纱。8月1日，他和亲友们一起，把婚纱在江滨公园铺开，在众多媒体和市民们的见证下实地测量婚纱长度，总长2162米，比吉尼斯世界纪录1579米还长583米。 　　本报吉林讯（记者张琦）“当我穿上婚纱的瞬间，感觉很幸福，相信我们的婚姻会像这婚纱一样，长长久久！”昨日上午，在吉林市松花江边江滨公园的绿地上，25岁的林荣穿着爱人赵鹏为她缝制的世界最长的婚纱，成了最美丽的新娘。 　　当天，赵鹏以爱人的出生年月日为标准，把2162米的婚纱剪断，变成了1984.1022米。他表示，将以这一长度申请吉尼斯世界纪录。 　　9999朵玫瑰绢花别上婚纱 　　昨日4时许，赵鹏亲友们带着婚纱，早早来到江滨公园，开始了婚纱制作的最后一步——将9999朵红色玫瑰绢花别满婚纱尾摆。 　　有人负责铺开尾摆，有人负责在展开的尾摆上别玫瑰绢花，一些晨练的市民见此，也纷纷上前帮忙，为一对新人送上自己的祝福，大家特意在尾摆开始部分，用绢花组成一个双心的图案。 　　直到6时许，在亲友和市民的努力下，开满了朵朵娇艳欲滴玫瑰的洁白婚纱，在宽阔的草坪上铺展开来——世界上最长婚纱最终完成。 　　据介绍，婚纱重近100公斤，得4个大汉抬，而婚庆公司几十名工作人员一直现场忙碌着。 　　悬挂祝福语的氢气球、鲜花拱门、香槟塔……大家把室外典礼现场布置完毕后，静待新人的到来。 　　婚礼吸引来大批市民 　　昨日9时许，一对新人手挽手，沿林荫小路缓步走向典礼现场。当满眼洁白的婚纱映入眼帘时，新娘林荣露出了惊喜的神情，“天啊，太壮观了！” 　　新娘在亲友的帮助下，穿上了男友亲手缝制的世界上最长的婚纱。这时众人纷纷上前与新人合影、拍照，现场出现暂时混乱。见此，司仪先进行了清场。据了解，央视10套《人与社会》栏目组也到现场拍摄。 　　“婚纱代表了女孩对爱情的所有遐想……”9时08分，婚礼仪式正式开始，一对新人站在鲜花拱门前，感受他们人生最庄严神圣的时刻。同时，这一特别的婚礼也吸引来大批市民观看。 　　“林荣，你愿意赵鹏成为你的丈夫，无论贫富贵贱，困难与挫折，都陪在他身边吗？”林荣看着身边的爱人，轻抚着洁白的婚纱，坚定地说：“我愿意！” 　　在众人的注视下，赵鹏也向爱人许下诺言。两人互戴钻戒后，赵鹏给了身旁的新娘深情的一吻！烟花燃起，“缘定今生”的条幅随氢气球高高飞扬！在悠扬的音乐中，两人端起交杯酒…… 　　共150多人托婚纱 　　典礼完成后，一对新人手挽手按蛇形路线，缓缓走上山坡展示婚纱，观礼的亲友们随后托起婚纱尾摆。据介绍，新人的亲属有120多人，再加上现场帮忙的30多位市民，共150多人托婚纱。 　　行进途中，一帮孩子跑上前，把一个心形盒子送到新娘手中。“我们是林老师的学生，我们班64名同学都来了。”据同学们讲，心形的盒子里装着每位同学给老师写的祝福。“我还写了‘师恩浩爱’的书法作品送给老师。”这位叫钱赓的男同学解释说：“这有三层意思。‘恩’字一是祝福老师夫妇恩爱百年，二是感谢师恩，‘浩’与‘好’同音，预示他们的结合无比之好！” 　　为了爱他当场剪断婚纱 　　“这婚纱是我送给我爱人的礼物，代表我对她的爱。”典礼结束后，赵鹏向大家解释了婚纱上装饰物的寓意：“这个婚纱是用流行的香槟白色做底衬，加上纱网和水晶纱等材料制成，上面还点缀了亮片和粉末等进行修饰。洁白的翅膀寓意着她如天使般圣洁，红色绢花组成的双心图案代表着我们心心相印。婚纱前部还装点了608颗水晶，代表着我们从相识到婚礼这一刻，共608天。” 　　“这款婚纱制作时，最难的是做9999朵红色玫瑰绢花。为了如期完工，我的姑姑、姨、同事、同学、战友都参与了制作，有的邻居还把绢花拿回家去做。”赵鹏说。 　　林荣表示：“这是我能想象最浪漫的事，我相信我们的婚姻会长长久久，我们的日子会过得越来越好，就像9999玫瑰的寓意一样，我们的爱情也会地久天长！” 　　最后，赵鹏为了让这婚纱更有意义，他按照爱人生日“1984年10月22日”为标准，在婚纱1984.1022米长的位置，将婚纱剪断，“我就以这一长度申请吉尼斯世界纪录，我相信这样更有意义！” 　　赵鹏已把现有的资料邮给了吉尼斯世界纪录总部，正在等待他们的认证。据了解，如何处理这婚纱，赵家还未想好。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908092354_164730_1621536_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908092354_164731_1621536_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908092354_164732_1621536_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908092354_164733_1621536_3.jpg[/img]

  • 做标准曲线时候点怎么取

    打算以峰面积和浓度来做标准曲线来定量，想请教一下应该做直线标曲呢还是曲线标曲呢，还有要取点时是2倍、4倍、6倍、8倍、10倍取呢，还是1、2、4、8、16这样取呢，谢谢！

  • 【求助】KI-MIBK萃取大米中镉的测定,样品吸光值为0

    请教大家关于KI-MIBK萃取大米中镉的测定. 朋友做的一组大米的镉的测定,用的是湿法消解,KI-MIBK萃取,最后上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url],火焰法,四个平行,其中只有一个有吸光值,另外三个吸光值均为0,空白消化液的值也为0.标准曲线都有吸光值,虽然呈上升驱式,但线性不是很好. 本人只做过水的CD的检测,是用石墨炉做的,不太清楚,为什么会出现吸光值为0的现象? 在消化液中加入KI的时候,有白色沉淀吸出,这是什么物质? 在实验过程中也发现,白色沉淀吸出最少的那个样,刚好有吸光值,其余的几个均为0? 国标5009中火焰法规定是用干法灰化法处理样品,我的朋友是用高氯酸和硝酸消解的,是不是不能这样做?在这里先谢谢大家指导了.

  • 【资料】液相色谱串联质谱法测定饲料中8种苯并咪唑类药物

    【资料】液相色谱串联质谱法测定饲料中8种苯并咪唑类药物

    液相色谱串联质谱法测定饲料中8种苯并咪唑类药物摘 要 建立了同时测定饲料中8种苯并咪唑类药物（噻苯咪唑、丙硫咪唑、硫苯咪唑、苯硫氧咪唑、氟苯咪唑、甲苯咪唑、丙氧苯唑和三氯苯唑）的液相色谱串联质谱分析方法。饲料样品直接用酸化乙腈提取，提取液用甲酸溶液稀释后直接进行分析。分析时采用XBridgeTM C18色谱柱，以甲酸溶液-乙腈体系进行梯度洗脱，MRM方式测定，基质外标法定量。苯并咪唑类药物在0.02~10 mg L-1浓度范围内呈良好的线性，线性相关系数均大于0.990，苯并咪唑类药物在饲料样品中最低检测限为2.1~63.0μg/kg。饲料中苯并咪唑类药物在0.50~200 mg/L范围内的回收率为84.0%~104%之间，相对标准偏差（RSD）均小于10%。 关键词 苯并咪唑类药物；液相色谱串联质谱法；饲料 苯并咪唑类药物（benzimidazoles, BMZs）属于广谱、高效、低毒抗蠕虫药，由于对胃肠线虫具有很强的驱杀作用，至今仍在广泛使用。但由于BMZs在实验动物和靶动物显示致畸和致突变作用，目前使用的BMZs多数是食品残留中重要的监控对象，且BMZs在体内转化的代谢产物仍具有毒理作用，所以我国以及联合国粮农组织、欧盟、美国、日本等国家和组织都将苯并咪唑类药物列入限制使用的兽药药物，并制订出各种苯并咪唑类药物在不同动物体内（肌肉、组织、奶等）的最高残留限量。饲料安全直接关系到动物性食品的安全，考虑到苯并咪唑类药物经常被添加到饲料中使用，故很有必要进行饲料中苯并咪唑类药物的分析研究。 目前对于动物组织中苯并咪唑类药物的分析方法较多，而饲料中苯并咪唑类药物分析方法国内未见发表，国外也较少，涉及的种类也较少，最多的仅有5种药物。动物组织和饲料中BMZs分析涉及的主要分析手段有：酶联免疫吸附法( ELISA) 、气相色谱-质谱法(GC-MS)、高效液相色谱法(HPLC)及高效液相色谱串联质谱法（HPLC-MS/MS），高效毛细管电泳法（HPCE）。考虑到苯并咪唑类药物在我国使用情况，本研究选择了8种常用苯并咪唑类药物，考虑到LC-MS/MS法灵敏度高的特点，样品酸化乙腈提取后直接稀释后进行液相色谱串联质谱分析。1 材料与方法1.1 仪器与试剂 Waters 2695 Quattro MicroTM API高效液相色谱串联质谱仪（美国Waters公司），配置电喷雾离子源；固相萃取仪（美国Supelco 公司）；Sigma离心机。噻苯咪唑和丙硫咪唑标准品（Accustandard 公司）；硫苯咪唑、苯硫氧咪唑、氟苯咪唑、甲苯咪唑、丙氧苯唑和三氯苯唑标准品（Dr. Ehrenstorfer）。乙腈、二甲亚砜和甲酸为色谱纯（Fisher公司）。1.2 仪器条件 XBridgeTM C18色谱柱(150 mm×2.1 mm，内径3.5 μm)；流动相A为0.1%甲酸溶液，B相为乙腈，梯度洗脱条件：B相在1.0 min内从15%线性增加到25%，再在2.5 min内线性增加到95%，保持3.5 min，然后在0.1 min内降至15%，保持4.9 min；流速：0.3 mL/min；进样量：10 µL；柱温：30℃。 质谱条件：ESI源正离子模式电离；多反应监测（MRM）；毛细管电压：3.0 KV；萃取锥孔电压：20 V；RF透镜电压：0.5 V；离子源温度：110 ℃；脱溶剂气温度：350 ℃；锥孔气流速：50 L/h；脱溶剂气流速：600 L/h；倍增器电压：650 V；二级碰撞气：氩气；其它条件详见表1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011301506_262957_1759541_3.jpg1.3 样品处理 称取2g试样（精确到0.01g）于50 mL离心管中，加入20 mL0.5 %甲酸乙腈，涡旋1 min，然后超声提取10 min，以5000 r/min的速度离心5 min后吸取1.0 mL上清液于5 mL刻度试管中，加入3 mL0.1 %甲酸溶液于试管中，混匀后过0.22 μm滤膜，进行液相色谱串联质谱分析。1.4 线性实验 准确称取各10.0 mg BMZs标准品于相应的10mL容量瓶中，噻苯咪唑、甲苯咪唑、丙氧苯唑和丙硫咪唑用二甲亚砜溶解并定容至刻度，其余4种BMZs用甲醇：二甲亚砜（2：3 v/v）溶解并定容至刻度，即得均为1000 mg/L标准储备液。分别吸取1.0 mL各标准储备液于同一10mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，即得100 mg/L的混合标准工作液。分别准确移取苯并咪唑类药物混合标准中间液适量，配制浓度为0.2.、0.8、2.0、10.0、40.0和100.0 mg/L的系列标准溶液，吸取0.1 mL于5 mL刻度试管中，再吸取空白试料提取液0.9 mL于该5 mL刻度试管中，加入3 mL0.1%甲酸溶液后混匀过膜，进行上机测定，以定量离子对峰面积为纵坐标，标准溶液浓度为横坐标，绘制基质校准标准曲线。2 结果与分析2.1 液相色谱质谱分析 苯并咪唑类药物色谱分析时，通常采用反相分离体系，主要有三类流动相体系：离子增强体系，pH2~3，一般使用乙腈-磷酸或磷酸盐体系；离子抑制流动相体系，pH5~7；离子对流动相体系，离子增强流动相中加入阴离子对试剂。对于多组分苯并咪唑类药物液相色谱质谱分析时，通常采用离子增强体系进行梯度洗脱，如0.1%甲酸溶液-乙腈体系，因为该体系和纯水-乙腈体系相比色谱峰的拖尾现象得到了明显改善。 苯并咪唑类药物属弱碱性物质，中等极性，在酸性条件下很容易质子化，于是本方法选择ESI+进行分析。以乙腈/0.1%甲酸溶液(3:7，v/v)为溶解液，用蠕动泵（20μL/min）对苯并咪唑类药物的质谱条件进行优化。经过优化的条件为：毛细管电压：3.0KV；离子源温度：110℃；脱溶剂气温度：350℃；锥孔气流速：50L/h；脱溶剂气流速：600L/h。其它条件详见表1。2.2 提取净化方法的选择和优化 [font=宋体

  • 4-甲基咪唑按国标方法回收率太差，什么原因？

    请教大家我用国标方法做4-甲基咪唑，回收率只有20%是什么原因？我的过程是：取15mL5mg/L的4-甲基咪唑标准品，加1mol/L的碳酸钠5mL, 混匀，加入20mL80:20的三氯甲烷和乙醇混合物，摇荡提取，弃去水层，再用20mL50mM的甲烷磺酸液提取，过滤上机，可是为什么回收率这么差呢？

  • 【原创大赛】AAS标准曲线弯曲的再探讨

    【原创大赛】AAS标准曲线弯曲的再探讨

    AAS标准曲线弯曲的再探讨AAS法作为一种光谱分析方法普及到各个分析单位，并且是一种常用的，经常作为国标的第一法的分析方法，究其原因，是该方法分析金属元素快速简便，准确高效。然而标准曲线弯曲的探讨各位同仁一直都在探讨，可是最终探讨出来的结果如何呢？？记得曾经有一位版友在AAS版面发帖讨论过，详见帖子网址http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120720/4152874/，该帖子各位AAS版面的版主专家及各位老师都展开了热烈的讨论，详见截图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131640_383559_1751239_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131641_383560_1751239_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131641_383561_1751239_3.jpg1、工作曲线弯曲的原因工作曲线弯曲的原因各位老师都是AAS界的泰山北斗了，我还是个小兵，因此，我也做了大量的文献资料查询和学习，不过鄙人愚钝，明白的不是很多，不过可以发布上来和各位老师学习一下。弯曲的原因是光源、雾化及原子化系统和光学系统，说真的，帖子中老师们讲解了很多，鄙人愚钝，还是不理解，再说许多文献资料都是照搬照抄，没有给出实质性的解说性意见。所以，今天重新按照原创的方式发出，还是期望高人继续讲解，鄙人继续学习。许多文献资料都说原子吸收分析的线性关系与发射线及吸收线的轮廓有关。但是，1966年保田和雄“ 通过实验， 证明有些元素的发射线与吸收线轮廓的中心波长并不完全一致， 并指出银的原子吸收分析工作曲线的直线性好，是因为发射线与吸收线的半宽度比值小，而且线轮廓的下部宽度比值也小。钙的工作曲线直线性不好，是因为这两种比值都大所造成的。通过实验还发现发射的宽度有时也比预想的大。还有一个有趣现象，那就是谱线的轮廓经常会因为HCL灯本身的自吸或火焰中的洛伦兹效应而变形变宽。假如发射线与吸收线宽度为同一数量级，则发射线自吸收增大，吸光度就减小，在高吸光度区域线性关系不好！假如发射线线宽是吸收线线宽的一半，那么在吸光度等于1时，得到的吸光度将比直线值大约低10％。（那么是不是发射线与吸收线半宽度比值越小，同时线轮廓下不宽度比值越小就意味着线性关系越好呢？？还有石墨炉AAS曲线弯曲和这个有什么关系呢？期待高人继续探讨解答，服务论坛，丰富版友知识）雾化器是原子吸收的重要部件，雾化器要雾化稳定，雾滴尽量微细和均匀，因为雾滴直径的大小，不仅能影响蒸发速度而且还影响火焰的温度，使试样离解不完全，造成干扰并使工作曲线弯曲。但雾滴的大小与溶剂的粘度、表面张力和密度有关。这也就是为什么平时工作中要尽量保持样品基体和标准溶液基体相同的一个重要原因。（那么石墨炉AAS法测定中，尽量保持基体一致，是为了背景峰和样品峰保持一致，其中可以加所谓的化学改进剂，在这里是不是可以理解为就和灰化温度以及原子化温度关系更加密切呢？即使优化好的灰化温度和原子化温度，譬如重属镉3ppb，铅20ppb时标准曲线线性回归达不到0.999，而非线性回归可以达到0.999以上，这个所谓的弯曲由是什么原因造成的呢？？）详细见下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131642_383563_1751239_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131643_383564_1751239_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131643_383565_1751239_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131643_383566_1751239_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131644_383567_1751239_3.jpg注意划线部分，火焰法中电离现象会产生上弯曲标准曲线；高盐溶液不校正会产生下弯曲标准曲线。为什么呢？？这个结论的给出相当惨白无力，最终没有什么实质性支撑依据，查阅了所谓的文献资料，回答模棱两可。版面XXX老师的解答上可，可是我愚钝，感觉还是不求甚解，还期待老师们继续讲解，最好有一个最终的、能有理论或者依据支撑的、站得住脚的的结论。AAS中的光学系统(外光路及单色仪)如设计不当和性能不佳都会引起工作曲线弯曲，当然这个问题就成了仪器的直接问题，使用者没法解决，在这里不再探究。2[/font

  • 气相色谱萃取后峰面积比标准品峰面积还大

    采用液液萃取的方法测三卤甲烷，做出了标准品的曲线，然后用去离子水做了一个加标的，测了发现加标的峰面积比标准品的峰面积大很多，是不是很不正常？这怎么计算回收率？而且萃取不是会有损失，怎么峰面积还变大了？前处理步骤，就是20ml水样加入比色管中，然后加100ppb的标准品，加4ml的甲基叔丁基醚萃取，再加入8g的无水硫酸钠。也做了个空白，发现空白没有这些出峰，峰面积大小可以忽略不计。加标和测标准品的方法是一样的。请高手解答一下

  • 【讨论】关于精密量取或吸取的问题

    药典凡例中对“精密称定”给出了明确的含义：指称取重量准确至所取重量的千分之一。但对于“精密量取”只说了句“指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求”。1、对于玻璃仪器的等级我不懂，只是在实验室看到有的玻璃仪器上标有A，这是什么意思？2、如果我要精密量取1ml，我该如何操作？用1ml的大肚移液管？用1ml的刻度吸管？用2ml的刻度吸管吸到1ml处后放出，还是吸到0刻度处放到1ml处？3、要精密量取0.25ml如何操作（不用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]）？4、在标准曲线的制备时，会被要求连续量取一系列不同体积的对照品溶液，如0.25ml、0.5ml、1ml、1.5ml、2ml、2.5ml，如何操作？分别用不同的管去吸，还是用同一个管去吸？如果用同一个管吸时，连续放液可以吗（即用5ml的管子吸至满程，先放0.25，再放0.5，再放1，再放1.5，反正是5ml的，量够，不用再去吸第二次）？

  • 【原创】标准曲线的取点？

    在药典中运用标准曲线法时一般线性都是取３个点，最低与最高浓度相差２－３倍，如依替米星，卡那霉素等，但自己做其它样品时，我做了２－３个数量级的浓度，在计算时用所有点做的曲线与取其中的３个点（样品的面积能落在这３个点的范围内），Ｒ值在０．９９９，结果两个有较大的差异，大家觉得是什么原因，那做标准曲线法是应选择多大的范围才是合适的呢？既能保证准确，又能提高效率．

  • 求助：苯醚甲环唑有液质联用的标准么？

    请问有哪位大神用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]做的苯醚甲环唑，用什么标准做的呀？求标准号。在网上查的都是文献。GB/T 20769-2008里面也查了，没有苯醚甲环唑。我们需要现行标准。

  • 【转帖】USP标准品中英文对照（3）

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7671652001 盐酸四氢唑林　Tetrahydrozoline Hydrochloride 对照品/标准品1651621 δ-9-四氢大麻酚 Delta-9-Tetrahydrocannabinol 对照品/标准品1651009 盐酸四环素　Tetracycline Hydrochloride 对照品/标准品1650006 盐酸羟丁卡因　Tetracaine Hydrochloride 对照品/标准品1649007 丙酸睾酮 CIII　Testosterone Propionate CIII 对照品/标准品1648004 庚酸睾酮 CIII　Testosterone Enanthate CIII 对照品/标准品1647001 环戊丙酸睾酮CIII　Testosterone Cypionate CIII 对照品/标准品1646009 睾酮 CIII　Testosterone CIII 对照品/标准品1645006 睾内酯CIII 　Testolactone CIII 对照品/标准品1644003 萜品醇　Terpin Hydrate 对照品/标准品1643929 特非那定杂质B Terfenadine Related Compound B 对照品/标准品1643907 特非那定杂质A 　Terfenadine Related Compound A 对照品/标准品1643805 特非那定　Terfenadine 对照品/标准品1643703 特康唑　Terconazole 对照品/标准品1643510 特布他林杂质A　Terbutaline Related Compound A 对照品/标准品1643500 硫酸特布他林　 Terbutaline Sulfate 对照品/标准品1643496 盐酸特比萘酚 Terbinafine Hydrochloride 对照品/标准品1643485 特拉唑嗪杂质C Terazosin Related Compound C 对照品/标准品1643474 特拉唑嗪杂质B　 Terazosin Related Compound B 对照品/标准品1643463 特拉唑嗪杂质A　Terazosin Related Compound A 对照品/标准品1643452 盐酸特拉唑嗪　Terazosin Hydrochloride 对照品/标准品1643408 替马西泮 CIV　Temazepam CIV 对照品/标准品1643394 他唑巴坦杂质 A Tazobactam Related Compound A 对照品/标准品1643383 他唑巴坦；泰唑巴坦 Tazobactam 对照品/标准品1643361 牛磺酸 Taurine 对照品/标准品1643340 酒石酸 Tartaric Acid 对照品/标准品1643328 鞣酸　 Tannic Acid 对照品/标准品1643306 枸橼酸他莫昔芬　Tamoxifen Citrate 对照品/标准品1643281 消旋盐酸坦洛新 Racemic Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1643260 盐酸坦洛新 Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1642904 塔格；塔格糖 Tagatose 对照品/标准品1642813 他克莫司杂质A Tacrolimus Related Compound A 对照品/标准品1642802 他克莫司 Tacrolimus 对照品/标准品1642700 盐酸他克林　Tacrine Hydrochloride 对照品/标准品1642507 舒洛芬　Suprofen 对照品/标准品1642256 琥珀酸舒马曲坦相关杂质 Sumatriptan Succinate Related Impurities 对照品/标准品1642223 琥珀酸舒马普坦杂质C Sumatriptan Succinate Related Compound C 对照品/标准品1642212 琥珀酸舒马普坦杂质A　Sumatriptan Succinate Related Compound A 对照品/标准品1642201 琥珀酸舒马普坦　Sumatriptan Succinate 对照品/标准品1642154 舒马普坦　Sumatriptan 对照品/标准品1642100 舒利苯酮 Sulisobenzone 对照品/标准品1642019 舒林酸杂质A Sulindac Related Compound A 对照品/标准品1642008 舒林酸　Sulindac 对照品/标准品1639003 乙酰磺胺异恶唑　Sulfisoxazole Acetyl 对照品/标准品1638000 磺胺异恶唑　Sulfisoxazole 对照品/标准品1637008 磺吡酮　Sulfinpyrazone 对照品/标准品1636504 酞磺胺噻唑　Sulfathiazole 对照品/标准品1636005 柳氮磺吡啶　 Sulfasalazine 对照品/标准品1635228 磺胺喹沙啉杂质A Sulfaquinoxaline Related Compound A 对照品/标准品1635206 磺胺喹沙啉　Sulfaquinoxaline 对照品/标准品1635002 磺胺吡啶熔点标准品　Sulfapyridine Melting Point Standard 对照品/标准品1634000 磺胺吡啶　Sulfapyridine 对照品/标准品1633506 氨苯磺酸 (磺胺酸 )　Sulfanilic Acid 对照品/标准品1633007 磺胺熔点标准品　Sulfanilamide Melting Point Standard 对照品/标准品1632004 磺胺　 Sulfanilamide 对照品/标准品1631500 磺胺甲恶唑 N4- 葡胺　 Sulfamethoxazole N4-glucoside 对照品/标准品1631001 磺胺甲恶唑 Sulfamethoxazole 对照品/标准品1630009 磺胺甲二唑　Sulfamethizole 对照品/标准品1629000 磺胺二甲嘧啶　Sulfamethazine 对照品/标准品1628007 磺胺甲嘧啶 Sulfamerazine 对照品/标准品1626500 磺胺多辛　Sulfadoxine 对照品/标准品1626001 磺胺地索辛　Sulfadimethoxine 对照品/标准品1625009 磺胺嘧啶　Sulfadiazine 对照品/标准品1624505 磺胺氯达嗪 　Sulfachlorpyridazine 对照品/标准品1624006 磺胺醋酰钠　Sulfacetamide Sodium 对照品/标准品1623808 磺胺醋酰 Sulfacetamide 对照品/标准品1623706 磺胺苯酰　Sulfabenzamide 对照品/标准品1623681 硝酸硫康唑　Sulconazole Nitrate 对照品/标准品1623670 舒巴坦　Sulbactam 对照品/标准品1623648 枸橼酸舒芬太尼 CII　Sufentanil Citrate CII 对照品/标准品1623637 蔗糖 　Sucrose 对照品/标准品1623626 蔗糖素(三氯蔗糖)　 Sucralose 对照品/标准品1623615 蔗糖八乙酸酯; 蔗糖八醋酸酯 Sucrose Octaacetate 对照品/标准品1623604 氯琥珀酰单胆碱　Succinylmonocholine Chloride 对照品/标准品1623502 氯琥珀胆碱　Succinylcholine Chloride 对照品/标准品1623003 硫酸链霉素　Streptomycin Sulfate 对照品/标准品1622408 甜菊糖 Stevioside 对照品/标准品1622000 硬脂醇　Stearyl Alcohol 对照品/标准品1621507 硬脂酰聚氧甘油酯　Stearoyl Polyoxyglycerides 对照品/标准品1621008 硬脂酸 Stearic Acid 对照品/标准品1620220 司他夫定系统适用性实验用混合物 Stavudine System Suitability Mixture 对照品/标准品1620209 司他夫定;3'-脱氧-2',3'-双脱氢胸苷 Stavudine 对照品/标准品1620005 司坦唑醇 CIII　Stanozolol CIII 对照品/标准品1619505 角鲨烯 Squalane 对照品/标准品1619017 螺内酯杂质A　 Spironolactone Related Compound A 对照品/标准品1619006 螺内酯　Spironolactone 对照品/标准品1618003 盐酸大观霉素　Spectinomyc

  • 【原创大赛】食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑和嘧菌酯的测定

    [align=center][img]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/81ef7dca-16d8-4b3b-9f44-42d0cfba1c65.jpg[/img][/align]今天为大家带来食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑和嘧菌酯的测定。[b]适用范围[/b]适用于食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑和嘧菌酯的检测。（本实验样品采用菠菜和鳕鱼）。参考标准《GB 23200.46-2016 食品安全国家标准 食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑、嘧菌酯残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法》[b]提取步骤一、菠菜：精确称取样品2.0g置于50mL的螺口尖底离心管[/b]1） 加入5mL丙酮和3g氯化钠，振荡1min，超声30min，移取上清液至另一个离心管中，用4mL丙酮分2次洗涤原离心管滤渣，合并上清液。2） 向上清液中加入5mL氯化钠溶液和6mL乙酸乙酯，振荡1min，静置分层（若乳化可4000rpm下离心5min），取上层有机相，向下层水相加4mL乙酸乙酯再次萃取，合并有机相，过5g无水硫酸钠，置于旋转蒸发瓶中，40℃水浴旋蒸至干，用1mL乙腈：甲苯（3：1）溶解待净化。[b]二、鳕鱼：精确称取样品2.0g置于50mL的螺口尖底离心管[/b]1） 加入5mL乙酸乙酯和3g氯化钠，振荡1min，超声30min，4000r/min离心5min，移取上清液过5g无水硫酸钠至旋转蒸发瓶中，再用4mL乙酸乙酯提取残渣，上清液过5g无水硫酸钠转至旋转蒸发瓶中，于40℃水浴旋蒸至干。2） 向旋转蒸发瓶中加入10mL乙腈饱和正己烷，转至50mL离心管中，再向旋转蒸发瓶中加入10mL正己烷饱和乙腈，转至同一50mL离心管中，振荡分层，乙腈层过5g无水硫酸钠转至原旋转蒸发瓶中；正己烷层再用5mL正己烷饱和乙腈振荡分层，弃去正己烷层，乙腈层过5g无水硫酸钠转至原旋转蒸发瓶中，于40℃水浴旋蒸至干，用1mL乙腈：甲苯（3：1）复溶待净化。注释：1） 正己烷饱和乙腈：100mL正己烷和100mL乙腈振荡，静置2h，下层为正己烷饱和乙腈。2） 乙腈饱和正己烷：100mL正己烷和100mL乙腈振荡，静置2h，上层为乙腈饱和正己烷。[b]SPE净化步骤SPE柱：[/b]月旭Welchrom Carb/NH2，规格：500mg/500mg/6mL。[b]活化：[/b]5mL乙腈：甲苯（3：1）活化，弃去；[b]上样：[/b]待净化液全部上样，控制流速，不宜过快，弃去；[b]淋洗：[/b]1mL乙腈：甲苯（3：1）洗涤旋转蒸发瓶，过柱弃去；[b]洗脱：[/b]精确移取8mL乙腈：甲苯（3：2）洗脱，抽干并收集于15mL离心管中；[b]复溶：[/b]将收集液体于45℃水浴氮吹至干，用丙酮-正己烷（1+1）定容至1mL，供检测。[b]色谱条件[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件[b]色谱柱：[/b]WM-5MS 30m*0.25mm，0.25μm[b]进样口温度：[/b]250℃[b]升温程序：[/b]初始温度为100℃，保持1min；以10℃/min升温至210℃，保持2min；再以30℃/min升温至280℃,保持5min；最后以10℃/min升温至290℃，保持6min[b]载气：[/b]高纯氦气（纯度99.999%）[b]进样方式：[/b]不分流进样[b]恒流模式：[/b]1mL/min[b]进样量：[/b]2μL质谱条件[b]电离方式：[/b]电子轰击电离源（EI）；[b]电离能量：[/b]70eV；[b]传输线温度：[/b]280℃；[b]离子源温度：[/b]230℃；[b]四极杆温度：[/b]150℃；[b]监测方式：[/b]选择离子扫描（SIM）1；[b]选择监测离子（m/z）：[/b]嘧霉胺：定量 198；定性 199、188、184；嘧菌胺：定量 222；定性 223、208、181；腈菌唑：定量 179；定性 150、245、288；嘧菌酯：定量 344；定性 388、372、403；[b]溶剂延迟：[/b]8.0min。[b]谱图及数据[/b][align=center][img=,600,108]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/d73f5e5c-38f2-4613-880d-600d23b097c2.jpg[/img][/align][align=center]图1.嘧霉胺等4种混合0.1mg/L标准图谱[/align][align=center][img=,600,108]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/91db2d03-36df-4f5a-ab05-f0cba0c84633.jpg[/img][/align][align=center]图2.菠菜空白图谱[/align][align=center][img=,600,108]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/eb79b4a7-3abe-42b5-be1f-6655a0983417.jpg[/img][/align][align=center]图3.菠菜样加标0.05mg/kg图谱[/align][align=center][img=,600,107]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/b87e6d83-9431-40ce-a315-0d6a646f0180.jpg[/img][/align][align=center]图4.鳕鱼空白图谱[/align][align=center][img=,600,107]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/773a1894-15ff-490b-84a0-39227e83107e.jpg[/img][/align][align=center]图5.鳕鱼样加标0.05mg/kg图谱[/align][align=center][img=,600,290]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/473ef04c-9c09-42dd-8ba7-9d6e160f5539.jpg[/img][/align][b]相关产品信息[/b][align=center][img=,600,474]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/cf428b91-631b-4d89-9f69-cd573bc29a3f.jpg[/img][/align]

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