丙烷磺酸钠一水离子对色

在介绍反相离子对试剂之前，我们先回忆一下离子对色谱法（Ion-pair chromatography，IPC），离子对色谱法可被看作是以分离离子样品为目的的反相色谱法（Reversed-phase chromatography，RPC）的改良形式。IPC与RPC唯yi不同的条件是IPC在流动相中添加了离子对试剂，这些试剂能在平衡过程与酸性化合物的A-或者碱性化合物的BH+发生相互作用。“ 关于离子对试剂 ”离子对试剂是由强亲水离子形成，反作用于样品分子的中性离子对。因此，可用于同时分离带电分子和非带电分子。反相离子对色谱法是把离子对试剂加入到含水流动相中，被分析的组分离子在流动相中与离子对试剂的反离子生成不带电荷的中性离子，从而增加溶质与非极性固定相的作用，使分配系数增加，改善分离效果。”一般情况下，在建立HPLC分离方法的时候，我们推荐由RPC开始，接着添加离子对试剂（仅当有需要时）。举个例子，当我们已知某个峰是对应一个酸性物质、碱性物质或中性物质时，我们便能准确地预测出添加的IPC试剂对溶质保留的影响。因此，当改变RPC的其他条件仍不能达到合适的分离度时，我们可以通过使用IPC试剂不断改变酸性溶质和碱性溶质的保留行为从而改善他们的分离效果。那么，IPC在什么时候或者应用于什么物质的分离会是比较合适的分离方法呢？在样品出现以下特点时我们就可以考虑使用离子对试剂：（1）在反相色谱柱上不保留或保留弱；（2）化合物带有强离子官能团，如羧基、铵基、氨基等；（3）化合物在反相体系流动相中有足够的溶解度。使用离子色谱法可令样品的保留行为产生类似于改变流动相的pH的变化，但是离子对色谱法能更好的控制酸性溶质或碱性溶质的保留行为，而且无须使用极端的流动相pH（如，pH＜2.5或pH＞8.0）。“常见的离子对试剂”常见的离子对试剂主要包括如下几类：阴离子对试剂：四丁基氢氧化铵、四丁基溴化铵等碱性试剂，适用于结构式中含磺酸基、羧基等的极性化合物。阳离子对试剂：甲烷磺酸钠、戊烷磺酸钠、己烷磺酸钠、庚烷磺酸钠、辛烷磺酸钠、癸烷磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠等，适用于结构式中含铵基、氨基等的极性化合物。其他离子对试剂：高氯酸钠、三氟乙酸、七氟丁酸等。

J.T.Baker离子对试剂九月特惠促销中&mdash &mdash 7折促销，单次订满10个产品，另有超值优惠（2010.9.1-2010.9.30）在HPLC分析方法中，当感兴趣的分析物中有离子化合物，难以用反相色谱分离时，可采用离子对色谱技术。加入到流动相中的离子对试剂与离子分析物结合，所形成的中性化合物易为反相色谱分离。 碱性样品可藉加入烷基磺酸盐离子对试剂来分离，酸性样品则可采用季铵盐或烷基胺离子对试剂。特别是在三聚氰胺的检测中，三聚氰胺是强极性化合物，在传统的反相C18柱上保留很差，需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离。J.T.Baker离子对试剂，经过严格控制其在水和有机溶剂中的溶解性、紫外透光度以及金属杂质，使其达到HPLC应用的等级，极大的提高了HPLC分析技术的有效性。为庆祝新山资本正式完成对Mallinckrodt Baker的收购，特在九月份对四款应用于三聚氰胺检测中的离子对试剂进行特惠&mdash &mdash 7折促销，单次订满10个产品，另有超值优惠J.T.Baker离子对试剂：B2173-05 庚烷磺酸钠,HPLC 25G B2175-05 己烷磺酸钠,HPLC 25G B2818-05 辛烷磺酸钠,HPLC 25G B2841-05 戊烷磺酸钠,HPLC 25G B2173-01 庚烷磺酸钠,HPLC 500G B2818-01 辛烷磺酸钠,HPLC 500G 联系方式 杰帝贝柯化工产品贸易（上海）有限公司 地址：上海市浦东新区浦东南路999号新梅联合广场14层A座[200120] 电话：021－58783226 传真：021－58777253 E-Mail：sales.jtbs@covidien.com 关于J.T.Baker 　　杰帝贝柯化工产品贸易（上海）有限公司（JTBs）于2009年正式成立，是美国MallinckrodtBaker Inc的全资子公司。MallinckrodtBaker Inc拥有的J.T.Baker和Mallinckrodt 两大品牌有130多年的历史，其化学品领域的高品质产品，最优化的应用方案和功能性检测可以满足客户的高端应用需求，并确保高精度和高重现性的结果。

离子对试剂：极性药物分析绕不开的话题 液相色谱是药物杂质含量测定和有关物质分离分析最常用的技术手段。对一个陌生的化合物，ODS反相色谱柱通常方法开发条件会选择酸性pH流动相。然而，总有些化合物，它们或含氨基、或含羧基、磺酸基团、磷酸基团，极性较强在反相色谱柱上没有保留。打开2020版《中国药典》第二部，不难发现这些品种，名称中常含有“马拉酸”、“盐酸”、“碱”、“酸”等关键词。对于这类强极性化合物的分析，药典给出的答案是：流动相中添加离子对试剂。例如丁溴东莨菪碱、贝敏伪麻的有关物质流动相条件中含有十二烷基硫酸钠；马来酸曲美布汀的流动相含有戊烷磺酸钠；盐酸头孢吡肟的流动相含有辛烷磺酸钠；叶酸、头孢美唑和对氨基水杨酸钠的流动相含有四丁基氢氧化铵。离子对试剂的添加，增强了极性化合物的保留，改善了药物与杂质的分离，是极性药物分析的杀手锏。 离子对试剂：“质谱不能承受之重” 辛烷磺酸钠和四丁基硫酸氢铵等常用离子对试剂，属于不挥发盐类，质谱响应强且信号经久不衰，持续抑制目标化合物的电离。一旦误操作进入质谱端，需要清洗整个离子通路才能恢复质谱的正常状态。常规二维液相在线除盐系统仅能去除无机盐，无法去除离子对试剂。这是因为无机盐（如磷酸盐）在二维反相色谱柱上无保留，在死时间将其切至废液从而实现在线除盐。然而离子对试剂具有较强的疏水性，在常规ODS色谱柱上强烈吸附显著拖尾，因此不能被常规二维液相系统去除。 上图是辛烷磺酸钠在ESI离子源上的响应。可生成簇离子，质谱响应强且持久，对ESI正负模式均可产生抑制。 上图是四丁基硫酸氢铵在ESI离子源正模式的响应，质谱响应强且持久。四丁基硫酸氢铵与固定相强烈作用，色谱上呈现显著拖尾。 ReDual:一款可以同时分离无机、有机、阴、阳离子的“神柱” ReDual系列色谱柱，是岛津公司最新推出的离子交换反相混合键合相色谱柱，共分为三款： ReDual™ SCX-C18 强阳离子交换+反相ReDual™ CX-C18 弱阳离子交换+反相ReDual™ AX-C18 强阴离子交换+反相 下图是采用ReDual AX-C18 (4.6 mm I. D. × 150 mm L., 5 µm，货号426-45415)分析磷酸二氢钠、四丁基硫酸氢铵和卡络磺钠混合样品的色谱图。该款色谱柱表面键合叔胺基团，在pH 2-7范围内色谱柱表面带阳离子。除疏水作用外，其对阴离子具有离子交换作用，对阳离子具有离子排斥作用。为分离极性类似的阳离子和阴离子型化合物提供了条件。下图中四丁基氨根离子峰型对称，不拖尾无残留，可以通过阀切换导入废液实现在线去除。 ReDual AX-C18色谱柱NQAD检测器同时分离无机有机阴阳离子（1：Na+ 2：四丁基氨根离子；3：H2PO3- 4：卡络磺酸根离子） 应用案例：卡络磺钠参比制剂中杂质结构鉴定 本应用采用常规中心切割二维液相系统，无需改造仪器；馏分转移过程配有紫外检测器监控，不存在检测盲区；离子对试剂的去除未使用强酸或强碱性试剂；方法耐用性好。一维使用C18反相色谱柱，流动相添加磷酸二氢钠（含四丁基硫酸氢铵，pH 3.0）；二维使用ReDual AX-C18色谱柱，在线去除四丁基硫酸氢铵和磷酸二氢钠，实现目标化合物的质谱鉴定。 卡络磺钠杂质2的质谱鉴定结果 总结岛津中国创新中心搭载的特色中心切割二维色谱杂质鉴定系统，二维使用岛津公司最新推出的ReDual™ AX-C18强阴离子交换反相混合键合相色谱柱，成功实现一维流动相中离子对试剂和无机盐的在线去除，并对卡络磺钠参比制剂中未知杂质进行了质谱鉴定。

我们在开发HPLC方法的时候可能会遇到这样一些目标物质，保留时间非常短，或者碱性目标物出现拖尾峰，尝试了酸性、中性、碱性流动相，但是仍然效果不好。通常这些化合物的极性都比较大，比如强酸性或碱性化合物，或者一些容易电离的有机盐，这个时候，需要借助离子对试剂来发挥作用了。离子对试剂的原理是什么呢？以辛烷磺酸钠为例，根据同性相吸的原理，烷基磺酸钠中的8个碳原子的碳链会被色谱柱的固定相吸附，而极性大的磺酸根离子却裸露在流动相中。吸附了辛烷磺酸根离子的固定相带上了负电荷，从而能吸附和保留带正电荷的化合物，达到增加目标物质在固定相中的保留，或者改善峰型的作用。离子对试剂选择原则 离子对试剂选择原则：✔ 酸性目标物 —— 季铵盐类离子对试剂；✔ 碱性目标物或者同时含酸碱性基团的目标物 ——烷基磺酸盐类离子对试剂；✔ HPLC—— 季铵盐类或者烷基磺酸盐类离子对试剂；✔ LCMS——氟代烷基乙酸类、铵盐类等离子对试剂，避免污染；坛墨质检上新离子对试剂离子对试剂的效果这么好使用中有注意事项？（1）一般用过使用离子对试剂的色谱柱都是专用，不建议和其他流动相混用。（2） 离子对试剂本身没有缓冲能力，对pH敏感，系统中残留的酸和碱都会对体系造成影响。（3）离子对试剂在流动相和色谱柱之间的平衡时间较长。使用之前需要对色谱柱长时间平衡，梯度方法的平衡要求比较高。

小伙伴们在做日常检测，会发现有些项目，测试标准上使用的流动相中加入了像庚烷磺酸钠、四丁基氢氧化铵、四丁基溴化铵等试剂，这类试剂我们称为离子对试剂，它可以用来改善分离和峰形、缩窄样品的保留范围等。离子对试剂可以看成是在高效液相色谱法中引入了离子色谱方法的一种表现。今天小编和小伙伴们聊聊离子对色谱法的保留基本原理和一些特殊问题。离子对色谱法（IPC）可被看做是以分离离子样品为目标的反相色谱法的改良形式。IPC和RPC唯yi不同的条件是IPC在流动相中添加了离子对试剂R+或R-，这些试剂能在平衡过程中，与酸性化合物的A-或碱性化合物的BH+发生相互作用： 离子化溶质 离子对（酸）A-+R+ ⇔ A-R+（碱）BH++R- ⇔ BH+R- 亲水性溶质 疏水性离子对（在RPC保留较少） （在RPC保留较多）使用IPC可令样品的保留行为产生类似于改变流动相pH的变化，但是IPC能更好地控制酸性溶质或碱性溶质的保留行为，而且无需使用极端的pH（如pH2.5或pH8）。典型的离子对试剂包括烷基磺酸盐R-SO3-(R-)和四烷基铵盐R4N+(R+)，以及强羧酸（通常是离子化的）（四氟乙酸、TFA；七氟丁酸酐、HFBA（R-）），还有所谓的离液剂（BF4-、ClO4-、PF6-）。有关IPC的保留机理目前有两种说法。一种说法是离子对在溶液中形成，然后被保留在色谱柱上，溶质保留平衡过程如下（以离子化的酸性溶质A-和四烷基铵盐R+形成离子对为例）：A-R+（流动相） ⇔ A-R+（固定相）根据这个说法，溶质保留由以下因素决定：① 溶质分子A在流动相中已电离的部分（取决于流动相pH和溶质的pKa）；② IPC试剂的浓度和它形成离子对的趋势；③ 离子对复合物A-R+的k值。另一种说法则认为，IPC试剂先被固定相保留，然后溶质的保留是离子交换的过程，例如，离子化的酸性流动相A-和IPC试剂R+X-：A-（流动相）+ R+X-（固定相） ⇕ A-R+（固定相）+ X-（流动相） 即是，离子对试剂 R+X-先吸附到固定相上，然后样品离子A-代替固定相上的反离子X-。这两种IPC的保留过程都可能在任一个给定的分离中占优势，但是哪一种机制起着更为重要的作用既不容易确定，对实际操作也不重要。在IPC中，可以用于控制选择性的分离条件包括：➩ pH；➩ IPC试剂的类型（磺酸盐、季铵盐、离液剂）；➩ IPC试剂的浓度；➩ 溶剂强度（B%）；➩ 溶剂类型（甲醇、乙腈等）；➩ 温度；➩ 色谱柱类型；➩ 缓冲溶液的类型和浓度。无机试剂（或“离液剂”）如ClO4-、BF4-和PF6-可用于代替常用的烷基磺酸盐作为IPC试剂。无机试剂在固定相上的保留较少，它的保留机理更接近上述的di一种说法，在流动相中形成离子对。离液剂能更好地用于梯度洗脱（有较小的基线噪音和漂移），且当B%较高时也能较好的溶解在流动相中。但是使用离子对试剂也有一些特殊问题，在某些情况下需要严格控制流动相pH；温度控制的重现性必须较高（比RPC更需要），此外，IPC中的某些问题不会在RPC分离中出现或与其他RPC有所不同。还有就是出现伪峰、改变流动相周柱平衡缓慢、有不明原因造成的糟糕的色谱峰型等。首先是伪峰。当把样品溶剂（不含样品）注入到IPC中（即空白实验），我们有时会观察到正峰和负峰同时出现的情况。导致伪峰的原因通常是由流动相和样品溶剂的组成之间存在差异引起的。而使用不纯的IPC试剂、缓冲液或其他的流动相添加剂都会使伪峰的问题更为严重。其次是缓慢的柱平衡。当使用新的流动相时，必须用足够体积的流动相冲洗色谱柱以使色谱柱达到平衡。在IPC中，IPC试剂在色谱柱上的吸附和解吸附在某些情况下非常缓慢，这会造成色谱柱不能被新的流动相完全平衡。所以，无论是旧的流动相还是新的流动相含有IPC试剂时，我们必须确定改变流动相后样品的保留具有重现性（需要以新的流动相进行几小时的冲洗色谱柱才能达到完全平衡）。更换IPC试剂时，先用特殊的洗脱剂把先前吸附在色谱柱上的IPC试剂洗脱下来，再用新的流动相对色谱柱进行平衡。阴离子试剂（如烷基磺酸盐）能用组成为50%~80%甲醇-水的洗脱剂洗脱下来；季铵盐需要使用50%甲醇-缓冲液（如，pH为4~5的100mmol/L的磷酸氢二钾溶液，加入磷酸氢二钾是为了减少季铵基团与固定相上离子化的硅醇基间的相互作用）。任一情况下，首先应使用至少等于20倍柱体积的洗脱剂来冲洗色谱柱，然后再使用新的流动相进行柱平衡。另外，像较弱的离子对缓冲液三氟乙酸（TFA）以及离液剂，不会减缓柱平衡的过程，通常用10~20倍的含TFA或离液剂的流动相冲洗色谱柱足以达到柱平衡。用含IPC试剂的流动相进行色谱柱的初始平衡，则平衡过程可能会非常缓慢。为了避免在开展常规实验的每个新系列之前都要进行12h的平衡，我们建议在完成每个系列的实验后把色谱柱浸泡在流动相（含IPC试剂）里储存。这个权宜的方法使得以IPC做含量测定时能更快的达到柱平衡；假如需要每天或每两天重复一次，我们也建议使用这个办法，然而，当以这种方式储存时，其使用寿命可能会缩短。由于IPC试剂与色谱柱的缓慢的平衡过程，即使用较剧烈的洗脱程序，也不可能把IPC试剂完全从色谱柱上洗脱下来。基于这个原因，我们建议已用IPC分离的色谱柱不要再用于开展不含IPC试剂的RPC分离（TFA和离液剂例外）。假如在IPC中观察到糟糕的峰型和（或）柱塔板数的N值较低时，可以考虑改变柱温。以上就是离子对色谱法的保留原理，和一些特殊问题的解决方法，希望对小伙伴们以后用离子对色谱法能有所帮助。

各有关单位：根据《中华人民共和国食品安全法》和《国家卫生健康委办公厅关于进一步加强食品安全地方标准管理工作的通知》（国卫办食品函〔2019〕556号）的规定，经吉林省食品安全专家委员会议通过，我委将废止以下食品安全地方标准,具体废止标准号及标准名称如下：DBS22/010-2013 《食品安全地方标准 面制食品中十二烷基苯磺酸钠的测定高效液相色谱-荧光检测器法》DBS22/013-2013 《食品安全地方标准 植物源性食品中α-玉米赤霉烯醇和赤霉烯酮的测定 液相色谱-质谱/质谱法》DBS22/017-2013 《食品安全地方标准 柑橘类水果及其饮料中橘红 2 号的测定高效液相色谱法》DBS22/018-2013 《食品安全地方标准 鲜(冻)畜肉中鸭源性成分的定性检测PCR 方法》DBS22/003-2012《食品安全地方标准 生牛乳中雄激素的测定气相色谱-质谱法》DBS22/004-2012 《食品安全地方标准 植物油中胆固醇的测定气相色谱-质谱法》DBS22/008-2012 《食品安全地方标准 乳与乳制品中 L-羟脯氨酸的测定》现公开征求意见，如有意见建议请于2023年9月23日前书面反馈我委。联系人：省卫生健康委员会食品安全标准与监测评估处 邢立新联系电话：0431-88906887电子邮箱：1047810177@qq.com吉林省卫生健康委员会2023年9月13日

今天小编继续为大家分享一些其他注意事项：方法调整有机相，pH值，进样量，柱温等。进样量流动相：甲醇：10mmol/L己烷磺酸钠（pH2.8缓冲盐）=35:65今天小编继续为大家分享一些其他注意事项：方法调整有机相，pH值，进样量，柱温等。进样量流动相：甲醇：10mmol/L己烷磺酸钠（pH2.8缓冲盐）=35:65

zui近月旭科技除了产品以外，我们发布的内容也越来越受到大家的喜爱，遭到了多家公众号的自主发布，热度也颇高，我们十分“欣慰”。我们的内容能够得到大家的喜欢，真的是我们zui高兴的事情。但是其发表的内容因为水印等问题，谱图截取并不完整，影响大家的观看体验。所以小编就来以正视听，将完整的谱图，以及zui完整的杂质分离方法开发过程分享给大家，我们一起变得更强！首先来看看需要分离的三个物质的结构式：01 分析目的要求开发一种合适的分析方法，使上述3种化合物在浓度1.0mg/mL的情况下分离度大于1.50。开始方法开发之前，di一件该做的事是什么呢？当然是去了解这几个物质的性质，尽可能的得到有关这些物质的信息，这样可以为后面工作节省zui多的时间。而对这三个物质得到的信息大致如下：三种物质极性比较强，水溶性比较好，在常规C18色谱柱保留太弱，基本上与溶剂峰重叠。结构式上主要是官能团的差异，分别为-NH2，-Br，-COOH，差异性很大。综合考虑，有两种方案：一是加离子对试剂，用反相C18色谱柱增强保留，进行分离；二是使用离子交换色谱柱进行分离。首先由于个人的习惯，离子交换色谱被我直接排除（离子色谱平衡比较慢，而且离子交换色谱柱非常容易出现重现性问题）。所以本实验采用C18添加离子对试剂的方法。考虑的实验过程中需要使用离子对试剂，且流动相pH需要大范围调整（可能用到碱性流动相），所以色谱柱选择月旭Xtimate C18（4.6×250mm，5μm）色谱柱，流速：1.0mL/min，柱温30℃，检测波长220nm。02 流动相优化及测试结果图谱2.1 初步尝试流动相：0.05mol/L庚烷磺酸钠+0.05mol/L磷酸二氢钾，PH=4.60。结果：化合物3保留时间2.6min，化合物1不出峰。估计是化合物1保留太强未洗脱下来。接下来，调整pH并增加有机相的比例，来加大洗脱能力。2.2 流动相：缓冲液（1.00g辛烷磺酸钠，10mM磷酸二氢钾至500mL水中，用磷酸调pH=2.30）：甲醇=60：40。混合对照图谱如下：实验中将庚烷磺酸钠改为辛烷磺酸钠，增加有机相（甲醇）比例，结果三个物质分离良好，但是化合物1（19.9分钟）峰型太差，下一步优化化合物1的峰型。2.3 流动相：缓冲液（1.00g辛烷磺酸钠，10mM磷酸二氢钾至500mL水中，用磷酸调pH=2.30）：乙腈=80：20。化合物1图谱：基于上一次实验，将有机相甲醇变为乙腈，通过改变选择性看是否峰型会有改善。结果发现并没有任何改善，而且发现这个方法中有机相只提供洗脱能力，不提供选择性改变作用。2.4 流动相：缓冲液（缓冲液：1.00g十二烷基磺酸钠，50mM氯化铵至500mL水，用磷酸调pH=1.80）：甲醇=60：40。混合对照图谱：当时换成这个流动相的主要思路是，加十二烷基磺酸钠使保留更强，加氯化铵提高离子浓度，调pH至1.80强酸性使化合物1中-NH2官能团作用更弱，达到优化峰型的目的，但是效果很差。回头总结发现我们所有的目光都聚焦在三种物质的不同官能团上，导致越走越偏离分离的轨迹，这里，三个物质共同含有的官能团可能也是影响分离的主要因素，换了个角度后，豁然开朗了。推翻了之前的方案，将离子对试剂换为四丁基氢氧化铵，从头开始。2.5 流动相：缓冲液（4mL 10%四丁基氢氧化铵水溶液，1.36g磷酸二氢钾至500mL水中，用三乙胺调pH=9.30）：乙腈=80：20。混合对照图谱：流动相中添加三乙胺和并将pH调成9.3目的是抑制化合物1的拖尾，但是结果发现三种物质没有分开。继续优化条件将pH值降低。2.6 流动相：缓冲液（4mL 10%四丁基氢氧化铵水溶液，1.36g磷酸二氢钾至500mL水中，用三乙胺调pH=7.00）：乙腈=80：20。混合对照图谱：看到这结果是不是项目就OK了。但是既然是方法开发，方法重现性实验实验是必不可少的，需要用一根新色谱柱重现该色谱条件。结果问题就来了.....化合物1图谱：化合物1峰型一直分叉，zui终发现应该是色谱柱使用多种离子对试剂，造成色谱柱改性，新色谱柱不能重现结果。好吧，再开始。然后又是继续摸索。不得不说有时候运气也是成功的一部分，在一次流动相配置过程中，看到四丁基氢氧化铵试剂旁边还有一瓶四丁基溴化铵，突然我就冒出想法，用四丁基溴化铵试试，不知道结果会怎么样，说做就做。2.7 流动相：缓冲液（1.00g四丁基溴化铵，1.36g磷酸二氢钾，1.0mL三乙胺至500mL高纯水。用磷酸调节pH=7.10）：乙腈=80：20。混合对照图谱：03 结果结果：分离度，峰型都满足要求，完美。当然还是需要重现方法的。三根新色谱柱重现结果：zui终色谱条件：色谱柱：月旭Xtimate C18（4.6*250mm，5μm）。流动相：缓冲液（1.00g四丁基溴化铵，1.36g磷酸二氢钾，1.0mL三乙胺至500mL高纯水。用磷酸调节pH=7.10）：乙腈=80：20检测波长：220nm；柱温：30℃；流速：1mL/min；进样体积：10μL。搞定交差！04 实验小结在液相应用方法开发过程中，首先需结合需要分离的目的，确定思路，一个方法zui初的思路，是决定这个方法开发的效果，效率的zui根本因素；其次是细节，任何细节都有可能导致你实验的成功与否；zui后是运气，牛顿发现万有引力还有运气成分呢，说不定你是下一个。同时，在一个方法确定好之后，一定需要使用一根新的色谱柱来验证，因为在方法开发过程中，我们会使用到各种流动相条件，会对色谱柱一个改性，特别是使用离子对试剂的方法，否则后续的重现性问题会是一个非常头痛的事情。

1. 依据：GB/T 22388&mdash 2008 2. 原理：试样用三氯乙酸溶液-乙腈提取，经阳离子交换固相萃取柱净化后，用高效液相色谱测定，外标法定量。 3. 试剂与材料：除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 3.1甲醇：色谱纯； 3.2乙腈：色谱纯； 3.3氨水：含量为25％～28％； 3.4三氯乙酸； 3.5柠檬酸。 3.6辛烷磺酸钠：色谱纯； 3.7甲醇水溶液：准确量取50 mL 甲醇和50 mL 水，混匀后备用； 3.8三氯乙酸溶液（1％）：准确称取10 g 三氯乙酸于1 L 容量瓶中，用水溶解并定容至刻度，混匀后备用； 3.9氨化甲醇溶液（5％）：准确量取5 mL 氨水和95 mL 甲醇，混匀后备用； 3.10离子对试剂缓冲液：准确称取2.10 g 柠檬酸和2.16 g 辛烷磺酸钠，加入约980 mL 水溶解，调节pH 至3.0 后，定容至1L 备用。 3.11三聚氰胺标准品：CAS 108-78-01，纯度大于99.0%； 3.12三聚氰胺标准储备液：准确称取100 mg（精确到0.1 mg）三聚氰胺标准品于100 mL 容量瓶中，用甲醇水溶液（3.7）溶解并定容至刻度，配制成浓度为1 mg/mL 的标准储备液，于4℃避光保存。 3.13 阳离子交换固相萃取柱：混合型阳离子交换固相萃取柱，基质为苯磺酸化的聚苯乙烯-二乙烯基苯高聚物，60 mg，3 mL，或相当者。 3.14 定性滤纸。 3.15 微孔滤膜：0.2 &mu m，有机相。 3.16 氮气：纯度大于等于99.999％ 4. 仪器和设备 4.1 高效液相色谱（HPLC）仪：配有紫外检测器或二极管阵列检测器。 4.2 分析天平：感量为0.00001 g和0.01 g。 4.3 离心机：转速不低于10000 r/min。 4.4 天津恒奥超声波提取器。HS,HU系列 4.5 天津恒奥固相萃取装置。HSE-12D 4.6 天津恒奥氮吹仪。HGC,HSC系列 4.7 天津恒奥涡旋振荡器。HMS-350 4.8 天津恒奥真空泵。HPD-25 4.9 天津恒奥精密气体稳流调节阀。 4.10 具塞塑料离心管：50 mL。 5. 样品处理 5.1 提取 称取（液态奶、奶粉、酸奶、冰淇淋和奶糖等）2 g（精确至0.01 g）试样于50 mL具塞塑料离心管中，加入15 mL三氯乙酸溶液（3.8）和5 mL乙腈，超声提取10 min，再振荡提取10 min后，以不低于10000 r/min离心30 min。上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后，用三氯乙酸溶液定容至25 mL，移取5 mL滤液，加入5 mL水混匀后做待净化液。 注：若样品中脂肪含量较高，可以用三氯乙酸溶液饱和的正己烷液-液分配除脂后再用SPE柱净化。 5.2 活化 依次用3 mL 甲醇、5 mL 水活化（3.13）阳离子交换固相萃取柱。旋转固相萃取装置前的精密气体稳流调节阀使洗液流速不超过1 mL/min 5.3 上样 将5.1中的待净化液转移至固相萃取柱（5.2）中。 5.4 淋洗 依次用3 mL水和3 mL甲醇洗涤，抽至近干后， 5.5 洗脱 用6 mL氨化甲醇溶液（3.9）洗脱，用试管收集洗脱液。整个固相萃取过程流速不超过1 mL/min。5.6 浓缩 洗脱液于50℃下用氮气吹干，残留物（相当于0.4 g样品）用1 mL流动相定容，涡旋混合1 min，过微孔滤膜后，供HPLC测定。 6. 高效液相色谱测定 HPLC 参考条件 a) 色谱柱：C8柱，250 mm× 4.6 mm（i.d.），5 &mu m，或相当者； C18柱，250 mm× 4.6 mm（i.d.），5 &mu m，或相当者。 b) 流动相：C8柱，离子对试剂缓冲液（3.2.10）-乙腈（85+15，体积比），混匀。 C18柱，离子对试剂缓冲液（3.2.10）-乙腈（90+10，体积比），混匀。 c) 流速：1.0 mL/min。 d) 柱温：40℃。 e) 波长：240 nm。 f) 进样量：20 &mu L。 7. 分析 用GB/T 22388&mdash 2008标准检测方法分析，使用天津恒奥的设备测得样品的回收率结果如下： 添加水平（mg/Kg） 回收率 空白 2 116% 4 108% 6 92% 8 96% 由上表可以看出：使用天津恒奥设备处理样品，不仅可以提高分析样品的速度而且还可以得到满意的回收率。

由于乙腈原材料国际市场价格大涨，导致实验室用乙腈的价格也大幅上升，为了应对国内实验室用HPLC级乙腈供需紧张的情况，我司CNW HPLC级乙腈(CAEQ-4-003306-4000)备货充足，可以为您提供稳定的供货，促销信息如下：Merck HPLC级乙腈 货号CAAH-1-00030-4000 12瓶以下 促销价700.00元/瓶 12-19瓶 促销价650.00元/瓶 20瓶以上 促销价600.00元/瓶CNW乙腈价格促销 8瓶以下 促销价600.00元/瓶 8-19瓶 促销价550.00元/瓶20瓶以上 促销价500.00元/瓶Merck HPLC级甲醇 货号CAAH-1-06007-4000 4瓶及以上促销价为225.00元/瓶 CNW HPLC级甲醇 货号CAEQ-4-003302-4000 4瓶及以上促销价为170.00元/瓶 说明：上述促销价格不含运费在内。 另外，我司对于其他品种实验室常用试剂均长期备有现货： （1）HPLC高效液相色谱溶剂，如HPLC级叔丁基甲醚、正己烷、环己烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、异丙醇、正丙醇、N,N-二甲基甲酰胺、正丁醇、正戊烷、正庚烷、苯、吡啶、二甲基亚砜、二氯甲烷、异辛烷等； （2）HPLC级缓冲溶液添加剂，如甲酸、乙酸、磷酸、三氟乙酸、三乙胺、甲酸铵、甲酸钠、乙酸铵、乙酸钠、碳酸铵、碳酸氢铵、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠二水化合物、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾等； （3）HPLC级离子对试剂，如1-戊烷磺酸钠、1-己烷磺酸钠、1-庚烷磺酸钠、1-辛烷磺酸钠等。 产品详细信息及其他产品查询请登陆我公司网址：www.anpel.com.cn。

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三鹿奶粉事件沸沸扬扬，各地致病患儿的致命成分——三聚氰胺检测方法汇总　　检测方法　　GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺　　Spectra-Quad实现三聚氰胺含量在线检测　　超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺　　反相高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量　　高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺　　高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量　　高效液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量　　固相萃取与高效液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺　　液相色谱串联质谱法(LC-MSMS)分析宠物食品中三聚氰胺　　液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留　　GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺　　附：三聚氰胺检测方法示例　　仪器与条件　　高效液相色谱仪；二极管阵列检测器(DAD)，检测波长240nm，柱温：40℃。　　(1)AgelaVenusilTMASBC18(4.6×250mm) 缓冲液：10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠 流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15 流速：1.0mL/min。　　(2)AgelaVenusilTMASBC8(4.6×250mm) 流动相：缓冲液：乙腈=85：15 缓冲液：10mM柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0 流速：1.0mL/min 　　离子交换固相萃取柱AgelaClearnertTMPCX　　试剂与样品　　宠物饲料样品(农业部饲料供应中心提供) 甲醇、乙腈为北京艾杰尔科技有限公司提供 氨水、乙酸铅、三氯乙酸、均购于北京化学试剂公司 三聚氰胺标准品、柠檬酸、辛烷磺酸钠(Sigma公司) 甲醇为色谱纯，其他均为化学纯。　　实验方法　　1、样品前处理方法　　(1)标准样品配制：　　取50mg三聚氰胺标准品，以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液，使用时，以提取液(0.1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。　　(2)提取：　　称取饲料样品5g，加入50ml0.1%三氯乙酸提取液，充分混匀，加入2mL2%乙酸铅溶液，超声20min。　　然后取部分溶液转移至10mL离心管中，8000rpm/min离心10min，取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX)。　　(3)净化(PCX小柱，60mg/3mL)：　　a)活化及平衡：3mL甲醇，3mL水　　b)上样：加入提取液3mL　　c)淋洗：3mL水 3mL甲醇 弃去淋洗液并将小柱抽干。　　d)洗脱：5mL5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制：5mL氨水+95mL甲醇)。　　e)浓缩：50℃，氮气吹干，20%甲醇/水定容至2mL，HPLC分析或衍生后GC/MS分析。　　2、三聚氰胺被立案　　2.1三聚氰胺HPLC-UV检测方法　　三聚氰胺是强极性化合物，在传统的反相C18柱上保留很差，需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离，按照美国食品药品监督管理局(FDA)的三聚氰胺检测方法和中国农业部公布的三聚氰胺检测方法，采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱，可以得到良好的分离效果：　　(a)色谱柱：VenusilASBC84.6×250mm 标准：FDA方法 流动相：缓冲液：乙腈=85：15 缓冲液：10mM柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0 流速：1.0mL/min 柱温：40oC 波长：240nm　　(b)色谱柱：VenusilASB-C184.6×250mm 标准：中国农业部颁标准方法 缓冲液：10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠 流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15 流速：1.0mL/min 柱温：40℃ 波长：240nm　　空白加水平(mg/L)回收率0.01116%0.1108%0.592%296%　　2.2三聚氰胺LC-MS检测方法　　由于FDA公布的HPLC-UV方法中，流动相添加了离子对试剂，因此限制了液质联用方法的使用 但不用离子对试剂色谱方法，三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差，不能得到较好的分离定量〔3〕。　　基于此问题，艾杰尔科技公司自主开发了新的方法，采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱，不用离子对试剂也能得到有效的保留与分离。因此方法中流动相不含离子对试剂，可以用于质谱检测。　　与FDA2007年4月公布的《UpdatedFCCDevelopmentalMelamineQuantitation(HPLC-UV)》相比较，该方法大大降低了最低检测限(MSD：0.5ppm UV：2ppm)，提高了检测灵敏度。　　以该方法分别在ASB-C84.6×250mmASB-C184.6×250mm得到很好的谱图。　　缓冲液：10mM的NH4AC 流动相：Buffer:：ACN=95：5 流速：1.0mL/min 进样量：样品先用70%ACN溶解成约1mg/mL，用ACN稀释成0.1mg/mL，进10uL 柱温：40℃ 波长：240nm　　结果与讨论　　1、阳离子交换柱(PCX)　　三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物)，净化过程一般应选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附剂上，具有阳离子交换和反相吸附两种机理，并具有以下优点：　　a)可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂)，使样品更干净，提高检测的灵敏度。　　b)批次重复性好。　　c)回收率高，重现性好，即使小柱跑干也可以得到较高回收率。　　2、LC-MS方法优点：　　(1)检测过程简便：无须添加离子对试剂，三聚氰胺就可得到良好的保留与分离，避免了配制离子对流动相的复杂过程。　　(2)提高了检测的灵敏度：无离子对试剂，可以用于质谱检测器，大大降低了最低检测限(MSD：0.5ppm UV：2ppm)。　　(3)降低了检测成本：不用离子对试剂，就不再需要买价格较贵的离子对试剂了，从而降低了检测成本。　　(4)延长了色谱柱的使用寿命：避免了使用离子对试剂减少色谱柱寿命的影响。　　(5)该方法所使用的色谱柱具有通用性：无论是用FDA方法、中国农业部部颁标准方法和本公司开发的LC-MS方法，使用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱均能得到一个很好的检测结果，从而给客户提供了多种选择空间。　　国家食品质量监督检测中心有关人士说，在现有的国家标准奶粉检测中，主要进行蛋白质、脂肪、细菌等检测。三聚氰胺属于化工原料，是不允许添加到食品中的，所以现有标准不会包含相应内容。也就是说，三聚氰胺不属于常规检测项目，正常情况下，很少有人会想到去检测它。

离子色谱自上世纪70年代开始经过近40多年的发展，已成为色谱分析领域中十分重要的分支，被广泛应用于无机阴阳离子、有机酸、糖醇类化合物、氨基酸、氨基糖苷类抗生素等，具有方便快速、灵敏度高、选择性好、可同时分析多种化合物、样品用量少等优点。离子色谱的检测器主要有电化学检测器与光学检测器，在药品控制领域，应用得最多的为电化学检测器，包括电导检测器和安培检测器。电导检测器主要用于测定无机阴阳离子与部分极性有机物如羧酸等。安培检测器又可分为直流安培检测器与积分安培（包括脉冲安培）检测器，其中积分安培检测器主要用于测定糖类、氨基酸类及氨基糖苷类抗生素等。氨基糖苷类抗生素具有相似的化学结构与理化性质，都是以碱性环己多元醇为苷元，与氨基糖缩合成苷，是临床应用较早的一类抗生素。氨基糖苷类抗生素根据其来源可分为发酵与半合成2种，其中发酵来源的主要有链霉素、新霉素、卡那霉素、巴龙霉素、妥布霉素、庆大霉素、核糖霉素及大观霉素等；半合成是以发酵来源的抗生素为前体，再进行结构改造而得到，主要有阿米卡星、奈替米星、异帕米星及我国自主研发的依替米星等，具有更强的抗菌活性、低耐药性及低毒性等。氨基糖苷类抗生素结构中无紫外吸收基团，难以采用常规的高效液相色谱-紫外检测器控制质量，目前国内常用的分析方法为高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD）。由于其结构中含有多个氨基（-NH2）与羟基（-OH），在强碱性溶液中易解离成阴离子，在一定电压下，可在金电极表面发生氧化反应，实现脉冲安培检测，因此国外药典中多采用离子色谱法检测该类药物。本文概述了本实验室近十几年来采用离子色谱法分析氨基糖苷类抗生素的实例，并简述离子色谱法在各国药典中控制该类药物的应用与发展趋势。1. 硫酸阿米卡星、硫酸阿米卡星注射液与注射用硫酸阿米卡星有关物质1.1 色谱条件YMC ODS-Aq C18（4.6mm×250mm, 5µm）色谱柱，流动相为1L无二氧化碳的去离子水中加三氟乙酸20mL，五氟丙酸300μL，七氟丁酸300μL，50%（V/V）氢氧化钠溶液8mL，用50%（V/V）氢氧化钠溶液调节pH为3.3，加乙腈10mL；流速1.0 mLmin-1；柱后加碱2.1%（V/V）氢氧化钠溶液，流速为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。柱温为35℃，进样量20μL。1.2 结果硫酸阿米卡星与其杂质A、杂质B、杂质 C、杂质D、杂质E、杂质G、杂质H、杂质I均能分离，见图1。阿米卡星质量浓度在0.4985～9.969 µgmL-1范围内峰面积线性关系良好，阿米卡星峰检测限为2.0ng，定量限为5.0ng。供试品溶液中除辅料峰外，各杂质均以主成分自身对照法计算，其中杂质B校正因子为1.4，杂质C校正因子为1.3，杂质D校正因子为0.8，杂质E校正因子为1.2，杂质H校正因子为1.4，杂质I校正因子为0.6。结果8批次硫酸阿米卡星原料总杂质含量为1.2%～1.7%，77批次硫酸阿米卡星注射液总杂质含量为1.1%～2.3%，10批次注射用硫酸阿米卡星总杂质含量为1.2%～2.2%。1. 杂质I 2.杂质B 3.杂质G 4.杂质A 5.杂质C 6.杂质D 7.杂质E 8.杂质H图1 硫酸阿米卡星系统适用性色谱图中国药典2020年版（ChP2020）采用高效液相色谱紫外末端吸收法测定硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质。英国药典2024年版（BP2024）与欧洲药典11.0版（EP11.0）均采用离子色谱法测定，流动相体系均为辛烷磺酸钠-无水硫酸钠-四氢呋喃，其中四氢呋喃是影响该方法测定的关键因素，同样纯度不同品牌、甚至同一品牌不同批号的的四氢呋喃都会影响该方法的重复性。此外，EP 11.0 与BP2024的方法还存在运行时间太长大于100min，三电位检测对金电极损耗较大，盐浓度较大对仪器损耗大等缺点。本实验室同样采用离子色谱法，用多氟烷酸体系代替辛烷磺酸钠体系，简化了流动相的配制，缩短了分析时间为35min，用四电位取代三电位保护了工作电极，检测的杂质数量与杂质总量均多于ChP2020的紫外末端吸收法，可用于硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质控制。2. 硫酸庆大霉素注射液、硫酸庆大霉素片与硫酸庆大霉素颗粒2.1 色谱条件TSK-gel ODS-81Ts C18（4.6mm×250mm，5µm）色谱柱；流动相为0.7%三氟乙酸（含0.025%五氟丙酸，50%（V/V）氢氧化钠4ml，用50%（V/V）氢氧化钠调节pH值至2.6）-乙腈（97:3）；流速为1.0mLmin-1；柱后加碱为2%（V/V）氢氧化钠溶液，流速为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四电位检测：同前；柱温为35℃；进样量20µL。2.2 结果硫酸庆大霉素含有4个主组分，分别为C1、C1a、C2a、C2，还含有结构相似的小组分西索米星与小诺霉素。该方法可完全分离4个主组分，并可同时分离出22个有关物质。庆大霉素C1a、西索米星与小诺霉组分的检测限分别为5.3ng、3.5ng与8.0ng，定量限分别为17.8ng、11.6ng与26.7ng。ChP2020采用HPLC-ELSD法测定硫酸庆大霉素注射液的组分，而BP2024与EP11.0均采用离子色谱法测定硫酸庆大霉素原料的组分与有关物质，USP现行版采用离子色谱法测定其原料的组分，均未采用离子色谱法对硫酸庆大霉素注射液进行控制。本实验室对比了离子色谱法与HPLC-ELSD法同时测定硫酸庆大霉素注射液的有关物质，发现两种方法的分离效能相当，但采用离子色谱法时各组分的响应值随其电化学活性不同而差异明显，如西索米星的响应因子大于小诺霉素，在以西索米星为外标法进行有关物质测定时，结果小于HPLC-ELSD。 3 硫酸庆大霉素片组分与有关物质3.1 色谱条件Thermo AcclaimTMAmG C18（4.6mm×150mm, 3µm）色谱柱，流动相为0.7%三氟乙酸（含0.025%五氟丙酸，50%（V/V）氢氧化钠4mL，用50%（V/V）氢氧化钠溶液调节pH至2.6）-乙腈（96.5:3.5），流速1.0mLmin-1，柱后溶液为2%（V/V）的氢氧化钠溶液，柱后加碱为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。柱温为35℃，进样量20μL。3.2 结果该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在1.328～132.8µgmL-1、1.606～160.6µgmL-1、7.378～737.8µgmL-1、1.276～127.6µgmL-1浓度范围内线性关系良好，回收率为98.2%～101.8%。有关物质测定中，西索米星在2.632～52.64µgmL-1、小诺霉素在2.006～25.07µgmL-1浓度范围内线性关系良好，西索米星检测限为0.01µg，小诺霉素检测限为0.02µg，各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离，见图2。156批次中148批次的硫酸庆大霉素片各C组分的绝对含量分别为C1a为26.3%～37.1%，C2+ C2a为41.8%～49.3%，C1为16.5%～22.2%，4个组分总含量为90.6%～105.0%。148批次的有关物质为小诺霉素1.8%～2.8%，西索米星为未检出～1.5%，其他最大单杂为 0.3%～0.9%，其他总杂为1.2%～4.2%。发现其余8批次样品组分与有关物质均不符合规定，原因为企业采用不符合标准规定的原料所致。1-5,7-8.未知杂质 6. 西索米星 9.小诺霉素图2 硫酸庆大霉素片有关物质典型色谱图ChP2020采用微生物检定法控制其含量，未控制有关物质。BP2024、EP11.0与USP现行版均未收载该品种。本实验室在参考国外药典离子色谱法测定其原料的基础上建立了硫酸庆大霉素片组分与有关物质的方法。方法对乙腈的比例进行了调整，工作电位由四电位取代三电位，可有效的分离硫酸庆大霉素片各组分与各杂质。4.硫酸庆大霉素颗粒组分与有关物质 4.1 色谱条件YMC-Pack Pro C18 RS（4.6×250mm，5μm）色谱柱，流动相为1.6%三氟乙酸（含0.05%五氟丙酸，50%（V/V）氢氧化钠8ml，用50%（V/V）氢氧化钠溶液调节pH值至2.6）-乙腈（94:6），流速1.0 mLmin-1，柱后加碱为2%（V/V）的氢氧化钠溶液，柱后加碱为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。柱温为35℃，进样量20μL。4.2 结果硫酸庆大霉素颗粒的辅料主要为蔗糖，含量较高，与主成分的比例约为200:1，出峰时间约为5min。采用硫酸庆大霉素片的方法测定颗粒时，蔗糖的拖尾峰会导致前15min的基线抬高，严重干扰颗粒有关物质的测定。因此本实验室在硫酸庆大霉素方法的基础上增加了三氟乙酸、五氟丙酸与乙腈的比例，成功解决了蔗糖对硫酸庆大霉素颗粒有关物质测定的干扰。该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在5.264～131.6µgmL-1、5.032～125.8µgmL-1、5.595～139.9µgmL-1、3.410～85.24µgmL-1浓度范围内线性关系良好，回收率为98.7%～100.8%。有关物质测定中，西索米星在1.987～39.74µgmL-1、小诺霉素在2.045～51.13µgmL-1浓度范围内线性关系良好，西索米星检测限为0.003µg，小诺霉素检测限为0.01µg，各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离，见图3。1-14,16-18-未知杂质；15-西索米星；19-小诺霉素图3 硫酸庆大霉素颗粒有关物质典型色谱图5.盐酸大观霉素与注射用盐酸大观霉素有关物质 5.1 色谱条件采用离子色谱法及HPLC-ELSD法同时分析注射用盐酸大观霉素的有关物质。两法色谱柱均为Apollo C18 (250mm× 4.6mm，5µm)，流动相均为0.1molL-1三氟乙酸溶液，柱温均为30℃，进样量均为20µL。离子色谱检测：柱后加减为21g/L氢氧化钠溶液，流速0.5mlmin-1，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。ELSD检测：漂移管温度110℃，载气流速2.6Lmin-1，增益1。5.2 结果ChP2020采用HPLC-ELSD法控制其原料，BP2024与EP11.0采用离子色谱法控制其原料。注射用盐酸大观霉素为无菌原料直接分装，本实验室参考国外药典方法测定了盐酸大观霉素及其制剂的有关物质，并同时与HPLC-ELSD方法进行比较。结果两种方法检测出的有关物质种类和数量基本一致，但离子色谱灵敏度比ELSD高，离子色谱检测限为2.4ng，ELSD为72.8ng。两种方法测定的31批次注射用盐酸大观霉素，杂质D与杂质E结果基本一致，但杂质A、4R-双氢大观霉素及总杂质结果差异较大，原因为杂质A、4R-双氢大观霉素杂质在两种检测器上响应不一致。因此采用离子色谱测定时需对杂质A与4R-双氢大观霉素杂质进行校正因子计算，按校正因子计算后的有关物质结果两种方法基本一致。6.青霉胺与青霉胺片含量与有关物质6.1 色谱条件Dikma Spursil C18（4.6mm×250mm，5µm）色谱柱；流动相为5.3g无水磷酸二氢钠-0.25g己烷磺酸钠，加去离子水1L溶解后，用磷酸调节pH值为2.85，加乙腈9ml；流速为1.0mLmin-1；柱后加碱为21gL-1氢氧化钠溶液，流速为0.3mLmin-1；脉冲积分安培电化学检测器，工作电极为金电极（1mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，六电位检测（T1为0～0.04s，E1为0.13V；T2为0.05～0.21s，E2为0.33V；T3为0.22～0.46s，E3为0.55V；T4为0.47～0.56s，E4为0.33V；T5为0.57～0.58s，E5为-2.0V；T6为0.59～0.60s，E6为0.93～0.13V）；柱温为30℃；进样量20µL。6.2 结果含量测定方面，青霉胺浓度在49.88～199.5µgmL-1范围内线性关系良好，回收率为98.4%～101.5%，31批次青霉胺片含量为97.6%～101.5%。有关物质测定方面，各杂质与主成分青霉胺均能完全分离（见图4），青霉胺浓度在3.118～49.88µgmL-1，青霉胺二硫化物杂质浓度在1.616～19.39µgmL-1范围内线性关系均良好，青霉胺与青霉胺二硫化物杂质的检测限均为0.02µg；青霉胺二硫化物结果为0.4%～0.8%，最大单杂为0.9%～2.9%，其他总杂为2.4%～7.3%。1. EDTA 2.辅料3~8.未知杂质 9.青霉胺10.青霉胺二硫化物图5 青霉胺片有关物质典型色谱图ChP2020采用电位滴定法测定其含量，USP现行版采用HPLC法测定其含量，二者均未控制其有关物质。青霉胺虽不属于氨基糖苷类抗生素，但其结构中含有多个氨基与羧基，无共轭双键，同样可以采用离子色谱法测定。离子色谱法测定该品种的关键点为检测电位的选择，直接采用糖四电位时主成分响应很弱，采用仪器自带的六电位时峰型严重拖尾，因此本实验室采用循环伏安法分别对青霉胺与杂质青霉胺二硫化物进行扫描，确定了最佳的六电位波形，解决了主成分严重拖尾的问题。讨论讨论1： 操作过程中遇到的问题与解决方法离子色谱电化学检测在操作过程中常存在背景信号较高、基线噪音较大，重复性差等问题，导致试验耗时耗力，进展缓慢。如硫酸阿米卡星及其制剂测定过程中会出现响应信号下降的现象，原因为流动相中的三氟乙酸可使金电极表面钝化，使用一段时间后需用水擦拭金电极。硫酸庆大霉素制剂测定过程中，出现了背景信号缓慢增加，基线噪音增大的情况，使用一段时间后需用硝酸冲洗管路或打磨电极。为解决该问题，本实验室与离子色谱工程师们查找问题与原因，耗时近3年，终于初步解决了上述问题。首先，所有涉及的容器、试剂与过滤装置均应单独使用，试剂均应为高纯度试剂。其次，对仪器的部分管路用聚醚醚酮材料的管线取代原白色塑料管线，降低管路的透氧性。再次，仪器使用前分别用1.5molL-1的硝酸溶液、2.4gL-1的EDTA溶液、乙腈与去离子水依次冲洗管路。接着，使用时分别对流动相、柱后碱液的水离线脱气15min，除去溶解在其中的氧气，脱气完成后再用氮气或氦气保护。使用时所有的管路须充满液体，防止氧气进入系统中导致重复性降低。最后，更换了进样阀。初步解决了重复性差的问题，但测定时仍需要在碱液中加入一定浓度的EDTA，降低金属离子的影响。虽然重复性差的问题初步得到解决，但背景信号较高，剂型噪音较大等问题在日常操作中还存在着，还需要继续磨合。讨论2：各国药典中离子色谱法分析氨基糖苷类药物的情况（1）中国药典ChP2005年版在“附录V D 高效液相色谱法”检测器下提到了电化学检测器。从2010年版开始在附录中单独列出了“离子色谱法”，对离子色谱的色谱柱、洗脱液、检测器、测定法均进行了详细说明。直到2015年版才首次将该法收录至正文中，涉及的品种为硫酸依替米星，检测项目为有关物质与含量，同时还设有第二法为HPLC-ELSD法，二者选其一。现行2020年版药典仍沿用2015年版方法测定硫酸依替米星。收载的氨基糖苷类药物主要都采用HPLC-ELSD法。硫酸依替米星是我国自主研发的一种半合成氨基糖苷类抗菌药物，也是ChP 2020年版唯一一个采用离子色谱法安培检测器控制的品种。有关物质方法与含量测定方法均一致，为采用C18色谱柱，以0.2molL-1三氟醋酸溶液[含0.05%五氟丙酸、1.5gL-1无水硫酸钠、0.8%（V/V）的50%氢氧化钠溶液、用50%氢氧化钠溶液调节pH值至3.5]-乙腈（96:4）为流动相，四电位检测，柱后加碱（50%氢氧化钠溶液1→25），柱后流速为0.5mLmin-1。（2）国外药典美国药典USP25-NF20首次采用高容量的三乙胺阴离子交换色谱柱，以氢氧化钠为淋洗液测定了阿米卡星（包括硫酸阿米卡星及阿米卡星注射液）、卡那霉素（包括硫酸卡那霉素、卡那霉素注射液及硫酸卡那霉素胶囊）的含量。随后，USP27-NF22开始采用耐强酸、强碱和高浓度盐的聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物填料色谱柱代替传统的阴离子交换柱，并首次用四电位取代三电位测定了硫酸链霉素原料、硫酸链霉素注射液及注射用硫酸链霉素的含量。随着离子色谱不断发展，USP37-NF32及之后的版本用十八烷基键合硅胶代替了聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物色谱柱，流动相以烷基化有机酸如三氟乙酸、五氟丙酸等作为离子对试剂测定庆大霉素原料的组分。该方法采用柱后加碱的模式，较美国药典常用的氢氧化钠淋洗液体系更能避免空气中二氧化碳的影响，分析系统更稳定。BP从2002年版、EP从4.0版开始收载了硫酸新霉素的离子色谱方法，方法采用柱后加减模式测定了硫酸新霉素原料的有关物质。随后，BP2003年版、EP5.0版及之后的版本陆续将离子色谱法应用于奈替米星、妥布霉素、庆大霉素、大观霉素及阿米卡星等品种。方法的共同特点为采用耐强酸碱的聚苯乙烯-二乙烯基苯柱或耐酸的C18柱，以烷基磺酸盐或三氟乙酸等离子对试剂作为流动相，与氨基糖苷类药物形成离子对增强其保留，再加入少量的有机改进剂改善分离，三电位检测。直到BP2007年版、EP6.0版开始陆续采用更为普及的辛烷基键合硅胶或十八烷基键合硅胶色谱柱测定了盐酸大观霉素、硫酸庆大霉素、阿米卡星与硫酸阿米卡星等。其中从BP2011年版、EP7.0版开始，硫酸庆大霉素有关物质与组分方法中，流动相由烷基磺酸盐体系变更为三氟乙酸-五氟丙酸体系，减少了流动相中的盐在金电极表面沉积并使检测信号更稳定。发展趋势与展望中国药典是药品研制、生产、经营、使用和监督管理等均应遵循的法定依据，是我国保证药品质量的法典。中国药典具有使用范围广，权威性强的特点，因此其收载的质量标准应具有操作性强、重现性好、耐用性好、成本适中等特点。目前中国药典中采用离子色谱安培检测法测定的品种仅硫酸依替米星一个，而国外药典多采用安培检测法测定氨基糖苷类药物。离子色谱安培检测法在中国药典中发展缓慢的原因主要有2点：一是国内外离子色谱仪的普及率不同。国内制药企业规模参差不齐，离子色谱仪价格较高，仅一些规模较大的企业采购了离子色谱仪；而国外制药企业规模通常较大，大多有条件购买价格昂贵的仪器。二是国内外离子色谱仪使用情况不同。国内使用离子色谱电导检测比较多，而国外电导检测与安培检测发展基本持平。由于离子色谱安培检测器在分析无紫外吸收或紫外吸收较弱的药物方面具有一定的优势，无需衍生化可直接检测，灵敏度高、选择性好，具有一定的发展前景。而且目前国产离子色谱仪蓬勃发展，日趋成熟与稳定，为今后离子色谱在药物分析方面提供了更多的技术支持和选择性。但相关离子色谱生产企业也需解决操作过程中仪器存在的一些问题，如提高仪器的重复性和易操作性，使离子色谱在今后的应用更加深入和广泛。本文作者：李茜，王立萍，刘英*（河南省药品医疗器械检验院，郑州，450018）作者简介：李茜，女，副主任药师 研究方向：抗生素质量分析与质量控制*通讯作者：刘英，女，主任药师 研究方向：抗生素质量分析与质量控制

由于&ldquo 三鹿奶粉事件&rdquo 导致三聚氰胺这个词一夜间成为了街头巷尾相传的流行。而对于它的检测手段在分析仪器色谱行业内的诸多厂商与科研人员也随之推出了一系列的检测方法，科晓在关注这一事件的同时通过对各种方法的比较验证，推荐来自爱杰尔的方法，为三聚氰胺检测提供一定的参考价值。 三聚氰胺分析方法包组件清单 包括： 1 VenusilASB-C8色谱柱（4.6＊250mm,5&mu m,150Å ）1支 2混合型的阳离子交换柱(Cleanert PCX 60mg/3mL)50支 3三聚氰胺标准品1瓶（500mg，&ge 99.5%） （可选） 4三聚氰胺分析方法手册1份 5庚烷磺酸钠（25g/瓶） （可选） 6 固相萃取装置（12位）一套 （可选） 理化性质 三聚氰胺：英文名&ldquo melamine&rdquo ，简称三胺， 学名三氨三嗪， 别名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺。分 子 式：C3N6H6、 C3N3(NH2)3 ；分 子 量：126.12 物理性能：白色结晶粉末，无毒，无味；相对密度：1570kg/m³ ；熔点：在常压下，354℃分解；升华温度：300℃；溶 解 性：能溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶；微溶于水、乙醇；不溶于乙醚、苯和四氯化碳，水溶液呈弱碱性 化学性能：三聚氰胺是一种重要的氮杂环有机化工原料，显弱碱性，能够与各种酸反应生成三聚氰胺盐；在强酸或强碱液中，三聚氰胺发生水解，胺基逐步被羟基取代，生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸；三聚氰胺与醛类反应生成加成化合物；三聚氰胺与甲醛反应制成树脂，三聚氰胺树脂是一种多种用途的材料，防火耐热且有很高的稳定性，用于生产塑料、地板砖，厨房用具，防火纤维，商业滤膜，胶水和阻燃剂。 固相萃取(SPE)方法 1 固相萃取(SPE)柱的选择： 三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物)，净化过程一般选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯（PEP）吸附剂上，具有阳离子和反相两种吸附机理，并具有以下优点： 1) 可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂)，使样品更干净，提高检测的灵敏度。 2) 批次重复性好。 3) 回收率高，重现性好，即使小柱跑干也可以得到较高回收率。 图1 PCX结构式 2 样品前处理步骤： 2.1标准样品配制： 取50mg三聚氰胺标准品，以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液，使用时，以提取液(1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。 2.2提取： 称取饲料/奶粉样品5g (或牛奶10ml)，加入50ml 1%三氯乙酸提取液，充分混匀，加入2mL 2%乙酸铅溶液，超声20min。然后取部分溶液转移至10mL离心管中，8000rpm/min离心10min，取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX)。 2.3净化(PCX小柱，60mg/3mL) ： 1) 活化及平衡：3mL甲醇，3mL水 2) 上样：加入提取液3mL 3) 淋洗：3mL水；3mL 甲醇；弃去淋洗液并将小柱抽干。 4) 洗脱：5mL 5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制：5mL氨水+95mL甲醇)。 5) 浓缩：50℃，氮气吹干，20%甲醇/水定容至2mL。 2.4检测： 用HPLC-UV中国农业部颁标准检测方法分析，测得PCX柱的回收率结果如下： 添加水平 回收率 空白 0.01 116% 0.1 108% 0.5 92% 2 96% 由上表可以看出：用PCX柱净化样品，可以得到满意的回收率。 HPLC-UV检测方法 三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差，需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离，按照美国食品药品监督管理局（FDA）的三聚氰胺检测方法和中国农业部颁部的三聚氰胺检测方法，采用艾杰尔(Agela) Venusil ASB系列亲水色谱柱，均能得到良好的结果，分析色谱图如下： 1、 三聚氰胺的FDA检测方法 色谱柱：Venusil ASB C8 4.6× 250mm 缓冲液：10mM柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0。 流动相：缓冲液：乙腈=85：15 进样量：样品用缓冲液溶解成约0.1mg/mL，进10uL 流 速：1.0mL/min 柱 温：40 oC 波 长：240nm2、三聚氰胺的中国农业部颁标准检测方法 色谱柱：Venusil ASB-C18 4.6× 250mm 缓冲液：10mM柠檬酸, 10mM庚烷磺酸钠 流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15 进样量：样品用缓冲液溶解成约0.1mg/mL，进10uL 流 速：1.0mL/min 柱 温：40℃ 波 长：240nmLC-MS参考方法 由于HPLC-UV方法中，流动相添加了离子对试剂，限制了液质联用方法的使用；但不用离子对试剂色谱方法，三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差，没有良好的保留与分离。 源于此问题，艾杰尔科技公司自主开发了新的方法，采用艾杰尔(Agela) Venusil ASB系列亲水色谱柱，不用离子对试剂也能得到有效的保留与分离，参考方法如下： 缓冲液：10mM NH4AC 流动相：缓冲液：ACN=95：5 流 速：1.0mL/min 进样量：先用70%ACN溶解成约1mg/mL，用ACN稀释成0.1mg/mL，进10uL 柱 温：40℃ 波 长：240nm ASB-C8 4.6× 250mm (Rt=3.839min TF(5%)=1.00ASB-C18 4.6× 250mm (Rt=3.651min TF(5%)=1.05备注：色谱柱可选择我公司经营的C8(250*4.6/5um)作为色谱仪器的专家，科晓将始终为顾客提供最优质的产品与最全面的服务

各位老师好，今天主要聊一聊中药行业关于液相的一些常见问题和一些品种的注意事项。 做中药分析，因为中药品种太多，样品也比较脏，液相遇到最多的问题就是压力过高，首先要确认是哪个部件造成的，可以用两通替换掉色谱柱，用纯水1ml流速看一下系统压力，一般LC-20AT/AD的压力在1MPa以下就是正常的。既然液相系统没有堵塞，那么就是缓冲盐或者某些杂质把色谱柱堵了，这时就需要用10%甲醇水长时间冲洗，可以尝试用0.2ml/min流速冲一晚，记得不要接检测器，防止杂质堵塞流通池，可以在色谱柱出口接一个烧杯，一般情况下不建议反冲。一些品种实验时的注意事项 这里选取一些有代表性的品种，分别是：制川乌、枳实，薏苡仁。 首先说一说制川乌，它代表了流动相中含四氢呋喃的品种，四氢呋喃的极性较弱，洗脱能力较强，而且四氢呋喃溶解性较强，会对色谱柱填料造成不可逆的损伤。实验时要注意色谱柱平衡时间需要更长（1小时以上），梯度时间程序回到初始比例后的时间也要设定长一些，做完实验后冲洗时间要更长，不然容易发生堵塞情况。建议“专柱专用”，用过四氢呋喃的色谱柱不要再做其它实验。 然后聊一聊枳实，它代表了流动相中含离子对试剂（十二烷基磺酸钠，辛烷磺酸钠等）的品种。离子对试剂是由强亲水离子形成，反作用于样品分子的中性离子对。因此，可用于同时分离带电分子和非带电分子。实验时要注意离子对试剂尽量和有机相混在一起配制，平衡时间需要更长。枳实的对照品和样品溶液的溶剂都是水，所以要做到临用新制。不然可能会发生溶剂效应或者保留时间不一致的现象。 最后讲一讲薏苡仁，薏苡仁用到的是蒸发光检测器，使用的是乙腈和二氯甲烷流动相。二氯甲烷与水不能互溶，所有二氯甲烷所接触的容器都要保证干燥。实验时要注意实验全程不能接触水，包括流动相瓶、液相管路（除了洗针液），色谱柱。此品种建议配制混合流动相，分析时先用纯乙腈冲洗系统1小时，然后换成流动相平衡最低30分钟直至基线稳定再进样，使用250mm色谱柱时建议在药典允许范围内调整流动相比例至乙腈-二氯甲烷(65:35)，如果有水，可能会发生不出峰的情况。建议分配一根色谱柱给此品种专用，实验结束后用纯乙腈冲洗系统1小时后再取下。

&ldquo 地沟油&rdquo 是y个泛指概念，是对各类劣质油的统称，y般包括潲水油、煎炸废油、食品及相关企业产生的废弃油脂等。&ldquo 地沟油&rdquo 对人体的危害j大，长期食用可能会引发癌症。 虽然g家明令禁止将废弃油脂再加工进行使用或者销售，但出于利益驱使，个别不法企业或个人仍冒天下之大不韪，造成每年几百万吨的&ldquo 地沟油&rdquo 流向餐桌，给民众食品安全带来严重威胁。目前，我g还没有专门针对&ldquo 地沟油&rdquo 的检测标准。据了解，北京市食品安全监控中心在筛查了&ldquo 地沟油&rdquo 可能涉及的80多个技术检验项目后，已经找到了包括多环芳烃（PAHs）、胆固醇、电导率和特定基因组成等4类能够排查&ldquo 地沟油&rdquo 的有效指标，初步建立了&ldquo 地沟油&rdquo 检测的指标体系。百灵威作为分析化学l域的引l者，以维护民众的生命安全为己任，整合全球优秀产品资源，提供专业的、品种齐全的检测标样，为&ldquo 地沟油&rdquo 的检测保驾护航！针对性强、价格低廉、具有溯源性纯品、液标等多种规格液标具有多种溶剂、多种浓度产品经过ISO 9001:2000、ISO 17025:1999质量认证产品经过了NIST、NVLAP和EPA认证订购标样附带质检报告、材料安全数据卡■ 混标产品名称：PAHs Solution Mix（多环芳烃混标）产品编号：Z-013-17溶剂：0.2 mg/mL in CH2Cl2 : MeOH(1:1)包装：1 mL组分数量：16种编号CAS英文名称中文名称浓度(mg/mL)156-55-31,2-Benzanthracene苯并(a)蒽0.2283-32-9Acenaphthene二氢苊0.23208-96-8Acenaphthylene苊0.24120-12-7Anthracene蒽0.2550-32-8Benzo(a)pyrene苯并(a)芘0.26205-99-2Benzo(b)fluoranthene苯并(b)荧蒽0.27191-24-2Benzo(g,h,i)perylene苯并(g,h,i)二萘嵌苯0.28207-08-9Benzo(k)fluoranthene苯并(k)荧蒽0.29218-01-9Chrysene屈0.21053-70-3Dibenz(a,h)anthracene二苯并(a,h)蒽0.211206-44-0Fluoranthene荧蒽0.21286-73-7Fluorene芴0.213193-39-5Indeno(1,2,3-cd)pyrene茚并(1,2,3-cd)芘0.21491-20-3Naphthalene萘0.21585-01-8Phenanthrene菲0.216129-00-0Pyrene芘0.2※若需要混标中的具体单标请致电400-666-7788垂询！■ 单标■ 氘代单标CAS英文名称中文名称浓度包装1718-53-21,2-Benz(a)anthracene D12氘代苯并(a)蒽2.0 mg/mL in CH2Cl21 mL15067-26-2Acenaphthene D10氘代苊4.0 mg/mL in CH2Cl21 mL93951-97-4Acenaphthylene D8氘代苊烯10 ng/&mu L10 mL1719-06-8Anthracene D10氘代蒽2.0 mg/mL in CH2Cl21 mL93951-66-7Benzo(g,h,i)perylene D12氘代苯并(g,h,i)苝10 ng/&mu L1 mL1719-03-5Chrysene D12氘代屈4.0 mg/mL in CH2Cl21 mL13250-98-1Dibenzo(a,h)anthracene D14氘代二苯并(a,h)蒽10 ng/&mu L10 mL93951-69-0Fluoranthene D10氘代荧蒽ampule of 50 mg1 EA81103-79-9Fluorene D10氘代芴10 ng/&mu L10 mL1146-65-2Naphthalene D8氘代萘4.0 mg/mL in CH2Cl21 mL1517-22-2Phenanthrene D10氘代菲0.2 mg/mL in CH2Cl21 mL4.0 mg/mL in CH2Cl21 mL1718-52-1Pyrene D10氘代芘0.5 mg/mL in Acetone1 mL※更多氘代单标请致电400-666-7788垂询！■ 氟代单标CAS英文名称中文名称浓度包装17521-01-65-Fluoroacenaphthylene5-氟代苊烯10 &mu g/mL in Toluene1 mL100 &mu g/mL in Toluene1 mL113600-15-09-Fluorobenzo[k]Fluoranthene9-氟代苯并(k)荧蒽10 &mu g/mL in Toluene1 mL100 &mu g/mL in Toluene1 mLN/A1-Fluorochrysene1-氟代屈10 &mu g/mL in Toluene1 mL100 &mu g/mL in Toluene1 mL36288-22-93-Fluorochrysene3-氟代屈10 &mu g/mL in Toluene1 mL100 &mu g/mL in Toluene1 mL1691-66-33-Fluorofluoranthene3-氟代荧蒽10 &mu g/mL in Toluene1 mL100 &mu g/mL in Toluene1 mL343-43-12-Fluorofluorene2-氟代芴10 &mu g/mL in Toluene1 mL100 &mu g/mL in Toluene1 mL321-38-01-Fluoronaphthalene1-氟代萘0.1 mg/mL in Acetone1 mL523-41-12-Fluorophenanthrene2-氟代菲10 &mu g/mL in Toluene1 mL100 &mu g/mL in Toluene1 mL440-40-43-Fluorophenanthrene3-氟代菲10 &mu g/mL in Toluene1 mL100 &mu g/mL in Toluene1 mL1691-65-21-Fluoropyrene1-氟代芘10 &mu g/mL in Toluene1 mL100 &mu g/mL in Toluene1 mL※更多氟代单标请致电400-666-7788垂询！■ 黄曲霉毒素类、胆固醇CAS英文名称中文名称备注包装1162-65-8Aflatoxin B1黄曲霉毒素 B1定性用对照品5 mgAflatoxin B1 solution黄曲霉毒素 B1 （液标）标样20 &mu g/mL in methanol1 U7220-81-7Aflatoxin B2黄曲霉毒素 B2定性用对照品2 mgAflatoxin B2 solution黄曲霉毒素 B2 （液标）标样3 &mu g/mL in benzene:acetonitrile (98:2)1 U1165-39-5Aflatoxin G1黄曲霉毒素 G1定性用对照品2 mgAflatoxin G1 solution黄曲霉毒素 G1 （液标）标样3 &mu g/mL in benzene:acetonitrile (98:2)1 U7241-98-7Aflatoxin G2黄曲霉毒素 G2定性用对照品1 mgAflatoxin G2 solution黄曲霉毒素 G2 （液标）标样3 &mu g/mL in benzene:acetonitrile (98:2)1 U6795-23-9Aflatoxin M1黄曲霉毒素 M1定性用对照品0.25 mgAflatoxin M1 solution黄曲霉毒素 M1 （液标）标样10 &mu g/mL in acetonitrile1 U6885-57-0Aflatoxin M2黄曲霉毒素 M2定性用对照品0.25 mg57-88-5Cholesterol胆固醇标样0.25 g※更多产品欢迎致电400-666-7788垂询！■ 配套溶剂■ 色谱溶剂高纯度：HPLC分析中无干扰峰低含水量：避免了正相色谱柱的失活低 UV 背景吸收：避免了鬼峰及得出错误的结论优异的批次稳定性：更换批次时无需更改 HPLC 标准方法低挥发、低残留：使用前无需过滤，减少了色谱柱的污染并防止了系统堵塞■ 产品列表（以下产品可提供20 L / 200 L包装）CAS产品编号英文名称中文名称包装67-56-1116481Methanol, 99.9% [HPLC/ACS]甲醇1 L / 4 L982150Methanol, 99.8% [HPLC/PREP]甲醇（制备j）4 L/20 L/200 L75-05-8134752Acetonitrile, 99.9% [HPLC/ACS]乙腈1 L / 4 L925301Acetonitrile, 99.9% [HPLC/PREP]乙腈（制备j）4 L/20 L/200 L110-54-3133516Hexane, 95% [HPLC/ACS]正己烷1 L / 4 L141-78-6300999Ethyl acetate, 99.9% [HPLC/ACS]乙酸乙酯1 L / 4 L67-66-3508435Chloroform, 99.9% [HPLC/ACS]氯仿1 L / 4 L109-99-9990407Tetrahydrofuran, 99.8% [HPLC/ACS]四氢呋喃4 L※更多色谱溶剂欢迎致电400-666-7788垂询！■ 离子对试剂离子对试剂是高效液相色谱专用试剂，y般是将离子性化合物添加到流动相中以促使离子与带电荷分析物形成配对离子，达到可靠的分析效果。百灵威不仅可提供系列化磺酸类（酸性）或铵盐类（碱性）离子对试剂，而且可以根据实验要求，定制从5 g 至1 kg多种包装。CAS产品编号英文名称产品名称包装207605-40-12568821-Pentanesulfonic acid sodium salt monohydrate, 98% [HPLC grade]戊烷磺酸钠y水合物5 g/25 g/100 g/500 g207300-91-22389191-Hexanesulfonic acid sodium salt monohydrate, 98% [HPLC grade]己烷磺酸钠y水合物5 g/25 g/100 g/500 g207300-90-12353851-Heptanesulfonic acid sodium salt monohydrate, 98% [HPLC grade]庚烷磺酸钠y水合物5 g/25 g/100 g/500 g207596-29-01653021-Octanesulfonic acid sodium salt monohydrate, 98% [HPLC grade]辛烷磺酸钠y水合物5 g/25 g/100 g/500 g22767-49-33587891-Pentanesulfonic acid sodium salt,99% [HPLC grade]戊烷磺酸钠5 g/25 g/100 g2832-45-35738321-Hexanesulfonic acid sodium salt monohydrate, 98% [HPLC grade]己烷磺酸钠5 g/25 g/100 g22767-50-61491161-Heptanesulfonic acid sodium salt monohydrate, 98% [HPLC grade]庚烷磺酸钠25 g/100 g5324-84-51945001-Octanesulfonic acid sodium salt, 99.5% [HPLC grade]辛烷磺酸钠5 g/25 g/100 g※更多离子对试剂欢迎致电400-666-7788垂询！■ 配套仪器耗材■ 液相色谱柱高度的柱间重现性高度可控的单分子层形成和封尾技术高选择性，提高了分离效率适合分离酸性、中性和碱性化合物，以及多肽和蛋白等产品编号产品名称适用pH范围特征包装S02001C18液相色谱柱柱长：150× 外径4.6 mm填料直径：5 µ mpH 2-7★ 母体为高纯度(99.999%)硅胶；★ 均y且完全呈球状的硅胶粒径，可以在低压力下使用；★有理想的端基封尾处理，既不会有碱性化合物吸附问题，也不会有酸性化合物吸附问题；★ 即使是在酸性条件下，也有着较高的耐受性。1 PakS02302C18液相色谱柱柱长：250× 外径4.6 mm填料直径：5 µ mpH 2-71 PakS02303C18 WpH液相色谱柱 柱长：150× 外径4.6 mm填料直径：5 µ mpH 1-10★ 保留能力强，与母体成分的分离更容易；★ 均y且完全呈球状的硅胶粒径，使用压力小，给泵带来的负担更小；★ 高惰性，不论酸性化合物还是碱性化合物，都能得到尖锐的峰型；★ 硅胶纯度高，可用于分析金属配合物；★ pH1-10，即使使用强碱性溶离液也能维持高性能。 1 PakS02304C18 WpH液相色谱柱柱长：250× 外径4.6 mm填料直径：5 µ mpH 1-101 Pak※更多液相色谱柱欢迎致电400-666-7788垂询！■ J&K-Abel气相色谱柱高性能：低流失、独特的去活技术高惰性：能得到更尖锐的锋形高选择性：更高的信噪比高的柱间稳定性：提高了分离效率，保证了结果的重现性创新型设计：保证更长的色谱柱使用寿命产品类型：聚硅氧烷色谱柱聚合乙二醇(PEG)色谱柱PLOT色谱柱熔融石英管产品编号型号规格耐受温度S010125-3002AB-1, 30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m-60 to 325/350 19091Z-433S011125-3002AB-1MS, 30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m-60 to 325/350 19091S-933S010525-3002AB-5, 30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m-60 to 325/350 19091J-433S011525-3002AB-5MS, 30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m-60 to 325/350 19091S-433S016125-3002AB-1701, 30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m-20 to 280/300 122-0732S016132-3002AB-1701, 30 m × 0.32 mm × 0.25 &mu m-20 to 280/300 123-0732S016225-3014AB-624, 30 m × 0.25 mm × 1.40 &mu m-20 to 260 122-1334S016253-3030AB-624, 30 m × 0.53 mm × 3.00 &mu m-20 to 260 125-1334S012025-3002AB-INOWAX, 30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m40 to 260/280 19091N-133S018653-3030AB-PLOT Q, 30 m × 0.53 mm × 30.0 &mu m-80 to 280/290 19095P-QO4S011125-3002-G5AB-1MS Builtin-Guard 30 m,0.25 mm,0.25 &mu m with 5 m Guard Column-60 to 325/350※更多气相色谱柱欢迎致电400-666-7788垂询！■ 其它配套仪器耗材产品编号产品名称包装3581025加热磁力搅拌器1台3810025RCT 基本型磁力搅拌器1台1572500磁力搅拌子1PKE03935569手动单道可调式移液枪，1000-5000 µ L1支E02901275瓶口分液器，5-50 mL1个WX-7009-0020-18247 R95 有机蒸气异味防护口罩，120个/箱1箱5982-3236SCX Polymer - Box, 50 x 3 mL tubes, 60 mg50支/盒959741-902Eclipse Plus C18, 2.1 x 50 mm,1.8 µ m, 600 bar1支BR36849100 mL, DURAN, NS 14/23, -stoer1套5182-0714Screw cap vials, clear 100/PK 透明螺口2 mL样品瓶1盒WKLM-2.1微孔滤膜Ф50 0.2 &mu （水）混合纤维素100片/包WKLM-4.1微孔滤膜Ф50 0.2 &mu （有机）尼龙6100片/包RJGL1L-C溶剂过滤器(1 L) 杯300 mL 瓶1000 mL，PTFE滤板1套5982-911012 Port Vacuum Extraction Manifold Assy1套※更多产品欢迎致电400-666-7788垂询！

日前，工信部报批公示《化工固体物料输送泵技术条件》等65项化工行业标准、《炼钢转炉用耐火砖形状尺寸》等17项冶金行业标准、《医用环境空气净化器》等7项轻工行业标准及《钴光谱标准样品》等7项有色金属行业标准样品。公示日期截止至2017年10月18日。　　《口腔护理用品中精氨酸含量的测定方法高效液相色谱法》、《牙膏中薁磺酸钠含量的测定高效液相色谱法》等仪器分析方法位列其中，详情如下：89项行业标准名称及主要内容序号标准编号标准名称标准主要内容代替标准采标情况化工行业1HG/T5220-2017化工固体物料输送泵技术条件本标准规定了化工固体物料输送泵的型式、型号与基本参数、要求、安全、试验与检验、标识、包装、运输和贮存。本标准适用于化工应用场合通过管线密闭输送高含固率、高磨蚀性的渣浆状或膏状无腐蚀性物料的输送泵。2HG/T2042-2017纯碱包装机技术条件本标准规定了纯碱包装机的基本参数与型号编制、包装机工作或计量条件、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输与贮存。本标准适用于包装流动性良好的轻质纯碱、重质纯碱，包装材料为涂膜塑料编织袋的电子自动定量纯碱包装机。HG/T2042-19913HG/T5221-2017薄膜蒸发器本标准规定了薄膜蒸发器的结构型式、基本参数和型号、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于化工、医药、轻工、食品、石油、环保等行业液体物料在真空条件下的蒸发浓缩、脱气脱溶、蒸馏提纯中使用的刚性结构转子的薄膜蒸发器。4HG/T5222-2017催化裂化用电液控制冷壁滑阀技术条件本标准规定了催化裂化用电液控制冷壁滑阀的分类、型式及型号、设计、要求、试验及试验方法、检验规则、涂饰、标志、包装及贮运。本标准适用于炼油催化裂化装置使用的电液控制冷壁单动滑阀和双动滑阀。5HG/T5223-2017高温硬密封单闸板切断闸阀技术条件本标准规定了高温硬密封单闸板切断闸阀的型式及型号、设计、要求、检测及试验、检验规则、涂饰、标识、包装、贮运。本标准适用于炼油催化裂化装置能量回收系统烟气管道上使用的高温硬密封单闸板切断型闸阀。6HG/T5224-2017蒸汽再压缩蒸发器本标准规定了蒸汽再压缩蒸发器的规格系列及主要工艺计算、要求、检测与试验方法、检验规则、包装、运输和贮存等。本标准适用于在蒸发浓缩、蒸发结晶或低温蒸发等操作过程中产生的二次蒸汽，经过蒸汽压缩机再压缩后，返回到加热室再持续循环利用的蒸汽再压缩蒸发器。本标准中涉及的蒸汽加热室适应于管壳式热交换器和板式换热器。7HG/T2370-2017不透性石墨制化工设备技术条件本标准规定了不透性石墨制化工设备的术语和定义、要求、检验和验收、设备出厂要求。本标准适用于不透性石墨制化工设备及零部件。不透性炭制化工设备和透性石墨制化工设备也可以参照使用。HG/T2370-20058HG/T5225-2017抗静电无卤阻燃超高分子量聚乙烯管材衬里专用料本标准规定了抗静电无卤阻燃超高分子量聚乙烯（PE-UHMW）管材衬里专用料的分类和标记、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于化工、矿山或其它工矿环境中供排水、压风、喷浆、瓦斯排放以及耐磨托辊等抗静电无卤阻燃超高分子量聚乙烯管材衬里专用料。9HG/T5226-2017浮球液位计本标准规定了浮球液位计的产品型式、参数、要求、试验方法、检验规则、包装、运输和贮存等内容。本标准适用于转角式浮球液位计。10HG/T5227-2017流态化催化裂化再生烟气激光气体分析仪本标准规定了流态化催化裂化再生烟气激光气体分析仪的要求、试验条件、试验方法、检验规则、标志、包装、质量保证期。本标准适用于化工行业使用可调谐半导体激光吸收光谱技术测量流态化催化裂化再生烟气的激光气体分析仪。11HG/T5228-2017化工装置用多点柔性铠装热电偶本标准规定了炼油、化工装置用多点柔性铠装热电偶的基本参数、性能要求、试验及试验方法、检验规则、标志、使用说明及包装。本标准适用于炼油、化工装置用多点柔性铠装热电偶。12HG/T5249-2017C.I.反应黄210本标准规定了C.I.反应黄210产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于C.I.反应黄210的产品质量控制。13HG/T5250-2017纺织染整助剂乙二胺四乙酸盐和二乙烯三胺五乙酸盐的测定本标准规定了采用气相色谱-质谱（GC/MS）法测定纺织染整助剂中乙二胺四乙酸及其盐类（EDTA）和二乙烯三胺五乙酸及其盐类（DTPA）含量的方法。本标准适用于气相色谱-质谱法对纺织染整助剂产品中EDTA和DTPA的测定。14HG/T5251-2017纺织染整助剂氨氮的测定本标准规定了氨气敏电极法测定纺织染整助剂中氨氮含量的通用方法。本标准适用于纺织染整助剂中氨氮含量的测定。15HG/T5252-2017纺织染整助剂二氢化牛脂基二甲基氯化铵的测定本标准规定了采用液相色谱—串联质谱仪（LC-MS/MS）测定纺织染整助剂中二氢化牛脂基二甲基氯化铵（DHTDMAC）残留量的方法。本标准适用于纺织染整助剂产品中二氢化牛脂基二甲基氯化铵的测定。16HG/T5253-2017纺织染整助剂锦纶抗酚黄变剂抗酚黄变效果的测定本标准规定了纺织染整助剂中锦纶抗酚黄变剂抗酚黄变效果的测定方法。本标准适用于锦纶抗酚黄变剂对锦纶抗酚黄变效果的测定。17HG/T5254-2017纺织染整助剂硬挺整理剂硬挺效果的测定本标准规定了纺织染整助剂中硬挺整理剂（简称：硬挺剂）的硬挺效果的测定方法。本标准适用于纺织染整助剂中硬挺整理剂（简称：硬挺剂）硬挺效果的测定。18HG/T5255-2017纺织染整助剂柔软整理剂类产品中硫酸二甲酯的测定本标准规定了柔软整理剂类纺织染整助剂产品中硫酸二甲酯的测定方法。本标准适用于各类柔软整理剂类纺织染整助剂产品中硫酸二甲酯的测定。19HG/T5256-2017锦纶低弹丝油剂本标准规定了锦纶低弹丝油剂的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于锦纶低弹丝牵伸假捻生产(DTY)工艺用油剂产品的质量控制。20HG/T5285-2017苯胺基乙腈本标准规定了苯胺基乙腈的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输及贮存。本标准适用于苯胺基乙腈产品的质量控制。21HG/T5286-2017反应大红W-R本标准规定了反应大红W-R产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于反应大红W-R的产品质量控制。22HG/T5287-2017反应嫩黄WH8G本标准规定了反应嫩黄WH8G产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于反应嫩黄WH8G的产品质量控制。23HG/T5288-2017酸性棕ERC（C.I.酸性棕75）本标准规定了酸性棕ERC(C.I.酸性棕75)产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于酸性棕ERC(C.I.酸性棕75)的产品质量控制。24HG/T5289-2017C.I.酸性红186本标准规定了C.I.酸性红186产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于C.I.酸性红186的产品质量控制。25HG/T5290-2017C.I.酸性黄250本标准规定了C.I.酸性黄250产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于C.I.酸性黄250的产品质量控制。26HG/T5291-2017分散黑WXF本标准规定了分散黑WXF产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于分散黑WXF的产品质量控制。27HG/T5292-2017间硝基氯苯本标准规定了间硝基氯苯的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存。本标准适用于间硝基氯苯的产品质量控制。28HG/T5293-2017苯乙酸本标准规定了苯乙酸的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输及贮存。本标准适用于苯乙酸产品的质量控制。29HG/T3310-2017邻苯二胺本标准规定了邻苯二胺的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输及贮存。本标准适用于邻苯二胺产品的质量控制。HG/T3310-199930HG/T5295-2017弱酸性红RN本标准规定了弱酸性红RN产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于弱酸性红RN的产品质量控制。31HG/T3727-2017荧光增白剂220（C.I.荧光增白剂220）本标准规定了荧光增白剂220（C.I.荧光增白剂220）产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于荧光增白剂220的产品质量控制。HG/T3727-201032HG/T5296-2017对氯苯胺本标准规定了对氯苯胺的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输及贮存。本标准适用于对氯苯胺产品的质量控制。33HG/T5257-2017硫化促进剂N-叔丁基-双（2-苯并噻唑）次磺酰胺（TBSI）本标准规定了硫化促进剂N-叔丁基-双（2-苯并噻唑）次磺酰胺（简称硫化促进剂TBSI)的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于由苯并噻唑或其衍生物为主要原料与叔丁胺在催化剂存在下制得的硫化促进剂TBSI。34HG/T5258-2017橡胶防老剂N,N' -双（1-甲基丙基）对苯二胺本标准规定了橡胶防老剂N,N’-双（1—甲基丙基）对苯二胺的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于由1,4-二氨基苯（对苯二胺）与2-丁酮缩合烷基化反应而制得的橡胶防老剂N,N’-双（1—甲基丙基）对苯二胺。35HG/T2097-2017发泡剂偶氮二甲酰胺（ADC）本标准规定了发泡剂偶氮二甲酰胺（简称发泡剂ADC）的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于以尿素、水合联氨为原料经缩合、氧化而制得的发泡剂ADC。HG/T2097-200836HG/T5259-2017聚醚酯消泡剂本标准规定了聚醚酯消泡剂的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以一种或多种酯化聚醚和增效剂等物质制成的聚醚酯消泡剂。本标准适用于造纸湿部工序用聚醚酯消泡剂。37HG/T5260-2017硫化促进剂二硫化四异丁基秋兰姆（TIBTD）本标准规定了硫化促进剂二硫化四异丁基秋兰姆（简称硫化促进剂TIBTD）的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以二异丁胺、二硫化碳等为主要原料制得的硫化促进剂TIBTD。38HG/T5261-2017橡胶防老剂2-巯基-4（或5）-甲基苯并咪唑（MMBI）本标准规定了橡胶防老剂2-巯基-4（或5）-甲基苯并咪唑（简称橡胶防老剂MMBI）的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以3（或4）-甲基邻苯二胺、二硫化碳等为主要原料制得的橡胶防老剂MMBI。39HG/T5262-2017橡胶防老剂2-巯基苯并咪唑（MBI）本标准规定了橡胶防老剂2-巯基苯并咪唑（简称橡胶防老剂MBI）的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以邻苯二胺、二硫化碳等为主要原料制得的橡胶防老剂MBI。40HG/T5263-2017有机硅染色消泡剂本标准规定了有机硅染色消泡剂的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以聚硅氧烷、改性聚硅氧烷、白炭黑、分散剂和稳定剂等制成的有机硅染色消泡剂。本标准主要适用于纺织印染工序用有机硅染色消泡剂。41HG/T5264-2017卡丁车轮胎本标准规定了卡丁车轮胎的术语和定义、轮胎规格的表示方法、要求、检验规则、试验方法、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于新的卡丁车充气轮胎。42HG/T5265-2017儿童车辆轮胎本标准规定了儿童车辆用轮胎的术语和定义、类型、要求、试验方法、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于儿童自行车、儿童三轮车、儿童推车等儿童车辆用的充气轮胎。本标准不适用于非充气轮胎以及GB3565所规定的公路上骑行的自行车轮胎。43HG/T5266-2017生物化学试剂L-一水合半胱氨酸盐酸盐本标准规定了生物化学试剂L-一水合半胱氨酸盐酸盐的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于生物化学试剂L-一水合半胱氨酸盐酸盐的检验。44HG/T5267-2017生物化学试剂L-丙氨酸本标准规定了生物化学试剂L-丙氨酸的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于生物化学试剂L-丙氨酸的检验。45HG/T5268-2017生物化学试剂L-谷氨酸本标准规定了生物化学试剂L-谷氨酸的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于生物化学试剂L-谷氨酸的检验。46HG/T5269-2017生物化学试剂L-丝氨酸本标准规定了生物化学试剂L-丝氨酸的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于生物化学试剂L-丝氨酸的检验。47HG/T5270-2017生物化学试剂L-天冬氨酸本标准规定了生物化学试剂L-天冬氨酸的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于生物化学试剂L-天冬氨酸的检验。48HG/T5271-2017生物化学试剂硫酸铵本标准规定了生物化学试剂硫酸铵的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于生物化学试剂硫酸铵的检验。49HG/T5272-2017化学试剂六水合硝酸镁（硝酸镁）本标准规定了化学试剂六水合硝酸镁（硝酸镁）的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂六水合硝酸镁（硝酸镁）的检验。50HG/T3488-2017化学试剂五水合四氯化锡（结晶四氯化锡）本标准规定了化学试剂五水合四氯化锡（结晶四氯化锡）的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂五水合四氯化锡（结晶四氯化锡）的检验。HG/T3488-200351HG/T5273-2017化学试剂五水合硝酸铋（硝酸铋）本标准规定了化学试剂五水合硝酸铋(硝酸铋)的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂五水合硝酸铋(硝酸铋)的检验。52HG/T3470-2017化学试剂硝酸铅本标准规定了化学试剂硝酸铅的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂硝酸铅的检验。HG/T3470-200053HG/T5274-20174-氯-3,5-二甲基苯酚本标准规定了4-氯-3,5-二甲基苯酚的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存和安全。本标准适用于以3,5-二甲基苯酚为原料用氯化法生产的4-氯-3,5-二甲基苯酚。54HG/T5275-2017工业用乙二醛水溶液本标准规定了工业用乙二醛水溶液的要求、试验方法、检验规则及标识、包装、运输和贮存。本标准适用于乙二醇经气相氧化而制备的工业用乙二醛水溶液。55HG/T5276-2017工业用L-八氢吲哚-2-羧酸本标准规定了工业用L-八氢吲哚-2-羧酸的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。本标准适用于以S-吲哚啉-2-羧酸为主要原料经氢化反应制得的工业用L-八氢吲哚-2-羧酸。56HG/T5277-2017工业用丙二醇单丁醚本标准规定了工业用丙二醇单丁醚的要求，试验方法，检验规则，标志、包装、运输和贮存以及安全。本标准适用于以正丁醇、环氧丙烷为原料经催化反应制得的工业用丙二醇单丁醚（1-丁氧基-2-丙醇）。57HG/T5278-2017对氯三氟甲苯本标准规定了对氯三氟甲苯的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于以对氯甲苯、氯气、无水氟化氢等为原料，精制而得的对氯三氟甲苯。58HG/T2027-2017工业用氯化苄本标准规定了工业用氯化苄的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于甲苯经氯化、精馏提纯而制得的工业用氯化苄。HG/T2027-199159HG/T5279-2017三氟乙酸（TFA）本标准规定了三氟乙酸（简称为TFA）的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于以1,1,1-三氯三氟乙烷（CFC-113a）为原料，经三氧化硫（SO3）氧化水解后精制而得的三氟乙酸(TFA)。60HG/T2309-2017工业用新戊二醇本标准规定了工业用新戊二醇的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输、贮存。本标准适用于以异丁醛、甲醛为原料，经歧化工艺或加氢工艺制得的工业用新戊二醇。HG/T2309-199261HG/T5280-2017工业用吲哚-2-甲酸本标准规定了工业用吲哚-2-甲酸的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。本标准适用于邻硝基甲苯和草酸二乙脂为主要原料制得的的工业用吲哚-2-甲酸。62HG/T5281-2017甲基封端烯丙醇聚醚本标准规定了甲基封端烯丙醇聚醚的结构式、命名、技术要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于由烯丙醇与环氧乙烷、环氧丙烷聚合生成烯丙醇聚醚后，再用甲基取代末端羟基活泼氢后而成的产品，主要用于聚氨酯泡沫匀泡剂、纺织助剂、油田破乳剂、乳化剂等。63HG/T5282-2017分散剂IW本标准规定了分散剂IW的技术要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于由十六到十八脂肪醇与环氧乙烷经缩合而制得的分散剂IW。该产品主要用于印染行业，亦可作为强分散剂，以制备各种有机物乳化液。64HG/T5283-2017匀染剂TAN本标准规定了匀染剂TAN的技术要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于十二烷基二甲基叔胺与氯化苄反应而制得的匀染剂TAN。主要作为阳离子染料对腈纶纤维染色时的匀染剂。65HG/T5284-2017静电防止剂P本标准规定了静电防止剂P的技术要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于八到十碳脂肪醇与五氧化二磷生成的酯化物，经中和而制得的静电防止剂P。主要作为合成纤维工业锦纶油剂中抗静电的重要组份之一。冶金行业66YB/T060-2017炼钢转炉用耐火砖形状尺寸本标准规定了炼钢转炉工作衬用耐火砖的术语和定义、分类、尺寸砖号、尺寸规格及尺寸特征以及双楔形砖砖环和球底砖环计算方法。本标准适用于炼钢转炉工作衬用耐火砖形状尺寸及计算方法，电炉工作衬也可参照使用。YB/T060-200767YB/T165-2017铝镁碳砖和镁铝碳砖本标准规定了铝镁碳砖与镁铝碳砖的术语和定义、牌号、技术要求、试验方法、质量评定程序、包装、标志、运输、贮存及质量证明书。本标准适用于钢包用铝镁碳砖和镁铝碳砖。YB/T165-199968YB/T2217-2017球顶耐火砖形状尺寸本标准规定了球顶耐火砖（或球底砖）的术语和定义、尺寸砖号表示方法、尺寸规格表示方法、尺寸和尺寸特征以及球顶（或球底）砖的计算方法。本标准适用于电炉、热风炉、转炉和铁水罐等工业炉窑球顶（或底）砌砖。YB/T2217-199969YB/T4120-2017中间包用挡渣堰本标准规定了中间包用挡渣堰的分类、技术要求、试验方法、质量评定程序、包装、标志、运输、贮存及质量证明书。本标准适用于中间包用挡渣堰。YB/T4120-200470YB/T4121-2017中间包用碱性涂料本标准规定了中间包用碱性涂料的分类和牌号、技术要求、试验方法、质量评定程序、包装、标志、运输、贮存及质量证明书。本标准适用于中间包用碱性涂抹料和喷涂料。YB/T4121-200471YB/T4162-2017钢筋混凝土用加工成型钢筋本标准规定了钢筋混凝土用加工成型钢筋的术语和定义、分类、订货内容、技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、质量技术文件、储运及配送。本标准适用于混凝土用加工成型按设计要求所需要的钢筋加工成型单件制品和组合成型钢筋制品。本标准不适用于钢筋焊接网。YB/T4162-200772YB/T4190-2017工程用机编钢丝网及组合体本标准规定了工程用机编钢丝网及组合体的术语和定义、产品标记及示例、生产企业及原材料钢丝要求、成品网面技术要求、试验方法、检验规则、交货内容及包装、标志、贮存。本标准适用于各类岩土工程、水土保持、堤岸防护等工程建设领域的柔性安全防护系统用机编六边形双绞合钢丝网及组合体。YB/T4190-200973YB/T4636-2017高炉热风管系用耐火材料本标准规定了高炉热风管系用耐火材料的分类与牌号、技术要求、试验方法、质量评定程序、包装、标志、运输、贮存和质量证明书。本标准适用于高炉及热风炉热风管系用定形耐火制品。74YB/T4637-2017莫来石质流钢砖本标准规定了莫来石质流钢砖的术语和定义、牌号及形状尺寸、技术要求、试验方法、质量评定程序、包装、标志、运输、贮存及质量证明书。本标准适用于冶金铸造用莫来石质流钢砖。75YB/T4638-2017顶燃式热风炉用耐火材料技术规范本标准规定了顶燃式热风炉用耐火材料的术语和定义、选择和配置、砌筑与验收、使用与维护。本标准适用于顶燃式热风炉。76YB/T4639-2017热风炉用红柱石砖本标准规定了热风炉用红柱石砖的定义、牌号及形状尺寸、技术要求、试验方法、质量评定程序、包装、标志、运输、贮存及质量证明书。本标准适用于钢铁行业热风炉用红柱石砖。77YB/T4640-2017中间包、感应炉用耐火干式料本标准规定了中间包、感应炉用耐火干式料的分类、技术要求、试验方法、质量评定程序、包装、标志、运输、贮存及质量证明书。本标准主要适用于中间包、感应炉用振动（或捣打）的耐火干式料。78YB/T4641-2017液化天然气储罐用低温钢筋本标准规定了液化天然气（LNG）储罐用钢筋的定义、牌号、订货内容、尺寸、外形、重量及允许偏差、技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志和质量证明书等。本标准适用于制造液化天然气储罐用直径不大于50mm的低温钢筋。79YB/T4642-2017笔头用易切削不锈钢丝本标准规定了笔头用易切削不锈钢丝的术语和定义、订货内容、尺寸、外形及重量、技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志和质量证明书。本标准适用于制造圆珠笔头用易切削不锈钢丝。80YB/T4643-2017制绳用异形钢丝本标准规定了制绳用异形钢丝的术语和定义、分类和标记、尺寸、外形及允许偏差、技术要求、检验方法、包装标志及质量证明书。本标准适用于制造密封钢丝绳所用异形截面的光面和镀层钢丝。81YB/T4644-2017测井电缆加强用镀锌钢丝本标准规定了测井电缆加强用镀锌钢丝的分类和标记，订货内容，尺寸、外形、长度及允许偏差，技术要求，检验方法，检验规则，包装、标志和质量证明书，贮存和运输。本标准适用于测井电缆加强用镀锌圆形碳素钢丝。82YB/T5137-2017高压用热轧和锻制无缝钢管圆管坯本标准规定了高压用热轧和锻制无缝钢管圆管坯的订货内容、尺寸、外形、重量及允许偏差、技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志和质量证明书。本标准适用于制造高压无缝钢管用公称直径50mm～400mm的热轧圆管坯和公称直径60mm～1000mm锻制圆管坯，直接制管的钢锭也可参照本标准。YB/T5137-2007轻工行业83QB/T5217-2017医用环境空气净化器本标准规定了用于医用环境的空气净化器的术语和定义、分类与标记、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。本标准适用于常温条件下工作的具有医用及类似用途的室内空气净化器。84QB/T5218-2017罐藏食品工业术语本标准规定了罐藏食品工业的一般术语、原料术语、容器术语、工艺术语、包装术语和质量术语。本标准适用于罐藏食品工业生产、科研、教学及其他相关领域。85QB/T5219-2017牙膏中薁磺酸钠含量的测定高效液相色谱法本标准规定了牙膏中薁磺酸钠含量测定方法的测定原理、试剂和材料、仪器与设备、分析步骤、结果计算、检出限、回收率和允许差。本标准适用于牙膏中添加薁磺酸钠的含量的测定。本标准薁磺酸钠检出浓度为0.15mg/L,定量浓度为0.5mg/L；当取样量为0.5g时，本方法的检出限为30mg/kg，定量限为100mg/kg。86QB/T5220-2017口腔护理用品中精氨酸含量的测定方法高效液相色谱法本标准规定了高效液相色谱法测定牙膏中精氨酸的方法要点、试剂与标准物质、仪器、分析步骤、结果计算、回收率、标准偏差和允许差。本标准适用于牙膏、漱口水、牙粉和精氨酸碳酸氢盐原料中精氨酸含量的测定。本标准精氨酸的方法检出浓度为0.5mg/L，定量浓度为2mg/L；若取样品0.2g，检出限为250mg/kg，定量限为1000mg/kg。87QB/T5221-2017牙膏中胡椒碱含量的测定方法高效液相色谱法本标准规定了检测牙膏中胡椒碱含量方法的方法原理、试验方法、精密度、准确度和检出限。本标准适用于添加功效原料成分胡椒碱的牙膏产品测定。本标准胡椒碱检出限为74ng/mL。88QB/T5222-2017口腔清洁护理用品牙膏用植酸钠（肌醇磷酸钠）本标准规定了植酸钠的要求、试验方法、检验规划、标志、包装、运输、贮存和保质期。本标准适于以用于米糠、玉米等植物为原料，用物理和化学方法提取、纯化、浓缩而成的牙膏用植酸钠固态和液体产品。该产品包括肌醇1-6磷酸钠，在口腔清洁护理用品行业主要用作美白剂、除垢剂、杀菌剂等。89QB/T5223-2017圆珠笔用低黏度油墨本标准规定了圆珠笔用低黏度油墨的术语和定义、分类、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于圆珠笔用低黏度油墨。7项有色金属行业标准样品目录序号标准样品编号标准样品名称有效期研制单位YSS094-2017钴光谱标准样品10年金川集团股份有限公司、兰州金川新材料科技股份有限公司YSS095-2017镍光谱标准样品10年金川集团股份有限公司、兰州金川新材料科技股份有限公司YSS096-2017铝合金2219铸态单点光谱标准样品15年东北轻合金有限责任公司YSS097-2017铝合金2A06铸态单点光谱标准样品15年东北轻合金有限责任公司YSS098-2017铝合金2A12铸态单点光谱标准样品15年东北轻合金有限责任公司YSS099-2017铝合金2A14铸态单点光谱标准样品15年东北轻合金有限责任公司YSS100-2017铝合金2A50铸态单点光谱标准样品15年东北轻合金有限责任公司

导读 临床金属组学是金属组学的一个分支，主要研究尿液、血液和组织中的金属组。砷中毒的临床诊断主要依据尿中总砷的浓度，由于不同形态砷的毒性差异很大，分析尿中总砷超标的砷形态，可为精确治疗提供依据，也可用于了解砷中毒患者经二巯基丙烷钠治疗后体内砷的去向。首都医科大学附属北京朝阳医院职业病与中毒医学科是国家临床重点专科，多年来承担着中毒事件的处置工作。近期，岛津企业管理（中国）有限公司与该单位合作，利用LC20-Ai+ICPMS-2030测定了砷中毒患者经过治疗后不同时间段内尿液中不同形态和价态砷的含量分析。合作文章发表在Atomic Spectroscopy期刊上，岛津应用工程师宋晓红老师为第一作者，首都医科大学附属北京朝阳医院职业病与中毒医学科李惠玲老师为通讯作者。 砷中毒主要由砷化物引起，其中以毒性较大三氧化砷（俗称砒霜）多见，还包括二硫化砷（雄黄）、三硫化二砷（雌黄）及砷化氢等。一般经口、皮肤或伤口吸收，当体内的砷蓄积到中毒量，机体会产生一系列病理生理变化及其临床表现，临床表现为急性胃肠炎、神经系统、肝和砷功能损害等，严重者可危及生命。 （期刊截图） 砷形态分析强有力手段图1. 岛津LC-20Ai+ICPMS-2030元素形态分析联用系统• 全PEEK的泵头和管路，更好的惰性• TRM软件同时控制LC和ICPMS方法参数设置• 节约气体，提高工作效率 方法建立：文章中尝试了不同的梯度洗脱条件，优化了砷化合物的分离度和检测灵敏度。表1.和表2.分别为优化的色谱参数和梯度洗脱参数。图2.为在表1.和表2.设定的参数条件下，各砷化合物的色谱图。 表1. 色谱参数表2. 梯度洗脱参数图2. 色谱图1. 砷胆碱(AsC)+ 砷甜菜碱(AsB) 2. 二甲基砷(DMA) 3. 亚砷酸(As(Ⅲ)) 4. 一甲基砷(MMA) 5. 砷酸(As(Ⅴ)) 临床应用取服用雄黄粉后引起砷中毒患者的尿样进行尿砷形态分析，该患者随机尿检结果显示尿砷浓度6.7 µg/mL。采用二巯基丙磺酸钠治疗后，收集该患者的尿样进行尿砷浓度测定评估疗效。检测结果显示（见表3.），尿中AsC+AsB均未检出，其余形态砷在治疗过程中浓度逐渐下降，其中As(III)降低明显，至第16天未检出。第15天总砷结果显示＜0.1 µg/mL，低于中毒限值。雄黄中溶于水的As(III)及As(V)，进入体内后，一般认为砷在体内的简要代谢过程为：iAs（Ⅲ）→iAs（Ⅴ）→MMA（Ⅴ）→MMA（Ⅲ）→DMA（Ⅲ）→DMA（Ⅴ）→尿排出。本研究发现雄黄摄入后砷在体内代谢导致患者尿中DMA和MMA增高，明显高于健康人群。在用二巯基丙磺酸钠治疗后，As(III)被络合排出体外，其余各种形态的砷也逐渐减少。 表3. 砷中毒患者治疗后尿液测定结果（ng/mL）结论建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（LC-ICP-MS）测定尿液中形态砷含量的检测方法，用于评估总砷超标患者体内形态砷的浓度。该方法可应用于健康人尿液、接受砷剂治疗的患者尿液和其他砷中毒患者尿液中砷形态的分析 专家观点 文章通讯作者李惠玲老师表示：砷的毒性与其存在的形态密切相关，生物样品中砷形态分析需要精准可靠的联用技术和仪器设备。岛津LC-20Ai和ICPMS-2030联用完成了砷中毒患者的中毒筛查及治疗过程中尿砷形态的检测。该方法实现了尿中砷形态良好的分离，准确度、灵敏度及稳定性均满足检测的需求。

2022年4月份将要实施的标准2022年4月份将要实施的科学仪器及检测相关的国家标准仅有8条。但将要实施的行业标准较多，一共有99条，其中主要包括轻工、气象、环境、机械、化工、卫生医药等。另外还有20条与仪器及检测相关的团体标准也将实施。需要相关标准的，点击链接即可下载收藏↓国家标准GB/T 41072-2021 表面化学分析 电子能谱 紫外光电子能谱分析指南 GB/T 10782-2021 蜜饯质量通则 GB/T 19702-2021 体外诊断医疗器械 生物源性样品中量的测量 参考测量程序的表述和内容的要求 GB/T 10781.1-2021 白酒质量要求 第1部分：浓香型白酒 GB/T 39849-2021 无损检测仪器 超声衍射声时检测仪 性能测试方法 GB/T 39948-2021 食品热力杀菌设备热分布测试规程 GB/T 10781.11-2021 白酒质量要求 第11部分：馥郁香型白酒 GB/T 39945-2021 罐藏食品热穿透测试规程 行业标准交通标准JT/T 1386.10-2022 海事电子证照 第10部分：危险化学品水路运输从业资格证书 JT/T 316-2022 货运挂车产品质量检验评定方法 JT/T 1411-2022 天然气营运货车燃料消耗量限值及测量方法 气象标准QX/T 636—2022 气候资源评价 气候生态环境 QX/T 637—2022 气候预测检验 热带气旋 QX/T 638—2022 气候预测检验 热带大气季节内振荡 QX/T 639—2022 中国雨季监测指标 东北雨季 QX/T 640—2022 气象业务综合监视数据要求 QX/T 641—2022 称重式电线横向积冰自动观测仪 QX/T 642—2022 自动标准气压发生器技术要求 QX/T 643—2022 气象用水电解制氢设备操作规范 QX/T 644—2022 气象涉氢业务设施建设要求 QX/T 645—2022 风电机组测风资料质量审核与订正 QX/T 646—2022 雷电防护装置检测资质认定现场操作考核规范 QX/T 41—2022 空气质量预报 食品 轻工标准JJF 1070.3-2021 定量包装商品净含量计量检验规则 大米 QB/T 5636-2021 品牌培育管理体系实施指南 食品行业 QB/T 2968-2021 口腔清洁护理用品 牙膏中锶含量测定的方法 QB/T 2623.10-2021 肥皂试验方法 肥皂中甘油含量的测定 QB/T 5638-2021 口腔清洁护理用品 牙膏中叶绿素铜钠盐含量的测定高效液相色谱法 QB/T 1915-2021 阳离子表面活性剂 脂肪烷基三甲基卤化铵及脂肪烷基二甲基苄基卤化 铵 QB/T 5656-2021 油墨中苯类溶剂含量测定方法 QB/T 5637-2021 口腔清洁护理用品羟基磷灰石 牙膏用 QBT 5636-2021品牌培育管理体系实施指南 食品行业(报批征求意见稿) 有色金属YS/T 3042-2021 氰化液化学分析方法 金量的测定 YS/T 3041.1-2021 火试金法测定金属矿石、精 矿及相应物料中银量的 校正方法 第 1 部分：全流程回收率法 YS/T 3041.2-2021 火试金法测定金属矿石、精 矿及相应物料中银量的校正 方法 第 2 部分：熔渣和灰 皿回收法 YS/T 3041.3-2021 火试金法测定金属矿石、精 矿及相应物料中银量的校正 方法 第 3 部分：熔渣回收 和灰吹校准法 环境标准HJ 1230—2021 工业企业挥发性有机物泄漏检测与修复 技术指南 HJ 1189-2021 水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法 HJ 1190-2021 水质 灭菌生物指示物（枯草芽孢杆菌黑色变种）的鉴定 生物学检测法 HJ 1191-2021 水质 叠氮化物的测定 分光光度法 HJ 1192-2021 水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法 化工标准HG/T 5912-2021 导电胶粘剂 HG/T 5911-2021 LED 照明器件用加成型有机硅密封胶 HG/T 5913-2021 高分子防水卷材用热熔压敏胶粘剂 HG/T 5914-2021 无衬纸铝箔压敏胶粘带 HG/T 5915-2021 热成像银盐打印胶片 HG/T 5916-2021 照相化学品 防灰雾剂2,5-二羟基-5-甲基-3-(4-吗啉基)-2-环戊烯-1-酮 HG/T 5918－2021 电池用硫酸钴 HG/T 5919－2021 电池用硫酸镍 HG/T 5920－2021 粗碳酸锰 HG/T 5931-2021 肥料增效剂 腐植酸 HG/T 5932-2021 肥料增效剂 海藻酸 HG/T 5933-2021 腐植酸有机无机复混肥料 HG/T 5934-2021 黄腐酸中量元素肥料 HG/T 5935-2021 黄腐酸微量元素肥料 HG/T 5936-2021 腐植酸碳系数测定方法 HG/T 5937-2021 腐植酸与黄腐酸含量的快速 测定方法 HG-T 5938-2021 腐植酸肥料中氯离子含量的 测定自动电位滴定法 HG/T 5917-2021 黑白感光材料涂层溶解测定方法 HG/T 5921－2021 碳化法工业重铬酸钠 HG/T 2427-2021 肥料级氰氨化钙 HG/T 5939-2021 肥料级聚磷酸铵 HG/T 5941-2021 稳定同位素13C标记的辛酸 HG/T 5942-2021 稳定同位素15N标记的氨基 酸 HG/T 5943-2021 C.I.分散红152 HG/T 5944-2021 液体C.I.直接红254 HG/T 5945-2021 液体C.I.直接蓝290 HG/T 5909-2021 美罗培南合成催化剂化学成分分析方法 HG/T 5910-2021 双金属负载型聚醚多元醇合成催化剂化学成分分析方法 HG/T 4701－2021 电池用磷酸铁 HG/T 4133－2021 工业磷酸二氢铵 HG/T 4132－2021 工业磷酸氢二铵 HG/T 2568－2021 工业偏硅酸钠 HG/T 5922－2021 工业氰氨化钙 HG/T 5923－2021 化纤用二氧化钛 HG/T 5924-2021 废（污）水处理用生物膜载体 HG/T 3926-2021 水处理剂　2-羟基膦酰基乙酸(HPAA) HG/T 5925-2021 水处理用生物药剂 硝化菌剂 HG/T 5926-2021 水处理用生物药剂 反硝化菌剂 HG/T5927-2021 生物化学试剂 L-白氨酸（L-亮氨酸） HG/T 5928-2021 生物化学试剂 L-胱氨酸 HG/T 5929-2021 化学试剂 色谱用一水合庚 烷磺酸钠 HG/T 5930-2021 化学试剂 色谱用一水合辛烷磺酸钠 HG/T 5946-2021 1-(3-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑酮 HG/T 5947-2021 1-(4-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑酮 HG/T 5948-2021 1-(4-甲基苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮 HG/T 5949-2021 红色基KD（3-氨基-4-甲氧基-苯甲酰替苯胺） HG/T 5950-2021 色酚AS-IRG（4-氯-2,5-二甲氧基乙酰乙酰苯胺） HG/T 5951-2021 邻甲氧基乙酰乙酰苯胺 HG/T 5952-2021 邻氯乙酰乙酰苯胺 HG/T 5953-2021 纺织染整助剂 涤棉一浴皂洗剂 净洗效果的测定 HG/T 5954-2021 纺织染整助剂产品中异噻唑啉酮类化合物的测定 机械交通标准JB/T 14223-2021 无损检测仪器充电式交流磁轭探伤仪 JB/T 14155-2021 偏轴菲涅尔透镜 JB/T 14156-2021 投影光学非球面超短焦物镜 JB/T 14140-2021 食品机械 化糖设备 JB/T 14141-2021 食品机械 调配设备 JB/T 14142-2021 淀粉降解母粒生产线 JB/T 14144-2021 夹心软糖生产线 JB/T 14145-2021 全自动花色硬糖生产线 JB/T 4297-2021 泵产品涂漆 技术条件 JT/T 1393—2021 船舶压载水指示性分析取样与检测要求 卫生医药标准WS/T 787-2021 国家卫生信息资源分类与编码管理规范 WS/T 788—2021 国家卫生信息资源使用管理规范 WS/T 789—2021 血液产品标签与标识代码标准 YY/T 1416.5—2021 一次性使用人体静脉血样采集容器中添加剂量的测定方法 第5部分：甘氨酸 YY/T 1416.6—2021 一次性使用人体静脉血样采集容器中添加剂量的测定方法 第6部分：咪唑烷基脲 YY/T 1465.7—2021 医疗器械免疫原性评价方法 第7部分：流式液相多重蛋白定量技术 YY/T 1735-2021 丙型肝炎病毒抗体检测试剂（盒）（化学发光免疫分析法） YY/T 1771-2021 弯曲-自由恢复法测试镍钛形状记忆合金相变温度 YY/T 1772-2021 外科植入物 电解液中电偶腐蚀试验方法 YY/T 1775.1-2021 可吸收医疗器械生物学评价 第1部分：可吸收植入物指南 YY/T 1776-2021 外科植入物聚乳酸材料中丙交酯单体含量的测定 团体标准DB12/T 3027-2022 液氨贮存使用单位环境风险防控技术规范 T/CSTM 00470-2022 生物炭膨润土复合污水处理剂 T/CSTM 00469-2022 生物炭凹凸棒石土壤重金属钝化剂 T/CPCIF 0168-2021 水中亚硝酸盐、硝酸盐、氨氮的快速检测试剂盒 T/GZSXH 02-2022 饮用天然泉水 T/CIESC 0033-2022 工业用四氢糠醇 T/CIESC 0032-2022 工业用丙二酸二乙酯 T/CIESC 0031-2022 工业用氰乙酸乙酯 T/CIESC 0030-2022 工业用N-乙基吡咯烷酮 T/CIESC 0029-2022 工业用原甲酸三乙酯 T/CIESC 0028-2022 工业用羟乙基甲基纤维素 T/CIESC 0027-2022 工业用乙基纤维素 T/JATEA 001-2022 农田地膜残留量调查与监测DB11/T 374-2021 水生动物疫病检测实验室管理规范 DB11/T 455-2021 动物疫病紧急流行病学调查技术规范 DB11/T 456-2021 动物防疫员防护技术规范 DB11/T 1000.2-2021 企业产品标准编写导则 第2部分:主要技术内容 DB51/T 2874-2022 检验检测机构保护客户秘密实施指南 DBS33/ 3013-2022 食品安全地方标准 酥饼生产卫生规范 DB31 2026-2021 食品安全地方标准 预包装冷藏膳食生产经营卫生规范 Get√小技巧：在仪器信息网APP里，可以免费下载上述标准→↓扫码到APP免费下载目前仪器信息网资料库 有近70万篇资料，内容涉及检测标准、物质检测方法/仪器应用、仪器操作/仪器维护维修手册、色谱/质谱/光谱等谱图。资料库每月有近20万人访问，上万人下载资料，诚邀您分享手头上的资源，与人分享于己留香！

“无酒不成礼，无酒不成席，无酒不成俗”的酒文化是阖家团圆、走亲访友的佳节氛围助剂。杯酒之间，摇曳梦想，互送祝福，甜蜜温馨。不曾想，甜蜜幸福的节日中，也充斥着不甜蜜的尴尬——某知名白酒经销商举报自家白酒中添加甜蜜素，事件持续发酵，引起了广泛关注。一石激起千层浪，那么问题来了！ 甜蜜素到底是什么？甜蜜素（Sodium cyclamate），又称甜精，化学名——环己基氨基磺酸钠，是一种人工合成的白色结晶粉末状甜味剂，其甜度是蔗糖的30～40倍，是食品生产中常用的添加剂。Tips ：甜精，人工合成，蔗糖甜度30-40倍。 对人体有没有危害？1969年，美国国家科学院研究委员会收到有关“甜蜜素 : 糖精为10 : 1的混合物”可致膀胱癌的动物实验证据。1970年，美国食品与药物管理局即发出了全面禁止使用甜蜜素的命令。英国、日本和加拿大等国随后也禁用。 白酒中可以添加甜蜜素吗？我国《食品添加剂使用卫生标准》（GB 2760-2014）对食品加工中甜蜜素用量进行了严格限制。其中，白酒中禁止添加甜蜜素。 白酒中禁止添加的甜蜜素该如何检测 食品安全国家标准《GB 5009.97-2016食品中环己基氨基磺酸钠的测定》规定了食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的三种测定方法—气相色谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法。 气相色谱法气相色谱法衍生时白酒中环己醇及环己基的类似物质可能与亚硝酸钠反应，而被误认为是环己基氨基磺酸钠与亚硝酸钠的反应，可能造成酒中甜蜜素测定假阳性。 液相色谱法液相色谱法也要进行衍生测定，操作复杂，且样品基体复杂时，可能遭遇气相色谱衍生化遇到的同样问题。 液相色谱-质谱/质谱法液相色谱-质谱/质谱法适用于白酒中甜蜜素的测定，前处理需要水浴蒸发去除乙醇基质，液质检测成本略高。离子色谱法（IC）简便快速，经济环保Thermo Scientific™ Dionex™ Aquion™ RFIC 离子色谱仪 离子色谱法（IC）——离子交换原理，卓越的极性离子型化合物分离、定性和定量色谱方法。 “只加水”离子色谱法（RFIC）——电解水产生淋洗液和抑制液，仪器运行只需超纯水，极简的仪器分析方案。“只加水”离子色谱仪原理图淋洗液自动发生器（Eluent Generator，EG）原理图电解抑制器原理图甜蜜素，水溶性强，易电离，碱性条件下以磺酸盐阴离子形态存在，离子交换分离检测是最佳分析手段，无需任何衍生操作。对于白酒样品，简单稀释后即可直接进样分析。 甜蜜素标准溶液分离谱图某白酒中甜蜜素分离谱图 离子色谱法，白酒中甜蜜素的检出限为0.072mg/L，与《GB 5009.97-2016食品中环己基氨基磺酸钠的测定》中液相色谱-质谱/质谱法相当。 此外，通过色谱条件优化，离子色谱法，一次进样还能同时测定安赛蜜和糖精钠等人工甜味剂，以及氯离子、硝酸根和硫酸根等对白酒口感存在影响的水质常见无机阴离子（下图）。是不是一举多得呢！离子色谱同时测定多种甜味剂（甜蜜素、安赛蜜和糖精钠） 离子色谱的结果，想串联质谱验证一下，怎么办？赛默飞电解抑制器，在抑制电导检测时，已经将强碱性的阴离子淋洗液（如氢氧化钾）转变为水了。换而言之，离子色谱想串联质谱，直联即可。色谱质谱明星产品前处理气相色谱离子色谱液相色谱气质联用液质联用AA/ICP/ICPMS软件 更多仪器配置和方案推荐色谱质谱全流程食品安全固废专项临床检测RoHS检测中药分析化药分析代谢组学

2014年7月11日，上海 ——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布同时检测功能饮料中维生素B6、烟酸和咖啡因含量的解决方案。维生素B6、烟酸等B 族维生素是人体不可缺少的重要营养素，对于多种疾病的预防治疗有重要辅助作用，已被作为功效成分添加于功能饮料中。目前国家标准规定的方法（GB ／ T 5009．197-2003）使用高效液相色谱法测定维生素B6、烟酸和咖啡因需以硫酸月桂酸钠、1- 癸烷磺酸钠等离子对试剂为流动相。本方法采用常规液相色谱配合可变波长紫外检测器，可以实现在不加离子对试剂的前提下实现维生素B6、烟酸和咖啡因的同时分离。饮料样品只需简单过滤，即可进样。 图1 VB6、烟酸、咖啡因分子结构图 赛默飞根据功能饮料样品的标识含量，选取相关浓度的标准品对VB6、烟酸和咖啡因做标准曲线，线性范围在40倍以上，线性良好，根据标准曲线得出的数据接近饮料中标明的浓度（咖啡因200ppm，烟酸40ppm，VB64ppm），结果证明该方法适合饮料类样品中相关化合物的检测。大量数据显示赛默飞UltiMate 3000 系列液相色谱仪适合对该类型饮料进行检测。该方法样品仅需简单过滤后，即可直接检测。分析时间短，26min 即可完成三种化合物的检测。下载应用文章请点击：http://www.instrument.com.cn/download/DownLoadFile.asp?id=331648 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、 Life Technologies、 Fisher Scientific 和 Unity? Lab Services四个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com。赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国已超过30年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过3800名。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京、广州和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录www.thermofisher.cn 。

固相萃取(SPE)方法介绍 1、固相萃取(SPE)柱的选择： 三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物)，净化过程一般选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯（PEP）吸附剂上，具有阳离子和反相两种吸附机理，并具有以下优点： 1)、可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂)，使样品更干净，提高检测的灵敏度。 2)、批次重复性好。 3)、回收率高，重现性好，即使小柱跑干也可以得到较高回收率。 五、HPLC-UV检测方法(GB/T&hellip &hellip ..) 一、 检测方法 1、试剂与材料： 除另有规定外，试剂为分析纯，水符合GB/T6682规定的三级水，色谱用水符合一级水的规定。 1.1 乙腈：色谱纯 1.2 甲醇：色谱纯 1.3 氨水：浓度25%～28% 1.4 混合型阳离子交换固相萃取小柱：60mg/3mL 1.5 三氯乙酸溶液10g/L ：称取10g三氯乙酸加水至1000mL。 1.6 乙腈水溶液：乙腈:水为50：50 1.7 盐酸溶液：0.1mol/L 1.8 氨水-甲醇溶液：量取5mL 氨水，溶解于100mL 甲醇中。 1.9 乙酸锌溶液219 g/L：取219g乙酸锌用300mL 水溶解后，定溶至1L。 1.10 20%甲醇溶液：200mL 甲醇，溶解于800mL 水中。混匀。 1.11 缓冲液：10mmol/L辛烷磺酸钠，10mmol/L柠檬酸，调pH3.0。 1.12 标准溶液： 1.12.1 标准贮备液1mg/mL ：称取100.0mg 与小烧杯中，加少量乙腈: 水40:60 溶解并转入100mL 容 量瓶中定容。 1.12.2 标准工作液10&mu g/mL ：准确吸取标准贮备液1mL 于100mL 容量瓶中，用乙腈: 水40:60定容。 2 仪器设备 实验室常用仪器及： 2.1 液相色谱仪 2.2 超声波振荡器 3 操作步骤 3.1 试样提取： 称取5g试样（精确到0.01g）与150mL 三角瓶中,加入50mL三氯乙酸溶液(1.5)或乙腈水溶液溶解 样品,放于超声波振荡器中超声萃取30min。取出加入5mL 乙酸锌溶液（1.9），前者采用三氯乙酸溶液 (1.5)、后者采用盐酸溶液（1.7）将试样转入100mL 容量瓶中定容至刻度，混匀后用滤纸过滤。 3.2 净化 分别用3mL 水，3mL 甲醇活化混合型阳离子交换固相萃取小柱后。取2mL 滤液上柱，然后分别用3mL 甲醇和3mL 水淋洗，将淋洗液全部抽干后，用3mL 氨水-甲醇（1.8）洗脱，洗脱液于50℃水浴中旋转蒸发至干。用20%甲醇溶液定容至1mL ，漩涡震荡1min，过0.45um滤膜过滤，上机测定。 3.3 测定 3.3.1 色谱条件 色谱柱：极性 C8柱(4.6mmi.d.× 250mm,5&mu m)或C18柱（4.6mmi.d.× 250mm,5um）； 流 速：1.0mL /min； 进样量：50&mu l； 柱 温：35℃； 波 长：240nm. 流动相：C8柱使用的为缓冲液（3.11）：乙腈=95:5； C18柱使用的为缓冲液（3.11）：乙腈=90:10； 3.3.2 标准曲线绘制 分别吸取标准工作液（3.12.2）0.5、2.0、4.0、7.5、10.0mL于50mL 容量瓶中，用乙腈: 水40:60 分别定容混匀，该标准系列浓度分别为0.10、0.40、0.80、1.50、2.00&mu g/mL。将该标准系列溶液分别 注入仪器中，测定峰高（或峰面积）。以标准系列浓度为横坐标，峰高（或峰面积）为纵坐标绘制标准 曲线。或计算回归方程。 3.3.3 测定 分别吸取试液（3.2）注入仪器中，测定峰高（或峰面积）。由标准曲线查得试液中三聚氰胺的浓度或通过回归方程计算出试液中三聚氰胺的浓度。 4 结果表示 4.1 试样中三聚氰胺的含量X，以质量分数毫克每千克（mg/kg）表示 式中： Cs&mdash 试液中三聚氰胺的浓度，（&mu g/mL ）； V&mdash 试液体积，（100mL ）； m&mdash 试样的质量，（g）； n&mdash 稀释倍数； 6.2 平行测定结果用算术平均值表示，结果保留小数点后两位有效数字。 六、HPLC-DAD检测方法(GB/T&hellip &hellip ..) （婴幼儿配方奶粉和牛奶中三聚氰胺的高效液相色谱筛选法） 一、检测方法 1、方法来源 本方法是在参考FCC三聚氰胺检测方法[Updated FCC Development MelamineQuantitation（HPLC&mdash UV），April2，2007]，FDA三聚氰胺检测方法 [GC-MS Screen for the Presence of Melamine ，(Adapted from FDA/ORA Forensic Chemistry Center SOP T015) Revised April 10, 2007]的基础上，综合制定而成的 婴幼儿配方奶粉和牛奶中三聚氰胺高效液相色谱筛选方法。 2、试剂 1.1 磺基水杨酸：分析纯； 1.2 柠檬酸：分析纯； 1.3 辛烷磺酸钠：高效液相色谱离子对试剂； 1.4 乙腈：色谱纯； 1.5 盐酸：分析纯； 1.6 超纯水：18.2M&Omega ； 1.7 60g/L磺基水杨酸：称取60g磺基水杨酸用水定容至1L； 1.8 0.1N HCl：量取8.3mL盐酸用水稀释至1L； 1.9 标准储备液：精密称取三聚氰胺0.0100g，用甲醇配制成浓度为1mg/mL 标准储备液。 2.0 标准使用液：将标准储备液用甲醇逐级稀释至适宜浓度。 3、仪器 高效液相色谱，附二极管阵列检测器 4、样品处理 2.1 配方奶粉：称取0.5g样品，加入0.1N HCl约15mL，涡旋混匀，超声提取30min后加入60g/L磺基 水杨酸3~4mL，用0.1N HCl定容至25mL，混匀后离心，上清液经0.45&mu m的微孔滤膜过滤后进样。 2.2 牛奶：称取15g左右样品，加入60g/L磺基水杨酸3~4mL，用0.1N HCl 定容至25mL，混匀后离心， 上清液经0.45&mu m的微孔滤膜过滤后进样。 5、参考色谱条件 4.1 色谱柱：ODS C8，250mm× 4.6mm 4.2 流动相：缓冲液：乙腈=85：15，等度洗脱 4.3 缓冲液：10mM柠檬酸+10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0 4.4 流 速：1.0mL/min 4.5 柱 温：40 ℃ 4.6 波 长：240nm 6 计算公式 式中：X&mdash 样品中三聚氰胺含量，mg/kg； C&mdash 从标准曲线上查出的含量，&mu g/mL； V&mdash 定容体积，mL； M&mdash 称样量，g 7 定量限 本方法的定量限为1mg/kg 8 参考色谱图和光谱图 高效液相色谱仪三聚氰胺检测配置1） STI 5000型液相色谱仪系统 1 P5000 型高压恒流输液泵 1台2 UV5000紫外检测器 1台 3 Rheohyne 7725i 手动进样阀 1支 4 三聚氰胺分析专用液相色谱柱 1支 5 25/50ul微量注射器 1支 6 N2000色谱工作站（SP1版） 1套 7 液相启动工具包 1套 2) 液相附助设备 1 KQ-2200　超声波清洗器 3L 1台 2 HP-01袖珍式真空泵 0.80MP 1台 3 FB-10T溶剂过滤器 1000mL 1台 4 HG-330色谱柱温箱 室温-100℃ / 0.1℃ 1台 6 有机过滤膜 &phi 50× 0.45mm 1盒 7 水系过滤膜 &phi 50× 0.45mm 1盒 8 有机针式过滤器 &phi 13× 0.45mm 1盒 9 水系针式过滤器 &phi 13× 0.45mm 1盒 10 RO DI反渗透超纯水机 15L/H　 1台VERTEX系列液相色谱仪主要指标 一、P5000高压恒流输液泵 技术指标 产品说明 等度泵 流速精度：0.1% 流速范围：0.001～10ml/min/0.001ml增量 最高耐压：6000psi（0～10ml/min） 压力脉冲：1% 特点说明 双柱塞串联式往复泵,自动脉冲抑制系统 输液泵开机自检，自动判断故障 泵头各部件单独设计，便于拆装维护 内置高低压报警和保护功能 多种泵头选择：微量泵、分析泵、半制备/制备泵 自动检测泵头类型，智能修正参数设置 程序化溶剂压缩因子，能自动补偿流量 梯度由内部软件实现自动控制，可编辑、存贮60个梯度方法，能运行复杂的梯度程序 可以通过外部接点闭合控制。 独特优点： 独特的柱塞杆自动清洗装置，使P5000系列高压输液泵不需要花钱购买在线清洗装置，也无须担心盐类晶体的析出对柱塞杆造成损伤； 专利设计的&ldquo 浮动式泵柱塞杆密封圈&rdquo 技术，可设定溶剂相应的压缩因子，泵头可以自动排空，无须手动排空即可输液；可延长密封圈使用寿命； P5000型输液泵使用的&ldquo 自吸式单向阀&rdquo ，是世界上最好的单向阀，阀球能在溶剂通过单向阀后回流之前回到阀座将之密封，保障了泵流量超常的稳定。 优秀的单向阀设计与先进的&ldquo 浮动式泵柱塞杆密封圈&rdquo 技术，使P5000输液泵在0-10ml/min的流量范围内都能耐压6000Psi，且压力波动远小于10Psi，成为国内外压力波动最小的泵之一。 拥有用户至关重要的两大功能 ①自动排空 ②自动清洗 二元梯度泵 流速精度：0.1% 流速范围：0.001～10ml/min（等度）， 0.001～10ml/min（梯度）/0.001ml增量 延迟体积：150uL 最高耐压：6000psi（0-10ml/min） 压力脉冲：1% 比例精度：± 0.2%, 2ml/min 四元梯度泵 流速精度：0.1% 流速范围：0.001～10ml/min，0.001ml增量 延迟体积：400uL 最高耐压：6000psi（具高低压保护功能） 压力脉冲：1% 外置4流路在线真空脱气机 制备泵 流速精度：0.1% 流速范围：0.2～80ml/min（等度）， 0.2～100ml/min（梯度），0.001ml增量 延迟体积：150uL 压力脉冲：1.5% 比例精度：± 0.2%, 5ml/min 自吸式单向阀-世界上最为优秀的单向阀 高压输液泵所使用的ASI自吸式单向阀是目前世界上最好的单向阀，它产生的流量有非常好的可重复性与准确性，这意味着单向阀能保持非常好的重复性。下图是Waters公司的单向阀与ASI公司的单向阀的使用比较，显而易见，ASI的自吸式单向阀的性能效果要优于Waters的单向阀。（Data Certified by: Baseline Services, Mercerville, NJ May 21, 1997, Bodman Chromatography Aston, PA May 21, 1997）

风吹腊梅香，年味日渐浓。新年的脚步越来越近了，然而不和谐的音符又出现了。 1月25日，山东省市场监督管理局发布关于食品不合格情况的通告，其中某酿酒企业生产的浓香型白酒被检出甜蜜素。事实上，近一个月以来，全国已有多家酒企都曾涉及“甜蜜素”事件。佳节将至，“舌尖上的安全”再度成为公众舆论焦点。 关于甜蜜素的三问 1问：甜蜜素对人体有危害吗？2问：有危害，为什么还要添加？据悉，一是为增加甜味，酒中的甜味主要来源于粮食发酵产生的醇类，甜蜜素的甜味大概是蔗糖的30倍，而价格却仅为其三分之一。二是为掩盖生产工艺的缺陷，利用甜蜜素盖住酒中苦味，使消费者喝起来有回甘。也就是说:白酒回甘，也许是“甜蜜”陷阱 3问：国家明令禁止吗？GB2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》明确规定，甜蜜素：配制酒中应≤0.65g/kg，其他酒类中均不得使用。重要的事情说三遍白酒中禁止添加！禁止添加！禁止添加！ 甜蜜素怎么测？ 样品前处理参照《GB 5009.97-2016 食品中环己基氨基磺酸钠的测定》标准中“第三法 液相色谱-质谱/质谱法”中试样溶液制备方法。 分析仪器岛津三重四极杆液质联用仪LCMS-8050 方法学结果 定量离子对MRM谱图（0.005 μg/mL） 采用外标法绘制环己基氨基磺酸钠标准曲线，在0.005~2 μg/mL浓度范围内，线性相关系数r大于0.999，各标准点准确度在96.6~103.7%之间。 实际样品 取某市售白酒样品（未检出甜蜜素）作为空白酒样，添加环己基氨基磺酸钠标准品溶液，制备成浓度为100μg/kg的加标样品，按照上述检测方法测定，白酒样品加标回收率在98.7~105.3%之间。除了甜蜜素,还有其它非法添加甜味剂 岛津公司已推出了《食品中非法添加物和滥用物质检测方案》，其中包括使用三重四极杆液质联用仪测定白酒中甜蜜素、糖精钠、阿斯巴甜等6种甜味剂的检测方法。 新春共饮团圆酒，举杯同祝全家福。新春佳节将至，岛津为您守护幸福年味！ 请识别二维码下载《食品中非法添加物和滥用物质检测方案》。

编者按：作者通过QSense E-QCMD技术研究了半导体水凝胶电化学掺杂过程中的质量变化和稳定性。相比于传统的有机混合离子电子导体，骨架为阳离子的半导体聚合物呈现出独特的质量下降的行为。这是由于还原过程中部分阴离子离去以维持体系电中性，剩余的阴离子保证交连体系的稳定性。体系去掺杂后，质量得以恢复。雷霆研究员出生于1987年,目前为北京大学工学院材料科学与工程系特聘研究员，为国家青年学科项目的带头人，长期致力于发展新型有机高分子电子材料和柔性电子器件。近年在Nat. Energy , Nat. Comm. , PNAS , Sci. Adv. , Acc. Chem. Res. , J. Am. Chem. Soc. , Adv. Mater.等顶级学术期刊发表论文超过60篇，总引用超过7000次。研究成果被国内外多家媒体报道，被多篇综述评论为该领域的重要进展。目前申请中国和国际专利10项，已获授权5项。部分专利成果已实现规模化生产，并与国内外多家公司开展了合作和产业化研究。最新Science：N型半导体水凝胶水凝胶由三维交联的亲水聚合物网络构成，具备保留大量水分的能力。相较于刚性无机材料和干燥聚合物，水凝胶的机械性能可以广泛调整，适用于模仿软骨、皮肤、肌肉及大脑等多种生物组织。其结构多样且易于改性，在生物功能工程中展现出杰出的多功能性，包括刺激响应性和优异的界面特性，应用广泛于传感器、致动器、涂层、声探测器、光学和电子学领域。尽管具有这些优点，但由于缺乏半导体特性，它们在电子学中的应用一直受到限制，传统上只能用作绝缘体或导体。在此，北京大学雷霆研究员团队开发了基于水溶性 n 型半导体聚合物的单网络和多网络水凝胶，赋予传统水凝胶以半导体功能。这些水凝胶显示出良好的电子迁移率和高导通/关断比，可用于制造低功耗、高增益的互补逻辑电路和信号放大器。作者证明，具有良好生物粘附性和生物相容性界面的水凝胶电子器件可以感应和放大电生理信号，并提高信噪比。相关成果以“N-type semiconducting hydrogel”为题发表在《Science》上，第一作者为李佩雲，Wenxi Sun为共同一作。单网络半导体水凝胶的设计与制备作者设计了一种 n 型水溶性半导体聚合物 P(PyV)，它的阳离子骨架含有氯化物反离子，没有任何侧链（图 1B）。作者认为，无侧链聚合物设计可实现较高的电子性能，而离子骨架则为静电交联提供了可能性。通过密度泛函理论计算，发现苯磺酸离子与聚合物骨架的结合能优于氯离子，使热力学交换过程更为有利。作者选用1,3-苯二磺酸钠（DBS）作为体积小且对电子特性影响最小的交联剂。将P(PyV)和DBS混合后，形成不溶于水的亲水网络，显示出通过双离子静电交联形成的水凝胶结构。（图 1C，F）。利用旋涂和正交溶剂处理方法制备P(PyV)水凝胶薄膜，X射线光电子能谱（XPS）和紫外-可见-近红外光谱（UV-vis-NIR）结果证实了阴离子的完全交换和水凝胶的稳定性（图 1D ）。掠入射广角X射线散射（GIWAXS）和扫描电子显微镜（SEM）分析显示，交联后的P(PyV)-H形成了稳定的三维多孔网络结构，适于储水及离子和分子的高效运输（图1E）。通过喷涂和水洗的方法实现了P(PyV)-H的图案化，此技术分辨率约200微米，简化了大尺寸水凝胶基器件的制造。这种半导体水凝胶的开发为构建与传统半导体类似的电路提供了新的可能性，并与生物组织保持良好的界面兼容性。图1.基于P(PyV)的单网络半导体水凝胶P(PyV)-H的半导体特性为探索水凝胶的电化学特性，作者进行了光谱电化学研究。在电化学还原过程中，阴离子离开P(PyV)-H，形成n掺杂水凝胶，其吸收带发生显著变化，得到DFT计算和化学掺杂实验的验证。作者利用有机电化学晶体管（OECTs）评估P(PyV)-H的半导体特性（图 2），发现其电子迁移率和体积电容的乘积μC*值非常高，表明其优异的离子存储和传输能力。通过电化学阻抗谱测量了电容，进一步证实了水凝胶的高电容性能。作者还利用P(PyV)-H制作了互补逆变器和逻辑电路（图2A），展示了其在低电压下的高增益和低功耗性能，验证了其构建集成电路的潜力（图2F-H）。此外，该水凝胶逆变器可用于生物电信号的有效放大，显示出在可穿戴式监测设备中的应用前景。这些结果突显了半导体水凝胶在高性能电子设备中的应用潜力（图2J，K）。图2. P(PyV)-H的半导体特性多网络半导体水凝胶的制备及性能P(PyV)-H可以与其他开发成熟水凝胶混合，形成多网络水凝胶（MNH），这些MNH展示了增强的机械性能和良好的生物粘附性（图 3A,B）。这些MNH包括三种聚合物网络：长链聚合物（如聚丙烯酰胺或聚丙烯酸）、生物聚合物（如聚乙烯醇或明胶）和半导体聚合物（P(PyV)）。例如，MNH-1包含聚丙烯酰胺和聚乙烯醇，具有高拉伸强度和吸湿性；而MNH-2则包含聚丙烯酸和明胶，展现出良好的生物粘附性。MNH的含水量高达60%至70%，拉伸试验表明，MNHs 具有很高的拉伸性，断裂应变大于 100%。添加少量 P(PyV) 后，断裂应力急剧增加，因为 P(PyV) 比传统水凝胶更硬。随着 P(PyV) 的进一步增加，断裂应力基本保持不变，但断裂应变逐渐减小（图 3，C 和 D）。实验还表明，MNH在猪皮肤上显示出优异的界面韧性和剪切强度（图3E）。这些MNH在保持半导体性能的同时，能够与各种生物组织展示出更好的粘附（图3G,H），适合于制造电化学晶体管和逆变器，显示出稳定的电子性能和良好的信号放大功能，即使在受到物理应力的环境中也能保持性能稳定（图 3I,J）。图3.多重网络水凝胶的制备和性能用于生物信号扩增的半导体水凝胶半导体水凝胶的出色半导体性能促使作者探索其生物电子学应用。使用人类角质细胞进行的细胞活力测试表明，与传统聚合物相比，此水凝胶显示出较低的细胞毒性和出色的生物相容性（图4A），这可能得益于其高含水量和水可加工性。因此，这些水凝胶适合体内应用。利用P(PyV)-H的高容积容量，我们能够有效降低金电极的阻抗。作者还使用基于P(PyV)-H和MNH-2的放大器放大眼电图和心电图信号（图4B），与商用凝胶电极相比，基于水凝胶的放大器产生的信号强度高出40倍，显示出优异的信噪比。此外，此放大器在现场记录低电平生物信号如脑电图时（图4C），受到的噪声干扰极小，信噪比高。这些放大器被用于记录体内的皮层电图信号，展示了其在测量低频生物信号方面的巨大潜力，而P(PyV)-H则在测量较高频信号方面表现更佳（图4E-G）。研究表明，半导体水凝胶能够有效放大生物电子学中的各种电生理信号，具备优异的半导体特性、生物相容性、机械性能和生物粘附性，可用于构建逻辑电路和放大器。图 4. 半导体水凝胶放大器的应用原文链接： https://www.science.org/doi/10.1126/science.adj4397更多QSense E-QCMD技术详情请点击链接登录百欧林官网 查看。

近日，华东师范大学化学与分子工程学院吴鹏教授团队在分子筛孔道限域金属催化剂高效催化丙烷脱氢领域取得重要进展。面向丙烷脱氢制丙烯这一重要工业反应对高活性、高选择性和高稳定性贵金属催化剂的实际需求，课题组创制了超大微孔硅锗沸石孔道内限域锚定铂(Pt)团簇催化剂，利用沸石骨架金属与Pt的强相互作用，实现了丙烷脱氢高选择性制丙烯反应的长周期运行。2023年6月12日，研究成果以《Germanium-enriched double-four membered-ring units inducing zeolite-confined subnanometric Pt clusters for efficient propane dehydrogenation》为题在线发表于Nature Catalysis上。丙烯是化学工业中最重要的烯烃之一，用于生产多种大宗化学品，包括聚丙烯、丙烯腈、丙烯酸、丙酮和环氧丙烷等。广泛用于丙烷脱氢制丙烯的铂基催化剂面临着制造成本高、容易团聚烧结和高温下催化性能快速失活等诸多问题。因此开发兼具理想催化活性、高选择性及长期耐久性的新型催化剂具有重要的学术和应用价值。吴鹏教授团队开发了一种UTL型硅锗沸石孔道限域的Pt亚纳米团簇型金属催化剂，巧妙利用UTL型分子筛中特殊的富锗双四元环结构（d4r）诱导锚定客体Pt，形成特异性限域于14元环孔道内的亚纳米Pt团簇，构建的主客体双金属结构Pt4-Ge2-d4r@UTL催化剂极大地提升了丙烷脱氢的催化性能，并具有高活性、高丙烯选择性和高耐久性，极具工业应用前景。Pt4-Ge2-d4r@UTL催化丙烷脱氢反应的性能课题组以热/水热结构稳定的Ge-UTL为载体，H2PtCl6为Pt源，采用湿法浸渍制备得到催化剂Pt@Ge-UTL。该催化剂在500oC的反应温度下获得了超过54%的丙烷稳定转化率，99%以上的丙烯选择性。催化剂在不同的丙烷分压，空速以及反应温度下持续稳定催化4200小时。为了满足工业应用需要，课题组还评价了纯丙烷进料、580oC/600oC高温条件下长时间的丙烷脱氢性能，结果表明催化剂具有工业应用前景。亚纳米Pt团簇在UTL孔道内的落位课题组利用积分差分相位衬度成像扫描透射电子显微镜，证实了亚纳米级的Pt团簇特异性地落位在UTL的14元环孔道内，表明Pt在UTL孔道中占据了特定位置，这与14元环孔道具有较大孔尺寸以及骨架Ge在双四元环结构单元的局部富集有关。Pt和Ge的化学状态和配位环境的表征原位XAFS研究表明，最优催化剂Pt-A-2h(31)-R中的Pt物种价态介于0-1之间，线性组合拟合给出了Pt的平均价态为0.576。该催化剂拥有几乎可以忽略的Pt-Pt键散射路径贡献，说明高Ge含量的样品中Pt的尺寸极小（Pt-Pt键配位数大约为3）。重要的是，可以明显观察到位于2.93 Å位置的Ge-O-Pt键的散射路径，且强度很高，证明了Pt是通过Pt-O-Ge键的形式锚定在Ge-UTL沸石上。此外，没有观察到Ge-Ge键的散射路径信号，表明骨架Ge未被还原，仍为原子分散的骨架Ge位点。Ge原子在载体和催化剂中的位置采用19F MAS NMR技术对双四元环结构中的元素组成进行了表征，确认了各种组成的双四元环所占比例并计算出了双四元环结构中Ge含量占整个UTL晶体中Ge含量的95 %左右，表明经酸处理稳固后，样品中的Ge主要位于双四元环结构单元。确定了Pt的定向锚定和落位是通过与双四元环结构中的骨架Ge的化学相互作用来实现的。证明了一种全新的活性位点Pt4-Ge2-d4r@UTL的形成，其可以高效催化丙烷脱氢制取丙烯。丙烷脱氢过程的理论计算结果DFT理论计算和微观动力学模拟结果表明Pt4-Ge2-d4r@UTL结构的计算活化能接近实验值，且远低于Pt(111)的活化能。这归因于Pt4-Ge2-d4r@UTL结构可以有效降低第一步脱氢的能垒，这是整个PDH反应的速率决定步骤，从而提高丙烷脱氢反应速率。吴鹏教授课题组长期聚焦于新型沸石分子筛催化材料的设计及环境友好石油化学化工过程的研究。华东师大化学与分子工程学院博士后马跃为论文的第一作者，华东师大化学与分子工程学院吴鹏教授、徐浩教授、关业军教授，以及中国石油大学（北京）宋卫余教授、内蒙古大学张江威研究员、阿卜杜拉国王科技大学韩宇教授为共同通讯作者。合作单位包括石油科学研究院、崇明生态研究院、重庆大学、中国石油大学（北京）、内蒙古大学、华南理工大学以及阿卜杜拉国王科技大学。

近日，中国科学院精密测量科学与技术创新研究院研究员徐君、邓风科研团队， 在沸石分子筛催化丙烷芳构化反应机制研究方面取得重要进展。该团队利用原位固体核磁共振技术，探索镓（Ga）修饰ZSM-5分子筛（Ga/ZSM-5）催化丙烷转化制芳烃过程，发现环戊烯碳正离子中间体，并实验证实该碳正离子可作为活性“烃池”物种催化丙烷生成轻质芳烃（苯、甲苯、二甲苯）的转化机制。相关研究成果以Unraveling Hydrocarbon Pool Boosted Propane Aromatization on Gallium/ZSM-5 Zeolite by Solid-State Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy为题，发表在《德国应用化学》上，并被遴选为Hot Paper。　　甲烷、乙烷和丙烷等低碳烷烃在地球上储量丰富，直接将低碳烷烃催化转化为附加值较高的烯烃、芳烃等化工产品，可替代目前依赖于石油的化工生产路线，具有重要的应用价值。Ga修饰的分子筛在丙烷芳构化反应中表现出较高反应活性，丙烷在催化剂上的转化涉及复杂的反应网络，尽管已有较多研究，而对丙烷芳构化反应机理目前尚未有明确认识，在一定程度上阻碍了此反应过程的工业化应用。　　研究团队采用原位固体核磁共振技术结合色谱-质谱方法，剖析了Ga/ZSM-5分子筛催化丙烷芳构化反应过程，在间歇与流动反应条件下观察到重要中间体环戊烯碳正离子的生成及转化过程。研究表明，在间歇反应过程中，丙烷芳构化反应为自催化反应，包括初始期、诱导期及结束期三个阶段。反应过程中生成的环戊烯碳正离子可作为“烃池”物种，促进丙烷的转化，从而加速反应进行。在流动反应过程中，12C/13C同位素交换的固体NMR实验进一步揭示了环戊烯碳正离子是高活性的“烃池”物种，可促进丙烷的转化。科研人员基于实验结果构建了Ga/ZSM-5分子筛上丙烷芳构化反应机制，丙烷在分子筛上脱氢形成初始烯烃物种，该过程反应速度较慢。初始烯烃进一步生成环戊烯碳正离子，在接下来的过程中，环戊烯碳正离子自身可以转化为芳烃产物，环戊烯碳正离子能够通过夺取丙烷分子上的氢负离子（hydride）而加速其脱氢过程，进而促进芳烃的生成。该研究揭示了分子筛上丙烷芳构化机制，将为丙烷芳构化反应的工业化应用提供重要指导。　　研究工作得到国家自然科学基金、中科院、湖北省科技厅及中科院青年创新促进会的支持。

因为三鹿乳粉三聚氰胺污染事件，使得&ldquo 三聚氰胺&rdquo 这个化学名词，一夜之间让人如此揪心。西格玛奥德里奇(Sigma-Aldrich)，作为世界领先的实验室化学品和色谱耗材的供应商，愿意为广大分析检测工作者，提供以下产品。希望对尽快准确检测三聚氰胺，有所帮助。如有任何问题，请随时联系我们。 三聚氰胺（纯度，99.0%）； 衍生化试剂 BSTFA+TMCS(99:1) 吡啶； HPLC 甲醇、乙腈； LC-MS 三乙胺； LC-MS 水； 三氯乙酸； 柠檬酸； 离子对试剂 辛烷磺酸钠； 色谱柱； SPE 小柱（DSC-MACX, Envi-Carb）； ... ... 关于Sigma-Aldrich： 美国Sigma-Aldrich公司，是一家致力于生命科学与化学领域的高科技跨国公司，产品涵盖生物化学、有机化学、色谱分析等多个领域，产品数量超过120,000种，是全球数以万计的科学家和技术人员的实验伙伴。Sigma-Aldrich公司旗下的两大著名分析品牌 Supelco和Fluka/RdH ，致力于分析化学领域的产品研制开发、生产销售和技术服务等，主要产品包括色谱柱、色谱耗材、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME) 及品种十分齐全的高品质分析试剂和标准品，能为广大分析领域用户提供集色谱耗材、分析试剂和标准品于一体的一揽子解决方案。Sigma-Aldrich在36个国家与地区设有营运机构，雇员超过7900人，为全世界的用户提供优质的服务。 Sigma-Aldrich承诺通过在生命科学、高科技与服务上的领先优势帮助用户在其领域更快地取得成功。如需进一步了解Sigma-Aldrich，请访问我们的得奖网站：http://www.sigma-aldrich.com, 或直接联系我们： 地址：上海市淮海中路398号世纪巴士大厦22楼A-B座 邮编：200020 电话：+86-21-61415566 传真：+86-21-61415568 热线电话：800-819-3336 email：ordercn@sial.com

近日，江苏常州检验检疫局危包检测中心技术人员利用先进的高精密仪器GC/MS/MS，成功开发出了环氧氯丙烷的检测技术，其检测低限可达0.1mg/L，能够充分满足相关企业的检测需求，帮助其控制产品质量，应对国外技术壁垒，保障产品顺利出口。　　环氧氯丙烷(又称表氯醇)是一种重要的有机化工原料和精细化工产品，用途十分广泛。以它为原料制得的环氧树脂具有黏结性强、耐化学介质腐蚀、化学稳定性好、抗冲击强度高以及介质电性能优异等特点，在涂料、胶黏剂、增强材料和食品接触材料等行业具有广泛的应用。环氧氯丙烷是一种毒性很强的有害物质，其蒸气对眼睛以及呼吸道有强烈刺激性，反复和长时间吸入能引起肺、肝和肾损害 皮肤直接接触液体可致灼伤，如果高浓度吸入还会导致中枢神经系统抑制甚至死亡。　　针对环氧氯丙烷的健康危害性，众多国家均对食品接触材料中环氧氯丙烷的含量及迁移量有严格规定，日本和韩国食品接触材料法规明确规定食品模拟物中环氧氯丙烷迁移量不得超过0.5mg/L，欧盟塑料法规(EU)No.10/2011规定相关产品成品中环氧氯丙烷残留量不得超过1mg/Kg。此次常州局开发的新技术，将检测限度精确至0.1mg/L，有效地解决了企业的后顾之忧。

近日，药典委发布关于8001 试药标准草案的公示（第二次），对此前公示过的草案进行了进一步修订。此次公示为期一个月，相关人员可在线对草案进行反馈。此次修订稿由广东省药品检验所起草，中国食品药品检定研究院、黑龙江省药品检验研究院、广州市药品检验所、无锡市药品安全检验检测中心、北京大学等单位进行复核。主要起草人包括洪建文、彭洁、肖慧、武建卓、王婷婷。试药指在本版药典中供各项试验用的试剂，但不包括各种色谱用的吸附剂、载体与填充剂。药品检验检测中使用试药的质量直接影响药品分析检验检测结果的质量。《中国药典》8001 试药通则在指导药品检验检测过程以及试药的使用与管理中发挥着重要的作用。但随着《中国药典》收载品种的不断丰富，检验检测所需化学试剂门类和品种的不断增加，《中国药典》收载的试药在品种和数量上，关键质量指标的要求上已经不能满足目前药品检验检测对所使用试剂试药的需求，同时还缺乏相应的安全和储存指引。为促进药品科学监管、切实发挥《中国药典》对药品检验用试剂试药的技术指导作用，本次对8001试药通则进行了修订。第一版草案，主要在试药的通用技术要求、常用试药的关键质量指标以及试药品种的补充与更新三方面进行完善。1、在试药的通用技术要求方面，针对8001试药通则存在的分级分类与现行版化学试剂国家标准不一致、缺乏安全和储存指引、有效性提示等问题，结合试药的生产、销售以及在药品检验检测的使用情况，参考《GB/T 37885-2019 化学试剂分类》更新细化了药典试药的分类，进一步促进了药典试药通则与现行版化学试剂国家标准的协调。此次公示稿中针对此方面进行了协调，由传统的四个等级分类，修订为十个大类，而且提到试药管理“一般应符合其化学品安全标签及化学品安全技术说明书的要求，应关注并保持其有效性，必要或可行时，可通过制定有效期或采用灵敏度试验等方式予以保证”，为试药的正确选用提供了更好的指导。2、对常用试药增加了相应的质控指标，结合国内外药典及试药产品目前的质量情况，对甲醇等 21 种常用的试药，根据其用途，通过实验研究考察其关键质量属性，结合该试药的质量标准及不同品牌产品的实际质量情况，增加了相应的质控指标。而本次草案，根据 2024 年2月8001试药第一次公示稿的反馈意见和建议，国家药典委员会相关专业委员会进行了研讨，在第一次公示稿的基础上修订了部分内容，主要为：1. 将“供高效液相色谱使用时需满足要求”明确为“供高效液相色谱流动相使用时需满足要求”。 2. 修订辛烷磺酸钠、辛烷磺酸钠一水合物、溴化钾、氯化钾、硫酸钙的相关表述，详见附件公示稿。 3. 增加 8001 试药各品种的 CAS 号，详见附件 EXCEL 表格。8001 试药CAS编号表.xlsx附件1 8001 试药公示稿（第一次）.pdf

《环境标志产品技术要求 防水涂料》将于2009年5月1日正式实施。标准对防水涂料中乙二醇醚及其酯类、邻苯二甲酸酯、二元胺、烷基酚聚氧乙烯醚、支链十二烷基苯磺酸钠烃类、酮类、卤代烃类溶剂提出了不得人为添加的要求，并对挥发性有机化合物、放射性、甲醛、苯、苯类溶剂、固化剂中游离甲苯二异氰酸酯等物质提出了限值要求。　　标准规定了防水涂料环境标志产品的术语和定义、基本要求、技术内容和检验方法。标准适用于挥发固化型防水涂料(双组分聚合物水泥防水涂料、单组分丙烯酸酯聚合物乳液防水涂料)和反应固化型防水涂料(聚氨酯防水涂料、改性环氧防水涂料、聚脲防水涂料)。此标准不适用于煤焦油聚氨酯防水涂料，适用于中国环境标志产品认证。