药材黄柏中多种成分检测 黄柏是一种中药材，属于芸香科植物黄皮树的干燥树皮。味极苦，略咸。具有清热燥湿、泻火除蒸、解毒疗疮、滋阴降火等药物疗效。是治疗湿热泻痢、带下阴痒、涩痛火旺、脚气痿躄、劳热躁汗、阴虚遗精、疮疡肿毒、湿疹湿疮等病症良药。 黄柏中含有丰富的药物成分，其中以盐酸小檗碱和盐酸黄柏碱为主。这两种成分也是药典中明确要求检测的项目。同一药材中的这两种成分药典检测方法还不一样，下面我们就来看看。 高效液相色谱法检测药材黄柏中盐酸小檗碱和盐酸黄柏碱含量。实验部分【原理】 精密称取适量黄柏样品经流动相溶解，超声提取后注入高效液相色谱系统，C18色谱柱分离，紫外检测器检测，外标法（保留时间定性，峰面积定量）计算，得出所测成分含量。【仪器及试剂】 仪器：高效液相色谱仪（紫外检测器+等度泵+柱温箱+自动进样器+在线脱气机等），超声波清洗仪，溶剂过滤器，电子天平（0.0001），药典筛（三号筛、四号筛）等。 试剂：乙腈（色谱纯），磷酸（分析纯），十二烷基磺酸钠（优级纯），超纯水等。 这两种成分的结构及特性及药材中的含量等差异可能有些大，药典中的方法是分开检测的，下面我们先来检测黄柏中盐酸小檗碱。【样品制备】 对照品溶液制备：精密称取盐酸小檗碱对照品2.5mg于25ml容量瓶中，加流动相溶解、定容，制成0.1mg/ml盐酸小檗碱对照品溶液，备用。 供试品溶液制备：取黄柏药材适量，充分粉碎后过药典筛三号筛，精密称取过筛后粉末0.1g置于100ml容量瓶中，加流动相80ml，超声处理40分钟，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，0.45um有机相微膜滤过，待测。【色谱条件】检测器：紫外检测器检测波长：265nm色谱柱：Promosil C18 ( 250 mm X 4.6mm，5μm )流动相：乙腈：0.1％磷酸溶液(每100ml磷酸溶液中加十二烷基磺酸钠0.2g)=50：50（V：V）流速：1.0ml/min柱温：30℃进样量：5μl【色谱图】对照品溶液色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312252_563822_2536753_3.png供试品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312252_563823_2536753_3.png 下面我们再来检测黄柏中盐酸黄柏碱。 原理、仪器及试剂和上面一样，在此略过。【样品制备】 对照品溶液制备：精密称取盐酸黄柏碱对照品2.5mg于25ml容量瓶中，加流动相溶解、定容，制成0.1mg/ml盐酸黄柏碱对照品溶液，备用。 供试品溶液制备：取黄柏药材适量，充分粉碎后过药典筛四号筛，精密称取过筛后粉末0.5g置于具塞锥形瓶中，加流动相25ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再次称定重量，用流动相补足减少的重量，摇匀，0.45um有机相微膜滤过，待测。【色谱条件】检测器：紫外检测器检测波长：284nm色谱柱：Promosil C18 ( 250 mm X 4.6mm，5μm )流动相：乙腈：0.1％磷酸溶液(每100ml磷酸溶液中加十二烷基磺酸钠0.2g)=36：64（V：V）流速：1.0ml/min柱温：30℃进样量：5μl【色谱图】对照品溶液色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312253_563824_2536753_3.png供试品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312253_563825_2536753_3.png 药典这个方法有些麻烦，对于成分不是特别复杂的药材大可不必这样，两个方法合并成一个方法完全可以搞定。下面我们就来看看。 原理、仪器及试剂和上面一样，在此略过。【样品制备】 对照品溶液制备：精密称取盐酸小檗碱和盐酸黄柏碱对照品各2.5mg于25ml容量瓶中，加流动相溶解、定容，制成0.1mg/ml盐酸小檗碱和盐酸黄柏碱混合对照品溶液，备用。 供试品溶液制备：取黄柏药材适量，充分粉碎后过药典筛三号筛，精密称取过筛后粉末0.5g置于100ml容量瓶中，加流动相至刻度，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再次称定重量，用流动相补足减少的重量，摇匀，0.45um有机相微膜滤过，待测。【色谱条件】检测器：紫外检测器检测波长：序号时间（min）波长（nm）10285217285317.1265430265色谱柱：Promosil C18 ( 250 mm X 4.6mm，5μm )流动相：乙腈：0.1％磷酸溶液(每100ml磷酸溶液中加十二烷基磺酸钠0.2g)=40：60（V：V）流速：1.0ml/min柱温：30℃进样量：5μl【色谱图】对照品溶液色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312253_563826_2536753_3.png供试品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312253_563827_2536753_3.png 这样一个方法很方便的就把两种成分检测了出来，效果还不错。但由于这两种成分在该条件下的响应值和在样品中的含量有很大的差异，这样就导致一个色谱峰很大另一个偏小，对检测结果和色谱效果都有一定影响。 这样检测时我们就得考虑样品中多种成分在同一条件下的响应值及各自的含量，这两个因素如果差异不大，用同一种检测方法检测完全没问题。但如果差异较大，实验对结果准确度要求又不太高，这种方法就非常有优势，检测方便、快速。但如果对结果的准确度要求很高，这种方法最好别用，以防得不偿失。 同一样品检测方法很多，各有优势，实验时我们一定得立足现状，充分考虑样品及实验具体情况，满足实验要求是第一位的，切不可盲目的追求快而丢了准，或是盲目的追求准而浪费了时间、经费和精力等。 实验要求第一位，切记！ 以上是个人点小小的心得，仅供参考。
西青果的薄层图？按药典方法提取展开，对照药材也没有斑点。是否有其他可行的方法？
在薄层色谱定性时，对照品、供试品和对照药材在相同的问题显相同颜色的斑点即可。对照品和对照药材定性有何区别？为什么两个要同时做呢？
好药材不怕检，蒲黄药材接着检 蒲黄药材为香蒲科植物狭叶香蒲、宽叶香蒲、东方香蒲和长苞香的花粉，具有止血，化瘀，通淋功效。用于吐血，衄血，咯血，崩漏，外伤出血，经闭痛经，脘腹刺痛，跌扑肿痛，血淋涩痛效果较好。实验部分原理 取适量该药材，加甲醇溶解，加热回流或超声波提取，经进样系统进样，色谱柱分离，紫外检测器检测，保留时间定性，峰面积定量计算。仪器及试剂 仪器：高效液相色谱仪（紫外检测器），柱温箱，超声波清洗仪，溶剂过滤器，针筒式过滤器，加热回流装置，电子天平 试剂：甲醇（色谱纯），超纯水样品制备 对照品溶液的制备:精密称取异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷、香蒲新苷对照品适量，加甲醇配制成浓度均为50μg/ml的对照品溶液，备用。 供试品溶液的制备:精密称取本品约0.5g，置具塞锥形瓶中，精密加入50ml甲醇后，称定重量并记录，冷浸12小时后加热回流1小时（或超声波超声30min），放冷，再次称定重量，用甲醇补足减少的重量，摇匀，滤过，待测。色谱条件检测器：紫外检测器色谱柱：C18,4.6 X 250mm，5μm流动相：乙腈：0.05%磷酸溶液=15：85（V:V）检测波长：254nm进样量20μl柱温：室温对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192152_519002_2498430_3.png供试品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519003_2498430_3.png 从以上色谱图我们可以看出样品出峰时间很晚，峰形也较差。下面我们换用一根耐酸性色谱柱，效果我们请看色谱图。对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519004_2498430_3.png供试品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519005_2498430_3.png 换了这根色谱柱，色谱图的峰形好了很多，出峰时间也明显有所提前，但保留时间还是有点晚。下面我们又把色谱柱温度调整了一下，调到了40℃，效果接着往下看。对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519006_2498430_3.png供试品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410231859_519702_2498430_3.png 当然保留时间还可以再缩短缩短（通过增加流动相中甲醇含量，或提高高压泵流速，或换用更高效更短的色谱柱），但供试品中异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷的附近有一个干扰物，为了保证分离度，这个分析时间已经比较合理，不要再缩短了。 检测蒲黄药材的这个方法到现在已经很完美了。但有几点事项需要注意。1.样品若采用超声波超声提取，为了保证提取效果有时得增加超声时间或超声波水域温度。2.检测这个样品最好要选择一款效果好的色谱柱，如耐酸性的色谱柱。3.为了缩短检测时间我们可以升高色谱柱的温度，对于这个样品效果就挺好。当然适当增加流动相中甲醇含量或增加高压泵流速，或换用更高效更短的色谱柱也能达到比较理想的效果。
研究中药复方制剂中各味药材的鉴别药典中鉴别乌梅药材，选择“熊果酸”为对照乌梅含有熊果酸，大枣也含有熊果酸，请问那我做制剂中乌梅药材鉴别时，是不是就不能以熊果酸作对照了，因为怕大枣会有干扰？这种情况，乌梅该选择什么组分作为对照？实验结果显示，乌梅阴性并没有干扰，我能以“熊果酸”作为对照鉴别乌梅吗，虽然明知大枣也含熊果酸。乌梅阴性没有干扰，会不会是点样量少的问题？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211010017_400582_1872149_3.jpg1. 熊果酸；2-4. 样品；5. 阴性
请各位老师帮忙看看，不知荆芥对照药材（右边一个为对照药材，左边三个为制剂样品——含荆芥）本身就这样，还是我做的不好，斑点不清晰。多谢！[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907171127582678_7811_1825519_3.jpg!w690x517.jpg[/img]
白芷的荧光鉴别白芷是与肉桂、红花、川乌、草乌、荆芥、防风、干姜、金银花、当归、三棱、莪术混提，用水煎煮提取2次，每次2小时，成品中有白芷的薄层鉴别，与白芷对照药材在紫外下观察荧光。我已经做了多批，都看不到荧光斑点，很困惑，请有经验的老师帮忙指导。
中药制剂中木瓜的薄层鉴别：供试品与对照药材处相应的点颜色不同是为什么？狗脊的薄层鉴别也是一样，提取时处理方法是一样的图1前三供试品（绿色），中二木瓜对照药材（蓝色），后二阴性对照图2前二供试品（亮的点蓝色），中二狗脊对照药材（绿色），后二阴性对照不知道该怎么办，诚请各位大师解答，谢谢[img=,690,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908061329352099_2969_1816508_3.jpg!w690x459.jpg[/img][img=,380,362]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908061329533546_2463_1816508_3.jpg!w380x362.jpg[/img]
黄连上清片高温灭菌后，黄连对照药材薄层鉴别的点变红是怎么回事？[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907101138123673_5943_1782490_3.jpg!w690x388.jpg[/img]
中药分析版面原创不太活跃，我小搞一下，希望大家踊跃参与~！七月底最后赶上!这段时间太忙了，呵呵!我在这里抛砖引玉，由于时间匆忙，可能会有纰漏，望大家多提宝贵意见！哈哈。。。。运用不同色谱柱测定紫菀含量的研究 目的：比较不同类型色谱柱对紫菀含量测定的影响。方法：按照10版药典方法，我们分别运用了常规色谱柱和极性色谱柱测定紫菀中紫菀酮的含量。结果：二者测定紫菀酮均可，但极性色谱柱稍优于普通柱。结论：极性柱可以作为紫菀测定中用到的色谱柱。 紫菀为菊科植物紫菀Aster tataricus L.f.的干燥根和根茎。春、秋二季采挖，除去有节的根茎(习称“母根”)和泥沙，编成辫状晒干，或直接晒干。国内主产于河北、内蒙和东北三省，通常生长于潮湿的河边地带，是一味著名中药，有止咳祛寒之功效。根含紫菀酮(shionone)、槲皮素、无羁萜、表无羁萜和挥发油，尚含紫菀皂甙(astersaponin)，水解得常春藤皂甙元(hederagenin)。 一 仪器与试药 (一)仪器 Dionex 3000 高效液相色谱系统 DIONEX 普通色谱柱 Dionex 极性色谱柱 KQ250超声波清洗器(江苏昆山超声仪器厂) 高速离心机(上海飞鸽) 分析天平(梅特勒公司)。 (二)试药 紫菀药材：所有药材均由提供。 对照品：紫菀酮(对照品) 化学试剂：乙腈为色谱纯;甲醇(分析纯，色谱纯);水为重蒸水。 二、实验方法与结果 (一)按照2010版药典紫菀药材测定下制备供试品 (二)运用不同色谱柱，按2010版药典测定紫菀药材中紫菀酮的含量 (三)测定结果见下表和下图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108011048_307675_2961690_3.jpg 1.普通柱紫菀酮HPLC图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108011048_307676_2961690_3.jpg2.普通柱供试品色谱峰图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108011049_307677_2961690_3.jpg3.极性柱紫菀酮色谱峰图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108011049_307678_2961690_3.jpg4.极性柱供试品色谱峰图含量测定见下表http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108011049_307679_2961690_3.jpg三、小结与讨论（一）2010版药典测定紫菀中紫菀酮含量的方法是以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(96：4)为流动相；检测波长为200nm；柱温40℃。理论板数按紫菀酮峰计算应不低于3500。但由于所选波长在末端吸收，HPLC图谱效果不是很好。（二）根据紫菀酮的性质特点，为了进一步改善紫菀酮测定条件，我们选用了极性色谱柱来代替常规色谱柱，HPLC图谱较为理想，和常规色谱柱测定结果相近，误差较小。（三）极性色谱柱可用作紫菀含量测定，为进一步完善紫菀药材含测研究奠定了基础。
检测蒲黄药材快速、准确出结果 蒲黄药材具有止血，化瘀，通淋等药物功效。常用于治疗吐血，衄血，咯血，崩漏，外伤出血，经闭痛经，跌伤肿痛，血淋涩痛等疾病效果较好，属于名贵药材。 蒲黄里的药物成分很多，主要有异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷、香蒲新苷。下面我们就针对这两种成分进行实验部分原理 取适量蒲黄药材，加纯甲醇溶解，超声波提取，经进样器进样，色谱柱分离，紫外检测器检测，保留时间定性，峰面积定量计算。仪器及试剂仪器：高效液相色谱仪（紫外检测器+柱温箱），超声波清洗仪，溶剂过滤器，针筒式过滤器，电子天平试剂：甲醇（色谱纯），乙腈（色谱纯），磷酸溶液（分析纯），超纯水样品制备 对照品溶液的制备：准确称取异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷、香蒲新苷对照品各2.5mg于50ml容量瓶中，加甲醇至刻度，配制成浓度均为50μg/ml的对照品溶液，备用。 供试品溶液的制备：准确称取本品约0.5g，置具塞锥形瓶中，精密加入50ml甲醇后，称定重量并记录，冷浸12小时后超声波超声30min，放冷，再次称定重量，用甲醇补足减少的重量，摇匀，滤过，待测。色谱条件检测器：紫外检测器色谱柱：普通C18,4.6 X 250mm，50μm流动相：乙腈：0.05%磷酸溶液=15：85（V:V）检测波长：254nm进样量20μl柱温：室温对照品色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507301828_558136_2536753_3.png供试品色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507301828_558137_2536753_3.png 从以上色谱图我们可以看出样品出峰时间较晚，峰形也较差。下面我们换用一根天津博纳艾杰尔科技有限公司生产的耐酸性色谱柱，效果我们请看色谱图。对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507301828_558138_2536753_3.png 供试品色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507301829_558139_2536753_3.png 换了这根色谱柱，色谱图的峰形好了很多，保留时间也明显有所提前，但保留时间还是有点晚。下面我们把流动相比例调整了下，调整为乙腈：0.05%磷酸溶液=22：78（V:V），效果接着往下看。对照品色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507301829_558140_2536753_3.png供试品色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507301829_558141_2536753_3.png 当然保留时间还可以再缩短些（通过提高色谱柱温度，或提高高压泵流速，或换用更高效更短的色谱柱），但供试品中异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷的附近有干扰物，为了保证分离度，这个分析应该时间比较合理（一定要根据样品情况而定，如果样品很纯净，对被测物没有干扰，保留时间当然是越短越好），尽量不要再缩短了，保证分离度是第一位的。 检测蒲黄药材的这个方法到现在已经比较完美。但有几点事项还需注意。1. 样
[center]动物类药材资源短缺 供需缺口连年加大[/center] 由于需求增长，资源短缺，自21世纪后，我国动物类药材的产量逐年下降，产不足需，供需缺口连年加大，尤其是一些濒危品种的产量已趋枯竭。 最近，以“物以稀为贵”来形容动物类药材最恰当不过，其价格开始飙升，涨幅也一路走高，同比上涨了49%。 动物类、昆虫类药材（以下简称动物类药材）是我国传统中药材的重要组成部分，更是我国中医药市场经销的重点品种，其销量的多少与价格的涨落直接关系到整个医药市场的兴衰，举足轻重。21世纪后，我国动物类药材的产量逐年下降，产不足需，供需缺口连年加大，尤其是一些濒危品种的产量已趋枯竭。 据笔者对全国17家中药材专业市场以及北京、天津、上海、广州、哈尔滨等全国10大城市的20家大型中药店动物类药材价格走势的调查显示，在经销的80个常用品种中，有42个品种供应缺口加大，占到总量的52.5%；有20个品种走动顺畅，价格坚挺，居高不下，占到总量的25%；有11个品种销量平平，价格稳定，占到总量的13.75%；有7个品种销量减少，价格下跌，占到总量的7.25%。 现将今年全国药材市场10种紧缺价升的动物类药材价格依涨幅高低点评如下： 斑蝥：斑蝥有破血逐瘀、攻毒散结的功效，且毒性极大，对多种原发性癌症以及痈疽、顽癣、瘰疬、狂犬咬伤、斑秃等症均有较好的疗效，需求量每年递增15%左右。但由于野生斑蝥产量缺口高达85%左右，供应缺口逐年加大，价格连年上涨，涨幅很大，2003年市价为100~120元（千克价，下同），2005年已涨至125~130元，2007年再攀升至135~145元，今年市价又攀升至380~390元，大型药店售价高达500~750元，同比上涨189%。 熊胆：主产于东北、华北和陕甘宁云川等地区，原为野生熊胆，2000年后国家严禁捕杀野生熊取胆，改为人工繁殖棕熊、黑熊，并采用人工引流胆汁，经干燥后加工熊胆粉供应医药市场。熊胆具有清热解毒、息风止痉、清肝明目的功效，主要用于肝经热盛，热极生风，手足抽搐，目赤肿痛，疮痈肿毒等症。近些年，市场对熊胆的需求量每年递增8%，但由于人工养熊发展缓慢，规模较小，导致熊胆产量供不应求，拉升价格连续两年上涨，而且涨幅较大。据相关媒体报道，2006~2007年熊胆粉市价为2600~3500元，今年已涨至4000~7000元，同比上涨了80.3%。 水蛭：俗称“蚂蟥”，性味平、苦、温，有小毒，具有破血逐瘀功效，我国许多药厂以水蛭为主要原料开发的药品有2000种左右，如：新复康、活血通脉胶囊、逐瘀活血胶囊、溶栓胶囊、速溶性栓汤、脑乐泰等，所需水蛭原料呈逐年上升之势。据报道，我国医药市场水蛭用量由2000年的200吨，增长至2001~2003年的250~300吨，2004~2005年再升至350~380吨，2006~2007年又升至400~450吨，预计2008~2009年将增加至500吨左右。由于南北方产量的逐年大幅减少，拉动价格逐年上涨，关内大水蛭和东北小水蛭的价格分别由2005~2006年的180~190元和50~60元，至2007年分别上涨至190~200元和80~90元，今年再分别上涨至220~240元和140~150元，同比分别上升28%和71%，大、小水蛭平均上涨49.5%。 海马：海马味甘咸，性温。功效为补肾壮阳，活血散结，消肿止痛。用于阳痿、遗尿、肾虚作喘、跌打损伤、外治痈肿疔疮，为名贵药材、滋补上品，素有“南方人参”之美誉。海马不但作为药用，还拓宽至保健品领域，需求量逐年增长，但由于主产地东海、南海海域自然灾害频繁，加之近年过度捕捞，导致产量锐减70%左右，拉升价格不断上涨，大、中、小3种海马的价格分别由2005~2006年的1700~2200元、1500~2000元和750~850元，分别上涨至2007年的3000~3200元、2600~2800元和1700~1800元，今年又分别上涨至3800~4000元、3400~3600元和2800~3000元，3种海马增幅同比分别为25.8%、29.6%和100%，同比平均上涨51.8%，创下历史新高。 刺猬皮：为猥科动物刺猬的皮刺。功效为收敛止血，固精缩尿，化瘀止痛，用于胃痛吐食、痔瘘、下血、遗精、遗尿等。由于野生资源逐年枯竭，市场缺口高达70%左右，库存空虚，市价连年上涨，由2003年的20元涨起，2004~2005年上涨至30~40元，2006~2007年又上涨至35~50元，今年已攀升至50~75元，同比上涨了47%。 白花蛇：系眼镜蛇科银环蛇的幼蛇，其性味、归经、功效、应用与蕲蛇相似，主产于广东、江西、湖南、湖北、浙江等地。20世纪90年代之前以野生蛇供应市场，后因产量下降，产不足需，人工养殖发展很快，产量逐年增加，增幅较大，导致市价由2004年的每条16~17元下降至2005~2006年的10~11元。低价导致蛇农少养或弃养白花蛇，造成产量大幅下跌，市场供不应求，致使2007年市价反弹至12~13元，今年价格又升至17~18元，同比上涨40%。 蜈蚣：蜈蚣为我国传统中药材，具有熄风镇痉，攻毒散结，通络止痛等功效，以野生品供应医药市场。近几年市场需求量递增10%,今年又增至15%，但产地受灾减产，减幅50%以上，加之各地药市少有库存，供需缺口加大，市价大幅上涨，大、中、小条蜈蚣分别由上年的1.20元、0.9元和0.4元，分别上涨至今年的1.5元、1.2元和0.6元，同比平均上涨36.1%。 蕲蛇：为蝮蛇科动物尖吻蝮蛇（五步蛇）除去内脏的干燥全体，有祛风通络、定惊止痉等功效。以野生蕲蛇供应医药市场，由于连年滥捕乱杀，资源已趋枯竭，供需缺口在50%左右，市价连年上涨，2004~2005年上涨至600~700元，2006年又涨至750~850元，2007年再升至900~1100元，今年已攀升至1100~1500元，同比上涨30%。 阿胶：为马科动物驴的皮经煎煮、浓缩制成的固体胶，为补血滋补上品，有补血、滋阴润燥的功效，是我国传统中药材。据报道，阿胶的需求量2001~2002年为1100吨，2003~2004年增长至1500~1800吨，2005~2007年又增长至2100~2700吨，今年预计将增至3000吨以上。 但由于我国养驴业发展滞后，导致毛驴存栏数逐年下降，已由2000年的200万头锐减至2005年的55万头，今年将减至40万头左右。由于驴皮缺口高达160万张，供需矛盾尖锐，价格逐年大幅上涨，2000年上涨至80元，2006年突破200元，2007年再涨至240~250元，今年又升至300~320元，同比上涨了26.5%。 梅花鹿茸：为我国传统的珍贵药材，古今中外概为滋补上品，已成为我国出口创汇的重要商品之一。20世纪90年代，因多种因素导致价落低谷。10年后，鹿茸价格开始回升，并向合理价位靠拢，涨幅逐步加大。花鹿茸（二杠一等）由低谷时的1800~1900元，2007年上涨至4500元，今年又升至5500元，同比上涨了24.4%。 信息来源:医药经济报
李可老中医是我国当代中医界用纯中医治疗急危重病的临床大家。昨日，这位中医名家痛批中药市场的“造假”现象。他指出，中药商家往往在货源供应不上时使用“造假”手段盈利——虫草藏重金属、山药遭熏白、胆巴浸泡附子等，这些手段让商家赚了钱，但药效却大大受到影响，进而危害患者。对此他呼吁，国家应该出台相关制度给与严打并管理，否则中医难以复兴。 知名药材被造假 昨日，李老表示在“复兴中医”的过程中，中药材被造假的问题，可能成为“拦路虎”。“信中医看中医的人越来越多，各类中药材用量也增长了不少。但目前中药材存在很大的问题，药材的供应压力增大后，就出现很多造假的问题。”李老直言不讳。 李老表示，他通过门下学医弟子的调查发现，一些常用药，甚至知名药材，都存在被造假的事实。“如山药。正常的山药体型很长，表面有毛，剖开果肉不会很白，但商家为了药材好看、增加分量，就采取造假手段，用药将山药熏白，造假后，山药分量也增加。还有全国著名的药材——四川附子，有的厂家为了增加附子重量，用大量胆巴（即俗称卤水）来炮制，一斤原材料附子经过炮制，可变成两斤。但经此一泡，药效被泡没了。而且胆巴对人具有毒性，用多了还有可能引起中毒。有患者在用药过程中中了毒，表面上看是吃中药导致的，实际上药材被造了假。” 药材作用被夸大 李老还指出，让中医受到冲击的，还有药材保健作用被夸夸其谈，导致价格虚高，而药材本身也在利益驱使之下，质量下降。比如被称为“中药黄金（1647.00，4.50，0.27%）”的冬虫夏草。“冬虫夏草被夸大功效后，也遭遇了被造假。目前，冬虫夏草的价格已经超过黄金，更严重的是，造假的虫草被人吃后，内含的重金属进入人体，就难以排出去，对人体存在很大隐患。”李老因此奉劝广大群众，不要靠药物养生。“一，靠不住；二，要是用量大，且药材被造假了，吃多了，反而变成了坏事。” 监管环节要做好 中药材被造假的情况让人触目惊心，李老昨日多次呼吁并强调，监管环节一定要做好，否则会影响名声，难以复兴中医。 “自从着手筹备纯中医学流派基地，科研团队就一直专门派人到各个药材产地，常年进蹲点。团队成员们提前把资金放到厂家那里去，要求厂家公开加工环节，根据要求生产加工中药材，加工过程必须队员们亲自看过、认为合格的才引进。” 李老强调，中药材质量关系到治病救人环节，如果生产关把不好，出现造假，不但不能牢固疗效，还会造成危害。“国家对造假中药的管理不到位，如果这个环节不下大决心管理，保证不了药材质量，中医复兴就很难说了。”
按照药典规定的，展开剂：氯仿-醋酸乙酯-丙酮-甲酸=6:2.5:2.5:0.21为原儿茶酸对照品2药材对照品3、4、5均为制成的中药制剂供试品。我已经增大浓度试过了，色谱图无差异[img=,641,827]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908140947125804_8826_1791505_3.jpg!w641x827.jpg[/img]
延胡索薄层样品比对照药材多了一个点，怎么回事？
高效液相色谱检测红景天药材中红景天苷 红景天与药材景天同属一科（属景天科植物），并且长得有些相似，花果又显红色，所以被命名为红景天。它还有好听的别名凤尾七、凤尾草、雾灵红景天等。 该药材具有清肺止咳、健脾养心、止血散瘀、益气活血、解热退烧、通脉平喘等功效。用于治疗肺炎咳嗽、气虚血瘀、胸痹心痛、心脾不足、中风偏瘫、跌打损伤、烧伤火伤、神经麻癖、妇女病症等多种病症。 红景天是多种药品的药材，主要药物成分的控制不可忽略。下面我们就采用高效液相色谱法对红景天中重要成分红景天苷进行检测。仪器及试剂高效液相色谱仪（紫外检测器+液相泵+柱温箱+C18色谱柱+六通进样阀等），超声波清洗器，溶剂过滤器，电子天平，三号药典筛，甲醇（色谱纯），超纯水等。样品制备对照品溶液制备：精密称取红景天苷对照品25mg于50ml容量瓶中，加甲醇至刻度，配制成0.5mg/ml红景天苷对照品溶液，备用。供试品溶液制备：取适量大花红景天干燥药材，充分粉碎后过三号筛（药典筛），准确称取过筛后粉末0.5g，置于具塞锥形瓶中，精密加入甲醇10ml，密塞，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再次称定重量，用甲醇补足减少的重量，摇匀，0.45um有机相微膜滤过，待测。色谱条件检测器：紫外检测器色谱柱：C18检测波长：275nm流动相：甲醇：水=15:85（V:V）流速：1.0ml/min柱温：30℃进样量：10ul对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412261846_529328_2498430_3.png供试品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412261846_529329_2498430_3.png 通过以上样品制备方法、色谱条件、色谱图我们可以看出该检测具有操作简洁、方便，容易实现，检测时间较短，色谱峰形漂亮，分离度等多种优点。 该方法适合红景天药材检测，也可作为相关药材及药物检测的参考方法，尤其是检测其中的红景天苷药物成分。
[align=left] 小序：药材真伪鉴别有很多种，有经验的人员可能从外观就能辨别，但有些药材我们不能光靠眼睛就能辨别的，技术人员就借用仪器手段进行鉴别。此批药材是我们实验室第一次接的枳壳外样，看着外观没有什么异常。但是实验数据却给了不一样的结果。[/align][align=left]1 材 料 枳壳药材1（送检样）；枳壳药材2（购自药店）；甲醇（分析纯）；[color=#333333]柚皮苷对照品、新橙皮苷对照品[/color][color=#333333]（均购自中检院）[/color]。[/align][align=center][img=,498,505]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081306161780_6432_1858223_3.png!w498x505.jpg[/img][/align][align=center]图1 客户送检样品[/align][align=center][img=,578,428]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081313139967_7392_1858223_3.png!w578x428.jpg[/img][/align][align=center]图2 药店购买样品[/align][align=left][color=#333333]2 仪器与设备[/color][color=#333333] 岛津液相LC-20AT（带紫外检测器及自动进样器）；色谱柱安捷伦Zorbax SB C18(250mm*4.6μm*5[/color][color=#333333]μ[/color][color=#333333]m)；超声波清洗仪（[/color]昆山市超声仪器有限公司[color=#333333]）；[/color]DZKW-S-6型电热恒温水浴锅（北京市永光明医疗器械仪器有限公司）。[color=#333333]3 实验过程[/color][color=#333333]3.1标准品制备[/color][color=#333333] 取柚皮苷对照品、新橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml含柚皮苷和新橙皮苷各[/color][color=#333333]100[/color][color=#333333]μg的溶液，即得。[/color][/align][align=left][color=#333333]3.2溶液样品制备[/color][/align][align=left][color=#333333] 取本品粗粉约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流1.5小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液10ml，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。[/color][color=#333333]3.3 送检样品加标实验[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]取本品粗粉约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，分别加入柚皮苷和新橙皮苷标准品各 3mg，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流1.5小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液10ml，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。[/color][color=#333333]3.4 色谱条件[/color][color=#333333] 色谱柱安捷伦Zorbax SB C18(250mm*4.6μm*5[/color][color=#333333]μ[/color][color=#333333]m)[/color] ；[color=#333333]以乙腈为流动相A，以水为流动相B（磷酸调pH值为3），A：B=20:80等度洗脱；流速为1.0 mL/min；柱 温 为35 ℃ ，检 测 波 长 为280nm，进样量10μL。[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,690,178]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081319338619_5099_1858223_3.png!w690x178.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图3 柚皮苷色谱图[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,690,178]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081320576832_9358_1858223_3.png!w690x178.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图4 新橙皮苷色谱图[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,690,178]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081322121897_7669_1858223_3.png!w690x178.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图5 送检样品色谱图[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,690,178]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081321513186_1732_1858223_3.png!w690x178.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图6 药店购买样品[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,690,178]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081322540249_8100_1858223_3.png!w690x178.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图7 送检样品加标色谱图[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,690,342]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081324389664_4444_1858223_3.png!w690x342.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图8 样品和标准品对比色谱图[/color][/align][align=left][color=#333333]4 结果讨论[/color][color=#333333] 检测过程中发现样品中柚皮苷和新橙皮苷两种有效成分均未检出。实验人员觉得很诡异，查找各种原因，一开始觉得是我们的前处理有问题，然后换不同人员进行处理，发现依然是未检出。[/color][color=#333333] 为了防止仪器出现异常引起，首先[/color][color=#333333]按照3.3操作步骤[/color][color=#333333]我们做一个简单的加标实验。做了加标实验发现两种成分都在，其次，我们去单位旁边的药店买了一批枳壳药材进行检测，发现药店里的药材两种有效成分都在，经过验证说明我们的人员和仪器都没有问题。我们怀疑客户的这批样品是已经经过处理，联系委托人及时通知他们，减少客户的损失。[/color][/align][align=left][color=#333333] 通过此次实验我们推断该批次枳壳药材在售卖之前已经进行了提取，看着药材性状外观都符合药典规定，其实有效成分已经不存在了，中药材市场混乱，提醒大家采用有效方法进行辨认，以免造成损失。 我们做为检测人员除了保证数据的准确性，要积极创造数据以外的价值。[/color][/align]
天麻对照品天麻素和对羟基苯甲醇保留时间分别是11和22分钟，天麻药材出峰时间是15和26分钟，且时间还比较稳定，后面更换了新柱子，把柱温箱温度从30度调到35度，把泵从B泵更换到A泵，重新配流动相，供试品，发现还是一样漂移。而且之前做的特征图谱保留时间又对的上。流动相过滤了也超声了。真的不知道该咋办了？？
皮刺 皮类药材表面的一种硬而少的突出物，称皮刺，如海桐皮。空泡 药材加工时用火烘烤过快而形成的中心空隙，称空泡。油头 药材根头部偶有黑色发粘的油状物称油头，如川木香。亮星 指药材横切后在阳光下透视，见到的粘液质小点，因能发亮称亮星，如土茯苓。菊花心 指药材横切面上维管束与较窄的射线排列形成细密放射状纹理，状似开放的菊花，称菊花心，如黄芪、甘草。枣皮 指药材果皮皱缩成枣皮状，如山萸肉。珍珠盘 指药材根头部膨大，具有多数隆起的茎基及芽痕，因状似珍珠散于盘中而称珍珠盘，如银柴胡。亮银星 指皮类药材由于表面有结晶析出，置光下显亮银光，如牡丹根皮、厚朴。花白点 指药材断面中心数个散生的放射状木质部黄白相间，与周围形成色彩对比，如胡黄连。通天眼 指羚羊角的神经孔通过角塞顶端的角壳中心，向上呈一扁三角形的小孔直达角尖，习称通天眼。开口子 指青贝药材外层两枚鳞片大小相近，顶端不抱合，俗称开口子。月石坠 指硼砂加工时结在绳子上的干燥结晶，似石坠下，称月石坠。蜘株网纹 措在药材横切面上，木质部大型导管呈针孔状多层整齐排列，与类白色的射线相间而呈蜘蛛网状纹理，如木通等。胶口镜面 指僵蚕药材的断面平坦，外层白色粉性似胶，中间棕黑色发亮似镜。金井玉栏 指根类药材的断面外围白，内心黄，中间有一棕色的形成层环，俗称金井玉栏，如桔梗等。
高效方法检测名贵药材 名贵药材很多种，有一种叫木香。 它花色艳丽，形状各异，香味迷人，漂亮极致。根、茎、叶也有着非常不菲的药用价值和营养成分。 药用部分主要来自根部，它气香特异，味微苦，含有丰富的去氢木香内酯，木香烯内脂，木香萜醛，木香内酯，二氢木香内酯，α-环木香烯内酯，β-环木香烯内酯，土木香内酯等药物成分。另外根部还含天冬氨酸，谷氨酸，甘氨酸，甘氨酸，瓜氨酸等20多种氨基酸，营养成分也非常丰富。 叶含蒲公英甾醇，α-香树精硬脂酸酯，β-香树精棕榈酸酯，羽扇醇棕榈酸酯等多种香精、香料成分。 木香具有行气、止痛、止血、健脾、消炎、抗菌、降压等多种药物功效，可用于多种疑难病症治疗。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418455848_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418460455_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418462259_01_2536753_3.jpeghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141901_560867_2536753_3.png说明：以上几张图片是网上截图，不是本人所拍，在这只是为了说明下木香药材的外观及美感，希望大家能够理解。 既然木香价值这么高，检测它就显得尤为重要，方法选择尤为关键。下面我们就介绍几种高效液相色谱法检测该药材中木香烃内酯、去氢木香内酯方法。1.实验部分1.1原理 精密称取该药品适量，超声波提取后经进样器注入高效液相色谱系统，通过C18色谱柱分离，紫外检测器检测，外标法（保留时间定性，峰面积定量）计算，得出所测成分含量。1.2 仪器及试剂 仪器：高效液相色谱仪（紫外检测器+高压恒流泵+柱温箱），四号筛（药典筛），超声波清洗器，溶剂过滤器，电子天平（0.0001级）等。 试剂：甲醇（色谱纯），超纯水1.3样品制备 对照品溶液制备：准确称取木香烃内酯对照品、去氢木香内酯对照品各5mg于50ml容量瓶中，加甲醇至刻度，配制成含木香烃内酯对照品、去氢木香内酯各0.1mg/ml的混合对照品溶液，备用。 供试品溶液制备：取本品适量充分粉碎后过四号筛，准确称取过筛粉末0.3g，置于具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，放置过夜后超声处理30分钟，放冷，再次称定重量，用甲醇补足减少的重量，摇匀，0.45μm微膜滤过，待测。1.4 色谱条件检测器：紫外检测器检测波长：225nm色谱柱：Promosil C18，4.6 X 250mm，5μm流动相：甲醇-水(65：35)流速：1.0ml/min柱温：室温进样量：10μl2、实验过程及色谱图对照品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418542201_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418545304_01_2536753_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418542563_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418545925_01_2536753_3.png 计算公式：样品中各物质的含量计算公式：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418541866_01_2536753_3.pngD----供试品中被测物含量，以（%）表示V----供试品稀释的总体积，单位（mL）P3----供试品溶液被测物峰面积值P4-----对照品溶液被测物峰面积值ρ2----对照品被测物浓度。单位为mg/mlm2----样品质量，单位（mg） 通过计算木香烃内酯的含量大概是0.8%，去氢木香内酯的含量大概是1.6%，总含量2.4%，远大于药典中要求的1.8%，该木香药材满足药典要求，属合格品。 这个检测时间有点长，我们不防改变下色谱条件，缩短些时间。那就把柱温调整到40℃，看下结果。对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418542990_01_2536753_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418543464_01_2536753_3.png 看来有效果，检测时间是短了，但分离度也相对差了点，不够理想。那我们再不防改变下色谱条件，争取把分离度效果弄好些。那就调整下流动相，甲醇-水(60：40)，看下结果。对照品色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418544178_01_2536753_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201508141854474
中药材刺五加检测 中药材刺五加为五加科植物刺五加的干燥根和根茎。可在春、秋二季采收，清水洗净，晒至干燥。 刺五加具有益气健脾、补肾安神、强身健体、补肾安神、延年益寿、安神醒脑功效。可用于治疗脾肺气虚、体虚乏力、食欲不振、腰膝酸软、肺肾两虚、久咳虚喘、腰膝酸痛、失眠多梦。另外对脑动脉硬化、脑血栓、脑栓塞、冠心病、神经衰弱、更年期等病症也有很好疗效。 刺五加药物功效很多，是很多药品生产的原材料，所以它中重要药物成分含量需要严格控制。下面我们介绍高效液相色谱法检测中药材刺五加中紫丁香苷含量实验。原理 取适量该粉末药材，加甲醇溶解，超声波超声提取，进样器进入高效液相色谱系统，由流动相带人C18色谱柱分离，紫外检测器检测，保留时间定性，峰面积定量（外标法）计算。仪器及试剂 仪器：高效液相色谱仪（紫外检测器+高压输液泵+柱温箱+自动进样器+在线脱气机等），超声波清洗仪，溶剂过滤器，电子天平，三号药典筛等。 试剂：甲醇（色谱纯），超纯水等。对照品溶液制备 精密称取紫丁香苷对照品2mg与25ml容量瓶中，加甲醇溶解并至刻度，配制成80μg/ml紫丁香苷对照品溶液，备用。供试品溶液制备 取刺五加药材适量，充分粉碎后过三号筛（药典筛），精密称取过筛后粉末2g于具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理大约30分钟，放冷，再次称定重量，用甲醇补足减少的重量，摇匀，0.45um有机相微膜滤过，待测。色谱条件检测器：紫外检测器色谱柱：pGrandsil-STC-C18，4.6 X 250mm，5μm流动相：甲醇-水（25:75）检测波长：265 nm流速：1.0 mL/min柱温：30℃进样量：10ul对照品色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412282227_529738_2498430_3.png供试品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles
小序：猪苓样品粉碎过程中出现了大量过不下去筛的絮状物，该絮状物占的比例比较大，为了保证数据的准确性，本次实验做了过筛、不过筛，以及按比例混合的麦角甾醇含量测定。 猪苓为多孔菌科真菌猪等[i]Polyporus umbellatus[/i](Pers.) Fries的干燥菌核。春、秋二季采挖，除去泥沙，干燥（参照中国药典）。[align=center][img=,690,307]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909020924510230_8839_1858223_3.jpg!w690x307.jpg[/img][/align]1. 材料与试剂 猪苓样品（送检样品），麦角甾醇（成都普菲德），甲醇。2. 样品制备2.1 标准样品配制 取麦角甾醇对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.05 mg的溶液，即得。[align=center][img=,560,151]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909020933385980_8295_1858223_3.jpg!w560x151.jpg[/img][/align]2.2 样品溶液制备 取本品粉末(过四号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加人甲醇10ml，称定重量，超声处理l小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[align=center][img=,548,154]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909020933585950_1568_1858223_3.jpg!w548x154.jpg[/img][/align][align=center][img=,541,157]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909020934087705_132_1858223_3.jpg!w541x157.jpg[/img][/align][align=center][img=,540,134]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909020934166320_4541_1858223_3.jpg!w540x134.jpg[/img][/align][align=center]按比例混合样品色谱图[/align] 3 色谱条件[color=#333333] 波长：283nm，流动相：甲醇（100%）等度洗脱，柱温35 [/color][color=#333333]℃，[color=#333333]色谱柱：安捷伦Zorbax SB C18(250mm*4.6μm*5μm)[/color][/color][color=#333333]小结： 第一次接到外样做猪苓中麦角甾醇含量测定，发现粉碎过程中样品很难粉碎，产生大量的絮状物，过不了筛的絮状物也不容易剪碎，就对其三部分进行测试，结果发现过筛的样品含量偏低0.179%，絮状物含量0.221%，按照称重比例测得含量0.231%,经过测试表明，不能将过不了筛的样品直接丢掉，我们发现过筛后的样品大部分是外层表皮，主要含量在絮状物内，这就要求我们要将样品尽量粉碎，建议标准起草的时候像这种不容易过筛的样品怎么保证它的均匀性给出要求，这样才能更好的统一标准。[/color]
年前，因为要采购药材，去了国内一个大型的药材市场。第一次跟着公司的人来，算是涨见识了。这个药材市场早上三点左右开市，六点多闭市。大冬天，天还漆黑一片，我们一行两点就起床，开始去转市场。市场里满是人，有采购的，有销售的。买药材的都拿着手电，到哪个药贩跟前，拿手电一照，用手摸摸，感觉差不多，谈价交易，很考验人。大冷天的，药材在凌晨都冻得硬邦邦的，摸着都很干燥。而且，你还别说湿，因为药贩手里都是这种货，天一冻，一折就断，药贩说是干的，真正干货你也根本买不到，只有凭经验确定其水分含量，往下使劲压价吧。更有些药贩还根本不让你用手电照，拿个袋子往你跟前一伸，开个口：这是样品，自己摸吧，大货跟这一样。我的天啊，这是药市么？分明是“鬼市”啊！我们那些天，天天都是这么白天睡觉，凌晨去买药材，一切全凭手电照的第一眼和自己的手感。好在，买过来的药材只是湿些（压根就没有干的，都是这么湿），没有大的质量问题，现在想想都后怕啊。
适时采收，科学合理加工，是提高动物药材质量的关键。现将动物药材的加工方法介绍如下，以供参考。 土鼋 将活土鼋身上的泥土洗净后，放入盐水中（1kg土鼋加10g盐）煮40分钟。待其腹部瘪时捞出，摊在席上，用木板轻轻压出腹部积水，焙干或晒干。 水蛭 第一种方法：把水蛭集中放入盆中，突然倒入开水，以淹没水蛭2～3指深为宜，20分钟左右捞出烫死的水蛭，洗净放在干净的地方晾晒。第二种方法：把水蛭堆入石灰中，埋20分钟左右，水蛭即中毒死亡，然后晒干或烘干，筛去石灰粉即为成品。水蛭加工后的成品以呈自然扁平纺锤形、背部稍隆起、腹面平坦、质脆易折断、断面呈胶质状并有光泽者为佳。 全蝎 （1）加工咸全蝎：加工前，将采收到的蝎子放入盛有冷水的塑料盆中，用工具轻轻的搅动，洗去蝎子身上的泥土，令其慢慢吐出体内的污物，冲洗几次后捞出沥干。按每500g活蝎放食盐150g、水2500ml的标准，将盐在锅内化开，然后放入蝎子，浸泡4～6小时后捞出。把盐水煮沸，除去浮沫，将捞出的蝎子再倒入，用竹席或草席压住，使盐水漫过蝎子，猛火煮沸20分钟，若发现用手指轻捏尾端蝎体挺直竖起，僵直不变，且背面有抽沟，就可以捞出了。将煮好的蝎子摊在草席上，放在通风处阴干，切忌在阳光下曝晒。（2）加工淡全蝎：加工前，把蝎子放入清水中洗净，捞出放入沸水中煮20分钟，每500g活蝎加盐20～30g，煮好后捞出阴干即可。 天龙 捕后用竹扦从嘴穿过腹腔，将尾固定于竹签上，然后用微火烤干或晒干，捕捉和加工时注意尾部不要脱落。 蜈蚣 将蜈蚣倒入盆内或桶内，用开水烫死，再将尾剪开，挤出肠粪和卵。取长宽与蜈蚣相等、两端稍尖的薄竹片，一端刺入下颚，一端扎入尾部上端，借竹片弹力，使其伸直晒干。在加工时，注意不要折头断尾。加工后，储存在干燥处，以防生虫发霉。 蛤蚧 用小捶击蛤蚧头部，使其晕死。用利剪挖掉眼睛，再由腹至胸剖开，掏出内脏，用布擦干（不能用水洗），随即用开水烫过晒干的竹片撑开，用两条扁竹条将四肢平行撑起。用长于蛤蚧全身1/2的扁竹条自腹部纵向插入横竹条与竹片之间，直达头部。用砂纸包好尾部，以免折断，用微火烘干。烘烤时数只排列一行，头部向下，用砂纸条扎紧，即为成对干蛤蚧。 蝉蜕 为蝉科昆虫黑蚱羽化后的干燥蜕壳，此品为野生，资源有限，属零星采集，在采集时注意保持蝉壳完整，采集后洗净泥土，晒干即可。 斑蝥 为芫青科昆虫南方大斑蝥和黄黑小斑蝥的干燥虫体，属野生零星采集品种，采集时应保持虫体完整，晒干即可。
“半夏、通草等中药材由原来的大多不合格到现在100%合格，我们用着放心了。”齐鲁石化医院集团药品采购中心主任李华珍深切感受到了中药材市场整治后发生的变化。今年以来，针对中药材及中药饮片市场存在的以假乱真、以次充好现象，淄博市食品药品监管局临淄分局加大监督检查和抽验力度，中药材及中药饮片靶向抽验率达98%。 今年以来，临淄分局对全区71家经营使用中药材及中药饮片的单位进行了拉网式监督检查，对中药材及中药饮片经营企业一律查验药品经营许可证、营业执照、税务登记证，查看药品营销人员是否在山东省食品药品监管局登记备案，进货票据是否完整齐全，从源头保证中药材及中药饮片购进渠道合法、有效。临淄分局同时着力提升抽验水平，强化执法人员的真伪中药饮片鉴别技能，尤其针对市场上如皂角刺、柴胡、青果、防己、穿山甲等十几个常出现不合格现象的品种，结合标本和图谱，有重点地加强真伪识别技能的培训，使执法人员的抽验技能明显提升。该分局还经常组织执法人员外出学习，听取专家对假劣中药材及中药饮片的解析，学习鉴别的新技巧，不断拓宽识别假劣中药材及中药饮片的知识面，使执法人员的打假知识得到及时更新和提高。 与此同时，临淄分局还着力提升行政相对人的识假辨伪能力，筑牢购进验收关口。他们结合一年一度的药品从业人员培训班，请专家和执法人员向全区1200名药品从业人员零距离传授假劣中药材及中药饮片常识，与行政相对人一起分析解决在中药材及中药饮片购进、养护、储存、管理等方面存在的问题。在日常监督抽验中，执法人员也经常为行政相对人讲解常见中药材及中药饮片鉴别知识，使行政相对人对购进的每一批中药材及中药饮片都能做到心中有数，自觉地将假劣中药材及中药饮片“拒之门外”。 此外，该分局还借助网络平台，将各级药品质量公告以及报纸杂志等公布的假劣中药材及中药饮片信息收集下载，结合实际，分析其新动向、新形式、新特点，并有针对性地加强易出现假劣药品环节、区域的抽验力度，取得了事半功倍的效果，中药材及中药饮片的靶向抽验率达到了98%。
高效液相色谱法检测女贞子药材中女贞苷含量 药材女贞子为木樨科植物，具有滋肝肾、明目黑发，也可治疗眩晕耳鸣、腰膝酸软等症状。其中女贞苷是女贞子中重要成分之一。相应饮片和药材都要求检测女贞苷含量。 以下的方法采用的是高效液相色谱法，检测的是女贞子药材中女贞苷含量。实验部分原理 取适量样品粉碎、溶解、超声提取、定容、滤过，由进样系统进样，色谱柱分离，紫外检测器检测，保留时间定性，峰面积定量计算。仪器及试剂 仪器：高效液相色谱仪（紫外检测器），超声波清洗仪，粉碎设备，三号筛，电子天平，具塞锥形瓶，溶解过滤器，针筒式过滤器 试剂：甲醇（色谱纯），超纯水，稀乙醇样品制备 对照品溶液的制备：精密称取女贞苷对照品12.5mg于50ml容量瓶中，加甲醇制成0.25mg/ml女贞苷溶液，备用。 供试品溶液的制备：取女贞子药材样品适量，充分粉碎后过三号筛，准确称取过筛后的粉末0.5g，置于具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，称定重量，超声波超声30min，待样品完全溶解后，放冷，再称定重量，用稀乙醇补充减少的重量，摇匀，微膜滤过，待测。色谱条件检测器：紫外检测器色谱柱：C18，4.6 X 250mm，5um波长：224nm流动相：甲醇：水=40：60（V:V）流速：1.0ml/min柱温：30℃进样量：5ul对照品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410191706_518997_2498430_3.png供试品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410191706_518998_2498430_3.png 看看这效果，很羡慕吧，峰形、分离度都很完美吧。 该方法检测女贞子药材中女贞苷含量操作简单、方便，实验快速，结果准确、可靠，是一种坚持女贞子的好方法。 注意的是样品前处理时如果取样量较大或样品粉碎的不够充分，样品提取时可能不能提取完全。那样的话一是样品量要适中，不要太多；二是样品粉碎的要尽量充分；三是超声波提取时间要适当长一些，或提取时温度湿度高一点，或分成几次或几批提取等。 另外这个样品杂质和目标物干扰物都较少，检测时可以适当考虑下缩短检测时间的问题，比如适当增加流动相中甲醇含量，适当升高色谱柱温度控制等。下面我们就看看流动相甲醇：水=50:50，柱温40℃的效果吧。对照品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410191706_518999_2498430_3.png供试品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410191706_519000_2498430_3.png 效果很好吧，这种方法我们在检测时是不是可以考虑下。哈哈，经验之谈，祝大家工作顺利，天天开心！
《药典》2010版第二增补本正式执行：中药材及饮片中亚硫酸盐残留量不得超过150mg/kg。现如今，我大中华方方面面的实施着限令，限买房、限买车、限生娃，现在食药监总局把限令直指硫磺熏蒸，殊不知这可是我们老祖宗用了千年的传统工艺，可是相当牛叉的传统手段，世世代代的沿用，造福于百姓。如今成为利益驱使下的牺牲品，也难逃一劫，真是令人唏嘘不已！说到硫磺熏蒸，本主要用于难以干燥的中药材，使其便于干燥和保存，是中药材、饮片的传统养护方法。现在经济的驱动下，不法商人为了利益的最大化，加大硫磺熏蒸的幅度，它能使中药材、饮片外观光鲜，即使水分严重超标也不会霉变。常用于中药材的产地加工、储存和运输，也用于饮片的炮制加工环节。采用硫磺熏蒸的方法，可以使中药材保持干燥，达到防霉、防虫蛀、抑制褐变，长期贮存的目的。同时具有漂白护色的功效，使熏蒸后的药材外观颜色更加鲜亮，更有卖相，符合了大众审美需求。硫磺的超标使用，使得中药材在硫熏后的主要残留物亚硫酸盐的超限。而亚硫酸盐对人体的影响是多有报道的。人体食用硫磺熏蒸过的中药材会破坏消化道和呼吸道系统，对肝、肾脏等器官也有严重损害。尤其一些小作坊熏蒸药材的硫磺质量较差，含有较多的铅、汞等重金属，导致中药材、饮片残留二氧化硫及砷、汞等有毒有害物质。如果食用量较大或长期食用，会引起慢性中毒。笔者真诚的希望我们的监管部门能够好好的挥起这把“限硫”宝剑，狠狠地刺向唯利是图、不管百姓生命安全的奸商，让老百姓能够吃点健康的药品，也算是悼念“硫磺熏蒸”这替罪羊。
适时采收，科学合理加工，是提高动物药材质量的关键。现将动物药材的加工方法介绍如下，以供参考。 土鼋 将活土鼋身上的泥土洗净后，放入盐水中（1kg土鼋加10g盐）煮40分钟。待其腹部瘪时捞出，摊在席上，用木板轻轻压出腹部积水，焙干或晒干。 水蛭 第一种方法：把水蛭集中放入盆中，突然倒入开水，以淹没水蛭2～3指深为宜，20分钟左右捞出烫死的水蛭，洗净放在干净的地方晾晒。第二种方法：把水蛭堆入石灰中，埋20分钟左右，水蛭即中毒死亡，然后晒干或烘干，筛去石灰粉即为成品。水蛭加工后的成品以呈自然扁平纺锤形、背部稍隆起、腹面平坦、质脆易折断、断面呈胶质状并有光泽者为佳。 全蝎 （1）加工咸全蝎：加工前，将采收到的蝎子放入盛有冷水的塑料盆中，用工具轻轻的搅动，洗去蝎子身上的泥土，令其慢慢吐出体内的污物，冲洗几次后捞出沥干。按每500g活蝎放食盐150g、水2500ml的标准，将盐在锅内化开，然后放入蝎子，浸泡4～6小时后捞出。把盐水煮沸，除去浮沫，将捞出的蝎子再倒入，用竹席或草席压住，使盐水漫过蝎子，猛火煮沸20分钟，若发现用手指轻捏尾端蝎体挺直竖起，僵直不变，且背面有抽沟，就可以捞出了。将煮好的蝎子摊在草席上，放在通风处阴干，切忌在阳光下曝晒。（2）加工淡全蝎：加工前，把蝎子放入清水中洗净，捞出放入沸水中煮20分钟，每500g活蝎加盐20～30g，煮好后捞出阴干即可。 天龙 捕后用竹扦从嘴穿过腹腔，将尾固定于竹签上，然后用微火烤干或晒干，捕捉和加工时注意尾部不要脱落。 蜈蚣 将蜈蚣倒入盆内或桶内，用开水烫死，再将尾剪开，挤出肠粪和卵。取长宽与蜈蚣相等、两端稍尖的薄竹片，一端刺入下颚，一端扎入尾部上端，借竹片弹力，使其伸直晒干。在加工时，注意不要折头断尾。加工后，储存在干燥处，以防生虫发霉。 蛤蚧 用小捶击蛤蚧头部，使其晕死。用利剪挖掉眼睛，再由腹至胸剖开，掏出内脏，用布擦干（不能用水洗），随即用开水烫过晒干的竹片撑开，用两条扁竹条将四肢平行撑起。用长于蛤蚧全身1/2的扁竹条自腹部纵向插入横竹条与竹片之间，直达头部。用砂纸包好尾部，以免折断，用微火烘干。烘烤时数只排列一行，头部向下，用砂纸条扎紧，即为成对干蛤蚧。 蝉蜕 为蝉科昆虫黑蚱羽化后的干燥蜕壳，此品为野生，资源有限，属零星采集，在采集时注意保持蝉壳完整，采集后洗净泥土，晒干即可。 斑蝥 为芫青科昆虫南方大斑蝥和黄黑小斑蝥的干燥虫体，属野生零星采集品种，采集时应保持虫体完整，晒干即可。
准确测定芦荟药材中芦荟苷含量 芦荟大家都知道，是一种植物，常被当做观赏品花盆养殖，属于为百合科植物。芦荟药材是由芦荟叶的汁液浓缩成的干燥物。 大家知道芦荟长的有特点，很漂亮，殊不知它还有很多药物功能。芦荟药材气味较特殊，有特殊臭气，味极苦。具有泻下通便、清肝泻火、杀虫疗疳等药物功效。可用于治疗热结便秘、惊痫抽搐、小儿疳积、外治癣疮、蚊虫叮咬等病症。另外它切成薄片贴在脸上或身上，还可以保湿、美容，还可以炒着吃，清凉、降火等。实验部分【原理】 精密称取适量芦荟样品经甲醇溶解，超声提取后注入高效液相色谱系统，C18色谱柱分离，紫外检测器检测，外标法（保留时间定性，峰面积定量）计算，得出该样品中芦荟苷含量。【仪器及试剂】 仪器：高效液相色谱仪（紫外检测器+等度泵+柱温箱+在线脱气机等），超声波清洗仪，溶剂过滤器，电子天平（0.0001），药典筛（五号筛）等。 试剂：甲醇（色谱纯），乙腈（色谱纯），超纯水等。【样品制备】 对照品溶液制备：准确称取芦荟苷对照品2.5mg于25ml容量瓶中，加甲醇溶解、定容，制成0.1mg/ml芦荟苷对照品溶液，备用。 供试品溶液制备：取芦荟样品适量，充分粉碎后过药典筛五号筛，准确称取过筛粉末0.1g于100ml容量瓶中，加甲醇适量，超声处理30分钟，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，0.45um微膜滤过，待测。【色谱条件】检测器：紫外检测器检测波长：355nm色谱柱：Promosil C18 ( 250 mm X 4.6mm，5μm )流动相：乙腈：水=25：75（V：V）流速：1.0ml/min柱温：30℃进样量：10μl【色谱图】对照品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509022207_564407_2536753_3.png供试品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509022207_564408_2536753_3.png 色谱图效果还不错吧，色谱峰形，分离度都还可以，色谱柱理论塔板数也很高。只可惜按外标法计算，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509022207_564409_2536753_3.png该样品中芦荟苷含量只有11%左右，远低于药典要求的18%，不符合药典要求，属于不合格品。【结论】 该高效液相色谱法检测芦荟药材中芦荟苷含量方便、准确，该方法适合该项目检测。
[align=center][font='微软雅黑','sans-serif']威灵仙药材含量测定[img=,402,329]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211161036170243_6755_1858223_3.jpg!w402x329.jpg[/img][/font][/align][font='Times New Roman','serif']1[/font][font='微软雅黑','sans-serif']材料与试剂[/font][font=微软雅黑, sans-serif]乙腈（色谱级）、乙酸乙酯、乙醇、甲醇、盐酸（分析纯）、齐墩果酸（购自中检院）、威灵仙药材（送检样品）。[/font][font='Times New Roman','serif']2[/font][font='微软雅黑','sans-serif']色谱条件[/font][font='Times New Roman','serif']LC-20AT[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]（日本岛津），色谱柱：[/font][font='Times New Roman','serif']Zorbax SB C18(250 mm*4.6μm*5μm)[/font][font='微软雅黑','sans-serif']（安捷伦），流动相：乙腈[/font][font='Times New Roman','serif']-[/font][font='微软雅黑','sans-serif']水等度洗脱（[/font][font='Times New Roman','serif']10:90[/font][font='微软雅黑','sans-serif']）；柱温[/font][font='Times New Roman','serif']35 [/font][font=宋体]℃[/font][font='微软雅黑','sans-serif']。检测波长为[/font][font='Times New Roman','serif']205 nm[/font][font='微软雅黑','sans-serif']。[/font][font='Times New Roman','serif']3[/font][font='微软雅黑','sans-serif']溶液制备 [/font][font='Times New Roman','serif']3.1[/font][font='微软雅黑','sans-serif']对照品溶液的制备[/font][font='Times New Roman','serif'] [/font][font='微软雅黑','sans-serif']取齐墩果酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每[/font][font='Times New Roman','serif']1ml[/font][font='微软雅黑','sans-serif']含[/font][font='Times New Roman','serif']1mg[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的溶液，即得。[/font][align=center][img=,557,165]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211161037022247_6158_1858223_3.jpg!w557x165.jpg[/img][/align][align=left][font='Times New Roman','serif']3.2[/font][font=微软雅黑, sans-serif]供试品溶液的制备[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 取本品粉末（过四号筛）约[/font][font='Times New Roman','serif']4 g[/font][font=微软雅黑, sans-serif]，精密称定，置索氏提取器中，加乙酸乙酯适量，加热回流[/font][font='Times New Roman','serif']3[/font][font=微软雅黑, sans-serif]小时，弃去乙酸乙酯液，药渣挥干溶剂，连同滤纸筒转移至锥形瓶中，精密加入稀乙醇[/font][font='Times New Roman','serif']50mL[/font][font=微软雅黑, sans-serif]，称定重量，加热回流[/font][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=微软雅黑, sans-serif]小时，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液[/font][font='Times New Roman','serif']25mL[/font][font=微软雅黑, sans-serif]，置水浴上蒸干，残渣加[/font][font='Times New Roman','serif']2mol/L[/font][font=微软雅黑, sans-serif]盐酸溶液[/font][font='Times New Roman','serif']30mL[/font][font=微软雅黑, sans-serif]使溶解，加热回流[/font][font='Times New Roman','serif']2[/font][font=微软雅黑, sans-serif]小时。立即冷却，移入分液漏斗中，用水[/font][font='Times New Roman','serif']10 mL[/font][font=微软雅黑, sans-serif]分次洗涤容器，洗液并入分液漏斗中。加乙酸乙酯振摇提取[/font][font='Times New Roman','serif']3[/font][font=微软雅黑, sans-serif]次，每次[/font][font='Times New Roman','serif']15mL[/font][font=微软雅黑, sans-serif]，合并乙酸乙酯液，[/font][font='Times New Roman','serif']70[/font][font=微软雅黑, sans-serif]℃以下浓缩至近干，加甲醇溶解，转移至[/font][font='Times New Roman','serif']10mL[/font][font=微软雅黑, sans-serif]量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 测定法[/font][font=微软雅黑, sans-serif]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各[/font][font='Times New Roman','serif']10[/font][font=微软雅黑, sans-serif]μ[/font][font='Times New Roman','serif']L[/font][font=微软雅黑, sans-serif]，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，测定，即得。[/font][/align][align=center][img=,573,163]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211161038137034_4658_1858223_3.jpg!w573x163.jpg[/img][/align][align=left][font='Times New Roman','serif']4 [/font][font='微软雅黑','sans-serif']结果[/font][font='微软雅黑','sans-serif'] 根据上述步骤，以干燥品计，测得威灵仙药材中齐墩果酸含量为[/font][font='Times New Roman','serif']0.85%[/font][font='微软雅黑','sans-serif']注：威灵仙药材处理过程复杂，同一批药材重复性差。[/font][font='微软雅黑','sans-serif']①测定波长在低波长区，基线容易波动，仪器需要多稳定。[/font][font='Times New Roman','serif'] [/font][font='微软雅黑','sans-serif']②乙酸乙酯除杂的过程中，可以提前在索氏提取器中浸泡[/font][font='Times New Roman','serif']1[/font][font='微软雅黑','sans-serif']小时后再进行回流。[/font][/align][align=left][/align]
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