甲氧基甲基鸭脚树叶碱对

[em0808] [em0808] 各位求助一下关于2.5-二甲基-2.5-双(叔丁基过氧基)己烷的测定,性质,反正关于2.5-二甲基-2.5-双(叔丁基过氧基)己烷的任何资料都可以了,在网上都查过了,找到一篇,我先发上来大家看看.有的话麻烦大家分享一下了[~82374~]

请告诉2-甲基-4-甲氧基-二苯胺的液相色谱分析方法

[color=#444444]测定白油中环己基甲基二甲氧基硅烷的浓度，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]外标法，重复性很差，想请教一下问题在哪里？[/color][color=#444444]色谱条件简单如下：岛津GC-2014，无自动进样器[/color][color=#444444]柱温：100℃；进样口200℃；检测器300℃；[/color][color=#444444]程序升温：100℃(1min)--5℃/min升至150℃(0min)—25℃/min升至200℃(5min)[/color][color=#444444]色谱柱为非极性毛细管柱[/color][color=#444444]分流比：80:1[/color][color=#444444]样品采用正己烷稀释10倍后分析，质量浓度约15%，色谱分析重复性很差，做过此类分析的高手给些建议，谢谢！[/color]

蒸馏水浸泡液。关键词 柳树叶，浸提方式，小麦发芽1. 材料和方法1.1 材料柳树叶， 偃师41101.2 提取方式蒸馏水浸泡法：采集新鲜柳树叶，称量其鲜重，用烘箱烘干称量干物质重量计算出柳树叶的含水量，取一定量柳树叶折算后按照280g/L浓度使用蒸馏水浸泡24h。取浸提液分别配制成；280g/L、200g/L、 120g/L、40g/L四个浓度梯度，备用。沸水煎煮法：采集新鲜柳树叶，称量其鲜重，用烘箱烘干称量干物质重量计算出柳树叶的含水量，取一定量柳树叶折算后按照280g/L浓度放入铝锅内，电炉加热至沸腾30min。取煎煮液分别配制成；280g/L、200g/L、 120g/L、40g/L四个浓度梯度，备用。乙醚萃取法：取沸水煎煮柳树叶4h的煎煮液50ml，使用等体积的乙醚萃取三次，留其上清液和沉淀，备用。甲醇浸泡法：采集新鲜柳树叶，称量其鲜重，用烘箱烘干称量干物质重量计算出柳树叶的含水量，取一定量柳树叶折算后按照280g/L浓度甲醇浸泡24h。取浸泡液，备用。1.3 小麦籽粒发芽处理精选籽粒饱满大小均匀，无病虫害，胚部无损伤的小麦种子。用3%的次氯酸钠浸泡消毒30min。反复用蒸馏水冲洗后用蒸馏水浸泡12h，再用各浸提液浸泡12h。取浸泡好的种子将其腹沟朝下，置于垫有双层饱和湿润滤纸的培养皿中。每培养皿中放小麦种子50粒，设两个重复，以蒸馏水为对照。放入26℃恒温培养箱中培养，每隔12h观察一次，做好萌动发芽记录，以胚部破裂为萌动标准，以胚芽鞘长度达种子长度一半时为发芽标准。2. 结果与分析2.1 蒸馏水浸提方式对小麦籽粒发芽的影响表1 柳树叶蒸馏水浸提液对小麦籽粒发芽的影响 处理 萌动率% 发芽率% 36h48h 60h2h84h96h108h空白对照100 100 98.0 100 100 100 100 40g/L100 100 97.8 100 100 100 100 120g/L94.6 95.7 96.6 99.2 99.5 99.5 99.7 200g/L94.2 95.7 96.3 96.9 98.0 98.0 99.1 280g/L65.5 91.0 93.9 95.6 97.2 98.0 98.0 柳树叶蒸馏水浸泡液对小麦籽粒发芽的影响结果如表1。可知：培养36h时间段，280g/L浓度处理与其它浓度处理和空白对照相比小麦籽粒萌动率差异显著，萌动率为65.5%，其它浓度处理和空白对照的萌动率都大于90%。随着时间的推移四种浓度的处理与空白对照相比无明显差异，而且在108h时抑制作用得到解除，种子发芽率恢复到正常水平。说明在蒸馏水浸泡液中抑制小麦发芽的物质含量低。2.2 沸水煎煮提取方式对小麦籽粒发芽的影响表2柳树叶沸水煎煮提取液对小麦籽粒发芽的影响 处理 萌动率% 发芽率 % 36h 48h 60h 72h 84h 96h 108h 空白对照40g/L120g/L200g/L280g/L 77.5 a76.3 a59.4 a34.3 a0 b 98.5 a98.1 a97.1 a74.4 a18.4 b 85.0 a81.7 a63.5 a57.7 a28.7 b 96.1 a95.3 a93.6 a93.2 a49.9 b 99.0 a98.0 a97.6 a93.2 a52.4 b 100 a98.6 a97.6 a94.9 a63.3 a 100 a98.6 a97.6 a96.0 a81.2 a 注；小写字母为0.05水平下显著性比较（下同）。柳树叶沸水煎煮提取液对小麦籽粒发芽的影响结果如表２。可以看出，280g/L、200g/L、 120g/L、40g/L四个浓度处理与空白对照相比，对小麦籽粒萌动发芽的影响不同，在48ｈ时间段，280g/L浓度处理小麦籽粒萌动率仅为18.4%,而其它三个浓度的萌动率依次为；74.4%、97.1%、98.1%。在36h--48h时间段，各个浓度对小麦籽粒发芽的抑制作用随着时间的推移而减弱。对于各个浓度来说，最低浓度40g/L处理的发芽率是100%,最高浓度处理的发芽率是81.2%，随着浓度的增加抑制效果相比于空白对照差异越明显。在108h后低浓度的处理抑制作用就可以解除，种子发芽率恢复到正常水平。说明沸水煎煮提取液中含有抑制小麦籽粒发芽的物质。2.3 乙醚萃取、甲醇浸泡提取方式对小麦籽粒发芽的影响表3 乙醚、甲醇浸提液对小麦籽粒发芽的影响 处理 萌动率% 发芽率% 36h 48h 60h 72h 84h 96h 108h 空白对照甲醇对照乙醚对照甲醇浸泡乙醚沉淀乙醚萃取 88.9 a88.6 a84.2 a6.6 b0 b0 b 77.9 a77.0 a76.4 a0 b0 b0 b[td=1

各位大侠帮帮忙，从文献上看到如题衍生化试剂，但上面说取适量4-溴甲基-7-甲氧基香豆素和18-冠醚-6溶于N，N-二甲基甲酰胺10ml，可到底取多少量呢，各位有知道的吗，帮帮忙，具体这个衍生化试剂怎么配得呀？急候大家的回复！谢谢啦！

请求问问大家看看 药典二部 甲基纤维素 中的甲氧基测定 我想问的是 公式的理解 ：是这样么？ 甲氧基%=（V1-V2）*F*0.5172/M *100%0.5172为硫代硫酸钠滴定液（0.1M）对甲氧基的滴定度（mg/ml）由于-OCH3--CH3I ----HIO3---3I2 ,故每1分子甲氧基消耗6分子硫代硫酸钠 我想问的是 这个6 要带入计算么 还有滴定的体积和空白体积大概是多少 谢谢啦

有关单位：　　经国家食品药品监督管理局化妆品审评专家委员会审核，拟批准“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”和“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”作为化妆品原料使用。现公开征求意见，请于2011年6月27日前将反馈意见电子版发送至chenzh＠sfda.gov.cn。　　附件：1.“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”技术要求　　　　　2.“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”技术要求　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　国家食品药品监督管理局食品许可司　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　二〇一一年六月十五日

徐建强(南京气象学院环境科学系,南京 210044)分光光度法是获得物质光吸收特性及定性、定量分析的重要手段,在冶金、地质、生物、医学、农业、环境监测、食品卫生等部门得到极其广泛的应用。分光光度法的发展不仅依赖于电子学、激光和计算机技术的发展和应用,而且还依赖于高灵敏度、高选择性有机试剂的合成和应用。喹啉类试剂作为光度分析的有机试剂,可以分为两类,一类是喹啉及其衍生物,如8-羟喹啉、8-巯基喹啉、8-氨基喹啉等,这类试剂可用作金属离子光度分析的显色剂,具有一定的灵敏度和选择性 另一类是喹啉偶氮化合物,喹啉偶氮化合物作为一大类显色剂已有多种试剂被合成和研究。其中8-氨基喹啉的8位偶氮衍生物前苏联学者研究得较早 我国的李亚文等也进行了系统深入的研究,近年来不断有一系列新的衍生物合成,这些化合物因其特有的灵敏度和选择性而备受化学工作者的关注。自从1955年程广禄等[3]首次提出PAN(即1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)作为分析试剂后,越来越多的偶氮试剂相继被化学工作者合成并且用于光度分析研究。实践证明,偶氮化合物(azo-compounds)具有性质稳定、显色反应灵敏度高、选择性好、对比度大等优点,仍然是目前应用最广泛的一类显色剂。本文选用6-甲氧基-8-氨基喹啉作为原料,首先对其进行重氮化,得到重氮盐,然后与间苯二酚进行偶联反应,合成了新有机试\剂:4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚(简称MQAR)。对其进行了结构分析和鉴定。实验研究表明,MQAR能与Co、Cu、Fe、Ni等金属离子发生灵敏的显色反应,该试剂可用于试样中微量金属离子的测定(另文介绍),方法简便、快速、准确可靠,是一种比较理想的新有机试剂。1 合成方法1.1 试剂和仪器设备6-甲氧基-8-氨基喹啉(由工业品提纯所得),亚硝酸钠(AR),间苯二酚(AR),N,N-二甲基甲酰胺(AR),浓硫酸(AR),甲酸(AR)。中量有机化学制备仪、真空干燥箱、差热分析仪、Perkin-Elmer元素分析仪、IR-408型红外分光光度计、756MC型紫外-可见分光光度计、BRUKERARX300M核磁共振谱仪。1.2 合 成1.2.1 合成线路MQAR的合成线路如图1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221937_18814_1634962_3.gif[/img]1.2.2 合成步骤(1)重氮化 在250mL三口烧瓶中,加入8.7g6-甲氧基-8-氨基喹啉,10mL甲酸,同时加入由15mL浓硫酸和10mL水配制而成的溶液,搅拌溶解,置于冰浴中冷却。在0~5℃时边搅拌边滴加3.5g亚硝酸钠与10mL水配制而成的溶液,控制在1h内加完,使反应充分完全,最后得到深红色的重氮盐溶液,用于下一步的反应。(2)偶联 取5.5g间苯二酚溶于75mL无水乙醇中,置于冰浴中冷却。在0~5℃时,边搅拌边加入上述重氮盐溶液,控制重氮盐溶液于1h内加完,继续搅拌2h,静置过夜得砖红色沉淀,抽滤,依次用水、无水乙醇洗涤,抽干。干燥后得棕黄色粗品。(3)精制 将偶联得到的粗品用N,N-二甲基甲酰胺重结晶两次,于真空干燥箱干燥,得到深红色的MQAR纯品。经测定产品熔点为194℃。2 结构分析2.1 薄层色谱分析(1)试剂和仪器设备 展开剂正丁醇∶无水乙醇∶2molL-1氨水=3∶1∶1 支持剂硅胶HF254+0.3%CMC 8×10cm2薄层板(自制) 层析缸。(2)结果和讨论 在不同极性的溶剂体系中进行展开,在薄层色谱板上只发现一个斑点,在紫外灯光下未发现其他斑点,(1)中所列展开剂效果最好,比移值Rf=0.66(图2)。结果表明,产品中只含有一种物质。2.2 元素分析用Perkin-Elmer元素分析仪对产品进行了元素分析,产品MQAR元素分析结果与理论计算值基本一致。2.3 紫外-可见吸收光谱分析用756MC型紫外-可见分光光度计测得2×10-5molL-1MQAR的10%DMF水溶液(pH=8.3时)的紫外-可见吸收光谱(图3)。Kmax=450nm,E=2.98×104Lmol-1cm-1。结果表明,产品分子是一个大的共轭体系。2.4 红外吸收光谱分析用IR-408型红外分光光度计对产品MQAR进行了红外吸收光谱分析(KBr压片法),产品的红外光谱解析结果见表1。解析结果表明,产品分子中含有酚羟基、芳环、偶氮基等官能团,还具有1,2,4-三取代苯结构。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221954_18815_1634962_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18816_1634962_3.gif[/img]2.5 核磁共振谱分析用BRUKERARX300M核磁共振谱仪(DMSO-d6溶剂,TMS内标)对产品进行核磁共振谱分析,得到化学位移、峰面积等(表2)。解析结果表明,产品分子中除了羟基质子以外,还含有甲氧基质子以及苯环和杂环质子。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18817_1634962_3.gif[/img]2.6 产品的结构根据实验条件以及结构鉴定和分析,可以确定产品4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的分子结构为[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221956_18818_1634962_3.gif[/img]3 结 论研究了新有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成方法、实验条件和精制方法,通过薄层色谱法、元素分析、紫外-可见吸收光谱法、红外吸收光谱法和核磁共振谱法等分析手段,对合成的产品进行了分析和结构鉴定,实验结果确证合成了4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚纯品。

3，4-甲氧基-甲亚胺H，是一种显色剂

[color=#444444]请问在分子筛B酸位上形成的甲氧基中的甲基，和乙酰基中的甲基，两者的红外吸收峰有何不同？就是波数怎么变化，哪个高哪个低？非常感谢！[/color]

【序号】：2【作者】： 郭乃妮郑敏燕杨连利【题名】：超声条件下季铵盐3-十二烷氧基-2-十八酰氧基丙基三甲基氯化铵的合成研究【期刊】：皮革与化工. 【年、卷、期、起止页码】：2017,34(06)【全文链接】：https://kns.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?dbcode=CJFD&dbname=CJFDLAST2018&filename=PGHG201706003&uniplatform=NZKPT&v=FWkDKY1K2RpbTCMi7HzpBtcfxqQrFRqm95YR3lJywpqICHhucEksIDY_X_QTFQWc

请问甲氧基测定法的原理是什么？溴-醋酸溶液、氢碘酸、醋酸钠溶液、甲酸、稀硫酸和碘化钾在其中的作用？为什么要通入CO2或N2？什么情况下应该通入CO2，什么情况下应该通入N2？还是因为它们都是惰性气体，所以通入CO2或N2都可以，没有特殊规定？甲氧基测定法是否也可以用于测定乙氧基？谢谢！

关于有机硅分析微量水分,甲苯,甲基三乙氧基硅烷,氯化苯混合溶液怎么配[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]？

用的是浙江温岭9790的气象色谱仪，毛细管柱子。同一样品甲基三甲氧基硅烷（其沸点102～103），监测器进样器温度150，柱子温度分别为60、80、100、120度，恒温打样，发现低温主峰后小峰成M型且峰高降低（为什么？？？），高温主峰后小峰分离紧凑，100度分离最好。请问专家，沸点和柱温何关系才能达到最佳分离效果？低温为什么出现M峰？？？

第一步：甲氧基聚乙二醇的合成聚乙二醇在无水二氯甲烷中与金属钠作用生成聚乙二醇钠, 然后与碘甲烷反应即得。一甲氧基聚乙二醉、双端都反应的二一甲氧基聚乙止醇和未反应的聚乙二醇的反应混合物硅胶柱层析色潜提纯可以得到纯净的甲氧基聚乙二醇第二步：甲氧基聚乙二醇丁二酸单醋的合成将甲氧基聚乙二醇（Me-PEG-2000）、丁二酸酐和催化剂加入盛有二氯甲烷的圆底烧瓶中, 磁力搅拌使固体完全溶解后, 室温搅拌反应过夜。反应液分别用盐酸水溶液、氢氧化钠水溶液和甲醇水溶液依次洗涤。有机相经无水MgSO4干燥, 过滤除去干燥剂, 减压蒸除有机溶剂, 残留物以石油醚结晶, 收率90%。第三步：甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺的合成甲氧基聚乙二醇丁二酸单酷先经N一羟基丁二酰亚胺（NHS）活化, 然后缓慢滴加人到二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(DSPE)的三氯甲烷中, 加料完毕后继续反应4h, 蒸除溶剂, 浓缩液在乙醚中结晶，硅胶柱层析色谱提纯可以得到自色粉末状固体的。甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺。来源：中国标准物质网

各位大虾好，小第有一疑问盼大家给点意见。我做美国药典中的盐酸米托蒽醌中的残留溶剂时，按照厂家给的资料要检测其中的2-甲氧基乙醇，厂家给的方法为直接进样（水做溶剂）。但它的样品浓度为200mg/ml，按照盐酸米托蒽醌的溶解度看，样品是绝对不能完全溶解的，样品溶解后成米糊状，离心处理也处理不到上清液，进样发现样品出峰非常的难看，且不见残留溶剂峰。我们打算自己开发方法用顶空做，但美国药典467中建议2-甲氧基乙醇用直接进样法，各位大虾你有过内似的经历么，2-甲氧基乙醇用顶空法检测后，美国FDA能批准么？

5,7-二氯-4-(2,4,5-三氯苯氧基)-2-(三氟甲基)-1H-苯并咪唑大家如何测试？求大神带。

最近测茶树叶标准样品中铅，结果总是比参考值低很多，跪求各位同仁给点意见,急啊!这两天做茶树叶GBW08513，铅标准值为1.00±0.05mg/kg。用上海新仪微波炉单体罐消解样品,称样量一般0.3-0.35g，加入5ml硝酸和1ml双氧水，试剂均为优级纯，同时做试剂空白。一、消解程序为：1、0.3MPa——3min——400W 2、0.6MPa——2min——600W 3、1.0MPa——2min——600W 4、1.5MPa——5min——400W 二、样品消解后，加少量去离子水在100-150度左右温度下赶酸，最后用1％硝酸定容至25ml。三、标准曲线均用1％硝酸配制。仪器为PE700，铅灯能量51。标线零点吸光值0.022，扣除标线零点后曲线如下： 浓度ug/L 吸光值 2.0 0.021 5.0 0.041 10.0 0.089 20.0 0.178直线方程回归斜率0.00889，相关系数0.99247；四、测定结果试剂空白Pb吸光值0.003，茶树叶测定值0.568mg/kg，比标准参考值低很多。但同一批处理的西红柿叶中Pb含量测定结果很准确。按我看的资料推断是基体复杂造成干扰所致。五、为找出原因，分别做了做前处理加标实验，和上机前的加标实验，前处理加标回收率为96％和104％；上机加标回收率为84％。认为有基体干扰。六、以前做样品基本没用过基体改进剂，为此特地做了基改实验，以2％NH4H2PO4为基改剂，并优化了灰化和原子化温度，优化后的灰化温度为900，原子化温度为1700。在此条件，加5ul基改重做标线、样品空白和样品，样品测定结果为0.642mg/kg，结果与标准值仍然相差很大。另外附一句，茶树叶最近做了两批，每批三四个，测出来的铅含量都在0.6左右，相差并不大，自认为前处理没有太大问题，再说茶树叶Cd含量都很准确的。上面是主要过程和数据，请高手们指点一二，看问题出在哪里，特别是对基体改进剂的使用有什么好的建议全部都写上来吧。最近是伤了心了，数据做不准不说，仪器石墨炉和火焰也切换不过去了，说是什么硬件故障，满头包，做检测真是劳神劳力，郁闷的很！

CEM 40位仪器 消解杨树叶测铅问题，请教大家使用的是什么样的消解程序？消解后溶液是否有颜色？测国家标准物质 杨树叶 中的 铅 时，结果如何？小弟做铅结果总是只有标准值一半以下，溶液带绿色，有少许絮状沉淀。

各位大侠，每年我们部门都要买标准物质做数据比对，我买的是茶叶，但是我看到好多检测机构都是买杨树叶，请问是不是用杨树叶比较好。还有，这两个标准物质都没有锡Sn，含锡都是矿石或合金之类的的标准物质，含量都是很高，但是我的曲线才20ng，这样要稀释很多次，会造成较大误差，怎么办？请各位大侠赐教？

小弟做了好几次2-溴，3，3‘-二甲氧基联苯的氢谱，都发现甲基有三重峰，做何解？谢了！

我用的是10%OV-101填充柱，检测三甲氧基硅烷和四甲氧基硅烷，出的峰较宽，且四甲氧基硅烷经常好出拖尾峰，是不是和柱效有关？柱子老化后出和峰还是较宽。

各位大侠好，请问有谁知道三甲氧基苯甲醛这种物质用HPLC检测时，紫外吸收波长是多少，以及使用什么流动相呢？小女子在此谢过了！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif

求购咨询苯基三甲氧基硅烷与辛基三乙氧基硅烷的色度检测标准和仪器，或者告诉下哪里有权威的检测机构也好的。谢谢！

甜味抑制剂"2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠"如何检测？用HPLC可以检测，用GC或GCMS如何检测，如何衍生化？先酸化吗？在衍生化？

进口羟丙甲纤维素甲氧基和羟丙氧基标准是使用填充柱，查看了药典和百度，最终用的是DB-624，使用的是药典附录甲氧基、羟丙氧基里面的方法条件。内标的RSD很好。甲氧基含量标准：28%-30%。（测定结果18.9%）羟丙氧基含量标准：7%-12%。（测定结果9.4%）各位有做过这实验的遇到过这种情况么？或者实验过程中有什么特别的注意事项没。。

RT,求购9-五代甲氧基酰氯、fluorenylmethoxycarbonyl联系方式QQ：15486575e-mail:rjl2000cn@yahoo.com.cn

石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定茶树叶中镉，铅李燕 刘瑶函（上海光谱仪器有限公司应用实验室）摘要：茶树叶是我国传统的健康饮品，它含有磷、钾、钙、硫等多种大量营养元素和铜、锌、硼等有益微量元素的同时，也含有少量对人体有害的铅、镉等微量金属元素，人们日益在关注茶树叶营养成分的同时也开始重视茶树叶微量有害金属含量的状况。本试验用石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定茶树叶成分分析标准物中微量有害金属镉,铅含量。本实验采用硝酸-高氯酸进行样品消解。测定结果标准曲线Cd相关系数r=0.99995，Pb标准曲线相关系数r=0.99756以上。测定茶树叶成分分析标准物质结果Cd含量是0.0202μg/g，Pb含量是1.0805 μg/g，（其中铅，镉的标准值为 0.023±0.004μg/g，1.00±0.05 μg/g）。测定结果符合国家标准值的含量范围。一 实验部分1.1.1 仪器SP-3520AAPC[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计（上海光谱仪器有限公司）SP-3500GA石墨炉（上海光谱仪器有限公司） 铅，镉空心阴极灯（衡水宁强光源有限公司），恒温加热板1.1.2 试剂 硝酸（优级纯），高氯酸（分析纯），去离子水标准溶液Cd，Pb （购自上海计量测试技术研究院）茶树叶成分分析标准物质（GBW08513）（上海药品质量标准研究所）基体改进剂：①号 称取1g磷酸二氢铵和0.353g硝酸镁定容于100ml容量瓶。②号 称取0.0834g氯化钯和0.0515g硝酸镁定容于50ml容量瓶。溶解氯化钯时加入几滴盐酸和2%硝酸5ml，加热至氯化钯完全溶解。③号 取10ml①号溶液和10ml②号溶液混匀作为基体改进剂。镉标准溶液的制备：制备0.4μg/ml 的Cd储备液, 分析时逐级稀释至0.32，1.6，2.4 ng/ml的浓度，使用2%硝酸来定容至刻度。 铅标准溶液的制备：制备1μg/ml的Pb储备液，分析时逐级稀释至5，20，40，60，80ng/ml的浓度，使用2%硝酸来定容至刻度。1.2.1 样品预处理称取茶树叶细粉1g在聚四氟乙烯容器中，加入硝酸8ml浸泡过夜，放入2ml高氯酸，盖上表面皿，置恒温加热板上在130~150℃温度下进行加热消解，持续加热至溶液澄明，冒白烟。放冷转入25ml容量瓶中，用2%硝酸定容至刻度。(样品-2 称取0.5g，用4ml硝酸，1ml高氯酸消解) 1.3 试验条件Cd仪器条件：测试波长为228.8nm，光谱带宽为0.7nm，灯电流3mA，负高压235.8v，时间常数为0.04s， 计算方式为峰面积，扣背景方式为氘灯扣背景，进样总体积为20μL， 其中包括样品或试剂为15μL，基体改进剂（①号）5μL。Pb仪器条件：测试波长为283.30nm，光谱带宽0.7nm，灯电流4mA，负高压236.2v，时间常数为0.04s， 计算方式为峰面积，扣背景方式为氘灯扣背景，进样总体积为20μL， 其中包括样品或试剂15μL，基体改进剂（③号）5μL。