样品为复方维生素，其中一项是核黄素磷酸钠，没找到核黄素磷酸钠的对照品，故用的核黄素对照品样品制备：先用水溶，然后用流动相稀释，流动相弱酸性做出的结果比标示量低了很多啊用核黄素对照品代替核黄素磷酸钠对照品，请问结果可信吗？
[b]Q：一捻金胶囊的检测，对照品中大黄素甲醚的理论塔板数是？A：13182.473===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：初心（注册ID：m3170710）千层峰（注册ID：jxyan）yy_0324（注册ID：yy_0324）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）m3071659（注册ID：m3071659）[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812061509027023_7191_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812061509060797_992_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103503化合物：芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-229.html]Diamonsil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：对照品溶液：取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1 mL中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16 μg、含大黄素甲醚8 μg的混合溶液，摇匀，即得。供试品溶液：取装量差异项下的本品内容物0.8 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液5 mL，置烧瓶中，挥去溶剂，加8%盐酸溶液10 mL，超声处理（功率250 W，频率40 kHz）2分钟，再加三氯甲烷10 mL，加热回流1小时，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，洗涤并入分液漏斗中，分取三氯甲烷液，酸液再用三氯甲烷提取3次，每次10 mL，合并三氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。色谱条件：色谱柱： Diamonsil C18 250*4.6 mm，5 μm (Cat#：99903)流动相： 甲醇:0.1%磷酸溶液=85:15流速： 1 mL/min柱温： 25 ℃检测器： UV 254 nm进样量： 10 μL文章出处：天津应用实验室关键字：一捻金胶囊、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、Diamonsil C18、HPLC、2015药典摘要：Diamonsil C18检测一捻金胶囊中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚。图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/30/1419931202872254.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/30/1419931205664927.png[/img]
[align=center]茶黄素[/align][align=center] 邱雪[/align][align=left]摘要：[font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]茶黄素是一种金黄色色素，是茶叶发酵的产物[/back][/color][/font][font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]。其在人体的身体健康保健中有不可忽视的作用。[/back][/color][/font][font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]这篇文章将从多个方面向大家介绍茶黄素。并且介绍一些检测方法[/back][/color][/font][font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]检测其在[/back][/color][/font][font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]含量。[/back][/color][/font][/align][align=left][font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]关键词：理化性质；应用；限量；检测；标准[/back][/color][/font][/align][align=left][/align][align=left][font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]1.[/back][/color][/font][font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]前言[/back][/color][/font][/align]茶黄色素又称茶黄素，是存在于红茶中的一种金黄色色素，是茶叶[url=https://baike.baidu.com/item/%E5%8F%91%E9%85%B5/661835][color=#000000]发酵[/color][/url]的产物。在生物化学上，茶黄色素是一类多酚羟基具苯骈酚酮结构的物质，是第一个从茶叶中找到具有确切药理作用的化合物。茶黄色素占干茶重量的0.5%到2%，且取决于红茶加工的方法。茶黄色素在茶汤中鲜亮的颜色和浓烈的口感方面，起到了一定的作用，是红茶的一个重要的质量指标。茶黄色素以多酚类物质、[url=https://baike.baidu.com/item/%E5%84%BF%E8%8C%B6%E7%B4%A0][color=#000000]儿茶素[/color][/url]为主要成分，还含有[url=https://baike.baidu.com/item/%E6%B0%A8%E5%9F%BA%E9%85%B8][color=#000000]氨基酸[/color][/url]、维生索C、[url=https://baike.baidu.com/item/%E7%BB%B4%E7%94%9F%E7%B4%A0E][color=#000000]维生素[/color][/url][url=https://baike.baidu.com/item/%E7%BB%B4%E7%94%9F%E7%B4%A0E][color=#000000]E[/color][/url]、[url=https://baike.baidu.com/item/%E7%BB%B4%E7%94%9F%E7%B4%A0A%E5%8E%9F][color=#000000]维生素[/color][/url][url=https://baike.baidu.com/item/%E7%BB%B4%E7%94%9F%E7%B4%A0A%E5%8E%9F][color=#000000]A[/color][/url][url=https://baike.baidu.com/item/%E7%BB%B4%E7%94%9F%E7%B4%A0A%E5%8E%9F][color=#000000]原[/color][/url]、[url=https://baike.baidu.com/item/%E9%BB%84%E9%85%AE][color=#000000]黄酮[/color][/url]及[url=https://baike.baidu.com/item/%E9%BB%84%E9%85%AE%E9%86%87][color=#000000]黄酮醇[/color][/url]等。茶黄素是茶色素的主要成分，共有12种组分，其中茶黄素、[url=https://baike.baidu.com/item/%E8%8C%B6%E9%BB%84%E7%B4%A0-3-%E6%B2%A1%E9%A3%9F%E5%AD%90%E9%85%B8%E9%85%AF/9600430][color=#000000]茶黄素[/color][/url][url=https://baike.baidu.com/item/%E8%8C%B6%E9%BB%84%E7%B4%A0-3-%E6%B2%A1%E9%A3%9F%E5%AD%90%E9%85%B8%E9%85%AF/9600430][color=#000000]-3-[/color][/url][url=https://baike.baidu.com/item/%E8%8C%B6%E9%BB%84%E7%B4%A0-3-%E6%B2%A1%E9%A3%9F%E5%AD%90%E9%85%B8%E9%85%AF/9600430][color=#000000]没食子酸酯[/color][/url]、茶黄素-3,3’-双没食子酸酯和茶黄素-3’-没食子酸酯是4种最主要的茶黄素。在茶叶加工中主要由简单儿茶素和[url=https://baike.baidu.com/item/%E6%B2%A1%E9%A3%9F%E5%AD%90%E5%84%BF%E8%8C%B6%E7%B4%A0/9802086][color=#000000]没食子儿茶素[/color][/url]配对氧化缩合而成。茶黄素类的发现与红茶发酵过程的研究密切相关。[font='calibri'][size=13px][1][/size][/font]2.[font='b5+华光楷体_cnki'][size=18px] [/size][/font]分子结构和理化性质[font='calibri'][size=13px][1][/size][/font]茶黄素是一类具有苯并卓酚酮结构化合物的总称[font='calibri']?[/font]其中茶黄素（theaflavin[font='calibri']?[/font]TF1）、茶黄素-3-没食子酸酯（theaflavin-3-gallate[font='calibri']?[/font]TF2A）、茶黄素-3′-没食子酸酯（theaflavin-3′-gallate[font='calibri']?[/font]TF2B）和茶黄素双没食子酸酯（theaflavin-3[font='calibri']?[/font]3[font='calibri']′[/font]-digallate[font='calibri']?[/font]TF3）是4种主要的茶黄素[font='calibri']?[/font]其化学结构如图1。茶黄素的红外光谱表明[font='calibri']?[/font]所有茶黄素的最大吸收都出现在380nm和460nm。茶黄素纯物呈橙黄色针状结晶[font='calibri']?[/font]熔点237～240[font='宋体']℃[/font][font='calibri']?[/font]易溶于水、甲醇、乙醇、丙酮、正丁醇和乙酸乙酯难溶于乙醚不溶于三氯甲烷和苯。茶黄素溶液呈鲜明的橙黄色水溶液呈弱酸性pH 约5．7[font='calibri']?[/font]颜色不受茶提取液 pH 影响[font='calibri']?[/font]但在碱性溶液中有自动氧化的倾向且随pH的增加而加强。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107161930268731_216_1608728_3.png[/img]图13. 茶黄素的药理功效[font='calibri'][size=13px][2][/size][/font]3.1 抗氧化自由基学说认为，正常人体内的自由基与抗氧化物质处于平衡状态。 当人体器官和组织的细胞膜在自由基过量时便可能遭受其进攻，引起脂质过氧化、蛋白质变性、DNA 链断裂、细胞解体、机体衰老，并可能诱发肿瘤等恶性疾病。 体内过量的超氧阴离子及双氧水等，是产生毒副作用的重要因素。 细胞中的主要抗氧化酶超氧化物歧化酶（Superoxide Dismutase，SOD）能够将 超 氧 阴 离 子 催 化 分 解 为 双 氧 水 （Hydrogen Oxygen，H2O2），H2O2 在过氧化氢酶（Catalase，CAT）或硒谷胱甘肽过氧化物酶 （Selenium-glutathione Peroxidase，Se-GSH-Px）催化作用下迅速转化为无毒的 O2 和 H2O。 TFs 具有良好的抗氧化性，如 TFs可以清除自由基，防止脂质过氧化，提高 SOD、谷光 甘 肽 硫 转 移 酶 （Glutathione S -Transferase，GST）、醌还原酶（Quinone Reductase，QR）的活性，增强人体免疫力。在低密度脂蛋白 （Low Density Lipid，LDL）模型中，TFs 能够抑制二价铜离子介导的脂质过氧化。 研究表明，巨噬细胞中 LDL 氧化程度与金属离子浓度有关，金属离子浓度升高，LDL 氧化程度也升高，而 TFs 能抑制 LDL 的氧化，这与它能螯合金属离子有关。 YOSHIDA 等和 HAN 等用 TFs 类化合物分别处理鼠巨噬细胞和人内表皮细胞，以考察细胞 LDL 氧化能力，结果显示 TFs能与脂质氧合酶的活性中心铁结合，从而降低脂质氧合酶的活性，并抑制细胞 LDL 氧化。另外，TFs对外源性因子引起的生物膜脂质过氧化反应有较好的效果。如持续高强度的有氧运动会使肌肉酸痛肿胀，每天给予高强度有氧运动的男大学生1760 mg 富含茶黄素的红茶提取物，持续 9 天，发现其能够缓解酸痛肿胀，即茶黄素能够提高肌肉损伤恢复能力并降低氧化应激程度。茶黄素作为天然植物多酚类成分，可形成氢自由基，淬灭体内产生的自由基，从而保护组织，起到延缓衰老、抗突变、抗癌、杀菌消炎、防治心血管疾病和动脉粥样硬化等功能， 故在医药领域得到人们广泛关注。因此，加强茶黄素类成分抗氧化机理研究与临床用药的应用显得尤为迫切。3.2 抗心脑血管疾病 心血管疾病是心脏和血管疾患的总称，包括高血压、冠心病、脑血管疾病（中风）、周围血管疾病、血栓性疾病、动脉粥样硬化、心力衰竭、心脏病等。经济转型、城市化、工业化及全球化带来生活方式的改变，包括吸烟、缺乏活动、不健康饮食是导致心血管疾病增加的重要因素。每年死于心血管疾病的人数多于其它任何病因，成为全球头号死因。 MARON 等设计了一种含有75 mg TFs、150 mg儿茶素和150 mg其他多酚的胶囊， 给予240 名 18 岁以上高胆固醇成年人群低脂饮食 12周，且每日服用该胶囊。结果表明试验组能够使总胆固醇及低密度脂蛋白分别降低 11.3%和 16.4%，高密度脂蛋白与甘油三酯增长2%左右，降脂效果优于不含 TFs 的绿茶多酚胶囊。茶黄素不仅通过抑制脂肪酸合成、 激活脂肪酸的氧化消耗来降低脂肪积累，也通过肝激酶 B（Liver Kinase B1，LKB1）与活性氧途径激活 5'—磷酸腺苷 （Adenosine 5'-Monophosphate，AMP）依赖的蛋白激酶（Activated Protein Kinase，AMPK）达到抑制乙酰辅酶 A 羧化酶，降低肝脏脂质累积的作用。在试验组与对照组在粪便量上没有显著差异的情况下，茶黄素能够抑制高脂饮食肥胖鼠体重增加及内脏脂肪累积。茶黄素可以明显抑制由胶原、ADP、前列腺素 H2（PGH2）/血栓素 A2（TxA2）（TP）受体激动剂 U46619 等多种刺激剂引起的人体血小板聚集，且呈现出剂量依赖效应。茶 黄 素 还是血小板非受体酪氨酸激酶（NonReceptor Cytoplasmic Tyrosine Kinases，SYK）胶原引起的血小板活性的一个重要的靶点抑制剂，茶黄素组和对照组相比，小鼠肠系膜动脉血管形成血栓性堵塞的时间明显延长，充分证明了茶黄素对血小板功能的抑制，且优于目前临床使用的抗血小板药物，如存在着出血、引起胃肠道不适等副作用的药物阿司匹林。3.3 抗炎症作用炎症（Inflammation）是机体对于刺激的一种防御反应，表现为红、肿、热、痛和功能障碍，包括感染引感染性炎症及非感染性炎症。任何能够引起组织损伤的因素，如致炎因子 （Inflammatory Agent）都可成为炎症的原因。每日口服 5 mg/kg 剂量的TF-3，3’-G 能够显 著改善三硝基苯磺酸（Trinitro Benzene Sulfonic Acid，TNBS）诱导的结肠炎，降低结肠上皮粘膜肿瘤坏死因子（Tumor Necrosis Factor，TNF -α）、 白细胞介素 -12（Interleukin 12，IL-12）、人干扰素-g（Interferon-g， IFN-g） 及诱导型一氧化氮合酶 （Inducible Nitric Oxide Synthase，iNOS）基因与蛋白表达水平。同时茶黄素能抑制佛波酯促使的 TNF-α、白细胞介素 1β（Interleukin -1 beta，IL-1β）及白细胞介素6（Interleukin 6，IL-6）的活性。 TFs 能够有效阻止脂多糖 （Lipopolysaccharide，LPS） 诱导的巨噬细胞促炎反应，包括抑制IL-6、单核细胞趋化蛋白（Monocyte Chemoattractant Protein-1，MCP-1）、细胞间粘附分子-1（Intercellular Adhesion Molecule-1，ICAM-1）的表达，并有效阻止 LPS 诱导的核因子抑制蛋白（Inhibitor of Nuclear Factor kappa B alpha，IκBα）与核易位蛋白（Nuclear Translocation of REL-Associated Protein，RelA），胞外信号调控激酶（Extracellular Signal Regulated Kinase，ERK1/2）、c-Jun 氨基末端激酶（c-Jun-N-Terminal Kinase，JNK）及 p38 丝裂原活化蛋白激酶（Mitogen-Activated Protein Kinase，p38 MAPK）的表达[14]；在急性肺损伤小鼠模型中，TF-3，3’-G 通过减少促炎因子降低急性肺损伤（Acute Lung Injury，ALI），抑制 LPS 诱导的NK及 p38 MAPK 丝裂原活化蛋白激酶的表达。风湿性关节炎（Rheumatoid Arthritis，RA）或骨关节炎（Osteoarthritis，OA）最明显的特征是关节软骨的损伤。引起关节损伤和疼痛的 IL-1β 和IL-18 在 RA 和 OA 中促炎症因子发挥重要作用。在 IL-1β 诱导建立的 OA 细胞模型中，TF-3，3’-G 能够明显改善 OA 软骨细胞形态，上调软骨细胞分子标志物 II 型胶原（Type II Collagen，Col II）mRNA 的表达， 还可以下调炎症因子 IL-1β 与IL-6 mRNA 的表达，降低炎症诱导酶环氧化酶（Cyclooxygenase-2，COX-2）蛋白表达量；并可增强软骨细胞合成因子活性、 减弱分解因子活性并抑制细胞炎症反应， 有效延缓大鼠软骨细胞炎性退变进程。 同时，茶黄素还可显著下调由血管紧张素 II（Angiotensin II，AngII） 诱导的促炎因子 IL -6mRNA 的表达，降低由 AngII 刺激产生的大鼠血管平滑肌细胞（Vascular Smooth Muscle Cell，VSMC）中ROS水平，达到抵抗 AngII 引起的大鼠VSMC 细胞炎症作用。慢性阻塞性肺疾病（Chronic Obstructive Pulmonary Disease，COPD）的突出特征是慢性炎症致气道阻塞，引起不完全可逆的气流受限，从而引发一系列临床症状。以往的研究表明，气道黏液高分泌是导致气流受限的危险因素。在刺激气道的各种炎性因子中，中性粒细胞弹力蛋白酶（Neutrophil Elastase，NE）被认为是肺炎性级联反应的终效应分子，以及炎症气道微生态平衡的重要恶化性推动因素，茶黄素被证明能够起到抑制气道黏液高分泌的作用。此外以高频雾化的方式使大鼠吸入茶黄素乳酸-羟基乙酸共聚物（Poly Lactic Co Glycolic Acid，PLGA）纳米粒，能够抑制香烟引起的炎性气道黏蛋白（Mucoprotein 5AC，MUC5AC）高分泌作用。3.4 抗病毒与抗菌作用严重急性呼吸系统综合症（Severe Acute Respiratory Syndrome，SARS）由 SARS 冠状病毒引起，该病毒属于包膜病毒，包含正极性单链 RNA，其所含有的一个开放的阅读框用于编辑两个重叠的多聚蛋白，PP1a（Polyprotein-1a，450 kDa）与PP1ab（Poplyprotein-1ab，750 kDa）负责病毒的复制。同时冠状病毒都编辑生成 Papline 类似蛋白及胰凝乳蛋白酶（Chymotrypsin，3CLPro）类似蛋白，用于病毒成熟过程中蛋白水解加工。 Papline 类似蛋白水解酶在 PP1a 蛋白上只含不超过 2 个的剪切位点，而 3CLPro 蛋白酶在PP1a 与 PP1ab 内在区域含有至少 11 个剪切位点。在720个筛选的天然化合物中仅发现 TF-3，3’-G 能够有效抑制3CLPro。并且 SARS 冠状病毒在胃肠道中的复制非常活跃， 红茶中的茶黄素类化合物具有预防该病毒对人体的侵染的应用潜力。1%的乳酸（pH4.0）能显著抑制对于单纯性 1型与 2 型疱疹病毒所引起的生殖器溃疡，但当pH4.5 时，则失去抑制活性状态。 茶黄素特别是TF-3，3’-G 能够在 5.7pH4.5 区间独立发挥作用，并在非洲绿猴肾细胞及人非小细胞肺癌细胞 A549 中得到验证。同时茶黄素还能够抗流感病毒，通过与血凝素 HA2 亚基结合，抑制病毒的神经氨酸酶活性从而抵抗高致病性禽流感（H5N1）病毒的感染。并且，TFs 可作为第二代杀微生物剂用于预防人类免疫缺陷毒（HumanImmunodeficiency Virus，HIV）的性传播，在高浓度时，还能抑制逆转录酶的活性。 白念珠菌（C.Albicans）是一种腐物寄生菌，作为机会性条件致病菌，平时生存于人体的皮肤、粘膜、 消化道及其他脏器中。当机体抵抗力降低时，白色念珠菌就会繁殖，达到一定量时，人体就会发病，通过微感染而引起的粘膜念珠菌病，对癌症、HIV 及重症病人还会造成致命性打击。茶黄素对白念珠菌 NCTC 3255 和 NCTC 3179 能够起到很强的抑制作用，其最低抑制浓度为1024 μg/mL，联合儿茶素时其最低抑菌浓度降为128 μg/mL。3.5 抗肿瘤在肝癌细胞体外处理中， 茶黄素类化合物能够通过抑制 STAT3 信号转导与转录激活因子磷酸化，并进一步阻止其下游抗凋亡蛋白 BCL-2 与生存素（Survivin）及入侵相关蛋白 MMP-2、MMP-9 来达到显著抑制肝癌细胞的迁移、入侵的作用，诱使其凋亡。此外，茶黄素类化合物对人类白血病细胞系 HL-60 与 K-562 呈剂量依赖性抑制，阻止细胞G1 期，活化 Caspase 3 和 Caspase 8，下调 BCL-2，同时上调 BAX 蛋白。4.检测[font='calibri'][size=13px][1][/size][/font]4.1 Roberts 法Roberts 法是根据茶黄素和一部分茶红素（TRsⅠ型）溶解于乙酸乙酯或4-甲基-戊酮（IBMK）这部分可利用其能溶于碳酸氢钠溶液而分离茶红素（TRsⅡ型）留在水层。该方法存在重复性差、测定含量值偏低的缺点[font='calibri']?[/font]但其方法简单、试剂价格便宜且同时测定茶红素的含量[font='calibri']?[/font]因此被广泛采用。4.2 a-氨基乙基二苯酸酯（Flavognost）试剂分析法Hiton 提出的一种快速测定方法。根据茶黄素分子中的苯并卓酚酮核可以与 Flavognost 试剂产生特异性反应产生绿色络合物测定其吸光值换算成茶黄素含量。与 Roberts 法相比[font='calibri']?[/font]该方法具有较好的重现性已被Ellis推荐为国际红茶最低质量标准的检测方法。但该法受到提取液、提取温度、水的pH值等因素的影响[font='calibri']?[/font]Flavognost 试剂仅与茶黄素顺式上的两个羟基结合[font='calibri']?[/font]使测定结果偏低[font='calibri']。[/font]同时Flavognost试剂不易购得。4.3 氯化铝比色法Likoleche-Nkhoma J W 等用 AlCl3 代 替Flavognost 试剂[font='calibri']?[/font]铝盐与茶黄素复合产生红色[font='calibri']?[/font]于波长525nm 具有最大吸收根据吸光值折算成茶黄素含量。该方法的测定值与 Flavognost 方法测定结构没有显著差异且铝盐的价格较便宜[font='calibri']?[/font]但样品中加入过量的铝盐会产生浑浊。4.4 Sephadex LH-20柱层析（Column Chromatography[font='calibri']?[/font]CC）法此方法是竹尾忠一提出的。该方法能有效地分离茶黄素而且对茶黄素的主要组分能定量[font='calibri']?[/font]但操作复杂。4.5 Whitehead 法Whitehead D L 等利用色素极性大小差异[font='calibri']?[/font]提出的一种快速测定茶黄素总量的方法[font='calibri']?[/font]该方法适于实验室和工厂的常规检测[font='calibri']?[/font]但测量值偏高。4．6 高效液相色谱法（High performance LiquidChromatography[font='calibri']?[/font]HPLC）Bailey R G 等使用光电二级管列检测器的反相 HPLC 研究红茶溶出物的性质[font='calibri']?[/font]4种茶黄素能够得到分离纯化[font='calibri']?[/font]提出了 HPLC 法测定茶黄素主要组分及其它物质的方法。HPLC 法更精确[font='calibri']?[/font]并能使各茶黄素单体得到较理想的分离。但该法需要高纯度的茶黄素标样。4.7 毛细管电泳法（Capillary Electrophoresis[font='calibri']?[/font]CE） Bee B L 等首次采用毛细管电泳测定儿茶素类化合物和茶黄素类化合物。Wright L P 等用非水相毛细管电泳测定红茶中的4种主要茶黄素[font='calibri']?[/font]并对有机溶剂的组成和电解质浓度对分离效果的影响进行了研究[font='calibri']?[/font]确定了最佳的分离溶剂组成为 V（乙腈）[font='宋体']∶[/font]V （甲醇）[font='宋体']∶[/font]V （乙酸）＝71[font='宋体']∶[/font]25[font='宋体']∶[/font]4和90mmol／L 的醋酸铵[font='calibri']?[/font]10min 内实现了茶黄素的基线分离[font='calibri']?[/font]与常规毛细管电泳相比具有显著的优势。4．8 高速逆流色谱法（High Speed CountercurrentChromatography[font='calibri']?[/font]HSCCC） 高速逆流色谱法可避免样品与固体载体的化学反应和死吸附等缺点[font='calibri']?[/font]每次分离样品结束后[font='calibri']?[/font]管道中的残留溶剂均可以冲出[font='calibri']?[/font]不会对后续分离产生任何影响[font='calibri']?[/font]因此高速逆流色谱法分离样品具有高的回收率。 总之茶黄素的分析测定方法各有利弊[font='calibri']?[/font]可以根据具体情况选择一种切实可行的分析方法。5.结语 茶黄素总的来说是对人身体有益，但是要适量食用，身体保健从平时做起。参考文献：[1][font='b5+华光楷体_cnki'][size=18px][color=#000000] [/color][/size][/font]王洪新 孙军涛 [J]食品与生物技术学报 茶黄素的制备、分析、分离及功能活性研究进展[2] 涂云飞 茶黄素药理功效及分离纯化研究进展 [j] 健康与文化[3] MARON D J， LU G P， CAI N S， et al. Cholesterol-loweringeffect of a theaflavin-enriched green tea extract [J]. Archives of Internal Medicine， 2003， 163(12)： 1448-1453[4] KUNDU T， DEY S， ROY M， et al. Induction of apoptosis in human leukemia cells by black tea and its polyphenol the aflavin [J]. Cancer Letter， 2005， 230(1)： 111-121
建了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析方法，想同时检测没食子酸、新绿原酸和绿原酸和其他几种成分，如羟基红花黄色素A、阿魏酸等，但对照品建立方法时连续进样6针，没食子酸、新绿原酸和绿原酸的峰面积逐渐降低，怀疑是降解，但拿到HPLC上检测是没有问题的， 峰面积与新配制的相同。请问是什么原因导致的，而且对对照品为混标，其他成分都没有降解的情况，很稳定，可以排除进样的原因，如图[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305281454099518_1703_3962371_3.png!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305281454257768_9259_3962371_3.png!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305281454341112_6631_3962371_3.png!w690x387.jpg[/img]
紫外分光光度法测定盐酸麻黄素注射液含量关键词: 麻黄素；可见和紫外分光光度法［摘要］ 目的：探讨盐酸麻黄素注射液含量测定的新方法，以求更快速、准确地适应临床用药需要。方法：用不同厂家不同批号的盐酸麻黄素注射液做供试品，用标准麻黄素做对照品，用紫外分光光度计测出标准品的最大吸收度，求出浓度与吸收度关系，得其回归方程，测其回收率。求出含量与药典法进行比较。结果：在256±1 nm处有最大吸收，以256 nm为测定波长，盐酸麻黄素浓度与吸收度呈标准曲线线性范围0.2～1.2 mg/ml(r=0.999 9)，平均回收率为(100.31±1.02)%，两种方法测定结果差异无显著性(P＞0.05)。结论：紫外分光光度法，可以做为盐酸麻黄素注射液含量测定的新方法。［中国图书资料分类法分类号］ R 974.3；O 657.32 ［文献标识码］ A［文章编号］ 1000-2200(2000)05-0380-02 盐酸麻黄素是拟肾上腺素药，目前对该病及其制剂的含量测定方法有非水滴定法［1］、银量法［1］及中和法［2］。本文采用紫外分光光度法［1］，测定盐酸麻黄素注射液的含量［3］，并与1995年版药典的非水滴定法进行比较，兹作报道。1 材料与方法1.1 仪器 Du-640型紫外分光光度计(美国贝克曼公司)。1.2 试药 盐酸麻黄素对照品，盐酸麻黄素注射液(上海信谊制药厂，批号951201-1，951201-2；无锡市第七制药厂，批号960117-1，960117-2，960610；规格均为1 ml∶50 mg)。1.3 测定方法 (1)盐酸麻黄素紫外吸收光谱：取盐酸麻黄素对照品适量，用蒸馏水溶解并配制成0.6 mg/ml的溶液，以蒸馏水为空白，在230～300 nm波长之间扫描，在256±1 nm波长处有最大吸收，故采用256 nm为测定波长。(2)标准曲线的绘制：精密称取经105℃干燥至恒重的盐酸麻黄素对照品50 mg，置25 ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取该药液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 ml分别置10 ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，以水为空白，在256 nm处分别测定吸收度。结果表明，在0.2～1.2 mg/ml浓度范围内，浓度与吸收度呈良好的线性关系。得其回归方程为：A=0.8256 C+0.012 0(r=0.999 9,n=6)。(3)稳定性实验：取(2)项下的各溶液于配制后0、1、2、3、4、8、16、24 h分别测吸收度，结果几无变化。(4)回收率试验：精密称取经105℃干燥至恒重的盐酸麻黄素对照品约25 mg，置50 ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，以水为空白，在256 nm波长处依法测定吸收度，求出回收率。(5)样品测定：取不同批号的盐酸麻黄素注射液，精密量取1 ml，分别置于100 ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，以水为空白，在256 nm处测吸收度，计算其含量，并将本法测定的结果与中国药典1995年版收载的非水滴定法测定的结果进行比较。1.4 统计学方法 采用配对t检验。2 结果 紫外分光光度法回收率试验结果见表1；与药典法测定样品中盐酸麻黄素注射液的含量结果比较见表2。表1 回收率试验结果(n=5) 编号 加入量(mg) 测得量(mg) 回收率(%) ±s(%) 1 26.40 26.42 100.08 2 24.80 25.20 101.61 3 25.20 25.08 99.52 100.31±1.02 4 24.30 24.57 101.11 5 25.00 24.81 99.24 表2 两种方法测定结果比较(ni=15；±s) 测定方法 标示量(%) ±sd td P 紫外分光光度法药典法 100.17±1.07100.18±0.48 0.01±0.80 0.02 ＞0.05 3 讨论 盐酸麻黄素注射液是卫生部规定的控制药品。为保证患者用药的准确有效，防止在生产这类药品过程中盐酸麻黄素原料的流失，对其含有盐酸麻黄素的药品进行快速、简便、准确的含量测定显得尤为重要。传统的本品测定方法，不但操作过程繁琐，消耗试药量大，且非水滴定法中的醋酸汞试剂对人体有害，污染环境。 麻黄素属β肾上腺素受体激动剂，可直接或间接激动肾上腺素受体。对心血管系统、支气管平滑肌、中枢神经系统都有较强的作用。在临床上应用较为广泛且剂量要求十分准确，所以对其含量的准确、快速测定更为重要。特别是临床上经常使用“盐酸麻黄素滴鼻剂”是医院自配药品，效期短，配制频繁，在其准确的基础上，快速测定及时保证药品的临床供应，并指导临床用药有一定的意义。 两种方法测定结果差异无显著性(P＞0.05)，表明紫外分光光度法可以做为盐酸麻黄素注射液的含量测定新方法。且本法操作简便、快速、准确，重复性好。作者简介：郗 颖(1967-)，女，安徽灵璧县人，药剂师.［参考文献］［1］中华人民共和国卫生部药典委员会.中国药典二部［M］.广州：广东科学技术出版社，1995.18，693～694.［2］中华人民共和国卫生部药政局.中国医药制剂规范*西药制剂［M］.北京：中国医药科学技术出版社，1996.166～167.［3］熊凤英，简 洁，周淑群.紫外分光光度法测定米非司酮血药浓度［J］.中国医院药学杂志，1998，18(6)∶262.
用没食子酸标准曲线测茶多酚标准品为什么实际值比理论值还高，是我计算的问题吗，按照国标计算的
问题：一捻金中大黄素的检测：对照品中 大黄素 和大黄酚的分离度是多少？答案：6.642获奖名单：莫名其妙（ID：moyueqiu）dahua1981（ID：dahua1981）大川之子,纵横四海（ID：chuangu120）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601191715_582449_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601191715_582450_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601191715_582451_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601191715_582452_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。一捻金中大黄素的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1 mL中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16 μg、含大黄素甲醚8 μg的混合溶液，摇匀，即得。2. 供试品：取本品0.8 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液5 mL，置烧瓶中，挥去溶剂，加8%盐酸溶液10 mL，超声处理（功率250 W，频率40 kHz）2分钟，再加三氯甲烷10 mL，加热回流1小时，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，洗液并入分液漏斗中，分取三氯甲烷液，酸液再用三氯甲烷振摇提取3次，每次10 mL，合并三氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相甲醇：0.1%磷酸溶液=80：20流速1 mL/min柱温25 ℃检测器UV 254 nm 进样量10 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601191014_582361_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 7.830 671358 69217 13555.942 1.059 -- 2 11.203 501540 35740 14045.410 1.086 10.425 3 18.477 630159 28823 15947.543 1.019 15.101 4 22.627 1068032 42991 18558.145 1.009 6.642 5 33.462 297394 8061 18406.305 1.008 13.126 *药典要求理论板数按大黄素峰计算应不低于4000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601191015_582362_708_3.png 峰号 保留时间[/alig
据日本“共同社”消息，日本校企合作联合开发出红茶原料-高纯度多酚“茶黄素”，可抑制流感和蛀牙。 绿茶等中含有的多酚“儿茶素”，以抗菌效果和抗氧化效果闻名。 据称，红茶中的茶黄素抑制流感病毒的效果是儿茶素的约15倍；阻止变形链球菌繁殖的效果是儿茶素的约2倍，对维持口腔环境的必要细菌没有影响。动物实验还发现茶黄素可以改善血液循环。 据介绍，茶黄素是使红茶呈现红色的成分，儿茶素在绿茶发酵为红茶的过程中发生变化形成茶黄素。据称，此次开发的粉末原料纯度达40%，将是首次在市场上推出高浓度粉末原料。 由于茶黄素拥有与儿茶素相同的降低中性脂肪值的功能，有望被销往食品制造商，用于功能性饮料以及漱口水等卫生用品中。
姜黄素是从姜科、天南星科中的一些植物的根茎中提取的一种化学成分，其中，姜黄约含3%～6%，是植物界很稀少的具有二酮的色素，为二酮类化合物。姜黄素为橙黄色结晶粉末，味稍苦。不溶于水。在食品生产中主要用于肠类制品、罐头、酱卤制品等产品的着色。医学研究表明，姜黄素具有降血脂、抗肿瘤、抗炎、利胆、抗氧化等作用。 姜黄素 Curcumin Turmeric yellow, Diferuloylmethane 1,6-Heptadiene-3,5-dione,1,7-bis(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)- C21H20O6; 368.37 橙黄色结晶性粉末, 熔点183°。不溶于水及乙醚, 溶于乙醇及冰醋酸。 有机酸及酚类。
请教：注射用水溶性维生素中关于烟酰胺、等5项的液相检测方法其标准为烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素Ｃ钠和核黄素磷酸钠 照高效液相色谱法（中国药典1995年版二部附录Ⅴ Ｄ）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用氨基键合多孔硅胶为填料，以（0.02mol/L）磷酸二氢钾溶液-乙腈（27:73），用10％盐酸溶液调节pH为5.3的溶液为流动相，流速为1.5ml/min，检测波长：烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素C钠为214nm；核黄素磷酸钠用萤光检测λEX＝445nm、λEM＝520nm。各组分的分离度应符合要求。 对照品溶液的制备 （1）取烟酰胺对照品约150mg、硝酸硫胺对照品约12mg、盐酸吡哆辛对照品约18mg、泛酸钠对照品约62mg，分别精密称量置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度摇匀，精密量取2ml置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即为对照品溶液（Ⅰ），此溶液置暗处充氮气于零下20℃可保存1个月。（2）取维生素C钠对照品约425mg、核黄素磷酸钠对照品约19mg，精密称定，置50ml量瓶中加水溶解并稀释至刻度摇匀，精密量取2ml置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀即为对照品溶液（Ⅱ），此溶液必须临用新鲜配制，并于零下20℃保存，用前放置至室温。 等容混合对照品溶液（Ⅰ）和对照品溶液（Ⅱ）即为对照品溶液。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的内容物约2瓶重量，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取15ml置200ml量瓶中，用流动相稀释至刻度。 测定法 取对照品溶液和供试品溶液各10μl，交替注入液相色谱仪，测定，用外标法计算各组分含量，即得。目前存在问题用紫外检测的分不开5种组分，大家有什么好办法，谢谢
大黄素是从大黄的干燥根及根茎提取而得，味苦，具有泻热通肠，凉血解毒，逐瘀通经等功效。2010年药典中大黄中的大黄素就是用HPLC法检测，而大黄素在减肥、降脂、排毒、抗衰老等方面有很大的作用，保健食品也开始加入大黄素，下面我就简单说说说。1 仪器与试剂仪器：Waters2695型高效液相色谱仪，配2996型二极管检测器，，大黄素对照品（由中国药品生物制品检定所提供），乙腈（色谱纯），乙醚、甲醇、磷酸、硫酸、无水硫酸钠均为分析纯，二次蒸馏水。2 色谱条件 色谱柱：Topsil C18柱； 流动相：A泵乙腈，B泵0.1%磷酸水溶液(A:B=60:40)； 流速：1.0mL/min； 柱温：室温； 检测波长：288nm； 进样量：20μL。3 标准 称取10mg对照品于50mL容量瓶中，用甲醇稀释溶解定容，再分取一定体积于50mL容量瓶中，用甲醇稀释溶解定容，分别配制成含大黄素4、20、40、80、100μg/mL的标准使用液，上机测定。4 样品预处理4.1 液体样品 量取一定体积样品，加入2.5mol·L-1硫酸20mL，置沸水浴上加热回流30分钟，放冷，用乙醚提取5次，每次5mL，合并乙醚液，用水洗至中性，过无水硫酸钠后旋转蒸发挥至近干，再用氮气吹干，残渣加甲醇适量溶解，移至50mL容量瓶中，加甲醇稀释于刻度。经0.45μm滤膜过滤，作为上机待测液。4.2 固体样品称取1g置索氏提取器中，加甲醇50mL，置于80℃水浴上加热回流至无色，提取液置水浴上蒸干，蒸干的残渣用2.5mol·L-1硫酸20ml溶解，按2.4.1处理。测试结果见下图，为了方便大家看拖尾因子和理论塔板数，特意把数字放大，供参考：图1 标准色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105171335_294598_1608710_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105171335_294599_1608710_3.jpg图2 样品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105171336_294600_1608710_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105171336_294601_1608710_3.jpg
般而言，人们都希望饮料澄清透明。比如茶，清亮的总比浑浊的更有吸引力一些。所以，人们发现有的红茶茶汤在放凉之后出现浅褐色或橙色乳状的浑浊之后，在相当长的时间里并不待见它。直到后来有农艺师指出这其实是优质红茶的标志，这种被称为“冷后浑”的现象才受到人们的欢迎。冷后浑是如何产生的？为什么它又被认为是好茶的标志呢？茶叶中有许多种成分，其中有一类在化学结构上有共同之处，统称为茶多酚，现在已经识别出了有几十种。在未经加工的茶叶中，茶多酚大多数以儿茶素的形态存在。红茶制作中要进行充分的氧化，许多儿茶素会转化成茶黄素，还有的会进一步转化成茶红素。茶黄素和茶红素，就是为红茶带来红亮颜色的功臣。茶黄素的溶解度受温度影响比较大。在高温下，它还能好好地呆在茶汤中。当温度降低，它们就开始扎堆。温度越低，扎的堆就越大。大到一定程度——大致相当于牛奶中的乳滴大小，看起来就是茶汤变浑浊了。再进一步扎堆，就会形成乳酪那样的东西，与茶汤分层。茶中还有一种成分是咖啡因。其实它跟茶黄素一样，随着温度的降低也会喜欢扎堆，溶解度也会降低。不过在茶汤中的咖啡因含量低于它的溶解度，所以它们自己并不足以导致茶汤浑浊。但咖啡因非常喜欢茶黄素——相对于自己扎堆，它们更喜欢跟茶黄素混在一起。一个茶黄素分子上有两个位置能够结合咖啡因，当第一个咖啡因分子傍上茶黄素之后，就会使茶黄素露出第二个结合位点，再容纳另一个咖啡因分子。咖啡因到了人的嘴里，会与舌头上的苦味受体结合，让我们尝到苦味。而多酚类物质到了嘴里，则可能与舌头上的蛋白质结合，生成不溶于唾液的沉淀物，然后我们就感觉到了涩。相对来说，绿茶中的儿茶素和咖啡因比较多，所以绿茶比较容易出现苦涩。在红茶里，儿茶素经过氧化和聚合变成茶黄素，能与蛋白质结合的位点变少了，涩味也就降低了。茶黄素与咖啡因的结合在茶黄素自己扎堆之前就会进行。这种结合不仅进一步消耗了茶黄素的结合位点，同时也限制了咖啡因与舌头上苦味受体的结合。于是，与同样固体含量的绿茶茶汤相比，红茶茶汤的苦涩味就往往要低。茶黄素与咖啡因的络合产物溶解度更低，更容易扎堆变大，从而导致冷后浑的出现。因此，许多人认为冷后浑是茶黄素和咖啡因发生反应的结果。在实际的红茶中，咖啡因和茶黄素都存在，所以这样的解释也说得过去。“无事生非”的科学家，会把红茶中的咖啡因去掉，非要看看茶黄素自己能否出现冷后浑——结果是能，只是需要的茶黄素浓度会高一些。冷后浑还有一个名字叫做“茶乳酪”。跟牛奶形成奶酪一样，茶中的茶黄素等成分含量越高，就越容易出现冷后浑。茶黄素是红茶最关键的标志成分——冷后浑意味着它的含量高，“冷后浑是好茶的标志”之说，也就主要是这个原因。在红茶饮料生产中，冷后浑的出现导致产品不均一、外观不合格，风味口感也受到影响。在生产过程中，有一些阶段是以红茶提取物浓缩液的状态存在。因为固体含量高，“茶乳酪”就更容易出现——这会导致有效成分的损失，也为下一步的生产流程带来困难。因此，这个产业需要避免冷后浑的出现——这种需要，也就导致了许多关于冷后浑的研究。科学家们发现，除了咖啡因，茶汤中的钙离子对冷后浑的出现也有显著的作用。他们把茶乳酪拿去分析，发现其中的钙占固体总量的比例，大大高于茶汤中的钙占其固体含量的比例。这是因为，茶汤中的茶黄素带着负电，而钙离子带着正电——类似于卤水点豆腐，钙离子会把本来不想扎堆的茶黄素们拉到一起，让它们沉淀析出。茶中本来就具有不少钙，要避免它导致冷后浑，就需要压制住它的活动。在食品饮料工业中，这可以通过加入“螯合剂”来实现——螯合剂是一些结构特殊的分子，对于钙离子有超级强大的吸引力。只要螯合剂一出现，钙离子们就纷纷投奔而去，茶黄素也就“无钙问津”，不会被它们拉到一起扎堆了。科学家们还发现，如果把糖分子通过“糖苷化”加到茶黄素上，可以增加茶黄素的溶解度、避免冷后浑的出现。红茶制作中的氧化那一步加入一些糖，它们就会在后续的加工过程中结合到茶黄素上去。最后得到的红茶，就不容易出现冷后浑。“冷后浑是优质红茶的标志”是对的，但只是针对正常的红茶。当科学研究让我们对冷后浑有了更深入的认识，就会发现：如果我们不喜欢它，可以通过技术手段避免它的出现；如果我们喜欢它，也可以“捣鬼”促使它的出现。转自：科学松鼠会
问题：一捻金胶囊中大黄素的检测使用了哪几款迪马液相色谱柱？答案：Platisil ODS和Diamonsil C18、Diamonsil C18(2)、Leapsil C18四款色谱柱【活动奖励】获奖名单:翠湖园（注册ID：hhx050）梧桐（注册ID：mengzhou）sixingxing（注册ID：v2889187） 幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603281557_588451_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603281557_588452_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================一捻金胶囊中大黄素的检测 样品制备制备方法1. 对照品：取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1 mL中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16 μg、含大黄素甲醚8 μg的混合溶液，摇匀，即得。2. 供试品：取装量差异项下的本品内容物0.8 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液5 mL，置烧瓶中，挥去溶剂，加8%盐酸溶液10 mL，超声处理（功率250 W，频率40 kHz）2分钟，再加三氯甲烷10 mL，加热回流1小时，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，洗涤并入分液漏斗中，分取三氯甲烷液，酸液再用三氯甲烷提取3次，每次10 mL，合并三氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相甲醇：0.1%磷酸溶液=85：15流速1 mL/min柱温25 ℃检测器UV 254 nm 进样量10 μL 色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667416_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 Μv 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 6.030 656973 89368 12962.121 1.092 -- 2 8.190 488224 48477 13891.077 1.113 8.822 3 11.942 621230 44386 15842.329 1.040 11.411 4 14.592 1048914 66386 18721.167 1.027 6.576 5 20.071 297200 13550 18720.451 1.024 10.813 *药典要求理论板数按大黄素峰计算应不低于4000 供试品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016032810005120_01_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min [
[em09509]最近一直在做茶皂素的检测，从某试剂公司买来茶皂素想作为对照品，可是用液相怎么也做不出有紫外吸收的峰来，自己这边的样品就会出一些峰，用蒸发光做也一样。我是用乙腈跟PH3.0的冰醋酸水溶液做的流动相，走梯度，有哪位好心人来指点一下[em09509]
目前我们实验室用的维生素A醋酸酯的对照品的供应商断货了，求问一下大家都用的是哪些供应商的对照品？我们也可以去买。我们试用过Sigma的和USP的发现都不行。Sigma的是实际含量和COA上的含量出入较大。USP的是一个混合物有全反式的和CIS的，由于我们不是用的中国药典附录上测定维生素A的方法，所以我们的液相分不开这2种物质，所以也不能用。
美国乔治梅森大学研究人员最近发现，最为流行的香料姜黄不只是充满气味，而且它还有望抵抗破坏性的病毒。相关研究论文发表在《生物化学杂志》上。论文第一作者、乔治梅森大学国家生物防御与传染病中心研究助理教授阿瑟·纳拉亚南说，在姜黄中发现的姜黄素阻止潜在致命性的裂谷热病毒（Rift Valley Fever virus, RVFV）在被它感染的细胞中增殖。蚊子传播的裂谷热病毒(RVFV)是一种急性的导致发热的病毒，能够影响诸如牛、绵羊和山羊之类家畜和人。究其本质而言，姜黄素是一种广谱的阻止一系列病毒感染健康细胞的抑制剂。但是在这篇论文中，研究人员证实姜黄素可能干扰RVFV操纵人细胞从而阻止细胞对感染作出反应。他们发现姜黄素不仅在体外细胞培养物中显著性地抑制RVFV复制，而且也在小鼠模式动物中证实它能够有效地对抗RVFV感染。纳拉亚南正在将这种知识运用到对抗布尼亚病毒、委内瑞拉马脑炎病毒和包括HIV在内的逆转录病毒中。
[align=center][b]注射用水溶性维生素的分析（1）[/b][/align][align=center][b]——维生素C钠、烟酰胺、泛酸钠、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、核黄素磷酸钠[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=left]客户提供了注射用水溶性维生素粉针剂及对照品（维生素C钠、烟酰胺、泛酸钠、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、核黄素磷酸钠），要求本实验室依据客户所提供方法筛选合适色谱柱，实现粉针剂中各组分物质的良好分离，同时满足方法中对分离度及理论塔板数的要求。[/align][align=left][/align][align=left]首先，依据客户提供的色谱条件，对对照品溶液进行分析。尝试使用不同填料类型的色谱柱，包括CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII，AQ S5，AQ S3，SUPERIOREX ODS，CAPCELL PAK ADME及PFP色谱柱。[/align][align=left][/align][align=left]由于不同色谱柱的分离选择性不同，最终发现CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII色谱柱在完全按照客户提供方法的前提下能够得到最佳分离结果，对照品溶液中各组分均能够得到良好分离（如图1），分离度均在3.0以上，满足客户1.5要求；理论塔板数按核黄素计为103983，满足客户大于15000的要求（见表1）。[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,443]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041022_5661_2222981_3.jpg!w690x443.jpg[/img][/align][align=center]图1 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII分析对照品溶液结果[/align][align=center] 1. 维生素C钠 2. 烟酰胺 3. 泛酸钠 4. 盐酸吡哆辛 5. 硝酸硫胺 6, 6-1, 6-2 核黄素磷酸钠[/align][align=left][img=,690,270]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041022_1444_2222981_3.jpg!w690x270.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=center]表1 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII分析对照品溶液结果详表[/align][align=center][img=,458,316]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041022_2894_2222981_3.jpg!w458x316.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center]在上述色谱条件下，继续使用CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII色谱柱对粉针剂供试品溶液进行分析，各待测组分及相邻杂质均能够得到良好分离，结果见图2、图3及表2。[/align][align=center][/align][align=center][img=,682,427]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041023_7282_2222981_3.jpg!w682x427.jpg[/img][/align][align=center]图2 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII分析供试品及空白溶液结果[/align][align=center]1. 维生素C钠 2. 烟酰胺 3. 泛酸钠 4. 盐酸吡哆辛 5. 硝酸硫胺 6, 6-1, 6-2 核黄素磷酸钠[/align][align=center][/align][align=left][img=,690,200]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041023_5300_2222981_3.jpg!w690x200.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=center][img=,690,455]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041024_9636_2222981_3.jpg!w690x455.jpg[/img][/align][align=center]图3 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII分析供试品溶液结果放大图[/align][align=center] [/align][align=center]表2 MGII分析供试品溶液结果详表[/align][align=center][img=,487,538]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041024_7687_2222981_3.jpg!w487x538.jpg[/img][/align][align=center][/align]
问题：九味肝泰胶囊中大黄素、大黄酚的检测：对照品中大黄酚的拖尾因子是多少呢？答案：0.993获奖名单：莫名其妙（ID：moyueqiu）吕梁山（ID：shih20j07）mengzhaocheng（ID：mengzhaocheng）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602020924_584127_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602020924_584128_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602020925_584129_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602020925_584130_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。九味肝泰胶囊中大黄素、大黄酚的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取大黄素对照品、大黄酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含大黄素、大黄酚各5 μg的混合溶液，即得。2. 供试品：取装量差异项下的本品内容物，研细，取约1 g，精密称定，精密加入甲醇50 mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10 mL，回收溶剂至干，残渣加5 mol/L硫酸溶液20 mL，再加三氯甲烷20 mL，加热回流1小时，转移至分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸水液用三氯甲烷振摇提取3次，每次20 mL，合并三氯甲烷液，回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解并转移至10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603) 流动相甲醇：水=76：24 流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 254 nm进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602011101_584041_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 21.419 59508 1835 10260.262 1.404 -- 2 32.209 176606 5315 21542.305 0.993 12.520 *药典要求理论板数按大黄酚峰计算应不低于3000 供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602011102_584042_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 21.008 24001 807 10133.960 0.936 -- 2 31.851 115810 3360 19874.323 0.989 12.474 *药典要求理论板数按大黄酚峰计算应不低于3000本品种同时使用了SpursilC18-EP色谱柱，在药典规定条件下进行大黄素、大黄酚的检测
问题：利膈丸中大黄素、大黄酚的检测药典要求理论板数按大黄素峰计算应？答案：药典要求理论板数按大黄素峰计算应不低于3000【活动奖励】幸运奖（2钻石币）dyd3183621（注册ID：dyd3183621）sixingxing（ID：v2889187）WUYUWUQIU（ID：wulin321）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601141514_581870_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601141514_581871_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================样品制备制备方法1. 对照品：取大黄素对照品和大黄酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含大黄素5 μg，大黄酚10 μg的混合溶液，即得。2. 供试品：取重量差异项下的本品，剪碎，取约1 g，精密称定，精密加入甲醇50 mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液10 mL，水浴蒸干，残渣加10%盐酸溶液10 mL，超声处理（功率250W，频率50 kHz）5分钟，再加三氯甲烷30 mL，加热回流1小时，冷却，用三氯甲烷振摇提取3次，每次10 mL，合并三氯甲烷液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇使溶解并转移至5 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相甲醇：0.1%磷酸溶液=80：20流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 254 nm进样量5 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601140956_581824_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 16.443 23238 1297 18428.469 1.012 -- 2 20.553 70162 3293 20691.713 1.030 7.784 *药典要求理论板数按大黄素峰计算应不低于3000供试品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601140956_581825_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 16.451 46937 2711 19154.607 1.055 -- 2 20.562 148772 6876 20360.247 0.993 7.815 *药典要求理论板数按大黄素峰计算应不低于3000本品种同时使用了DiamonsilC18、DiamonsilC18(2)两款色谱柱，在药典规定条件下进行大黄素、大黄酚的检测，均满足药典要求。利膈丸中大黄素、大黄酚的检测
最近，要开展食品中叶黄素的检测，存在叶黄素的标准品很贵，也很难购买在这里，也很想请高人们指点一下，检测过程中应注意哪些注意事项？
HPLC法测定胃力片中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量张红霞，金艺，许海燕，赵怀清(沈阳药科大学药学院，辽宁沈阳110016)摘要：目的建立胃力片中大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量测定方法。方法采用HPLC法，色谱柱：Diamonsil c18(4．6 mm×200 mm，5弘m)，以甲醇一体积分数为0．1％的磷酸水溶液(体积比为82：18)为流动相，流速：1．0 mL·min～，柱温：35℃，检测波长：254 nm。结果大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在1．42～12．79、2．02～18．14、1．28～11．52、0．76～8．36 mg·Lo内呈良好的线性关系，相关系数分别为O．999 1、O．999 4、O．999 0和0．999 6，平均回收率分别为102。7％(RSD=l。0％，魁=9)、10l。2％(RSD=2．7％，露=9)、99．4％(RSD=1。6％，n=9)和97．9％(RSD=2．8％，咒=9)。结论本方法可作为胃力片质量控制方法之一。关键词：胃力片；大黄酸；大黄素；大黄酚；大黄素甲醚；高效液相色谱法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241901_379466_2355529_3.jpg
植物成分标准品、对照品、单体、http://hi.baidu.com植物提取物http://hi.baidu.com植物提取物标准品1加兰他敏、石蒜碱，丹皮酚 Paeonol、光甘草定、丹参酮系列（丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ），齐墩果酸，白黎芦醇(RESV),叶黄素、红景天苷、原花青素B2 Procyanidin B2金丝桃苷，金丝桃素、辣椒素、Asiaticoside（积雪草苷）Astragaloside IV（黄芪甲苷）系列等等。 联系方式：jiehua0501@yahoo.com.cn 刘 推荐，请告电话联系方式。1到2天回复。 qq37144588(请注明事由)。MSN：jiehuahua0501@hotmail.com 13482587565 植物提取物：单体白黎芦醇、绿原酸、加兰他敏、石蒜碱、盐酸青藤碱，二十八烷醇，丹皮酚，、丹参酮ⅡA，葛根素，番茄红素、莽草酸、5-HTP（五羟色氨）、青蒿素、二氢杨梅素、獐牙菜苦苷，鬼臼毒素，冬凌草甲素，熊果酸等等。以上产品提供20%-99%的产品，大量供应，包装大小根据您的需要。提取物：葡萄籽提取物（原花青素opc95%）、茶多酚（tp），红景天（甙）提取物，枇杷叶提取物，锯叶棕提取物，葛根提取物等，以及各种比例提取物。 标准品2木犀草素，甘草酸单铵，异欧前胡素，Vindoline（文多灵），Rosmarinic acid（迷迭香酸），Sailkosaponins D（柴胡皂苷D），Imperatorin(欧前胡素)，Isoimperatorin(异欧前胡素)，Vinblastine sulfate（硫酸长春碱），肉苁蓉苷A，芦荟大黄素,β－谷甾醇，秦皮甲素，Cichoric acid（菊苣酸），Mangiferin（芒果苷），α-Cyperone（α-香附酮），1-Deoxynojirimycin (1-脱氧野尻霉素)，Sarsasapogenin(知母皂苷元)，Nitidine Chloride（氯化两面针碱），10-Deacetylbaccatine III，Buddleoside（蒙花苷），Silybin(水飞蓟宾)，6-Gingerol（6-姜酚），Catharanthine（长春质碱），Syringin(紫丁香苷)，人参皂苷Rb3，三七皂苷R1，柴胡皂苷A，五味子丙素,佛手柑内酯，蛇床子素，白花前胡甲素，羽扇豆醇，Praeruptorin A，柴胡皂苷C，白头翁皂苷B4，积雪草苷，豆腐果苷，五味子酯甲，五味子甲素，大黄酸,五味子乙素，五味子醇甲，苍术素, Pseudohypericin（伪金丝桃素）， 苍术素醇,安五脂素，细辛脂素，苦杏仁苷，Polydatin（虎杖苷），3,29－二苯甲酰栝蒌仁三醇，大黄素甲醚,薄荷醇，细辛脂素，鬼臼毒素，丁香苷，冬绿苷，豆腐果新苷A，B，C。menisdaurin，3,29－二苯甲酰栝蒌仁三醇，表木栓醇，柴胡皂苷D，毛花洋地黄苷C,黄芪皂苷II，对羟基苯甲酸乙酯，白花前胡丙素，桃叶珊瑚甙，胡黄连苦苷I，和厚朴酚，白花前胡丁素，秦皮乙素，没食子酸，芍药甙，补骨脂素，岑酮，白花前胡素E，胡黄连苦苷II，阿魏酸，龙胆苦苷，丹参素钠，水杨苷，木香烃内酯 Luteolin、穿心莲内酯，右旋比扣扣灵碱，槐果碱，乌头碱，槐胺碱青藤碱、姜黄素系列，靛玉红，豨莶精醇，异古伦宾 银杏系列（白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯b）虎杖甙、、芹菜素、茄尼醇、芥子碱硫氰酸盐，常春藤皂苷元，木犀草素, 虫草素、EGCG（姜黄素 Curcumin，去甲氧基姜黄素 Curcumin2，去二甲氧基姜黄素 Curcumin 3、阿魏酸 Ferulic acid、积雪草苷，豨莶精醇 Asiaticoside、柴胡系列柴胡皂甙 A Saikosaponins A、柴胡皂甙 D Saikosaponins D、去氢木香内酯，异土木香内酯，土木香内酯，番泻苷A Sennoside A栀子苷 Caryptoside、山奈酚 Kaempferol、Hyperoside、根皮苷Phloridzin、氢溴酸槟榔碱Arecoline Hydrobromide、2-hydroxyeupatolide、阿卡宁 Alkannin、Salidroside、肉桂醇苷 Rosavin、酪醇 Tyrosol、奇任醇，辣椒素系列、苍术内酯Ⅲ，二氢辣椒素 Dihydrocapsaicin、番泻苷A，二氢辣椒素 Dihydrocapsaicin、乌药醚内酯，吉马酮，雄烯二酮 Androstenedione、10-脱乙酰巴卡丁 III10-DAB 10 III麻醉椒苦素 Methysticin 枸橼酸血根碱，醉椒素Kavain 二氢醉椒素Dihydrokavain吴茱萸碱Evodiamine1－乙酸基－5－去乙酰基－巴卡亭 I，吴茱萸次碱Rutaecarpine 水飞蓟宾 Silybin石衫碱甲 Huperzine-A哈巴饿甙，二氢丹参酮，Harpagoside水杨甙 20-羟基蜕皮甾酮β- 蜕皮甾酮吲哚- Ecdysone甘草酸 Glycyrrhizic acid、异鼠李素Nordihydrocapsaicin、N –Vanillylnonanamide、鸢尾苷，野黄芩苷，乙氧基血根碱，吲哚醇，乙氧基白屈菜红碱N –Vanillyldecanamide、秋水仙碱，白藜芦醇甙Polydatin、、白鲜碱dictamnine、山萘素、Kaempferol、异鼠李素Isorhamnetin、花椒毒酚、淫羊藿苷Icariin、染料木素,芝麻素, 川芎嗪，羟基吴茱萸碱，紫草氰苷，新橙皮甙, 橙皮甙，柚皮甙，橙皮甙二氢查尔酮、柚皮甙二氢查尔酮、东方唐松草苷、苦参碱、茵芋苷，胡黄连苷Ⅰ、氧化苦参碱、贝母甲素，贝母乙素，青蒿素、辛弗林、apiosylskimmin，格列风内酯、高良姜素，芝麻素, 黄芪甲苷、蜕皮激素, 阿马碱， 莽草酸,熊果酸、EGCE。穗花双黄酮，番茄红素（90~95%）5-HTP,大黄素、蜕皮激素（20-β-蜕皮甾酮）阿魏酸，黄芪甙，豆蔻明，甘草酸二铵盐，异甘草素，原花青素B2 Procyanidin B2、丹参酮ⅡA，番茄红素，绿原酸，叶黄素，钩腾碱，水杨甙,灵芝酸, 山奈酚-3-O-芸香糖苷、阔叶冬青苷G、迷迭香酸Rosmarinic, 齐墩果酸Oleanolic acid, 刺芒柄花素Formononetin( 98%美国进口/5mg) , 鞣花酸 Ellagic acid, 熊果酸 Ursolic acid, 连翘苷 phillyrin, 氢溴酸槟榔碱(97%)Arecoline Hydrobromide, 牛蒡子苷Arctiin, 栀子苷 Caryptoside,大黄素甲醚 Physcion, 大黄酚 Chrysophanol, 芦荟大黄素 Aloe_emodin, 金丝桃苷, 薯蓣皂苷元, 甘草酸单胺盐, 熊果苷, 梣酮、人参皂甙系列，ROSAVIN，五味子醇甲，五味子乙素，扁蓄苷、木香烃内酯、五味子甲素，柴胡皂甙A，柴胡皂甙B，银杏内酯A，Ginkgolide A，银杏内酯B，GinkgolideB，去二氢甲氧基姜黄素，去甲氧基姜黄素 ，Curcumin2，， 18-β甘草次酸 18β-Glycyrrhetinic acid ，甘草次酸，五味子酯A GomisinA，羟基吴茱萸碱、 五味子酯N Gomisin N ，白果内酯 Bilobalide，乙酰紫草素Acetylshikonin，苦杏仁苷Amygdalin、牛蒡子苷、苍术内酯Ⅲ、吴茱萸碱、异丁酰紫草素素，甘草酸单胺盐DENG，枸橼酸血根碱、儿茶酸(+)-Catechin，紫草素 Shikonin，咖啡酸、乌药醚内酯、柯里拉京，苦杏仁苷，辣椒素，龙胆苦甙，氯化两面针碱，夏无碱、落叶松树脂醇-吡喃糖苷，马兜铃酸，马钱素，马钱子碱，吲哚醇、拟人参皂苷F11，尿囊素，牛蒡子甙，欧前胡素，七叶甙，秋水仙碱，肉桂酸，异土木香内酯、三尖杉宁碱，山姜素，山奈酚，山奈素，麝香草酚，石杉碱甲，酸枣仁皂苷A，酸枣仁皂苷B，乙氧基白屈菜红碱、阿马碱、天麻素，甜菜碱，土大黄甙，乌索酸，五味子醇甲，西贝碱，延胡索乙素，左旋紫草素，对-香豆酸，枸橼酸血根碱、原人参二醇，南蛇藤素，雷公藤内酯A、雷公藤红素、番泻苷A、槐角苷，岩白菜素，千金子二萜醇，豨莶精醇、靛蓝，槐角苷、斑蝥素，羽扇豆醇，右旋比扣扣灵碱、异土木香内酯、羟基积雪草苷，鸢尾苷，8-Gingerol（8-姜酚），10-Gingerol（10-姜酚）等等。产品在不段更新中。jiehua0501@yahoo.com.cn 提供大部分产品（液相色谱hplc）检测条件（参考）。供应标准品，g级供应可获更大优惠。部分产品可以kg级供货（等）-价格有竞争力，多种规格。以上可以部分产品可以大量生产供货，还有多种的含量与规格。有需要，欢迎你联系。由于种类太多，请您先有邮件和我联系，标明你要的数量等具体要求，我会在最短的时间给你回复，推荐联系方式：jiehua0501@yahoo.com.cn qq: 37144588或MSN：jiehuahua0501@hotmail.com 13482587565
问题：麻仁润肠丸中的大黄素、大黄酚的检测使用了哪几款液相色谱柱？答案：Diamonsil C18 Leapsil C18、Platisil ODS【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币sixingxing（注册ID：v2889187）mengzhaocheng（ID：mengzhaocheng）梧桐（ID：mengzhou）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602161515_584472_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602161515_584473_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================麻仁润肠丸中的大黄素、大黄酚的检测样品制备制备方法1. 对照品：取大黄素对照品和大黄酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含大黄素5 μg，大黄酚10 μg的混合溶液，即得。2. 供试品：取重量差异项下的本品，剪碎，混匀，取约1 g，精密称定，加硅藻土1.5 g，研匀，置索氏提取器中，加乙醇适量，加热回流提取至提取液无色，提取液移至50 mL量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，精密量取10 mL，置烧瓶中，回收溶剂至近干，加盐酸-30%乙醇（1：10）混合溶液15 mL，置水浴中加热水解1小时，立即冷却，用三氯甲烷强力振摇提取4次，每次15 mL，合并三氯甲烷液，回收三氯甲烷至干，残渣用甲醇溶解，转移至10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件色谱柱Diamonsil C18 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99903)流动相甲醇：0.1%磷酸溶液=85：15 流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 254 nm进样量10 μL色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602160944_584436_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 12.971 321587 17671 11209.209 1.004 -- 2 16.592 1078806 50426 13693.862 0.997 6.851 *药典要求理论板数按大黄素峰计算应不低于2000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602160945_584437_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 13.032 318215 18577 12390.198 1.007 -- 2 16.637 964815 45090 13689.151 1.002
婴幼儿乳品老国标里的焦性没食子酸为啥换成维生素C？大家知道么？维生素C能溶于与乙醇么？你们平时用维生素C还是钠盐？
【作者】：雷 鹏，李新中，朱诗塔，刘 韶，李乾霖【摘要】：目的建立大黄及其炮制品中没食子酸含量的测定方法,考察大黄在不同方法炮制过程中没食子酸含量的变化情况。方法采用HPLC法测定大黄及其炮制品中没食子酸的含量,色谱柱:DiamonsilC18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.01%磷酸(10∶90);流速:1mL·min-1;柱温:30℃;检测波长:273nm。结果大黄不同炮制品中没食子酸含量与生品比较有较大差异,酒大黄(酒炙)中没食子酸含量下降,熟大黄(酒蒸、酒炖)、大黄炭中没食子酸含量增加。结论不同的炮制工艺对大黄中没食子酸的含量有一定影响。【作者单位】： 中南大学湘雅医院药剂科【关键词】：大黄；炮制；高效液相色谱法；没食子酸；含量测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311354_380875_1838299_3.jpg
[color=#444444]需要做叶黄素酯压片糖果的含量测定。于是找到了Q/YRB0003S-2012这个标准。[/color][color=#444444][/color][color=#444444]想请教大家，附图里面的f稀释系数怎么算，能否举个具体例子？谢谢！[/color]
本标准代替GB 3263-1982本标准规定了食品添加剂没食子酸丙酯的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及保质期。本标准适用于没食子酸与正丙醇在酸性脱水剂的条件下，加热酯化而制得的没食子酸丙酯。
因为刚接触药品检验，在做核黄素磷酸钠的游离磷酸的测定的时候，做了几次都不合格。 按照标准要求进行对照及样品配制，对照品为蓝色的澄清液体，但是样品很浑浊，土黄色。在730nm处进行测定，结果不符合规定。 因为样品很浑浊，所以吸收值很大（2.0），大过了对照品； 我们把样品用0.45的滤膜过滤，吸收值（0.35）低于对照，但是我们怀疑过滤的影响太大，我们就再次过滤样品，吸收值又降低了一半（0.13）. 请各位大侠帮帮忙啊！！！
没食子酸丙酯是化妆品的主要抗氧化剂，抗氧化剂在化妆品中保护还原组分不被氧化。在100g化妆品中的最大添加量为0.01g。与BHA和BHT并用有良好的增效作用。 依据进出口行标—SNT 1785-2006，迪马科技推出了相应的色谱消耗品解决方案。样品制备制备方法：取没食子酸丙酯适量，用溶剂溶解，配成浓度为0.01 mg/mL的标准溶液。分析条件色谱柱：Diamonsil C18(2)，250×4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)流动相：甲醇：0.5%乙酸水溶液=65:35流速：1.0 mL/min柱温：30 ℃检测器：UV 280 nm进样量：10 μL
问题1:内毒素日常检查中：在加入鲎试剂前的供试品对照溶液（0.1ml）药典规定是含内毒素浓度2λ的。假如MVD=2，C=10mg/ml,λ=0.25EU/ml。那么应该用1EU/ml（也就是4λ）的内毒素溶液对半稀释浓度为10mg/ml的供试品溶液，终浓度才是含量为0.5EU/ml(2λ)内毒素、供试品为MVD浓度的供试液的供试品对照液！！！ 问题2:还有如果供试品为注射用水，假如L=0.25，那么鲎试剂的灵敏度最少要用λ=0.125的；如果用λ=0.25的，因为供试品液(0.1ml)加入鲎试剂（0.1ml）后，稀释了1倍，假如结果为+，那么说明供试品的内毒素限制大于0.5EU？而不是大于0.25EU吧？
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