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外消旋羟基普萘洛尔硫酸

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外消旋羟基普萘洛尔硫酸相关的论坛

  • 【分享】空气中硫酸二甲酯的测定方法  甲、1,2-萘醌-4-磺酸钠比色法

    【分享】空气中硫酸二甲酯的测定方法  甲、1,2-萘醌-4-磺酸钠比色法

    空气中硫酸二甲酯的测定方法 甲、1,2-萘醌-4-磺酸钠比色法1 原理硫酸二甲酯与亚硝酸钠作用,生成硝基甲烷,在氢氧化钙存在下,与1,2-萘醌-4-磺酸钠生成紫蓝色化合物,比色定量。2 仪器2.1 多孔玻板吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计,0~1L/min。2.4 具塞比色管,10ml。2.5 分光光度计3 试剂3.1 吸收液:无水乙醇。3.2 1,2-萘醌-4-磺酸钠溶液,5g/L。临用前配制。3.3 亚硝酸钠溶液,100g/L。3.4 饱和氢氧化钙溶液(若混浊应在使用前过滤)。3.5 标准溶液:于25ml量瓶中加入10ml吸收液,准确称量,加入3滴硫酸二甲酯,再准确称量,两次称量之差即为硫酸二甲酯的质量。加吸收液至刻度,计算1ml溶液中硫酸二甲酯的含量,使用时用吸收液稀释成1ml=100微克的标准溶液。此标准溶液须临用前配制,3h内稳定。4 采样串联两个各装10ml吸收液的多孔玻板吸收管,以0.5Lmin的速度,抽取8L空气。5 分析步骤5.1 对照试验:同采样。将吸收管装好吸收液带至现场,但不抽取空气,照样品分析。5.2 样品处理:用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次,自每个吸收管中各取5.0ml样品溶液分别放入比色管中。5.3 标准曲线的绘制:按表63配制标准管。向标准管中各加入0.1ml 1,2-萘醌-4-磺酸钠溶液(3.2),表63 硫酸二甲酯标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201503_52388_1625938_3.jpg[/img]摇匀,加0.5ml亚硝酸钠溶液(3.3),摇匀,在60℃水浴中加热5min,取出冷却后加1ml饱和氢氧化钙溶液(3.4),振摇1min,静置2min。各加水到10ml,混匀,于波长564nm下比色。以硫酸二甲酯含量对吸光度作图,绘制标准曲线。5.4 测定:样品管操作同标准管,比色后由标准曲线上查出硫酸二甲酯的含量。6 计算X=2(C1+C2)/V0式中:X——空气中硫酸二甲酯的浓度,mg/m3;C1、C2——分别为第1、第2吸收管所取样品溶液中硫酸二甲脂的含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 采得的样品必须及时分析。7.2 当硫酸二甲酯浓度为10、20、30、40、50微克/5ml时,其变异系数分别为9.2%、6.7%、5.7%、2.6%、2.1%。--------------------------------------------------------------------------------乙、高效液相色谱法1 原理空气中硫酸二甲酯经硅胶吸附,丙酮解吸后,在碱性和加热的条件下与对硝基苯酚反应生成对硝基茴香醚。经ODSC18柱分离,用紫外检测器检测。以保留时间定性,峰面积定量。2 仪器2.1 硅胶管:在长80mm,内径3.5~4.0mm,外径6.0mm的玻璃管中装入100mg60~80目层析用硅胶,两端用玻璃棉固定,套上乳胶帽或熔封后保存。在装管前于120~130℃活化2h。2.2 采样器,0~1L/min。2.3 恒温水浴箱。2.4 具塞试管,10ml。2.5 分液漏斗,250ml。2.6 微量注射器,10微升。2.7 高效液相色谱仪,紫外检测器。1ng的硫酸二甲酯给出的信噪比不低于3∶1。色谱柱:柱长25cm,内径4.6mm,不锈钢柱。柱填料:ODSC18(5微米)柱温:55℃流动相:5+5甲醇流量:1ml/min紫外检测器波长:305nm。3 试剂3.1 硫酸二甲酯。3.2 对硝基苯酚。3.3 重蒸馏水。3.4 丙酮、乙醚、甲醇,重蒸馏提纯。3.5 氢氧化钠溶液,C(NaOH)=0.3mol/L。3.6 标准溶液:于100ml量瓶中加入10ml丙酮,准确称量,加入10滴硫酸二甲酯,再准确称量,两次称量之差即为硫酸二甲酯的质量。加丙酮至刻度,计算1ml溶液中硫酸二甲酯的含量。使用时,用丙酮稀释成浓度分别为5.0、30.0、50.0、100.0、150.0微克/ml的标准溶液。此溶液须临用前配制,4h内稳定。4 采样在采样现场打开硅胶管(2.1),以0.2~0.3L/min的速度采集10L以上空气。采样后将管的两端套上胶帽。5 分析步骤5.1 对照试验:取2支未采过样的硅胶管(2.1),按照样品处理过程同样处理作为空白对照。5.2 样品处理:将样品管中的硅胶倾入具塞试管(2.4)中,加2ml丙酮(3.4),0.4g对硝基苯酚,8ml氢氧化钠溶液(3.5),以下按标准曲线操作。5.3 标准曲线的绘制:取6支试管(2.4),按表64配制标准管,充分混匀。在40℃水浴中保温1h,取出冷至室温。用10ml乙醚在分液漏斗中提取3min,静置分层。用微量注射器(2.6)取5微升乙醚提取液进样。每种浓度重复3次,取峰面积的平均值,以硫酸二甲酯含量对峰面积作图,绘制标准曲线,保留时间为定性指标。表64 硫酸二甲酯标准管[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201504_52389_1625938_3.jpg[/img]5.4 测定 取5微升乙醚提取液进样,以保留时间定性,峰面积定量。硫酸二甲酯的色谱图见图54。6 计算X=C*2000/V0式中:X——空气中硫酸二甲酯的浓度,mg/m3;C——由标准曲线上查出的硫酸二甲酯的含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法的检测限为1ng(进样5微升液体样品)。测定范围为0.25~30.0mg/m3。在此范围内变异系数低于5.2%。7.2 100mg硅胶对硫酸二甲酯的穿透容量为630微克。丙酮解吸效率不低于85.0%。7.3 样品在常温下可稳定两天。7.4 硅胶管要放在干燥器内保存。现场如果湿度过大,将影响采样结果。7.5 生产现场未见干扰物存在。7.6 使用不同厂家、不同型号、不同批号的硅胶时,应重新测定穿透容量和解吸效率。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201505_52390_1625938_3.jpg[/img]

  • 【求助】HPLC法测盐酸普萘洛尔含量

    HPLC法测盐酸普萘洛尔含量,采用紫外检测器,用安捷伦-SB-C18柱,以乙腈:0.05M磷酸二氢钾30:70为流动相,但出来的色谱峰拖尾,且峰形对称性差。本人试过加酸加碱来改善拖尾,但效果不明显,特此求助,望有关人士能解我燃眉之急,非常感谢!!

  • 总氮 过硫酸钾 紫外分光光度法

    根据 HJH 636-2012 碱性过硫酸钾 紫外分光光度法 测总氮 做标准曲线的时候 第一:为什么吸光度都是负值?比如—。003;—。005 等等 第二:6个比色管是不是都没有颜色? 另外,过硫酸钾是用的上海优耐德的 配制的时候也注意了 论坛里面说的注意事项,消解时间也严格控制了,不知道到底是哪里出现了问题!仪器是用的752N的 我第一次做 ,求高手解答

  • 34.5 高效液相色谱法测定人血浆中硫酸头孢匹罗的方法学研究

    34.5 高效液相色谱法测定人血浆中硫酸头孢匹罗的方法学研究

    作者:方既明; 刘世坤;(湖南省岳阳市第一人民医院; 中南大学湘雅三医院;)摘要:目的建立高效液相色谱法测定人血浆中硫酸头孢匹罗的含量。方法采用Diamonsil C18色谱柱,流动相为0.03mol.L-1磷酸二氢铵缓冲液(pH 3.3)-乙腈(9∶1);流量为1.0mL.min-1,检测波长为270nm。结果硫酸头孢匹罗浓度在0.3~20.0μg.mL-1呈良好的线性关系,最低检测浓度为100ng.mL-1,日间、日内精密度均80%。结论本方法简单快速,准确灵敏,适用于注射用硫酸头孢匹罗在人体内的药物动力学研究。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061032_381712_1606903_3.jpg

  • 【资料】二虎食品添加剂-酸度调节剂之酒石酸

    3 酒石酸百科名片 酒石酸结构式酒石酸(tartaric acid),即,2,3-二羟基丁二酸,是一种羧酸﹐存在于多种植物中﹐如葡萄和罗望子﹐也是葡萄酒中主要的有机酸之一。作为食品中添加的抗氧化剂﹐可以使食物具有酸味。酒石酸最大的用途是饮料添加剂。也是药物工业原料。在制镜工业中,酒石酸是一个重要的助剂和还原剂,可以控制银镜的形成速度,获得非常均一的镀层。物品简介  酒石酸,2,3-二羟基丁二酸.   分子式:HOOCCHOHCHOHCOOH 是一种羧酸﹐存在于多种植物中﹐如葡萄和罗望子﹐也是葡萄酒中主要的有机酸之一。作为食品中添加的抗氧化剂﹐可以使食物具有酸味。酒石酸最大的用途是饮料添加剂。也是药物工业原料。在制镜工业中,酒石酸是一个重要的助剂和还原剂,可以控制银镜的形成速度,获得非常均一的镀层。   即二羟基琥珀酸。有二个不对称碳原子,有3种立体异构体,即:右旋型(D型, L型)、左旋型(L型,D型)、内消旋型。通常,外消旋型酒石酸又称为葡萄酸。右旋型酒石酸以游离的或K盐、Ca盐、Mg盐的形态广泛分布于高等植物中,特别是多存在于果实和叶中。在制造葡萄酒时,会沉积大量酒石(氢钾盐)。另外,在霉菌和地衣类中也常见到它的存在。最近分离到的酒石酸发酵细菌(Gluconoba-cter suboxydans的变异菌株),在体内是通过葡萄糖氧化分解,经由5-酮葡萄糖酸,在形成羟基乙酸的同时形成酒石酸。酒石酸铵受微生物作用,可变成琥珀酸,因此,工业上用酒石酸作为生产琥珀酸的原料,巴斯德 (L.Pasteus)曾以酒石酸作为研究天然物质旋光性的材料,在历史上是很有名的。(杨乃博译)    酒石酸酒石酸具有两个相互对称的手性碳﹐具有三种旋光异构体。   酒石酸也是一种抗氧化剂,在食品工业中有所应用。生化试验中可利用其作为除氧剂。   又称2,3-二羟基丁二酸。结构简式HOOCCH(OH)CH(OH)COOH。酒石酸氢钾存在于葡萄汁内,此盐难溶于水和乙醇,在葡萄汁酿酒过程中沉淀析出,称为酒石,酒石酸的名称由此而来。酒石酸主要以钾盐的形式存在于多种植物和果实中,也有少量是以游离态存在的。   酒石酸分子中含有两个相同的手性碳原子(见不对称原子),存在三种立体异构体:右旋酒石酸、左旋酒石酸和内消旋酒石酸(见旋光异构),其结构式分别为:   等量右旋酒石酸和左旋酒石酸的混合物的旋光性相互抵消,称为外消旋酒石酸。各种酒石酸均是易溶于水的无色结晶,它们的物理性质见表。   右旋酒石酸存在于多种果汁中,工业上常用葡萄糖发酵来制取。左旋酒石酸可由外消旋体拆分获得,也存在于马里的羊蹄甲的果实和树叶中。外消旋体可由右旋酒石酸经强碱或强酸处理制得,也可通过化学合成,例如由反丁烯二酸用高锰酸钾氧化制得。内消旋体不存在于自然界中,它可由顺丁烯二酸用高锰酸钾氧化制得。   酒石酸与柠檬酸类似,可用于食品工业,如制造饮料。酒石酸和单宁合用,可作为酸性染料的媒染剂。酒石酸能与多种金属离子络合,可作金属表面的清洗剂和抛光剂。   酒石酸钾钠又称为罗谢尔盐,可配制斐林试剂,还可做医药上的缓泻剂和利尿剂。酒石酸钾钠晶体具有压电性质,可用于电子工业。酒石酸锑钾为呕吐剂,又称吐酒石,并可治疗日本血吸虫病。 编辑本段历史  酒石酸最早是1769年由瑞典化学家卡尔·威廉·舍勒发现的。 [colo

  • 【资料】过硫酸钾氧化紫外分光光度法测定总氮的探讨

    大量生活污水、农田排水或含氮工业废水排入水体,使水体中有机氮和各种无机氮化合物含量增加,生物和微生物的大量繁殖。消耗水中溶解氧,使水体质量恶化,在环境水质分析中,总氮是饮用水、水源水、地表水污染程度的重要指标之一,碱性过硫酸钾紫外分光光度法测定水中总氮具有操作简易、方便等特点。水质分析中多数采用此方法。应用过硫酸钾氧化紫外分光光度法测定总氮时,应注意下列一些事项。1.水样的预处理1.1水样的保存水样采集后,用硫酸酸化到pH2,在24h内进行测定。1.2干扰的消除1.2.1水样中含有六价铬离子及三价铁离子时,可加入5%盐酸羟胺溶液lml~2ml以消除其对测定的影响。1.2.2碘离子及溴离子对测定有干扰。测定20μg硝酸盐氮时,碘离子含量相对于总氮含量的0.2倍时无干扰;溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍时无干扰。’I.2.3碳酸盐及碳酸氧盐对测定的影响,在加入一定量的盐酸后可消除。1.2.4测定悬浮物较多的水样时,在过硫酸钾氧化后可能出现沉淀。遇此情况,可吸取氧化后的上清液进行紫外分光光度法测定。2.试剂的配制对分析影响最大的试剂为碱性过硫酸钾溶液。过硫酸钾是用过硫酸氨和碳酸钾生成,然后赶走氨和二氧化碳,不过国产的试剂工艺可能处理不好,残留的氮可能很高,配好后在磁力搅拌或超声波震荡,再静置几个小时才能完成溶解均匀,而且溶解后的过硫酸钾别放冰箱,不然又结晶出来。还要再溶解。为了提高试剂的纯度,过硫酸钾用进口的或是自己重结晶一下,氢氧化钠、盐酸用GR的,水用二次蒸馏以上的。碱性过硫酸钾溶液配制可以采取以下方法:首先称取一定量的氢氧化钠,溶于无氨水中,冷却。再称取过硫酸钾溶于无氨水中,充分搅拌,全部溶解,在溶毹过程中要控制溶解温度。不得高于50℃。最后将充分冷却的氢氧化钠溶液在搅拌下倒入过硫酸钾溶液中,得到碱性过硫酸钾溶液。

  • 过硫酸钾含氮量测定

    你好,请教前辈个关于水中总氮测定的问题,我在用HJ 636-2012标准附录A中的方法测定氢氧化钠和过硫酸钾的含氮量,在最后加入N-1-萘乙二胺盐酸盐溶液后显紫色,样品溶液和标准溶液都出现了混悬杂质,而且连空白溶液也出现了少量悬浮物,连参比都无法做这是怎么回事,表示该过硫酸钾不能用?ps:····要做过硫酸钾和氢氧化钠的试剂验收记录,有没有人有相关的吸光度数据,参考一下~~~~万分感谢!

  • 【资料】硫酸的资料

    硫酸 硫酸纯品为透明、无色、无嗅的油状液体,有杂质颜色变深,甚至发黑。分子式H2SO4。分子量:98.08。其相对密度及凝固点也随其含量变化而不同。相对密度1.841(96~98%)。凝固点10.35℃(100%)、3℃(98%)、-32℃(93%)、-38℃(78%)、-44℃(74%)、-64℃(65%)。沸点290℃。蒸气压0.13kPa(145.8℃)。对水有很大亲和力。从空气和有机物中吸收水分。与水、醇混合产生大量热,体积缩小。用水稀释时因把酸加到稀释水中,以免酸沸溅。加热到340℃分解成三氧化硫和水。 标准 车间空气卫生标准: 中国MAC硫酸及三氧化硫 2mg/m^3 美国ACGIH硫酸TLVTWA1mg/m^3,STEL 3mg/m^3 危规:硫酸GB8.1 类81007。原铁规:一级无机酸性腐蚀物品。UN NO.1830。IMDG CODE 8220页,8类。 发烟硫酸:GB8.1 类81006。原铁规:一级无机酸性腐蚀物品,91006。UN NO.1831。IMDG CODE 8221页,8类。 废硫酸:GB8.1 类81009。UN NO.1832。IMDG CODE 8222页,8类。 淤渣硫酸:GB8.1 类81009。UN NO.1906。IMDG CODE 8210页,8类。 包装标志:腐蚀品。包装方法:(II)类。玻璃瓶外木箱,酸坛外木格箱或铁罐车运输。储运条件:硫酸应单独储存于通风、阴凉和干燥的地方,并有耐酸地坪。避免日光直射。远离火源。储槽应有足够的通气孔,四周有“堤坝”围住,以防储罐泄漏。严禁与铬酸盐、氯酸盐、电石、氟化物、高氯酸盐、雷酸盐、硝酸盐、苦味酸盐、金属粉末、可燃物共储混运。工作人员须穿戴耐酸工作服、橡皮围裙、长统靴、手套及防护眼镜和口罩。仓库附近应装有消防龙头及水管。装运时勿把水直接倒入硫酸,以防酸液爆炸性反应。 硫酸是重要的基础化工原料之一,是化学工业中最重要的产品,主要用于制造无机化学肥料,其次作为基础化工原料用于有色金属的冶炼、石油精炼和石油化工、纺织印染、无机盐工业、某些无机酸和有机酸、橡胶工业、油漆工业以及国防军工、农药医药、制革、炼焦等工业部门,此外还用于钢铁酸洗。相关栏目

  • 过硫酸钾测总氮

    用过硫酸钾法测总氮,在高压锅里消化时比色管可以换成带刻度的螺旋盖的试管吗?如果能用,那个螺旋盖要不要拧紧呢,我拧紧消化后发现里面的标准液也都少了点,请各位老师给点建议啊,先谢谢大家了

  • 硫酸二甲酯、硫酸二乙酯的测定

    最近测定某药品中的硫酸二甲酯(DMS)、硫酸二乙酯(DES),参考GB/T35771-2017的方法。国标的方法:中极性色谱柱,进样口250℃,分流比10:1(分流模式);流速1.0ml/min;程序升温:初始50℃保持2min,然后以10℃/min升温至130℃,再以25℃升至280℃,维持2min;液体进样,进样量1微升;EI源(70eV),温度230℃,传输线280℃。DMS定量离子95,定性离子97/66/125;DES定量离子139,定性离子125/99/127。线性最低点浓度为0.25mg/L,基线平滑,附图是0.5mg/L的色谱图(附图1)。参考国标方法,用的是-17ms色谱柱,首选选择高浓度全扫确定DES、DMS出峰时间,然后在进行SEM,同时根据全扫质谱图选择定量离子及定性离子,发现对照品浓度在2mg/L时才有响应,但DMS的信噪比不超过3(附图2);对方法进行优化,提高流速及改为不分流进样,DMS的定量离子定为95,无定性离子(降低背景干扰);DES定量离子为125,无定性离子;离子源及传输线均为260,进样口为250℃,不分流时间1min;程序升温,50℃维持2分钟,然后以40℃/min升至260,维持8min,测定对照品浓度在0.4mg/L时才有响应也很小,且DMS附近基线也不平滑(附图3)。方法要求定量限做到0.2mg/L以下,这样看来不可能。有没有高手给分析下原因,分析下为什么实际测定的图谱与国标的图谱差很多,且基线也不平?请各位高手指教(供试品浓度假设固定 的情况下)以上溶剂均为色谱甲醇,且仪器灵敏度均符合要求。

  • 离子色谱测定己二酸铵中的微量硫酸根离子

    离子色谱测定己二酸铵中的微量硫酸根离子

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501051524_531221_2804781_3.jpg由于己二酸铵中的己二酸根和硫酸根的出峰时间较为相似,同时己二酸根的含量较高。在直接进样进行己二酸铵中硫酸根测定时,己二酸根的色谱峰把硫酸根的色谱峰淹没,造成无法检测。请各位指点迷津。

  • 【转帖】MSDS硫酸氢钠

    第一部分:化学品名称 回目录 化学品中文名称: 硫酸氢钠 化学品英文名称: sodium bisulfate 中文名称2: 酸式硫酸钠 英文名称2: sodium acid sulfate 技术说明书编码: 2534 CAS No.: 7681-38-1 分子式: NaHSO4 分子量: 120.06 第二部分:成分/组成信息 回目录 有害物成分 含量 CAS No. 硫酸氢钠 ≥95% 7681-38-1 第三部分:危险性概述 回目录 危险性类别: 侵入途径: 健康危害: 本品对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道具强烈刺激作用和腐蚀性。 环境危害: 燃爆危险: 本品不燃,具腐蚀性、强刺激性,可致人体灼伤。 第四部分:急救措施 回目录 皮肤接触: 立即脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。 眼睛接触: 立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。 吸入: 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。 食入: 用水漱口,给饮牛奶或蛋清。就医。 第五部分:消防措施 回目录 危险特性: 本身不能燃烧。受高热分解放出有毒的气体。具有腐蚀性。 有害燃烧产物: 氧化硫、氧化钠。 灭火方法: 消防人员必须穿全身防火防毒服,在上风向灭火。灭火时尽可能将容器从火场移至空旷处。然后根据着火原因选择适当灭火剂灭火。 第六部分:泄漏应急处理 回目录 应急处理: 隔离泄漏污染区,限制出入。建议应急处理人员戴防尘口罩,穿防酸服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏:避免扬尘,用洁净的铲子收集于密闭容器中。大量泄漏:收集回收或运至废物处理场所处置。 第七部分:操作处置与储存 回目录 操作注意事项: 密闭操作,提供充分的局部排风。防止粉尘释放到车间空气中。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴防尘面具(全面罩),穿橡胶耐酸碱服,戴橡胶耐酸碱手套。避免产生粉尘。避免与次氯酸钠接触。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项: 储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。远离火种、热源。防止阳光直射。包装密封。应与次氯酸钠等分开存放,切忌混储。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 第八部分:接触控制/个体防护 回目录 职业接触限值 中国MAC(mg/m3): 未制定标准 前苏联MAC(mg/m3): 未制定标准 TLVTN: 未制定标准 TLVWN: 未制定标准 监测方法: 工程控制: 严加密闭,提供充分的局部排风。 呼吸系统防护: 可能接触其粉尘时,必须佩戴防尘面具(全面罩)。紧急事态抢救或撤离时,应该佩戴空气呼吸器。 眼睛防护: 呼吸系统防护中已作防护。 身体防护: 穿橡胶耐酸碱服。 手防护: 戴橡胶耐酸碱手套。 其他防护: 工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作完毕,淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。 第九部分:理化特性 回目录 主要成分: 含量:试剂级98.5%-100%;工业一级≥95% 工业二级≥90%。 外观与性状: 白色结晶或颗粒,无气味。 pH: 熔点(℃): 315(分解) 沸点(℃): 无资料 相对密度(水=1): 2.435(13℃) 相对蒸气密度(空气=1): 无资料 饱和蒸气压(kPa): 无资料 燃烧热(kJ/mol): 无意义 临界温度(℃): 无意义 临界压力(MPa): 无意义 辛醇/水分配系数的对数值: 无资料 闪点(℃): 无意义 引燃温度(℃): 无意义 爆炸上限%(V/V): 无意义 爆炸下限%(V/V): 无意义 溶解性: 溶于水,不溶于液氨。 主要用途: 用作助熔剂、印染助剂、分析试剂、土地改良剂和消毒剂,并用于制硫酸盐和钠矾等。 其它理化性质: 第十部分:稳定性和反应活性 回目录 稳定性: 禁配物: 水、次氯酸盐。 避免接触的条件: 聚合危害: 分解产物: 第十一部分:毒理学资料 回目录 急性毒性: LD50:无资料LC50:无资料 亚急性和慢性毒性: 刺激性: 致敏性: 致突变性: 致畸性: 致癌性: 第十二部分:生态学资料 回目录 生态毒理毒性: 生物降解性: 非生物降解性: 生物富集或生物积累性: 其它有害作用: 第十三部分:废弃处置 回目录 废弃物性质: 废弃处置方法: 用苏打灰中和。重复使用容器或在规定场所掩埋。 废弃注意事项: 第十四部分:运输信息 回目录 危险货物编号: 81509 UN编号: 1842 包装标志: 包装类别: 包装方法: 小开口铝桶;安瓿瓶外普通木箱;螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶(罐)外普通木箱。 运输注意事项: 国内铁路运输时,可按普通货物条件运输。铁路运输时应严格按照铁道部《危险货物运输规则》中的危险货物配装表进行配装。起运时包装要完整,装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与氧化剂、食用化学品等混装混运。运输时运输车辆应配备泄漏应急处理设备。运输途中应防曝晒、雨淋,防高温。公路运输时要按规定路线行驶,勿在居民区和人口稠密区停留。 第十五部分:法规信息 回目录 法规信息 化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布),化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号),工作场所安全使用化学品规定 ([1996]劳部发423号)等法规,针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定;常用危险化学品的分类及标志 (GB 13690-92)将该物质划为第8.1 类酸性腐蚀品。

  • 普通的移液器能吸浓硫酸么?

    那天做实验,旁边一个新来的同事讲,不能用移液器吸取浓硫酸?感觉很奇怪为什么不能用呢?感觉想不通。1、浓硫酸有强氧化性,容易将移液器腐蚀?一般的移液器应该都有一定的耐腐蚀作用吧2、因为是酸,一般移液器里面都是有弹簧的,是否怕酸对弹簧有腐蚀?那这样讲的话,盐酸、硝酸等挥发性的酸,以及挥发性的有机溶剂都不能吸了么?3、还是浓硫酸的强氧化性?是不是对移液器里面的润滑油有影响,会导致润滑油被氧化,影响精确定量?不知道是不是真的不能用,baidu了下,发现有专门吸取浓硫酸的移液器?不知道和普通有什么区别?欢迎大家讨论下,并给我个答案,到底能否用移液器移取浓硫酸?

  • 【资料】易发生中毒事故的危险化学品 之 硫酸二甲酯

    硫酸二甲酯品名硫酸二甲酯 Dimethyl Sulfate Methyl sulfate Sulfuric acid dimethyl ester DMS CAS:77-78-1理化性质无色或微黄色,略有葱头气味的油状可燃性液体。分子式C2-H6-O4-S。化学式(CH3)2SO4。分子量126.14。相对密度 1.3322(20℃/4℃)。熔点-31.8℃。沸点 188℃。闪点 83.33℃。自燃点 187.78℃。蒸气密度 4.35。蒸气压2.00kPa(15mmHg76℃)。溶于乙醇和乙醚, 在水中溶解度 2.8g/100ml。在18℃易迅速水解成硫酸和甲醇。在冷水中分解缓慢。遇热、明火或氧化剂可燃。侵入途径主要经呼吸道吸入,也可经皮肤吸入。毒理学简介人吸入 LCLo: 97ppm/10M。大鼠经口 LD50: 205mg/kg 吸入 LC50: 45mg/m3/4H。小鼠经口LD50: 140 mg/kg 吸入LC50: 280 mg/m3。硫酸二甲酯属高毒类,作用与芥子[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]似, 急性毒性类似光气,比氯气大15 倍。对眼、上呼吸道有强烈刺激作用,对皮肤有强腐蚀作用。可引起结膜充血、水肿、角膜上皮脱落,气管、支气管上皮细胞部分坏死, 穿破导致纵膈或皮下气肿。此外,还可损害肝、肾及心肌等,皮肤接触后可引起灼伤,水疱及深度坏死。作用机理尚不完全明了,多数学者认为是由于该物质的甲基性质,它在体内水解成甲醇和硫酸而引起毒作用,这已由动物实验和死亡病例的血液和内脏中检测甲醇证实。 Ghiringhelli 认为对眼和皮肤的局部作用, 部分是由于硫酸所致, 而全身和神经系统的影响以及肺水肿是由于硫酸二甲酯分子本身的毒性作用, 因它能使体内某些重要基团甲基化所致。硫酸二甲酯对皮肤的损害,除其腐蚀作用外,还可能引起接触性过敏性皮炎。近年来,国外动物实验报告,急性硫酸二甲酯中毒后可引起染色体畸变。用大鼠进行实验还证实有致癌作用。 临床表现中毒时受损的主要靶器官是眼和呼吸系统,表现为急性结膜炎,角膜炎、咽喉炎、气管支气管炎或支气管周围炎,重症表现为肺炎、肺水肿。吸入后至出现中毒症状有 30 分钟至 48 小时的潜伏期。轻度中毒时有明显的眼及呼吸道粘膜刺激症状,表现为羞明、流泪、结膜充血、咳嗽、咳痰、胸闷,两肺可闻及散在的干罗音或少量湿性罗音;胸部X线表现为肺纹理增多、增粗,边缘模糊,两肺下野较明显,符合支气管炎或支气管周围炎。中度中毒时表现为明显咳嗽、咳痰、气急、 伴有胸闷及轻度紫绀,两肺散在干罗音或伴有局部湿性罗音或两肺散在喘鸣音 胸部X线表现为肺纹理增多,增粗, 两肺中下野可见斑片状阴影或肺野透过度降低, 符合支气管肺炎,间质性肺水肿或局限性肺泡性肺水肿。重度中毒时则咯大量白色或粉红色泡沫痰,明显呼吸困难,紫绀,两肺散在湿性罗音 胸部X线表现为边缘模糊、密度均匀、 大小不等的片状阴影, 多分布于两肺中下野,少数呈蝶翼状阴影,符合弥漫性肺泡性肺水肿。同时还可伴发窒息,气胸、纵膈气肿、皮下气肿。严重者出现成人型呼吸窘迫综合征。处理迅速脱离现场。对刺激反应者需观察24~48小时。中毒患者应绝对卧床休息,保持安静,严密观察病情,急救治疗包括合理吸氧,给予支气管舒缓剂和止咳祛痰剂。肾上腺糖皮质激素的应用要早期、适量、短程;早期给予抗生素, 必要时可给予镇静剂。 标准 车间空气卫生标淮: 中国MAC 0.5 mg/m3(皮肤)(1996)中国职业病诊断国家标准: 职业性急性硫酸二甲酯中毒诊断标准及处理原则 GB 11507-89 危规:GB 6,1类 61116。原铁规: 有机剧毒品, 82002。UN NO.1595。IMDG CODE 6072页, 6.1 类。副危险 8类。

  • 【每日一贴普及知识】酒石酸

    酒石酸是一种α-羧酸,存在于多种植物中,如葡萄和罗望子,也是葡萄酒中主要的有机酸之一。作为食品中添加的抗氧化剂,可以使食物具有酸味。酒石酸具有两个相互对称的手性碳,具有三种旋光异构体:右旋L-酒石酸、左旋L-酒石酸、内消旋酒石酸,其中右旋体最为常见。http://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/thumb/3/3e/Tartaric_acid.png/200px-Tartaric_acid.pnghttp://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/thumb/7/72/Tartaric-acid-3D-balls.png/200px-Tartaric-acid-3D-balls.pngIUPAC名2,3-dihydroxybutanedioic acid2,3-二羟基丁二酸别名酒石酸识别CAS号526-83-0SMILES显示▼隐藏▲ C(C(C(=O)O)O)(C(=O)O)O性质化学式C4H6O6摩尔质量150.087 g·mol−1外观白色粉末熔点171-174 °C (L-酒石酸)206 °C (DL, 外消旋体)146-148 °C (内消旋体)溶解性(水)133 g/100ml (20 °C)酒石酸 - 质量指标DL-酒石酸的质量指标:   指标名称 一水品 无水品   DL-酒石酸的质量分数/%≥ 99.5 99.5   熔点范围/% 200~206 200~206   硫酸盐/%≤0.04 0.04   加热减量/%≤ 11.5 0.5   灼烧残渣/%≤0.10 0.10存在与制备L-酒石酸是天然产物,广泛存在于水果中,尤其是葡萄。是最廉价的光活性酒石酸,常被称为“天然酒石酸”。工业上,L-酒石酸来源仍然是天然产物。葡萄酒酿造工业产生的副产物酒石,通过酸化处理即可制得L-酒石酸。意大利是世界上L-酒石酸的最大生产国,这跟该国造葡萄酒的规模不无关系。D-酒石酸在天然产物中很罕见,但以比较高的含量存在于西非马利的一种植物里。外消旋酒石酸在工业上是通过双氧水与马来酸酐作用后水解制得,南非是主要的生产国。应用酒石酸最大的用途是饮料添加剂。然后是药物工业原料。在当代有机合成中是非常重要的手性配体和手性子,可以用来制备许多著名的手性催化剂,以及作为手性源来合成复杂的天然产物分子。在制镜工业中,酒石酸是一个重要的助剂和还原剂,可以控制银镜的形成速度,获得非常均一的镀层。

  • 求助:参考GB/T35771-2017开发硫酸二甲酯和硫酸二乙酯气质方法

    求助:参考GB/T35771-2017开发硫酸二甲酯和硫酸二乙酯气质方法

    如题,今日在客户现场遇到问题,客户参考GB/T35771-2017开发硫酸二甲酯和硫酸二乙酯[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]方法,标准中使用填料为35%苯基-甲基聚硅氧烷色谱柱,但客户现场没有此种类型的色谱柱,客户使用DB-624代替,两种标准物,20ppm均不出峰。在客户现场做了如下操作:1、检查进样针2、检查进样口,更换进样口分流管线,更换新的衬管,使用甲醇冲洗进样口3、重新配置标样4、质谱调谐正常[b][color=#ff0000]峰形如下:[/color][/b][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009092231387107_6028_3027539_3.jpg!w690x920.jpg[/img]随后,更换HP-5MS色谱柱,峰形响应依然不好求助有没有老师最近做过此项目,使用的色谱柱是否和标准中一致

  • 请教下《过硫酸钾-紫外分光》测土壤总氮方法

    有人用碱性过硫酸钾-紫外分光法做出来土壤总氮的吗?这个方法只有水的国标,我根据文献的方法做出来的结果和土壤标准的标定值差距很大。先讲下我的实验流程:1.纯化国产过硫酸钾,过硫酸钾(GR科密欧)用怡宝55摄氏度以下过饱和溶解后,4摄氏度冷却析出,用冰怡宝冲洗两遍后继续过饱和溶解冷却析出,此过程纯化两次后低温烘干,避光保存2.消解液配制,1.5g氢氧化钠(科密欧AR)溶于怡宝,冷却,和4g纯化过硫酸钾溶于100mL容量瓶,40摄氏度超声溶解。3.空白样制备,旋塞比色管中依次加10mL怡宝和5mL消解液后,颠倒摇匀一次。4.样品制备,分别称取20mg、50mg、80mg、100mg、150mg、200mg土壤标准GSD-31置入旋塞比色管中,用怡宝定容至10mL后加入5mL消解液,手摇使土壤散开。5.消解过程,置入高压灭菌锅中,反应条件为121摄氏度保持45分钟,待气压接近0MPa,此时温度约为75摄氏度,放气开盖,待冷却。6.后续处理,冷却过程中颠倒摇匀一次,冷却至室温后加入1mL盐酸(1+9怡宝),并定容至25mL,颠倒摇匀一次后,将土壤样品溶液转移至离心管中离心。7.测试过程,标曲用干燥硝酸钾(GR)配制,消解过程同上,能达到0.9998。A220-2A275空白值小于0.003。标曲采用吸光度减去空白吸光度的校正吸光度和实际浓度拉方程。样品测试吸光度减去空白吸光度后,采用校正吸光度算出溶液浓度,此时 [溶液浓度 × 25mL / 土壤质量(g)] 为实际氮含量。土壤测试过程中用滴管吸取离心后的上清液进样。测试结果为:GSD-31标定值为318PPm,测试值为150-200PPm。差距很大我找出了几个可能的原因,有了解的请指点一下,谢谢1.GSD-31水系沉积物标准中的N标定值是318±24,我用此方法做出的氮含量和这个N指的是一个参数吗?标曲浓度我算的硝酸根中的N2.关于纯化过硫酸钾,纯化后空白吸光度小于0.003能否说明过硫酸钾具备要求纯度?因为我测试的TN值较标准值偏小,我怀疑消解能力不够,但文献中采用5mL消解液能在100mg土中测出1700PPm,增加至10mL消解液又会使空白值增大。国产的天津和上海品牌也纯化过,空白值都很低,难道空白值和消解能力没关系吗?真的要买进口的吗3.为了测试消解能力,本人采用过配制乙酸铵进行试验,结果符合计算理论值,这一点说明消解液能够充分转化铵氮吗?谢谢,人要疯了

  • 【求助】硫酸二乙酯的限度

    [size=4][size=3][font=SimSun]请问有没有哪位高手知道硫酸二乙酯在药品中的限度是多少?据说国外控制很严,具体限度一直没有查出。现做一项目[/font][/size],[/size][size=5][font=宋体]成品结晶用乙醇作为溶剂、硫酸成盐,极有可能生成硫酸二乙酯,因此需要研究硫酸二乙酯在成品中的残留情况,并制定限度![/font][/size]

  • 硫酸苯酚-紫外分光光度计测多糖含量的影响因素

    硫酸苯酚-紫外分光光度计测多糖含量的影响因素

    问题来源:实验室用10版《中国药典》“玉竹”的多糖含量方法测苦荞麦中的多糖,由于前后两人测得结果差距比较大,A同学结果低、B同学结果高。然后对一系列可能影响结果的因素做了对照试验。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509151229_566071_3028242_3.png分析原因:两人在实验过程中“测定法”下离心时间分别为A同学:5min和B同学:25min,所以怀疑是离心时间导致结果的不一致。查找资料: 多糖的单糖基越多 所带的羟基也就越多 多糖的极性也就增大 根据相似相溶 就是 极性的有机物易容于极性的溶剂,极性小的易溶于极性小或非极性溶剂 多糖极性较大 在水中的溶解性很好不过 在醇的溶解性 很低 所以 将 醇 加到含有多糖的水溶液中 可以改变的水溶液的极性 极性大的多糖最先溶出来 极性下的最后溶出来 做到了分级纯化 其实这也是浓缩多糖的好方法。糖在浓硫酸作用下,脱水生成的糠醛或羟甲基糠醛能与苯酚缩合成一种橙红色化合物,在10-100mg范围内其颜色深浅与糖的含量成正比。对照试验:分别对两人的样品做了5min和25min的离心处理,测试结果A同学的样品离心5min的显色很低,离心25min显色深。B同学离心5min和25min显色差距不大都很深。请问这 能说明问题么?

  • β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶 ----- 新品!!!!!

    β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶 ----- 新品!!!!!

    β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶 被广泛地应用于科研和分析实验室,可同时具备对β-葡萄糖苷酸类固醇类和硫酸酯类物质的酶解/水解能力,对分析物做到最优化的样品前处理,确保最佳的气相色谱GC,液相色谱HPLC,免疫学等其他分析检测。β-葡萄糖醛酸酶典型应用:GBT 22286-2008: 动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定液相色谱串联质谱法SNT 1924-2011: 进出口动物源食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林残留量的测定 液相色谱-质谱 质谱法农业部1025号公告-18-2008: 动物源性食品中β-受体激动剂残留检测液相色谱-串联质谱法目前可以提供免费试用,如需请发送信息至 luxiaofan@anpelsci.com .最新产品单页献上!!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310161017_471135_2655559_3.jpg

  • 【转帖】MSDS硫酸铅

    第一部分:化学品名称 回目录 化学品中文名称: 硫酸铅 化学品英文名称: lead sulfate 中文名称2: 英文名称2: sulfuric acid,lead salt 技术说明书编码: 1536 CAS No.: 7446-14-2 分子式: PbSO4 分子量: 303.25 第二部分:成分/组成信息 回目录 有害物成分 含量 CAS No. 硫酸铅 7446-14-2 第三部分:危险性概述 回目录 危险性类别: 侵入途径: 健康危害: 损害造血、神经、消化系统及肾脏。职业中毒主要为慢性。神经系统主要表现为神经衰弱综合征,周围神经病(以运动功能受累较明显),重者出现铅中毒性脑病。消化系统表现有齿龈铅线、食欲不振、恶心、腹胀、腹泻或便秘;腹绞痛见于中等及较重病例。造血系统损害出现卟啉代谢障碍、贫血等。短时大量接触可发生急性或亚急性铅中毒,表现类似重症慢性铅中毒。 环境危害: 燃爆危险: 本品不燃,有毒,具强腐蚀性,可致人体灼伤。 第四部分:急救措施 回目录 皮肤接触: 脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗。 眼睛接触: 提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入: 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。 食入: 饮足量温水,催吐。就医。 第五部分:消防措施 回目录 危险特性: 不燃。 有害燃烧产物: 氧化铅、氧化硫。 灭火方法: 消防人员必须穿全身防火防毒服,在上风向灭火。灭火时尽可能将容器从火场移至空旷处。 第六部分:泄漏应急处理 回目录 应急处理: 隔离泄漏污染区,限制出入。建议应急处理人员戴防尘面具(全面罩),穿防酸碱工作服。用砂土、蛭石或其它惰性材料吸收。收集于干燥、洁净、有盖的容器中,转移至安全场所。若大量泄漏,收集回收或运至废物处理场所处置。 第七部分:操作处置与储存 回目录 操作注意事项: 密闭操作,局部排风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴防尘面具(全面罩),穿橡胶耐酸碱服,戴橡胶耐酸碱手套。避免产生粉尘。避免与碱类接触。搬运时轻装轻卸,保持包装完整,防止洒漏。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项: 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与碱类、食用化学品分开存放,切忌混储。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 第八部分:接触控制/个体防护 回目录 职业接触限值 中国MAC(mg/m3): 0.05 前苏联MAC(mg/m3): 0.01,0.007[班平均](按Pb计) TLVTN: ACGIH 0.15mg[Pb]/m3 TLVWN: 未制订标准 监测方法: 工程控制: 密闭操作,局部排风。 呼吸系统防护: 可能接触其粉尘时,必须佩戴防尘面具(全面罩)。紧急事态抢救或撤离时,应该佩戴空气呼吸器。 眼睛防护: 呼吸系统防护中已作防护。 身体防护: 穿橡胶耐酸碱服。 手防护: 戴橡胶耐酸碱手套。 其他防护: 工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作完毕,淋浴更衣。实行就业前和定期的体检。保持良好的卫生习惯。 第九部分:理化特性 回目录 主要成分: 纯品 外观与性状: 白色单斜方晶体, 味甜。 pH: 熔点(℃): 1000(分解) 沸点(℃): 无资料 相对密度(水=1): 6.2 相对蒸气密度(空气=1): 无资料 饱和蒸气压(kPa): 无资料 燃烧热(kJ/mol): 无意义 临界温度(℃): 无意义 临界压力(MPa): 无意义 辛醇/水分配系数的对数值: 无资料 闪点(℃): 无意义 引燃温度(℃): 无意义 爆炸上限%(V/V): 无意义 爆炸下限%(V/V): 无意义 溶解性: 微溶于热水、浓硫酸,溶于浓盐酸、浓碱,不溶于醇。 主要用途: 用作草酸的触媒, 用于制白色颜料、电池及快干漆等。 其它理化性质: 第十部分:稳定性和反应活性 回目录 稳定性: 禁配物: 强碱。 避免接触的条件: 聚合危害: 分解产物: 第十一部分:毒理学资料 回目录 急性毒性: LD50:无资料LC50:无资料 亚急性和慢性毒性: 刺激性: 致敏性: 致突变性: 致畸性: 致癌性: 第十二部分:生态学资料 回目录 生态毒理毒性: 生物降解性: 非生物降解性: 生物富集或生物积累性: 其它有害作用: 无资料。 第十三部分:废弃处置 回目录 废弃物性质: 废弃处置方法: 处置前应参阅国家和地方有关法规。用安全掩埋法处置。 废弃注意事项: 第十四部分:运输信息 回目录 危险货物编号: 81062 UN编号: 1794 包装标志: 包装类别: 包装方法: 耐酸坛或陶瓷瓶外普通木箱或半花格木箱;磨砂口玻璃瓶或螺纹口玻璃瓶外普通木箱。 运输注意事项: 铁路运输时应严格按照铁道部《危险货物运输规则》中的危险货物配装表进行配装。起运时包装要完整,装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与碱类、食用化学品等混装混运。运输时运输车辆应配备泄漏应急处理设备。运输途中应防曝晒、雨淋,防高温。 第十五部分:法规信息 回目录 法规信息 化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布),化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号),工作场所安全使用化学品规定 ([1996]劳部发423号)等法规,针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定;常用危险化学品的分类及标志 (GB 13690-92)将该物质划为第8.1 类酸性腐蚀品;大气中铅及其无机化合物的卫生标准(GB 7355-87),规定了车间空气中该物质的最高容许浓度及检测方法。

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