二羟基氟哌噻吨非对映体

目的使用沃特世(Waters)ACQUITY UPC2&trade 系统成功开发非对映体超高效合相色谱(UltraPerformance Convergence Chromatography&trade ，UPC2&trade )方法，用于四种氯菊酯异构体的基线分离。背景公众对杀虫剂使用的关注日益增长。目前使用的杀虫剂有25%为手性化合物。在这些杀虫剂中，手性在药效、毒性、代谢特性和环境方面起着重要的作用。因此，对立体选择性分离技术和分析测定杀虫剂对映体纯度的需要正在不断增长。氯菊酯是一种合成的化学品，广泛用作杀虫剂和驱虫剂。氯菊酯具有四种立体异构体(两对对映体)，由环丙烷环上的两个手性中心产生，如图1所示。因此，氯菊酯异构体的分离和定量测定颇具有挑战性。在分离氯菊酯方面，开发正相HPLC和反相HPLC的方法已经做出巨大的努力，但收效不尽如人意。我们在此展示，利用ACQUITY UPC2，在不足6分钟之内实现了四种氯菊酯基线分离。与HPLC方法相比，UPC2&trade 实现了所有异构体的完全基线分离，运行时间大大缩短；对于杀虫剂的生产厂家而言，进行日常非对映体分析UPC2不愧为理想之选。解决方案人们已经对各种手性固定相(CSPs)进行了评估，以利用手性正相HPLC和反相HPLC进行分离。Lisseter和Hambling报道了Pirkle型手性固定相用于正相HPLC条件下分离氯菊酯。总的运行时间大于30min，使用的流动相为含有0.05%异丙醇的正己烷(Journal of Chromatography，539 1991 207-10)。但是，顺式和反式对映体拆分并不理想。Shishovska和Trajkovska使用了手性ß -环糊精手性固定相，用于在反相HPLC条件下拆分氯菊酯，以甲醇和水作为流动相(Chirality，22 2010 527-33)。总的运行时间大于50min，反式氯菊酯对映体的分离度小于1.5。另外，正相HPLC条件下，CHIRALCEL OJ色谱柱也用于氯菊酯的分离(Chromatographia，60 2004 523-26)，我们的实验在表1中所示的条件下进行，得到了3个分开的色谱峰，如图2所示，该结果与文献报道一致。图3显示了利用ACQUITY UPC2系统对氯菊酯进行非对映体分离。所有四种异构体利用更短的OJ-H色谱柱在不足6分钟内实现了基线分离。实验结果总结于表2中。总的来说，与手性HPLC方法相比，当前的UPC2方法实现了更好的分离，且运行时间更短。总结利用沃特世ACQUITY UPC2系统成功分离氯菊酯得到了证明，在小于6分钟内实现了四种异构体的基线分离。与手性HPLC方法相比，UPC2方法具有更高的分离度和更短的运行时间。UPC2方法也杜绝了正相HPLC中有毒正己烷的使用。对于杀虫剂生产商而言，进行日常非对映体的分析，ACQUITY UPC2系统不愧为理想之选。

目的采用沃特世(Waters)ACQUITY UPC2&trade 系统比较正相HPLC和UPC2&trade 方法分离联二苯酚对映体的效果。背景生物体由手性生物分子，如蛋白质、核酸和多糖组成；因此，它们对药物、食品、农药和废弃化合物中的对映体表现出不同的生物反应。因此，分离手性化合物，尤其是具有药物意义的化合物尤为重要。其重要性表现是以单对映体形式获批的手性药物数量不断增加。为符合FDA关于研发立体异构药物的严格指令，制药行业在进行药代动力学、药物代谢、生理学以及毒理学评价之前，已经加强手性纯化合物的制备。在过去的10年里，超临界流体色谱(SFC)已经显示出其作为分离立体异构体(包括对映体和非对映体)的巨大前景。与传统的手性高效液相色谱(HPLC，主要是正相HPLC)相比，超临界流体色谱(SFC)平均快了3-10倍。超临界流体色谱使用廉价的CO2和极性改性剂(如MeOH)作为流动相，减少有机溶剂的消耗和处理，使分析更高效，更环保。与正相色谱HPLC相比，超高效合相色谱(UPC2)能够实现联二酚萘更快的分离(为正相HPLC的9倍)，且每次分析成本大大降低。解决方案联二酚萘是一种轴手性有机物，如图1所示。联二酚萘样品采用正相HPLC和ACQUITY UPC2系统进行分离，两种方法的主要参数见表1。图2给出了采用正相HPLC(A)和UPC2(B)分离手性联二酚萘图谱。与正相HPLC中的第二个峰18min的出峰时间相比，UPC2的出峰时间为2min，使用UPC2速度增加至正相HPLC的9倍。正相HPLC的分离度(USP)为1.73，而UPC2为2.61。这种情况也说明了使用UPC2可以大大地节约每次分析的成本。UPC2方法使用2mL的甲醇洗脱化合物，但正相HPLC需要35.28mL正己烷和0.72mL甲醇。根据有机溶溶剂的用量计，使用正相HPLC每次分析大约需要2.85美元，而使用UPC2，每次分析仅需要0.08美元。UPC2图谱中的峰形比使用正相HPLC色谱得到的峰形性对称更好。正相HPLC的拖尾因子(USP)分别为1.33和2.18；而UPC2的拖尾因子分别为1.03，1.03。UPC2图谱中的色谱峰比正相HPLC色谱峰更高，更窄，意味着更高的灵敏度和峰容量。在UPC2中，由于使用超临界CO2作为流动相，超临界CO2固有的高扩散性和低粘度对分离产生巨大的影响。高扩散性减少了由流动相和固定相间的传质造成的色谱峰扩散。低粘度可实现最佳高流速而不产生明显的压降。况且，ACQUITY UPC2大大减小的系统体积使柱外的谱带展宽降至最小。总结ACQUITY UPC2系统展示了使用UPC2在2min内实现联二酚萘对映体的成功分离。与正相HPLC相比，UPC2速度快了8倍，且得到的色谱峰更高，对称性更好。ACQUITY UPC2大大减小的系统体积使柱外的谱带展宽降至最小。速度上的改善以及使用相对廉价的甲醇代替了正己烷可大大节约每次分析的成本(正相HPLC的2.85美元/次分析对比UPC2的0.08美元/次分析)。沃特世ACQUITY UPC2是实验室常规分离对映体的理想之选。

全球化学行业领先企业利安德巴赛尔（纽约证券交易所股票代码：LYB）今天宣布，与2020年基准相比，公司2030年温室气体（GHG）范围1和范围2减排目标将从30%提高到42%。此外，该公司将根据科学目标计划（SBTi）的指南，制定2030年温室气体范围3减排目标（与2020年基准相比），目标为30%。该公司此前宣布的到2050年实现范围1和范围2温室气体净零排放的目标保持不变。利安德巴赛尔增加包括范围3在内的温室气体减排目标利安德巴赛尔首席执行官Peter Vanacker表示："我们相信，更雄心勃勃的温室气体减排目标是可以实现的，并将为我们所有利益相关者创造巨大价值。在减少排放的同时，还需要建立世界一流的循环和低碳解决方案业务，以满足我们在整个价值链中期望的需求。 这种方法不仅有利于社会，而且有利于商业。我们将遵循严格的方法来确定高回报项目的优先次序，并将继续满足我们的回报期望。"实现减排目标所需的资本支出估计数额已纳入公司的长期计划。这些投资预计不会占今后三年资本支出总额的很大一部分，也不会改变资本分配战略。虽然许多温室气体减排项目仍处于早期开发阶段，但公司将根据每个项目的回报率评估、开展温室气体排放投资并确定其优先次序。利安德巴赛尔将向SBTi提交其气候目标，以根据SBTi指南进行验证。SBTi定义并推广符合最新气候科学的企业温室气体排放目标设定的最佳实践。在近期内，利安德巴赛尔将继续执行先前宣布的减排计划，包括：在德克萨斯州启动四项电力购买协议，相当于公司每年约40万公吨范围2温室气体排放在其德国韦瑟灵工厂逐步淘汰煤炭的使用，每年使该工厂的范围2排放减少约17万公吨正如2022年4月宣布的那样，该公司有望在2023年12月底前关闭休斯顿炼油厂。预计这将使范围1和范围2温室气体排放量每年减少300多万公吨，范围3的温室气体排放量每年减少约4000万吨。利安德巴赛尔还旨在确保到2030年从低碳电源获得其全球至少75%的电力，其中大部分将来自其现有目标，即从可再生能源采购至少50%的全球电力。 计划到2030年实施的许多温室气体减排举措将于2024年及以后开始，因为公司将利用其最大厂点的现有资产周转时间表，其中包括：工程热回收项目、大型工艺涡轮机的电气化以及2024年德国韦瑟灵工厂的蒸汽需求的优化2025年，通过在德克萨斯州钱纳尔维尤的工厂进行先进数字化、效率改进和燃料管理，优化加热设备此外，公司此前宣布的循环和低碳解决方案业务将专注于实现到2030年每年生产和销售200万公吨回收和可再生聚合物的目标，进一步减少范围3排放。 价值链协作仍然是该公司的首要任务。最近，利安德巴赛尔加入了世界经济论坛低碳排放技术（LCET）集团，帮助加速开发和升级化工行业和相关价值链所需的低碳排放技术，以到2050年实现净零排放。有关公司转型计划、气候风险和资本分配方法及其与气候相关财务披露工作组（TCFD）要求一致性的其他信息将包含在2022年利安德巴赛尔可持续发展报告中。有关公司可持续发展方法的更多信息，请点击此处。关于利安德巴赛尔 作为全球化学行业领导者，利安德巴赛尔每天都在努力成为行业中最安全、最佳运营、最有价值的公司。公司的产品、材料和技术正在100多个国际市场推动食品安全、清洁用水、医疗和燃油效率可持续解决方案的进步。利安德巴赛尔高度重视多元化、公平性和包容性，以我们的地球、我们运营所在的社区，以及我们未来的员工队伍为重点，推动善的发展。公司以世界一流的技术和以客户为中心而感到自豪。LyondellBasell加强了循环与气候的雄心和行动来应对塑料废物和脱碳的全球挑战。2022年，利安德巴赛尔连续第五年被《财富》杂志列入"全球最受尊敬公司"名单。前瞻性陈述本新闻稿中有关非历史事实事项的陈述均为前瞻性陈述。这些前瞻性陈述基于利安德巴赛尔管理层的期望和假设，包括基于第三方信息和预测的期望，这些期望和假设在作出时被认为合理，但受到重大风险和不确定性的影响。当在本新闻稿中使用"估计"、"相信"、"继续"、"可能"、"打算"、"或许"、"计划"、"潜在"、"战略"、"目的"、"雄心"、"实现"、"道路"、"支持"、"目标"、"应该"、"将 "、"预期"和类似表达时，这些表达旨在识别前瞻性陈述，尽管并非所有前瞻性陈述都包含此类识别词。此外，提到利安德巴赛尔2030年目标、净零目标以及相关努力、活动和预期资本支出的陈述均为前瞻性陈述。实际结果可能因以下因素存在重大差异：包括但不限于市场条件、化工、聚合物和炼油行业的商业周期性；原材料和公用事业的可用性、成本和价格波动，特别是石油、天然气和相关液化天然气的成本；我们安全运营、增加可回收和可再生聚合物的产量以及减少温室气体排放和能源使用的能力；新技术的实施和实现预期效益的能力；我们获得资金支持气候相关举措的能力；欧盟排放交易制度（EU ETS）的发展，以及我们降低相关成本的能力；我们根据《美国减少通货膨胀法》获得利益的能力；我们的供应商和客户采取的行动，包括使用Circulen系列产品；我们获得可再生和低碳能源并减少对煤炭依赖的能力；竞争性产品和价格压力；劳动条件；操作中断；我们及合资企业产品的供需平衡，以及行业产能和开工率的相关影响；我们的成本管理能力；未来的财务和经营业绩；气候变化发展；法律和环境程序；税务裁定、后果或程序；技术发展以及我们开发新产品和工艺技术的能力；以及潜在的政府监管行动，包括与气候相关的信息披露要求。其他可能导致结果与前瞻性陈述中描述的结果存在重大差异的因素，请参见我们截至2021年12月31日的10-K表年度报告以及后续向SEC提交的文件中中的"风险因素"部分。前瞻性陈述仅代表发表之日的情况，并基于做出陈述时利安德巴赛尔管理层的估计和观点。如果环境或管理层的预计或意见发生改变，除非法律要求，否则利安德巴赛尔不承担并明确否认任何更新前瞻性陈述的义务。本新闻稿提及某些框架和举措。提及它们并不意味着公司打算认可或采纳这些框架，也不会永久认可或采纳这些框架。公司对这些组织对特定条款或建议的使用或定义或任何举措的可行性不作任何表示或保证。利安德巴赛尔报告的排放和预期减排基于测量和估计数据的组合，并基于行业标准和最佳实践，包括《温室气体议定书》以及IPIECA和美国石油研究所的指导。报告的排放量仅为估计值，随着方法、数据质量和技术改进，数据可能会发生变化。利安德巴赛尔的减排目标是基于当前相关数据和方法的真诚努力，随着我们确定、测量和处理排放的方法不断发展，这些努力可以改变或完善。

目的使用沃特世ACQUITY UPC2&trade 系统证明杏仁酸苄酯(benzyl mandelate)的快速手性分离和0.02%杂质含量下的对映体过量测定。背景根据2005年9月的一期《化学和工程新闻》，销售额排名前10位的药品中有9种包含手性活性成分，而其中的5种药品又包含单一对映体活性成分。单一对映体型手性药物被认为是改善了的化学实体，它能提供更高的药效、更好的药理学数据和更为有利的不良反应数据。对于单对映体药物的生产商而言，不需要的立体异构体应等同为其它有机杂质。人用药品注册技术国际协调会(ICH)已对鉴定、定量和控制药用物质及其制剂产品中杂质的监管要求作出了明确规定。根据ICH的要求，有机杂质的鉴定和定量阈值为主要化合物的0.1%。ACQUITY UPC2系统的高检测灵敏度实现了对药用物质中对映体杂质的鉴别和定量。 解决方案图1所示的杏仁酸苄酯是一种重要的药物合成中间体。R-和S-杏仁酸苄酯的外消旋混合物(每种对映体溶于甲醇后的浓度均为0.20 mg/mL)使用UltraPerformance Convergence Chromatography&trade ( UPC2&trade )进行分离，其色谱图如图2所示。主要实验参数列于表1。总分析时间不到1.5分钟。平均峰宽小于6秒。根据峰面积得出的R-和S-杏仁酸苄酯之比是0.997。如表2所示，是5次连续进样的保留时间和峰面积的重现性数据。在0.20 mg/mL的浓度下，保留时间的重现性RSD值优于0.23% ，峰面积重现性RSD值优于0.5%。图3显示了浓度为2 mg/mL的R-杏仁酸苄酯的UPC2色谱图。经紫外光谱确认(结果未显示)，1.30min处的小峰对应于S-杏仁酸苄酯。S-杏仁酸苄酯杂质峰的信噪比约为3(检测限)，根据峰面积计算相当于主峰的0.02%。检测灵敏度的提高得益于这款整体设计的ACQUITY UPC2系统，其中包括经改进的泵系统和经优化的检测器设计。本例中对映体过量(e.e.)值为99.96%。总结使用ACQUITY UPC2系统在不到1.5分钟时间内，成功完成R-和S-杏仁酸苄酯的UPC2手性分离。在每种对映体浓度均为0.20 mg/mL条件下，可获得优异的重现性(保留时间的重现性RSD优于0.23%，峰面积RSD优于0.5%)。新型泵系统和检测器优化设计带来更高的检测灵敏度，使测定0.02%对映体杂质和对映体过量成为可能。AQUITY UPC2系统适用于微量对映体杂质的分析、对映体过量测定和QA/QC分析。 联系方式： 叶晓晨沃特世科技（上海）有限公司 市场服务部xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow)泰信策略(PMC)020-8356928813602845427grace.chow@pmc.com.cn

目标 使用沃特世ACQUITY UPSFC™ 系统证明杏仁酸苄酯的快速手性分离和0.02%杂质水平下的对映体过量测定。 背景 根据2005年9月的一期《化学和工程新闻》，销售额排名前10位的药品中有9种包含手性活性成分，而其中的5种又包含单对映体活性成分。单对映体型手性药物被认为是改善了的化学实体，可提供更高的药效、更好的药理学数据和更为有用的不良反应数据。对于单对映体药物的生产商而言，不需要的立体异构体应等同为其他有机杂质。国际协调会议（ICH）已对关于鉴定、定量和控制药用物质及其制剂产品中杂质的监管要求作出了明确规定。根据ICH的要求，有机杂质的鉴定和定量阈值为主要化合物的0.1%。 ACQUITY UPSFC系统的高灵敏度实现了对药用物质中对映体杂质的鉴定和定量。 解决方案 图1所示的杏仁酸苄酯是一种重要的药物合成中间体。R-和S-杏仁酸苄酯的外消旋混合物（每种对映体溶于甲醇后的浓度均为0.20 mg/mL）使用ACQUITY UPSFC系统进行分离，其色谱图如图2所示。主要试验参数在表1中列出。 总分析时间不到1.5分钟。平均基峰宽小于6秒。根据峰面积得出的R-和S-杏仁酸苄酯之比是0.997。保留时间和峰面积的重复性测定基于五次重复进样，结果汇总于表2。在0.20 mg/mL的浓度下，保留时间的重复性RSD小于0.23%，峰面积响应RSD优于0.5%。 图3显示了2 mg/mL R-杏仁酸苄酯的UPSFC色谱图。经紫外光谱确认（结果未显示），1.30分钟处的次要峰对应于S-杏仁酸苄酯。S-杏仁酸苄酯杂质峰的信噪比约为3（检出限），根据峰面积判断相当于主要峰的0.02%。检测灵敏度的提高得益于这款整体设计的ACQUITY UPSFC系统，其中包括改进的泵系统和优化设计的检测器。本例中对映体过量（e.e.）百分比为99.96%。总结 使用ACQUITY UPSFC系统在不到1.5分钟成功完成R-和S-杏仁酸苄酯的UPSFC手性分离。当每种对映体浓度均为0.20 mg/mL时，所得到的重复性极佳（保留时间的可重复性RSD小于0.23%，峰面积RSD小于0.5%）。新型泵系统和优化设计的检测器所带来的更高检测灵敏度使测定0.02%对映体杂质和对映体过量成为可能。ACQUITY UPSFC系统适用于低浓度对映体杂质的分析、对映体过量测定和QA/QC分析。关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2010年沃特世拥有16.4亿美元的收入和5,400名员工，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。

近期，上海师范大学杨海峰教授、刘新玲博士课题组报道了一种用于检测葡萄糖对映体的SERS策略，相关成果以“Chiral Detection of Glucose: An Amino Acid-Assisted Surface Enhanced Raman Scattering Strategy Showing Opposite Enantiomeric Effects on SERS Signals”为题发表在国际化学权威杂志Analytical Chemistry上（DOI: 10.1021/acs.analchem. 2c02340）。 研究背景： 在手性环境中（如人体内），由于分子间手性相互作用的差异性，手性分子和其对映体可表现出不同的性质和功能。因而，手性分子检测是一个非常重要的研究课题。圆二色(CD)光谱是一种常用的手性光谱检测技术，其检测原理是基于手性分子对于左旋和右旋圆偏振光具有不同的吸收系数，使得对映体产生符号相反的CD信号，从而可以直观地区分手性构型（图1）。然而，对于不含生色团的手性分子而言，其CD信号很弱、或者超出仪器检测波长范围。因此，发展灵敏的光谱分析技术用于手性分子构型鉴定和含量测定具有重要意义。表面增强拉曼光谱(SERS)分析方法灵敏度高，SERS信号可以反映出分子间相互作用机制，但是如何将SERS技术优势应用于手性检测仍有待于深入研究。 研究内容： 人体对氨基酸和葡萄糖具有特殊的对映体选择性，分别以L-氨基酸和D-葡萄糖为主，上述手性选择性起因仍是一个未解的科学难题。受此启发，如图2所示，该课题组制备了L-苯丙氨酸(L-Phe)修饰的“核-卫星”金纳米结构作为SERS基底。该基底与D-葡萄糖(D-Glu)混合后，L-Phe的SERS信号强度会增加（“signal on”）；反之，L-葡萄糖(L-Glu)会降低L-Phe的SERS信号强度（“signal off”）。若以上述基底的SERS信号为参考，通过差值计算法，则可以获得和CD光谱类似的SERS信号强度差值曲线，即D-Glu和L-Glu表现出符合相反的SERS差值信号，从而直观地区分D-Glu和L-Glu手性构型。根据上述signal on和signal off效应，该方法可以测定葡萄糖对映体过量值(ee)及浓度，并可拓展到唾液中葡萄糖浓度检测（10-8~10-4 mol/L）。 图一示例： 圆二色光谱法区分对映体示意图（来源：Anal. Chem.） 图二示例：用于葡萄糖对映体检测的SERS分析策略示意图（来源：Anal. Chem.） 本研究通过氨基酸和葡萄糖对映体之间的差异化手性相互作用，导致氨基酸的SERS信号变化具有对映体选择性，实现葡萄糖对映体的区分及其含量测定，从而提供了一种基于SERS的手性分析策略。

本文由农业农村部环境保护科研监测所课题组所作，通讯作者为耿岳博士，文章发表于Journal of Separation Science（J Sep Sci. 2022,1– 12, https://doi.org/10.1002/jssc.202200006）。 Part 01 研究背景 乙酰甲胺磷是一种广谱有机磷杀虫剂，在作物中可通过酰胺水解转化为毒性更大的代谢物甲胺磷。乙酰甲胺磷和甲胺磷均由一对对映体组成，虽然不同对映体的理化性质相同，但在活性、毒性和降解行为方面存在显著差异。因此，开发高效的乙酰甲胺磷及其代谢物甲胺磷对映体的分离和测定方法，并开展对映体选择性研究对乙酰甲胺磷及其代谢物的评估具有重要意义。目前手性分离主要采用手性色谱柱结合HPLC、GC、GC-MS/MS和LC-MS/MS进行，但对于部分手性农药存在分析时间长、分离度差等问题。 SFC-MS/MS因具有分析时间短、分离度高、有机溶剂消耗低等优点，已广泛应用于手性农药对映体的分析。本研究建立了一种绿色、灵敏、高效的SFC- MS/MS检测普通白菜中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体残留的方法。为了验证所建立的方法，在中国北方温室条件下，通过盆栽试验研究了乙酰甲胺磷及其代谢产物甲胺磷在普通白菜中的残留情况。此研究系利用SFC - MS/MS对蔬菜样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的选择性进行报道，为手性杀虫剂乙酰甲胺磷的科学评价提供了基础资料。 Part 02 研究结果 1、对映体拆分方法的优化采用Nexera UC SFC-MS/MS系统，经过手性固定相、流动相、有机改性剂种类及比例、背压和柱温的优化等，确定最终的仪器条件。 1）色谱条件色谱柱：Chiralcel OD-H column (250 × 4.6 mm, 5 μm) ；流动相：A (CO2)/B乙醇= 95/ 5，v /v；流速：3 mL /min；柱温：40℃；背压：10 MPa；补偿溶剂 (0.1% 甲酸甲醇溶液) 流速：0.1 mL/min； 2）质谱条件离子源参数：雾化气流速：3 L/min (N2, 99.5%)；加热气流速：10 L /min(干燥空气)；接口温度：300℃；DL温度：250℃；加热块温度：400℃；干燥气体流速：10 L/min (N2, 99.5%)。 质谱参数：按上述条件，不同对映体出峰时间为：R-乙酰甲胺磷(4.20 min)、S-乙酰甲胺磷(4.91 min)、R-甲胺磷(5.97 min)、S-甲胺磷(6.68 min) 。不同条件下的对映体拆分结果见（图1）。图1 SFC-MS/MS上乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的色谱图、分离度和保留时间 2、方法学考察 对建立的对映体分析方法进行系统的方法学考察，包括线性、回收率、精密度、定量限等。不同对映体在溶剂和基质标准中均有良好的线性(具体见表1)。通过比较溶剂标和基质标进行基质效应评价，乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体在普通白菜基质中表现出较强的基质抑制效应，为了消除基质效应，本研究采用基质匹配标准溶液进行定量。乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的定量限均为0.005 mg/kg。在3个添加水平(0.01、0.1和1 mg/kg)下对普通白菜空白样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷进行回收率试验，评价方法的准确性和精密度。化合物在普通白菜中的日内平均回收率(RSDs)为70.4−98.5% (1.4−10.9%)，日间平均回收率(RSDs)为75.4−87.5% (6.1−13.4%)。结果表明，所建立的方法精密度和重现性良好，可满足普通白菜中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的测定要求。 表1 不同对映体的线性、相关系数和基质效应图2 R-乙酰甲胺磷、S-乙酰甲胺磷和Rac-乙酰甲胺磷(外消旋乙酰甲胺磷)及其代谢产物R-甲胺磷、S-甲胺磷和Rac-甲胺磷的残留量 图3 R-乙酰甲胺磷(A)、S-乙酰甲胺磷(B)、Rac-乙酰甲胺磷(C)及其代谢产物R-甲胺磷(D)、S-甲胺磷(E)、Rac-甲胺磷(F)（外消旋甲胺磷）在普通白菜中的消解曲线 3、方法应用 为验证SFC-MS/MS分析方法的有效性，对普通白菜样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷的对映体进行了分析。结果表明，乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体在普通白菜中的降解均符合一级动力学方程，R2在0.944 ~ 0.992之间(图3)，半衰期分别为：4.39 (R-乙酰甲胺磷)、2.91 (S-乙酰甲胺磷)、3.9(Rac-乙酰甲胺磷)天、10.91（R-甲胺磷）、6.24（S-甲胺磷）和9.10（Rac-甲胺磷）天。R-乙酰甲胺磷的半衰期是S-乙酰甲胺磷的1.51倍，表明其降解具有对映体选择性；在普通白菜中甲胺磷半衰期比乙酰甲胺磷长，表明甲胺磷比其母体具有更强的持久性。 Part 03 结论 基于岛津Nexara UC系统，建立了一种快速、简便、灵敏的测定普通白菜中乙酰甲胺磷及其高毒代谢物甲胺磷对映体的分析方法，本方法可在8分钟内实现手性对映体的基线分离，每针样品仅消耗1.2 mL有机溶剂（乙醇）。同时进一步应用该方法评价了乙酰甲胺磷及其代谢产物对映体在普通白菜中的手性选择性消解规律研究。本方法具有良好的精密度和重现性，满足普通白菜样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体残留测定的要求。 关联仪器Nexera UC 所提供的解决方案• 临界流体的低粘度以实现快速分离• 提高峰容量与分离度• 利用高渗透性，对异构体或手性化合物实现快速分离• 差异化的分离模式提高灵敏度• 无分流样品导入技术提升灵敏度• 减少有机溶剂消耗，在降低成本的同时降低对环境的影响 文献题目《Enantioseparation and dissipation of acephate and its highly toxic metabolite methamidophos in pakchoi by supercritical fluid chromatography tandem mass spectrometry》 使用仪器岛津Nexera UC 作者Linjie Jiang1,2,3 Yue Geng1,2,3 LuWang1,2,3 Yi Peng1,2,3 Wei Jing4 Yaping Xu1,2,3 Xiaowei Liu1,2,31 Agro-Environmental Protection Institute, Ministry of Agriculture and Rural Affairs, Tianjin, P. R. China2 Key Laboratory for Environmental Factors Control of Agro-product Quality Safety, Ministry of Agriculture and RuralAffairs, Tianjin, P. R. China3 National Reference Laboratory for Agricultural Testing, Tianjin, P. R. China4 Shimadzu (China) Co., LTD. Beijing Branch, Beijing, P. R. China 声明 1、本文不提供文献原文。2、所引用文献仅供读者研究和学习参考，不得用于其他营利性活动。3、本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

据日本共同社报道，日本东京电力公司已于当地时间今天（8月24日）下午1时许（北京时间中午12时），正式开始福岛核污染水作业。▽今天排放量预计200吨到210吨当地时间今天上午10点左右（北京时间上午9点左右），东京电力公司就福岛第一核电站核污染水排海一事召开临时记者会。东电在临时记者会上宣布，福岛第一核电站核污染水排海将在当地时间今天下午1点（北京时间今天中午12点）启动。今天的核污染水排放量预计为200吨到210吨，每天的排放情况将在次日公布。首次排海每天将排放约460吨，持续17天，合计排放约7800立方米核污染水。根据东京电力公司计算，用海水稀释过的核污染水将缓慢流过约1公里的隧道，约1000秒之后抵达大海。据日本共同社，福岛第一核电站的核污染水约有134万吨，2023年度将把约3.12万吨核污染水分4次排放，每次约排放7800吨。日本核污染水排海位置示意图外交部发言人就日本政府启动福岛核污染水排海发表谈话8月24日，日本政府无视国际社会的强烈质疑和反对，单方面强行启动福岛核事故污染水排海，中方对此表示坚决反对和强烈谴责，已向日方提出严正交涉，要求日方停止这一错误行为。日本福岛核污染水处置是重大的核安全问题，具有跨国界影响，绝不是日本一家的私事。自人类和平利用核能以来，人为向海洋排放核事故污染水没有先例，也没有公认的处置标准。12年前发生的福岛核事故已经造成严重灾难，向海洋释放了大量的放射性物质。日方不应出于一己之私利，给当地民众乃至世界人民造成二次伤害。日本政府没有证明排海决定的正当合法性，没有证明核污染水净化装置的长期可靠性，没有证明核污染水数据的真实准确性，没有证明排海对海洋环境和人类健康安全无害，没有证明监测方案的完善性和有效性，也没有同利益攸关方充分协商。海洋是全人类的共同财产，强行启动向海洋排放福岛核污染水，属无视国际公共利益的极端自私和不负责任之举。日方所作所为是将风险转嫁给全世界，将伤痛延续给人类的子孙后代，成为生态环境破坏者和全球海洋污染者，侵犯各国人民健康权、发展权和环境权，违背自身道义责任和国际法义务。日方将核污染水一排了之，同时也将自己置于国际被告席，必将长期受到国际社会谴责。中国政府一贯坚持人民至上，将采取一切必要措施，维护食品安全和中国人民的身体健康。生态环境部（国家核安全局）相关负责人就日本启动福岛核污染水排海答记者问问：今天，日本启动福岛核污染水排海，您怎么看？我国在海洋辐射环境监测方面有哪些针对性安排？答：日本政府强行启动福岛核污染水排海，将一己私利凌驾于全人类长远福祉之上，极其自私和不负责任。我们敦促日方倾听国际社会声音，切实以科学、安全、透明的方式处置核污染水，接受严格国际监督。我部高度重视日本福岛核污染水排海问题。2021年、2022年先后组织开展了我国管辖海域海洋辐射环境监测，摸清了目前相关海域海洋辐射环境的本底情况。监测结果表明，我国管辖海域海水和海洋生物中人工放射性核素活度浓度未见异常，总体处于历年涨落范围内。当前，我部按照监控重点区域、覆盖管辖海域、掌握关键通道的思路，正在组织开展 2023年度我国管辖海域海洋辐射环境监测。后续我部将持续加强有关监测工作，及时跟踪研判福岛核污染水排海对我海洋辐射环境可能的影响，切实维护我国家利益和人民健康。日本强推核污染水排海事件始末受2011年发生的大地震及海啸影响，日本福岛第一核电站1至3号机组堆芯熔毁。这是迄今为止全球发生的最为严重的核事故之一。2011年3月11日，日本大地震引发了福岛核电站核泄漏事故。图自美联社事故发生后，东京电力公司持续向1至3号机组安全壳内注水以冷却堆芯并回收污水。日本福岛核电站放射性废水主要有三个来源：● 反应堆原有的冷却剂● 事故后为持续冷却堆芯而新注入的水● 大量渗入反应堆的地下水及雨水等据2023年3月央视财经相关报道，核电站内的存储容量为137万吨，如今核污染水已增至132万吨，接近饱和。为何日方不顾反对强推核污染水排海？● 宣称核污染水储存罐容量即将达到上限东电公司宣称，福岛第一核电站面积有限，已无更多空地用于大量建设储水罐，现有储水罐的137万吨储存容量将于今年秋季全部用完。而且，一旦发生大地震，大量核污染水存在泄漏风险，因此不得不对核污染水进行过滤、净化、稀释处理后排放入海。● “排污入海”成本更低日本政府专家组发布的报告中，曾经提出过注入地层、排入海洋、蒸汽排放、电解释放、固化填埋等五种方案。成本造价显示，排入海洋花费最少。● 日方不愿承担废水罐维护成本有分析称，从卫星影像中可以看到，最早一批废水罐已经锈蚀斑斑，更换是早晚的事，而这也是一笔不小的费用，日本政府向海洋排放核污染水不是因为空间不够，而是不愿承担维护成本。● 或与日本能源战略密切相关为应对不断加剧的电力短缺问题，尽管曾经历过核电站事故的痛苦，日本政府仍在积极考虑重启核电站。有分析称，如何处理福岛的核污染水是今后类似核污染事故的风向标。如果按照科学环保的标准来处理核污染水，等于说阻遏了未来对核电的投资。日本强推核污染水排海计划主要时间轴● 2021年4月13日日本政府正式决定将福岛核污染水经过滤并稀释后排放入海。● 2022年7月22日日本原子能规制委员会正式批准了东京电力公司有关福岛第一核电站事故后的核污染水排海计划。● 2022年8月4日日本东京电力公司称，将福岛第一核电站储存的含有氚等放射性物质的核污染水排入大海的排海设施工程，已于今日正式开始施工。● 2023年6月26日日本东京电力公司称，用于排放福岛第一核电站核污染水的海底隧道建设工程已全部完工。● 2023年8月22日日本政府举行相关阁僚会议后宣布，将从8月24日启动福岛核污染水排海。根据计划，福岛核污染水的排海至少要持续30年。后患无穷！核污染水排海有何危害？● 放射性物质广泛扩散，造成放射性污染首先，日本太平洋沿岸海域将受到影响，特别是福岛县周边局部水域。之后污水还会污染东海。德国海洋科学研究机构指出，福岛沿岸拥有世界上最强的洋流。从排放之日起57天内：放射性物质将扩散至太平洋大半区域；3年后：美国和加拿大将遭到核污染影响；10年后：蔓延全球海域。● 长期影响生物多样性核污染水经过处理，依然还有较高浓度的放射性氚，是无法消除的。排入海洋后，氚还会产生低强度的β射线，有可能长期影响鱼类、浮游生物、底栖生物、鸟类等生物多样性。● 对周边国家海洋环境和公众健康造成影响国际原子能机构专家组评估报告明确指出，如果福岛核电站含氚废水排入海洋，将对周边国家海洋环境和公众健康造成影响，同时现有经过处理的废水中仍含有其他放射性核素，需进一步净化处理。● 负面影响长期存在，或造成基因损害绿色和平组织核专家指出，日本核污染水所含碳14在数千年内都存在危险，并可能造成基因损害。“日本自私自利行为应受全人类谴责”多方强烈反对核污染水排海● 在日本政府正式宣布8月24日开始福岛核污染水排海的同时，在东京的首相官邸前，日本民众自发举行集会，反对福岛核污染水排海。● 韩国正义党党首李贞味6月26日开始在日本驻韩国大使馆前举行抗议，要求日本撤回核污染水排海计划。韩国市民团体“阻止日本放射性污染水排海全国行动”在首尔市政府附近举行大规模集会，数千人参加。● 斐济南太平洋岛国亚洲研究院院长约瑟夫维拉姆对人民日报记者表示：“在未充分论证其他可行处置方案的前提下，直接选定了核污染水排海计划，日本自私自利行为应该受到全人类谴责。”● 8月22日，中国外交部副部长孙卫东表示，这一行径公然向包括中国在内的周边国家和国际社会转嫁核污染风险、将一己私利凌驾于地区和世界各国民众长远福祉之上，极其自私自利，极不负责任。海鲜还能吃吗？核污染水排海对日常生活有何影响？● 长期看来，对食品、护肤品、衣服等有一定影响放射性同位素是挥发性的物质，不单单污染海洋，它可以存在于土壤、空气中，所以对农产品、日用品都会产生一定的影响。也就是说，无论是食品、还是护肤品、衣物等，长期看来，都会受到一定影响。但如果进行有效监管，还是可以买到安全的产品的。针对大众，建议在国内正规渠道购买核辐射残留检测合格的进口产品。——首都医科大学基础医学院生物化学与分子生物学系教授 吴巍● 海鲜可能会受不同程度影响无论深海还是近海的海鲜，可能会不同程度受到污染和影响，具体能不能达到食品安全的要求，需要仔细检测。——上海政法学院教授 上海市法学会海洋法治研究会会长 杨华● 或将祸及餐桌安全相关危害最终将祸及我们每个人的餐桌安全，严重威胁全人类健康。——爱尔兰都柏林大学食品与生物系统工程教授 孙大文● 人体局部癌变风险增大放射性物质进入人体内后有各种破坏路径，比如锶会侵入骨骼，即使微量也会对局部器官产生很大破坏，发生局部癌变的风险增大。——日本工程技术专家 后藤政志高度警惕！及时采取一切必要措施中国海关：● 禁止进口日本福岛等十个县（都）食品。● 对来自日本其他地区的食品特别是水产品（含食用水生动物）严格审核随附证明文件，强化监管，严格实施100%查验，持续加强对放射性物质的检测监测力度。● 将保持高度警惕，视事态发展及时采取一切必要措施。香港特区政府：● 自8月24日开始，禁止源自东京、福岛、千叶、栃木、茨城、群马、宫城、新潟、长野、埼玉10个都县的水产品进口，当中包括所有活生、冷冻、冷藏、干制或以其他方式保存的水产品、海盐及未经加工或经加工的海藻。● 香港食安中心将加强检测日本食品，环境局每天将公布食品、水域等辐射检测结果。澳门特区政府：● 从2023年8月24日起禁止进口源自福岛县、千叶县、栃木县、茨城县、群马县、宫城县、新潟县、长野县、埼玉县及东京都共10个都县区的鲜活食品、动物源性食品、海盐及海藻，包括蔬菜、水果、奶及奶制品、水产及水产制品、肉类及其制品、禽蛋等。● 对从日本乘搭航班入境澳门人士所携带物品，提升检查力度，防止有关食品流入澳门。● 在进口、零售等层面加强监测日本进口食品中的放射性物质，每天公布日本进口食品辐射检测数据。

文物是文化的产物，是人类社会发展过程中的珍贵历史遗存物。它从不同的领域和侧面反映出历史上人们改造世界的状况，是研究人类社会历史的实物资料。我国古陶瓷源远流长，不仅种类繁多、风格各异，而且工艺精湛，文化、科技内涵丰富。由于不法者在仿制过程中借用高科技手段，使一些高仿赝品几乎达到了乱真的程度。　　拉曼光谱技术是一种分析技术,由于它能够获得物质的分子信息而被应用于文物的鉴定分析中。　　我们主要依据是否在陶瓷釉面发现“羟基”这种化学分子结构去判断陶瓷是不是老的，因为“羟基”是天然生成, 而且生长速度非常缓慢，大概在100年左右的时间，如果在陶瓷釉面发现“羟基”，说明是古董，最起码是清未、民国早期的瓷器。“羟基”和年代成正比，“羟基”峰值越高，年份越老。　　检测陶瓷样品的拉曼特征峰，通过3700cm-1附近的羟基峰判断古陶瓷真伪。图1:拉曼光谱图，没有检测到羟基峰图2:拉曼光谱图，可以检测到3632cm-1的羟基峰图3：拉曼光谱图，可以检测到微弱的3601cm-1的羟基峰　　拉曼光谱——羟基古陶瓷真伪检测鉴定法的依据和原理是现代仿品和古代真品的成岩过程有着本质区别，而时间是造成的这种区别的根本原因，造假者无法跨越时间所产生的鸿沟。时间所造成的古陶瓷的物理、化学变化是造假者无法仿制的。基于此，古陶瓷真伪拉曼光谱——羟基鉴定法的技术研发者把古陶瓷真品在地表环境下其釉面所产生的化学反应中生成的羟基作为古陶瓷鉴定的定性及定量物质，从而做出准确而科学的鉴定结论。

仪器信息网讯，2009年11月7日，由中国质谱学会有机质谱专业委员会与中国分析测试协会联合举办的“2009年中国有机质谱年会”在北京成功召开，会议为期三天，出席会议人数达300人。仪器信息网作为特邀媒体也应邀参加。　　此次质谱年会为与会代表准备了丰富的报告内容，内容涉及生命科学、医学、药学、环境科学、食品安全、毒物分析中的质谱应用研究以及质谱仪器研发的新技术、新进展等。仪器信息网将进行系列报道。　　北京大学化学学院的袁谷教授以手性物质为研究对象，创新地选用质谱作为分析手段进行研究。北京大学化学学院的袁谷教授 其主要做了以下几个方面工作：ESI质谱法鉴别环肽非对映异构体、环肽质谱碎裂机理研究、环肽识别乙肝病毒发卡型DNA研究、环肽识别HIV-1双链DNA研究。课题组利用ESI-MS测定了8个4对环肽非对映异构体特征离子的相对强度，成功区别了8个异构体，同时用MS鉴别了非对映异构体混合物并确定了相对含量，建立了鉴别环肽非对映异构体混合物的标准曲线和计算方法。　　研究发现：MS/MS是鉴别异构体的有用方法 环肽分子对DNA具有识别功能 质谱是分析分子间相互作用力的好方法。

在都市白领最爱的护肤品中，面膜产品的销量、关注度一直名列前茅，许多国际品牌的畅销款面膜，均以各自高营养性的定位、立竿见影的速效而吸引众多女士甚至男士消费者。　　然而近日，香港消费者委员会在针对市面上30种畅销面膜的调查中发现，其中过半产品检验出可致过敏的防腐剂，长期使用可能引致红疹等过敏性皮肤病。　　过敏人士慎用含防腐剂面膜　　据香港消委会7月15日公布，本次检验的30款面膜大部分都为消费者熟知的国际品牌，价格在港币30元至400元不等，其中17款面膜检验出含有可致敏防腐剂“对羟基苯甲酸酯”，含量从0.01%至0.3%不等。　　其中，号称风靡好莱坞的明星品牌“Kiehl's”的“水分舒缓面膜”防腐剂含量最高，其他诸如大牌香奈儿的“深层保湿水盈面膜”、英国“美体小铺(The Body Shop)”的“维他命E深层补湿面膜”、大众品牌欧莱雅的“水感保湿面膜”等也赫然在列。　　据香港消委会介绍，香港目前并没有化妆品含防腐剂的标准含量，如果以内地颁布的《化妆品卫生规范》作为参考标准，这些面膜产品的相关防腐剂含量仍在0.8的上限范围之内。　　香港消委会宣传小组副主席许树源在采访中公开表示，检验中发现的5种常见的对羟基苯甲酸酯类防腐剂，本身毒性不高，故化妆品厂商普遍用来防止产品储存时的微生物滋生。他表示，目前欧盟、美国及中国内地均准许对羟基苯甲酸酯应用于化妆品，此次公布的17种产品并非含量超过法定标准，一般使用问题不大。　　“不过如果消费者对此类防腐剂过敏，应特别留意面膜卷标上有否表明了含对羟基苯甲酸酯，长期使用可能会令防腐剂残留在皮肤表面，导致接触性皮肤炎。”　　美容师提醒警惕面膜潜在风险　　记者在银泰百货武林广场店一楼化妆品专柜发现，香港消费委员会提及的17种面膜产品大多都能在商场中买到。采访中，Kiehl's、香奈儿等国际品牌的专柜销售人员均表示，本品牌的面膜产品都是由国外原装进口，并拥有多项国际检验合格资质。欧莱雅、屈臣氏等品牌则表示，面膜产品是由广州、深圳等地的生产基地正规制造，并通过质监部门的卫生检测标准，根本不存在有害成分含量过高等质量问题。　　一些化妆品专柜人员告诉记者：“现在面膜里添加适量的防腐成分很正常，不然面膜只能像鲜奶一样放在冰箱里保存，还怎么确保消费者的面膜在存放了半年、甚至更久之后仍然还优良有效?只要没有超过国家规定的标准，使用时掌握正确方法，肯定不会对皮肤造成过敏，消费者不用过度担心。”　　杭城某大型连锁美容会所负责人、资深美容咨询师潘宇英告诉记者，对羟基苯甲酸酯类是一种常见的防腐剂成分，面部长期接触会破坏皮肤皮脂膜，降低分泌皮脂功能，含有引致皮肤干燥、接触性皮肤炎等潜在危害。　　据介绍，目前一般正规和知名品牌的化妆品都会在说明书中标明产品成分，如果发现成分表中含有对羟基苯甲酸乙酯、尼泊金酯，或是英文单词后缀“Paraben”，就是含有防腐剂。　　她指出，许多面膜产品虽在成分含量上没有超标，但各种添加剂，包括防腐剂和一些号称速效美白面膜中常见的重金属汞、铅等，长期使用都可能会对皮肤造成“内伤”，增加潜在风险。　　“每个人的体质肤质不同，一款面膜产品可能别人用了都没事，偏偏自己出事，也可能反过来。我建议消费者尽量不要盲目、急切地尝试那些自己不熟悉的面膜产品，尤其是一些以低廉价格吸引买家的产品。”

2016年1月12日，英国豪迈旗下的光纤制造专家飞博盖德（fiberguide.cn）在美国新泽西州的斯特灵市的总部宣布已擢升Devinder Saini博士为公司的技术副总裁，负责开发新产品和新技术，扩大飞博盖德的定制化光纤产品及组件的市场供应，以及飞博盖德的研发、应用工程和专业光纤研发小组的监督检查工作。光纤品牌飞博盖德的新晋技术副总裁Devinder Saini博士。飞博盖德的总裁Patricia Seniw说：“Devinder的加入使团队如虎添翼，他所研发的开创性成果使我们有幸能够在今年2月份举行的美国西部光电展中展示公司新技术。”Saini博士在科研产品研发领域拥有超过30年的丰富经验。在加入飞博盖德并担任技术总监之前，Saini博士曾在OxySense有限责任公司和FCI Environmental有限责任公司（位于内华达州拉斯维加斯市）就职，在那里担任过副总裁和首席科学家。Saini博士在英国伦敦的城市大学获得物理学博士学位，之前则在英国伦敦获得了泰晤士理工大学（今更名为格林威治大学）的材料分子学硕士学位，以及伦敦大学的物理学和天体物理学学士学位。关于飞博盖德和英国豪迈：美国飞博盖德工业有限公司（Fiberguide）生产多种工业标准的和按需定制的高传输光纤和超精密光阵列。公司经过美国食品和药品管理局登记注册，被确定为合同制造商和定制设备制造商。飞博盖德的光纤工厂位于美国新泽西州的斯特林（Stirling），同时在爱达荷州的卡德维尔（Caldwell）也有制造/装配厂。飞博盖德是英国豪迈（Halma）的子公司，隶属于豪迈的环境与分析事业部。1894年创立的英国豪迈如今是全球安全、医疗、环保产业的投资集团，伦敦证券交易所的上市公司，富时指数的成分股。集团在全球有5000多名员工，近50家子公司，在中国的上海、北京、广州、成都和沈阳设有代表处，并在多地建立了工厂和生产基地。

由广东省食品流通协会提出的《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准已完成征求意见稿，为保证团体标准的科学性、实用性及可操作性，现公开征求意见。请有关单位及专家认真审阅标准文本，对标准的征求意见稿提出宝贵的意见和建议，并将意见反馈表于2023年10月28日前反馈至协会标准化专委会处，意见接收邮箱：gdfcastandard@126.com。附件1、《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》（征求意见稿）附件2、《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》（征求意见稿）编制说明附件3、广东省食品流通协会团体标准征求意见表关于对《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准征求意见的函.pdf附件1、《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》（征求意见稿）.pdf附件2、《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》（征求意见稿）编制说明.pdf附件3、广东省食品流通协会团体标准征求意见表.docx

质谱法是利用带电粒子在磁场或电场中的运动规律，然后按照质量或荷质比实现分离分析的技术。早在1898年，W.维恩用电场和磁场使正离子束发生偏转时发现,电荷相同时，质量小的离子偏转得多,质量大的离子偏转得少。1913年J.J.汤姆孙和F.W.阿斯顿用磁偏转仪证实氖有两种同位素。阿斯顿于1919年制成一台能分辨一百分之一质量单位的质谱计，用以测定同位素的相对丰度，成功鉴定了多种同位素。质谱计的发展也从只用于气体分析和测定化学元素的稳定同位素到后来用于对石油馏分中的复杂烃类混合物进行分析，并证实了复杂分子能产生确定的能够重复的质谱之后,才将质谱法用于测定有机化合物的结构,开拓了有机质谱的新领域。 图1. 图左为英国物理学家J.J.汤姆孙，图右为诺贝尔化学奖获得者F.W.阿斯顿 质子传递反应质谱（Proton Transfer Reaction- Mass Spectrometry）是分析挥发性有机物（VOCs）的一种新的先进分析手段。该技术具有检测速度快、灵敏度高、无需内标定量测量等优点，特别适合挥发性有机物的实时在线监测与预警。基于多年挥发性有机物在线分析质谱研究经验，法国AlyXan公司研发的质子传递反应-傅里叶变换离子回旋共振质谱（BTrap）通过运用先进的傅里叶变换离子回旋共振质谱技术，使仪器的质量分辨率高达10000，成为质量分辨率高的质子传递反应质谱。BTrap具有高质量分辨率，高度与稳定性、低离子碎片、高灵敏度高、低检测限等诸多优势，可用于材料，环境，汽车工业，化工等多领域的气体组分在线监测分析，适应各种复杂实验气候与环境。 质子传递反应质谱一般采用质子（H3O+ ）作为电离源，该技术的原理是大多数VOCs的质子亲和能高于水而低于高聚水，可以跟质子反应而被电离。但对醇，醛与长链烷烃类化合物，该方法的应用会受到很大限制。如正丁醇在正常测试条件下，不能测到分子离子峰，只能测到脱去羟基的丁烯的峰，为正丁醇的测试带来的很大困难。针对此类问题，法国AlyXan公司研发了一种全新的前驱体——1,4-二氟苯(C6H4F2)[1]。1,4-二氟苯的质子亲合能为718.7 kJ/mol，介于691到750 kJ/mol。因此C6H5F2+可以与大多数VOCs反应，同时产生更少的碎片，可以作为更加温和的质子转移试剂。同时1,4-二氟苯分子非常稳定，生成离子只会发生质子转移反应，不会参与其他反应。分子量比质子大，具有更小的质量歧视效应。 如图2所示，以正丙醇分子为例。在1.26×10-5 mbar的压力下，(a)采用C6H5F2+作为电离源，分子离子（C3H7OH2+）强度非常高，而脱羟基产物（C3H7+）的峰浓度一直维持再非常低的浓度；（b）采用H3O+作为电离源，脱羟基产物将为主要离子，分子离子峰为次要离子。说明有大量分子离子峰发生脱羟基反应，生成C3H7+离子。(c) 在更高的压力7.34×10-5 mbar下, 采用C6H5F2+作为电离源，分子离子峰（C3H7OH2+）依然为主要离子，脱羟基产物，水合离子及高聚水离子的含量非常少；(d) 采用H3O+作为电离源, 脱羟基产物为主要离子，分子离子峰为次要离子，同时有大量水合离子及高聚水离子生成。 图2. 以正丙醇为样品，离子相对强度图 1.26×10-5 mbar压力下， （a）C6H5F2+作为电离源，（b）H3O+作为电离源 7.34×10-5mbar压力下 （c）C6H5F2+作为电离源，（d）H3O+作为电离源。 从下表数据中可以发现，在其他有机物中可以有效重复试验结果，新型前躯体产生的C6H5F2+可以与大多数VOCs反应，并产生少的碎片信号。 除此之外，很多测试实例也证实了质子传递反应-傅里叶变换离子回旋共振质谱技术的先进性和可靠性，1,4-二氟苯作为一种新型的前驱体，有效解决了醇、醛及长链脂肪烃的测定难题，为质子传递反应质谱分析提供了突破性的解决方案。参考文献：[1] Latappy, H. Lemaire, J. Heninger, M. Louarn, E. Bauchard, E. Mestdagh, H. International Journal of Mass Spectrometry 2016, 405, 13.质子传递反应质谱；1,4-二氟苯；VOCs；高分辨率；少碎片相关产品：法国Alyxan公司高分辨质子传递反应质谱（BTrap）：http://www.instrument.com.cn/netshow/C247308.htm

各有关单位及专家：广东省农药协会立项的《农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准已完成征求意见稿，为保证团体标准的科学性、严谨性和适用性，现公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见或建议，并请于2023年12月3日前将《标准征求意见汇总表》（见附件1）以电子邮件的形式反馈至广东省农药协会秘书处，逾期未回复将按无异议处理。感谢您对我们工作的大力支持！联系人：沈文胜；联系电话：020-37288797， 13802631090；电子邮箱：swsg@163.com 附件：1. 标准征求意见汇总表2. 《农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》征求意见稿 广东省农药协会2023年11月3日广东省农药协会关于征求《农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准意见的通知.pdf附件1：标准征求意见汇总表.docx附件2：农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定（征求意见稿）.pdf

2019年5月22日，作为全球技术领导企业的珀金埃尔默，与赛赋医药研究院共同组建的新药评价协同创新中心正式挂牌成立。赛赋医药研究院与珀金埃尔默新药评价协同创新中心签约仪式在赛赋医药研究院举行。新药评价协同创新中心集合了赛赋医药研究院完备的创新药研究领域专家团队、专业人才和技术资源，并配备了珀金埃尔默国际顶尖的研发硬件设备和软件工具。赛赋医药研究院与珀金埃尔默将共同提供技术和管理人才对中心进行开发和管理，并在平台服务、技术服务、课题合作及应用开发等方面展开全面合作，旨在将其打造成国内顶级的一站式、全流程的创新药及相关健康产品研发服务平台。赛赋医药董事长刘杨先生、珀金埃尔默生命科学部中国区总经理刘疆先生共同为新药评价协同创新中心揭牌。双方团队共同出席新药评价协同创新中心成立仪式。如果把创新型药物研究看作是新药研发注册领域的皇冠，那么抗体和细胞治疗等领域的研发就是皇冠上的明珠。每一个抗体药物及细胞治疗技术都给临床医生带来全新的治疗选择，也给患者带来了巨大的希望。赛赋医药与珀金埃尔默公司都在各自的领域针对抗体药物和细胞治疗技术的研发倾注了大量的精力，积累了丰富的经验。在成立新药评价协同创新中心之际，双方就各自在新型抗体及治疗技术领域的研究工作进行了精彩的互动交流。赛赋医药安评中心副主任 韩刚博士就赛赋医药在创新型药物精准研发领域的一站式研究服务经验和成果进行了分享。珀金埃尔默市场开发主管 徐雍羽博士就珀金埃尔默公司在生命科学前沿的研究技术开发以及在精准药物研发领域的应用方面进行了报告。抗体开发副总裁 郭雷鸣博士就国内外主流研发企业在抗体研发的案例进行了分享。经过紧凑而丰富的揭牌仪式及互动交流活动，赛赋医药与珀金埃尔默公司联合建立的创新型药物和治疗技术新药评价协同创新中心正式开始运行。在当前的创新药研发大背景下，大量有研发需求的企业需要通过其创新型产品的研发实现企业发展和产品入市。集丰富的经验、专业的技术、完善的检测平台等多方面资源，新药评价协同创新中心作为赛赋医药与珀金埃尔默公司成立的一站式精准研发平台，必将为中国的创新型药物研发做出巨大贡献。 关于珀金埃尔默：珀金埃尔默致力于为创建更健康的世界而持续创新。我们为诊断、生命科学、食品及应用市场推出独特的解决方案，助力科学家、研究人员和临床医生解决最棘手的科学和医疗难题。凭借深厚的市场了解和技术专长，我们助力客户更早地获得更准确的洞见。在全球，我们拥有12500名专业技术人员，服务于150多个国家，时刻专注于帮助客户打造更健康的家庭，改善人类生活质量。2018年，珀金埃尔默年营收达到约28亿美元，为标准普尔500指数中的一员，纽交所上市代号1-877-PKI-NYSE。

全国温室气体自愿减排交易市场在北京启动，市场启动首日总成交量375315吨，总成交额23835280元。温室气体自愿减排交易市场是全国碳市场重要组成部分，是利用市场机制调动全社会力量共同参与温室气体减排行动的重大制度创新。温室气体自愿减排交易市场启动有利于推动形成强制碳市场和自愿碳市场互补衔接、互联互通的全国碳市场体系，将创造巨大绿色市场机遇，助力实现碳达峰碳中和目标。全国温室气体自愿减排交易市场通过开展核证自愿减排量即CCER交易可为各行业各类市场主体节能减碳行动提供支持。自愿减排项目业主通过出售CCER获得经济回报，更加主动自觉参与低碳技术开发与应用；高排放企业可使用CCER履行碳减排义务；企业和机构可购买CCER抵销碳排放，实现产品和重大活动碳中和，践行低碳承诺、履行社会责任。2021年11月，《国务院关于支持北京城市副中心高质量发展的意见》提出：“推动北京绿色交易所在承担全国自愿减排等碳交易中心功能的基础上，升级为面向全球的国家级绿色交易所，建设绿色金融和可持续金融中心。”2023年3月28日，生态环境部正式复函北京市政府，支持北京市组建全国温室气体自愿减排交易机构。为贯彻落实国家要求，在生态环境部和北京市生态环境局领导，北京市发改委、市国资委和市金融监管局指导，北京国资公司和北京产权交易所大力支持下，北京绿色交易所开发建设了全国温室气体自愿减排注册登记系统和交易系统，编写并发布了《温室气体自愿减排交易和结算规则(试行)》，从基础设施和交易结算规则等方面保障市场安全稳定、规范高效运行。根据生态环境部《关于全国温室气体自愿减排交易市场有关工作事项安排的通告》，全国温室气体自愿减排注册登记机构成立前，由国家应对气候变化战略研究和国际合作中心承担温室气体自愿减排项目和减排量登记、注销等工作，负责全国温室气体自愿减排注册登记系统运行和管理；全国温室气体自愿减排交易机构成立前，由北京绿色交易所有限公司提供核证自愿减排量的集中统一交易与结算服务，负责全国温室气体自愿减排交易系统运行和管理。全国温室气体自愿减排交易市场启动仪式上，河北塞罕坝机械林场、中国广核集团有限公司、国家电力投资集团有限公司、自然资源部第三海洋研究所4家项目开发单位负责人签署了自愿减排项目开发和减排量交易合规倡议。中国石化、中国海油、国家电投、国家能源集团、中国中化、中国建材、北京国资公司、京能集团、金隅集团、中航信托、中金公司、国泰君安证券、中信证券、华泰证券、河南环能中心、岳阳林纸、北京和碳、摩科瑞、复厚碳投等企业参与了首日交易。展望未来，北京绿色交易所相关负责人表示，将扎实做好全国温室气体自愿减排交易平台建设和运营，加强政策宣传和解读，强化市场能力建设，培育市场参与人体系，探索交易融资协同机制，朝着建成更加有效、更有活力、更具有国际影响力的碳市场目标不断努力，为国家实现碳达峰碳中和及全球应对气候变化贡献力量。

英国《星期日电讯报》的最新报道称，瑞典研究人员发现，包括雀巢在内的9种欧洲知名品牌的婴儿食品含有毒重金属砷、铅与镉，其含量虽都未达世界卫生组织(WH O )规范的上限，但婴儿长期食用，仍会导致智力受损，甚至出现行为异常。据悉，欧盟委员会官员已决定召开紧急会议，商讨重新制定新的婴儿食品安全标准。　　这份研究的检验样本包括雀巢、喜宝(H ipp)、活乐(H olle)、欧格妮(O rganix)等9种知名品牌生产的供4个月以上婴儿食用的辅食，以及9种婴儿配方奶粉。　　研究发现，如果每天向婴儿喂食两次上述品牌的米糊等辅食，婴儿接触到致癌物"砷"的数量，比母乳喂养高出50倍 接触可破坏神经系统和肾脏功能的重金属"镉",数量比母乳喂养增150倍 接触可致永久性的智力受损伤或行为异常的重金属"铅",数量也要增8倍。　　研究人员指出，虽然婴儿接触到的上述有毒化学物水平没有超出欧盟官方制定的上限，但有毒重金属可在人体积累，达到一定水平可严重损害人体。为此，欧盟委员会决定召开紧急会议，重新制定新的婴儿食品安全标准，以堵塞漏洞。　　主持这项研究的研究人员还指出，这些辅食中所含的有毒重金属全都来自食品的原材料。由于大米、小麦和燕麦会从被污染的泥土中吸收砷和其他重金属，婴儿食品中才会含有这些化学物。早在两年前，英国食品标准局就发布官方警告称，由于含有重金属砷，婴幼儿应该停止食用米糊。　　不过，洋品牌的婴幼儿食品并非首次被发现重金属超标。中国国家质检总局去年公布的一组统计数据显示，2010年3月到8月，中国进口乳品被检出有670余吨不合格，婴幼儿奶粉占了近7成，重金属超标是不合格的主要原因之一，原产地以澳大利亚最多。

质谱成像用于可视化斑马鱼体内富勒醇的组织分布 碳纳米材料和纳米技术设备的应用日益广泛，而纳米颗粒具有潜在生物活性，可能会干扰正常的生物系统，从而引起公众对纳米颗粒潜在风险的关注。碳纳米材料在水生生物体内的累积、食物链的营养传递和生物放大潜力是其生态风险评价的重要环节。富勒醇是一种碳纳米材料，可通过水相暴露和食物链在大蚤体内累积，表明其对生态系统有潜在的不利影响，引起人们对富勒醇环境毒理学研究的关注。 本研究选择斑马鱼作为实验对象，利用基质辅助激光解吸电离成像质谱(MALDI-TOF-IMS）研究富勒醇纳米颗粒通过水相暴露途径在斑马鱼不同组织内的空间分布。 1. 成像质谱显微镜测试条件将冷冻斑马鱼组织包埋在0.1g/L明胶中进行冷冻切片，厚度为20 μm，将组织切片放置在ITO导电载玻片上，干燥40 min后进行成像质谱分析。采集参数如下：采集模式，正离子模式 采集范围m/z 500-1000；检测器电压，1.80 kV。激光直径10 μm，频率1000 Hz，强度30。 2. 基于成像质谱显微镜的组织成像研究2.1富勒醇纳米颗粒的MALDI-TOF质谱分析对富勒醇纳米颗粒的离子化条件进行摸索，a-氰基-4-羟基肉桂酸(CHCA）和2,5-二羟基苯甲酸（DHB）是用于多肽、脂质、碳水化合物、蛋白质分析的常用基质。富勒醇纳米颗粒在使用CHCA与DHB作为基质检测时，未获得对应分子离子峰。富勒醇纳米颗粒对电离源中激光有较强的吸收，并促进电离，实验证明富勒醇纳米颗粒在正离子模式下产生C60+ 离子。因此，本研究中可采用激光解吸离子化方式(LDI)直接检测富勒醇纳米颗粒。图1显示了正、负离子模式下富勒醇纳米颗粒的质谱图，m/z 720.0和721.0离子分别对应C60+和[C60+H]+。其它离子可能与碳笼的光致电离片段对应，如C58+ (m/z 696.0)、C56+ (m/z 672.0)、C54+(m/z 648.0)、C52+ (m/z 24.0)、C50+ (m/z 600.0)、C48+ (m/z 576.0)、 C46+ (m/z 552.0)、C44+ (m/z 528.0)、C42+ (m/z 504.0)。C2基团丢失是C60分子离子的特征裂解方式。根据上述结果，选择m/z 720.00和721.00作为特征离子进行质谱成像分析。图1 富勒醇纳米颗粒的MALDI-TOF质谱图：a）负离子模式，b）正离子模式，c）b图的局部放大 2.2 斑马鱼组织中富勒醇纳米颗粒的质谱成像分析对富勒醇纳米颗粒暴露的斑马鱼组织切片进行MALDI-TOF-MSI分析，获得不同组织中的分布信息。研究显示富勒醇纳米颗粒在鱼鳃的分布最多，其次是肠、肌肉和脑。 富勒醇纳米颗粒在鱼鳃中主要分布在鳃丝部分。同时观察到富勒醇纳米颗粒存在于肠壁组织。肠腔内吸收细胞的游离端-细胞质内的胞饮囊泡为富勒醇纳米颗粒进入肠壁细胞提供可能，从而为富勒醇纳米颗粒进入循环系统和通过肠血途径进一步进入体内其他组织提供先决条件。 肌肉组织中富勒醇纳米颗粒的存在表明其可通过循环系统运输到肌肉组织。此外，在脑部也观察到富勒醇纳米颗粒信号，表明富勒醇纳米颗粒可最终通过循环系统并穿透血脑屏障到达脑部。 富勒醇纳米颗粒在斑马鱼组织中的分布差异可能与暴露途径有关。鳃是呼吸、渗透调节和排泄的场所，是直接接触和吸收周围水中污染物的器官。水相暴露导致鳃直接接触和吸收暴露溶液中的富勒醇纳米颗粒；此外生物组织的独特结构如血脑屏障等也可能影响富勒醇纳米颗粒的分布。因此，从毒性风险的角度分析，鳃是最危险的暴露组织。 图2 斑马鱼组织切片中富勒醇纳米颗粒的MALDI-TOF质谱成像图：分别显示在鳃、肠、脑和肌肉组织中的分布 本研究详细内容已正式发表于Analytical and Bioanalytical Chemistry, 2020, 412: 7649-7658. 文献题目《Visualization of the tissue distribution of fullerenols in zebrafish (Danio rerio) using imaging mass spectrometry》 使用仪器岛津iMScope TRIO 作者Qiuyue Shi1,2 , Cheng Fang3,4 , Zixing Zhang1 , Changzhou Yan1 , Xian Zhang1 1 Key Laboratory of Urban Environment and Health, Institute of Urban Environment, Chinese Academy of Sciences, Xiamen 361021, China2 University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China3 Global Centre for Environmental Remediation, University of Newcastle, Callaghan, NSW 2308, Australia4 Cooperative Research Centre for Contamination Assessment and Remediation of the Environment, University of Newcastle, Callaghan, NSW 2308, Australia

2012年11月1日消息，欧盟消费者安全科学委员会(Scientific Committee for Consumer Safety ，SCCS)被要求就潜在的内分泌干扰物羟基苯甲酸丙酯(propylparaben)和羟苯丁酯(butylparaben)提供建议，这两种物质作为防腐剂被用于个人护理产品中。　　2011年3月，SCCS认为一种产品中羟苯丁酯和对羟基苯甲酸丙酯的单独的浓度总量不超过0.19%，那么这两种物质都是安全的。与此同时，丹麦通知委员会，该国已禁止在三岁以下儿童用化妆品中使用对羟基苯甲酸丙酯和羟苯丁酯。2011年10月，SCCS在其之前的意见上添加了一项说明，结论为六个月以下婴幼儿尿布中的“风险不能排除”。　　SCCA被要求考虑其对羟基苯甲酸的意见是否需要更新。

对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中，其中对羟基苯甲酸甲酯（MP）、对羟基苯甲酸乙酯（EP）、对羟基苯甲酸丙酯（PP）和对羟基苯甲酸丁酯（BP）一直是国家食品安全检测抽查的重点项目，并且MP和EP在酱油和醋中的zui大添加限量（以对羟基苯甲酸计）均为250mg/kg。国标中预处理技术存在的问题现行的《食品安全国家标准 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定》（GB 5009.31-2016）中，针对气相色谱法检测的样品预处理技术主要是多次液液萃取+液液洗涤的技术，该方法操作繁琐、检测耗时长、有机溶剂消耗量大（其中包括消耗大量的易制毒化学试剂），且回收率较低、稳定性差，另外净化效果也不佳，往往存在着干扰检测的杂质成分。月旭科技针对固态发酵食醋这种复杂基质食品，开发出了固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理专用方法包，这个方法包所采用的双柱SPE法可实现高效、稳定可靠地从各种复杂基质的固态发酵食醋中提取、分离和净化4种对羟基苯甲酸酯类（对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯和丁酯），大幅度减少对色谱柱及色谱管路污染、甚至堵塞情况，可以很好地保护色谱系统。提取液：从食醋样品中提取对羟基苯甲酸酯类；提取吸附剂：吸附食醋样品中的大颗粒杂质；萃取液：使对羟基苯甲酸酯类提取液中的杂质沉淀分离；萃取管：管中的吸附剂可吸附萃取时沉淀的杂质；净化专用SPE柱（双柱）：吸附食醋中不同种类的色素；SPE淋洗液：将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来；SPE洗脱液：将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来。主要操作流程1）食醋样品称量：准确称取5g食醋样品；2）分离提取：使用“提取液”和“提取吸附剂”，振荡分离提取；3）萃取：取试样提取上清液进行萃取，使用“萃取管”和“萃取液”，类似于QuEChERS的操作；4）净化：使用双柱串联的“净化专用SPE柱”，上样用“SPE淋洗液”和“SPE洗脱液”进行SPE操作，洗脱液收集后旋蒸蒸干；5）残留样品用溶剂复溶，过滤后上色谱检测。1） 气相色谱柱分析柱：WM-5色谱柱，柱长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm，月旭科技（货号：03902-32001）；2）进样口：温度260℃，分流比1:10，进样量1μL；3）升温程序：4）检测器：氢火焰离子化检测器（FID），温度：280 ℃；5）载气：氮气，纯度≥99.999 %，流速2.0mL/min；6）检测色谱图：1） 液相色谱柱分析柱：Ultimate XB-C18色谱柱，4.6mm×250mm，5μm，月旭科技（货号：00201-31043）；保护柱：Ultimate XB-C18，4.6mm×10mm，5μm，月旭科技（货号：00808-04001）（配不锈钢保护柱柱套，月旭科技，货号：00808-01101）；2）流动相：A相：含1%乙酸的40%乙腈水溶液；B相：含1%乙酸的乙腈；3）梯度洗脱程序：4） 流速：1.0mL/min；5） 检测波长：260nm；6） 柱温：35℃；7） 进样体积：1~20μL（视目标物浓度而定）。8） 检测色谱图：

12月26日，《中国碳中和与清洁空气协同路径》2022年度报告发布会在线上召开，生态环境部大气环境司副司长张大伟在会上发言致辞。张大伟表示，近年来中国的环境空气质量持续改善，但大气污染治理形势依然严峻，要统筹大气污染防治和温室气体减排，推动减污降碳协同增效。中国成治理大气污染速度最快的国家张大伟表示，过去十年，中国的蓝天保卫战取得历史性成就，环境空气质量显著改善，这是我国生态环境历史性、转折性、全局性变化的最直接体现，也是最具标志性和彰显度的，人民满意度最高的成果。据张大伟介绍，2013年以来，全国PM2.5、二氧化硫平均浓度分别下降56%和78%，重污染天数减少87%，改善速度之快前所未有，中国也成为世界治理大气污染速度最快的国家。我国空气质量改善与应对气候变化工作协同推进。张大伟介绍，在大气污染治理过程当中，通过推动产业、能源、运输结构调整等硬措施，削减煤炭消费量超过5亿吨，协同减少二氧化碳排放10亿吨以上。在推动空气质量持续改善的同时，对应对气候变化也发挥了重要的协同作用，为完成“十三五”碳排放强度控制目标做出重大贡献。我国大气污染治理形势依然严峻今年11月，生态环境部联合14个部门发布了《深入打好重污染天气消除臭氧污染防治和柴油货车污染治理攻坚战行动方案》，部署了“十四五”期间深入打好蓝天保卫战标志性战役。据张大伟介绍，该方案将减污降碳协同增效行动作为打好三个标志性战役的重中之重。大气污染治理既是攻坚战也是持久战，张大伟特别指出，当前我国大气污染治理形势依然严峻，已经取得的空气质量改善成效还不稳固。现阶段我国PM2.5浓度大致是欧美国家当前水平的2-4倍，是最新世界卫生组织指导值6倍。重污染天气仍然是人民群众的心肺之患，尤其是高碳的能源、产业、运输结构没有根本性改变。对此，张大伟强调，要进一步推动空气质量持续改善必须更加突出综合治理、系统治理、源头治理，统筹大气污染防治和温室气体减排，在优化调整结构上动真碰硬，推动减污降碳协同增效。

2010年12月10日，奶牛在内蒙古蒙牛集团转盘式自动挤奶生产线上等待挤奶。新华社记者 张领 摄　　目前，全国共有持证奶站1.3万个，比2008年减少6890个，减幅达34% 婴幼儿配方乳粉生产企业127家，婴幼儿配方乳粉经营企业54.5万家。2012年，国产婴幼儿配方乳粉约60万吨，进口婴幼儿配方乳粉约9万吨，包括网购乳粉。　　新京报讯 我国将禁止婴幼儿奶粉以贴牌、委托生产、分装等方式生产。此前，美素丽儿品牌从国外进口大包装奶粉在国内分装销售的状况，将被禁绝。　　2008年三聚氰胺事件以来，让很多中国消费者对国产婴幼儿奶粉信心丧失。5月31日，国务院常务会议提出要“按照严格的药品管理办法监管婴幼儿奶粉质量”。昨日，国家九部委联合发布婴幼儿配方奶粉新政(《关于进一步加强婴幼儿配方乳粉质量安全工作的意见》)。　　奶粉企业须有自建自控奶源　　国家食品药品监督管理总局副局长滕佳材提出，今后，我国婴幼儿配方奶粉生产企业，必须拥有自建自控奶源 在具体生产环节，增设“五不准”：不准委托加工，不准贴牌生产，不准分装生产，不准用同一配方生产不同品牌的婴幼儿配方乳粉，不准使用牛、羊乳(粉)以外的原料乳(粉)生产婴幼儿配方乳粉。　　我国现有127家婴幼儿配方奶粉生产企业。滕佳材坦言，将按照重新修订的许可条件和要求，对婴幼儿奶粉生产企业开展再审核再清理工作 对奶源质量无保障和生产技术、设备设施、检验检测条件落后的企业，坚决予以淘汰。　　官网将实时更新合格乳粉企业信息　　国家食药监总局还将把重新审批许可的合格婴幼儿乳粉生产企业信息、产品包装样式、颜色，标签标示、说明书配方等信息，在官方网站上实时公布更新，便于社会各界特别是消费者辨识真假。今后，食药监管部门还要求经营单位须进购、销售列入政府监管部门公示目录的合格产品，实行专柜专区销售，试行药店专柜销售。　　此外，婴幼儿奶粉新政要求，婴幼儿配方乳粉生产经营单位和进口商必须落实质量安全责任追究制度，建立先行赔偿和追偿制度，按照“谁生产谁负责、谁销售谁负责”的原则进行赔偿。　　未明确禁止婴幼儿奶粉“海外贴牌”　　国家食药监总局食监一司副司长马纯良说，此次新政禁止贴牌生产，委托加工婴幼儿奶粉，主要是针对国内一些有生产许可，却无婴幼儿配方奶粉生产条件和能力的小企业，对“海外贴牌”的情况，文件中并没有明确禁止。　　但现状是，已经有企业绕道海外注册“洋品牌”，并在海外委托生产婴幼儿配方奶粉，再以“洋奶粉”出口的形式，回到中国市场。对上述情况，马纯良说，我国将对向我国出口婴幼儿配方乳粉的境外生产企业进行注册管理。如果产品质量不符合我国标准，就不能进口。　　乳业高级研究员宋亮建议，产量小无明确奶源地的海外贴牌应禁止。　　■ 链接　　八项规定参照药品管奶粉　　●严格生产许可。修订婴幼儿配方乳粉生产许可审查细则，从企业生产设备设施、原辅料把关等方面提出更加严格的条件。　　●参照药品生产企业GMP认证模式，要求生产企业全面实施粉状婴幼儿配方食品良好生产规范，完善审核工作。　　●建立婴幼儿配方乳粉产品配方和原辅料使用备案制度。　　●企业申请生产婴幼儿奶粉许可或调整产品品种时，必须申报产品包装的式样、颜色及标签。　　●对奶源质量无保障和生产技术、设备设施、检验检测条件落后的企业，坚决予以淘汰。　　●推行婴幼儿配方奶粉电子信息化管理，努力实现产品全程可查询、可追溯。　　●向社会及时公布并实时更新婴幼儿配方乳粉生产企业、进口商和产品名录，包括产品包装式样和标签，便于消费者和社会各界辨识产品真伪。　　●婴幼儿配方乳粉经营单位也将全面实施许可管理。　　■ 焦点　　1 婴幼儿奶粉将建“黑名单”　　滕佳材介绍，我国将参照药品生产企业GMP认证模式，开展婴幼儿配方乳粉企业再审核再清理工作 国家食药监总局将公示依法经过审批的婴幼儿乳粉生产企业、进口商和产品名录，方便消费者辨识真伪 同时，建立并实施对婴幼儿配方乳粉的风险监测和定期抽验制度，除及时公布抽检标准、程序、结果公布，提振消费者信心外，还将及时公布违法违规企业的“黑名单”，严惩在婴幼儿食品领域的假冒伪劣行为。　　同时，滕佳材称，国家将规范婴幼儿配方乳粉的信息发布，未经国家专门检验检测机构检测复核，任何单位不得发布婴幼儿配方乳粉的检验检测结果和信息。　　2 禁止进口大包装婴儿奶粉　　国家质检总局进出口管理局副局长林伟介绍，2014年5月1日前，向我国出口婴幼儿配方乳粉的境外生产企业须向我国监管部门申请注册管理。国家质检总局将实施婴幼儿配方乳粉进口商备案，在进口报检时提交与进口产品生产日期、批次严格对应的婴幼儿配方乳粉监测报告。保质期不足3个月婴幼儿配方乳粉不允许进口 进口的婴幼儿配方乳粉必须为直接向消费者出售的最小零售包装，大包装的不允许进口。　　加强进口检验，严格要求进口婴幼儿配方乳粉的中文标签必须在入境前直接印制在最小销售包装上，不得在国内加贴 标签不符合食品安全国家标准的，不允许进口。　　3 借鉴香港经验探索药店卖奶粉　　网络销售奶粉的行为将被规范，并加强监管。滕佳材表示，正在研究制订网络销售婴幼儿配方奶粉的管理制度，规范销售行为 同时将重点加强对母婴用品专营店销售婴幼儿配方奶粉的监管。国家食药监总局食品安全监管三司副巡视员张晋京介绍，根据前期的市场摸查情况，婴幼儿奶粉的销售环节问题较多，一些网店、小型超市，母婴用品店缺乏确保婴幼儿奶粉质量状态恒定的储存环境。因此，滕佳材说，借鉴香港经验，国内食药监部门也将探索药店销售奶粉的模式。　　此次奶粉新政要求，对距保质期不足1个月的婴幼儿配方奶粉，须采取醒目提示或提前下架处理。　　4 鼓励奶粉企业“大鱼吃小鱼”　　九部委奶粉新政昨天释放出明确信号，国家不再轻易批准新的婴幼儿配方奶粉企业(项目)，同时鼓励现有的127家企业兼并重组，提高我国婴幼儿奶粉产业的集中度。　　有消费者担心，奶粉价格会不会随企业门槛提高而上涨?昨天，马纯良说，九部委意见的目的，是确保婴幼儿配方奶粉的质量安全，至于奶粉价格，应由市场来决定。　　中国工程院院士陈君石说，我国现存婴幼儿配方奶粉企业，由于规模和水平参差不齐，对国家标准的执行力度也不尽相同。中小企业在执行标准中或多或少有些漏洞。 新京报记者 魏铭言　　■ 业内说法　　专家预计150家奶企退市　　乳业高级研究员宋亮告诉记者，经过此次一番整改，国内奶粉企业和进口奶粉应该会在3到5年内大约有三分之二被淘汰。到明年，预计有150家奶粉企业退市，而进口奶粉新进入国内市场的也会减少。　　由此会带来整个奶粉供应量下降，而短期内国内消费者向进口奶粉一边倒的偏好不会改变，加上国际奶源的成本价格也在上涨，企业运作成本增加，因而他预测未来奶粉的价格还会有所上涨。　　但也有国产奶粉业内人士表示，此次国家加大奶粉监管，可以帮助进一步规范奶粉市场，国内奶粉企业得到规范管理和政策财税扶持，渠道规范化，过度营销成本受限压缩后，应该有助于奶粉价格回归一个更理性、正常的价格区间。　　国产奶粉品牌飞鹤乳业相关负责人昨天向记者表示，先行赔偿和追偿制度，对保护消费者利益有好处，企业肯定会配合执行。不过，这位负责人同时也认为，先行赔偿最好制定一个明确规范，比如符合什么条件、够什么样的标准，就启动对消费者的先行赔偿，“不能无原则”。她认为这种先行赔付最好是由监管部门牵头统一执行。 新京报记者 廖爱玲 李静　　■ 释疑　　一段时期以来，国产乳制品负面新闻不断，而从境外购买进口奶粉，也成为一些妈妈的“必修课”，国产奶粉，尤其是婴幼儿配方奶粉质量到底如何?与国外奶粉是否有差距?昨日，发布会上的官员与专家给予了解答。　　国产婴幼儿配方奶粉可以放心吃吗?　　国产质量与进口无明显差异　　滕佳材(国家食品药品监督管理总局副局长)：2011年至2012年，质检总局组织对全国所有婴幼儿配方乳粉生产企业及全部品种的产品进行了风险监测，累计监测国内生产(含国外品牌国内加工)的婴幼儿配方乳粉样品12082个，发现问题样品93个，问题检出率为0.77%。2012年，质检总局共检出进口不合格婴幼儿配方乳粉43批，占全部进口婴幼儿乳粉总批次的1.13%。　　2012年，按照婴幼儿配方乳粉7大类58个指标，质检总局组织对110个国内企业品牌(包括外资在华企业品牌)和140个进口的原装品牌产品进行了比较监测。从风险监测和国内外婴幼儿配方乳粉比较监测的数据分析，国产婴幼儿配方乳粉质量安全总体水平稳定向好，在质量安全指标和婴幼儿配方乳粉没有明显差异，质量安全整体水平好于其他类食品。　　陈君石(中国工程院院士，国家食品安全风险评估中心首席专家)：国产婴幼儿奶粉在质量安全指标和营养指标上与进口乳粉没有明显差异，是完全可以吃的。　　至于偶然发生的产品安全问题，一些国家的婴幼儿配方奶粉也时有发生，如美国美赞臣等奶粉的阪崎氏肠杆菌污染、森永奶粉砒霜污染、欧盟奶粉二恶英事件等。　　国产婴幼儿奶粉在安全方面是有保障的，与国外同类产品相比，营养价值相当、价格低廉，尤其是大企业的产品。当然，作为消费者，如果不在乎价格贵贱，选择国外产品也无可厚非。但现在由于对国内产品丧失信心，而到境外采购国外产品没有必要。　　中国婴幼儿配方奶粉标准是否低于国外?　　国标部分指标比国外更严　　陈锐(国家卫生计生委食品标准司副司长)：我国标准部分指标要求比国际更严格。如乳糖，国际食品法典标准对婴儿配方食品中的乳糖含量没有要求，我国标准要求乳基婴儿配方食品中乳糖含量必须占碳水化合物含量90%以上，以保证原料是以乳为基础，不允许在0-6个月婴儿配方奶粉中过多添加蔗糖和淀粉等物质。　　陈君石：我国婴幼儿配方奶粉的标准不低于国际和国外标准。原卫生部于2010年已经颁布了新的国家乳品标准，共66个，作为强制性的国家食品安全标准体系的一部分。其中覆盖了适用于0-36个月婴幼儿的产品。按照标准，无论宏量营养素(能量、蛋白质、脂肪、碳水化合物)，还是微量营养素(维生素、矿物质)的含量规定都与国际食品法典委员会(CAC)的标准或美国、欧盟、澳新标准基本相同。　　同时，对于微生物、黄曲霉毒素、重金属等安全指标也有严格规定。我国标准同时考虑了中国母乳中的营养成分以及我国居民膳食营养素参考摄入量，力求符合中国婴幼儿的营养需求。应该说，与国际乳品标准基本接轨。　　中国婴幼儿奶粉铅残留限量是否比欧盟宽松?　　质疑铅残留标准是公众误解　　韩军花(国家食品安全风险评估中心标准三处研究员)：之前公众一直有些误解，我国婴幼儿配方奶粉标准中规定，铅限量不得超过0.15毫克/千克，而欧盟的限量标准是不能超过0.02毫克/千克，因此，中国的标准比欧盟标准宽松八倍，引发了很多质疑。其实不是这样，中国的0.15限量值标准，是针对粉状的婴幼儿配方奶，而欧盟的0.02，是针对液态奶的限量。按照一般情况下，婴幼儿配方乳粉1：8的冲调比例，0.15除以8，也接近0.02。所以，我国婴幼儿奶粉中污染物铅的限量标准与欧盟标准是基本持平的。

据悉，韩国最大在野党共同民主党7月1日在首尔市中心举行“谴责福岛核污染水海洋排放泛国民大会”，谴责日本政府计划向海洋排放核污染水，敦促韩国政府就日本核污染水排海一事明确表示反对。图为7月1日，民众手持“反对向海洋排放福岛核污染水”等字样的标语在韩国首尔参加集会。新华社发（李相浩 摄）7月5日晚，近百名日本民众在福岛第一核电站运营方东京电力公司（下称东电公司）总部前举行集会，抗议福岛核污染水排海计划。此前一天，国际原子能机构（IAEA）公布针对福岛核污染水的综合评估报告。日媒称，岸田文雄将在评估该报告内容的基础上，最终决定启动核污染水排海的时间。4日上午，中国驻日本大使吴江浩就日本福岛核污染水问题召开专题记者会指出，IAEA评估报告证明不了排海的正当性、合法性，免除不了日方应承担的道义责任和国际法义务。日本政府强行推进福岛核污染水排海，引发了广泛的国际关切和担忧。大量的核污染水从何而来？日本为什么冒天下之大不韪单方面强行向海洋排放核污染水，此举将带来哪些危害？记者采访了相关专家。每天产生约130吨核污染水，事故后积存的核污染水已有130多万吨2011年3月11日，日本东北部太平洋海域发生里氏9级地震并引发海啸。福岛第一核电站因海水灌入发生断电，1至3号机组堆芯熔毁，造成灾难性核泄漏。这场事故等级被定为核事故最高分级7级（特大事故）。为了控制核反应堆的温度，东京电力公司持续向1至3号机组安全壳内注入冷却水以防止堆芯进一步熔融损毁。“这些冷却水再加上渗入反应堆的地下水、雨水等，便形成大量的核污染水。从公开信息看，冷却过程每天产生约130吨核污染水，事故后积存的核污染水已有130多万吨。”中国科学技术大学副教授、中国辐射防护学会常务理事陈志告诉记者。日本政府在2021年4月宣布核污染水排海计划，2022年7月正式推出排海方案。目前，这些核污染水被收集在福岛第一核电站中上千个金属储存罐中。根据测算，这些储存罐将在2024年初达到容量峰值。正如太平洋岛国论坛秘书长亨利普纳所说，日本要“打开潘多拉的盒子”。日本国内反对核污染水排海的声音从未中断。据日本《福岛民报》报道，福岛县渔业协会联合会日前召开全体会议，全票通过特别决议强调，反对福岛核污染水排海立场“没有丝毫改变”。这是继日本全渔联前不久通过反对核污染水排海特别决议后，再有日本渔业团体通过同样内容的特别决议。来自国际社会的反对声音更加强烈。韩国市民团体“阻止日本放射性污染水排海全国行动”近日在首尔市政府附近举行今年5月以来第三次大规模集会，数千人参加。人们高举“保护太平洋”“向国际海洋法法庭起诉日本”等标语，要求日方采取在陆地上保管福岛核污染水的替代方案。韩国水产业经营者联合会等渔业团体日前在全罗南道莞岛郡莞岛港的码头周边举行了抗议集会活动，谴责日本推进核污染水排海计划势必严重损害韩国渔民和水产业从业者的生计，威胁民众身体健康和生命安全。受地理位置和洋流影响，太平洋岛国预计受福岛核污染水排放影响较大。6月26日，亨利普纳发表声明，日本向太平洋排放放射性废物计划不仅是核安全问题，更事关海洋环境、渔业、民众健康以及子孙后代利益。此举具有明显跨国界、跨代际影响，可能构成人为故意向海洋排放核废物的国际先例，应寻求其他处置方式。在菲律宾，多个团体表达了对日本排放核污染水的担忧。菲律宾全国性渔业非政府组织帕马拉卡亚发言人罗内尔表示：“与亚洲许多国家一样，我们强烈反对日本将核污染水排入太平洋，这将污染我们丰富的海洋资源，给菲律宾渔业造成广泛灾难。”近日，韩国媒体等持续报道日本官员通过各种方式对国际原子能机构综合评估报告结论施加不当影响。这加剧了国际社会对日本核污染水排海的疑虑和担忧。“机构报告不能成为日方排海的‘护身符’和‘通行证’。”中国外交部发言人就IAEA发布日本福岛核污染水处置综合评估报告答记者问时表示，这份报告未能充分反映所有参加评估工作各方专家的意见，有关结论未能获得各方专家一致认可。机构因授权所限，没有审查日方排海方案的正当合法性，没有评估日方净化装置的长期有效性，没有确证日核污染水数据的真实准确性，相关结论存在较大局限性和片面性。福岛核污染水总量之大、成分之复杂、处置周期之长史无前例面对各方疑虑和反对，日本始终未就排海方案正当性、核污染水数据真实性、技术可靠性、净化装置有效性、环境影响不确定性等关键问题作出科学、可信的说明，也没有同包括邻国在内的各利益攸关方进行充分和有意义的协商，反而不断纠缠“核污染水”这一称谓，声称要排放的是经过所谓“多核素去除系统”（ALPS）净化的“处理水”，甚至把福岛核污染水等同于全球核电站正常运行下的排放水，千方百计“洗白”排海行为。“福岛核污染水和压水堆核电站正常运行时排放的水有本质区别。”陈志说，正常运行的压水堆核电站通常有2套水循环系统，即一回路系统和二回路系统，正常运行时这两个回路的水均不向外排放。其中，用于二回路凝汽器冷却的海水以及设备冷却水系统的水均不具有放射性或具有极少量的放射性。而福岛核污染水来源于注入受损反应堆堆芯的冷却水和雨水、地下水等，这些水直接与受损的核燃料或核废料接触，带有大量高放射性核素。据日本广播协会报道，ALPS处理后的核污染水将被注入一个游泳池大小的水槽中，每一秒钟约有6升处理水被一次性注入约4吨海水中，之后这些被稀释后的水将通过海底管道排入太平洋。经过ALPS系统净化和海水稀释，核污染水是否变得安全无害了呢？“福岛核污染水总量之大、成分之复杂、处置周期之长史无前例。”陈志认为，排海将持续30年甚至更久，未来还将新产生大量的核污染水，日本无法证明核污染水净化装置的长期可靠性以及净化能力的有效性，也没能拿出系统全面的环境监测方案，监测范围太小，点位太少，频率不足，难以及时发现核污染水超标排放等异常情况。福岛核污染水含有60多种放射性核素，现阶段很多尚无有效处理技术。美国伍兹霍尔海洋研究所高级研究员肯布塞勒几乎每年都要前往福岛进行相关研究。“东电公司只检测了上千个储水罐中的少数几个罐子，并没有进行彻底的检测分析。”肯布塞勒在接受媒体采访时说，每个罐子的检测结果都不一样，有的罐子可能氚含量很高、铯含量较低，有的罐子铯含量较低、锶-90的浓度很高，具有很大的不确定性。长期以来，东电公司在核电站安全运行方面劣迹斑斑，曾多次隐瞒核电机组故障事故、篡改技术数据以及提交虚假报告等。日本东京大学研究生院学者小豆川胜见对《东京新闻》表示，至今第三方仍无法确认福岛第一核电站内的放射性数值等数据，只能拿东电公司单方面发布的数据来讨论。“每当看到东电公司的各类故障和问题时，就不由得怀疑该公司能否长期遵守规则处置核污染水。”6月5日，一份来自东电公司的报告被公开：5月在福岛第一核电站港湾内捕获的海鱼许氏平鲉体内放射性元素铯的含量达到每千克18000贝克勒尔，超过日本食品卫生法所定标准180倍。同日，中国国家原子能机构主任、国际原子能机构中国理事张克俭在维也纳出席国际原子能机构6月理事会时，就福岛核污染水排海问题发言，严厉抨击日本排放福岛核污染水。“ALPS处理后的核污染水中仍有多种放射性核素含量超标，成熟性和有效性有待验证；ALPS系统需要在长达30年周期内处置超过130万吨核污染水，长期高负荷运行的性能与效率令人存疑。”张克俭说，很多核素尚无有效处理技术、部分长寿命核素可能随洋流扩散并形成生物富集效应，这将给海洋生态和人类健康带来不可预测的影响。核污染水入海构成的环境威胁将影响几代人核污染水中的放射性元素半衰期短则十几年，最长的能有数千年。陈志提到，日本福岛事故产生核废水倾倒在海里，会造成局部海域放射性核素浓度偏高，并在该区域的海洋生物体内富集后通过食物链进入人体，使人体受到内照射的影响。“从食品安全角度看，若海产品中放射性核素量超出我国法律法规的限制要求，将被禁止销售。从辐射防护角度看，我们重点关注癌症等疾病发生的风险。这是一个具有随机性的概率问题，但发生概率与辐射剂量有直接关系。”陈志说。“铯-137和铯-134等物质可能需要数周或数月的时间才能排出，还有锶-90或钚会沉积在骨骼中，它们可能会在你摄入后数年才被排出体外，造成长时间的损害。”肯布塞勒说。德国海洋科学研究机构曾指出，福岛沿岸拥有世界上最强的洋流，从排放之日起57天内，放射性物质就会扩散到太平洋的大半区域，3年后美国和加拿大将遭到核污染影响，10年后蔓延到全球海域，影响到全球鱼类迁徙、远洋渔业、人类健康、生态安全等方方面面，对人类社会和海洋生态环境健康的潜在威胁难以估量。不少科学家与环保组织表示，由于核废水的巨大体量和现有技术的局限，无法完全预知排放的废水将给海洋环境和人类安全造成什么潜在伤害。就算日本所谓“经过大量海水稀释后实现污染物浓度达标”的说辞成立，也只意味着有关元素产生即时毒性的概率降低，而随着大量核废水持续流入太平洋，放射性物质总量并不会减少，核污染水入海构成的环境威胁将影响几代人。2021年、2022年，我国生态环境部先后组织开展了我国管辖海域海洋辐射环境监测，摸清了目前相关海域海洋辐射环境的本底情况。“针对日本福岛核污染水排海后的海洋辐射环境监测，我部已经作出部署，如果发现异常将及时预警，切实维护我国家利益和人民健康。”生态环境部（国家核安全局）相关负责人说。“核污染水的问题、辐射的健康危害问题，可能在100年后才会进一步显示出影响。核污染水问题必须考虑500年、1000年后的影响。”日中共同市场促进会代表理事五十岚义隆近日在日本明治学院大学演讲时呼吁日本政府在核污染水处置问题上加强同国际社会合作，汇集全球智慧以研究排海以外的更好的处置方案。“大海是世界的共同财产，不是日本单独就能决定的。”向全世界转嫁核污染风险，既不道德，也不合法“我有一个不得不问的问题，如果经过ALPS处理过的核污染水如此安全，那日本为何不将其再利用或用在本国制造业和农业方面？”斐济副总理（时任斐济代总理）卡米卡米加曾发出“灵魂之问”。从上世纪中叶开始，太平洋岛国所处海域成为美西方国家的核试验场，遭受了令人触目惊心的核辐射污染和生态灾难。“根据我们在核污染方面的教训，日本在这个时候继续推进排海计划简直不可想象。我们不能用40年时间来‘弄清楚’日本的排海后果。”亨利普纳强调，任何核污染水处置决定不是、也不应该只是日本的国内问题，而是一个全球性和跨国性问题，应该在国际法义务范围内受到审查。事实上，日本经济产业省最初提出过5种核污染水处置方案，包括地层注入、排入海洋、蒸汽释放、氢气释放和地下掩埋。2020年2月，日本经济产业省组织的专家委员会提交报告书，认为“最实际的解决方法”是将核污染水稀释排放入海或蒸发排入大气。排海绝不是最安全、最优化的处置手段，日本为什么还是决定要向海洋排放核污染水？答案显而易见：经济成本最低、对日本自身的污染风险最小。“日本政府在没有充分论证其他处置方案的情况下，单方面决定将核污染水向海洋一排了之，这种为了本国私利损害全人类共同利益的做法，说服不了国内外民众。”中国外交部发言人汪文斌表示。向全世界转嫁核污染风险，既不道德，也不合法。陈志表示，核污染水排海计划违背辐射防护正当性原则。此举还违反了《联合国海洋法公约》等国际法规定的保护和保全海洋环境的义务，以及1972年《伦敦倾废公约》禁止通过海上人工构筑物向海洋倾倒放射性废物的规定等。地球上，三分陆地，七分海洋。海洋是地球生命的摇篮，面对百万吨的核污染水，日本理应尊重事实、尊重科学，本着对全人类高度负责的态度和精神慎重妥善处理。

2020年2月，和合诊断集团全资子公司合肥和合医疗科技有限公司自主研发的25-羟基维生素D检测试剂盒（液相色谱-串联质谱法）、25-羟基维生素D校准品、25-羟基维生素D质控品正式通过审批，获得国家二类医疗器械注册证！上图为25-羟基维生素D检测试剂盒、校准品、质控品的国家二类医疗器械注册证件 合肥和合医疗科技有限公司自主研发的25-羟基维生素D系列检测试剂盒产品基于液相色谱-串联质谱检测方法，该方法为国际公认的维生素D项目检测金标准，可以大大提高血清维生素D检测的精确性，为相关疾病的临床诊断提供重要依据。产品适用机型广、组成全面，能很好的满足临床客户的检测需求。 和合诊断集团自2011年开始与岛津合作，现在拥有多台岛津LCMS-8050CL、Nexera系列液相色谱仪。LCMS-8050CLNexera X2（LC-30A系列） 岛津液相色谱仪历经50年在技术积淀，从输液泵、自动进样器到柱温箱和检测器，各个方面做到最优，为用户获得最优、最稳定的检测结果，提供最优秀的仪器平台。 和合诊断尤以开展高效液相色谱、串联质谱法检测擅长，是国内第一家也是目前规模最大的临床“色谱/质谱检验技术平台”，可提供临床化学和分子遗传学检验专业的百余项检测项目。集团率先在国内开展血清维生素检测，为全国2000余家医院提供诊断技术服务。集团各实验室执行国际通用标准ISO15189，拥有与世界同步的检验技术和实验室管理系统，检测结果为全球100多个国家和地区认可。科研能力突出，截至目前，集团共获得国家专利局审批及受理的专利近百余项、其中维生素D检测发明专利10余项。 研究表明，人体血清维生素D水平与免疫力息息相关，维生素D可以使细胞因子水平提高，从而增强人体免疫力。所以高度关注血清维生素水平，及时干预，可使肌体抗病毒感染能力提升。

中国上海，2012年6月18日 —— “2012赛扶创新公益大赛全国赛”本月在北京国家会议中心成功举行。作为赛扶中国的合作伙伴之一，全球科学服务的领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）全力支持此次创新公益大赛。赛默飞大中华区总裁迈世福先生莅临现场，并出任决赛评委。此外，赛默飞还支持了35个赛扶团队，为参赛大学生提供经济资助和项目指导，以“‘绿’动社区”为主题，鼓励大学生更多地为社会的可持续发展献计献力，并用创新环保的方式创造一个精彩的世界，这些项目中就包括近日引起热切关注的“秸秆问题”研究项目。近日，武汉、长沙等多个城市监测显示“空气质量异常”，灰霾天空导致能见度急剧降低，甚至引发车祸，造成人员伤亡事件，而罪魁祸首都指向了秸秆焚烧。目前，我国每年产生废弃秸秆约7亿吨，其中97%经燃烧后进入空气，造成严重的空气污染。然而，出于成本等方面因素的考虑，秸秆直接焚烧成为大多数农民采用的处理方式。如何在环保和可持续发展的前提下，对秸秆做到资源再利用，成为困扰我国政府以及广大农民多年的难题。在本届赛扶创新公益大赛中，赛默飞支持的吉林财经大学“借（秸）秆专案”，就致力于解决这一难题，将秸秆变废为宝，实现资源再利用。此项专案针对农村秸秆资源的浪费和秸秆焚烧带来的环境污染问题，以长春周边少数农村为试点，旨在利用秸秆造纸，既解决秸秆闲置问题，又能有效缓解木材开采过度问题。赛默飞与项目组员一同联系当地政府，协助村民打通纸品和工艺品销售渠道，不仅为村民带来实际经济利益，更可以在一定程度上减少大气污染。迈世福先生说：“赛默飞的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全，这不仅仅体现在我们为客户提供最先进的产品和解决方案，更体现在我们作为社会公民的一员，在企业社会责任中所做的努力。我们很高兴能够为此次‘赛扶创新大赛’提供帮助，更希望我们所支持的项目能够得到最终应用，为中国的环保和可持续发展作出贡献！” 赛默飞大中华区总裁迈世福先生上台领取“赛扶战略合作伙伴奖”过去几个月中，赛默飞共支持35个团队参加本届赛扶大赛，26名赛默飞高管参与赛扶大赛海选评审工作。此外，8名赛默飞资深员工还自愿成为赛扶项目组指导员，全身心投入到赛扶项目中，与项目组成员一起深入到项目研究第一线，亲力亲为，以自己多年的经验为大学生提供宝贵的意见，帮助学生克服研究过程中遇到的困难，保证项目的顺利进行。赛默飞特殊诊断产品商务运营总监张江立作为评委点评赛扶中国主席兼总裁葛诺仁先生表示：“此次，我们非常荣幸为赛默飞颁发‘赛扶战略合作伙伴奖’，这源于赛默飞的企业使命与赛扶的宗旨高度一致，以及赛默飞对于此次大赛的大力支持。日后，我们会继续加强与赛默飞的合作，共同推动中国低碳环保，可持续经济发展！” 赛默飞资深员工指导员与赛扶团队合影 关于赛扶赛扶是联结39个国家的1,600所高校的在校大学生、学术界人士和商界领袖组成的全球性非营利组织。这些来自不用领域的人士共同拥有一个美好的愿景，即运用积极的商业力量，共创更美好、可持续发展的世界。赛扶汇集教育工作者和商界领袖们的知识和专业技能，有效指导并鼓励全世界超过30,000名大学生发挥热情和力量积极融入社会，通过商业实践给全世界范围内的个人与社区带来积极的改变。与此同时，赛扶学生在这一过程中获得学习和交流的机会，除了掌握就业技能，还提高自身的社会责任感，善其身，济天下。赛扶中国成立已有10年，截止2012年，赛扶中国共有包括清华大学、北京大学、复旦大学、同济大学、浙江大学、中山大学等共178所高校的活跃学生共计9,945人。高校赛扶团队通过参与赛扶的商业项目，帮助不同的社会群体提高他们的生活质量和生活水平。赛扶中国的总部设在上海市，下设六大区域：华东地区、华南及香港地区、东北地区、中西部地区、北京地区以及天津地区。关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码： TMO）是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额120亿美元，员工约39,000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity™ Lab Services三个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com关于赛默飞中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、成都、沈阳等地设立了分公司，目前已有超过1900名员工、6家生产工厂、5个应用开发中心、2个客户体验中心以及1个技术中心，成为中国分析科学领域最大的外资企业。赛默飞的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，目前国内已有6家工厂运营，苏州在建的大规模工厂2012年也将投产。赛默飞在北京和上海共设立了5个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国技术中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；遍布全国的维修服务网点和特别成立的维修服务中心，旨在提高售后服务的质量和效率。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录www.thermofisher.cn

p　　strong仪器信息网讯/strong 2019年12月27日，血栓与止血体外诊断领先企业——北京赛科希德科技股份有限公司的科创板IPO获上交所受理。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 54px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/01fc2abf-b266-4116-967f-0d28bc2cbde1.jpg" title="1.png" alt="1.png" width="600" height="54" border="0" vspace="0"//pp　　赛科希德拟在上海证券交易所科创板上市，拟融资3.71亿元。公司本次发行募集资金扣除发行费用后的净额全部用于以下项目：生产基地建设项目，研发中心建设项目，营销网络建设项目和补充营运资金。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 286px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/63d10fa0-099e-489d-8631-524d21fbe750.jpg" title="2.png" alt="2.png" width="450" height="286" border="0" vspace="0"//pp　　根据赛科希德12月27日发布的《首次公开发行股票并在科创板上市招股说明书(申报稿)》，公司自成立以来一直致力于血栓与止血体外诊断领域的检测仪器、试剂及耗材的研发、生产和销售，为医疗机构提供凝血、血液流变、血沉压积、血小板聚集等自动化检测仪器及配套的试剂和耗材，是血栓与止血体外诊断领域领先的国内生产商。/pp　　赛科希德主要采用“自主研发生产、以销定产、以产定购、以经销为主”的经营模式。公司已形成了拥有自主核心技术的集仪器、试剂及耗材于一体的产品体系，重点发展凝血检测和血流变检测产品，同时在产品的专业化、系列化及自动化等方面不断发展和创新。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/d4c3b581-3918-4067-8fa8-777bb795e442.jpg" title="3.png" alt="3.png"//pp　　财务数据显示，公司2016年-2019年上半年营收分别为12,536.83万元、15,670.19万元、20,009.07万元、10,915.54万元。 同期对应的净利润分别为3,102.15万元、3,125.43万元、5,671.28万元、3,039.14万元。/pp　　截至目前公司拥有专利20项，其中5项为发明专利。2016年、2017年、2018年及2019年1-6月，公司核心技术产品收入占营业收入的比例分别为87.65%、90.09%、89.40%及89.28%。/pp　　公司的血栓与止血体外诊断产品分为检测仪器、试剂和耗材三类，2018年营收构成如下图：/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/fe0b7ccc-6e3e-4263-8368-b48c3f5642f0.jpg" title="4.png" alt="4.png"//pp　　报告期内，公司仪器装机数量的增长带动了试剂和耗材的销售，试剂类产品的销售收入占主营业务收入比重不断提高。/pp　　在细分领域，公司产品有稀缺性：公司属于体外诊断行业下属的血栓与止血诊断行业。除迈瑞医疗外，该细分行业暂无A股上市可比公司。公司作为国内主要的血栓与止血体外诊断产品生产厂家之一，2018年市场份额占比约为4%。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 287px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/ea9e3458-88d8-427e-b029-37c0bd3a62fa.jpg" title="5.png" alt="5.png" width="450" height="287" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "2018 年中国血栓与止血体外诊断市场主要厂家市场份额/spanspan style="color: rgb(127, 127, 127) "(数据来源：广州标点)/span/pp　　strong全球血栓与止血诊断市场规模增速高于 IVD 行业平均增速/strong。全球范围内，由于人口老龄化的加剧，患心脑血管疾病和慢性病的人群逐年增多，凝血诊断的需求也快速增长。2015年，全球血栓与止血诊断市场规模约为27.3亿美元，其中仪器市场规模占比约为58.6%，试剂及耗材市场规模占比约为41.4%。预计到2020年，血栓与止血市场规模将达到41.2亿美元，2015-2020 年间的复合增长率为8.6%，高于同期IVD市场的平均增长速度。国外企业因其技术及先发优势，在我国血栓与止血体外诊断市场中占据绝对地位，占有80%以上的市场份额。/pp　　strong目前我国血栓与止血诊断正处于发展期/strong。2002年，我国心血管患者人数为18,050万人，2016年已增至29,000万人，占我国人口总数的20.8%。2018年我国血栓与止血诊断市场规模约55亿元，近三年的年复合增长率达25%，在IVD领域的市场份额由2014年的6%提升至2018年的9%。预计2023年我国血栓与止血诊断的市场规模将达到118亿元，2018-2023年的年复合增长率为16.5%。/pp　　span style="color: rgb(0, 0, 0) "strong全球体外诊断行业竞争格局/strong/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/c7f6ea28-1a51-4671-95d3-9cd0d381ea61.jpg" title="6.png" alt="6.png"//ppspan style="color: rgb(0, 0, 0) "strong/strong/spanbr//pp　　全球体外诊断行业目前已呈现寡头垄断的竞争格局，2017 年，以罗氏诊断、雅培、丹纳赫、西门子、赛默飞、碧迪、希森美康等为代表的医疗器械生产商占据全球 65%以上的市场份额。这些企业一般拥有丰富的产品线，不仅包括各类体外诊断试剂，还包括各类诊断仪器以及与之相关的医疗技术服务。/pp　　strong我国体外诊断行业竞争格局/strong/pp　　1)国外品牌垄断高端市场/pp　　罗氏诊断、希森美康、西门子、丹纳赫、雅培等为代表的国外行业巨头在国内高端市场依然保持垄断地位。大型三级医院检验科的高端诊断设备以采购进口仪器为主，国内体外诊断产品大量集中在二级医院及以下医疗机构等。/pp　　在凝血诊断领域，希森美康、思塔高、美国国家仪器实验室长期占据垄断地位，覆盖国内大多数三级医院。国产品牌中，以赛科希德、迈瑞医疗以及上海太阳为代表，将二级医院及以下医疗机构作为主要目标，并不断向三级医院渗透。/pp　　2)优质国产品牌涌现，行业整合加快/pp　　近年来，国内出现了一批实力较强的国产品牌，凭借细分领域优势，通过加强研发、行业整合扩大产品线，迅速提升市场份额。目前，国内以迈瑞医疗、迈克生物、迪瑞医疗、深圳新产业、安图生物等为代表的国产品牌在中低端产品领域迅速成长，并在高端产品领域研发出具有市场竞争力的产品，参与与国外品牌的竞争。/pp　　国内体外诊断行业并购重组日趋频繁，行业整合加快进行。迈瑞医疗分别于2012 年和 2014 年通过收购北京普利生仪器有限公司以及上海长岛生物技术有限公司进入血栓与止血体外诊断领域 2015 年，迪瑞医疗 5.5 亿元并购宁波瑞源生物科技有限公司，丰富了生化诊断试剂产品线 迈克生物参股嘉善加斯戴克医疗器械有限公司以丰富其产品线，后者产品线涉及流式尿沉渣分析仪、流式细胞仪以及荧光流式免疫分析仪等。通过收购整合，体外诊断行业中国产品牌实力进一步增强，市场集中度逐渐提高。/pp　　strong行业内主要企业/strong/pp　　在主要产品细分市场，公司主要竞争对手包括日本希森美康(Sysmex)株式会社、法国思塔高(Stago)集团、美国国家仪器实验室(IL)、深圳迈瑞生物医疗电子股份有限公司、深圳雷杜生命科学股份有限公司、上海太阳生物技术有限公司、北京众驰伟业科技发展有限公司。/pp　　strong附：主要产品情况如下表：/strong/pp style="text-align: center"img style="" src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/a6884cec-bbaa-4a9b-87fe-8fac3cb434f5.jpg" title="7.png"//pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 576px height: 173px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/fc16e617-bbdf-42a1-babd-375172bff934.jpg" title="8.png" alt="8.png" width="576" height="173" border="0" vspace="0"//ppstrong/strongbr//ppbr//p

南方日报讯 (记者/欧志葵)来自新西兰的善臣婴儿配方奶粉、来自比利时的诺宝婴幼儿米粉、来自美国的卡夫奶油芝士、来自荷兰的海禾儿配方奶粉、来自新西兰的贝姬优选婴幼儿奶粉和贝唯乐金装婴儿配方奶粉均被检出不合格。　　记者昨天从国家质检总局获悉，在该局公布的去年11月和12月入境不合格食品、化妆品中，共有353批次进口产品检出不合格。其中包括广州维记牛奶食品有限公司从新西兰进口的210吨无水奶油，检出问题是超过保质期 卡夫食品企业管理(上海)有限公司从美国进口的24吨卡夫车打芝士，也被检出超过保质期。　　多个品牌和批次的婴幼儿食品也检出问题。宁波保税区海禾婴幼儿食品有限公司从荷兰进口的海禾儿2阶段较大婴儿配方奶粉被检出含沙门氏菌，而该问题产品的总量有7488吨 上海市食品进出口家禽有限公司从新西兰进口的3批次、共16.2吨贝姬优选婴幼儿奶粉被发现标签不合格而被执法人员销毁 上海市食品进出口家禽有限公司从新西兰进口的3批次、共32.4吨贝唯乐金装1段婴儿配方奶粉也因标签不合格而被执法人员销毁。此外，厦门邹懿贸易有限公司从中国台湾进口的2批次、共511.2吨禾园小白鲸婴幼儿谷物辅助食品，因锌含量不符合国家标准要求而被退货处理。　　在去年12月进境食品、化妆品中，发现有296批次产品不合格。记者从去年12月的进境食品黑名单中看到，上海善臣营养食品有限公司从新西兰进口的3批次、共48.6吨善臣婴儿配方奶粉，或因标签不合格，或因铁、镁和左旋肉碱含量不符合国家标准要求，或因核苷酸总量、胆碱含量、镁含量标签符合性检测不合格。同源康电子商务(杭州)有限公司从比利时进口的5批次、共5吨诺宝婴幼儿食品，检出标签不合格。来自韩国的9批次牛奶产品，也被发现超过保质期等问题。　　深圳市罗素医药有限公司和罗莱家纺股份有限公司均成为去年12月进境问题食品的大户。深圳罗素医药公司从美国进口的乐力酯化C软胶囊、乐力钙镁片、乐力食物钙片、乐力孕妇维生素及矿物质营养片等17批次的食品，全部被发现“未提供所需证书”而被销毁。罗莱家纺股份有限公司从法国非法进口了20批次的化妆品，包括手霜、爽肤水、润肤露、眼霜等等。　　国家质检总局表示，上述黑名单中所列的进口不合格食品、化妆品，是入境口岸检验检疫机构实施检验检疫时发现的，“问题产品都已依法作退货、销毁或改作他用处理，未在国内市场销售。”

质检总局通报进境不合格食品名单，其中过半来自澳大利亚和新西兰　　国家质检总局上周最新公布的一批进境不合格食品通报名单中，新西兰“奥兰超级金装婴儿配方奶粉”共26吨因碘含量不符合国家标准要求而被退货。国家质检总局每月都会公布进境不合格食品通报名单，记者统计了14个月以来的通报名单，发现共有34批次超过270吨不合格进口奶粉被销毁或退货，其中四分之三为婴幼儿奶粉。　　据记者统计，14个月共有34批次奶粉在入境口岸被检验检疫时发现存在问题，不合格进口奶粉的总重量超过270吨。其中，界面(厦门)蛋白质技术有限公司从美国进口的一款脱脂奶粉重量达100吨，因亚硝酸盐超标被退货。　　在通报公布的不合格进口奶粉批次中，26批次为婴幼儿奶粉，占总批次的76.47%。　　除从德国进口的牛兰德较大婴儿配方奶粉未公布重量以外，其余25批次不合格进口婴幼儿奶粉的总重量为71.135吨。统计发现，34批次不合格奶粉分别进口自澳大利亚、新西兰、德国、美国等8个国家/地区的20家制造商。其中，来自澳大利亚和新西兰的最多，接近所有批次的六成，分别有10批次。　　据了解，已公布的不合格批次进口奶粉是在入境口岸检验检疫机构实施检验检疫时发现存在问题的，质监部门已依法做退货、销毁处理 这些不合格批次的奶粉未在国内市场销售。　　乳业专家王丁棉接受采访时表示，在34批次不合格进口奶粉中，来自澳大利亚、新西兰的不合格奶粉有20批次，占有比较大的比重，这和这两个国家的进口奶类产品在我国的市场占有率是相对应的。　　据介绍，在我国奶类产品市场上，进口自澳大利亚和新西兰的产品市场占有率达到70%以上。　　北京东方艾格咨询公司乳业分析师陈连芳告诉记者，这些洋奶粉中还有知名的亨氏奶粉的旗下品牌。　　据不完全统计 ，在“三聚氰胺”事件之前，只有约五六家国内企业在澳大利亚、新西兰等地注册奶粉品牌并进行贴牌生产，而在“ 三聚氰胺”事件之后，这个数字上升到20多个。“三四年前新西兰的奶粉品牌只有五六家，而目前新西兰的奶粉品牌猛增至20余家，新注册的奶粉品牌大多找当地企业代工，专供中国市场。”乳品专家王丁棉告诉记者。

导读随着药物研发难度日益加大，分子结构的复杂性、生产工艺的发展都对分析技术提出了新的挑战。比如抗体/ADC 等生物制药复杂的结构异质性、多手性中心的对映异构体分子分离、生物药的连续流生产的在线过程分析（PAT）等，这些挑战都是常规一维色谱技术无法解决，或需要牺牲时间/人工成本和数据质量。作为色谱分析领域的 Game Changer，二维液相能否帮我们克服这些挑战？二维液相能否从研发走向 QC？本文将从全球 TOP10 制药巨头：瑞士 Roche（罗氏）、Novartis（诺华）和美国 Merck & Co (默沙东)、BMS（百时美施贵宝）发表的二维文献和相关讲座中，为您寻找这些问题的答案。这些文献和讲座涉及以下应用方向：- 单抗多 CQA 同时分析用于细胞株筛选；在线过程分析（PAT）- 自动化单抗结构异质性表征-在线酶切- ADC 多 CQA 分析方法专属性验证- 二维液相用于杂质质控可行性分析-基于 AQbD 的方法验证- 多手性中心对映异构体分离四大药企简介Merck 和 BMS 虽然不是销售额排名最靠前美国药企，但由于他们的 PD-1 单抗 K 药 Keytruda（Merck & Co）和 O 药 Opdivo（BMS），成为当下被谈论最多的两家企业。根据 EvaluatePharma 发布的 2021 全球医药市场展望，作为全球第一款 FDA 批准的 PD-1 单抗，BMS 的 O 药销售额将突破 88 亿美金，而后来居上的K药将在2023年接棒阿达木单抗，成为新一代药王。[1]Roche 和 Novartis 总部均位于瑞士巴塞尔，2019 年处方药销售全球排名第 1 和第 2 名（据 EvaluatePharma 统计），而他们的发展轨迹确截然不同[1]。Novartis 起源于瑞士的汽巴、嘉基、山德士三家化工巨头，产品管线丰富。目前热门的嵌合抗原受体T细胞免疫疗法（CAR-T），Novartis 是拥有首个 FDA 批准的此类疗法。Roche 是制药巨头中生物制药占比最高公司之一， 80% 以上销售额来自其Biotech产品。Roche 是最会买的公司之一， Roche 的王牌肿瘤药利妥昔单抗(美罗华)、曲妥珠单抗(Herceptin)、贝伐株单抗 (Avastin) 均出自其收购的基因泰克 (Genentech）公司[2]。大分子Merck & Co：单抗多 CQA 同时分析用于细胞株快速筛选聚集体会影响单抗的生物效价、稳定性、安全性，因此聚集体分析是单抗生产工艺开发中最常见的分析。快速的、无需前处理的分析方法将提高细胞株筛选、工艺优化的效率。Merck & Co.与 Agilent Thought Leader (安捷伦思想领袖奖) 获得者 Dwight R. Stoll 教授合作，基于 Agilent InfinityLab 2D-LC 的 ASM-MHC 模式（主动溶解调制多中心切割二维液相）开发了快速 Protein-A X SEC 二维方法，分析已收获的细胞培养液（harvested cell culture fluid samples）中目标单抗的滴度和聚集体；分析时间仅需5分钟。系统考察了方法的回收率、分离度、准确度、精密度，证明快速 Protein-A X SEC 二维方法是一个高效的、高通量的筛选工具。[3]图 1. 测定 HCCF 中单抗聚集体含量的工作流程。快速 Protein-A X SEC 二维液相法无需手动 PAP 分离工作[3]BMS：二维液相进行抗体生产在线过程分析（PAT）在线过程分析（PAT）通过及时测量影响关键质量属性（CQA）的关键过程参数（CPP）来设计、分析和控制生产过程。PAT 可以增强对工艺和产品的理解，以确定设计空间，尤其是在连续流工艺中意义更加重大。PAT 有助于提高产品质量、批次间重复性、效率和灵活性，最大化节约制造空间，优化工艺过程和稳定性，节约资本投入和运营成本。对于结构异质性复杂的抗体类药物，传统方式进行 Pro-A 净化前处理，再进行聚集体、电荷异质性等色谱分析，无法满足在线、实时 PAT 的需求。BMS 的研究人员使用 SegFlow 与 Agilent InfinityLab 2D-LC 联用技术，实时在线分析生物反应器培养基氨基酸、单抗和融合蛋白类药物的滴度和关键质量属性，实现细胞培养过程的代谢平衡和调控。图 2. Agilent 与 LCGC 邀请 BMS 专家举办的关于二维液相进行抗体生产在线过程分析（PAT）的讲座Roche：自动化单抗结构异质性表征-在线酶切通常 mAb 分子量大约 150Kd，IEC 分析电荷异质性时，如果直接完整蛋白除盐进入高分辨质谱，往往只能看到质量数变化比较大的异质性，但是对于质量数变化很小的变异（比如脱氨，分子量变化只有 1Da ），完整蛋白水平很难准确分析判断。Roche 研发人员基于安捷伦液相模块搭建的“四维”系统（4D HPLC/MS），可以对离子交换电荷异质体进行在线酶切肽图分析，能够清晰的看到脱氨基、氧化等 PTM 带来的电荷酸碱变异。[4]4D HPLC/MS 在线除盐酶切系统：一维 IEC 分离 mAb 电荷异质体；二维反相捕获、还原；三维在线胰酶酶切；四维 Peptide Mapping 进入 MS 分析。图 3. 4D LC/MS工作流程简图 [4]Novartis – ADC 多 CQA 分析方法专属性验证抗体偶联药物 ADC 发展至今，已经历了三代，近年来广受关注，2017-2020 共 8 个产品获批。ADC 药物的关键质量属性 CQA 包括：高分子量组分 HMWS，药物抗体偶联比 DAR，载药量分布，未偶联小分子药、连接子、连接子-小分子药含量等。Novartis 研究人员开发了梯度 SEC 方法用于分离 ADC、高分子量组分 HMWS、未偶联小分子药、连接子、连接子-小分子药。并使用 Agilent InfinityLab 2D-LC 的 MHC 模式（多中心切割二维）进行了方法专属性验证，证明他们开发的梯度 SEC 方法的分离效果；同时研究了梯度 SEC 方法和 SEC X RPLC 方法的精密度和回收率；两者精密度均在 0.01%-3.68% 之间，回收率在 82%-107% 之间。[5]图 4. ADC 药物的 SEC X RPLC 二维定量分析[5]小分子Merck & Co -小分子：多手性中心对映异构体分离结构高度相似化合物的分离分析是现代药物的最大挑战之一，比如对映异构体的分析。新开发的小分子药物绝大多数含有手性中心，而且多手性中心药物的开发也已成为一个新的趋势。多手性中心对映异构体，几乎不可能通过一根单一分离机制的色谱柱实现所有异构体的分离。Merck & Co 研究人员使用 Agilent InfinityLab 2DLC 的 MHC 模式（多中心切割二维）研究单手性中心药物法华林和代谢产物羟基法华林的分离，使用反相X手性色谱柱的模式，在第一维实现原型和代谢产物的分离，第二维实现手性分离。使用 Agilent InfinityLab 2D-LC 的 Comprehensive 2D-LC 模式（全二维），采用手性 X 手性色谱柱的模式，实现了多中心药物合成过程中异构体的分析。研究工作作为封面文章，发表在 Analytical Chemistry 杂志上。[6]图5. Merck & Co 使用 Agilent InfinityLab 2D-LC 在 Analytical Chemistry 上发表的封面文章[6]Genentech：二维液相用于 QC 的可行性二维液相在分离上的优势有目共睹，但这种技术是否足够稳定，是否可以应用于 GMP 环境下的 QC 分析呢？Genentech 使用安捷伦单中心切割二维液相，基于 QbD 理念，通过 DoE（实验设计）考察了关键方法参数 CMPs（中心切割的关键因素：进入 2D 的馏分组成（pH、有机相比例) 及 loop 环的填充比例）的设计空间 MODR 和操作空间 PAR，对关键方法属性 CMAs 进行验证，以证明二维在 GMP 环境中的质控可行性。[7]图 6. 通过 QbD 软件进行二维分离三大关键变量设计空间的确认[7]安捷伦二维液相方案，改变你的色谱分析以上案例诠释了安捷伦二维液相方案在解决不确定性问题、复杂样品的完整信息、和复杂处理自动化等方面的优势。安捷伦自 2012 年推出市场第一款商品化二维液相产品以来，一直在该领域持续创新。产品也被世界 TOP 药企广泛认可，并应用于药物研发工作。资料下载扫描下列二维码，简单注册，获得相关文献原文链接、精彩讲座录音、安捷伦二维液相基础导论、安捷伦二维液相产品介绍等。参考文献：[1] 2021全球医药市场展望.EvaluatePharma. www.evaluate.com[2] Fiona Yu. 制药巨擘的成功密码——小故事，大策略，为你解读跨国药企背后的秘密. 药时代. 2020.[3] Zachary D. Dunn, Jayesh Desai, Gabriel M. Leme, Dwight R. Stoll, and Douglas D. Richardson. Rapid two-dimensional Protein-A size exclusion chromatography of monoclonal antibodies for titer and aggregation measurements from harvested cell culture fluid samples. mAbs (Taylor & Francis Online), Volume 12, 2020 - Issue 1[4] Gstöttner, C. Klemm, D. Haberger, M. Bathke, A. Wegele, H. Bell, C. Kopf, R. Fast and Automated Characterization of Antibody Variants with 4D HPLC/MS, Anal. Chem. 2018, 90, 3, 2119–212[5] Alexandre Goyon, Luca Sciascera, Adrian Clarke, Davy Guillarme, Reinhard Pell. Extending the limits of size exclusion chromatography: Simultaneous separation of free payloads and related species from antibody drug conjugates and their aggregates. Journal of Chromatography A, 1539 (2018) 19–29[6] Chandan L. Barhate, Erik L. Regalado, Nathan D. Contrella, Joon Lee, Junyong Jo, Alexey A. Makarov, Daniel W. Armstrong, and Christopher J. Welch. Ultrafast Chiral Chromatography as the Second Dimension in Two-Dimensional Liquid Chromatography experiments. Anal. Chem. 2017, 89, 3545−3553[7] Samuel H. Yang, Jenny Wang, Kelly Zhang. Validation of a two-dimensional liquid chromatography method for quality control testing of pharmaceutical materials. J. Chromatogr. A 1492 (2017) 89–97关注安捷伦微信公众号，获取更多市场资讯