异丙氨基安替比林标准品

用4－氨基安替比林法作间甲酚的标准曲线时遇到的问题：1.配成国标中的酚浓度比色后用直接法测，在200～340nm之间有很大吸收，而在505～510nm有很平缓很小的吸收峰；2.加大酚浓度，为10mg/L时比色后生成橙红色，并且有许多红色沉淀。请各位帮忙分析一下，上述现象正常吗？请各位指点应该如何做。万分感激。

四氨基安替比林怎么提纯？标准曲线空白值大概是多少？

用4-氨基安替比林测大气中的酚类化合物，做标线，线性相关系数才1个久，截距是个负数。。做了好几遍了，线性都不好，截距也不接近于零，我是不是哪些地方没有注意呢，做标线的过程中需要注意些什么吗？

测挥发酚,配制的2％4氨基安替比林溶液浑浊，请教各位专家应该怎么办？

[em09512]4-氨基安替比林分光光度法要实施新的标准 要用30mm的比色皿然后用萃取法做了条曲线可是截距还有斜率 空白什么的都很高 空白有0.113那么高 截距也有0.01 然后4-APP溶液也提纯了 不知道为什么 有哪位大侠帮帮忙啊新方法的空白到底应该是多少啊有标准曲线的点么 顺便也给我参考下吧拜托啦[em09509]

我做过一年的地表水中挥发酚，用的是4-氨基安替比林分光光度法，值得注意的是4-氨基安替比林容易变质，要用苯进行提纯。具体方法如下：将4-氨基安替比林置于干燥的烧杯中，加约10倍量的苯，用玻璃棒充分搅拌，并使块状物粉碎，将溶液连同沉淀移至干燥滤纸上过滤，再用少量苯洗至滤液为淡黄色为止。将滤纸上的沉淀物摊于表面皿，利用通风柜的机械通风，在较短的时间内使残留的苯挥发，去除后，把表面皿上的4-氨基安替比林用药瓶装好，置于干燥器内避光保存。（注意操作都要在通风柜中进行）[em01]

空气中五氯酚及其钠盐的测定方法 4－氨基安替比林比色法 1 原理五氯酚(钠)在酸性溶液中，在有氧化剂存在下，与4－氨基安替比林作用，生成蓝色安替比林染料，用二甲苯提取后，比色定量。2 仪器2.1 冲击式吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计，0～5L/min。 2.4 具塞比色管，10ml。2.5 pH计。2.6 分光光度计，5mm比色杯。3 试剂3.1 吸收液：五氯酚用0.006mol/L氢氧化钠溶液作吸收液。五氯酚钠用水作吸收液。3.2 柠檬酸盐缓冲溶液(pH5.6)。3.2.1 柠檬酸二钠溶液，0.1mol/L：称取21.0g柠檬酸(C6H8O7H2O)溶于200ml 1mol/L氢氧化钠溶液中，加水至1L。3.2.2 氢氧化钠溶液，0.1mol/L。3.2.3 量取69.3ml柠檬酸二钠溶液(3.2.1)，加入30.7ml氢氧化钠溶液(3.2.2)配成pH值为5.6的缓冲溶液，用pH计测量并校正。3.3 4－氨基安替比林溶液，4g/L。3.4 铁氰化钾溶液，100g/L。3.5 二甲苯。3.6 标准溶液：称取五氯酚1.0000g，用100ml 0.6mol/L氢氧化钠溶液溶解，移入1000ml量瓶中，加水至刻度，此溶液1ml＝1.0mg五氯酚，是为贮备液，贮于棕色瓶内。临用时量取10ml贮备液，用水稀释至100ml，配成1ml＝100微克五氯酚的标准溶液。五氯酚钠标准溶液以水为溶剂配制。4 采样串联两个各装有10ml吸收液的冲击式吸收管，以3L/min的速度抽取75L空气。5 分析步骤5.1 对照试验：同采样，将吸收管装好吸收液带至现场，但不抽取空气，照样品分析。5.2 样品处理：用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次，从每个吸收管中分别量取5.0ml样品溶液于比色管中。5.3 标准曲线的绘制：按表72配制标准管。表72 五氯酚标准管的配制如测定五氯酚钠，则用五氯酚钠标准溶液，按上表配制。向标准管中各加入2ml柠檬酸盐缓冲溶液(3.2)，0.25ml4－氨基安替比林溶液(3.3)，摇匀，再加入0.25ml铁氰化钾溶液(3.4)，摇匀，立即用2ml二甲苯(3.5)提取(加铁氰化钾与二甲苯间隔时间不超过30S)，剧烈振摇100次，静置分层后，将二甲苯提取液放入5mm比色杯中，以二甲苯为对照，于波长580nm处比色，以五氯酚含量对吸光度作图，绘制标准曲线。5.4 测定：样品管操作同标准管，比色后由标准曲线上查出五氯酚的含量。6 计算Ｘ＝２（C1＋C2）／V0式中：X——空气中五氯酚(钠)的浓度，mg/m3；C1、C2——分别为第1、第2吸收管所取样品溶液中五氯酚(钠)含量，微克；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1 本法的检测限为10微克/5ml。7.2 五氯酚－安替比林蓝色染料在二甲苯中可稳定1h，1h后吸光度有下降趋势，故应在1h内比色。7.3 五氯酚－安替比林蓝色染料在水溶液中极不稳定，显色30s后，吸光度即开始下降，故加入铁氰化钾溶液后应在30s内用二甲苯提取。7.4 温度对显色反应有影响，温度越高，吸光度下降幅度越大，因此要求配制标准管与样品管时的温差越小越好，最好不超过3～5℃。7.5 五氯酚贮备液于冰箱内可保存1个月。7.6 4－氨基安替比林溶液与铁氰化钾溶液于冰箱中保存可使用1周。7.7 酚对测定有干扰。当空气中酚与五氯酚(钠)浓度比在20∶1以下，样品管中酚含量在500微克以下时，改用pH4.2缓冲溶液(61.2ml 0.1mol/L柠檬酸二钠溶液与38.8ml 0.1mol/L盐酸溶液混合，用pH计测量并校正)可消除酚的干扰。超过此限量则干扰测定。

请问大侠们四氨基安替比林提纯问题

做挥发酚的四氨基安替比林用三氯甲烷提纯，要提纯到什么地步才算好？

请教大侠：水中挥发酚的测定，4-氨基安替比林哪个厂家的比较好，不用提纯？

四氨基安替比林分光光度法测水中苯酚，利用这个方法，在加入四氨基安替比林后，在铁氰化甲存在下显红色，是否在吸收光完毕后，测定的物质的浓度，在根据所加入的四氨基安替比林的体积反算苯酚浓度呢？配制标准溶液的时候或者在吸附完毕后未知浓度溶液中加入四氨基安替比林是否可以过量

谁知道此方法的相关质控要求，比如线性要求要达到多少,0.9990？0.9950还是多少？相对标准偏差？加标回收率等？海水第四部分监测方法中没有找到准确的信息，有哪位高手能给指导指导？再就是除了用氯仿萃取提纯4-氨基安替比林外，空白值怎样才能做的低一点？还有就是具体用几厘米的比色皿？直接比色法里规定是3CM，这个萃取法应该用多少？还有检出限…………

请问谁有4氨基安替比林分光光度法测定的酚类物质的标准曲线啊，是按照国标号HJ/T32-1999做的，固定污染源中酚类化合物的测定，我做了一个不知道哪里出了问题乱糟糟的，谁有的话给我一个看一下啊，找找区别，万分感谢啊

请问谁有4氨基安替比林分光光度法测定的酚类物质的标准曲线啊，是按照国标号HJ/T32-1999做的，固定污染源中酚类化合物的测定，我做了一个不知道哪里出了问题乱糟糟的，谁有的话给我一个看一下啊，找找区别，万分感谢啊

刚买的国药的4-氨基安替比林+5ml氯仿初次萃取后，呈油状相是怎么回事，试剂不行吗？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103091111394532_3577_3496575_3.png[/img]

挥发酚空白的高低和4-氨基安替比林的纯度关系很大，不知道大家都是这么提纯的，都拿出来晒晒，一起讨论一下。我们是用10ml的三氯甲烷提纯2次，感觉空白还行，一般在0.030-0.045之间。

我们以前买的4-氨基安替比林比较纯净，外观看上去是白色结晶粉末，现在买的都是黄色晶体，看上去像变质了一样必须要自己提纯。我们还在上海安谱买过日本进口的也不行。大家买的4-氨基安替比林都是什么牌子？

挥发酚的4-氨基安替比林大家是怎么提纯的，我们的空白好高啊

四氨基安替比林分光光度法测水中苯酚，利用这个方法，在加入四氨基安替比林后，在铁氰化甲存在下显红色，但我做实验显示的是黄色，这个正常吗？

Hj503-2009，挥发酚测定中，4-氨基安替比林提纯都用的哪个牌子的硅镁型吸附剂？我们现在用的国药的，按照标准提纯后，空白在0.130左右，挺大的。460nm，3cm比色皿，斜率在0.05左右。看到论坛里有用氯仿提纯的，能否详细解说下？或者用哪个牌子的硅镁型吸附剂能降低空白呢？优耐德？

[em0910]该用什么方法提纯4-氨基安替比林呢，我用过苯，活性炭，三氯甲烷，大家都用什么提纯呢，用什么提纯最好呢，做下的空白信号值是多少了？

我用连续流动分析仪做挥发酚，对试剂的纯度质量要求较高。之前一直用上海国药的4-氨基安替比林（PS,是2012年第一次验收仪器时单独大批采购的，颜色是淡黄色的）。现在，又买了两次国药的4-氨基安替比林结果质量很差强人意（ps,颜色是棕色的）明显一看就是受潮受氧化的。看生产日期是近期生产的，按理讲国药的质量不可能这么差，我不得不怀疑买来的是不是假药（这两次药都是经常给我们单位供药的本地代理人买的，他往常给买的药都是些杂牌的质量不怎么样的药，还口口声声跟我讲是从北京国药买的）。想知道各位大神的药是什么厂家的？颜色是如何的？质量如何？

大佬们看那，我们实验室的安替比林都这个颜色了，是不是就是失效了呀？做挥发酚曲线也做不出来，全部样品都是铁氰化钾的颜色，是不是和4-氨基安替比林有关呢？第二张图前面的是配的用硅镁吸附剂吸附过的溶液，这个颜色好像深了点吧？后面两个烧杯的分别是空白和曲线点，我的心都要碎了T^T[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812011119520113_7602_3510082_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812011119525686_2365_3510082_3.png[/img]

请问各路大神，我做挥发酚按照《503-2009》 的方法提纯颜色发橙色有浑浊的4-氨基安替比林溶液，提纯后清澈了，可是颜色还是黄色，不能达到淡黄色，空白值都在0.103~0.13X左右这是怎么回事，还有，必须空白要用 无酚水 吗？直接用超纯水会导致空白变高吗？蒸馏后的空白会比不蒸馏的空白数值高，这种情况对吗？请各路大神帮我提出一些可行的解决方案吧！谢谢了！毕竟每次萃取法只有一次比色机会啊！

4-氨基安替比林按照标准用硅酸镁吸附的，用分液漏斗振荡器萃取了2min，三氯甲烷量取用的大肚吸管，无漏液，标液和显色剂都是新配的，，可是曲线还是不成线性啊，三氯甲烷萃取后上层水液微混浊，底下三氯甲烷萃取液也是浑浊的，正常吗？[table=240][tr][td]质量(μg)[/td][td]Abs(460.0nm)[/td][/tr][tr][td]0.000[/td][td]0.044[/td][/tr][tr][td]0.250[/td][td]0.053[/td][/tr][tr][td]0.500[/td][td]0.050[/td][/tr][tr][td]1.000[/td][td]0.055[/td][/tr][tr][td]3.000[/td][td]0.097[/td][/tr][tr][td]5.000[/td][td]0.142[/td][/tr][tr][td]7.000[/td][td]0.186[/td][/tr][tr][td]10.000[/td][td]0.238[/td][/tr][/table]前三个点的吸光度变化不大啊，后几个点单独做图线性也不好，求大家帮忙分析啊

在做挥发酚时，用氯仿萃取4-氨基安替比林后使用效果怎样，具体方法、用量和步骤，谢谢

[align=center][b]水中挥发酚的测定流动注射-4-氨基安替比林分光光度法[/b][/align] ——凯菲亚仪器有限公司 刘畅 流动注射分析仪[color=#333333]是根据丹麦技术大学的J.Ruzicka 和EH.Hansen提出的流动射的概念而设计的一种分析仪器。按照连续流动的方法，通过蠕动泵压缩不同管径的泵管，将反应试剂和待测样品按比例注入一个：密闭、连续的流动载流中，在化学反应单元中发生[/color]显色反应[color=#333333]，在检测器中测得其信号值，按照标准曲线法测定待测样品的浓度。[/color][b]一、方法概述[/b] 本方法依据HJ 825-2017。在酸性条件下，样品通过160℃±2℃在线蒸馏分离酚类物质，蒸馏出的酚类化合物和pH 10.3的铁氰化钾缓冲溶液充分混合，与4-氨基安替比林显色剂反应生成橙黄色的安替比林染料，在500 nm波长下检测吸光度。本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中挥发酚的测定。[b]二、仪器[/b] 1. ChemFIA 全自动流动注射分析仪 CFIA 2000和自动进样器 CAS 200。 2. 实验室常用玻璃仪器。 3. 分析天平。 4. 超声波仪。[b]三、试剂[/b] 实验室用水均为无酚水，试剂级别均为优级纯，除标准溶液外，其他溶液和实验室用水均用超声除气。 1. 水中酚溶液标准物质（以苯酚计）：ρ=1000 mg/L。 2. 磷酸溶液：1+10。磷酸与水的体积比为1：10混合均匀。 3. 铁氰化钾缓冲溶液：pH=10.3。称取1.0 g铁氰化钾、1.55 g硼酸和1.875 g氯化钾溶于适量水中，溶解后转移至500 mL容量瓶中，加入1.0 g氢氧化钠，充分溶解后用水稀释定容至标线，混匀。用毕置于冰箱内保存，可保存一周。 4. 4-氨基安替比林溶液：ρ=0.64 g/L。称取0.32 g 4-氨基安替比林溶于适量水中，用水稀释定容至500 ml，混匀。使用当天配制。 5. 苯酚标准使用液：ρ=10.00 mg/L。使用分度吸量管准确吸取1000 mg/L水中酚溶液标准物质1.00 ml于100 ml容量瓶中，用无酚水稀释定容至标线。使用带盖玻璃器皿存放，置于冰箱保存。[b]四、采样和样品保存[/b] 按照HJ/T 91和HJ/T 164的相关规定进行采样。用玻璃样品瓶采集水样。水样采集后，用氢氧化钠固定水中酚类化合物，一般每升水样中加入0.5g固体氢氧化钠。样品在4℃下避光保存，24h内测定。[b]五、分析步骤[/b] 1.仪器的调试与校准：按仪器规定的顺序开机后，以实验用水代替所有试剂，检查整个分析流路的密闭性和液体流动的顺畅性。 2.绘制标准曲线 2.1标准系列溶液的配置 分别准确量取0.00 ml、0.20 ml、0.25 ml、0.50 ml、1.00 ml、2.00 ml的苯酚标准使用液于一组100 ml容量瓶中，用水稀释定容至标线并混匀，挥发酚质量浓度（以苯酚计）分别为：0.000 mg/L、0.010 mg/L、0.025 mg/L、0.050 mg/L、0.100 mg/L、0.200 mg/L。配制后两小时内测定。 2.2标准曲线的绘制 将标准系列溶液分别置于玻璃样品杯中，配合自动进样器依次从低浓度到高浓度取样分析，得到不同浓度挥发酚的信号值（峰高/峰面积）。以峰高为纵坐标，对应的挥发酚质量浓度（以苯酚计，mg/L）为横坐标，线性拟合绘制标准曲线。 3.样品测定 将装在玻璃试管中的样品置于自动进样器的样品架上，添加样品位置，在绘制标准曲线相同的测定条件下进行测定，记录信号值（峰高/峰面积）。如果浓度高于标准曲线最高点则要对样品进行稀释。 4.空白试验 用水代替样品，按照与样品分析相同步骤测定，记录信号值（峰高/峰面积）。[b]六、结果计算[/b] 1.结果计算 样品中挥发酚的浓度（以苯酚计，mg/L），按照以下公式进行计算：ρ=（y-a）÷ b × f 式中：ρ —— 样品中挥发酚的质量浓度，mg/L； y —— 测定信号值（峰面积）； a —— 校准曲线方法的截距； b —— 校准曲线方法的斜率； f —— 稀释倍数。 2.结果表示 当测定结果小于1.00 mg/L时，保留小数点后三位，测定结果大于等于1.00 mg/L时，保留三位有效数字。 采用流动注射分析仪可以有效测定水中挥发酚的具体浓度，实验操作便捷。

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=102915]氨基安替比林MIP—CEC整体柱的制备及电色谱性能研究[/url]

求助挥发酚测定时酚类与4-氨基安替比林的络合反应方程式