二硫化碳中叔丁基羟基苯

我做大气中苯测定时，使用分析纯二硫化碳萃取，在FID毛细管柱中苯的峰面积中夹在未知峰？他和苯保留时间略有变化，我认为是二硫化碳杂质，是二硫化碳出现问题，请老师指导？谢谢

按HJ 584-2010标准做环境空气中8种苯系物，溶剂是二硫化碳，柱子前面做完顶空后割了10厘米，刚开始走两针，基线比较平，后面用同样浓度走多次，基线飘移越飘越高，这是什么原因啊？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903301657004402_4424_3617100_3.png[/img]

以前，用二硫化碳萃取法做空气中苯系物的时候，我都是用二硫化碳来稀释浓度比较高的标准品做成标准系列的溶液，做起来挺麻烦，还浪费试剂。因为配好的标准系列很容易挥发，而且二硫化碳中的苯系物混标不好买。 这两天通过在这里查阅了一些做苯系物的文章，我发现了一个不错的方法。就是用甲醇中TVOC的标准品替代二硫化碳中的苯系物混标做标准系列来做标准曲线，分析的时候后，还是用二硫化碳萃取样品后分析。 一、这种方法使的色谱柱必须是毛细管柱。因为填充柱在分析时，甲醇的保留时间苯的保留时间接近，无法分离出苯峰来。而毛细管柱分析时，甲醇和二硫化碳的保留时间都非常早，只是有轻微的拖尾对苯有点影响。 二、甲醇溶液比较稳定。可以用含量高的标准溶液配成100mL的贮备液，作曲线的时候可以取少量的贮备液稀释成标准系列。就算是一次没做好，还可以再重新做。如果是二硫化碳的贮备液就很难保存，或者重新配置了。 三、甲醇的挥发性比二硫化碳低，毒性也比二硫化碳能低点，最咱做化验的来说，安全第一[em31] 不知道，有没有人做过这样的实验？觉得这种方法的准确性如何？可操作性如何？ 我准备就这个方法做做实验，大概步骤是——用甲醇中的TVOC标准溶液配成标准系列，做出苯、甲苯、二甲苯的曲线。然后用我手头上的二硫化碳溶剂的苯系物混标来检测一下曲线。 等我做完实验，我会将实验结果传上来分享。不知道谁有这个兴趣能跟我一起做做这个实验？ 共同讨论这种方法的优劣。

关键词：进口光谱标样 有色金属标样 有色金属成分分析标准样品 有色金属光谱分析标准样品 铸铁光谱标样 不锈钢标样 1．原理 试样中的丁基羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT)用石油醚提取，通过色谱柱使BHA与BHT净化，浓缩后，经气相色谱分离后用氢火焰离子化检测器检测，根据试样峰高与标准峰高比较定量。（进口光谱标样） 2．试剂 石油醚(沸程30～60℃)、二氯甲烷、二硫化碳、无水硫酸钠、硅胶G(60～80目于120℃活化4h放于干燥器中备用)、弗罗里硅土(Florisil，60～80目于120℃活化4h放于干燥器中备用)。（有色金属标样） BHA、BHT混合标准储备溶液：准确称取BHA、BHT(纯度为99．0％)各0．1g混合后用二硫化碳溶解，定容至100mL容量瓶中，此溶液1mL分别含1．0mg BHA、BHT，置冰箱中保存。 BHA、BHT混合标准使用液：吸取标准储备溶液4．0mL于100mL容量瓶中，用二硫化碳定容至100mL容量瓶中，此溶液1mL分别含0．040mg BHA、BHT，置冰箱中保存。（有色金属成分分析标准样品） 3．仪器 气相色谱仪(具有氢火焰离子化检测器)、蒸发器(容积200mL)、振荡器、色谱柱(1m×30cm玻璃柱，带活塞)、气相色谱柱。（有色金属光谱分析标准样品） 4．测定方法 (1)试样的制备 称取500g含油脂较多的试样，1000g含油脂少的试样，然后用对角线取1／2或1／3，或根据试样情况取有代表性试样，在玻璃乳钵中研碎，混合均匀后放置广口瓶内保存于冰箱中。（铸铁光谱标样） (2)脂肪的提取 ①含油脂高的试样称取50g，混合均匀，置于250mL具塞锥形瓶中，加50mL石油醚(沸程为30～60℃)，放置过夜，用快速滤纸过滤后，减压回收溶剂，残留脂肪备用。 ②含油脂中等的试样 称取1()0g左右，混合均匀，置于500mL具塞锥形瓶中，加1 O()～200mL石油醚(沸程为30～60℃)，放置过夜，用快速滤纸过滤后，减压回收溶剂，残留脂肪备用。 ③含油脂少的试样称取250～300g，混合均匀，500mL具塞锥形瓶中加入适量石油醚浸泡试样，放置过夜，用快速滤纸过滤后，减压回收溶剂，残留脂肪备用。（不锈钢标样） 5．分析步骤 (1)试样的制备 ①色谱柱的制备 于色谱柱底部加入少量玻璃棉、少量无水硫酸钠，将10g硅胶一弗罗里硅土(6+4)用石油醚湿法混合装柱，柱顶部再加入少量无水硫酸钠。 ②试样制备称取提取的脂肪O．50～1．00g，用25mL石油醚溶解移入已制备的色谱柱上，再以100mI。二氯甲烷分5次淋洗，合并淋洗液，减压浓缩近干时，用二硫化碳定容至2．0mL，该溶液为待测溶液。 ③植物油试样的制备 称取混合均匀试样2．00g，放入50mL烧杯中，加30mL石油醚溶解，转移到已制备的色谱柱上，再用10mL石油醚分数次洗涤烧杯中，并转移到色谱柱，用100mL二氯甲烷分5次淋洗，合并淋洗液，减压浓缩液近干，用二硫化碳定容至2．0mL，该溶液为待测溶液。（不锈钢标样） (2)气相色谱参考条件 ①气相色谱柱 长1．5m，内径3ram玻璃柱，10 9／6(质量分数)QF一1的Gas Chrom Q(80～1。0目)。 ②检测器FID。 ③温度检测室200~C：，进样口200℃，柱温140℃。 ④载气流量 氮气70mL／min，氢气50mL／min，空气500mI．／min。 (3)测定 3．0“I。标准使用液注入气相色谱仪，绘制色谱图，分别量取各组分峰高或面积，进3．O”L试样待测溶液(应视试样含量而定)，绘制色谱图，分别量取峰高或面积，与标准峰高或面积比较计算含量。（不锈钢标样）

用二硫化碳来稀释甲醇中的苯，稀释时却发现溶液分层？问了一个同事，说是因为CS2中含有用来液封的水。但是水水可以溶解于甲醇里的啊？另：我在CS2原试剂瓶中也没有看到分层。奇怪？另：加热后，二硫化碳稀释甲醇中的苯溶液又不会分层，静置后又分层？

我分析苯系物时用到二硫化碳试剂萃取或解析样品，采用国标方法提纯国产二硫化碳的过程对人体毒害较大，原默克有无苯级二硫化碳试剂购买，较为方便。现默克不再卖此产品，请教哪位前辈知道哪有无苯级二硫化碳试剂购买，如没有，含苯量很低的二硫化碳试剂也可考虑！最好有具体的联系电话！谢谢！

二硫化碳中苯系物用什么做内标，苯系物是质控二硫化碳中7种苯系物 苯，甲苯 ，对间邻二甲苯，乙苯，苯乙烯我用的气相色谱仪 进样梁很不准确 所以需要用内标，但不知道选什么当内标，大家帮下忙，谢谢！！

18883-2022中附录C.2中二硫化碳解析苯，曲线所有浓度点都没有问题，采样进行热脱附有峰，但是二硫化碳解析就不出苯峰，二硫化碳解析后溶剂峰没问题，但是苯系物都没有？

我把二硫化碳中苯系物标准332816的证书弄丢了，现在只知道大致浓度为107mg/l，有人知道7中苯系物的具体值和不确定度吗？

有人知道环保部标准物质研究所的二硫化碳中七种苯系物混合样品 批号332817的浓度及不确定度吗，一位同事把证书弄丢了，标准物质还在，多谢

有人知道环保部标准物质研究所的二硫化碳中七种苯系物混合样品 批号332817的浓度及不确定度吗，一位同事把证书弄丢了，标准物质还在，多谢

做环境空气中苯系物的时候，用二硫化碳解吸，苯的峰分成两半了，有时候不分，有时候分，标液（二硫化碳中苯系物）走出来也是这样，有没有大佬分析下是什么情况[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108100926585253_264_5343586_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108100926588522_8346_5343586_3.png[/img]

我想问一下各位大侠，做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中常用二硫化碳，国产的有没有较好一些的，特别是做苯，二硫化碳中的常含有较高浓度的苯特别难处理。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]苯。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]新手。之前做的一直都是二硫化碳中的苯系物，现在来了一个甲醇中的苯盲样，然后做了甲醇中的苯系物标曲，只有6个峰，没有苯的峰，甲醇溶剂峰太大可能把苯的峰给遮蔽了。我现在准备用二硫化碳萃取甲醇中苯，请教各位老师这种方法可行么？值的大小影响大么？

花了五百多买的二硫化碳中还是有苯，

二硫化碳中的苯，300度热一次解析，柱压92，流量2.0，分流比23。活性炭管液体外标法。峰型不好，怎么回事[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901181512047394_5389_3614245_3.png[/img]

我们做一个二硫化碳中苯系物考核样，浓度在各组分浓度在80-100mg/L之间，请有这个浓度质控样的同志给我提供一下标准值，由于采购不到二硫化碳中苯系物标液及质控样，库存只有1只，不能做太多试验，十分着急，谢谢http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09504.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09507.gif

做空气样中，一般用二硫化碳解析，那么以甲醇中对二甲苯与二硫化碳中对二甲苯为标准有区别吗？区别在哪里？

用二硫化碳做溶剂，结果二硫化碳峰不出，苯系物的峰都出了，这是怎么回事，这曲线能用吗[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161633478638_4360_4000542_3.png[/img]

最近要求做水质苯系物能力验证，做过气中苯系物，想请教各位大神，这个水中苯系物曲线用买的标液来配置，溶剂用甲醇还是二硫化碳？用二硫化碳萃取法，需要用水先进行稀释，再进行萃取，该选哪一种柱子比较好呢？本人小白一枚，希望各位大神回复一下，谢谢！

用的科密欧的无苯二硫化碳，为什么仪器老是检测出苯系物。

标准里面是取200ml水样用5ml二硫化碳萃取，这里面萃取液没有定容体积，是不是就是5ml就是定容体积？还有标准曲线的浓度用的是二硫化碳萃取液苯的浓度还是200ml水里面苯的浓度？

请问：我要做甲苯，标准物质是用甲醇定溶的，配标准曲线用二硫化碳定溶可以吗？急求

请问相关同事： 有做苯系物的吗？小弟做二硫化碳中7种苯系物，最近找不到那个标准证书了，也就不知道浓度了。现在只知道批号（332814），请有此溶液相同批号的朋友告诉哈我里边每种物质的浓度。谢谢你们！

步骤:取1ML甲醛于100ML的浓硫酸中，混匀后作为甲醛-浓硫酸萃取液。取市售的二硫化碳250ML于500ML分液漏斗中，加入20ML的甲醛-浓硫酸萃取液，振荡5分钟后分层（注意及时放气）。经多次萃取到二硫化碳呈无色后，然后用H2O洗至CS2溶液呈中性(用PH试纸测)无水硫酸钠脱水,将溶液倒入试剂瓶中,再加入无水硫酸钠(NA2SO4)垫底约一到二厘米.重蒸馏取46到47度的馏分（火不要开太大）。

大家帮我看看我们这个二硫化碳出峰问题，虽然不影响测定，但是我觉得这个二硫化碳怎么会出2个峰呢，百思不得其解。TM-624 30*0.53*3毛细管柱FID检测器、柱温貌似这个是50度保持3分钟，8度每分钟升温至90度做的。这个图是我测的二硫化碳中苯 甲苯 苯乙烯的谱图，比较有典型性。这个二硫化碳在我们的机子上不管是填充柱还是毛细管柱都是出这样子的峰，一开始我以为是我们二硫化碳试剂的问题，想反正也不影响测定就算了，后来做标样的时候二硫化碳还是这样子出峰，我想总不可能标样的二硫化碳也有问题吧~

我想请教一下你们用wax的柱子测二硫化碳中苯系物的方法是什么啊？急求啊