乙酰紫堇灵乙酰紫堇醇灵

《中国药典2010年版》紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片：取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg)，置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml与水50ml，振摇15分钟，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法，在257nm的波长处测定吸光度，按C8H9NO2的吸收系数（E ）为715计算，即得。此法为吸收系数法，不用对照，请问做这个实验，用什么作空白调零？0.4%氢氧化钠溶液？蒸馏水？求教，谢谢！http://emuch.net/bbs/images/smilies/smile.gif

想请教一下大家，对酰氨基酚的紫外吸收波长是多少呀，我查了文献有个说在205nm到230nm之间，但也有用270nm的，我看药典上“有关物质”的测定下用的是254nm，“含量测定”项下用的是257nm，但我在做实验时在254nm波长处检测不到对乙酰氨基酚，不知道是怎么回事，郁闷中……说明：我做的是制备液相，走空白能检测到信号，加里对乙酰氨基酚样品后没什么反应，看是以为是浓度不够，后来加大浓度还是检测不到，又以为是254nm波长处没有吸收，但药典也是254nm呀，检查了可能出现的问题，也没找到为什么，很郁闷请大家指教！！

仪器条件:Trace [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] (FPD)；柱子DB-1701；进样口温度240度,程序升温100度,0分钟,50度/分,200度,3分钟,50度/分,260度,1分种；检测器温度300度。异常表现：1.一根新柱子（DB-1701）乙酰甲胺磷出峰蛮正常的，用了2个月，有一天进样时，突然发现标样越进越低，最后就没灵敏度了（其它农药没有此现象，如毒死蜱）。换了衬管和石英棉，割掉进样口的毛细管5厘米，灵敏度上来了，但没有恢复到原来，而且拖尾严重！2.换了新柱子后，灵敏度恢复到正常，拖尾现象也没有了。但发现乙酰甲胺磷不稳定，连续进同一浓度标样，灵敏度一针比一针低（其它农药没此现象，如毒死蜱）。虽然不稳定，但灵敏度还不错，我就开始进样了，进了一天样品，前一根柱子的问题再次出现，乙酰甲胺磷没灵敏度了。依前面的方法处理，换了衬管和石英棉，割掉进样口的毛细管5厘米，灵敏度还是没有上来！问题：1.乙酰甲胺磷是比较难做，长时间进样后，灵敏度是会降低，峰形也会开始出现拖尾，但一般换过衬管和石英棉，割掉进样口的毛细管，情况会有改善！可我的第二根新柱子可是只用进了一天的样品就不行了，而且问题严重到一点也没法恢复！第一根新柱子虽然能恢复，但也只用了2个月，是不是也太快了！有谁遇到过类似情况，知道问题出在哪吗？2.有一点要说明的是：两次出现乙酰甲胺磷灵敏度下降时所进的样品是土壤样品，是否跟这个有关？但我以前做土壤样品从来也没出现过这种情况！

求助 请问哪位大虾有标准品乙酰水杨酸及水杨酸的紫外，非常感谢

想请教一下大家，对乙酰氨基酚的紫外吸收波长是多少呀，我查了文献有个说在205nm到230nm之间，但也有用270nm的，我看药典上“有关物质”的测定下用的是254nm，“含量测定”项下用的是257nm，但我在做实验时在254nm波长处检测不到对乙酰氨基酚，不知道是怎么回事，郁闷中……说明：我做的是制备液相，走空白能检测到信号，加对乙酰氨基酚样品后没什么反应，看是以为是浓度不够，后来加大浓度还是检测不到，又以为是254nm波长处没有吸收，但药典也是254nm呀，检查了可能出现的问题，也没找到为什么， 为什么空白都能检测到信号，进样后检测不到呢？？？很郁闷 请大家指教！！

想请教一下大家，对乙酰氨基酚的紫外吸收波长是多少呀，我查了文献有个说在205nm到230nm之间，但也有用270nm的，我看药典上“有关物质”的测定下用的是254nm，“含量测定”项下用的是257nm，但我在做实验时在254nm波长处检测不到对乙酰氨基酚，不知道是怎么回事，郁闷中……说明：我做的是制备液相，走空白能检测到信号，加对乙酰氨基酚样品后没什么反应，看是以为是浓度不够，后来加大浓度还是检测不到，又以为是254nm波长处没有吸收，但药典也是254nm呀，检查了可能出现的问题，也没找到为什么， 为什么空白都能检测到信号，进样后检测不到呢？？？很郁闷 请大家指教！！

[size=4][color=#DC143C]请教：国标法乙酰丙酮分光光度法测空气中甲醛，甲醛曲线绘制中，“零”浓度为什么不参与计算[/color][/size][em09512]

你好，我坐分析的最近分析4-氯乙酰是用HP-1柱子出峰是锐角直角三角型，前伸，试过OV-17的不知还可以用什么柱子

GC7890A DB1701新柱以及用了一年后截去1米半之后的柱子，FPD检测器，检测器已清洗 进样口已清洗 衬管全新，分流平板全新。5PPM的乙酰甲胺磷峰高1500左右，0.4PPM的峰高180，再低不出峰了。是1701这根柱子对于乙酰甲胺磷吸附很严重，或者说这根柱子不适合分析此种农药。希望大家交流下，说说你们选择分析有机磷农残的毛细柱和色谱条件！

问:请问乙酰氯的GC分析方法极其标准？我们是是化工企业，生产高纯乙酰氯，分析量很大，我们目前用GC-FID毛细管柱子，没有标准品，含量大约99。5%，请问这样分析的缺陷，用HPLC行不行？假如有其他微量杂质，是否还要用质谱仪？

761做农残，之前做了大半年，柱子氧乐果不出峰了，没办法截了快两米，终于好了。可是发现做了两批样一百多个样，出峰面积又小了。走丙酮溶剂发现有小杂峰(面积很小，50左右。破罐子，破摔。各种折腾。用丙酮洗（进4微升），甲醇洗（进4微升）。老化的时候，进溶剂，甲醇，正己烷，丙酮轮着。结果更惨了，本来氧乐果1微升能出2000多的。现在就八百了。乙酰甲胺磷本来好好的，也少了很多。之前也发现，柱子老化后。本来不拖尾的峰，拖尾了。问各位老师，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱，走溶剂空白，能起到清洗作用吗？还是我用的溶剂体积太大了，能用甲醇吗？以后这种情况要每次做了，截了柱子后，再老化吗？

我们公司做毒死蜱，合成工艺第一步是三氯乙酰氯和丙烯腈加成氯苯为溶剂，要根据标样的归一情况来确定投料量。标样里面丙烯腈大约10%三氯乙酰氯3.5%氯苯85%左右，之前一直是这个数据，今天突然三氯乙酰氯就变成2.8左右了。色谱条件是，进样口260，柱温90，检测器260。载气氮气，氢火焰检测器，柱子是SE—30非极性柱，用的空气发生器。仪器是国产的福利GC9790②。还有个问题就是氯苯有时候会出平顶峰，进样量0.2微升不到都平顶。以上两个问题还请各位大侠指导一下。

用作醋酸纤维素的溶剂，有机合成中间体，金属络合剂，涂料干燥剂，润滑剂、杀虫剂。　　用于醋酸纤维素的溶剂,其金属络合物也作溶剂。汽油、润滑油的添加剂，涂料和清漆干燥剂。有机合成中间体。　　有机合成中间体　　乙酰丙酮是一种重要有机合成中间体，广泛用于制药、香料、农药等工业。　　乙酰丙酮是制药工业的重要原料，如合成4,6-二甲基嘧啶衍生物等。还用作醋酸纤维素的溶剂，油漆和清漆等的干燥剂，也是重要的分析试剂。　　由于烯醇式的存在，乙酰丙酮能与金属钴(Ⅱ)、钴(Ⅲ)、铍、铝、铬、铁(Ⅱ)、铜、镍、钯、锌、铟、锡、锆、镁、锰、钪和钍等多种金属离子生成螯合物，可用作燃料油的添加剂和润滑油的添加剂。　　利用其与金属的螯合作用，可用作微孔中金属的清洗剂；用作催化剂、树脂交联剂、树脂固化促进剂；树脂、橡胶添加剂；用于羟基化反应、加氢反应、异构化反应、低分子不饱和酮的合成和低碳烯烃聚合和共聚等；用作有机溶剂，用于醋酸纤维素、油墨、颜料；油漆干燥剂；制备杀虫、杀菌剂的原料，家畜止泻药和饲料添加剂；红外反射玻璃、透明导电膜(铟盐)、超导薄膜(铟盐)形成剂；乙酰丙酮金属络合物有特殊颜色 (铜盐绿色、铁盐红色、铬盐紫色)而不溶于水；用作医药原料；有机合成原料。

乙酰二茂铁的合成目的原理实验目的 1 通过乙酰二茂铁的制备，了解用Friendel-Crafts酰基化反应制备非苯芳酮的原理和方法。2 学习柱色谱分离提纯产品和薄层色谱跟踪反应进程的原理和操作方法。实验原理 二茂铁又名双环戊二烯基铁，是由2个环戊二烯负离子和一个二价铁离子键合而成。一般认为，以乙酸酐为酰化剂，三氟化硼，氢氟酸，磷酸为催化剂，主要生成一元取代物；如用无水三氯化铝为催化剂，酰氯或酸酐为酰化剂，当酰化剂与二茂铁的摩尔比为2∶1时，反应产物以1，1′-二元取代物为主。二茂铁及其衍生物的分离最好是用层析法。本实验用柱色谱分离提纯产品，可用薄层色谱法跟踪反应进程，柱色谱和薄层色谱均属于吸附色谱，柱色谱分离提纯是根据二茂铁，乙酰二茂铁和1，1′-二乙酰基二茂铁对活性氧化铝吸附能力的差异而进行分离提纯。用薄层色谱跟踪反应进程，根据二茂铁和乙酰二茂铁的斑点大小可以了解乙酰化反应的进程。仪器药品 5ml圆底烧瓶，克莱森接头，干燥管，电磁加热搅拌器，30cm色谱柱(自制)，30×100mm载玻片，离心试管50ml烧杯，玻璃钉漏斗，吸滤瓶，锥形瓶，氮气袋，250ml烧杯二茂铁，乙酸酐，85%H3PO4,25%NaOH,二氯甲烷，棉花，洗净的砂，Ⅲ级活性氧化铝，己烷，醇，硅胶，0.5%羚甲基纤维素，干燥氮气。过程步骤 一、乙酰二茂铁的制备称取100mg(0.54mmol)二茂铁，放入5ml圆底烧瓶中，加入2.0ml醋酸酐。装上带有干燥管的克莱森接头。水浴温热并搅拌使二茂铁溶解。移去水浴，打开塞子迅速加入3ml 85% H3PO4,使反应液变成深红色，室温下搅拌1.5h，在反应期间定期用毛细管在液面上吸取2滴左右反应液放入具塞小试管中，假如10滴二氯甲烷，所得溶液用薄层色谱法展开，以了解反应进程。当二茂铁的斑点很浅时，表示反应基本完成。将反应液滴入盛有1g碎冰5ml烧杯中，滴加25%NaOH中和恰至碱性，得到大量桔黄色沉淀。充分冷却后抽滤，1ml冷水分几次洗涤沉淀，抽干，干燥后称重约110～120mg。二、乙酰基二茂铁的柱色谱法分离(1)干法装柱将粗产品溶于0.5ml二氯甲烷加入300mgⅢ级活性氧化铝，振荡均匀得浆状物。在通风橱中，在干燥氮气下除去溶剂至恒重，得到松散的颗粒状物，精确称取1／2用作柱色谱分离。将自制的1.5×30cm色谱柱洗净，干燥，柱底铺一层玻璃棉或脱脂棉，再铺一层约5～8mm厚的砂，填平。称取5gⅢ级活性的中性氧化铝(60～80目)，通过漏斗将氧化铝装入柱管内，轻敲柱管，使之填均匀。将精确称得含有1／2产品重的氧化铝装入柱内，顶部盖一层约5mm厚的砂子，使氧化铝顶端和砂子上层保持水平。(2)洗脱用己烷作洗脱剂从柱顶加入，缓慢滴入己烷逐渐展开得到黄色、橙色分离的色谱带。黄色的二茂铁带首先从柱下流出，用己称重的锥形瓶收集洗脱溶液。当黄色谱带完全洗脱下来时，改用体积比为1∶1的二氯甲烷己烷混合物洗脱，同时橙色带往下移动，逐渐改变溶剂的比例到体积比9∶1二氯甲烷己烷混合溶剂时，则将橙色色谱带完全洗脱下来，用另一只已称重的锥形瓶收集洗脱液。最后改用体积比为9∶1二氯甲烷甲醇洗脱时，可以看到很淡的，很少量的，棕色色带向下移动，将该洗脱液另行收集。(3)收集产品在通风橱内，各组分洗脱液分别在水浴上蒸馏，回收溶剂。浓缩后的溶液放置冷却析出结晶，将产品放在盛有石蜡片的干燥器内至恒重。可回收到未反应的二茂铁20～22mg；得到乙酰二茂铁80～90mg 1，1′-二乙酰基二茂铁少于2mg。分别测定熔点。注意事项1.二茂铁需经升华或用石油醚(30～60℃)重结晶纯化。2.仪器应是充分干燥的。3.乙酸酐是临用前经重新蒸馏的。4.吸附剂的活性与其含水量的关，含水量越低，活性越高。氧化铝放入高温炉中(300～400℃)烘3h得无水物即Ⅰ级氧化铝。Ⅲ级氧化铝可用Ⅰ级活性氧化铝加入重量的6%的水而得到。如所用氧化铝活性过强会使产品不易洗脱，浪费较多的溶剂。5.这里是考虑到柱色谱的容器。一般粗产品重75mg以上都仅取1／2作柱色谱分离。6.二茂铁易升华，故测熔点时要封管。熔点的文献值：二茂铁为173℃，乙酰二茂铁为85℃，1，1ˊ-乙酰基二茂铁为130℃。分析思考1. 二茂铁乙酰化反应的机理怎样?2. 怎样利用薄层层析判断乙酰化反应的进程?3. 乙酰二茂铁在石油醚和乙醚中溶解度哪个更大?为什么?4. 柱层析分离二茂铁衍生物时，如何选择展开的溶剂? [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705162025_52002_1632583_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705162025_52003_1632583_3.gif[/img]

因为氯乙酰氯在常温下很易醇解，所以一般先将氯乙酰氯用乙醇醇解转化成酯,再进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法定量分析。我公司也是这么做的，柱子用的是DB-624的以前做得好好的，但是今天奇怪了，我配了好几个样，前面走的都很正常，在走到18分钟时都出了个峰，而且几次后大小没变。可以忽略是柱子的残留，再说了，走空针跟乙醇空白时都好好的。更加奇怪的是，在我走同一个样的第七针时，那个分却又一点都没了。开始怀疑是衍生化没完全，于是紧接着又进了针，却又出现了。哎，今天都折腾了一下午了，搞不出是什么问题！希望高手指点迷津！

我们想用GC来检测乙酰氧基乙酰氯，因为原来是采用滴定方式，过程比较烦琐，而且结果准确度不高。

各位老师，乙酰乙酸乙酯说有烯醇类和酮类平衡的混合物。那是不是就是说，我进一针乙酰乙酸乙酯的分析纯，应该出两个峰，一个乙酰乙酸乙酯(烯醇类)，一个是乙酯乙酯乙酯（酮类）。

乙酰甲胺磷经过S、A、W等品牌的SPE柱子净化后，回收率能有多少？A、W的NH2柱乙腈甲苯（3+1），回收率为0；W的工程师在W实验室得到同样的结果，用乙腈甲醇（3+1），回收率为0；乙腈水（3+1）回收率为114%您，怎么看？

请问各位大侠有没有关于2-氯乙酰乙酸乙酯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测方法，仅测纯度而已。2-氯乙酰乙酸乙酯的沸点为200，当我用HP-1时主峰在峰尖分裂为2个峰，用DB-17时只有一个主峰。而且进样口温度为230时有一杂质占9%，怀疑分解，进样口温度降为160时结果基本上一样。请问2-氯乙酰乙酸乙酯是不是易分解？2-氯乙酰乙酸乙酯结构怎么弄不上来？不好意思1谢谢各位大侠了！

农业部种植管理司发布了中华人民共和国农业部公告 第2552号，原文如下：根据《中华人民共和国食品安全法》《农药管理条例》有关规定和履行《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书（哥本哈根修正案）》的相关要求，经广泛征求意见和全国农药登记评审委员会评审，农业部决定对硫丹、溴甲烷、乙酰甲胺磷、丁硫克百威、乐果等5种农药采取以下管理措施。[color=#000080]一、自2018年7月1日起，撤销含硫丹产品的农药登记证；自2019年3月26日起，禁止含硫丹产品在农业上使用。 [/color][color=#000080]二、自2019年1月1日起，将含溴甲烷产品的农药登记使用范围变更为“检疫熏蒸处理”，禁止含溴甲烷产品在农业上使用。 [/color][color=#000080]三、自2017年8月1日起，撤销乙酰甲胺磷、丁硫克百威、乐果（包括含上述3种农药有效成分的单剂、复配制剂，下同）用于蔬菜、瓜果、茶叶、菌类和中草药材作物的农药登记，不再受理、批准乙酰甲胺磷、丁硫克百威、乐果用于蔬菜、瓜果、茶叶、菌类和中草药材作物的农药登记申请；自2019年8月1日起，禁止乙酰甲胺磷、丁硫克百威、乐果在蔬菜、瓜果、茶叶、菌类和中草药材作物上使用。 [/color][align=right]　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 农业部 [/align][align=right]　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　2017年7月14日[/align]

乙酰甲胺磷的问题我直接进样一定系列浓度的乙酰甲胺磷，线性很差，只有0.992，但是进样其他的，譬如敌敌畏，其他的线性都很好，不知道为什么

最近遇到很多乙酰乙酸乙酯一样的峰型，总体来看就是一个“凹”字，不知道有没有其他筒靴也有这样的问题。我找不到理论去解释这样的峰型。我百度了一下，发现很多人都有这个问题，就算用的是标准品，他也是这样的峰型。问题1，为什么乙酰乙酸乙酯的峰型是“凹”字2，怎么准确定量

如题 丹磺酰氯太贵，所以想到乙酰氯，不知道乙酰基团对紫外吸收强度的增益如何，