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果糖缬氨酸非对映体混合

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果糖缬氨酸非对映体混合相关的资讯

  • 一种检测葡萄糖对映体的表面增强拉曼散射光谱策略
    近期,上海师范大学杨海峰教授、刘新玲博士课题组报道了一种用于检测葡萄糖对映体的SERS策略,相关成果以“Chiral Detection of Glucose: An Amino Acid-Assisted Surface Enhanced Raman Scattering Strategy Showing Opposite Enantiomeric Effects on SERS Signals”为题发表在国际化学权威杂志Analytical Chemistry上(DOI: 10.1021/acs.analchem. 2c02340)。 研究背景: 在手性环境中(如人体内),由于分子间手性相互作用的差异性,手性分子和其对映体可表现出不同的性质和功能。因而,手性分子检测是一个非常重要的研究课题。圆二色(CD)光谱是一种常用的手性光谱检测技术,其检测原理是基于手性分子对于左旋和右旋圆偏振光具有不同的吸收系数,使得对映体产生符号相反的CD信号,从而可以直观地区分手性构型(图1)。然而,对于不含生色团的手性分子而言,其CD信号很弱、或者超出仪器检测波长范围。因此,发展灵敏的光谱分析技术用于手性分子构型鉴定和含量测定具有重要意义。表面增强拉曼光谱(SERS)分析方法灵敏度高,SERS信号可以反映出分子间相互作用机制,但是如何将SERS技术优势应用于手性检测仍有待于深入研究。 研究内容: 人体对氨基酸和葡萄糖具有特殊的对映体选择性,分别以L-氨基酸和D-葡萄糖为主,上述手性选择性起因仍是一个未解的科学难题。受此启发,如图2所示,该课题组制备了L-苯丙氨酸(L-Phe)修饰的“核-卫星”金纳米结构作为SERS基底。该基底与D-葡萄糖(D-Glu)混合后,L-Phe的SERS信号强度会增加(“signal on”);反之,L-葡萄糖(L-Glu)会降低L-Phe的SERS信号强度(“signal off”)。若以上述基底的SERS信号为参考,通过差值计算法,则可以获得和CD光谱类似的SERS信号强度差值曲线,即D-Glu和L-Glu表现出符合相反的SERS差值信号,从而直观地区分D-Glu和L-Glu手性构型。根据上述signal on和signal off效应,该方法可以测定葡萄糖对映体过量值(ee)及浓度,并可拓展到唾液中葡萄糖浓度检测(10-8~10-4 mol/L)。 图一示例: 圆二色光谱法区分对映体示意图(来源:Anal. Chem.) 图二示例:用于葡萄糖对映体检测的SERS分析策略示意图(来源:Anal. Chem.) 本研究通过氨基酸和葡萄糖对映体之间的差异化手性相互作用,导致氨基酸的SERS信号变化具有对映体选择性,实现葡萄糖对映体的区分及其含量测定,从而提供了一种基于SERS的手性分析策略。
  • 使用UPLC-荧光/质谱法分析2-AB标记的多聚糖混合物
    王 芸沃特世科技(上海)有限公司蛋白质糖基化是生命系统非常重要的翻译后修饰之一,在免疫识别,蛋白分泌,信号转导等生命过程中发挥了重要作用。与蛋白相连的多聚糖是这些功能的重要载体,特别是对于单克隆抗体药物,多聚糖部分对药物的生物活性有着重要的影响。因此,发展分离效率高,检测灵敏度好的糖基化分析方法对单克隆抗体药物分析具有十分重要的意义。 针对糖基化分析中的种种困难,沃特世公司开发了亲水作用色谱法,以及荧光-质谱结合检测的分析方法。ACQUITY UPLC系统配合荧光检测器(FLR)以及多聚糖分析专用(GST )色谱柱,比HPLC方法有更高的分离度。多聚糖分析专用色谱柱装填了1.7&mu m的酰胺吸附剂,可在HILIC模式下有效分离荧光标记的多聚糖。UPLC配合荧光检测器分析多聚糖可以获得很高的分离度和定量准确性,特别是对于位置异构体以及有共流出的小峰分析;而质谱检测为糖链鉴定提供了更多的结构信息。通过与标准糖链保留时间的比较,该流程能实现高通量的多聚糖定性定量,满足药物分析的多种需求。一、色谱条件与标记后的多聚糖样品的分离可通过HILIC方法,有效分离2-AB标记的多聚糖混合物。对于方法优化,使用更缓的窄梯度,可有效提高保留时间上相临近的多聚糖峰之间的分离度;对于其它的参数,如流速、缓冲液浓度、流动相pH及柱温等,一般也需要进行优化。图1示例使用优化后的HILIC色谱条件后,复杂的2-AB标记的IgG多聚糖混合物得到了很好的分离,包括E1/ E2与F1/ F2。实验所用梯度洗脱时间为45分钟,包括色谱柱清洗和再平衡步骤。一般来说,一个样品的总分析时间在1小时内。因此,与使用3.0-&mu m填料的HPLC方法相比,使用1.7-&mu m填料的UPLC色谱方法,不但分离效果更好,而且运行时间更短。实验中使用2.1 x150 mm色谱柱。图1(B)中甘露糖5(峰C)与甘露糖6(峰H)可与邻近多聚糖峰成功分离,解决了共流出的问题。二、2-AB标记的多聚糖定量及结构鉴定由于多聚糖在HILIC 模式下能实现基线分离,各种异构体,例如末端唾液酸的位置异构,都能得到很好的分离。因此,在荧光检测器下的峰面积积分能对各种糖链进行定量分析。而从MS谱图来看,多聚糖样品中高甘露糖糖型所占比例较高,而复合型及杂合型糖链也都能够得到鉴定。各种带有神经氨酸的糖链也都能得到鉴定,表明该方法能够适合各种多聚糖复合物的分析。除了分子量,我们还能通过MS/MS谱图进一步确认多聚糖的结构。2-AB标记的IgG多聚糖混合物的分析结果充分说明沃特世提供了成熟的聚糖分析方案,且相应色谱柱的质量控制采用了2-AB标记的IgG多聚糖混合物进行。ACQUITYUPLC系统显著缩短了分析时间,将常规HPLC上需要2个小时甚至3个小时的分离梯度缩短到1小时。 此外沃特世提供UPLC-FLR-MS的整体解决方案可以十分有效的对多聚糖进行分析,除提供分子量信息外,还可以进行糖结构推导,大大降低了生物药物研发工作中糖基化分析的难度。实验流程:一、2-AB 标记糖链使用GlycoPro le试剂盒,Prozyme公司使用试剂盒进行2-AB 标记糖链时,除以下步骤,按照该公司的说明操作即可。1.使用50&mu l的标记反应液2. 65度反应4-5小时3.将样品按步骤4处理除掉过量的标记试剂 使用Sigma公司试剂1. 配制3 0% 的醋酸D M S O 溶液( 3 0 &mu l 冰醋酸,700ulDMSO)2.按照20:1(v/w)的比例配制2-AB 溶液 (如需要20mg 2-AB,则用400&mu l 30% 的醋酸DMSO溶液配制)3.以16.7:1(v/w)的比例将2-AB溶液与氰基硼氢化钠混合配制标记反应液4.将所得糖链用50&mu l标记反应液溶解,65度震荡反映4-5小时5 .将反应液按步骤4处理除去过量的标记试剂二、使用MassPrep亲水作用样品处理板除去过量的标记试剂所需溶液: MiniQ 纯水,90% 乙腈 ACN,10 mM 醋酸铵Tris,20% ACN1.样品处理板活化,向样品处理板加入200&mu l MiniQ纯水,再加入 200&mu l 90% ACN,重复 90% ACN2.吸取 50&mu l 标记溶液,加入 450&mu l ACN( 如有沉淀,请勿离心,以免降低糖链回收率),由于板上每孔体积为200&mu l,可以将样品分为四份加入3.将样品加入处理板,设定真空度为低(压力 250-500 mmHg),以保证样品与HILIC基质有充分时间相互作用;如果溶液在板上没有移动,可适当增加真空度4.用 90% ACN清洗处理板两次5.换用样品收集板,用200&mu l 10 mM 醋酸铵Tris, 20%ACN洗脱,洗脱液转移至1ml 离心管6.冷冻干燥标记后糖链溶液冻干后的样品复溶于20&mu l50% ACN中,超声5 min 后转入UPLC采样瓶,进样5&mu l。 参考文献(1) Martin Gilar, Ying-Qing Yu, Joomi Ahn, and Hongwei Xie.Analysis of Glycopeptide Glycoforms in Monoclonal Antibody TrypticDigest using a UPLC HILIC Column(2) Hongwei Xie, Weibin Chen, Martin Gilar, St John Skiltonand Jeffery R. Mazzeo. Separation and Characterization of N-linkedGlycopeptides on Hemagglutinins In A Recombinant Influenza Vaccine(3) Joomi Ahn,Ying Qing Yu and Martin Gila.r UPLC亲水相互作用色谱(HILIC)-荧光检测法分析2-AB标记的多聚糖
  • 国家市场监督管理总局批准发布《氨基酸产品和添加剂预混合饲料中赖氨酸、蛋氨酸和苏氨酸含量的测定》等431项推荐性国家标准和2项国家标准修改单
    国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)批准《液压传动连接 金属管接头 第1部分:24°锥形》等431项推荐性国家标准和2项国家标准修改单,现予以公告。国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会2023-08-06附件相关标准如下:序号标准编号及标准名称代替标准号实施日期1GB/T 20706-2023 可可粉质量要求GB/T 20706-20062024-03-012GB/T 20705-2023 可可液块及可可饼块质量要求GB/T 20705-20062024-03-013GB/T 22427.7-2023 淀粉黏度测定GB/T 22427.7-20082024-03-014GB/T 26174-2023 厨房纸巾GB/T 26174-20102024-09-015GB/T 42957-2023氨基酸产品和添加剂预混合饲料中赖氨酸、蛋氨酸和苏氨酸含量的测定2024-03-016GB/T 42762-2023 杯壶类产品通用技术要求2024-03-017GB/T 42821-2023 贝类包纳米虫病诊断方法2024-03-018GB/T 15000.5-2023 标准样品工作导则 第5部分:质量控制样品的内部研制2023-08-069GB/Z 42962-2023 产业帮扶 猪产业项目运营管理指南2023-08-0610GB/Z 42963-2023 产业帮扶 竹产业项目运营管理指南2023-08-0611GB/T 42893-2023 电子商务交易产品质量监测实施指南2023-12-0112GB/T 41247-2023 电子商务直播售货质量管理规范2023-10-0113GB/T 42958-2023 肥料产品使用说明编写指南2024-03-0114GB/T 42954-2023 肥料中植物生长调节剂的测定 气相色谱-质谱联用法2024-03-0115GB/T 42955-2023 肥料中总氮含量的测定 杜马斯燃烧法2024-03-0116GB/T 27021.12-2023 合格评定 管理体系审核认证机构要求第12部分:协作业务关系管理体系审核与认证能力要求2023-08-0617GB/T 27000-2023 合格评定 词汇和通用原则GB/T 27000-20062023-08-0618GB/T 1270-2023 化学试剂 六水合氯化钴(氯化钴)GB/T 1270-19962024-03-0119GB/T 667-2023 化学试剂 六水合硝酸锌(硝酸锌)GB/T 667-19952024-03-0120GB/T 669-2023 化学试剂 硝酸锶GB/T 669-19942024-03-0121GB/T 686-2023 化学试剂 丙酮GB/T 686-20082024-03-0122GB/T 684-2023 化学试剂 甲苯GB/T 684-19992024-03-0123GB/T 9722-2023 化学试剂 气相色谱法通则GB/T 9722-20062024-03-0124GB/T 603-2023 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 603-20022024-03-0125GB/T 649-2023 化学试剂 溴化钾GB/T 649-19992024-03-0126GB/T 678-2023 化学试剂 乙醇(无水乙醇)GB/T 678-20022024-03-0127GB/T 26176-2023 家用和类似用途豆浆机GB/T 26176-20102024-03-0128GB/T 42812-2023 连作障碍土壤改良通用技术规范2024-03-0129GB/T 29344-2023 灵芝孢子粉采收及加工技术规范GB/T 29344-20122024-03-0130GB/T 22638.11-2023 铝箔试验方法 第11部分:力学性能的测试2024-03-0131GB/T 42916-2023 铝及铝合金产品标识2024-03-0132GB/T 22648-2023 铝塑复合软管、电池软包用铝箔GB/T 22648-20082024-03-0133GB/T 42817-2023 农产品产地土壤改良剂使用技术规范2024-03-0134GB/T 42819-2023 农产品产地重金属污染土壤钝化通用技术规程2024-03-0135GB/T 29490-2023 企业知识产权合规管理体系 要求GB/T 29490-20132024-01-0136GB/T 42936-2023 设施管理 过程管理指南2023-08-0637GB/T 42931-2023 设施管理 基准比较分析指南2023-08-0638GB/T 42935-2023 设施管理 信息化管理指南2023-08-0639GB/T 14699-2023 饲料 采样GB/T 14699.1-20052024-03-0140GB/T 42959-2023 饲料微生物检验 采样2024-03-0141GB/T 22260-2023 饲料中蛋白质同化激素的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 22260-20082024-03-0142GB/T 13882-2023 饲料中碘的测定GB/T 13882-20102024-03-0143GB/T 8381.3-2023 饲料中林可胺类药物的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 8381.3-20052024-03-0144GB/T 42956-2023饲料中泰乐菌素、泰万菌素、替米考星的测定 液相色谱-串联质谱法2024-03-0145GB/T 13883-2023 饲料中硒的测定GB/T 13883-20082024-03-0146GB/T 13093-2023 饲料中细菌总数的测定GB/T 13093-20062024-03-0147GB/T 12956-2023 卫生间配套设备要求GB/T 12956-20082024-03-0148GB/T 10510-2023 硝酸磷肥、硝酸磷钾肥GB/T 10510-20072024-03-0149GB/T 42828.1-2023 盐碱地改良通用技术 第1部分:铁尾砂改良2024-03-0150GB/T 42828.2-2023 盐碱地改良通用技术 第2部分:稻田池塘渔农改良2024-03-0151GB/T 42828.3-2023 盐碱地改良通用技术 第3部分:生物改良2024-03-0152GB/T 13217.7-2023 油墨附着力检验方法GB/T 13217.7-20092024-03-0153GB/T 42944-2023 纸、纸板和纸制品 有效回收组分的测定2024-03-0154GB/T 42945-2023 纸浆 细小纤维质量分数的测定2024-03-0155GB/T 42943-2023 纸浆模塑制品技术通则2024-03-0156GB/T 42748-2023 专利评估指引2023-09-0157GB/T 22461.1-2023 表面化学分析 词汇 第1部分:通用术语及谱学术语GB/T 22461-20082024-03-0158GB/T 27921-2023 风险管理 风险评估技术GB/T 27921-20112023-08-0659GB/T 27914-2023 风险管理 法律风险管理指南GB/T 27914-20112023-08-0660GB/T 7139-2023 塑料 氯乙烯均聚物和共聚物 氯含量的测定GB/T 7139-20022024-03-01
  • 标准解读 | GB 5009.8-2023 《食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定》
    近日,国家卫生健康委员会、国家市场监管总局联合发布了2023年第6号文件,关于85项食品安全国家标准和3项修改单的公告,其中包括了GB 5009.8-2023《食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定》(以下称新标准)。新标准将替代GB 5009.8-2016 《食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定》和GB 5413.5-2010 《食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中乳糖、蔗糖、乳糖的测定》,并于2024年3月6日正式实施。那么,新标准与GB 5009.8-2016、GB 5413.5-2010比较,有哪些变化呢?增加方法数量新标准在GB 5009.8-2016高效液相法和酸水解-莱茵-埃农氏法的基础上,增加了离子色谱法和莱茵-埃农氏法,即新标准共有4种测定方法。扩大方法适用范围新标准第一法高效液相色谱法保留了饮料类,新增了糖果样品中5种糖的测定,且将GB 5009.8-2016中的谷物类、乳制品、果蔬制品、蜂蜜、糖浆等扩大至粮食及粮食制品、乳及乳制品、果蔬及果熟制品、甜味料范畴。新增的第二法离子色谱法则适用于食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定。离子色谱法利用糖类物质在碱性溶液总中呈离子状态的原理,在糖类检测中的应用越来越多。其中,离子色谱-脉冲安培法检测糖类具有灵敏度高、样品无需衍生处理等优点。仪器参考条件:新标准中第三法酸水解-莱茵-埃农氏法与GB 5009.8-2016中第二法适用范围一致,适用于食品中蔗糖的测定。新增的第四法莱茵-埃农氏法与GB 5413.5-2010 第二法适用范围一致,但是新标准仅保留了婴幼儿食品和乳品中乳糖的测定。试样经除去蛋白质后,在加热条件下,以次甲基蓝为指示剂,直接滴定已标定过的费林氏液,根据样液消耗的体积,计算乳糖含量。果糖、葡萄糖、麦芽糖和低聚半乳糖等会对乳糖的测定产生干扰。由此可见,新标准的适用范围更广。修改高效液相色谱法的标液储存时间和浓度新标准将混合标准储备液的保存时间由GB 5009.8-2016的4℃密封储存一个月延长至0℃~4℃密封条件下储存三个月。同时,新标准增加了更低浓度点的(0.200 mg/mL)混合标准工作液,且规定可根据待测液浓度适当调整混合标准工作液浓度。这条内容的修改,使得糖含量的测定更加灵活便捷。完善高效液相色谱法和酸水解-莱茵-埃农氏法试样制备和提取过程新标准取消了GB 5009.8-2016中关于固体、半固体和液体试样要取代表性样品200 g(mL)的要求,新增了对于冷冻饮品、巧克力、胶基糖果等难溶解试样的制备和提取条件,填补了GB 5009.8-2016中此类样品前处理过程的空缺。检出限、定量限修改GB 5009.8-2016高效液相色谱法仅对于检出限作出规定,新标准在此基础上,增加了定量限。因此,在测定低糖含量的样品时,应注意该要求。此外,GB 5413.5-2010和GB 5009.8-2016的滴定法规定了检出限、定量限,而新标准的滴定法删除了检出限和定量限的要求。修改滴定原理新标准第三法酸水解-莱茵-埃农氏法为食品中蔗糖的测定方法。该方法原理特别指出,棉子糖、水苏糖、低聚半乳糖、果聚糖、聚葡萄糖和抗性糊精等会对蔗糖的测定产生干扰。新标准第四法莱茵-埃农氏法为婴幼儿食品和乳品中乳糖的测定方法,该方法原理也特别指出,果糖、葡萄糖、麦芽糖、低聚半乳糖等会对乳糖的测定产生干扰。因此,在使用第三法和第四法进行测定时,要特别注意样品中是否含有上述种类的糖,注意方法适用性。点击获取更多食品新标准解读
  • 多肽药物质控丨当混合多肽遇见蛋白质测序仪
    在多肽类药物的生产质控中,氨基酸序列的测定是必不可少的检测项目。对于常规组成单一的合成多肽药物来说,氨基酸序列的分析较为简单,可通过Edman降解法或质谱法进行测定,其中Edman降解法被认为更加直接可靠。但对于组成复杂的混合多肽药物来说,比如,醋酸格拉替雷(Glatiramer acetate,简写为GA),由于多肽组成形式复杂多变,可能具有超过一万亿个不同序列的独特多肽,如果对每种多肽成分的氨基酸序列进行精确测定,似乎既不可能,其实也无必要,我们需要考虑新的方法对混合多肽进行整体表征。 n 快速了解醋酸格拉替雷醋酸格拉替雷是一种人工合成的多肽类制剂,由Glu(谷氨酸)、Ala(丙氨酸)、Tyr(酪氨酸)和Lys(赖氨酸)四种氨基酸随机聚合而成,原研药由以色列药厂TEVA研发制造(商品名Copaxone),于1996年获美国FDA核准用于治疗多发性硬化症(MS),其2020年全球销售额达到13.37亿美元,2021年7月,TEVA的“醋酸格拉替雷注射液”在中国的上市申请获得受理。多发性硬化症是一种常见的以中枢神经系统炎性脱髓鞘为主要特征的自身免疫性疾病,临床表现包括视物模糊,感觉、运动异常,智能、情感等高级功能障碍,在中青年人群中多发,且有较高致残率。醋酸格拉替雷被认为是通过改变造成MS发病机制的免疫过程而起作用的,其疗效与耐受性在临床上获得了十足的肯定。 醋酸格拉替雷是一种由Tyr、Lys、Glu、Ala随机聚合而成的多肽混合物(CAS号:147245-92-9) 醋酸格拉替雷的第一个仿制药Glatopa (由Sandoz 公司和 Momenta公司共同开发)于2015年上市,由于原研药的专利到期,未来将有更多的仿制药上市。 n 醋酸格拉替雷的合成与质量评估在醋酸格拉替雷的生产过程中,通过聚合及解聚反应,可以将其分子量控制在一个较窄的范围(平均分子量4700~11000 Da)。生产工艺的改变以及所用试剂的变化都有可能使药物的组分比例发生变化。利用Edman降解法,通过监测N端每一个循环的4种氨基酸的组成比例以及变化趋势,可以对药品质量进行评估。 岛津解决方案 l 蛋白质测序仪对醋酸格拉替雷进行质量评价的原理Edman降解法是进行N端氨基酸序列分析的经典方法,岛津以其为原理设计的全自动蛋白质测序仪(以下简称PPSQ),由液相系统和可执行自动化Edman降解反应的主机组成,将氨基酸从多肽链的N端依次切割下来,通过色谱的保留时间判定氨基酸种类,结果直接可靠。PPSQ除了对N端氨基酸序列进行定性分析外,利用液相色谱稳定的定量能力,还可以对多肽特定循环氨基酸的摩尔生成量及组成比例进行定量分析。 岛津在售蛋白质测序仪PPSQ-51/53A Edman降解反应图解 l 样品前处理取适量稀释后的样品加入经聚凝胺处理的玻璃纤维膜上,干燥后安装到PPSQ反应器上进行分析。实验仅作示例,共测试了3个批次的原研药Copaxone以及4个批次的某在研仿制药,每个批次测试N端前6个循环。 反应器构造图 l 实验结果 1)N端氨基酸组成定性分析醋酸格拉替雷原研药每个循环均检测到Glu、Ala、Tyr、Lys等4种氨基酸,这与药品由Glu、Ala、Tyr、Lys等4种氨基酸随机聚合而来,结果一致。 醋酸格拉替雷原研药Copaxone与某在研仿制药N端氨基酸分析色谱图示例(1-6循环)(黑色:原研药Copaxone;红色:某在研仿制药;DTT、DMPTU、DPTU为试剂峰) 2)各循环中每种氨基酸的相对摩尔含量的分析根据仪器自动生成的氨基酸生成量,计算每种氨基酸的摩尔含量,例如,Glu的相对摩尔含量为: 根据氨基酸的相对摩尔含量,绘制各循环中各氨基酸生成量的趋势图,如下。 醋酸格拉替雷Copaxone 与某在研仿制药N端前6个循环相对氨基酸水平分析(纵坐标:相对摩尔含量;横坐标:循环数) 3)原研药与某在研仿制药的比较从趋势图来看,仿制药各循环氨基酸生成量趋势,与原研药整体相似,但GA仿制药-批次1的Glu的相对含量略低,GA仿制药-批次4的各循环Tyr的相对含量略高,批次1中Glu的偏低与批次4中Tyr的偏高是否正常,需要对原研药进行多批次实验,以判断是否超出正常范围。GA仿制药-批次2及GA仿制药-批次3的Tyr生成量趋势与其他样品有明显不同,提示仿制药生产工艺可能存在与原研不同的地方。 结 语通过醋酸格拉替雷N端各氨基酸生成量的趋势变化的分析比较,可为仿制药的开发及生产质控提供参考,醋酸格拉替雷N端相对氨基酸水平分析亦可作为醋酸格拉替雷仿制药与原研药一致性评价的依据。这也为我们今后分析类似混合蛋白或多肽药物提供了参考思路。 参考文献:J. Andersona, C. Bell, et al., Demonstration of equivalence of a generic glatiramer acetate (Glatopa™ ), Journal of the Neurological Sciences 359 (2015) 24–34 撰稿人:顿俊玲 *本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 使用超高效合相色谱系统分析微量的对映体杂质
    目的使用沃特世ACQUITY UPC2&trade 系统证明杏仁酸苄酯(benzyl mandelate)的快速手性分离和0.02%杂质含量下的对映体过量测定。背景根据2005年9月的一期《化学和工程新闻》,销售额排名前10位的药品中有9种包含手性活性成分,而其中的5种药品又包含单一对映体活性成分。单一对映体型手性药物被认为是改善了的化学实体,它能提供更高的药效、更好的药理学数据和更为有利的不良反应数据。对于单对映体药物的生产商而言,不需要的立体异构体应等同为其它有机杂质。人用药品注册技术国际协调会(ICH)已对鉴定、定量和控制药用物质及其制剂产品中杂质的监管要求作出了明确规定。根据ICH的要求,有机杂质的鉴定和定量阈值为主要化合物的0.1%。ACQUITY UPC2系统的高检测灵敏度实现了对药用物质中对映体杂质的鉴别和定量。 解决方案图1所示的杏仁酸苄酯是一种重要的药物合成中间体。R-和S-杏仁酸苄酯的外消旋混合物(每种对映体溶于甲醇后的浓度均为0.20 mg/mL)使用UltraPerformance Convergence Chromatography&trade ( UPC2&trade )进行分离,其色谱图如图2所示。主要实验参数列于表1。总分析时间不到1.5分钟。平均峰宽小于6秒。根据峰面积得出的R-和S-杏仁酸苄酯之比是0.997。如表2所示,是5次连续进样的保留时间和峰面积的重现性数据。在0.20 mg/mL的浓度下,保留时间的重现性RSD值优于0.23% ,峰面积重现性RSD值优于0.5%。图3显示了浓度为2 mg/mL的R-杏仁酸苄酯的UPC2色谱图。经紫外光谱确认(结果未显示),1.30min处的小峰对应于S-杏仁酸苄酯。S-杏仁酸苄酯杂质峰的信噪比约为3(检测限),根据峰面积计算相当于主峰的0.02%。检测灵敏度的提高得益于这款整体设计的ACQUITY UPC2系统,其中包括经改进的泵系统和经优化的检测器设计。本例中对映体过量(e.e.)值为99.96%。总结使用ACQUITY UPC2系统在不到1.5分钟时间内,成功完成R-和S-杏仁酸苄酯的UPC2手性分离。在每种对映体浓度均为0.20 mg/mL条件下,可获得优异的重现性(保留时间的重现性RSD优于0.23%,峰面积RSD优于0.5%)。新型泵系统和检测器优化设计带来更高的检测灵敏度,使测定0.02%对映体杂质和对映体过量成为可能。AQUITY UPC2系统适用于微量对映体杂质的分析、对映体过量测定和QA/QC分析。 联系方式: 叶晓晨沃特世科技(上海)有限公司 市场服务部xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow)泰信策略(PMC)020-8356928813602845427grace.chow@pmc.com.cn
  • 利用超高效合相色谱系统分离氯菊酯非对映体异构体
    目的使用沃特世(Waters)ACQUITY UPC2&trade 系统成功开发非对映体超高效合相色谱(UltraPerformance Convergence Chromatography&trade ,UPC2&trade )方法,用于四种氯菊酯异构体的基线分离。背景公众对杀虫剂使用的关注日益增长。目前使用的杀虫剂有25%为手性化合物。在这些杀虫剂中,手性在药效、毒性、代谢特性和环境方面起着重要的作用。因此,对立体选择性分离技术和分析测定杀虫剂对映体纯度的需要正在不断增长。氯菊酯是一种合成的化学品,广泛用作杀虫剂和驱虫剂。氯菊酯具有四种立体异构体(两对对映体),由环丙烷环上的两个手性中心产生,如图1所示。因此,氯菊酯异构体的分离和定量测定颇具有挑战性。在分离氯菊酯方面,开发正相HPLC和反相HPLC的方法已经做出巨大的努力,但收效不尽如人意。我们在此展示,利用ACQUITY UPC2,在不足6分钟之内实现了四种氯菊酯基线分离。与HPLC方法相比,UPC2&trade 实现了所有异构体的完全基线分离,运行时间大大缩短;对于杀虫剂的生产厂家而言,进行日常非对映体分析UPC2不愧为理想之选。解决方案人们已经对各种手性固定相(CSPs)进行了评估,以利用手性正相HPLC和反相HPLC进行分离。Lisseter和Hambling报道了Pirkle型手性固定相用于正相HPLC条件下分离氯菊酯。总的运行时间大于30min,使用的流动相为含有0.05%异丙醇的正己烷(Journal of Chromatography,539 1991 207-10)。但是,顺式和反式对映体拆分并不理想。Shishovska和Trajkovska使用了手性ß -环糊精手性固定相,用于在反相HPLC条件下拆分氯菊酯,以甲醇和水作为流动相(Chirality,22 2010 527-33)。总的运行时间大于50min,反式氯菊酯对映体的分离度小于1.5。另外,正相HPLC条件下,CHIRALCEL OJ色谱柱也用于氯菊酯的分离(Chromatographia,60 2004 523-26),我们的实验在表1中所示的条件下进行,得到了3个分开的色谱峰,如图2所示,该结果与文献报道一致。图3显示了利用ACQUITY UPC2系统对氯菊酯进行非对映体分离。所有四种异构体利用更短的OJ-H色谱柱在不足6分钟内实现了基线分离。实验结果总结于表2中。总的来说,与手性HPLC方法相比,当前的UPC2方法实现了更好的分离,且运行时间更短。总结利用沃特世ACQUITY UPC2系统成功分离氯菊酯得到了证明,在小于6分钟内实现了四种异构体的基线分离。与手性HPLC方法相比,UPC2方法具有更高的分离度和更短的运行时间。UPC2方法也杜绝了正相HPLC中有毒正己烷的使用。对于杀虫剂生产商而言,进行日常非对映体的分析,ACQUITY UPC2系统不愧为理想之选。
  • ECHO发布伊斯埃欧气体混合设备新品
    气体混合设备用于在校准程序中对气体混合物进行高精度控制,并制备用于工业或实验室用途的气体混合物。各种气体的精确稀释使用户能够获得最准确的混合气体,以适合用于各种场合。用户只需设置所需气体的目标输出浓度即可。实际浓度基于流量检测的混合过程中的真实显示。 n 原理各种气体传感器与高精度质量流量控制器和精密的软件相结合,可将气体混合物从100%降至1ppm。 n 用途l 气体混合物对传感器校准;l 个人气体监测仪的校准;l 校准排放监测仪;l 工业和实验室用混合气体;l 用于生物技术,药学,化学和生物实验。 n 优点l 混合非腐蚀性和腐蚀性气体,例如:l SO2,NO,NO2,CL2,H2S等;l 1-4个通道道;l 高精度和可重复性;l 供选台式或便携式;l 从100%到ppm的混合物;l 认证: 气体流量测量实验室通过ISO / IEC 17025认证。 n 技术规格l 精度: 满量程的+/- 1%,包括在15至25°C和0.7至4 bar的线性度;满量程的+/- 2%,包括0至50°C和0.3至10 bar的线性度;特殊校准可提供在特定温度和压力下满量程精度的+/- 1%;l 重现性:±0.25%f.s. (按要求±0.15%f.s.); l 反应时间:300毫秒;l 流量范围:0至10 sccm至0至50 slpm;规定的流量范围是在760 mm Hg和21°C下的等效氮气流量。 l 平均反应时间:2秒 l 气压:最(佳)2 bar,最(大) 34 bar;创新点:用户只需设置所需气体的目标输出浓度即可各种气体的精确稀释使用户能够获得最准确的混合气体伊斯埃欧气体混合设备
  • ECHO发布伊斯埃欧气体混合设备新品
    气体混合设备用于在校准程序中对气体混合物进行高精度控制,并制备用于工业或实验室用途的气体混合物。各种气体的精确稀释使用户能够获得最准确的混合气体,以适合用于各种场合。用户只需设置所需气体的目标输出浓度即可。实际浓度基于流量检测的混合过程中的真实显示。 n 原理各种气体传感器与高精度质量流量控制器和精密的软件相结合,可将气体混合物从100%降至1ppm。 n 用途l 气体混合物对传感器校准;l 个人气体监测仪的校准;l 校准排放监测仪;l 工业和实验室用混合气体;l 用于生物技术,药学,化学和生物实验。 n 优点l 混合非腐蚀性和腐蚀性气体,例如:l SO2,NO,NO2,CL2,H2S等;l 1-4个通道道;l 高精度和可重复性;l 供选台式或便携式;l 从100%到ppm的混合物;l 认证: 气体流量测量实验室通过ISO / IEC 17025认证。 n 技术规格l 精度: 满量程的+/- 1%,包括在15至25°C和0.7至4 bar的线性度;满量程的+/- 2%,包括0至50°C和0.3至10 bar的线性度;特殊校准可提供在特定温度和压力下满量程精度的+/- 1%;l 重现性:±0.25%f.s. (按要求±0.15%f.s.); l 反应时间:300毫秒;l 流量范围:0至10 sccm至0至50 slpm;规定的流量范围是在760 mm Hg和21°C下的等效氮气流量。 l 平均反应时间:2秒 l 气压:最(佳)2 bar,最(大) 34 bar;创新点:用户只需设置所需气体的目标输出浓度即可各种气体的精确稀释使用户能够获得最准确的混合气体伊斯埃欧气体混合设备
  • 关于配方乳粉中的低聚果糖,您了解多少
    “吃糖增肥”估计是绝大多数人都认可的“事实”,许多妈妈因肥胖症的风险限制孩子糖份的摄入,尤其一些口味偏甜的婴幼儿乳粉更是宝妈们避之不及的“重灾区”。其实,并不是所有的糖都是“甜蜜的负担”,在乳粉配方中,就有一种糖极少被人体直接消化吸收,而是多被肠道细菌吸收利用,故其热值低,不会导致肥胖,也有间接减肥作用,它就是——低聚果糖。什么是低聚果糖?低聚果糖又称蔗果低聚糖或果寡糖,是一种可溶性的膳食纤维,存在于水果、蔬菜及谷类植物中,甜度仅为蔗糖的30%-60%。有什么作用?低聚果糖可提高肠道内双岐杆菌及乳酸菌的增殖,具有一定的调节胃肠道菌群的功能;低聚果糖不能被龋齿细菌利用作为能源,所以不容易使宝宝产生蛀牙;低聚果糖极少会被消化道中的酶分解,不易被人体吸收,因此宝宝摄入后不易引起肥胖。 我国在2016年8月31日发布了国家标准《GB 5009.255-2016 食品安全国家标准食品中果聚糖的测定》,并于2017年3月1日强制执行,以确保乳粉质量。盛瀚CIC-D120型离子色谱仪依照国家标准,轻松助您完成乳粉中低聚果糖的测定。 离子色谱测定乳粉中低聚果糖结果如下: 果糖标准溶液离子色谱图低聚果糖分解产物—果糖—在离子色谱中具有良好的识别度 乳粉样品溶液离子色谱图实际测定结果与标准液测定结果相吻合,仪器检测水平较高 盛瀚CIC-D120型离子色谱仪-在离子色谱法检测乳粉中低聚果糖含量的应用中展现出独到的优势:1.优化梯度洗脱程序,有效分离并准确检测出果糖,合理计算出低聚果糖含量。2.内置循环式立体恒温技术(CN 204259917U),温度稳定时间小于30min,确保实验数据准确可靠。3.搭载天文台智能工作站,仪器部件集成控制,兼容多种仪器,操作画面个性化、人性化设计。4.国际领先全系列离子色谱柱(CN 105126936A、CN104788603A),柱效高、柱容量大,满足对各种组分离子的检测。5.检测方法灵敏度高,线性范围宽,具有较好的检测精密度和准确度。
  • 利用超高效合相色谱系统对联二酚萘(BINOL)对映体进行分离
    目的采用沃特世(Waters)ACQUITY UPC2&trade 系统比较正相HPLC和UPC2&trade 方法分离联二苯酚对映体的效果。背景生物体由手性生物分子,如蛋白质、核酸和多糖组成;因此,它们对药物、食品、农药和废弃化合物中的对映体表现出不同的生物反应。因此,分离手性化合物,尤其是具有药物意义的化合物尤为重要。其重要性表现是以单对映体形式获批的手性药物数量不断增加。为符合FDA关于研发立体异构药物的严格指令,制药行业在进行药代动力学、药物代谢、生理学以及毒理学评价之前,已经加强手性纯化合物的制备。在过去的10年里,超临界流体色谱(SFC)已经显示出其作为分离立体异构体(包括对映体和非对映体)的巨大前景。与传统的手性高效液相色谱(HPLC,主要是正相HPLC)相比,超临界流体色谱(SFC)平均快了3-10倍。超临界流体色谱使用廉价的CO2和极性改性剂(如MeOH)作为流动相,减少有机溶剂的消耗和处理,使分析更高效,更环保。与正相色谱HPLC相比,超高效合相色谱(UPC2)能够实现联二酚萘更快的分离(为正相HPLC的9倍),且每次分析成本大大降低。解决方案联二酚萘是一种轴手性有机物,如图1所示。联二酚萘样品采用正相HPLC和ACQUITY UPC2系统进行分离,两种方法的主要参数见表1。图2给出了采用正相HPLC(A)和UPC2(B)分离手性联二酚萘图谱。与正相HPLC中的第二个峰18min的出峰时间相比,UPC2的出峰时间为2min,使用UPC2速度增加至正相HPLC的9倍。正相HPLC的分离度(USP)为1.73,而UPC2为2.61。这种情况也说明了使用UPC2可以大大地节约每次分析的成本。UPC2方法使用2mL的甲醇洗脱化合物,但正相HPLC需要35.28mL正己烷和0.72mL甲醇。根据有机溶溶剂的用量计,使用正相HPLC每次分析大约需要2.85美元,而使用UPC2,每次分析仅需要0.08美元。UPC2图谱中的峰形比使用正相HPLC色谱得到的峰形性对称更好。正相HPLC的拖尾因子(USP)分别为1.33和2.18;而UPC2的拖尾因子分别为1.03,1.03。UPC2图谱中的色谱峰比正相HPLC色谱峰更高,更窄,意味着更高的灵敏度和峰容量。在UPC2中,由于使用超临界CO2作为流动相,超临界CO2固有的高扩散性和低粘度对分离产生巨大的影响。高扩散性减少了由流动相和固定相间的传质造成的色谱峰扩散。低粘度可实现最佳高流速而不产生明显的压降。况且,ACQUITY UPC2大大减小的系统体积使柱外的谱带展宽降至最小。总结ACQUITY UPC2系统展示了使用UPC2在2min内实现联二酚萘对映体的成功分离。与正相HPLC相比,UPC2速度快了8倍,且得到的色谱峰更高,对称性更好。ACQUITY UPC2大大减小的系统体积使柱外的谱带展宽降至最小。速度上的改善以及使用相对廉价的甲醇代替了正己烷可大大节约每次分析的成本(正相HPLC的2.85美元/次分析对比UPC2的0.08美元/次分析)。沃特世ACQUITY UPC2是实验室常规分离对映体的理想之选。
  • 国家食品安全风险评估中心关于公开征求混合生育三烯酚浓缩物等3种食品添加剂新品种意见
    根据《食品添加剂新品种管理办法》和《食品添加剂新品种申报与受理规定》,食品添加剂新品种混合生育三烯酚浓缩物、扩大使用范围的食品工业用加工助剂食用单宁和乙酸乙酯的申请,其安全性和工艺必要性已通过专家评审委员会技术审查(具体情况见附件),现公开征求意见。请于2023年7月20日前将相关意见反馈至我中心邮箱(zqyj@cfsa.net.cn),逾期将视为无意见。 附件-混合生育三烯酚浓缩物等3种食品添加剂新品种相关材料.pdf(详见附件)一、拟征求意见的食品添加剂新品种名单(一)食品添加剂新品种1.混合生育三烯酚浓缩物(二)扩大使用范围的食品工业用加工助剂1.食用单宁2.乙酸乙酯二、拟征求意见的食品添加剂新品种背景材料(一)混合生育三烯酚浓缩物1.背景资料。混合生育三烯酚浓缩物申请作为食品添加剂新品种,申请用于植物油脂(食品类别 02.01.01)。美国食品药品管理局、日本厚生劳动省等允许其作为抗氧化剂用于油脂产品。2.工艺必要性。该物质作为抗氧化剂用于植物油脂(食品类别 02.01.01),延缓油脂氧化。其质量规格按照公告的相关要求执行。(二)食用单宁1.背景资料。食用单宁作为食品工业用加工助剂已列入《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760),允许用于黄酒、啤酒、葡萄酒和配制酒的加工工艺,油脂脱色工艺。本次申请扩大使用范围用于制糖工艺。日本厚生劳动省允许其作为加工助剂用于食品。2.工艺必要性。该物质作为食品工业用加工助剂用于制糖工艺,提高澄清效果。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 食用单宁》(GB 1886.303)。(三)乙酸乙酯1.背景资料。乙酸乙酯作为食品工业用加工助剂已列入《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760),允许用于配制酒的加工工艺、酵母抽提物的加工工艺。本次申请扩大使用范围用于茶叶提取物的加工工艺。欧盟委员会、澳大利亚和新西兰食品标准局允许其作为提取溶剂用于食品。根据联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会评估结果,该物质的每日允许摄入量为0-25 mg/kg bw。2.工艺必要性。该物质作为食品工业用加工助剂用于茶叶提取物的加工工艺,用于提取茶多酚和茶氨酸。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 乙酸乙酯》(GB 1886.190)。
  • 中科院高强度稳态磁场混合磁体研制成功
    11月13日下午,中国科学院强磁场科学中心磁体实验大厅一片欢呼,我国自主研制的混合磁体装置调试获得成功,实现了任务目标——40万高斯稳态磁场。  “这台混合磁体装置也正式成为磁场强度在世界排名第二高的稳态强磁场装置,不久还有望冲击45万高斯稳态磁场的世界纪录。”中国科学院合肥物质科学研究院院长兼强磁场中心主任匡光力告诉《中国科学报》记者。  匡光力介绍,混合磁体由外超导磁体和套在其中的水冷磁体组合而成。一个月前,水冷磁体单独调试成功,能够产生30万高斯的稳态磁场 一周前,低温孔径达920毫米的大型高场超导磁体调试成功,能够产生10万高斯的稳态磁场。今天,两个磁体成功合体,共同产生了40万高斯的稳态磁场,终于圆了相关科研人员奋斗了八年的梦想!  强磁场是支持科学前沿探索的一种极端实验条件,磁场越高,科学发现的机遇越多,因此,强磁场装置必然追求更高的磁场。匡光力说:“追求极高的磁场就像攀登珠穆朗玛峰,到达极限之前,需要克服许多困难方能成功。”  混合磁体是国际上产生最高稳态磁场的主要选择,但选择它就意味着选择了一系列重大技术挑战——其水冷磁体必须解决材料和结构的优化选择问题,面临巨大电磁力和严峻的发热问题,差之毫厘,失之千里,且给它供电的数千万瓦级的稳态直流电源本身也是一项重大技术挑战 其超导磁体孔径巨大,导体的材料选择、结构选择和磁体生产工艺以及与之配合的低温冷却技术等都是技术难题,此前国际上已有多个大型高场超导磁体因技术问题而失败,而我国在高场超导磁体技术方面原有基础薄弱。  混合磁体研制难度大不仅体现在上述方面,看似简单的磁体安装稍有偏差即可能导致巨大破坏,两个磁体的磁中心面或磁轴如不能重合,即便相差一毫米,磁体也将面临数吨的相互作用力。一位著名的国际强磁场技术专家此前曾一再感叹:“世界上还没有真正完全研制成功的混合磁体装置。”  刚调试成功的混合磁体装置是中国科学院强磁场科学中心承担的国家“十一五”重大科技基础设施——稳态强磁场实验装置项目所包含的九台磁体装置中产生磁场最高的磁体,也是最后研制成功的磁体,此前研制成功的水冷磁体中有三台创造了单项世界纪录。  这次混合磁体的调试成功标志着强磁场中心承担的稳态强磁场装置项目的主要任务已经完成,它的研制成功是我国强磁场技术发展的重要里程碑。据悉,混合磁体装置将主要用于新型功能材料的量子行为研究。
  • 缉毒演习:鉴知手持拉曼光谱仪检测毒品混合物
    在缉毒现场,往往会遇到一些可疑粉末,手持拉曼可以帮助缉毒警察对这些粉末进行快速鉴定,提供处置依据。但普通手持拉曼往往难以正确检出实际毒品,这是因为毒贩常在毒品中添加小苏打、淀粉、葡萄糖等稀释剂,降低了毒品纯度,且稀释剂会干扰拉曼检测结果。因此,只有具备混合物分析功能的高灵敏度手持拉曼,才能准确识别隐藏在稀释剂中的毒品。 经过十余年的技术积累,鉴知手持拉曼具备了强大的混合物分析功能,可以准确识别混合物中的毒品。我们以对乙酰氨基酚作为模拟毒品,小苏打、淀粉作为稀释剂,配置了两种混合毒品模拟物,对鉴知RS1500手持拉曼的混合物分析功能进行验证。毒品模拟物1为80%小苏打+20%对乙酰氨基酚的混合物;毒品模拟物2为小苏打、淀粉、对乙酰氨基酚的1:1:1混合物。 1 、毒品模拟物1的检测 使用RS1500检测毒品模拟物1,混合物分析结果显示小苏打占80.8%,对乙酰氨基酚占19.2%,与混合比例一致,证明RS1500具有较高的灵敏度,其混合物分析算法可以识别出隐藏在稀释剂中的低含量“毒品”。 2 、毒品模拟物2的检测 使用RS1500检测毒品模拟物2,检测结果报出了小苏打、淀粉和对乙酰氨基酚,准确识别出了三种混合物中的“毒品”,证明鉴知手持拉曼具备优秀的混合物识别能力。 由于混合物中多种物质的拉曼信号互相叠加,不具备混合物分析功能的拉曼设备无法检出实际样品中的毒品,甚至无法报出检测结果。不同于普通拉曼,RS1500具备强大的混合物识别算法,结合多年的毒品数据库积累,可以从稀释剂中准确识别出低含量的毒品,满足实际缉毒需求。鉴知手持拉曼已经在多地部署,并取得了良好的使用反馈,例如助力合肥海关查获一类管制精神活性药三唑仑(点击查看)。 我们还使用鉴知RS1000手持拉曼检测了上述毒品模拟物,检测结果与RS1500的结果一致,均可以识别混合物中的“毒品”。 相较于RS1000,RS1500采用1064nm激光波长,抗荧光干扰能力强,在检测芬太尼类物质、含色素掺杂的毒品等强荧光物质时更具优势,同时具备强大的穿透包装能力,可以实现多种半透明及不透明包装内样品的无损检测。往期回顾● 鉴知拉曼与红外设备助力芬太尼的现场快速检测● 鉴知技术1064手持拉曼穿透多种包装的检测合集 欢迎在平台留言或直接联系我们,了解仪器参数和演示申请。
  • 蜂蜜中糖类营养物质测定与掺假蜂蜜鉴别
    蜂蜜是一种常见的健康食品,口味香甜,营养丰富。蜂蜜主要成分是糖类,包括单糖、二糖、低聚糖和多糖等,此外还含有人体需要的大部分矿物质和各种维生素、有机酸、氨基酸、生长素等营养物质,所以其药用价值也非常广泛,可作为中成药辅料,也对神经衰弱等慢性疾病有良好的辅助疗效。由于蜂蜜广泛的营养价值,在市场上广受欢迎,但假冒伪劣产品随之而来,且名目繁多,对食品安全构成重大威胁。有关蜂蜜掺假检测方法较多,这里分两类进行简单汇总:现有标准和法规方法、近年来新技术新方法。蜂蜜掺假相关综述文章也比较多[1-3],感兴趣的读者可查阅相关文章。一、现有标准和法规方法国标GB14963-2011食品安全国家标准蜂蜜中定义,蜂蜜是“蜜蜂采集植物的花蜜、分泌物或蜜露,与自身分泌物混合后,经充分酿造而成的天然甜物质”,其中明确规定果糖和葡萄糖含量至少要达到60%,蔗糖含量不得超过10%。市场上蜂蜜掺假形式主要包括添加葡萄糖、果糖、蔗糖、C3 植物糖浆(甜菜糖浆、大米糖浆)、C4植物糖浆(玉米糖浆、甘蔗糖浆)、高果糖浆和果葡糖浆等等。针对添加C4植物糖浆掺假,依据国标GB/T 18932.1-2002 蜂蜜中碳-4植物糖含量测定方法-稳定碳同位素比率法可鉴定,但其不能鉴别添加C3植物糖浆的蜂蜜。国标GB/T 21533-2008 中,以淀粉糖浆中含有的五糖以上的低聚糖为标志物, 将低聚糖富集后采用阴离子交换色谱-脉冲安培检测器(HPAEC -PAD) 检测,可以实现对蜂蜜中淀粉糖浆掺假的检测。2020版药典也是按照五糖以上的低聚糖为标志物,检测方法为薄层色谱法。国标GB/T 18932.2-2002 蜂蜜中高果糖淀粉糖浆测定方法-薄层色谱法对蜂蜜中寡糖多糖进行定性测定,也可鉴别蜂蜜中是否含有淀粉糖浆。二、近年来新技术新方法现代分析技术的发展为蜂蜜的鉴别提供了越来越多的新方法,屈亮亮等[4]采用基质辅助激光解吸电离质谱(MALDI-MS)分析了蜂蜜及其掺假样品中的糖类以及小分子代谢物。在正离子模式下,通过比较蜂蜜样品和掺假样品的MALDI-MS谱图在多糖聚合度以及糖类分布趋势上的差异,可对掺假样品进行快速鉴别。在负离子模式下通过寡糖异构体组成上的差异,可对掺假样品进行高通量鉴别。刘彩云等[5]采用高效液相色谱-电化学联用技术对中蜂蜂蜜中所含的 12 种酚类化合物进行了鉴别和含量测定,构建了陕西不同地区中蜂蜂蜜的酚类色谱指纹图谱。并对共有峰进行匹配,提取特征峰信息,可对掺假蜂蜜进行鉴别。杨远帆等[6]通过测定蜂蜜和果葡糖浆中脯氨酸含量后发现,蜂蜜中氨基酸的量随果葡糖的掺入量的增加呈线性减小趋势,由此建立了一种基于测定脯氨酸含量鉴别蜂蜜掺假的有效方法。杨心浩等[7]通过研究,建立了采用红外光谱测定蜂王浆品质并基于 NIR 光谱结合水光谱组学建立了检测麦卢卡蜂蜜掺假糖浆的新方法。核磁共振技术结合化学计量学分析方法也成功运用于蜂蜜和其它食品的分析检测中。Bertelli 等[8]比较了一维(1D)和二维(2D)高分辨核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR) 对掺杂糖浆的蜂蜜的检测效果, 发现1D 核磁谱有较高的预测正确率(95.2%)。不同的蜂蜜来源组成不同产生的气味不同, 从而在电子鼻气体传感器中产生的指纹图谱也不同。裴高璞等[9]发现电子鼻对掺假蜂蜜比较敏感,LDA模式识别算法可以将纯蜂蜜样品与掺假蜂蜜样品很好的区分开,识别正确率可达94.7%。江瑶等[10]基于代谢组学技术,采用超高液相色谱串联四级杆轨道离子阱高分辨质谱(UHPLC-Q Exactive Obitrap LC-MS)对样本原始数据进行采集,获取的数据通过多元统计分析实现对比较样品组的区分,找到的可能的标志性代谢物进行二级质谱分析寻找碎片离子,初步完成标志性代谢物的定性工作。对真蜂蜜与已知劣质蜂蜜进行区分。由于蜂蜜成分的复杂性,单一的鉴别方法也可能无法达到鉴定目的,这时可以考虑将多种方法联合使用, 多组分多指标对蜂蜜进行检测。 根据2020版药典蜂蜜含量测定项[11]下方法采用聚合物氨基柱分析4种常见糖,使用电雾式检测器(CAD)替代示差检测器进行测定取得了较好的效果。CAD作为一款通用型检测器,被2020版药典所收载,其具有良好的动态范围、一致的响应和出众的灵敏度,适用于大部分非挥发性和半挥发性有机物的检测,该检测器用于糖的检测,较示差检测器灵敏度更高,而且适用于梯度洗脱条件。图1是CAD测定某蜂蜜样品中4种常见糖的谱图。图1 蜂蜜中4种糖含量测定1:果糖 2:葡萄糖 3:蔗糖 4:麦芽糖近年来常用的蜂蜜掺假手段中,利用果葡糖浆掺假[12,13]形式最为普遍。果葡糖浆是由植物淀粉水解制得,如玉米或红薯淀粉,加工简单,成本低廉。蜂蜜中不含五糖(DP = 5)以上的寡糖,但在果葡糖浆中却广泛存在。2020版药典据此在蜂蜜检查项下采用薄层色谱法对寡糖进行鉴别[11],该方法灵敏度差、误差较大,存在很大的局限性。 赛默飞采用液相色谱法,聚合物氨基柱分离、电雾式检测器(CAD)检测,可以测定不同聚合度的寡糖,并依据五糖(DP = 5)以上寡糖的存在作为蜂蜜中果葡糖浆的判定指标,方法灵敏度高,并且具有很好的普及性。混合对照品与样品测定谱图见图2和图3。图2 寡糖混合对照品1:麦芽糖和异麦芽糖 2:麦芽三糖 3:麦芽四糖 4:麦芽五糖 5:麦芽六糖 6:麦芽七糖图3 果葡糖浆和蜂蜜样品叠加(1-果葡糖浆,2-蜂蜜样品)1:麦芽五糖 2:麦芽六糖图3可以看出该样品中未检出聚合度5以上(DP 5)的寡糖。为了考察方法准确度,我们在空白蜂蜜样品中添加麦芽五糖、麦芽六糖和麦芽七糖进行了加标回收率实验,添加浓度水平分别为为0.10、0.25和0.50mg/g,加标回收率在95.2%-100.7%之间,证明方法准确度较高。另外本方法灵敏度较高,添加1%果葡糖浆即可明显检出。HPLC-CAD方法可以方便地测定蜂蜜中糖类营养物质含量,对掺假蜂蜜中的果葡糖浆具有高灵敏度的检出,方法操作简便,保障了蜂蜜的品质,为百姓餐桌食品安全保驾护航。参考文献:1. 岳锦萍, 徐雨欣, 范佳慧, 邢 璇, 任 虹. 食品安全质量检测学报, 2018, 9(19): 5138-5145.2. 郑优,王欣,毛锐. 食品与发酵科技, 2018,54(6):76-82.3. 杜宗绪.保鲜与加工, 2015, 15(5): 67-71.4. 屈亮亮. 基于MALDI的高通量蜂蜜糖浆掺假检测及植物源鉴别分析[D]. 南昌:南昌大学.5. 刘彩云. 中蜂蜂蜜酚类色谱指纹图谱构建及加工对蜂蜜中酚类物质影响[D]. 西安:西北大学.6. 杨远帆,倪辉,吴黎明.茚三酮法测定蜂蜜及果葡糖 浆中的氨基酸含量[ J].中国食品学报, 2013, 13 (2) : 171 -176.7. 杨心浩,基于红外光谱分析蜂王浆品质及鉴别麦卢卡蜂蜜掺假的方法研究[D].广州:暨南大学.8. BERTELLI D, LOLLI M, PAPOTTI G, et al. Detection of honey adulteration by sugar syrups using one-dimensional and two-dimensional high-resolution nuclear magnetic resonance [J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2010, 58(15): 8495-8501.9. 裴高璞, 史波林, 赵镭, 等.典型掺假蜂蜜的电子鼻信息变化特征及判别能力[J].农业工程学报, 2015, 31(1): 325-331.10. 江瑶, 基于代谢组学技术寻找蜂蜜标志性代谢物并探究其应用[D].济南: 山东师范大学. 11. 国家药典委员会 . 中华人民共和国药典 [ M ] . 一部. 北京: 中国医药科技出版社, 2020: 374-375. 12.任雪梅, 胡梅, 周传静, 王文特, 吴裕健. 山东农业科学, 2013, 45(2): 117-119.13.黄文诚, 蜜蜂杂志, 2010, 4: 18-19.赛默飞世尔科技(中国)有限公司刘兴国供稿附:食品安全事关人民群众的身体健康和生命安全,关系中华民族的未来。俭以养德、诚信为本是中华民族的传统美德,保障食品安全更需要尚俭崇信、德法并举。进入全面小康社会,人民群众对食品安全营养健康的需求不断提升,必须坚持“四个最严”,严格源头治理,严格过程监管,严厉打击食品安全违法犯罪。全国食品安全宣传周(China Food Safety Publicity Week),是国务院食品安全委员会办公室于2011年确定在每年六月举办的,通过搭建多种交流平台,以多种形式、多个角度、多条途径,面向贴近社会公众,有针对性地开展风险交流、普及科普知识活动。2021年全国食品安全宣传周活动已于6月8日正式启动,而本次活动的主题为“尚俭崇信 守护阳光下的盘中餐”。作为保障食品安全的不可或缺一环,科学仪器在“保护舌尖安全”的过程中发挥了非常重要的作用!为此仪器信息网在食品安全宣传周期间特推出专题“关注食品安全——仪器人在行动”,一起领略下仪器人守护食品安全的风采!
  • 使用ACQUITY UPSFC系统分析微量的对映体杂质
    目标 使用沃特世ACQUITY UPSFC™ 系统证明杏仁酸苄酯的快速手性分离和0.02%杂质水平下的对映体过量测定。 背景 根据2005年9月的一期《化学和工程新闻》,销售额排名前10位的药品中有9种包含手性活性成分,而其中的5种又包含单对映体活性成分。单对映体型手性药物被认为是改善了的化学实体,可提供更高的药效、更好的药理学数据和更为有用的不良反应数据。对于单对映体药物的生产商而言,不需要的立体异构体应等同为其他有机杂质。国际协调会议(ICH)已对关于鉴定、定量和控制药用物质及其制剂产品中杂质的监管要求作出了明确规定。根据ICH的要求,有机杂质的鉴定和定量阈值为主要化合物的0.1%。 ACQUITY UPSFC系统的高灵敏度实现了对药用物质中对映体杂质的鉴定和定量。 解决方案 图1所示的杏仁酸苄酯是一种重要的药物合成中间体。R-和S-杏仁酸苄酯的外消旋混合物(每种对映体溶于甲醇后的浓度均为0.20 mg/mL)使用ACQUITY UPSFC系统进行分离,其色谱图如图2所示。主要试验参数在表1中列出。 总分析时间不到1.5分钟。平均基峰宽小于6秒。根据峰面积得出的R-和S-杏仁酸苄酯之比是0.997。保留时间和峰面积的重复性测定基于五次重复进样,结果汇总于表2。在0.20 mg/mL的浓度下,保留时间的重复性RSD小于0.23%,峰面积响应RSD优于0.5%。 图3显示了2 mg/mL R-杏仁酸苄酯的UPSFC色谱图。经紫外光谱确认(结果未显示),1.30分钟处的次要峰对应于S-杏仁酸苄酯。S-杏仁酸苄酯杂质峰的信噪比约为3(检出限),根据峰面积判断相当于主要峰的0.02%。检测灵敏度的提高得益于这款整体设计的ACQUITY UPSFC系统,其中包括改进的泵系统和优化设计的检测器。本例中对映体过量(e.e.)百分比为99.96%。总结 使用ACQUITY UPSFC系统在不到1.5分钟成功完成R-和S-杏仁酸苄酯的UPSFC手性分离。当每种对映体浓度均为0.20 mg/mL时,所得到的重复性极佳(保留时间的可重复性RSD小于0.23%,峰面积RSD小于0.5%)。新型泵系统和优化设计的检测器所带来的更高检测灵敏度使测定0.02%对映体杂质和对映体过量成为可能。ACQUITY UPSFC系统适用于低浓度对映体杂质的分析、对映体过量测定和QA/QC分析。关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2010年沃特世拥有16.4亿美元的收入和5,400名员工,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。
  • 袁谷教授:ESI-MS方法鉴别环肽非对映异构体、碎裂机理及DNA识别的研究
    仪器信息网讯,2009年11月7日,由中国质谱学会有机质谱专业委员会与中国分析测试协会联合举办的“2009年中国有机质谱年会”在北京成功召开,会议为期三天,出席会议人数达300人。仪器信息网作为特邀媒体也应邀参加。  此次质谱年会为与会代表准备了丰富的报告内容,内容涉及生命科学、医学、药学、环境科学、食品安全、毒物分析中的质谱应用研究以及质谱仪器研发的新技术、新进展等。仪器信息网将进行系列报道。  北京大学化学学院的袁谷教授以手性物质为研究对象,创新地选用质谱作为分析手段进行研究。北京大学化学学院的袁谷教授 其主要做了以下几个方面工作:ESI质谱法鉴别环肽非对映异构体、环肽质谱碎裂机理研究、环肽识别乙肝病毒发卡型DNA研究、环肽识别HIV-1双链DNA研究。课题组利用ESI-MS测定了8个4对环肽非对映异构体特征离子的相对强度,成功区别了8个异构体,同时用MS鉴别了非对映异构体混合物并确定了相对含量,建立了鉴别环肽非对映异构体混合物的标准曲线和计算方法。  研究发现:MS/MS是鉴别异构体的有用方法 环肽分子对DNA具有识别功能 质谱是分析分子间相互作用力的好方法。
  • 超高纯气体、标准混合气体技术研讨会邀请函
    超高纯气体、标准混合气体在分析行业的应用和未来发展趋势技术研讨会邀请函  跟过去相比,现在的生产过程和分析更加依赖于严格的控制。用户期望越来越高,法规要求日益严格,价格竞争压力日益增大,从而使得高生产精度并不是值得炫耀的资本,而是必须满足的基本要求。无论生产或分析哪种产品,都可能在其中某个阶段直接使用到特种混合气体。实验室、在线生产或空气和水污染物的监控过程中所使用的校准分析仪和其他测量仪器,都几乎需要间接用到气体,而这些气体和分析仪器的质量和可靠性非常关键。  举办此次技术研讨会的目的即是为解决上面提及的分析工作者所面临的诸多挑战。研讨会由在全球为工业,能源,科技,医疗等领域提供气体产品的空气产品公司主办,中国分析测试协会协办, 并且联合中国计量科学研究院标准物质中心——权威的国家标准物质机构,具有世界领先技术的分析仪器的生产厂家——安捷伦公司、瓦里安公司。会议主题为超高纯气体和标准混合气体在分析行业的应用和未来发展趋势。时间为2008年3月13日星期四,在第六届中国国际科学仪器及实验室装备展览会期间举行。  在这个研讨会上,来自空气产品公司欧洲总部的Gary Yates 博士,将要演讲超高纯气体在工业气体中的发展方向以及杂质在分析结果中的影响。安捷伦公司、瓦里安公司、中国计量科学研究院标准物质中心将分别做相关专题学术报告,介绍气相色谱仪器、气质联用、质谱的最新技术进展,国家标准物质的溯源体系,交流分析应用技术和经验。  研讨会结束后,将邀请您参观空气产品公司在北京的工厂——位于美丽的西山脚下的北京氦普北分气体工业有限公司。我们将展示一些世界最新  的气体生产设备, 演示高质量的超高纯气体和标准气体的生产工艺过程,您将看到非常罕有的,全国首屈一指的世界一流技术水平的气体工厂,它拥有欧洲同步的气体配制和检验技术水平。  在这个展览会上, 您也会看到空气产品公司的各种气体产品介绍,还会看到空气产品公司独有的BIP超高纯气体和 Experis系列标准混合气体新产品。  有关研讨会座位预定和欲了解更多信息, 请联系毕媛媛或王长玲,电话:010-62459280-220, 或326, 手机:13801214241 或13501132348,传真:010-62451440 电子邮件:bijy@airproducts.com 或wangc3@airproducts.com。日 程 安 排  日期: 2008年3月13日星期四  地点: 二楼会议室, 北京展览馆, 西直门外大街 135号  议程:9:00 -9:30 入场 签到  9:30-10:00气相色谱仪器和气质联用仪器的发展趋势  分析仪器使用中气体的选择和要求  微板流路控制在复杂分析中的应用  吴华博士——安捷伦科技有限公司  10:05-10:35气体中不纯物质对于分析质量和结果的影响   Gary Yates博士,分析和实验室 产品经理 空气产品公司  10:40-11:10国家气体标准物质溯源体系及气体的生产,检验偏差  周泽义博士——中国计量科学研究院 标准物质中心  11:15-11:45 复杂化学物质中的痕量检测和分析及快速炼厂气分析   李运勇博士——美国瓦里安技术中国有限公司  12:00-1:30 集体午餐,午餐后集体乘车至北京工厂  1:30-4:30 工厂参观: 超高纯气体和Experis系列标准气体生产演示  海淀区温泉北清路160号 北京氦普北分气体工业有限公司  4:30-5:30 集体乘车返回市中心 空气化工产品(中国)有限公司2008年1月 超高纯气体,标准混合气体在分析行业的应用和未来发展趋势研讨会报名回执表 单位名称:  所属行业   地址:   邮编  姓名:性别职位电话传真手机号E-mail                     仪器使用气相色谱是____否___ 台 气质联用是____否___ 台 参观工厂 是____否___ 人
  • SK海力士将在HBM生产中采用混合键合技术
    据韩媒报道,半导体封装企业Genesem已向韩国芯片制造商SK海力士提供了用于生产高带宽存储器(HBM)的下一代混合键合设备。据悉,混合键合取消了铜焊盘之间使用的凸块和铜柱,并直接键合焊盘,这意味着芯片制造商可以装入更多芯片进行堆叠,并增加带宽。消息人士称,两台设备已安装在SK海力士的试点工厂,用于测试混合键合工艺。Genesem提供的设备包括两种类型:一种是模具转移设备,用于在混合键合之前定位模具;第二种是真空贴片机。该设备用于将薄膜安装在真空室中,真空室用于从载体中取出晶圆片。
  • 智能高效混合浓缩省心组合,3年质保无忧购!
    智能高效混合浓缩省心组合,3年质保无忧购!MFV智能氮吹仪+MultiVortex多样品涡旋混合器MFV智能氮吹仪Detelogy热销爆款MFV系列智能氮吹仪,经典圆盘主机上引领革新,全系列具备氮吹通道分组控制、氮吹针一键快速升降、数字微调阀清晰微调、5寸高清触屏控制等一系列性能优势,还可兼容试管、离心管、梨形瓶、圆底烧瓶、烧杯等多种规格的浓缩管。 *可根据需求定制专属样品支架样品通道分组控制⭐通过分组控制器,直接快速开关多个氮吹通道,无需逐个调节⭐可自由组合不同的氮吹通道开启数量,进而有效节省氮气量⭐分组控制器有序规整氮吹通道,样品架旋转自如,氮气管路不易打结氮吹针一键升降⭐按下按钮,可随时根据样品液面调整氮吹针高度,松开后立即固定⭐氮吹针位置可平移调节,保证针口正对样品液面中心 氮吹针支持快换⭐氮吹针采用316不锈钢材质特制,支持多种清洗和消毒方式⭐可选配兼容一次性移液枪头的两用型氮吹针管,兼容性更佳 数字刻度盘微调阀⭐通过每氮吹通道上的数值显示,可清晰微调相应通道的气流强度⭐浓缩多个样品时,各个氮吹通道气流可设为同一档位,有效保障平行性⭐没用到的闲置氮吹通道可完全关闭,避免浪费氮气 曲面水浴观察窗⭐无需暂停浓缩进程和抬升样品管架,即可随时观察样品状态⭐可开启照明功能,观察更清晰,便于调节氮吹针和观察水浴锅水量 便捷式快插排水⭐水浴模块整体经严格防护涂层工艺处理,耐用性更佳⭐ 具备快插式排水口,便于定期更换水浴锅用水,延长使用寿命 一体化触屏控制⭐5寸触摸彩屏控制,显示水浴温度、氮气压力和浓缩时间⭐PID技术精确控温,可设自动预热,浓缩完成后自动报警提示 MultiVortex多样品涡旋混合器圆周式涡旋振荡可使样品基质与溶剂、分散填料、萃取盐进行充分的液液、固液混匀,常用于在食品、肥料、化妆品、生物组织等样品前处理流程,近年新兴的QuEChERS快速样品前处理技术中, 单台MultiVortex多样品涡旋混合器在实现高通量前处理的基础上,可支持更高转速,并可轻松实现多段自动变速涡旋运行。高通量,兼容多种规格样品管: 高转速,应对各类难溶样品⭐转速范围:200-3000rpm,3mm圆周振幅⭐轻松应对各类溶液、分散填料、萃取盐 高清屏,实时监控还可存方法⭐5寸触屏上支持自动程序时模式,可随时启停⭐根据不同样品,可存12个涡旋方法程序⭐每方法中可设多达6段自动变速,渐进提速 智能高效应用方案(示例 )方案一:土壤农残测定称取10 g试样(精确至0.01 g),于100 mL塑料离心管中,加入10 mL水和10 mL乙腈,将配置好的样品置于12位圆盘试管架上,设置方法程序,添加多段变速,涡旋振荡10 min,运行过程中随时启停,结束自动蜂鸣报警。加入5 g~7 g 氯化钠,再次涡旋1 min后,设置3000 r/min变速涡旋5 min。取上清液直接上样固相萃取柱,收集全部滤液。水浴氮吹洗脱液(温度设置为50℃),将氮吹针调至适宜高度,缓慢吹入氮气,使液面持续微微抖动,浓缩至近干状态,用甲醇复溶,过0.22 μm滤膜后待测。方案二:GB5009.284-2021 食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的测定称取1 g奶粉试样(精确至0.01 g)于50 mL试管中,加入10 mL水和微量盐酸溶液,将试管放至12位圆盘型试管支架上,设置MultiVortex方法程序,涡旋1 min。运行开始后,样品开始混合。预设运行时间结束后,自动提示,无需人员值守。第一次涡旋完成后,在试管中加入20 mL乙腈,再次涡旋1 min。超声完成后,加入5 g氯化钠,变速涡旋2 min。离心后,取上清液至试管中,把试管转移至MFV智能氮吹仪中,40℃下氮吹至近干,倒计时结束后自动报警提示,定容待测。
  • 赛默飞世尔最新推出一款近红外混合过程分析仪
    赛默飞世尔科技(Thermo Fisher Scientific Inc. 原热电公司)北京时间6月29日宣布最新推出一款极具创新的近红外光谱仪,命名为“Antaris Target”的近红外混合过程分析仪专为制药工业中混合过程质量控制的需求而设计,能够实时监测产品研究和生产的混合过程,极大地改善了药物生产的质量稳定性。Antaris Target近红外混合过程分析仪被美国著名杂志《研究与发展》(R&D Magazine)的《微/纳米通讯》(MICRO/NANO Newsletter)评为2006年度25个最佳微/纳米技术产品之一。获得该奖项的产品均为各行业内最具创新性、最新颖的发明,这将可能极大推动工业和社会的发展。 混合过程是固体制剂生产过程的重要环节,对于保证批次内所有药片均匀地含有各种药效成分具有重要意义,混合不充分将导致药片质量不均一,而混合过久则是极大地浪费能源。传统的混合过程监测方法是在每一批次间人工收集约30个样品,送往实验室进行HPLC或其他均匀性测试,该方法需要较长的时间和较高的检测费用,且不能及时有效地实时反映混合过程的变化趋势。 Antaris Target混合分析仪可以为GMP生产环境提供完全解决方案。采用了先进的微电子机械系统(Micro-Electro-Mechanical Systems, MEMS)技术,使得该分析仪具有一流的光谱分辨率和分析性能;混合分析仪能够直接安装于不同大小的混合罐上,无需事先建立分析模型,采用移动窗口法直接分析光谱偏差变化,实时判别混合终点。该分析仪采用一体式设计,尺寸紧凑,并配置了无线通讯技术和大容量充电电池,能够方便地在多个混合罐间移动使用,提高了利用率,节约投资成本。 关于赛默飞世尔科技(原热电公司) Thermo Fisher Scientific(纽约证交所代码:TMO)是全球科学服务领域的领导者,致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额超过90亿美元,拥有员工约30000人,在全球范围内服务超过350000家客户。主要客户类型包括:医药和生物公司,医院和临床诊断实验室,大学、科研院所和政府机构,以及环境与工业过程控制装备制造商等。公司借助于Thermo Scientific和Fisher Scientific这两个主要的品牌,帮助客户解决在分析化学领域从常规的测试到复杂的研发项目中所遇到的各种挑战。Thermo Scientific能够为客户提供一整套包括高端分析仪器、实验室装备、软件、服务、耗材和试剂在内的实验室综合解决方案。Fisher Scientific为卫生保健,科学研究,以及安全和教育领域的客户提供一系列的实验室装备、化学药品以及其他用品和服务。Thermo Fisher Scientific将努力为客户提供最为便捷的采购方案,为科研的飞速发展不断地改进工艺技术,提升客户价值,帮助股东提高收益,为员工创造良好的发展空间。欲获取更多信息,请浏览公司的网站:www.thermofisher.com 及在本网的展位: thermo.instrument.com.cn###
  • 《Small》:微流控混合器件实现一步式构建靶向脂质体
    脂质体是一种由磷脂分子在水相中自组装形成的球状泡囊体。脂质体具有良好的生物兼容性和低免疫原性,能够保护药物不被降解,是一种极具前景的药物递送载体。近年来,脂质体已经被广泛应用于肿瘤免疫治疗、基因治疗、多模态分子影像等领域。相比于常规的脂质体,靶向脂质体能够有效地改善药物的细胞摄取以及靶向富集能力,能够显著地提升药物递送效率。但是,常用的制备靶向脂质体的方法正面临着一些挑战,例如,操作复杂、耗时久、批次差异性大等问题。近期,中南大学湘雅医院皮肤科、中南大学机电工程学院等研究团队在《Small》(IF=15.153)期刊上在线发表题为 “ One-Step Formation of Targeted Liposomes in a Versatile Microfluidic Mixing Device ” 的原创性论著。该研究提出了一种基于微流控混合器件的靶向脂质体的一步式合成方法,成功实现了多种靶向脂质体的高通量、高可控性制备。使用微流控混合器件制备的靶向脂质体,在光声成像、小动物活体成像、光热治疗等研究中都表现出了优异的靶向性能。据悉,这项研究的第一作者和第一通讯作者单位均为中南大学。20级博士研究生单晗和20级硕士研究生孙鑫为该论文共同第一作者;中南大学湘雅医院皮肤科陈翔教授、赵爽副研究员和中南大学机电工程学院陈泽宇教授为共同通讯作者。 首先,作者基于靶向脂质体的制备流程筛选了微流控混合器的组合方案,提出了微流控混合器件实现靶向脂质体的一步式合成策略。然后,作者使用高精度3D打印技术(nanoArch S140,摩方精密)制作了微流控混合器件(MMD)。 图1 微流控混合器件(MMD)制备靶向脂质体策略图2 微流控混合器件(MMD)制造随后,作者对脂质体的组分、反应机理进行了设计,选择了吲哚菁绿(ICG)作为模型药物以及靶向PD-L1的适配体作为靶向基团,在MMD内发生混合后,巯基修饰的适配体和功能辅料DSPE-PEG-Mal发生共价结合,最终将适配体修饰到脂质体的表面(Apt-ICG@Lip)。 图3 一步式合成靶向脂质体Apt-ICG@Lip反应机理接下来,作者对靶向脂质体Apt-ICG@Lip的性质进行了测试,包括脂质体的粒径分布、重复性、稳定性、包封率、形貌、细胞毒性、适配体结合效率等。结果显示,使用微流控混合器件(MMD)制备的靶向脂质体Apt-ICG@Lip具有粒径小、批次重复性好、稳定性好、包封率高、低细胞毒性、适配体结合效率高等优点,适用于生物医学应用。图4 靶向脂质体Apt-ICG@Lip性质测试接着,为了验证靶向脂质体Apt-ICG@Lip的靶向性能,作者进行了光声成像(PACT)和小动物活体荧光成像研究。作者将高表达PD-L1的LLC肿瘤模型小鼠分为两组,实验组注射靶向脂质体Apt-ICG@Lip,对照组注射常规脂质体ICG@Lip。结果显示,靶向脂质体Apt-ICG@Lip具有更明显的肿瘤摄取和药物富集能力。 图5 靶向脂质体Apt-ICG@Lip光声成像和小动物活体成像研究接着,作者进一步进行了光热治疗研究。作者将LLC肿瘤模型小鼠分为PBS、ICG@Lip、Apt-ICG@Lip三组,在注射药物后分别使用808 nm激光进行照射,观测肿瘤的体积变化,并使用免疫组化和免疫荧光评估了肿瘤的治疗效果。结果表明,Apt-ICG@Lip由于具备主动靶向能力,具有更好的光热治疗效果,也进一步验证了MMD构建的靶向脂质体的性能。 图6 靶向脂质体Apt-ICG@Lip光热治疗研究最后,作者为了验证MMD构建靶向脂质体的通用性,进一步制备了多种不同用途的靶向脂质体。除了吲哚菁绿(ICG)外,作者还选择了FITC、NHWD-870和亚甲基蓝(MB)作为模型药物,并使用MMD制备了一种anti-Her2抗体修饰的靶向脂质体。作者使用Apt-FITC@Lip进行了细胞实验。结果表明,高表达PD-L1的细胞和Apt-FITC@Lip具有更明显的结合效果。 图7 靶向脂质体Apt-FITC@Lip细胞实验该工作提出的微流控混合器件(MMD)一步式构建靶向脂质体的方法,适用于多种靶向脂质体的制备,在靶向药物递送系统(分子成像、肿瘤治疗等)研究中具有巨大的应用前景。
  • 标准先行,让乳粉中低聚果糖的检测有据可依
    ? 2003年9月13日,国家发布了低聚果糖行业标准QB 2581-2003,标准于2003年10月1日实施;? 2009年5月27日,发布了国家标准GB/T 23528-2009,标准于2009年10月1日实施;? 2016年8月31日,国家卫生和计划生育委员会颁布了国家标准《GB 5009.255-2016 食品安全国家标准食品中果聚糖的测定》,标准于2017年3月1日实施。 近年来,低聚果糖作为可溶性膳食纤维和优质益生元在食品当中特别是婴幼儿配方乳粉领域得到广泛应用,但是添加多少量有益,如何去检测乳粉中低聚果糖含量,成为一个关键的问题。最新版标准修订后,除了把产品本身的标准定得更加科学合理之外,青岛盛瀚更希望把配方乳粉当中低聚果糖的检测方法提供给大家。离子色谱测定乳粉中低聚果糖解决方案如下:盛瀚CIC-D120型离子色谱仪-在离子色谱法检测乳粉中低聚果糖含量的应用中展现出独到的优势:1. 优化梯度洗脱程序,有效分离并准确检测出果糖,合理计算出低聚果糖含量。2. 内置循环式立体恒温技术(CN 204259917U),温度稳定时间小于30min,确保 实验数据准确可靠。3. 搭载天文台智能工作站,仪器部件集成控制,兼容多种仪器,操作画面个性化、人性化。4. 国际领先全系列离子色谱柱(CN 105126936A、CN104788603A),柱效高、柱容量大,满足对各种组分离子的检测。5. 检测方法灵敏度高,线性范围宽,具有较好的检测精密度和准确度。
  • 仪器情报,科学家制备表征新型卤化物钙钛矿/2D半导体混合异质结构!!
    【科学背景】二维(2D)半导体和范德瓦尔斯(vdW)异质结构是新兴的纳米材料,因其在设计纳米电子学、光电子学和纳米光子学方面的巨大潜力而成为了研究热点。在众多混合维度异质结构中,卤化物钙钛矿/2D半导体异质结构因其独特的光电和光子特性而脱颖而出。卤化物钙钛矿具有大的吸收系数和折射率、低陷阱密度、高光致发光量子产率、可调节的带隙等优点,这些特性为2D光电和光子器件提供了有效的补救措施。然而,实现高质量单晶卤化物钙钛矿/2D半导体混合维度异质结构仍然具有挑战性,主要问题包括材料结构在外部应力下的超敏感性和碘的复杂反应性。为了应对这些挑战,湖南大学段曦东教授团队提出了一种通用的范德瓦尔斯异质外延策略,通过这一方法成功合成了一系列高质量的单晶卤化物钙钛矿/2D半导体异质结构。通过选择特定的钙钛矿外延层和2D半导体,可以按需调整异质结构,涵盖从全无机到有机-无机混合类型的钙钛矿以及不同的2D半导体。这种方法展示了高晶面和对齐选择性,实验结果表明,这些异质结构具有显著降低的缺陷密度和均匀的能量景观,从而提供了增强的光增益特性和超低阈值且稳定的单模激光。此项研究拓展了范德瓦尔斯异质结构的应用前景,为片上光源和集成光电设备的发展提供了新的思路和方法。【科学亮点】(1)实验首次展示了通用的范德瓦尔斯异质外延策略,用于合成一系列晶面特异性的单晶卤化物钙钛矿/二维(2D)半导体(多重)异质结构。通过这种方法,可以在不同维度和成分的基础上,灵活地定制异质结构,包括从全无机到有机-无机混合的钙钛矿,以及单独的过渡金属二硫化物或2D异质结。(2)实验通过以下步骤和方法取得了一系列显著结果:&bull 方法:采用了范德瓦尔斯异质外延方法,将特定的钙钛矿外延层与2D半导体耦合,实现了高质量单晶异质结构的合成。该方法对CMOS兼容基板(如SiO2/Si)和光子兼容平台(如Si和LiNbO3)具有普遍适用性。&bull 结果一:通过选择不同的耦合层,可以广泛调整所获得的异质结构,从而实现可编程的异质结构,优化材料特性和设备性能。&bull 结果二:实验发现,外延的钙钛矿表现出高晶面和对齐选择性,这可能归因于热力学上有利的界面形成能及其在底层单层半导体的三重对称下形成的简并态。&bull 结果三:由于弱的范德瓦尔斯相互作用在异质界面产生不共晶/非相干的平面内晶格,实现了无键集成,最小化了失配引起的应变和缺陷。 &bull 结果四:范德瓦尔斯外延钙钛矿半导体表现出显著降低的缺陷密度和均匀的能量景观,从而提供了增强的光增益特性和超低阈值且稳定的单模激光。&bull 结果五:实验合成的CsPbI2Br/WSe2异质结构展示了超高的光增益系数、降低的增益阈值和延长的增益寿命,归因于降低的能量无序。【科学图文】图1:卤化物钙钛矿/二维半导体异质结构的外延生长。图2:外延异质结构的界面能量。 图3:单层WSe2和外延CsPbI3的原子结构图案。图4:晶面选择性外延生长的机制。图5:能量无序景观。图6:光增益响应。图7:卤化物钙钛矿/二维半导体异质结构的增强激光能力。【科学启迪】 以上文章展示了通过范德瓦尔斯异质外延方法成功合成高质量的卤化物钙钛矿/二维半导体异质结构,并在光子学领域取得显著进展。这一研究不仅为开发新型光电子和光子器件提供了创新的材料平台,还突破了传统材料集成的限制。通过优化材料的光学性能和结构设计,实现了具有超低阈值和稳定性的单模激光器,为光通信和传感等领域的应用提供了新的解决方案。特别是,引入的单层半导体在促进钙钛矿的选择性外延生长和作为传输层方面发挥了关键作用,为电驱动片上激光器的实现奠定了基础。这项研究不仅推动了光子学领域的技术进步,还为理解和利用材料的光电特性提供了深刻见解,为未来量子光子学和光电子一体化系统的发展开辟了新的研究方向。原文详情:Zhang, L., Wang, Y., Chu, A. et al. Facet-selective growth of halide perovskite/2D semiconductor van der Waals heterostructures for improved optical gain and lasing. Nat Commun 15, 5484 (2024). https://doi.org/10.1038/s41467-024-49364-0
  • 前处理小能手-多管漩涡混合仪
    还在为样品前处理花费大量时间吗?在制药、材料科学、食品检测等化学研究领域都需要大量的样品前处理过程,非常耗时但却对实验结果起到至关重要的作用。前处理的问题会影响到后续的一系列实验结果。传统的混合器往往只能处理一个试管样品,处理多个时需要轮流接替,并且还需要手扶,操作不便并且效率不高,大大影响实验进度。今天,为了解决前处理这块难题,我们为大家带来一款前处理小能手——多管漩涡混合仪。规格参数可选配试管架规格多管漩涡混合仪一次最多能混合处理50个样品,规格模块更换十分方便,只需替换当中的试管架,另外我们的试管架种类很多,能适应实验过程中大部分的试管规格。多管漩涡混合仪在操作上十分便捷,将样品瓶放入试管架内放平,下压上方压板,即可开始运行。LED屏显示调节转速以及运行时间,操作面板简洁,再说下操作按钮:点动混匀键按住,仪器会按最高转速运行,松开仪器则停止运行;运行/停止键通过短按进行开关程序;两侧的上下键则是对转速以及运行时间进行相应调解。另外建议将仪器放在较为平整的台面操作,通过仪器底部吸盘对桌面的吸取,起到仪器的固定作用。同时仪器的保护工作也是十分重要的,提高使用寿命,也是降低仪器成本的方式。仪器在使用前,建议先将调速按钮调制最低,再打开电源开关,减小对仪器的损耗。为了保护仪器的安全,在不使用的时候,最好放在干燥、通风、无腐蚀气体的位置。特别要注意的是使用过程中一定要防止试剂液流入机芯,避免破坏内部器件。多管漩涡混合仪能将效率大大提高,增加生产数量,当样品越多,越能体现这款仪器的高效性。大家是否有使用其他前处理仪器呢,如果您对自己现阶段的前处理仪器不太满意,可以了解我们这款B100250多管漩涡混合仪,相信会给您的实验带来意想不到的收获!
  • 洋蜂蜜掺糖 洋机构回应检测标准“陈旧”
    在超市里,你可能因看到一罐售价四五百元的进口蜂蜜而吃惊,但是如果它们被怀疑“掺糖”,这就显得有些匪夷所思了。日前,中国香港消委会的一项蜂蜜检测,把“贵价”蜂蜜推向风口浪尖上:55款蜂蜜样本中有14款掺杂了糖分。对此,有新西兰蜂蜜巨头激烈反驳,对本报指香港本次检测方法“过时”造成了 “假阳性”,新西兰有关行业协会也已在结果发布后作出了类似表态。  昨日,记者在中国香港消委会的官方网站上,找到了这份落款为本月15日的《蜂蜜检出掺糖及残余抗生素》的报告。测试显示,掺杂了糖分的14 款样本中,12款声称是天然或纯正蜂蜜,当中7款声称100%天然或100%纯正。  其中,掺杂糖分的问题在价钱较贵(价格每100克由39.6港元至151.2港元不等)的“麦芦卡”(新西兰独有的桃金娘科灌木)蜂蜜样本中情况更为普遍:在15 款“麦芦卡”蜂蜜样本中,有8款被检测出掺杂糖分。  报告还指出,有6款样本验出小量的残余抗生素,包括链霉素类、磺胺类药、四环素类等,有6款蜂蜜样本检出微量除害剂(俗称农药)双甲脒。不过报告称,它们的含量不会对人体健康构成风险。  业内说法:蜂蜜必须天然纯正  记者昨日走访广州超市,发现进口蜂蜜产品尤其“麦芦卡”蜂蜜越来越多地出现在货架上,而且价格昂贵。在珠江新城的一家友谊商超,记者看到了至少3家新西兰公司生产的“麦芦卡”蜂蜜,售价最贵的一小瓶突破600元。  一家知名的内地蜂蜜企业负责人昨日在接受本报采访时表示,蜂蜜主要是由果糖和葡萄糖组成的。除此之外,内地的标准还允许有少量蔗糖,“国外一般强调无添加、无提取”至于残余抗生素,他指出主要是采蜜的果树被喷了农药、蜂药当中残余下来的。  “蜂蜜必须天然纯正,人为加入食品添加剂后只可能是‘蜂蜜制品’而非‘蜂蜜’。”昨日,广东省制糖产品质量监督检验站站长郭剑雄称,根据蜂蜜的新国标《食品安全国家标准 蜂蜜GB14963-2011》的规定,蜂蜜只能是“蜜蜂采集植物的花蜜、分泌物或蜜露,与自身分泌物混合后,经充分酿造而成的天然甜物质。”其中,果糖和葡萄糖含量至少要达到60%,蔗糖含量不得超过10%。  企业回应:产品暂时不会下架  “我们的产品没有任何问题。”昨日,有份产销“麦芦卡”蜂蜜的新西兰康维他公司在内地的一位联系人告诉本报,在得知香港消委会的结果后已对其检测过程进行了解,认为这次检测方法陈旧,该方法已不能正确地判断“麦卢卡”这种新西兰独有蜂蜜含糖量的特殊性。  该联系人说,中国内地检验检疫部门早在2011年起就有关检测技术与新西兰国家实验室进行技术交流,“可以确认的是,产品是完全天然的。进入中国内地时也要获得卫生证书后才能销售。”  至于有小量双甲脒残余,上述联系人指因蜜蜂可能长小螨虫而导致其死亡,需要用到双甲脒。它是一种低害杀虫剂,香港消委会专家已指出该物质对人体没有特别害处,并不影响蜂蜜食用。  昨日,一家进口蜂蜜经销商负责人李先生告诉本报记者,新西兰UMF蜂蜜协会(即“麦芦卡”蜂蜜)已出面指香港的检测方法过时,他暂时不会对涉及的产品下架。  四招选蜂蜜  看色泽。纯正的优质蜂蜜透光性强,颜色为白色、淡黄色至琥珀色,且均匀一致 而劣质蜂蜜颜色黑红或暗褐色、无光泽、蜜液混浊而有杂质。  晃气泡。如果蜂蜜发酵变质,会因含水量增多而导致表面产生大量气泡,而纯正的蜂蜜表面则无大量气泡。  闻香气。品质好的蜂蜜香味浓而持久,开瓶后便能嗅到,用手掌搓揉会有粘腻感,而劣质的蜂蜜往往因掺入香精而过于浓郁。  拉细丝。用筷子挑蜂蜜,优质的蜂蜜弹性佳,可拉成丝状,且不易拉断,而劣质的蜂蜜浓度较低,黏性小,难以拉成细丝。  【原标题】贵价洋蜂蜜竟掺糖?新西兰蜂蜜公司称检测方法“陈旧”
  • 岛津新型超快速液相色谱仪用梯度混合器问世
    近日,以减小梯度延迟体积与实现混合性能最优化为目的,岛津公司推出了用于超快速液相色谱仪Nexera系列的MR40&mu L、MR100&mu L、MR180&mu L II梯度混合器系列。今后该产品线包括MR20&mu L、MR40&mu L、MR100&mu L、MR180&mu L II这4种产品。 此次发售的超快速液相色谱仪用混合器增加了容量的变化,同时在MR100&mu L、MR180&mu L II上采用了新设计的混合方式,即使在流动相中含有紫外吸収较大的酸时,也可以获得稳定的基线。 从左至右分别是MR180&mu L II,MR100&mu L,MR40&mu L 有关详细内容,敬请向岛津公司咨询。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 成都科研成果混合所有制:成果分割确权 个人最低拿70%
    p  12月13日,成都市召开新闻发布会解读新出台的《关于支持在蓉高校院所开展职务科技成果混合所有制改革的实施意见》,其中,首次对改革的实施方式、流程、收益分配方式进行细化,并明确职务发明人与高校院所可约定按不低于7∶3的比例共享职务科技成果知识产权。/pp  作为四川省全面创新改革试验重大成果之一“职务科技成果混合所有制”,在四川省、成都市新近发布的“四川十六条”“成都新十条”等政策中均明确鼓励实施。此次,成都作为国内单个城市出台专项文件明确实施科技成果混合所有制改革的方式,在全国尚属首例。/pp  《意见》首先提出“分阶段分割确权”原则,即对既有和正在申请中的成果,由职务发明人提出奖励申请,高校院所审查后签订奖励协议,并向相关部门申请将成果变更为高校院所和职务发明人共同所有。对新产生的职务科技成果知识产权,双方签订奖励协议后,即可共同申请知识产权。/pp  在完成上述分割确权后,“混合”后的成果则可采取转让、许可或作价投资的三种方式转化。《意见》称,在转化交易中,可采取协议定价、技术交易市场挂牌交易和拍卖等方式定价。其中,协议定价须遵从“议价、公示、审定”三步走流程,即由高校院所与成果发明人共同聘请第三方与受让方协商,之后对拟交易价格进行不少于15天的公示,最后在公示无异议后由高校院所审定确立。而收益分配方面,完成分割确权的职务科技成果通过转让或许可所获得的收益,在扣除有关成本和税费后,由高校院所与职务发明人按照成果权属比例对所获收益进行分配。/pp  “愿意开展职务科技成果混合所有制改革的学校,按照这个流程可以很方便地实施。”成都市科学技术局局长卢铁城说,此项改革将是科技成果“所有权、收益分配权”的双重确立,将最大限度地保证职务发明人的个人收益,调动其成果转化的积极性。/p
  • 保健品掺假现状曝光:虫草混合铁粉铅粉出售
    “医药保健品的原材料造假比较常见,何止阿胶以猪皮造假这一例!”  当记者就央视曝光阿胶造假事件采访几位业内人士时,意外获得他们的一致回应。业内人士揭露,除了造假,以次充好、缺斤短两等情况在中药材行业更普遍,尤其在药材集散地、中小型加工企业,以及私人收购站点。  对于阿胶造假事件,国家药监部门高度重视,并对问题阿胶展开调查。记者了解到,这类市场混乱现象,早在央视报道阿胶造假之前,已为大众所关注,之所以依旧屡禁不绝,除了商家为牟利,还因为监管上存在空白。  ●花旗参里掺萝卜干  在广州清平药材市场,记者走访了十多家中药材档口发现,同是美国花旗参,不同的店家价格从200元/公斤到1200元/公斤不等。“同是花旗参,价格怎么相差如此之多?”面对记者的疑问,不少店主给出的解释是,不同价位的花旗参治疗和药效不同,自然价格也不同。而对于同一大小、外观的花旗参价格不一致,一位店主小心地向记者透露,那些比较便宜的、个头较大的花旗参,跟萝卜干极其相似,少数无良中药材卖家会往花旗参里掺萝卜干,以假充真,欺骗消费者。  ●湿燕窝增重量  燕窝中最好的要数血燕了,价格卖到17000元/公斤。”一位档主随后向记者推荐了一种碎的燕窝,她告诉记者,这些都是整盏燕窝的边角料,但效果并不差,价格也相对便宜,卖到6000元/公斤。她同时透露,购买燕窝最需要注意的是燕窝的干湿度,很多价格比较便宜的燕窝正是因为没有晒干,水分比较大,有不少消费者不明白缘由而上当受骗。  ●树胶成山寨版蜂胶  蜂胶的造假竟来自树胶,这是一位国内保健品企业负责人向记者透露的秘密。他介绍,蜂胶是蜜蜂采集树脂、挥发油等分泌物,经过蜜蜂反复咀嚼加工,与蜜蜂上颚腺、舌腺等腺体分泌物和一定比例的蜂蜡、花粉混合转化而成的,具有抗氧化、增强免疫等作用。上述保健品企业负责人介绍,相比树胶,蜂胶产量很有限,由于蜂胶、树胶外观上没有明显差别,成分也有类似的,因此树胶成为最好的山寨版蜂胶。  ●虫草混合铁粉、铅粉卖  作为名贵药材,虫草也不能幸免。和萝卜干、树胶不一样,虫草造假问题可以很严重,因为有的不法商家为了增加重量牟暴利,不惜损害他人健康在虫草里添入铁粉、铅粉。广东省中医院一位药师介绍,虫草造假还有用面粉和模具做、用其他生物做混进去的,但是铅粉的危害最大,因为“煲到汤里还是看不出来,全部融进去喝掉了”!  原因监管缺失、检测水平滞后  多年研究医药保健品市场的中国保健协会市场工作委员会秘书长王大宏分析说,就个人看来,造成现今市场混乱的因素有三个重要方面。  首先是有些企业为求生存,缺乏自律,通过造假来牟利。再则是医药保健品原材料行业的监管薄弱,没有生产许可证,也没有行业准入许可证,从而导致管理出现盲区。  其次,我国医药成品有卫生部、药监局、中医药管理局来监管,但中药原材料却属于农副产品,而且天然的中药材以自然采摘居多,如虫草是一种天然的菌类,人工几乎无法种植,采收更难统一监管。目前,全国大部分药材都是由民间的药材公司在负责采购、收购。而民间的药材公司很难由专人负责对药农进行技术指导,农民没有种植中药的专业知识,又缺乏相应的监管部门,因此很容易在这个环节出现造假现象。  再次,科学研究、检测水平的发展滞后于行业的发展,这也是导致市场混乱、造假频现的一个重要因素。  提醒买中药材勿贪小便宜  不法商贩造假,很重要一点是看中真品和假货价格差别大,可获得巨大利润。上述保健品企业负责人介绍说,例如蜂胶1公斤几百元,而树胶质量上乘的也才1公斤几十元,如果用次等的树胶造假,利润会更高。专家表示,在市面上同种药材什么价位的都有,因此提醒消费者,不要贪小便宜,越是那种价格低得离谱的产品越要留心,通常掺假产品价格可以比正品便宜一半到六成。
  • 向“RNA世界”假说发起挑战,地球首个生命由RNA-DNA混合产生
    DNA示意图。  图片来源:《每日科学》杂志  近日,美国斯克里普斯研究所科学家在化学研究领域核心期刊《德国应用化学》上发表论文称,一种名为苯基磷二酰胺(DAP)的简单化合物在生命出现之前可能就已存在于地球上,它可以通过化学手段将名为脱氧核苷酸的微小DNA结构单元编织在一起,形成原始的DNA链。  该发现指出了DNA与RNA作为相似化学反应的产物一起出现的可能性,而第一批自我复制的分子,即地球上第一批生命的形式,正是这两种分子的混合体。近几十年来,“RNA世界”假说在生命化学领域一直占据主导地位,认为早期生命分子完全基于RNA,而DNA仅在后来作为RNA进化的产物才出现。而本次发现对该假说提出了挑战,进一步解释了地球生命是如何起源的这一古老问题。  一条RNA链可以吸引其他单个RNA结构单元,粘附在RNA链上形成一种镜像链。如果新链可以脱离模板链,并开始通过相同的过程作为模板结合其他新链,那么它就实现了构成生命的自我复制的“壮举”。  然而RNA链可能擅长结合互补链,但却不太擅长与这些链分离。现代生物体产生的酶可迫使RNA(或DNA)双链分开成两条,从而实现复制,但目前尚不清楚在没有酶的世界里如何做到这一点。  该研究资深作者、斯克里普斯研究所化学副教授克里希纳穆尔蒂指出,部分DNA和部分RNA的“嵌合”分子链或解决了这个问题,因为它们可以一种粘性较小的方式结合互补链,从而使它们相对容易分离。  在过去的研究中,科学家们已经发现,简单的核糖核苷酸和脱氧核糖核苷酸(分别是RNA和DNA的构成单元),可能是在早期地球非常相似的化学条件下产生的。有机化合物DAP起到了修饰核糖核苷酸,并将它们串在一起形成第一条RNA链的关键作用。而此次研究表明,在类似条件下,DAP也可以对DNA起到同样作用。  这一发现为更广泛地研究自我复制的DNA-RNA混合物如何在原始地球上进化和传播,构建更完善的现代生物学铺平道路。  RNA真的独自完成了生命起源的关键任务吗?近些年来,大量证据表明RNA和DNA可能几乎同时出现在最初的生命形式中,随后很快,二者又凭借各自的优势和缺陷进行了合理又明确的“分工”:DNA负责遗传信息长期稳定的存储,RNA则负责遗传信息的短期储存和运输,以及制造蛋白质——就像人们今天在细胞中看到的那样。而在“零”的起点上,或许仍是RNA和DNA两个必不可少的因素共同协作,才有了今天地球上的生机勃勃、生命不息。
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