甜蜜素环己基氨基磺酸钠

[size=5]GB 12488－1995 食品添加剂 环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)[/size]

有参加SYQI T1303 饮料中环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）的测定能力验证的吗？大家仪器讨论下！

今天刚收到CNAS T0615 葡萄酒中环己基氨基磺酸钠（甜蜜素） 的样品。希望大家在此相互交流经验，提高检测能力。以前没测过含酒精的样品，所以我现在的疑问是酒精对甜蜜素的测定有没有影响，前处理的时候要不要去除酒精，如果要去除酒精的话怎样去除比较好?

想问下 诸位有没有测定环己基氨基磺酸钠的高手 请指点下小弟 小弟今天测定甜蜜素的回收率仅有13%求助 先问下各位对于高脂肪 高蛋白 高油 高糖 高淀粉 类的样品该如何处理 如何提高在这样的样品中提高回收率

有没有版友用液质测定环己基氨基磺酸钠？手里的标准是SN/T1948-2007进出口食品中环己基氨基磺酸钠的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 开始看了方法觉得比较简单，相关的仪器参数也都在附录中有了，样品处理也比较简单可是实际做的时候发现根本不像想象的那样简单设置参数的时候发现存在太多问题仔细看标准才发现，标准中的方法是针对于一款液质使用的，其他型号的仪器需要自己摸索方法条件我们的仪器是waters的液质quattro premier XE作方法的时候发现和标准中的母离子和子离子都对不上，不知是何原因？是我们的方法不合适？还是仪器不同造成的差别？期待做过的版友给点建议！！

在味精中添加甜蜜素（环己基氨基磺酸）后，为什么甜蜜素检测不出来？

各位高手，我想请教一下，测定食品中甜蜜素（环已基氨基磺酸钠）的毛细管柱；最好能 请提供样品（饮料、果汁、糕点）的前处理和色谱柱使用条件。谢谢了啊，在线等答复~~

过度增甜仍是食品被下架主因。记者今天上午从市工商局了解到，本周共有12款食品全市停售，其中10款都是因为甜蜜素超标导致。 另有4款食品同时涉及食品添加剂防腐剂苯甲酸或山梨酸检测项目不合格，2款食品亚硫酸盐检测项目不合格。北京市工商局提醒，凡已购买下列不合格食品的消费者可凭购物小票和食品外包装向销售单位要求退货。 样品名称 商标 不合格项目牛板筋杨海鹏 环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）红烧牛柳 吉祥 苯甲酸、环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）棒棒牛 小白兔糖精钠、环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）顶级牛筋 红姐 苯甲酸、环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）老干妈牛肉 红红环己基氨基磺酸钠（甜蜜素） 麻辣香菇丝 九通环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）、日落黄哥俩好 金嫂子 环己基氨基磺酸钠（甜蜜素） 臭干子 劲仔环己基氨基磺酸钠（甜蜜素） 泡山椒笋尖 红欣亚硫酸盐（以SO2计） 香菇丝 成仔熟食苯甲酸、环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）开胃牛 八里香 山梨酸、环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）、柠檬黄竹笋 林野 亚硫酸盐（以SO2计）

环己基氨基磺酸钠用什么色谱柱？？我们有HP-5，DB-1701，DB-35

最近处理甜蜜素样品时，发现标样的峰面积非常小，最大浓度的面积比以前最小浓度的面积还小十倍。不知道是什么原因？

真诚请教一下各位:[em54] 在环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)正己烷提取液中,进入仪器后,除了正己烷的峰,还有没有其他物质的峰!?

刚开始检测甜蜜素的时候，根据检测国标要求出具甜蜜素（也就是环己基氨基磺酸钠）含量（g/kg）的记录，但翻阅GB 2760会发现判定的时候是以“环己基氨基磺酸”计。此若不注意，容易发生检测事故。同样的问题还存在于山梨酸钠、苯甲酸钠等食品添加剂的检测中。P.S：也希望各位能将自己的检测经验与我们分享、讨论！

甜蜜素化学名称为环己基氨基磺酸钠，于1937年发现，1950年开始生产应用。它是由环己胺和氯磺酸或氨基磺酸或三氧化硫反应后用NaOH处理，再重结晶制得的一种白色结晶粉末，在高甜度甜味剂中，甜度是最低的，甜度为蔗糖的30～80倍。风味较自然，后苦不明显，热稳定性高，是不被人体吸收的低热能甜味剂。1969年曾因其致畸性的报道而被世界各国禁用，后来由于大量试验表明它并无致畸、致癌等作用，许多国家重又许可使用。我国于1987年开始应用甜蜜素，它是目前我国食品行业中应用最多的一种甜味剂。甜蜜素含量检测目前有气相色谱检测方法和液相色谱检测方法等。最经典的方法是GB/T5009.97-2003《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》。但该方法是外标法，且用的是不锈钢填充柱，在没有自动进样器的条件下，要想定量准确，需要花很长时间。要准确地确定一个样品的甜蜜素含量，上机部分至少需要15-～20分钟(要求：进样水平非常高的人)，而用内标法只需5～10分钟(要求：一般操作者)。　　　　本文采用在提取溶剂正己烷中加入两种内标物质(甲苯和乙酸正丁酯)对甜蜜素经过衍生后的产物进行定量。　　　　1.试验部分　　　　1.1原理　　　　在硫酸介质中甜蜜素与亚硝酸钠反应，生成环己醇亚硝酸酯，利用气相色谱法进行定性和定量。　　　　1.2试剂(所用试剂不做说明皆为分析纯，水为蒸馏水)　　　　1.2.1甜蜜素储备溶液：称取1.0000g甜蜜素(含量≥99.0%)，加水溶解并定容至100mL，此溶液浓度为10.00mg/mL，为储备液。置于4℃的冰箱中。本次试验溶液浓度为：10.320mg/mL　　　　1.2.2甜蜜素标准使用溶液：取1.2.1储备液10mL，加水定容至100mL，为使用液，浓度为1.0000mg/mL。本次试验使用溶液浓度为：1.0320mg/mL　　　　1.2.3100g/L硫酸溶液：称取50g浓硫酸，用水定容至500mL。　　　　1.2.450g/L亚硝酸钠溶液：称取25g亚硝酸钠，用水定容至500mL。　　　　1.2.5正己烷　　　　1.2.6甲苯(内标)　　　　1.2.7乙酸丁酯(内标)　　　　1.2.8氯化钠

摘要：甜蜜素，其化学名称为环己基氨基磺酸钠，是食品生产中常用的添加剂。甜蜜素是一种常用甜味剂，其甜度是蔗糖的30～40倍。消费者如果经常食用甜蜜素含量超标的饮料或其他食品，就会因摄入过量对人体的肝脏和神经系统造成危害。

甜味剂甜蜜素检测的常见问题及解决方案一、案例背景及具体问题描述　　甜蜜素是一种常用甜味剂，其甜度是蔗糖的30～40倍。如果经常食用甜蜜素含量超标的食品，就会因摄入过量对人体的肝脏和神经系统造成危害。目前常用的检测方法主要有：GB/T 5009.97-2003《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》，其中，第一法气相色谱法适用于各类食品，检出限为0.0040 g/kg；SN/T 1948-2007《进出口食品中环已基氨基磺酸钠的检测方法液相色谱-质谱/质谱法》，适用于水果罐头、浓缩山葡萄汁、白酒、糕点、糖果、甜面酱、酱菜，检出限为0.00010 g/kg。　　由于SN/T 1948-2007适用范围有局限性，且甜蜜素在使用范围内的添加量相对较大，而质谱法的分辨率和灵敏度比较高，极易造成过载，因此在甜蜜素检测中通常使用GB/T 5009.97-2003，该方法以甜蜜素在硫酸介质中与亚硝酸钠反应生成环己醇亚硝酸酯为目标峰来定量，但是采用该方法试验时会产生两个色谱峰，控制衍生反应条件及如何准确定量是关键。

请问您怎样看待白酒中检查微量甜蜜素？参与：白酒中的那点甜蜜素4月12日，国家食品药品监督管理总局发布一则《总局关于8批次食品不合格情况的通告（2016年第69号）》，曝光了8批次食品不合格，其中有：“山东德百集团超市有限公司澳德乐店销售的标称古贝春集团有限公司生产的古贝春酒仙洞藏酒，甜蜜素检出值为0.00037g/kg。标准规定为不得使用。”自公告之后，不少媒体开始报道称：“古贝春并非首次被查出甜蜜素，此前曾被抽出2款酒含有”。在国内报道类似新闻的时候，媒体免不了在文章中要做一下所谓的“科普”，强调一下危害。于是，类似于“甜蜜素是一种常用甜味剂，其甜度是蔗糖的30~40倍。消费者如果经常食用甜蜜素含量超标的饮料或其他食品，就会因摄入过量对人体的肝脏和神经系统造成危害”的内容是少不了的。细看上述文字，令人疑窦丛生。其中“甜蜜素检出值为0.00037g/kg”，如此微量的甜蜜素，企业加到酒里真的能起到增加甜度的作用？正如前文所提到的那样，甜蜜素只是一种甜味剂；微量的甜蜜素加到酒里，毫无作用。现在，我们可以做个直观的计算：甜蜜素的甜度是蔗糖的30~40倍，我们按50倍计算，50*0.00037 =0.0185，可以想像一下，1公斤水中加入0.0185克白糖不能起到任何商业作用。上图是笔者称量的0.2克白糖，与上文相比放大了十倍的计量（边上是1角的硬币用作比较）。把如此少的白糖加入10公斤水中（1.25升可乐瓶8大瓶），试问这水谁能吃出甜味来？我们再换个角度考虑，假设这0.00037g/kg的甜蜜素加到白酒中真能起到调节口感的作用，那么换成白糖也增加不了多少成本。每吨白酒只须加18.5g白糖即可，据新浪财经2016年4月18日白糖现货报价，应该在5500元/吨左右，每吨增加的成本不过0.1元，我想没有哪家企业会为了如此小的成本差距而去非法添加吧。我们再谈一下新闻中所强调的危害！以这一次古贝春为例，假设我们喝下1公斤白酒，那么酒里含有的甜蜜素是0.00037g！如今甜饮料随处可以买到，按GB2760规定饮料是可以添加甜蜜素的，假设我们以0.5 g/kg的使用量来计算（限量0.65 g/kg），喝下一瓶盖（约5 g）甜饮料，吃下去的甜蜜素约为0.5 g*5/1000=0.0025g！也就是说，喝1公斤这种酒吃下去的甜蜜素远小于1瓶盖甜饮料中的甜蜜素。所以，公众根本无需为白酒中那点微量甜蜜素担心！再找到食品药品监管总局2014年白酒专项监督抽检结果及整治情况通报（网址附后），发现2015年《食品药品监管总局2014年白酒专项监督抽检结果及整治情况通报》中有大量的白酒中含有微量的甜蜜素！在不合格名单中（下载网址附后）古贝春集团的两款酒的甜蜜素含量分别是0.00014g/kg、0.00022g/kg。事实上，2014年有近百家酒企在甜蜜素这个问题上栽了跟斗，这些不合格的白酒中，有的甜蜜素含量颇高，但大部分的白酒中甜蜜素含量极低。那么，为何有如此多的白酒中会含有微量的甜蜜素？在网上，我们可以找到新华网的旧闻（网址附后）：“近一段时间以来，个别地方因检测出白酒中含有微量甜蜜素而查扣了大量产品。对此，我国食品添加剂主管部门卫生部监督司５月１１日在《关于白酒中甜蜜素检测方法给中国食品工业协会白酒专业委员会的复函》（卫监督食便函３６号）中提出：“‘食品中环己基氨基磺酸钠的测定’（ GB/T5009.97-2003）的适用范围不包括白酒”。环己基氨基磺酸钠是甜蜜素的学名。……第四、第五届全国评酒委员专家业务组组长沈怡方，国家食品添加剂使用卫生标准起草人陈瑶君，全国标准样品技术委员会酒类分委会主任高景炎等专家认为：由于白酒生产原料、工艺的复杂性和多样性，以及检测方法不适应，可能造成误判；一些地方在查验中采用针对食品的通用检测方法，可能由于白酒中环己醇及环己基的类似物质与亚硝酸钠反应，生成环己醇亚硝酸酯，而被误认为是环己基氨基磺酸钠与亚硝酸钠的反应，造成酒中含有甜蜜素的假象”对于白酒中微量的甜蜜素是如何产生的，我无法确认，但“‘食品中环己基氨基磺酸钠的测定’（ GB/T5009.97-2003）的适用范围不包括白酒”却是原卫生部明文确认的。十多年过去了，食品中环己基氨基磺酸钠的测定’（GB/T5009.97）并没有得到过修改，白酒中的甜蜜素也没有适用的检测方法（原卫生部公布《食品中可能滥用的食品添加剂品种名单》中，酒类中甜蜜素的检测方法也是空白的）。在这种情况下， 2014年的专项抽检以及这一次的古贝春，检测机构究竟是用什么方法检测的？我认为仍然是GB/T5009.97-2003，因为除了GB/T5009.97-2003他们别无选择，甚至有的检测机构根本不知道卫监督食便函３６号的存在。在司法界，普遍认为程序正义较结果正义处在优先的位置。否则，在程序正义缺失或受损的前提下，结果正义是没有意义的。那么在食品检测领域，超出标准使用范围得出的检测结果又有什么意义？在当前白酒中非法添加甜蜜素确实存在的情况下，笔者作如下建议，请相关部门采纳：1、标准制订部门尽快将GB/T5009.97的修订纳入计划。2、抽检计划制订部门如确需检测甜蜜素，可以将该项目列为风险监测项目。3、检测机构在承接检测任务时，要多与计划制订部门沟通，避免将没有相应检验方法的指标纳入执法检测计划。 （来源：食品安全导刊）

1　范围本方法规定了饮料、葡萄酒中环已基氨基磺酸钠气相色谱测定方法。本方法适用于饮料、葡萄酒中环已基氨基磺酸钠含量的测定。2　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。SN/T 0001-1995 出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定。3　原理在硫酸介质中环已基氨基磺酸钠与亚硝酸反应，生成环己醇亚硝酸酯，毛细管柱分离，氢火焰检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。4　试剂和材料4.1　正己烷：色谱纯。4.2　氯化钠：分析纯，650℃灼烧4h，冷却后贮于密闭干燥器中。4.3　环已基氨基磺酸钠标准品：色谱纯（美国（SUPELCO公司），100.0%）。标准溶液：准确称取适量的环已基氨基磺酸钠标准品，用蒸馏水配制成10mg/mL标准储备液。5　仪器5.1　气相色谱仪：配有氢火焰检测器。5.2　分析天平：感量0.1mg和0.01g各一台。5.3　腕式振荡器5.4　移液器：20μL、200μL、 1mL、5mL。5.5　微量注射器：10μL。6　试样的处理、制备和保存6.1　试样的处理摇匀后直接称取。含二氧化碳的试样先加热除去，含酒精的试样加40g/L氢氧化钠溶液调至碱性，于沸水中加热除去，制成试样。6.2　试样的制备液体试样：称取10.00g试样于50mL具螺旋塞聚四氟乙烯离心管，置冰浴中。6.3　试样的保存将试样于4℃冷藏箱保存。注： 在制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或残留物含量的变化。7　测定步骤7.1　标准曲线的绘制分别准确吸取10mg /ml甜蜜素标准储备液0.01mL、0.05 mL、0.25 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.50 mL于50mL具螺旋塞聚四氟乙烯离心管，加水至10 mL，置冰浴中，加入2.5mL50g/L亚硝酸钠溶液，2.5mL100g/L硫酸溶液，摇匀，在冰浴中放置30min，并经常摇动，然后准确加入5mL正己烷，2.5g氯化钠，在腕式振荡器振荡提取10min，然后4000rpm离心10min，用吸管取出上层正己烷溶液约1.5mL于样品瓶中，供气相色谱分析。当试样取样量为10.00g时，分别相当于0.01g/kg、0.05 g/kg、0.25 g/kg、0.50 g/kg、1.00 g/kg、2.50 g/kg。根据标准溶液的浓度和峰面积进行回归，绘制标准曲线，以保留时间为定性依据。7.2　样品提取按6.2制备好的试样，加入2.5mL50g/L亚硝酸钠溶液，2.5mL100g/L硫酸溶液，摇匀，在冰浴中放置30min，并经常摇动，然后准确加入5mL正己烷，2.5g氯化钠，在腕式振荡器振荡提取10min，然后4000rpm离心10min，用吸管取出上层正己烷溶液约1.5mL于样品瓶中，供气相色谱分析。7.3　测定参考色谱条件a) 色谱柱：DB-1（30m×0.25mm×0.25μm）石英毛细管柱或相当者；b) 色谱柱温度：50℃保留0.75min，以45℃/min升至95℃，保留1min，再以40℃/min升至115℃，保留0.5min，再以30℃/min升至145℃，保留1

关注食品安全——添加剂“甜蜜素”需限量使用近期的北京市食品抽检中，发现一些甜蜜素超标的问题食品，目前这些食品已经停止销售，但作为食品添加剂的甜蜜素却引起了笔者的关注。据笔者所知：甜蜜素是一种常用甜味剂，其甜度是蔗糖的30～40倍，因此在食品添加剂中比较常见。但既然是添加剂，那是不是在超量的情况下对人体产生危害，而我们消费者又应该如何来对待甜蜜素呢。测试专家说甜蜜素又称环己基氨基磺酸钠，通常是指环己基氨基磺酸的钠盐或钙盐。根据我国《食品添加剂使用卫生标准》的规定，“甜蜜素”可以作为甜味剂，在酱菜、调味酱汁、配置酒、糕点、饼干、面包、雪糕、冰淇淋、冰棍、饮料等产品中，其最大使用量为0.65g/kg；在蜜饯中的最大使用量为1.0g/kg；在陈皮、话梅、话李、杨梅干等产品中最大使用量8.0g/kg。由于经常食用甜蜜素含量超标的饮料或食品，就会导致因摄入过量而造成对人体的肝脏和神经系统危害，特别是对代谢排毒的能力较弱的老人、孕妇、小孩危害更明显。请避免广告嫌疑，否则必删。 jimzhu

若按照国标的处理方法，液体试样先除酒精，再用40g/L的NaOH溶液调至碱性，再称样，那这样的话样重还有什么意义，这样出的结果就是样品损耗后的甜蜜素含量，这好象不是我们要的结果了吧。今天用老酒（黄酒）试了一下，酒精含量14%左右的老酒（20g大约含2.8g酒精），20g左右老酒需要2ml左右40g/L的NaOH溶液，前后质量还是差了一点，这样粗略的处理方法能否达到定量的目的？还有个问题，冰浴起到什么样的作用？是环己基氨基磺酸钠跟亚硝酸钠反应的条件？如果是它们的反应是在低温条件下进行的话，那振荡80次的目的又是什么？萃取？最后一个问题，环己醇亚硝酸酯的物理化学性质是什么？前面几个问题希望大家共同探讨一下，高手可别在藏来，出来发表一下高见。先谢了。

关注食品安全——添加剂“甜蜜素”需限量使用 近期的北京市食品抽检中，发现一些甜蜜素超标的问题食品，目前这些食品已经停止销售，但作为食品添加剂的甜蜜素却引起了笔者的关注。据笔者所知：甜蜜素是一种常用甜味剂，其甜度是蔗糖的30～40倍，因此在食品添加剂中比较常见。但既然是添加剂，那是不是在超量的情况下对人体产生危害，而我们消费者又应该如何来对待甜蜜素呢。 为此，笔者联系到了北京某著名检测机构(PONY)食品检测专家为笔者进行详细的解答，测试专家说甜蜜素又称环己基氨基磺酸钠，通常是指环己基氨基磺酸的钠盐或钙盐。根据我国《食品添加剂使用卫生标准》的规定，“甜蜜素”可以作为甜味剂，在酱菜、调味酱汁、配置酒、糕点、饼干、面包、雪糕、冰淇淋、冰棍、饮料等产品中，其最大使用量为0.65g/kg；在蜜饯中的最大使用量为1.0g/kg；在陈皮、话梅、话李、杨梅干等产品中最大使用量8.0g/kg。由于经常食用甜蜜素含量超标的饮料或食品，就会导致因摄入过量而造成对人体的肝脏和神经系统危害，特别是对代谢排毒的能力较弱的老人、孕妇、小孩危害更明显。

近期的北京市食品抽检中，发现一些甜蜜素超标的问题食品，目前这些食品已经停止销售，但作为食品添加剂的甜蜜素却引起了笔者的关注。据笔者所知：甜蜜素是一种常用甜味剂，其甜度是蔗糖的30～40倍，因此在食品添加剂中比较常见。但既然是添加剂，那是不是在超量的情况下对人体产生危害，而我们消费者又应该如何来对待甜蜜素呢。测试专家说甜蜜素又称环己基氨基磺酸钠，通常是指环己基氨基磺酸的钠盐或钙盐。根据我国《食品添加剂使用卫生标准》的规定，“甜蜜素”可以作为甜味剂，在酱菜、调味酱汁、配置酒、糕点、饼干、面包、雪糕、冰淇淋、冰棍、饮料等产品中，其最大使用量为0.65g/kg；在蜜饯中的最大使用量为1.0g/kg；在陈皮、话梅、话李、杨梅干等产品中最大使用量8.0g/kg。由于经常食用甜蜜素含量超标的饮料或食品，就会导致因摄入过量而造成对人体的肝脏和神经系统危害，特别是对代谢排毒的能力较弱的老人、孕妇、小孩危害更明显。请不要嵌入广告，否则下次必删。

1、实验部分 1.1仪器与试剂 仪器： 离子色谱仪 试剂和样品：甜蜜素（99.5%，Dr. Ehrenstorfer公司，德国）；甲醇（色谱纯，百灵威公司）；超纯水（Millipore，电阻率为18.2MΩ/cm）；前处理净化柱；0.22µm尼龙滤膜；某白酒样品。 1.2 色谱条件 1.2.1 色谱条件1色谱柱：IonPac AS18阴离子交换分析柱，250*4mm；IonPac AG18保护柱，50*4mm 淋洗液：KOH，0-15 min 10-17 mM, 15.1-20 min 70 mM , 20.1-23 min 10 mM；淋洗液流速：1.0ml/min；抑制器：ASRS 300型抑制器4mm，外接水抑制模式，抑制电流为175mA；进样量：25µL 1.2.1 色谱条件2 色谱柱：IonPac AS17阴离子交换分析柱，250*4mm；IonPac AG17保护柱，50*4mm 淋洗液：KOH，0-12 min 0.5-7 mM, 12.1-18 min 50 mM , 18.1-21 min 0.5mM；淋洗液流速：1.0ml/min； 抑制器：ASRS 300型抑制器4mm，外接水抑制模式，抑制电流为125mA； 进样量：25µL 1.3 溶液配制 1.3.1标准溶液的配制 配制1089mg/L的甜蜜素标准储备溶液。 上述储备液稀释100倍，得到10.89mg/L甜蜜素标准溶液，再进一步稀释50、20、10、5、2倍，制成标准溶液系列。1.3.2样品溶液的制备 白酒样品稀释100倍后，过0.22µm滤膜和前处理净化柱后进样。1.食品中甜蜜素的国标测定方法为气相色谱法，根据硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应，生成环己醇亚硝酸酯，利用氢火焰离子化检测器检测.。但几年前发生的“沱牌白酒添加有害物质甜蜜素”事件使卫生部执法监督司等有关部门认识到，该国标方法不适合白酒中甜蜜素的测定。因为白酒中环己醇及环己基的类似物质与亚硝酸钠反应，生成环己醇亚硝酸酯，可能被误认为是环己基氨基磺酸钠与亚硝酸钠的反应，造成酒中含有甜蜜素的假象。你认为是这样吗？2.与GC测定甜蜜素会更准确吗？比如干扰、灵敏度等

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]做GB5009.97-2016食品中环己基氨基磺酸钠的测定，有人说把正庚烷换成正己烷比较好，他们说正庚烷不如正己烷纯，很容易出现杂峰大家怎么看

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]做GB5009.97-2016食品中环己基氨基磺酸钠的测定，使用SH-1的色谱柱没有问题吧在我的印象中 -1的都是非极性色谱柱 -5的是弱极性柱 wax的是强极性柱

概述甜蜜素，其化学名称为环己基氨基磺酸钠，是食品生产中常用的添加剂。甜蜜素是一种常用甜味剂，其甜度是蔗糖的30～40倍。但如果经常食用甜蜜素含量超标的饮料或其他食品，就会因摄入过量对人体的肝脏和神经系统造成危害，特别是对代谢排毒的能力较弱的老人、孕妇、小孩危害更明显。来源跟其他几种主要的甜味剂一样，甜蜜素的发现也是严重违反实验室操作规范的结果。1937年，一位名叫迈克尔斯维达的学生正在美国伊利诺伊大学读博士。有一天，他把点着的烟放在实验台上，拿起来抽的时候手指扫过了嘴唇，结果发现手指竟然很甜。甜味的来源很快就被他找了出来，是一种叫作“环己基氨基磺酸钠”的物质。在翻译成中文的时候，人们给了它一个优美的名字——甜蜜素。甜蜜素的春天始于1951年。那一年，它获得了美国政府的批准，可以作为食品添加剂使用。此前，市场上只有一种甜味剂——糖精。虽然糖精的甜度可达蔗糖的300倍以上，但它的甜味不纯正，回口有一些苦。甜蜜素在这方面其实还不如糖精，它的甜度只有蔗糖的30~50倍，回口同样有苦味。不过有趣的是，如果把10份甜蜜素跟1份糖精混合，那么各自的回口苦味就都消失了。这一特性让甜蜜素有了立足之地，再加上它价格便宜，还能耐高温，因此在食品市场上颇有吸引力。到1960年，甜蜜素成了无糖饮料的宠儿。危机出现在1966年。有研究发现甜蜜素在肠道内可以被细菌转化成环己胺，而高剂量的环己胺具有慢性毒性。这一发现为甜蜜素的命运蒙上阴影，而1969年的另一项研究更是把它打入深渊：将甜蜜素和糖精按10:1混合，喂给240只大鼠，其中有8只出现了膀胱癌。实验结果一出，公众哗然，美国食品药品监督管理局随即从当年10月开始禁用甜蜜素。其实，那项大鼠实验中甜蜜素和糖精的用量之大，相当于一个人每天喝350罐无糖可乐。不过按照制定安全标准的常规——除以安全系数100之后才能推广到人身上，那么这个量也就不能忽略。后来发现，大剂量的糖精之所以会增加老鼠患膀胱癌的风险，是因为老鼠的尿液组分特殊，而与之相关的致癌机理在人体中并不存在。再考虑到实验中用的是甜蜜素和糖精的混合物，甜蜜素被“冤枉”的可能性也就相当大。目前，全球已有几十个国家批准甜蜜素作为甜味剂使用。国际食品添加剂专家委员会制定的安全标准是每天每千克体重不超过11毫克，对于一个60千克的成年人来说，这相当于20~30克蔗糖产生的甜度。经计算，如果单独使用甜蜜素来获得足够的甜度，一瓶饮料就超过安全限量了。用量标准在国家标准中，针对饮料、罐头、果冻等食用量大的食品，每千克食品中的甜蜜素使用限量是0.65克，这个量远远不够甜，还需要添加其他甜味剂或者糖。而话梅、山楂片、果脯、蜜饯等食用量小的食品，每千克中允许用到8克，但是它们需要的甜度太高，这个用量也不见得够。也就是说，按照规定的标准，几乎无法满足甜度上的要求。所以，如果配方不合理，或者操作中有意无意地违规，就很有可能出现“甜蜜素超标”的情况。而糖精、阿斯巴甜和三氯蔗糖等更高效的甜味剂，达到安全限量时的甜度相当于几百克蔗糖，很容易达到足够的甜度，也就无须“超标”。

甜蜜素，其化学名称为环己基氨基磺酸钠，通常是指环己基氨基磺酸的钠盐或钙盐，是食品生产中常用的添加剂。甜蜜素是一种常用甜味剂，白色针状、片状结晶或结晶状粉末，无臭，其甜度是蔗糖的30～40倍。加热后略有苦味。分解温度约280℃，不发生焦糖化反应。酸性环境下稳定，碱性时略有分解。溶于水（1g/5ml)和丙二醇（1g/5ml)，几乎不溶于乙醇、乙醚、苯和氯仿。对热、光、空气稳定。甜蜜素在美国曾成为一种消费量很大的人工甜味剂，公认为安全物质，这种情况一直持续到1969年。这一年美国国家科学院研究委员会收到有关甜蜜素为致癌物的实验证据，美国食品与药物管理局（FDA）为此立即发布规定严格限制使用，并于1970年8月发出了全面禁止的命令。1982年9月，Abbott实验室和能量控制委员会在大量试验事实的基础上，以最新的研究事实证明甜蜜素的食用安全性，许多国际组织也相继发表大量评论明确表示甜蜜素为安全物质，但FDA至今还没有最终解决这个问题。尽管如此，仍有许多国家（包括中国）继续承认甜蜜素的甜味剂地位，允许甜蜜素的使用。甜蜜素不像糖精那样用量稍多时有苦味，因而作为国际通用的食品添加剂中可用于清凉饮料、果汁、冰激凌、糕点食品及蜜饯等中。 亦可用于家庭调味、烹饪、酱菜品、化妆品之甜味、糖浆、糖衣、甜锭、牙膏、漱口水、唇膏等。 糖尿病患者、肥胖者可用其代替糖。根据我国《食品添加剂使用卫生标准》（GB 2760）的规定，“甜蜜素”可以作为甜味剂，其使用范围为：酱菜、调味酱汁、配制酒、糕点、饼干、雪糕、冰淇淋、饮料等，其最大使用量一般为0.65g/kg；二，炒货最大使用量为2.0g/kg，瓜子最大使用量为6.0g/kg；三，蜜饯（陈皮、话梅、话李、杨梅干等），最大使用量8.0g/kg。P.S：街边奶茶、蜜饯、炒货等中会较多量添加，但因奶茶无卫生标准、炒货、蜜饯的最大使用量分别为6.0、8.0 g/kg，故不容易超标。

摘要：建立了毛细管气相色谱法测定酱油中甜蜜素含量的分析方法。采用RTX-WAX毛细管色谱柱和氢火焰检测器测定，外标法定量。样品加标平均回收率为93.7%-99.3%，相对标准偏差（RSD）为2.5%-4.7%。实验结果表明，该方法简便、快速，适合酱油甜蜜素含量的测定。关键词：酱油 甜蜜素 气相色谱甜蜜素又名环己基氨基磺酸钠（C6H12NaO3S），是用来增加食品甜度的化学调味品。由于甜蜜素的甜度只有糖精的三十分之一、口感好、价格低廉，被用来代替食糖在饮料、糕点、蜜饯等多种食品的生产中广泛应用。由于过量的甜蜜素等甜味剂会对人体健康产生一定的影响，如:损害人体的肝脏和神经系统等，因此，强制性国家标准GB2760-2007中明确规定甜味剂是限范围、限量使用的食品添加剂，其本身产品质量也有国家标准（GB12488－2008）。按照国家的有关规定，酱油中甜蜜素不得检出。 照国标《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》（GB/T5009.97-2003）中规定的方法，目前对酱油采用液体试样的前处理方式，即称取样20g左右于100ml比色管，置冰浴中。加入5ml50g/L亚硝酸钠溶液，5ml100g/L硫酸溶液，摇匀，在冰浴中放置30min,并经常摇动，然后加入10ml正已烷，5g氯化钠，摇匀，待分层后吸出已烷层，离心后进行GC分析。但是，在实际操作过程中，以上样品存在着乳化现象严重、不易分离等缺点，影响了测定甜蜜素含量的准确性。因此，本文对酱油的前处理方法进行改进，探讨了采用固体试样的前处理方法及对气相色谱分析的影响，提高甜蜜素定量分析的准确性。1材料与方法：1.1仪器和试剂 岛津GC2010带FID检测器，配备A oc-20i 自动进样器和GCsoluthion 工作站， 长沙平凡仪器仪表有限公司：TG16-Ⅱ型高速离心机。正己烷（分析纯）、氯化钠（分析纯）、亚硝酸钠（分析纯），浓硫酸（分析纯）、RO水。标准溶液配制：甜蜜素标准品（中国计量科学研究院）用RO水配制成10mg/ml标准储备液。1.2色谱分析条件：气相色谱柱采用岛津公司RTX-WAX毛细管色谱柱，30m×0.25um×0.25rm（膜厚），分流/不分流进样口，进样温度200℃，分流进样，分流比10：1 载气：高纯氮气（纯度99.999%），氮气流速：40ml/min，空气流速：300ml/min, 氢气流速：30ml/min,进样量：2.0ul[

各位老师，甜蜜素环已基氨基磺酸钠5009.97—2016公式中V，式样的最后定容体积是多少？是不是衍生化中的加入正庚烷5ml还是多少，求指教

近日，我国输日植物提取物产品中因含有甜蜜素而遭到了日本海关的通报。为最大限度削弱该事件对我植物提取物出口贸易的冲击，检验检疫部门提醒辖区内相关出口企业应了解自身产品的特性，在确保产品不含违禁添加剂的前提下，跨越出口门槛。 甜蜜素，其化学名称为环己基氨基磺酸钠，是食品生产中常用的添加剂。有实验表明，消费者食用超过安全摄入量的甜蜜素，咽喉会有刺激反应，甚至会出现咽喉水肿或肿痛，继而引起疾病，损害人体健康。因此，目前世界上有包括美国、英国、日本等国在内的40多个国家禁止使用甜蜜素作为食品甜味剂。而我国、欧盟、澳大利亚、新西兰在内的80多个国家则允许在食品中添加甜蜜素。 植物提取物是以植物为原料，定向获取和浓集植物中的某一种或多种有效成分，用于药品、保健食品、烟草、化妆品的原料或辅料等。由于国内外对植物提取物的标准并不一致，导致了我上述产品出口频遭通报、召回、退运等，如何实现我国植物提取物产品在国际市场的快速准入问题，已成亟待破解的一大难题。 为此，检验检疫部门建议植物提取物出口企业积极采取应对措施：一方面需建立一套科学的符合产品提取规格、标准和质量的生产体系，严格控制产品的生产过程，避免在生产过程中造成产品添加剂、重金属等污染；另一方面，提高植物提取物检测技术，实现精细指标监控，把好原料安全关；最后，应及时掌握信息，对相关动向保持高度敏感，一旦国外对植物提取物法规有新进展，便应加强研究，以最快速度寻找应对之策。'而我国、欧盟、澳大利亚、新西兰在内的80多个国家则允许在食品中添加甜蜜素。'所以还难控制啊！