羟基伊潘立酮氧化物标准

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411132214_522981_2905915_3.jpg我自己做的氮氧化物标线，算出来的斜率相比标准的0.960-0.978低了，斜率也比方法要求的0.005高，哪位前辈能指点下问题可能出在哪里啊？

[align=left] 我也不知道把这个放在哪个分类，勉强放这里把~~[/align][align=left] 这是第一次原创，关于异丙醚中过氧化物的检测，最近有时间进行了一次试验，可以用比色法简单的定量（仅定出范围）。[/align][align=left] 主要是在反应过程中用来简单的中控，此方法相对快捷简便，但并非精密检测，如果有什么问题欢迎指点。[/align][align=left][font='微软雅黑','sans-serif'][size=18px][b] [size=16px] 异丙醚中过氧化物的检测方法（硫氰化铁）[/size][/b][/size][/font][/align][align=left][b]提出的检测要求：[/b]快捷简单，能够直接判断过氧化物的大致量。[/align][align=left][b]方法查询：[/b][/align][align=left] 1、淀粉碘化钾试纸：[font='Microsoft YaHei',Arial,Helvetica][color=#000000]最常用的是用淀粉碘化钾试纸来检测过氧化物，但是经测试，低浓度的过氧化物无法显色，因此试纸无法用来检测溶剂中的过氧化物。[/color][/font][/align][align=left][font='Microsoft YaHei',Arial,Helvetica][color=#000000] 2、淀粉碘化钾溶液：不同浓度的过氧化物，使用淀粉碘化钾溶液显色后，颜色非常接近，难以肉眼判断深浅，只能用来定性。[/color][/font][/align][align=left][font='Microsoft YaHei',Arial,Helvetica][color=#000000] 3、硫氰化钾与氯化铁溶液：未有关于这方面的详细介绍，自己进行测试。[/color][/font][/align][align=left][b]方法原理：硫氰化钾和氯化铁被氧化形成硫氰化铁，呈红色。[/b][/align][align=left] Fe2+过氧化物→Fe3+[/align][align=left] Fe3+硫氰化钾→Fe(SCN)3(血红色)[/align][align=left][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][b]异丙醚中过氧化物的质量分数限度要求（以H2O2计）%[/b][/color][/font][/align][align=left][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][b] [img=,501,173]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003181233226782_8146_3116636_3.jpg!w501x173.jpg[/img][/b][/color][/font][/align][align=left][color=black][b][font='微软雅黑','sans-serif'][back=white]试剂[/back][/font][/b][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black] 30%[/color][/font][font=&][back=white]过氧化氢 分析纯[/back][/font][color=black][back=white] 硫氰化钾 化学纯[/back][/color][color=black] 氯化亚铁 [back=white]化学纯[/back][/color][back=white] 亚硫酸氢钠 化学纯[/back][/color][back=white] 纯化水 /[/back][b][back=white]溶液配制（此处以30%的过氧化氢作为标准液测试）[/back][/b][font='微软雅黑','sans-serif'][back=&] 0.003%[/back][/font][font='微软雅黑','sans-serif']过氧化氢溶液：用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]吸取1ml30%过氧化氢于100ml容量瓶，用纯化水稀释定容，再用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]吸取稀释后过氧化氢溶液1ml至100ml容量瓶，用纯化水稀释定容，混匀备用，所得过氧化氢质量分数为0.003%。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][back=&] 0.005%[/back][/font][font='微软雅黑','sans-serif']过氧化氢溶液：用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]吸取0.167ml30%过氧化氢于10ml容量瓶，用纯化水稀释定容，再用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]吸取稀释后过氧化氢溶液1ml至100ml容量瓶，用纯化水稀释定容，混匀备用，所得过氧化氢质量分数约为0.005%。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][back=&] 0.01%[/back][/font][font='微软雅黑','sans-serif']过氧化氢溶液：用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]吸取0.333ml30%过氧化氢于10ml容量瓶，用纯化水稀释定容，再用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]吸取稀释后过氧化氢溶液1ml至100ml容量瓶，用纯化水稀释定容，混匀备用，所得过氧化氢质量分数约为0.001%。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][back=&] 0.5%[/back][/font][font='微软雅黑','sans-serif']氯化亚铁溶液：称取0.5g氯化亚铁固体于100ml容量瓶中，用水溶解并定容，混匀，所得氯化亚铁溶[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]量分数为0.5%。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][back=&] 0.5%[/back][/font][font='微软雅黑','sans-serif']硫氰化钾溶液：称取0.5g硫氰化钾固体于100ml容量瓶中，用水溶解并定容，混匀，所得硫氰化钾溶[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]量分数为0.5%。[/font][back=white] 显色溶液：量取适量0.5%氯化亚铁溶液与0.5%硫氰化钾溶液，按1:1混匀备用。[/back][back=white] 亚硫酸氢钠溶液(100g/L): 取适量亚硫酸氢钠，配制成100g/L备用。[/back][b][back=white]测定方法[/back][/b] 空白对照：取异丙醚4ml，加入2ml亚硫酸氢钠溶液，振摇2min，加水4ml振摇，静置分层后取异丙醚层1ml，加入1ml显色溶液，摇晃混匀后倒入比色管，放置5min。 标准比对溶液：分别取不同质量分数的过氧化氢溶液1ml，加入1ml显色溶液，摇晃混匀后倒入比色管，放置5min。 样品溶液：取待测异丙醚1ml，加入1ml显色溶液，摇晃混匀后倒入比色管，放置五分钟。[font='微软雅黑','sans-serif'] 沿比色管轴线方向观测所得血红色不得深于标准比对溶液的颜色。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=#990000] （注：此处为了更加精准因而用比色管，且加入的量相对精准，但是经测试，无需非常精准，也无需比色管，用简单的冷冻管，试管等透明的容器都可以，在本实验本身误差下，由容器，量取方面带来的误差结果不明显，只需要对照溶液相互之间加入的量一致就可以。）[/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][b][font='微软雅黑','sans-serif']结果分析[/font][/b][color=black] 分析纯异丙醚：样品溶液不得深于0.003%质量分数的标准比对溶液。[/color][color=black] 化学纯异丙醚：样品溶液不得深于0.005%质量分数的标准比对溶液。[/color][color=#000000] 工业级异丙醚：样品溶液不得深于0.01%质量分数的标准比对溶液。[/color][/font][b]此方法中，不同浓度的颜色相差很明显，肉眼即可辨别。以下为用冷冻管作为容器的图：[/b][img=,364,397]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003181241397051_3470_3116636_3.jpg!w364x397.jpg[/img][img=,143,405]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003181243017681_4750_3116636_3.jpg!w143x405.jpg[/img][b]上图可以清晰的辨别不同浓度之间的颜色，可以简单的定量0.003—0.001mol/L之间的过氧化物范围，如果需要更精准，则可以配制浓度差异更小的过氧化物进行测试，但此处未曾测试过，因为以上几种颜色已足够我们实验使用。以下附图为用淀粉碘化钾进行测试的颜色图一使用的冷冻管，颜色非常不明显，基本无法辨别。[img=,252,199]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003181248434297_5877_3116636_3.jpg!w252x199.jpg[/img]图二更换为了比色管，稀释了一下，颜色相对更为清晰，虽然图内能够勉强辨认，但是其实现实中肉眼是难以看出色差的。[img=,311,286]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003181249241813_8832_3116636_3.jpg!w311x286.jpg[/img]以上便是我自己的测试方法，如果大家有更好的也可以提出来，进行改进。不过我自己做完了倒是有几个疑问:1、为什么基本检测过氧化物的方法都是用淀粉碘化钾，滴定定量时也是用此试药来判断终点。淀粉碘化钾最大的优势是在哪里？2、我看过很多方法写的都是淀粉碘化钾溶液变蓝色即为有过氧化物，而我做的都是偏紫色，最蓝的一次也不过是蓝紫色，是做错了什么步骤？3、洗脱过氧化物的方法，主要以亚硫酸钠为主，但是我做了实验，亚硫酸钠的洗脱效果还不如亚硫酸氢钠，而亚硫酸氢钠更是远不如硫酸亚铁，那么为什么更多方法中使用的是亚硫酸钠呢？[/b][/align][align=left][/align]

[color=#444444]拉曼光谱标定氧化物，碳化物 (如: 镁和锂的氧化物和碳化物，下图是我刚刚做的氧化表面的拉曼光谱)。如何查到金属氧化物，碳化物的拉曼特征峰位？有没有计算，推断方法；或者标准图谱可以查询？跪求大神解答~~[/color][color=#444444][img=,658,655]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908301108133406_1068_1701336_3.jpg!w658x655.jpg[/img][/color]

[align=center][size=24px]石脑油中微量氧化物分析方案简介[/size][/align][align=center]概述：[/align]商检行业标准SN/T 3602-2013《石脑油中有机含氧化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法》的切换阀实现方案介绍。[align=center]背景介绍[/align]中华人民共和国出入境检验行业标准《SN/T 3062-2013 石脑油中有机含氧化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法》中使用中心切割的方式，实现石脑油中微量氧化物和烃类的分离。某些有机含氧化合物在非惰性的金属表面会产生吸附等化学变化，造成分析方法检出限不良或者色谱峰形状变差；并且色谱柱切换部件需要较小的死体积，以避免色谱峰形变差。所以该方法需要[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]配备有惰性微体积中心切割系统，例如Shimadzu公司的AFT模块或者Agilent的Deans-switch模块，总体色谱系统的成本较高。如图1所示：[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110092306419642_9510_1604036_3.png[/img][/align][align=center]图1 中心切割方式[/align][align=center]分析系统介绍[/align]本文采用惰性VICI的细内径保温六通阀实现该项分析，色谱峰形装良好，检出限满足分析方法要求。系统硬件配置：Shimadzu公司的GC-2010[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，带有FID检测器色谱柱C Rtx-1 30m*0.53mm*1um色谱柱C1 Lowox 10m*0.53mm*10um平衡色谱柱R 空毛细管柱 10m*0.53mm辅助气源部件P2微孔 VICI公司六通阀 V分析系统待机状态的结构如图2所示：[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110092306417751_448_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图2 石脑油氧化物分析系统结构图[/align]与谱图的阀-柱系统不同，为了尽量减小整体系统的非惰性部分，将毛细管柱直接连接至阀气路孔内，去除额外金属连接。六通阀的整体安装在色谱柱温箱内，保证温度与色谱柱相同。这样，含氧化合物与惰性较差的金属表面接触而发生吸附等问题的几率大大降低。[align=center]工作过程[/align]石脑油样品进样至预切色谱柱C（非极性色谱柱）中，大体按照沸点出峰，石脑油中较轻的烃类和小分子的含氧化合物类组分流入C1色谱柱内。C1色谱柱是特殊固定相的Lowox色谱柱，可以彻底分离轻烃和含氧化合物类组分。当所有轻烃类组分和氧化物组分流入C1柱后，六通阀旋转60度，此时辅助气源P2继续给C1提供载气，各个组分在FID1出峰。预切色谱柱的载气反相流动，反吹掉较重的其他烃类杂质，以避免对氧化物分析造成干扰。系统连续运行，检出限满足分析要求。