外消旋膦酰基正缬氨酸盐

向诸位版友求助一个问题，今天寻找一个缬氨酸甲酯盐酸盐 消旋体的的手性分析方法，由于吸收不强，故采用苯异硫氰酸酯衍生法在碱性条件下做，很郁闷的是做正相的话发现D,L构型都出了2个峰，出峰的时间相差的非常远，可以说分离的相当好，但是现在问题就出现了，做核磁结构看的话，D构型是纯度非常高，做L构型的话是7%的杂质，这就出现了一个问题，为何每个构型出现了2个峰，而且4个峰的保留时间都不一样，而且D构型的2个峰比例是85:15.，L构型的话是30:70，难道是碱性条件下水解了？正相啊，几乎不含水。 郁闷之下衍生后换反相做，更乱出的杂峰更多，但是异构倒是分开了，效果比较好，高兴之下就开始进单构型的，很杯具的事情发现了，无论是D还是L，出来 都是呈消旋体的的峰，而且2个峰的比例也近乎1:1,下面有几个问题要问了1 正相做的话，近乎无水，为何会出2个峰，难道是水解，水解的话，D+L构型的一共只会出3个峰啊2 反相的话，为何会出现消旋化现象，希望各位版友不吝赐教

请教各位大师，检测丙胺酸和缬氨酸时，用等度还是梯度？紫外还是荧光？最好有具体的检测方法。谢谢

本人正在做氨基酸的同位素示踪分析，想求助苯丙氨酸和缬氨酸标准质谱图，分析其是怎么断裂的。本人用的是三重四级杆液质做的二级扫描，得到好多准分子离子但是想和谱库对比一下。谢谢谢谢

卫生部办公厅关于公开征集L-半胱氨酸盐酸盐等55种食品添加剂技术必要性和安全性评价材料的函 中华人民共和国卫生部 www.moh.gov.cn 2012-01-17 14:20:42 卫办监督函〔2012〕9号 各有关单位：根据工作安排，我部正在组织修订《食品添加剂使用标准》（GB2760-2011）。为做好标准修订工作，现征集《食品添加剂使用标准》（GB2760-2011）附录A中L-半胱氨酸盐酸盐等55种食品添加剂的技术必要性和安全性评价材料。对于上述食品添加剂品种中已无技术必要性或安全性存在问题的，我部将组织重新评估和审查，并按照《食品添加剂新品种管理办法》第十四条规定予以处理。请于2012年1月31日前按下列方式反馈意见：传真010-67711813或电子信箱gb2760@gmail.com。附件：L-半胱氨酸盐酸盐等55种食品添加剂二○一二年一月九日

求助各位大虾，用什么流动相分析缬氨酸啊，还有5－异丙基海因，紧急！！现有液相条件，反相ODS-C18柱，单泵。邮箱dab_3747@126.com小弟在这里谢谢各位了

我想做组氨酸盐酸盐含量检测，没有什么好的方法，有哪位做这方面的请赐教。用液相，紫外分光光度等方法都可以。谢了！ 邮箱：lei6657@126.com

不知哪位做过半胱氨酸盐酸盐的其他氨基酸。供试品溶液的制备 ：取本品，加2%N-乙基顺丁烯二酰亚胺溶液制成每1ml中含4mg的溶液,作为供试品溶液；对照液的制备：另精密称取胱氨酸对照品10mg，加0.1mol/L盐酸溶液3ml，超声,加水适量使溶解，并加水使成100ml，摇匀，精密量取1ml，加2%N-乙基顺丁烯二酰亚胺溶液4ml，摇匀，作为对照品溶液。这里要问为什么对照液不直接拿供试品溶液稀释呢？而用胱氨酸对照品呢？？不明白[em06] [em06]

月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐，请问有做过HPLC含量检测吗？求方法或者检测波长，谢谢！

【中文名称】L-赖氨酸盐酸盐；L-2，6-二氨基己酸盐酸盐【英文名称】L-lysine monohydrochloride【结构或分子式】http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201161702_345966_1615838_3.gif 【性状】 无色或白色结晶粉末。有微甜的苦味。【溶解情况】 易溶于水，水溶液呈酸性，微溶于乙醇，不溶于醚。【用途】 本品具有增强畜、禽食欲，提高抗病能力，促进外伤治愈的作用，有提高猪肉质量的功能，并且是合成脑神经及生殖细胞、核蛋白质及血红蛋白的必须物质。当本品供应不足时，幼禽、幼畜省长缓慢，氮平衡失调，皮下脂肪减少，骨钙化失常。【制备或来源】 一般饲用赖氨酸是利用制糖工业的废糖蜜经过生物发酵，将培养液中含碳、氮的有机物转化，再经离子交换树脂提取，脱氨浓缩，二次浓缩，其浓缩物经冷冻结晶，离心分离，烘干即得产品。【其他】 在210℃时变暗，224.5℃分解。L-赖氨酸易吸收水合成水合物，易吸收空气中的二氧化碳，故制取结晶困难，一般商品都是赖氨酸的盐酸盐。 一般在饲料中得添加量为0.1%～0.2%。【生产单位】 广西赖氨酸厂；吉林九站新中国糖厂；泉州赖氨酸厂；大连制药厂；陕西西北第二合成制药厂；苏州吴江天橱味精厂；江苏镇江制药厂；天津食品公司第二生化药厂；山东海阳氨基酸厂等

做汞时加入L-半胱氨酸还是L-半胱氨酸盐酸盐呢？这两种稳定剂哪个好用？盐酸盐更好溶解吗在溶液中。请这方面的高手指点

[size=5]GB 10794－1989 食品添加剂 L－赖氨酸盐酸盐[/size]

谁有邻氯苯甘氨酸甲酯盐酸盐的液相方法，不方便的话给我一个大概的方向。谢谢

组氨酸盐酸盐算不算管控的药品？

请问谁有R-3-氯丝氨酸甲酯盐酸盐以及其中间体R-丝氨酸甲酯盐酸盐的检测资料

汗渍色牢度用的L-组氨酸盐酸盐有几家供应商包装不一样，价格也有差别，大家一般怎么来技术验收的？

GB 10074-2009 食品添加剂 L-赖氨酸盐酸盐代替GB 10074-1989

[font=SimSun, STSong, &]L-赖氨酸-盐酸盐 按限量的一半加到卤汤中汤色会从深褐色变成浅褐色，我尝试添加柠檬酸钠和碳酸氢钠来调整PH值改变颜色，但是会影响味道，还有什么办法解决赖氨酸盐酸盐导致汤色变浅的办法吗？[/font]

各位大哥大姐，请问大家有没有苯丙氨酸甲酯盐酸盐的手性分离条件？

一、实验目的掌握旋光法测定谷氨酸单钠的原理，熟悉旋光法测定谷氨酸单钠含量的方法。二、实验原理谷氨酸单钠分子结构中含有一个不对称碳原子，具有光学活性，能使偏振光面旋转一定角度，所以，可用旋光仪测定其旋光度，并根据旋光度换算成谷氨酸单钠的含量。三、仪器与试材1．仪器与器材旋光仪(精度±0.010)，带有钠光谱D线589.3nm的钠光灯。2．试剂除特别说明外，实验中所用试剂均为分析纯，水为去离子水或蒸馏水。常规试剂：HCl。3．实验材料2～3种味精(纯度大于99％)，各50g。四、实验步骤1．样品处理(1)称取样品10.0000g，加少量水溶解并全部移入100mL容量瓶中。(2)加20mILHCl，混匀，冷却至20℃后，补加水至刻度，摇匀。2．测定在20℃恒温室中，先用标准旋光角校正仪器。然后，将上述试液置于旋光管中(注意不能产生气泡)，观测其旋光度，同时记录旋光管中溶液的温度。3．计算样品中谷氨酸单钠的含量按下式计算：a/LcX=─────────×10025.16+0.047×（20-t）式中，X为样品中谷氨酸钠的含量，％；a为实测试液的旋光度；L为旋光管的长度(即液层厚度)，·dm；c为1mL试液中含谷氨酸钠的质量，g／mL；25.16为谷氨酸钠的比旋光度苫；t为溶液的温度，℃；0.047为温度校正系数。

各位老师：大家好！ 我们现在用到了一个L-谷氨酸二甲酯盐酸盐 这个氨基酸类的原料，现在DMF缺陷信中提到了要我们建立含量及杂质的标准，可是我们用的Agilent1200对氨基酸类的不出峰，请教各位老师能有什么方法可以检测，谢谢！

大家都知道邻苯二甲酸盐主要作为增塑剂用于PVC中。象PET、ABS、ABS+PC、PC、电木这类胶料从工艺上来说是不要加增塑剂的。那么它们是否也存在邻苯二甲酸盐的并且超标的风险？必须送外检验确认吗？ 我们公司是生产电源的，需要用到很多DC、AC线。这些线材的外被都是PVC，而且目前的供应商的材料都含有邻苯二甲酸盐，并且远超出欧盟1000PPM的要求——我司有家专业生产绝缘套管的供应商技术在国内是绝对领先的，有三个国家重点实验室。但其生产的PVC套管中DINP的含量为15%。请问目前的国内生产PVC的厂家中有谁的PVC胶料可以达到欧盟邻苯二甲酸盐的要求？如果没有，那从技术上说，是否有什么好的替代材料或方案？恳请各位大侠指点！

[em09503][em09503][em09502]人体八种必须氨基酸（第一种较为顺口）1.“一两色素本来淡些”（异亮氨酸、亮氨酸、色氨酸、苏氨酸、苯丙氨酸、赖氨酸、蛋氨酸、缬氨酸）。2.“写一本胆量色素来”（缬氨酸、异亮氨酸、苯丙氨酸、蛋氨酸、亮氨酸、色氨酸、苏氨酸、赖氨酸）。3.鸡旦酥，晾（亮）一晾（异亮），本色赖。借来一两本淡色书。生糖、生酮、生糖兼生酮氨基酸：生酮+生糖兼生酮=“一两色素本来老”（异亮氨酸、亮氨酸、色氨酸、苏氨酸、苯丙氨酸、赖氨酸、酪氨酸），其中生酮氨基酸为“亮赖”；除了这7个氨基酸外，其余均为生糖氨基酸。酸性氨基酸：天谷酸——天上的谷子很酸，（天冬氨酸、谷氨酸）碱性氨基酸：赖精组芳香族氨基酸在280nm处有最大吸收峰色老笨---只可意会不可言传. 一碳单位的来源肝胆阻塞死 （甘氨酸、蛋氨酸、组氨酸、色氨酸、丝氨酸）。（色氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸），顺序一定要记清，色 酪 苯丙，酶的竞争性抑制作用按事物发生的条件、发展、结果分层次记忆：1.“竞争”需要双方——底物与抑制剂之间；2.为什么能发生“竞争”——二者结构相似；3.“竞争的焦点”——酶的活性中心；4.“抑制剂占据酶活性中心”——酶活性受抑。糖醛酸，合成维生素C的酶古龙唐僧（的）内子（爱）养画眉（古洛糖酸内酯氧化酶）双螺旋结构的特点：右双螺旋，反向平行碱基互补，氢键维系主链在外，碱基在内维生素A总结V.A视黄醇或醛，多种异构分顺反。萝卜蔬菜多益善，因其含有V.A原。主要影响暗视觉，缺乏夜盲看不见，还使上皮不健全，得上干眼易感染。促进发育抗氧化，氧压低时更明显。DNA双螺旋结构：DNA，双螺旋，正反向，互补链。A对T，GC连，配对时，*氢键，，十碱基，转一圈，螺距34点中间。碱基力和氢键，维持螺旋结构坚。（AT2，GC3是指之间二个氢键GC间三个.螺距34点中间即3.4）RNA和DNA的对比如下：两种核酸有异同，腺鸟胞磷能共用。RNA中为核糖， DNA中含有胸。维生素B6B6兄弟三，吡哆醛、醇、胺。他们的磷酸物，脱羧又转氨。三羧酸循环乙酰草酰成柠檬，柠檬又成α-酮琥酰琥酸延胡索，苹果落在草丛中。β-氧化β-氧化是重点，氧化对象是脂酰，脱氢加水再脱氢，硫解切掉两个碳，产物乙酰COA，最后进入三循环。酮体酮体一家兄弟三，丙酮还有乙乙酸，再加β-羟丁酸，生成部位是在肝，肝脏 生酮肝不用，体小易溶往外送，容易摄入组织中，氧化分解把能功

如题：做水质正磷酸盐（水溶态磷）的测定，如果水中硝酸盐氮太高会导致正磷酸盐变高还是变低？ 做水质正磷酸盐（水溶态磷）的测定，如果水中硝酸盐氮太高会导致正磷酸盐变高还是变低？做水质正磷酸盐（水溶态磷）的测定，如果水中硝酸盐氮太高会导致正磷酸盐变高还是变低？重要的事情说三遍，求解。谢谢

跪求！ 复方氨基酸注射液（9AA）中的L-半胱氨酸盐酸盐的含量测定方法！ 请高手赐教！ 我用过了ACCQ-TAG法测了不行，有没有好点的方法

我的产物是L-叔亮氨酸，但高效用的标品是其盐酸盐，请问会有什么影响？[em0808]

本人在8月发表的一篇原创中提及”甘氨酸与组氨酸无法分离“的问题，在经过10多天的准备，已有不小的收获，现在分享。摘要 目的: 建立用高效液相色谱法测定人凝血因子VIII中氨基酸含量。方法: 采用6 － 氨基喹啉－ N － 羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯( AQC) 为衍生剂，与氨基酸柱前衍生后，用Agilent 1200 高效液相色谱仪，AccQ·Tag C18柱( waters 150 mm ×3. 9 mm，4 μm) ，以水Eluent( 醋酸盐－ 磷酸盐缓冲液) 稀释液和乙腈进行梯度洗脱，检测波长为248 nm，柱温37 ℃，进样量10μL。结果: 各氨基酸在32 min 内测定完毕，回收率为98.7% ～ 101.5%。RSD 均小于1. 5%。结论: 本法分离度好，快速、简便，可作为产品的质量控制方法。关键词: 6 － 氨基喹啉－ N － 羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯; 人凝血因子VIII; 甘氨酸; 衍生物; 梯度洗脱; 高效液相色谱法;氨基酸; 含量测定人凝血因子VIII，本品对缺乏人凝血因子礓所致的凝血机能障碍具有纠正作用，主要用于防治甲型血友病和获得性凝血因子Ⅷ缺乏而致的出血症状及这类病人的手术出血治疗。该药物制备过程中使用了氨基酸( 精氨酸、丙氨酸、甘氨酸、组氨酸、盐酸赖氨酸、脯氨酸 等) 做稳定剂，为了保证药品质量和用药安全，应对其中氨基酸的含量进行控制。该法依据过量的6 － 氨基喹啉基－ N － 羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯( AQC) 在一定条件和氨基酸形成稳定的衍生产物( 柱前衍生) ，用高效液相色谱法测定衍生产物，根据衍生产物的含量计算人凝血因子中各氨基酸的含量。1 仪器和试药1200 高效液相色谱系统( 美国Agilent 公司) ，配置低压四元梯度泵、1314B 紫外吸收检测器、自动进样器、柱温箱、Chemistations 化学工作站; Sartorius CP225D 电子微量天平( 德国Sartorius 公司) ; SartoriusPB － 21 型pH 计( 德国Sartorius 公司) ; LDZ5 －2 低速自动平衡离心机( 上海医用离心机厂) 等。各标准品均来自于中国食品药品检定研究院2 色谱条件及系统适用性试验色谱柱: Waters AccQ·Tag C18色谱柱( 3. 9 mm ×150 mm) ; 流动相: 水为溶剂D，Eluent( 醋酸盐－ 磷酸盐缓冲液) 稀释液( A) － 乙腈( B) － 水( D) ，柱温:37 ℃; 检测波长: 248 nm。精密量取对照品溶液与供试品溶液10 μL，分别注入液相色谱仪，记录色谱图32 min。3 溶液制备3. 1 Eluent( 醋酸盐－ 磷酸盐缓冲液) 稀释液称取三水乙酸钠190. 4 g，加注射用水1000 mL，搅拌，溶解，用稀磷酸将pH 调至5. 2，加入乙二胺四乙酸二钠溶液( 称取乙二胺四乙酸二钠100 mg，加注射用水100 mL，摇匀使其溶解) 10 mL，加入叠氮化钠0. 1 g 及三乙胺23. 7 mL( 17. 2 g) ，用稀磷酸滴定至pH 4. 95，用0. 45 μm 的滤膜过滤，于4 ℃储存，备用( 此条件下可保存6 个月) 。量取该溶液100 mL，加注射用水稀释至1000 mL，混匀，即得Eluent( 醋酸盐－ 磷酸盐缓冲液) 稀释液。3. 2 对照品储备液混合对照品储备液精密称取各氨基酸对照品适量，置同一100 mL量瓶中，以注射用水溶解并定容至刻度。制成含氨基酸含量均含5. 0 mg·mL － 1 的混合对照品溶液，即得。单个对照品储备液: 精密称取各含氨基酸的各对照品适量，分别置100mL 量瓶中，用注射用水溶解并定容至刻度。制成分别含各氨基酸的单个对照品溶液，即得。3. 3 供试品储备液3. 3. 1 加样回收率试验溶液精密称取各氨基酸各0. 3200，0. 4000，0. 4800 g 和辅料适量，加人凝血因子VIII原液7. 5 mL，肝素钠适量，用1. 0 mol·L － 1 盐酸调pH 至6. 9，加0. 01 mol·L － 1枸橼酸三钠溶液溶解并定容于20 mL。分别制备成16. 0， 20. 0， 24. 0 mg·mL － 1溶液。3. 3. 2 空白溶液 按公司处方，加入辅料的混合物，用注射用水制备各空白溶液3. 4 内标溶液精密称取α － 氨基丁酸( AABA)0. 4 g，加注射用水定容至100 mL。4 氨基酸衍生方法4. 1 精密量取供试品储备液、样品及对照品储备液各1. 0 mL，加1. 5%磺基水杨酸9. 0 mL，混匀静置2 h以上， 3000 r·min － 1离心10 min，留取上清液。4. 2 精密量取“4. 1”项下上清液1. 0 mL( 其中对照品储备液对应上清液分别精密量取0. 06， 0. 4，0. 8，1. 0， 1. 2， 1. 6 mL) ，分别置10 mL 量瓶中，用注射用水定容。制备成供试品溶液、样品溶液及浓度分别为1. 5， 10. 0， 20. 0， 25. 0， 30. 0，40. 0 mg·mL － 1 的对照品溶液。4. 3 精密量取“4. 2”项下溶液各100 μL，分别加注射用水0. 4 mL 及内标溶液20 μL，混匀备用。4. 4 精密量取“4. 3”项下溶液30 μL 放入衍生管中，加硼酸缓冲液( pH 8 ～ 10) 210 μL 涡旋混合，并加入AQC 衍生剂60 μL 涡旋混合15 s，即为各供试品溶液，待用。

最近在用高氯酸非水滴定检测R-3-氯丝氨酸甲酯盐酸盐的含量，但是发现cl会影响滴定结果，导致偏低，请问有什么办法？是不是要用到醋酸汞？