枸橼酸芬太尼杂质标准品

急需英国药典枸橼酸铋钾的质量标准,请哪位大侠给个方便

请问各位。你们谁有枸橼酸西地那非原料药的质量标准么？如果要找参考的标准，一般去哪找啊？

大家好，想请问下大家枸橼酸和枸橼酸钠总量的测定，一般是用液相的吗？枸橼酸和枸橼酸钠测定时会不会分开的啊？准备用0.015mol/l的硫酸作为流动相，

药典中枸橼酸离子含量检测给出了2种液相色谱方法的检测，我们一直采用法二离子色谱法，现在研究方法三，具体方法如下：1.1.1 色谱条件紫外检测器；十八烷基硅烷键合硅胶填充色谱柱；柱温40℃；流速1.0ml/min1.1.2 流动相：为18.2mmol/L磷酸盐缓冲液，0.1%异丙醇溶液（pH2.0-2.5）；紫外检测波长：210nm。1.1.3 系统适用性：取5.0mmol/L枸橼酸离子溶液20ul，注入色谱柱，拖尾因子按枸橼酸离子色谱峰测定应为0.95-1.40。1.1.4 枸橼酸对照品溶液的制备枸橼酸对照品溶液（5.0mmol/L、10.0mmol/L、15.0mmol/L）：用分析天平精密称取经减压干燥至恒重的枸橼酸钠（C6H5Na3O7.2H2O）0.735g,置100ml量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，用移液管精密量取5.0ml、10.0ml、15.0ml，分别置25ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得5.0mmol/L、10.0mmol/L、15.0mmol/L枸橼酸离子对照品溶液。1.1.5 供试品制备人纤维蛋白原：精密量取供试品1ml，加1.5%磺基水杨酸4.0ml，混匀，室温静置2小时以上，以每分钟3000转离心10分钟，取上清液，即得。1.1.6 分别依次取各对照品溶液20ul，供试品溶液20ul，分别进行色谱分析。1.1.7 采用外标法进行计算。以各对照品溶液的枸橼酸离子浓度对峰面积作直线回归求得回归方程，计算出供试品溶液中枸橼酸钠含量C（mmol/L），再乘以供试品稀释倍数（n）计算出供试品枸橼酸离子含量（mmol/L）。公式计算： 供试品枸橼酸含量（mmol/L)= C×n式中 C为供试品溶液中枸橼酸离子含量n为供试品稀释倍数对于流动相的配置不知道该怎么配置合适，之前做过一次，方法是：磷酸二氢钾2.48g ,用水混匀，加0.1%异丙醇1ml，定容至1L。做出来的图杂峰很多，不知道哪里有问题有做过的老师，可以给点意见及建议吗？

枸橼酸、枸橼酸钠可以分别滴定测含量，如果是混合物，能用滴定测出枸橼酸根的含量吗

我用溴化钾压片 做出了的图谱和规定标准图谱不一致 而且透光率很低(25%左右) 压成的片白茫茫的 什么都看不到然后觉得柠檬酸很吸潮就把和溴化钾研磨好后 在快速干燥仪里烘一会 再拿出来 等放冷再压片 结果还是白茫茫的 透光率同样很低(35%左右) 后又改进方法 先将枸橼酸在快速干燥仪中烘一会 然后与溴化钾混合压片 结果透光率还是很低(35%左右)还有一点 我们公司购买的枸橼酸的颗粒较大 估计和食用白糖差不多麻烦各位老师和同仁给点意见吧 如有做过的 能否将压片的心得分享一下 感激不尽 谢谢各位了

标准规定：取本品细粉（约相当于枸橼酸铁铵0.4g），置烧杯中，加水20ml搅拌溶解，滤过，用水20ml水洗涤滤渣，合并滤液和洗液，置碘量瓶中，加盐酸10ml，碘化钾2g，，置暗处15分钟后，加水50ml，加淀粉指示液1ml，用硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/ml）滴定。标准是《国家药品标准化学药品地方标准上升国家标准》第九册我在做的过程中，滴定终点颜色判定不好分辨。我想请教一下论坛里老师，这个滴定的终点怎麽判定？

枸橼酸钾测定方法及原理

做TEM切片，要用醋酸铀-枸橼酸铅双染色，不知道具体怎么配置，需要注意些什么，染色过程听说很容易污染，怎么避免，第一次做想的到一些前辈的经验指导，多谢！！

[align=center][b][font=宋体]附录Ⅶ[/font][font=Times New Roman] H[/font][font=宋体]枸橼酸离子测定法[/font][/b][/align][b][size=3][font=宋体]第一法比色法[/font][/size][/b][size=3][b][font=宋体]枸橼酸钠对照品溶液的制备[/font][/b][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]取经减压干燥至恒重的枸橼酸钠（[/font][font=Times New Roman]C[sub]6[/sub]H[sub]5[/sub]Na[/font][font=Times New Roman][sub]3[/sub]O[sub]7[/sub][/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]2H[/font][font=Times New Roman][sub]2[/sub]O[/font][font=宋体]）[/font][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]6g[/font][font=宋体]，精密称定，置[/font][font=Times New Roman]100ml[/font][font=宋体]量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取[/font][font=Times New Roman]5ml[/font][font=宋体]，置[/font][font=Times New Roman]50ml[/font][font=宋体]量瓶中，用[/font][font=Times New Roman]5%[/font][font=宋体]三氯醋酸稀释至刻度，摇匀，即得。[/font][/size][size=3][b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]精密量取供试品[/font][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]5ml[/font][font=宋体]与水[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]5ml[/font][font=宋体]，加[/font][font=Times New Roman]10%[/font][font=宋体]三氯醋酸溶液[/font][font=Times New Roman]5ml[/font][font=宋体]，混匀，置[/font][font=Times New Roman]60[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]水浴加热[/font][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体]分钟，以每分钟[/font][font=Times New Roman]4000[/font][font=宋体]转离心[/font][font=Times New Roman]20[/font][font=宋体]分钟，取上清液备用。[/font][/size][size=3][b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]精密量取供试品溶液[/font][font=Times New Roman]1ml[/font][font=宋体]，置[/font][font=Times New Roman]25ml[/font][font=宋体]具塞试管中，精密加吡啶[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]3ml[/font][font=宋体]，混匀，再精密加醋酸酐[/font][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]7ml[/font][font=宋体]，立即混匀并置[/font][font=Times New Roman]31[/font][font=宋体]℃±[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]的水浴中，准确放置[/font][font=Times New Roman]35[/font][font=宋体]分钟后，照紫外[/font][font=宋体]-[/font][font=宋体]可见分光光度法（附录Ⅱ[/font][font=Times New Roman] A[/font][font=宋体]），在波长[/font][font=Times New Roman]425nm[/font][font=宋体]处测定吸光度。另精密量取枸橼酸钠对照品溶液[/font][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]25ml[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]50ml[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]75ml[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]0ml[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]分别置于具塞试管中，各精密加[/font][font=Times New Roman]5%[/font][font=宋体]三氯醋酸溶液[/font][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]75ml[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]50ml[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]25ml[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]00ml[/font][font=宋体]（其相对应的枸橼酸离子含量为[/font][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]5mmol/L[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]0mmol/L[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]5mmol/L [/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]0mmol/L[/font][font=宋体]），自“精密加吡啶[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]3ml[/font][font=宋体]”起，同法操作。[/font][/size][size=3][font=宋体]用对照品溶液枸橼酸离子浓度和对应的吸光度作直线回归，求得回归方程，计算出供试品溶液中的枸橼酸离子含量（[/font][font=Times New Roman]mmol/L[/font][font=宋体]），再乘以供试品稀释倍数（[/font][font=Times New Roman]20[/font][font=宋体]），即为供试品枸橼酸离子含量（[/font][font=Times New Roman]mmol/L[/font][font=宋体]）。[/font][/size]

[font=宋体]中国食品药品检定研究院（以下简称“中检院”）对枸橼酸托法替布等12个标准物质原料采购项目进行公告，现诚邀符合项目要求的供应商报名参加。[/font][b][font=宋体]一、项目基本情况[/font][/b][font=宋体]项目名称：中检院枸橼酸托法替布等12个标准物质原料采购项目[/font][font=宋体]项目编号：ZFCG202300003[/font][font=宋体]项目需求：详见附件1[/font][b][font=宋体]二、供应商资格要求[/font][/b][font=宋体]1.[/font][font=宋体]具有独立承担民事责任的能力；[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度；[/font][font=宋体]3.[/font][font=宋体]具有履行合同所必需的专业技术能力；[/font][font=宋体]4.[/font][font=宋体]有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录；[/font][font=宋体]5.[/font][font=宋体]参加政府采购活动前三年内，在经营活动中没有重大违法记录；[/font][font=宋体]6.[/font][font=宋体]资格审查时，通过“信用中国”网站、中国政府采购网、国家企业信用信息公示系统、天眼查、企查查网站等渠道查询供应商信用记录，经查询列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单、经营异常名录信息、严重违法失信企业名单（黑名单）信息的，经查询在经营活动中有重大违法记录的，截至本项目采购活动开始前三年内因违法经营受到刑事处罚或者责令停产停业、吊销许可证或者执照、较大数额罚款等行政处罚的，不得参加本项目；[/font][font=宋体]7.[/font][font=宋体]单位负责人为同一人或者存在控股、管理关系的不同单位，不得参加同一项目响应；[/font][font=宋体]8.[/font][font=宋体]本项目不接受联合体参加，禁止转包或分包；[/font][font=宋体]9.[/font][font=宋体]法律、行政法规规定的其他条件。[/font][b][font=宋体]三、报名方式[/font][/b][font=宋体]1.[/font][font=宋体]本项目采取网上报名的方式，不设现场报名及其他形式的报名。符合项目要求的潜在供应商需填写完整报名表（附件2）发送至邮箱hqzc@nifdc.org.cn。（邮件命名：项目名称+报名单位名称）[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]潜在供应商需提交真实有效的响应文件并盖章密封邮寄至中检院联系人处。[/font][font=宋体]3.[/font][font=宋体]报名和文件邮寄送达时间截止至2023年1月19日（北京时间），逾期送达不予接收。[/font][b][font=宋体]四、供应商确定原则[/font][/b][font=宋体]本项目以单品种有效报价最低原则确定供应商。[/font][b][font=宋体]五、联系方式[/font][/b][font=宋体]采购单位：中国食品药品检定研究院[/font][font=宋体]地址：北京市大兴区生物医药产业基地华佗路31号院[/font][font=宋体]联系人： 卢老师[/font][font=宋体]联系电话：010-53852856[/font][font=宋体]电子邮箱：hqzc@nifdc.org.cn [/font][font=宋体]附件：[/font][font=宋体]1.[/font][font=宋体]采购需求清单[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]标准物质原料项目报名表[/font][font=宋体]3.[/font][font=宋体]供应商报名响应文件[/font][align=right][font=宋体]中检院[/font][/align][align=right][font=宋体]2023[/font][font=宋体]年1月11日[/font][/align]【附件】[list][*][img]https://www.nifdc.org.cn/directory/web/fileTypeImages/icon_xls.gif[/img] [url=https://www.nifdc.org.cn/directory/web/nifdc/infoAttach/630c38af-d1cf-439a-aaab-42136e77ec2e.xlsx]附件1:项目采购清单.xlsx[/url][*][img]https://www.nifdc.org.cn/directory/web/fileTypeImages/icon_xls.gif[/img] [url=https://www.nifdc.org.cn/directory/web/nifdc/infoAttach/17d6c8e3-392b-4da0-b48e-0882d23b8d56.xlsx]附件2:标准物质原料项目报名表.xlsx[/url][*][img]https://www.nifdc.org.cn/directory/web/fileTypeImages/icon_xls.gif[/img] [url=https://www.nifdc.org.cn/directory/web/nifdc/infoAttach/fe754db0-ff68-4a3a-aebf-280131d15691.xlsx]附件3:供应商报名响应文件.xlsx[/url][/list]

苦参素与枸橼酸能不能发生反应？反应机理是什么？

方法：HPLC基质：药品应用编号：103724化合物：枸橼酸固定相：Diamonsil C18色谱柱/前处理小柱：Diamonsil C18, 250 x 4.6mm样品前处理：对照品：浓度为500ug/ml，溶剂为水。供试品：乌梅粉碎，取0.2g加水50mL，加热回流1小时，冷却离心取上清。色谱条件：色谱柱： Diamonsil C18 250 * 4.6 mm，5 μm(Cat#：99903) 流动相： 0.5%磷酸二氢铵：乙腈=97:3（磷酸调节ph=3.0） 流速： 1.0 mL/min 柱温： 30 ℃ 检测器： 210nm 进样量： 对照品：10uL 样品：5uL文章出处：天津应用实验室关键字：乌梅、枸橼酸、Diamonsil C18、2015药典、HPLC摘要：Diamonsil C18检测乌梅中枸橼酸。谱图：http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452665091372655.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452665094139293.png

方法：HPLC基质：药品应用编号：103723化合物：枸橼酸固定相：Platisil ODS色谱柱/前处理小柱：Platisil ODS 5u 250 x 4.6 mm样品前处理：对照品：浓度为500ug/ml，溶剂为水。供试品：乌梅粉碎，取0.2g加水50mL，加热回流1小时，冷却离心取上清。色谱条件：色谱柱： Platisil ODS 250*4.6 mm，5 μm(Cat#：99503) 流动相： 0.5%磷酸二氢铵：乙腈=97:3（磷酸调节ph=3.0） 流速： 1.0 mL/min 柱温： 30 ℃ 检测器： 210nm 进样量： 对照品：10uL 样品：5uL文章出处：天津应用实验室关键字：乌梅、枸橼酸、Platisil ODS、2015药典、HPLC摘要：Platisil ODS检测乌梅中枸橼酸。谱图：http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452664619597582.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452664624664625.png

[align=center][b][size=3][font=宋体]附录Ⅶ H 枸橼酸离子测定法[/font][/size][/b][/align][size=3][font=黑体]色谱条件和系统适用性试验[/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][font=宋体]色谱柱：[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]18[/font][/size][size=3][font=宋体]烷基硅烷键和硅胶填充色谱柱（柱长[/font][/size][font=Times New Roman][size=3]250mm[/size][size=3] [/size][/font][size=3][font=宋体]，柱直径[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]4.6mm[/font][/size][size=3][font=宋体]，内径[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]5μm[/font][/size][size=3][font=宋体]），例如[/font][/size][font=Times New Roman][size=3]Waters Symmetry Sheild RP18[/size][size=3] [/size][/font][size=3][font=宋体]（[/font][/size][font=Times New Roman][size=3]250mm[/size][size=3] [/size][/font][size=3][font=宋体]×[/font][/size][font=Times New Roman][size=3]4.6mm[/size][size=3] i.d.,5μm[/size][/font][size=3][font=宋体]）。流动相：[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]18.2mmol/L [/font][/size][size=3][font=宋体]磷酸盐缓冲液，[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]0.1%[/font][/size][size=3][font=宋体]异丙醇溶液（[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]pH 2.0~2.5[/font][/size][size=3][font=宋体]）；柱温：[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]40℃[/font][/size][size=3][font=宋体]；[/font][/size][size=3][font=宋体]流速：[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.0 mL/min[/font][/size][size=3][font=宋体]；样品池温度：室温；运行时间：[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]50min[/font][/size][size=3][font=宋体]；[/font][/size][size=3][font=宋体]紫外检测器检测波长：[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]210nm[/font][/size][size=3][font=宋体]。取[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]5.0mmol/L[/font][/size][size=3][font=宋体]的枸橼酸离子溶液[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]20μl[/font][/size][size=3][font=宋体]，注入色谱柱，记录色谱图，拖尾因子[/font][/size][size=3][font=宋体]按枸橼酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]峰测定应为[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]0.95~1.40[/font][/size][size=3][font=宋体]。[/font][/size][size=3][/size][size=3][font=黑体]测定法 [/font][/size][size=3][font=宋体]精密称取经减压干燥至恒重的枸橼酸钠（[/font][/size][color=black][size=3][font=Times New Roman]C[sub]6[/sub]H[sub]5[/sub]Na[sub]3[/sub]O[sub]7[/sub]2H[sub]2[/sub]O[/font][/size][/color][size=3][font=宋体]）[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]0.735g[/font][/size][size=3][font=宋体]，置[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]100ml[/font][/size][size=3][font=宋体]容量瓶中，用超纯水溶解并稀释至刻度。精密量取[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]5.0ml[/font][/size][size=3][font=宋体]、[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]10.0ml[/font][/size][size=3][font=宋体]、[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]15.0ml[/font][/size][size=3][font=宋体]，分别置[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]25ml[/font][/size][size=3][font=宋体]容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得相对应的[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]5.0mmol/L[/font][/size][size=3][font=宋体]、[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]10.0 mmol/L[/font][/size][size=3][font=宋体]、[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]15.0 mmol/L[/font][/size][size=3][font=宋体]枸橼酸离子对照溶液。分别精密量取[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]20μl[/font][/size][size=3][font=宋体]，注入液相色谱仪，记录色谱图；另精密量取供试品溶液[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1ml[/font][/size][size=3][font=宋体]，置[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]15ml[/font][/size][size=3][font=宋体]离心管中，精密加[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.5%[/font][/size][size=3][font=宋体]磺基水杨酸[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]4ml[/font][/size][size=3][font=宋体]，混匀。室温静置[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]2[/font][/size][size=3][font=宋体]小时以上，以每分钟[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]3000[/font][/size][size=3][font=宋体]转离心[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]10[/font][/size][size=3][font=宋体]分钟。取上清液，同法测定。[/font][/size][size=3][/size][size=3][font=宋体]以标准溶液枸橼酸离子浓度对峰面积进行直线回归，求得直线回归方程。计算出供试品溶液枸橼酸离子含量（[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]mmol/L[/font][/size][size=3][font=宋体]），再乘以相应的供试品稀释倍数（[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]5[/font][/size][size=3][font=宋体]），即为供试品枸橼酸离子含量（[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]mmol/L[/font][/size][size=3][font=宋体]）。[/font][/size][size=3][/size][size=3][font=黑体][[/font][/size][size=3][font=黑体]附注] （1）[/font][/size][size=3][font=宋体]根据供试品枸橼酸离子含量，可适当调整枸橼酸离子对照品溶液浓度。[/font][/size][size=3][font=宋体]（2）根据供试品蛋白浓度不同，可以适当调整沉淀剂磺基水杨酸的加量。[/font][/size][size=3][font=宋体]（[/font][/size][size=3][font='Times New Roman']3[/font][/size][size=3][font=宋体]）[/font][/size][size=3][font=宋体]直线回归[/font][/size][size=3][font=宋体]相关系数[/font][/size][size=3][font='Times New Roman']R[/font][/size][size=3][font=宋体]应不低于[/font][/size][size=3][font='Times New Roman']0.999[/font][/size][size=3][font=宋体]。以上是二部药典的修订版，2005版药典是一法（化学）和二法（示差），我想让大家讨论一下，增加三法（反相色谱）的意义[/font][/size]

http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7671652001 盐酸四氢唑林　Tetrahydrozoline Hydrochloride 对照品/标准品1651621 δ-9-四氢大麻酚 Delta-9-Tetrahydrocannabinol 对照品/标准品1651009 盐酸四环素　Tetracycline Hydrochloride 对照品/标准品1650006 盐酸羟丁卡因　Tetracaine Hydrochloride 对照品/标准品1649007 丙酸睾酮 CIII　Testosterone Propionate CIII 对照品/标准品1648004 庚酸睾酮 CIII　Testosterone Enanthate CIII 对照品/标准品1647001 环戊丙酸睾酮CIII　Testosterone Cypionate CIII 对照品/标准品1646009 睾酮 CIII　Testosterone CIII 对照品/标准品1645006 睾内酯CIII 　Testolactone CIII 对照品/标准品1644003 萜品醇　Terpin Hydrate 对照品/标准品1643929 特非那定杂质B Terfenadine Related Compound B 对照品/标准品1643907 特非那定杂质A 　Terfenadine Related Compound A 对照品/标准品1643805 特非那定　Terfenadine 对照品/标准品1643703 特康唑　Terconazole 对照品/标准品1643510 特布他林杂质A　Terbutaline Related Compound A 对照品/标准品1643500 硫酸特布他林　 Terbutaline Sulfate 对照品/标准品1643496 盐酸特比萘酚 Terbinafine Hydrochloride 对照品/标准品1643485 特拉唑嗪杂质C Terazosin Related Compound C 对照品/标准品1643474 特拉唑嗪杂质B　 Terazosin Related Compound B 对照品/标准品1643463 特拉唑嗪杂质A　Terazosin Related Compound A 对照品/标准品1643452 盐酸特拉唑嗪　Terazosin Hydrochloride 对照品/标准品1643408 替马西泮 CIV　Temazepam CIV 对照品/标准品1643394 他唑巴坦杂质 A Tazobactam Related Compound A 对照品/标准品1643383 他唑巴坦；泰唑巴坦 Tazobactam 对照品/标准品1643361 牛磺酸 Taurine 对照品/标准品1643340 酒石酸 Tartaric Acid 对照品/标准品1643328 鞣酸　 Tannic Acid 对照品/标准品1643306 枸橼酸他莫昔芬　Tamoxifen Citrate 对照品/标准品1643281 消旋盐酸坦洛新 Racemic Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1643260 盐酸坦洛新 Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1642904 塔格；塔格糖 Tagatose 对照品/标准品1642813 他克莫司杂质A Tacrolimus Related Compound A 对照品/标准品1642802 他克莫司 Tacrolimus 对照品/标准品1642700 盐酸他克林　Tacrine Hydrochloride 对照品/标准品1642507 舒洛芬　Suprofen 对照品/标准品1642256 琥珀酸舒马曲坦相关杂质 Sumatriptan Succinate Related Impurities 对照品/标准品1642223 琥珀酸舒马普坦杂质C Sumatriptan Succinate Related Compound C 对照品/标准品1642212 琥珀酸舒马普坦杂质A　Sumatriptan Succinate Related Compound A 对照品/标准品1642201 琥珀酸舒马普坦　Sumatriptan Succinate 对照品/标准品1642154 舒马普坦　Sumatriptan 对照品/标准品1642100 舒利苯酮 Sulisobenzone 对照品/标准品1642019 舒林酸杂质A Sulindac Related Compound A 对照品/标准品1642008 舒林酸　Sulindac 对照品/标准品1639003 乙酰磺胺异恶唑　Sulfisoxazole Acetyl 对照品/标准品1638000 磺胺异恶唑　Sulfisoxazole 对照品/标准品1637008 磺吡酮　Sulfinpyrazone 对照品/标准品1636504 酞磺胺噻唑　Sulfathiazole 对照品/标准品1636005 柳氮磺吡啶　 Sulfasalazine 对照品/标准品1635228 磺胺喹沙啉杂质A Sulfaquinoxaline Related Compound A 对照品/标准品1635206 磺胺喹沙啉　Sulfaquinoxaline 对照品/标准品1635002 磺胺吡啶熔点标准品　Sulfapyridine Melting Point Standard 对照品/标准品1634000 磺胺吡啶　Sulfapyridine 对照品/标准品1633506 氨苯磺酸 (磺胺酸 )　Sulfanilic Acid 对照品/标准品1633007 磺胺熔点标准品　Sulfanilamide Melting Point Standard 对照品/标准品1632004 磺胺　 Sulfanilamide 对照品/标准品1631500 磺胺甲恶唑 N4- 葡胺　 Sulfamethoxazole N4-glucoside 对照品/标准品1631001 磺胺甲恶唑 Sulfamethoxazole 对照品/标准品1630009 磺胺甲二唑　Sulfamethizole 对照品/标准品1629000 磺胺二甲嘧啶　Sulfamethazine 对照品/标准品1628007 磺胺甲嘧啶 Sulfamerazine 对照品/标准品1626500 磺胺多辛　Sulfadoxine 对照品/标准品1626001 磺胺地索辛　Sulfadimethoxine 对照品/标准品1625009 磺胺嘧啶　Sulfadiazine 对照品/标准品1624505 磺胺氯达嗪 　Sulfachlorpyridazine 对照品/标准品1624006 磺胺醋酰钠　Sulfacetamide Sodium 对照品/标准品1623808 磺胺醋酰 Sulfacetamide 对照品/标准品1623706 磺胺苯酰　Sulfabenzamide 对照品/标准品1623681 硝酸硫康唑　Sulconazole Nitrate 对照品/标准品1623670 舒巴坦　Sulbactam 对照品/标准品1623648 枸橼酸舒芬太尼 CII　Sufentanil Citrate CII 对照品/标准品1623637 蔗糖 　Sucrose 对照品/标准品1623626 蔗糖素(三氯蔗糖)　 Sucralose 对照品/标准品1623615 蔗糖八乙酸酯; 蔗糖八醋酸酯 Sucrose Octaacetate 对照品/标准品1623604 氯琥珀酰单胆碱　Succinylmonocholine Chloride 对照品/标准品1623502 氯琥珀胆碱　Succinylcholine Chloride 对照品/标准品1623003 硫酸链霉素　Streptomycin Sulfate 对照品/标准品1622408 甜菊糖 Stevioside 对照品/标准品1622000 硬脂醇　Stearyl Alcohol 对照品/标准品1621507 硬脂酰聚氧甘油酯　Stearoyl Polyoxyglycerides 对照品/标准品1621008 硬脂酸 Stearic Acid 对照品/标准品1620220 司他夫定系统适用性实验用混合物 Stavudine System Suitability Mixture 对照品/标准品1620209 司他夫定;3'-脱氧-2',3'-双脱氢胸苷 Stavudine 对照品/标准品1620005 司坦唑醇 CIII　Stanozolol CIII 对照品/标准品1619505 角鲨烯 Squalane 对照品/标准品1619017 螺内酯杂质A　 Spironolactone Related Compound A 对照品/标准品1619006 螺内酯　Spironolactone 对照品/标准品1618003 盐酸大观霉素　Spectinomyc

介绍近年来，服用阿片类药物致死的人数，与日俱增，阿片类药物是一类人工合成的止痛药，类似于吗啡、鸦片、可待因和海洛因等天然的阿片类药物。阿片类药物正确服用适当的剂量，可作为治疗剧烈疼痛的快速解决方案，并在世界卫生组织的基本药品清单上占有一席之地 1。但是阿片类药物和阿片剂类药物具有强烈的精神依赖和兴奋感，导致该类药物在全球范围内滥用严重。 2017 年，联合国毒品报告指出，阿片类药物不但有 70% 吸毒致病的，而且致死的比例相对高 2。在美国，这个问题非常严重阿片类药物的滥用以及海洛因和芬太尼用量的增加，药物致死人数从 1999 年的 16,849 人 / 年增至 2015 年的 52,404 人 / 年 2。处方类阿片和阿片类药物的滥用是导致该类药物持续蔓延的关键因素。新型精神药物的品种不断发展，使得阿片类药物市场变得更加多样化。 NPS 产自世界各地的地下实验室，类似于药品含有芬太尼以及非阿片类物质的仿制药 2。因过量致死案件被查封的仿制药以及海洛因，发现该类药物含有芬太尼类似物，如乙酰芬太尼， 3- 甲基芬太尼和高效阿片类药物卡芬太尼，这类药物用于治疗大型动物的止痛药，其药效约为吗啡的 1 万倍 3。那些仿制药丸或粉末中药效和剂量变化，对使用者、地下制毒者以及缉毒人员造成严重的危害。阿片类药物的滥用日益严重，亟需建立一套用于滥用药物和地下实验室中芬太尼类似物的筛查方法。一直以来，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪作为管控药品的“黄金标准”，可检测大部分的目标化合物。 GC/MS 的样品从现场采集后，送至司法实验室进行检测，往往需要排期，花费数个月时间，而且台式 GC/MS 分析样品的时间比较长，需要 15-60min。便携式 GC/MS，在现场即可完成实验室的检测工作，大大节省采样和分析的时间，并获得快速、可靠的实验结果。本文研究了 Torion T-9 便携式 GC/MS 筛查地下实验室药物以及仿制类药剂中三种阿片类药物：芬太尼、乙酰芬太尼和卡芬太尼。采集得到的数据通过 Chromion软件在 Wiley 的毒品数据库中进行检索匹配，从样品采集到结果确证，只需短短的 8 分钟即可完成。Custodion 微萃取微萃取针是 perkinelmer 公司一项全新的采样技术，集液体样品的采样和前处理为一体，适用于现场检测，如爆炸物和毒品。 Custodion-CME 进样针内的线圈经惰性化处理，并精密地缠绕于针前段毛细管内，适用于液体样品的采集。 Custodion 手柄由坚固耐用的塑料制作而成，一键操作控制捕集线圈的伸缩，如同使用圆珠笔一样简单方便。该微萃取针采用平头针设计，可避免扎伤，即使个人穿着防护装备也可单手灵活操作。[img]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200201/1580563318961754.jpg[/img]Torion T-9 便携式 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]Torion T-9 便携式 GC/MS 在设计上特别注重便携性和快速分析，同时为您提供与实验室色谱仪器相媲美的工作性能。集低热质毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和微型化环状离子阱质谱仪于一体，为您提供快速、可靠，简便的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪。该系统消耗功率极低，非常适合现场检测。Torion T-9 便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]，总重量为 14.5kg，通用型样品采集设计，可满足现场快速的筛查分析，如环境中 VOCs/SVOCs、毒品检测、爆炸物、化学危险品和有害物质等方面的筛查。实验样品前处理芬太尼、乙酰芬太尼、卡芬太尼和海洛因的分析纯级标准 品 购 自 Cerilliant 公 司。（Round Rock， TX， USA），浓度为 1.0 mg/mL。在北德克萨斯大学（美国德克萨斯州丹顿）模拟非法实验室合成芬太尼、乙酰芬太尼和卡芬太尼等药品Custodion-CME 进样针对样品进行采集和进样。采用气密针，吸取 5μL 标准溶液直接注入 Custodion-CME 进样针的线圈上，并干吹 3-5 分钟。在现场，采样甲醇或乙腈对实验室合成的产品，以及在玻璃容器上的残留物进行溶解后筛查分析。微萃取针将捕集线圈伸出并浸入上述溶液中，萃取 10 秒钟后，移开液面并干吹 3-5 分钟，可降低溶剂的残留，然后置于 GC/MS 中分析。[img]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200201/1580563319270078.jpg[/img][img]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200201/1580563320257205.jpg[/img]结果与讨论图 3 展示了甲醇溶液中卡芬太尼的 GC/MC 分析结果。所有化合物在 Torion T-9 系统上得到确证。在芬太尼类似物的筛查过程中，采用去卷积算法同时在 WileyDesigner Drug 2017 毒品数据库中进行搜库匹配，获得准确的实验结果。[img]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200201/1580563324367598.jpg[/img]利用 Torion T-9 CME-GC/MS 系统成功建立滥用药物的采集、分析和确证的方法，用于测定包括掺假的海洛因以及人工合成的芬太尼类药物等司法鉴定相关的目标化合物，图 4 展示了 CME-GC/MS 系统用于筛查在海洛因样品中芬太尼，芬太尼含量为 5%，溶剂为甲醇。图 5A展示了 CME-GC/MS 筛查玻璃器皿上用于合成芬太尼类药物的残留物，经质谱图匹配等数据处理，确证了玻璃器皿上的残留物为芬太尼。图 5B 展示了 Torion 环状离子阱获得质谱图与 NIST 数据库质谱图比较，质谱峰的响应值有所不同，芬太尼在 Torion 环状离子阱诱导碰撞下可获得 [Fentanyl+H]+ 的准分子离子峰。[img]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200201/1580563324134891.jpg[/img]结论本文利用微萃取针采样结合 Torion T-9 便携式 GC/MS系统成功建立了模拟缉毒现场对芬太尼、乙酰芬太尼、卡芬太尼以及海洛因等毒品的筛查方法。 CME-GC/MS系统与 Wiley 毒品数据库联用，仅需 8 分钟即可快速地确证滥用药物以及新型精神药物，为现场筛查和获得司法证据提供有力的工具。参考文献1. World Health Organization. Executive Summary The Selection and Use of Essential Medicines 2017 Geneva, 2017.2. United Nations Office on Drugs and Crime. World Drug Report 2017: Global Overview of Drug Demand and Supply. In World Drug Report 2017 2017 p 68.3.Marinetti, L. J. Ehlers, B. J. A Series of Forensic Toxicology and Drug Seizure Cases Involving Illicit Fentanyl Alone and in Combination with Heroin, Cocaine or Heroin and Cocaine. J.Anal. Toxicol. 2014, 38 (8), 592–598.4. Quick, D. Choo, K.-K. R. Impacts of Increasing Volume of Digital Forensic Data: A Survey and Future Research Challenges. Digit.Investig. 2014, 11 (4), 273–294.5. Science, N. A. of. Strengthening Forensic Science in the United States: A Path Forward National Academies Press: Washington D.C., 2009

客户做枸橼酸苯海拉明，用氰基柱做有关物质（按照药典上盐酸苯海拉明的方法），刚开始实验效果很好。用了两天后出现主峰分叉现象，换用之前一根C18（柱效不高）的色谱柱做没有分叉现象。还请大家多多指点，不胜感激！

钼兰比色法测定磷 磷钨酸比色法测定尿酸 变色酸比色法测定草酸 五溴丙酮2硫脲比色法测定枸橼酸

[center]强生子公司召回芬太尼止痛贴剂[/center]北京时间周三晚23点消息，强生公司(JNJ)表示，其PriCara部门正在召回两个批次的镇痛贴剂Duragesic(也称芬太尼)，原因是这些产品中的裂缝可能使使用者的皮肤直接暴露于该产品的有效胶体之下，从而导致用药过量。 　　去年2月，强生对该药的一个小剂量版本发起了一次类似的召回行动，但规模比最近的这次要大。该公司在一份声明中表示，最新的生产问题已经得到纠正。　　Duragesic是一种药效很强的止痛剂，如果患者皮肤直接接触贴剂中的胶体，可能导致呼吸系统问题和致命的用药过量。正在被召回的这两个批次的贴剂是由PriCara的附属公司ALZA Corp.生产的。　　强生表示，正在被召回的这两批50 mcg/hr Duragesic贴剂的批次号分别为0817239和0816851的，拥有这两个批次号项下贴剂的顾客可分别致电800-547-6446和800-901-7236。　　PriCara敦促任何接触过芬太尼胶体的人彻底清洗其暴露的皮肤，并且只能用水清洗，因为任何其它东西都可能增加该药渗透皮肤的能力。带有剪切边的贴剂应予以小心处理，用水冲下厕所，而不要直接触摸。　　在2月份的那次召回行动中，所有批次的25mcg/hr贴剂均被召回，相比之下，最近这次召回的规模要小得多。　　PriCara是强生子公司Ortho-McNeil-Janssen Pharmaceuticals Inc.旗下的一个部门。　　强生表示，此次召回是与美国食品与药品管理局(FDA)联合进行的。信息来源:医药新闻网 -------------------------------------------------------------------------------- 相关链接 - 强生子公司召回芬太尼止痛贴剂 - 强生子公司向FDA提交Carisbamate新药申请 - 先灵葆雅长效药销量下滑 默沙东强生忙官司 - 强生药品Remicade治疗克罗恩病效果更为显著 - 云南白药智斗强生邦迪 白药颠覆创可贴市场 - 强生旗下公司Nordic AB 收购 Amic - 强生召回芬太尼止痛贴 称中国市场不受影响 - 畅销药物连遭重创 美拟限制强生抗贫血药报销额 - 品牌药市场浮生记 强生"三侠"风光不再 - 受专利药到期影响 制药老大辉瑞让位强生 - 强生的抗艾滋病新药Prezista疗效甚佳 - 强生抗艾滋病新药Prezista在撒哈拉南部非洲上市 - 美药监局发出最严重警告 强生贫血药存致死风险 - 强生为泰诺“喊冤” 药店尚无撤柜 - 拜耳、强生等企业防房颤者中风药前景看好 - 强生：被研究药物中国没有上市 - 芬太尼透皮贴剂可有效止骨关节炎痛 - 强生公布05年第四季度业绩报告：销售额下跌1.1%

今天手上来了个枸橼酸钠原料，其中的鉴别实验如下：取样品溶液2ml（含枸橼酸2mg），加稀硫酸数滴，加热至沸，加高锰酸钾溶液数滴，振摇紫色褪去，再加溴试液，应出现白色沉淀问题来了，我做了不下20次，均不呈正反应。翻了药店注释，得知高锰酸钾溶液用量不能过多。。我就滴加了2滴高锰酸钾溶液，还是不行，，求解毒啊。。。。。。。。。。。。。。。。。