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氟虫腈脱亚硫酰基标准品

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  • 食品安全地方标准 食品中氟虫腈及其代谢物残留量测定 高效液相色谱-串联质谱法 编制说明

    食品安全地方标准  食品中氟虫腈及其代谢物残留量测定 高效液相色谱-串联质谱法  编制说明

    食品安全地方标准 :食品中氟虫腈及其代谢物残留量测定 高效液相色谱-串联质谱法编制说明[b]一、工作简况(一)任务来源与项目编号、起草单位、主要起草人[/b]本检测方法标准的制订工作,是受广西壮族自治区卫生和计划生育委员会委托,由广西出入境检验检疫局检验检疫技术中心负责研制,项目编号为2018004。标准主要起草单位为广西出入境检验检疫局检验检疫技术中心。主要起草人为:****。(二)简要起草过程广西出入境检验检疫局检验检疫技术中心接受制订任务后,成立由实验室专业技术人员组成的研制小组,全面负责标准的研制计划和工作安排。成员由正高1人,副高5人,博士、工程师4人共10人组成。制订本标准主要依据《中华人民共和国标准化法》,GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编写》,GB/T 20001.4-2015《标准编写规则 第4部分:试验方法标准》和GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范 食品理化检测》等标准或规范。制标小组为做好标准的制定工作,广泛收集国内外有关的检测技术资料、检测标准、限量指标,以及相关的法律、法规,召开了有关座谈会,听取各方建议。在研制过程中,遵循科学性、实用性和前瞻性等原则,尊重客观规律,融合科学理论和标准化方法。考虑到我国食品卫生标准分析方法应逐步与国际接轨,以及分析方法应有较强的可操作性的要求,确定了标准制定的关键环节,对本项目作了以下主要制订:(1)确定了检测项目为氟虫腈及其代谢物氟虫腈砜、氟虫腈亚砜和氟甲腈(2)限定了检测方法为高效液相色谱-串联质谱法;(3)根据食品安全法和标准制订的要求,规定检测对象和标准验证范围为卫生部发布的国家实施市场准入管理的28大类食品中畜禽肉及副产品、水产品、水果、蔬菜、鲜蛋、粮谷类及豆类等食品。二、与我国、我区有关法律法规和其他标准情况的关系新制地方标准与相关法律、法规及相关标准协调一致,没有冲突。氟虫腈及其代谢物的相关检测方法标准见表2。第一,新制地方标准的检测项目更全面。新制地方标准不仅对食品中氟虫腈原药残留量进行测定,还对食品中氟虫腈代谢物氟虫腈亚砜、氟虫腈砜和氟甲腈的残留量进行测定,符合GB 2763-2016对氟虫腈的定义(定义中包含氟虫腈的代谢物)。而相关的其他检测标准SN/T 1982-2007、NY/T 1379-2007和SN/T 4039-2014均只检测食品中的氟虫腈原药残留量。第二,新制地方标准的检测范围更宽。新制地方标准不仅适用于蔬菜、水果、粮谷类食品,还适用于畜禽肉、水产品、内脏、鲜蛋以及茶叶等食品。而即将实施的国家标准GB 23200.115-2018及行业标准SN/T 5094-2018和SN/T 5095-2018均仅适用于禽蛋及蛋制品。第三,新制地方标准的灵敏度、准确度和精密度更优。新制地方标准的灵敏度、准确度和精密度等相关指标不仅满足国家标准GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范 食品理化检测》中的规定,同时也满足欧盟指令SANTE 11945 -2015《Guidance document on analytical quality control and method validation procedures for pesticides residues analysis in food and feed》中的相关要求。第四,新制地方标准采用优化的QuEChERS前处理净化方法,相对于其他国家标准或行业标准采用的固相萃取或液液萃取的前处理净化方法,QuEChERS方法具有快速、方便、高效、经济和安全等特点。[img=,690,502]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902061027187646_1901_2166779_3.png!w690x502.jpg[/img]三、与国外、国内有关法律、法规和标准情况的说明国家标准“GB 2763-2016食品中农药最大残留限量”将氟虫腈残留定义为氟虫腈、氟甲腈(MB46513)、氟虫腈砜(MB46136)和氟虫腈亚砜(MB45950)的残留之和,以氟虫腈表示。该标准规定了谷物、油料和油脂、蔬菜、水果、糖料和食用菌6类食品的最大残留限量为0.02 mg/kg (玉米为0.1 mg/kg除外),并规定了相应的检测方法:谷物、油料和油脂、蔬菜参照SN/T 1982-2007,水果、糖料和食用菌参照NY/T 1379-2007。其中SN/T 1982-2007采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法,检测范围为菠菜、藕、草莓、花生、鸡肉、猪肉、鳕鱼、蜂蜜、板栗、茶叶和酱油,检出限为0.002 mg/kg;NY/T 1379-2007 采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法,检测范围为蔬菜,检出限为0.01 mg/kg。此外,检验检疫行业标准SN/T 4039-2014采用液相色谱-质谱/质谱法,检测范围为苹果、菠菜、圆葱,检出限为0.01 mg/kg。这3个检测标准均没有涉及到检测食品中氟虫腈的3种代谢物。由此可见:我国目前仅对谷物、油料和油脂、蔬菜、水果、糖料和食用菌6类食品中的氟虫腈残留制定了最高限量,对畜禽产品和水产品均没有相关要求;目前只有检测食品中氟虫腈原药残留量的标准方法,而没有针对食品中氟虫腈代谢物氟甲腈、氟虫腈亚砜和氟虫腈砜的检测标准;现有的3个检测方法标准的适用范围较局限。而即将实施的国家标准GB 23200.115-2018及行业标准SN/T 5094-2018和SN/T 5095-2018虽然均对食品中氟虫腈原药及其3种代谢物残留量进行了测定,但其检测范围均局限于禽蛋及其制品。欧盟法规“动植物源性食品和饲料中农药残留最高限量(EC No3965/2005)”中对氟虫腈的定义同样包含氟虫腈的砜化代谢物即氟甲腈(MB46513)、氟虫腈砜(MB46136)和氟虫腈亚砜(MB45950)。2014年10月欧盟出台法规(EU) No1127-2014,在EC No3965/ 2005规定的基础上对水果、蔬菜、畜禽产品和水产品等食品和饲料中氟虫腈的最高残留量进行了修订,如下:Fruit vegetables, Cereals, Nuts, Seeds, Rhizome, Tea, Coffee, Herbal, Infusions and Cocoa均为0.005 mg/kg;Potatoes, Flowering brassica, Leek or Brussels sprouts 均为0.01 mg/kg Onions or Shallots为0.02 mg/kg;Tropical root and Tuber vegetables为0.05 mg/kg。相对于国家限量标准GB 276-2016,欧盟对氟虫腈的限量要求更加全面和细化,而且相应的检测标准均涉及到氟虫腈及其代谢物的检测。

  • 【分享】日本注册氯虫酰胺、氰氟虫腙和甲基碘三种农药,并设定其在食品中的残留标准

    PONY谱尼测试最新了解到,厚生劳动省医药食品局发布食安发0928第2号:部分修改食品、添加剂等的规格标准(2009年厚生劳动省告示第422号),设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘在食品中的残留标准。根据此通知,厚生劳动省将如下记修改部分食品、添加剂等的规格标准(昭和34年厚生省告示第370号)。第1 修改的摘要根据食品卫生法(昭和22年法律第233号。以下简称“法”。)第11条第1项的规定,设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘等在食品中的残留标准。第2 实施• 适用日期由公布之日起开始实施第3 应用须知1、此次,在设定了氯虫酰胺标准值的食品中,桃、西瓜以及香瓜是包括果皮的。2、此次,设定了标准值的氰氟虫腙是指:将氰氟虫腙(E-同分异构体)、氰氟虫腙(Z-同分异构体)以及作为氰氟虫腙代谢物的p-[m-(三氟甲基) 苯甲酰甲基] 苯甲腈换算为氰氟虫腙之后的和。第4 其它以残留标准值(根据“法”设定)以及农药取缔法(昭和23年法律第82号)为依据,在农林水产省将氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘注册为农药。关于氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘的检验法将在日后通知。PONY谱尼测试在农药残留方面具有丰富的经验,可以依据日本肯定列表进行检测。对于这三种农药,企业应该引起重视,PONY谱尼测试将鼎力帮助企业进行检测,顺利出口。

  • 【分享】日本注册氯虫酰胺、氰氟虫腙和甲基碘三种农药,并设定其在食品中的残留标准

    厚生劳动省医药食品局发布食安发0928第2号:部分修改食品、添加剂等的规格标准(2009年厚生劳动省告示第422号),设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘在食品中的残留标准。根据此通知,厚生劳动省将如下记修改部分食品、添加剂等的规格标准(昭和34年厚生省告示第370号)。第1 修改的摘要根据食品卫生法(昭和22年法律第233号。以下简称“法”。)第11条第1项的规定,设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘等在食品中的残留标准。第2 实施• 适用日期由公布之日起开始实施第3 应用须知1、此次,在设定了氯虫酰胺标准值的食品中,桃、西瓜以及香瓜是包括果皮的。2、此次,设定了标准值的氰氟虫腙是指:将氰氟虫腙(E-同分异构体)、氰氟虫腙(Z-同分异构体)以及作为氰氟虫腙代谢物的p-[m-(三氟甲基) 苯甲酰甲基] 苯甲腈换算为氰氟虫腙之后的和。第4 其它以残留标准值(根据“法”设定)以及农药取缔法(昭和23年法律第82号)为依据,在农林水产省将氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘注册为农药。关于氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘的检验法将在日后通知。

  • 【原创大赛】茶叶中氟虫腈残留量的检测

    【原创大赛】茶叶中氟虫腈残留量的检测

    实验目的(实验背景及目的):日本食品卫生法肯定列表制度关于茶叶中氟虫腈农药残留限量基准值为0.002mg/kg,即2ppb;同时,氟虫腈是日本2015年度进口茶检疫所残留农药监控项目。基于以上背景,我们进行了氟虫腈检测方法的探究。实验方法(前处理、标准品配置、色谱条件等):一、前处理:1.1 使用器具:可调高速匀浆机、漩涡混合器、电子分析天平、具塞刻度离心管(50ml) 、离心机、氮吹仪、移液枪5ml、移液枪1ml、安谱固相萃取小柱(GCB/PSA双层柱)(500mg/500mg/6ml)1.2 试剂:乙腈HPLC、正己烷HPLC、丙酮HPLC、纯水、氯化钠 A.R、无水硫酸钠:分析纯,650℃煅烧4h干燥器储存备用。丙酮+正己烷(3+7):量取300ml丙酮,加入700ml正己烷,摇匀备用。1.3 提取:称取经粉碎样品2.5g于50ml具塞塑料离心管中,加水10ml,混匀静置15min。准确加入20ml乙腈,匀浆机高速浸提1min,3000r/min离心5min。移取上清液于另一50ml具塞塑料离心管中,残渣再准确加入20ml乙腈,匀浆机高速浸提1min,3000r/min离心5min,移取上清液。合并两次上清液并定容至50ml。1.4液液萃取:准确移取取10ml上清液加入5g氯化钠振荡3min,离心3min,吸取乙腈层于另一50ml具塞塑料离心管中,加入无水硫酸钠振荡3min脱水,离心3min后吸取乙腈于另一50ml具塞塑料离心管中,无水硫酸钠层再加入5ml乙腈重复操作一次,合并两次乙腈层。加入10ml正己烷振摇3min,离心1min,弃去上层正己烷相,加入10ml正己烷重复操作一次。下层乙腈相收集于100ml鸡心瓶中,40℃水浴减压浓缩至近干。以1ml丙酮+正己烷(3+7)溶解残渣,待净化。1.5 净化:移取上述提取液过GCB/PSA双层柱 (使用前6ml丙酮+正己烷(3+7)预淋),自然垂滴,待上清液完全流出后,用15ml丙酮+正己烷(3+7)淋洗。收集淋洗液,于40℃氮吹至近干。用乙腈溶解并定容至 1ml,供LC-MS/MS测定用。二、标准品2.1氟虫腈标准品 100mg/kg AccuStandard2.2氟虫腈标准储备液:将100mg/kg的氟虫腈标准液以乙腈稀释成适当浓度的标准工作液;2.3氟虫腈标准工作液:吸取100ul各浓度标准工作液,以空白基质定容至1ml,分别稀释成0. 2 ug/kg、0.4 ug/kg、0.6 ug/kg、0.8 ug/kg、1.0 ug/kg。三、色谱条件3.1仪器:高效液相色谱-串联质谱:岛津LC-20A、 AB SCIEX TripleQuad 45003.2色谱柱:RESTEK Ultra Aqueous C18,规格:100*2.1mm,3um3.3分析条件:3.3.1液相参数:流速:350ul/min ;进样量:2ul;柱温:40℃; 流动相A:水(含0.1%甲酸、2mmol/L乙酸铵);流动相B:乙腈流动相梯度洗脱程序见下表: 梯度时间/min 流动相比例(%)流动相B流动相A0.0120804.009559.009559.01208014.00Stop 3.3.2质谱参数:Ion Source:ESI; Scan type: MRM; Polarity:Negative;IS: -4500V;TEM:550℃; CUR:30Pa; GS1:55Pa;GS2:55Pa; 定量离子对 定性离子对 Time(msec) ID DP CE EP CXP 434.7/329.8 434.7/329.8 400 Fipronil 1 -80 -21 -10 -13 434.7/249.9 400 Fipronil 2 -80 -36 -10 -13 实验过程照片:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/10/201510011056_568970_2984502_3.jpg实验谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/10/201510011057_568971_2984502_3.jpg实验数据:结果分析及讨论(标准曲线、空白基质、加标浓度、回收率等):标准曲线:定量离子对和定性离子对的标准曲线线性均大于0.99。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/10/201510011058_568972_2984502_3.jpg空白基质:空白试验的氟虫腈结果为未检出。 Sample Name150723 fuchongjing blankInjection Vial91Sample ID Injection Volume2.00Sample TypeUnknownAlgorithm UsedMQ4Acquisition Date7/24/2015 11:29:44 AMDilution Factor1.00Acquisition Methodfipronil 150410 std.damWeight to VolumeN/AProject2015Instrument NameTriple Quad 4500

  • 【原创大赛】茶叶中氟虫腈残留量的检测

    【原创大赛】茶叶中氟虫腈残留量的检测

    茶叶中氟虫腈残留量的检测实验目的(实验背景及目的):日本食品卫生法肯定列表制度关于茶叶中氟虫腈农药残留限量基准值为0.002mg/kg,即2ppb;同时,氟虫腈是日本2015年度进口茶检疫所残留农药监控项目。基于以上背景,我们进行了氟虫腈检测方法的探究。实验方法(前处理、标准品配置、色谱条件等):一、前处理:1.1 使用器具:可调高速匀浆机、漩涡混合器、电子分析天平、具塞刻度离心管(50ml) 、离心机、氮吹仪、移液枪5ml、移液枪1ml、安谱固相萃取小柱(GCB/PSA双层柱)(500mg/500mg/6ml)1.2 试剂:乙腈HPLC、正己烷HPLC、丙酮HPLC、纯水、氯化钠 A.R、无水硫酸钠:分析纯,650℃煅烧4h干燥器储存备用。丙酮+正己烷(3+7):量取300ml丙酮,加入700ml正己烷,摇匀备用。1.3 提取:称取经粉碎样品2.5g于50ml具塞塑料离心管中,加水10ml,混匀静置15min。准确加入20ml乙腈,匀浆机高速浸提1min,3000r/min离心5min。移取上清液于另一50ml具塞塑料离心管中,残渣再准确加入20ml乙腈,匀浆机高速浸提1min,3000r/min离心5min,移取上清液。合并两次上清液并定容至50ml。1.4液液萃取:准确移取取10ml上清液加入5g氯化钠振荡3min,离心3min,吸取乙腈层于另一50ml具塞塑料离心管中,加入无水硫酸钠振荡3min脱水,离心3min后吸取乙腈于另一50ml具塞塑料离心管中,无水硫酸钠层再加入5ml乙腈重复操作一次,合并两次乙腈层。加入10ml正己烷振摇3min,离心1min,弃去上层正己烷相,加入10ml正己烷重复操作一次。下层乙腈相收集于100ml鸡心瓶中,40℃水浴减压浓缩至近干。以1ml丙酮+正己烷(3+7)溶解残渣,待净化。1.5 净化:移取上述提取液过GCB/PSA双层柱 (使用前6ml丙酮+正己烷(3+7)预淋),自然垂滴,待上清液完全流出后,用15ml丙酮+正己烷(3+7)淋洗。收集淋洗液,于40℃氮吹至近干。用乙腈溶解并定容至 1ml,供LC-MS/MS测定用。二、标准品2.1氟虫腈标准品 100mg/kg AccuStandard2.2氟虫腈标准储备液:将100mg/kg的氟虫腈标准液以乙腈稀释成适当浓度的标准工作液;2.3氟虫腈标准工作液:吸取100ul各浓度标准工作液,以空白基质定容至1ml,分别稀释成0. 2 ug/kg、0.4 ug/kg、0.6 ug/kg、0.8 ug/kg、1.0 ug/kg。三、色谱条件3.1仪器:高效液相色谱-串联质谱:岛津LC-20A、 AB SCIEX TripleQuad 45003.2色谱柱:RESTEK Ultra Aqueous C18,规格:100*2.1mm,3um3.3分析条件:3.3.1液相参数:流速:350ul/min ;进样量:2ul;柱温:40℃; 流动相A:水(含0.1%甲酸、2mmol/L乙酸铵);流动相B:乙腈流动相梯度洗脱程序见下表: 梯度时间/min 流动相比例(%)流动相B流动相A0.0120804.009559.009559.01208014.00Stop 3.3.2质谱参数:Ion Source:ESI; Scan type: MRM; Polarity:Negative;IS: -4500V;TEM:550℃; CUR:30Pa; GS1:55Pa;GS2:55Pa; 定量离子对 定性离子对 Time(msec) ID DP CE EP CXP 434.7/329.8 434.7/329.8 400 Fipronil 1 -80 -21 -10 -13 434.7/249.9 400 Fipronil 2 -80 -36 -10 -13 实验过程照片:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015090920394496_01_1738345_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015090920395366_01_1738345_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015090920400468_01_1738345_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015090920401133_01_1738345_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015090920401773_01_1738345_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509092043_565489_1738345_3.jpg

  • 【寻找隐藏的宝藏:迪马产品——2019年第2周(已完结)】GB 23200.115-2018 食品安全国家标准 鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法

    【寻找隐藏的宝藏:迪马产品——2019年第2周(已完结)】GB 23200.115-2018 食品安全国家标准 鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法

    [b]标准名称[/b]:GB 23200.115-2018 食品安全国家标准 鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法[b]请找出标准中对应的迪马科技产品1.标准品 [/b][table=641][tr][td=3,1] [align=center][b]标准品[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][b]货号[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]名称[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]规格[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]47177[/align] [/td][td] [align=center]氟虫腈标液[/align] [/td][td] [align=center]1000 μg/mL溶于丙酮, 1 mL[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]46964[/align] [/td][td] [align=center]氟甲腈标液[/align] [/td][td] [align=center]100 μg/mL溶于丙酮, 1 mL[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]46965[/align] [/td][td] [align=center]氟虫腈亚砜标液[/align] [/td][td] [align=center]100 μg/mL溶于乙腈, 1 mL[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]46963[/align] [/td][td] [align=center]氟虫腈砜标液[/align] [/td][td] [align=center]100 μg/mL溶于乙腈, 1 mL[/align] [/td][/tr][/table][b][img=,690,257]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901081002332797_9497_1610895_3.png!w690x257.jpg[/img][img=,690,784]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901081005090343_9180_1610895_3.png!w690x784.jpg[/img]2.样品前处理产品 [/b][table=641][tr][td] [align=center][b]货号[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]名称[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]规格[/b][/align] [/td][/tr][tr][td=3,1] [align=center][b]样品前处理[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]64505[/align] [/td][td] [align=center]ProElut QuE - AOAC, 50 mg PSA / 50 mg C18 / 150 mg MgSO4 [/align] [/td][td] [align=center]2 ml Tube 100/pk[/align] [/td][/tr][/table][b][img=,690,197]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901081004259790_2700_1610895_3.png!w690x197.jpg[/img]3.色谱分析产品 [/b][table=641][tr][td=3,1] [align=center][b]色谱柱及保护柱[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][b]货号[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]名称[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]规格[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]88003[/align] [/td][td] [align=center]Navigatorsil C18 [/align] [/td][td] [align=center]2.7μm 100 x 2.1mm[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]86005[/align] [/td][td] [align=center] Leapsil C18 [/align] [/td][td] [align=center]2.7μm 100 x 2.1mm[/align] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][/table][b][img=,690,200]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901081004557289_6842_1610895_3.png!w690x200.jpg[/img][color=#ff0000]没有人回答完全正确,本期无奖励发放[/color][/b]

  • 【分享】日本设定亚胺唑、氟哇唑以及异丙甲草胺在食品中的残留标准

    2010年11月10日,日本厚生劳动省发布食安发1110第1号通知,设定部分农药和添加剂的标准:(1)根据食品卫生法第11条第1项的规定设定农药亚胺唑、氟哇唑以及异丙甲草胺在食品中的残留标准。(2)根据食品卫生法第11条第1项的规定设定苯乙胺、丁胺的使用标准以及成分规格。详细内容见附件。

  • 关于气质做氟虫腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、氟甲腈,谁有相关资料啊,质谱图什么的。

    这次接的任务让测氟虫腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、氟甲腈,氟虫腈做过,但是其他三个没做过,从网上只能查到CAS号,查不到质谱图,机子自带的谱库也没有这三个。有谁做过啊,或者能提供质谱图参考,或者定性离子也好,谢了。还有甲拌磷砜和甲拌磷亚砜的质谱图差不多,丰度较高的离子一样,那么氟虫腈的这几个代谢产物的质谱图是不是也应该差不多。

  • 【转帖】日补充制定兽药及杀虫剂残留限量标准

    日补充制定兽药及杀虫剂残留限量标准   2006年7月7日,日本厚生劳动省修订食品卫生法下食品及食品添加剂标准和规范,修订了兽药TULATHROMYCIN在食品中的最大残留限量。对以下内容做出了修改:牛肉中原来的MRLs为0.1ppm,现改为0.3ppm 猪肉原来的MRLs为0.1ppm,现改为0.2ppm;牛脂肪中原来的MRLs为0.1ppm,现改为0.2ppm 猪脂肪中原来的MRLs为0.1ppm,现改为0.3ppm 牛肝脏中原来的MRLs为4ppm,现改为5ppm 猪肝脏中原来的MRLs为3ppm,现改为4ppm 猪可食用下水中原来的MRLs为3ppm,现改为5ppm 。评议期结束后批准该拟定标准。一定宽限期后,拟定标准基本生效。   2006年6月7日,日本厚生劳动省发布修订食品卫生法下食品及食品添加剂标准和规范,新制定了氟啶虫酰胺[FLONICAMID]的拟订最大残留限量(MRLs),涉及的产品包括:肉及食用肉类内脏、乳类、可食用蔬菜及某些根茎及块茎、可食用水果及坚果、茶、马黛茶及香料、油籽及油果、各种谷物、种子及果实、蔬菜、水果、坚果或其它植物部分的半成品。评议期结束后批准该拟定标准。一定宽限期后,拟定标准基本生效。

  • 乌洛托品 又名六亚甲基四胺

    乌洛托品 产品英文名 Hexamethylenetetraamine;Hexamine;Urotropine 产品别名 六亚甲基四胺;海克沙;六胺;六次甲基四胺 分子式 C6H12N4 产品用途 用于炸药及医药行业;也用作橡胶、塑料的促进剂 CAS号 毒性防护 本品具有中等毒性,刺激皮肤,能引起皮炎及皮肤湿疹。对小鼠腹腔注射LD50为512mg/kg。对大鼠LD为1200mg/kg。经皮下注射本品后,曾发现大鼠有致癌作用。当皮肤溅上本品时,应用大量的水冲洗。出现急性皮炎和湿疹加重,甚至患皮肤角化病,此时应就医诊治。生产设备应密闭,防止跑、冒、滴、漏,车间应保持良好通风,操作人员应穿戴防护用具,注意安全。 包装储运 本品内用聚乙烯薄膜塑料袋、外用聚丙烯纤维编织袋包装,每袋净重25kg。袋上应注明防火防潮标志。应贮存于干燥、清洁、通风的仓库内,不得露天堆放。避免受潮、污染。运输时应装在带篷货车或清洁的船舱中。贮运过程中应与氧化剂隔离。 物化性质 白色吸湿性结晶粉末或无色有光泽的菱形结晶体,可燃。熔点263℃。如超过此熔点即升华并分解,但不熔融。升温至300℃时放出氰化氢,温度再升高时,则分解为甲烷、氢和氮。相对密度1.331(20/4℃)。闪点250℃。几乎无臭,味甜而苦。可溶于水和氯仿。难溶于四氯化碳、丙酮、苯和乙醚,不溶于石油醚。在弱酸溶液中分解为氨及甲醛。与火焰接触时,立即燃烧并产生无烟火焰。

  • 农业部的能力验证中氟虫腈、甲拌磷以及特丁硫磷的代谢物用什么方法测

    氟虫腈的代谢物氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜,特丁硫磷的代谢物特丁硫磷亚砜没有找到标准方法,请问各位老师用的什么方法做的;甲拌磷和它的代谢物甲拌磷砜和甲拌磷亚砜各位老师是用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]呢?

  • 监督检验蔬菜中氟虫腈如何选择检测标准

    [font=宋体][font=宋体]开展蔬菜中农药残留的监督抽查,其中氟虫腈检测是选择[/font]SN/T1982吗?GB 2763 是指定按照选择SN/T1982,但这个检测方法只有氟虫腈原药,不包含代谢物,而2763规定了氟虫腈残留物包含代谢物。[/font][font=宋体][font=宋体]请教各位大神,如何解决这个问题?[/font][/font][font=宋体][font=宋体]由于[/font]2021-9-3起GB 23200.121已实施,是否可以选此方法的检测结果作为执法依据呢?在2763的规范性引用文件中,有以下文字:“新实施的食品安全国家标[/font][font=宋体]准[/font][font=宋体](GB23200)[/font][font=宋体]同样适用于相应参数的检测[/font][font=宋体]”。[/font]

  • 江苏发布盐水鸭食品安全地方标准——不得添加防腐剂和食用香精

    去年12月30日,江苏发布盐水鸭食品安全地方标准征求意见稿。5月17日,江苏省卫生厅正式发布盐水鸭的食品安全地方标准,这一次明确要求产品不得添加防腐剂和食用香精,新标准将于今年7月1日起实施。据悉,这是目前国内第一个关于“盐水鸭”的地方食品安全标准。 在这份食品地方标准中,对盐水鸭的工艺以及感观、风味都有了明确的规定。这也就是说,这份地方标准,适用于包装盐水鸭,也适用大街小巷经常能见到的盐水鸭店现场销售产品。 该标准对盐水鸭的感观也作出了要求:外观上要体表光洁、呈浅黄色至乳白色;肌肉切面呈灰白色至淡红色,脂肪呈乳白色至浅黄色;口感上则要求咸淡适中,具有固有的香味,余味香醇,无异味。 在前期的征求意见稿中,关于食品添加剂也是争论的焦点。除了防腐剂外,盐水鸭到底能不能添加其他食品添加剂呢?从最后出炉的标准来看,只有防腐剂和香精不得添加,至于其他食品添加剂,只要符合国家相关标准,可以添加。 南京的盐水鸭店少说也有上千家,如何管理成了关注的重点。据悉,这份食品安全标准目前还没有涉及这方面的内容,相关专家表示,标准是必须强制执行的,特别是一些菌落等卫生指标。食品安全地方标准出台后,相关食品安全执法部门在日常监管中就可以有规范可依。 一旦违规,又该如何处罚?专家称,这是一份食品安全地方标准,并不涉及到管理以及处罚。今后的执行以及具体的相关法规,将由各个主管部门拿出实施意见,这需要一个循序渐进的过程。

  • 差压式密度计在石灰石-石膏法烟气脱硫中的新运用

    石灰石-石膏法烟气脱硫系统中进入吸收塔的石灰石浆液密度和吸收塔浆液密度都需要准确测量,前者关系到脱硫效率,后者则控制着吸收塔生成物石膏的品质。 石灰石浆液中固态物质含量较高,达20%一30%;脱硫后的浆液中含有大量的石膏结晶,磨蚀性较强。因此,脱硫系统浆液密度测量仪器选型应充分考虑脱硫浆液的腐蚀、磨损、悬浮固体颗粒的沉积、结垢等各种因素,尽可能兼顾到其可用性、可靠性和可控性。 国内脱硫系统浆液密度测量方法以科氏力质量流量计为主,由于该种形式的密度计对流量要求高,但实际现场由于流速高,磨损非常大;同时由于使用过程中逐步磨损,测量的零点会出现飘移,经常出现测量不准和备品备件频繁损坏的现象,需要不断的进行校验和更换新的备品、维护成本极高。 差压式原理测量浆液密度的方法占5%。传统的测量方法是分别将两台液位变送器安装在距离吸收塔或石灰石浆槽底部标高0.5米和1.5米的地方,安装角度采用向下倾斜30度安装并加装手动隔离阀,采用间隔性冲洗。这种方法需要在系统里设定公式计算出浆液的密度,现场没有密度显示,同时这种安装方式经常造成介质沉积和堵塞问题。 我公司生产的智能差压式密度计,直接显示和输出密度值,用户无需再计算。同时我公司经过大量的实践,总结出两种比较好的安装方式,可以达到稳定测量。 第一种,塔或罐体侧壁双法兰安装: 这种安装方式式不会造成气泡或介质颗粒的沉积和堵塞,只要取压口避开搅拌器搅拌时产生的漩涡面,就可以达到稳定测量。当存在线性误差时,我公司可以免费提供软件进行修正。 第二种安装方式:管道旁通安装。 这种管道安装方式,如果浆液流速过快,会造成大的测量误差和测量的不稳定、甚至无法测量,所以,需要控制好流速,才能稳定测量。控制流速,首先考虑旁通安装,这样便于选择小管径的密度计,节约经费。当密度计只能安装于主管道时,我们会根据实际流量大小计算流速后选择合适的密度计管径,将流速降到最佳值,流体流经密度计时会经历扩管、缩管的过程,这其中要避免产生涡流现象。密度计测量室与膜片之间有足够宽的距离,喇叭状狐形焊接,这种结构的好处除了介质流经测量室时不会直接冲刷膜片保证产品的寿命外,也能防止颗粒介质或气泡聚集所带来的测量误差。另外,管道式密度计都加装有在线清洗口,当停机时,不用拆下管道就可以在线清洗膜片,这样大大减少了维护人员的维护时间。同样当密度计存在线性误差时我们也可以用软件进行修正。同样是差压式密度计,由于存在质量和结构方面的差别,有的厂家的产品并不好用。我公司的密度计结构方面的优势,上面已经介绍了,质量方面,膜片的焊接技术和充油技术也很重要。如果膜片焊接技术不好,当测量中存在过压或负压时会造成感压膜片失去弹性作用导致测量终止。充油技术也很重要。充的硅油量要适量,如果油少了,测量值会慢慢漂移偏低,充得太多,温度变化时可能引起膜片膨胀变形等后果。差压式密度计是一款简单、实用、性价比高的产品。我公司的产品在东湖高新安庆电厂、大唐电信韩城电厂、北方联合电力临河电厂、丰镇电厂、攀钢、链钢、轧钢等石灰石湿法脱硫中都运行良好。

  • 【讨论】含氟牙膏亟待确立新标准,含氟牙膏陷入“氟中毒”!

    来源:中国经济时报 牙膏行业正陷入“氟中毒”之争。这为本土牙膏企业带来了机遇,凭借中草药优势的本土企业对主导市场的含氟牙膏的外资企业发起了攻势。12月7日在北京举办的“首届氟与人类健康学术论坛”上,让人提前感受到了这场战争的硝烟味。 据了解,由中国关心下一代工作委员会、卫生部下属中国地方病协会和一些本土牙膏企业联合举办的这场学术活动,以“关注高氟危害、关注牙齿健康”为主题,论坛的主题集中于含氟牙膏对人体健康的影响,而当前含氟牙膏正在主导中国市场,并且生产这些含氟牙膏的主要是外资企业。 外资含氟牙膏陷入“氟中毒”漩涡 “微量氟有促进儿童生长发育和防龋齿的作用。但剂量要严格受到控制,而且中国不少地方处于高氟地区,在牙膏中广泛的使用氟存在问题。”卫生部原副部长、中国地方病协会会长曹荣桂告诉中国经济时报记者。 据了解,氟是人体必需的微量元素之一。成人每日氟化物的摄入量一般为1.0~1.5毫克。过量摄入则会危害健康。如果人体缺氟,会出现龋牙(也叫蛀牙)与骨质疏松的症状。但如果人体长期过量摄入氟元素,就有可能导致人体氟中毒,轻度中毒产生氟牙症,俗称黄斑牙,重度中毒会产生氟骨病。 前一阶段虚假的“牙防组认证事件”被曝光后,也引发人们对含氟牙膏的关注。含氟牙膏真的如宣传所说,有那么多“神奇”功效吗?“其实,牙膏的主要功能是对口腔的清洁功能,其他都是辅助功能,作用很小,而过量摄入氟对人的危害更大。”一位与会的专家告诉记者。 据了解,11月底,中国消费者协会对此发出了消费警示,提醒7岁以下儿童应该禁用含氟牙膏。 “目前,国内牙膏市场主要被外资企业占据,而含氟牙膏成了他们赢得市场的重要‘武器’。”广西奥奇丽股份有限公司副董事长姜辉告诉中国经济时报记者。 据了解,我国已成为世界牙膏大国,产量居世界第一位。目前牙膏产量达到60亿支,销售额达到近80亿元。据统计,排在前几位的主要品牌市场占有率为:佳洁士23%、高露洁20%、中华11%、田七11%、两面针4%、黑妹4%。而位居第一集团军的佳洁士、高露洁和中华(联合利华旗下)目前都属于外资或被外资控股。 “占据中国大半市场的外资含氟牙膏,不但对本土品牌形成严重挤压,而且可能会危害消费者的健康。”姜辉说。 牙膏行业亟待新确立标准 据了解,“氟中毒”争论的背后是中外牙膏企业的利益之争,也反映出牙膏行业相关标准的缺乏,企业为了赢得市场都纷纷打起了牙膏的“功效”牌。 其实,关于牙膏含氟的争论由来已久。据原中国氟研究协会会长魏赞道介绍,上世纪30年代,美国公共卫生协会的口腔科专家亨利• 迪安,在全世界首先开始了氟与龋齿关系的调查。他发现当水氟在低于1毫克/升时,龋齿大约是低氟区的一半,而这种浓度下出现的氟斑牙都比较轻微。从上世纪50年代开始,美国开始在饮水中大面积加氟,到60年代世界上许多国家也开始加氟,但是很多国家由于氟的毒副作用而取消了加氟。中国于1965年开始在广州饮水中加氟,由于后来氟斑牙大量出现,在魏赞道等专家的强烈建议下,1983年这项政策被取消了。 中国地方病协会专家、地氟病研究所所长孙殿军教授认为,近30年的研究证明,任何氟化防龋的方法,都只能用于水源无氟或低氟地区。因为氟是一种有毒的物质,无须太多的剂量就可以杀死植物、鱼、虾以及各种贝类。对人类来说,过量的氟不但会造成牙齿斑驳,更会降低骨头的强度导致氟骨症。 而中华口腔医学会预防口腔医学专业委员会主任委员、北京大学口腔医学院卞金有教授却认为,含氟牙膏有预防龋齿的作用,在半个多世纪的研究过程中,已经历了100多项临床实验,证明其作用是肯定的,并已得到了世界卫生组织、国际牙科联盟(FDI)的推荐。含氟牙膏预防龋齿的作用是明确的,已得到国际公认。 据了解,目前,我国执行的牙膏标准是上个世纪80年代的国家强制标准,内容只包含牙膏质量及含氟量的标准,“但显然这个标准已经落后,上世纪90年代后,牙膏企业开始生产添加氟以及其他的成份生产功效牙膏,目前市场上各种所谓的功效牙膏已占到90%以上的市场份额。可是,以前的标准中根本没有关于功效如何验证等相关的标准。”一位专家对记者透露。 广西奥奇丽股份有限公司副董事长姜辉告诉记者,实际上,很多牙膏生产企业对于国家没有相关标准也很困惑,希望有关标准能尽快出台。目前,牙膏行业协会已向国家有关部门上报了含有中草药成分的牙膏标准,希望加强对功效牙膏的管理。

  • 【资料】食品中呋虫胺残留量的HPLC-MS/MS检测方法研究

    用液相色谱- 质谱/ 质谱法测定食品中呋虫胺残留量。样品用乙腈提取,提取液加入无水硫酸钠脱水后,用石墨化非多孔碳柱(Envi-Carb)/ 酰胺丙基甲硅烷基化硅胶柱(LC-NH2)净化,液相色谱- 质谱/ 质谱法测定,外标法定量。测定方法在测量范围内具有良好的线性关系(r0.999),测定的回收率范围为67%~90%,检出限为10μg/kg,相对标准偏差为3.15%~8.36%。

  • 豆芽食品安全新标准草稿征求意见:“毒豆芽”有望正名

    此前由于没有标准而被作为“毒豆芽”认定、司法机关定罪量刑依据的添加物“6-苄基腺嘌呤”或将“正名”。 《食品安全国家标准 豆芽》(草稿)11月6日向业内公开征求意见。澎湃新闻注意到,与现行的产品标准相比,该草稿明确将“6-苄基腺嘌呤”定性为“植物生长调节剂”,并将其列为豆芽生产中允许使用的物质,其理化指标被限定为小于等于0.2 mg/kg。 中国食品工业协会豆制品专业委员会受国家卫计委委托,是新标准的起草者之一。 该委员会秘书长吴月芳11月10日向澎湃新闻确认,将“6-苄基腺嘌呤”正名为“允许使用物质”是此次征求意见稿的重点之一。但她强调,这仅仅是第一轮讨论的结果,接下来还将进行多轮讨论和意见征求,草稿最后能否通过食品安全评审委员会审定,还是未知。 将“6-苄基腺嘌呤”归为“生长调节剂”更科学 澎湃新闻9月27日曾报道,“6-苄基腺嘌呤”2011年被原卫生部“作为植物生长调节剂”拉出《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(GB2760)名单“按农业投入品管理”,但其在豆芽上的使用登记却未能顺利被农业部门“接收”。 农业部此前给中国食品工业协会豆制品专业委员会的一份回函称, “豆芽属于豆制品,其制发过程不同于一般农作物的种植活动,生产经营应符合《食品安全法》的相关规定。”而关于豆芽制发中的农药登记,该回函表示“目前尚无农药产品在豆芽上登记使用,我部不受理植物生长调节剂在豆芽制发中登记”。 因豆芽的属性和监管不明,其制发过程中使用的“6-苄基腺嘌呤”被认为是非法添加物,甚至是“毒物”。 重典惩治食品安全犯罪背景下,检测添加“6-苄基腺嘌呤” 被作为司法机关定罪依据。以“豆芽 有毒有害食品罪”为关键词在最高法主管的“中国裁判文书网”做检索,2013年1月1日到2014年8月22日期间,共有相关案件709起,918人获刑。而判决书中证据多提到“豆芽中检测出6-苄基腺嘌呤”。 2014年5月,国家卫计委正式下达《食品安全国家标准 豆芽》的修订计划,并委托中国食品工业协会豆制品专业委员会起草。按计划,新标准将在2015年年底拟定,并作为《食品安全法》的配套标准施行。 吴月芳10日告诉澎湃新闻,征求意见稿将“6-苄基腺嘌呤”定为“生长调节剂”还颇有些波折。此前“担心农业部门不接受,就想做一个迂回的——在标准中模糊处理,不提属性只作为添加物允许使用。” “但起草专家最后认为,新标准应该从专业和科学的角度给公众提供正确的认识,生长调节剂的定性才符合它本身发挥的作用。”吴月芳解释说,豆芽中使用的6-苄基腺嘌呤作用为调节豆芽生长,这是细胞分裂素的作用范畴;而食品添加剂是在食品加工过程中用于改善食品品质和色、香、味以及为防腐、保鲜和加工工艺的需要而加入的物质,——两者的功能显然不同。 吴月芳说,从接到卫计委委派修订标准任务后,她所在协会组织业内知名的专家和40多家企业进行讨论,此次草稿就是上一轮讨论成果。 她告诉澎湃新闻,下一轮讨论将在11月15日举行,目前的草稿还会再经过讨论,而最后需通过卫计委的食品安全评审委员会审定通过,才能正式施行。 采用比国外更严格的安全标准 值得一提的是,此次征求意见稿将6-苄基腺嘌呤的残留限量定为小于等于0.2 mg/kg。 吴月芳告诉澎湃新闻,业内公认最严格的日本《肯定列表制度》针对包括豆芽的“其它蔬菜”制定标准,将6-苄基腺嘌呤最大残留限量定为小于等于0.5mg/kg。这意味着前述征求意见稿采用了相比日本更严格的标准。 “因为实际上,豆芽制发不需要也没有这么高的6-苄基腺嘌呤残留。”吴月芳说。 GB22556-2008《豆芽生产卫生标准》起草人之一、中国农业大学农学与生物技术学院教授康玉凡曾表示,中国农业大学课题组曾对6-苄基腺嘌呤做过风险评估,结果显示,在黄豆芽上按照低浓度施用2次,3天后其残留最高值为0.14mg/kg,而绿豆芽的残留试验最高值为0.13mg/kg。 而澎湃新闻拿到的一份农业部农产品质量风险评估实验室(杭州)2013年9月10日出具的“豆芽中6-苄基腺嘌呤残留的膳食风险评估报告”认为,“即使按照最大风险原则进行评估,各类人群的6-苄基腺嘌呤摄入量也远低于每日允许摄入量,风险完全可以接受”。 在豆芽属性这一问题上,吴月芳认为,虽然国家食药总局正在积极与农业部进行沟通,但是进展缓慢。“要靠部委间相互协调来解决问题非常困难,只有靠主管这些部门的国务院出面,责成有关部门对类似豆芽这样特殊产品生产过程的管理进行分工。” 事实上,农业部对豆芽的属性定义颇显暧昧甚至矛盾。 澎湃新闻在农业部第1490公告(2010年11月26日发布)看到,在用于农药最大残留限量标准制定的作物分类列表中,“绿豆芽,黄豆芽”被作为“芽菜类”的代表作物。这意味着“肯定”豆芽的农作物身份,然而该部门前述给中国食品工业协会豆制品专业委员会的回函却又否定豆芽种植属“一般农作物种植”。 在吴月芳看来,我国食品分段管理由来已久。“对豆芽的监管实际是对我国食品安全监管的一个考验,如果能处理好,食品安全无缝监管就又进了一步。” 有关政策或有大调整 “毒豆芽”争议在报道后备受关注。一位接近有关部委的知情人士向澎湃新闻透露,相关部委或将做出政策调整,“而这种调整可能会很大。” 不过,调整的方向还不明朗。 《南方周末》此前援引一位参与了卫计委11月2日组织的豆芽食品安全标准的讨论协调会的人士的话称,有官员口头表示,有可能恢复相关物质“食物添加剂或助剂”的身份。 但澎湃新闻11月5日联系国家卫计委新闻发言人毛群安,试图核实“政策调整”的相关信息,其表示,将“了解一下(情况)”,但截至发稿,澎湃新闻未收到信息反馈。 而在2014年9月上旬,吴月芳又以个人名义向最高法有关研究室发去“关于豆芽案件有关法律法规”的材料,并在下旬再次以协会名义向最高法发去《关于请求解决“豆芽案件”的建议函》。 最高人民法院新闻局10月初向澎湃新闻回应称,相关业务部门正在对“毒豆芽”的法律争议进行研究,但因为暂未有结果,暂时不便披露。 吴月芳11月10日告诉澎湃新闻,最高法刑庭近日向她口头回复称,“非常重视,正在研究中”。 在她看来,这是一个好的信号,意味着有“实质进展”。 各地“毒豆芽案”还在发生 然而,与中央各部门讨论、研究的态度不同的是,各地“毒豆芽”案件依旧层出不穷,新的“整治行动”还在继续,更多芽农被以涉嫌“生产、销售有毒有害食品罪”送上审判席。 山东寿光市芽农卢中(化名)的案子11月3日一审开庭,和他共案被审还有其他15人,芽农们被控告从一位豆子批发商处购买含有6-苄基腺嘌呤的“无根水”用于豆芽制发。 该案3日上午审理完后未当庭宣判。本案律师之一张月林告诉澎湃新闻, 在2013年下半年,寿光市公安部门曾突查逮捕,并羁押了一批芽农。“据我了解,已经有8位芽农被判实刑。” 张月林称,代理本案后她曾与法官和检察官沟通,但对方坚持认为,“这就是犯罪,没有缓刑一说,最少判6个月。” 而对于山东烟台芽农赵修月来说,命运仍然未卜。赵修月的儿子赵凯告诉澎湃新闻,他父亲的案件于10月24日一审开庭,尽管他们坚持无罪辩护。“但公诉人认为认罪态度不好,建议判2-3年”。 赵凯说,法院没有当庭宣判,但休庭后有法官劝其父“认罪,不然可能判的更重”。 11月10日,澎湃新闻以关键词“豆芽,有毒有害食品罪”在最高人民法院主管的“中国裁判文书网”检索,仅2014年9月1日至今,又有7起相关案件被判。 而在搜索引擎中检索,各地公安机关“打掉毒豆芽作坊”的有关报道还在继续。

  • 【原创大赛】鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的检测

    【原创大赛】鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的检测

    鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的检测,可供参考交流,谢谢 随着鸡蛋中氟虫腈事件的发生,各个检测部门开始研发鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的检测方法,现将我们的检测方法介绍如下 1、适用范围 :本方法适用于鸡蛋中氟虫腈的检测。2、标准品配制 :分别准确称取氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜标准品各10mg,分别用乙腈定容至100ml,配制成100mg/L标准储备液。3、提取:称2.0g样品,加入2 mL水、4 mL乙腈,超声提取10 min,加入1 g氯化钠,振荡混匀,8000 rpm离心5 min,收集2 mL上层清液,待净化。4、净化 :将待净化液加入到净化小柱中,收集0.5 mL流出液,加入0.5 mL水,混匀,供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析。5.色谱条件:THhermo TSQ QUANTUM [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]液相条件:色谱柱C18,资生堂MGⅡ 5um 4.6*100mm;流速0.3ml/min流动相:A乙腈 B水 [table][tr][td] [align=center]时间(min)[/align] [/td][td] [align=center]A[/align] [/td][td] [align=center]B[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]90[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]90[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]90[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]90[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]90[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]12[/align] [/td][td] [align=center]90[/align] [/td][td] [align=center]90[/align] [/td][/tr][/table]质谱条件:扫描方式负离子扫描;喷雾电压:4500V [table][tr][td] [align=center]名称[/align] [/td][td] [align=center]母离子[/align] [/td][td] [align=center]子离子[/align] [/td][td] [align=center]碰撞能量[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]氟虫腈[/align] [/td][td] [align=center]434.863[/align] [/td][td] [align=center]249.788[/align] [/td][td] [align=center]29[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]434.863[/align] [/td][td] [align=center] 329.765*[/align] [/td][td] [align=center]17[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]434.863[/align] [/td][td] [align=center]398.767[/align] [/td][td] [align=center]13[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]氟甲腈[/align] [/td][td] [align=center]386.860[/align] [/td][td] [align=center]281.834[/align] [/td][td] [align=center]32[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]386.860[/align] [/td][td] [align=center]330.799[/align] [/td][td] [align=center]29[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]386.860[/align] [/td][td] [align=center] 350.792*[/align] [/td][td] [align=center]17[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]氟虫腈砜[/align] [/td][td] [align=center]450.844[/align] [/td][td] [align=center]243.839[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]450.844[/align] [/td][td] [align=center]281.815[/align] [/td][td] [align=center]28[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]450.844[/align] [/td][td] [align=center] 414.755*[/align] [/td][td] [align=center]18[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]氟虫腈亚砜[/align] [/td][td] [align=center]418.848[/align] [/td][td] [align=center]261.781[/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]418.848[/align] [/td][td] [align=center]313.734[/align] [/td][td] [align=center]21[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]418.848[/align] [/td][td] [align=center] 382.711*[/align] [/td][td] [align=center]15[/align] [/td][/tr][/table]带*号的为定量离子色谱图如下:总离子流图[img=,690,690]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709221555_01_2984502_3.jpg[/img]氟虫腈:[img=,690,690]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709221555_02_2984502_3.jpg[/img]氟甲腈:[img=,690,690]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709221556_01_2984502_3.jpg[/img]氟虫腈砜:[img=,690,690]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709221557_01_2984502_3.jpg[/img]氟虫腈亚砜:[img=,690,690]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709221557_02_2984502_3.jpg[/img]6.回收率 [table][tr][td]回收率[/td][td]氟虫腈[/td][td]氟甲腈[/td][td]氟虫腈砜[/td][td]氟虫腈亚砜[/td][/tr][tr][td]添加浓度10ug/kg[/td][td]86%[/td][td]80%[/td][td]78%[/td][td]76%[/td][/tr][tr][td]添加浓度50ug/kg[/td][td]92%[/td][td]88%[/td][td]90%[/td][td]89%[/td][/tr][/table]以上的方法可以供大家参考一下。

  • 【转帖】MSDS亚硫酸氢钠

    第一部分:化学品名称 回目录 化学品中文名称: 亚硫酸氢钠 化学品英文名称: sodium bisulfite 中文名称2: 酸式亚硫酸钠 英文名称2: hydrogen sulfite sodium 技术说明书编码: 2909 CAS No.: 7631-90-5 分子式: NaHSO3 分子量: 104.06 第二部分:成分/组成信息 回目录 有害物成分 含量 CAS No. 亚硫酸氢钠 ≥99.5% 7631-90-5 第三部分:危险性概述 回目录 危险性类别: 侵入途径: 健康危害: 对皮肤、眼、呼吸道有刺激性,可引起过敏反应。可引起角膜损害,导致失明。可引起哮喘;大量口服引起恶心、腹痛、腹泻、循环衰竭、中枢神经抑制。 环境危害: 对环境有危害,对水体可造成污染。 燃爆危险: 本品不燃,具腐蚀性,可致人体灼伤。 第四部分:急救措施 回目录 皮肤接触: 立即脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗。就医。 眼睛接触: 立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。 吸入: 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。 食入: 饮足量温水,催吐。就医。 第五部分:消防措施 回目录 危险特性: 具有强还原性。接触酸或酸气能产生有毒气体。受高热分解放出有毒的气体。具有腐蚀性。 有害燃烧产物: 氧化硫、氧化钠。 灭火方法: 消防人员必须穿全身耐酸碱消防服。灭火时尽可能将容器从火场移至空旷处。然后根据着火原因选择适当灭火剂灭火。 第六部分:泄漏应急处理 回目录 应急处理: 隔离泄漏污染区,限制出入。建议应急处理人员戴防尘口罩,穿防酸服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏:避免扬尘,小心扫起,收集于干燥、洁净、有盖的容器中。大量泄漏:收集回收或运至废物处理场所处置。 第七部分:操作处置与储存 回目录 操作注意事项: 密闭操作,局部排风。防止粉尘释放到车间空气中。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩,戴化学安全防护眼镜,穿橡胶耐酸碱服,戴橡胶耐酸碱手套。避免产生粉尘。避免与氧化剂、酸类、碱类接触。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项: 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。防止阳光直射。包装密封。应与氧化剂、酸类、碱类分开存放,切忌混储。不宜久存,以免变质。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 第八部分:接触控制/个体防护 回目录 职业接触限值 中国MAC(mg/m3): 未制定标准 前苏联MAC(mg/m3): 未制定标准 TLVTN: 5mg/m3 TLVWN: 未制定标准 监测方法: 工程控制: 密闭操作,局部排风。 呼吸系统防护: 空气中粉尘浓度超标时,必须佩戴自吸过滤式防尘口罩。紧急事态抢救或撤离时,应该佩戴空气呼吸器。 眼睛防护: 戴化学安全防护眼镜。 身体防护: 穿橡胶耐酸碱服。 手防护: 戴橡胶耐酸碱手套。 其他防护: 工作场所禁止吸烟、进食和饮水,饭前要洗手。工作完毕,淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。 第九部分:理化特性 回目录 主要成分: 含量:工业级≥99.5%。 外观与性状: 白色结晶粉末,有二氧化硫的气味。 pH: 熔点(℃): (分解) 沸点(℃): 无资料 相对密度(水=1): 1.48(20℃) 相对蒸气密度(空气=1): 无资料 饱和蒸气压(kPa): 无资料 燃烧热(kJ/mol): 无意义 临界温度(℃): 无意义 临界压力(MPa): 无意义 辛醇/水分配系数的对数值: 无资料 闪点(℃): 无意义 引燃温度(℃): 无意义 爆炸上限%(V/V): 无意义 爆炸下限%(V/V): 无意义 溶解性: 易溶于水,微溶于醇、乙醚。 主要用途: 用作漂白剂、媒染剂、蔬菜脱水和保存剂、照相还原剂、医药电镀、造纸等助漂净剂。 其它理化性质: 第十部分:稳定性和反应活性 回目录 稳定性: 禁配物: 强氧化剂、强酸、强碱。 避免接触的条件: 接触空气。 聚合危害: 分解产物: 第十一部分:毒理学资料 回目录 急性毒性: LD50:2000 mg/kg(大鼠经口)LC50:无资料 亚急性和慢性毒性: 刺激性: 致敏性: 致突变性: 致畸性: 致癌性: 第十二部分:生态学资料 回目录 生态毒理毒性: 生物降解性: 非生物降解性: 生物富集或生物积累性: 其它有害作用: 该物质对环境有危害,应特别注意对水体的污染。 第十三部分:废弃处置 回目录 废弃物性质: 废弃处置方法: 加入水中,加纯碱,再用盐酸中和,然后用大量水冲入下水道。若可能,重复使用容器或在规定场所掩埋。 废弃注意事项: 第十四部分:运输信息 回目录 危险货物编号: 81510 UN编号: 2693 包装标志: 包装类别: 包装方法: 小开口铝桶;安瓿瓶外普通木箱;螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶(罐)外普通木箱。 运输注意事项: 起运时包装要完整,装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与氧化剂、酸类、碱类、食用化学品等混装混运。运输时运输车辆应配备泄漏应急处理设备。运输途中应防曝晒、雨淋,防高温。公路运输时要按规定路线行驶,勿在居民区和人口稠密区停留。 第十五部分:法规信息 回目录 法规信息 化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布),化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号),工作场所安全使用化学品规定 ([1996]劳部发423号)等法规,针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定;常用危险化学品的分类及标志 (GB 13690-92)将该物质划为第8.1 类酸性腐蚀品。

  • 【求助】氨基酸标准品经异硫氰酸苯酯衍生,出现很多杂峰?

    这几天用岛津的碳18分析氨基酸,用的异硫氰酸苯酯为衍生剂。 用水代替氨基酸标准品,会出现很多杂峰,所以想应该是衍生过程引进的。衍生的方法是 标准品+三乙胺乙腈溶液+异硫氰酸苯酯乙腈溶液 反应一个小时候用正己烷萃取各位大虾有更好的衍生方法么?本实验室没有氮吹仪,没法吹干哦

  • 国家卫计委发布《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2016)与2014版进行相应的对比分析,供参考:

    《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》2016版正式颁布实施,这一农药残留的新国标,在标准数量和覆盖率上都有了较大突破,规定了433种农药在13大类农产品中4140个残留限量,较2014版增加490项,基本涵盖了我国已批准使用的常用农药和居民日常消费的主要农产品。 食品伙伴网标法中心结合2016版标准前言部分内容与2014版进行相应的对比分析,供参考: 1、对原标准中氟唑磺隆、甲咪唑烟酸、氟吡菌胺、三唑酮和三唑醇等5种农药残留物定义,敌草快等5种农药每日允许摄入量等信息进行了核实,修订了敌草快、三环锡等5种农药的ADI值。 2、增加了2,4-滴异辛酯等46种农药;增加了490项农药最大残留限量标准 2014版规定了食品中2,4-滴等387种农药3650项最大残留限量,2016版规定了433种2,4-滴等农药4140项最大残留限量。增加了46种农药:2,4-滴异辛酯、2甲4氯异辛酯、苯嘧磺草胺、苯嗪草酮、吡唑草胺、丙硫多菌灵、除虫菊素、毒草胺、多抗霉素、呋虫胺、氟吡菌酰胺、复硝酚钠、甲磺草胺、井冈霉素、抗倒酯、苦参碱、醚苯磺隆、嘧啶肟草醚、扑草净、嗪草酸甲酯、氰氟虫腙、氰烯菌酯、炔苯酰草胺、噻虫胺、三苯基乙酸锡、三氯吡氧乙酸、杀螺胺乙醇胺盐、莎稗磷、虱螨脲、特丁津、调环酸钙、五氟磺草胺、烯丙苯噻唑、烯肟菌酯、烯效唑、辛菌胺、辛酰溴苯腈、溴氰虫酰胺、唑胺菌酯、唑啉草酯、啶菌噁唑、丁吡吗啉、噁唑酰草胺、甲哌鎓、丁酰肼、唑嘧菌胺。 3、增加 12 项检测方法标准,删除1项检测方法标准 增加了SN/T 0162、SN 0198、SN/T 0931、SN/T 1624、SN/T 1989、SN/T 2229、SN/T 2231、SN/T 2237、SN/T 2323、SN/T 2387、SN/T 2795、SN/T 2807,删除了SN/T 0711,其中SN 0198标准已于2015年12月31日被认监委废止,废止依据为《国家认监委办公室关于公布2015年检验检疫行业标准复审结论的通知》。 4、修改了丙环唑等8种农药的英文通用名 修改了丙环唑、六六六、烯肟菌胺、氯啶菌酯、杀虫双、四氯苯酞、氯氟吡氧乙酸和氯氟吡氧乙酸异辛酯 5、将苯噻酰草胺和灭锈胺的限量值由临时限量修改为正式限量;对资料性附录 A 进行了修订,增加了干制蔬菜等3种食品名称,修改1项作物名 食品伙伴网对附录A部分内容的对比发现如下变化: 1)水果(核果类)的类别说明增加了青梅,枣修改为枣(鲜)。 2)水果(浆果和其他小型水果)的类别说明中露莓增加了备注:包括波森莓和罗甘莓。 3)水果(热带和亚热带水果)的类别说明中将大型果的木瓜修改为番木瓜。 4)干制水果的类别说明中增加了枣(干)等。 5)食品类别名称修改:将饮料修改为饮料类。 6、食品伙伴网在对比过程中发现,2016版标准除了以上所列变化外,还修正了其他一些内容: 1)引用的标准名称的修正,如GB/T 19648、GB/T 19469等部分标准的名称中 “兽”字已删除。 2)引用的作废标准的修正,如2014版标准中引用的是2006版GB/T 20770的标准名称,2016版标准已经修正为2008版GB/T 20770的标准名称。 3)农药中文名称修改:2014版标准中的2甲4氯(钠)修改为2甲4氯钠。 4)附录A中动物源食品部分类别的测定部位描述进行了修正。

  • 【食品热点数据】氟虫腈的LC-MS分析

    【食品热点数据】氟虫腈的LC-MS分析

    [align=center][b]氟虫腈的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]分析[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=left]氟虫腈是一种苯基吡唑类杀虫剂、杀虫谱广,对害虫以胃毒作用为主,兼有触杀和一定的内吸作用。氟虫腈对环境极其不友好,因此我国规定自2009年10月1日起禁用氟虫腈。[/align][align=left][img=,115,177]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709121450_01_2222981_3.gif[/img][/align][align=left]混入氟虫腈的“毒鸡蛋”事件已经席卷世界40个国家,除了欧洲的20多个国家外,美国、俄罗斯、南非等地也出现了“毒鸡蛋”。在此,资生堂公司针对罪魁祸首的“氟虫腈”检测,也提出了自己的解决方案。为了实现氟虫腈的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]快速高灵敏度检测,我们首先选用了具有高柱效,高响应的核壳型C[sub]18[/sub]柱CAPCELL CORE C[sub]18[/sub] S2.7来进行分析,并且就色谱柱长对检测灵敏度的影响进行了考察。作为流动相条件,我们选用了具有良好洗脱能力,无需配制的乙腈-水体系,在高速梯度条件下,实现了氟虫腈的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]快速分析。如图1-3所示,分别使用内径为2.1 mm,柱长为20 mm、50 mm和150 mm的三款CORE C[sub]18[/sub] S2.7柱对100 ppb的氟虫腈标准溶液进行分析。其中,对于柱长较短的20 mm和50 mm柱,我们将流速从200 μL/min提高至500 μL/min,大大缩短了分析时间,均在1 min以内就实现了氟虫腈的良好洗脱。对各款色谱柱上氟虫腈色谱峰的信噪比进行比较,我们发现使用50 mm柱长的CORE C[sub]18[/sub]柱能够得到最高的信噪比(见表1)。因此,我们使用该柱对标准系列溶液进行分析,得到如图4所示的标准曲线,在2.5 ppb到25 ppb的浓度范围内,使用CAPCELL CORE C[sub]18[/sub] S2.7 2.1 mm i.d. ×50 mm的反相柱,在QTRAP 5500检测系统下,能够得到良好的线性(R[sup]2[/sup]=0.9983)。[/align][align=center][img=,690,426]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709121456_01_2222981_3.jpg[/img][/align][align=center]图1 使用CAPCELL CORE C[sub]18[/sub](柱长:20 mm)分析氟虫腈[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]谱图[/align][align=center][img=,690,452]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709121451_02_2222981_3.jpg[/img][/align][align=center]图2 使用CAPCELL CORE C[sub]18[/sub](柱长:50 mm)分析氟虫腈[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]谱图[/align][align=center][img=,690,425]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709121451_03_2222981_3.jpg[/img][/align][align=center]图3 使用CAPCELL CORE C[sub]18[/sub](柱长:150 mm)分析氟虫腈[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]谱图[/align][img=,459,175]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709121451_06_2222981_3.jpg[/img][align=left][/align][align=center]表1 各柱长所对应的保留时间和信噪比[/align][align=center][img=,439,157]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709121451_04_2222981_3.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][img=,489,346]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709121451_05_2222981_3.jpg[/img][/align][align=center]图4 使用CAPCELL CORE C[sub]18[/sub](柱长:50 mm)分析氟虫腈的标准曲线[/align]

  • 【求助】硫酸亚铁净水剂是否有判断标准

    我们那边的企业所使用的净水剂,质量甚忧,许多企业所使用的净水剂都是用电屏废酸制造的,所以造成河里面有许多Zn锌和Fe铁的污染。我们去采取了一些企业的净水剂样品,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]做出了Zn锌、Fe铁、铅Pb的一些数据,现在碰到一个问题,如何判断它是否超标?请问各位高手,硫酸亚铁净水剂是否有判断标准?如果有,那是什么?

  • 【转帖】MSDS亚硫酸钠

    第一部分:化学品名称 回目录 化学品中文名称: 亚硫酸钠 化学品英文名称: sodium sulfite 中文名称2: 英文名称2: 技术说明书编码: 1331 CAS No.: 7757-83-7 分子式: Na2SO3 分子量: 126.04 第二部分:成分/组成信息 回目录 有害物成分 含量 CAS No. 亚硫酸钠 7757-83-7 第三部分:危险性概述 回目录 危险性类别: 侵入途径: 健康危害: 对眼睛、皮肤、粘膜有刺激作用。 环境危害: 对环境有危害,对水体可造成污染。 燃爆危险: 本品不燃,具刺激性。 第四部分:急救措施 回目录 皮肤接触: 脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗。 眼睛接触: 提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入: 脱离现场至空气新鲜处。如呼吸困难,给输氧。就医。 食入: 饮足量温水,催吐。就医。 第五部分:消防措施 回目录 危险特性: 未有特殊的燃烧爆炸特性。受高热分解产生有毒的硫化物烟气。 有害燃烧产物: 硫化物。 灭火方法: 消防人员必须穿全身防火防毒服,在上风向灭火。灭火时尽可能将容器从火场移至空旷处。 第六部分:泄漏应急处理 回目录 应急处理: 隔离泄漏污染区,限制出入。建议应急处理人员戴防尘面具(全面罩),穿防毒服。避免扬尘,小心扫起,置于袋中转移至安全场所。也可以用大量水冲洗,洗水稀释后放入废水系统。若大量泄漏,用塑料布、帆布覆盖。收集回收或运至废物处理场所处置。 第七部分:操作处置与储存 回目录 操作注意事项: 密闭操作,加强通风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩,戴化学安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴橡胶手套。避免产生粉尘。避免与酸类接触。搬运时轻装轻卸,防止包装破损。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项: 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与酸类等分开存放,切忌混储。不宜久存。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 第八部分:接触控制/个体防护 回目录 职业接触限值 中国MAC(mg/m3): 未制定标准 前苏联MAC(mg/m3): 0.2 TLVTN: 未制定标准 TLVWN: 未制定标准 监测方法: 工程控制: 生产过程密闭,加强通风。 呼吸系统防护: 空气中粉尘浓度超标时,必须佩戴自吸过滤式防尘口罩。紧急事态抢救或撤离时,应该佩戴空气呼吸器。 眼睛防护: 戴化学安全防护眼镜。 身体防护: 穿防毒物渗透工作服。 手防护: 戴橡胶手套。 其他防护: 及时换洗工作服。保持良好的卫生习惯。 第九部分:理化特性 回目录 主要成分: 纯品 外观与性状: 无色、单斜晶体或粉末。 pH: 熔点(℃): 150(失水分解) 沸点(℃): 无资料 相对密度(水=1): 2.63 相对蒸气密度(空气=1): 无资料 饱和蒸气压(kPa): 无资料 燃烧热(kJ/mol): 无意义 临界温度(℃): 无意义 临界压力(MPa): 无意义 辛醇/水分配系数的对数值: 无资料 闪点(℃): 无意义 引燃温度(℃): 无意义 爆炸上限%(V/V): 无意义 爆炸下限%(V/V): 无意义 溶解性: 易溶于水,不溶于乙醇等。 主要用途: 用于制亚硫酸纤维素酯、硫代硫酸钠、有机化学药品、漂白织物等, 还用作还原剂、防腐剂、去氯剂等。 其它理化性质: 第十部分:稳定性和反应活性 回目录 稳定性: 禁配物: 强酸、铝、镁。 避免接触的条件: 聚合危害: 分解产物: 第十一部分:毒理学资料 回目录 急性毒性: LD50:无资料LC50:无资料 亚急性和慢性毒性: 刺激性: 致敏性: 致突变性: 致畸性: 致癌性: 第十二部分:生态学资料 回目录 生态毒理毒性: 生物降解性: 非生物降解性: 生物富集或生物积累性: 其它有害作用: 该物质对环境有危害,应特别注意对水体的污染。 第十三部分:废弃处置 回目录 废弃物性质: 废弃处置方法: 处置前应参阅国家和地方有关法规。中和后,用安全掩埋法处置。 废弃注意事项: 第十四部分:运输信息 回目录 危险货物编号: 无资料 UN编号: 无资料 包装标志: 包装类别: Z01 包装方法: 无资料。 运输注意事项: 起运时包装要完整,装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与酸类、食用化学品等混装混运。运输途中应防曝晒、雨淋,防高温。车辆运输完毕应进行彻底清扫。 第十五部分:法规信息 回目录 法规信息 化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布),化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号),工作场所安全使用化学品规定 ([1996]劳部发423号)等法规,针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定。

  • 天瑞仪器GC-MS 6800检测“毒鸡蛋”中的氟虫腈

    近期,欧洲发生的“毒鸡蛋”事件愈演愈烈,波及到十几个国家,其罪魁祸首就是氟虫腈。氟虫腈本身是一种杀虫剂,被世界卫生组织列为“对人类有中度毒性”的化学品,主要用于杀灭地下害虫和卫生杀虫灭蚊。欧盟法律规定,氟虫腈不得用于人类食品产业链中的畜禽。自2009年10月1日,我国规定在食品中禁用氟虫腈,其使用仅限于杀灭家庭卫生害虫。在《GB2763-2016食品安全国家标准 食品中最大农药残留限量》中,规定玉米及鲜食玉米中最大残留限量为0.1mg/kg,其他食用油、蔬菜水果等食品中为0.02mg/kg。欧盟的相关法规更加严格,要求食品中氟虫腈的残留不能超过0.005mg/kg,但没有对蛋禽类的限量作出特别规定。针对蛋禽类中氟虫腈的检测,我国也没有出台专门的国家标准。 天瑞仪器一直致力于为客户提供完善的解决方案,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS 6800可用于鸡蛋中氟虫腈的测定。1.仪器简介[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪,具有完全的自主知识产权,拥有多项专利技术,可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。[align=center] [img]http://www.skyray-instrument.com/upload/images/2017083102573590L.jpg[/img][/align][align=center]图1. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS 6800[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪外观图[/align]2 实验部分2.1 测试原理鸡蛋试样用乙腈匀浆提取,提取液经盐析后,用正己烷、PSA固相小柱净化后,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪检测,质谱图、保留时间定性,外标法定量。2.2 主要仪器设备、耗材和试剂[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS 6800 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪(江苏天瑞仪器股份有限公司)色谱柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm(安捷伦科技)旋转浓缩仪(上海亚荣生化仪器厂,RE-52)氮吹仪(北京优晟联合科技有限公司,U[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-12WF)固相萃取装置(可通过真空泵调节流速)(色谱科,12位)乙腈、正己烷、丙酮 (色谱纯)、氯化钠(分析纯)丙基乙二胺键合硅胶(PSA)固相萃取柱,500mg/3ml(迪马科技)2.3 测试方法 1)提取称取10g鸡蛋样品于离心管中,加入5ml水和20ml乙腈,高速匀浆提取2min,再加入5g氯化钠,剧烈震荡10min,3000r/min 离心10min。 2)净化 取上清液10ml转移至50ml离心管中,加入10ml正己烷,振摇3min,静置分层,弃去上层正己烷相,再加入10ml正己烷重复上次操作。下层乙腈相收集于浓缩瓶中,40℃水浴旋转蒸发至近干,加入1ml丙酮+正己烷(3:7)溶解残渣。 用5ml丙酮+正己烷(3:7)预淋洗PSA柱,将样液倒入柱中,用10ml丙酮+正己烷(3:7)洗脱,控制流速2ml/min。收集全部洗脱液于浓缩瓶中,40℃水浴氮吹至近干,加入1ml丙酮+正己烷(3:7)溶解定容至1ml,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS测定。2.4仪器测试条件色谱柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm柱箱程序升温条件:80℃ 20℃/min 280℃(5min)进样口温度:280℃;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]接口温度:280℃;离子源温度:260℃;载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1.0ml/min电离方式:EI;电离能量:70eV进样方式:不分流;进样量:1.0μl测定方式:TIC(FULL SCAN)定性(扫描范围:50~550amu),SIM模式定量定量离子:367; 辅助离子:213、369、420[align=center][img]http://www.skyray-instrument.com/upload/images/20170831025757457.jpg[/img][/align][align=center]图2. 鸡蛋样品加标TIC图[/align][align=center][img]http://www.skyray-instrument.com/upload/images/20170831025811622.jpg[/img][/align][align=center]图3. 鸡蛋样品加标MC图[/align]3 小结[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS 6800测定食品中的氟虫腈残留物,仪器灵敏度高,检测限为3μg/kg,稳定性好,满足鸡蛋中氟虫腈的检测要求。

  • 农药标准品购买!!!!

    本人系一名在校研究生,现需要采购多种农药标准品,用于科研。标准品浓度需在1000PPM以上或者固体,有意者请把标准品价格、浓度、含量,发到myou@xmu.edu.cn 或者mh_you@126.com氯氰菊酯、醚菌酯腈菌唑杀螟腈二甲戊乐灵氟虫腈乙草胺异菌脲氟丙菊酯丙溴磷异丙甲草胺丙环唑三氯杀螨醇ddv乙拌磷四氯间二甲苯氟乐灵甲拌磷乐果二嗪哝百菌清甲基毒死蜱七氯杀螟松马拉硫磷环氧七氯硫丹1丁草胺稻瘟灵异狄氏剂环氟菌胺硫丹2乙硫磷联苯菊酯甲氰菊酯三氯杀螨砜三氟氯氰菊酯氯菊酯氟氯氰菊酯氰戊菊酯溴氰菊酯三唑磷丙线磷敌敌畏甲胺磷异吸硫磷甲拌磷治螟磷内吸磷二嗪哝乙拌磷稻瘟净久效磷乐果甲基毒死蜱甲基对硫磷倍硫磷马拉硫磷杀螟松对硫磷甲基异柳磷喹硫磷稻丰散丙溴磷乙硫磷苯硫磷

  • 婴幼儿辅食品配方急待行业标准

    相关专家指出,在宝宝六个月大的时候就可以喂食一些含有微量元素的食物,可以促进宝宝身体发育健康成长,这一科学概念也催生了婴幼儿辅食市场。然而,当前婴幼儿辅食问题屡现,其中,网售婴幼儿辅食问题更为严重,这些不合格产品极易通过海淘、代购等网络渠道进入国内市场,造成消费者维权困难,且目前国家针对婴幼儿辅食“配方”尚无明确标准。专家建议,家长在网购时切勿盲目购买,可在经过医学检查后有针对性地为宝宝补充营养素。婴幼儿辅食品市场过百亿大关根据第三方数据,2006年至2013年,国内婴幼儿辅食市场规模从11亿元增长至60亿元,在2015年迈过了100亿元的交易大关。与国内高增速市场相对应的,是“洋品牌”辅食品的走热。据了解,不少消费者认为,“洋品牌”辅食,比国产辅食中盐、糖等添加剂的管理严格,口味清淡,更加适合宝宝食用。不仅方便快捷,量也很好掌握,热一下就可以直接喂食,一次一小罐。虽然价格偏高,但不少年轻妈妈觉得物有所值。不过现实中购买品类繁多的“洋辅食”也非易事,本刊笔者走访城区大宗型超市发现,“洋辅食”品种非常有限。其中婴儿营养米粉只有我国台湾地区品牌的胚芽米粉和西班牙进口婴幼儿米粉,果蔬泥、肉泥和果汁只有韩国某品牌产品。价格却要比本土辅食贵将近一半。实体店购买不易,不少妈妈转而将目光投向电商代购。在近期几轮电商活动中,婴幼儿辅食品再次引发了购买热潮。其中,海购作为当下的热门渠道再次成为中国妈妈血拼的“主战场”。就目前来看,在各平台搜索“婴幼儿辅食”,其类别主要为米粉、面条、饼干三大品类,几乎所有商家都在搜索关键字中打上了“婴儿”、“辅食”、“宝宝”等字样。国产、进口产品均有问题与庞大的需求相反的是,网络进口婴幼儿辅食品成为重灾区。梳理发现,根据国家质量监督检验检疫总局进出口食品安全局公布的进境不合格食品、化妆品信息,2016年1月至9月间,共有18批次进口婴幼儿辅食被检出不合格,主要品类包括鸡肉泥、米粉、蛋白饮料等,分别来自澳大利亚、韩国、中国台湾地区等不同产地,在检出不合格后被入境口岸检验检疫机构予以退货、销毁处理。其中,标签不合格、维生素及钙含量不达标、菌落总数超标成为主要原因。在进出口婴幼儿辅食的“问题名单”上,一些知名品牌也赫然在列。如2015年11月,国家质检总局公布的一批进境食品、化妆品不合格信息中,美国著名婴幼儿营养食品生产商嘉宝旗下嘉宝混合蔬菜泥、嘉宝苹果蓝莓泥,因被检测出超范围使用营养强化剂维生素C被销毁。今年10月26日,香港食物环境卫生署食物安全中心发布食物警报称,全球最大的有机食品加工商德国喜宝旗下的4批次婴幼儿谷类早点,怀疑含有金属线。此外,进口商品缺乏中文标签的情况也大量存在,根据新《食品安全法》第97条规定,进口的预包装食品、食品添加剂应当有中文标签,标签、说明书应当符合本法以及我国其他有关法律、行政法规的规定和食品安全国家标准的要求,并载明食品的原产地以及境内代理商的名称、地址、联系方式。如没有中文标签、中文说明书或者标签、说明书不符合本条规定的,不得进口。据悉,某电商平台搜索引擎输入“进口辅食”,出现4520个在售店铺,在售“宝贝”达3.2万多件。更有许多打着“海外代购”的名号,声称店主在境外可以按照顾客的需求代购,但真假很难保证。一位从事跨境食品贸易的人士称,目前国家规定对于一般贸易进口的食品需要加贴中文标签,但对于跨境直邮、个人海淘形式入关的食品,海关、国检并未要求加贴中文标签,“现在对于进口配方奶粉的中文标签有严格规定,但对于辅食所在的婴幼儿配方食品仍处于模糊状态。”高级乳业分析师宋亮认为,目前国内辅食的进口种类接近上万种,并且在以每年30%-40%的幅度增长,如此庞大的市场规模也必然存在问题,如营养元素含量低于中国国家标准、超范围使用食品添加剂等,“政府监管部门对进口婴幼儿食品要慎之又慎,加强科学监管手段、建立跨国追溯体系以保障食品安全。”“配方”杂乱有效成分少与近年来备受诟病的配方奶粉无二,辅食品也面临着各类“配方”的乱象。根据国标《婴幼儿谷类辅助食品》(GB10769-2010)的定义,婴幼儿谷类辅助食品是以一种或多种谷物为主要原料,添加适当的营养强化剂或其他辅料,经加工制成的适于6月龄以上婴儿和幼儿食用的辅助食品。据报道上述国标除对谷类辅食中的能量、蛋白质、脂肪、维生素A、维生素D、维生素B1及钙、铁、锌、钠成分有强制要求外,对于烟酸、维生素C等营养物质均表述为“可选择”,在营养素的种类要求上较婴幼儿配方奶粉“宽松”许多,且无年龄分段要求。尽管如此,不少网售婴幼儿米粉品牌均模仿婴幼儿配方奶粉推出了“1段、2段、3段”及“全段”产品,而不同品牌的“配方”可谓五花八门。英吉利在某电商旗舰店所售450g罐装小米粉在包装外形上酷似婴幼儿奶粉,分为1-3段及全段,营养成分多达27种。不过仔细对比可以发现,其各段产品仅在钙、水苏糖、DHA等成分上有少量差异,其余营养物质含量几乎相同。而同样分段的“泸州肥儿粉”,其1-3段罐装婴幼儿谷物辅食仅含有14种营养素;英氏天猫官方旗舰店则显示其钙铁锌米粉有18种营养素……各家辅食几乎均以添加各种营养素或食材为卖点,部分消费者表示难以鉴别。食药监部门称,企业生产标称“婴幼儿辅食”的产品必须依法取得相应生产许可。不过市场情况显示,一些普通米粉、面条常蒙混在婴幼儿辅食中销售,由于网售平台往往不能展示全部产品包装细节,消费者难以判断,使得“冒充”现象更为严重。此外,将“高糖”零食推荐给婴幼儿的情况也普遍存在,在电商平台搜索“婴幼儿辅食”时发现,饼干、小馒头、雪饼等零食也会混入其中,其产品单位糖含量、钠含量均不低。而这些产品通常标榜“易消化、易分解”等功能。据调查发现,部分产品存在着碳水化合物和钠含量超标的情况。 中国农业大学食品科学与营养工程学院副教授范志红表示,2岁以内婴幼儿食物中不应该额外添加糖、香精等,否则容易培养其对香甜味道的喜好,进而影响对其他食物的摄取。此外,6个月到1岁的婴幼儿每天钠摄入量只需350毫克,而蔬菜、肉里的天然钠完全可以满足需求,不需要额外添加盐。行业标准亟待推出针对婴幼儿辅食品乱象丛生的状况,不少专家呼吁尽快出台相关政策或标准加以约束。据了解,食药监执法中查的是其必备营养元素是否达标,菌落等指标参数是否超标,以及是否存在外包装标签问题等,而夸大宣传、冒充婴幼儿辅食的现象不在其执法范围。笔者从工商部门也未查到关于“普通食品冒充辅食产品”的执法信息。不过,令人欣慰的是,目前该行业细则已经有了眉目。今年4月,国家食药监总局公布《婴幼儿辅助食品生产许可审查细则(2016版)(征求意见稿)》。不过此后一直未见此份意见稿“转正”的消息。中国食品商务研究院研究员朱丹蓬表示,辅食行业目前没有执行准入标准,也没有强制性的法律法规加以约束,是一个监管盲区。辅食行业利润高、门槛低,整个辅食市场还处在良莠不齐的初期阶段,行业亟待洗牌走向正规。食药监部门公开披露的婴幼儿辅食问题中,进口产品占了多数。据统计,2016年1月至9月,共有18批次进口婴幼儿辅食被检出不合格,标签不合格、维生素及钙含量不达标、菌落总数超标成为主要原因,甚至还有汞、镉超标现象,不乏知名品牌。业内人士看来,未来对跨境商品的市场监管应加强海关、检验检疫、质检、工商等部门的信息共享和加大联合执法力度,对进口商品从国外到国内流通不同环节的监管责任要落实到各部门主体,做到市场监管全程无断点。(来源: 北京青年报)

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