花椒毒素甲氧基补骨脂素

化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检测方法1 适用范围　　本方法规定了用高效液相色谱法定性检测化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的方法。　　本方法适用于化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的定性测定。2 方法提要　　样品在经过提取后，经高效液相色谱仪分离，二极管阵列检测器检测，经与平行操作的补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮对照品及补骨脂对照药材比较，以保留时间和紫外光谱图定性，鉴别补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的存在。本方法对补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检出限和取样品0.5 g时的检出浓度见表1。 表1 4种补骨脂特征成分的检出限和检出浓度化合物检出限（ng）检出浓度（μg/g）补骨脂素0.30.6异补骨脂素0.30.6新补骨脂异黄酮0.30.6补骨脂二氢黄酮0.30.63 试剂和材料　　除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为实验室用一级水。3.1 乙腈，色谱纯。3.2 补骨脂素，纯度≥99%。3.3 异补骨脂素，纯度≥99%。3.4 新补骨脂异黄酮，纯度≥98%。3.5 补骨脂二氢黄酮，纯度≥99%。3.6 补骨脂，中国食品药品检定研究院，供鉴别用。3.7 补骨脂特征性成分混合标准溶液（=0.1 μg/mL）：分别称取补骨脂素（3.2）、异补骨脂素（3.3）、新补骨脂异黄酮（3.4）、补骨脂二氢黄酮（3.5）对照品各5 mg（精确到0.1 mg），置500 mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，配制成质量浓度各为10 μg/mL的标准溶液。精密量取各标准溶液0.1 mL置10 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得0.1 μg/mL的混合标准溶液。3.8 补骨脂标准储备溶液：取补骨脂对照药材0.2 g，置50 mL三角瓶中，加30 mL 70%乙醇回流提取1h，滤过，滤液置100 mL量瓶中，加70%乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。4 仪器4.1 高效液相色谱仪：具二极管阵列检测器。4.2 分析天平：感量为0.1 mg。4.3 移液器。4.4 涡旋振荡器。4.5 超声波清洗仪（功率不低于200W）。4.6 高速离心机：转速不小于10000 r/min。

[size=5]超临界流体色谱法测定补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素含量[/size] 来源: 作者:陆峰，刘荔荔，李玲，吴玉田摘要目的：建立超临界流体色谱法用于测定补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的含量，并研究其影响因素。方法：用改性的超临界C02萃取中药补骨脂，超临界流体色谱法测定其中的香豆素成分(补骨脂素和异补骨脂素)含量。色谱条件：15 cm×1mm×3μm氨基柱，流动相为含5％甲醇的CO2，柱温40℃，柱头压27．6MPa，UV 247 nm检测。结果：在选定固定相条件下．流动相对组分的洗脱和选择性影响最大，柱温、柱压次之。补骨脂素的回收率为96．9％(RSD=1．8％)，异补骨脂素的回收率为95．I％(RSD=I．6％)。培论：与超临界流体萃取法联用，本法可用于香豆素类化合物的分离分析。关键词 超临界流体色谱法；补骨脂素；异补骨脂素；超临界流体萃取法材料和方法 药品和试剂：补骨脂药材由上海长海医院提供，并由本院生药教研室李彬鉴定；补骨脂素(psoralen)、异补骨脂索(isopsoralen)对照品购自中国药品生物制品检定所；SFE和SFC所用CO2购自上海BOC气体公司；蒽(内标物)和氯仿为分析纯；甲醇为HPLC级。 仪器：SFX 2-10萃取器，model 100DX／DM 注射泵，泵控制器． MWD检测器(ISCO．USA)，eppendof CH．30色谱柱加热器。 SFE条件：萃取溶剂为CO2，加入氯仿0．06 ml作改性剂，压力为38．5 MPa，温度为70℃：，静态萃取1 min，动态萃取7ml，限流管温度80℃，甲醇作吸收溶剂。 SFC条件：用SpheriorbNH2 柱(150mm×lmm×3μm，A1ltech，USA)，流动相为含5％甲醇的CO2．柱头压27．6 MPa，柱温4O℃ ，进样量为0．5， 流速为0．10ml/min，采用50cm×15μm石英毛细管作限流管，检测器AUFS 0．05，247 nm检测。结果与讨论1 固定相／流动相对保留的影响 以超临界C02(含少量改性剂)为基本流动相的SFC是正相色谱，一些极性较弱的化合物在C18柱上几乎不保留 本实验中补骨脂素和异补骨脂素很快从Cl8柱上洗脱，几乎没有分离效果，所以未用C18柱而改用正相NH2柱。 改性剂浓度对组分的保留影响很大。在NH2柱上．用纯C02作流动相时，补骨脂素和异补骨脂素在60min内未洗脱；而在高浓度改性剂时，因两者结构较相似，几乎同时洗脱。本实验用5％ 甲醇时洗脱效果良好.2 温度、压力对SFC的影响 温度和压力对保留也有影响。本实验在20．7～ 34．5 MPa压力范围和3O～6O℃ 温度范围内考察了这两个因素的影响。保留时问随压力增大而缩短；随温度升高而延长.3 标准曲线 在上述最佳色谱条件下．补骨脂素、异补骨脂素、内标蒽保留时间分别为6．37，5．00和4．00 min。 用甲醇分别配制对照品溶液和内标溶液：补骨脂素0．423mg/ml，异补骨脂素0．17mg/ml，蒽1．343 mg/ml。分别精密吸取对照品溶液25，50．100．200，400和600μl于10m1量瓶中，加入内标溶液5Oμl，定容，进行SFC分析。以对照品峰与内标峰面积之比(Y)对各自浓度(x,μ/m1)回归．得回归方程。 补骨脂素：Y=23．49X+1．37×10-4，r =0．999； 异补骨脂素：Y：20．04X+0．016．r =0．999。4 方法回收率 精密量取补骨脂素、异补骨脂素溶液各150．250和350μl，加入酸洗硅藻土50mg，挥干溶剂．按SFE条件萃取；甲醇吸收液再加入内标溶液50μl，定容、稀释，各进祥3次，按SFC步骤渊定，计算上述3种浓度的回收率，补骨脂素的回收率为96．9％( r=9．RSD=1．8％)；异补骨脂素的回收率为95．1％ ( r=9，RSD：1．6％ )。5 样品测定 分别取3批干燥药材粉碎．过1OO目筛．精密称取粉末50mg按上述条件萃取；在甲醇吸收液中加入适量内标液，稀释后每份溶液进样3次．按上述色谱条件测定，代入标准曲线，得3批药材中的补骨脂素、异补骨脂索含量分别为0．77％．0．70％ ；0．86％ ．0．82％ ：0．65％ ，0．53％ 。 以上结果表明：流动相组成是影响分离的最重要因素，加入改性剂可大大改善中等极性化合物的洗脱分离。系统的温度和压力对分离也有影响。与SFE联用，SFC可以较方便地用于某些香豆素类化合物的分离分析。

化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检测方法

化妆品中呋喃香豆素类（三甲沙林、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素）和欧前胡内酯的检测方法

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW5899瑟丹内酯对照品，有报告HPLC≥98%BW5915番茄红素对照品，有报告HPLC≥98%BW5472异槲皮苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5437圣草酚;毛纲草酚对照品，有报告HPLC≥98%BW5917（标定）矢车菊素-3-O-半乳糖苷，花青素对照品，有报告HPLC≥98%BW5920多西他赛；多烯紫杉醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5496异甘草素对照品，有报告HPLC≥98%BW5540豆甾醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5285D-(-)-奎宁酸;右旋奎宁酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5539异阿魏酸; 3-羟基-4-甲氧基肉桂酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5492高香草酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5215烟碱（尼古丁）对照品，有报告HPLC≥98%BW54588-甲氧基补骨脂素（花椒毒素）对照品，有报告HPLC≥98%BW5457D-松醇95%对照品，有报告HPLC≥98%BW5942密蒙花苷（刺槐素）对照品，有报告HPLC≥98%BW5945高香草酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5949桉叶油醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5654香紫苏醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5436圣草次苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5960知母皂苷C对照品，有报告HPLC≥98%BW5961睾酮对照品，有报告HPLC≥98%BW5962茵陈色原酮对照品，有报告HPLC≥98%BW5560阿曼托黄酮; 穗花杉双黄酮对照品，有报告HPLC≥98%BW5963戈米辛J,对照品，有报告对照品，有报告HPLC≥98%BW5542没食子儿茶素（棓儿茶酸、没食子酰儿茶素）对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW5448 2”-O-没食子酰基金丝桃苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5450 盐酸石蒜碱;石蒜碱盐酸盐对照品，有报告 HPLC≥98% BW5451 光甘草定对照品，有报告 HPLC≥98% BW5452 橙黄决明素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5453 荷叶碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5454 鹰嘴豆芽素A，鸡豆黄素A对照品，有报告 HPLC≥98% BW5455 10-羟基喜树碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5456 可可碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5457 D-松醇95%对照品，有报告 HPLC≥98% BW5458 8-甲氧基补骨脂素（花椒毒素）对照品，有报告 HPLC≥98% BW5459 白花前胡醇对照品，有报告 HPLC≥98% BW5462 矢车菊素-3-O-葡萄糖苷; 花青素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5464 5-羟色胺酸; 5-羟基色氨酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5465 亥茅酚苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5466 异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5467 紫蓳灵; 紫堇醇灵碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5468 高丽槐素; 马卡因对照品，有报告 HPLC≥98% BW5469 秦皮苷；白蜡树苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5470 奇任醇；奇壬醇对照品，有报告 HPLC≥98% BW5471 比枯枯灵（山乌龟碱）对照品，有报告 HPLC≥98% BW5472 异槲皮苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5473 乙酰紫堇灵；乙酰紫堇醇灵碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5474 红车轴草根苷（三叶豆根苷）对照品，有报告 HPLC≥98% BW5475 山奈苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5476 去氢二异丁香酚对照品，有报告 HPLC≥98% BW5477 利卡灵-B；利卡灵B对照品，有报告 HPLC≥98% BW5478 肉豆蔻木脂素对照品，有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

关于印发化妆品中氢化可的松等禁用物质或限用物质检测方法的通知 国食药监保化13号 2012年01月18日 发布 各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局（药品监督管理局）：　　为规范化妆品中禁用物质和限用物质检测技术要求，提高化妆品质量安全，化妆品中氢化可的松等禁用物质或限用物质的检测方法已经国家食品药品监督管理局化妆品标准专家委员会审议通过，现予印发。　　附件：1．化妆品中氢化可的松等7种禁限用物质的检测方法　　　　　2．化妆品中水杨酸的检测方法　　　　　3．化妆品中酮麝香的检测方法　　　　　4．化妆品中巯基乙酸的检测方法　　　　　5．化妆品中8种邻苯二甲酸酯的检测方法　　　　　6．化妆品中4-氨基偶氮苯和联苯胺的检测方法　　　　　7．化妆品中苯并芘的检测方法　　　　　8．化妆品中4-氨基联苯及其盐的检测方法　　　　　9．化妆品中间苯二酚的检测方法　　　　　10．化妆品中32种禁限用染料成分的检测方法　　　　　11．化妆品中苯扎氯铵的检测方法　　　　　12．化妆品中羟基喹啉的检测方法　　　　　13．化妆品中过氧化氢的检测方法　　　　　14．化妆品中苄索氯铵、劳拉氯铵和西他氯铵的检测方法　　　　　15．化妆品中颜料橙5等5种禁用着色剂检测方法　　　　　16．化妆品中呋喃香豆素类（三甲沙林、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素）和欧前胡内酯的检测方法　　　　　17．化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检测方法　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　国家食品药品监督管理局　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　二○一二年一月十六日

[em06] 如题菲罗门柱250*4.6，1.0ml/min，246nm 其中对照品浓度为：补14.32ug/ml，异补10.064ug/mlyy000021 对照品 柱温35度 进样20ul 两峰分离度 2.41 补塔板数4023 甲醇:水(43:57)yy000022 对照品 35度 进样20ul 两峰分离度 2.37 补塔板数4015 甲醇:1%醋酸(43:57)yy000024 对照品 40度 进样5ul 两峰分离度 3.19 补塔板数8117 甲醇:1%醋酸(43:57)yy000025 中药复方制剂的醇提液 35度 进样10ul 两峰分离度 3.13 补塔板数7415 甲醇:1%醋酸(43:57)

一、背景信息　　近日，媒体曝光了广西梧州和广东肇庆两地市场所出售的部分散装花生油存在黄曲霉毒素超标情况。黄曲霉毒素是什么?毒性怎样?本期将为您解读。　　二、专家解读　　(一)黄曲霉毒素的污染在世界范围内广泛存在。　　黄曲霉毒素(Aflatoxin，AF)最早被发现于1960年，是黄曲霉(Aspergillus flavus)和寄生曲霉(Aspergillusparasiticus)的次级代谢产物，目前已分离鉴定出12种以上，常见的有黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2、B2a、G2a、BM2a和GM2a等。黄曲霉毒素的热稳定性非常好，常规烹调和加热法不易分解。　　世界范围内黄曲霉毒素的污染相当广泛，包括谷物、坚果和籽类以及牛乳等，尤以玉米、花生被污染的程度最严重。其主要原因是食物在田间未收获前被黄曲霉等产毒菌浸染，在适宜的气温和湿度等条件下繁殖并产毒，或未经充分干燥，在储藏期间产生大量毒素。食用油也存在容易受黄曲霉毒素污染的问题，但通过原料筛选、碱炼、吸附等控制手段可以使成品油中黄曲霉毒素降到非常低的水平。　　(二)摄入量决定黄曲霉毒素是否引起急性中毒。　　世界范围内曾报道数起人类的黄曲霉毒素急性中毒，如非洲的霉木薯饼中毒，印度的霉玉米中毒等。2004-2005年肯尼亚暴发了迄今史上最大规模的黄曲霉毒素急性中毒事件，中毒千余人，死亡125人，中毒玉米中检出黄曲霉毒素B1的含量高达4400ppb(μg/kg)，是罕见的黄曲霉毒素中毒事件。黄曲霉毒素中毒的症状一般为一过性发烧、呕吐、厌食、黄疸、腹水、下肢浮肿等肝中毒症状，严重者出现暴发性肝功能衰竭、死亡。　　根据我国及世界其他国家的标准规定，黄曲霉毒素的含量如果在安全限量范围之内，并不会对消费者的健康构成风险。　　(三)全球已高度重视对食品中黄曲霉毒素的控制。　　黄曲霉毒素B1是影响人和动物健康的主要真菌毒素之一，也是全球食品安全控制中最主要的真菌毒素。2003年联合国粮农组织(FAO)发布的全世界食品和饲料真菌毒素法规报告中显示，除国际食品法典委员会(CAC)的规定以外，全球100多个国家和地区制定了各类食品中黄曲霉毒素限量标准。食品中黄曲霉毒素B1的限量范围为1-20ppb，黄曲霉毒素总量(AFB1、B2、G1、G2)的限量范围为0-35ppb。　　2011年我国发布的《食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》(GB2761-2011)中规定花生及其制品中黄曲霉毒素B1的限量为20ppb。　　(四)“土榨油”看似原生态实存安全隐患。　　近年来，“纯天然”和“原生态”成为部分消费者的追求，除了购买“土榨油”外，也有使用家用榨油机自制油的方式。对于这两种榨油方式，专家认为存在较大安全隐患。除了原料品质是否过关的问题，“土榨油”或自榨油还存在下列问题：未经过精炼加工，杂质多，易氧化变质;榨油设备不易彻底清洗干净，残留的油渍及谷物残渣在氧化后会产生霉变，食品安全隐患很大;此外，资源利用率低，会造成很大浪费。　　三、专家建议　　(一)科研人员应加大“从田间管理到加工过程”对黄曲霉毒素污染及控制手段的研究力度，为保证食品安全提供更加有效的科技支撑。　　(二)以玉米、花生等为主要原料的食品生产、加工企业，特别是“土榨油”生产作坊，应严格执行食品安全国家标准和相关技术规范，积极采取有效措施，重视原料安全，严格把关每一个生产环节，确保产品的质量和安全。　　(三)媒体应注重全面、科学、客观报道，采用相应领域权威专家的专业观点，以正确解读国家相关标准法规，引导消费者理性认识和理解黄曲霉毒素的危害，避免公众过度恐慌。　　(四)消费者应注意培养良好的消费习惯，注意产品的标签、标识，做到在保质期内妥善储藏。特别应注意通过正规可靠渠道购买食用油，不要片面迷信“纯天然”和“原生态”制品。来源：国家食药监局

1 神经毒素神经毒素主要包括：鱼腥藻毒素如鱼腥藻毒素-a (Anatoxin-a)、鱼腥藻毒素-a(s) (Anatoxin-a(s))、高类鱼腥藻毒素-a (Homoanatoxin-a)；麻痹性或瘫痪性贝毒素(Paralytic Shellfish Poisoning, PSP)如石房蛤毒素(Saxitoxin)、新石房蛤毒素(Neosaxitoxin)和膝沟藻毒素(Gonyautoxin)等；腹泻性贝毒素(Diarrhetic Shellfish Poisoning, DSP)如大田软海绵酸(Okadaic acid, OA)和鳍藻毒素1-3(Dinophysistoxin, DTX)等；记忆丧失性贝毒素(Amnesic Shellfish Poisoning, ASP)；神经性贝毒素(Neurotoxic Shellfish Poisoning, NSP)及西加鱼毒素(Ciguatera Fish Poisoning, CFP)( 尹伊伟，2000)。鱼腥藻毒素-a是一种低分子质量的生物碱(图1-2)，相对分子质量为165(Hitzfeld B C, 2000-II)。目前发现鱼腥藻、颤藻、束丝藻(Aphanizomenon)、柱孢藻(Cylindrospermum)和微囊藻可以产生鱼腥藻毒素-a。高类鱼腥藻毒素-a (图1-3)是从美丽颤藻(O. formosa)中分离到的一种鱼腥藻毒素-a的同系物，它用丙酰基替代了鱼腥藻毒素-a中C-2上的乙酰基。鱼腥藻毒素-a是神经递质乙酰胆碱的类似物，它可与乙酰胆碱受体结合，但乙酰胆碱酯酶或真核生物中的任何酶均不能降解它。它与乙酰胆碱受体结合后可使肌肉因过度兴奋而痉挛，如果动物的呼吸系统受到影响，动物会因窒息而死亡。鱼腥藻毒素-a(s)是N-羟基鸟嘌呤的单磷酸酯(图1-4)，到目前为止仅从北美洲发现，由水华鱼腥藻(A.flos-aquae)和A.Lemmermannii产生。鱼腥藻毒素-a(s)可以阻止乙酰胆碱酯酶对乙酰胆碱的降解，使肌肉因过度兴奋而痉挛(Henriksen P, 1997)。 图1-2 鱼腥藻毒素-a分子结构图Figure 1-2 Structure of anatoxin-a 图1-3 高类鱼腥藻毒素-a分子结构图Figure 1-3 Structure of homoanatoxin-a 图1-4 鱼腥藻毒素-a(s)分子结构图Figure 1-4 Structure of anatoxin-a(s)麻痹性贝毒素是一类烷基氢化嘌呤化合物，形似三环化合物，是一种非蛋白质毒素。分子结构如图1-5所示。类似于具有两个胍基(guanidyl)的嘌呤核，为非结晶、水溶性、高极性、不挥发的小分子物质，在酸性条件下稳定，碱性条件下发生氧化，毒性消失；毒素遇热稳定，并不被人的消化酶所破坏。其中毒性最强的为STX、neoSTX、GTX1、GTX3和dcSTX(1300Mu• μmol-1)，但其他几种毒素很容易水解成毒性成份。其来源生物均为甲藻，如有毒膝沟藻(Gonyaulax)、亚历山大藻(Alexandrum)和Pyrodinium等。麻痹性贝毒的强度是通过转换成STX的毒性来表达的。这些毒素主要是由海洋中的赤潮藻甲藻产生的，可在贝类中累积进而危害人类。由于这些毒素最早是从摄食有毒藻类的贝类体内发现，故被称作贝毒。在淡水中PSP主要存在于水华束丝藻(Aph. flos-aquae)、卷曲鱼腥藻(A.circinalis)、Lyngbyawollei和C. raciborskii中(Bialojan C, 1988)。麻痹性贝毒素也是到目前为止赤潮藻毒素中分布最广、危害最大的一类，主要包括石房蛤毒素及其四氢呋喃衍生物，发现的有近三十种(表1-1)，由分子结构中R4基团的不同，可分为四类：氨基甲酸酯类、N-磺酰氨甲酰基类、脱氨甲酰基类和脱氧脱氨甲酰基类。其中石房蛤毒素(STX)已被收入《化学武器公约》中禁止化学品的第二类清单。我国也将PSP毒素列为贝类产品的常规检测指标之一。 图1-5 麻痹性贝毒素分子结构图Figure 1-5 Structures of Paralytic Shellfish Poisons (PSPs)麻痹性贝毒是一类神经肌肉麻痹剂，可以作用于细胞膜上的钠通道使之关闭，抑制动作电位的产生，使乙酰胆碱不能释放，从而导致神经麻痹。其毒理作用为阻断细胞钠离子通道，造成神经系统传输障碍而产生麻痹作用。对人体的中毒量为600~5000Mu，致死量为3000~30000Mu，目前尚无对症解毒剂。PSP的毒性为LD50=3.4×10-9。联合国卫生组织规定，100g贝类可食部分的PSP毒力超过80ug(400Mu)时不得食用(丘建文，1991)。海洋生物中，由于贝类对麻痹性贝毒具有极强的抵抗性，因此这种毒素就在贝类体内储存积累，人类或动物食用这些有毒贝类会产生一系列神经麻痹症状，严重的可能致命。由于其对人类健康造成危害，因此成为赤潮毒素中最受关注的一种，许多国家已在贝类生产、贸易过程中，对此毒素制订了严格的监测和管理条例。与贝类相比，鱼类对这种毒素却极为敏感。腹腔注射时，其对鱼类的半致死剂量(LD50)为(4~12)×10-6，口服为(100~750)×10-6，给药后5~15min，鱼类即失去平衡，0~60min就出现死亡。因此，在此类赤潮发生时，常出现鱼类大量死亡现象，欧洲的北海及北美的东北海岸都曾发生因麻痹性贝毒中毒的大规模死鱼事件，死亡的鱼类有玉筋鱼和鲱鱼等。值得注意的是，本来源于藻类的贝毒，许多是通过浮游动物的摄食而传递给鱼类，从而引起鱼类的死亡。因此，麻痹性贝毒对鱼类的危害，既可通过藻细胞本身的胞外分泌物也可通过摄食染毒的其他动物使鱼类中毒。不过由于麻痹性贝毒对鱼类的毒性很高，毒素不会在鱼体内大量残留，中毒死亡鱼体肌肉内的残留毒素含量很低。我国虽未有因麻痹性贝毒中毒而引起鱼类死亡的报道，但已有产生这类毒素的藻类赤潮发生，而且能产生麻痹性贝毒的藻类在我国海域普遍存在，因此，应高度警惕这类赤潮的发生(尹伊伟，王朝晖等，2000)。2 脂多糖内毒素脂多糖内毒素是蓝藻细胞壁的组成部分，由脂A、核心寡糖和O特异多糖组成，其中脂A分子结构式如图1-6所示。目前已从裂须藻(Schizothrix calcicola)，颤藻，鱼腥藻，微囊藻和Anacystis中分离到。蓝藻脂多糖内毒素的脂A与格兰氏阴性细菌的脂多糖不完全相同，种类更多，而且往往含有少量的磷酸。脂多糖内毒素包括细胞毒性生物碱(Alkaloid)、皮肤毒性生物碱和刺激性毒物——脂多糖(Lipopolysaccharides, LPS) (Metcalf J S, 2004)。

槽最近听说检测黄曲霉毒素，这个应该是毒素吧，槽查了网址，是个致癌物撒，应该就是一种毒素吧？？？这个东东既然这么恐怖，槽们农村哪些粮食发霉就不敢吃啦http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09507.gif

进口羟丙甲纤维素甲氧基和羟丙氧基标准是使用填充柱，查看了药典和百度，最终用的是DB-624，使用的是药典附录甲氧基、羟丙氧基里面的方法条件。内标的RSD很好。甲氧基含量标准：28%-30%。（测定结果18.9%）羟丙氧基含量标准：7%-12%。（测定结果9.4%）各位有做过这实验的遇到过这种情况么？或者实验过程中有什么特别的注意事项没。。

细菌内毒素的概念 　　细菌内毒素，英文称作Endotoxin，是G-菌细胞壁个层上的特有结构，内毒素为外源性致热原，它可激活中性粒细胞等，使之释放出一种内源性热原质，作用于体温调节中枢引起发热。内毒素的主要化学成分为脂多糖中的类脂A 细菌内毒素这个概念在1890年的时候就已被提了出来，它是在研究发热物质过程所引成的，1933年Boivin最先由小鼠伤寒杆菌提取出来，进行化学免疫学方面的研究，到1940年时候，Morgan使用志贺氏痢疾菌阐明了细菌内毒素是由多糖脂质及蛋白质三部分所组成的复合体，到了1950年以后，随着生物学，物理化学，免疫学以及遗传学等的进步发展，细菌内毒素的研究工作，尤其是其化学结构组成及各种生物活性间的关系也更加明确起来。 细菌英文叫Bacteria：为原核生物中的一类单细胞微生物由二分裂法繁殖。若按革兰氏染色法可将细菌分为G+菌和G-菌两大类。这两类细菌细胞壁的结构和化学组成存在很大差异。唯有肽聚糖为其共同成分，但其含量的多少和肽链的性质有所不同，见下表：细胞壁结构革蓝氏阳性菌革蓝氏阴性菌厚度厚，15—50薄，10—15肽聚糖含量多，占胞壁干重50—80%少，占胞壁干重10%左右脂类含量少，约1—4%多，约11—22%磷壁酸有无外膜无有脂蛋白无有脂多糖无有 细胞壁较薄，厚约10－15nm，结构也较复杂。肽聚糖含量低，仅占细胞干生10％左右，层薄又较疏松，因肽聚糖之间仅四肽侧链直接联结，缺乏五肽桥；肽聚糖居于细胞最内层，外面由内向外还有脂蛋白，外膜和脂多糖的三层聚合物。 （1）脂蛋白（lipoprotein） 由类脂和蛋白质构成，联结在外膜与肽聚糖层之间，类脂一端经非共价键联结到外膜的磷脂上，另一端由共价键联结到肽聚糖肽链中的二氧基庚二酸 残基上，使外膜和肽聚糖层构成一个整体。 （2）外膜（outer membrane） 是革兰氏阴性菌细胞壁的重要结构，位于肽聚糖的外侧，其结构类似细胞膜，为液态的磷脂双层，其中镶嵌一些特异蛋白质，穿透外膜的内外双层，呈液态镶嵌体。外膜中间有微小孔道，容许水溶性的小分子通过，以进行细胞内外的物质运输和交换。除此之外，外膜还能防止胰蛋白酶和溶菌酶等进入，起到保护性屏障作用。（3）脂多糖（lipopolysaccharide,LPS） 由多糖O抗原、核心多糖和类脂A(lipid A)组成（图1-8），位于最外层。多糖O抗原向外，由若干个低聚糖的重复单位组成的多糖链，即革兰氏阴性菌的菌体抗原（O抗原），有特异性。核心多糖由庚糖、半乳糖、2-酮基-3-脱氧辛酸（2-keto-3-deoxyoctonic acid, KDO）等组成，所有革兰氏阴性细菌都有此结构。类脂A是以脂化的葡萄胺二糖为单位，通过焦磷酸酯键组成的一种独特的糖脂化合物，具有致热作用，是革兰氏阴性细菌内毒素的毒性成分。 细菌内毒素即：许多病原性细菌所产生的毒素。 一般细菌毒素可分为两类，一类为外毒素（Exotoxin）；它是一种毒性蛋白质，是细菌在生长过程中分泌到菌体外的毒性物质。产生外毒素的细菌主要是革兰氏阳性菌。如白喉杆菌、破伤风杆菌、肉毒杆菌、金黄色葡萄球菌以及少数革兰氏阴性菌。另一类为内毒素（Endotoxin）。是革兰氏阴性菌的细胞壁外壁层上的特有结构。细菌在生活状态时不释放出来，只有当细菌死亡自溶或粘附在其它细胞时，才表现其毒性，内毒素的主要化学成分是脂多糖中的类脂A成分。

关于举办中德食品安全风险监测技术交流暨食品中真菌毒素和河豚毒素检测技术研讨班的函本次培训将邀请德国联邦风险评估研究所(BfR)Hensel教授及国家食品安全风险评估中心吴永宁研究员等著名专家进行报告和授课，并有多名长期从事实验室毒素检测的技术专家进行授课和实验指导。 主要内容有：(一)欧盟与德国的食品安全与组织结构体系；(二)德国的风险评估与风险交流，BfR的工作任务与特点；(三)欧盟参比实验室体系和设在BfR的国家参比实验室介绍；(四)中国食品安全风险监测体系与现状；(五)真菌毒素检测技术研究进展；(六)河豚毒素检测技术研究进展；(七)质谱检测技术及应用；(八)食品中黄曲霉毒素检测操作技术；(九)面粉及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇检测操作技术；(十)玉米及其制品中伏马毒素检测操作技术；(十一)海产品中河豚毒素检测操作技术。一、培训对象 各级疾控中心及有关单位从事食品安全风险监测或毒素检测相关专业技术人员。二、时间和地点 时间：2014年5月12日报到，13-16日培训； 地点：浙江铁道大厦(杭州市城站广场8号，电话：0571-87830688)。三、其他事项(一)本培训班属于国家级继续医学教育项目(项目编号：2014-12-06-013(国))，学员学习结束后经考试合格授予国家级Ⅰ类学分10分；(二)参加培训学员每人收取资料费600元，食宿、差旅费自理；(三)请参加人员4月30日前登陆以下网站网上注册报名http://www.cdc.zj.cn/bornwcms/meeting/index.html，会议注册码为cfvb79，请注意区分大小写，报名成功后务必记住6位数字用户码，以便查询和修改。

1 食品中天然存在的毒素①动物类食品中的天然毒素（1）动物肝脏中的毒素动物肝脏富含蛋白质、VA、叶酸，但同时也含有胆固醇及胆酸，肝脏是动物重要的电写废物和外源毒素的处理工厂，其中肝脏中主要的毒素物质为胆酸、内胆酸、脱氧胆酸和牛磺胆酸构成的混合物，毒性依次为牛磺胆酸脱氧胆酸胆酸，摄入量小不会中毒，脱氧胆酸对人肠道上皮细胞癌如结肠癌、直肠癌有促进作用。（2）海洋鱼类毒素:金枪鱼、蓝鱼，贮藏在不适宜的条件下容易产生组胺导致中毒；（3）河豚毒素：河豚味美而剧毒，多存在于河豚的卵巢、皮肤、肝脏甚至肌肉中，其LD50 为8.7μg/kg体重，人经口服的最大致死量为408.7μg/kg体重。（4）贝类毒素：主要为麻痹性贝类毒素和腹泻性贝类毒素。②植物类食物中的天然毒素（1）致甲状腺肿大物质：甲状腺肿大的主要发病原因是机体缺碘，食用某些十字花科甘蓝属的蔬菜如油菜、包心菜、花菜、芥菜等一会致病，其主要物质是以黑芥子硫苷为前体的物质和硫氰酸酯。（2）生氰糖苷：广泛存在于豆科、蔷薇科和稻科中的糖苷水解形成氢氰酸，如木薯、杏仁、枇杷、豆类等。（3）消化酶抑制剂：胰蛋白酶抑制剂、胰凝乳蛋白酶抑制剂、α-淀粉酶抑制剂；（4）生物碱糖苷：含氮有机化合物，马铃薯变绿的地方有龙葵碱。2 生物污染主要是一些真菌毒素。如黄曲霉毒素、杂色曲霉毒素、金黄色葡萄球菌毒素，大肠杆菌毒素等。3 化学污染化学污染的食品毒素主要有：重金属、多环芳烃、多氯联苯、残留农药、食品添加剂等。4 食品加工中形成的毒素有一些加工过程如烟熏、煎炸、烘烤、高温杀菌等中形成的毒素，常见的有：苯并[a]芘、Maillard 反应产物和一些杂环胺，腌肉中形成的亚硝基胺等。

据sciencedirect数据库消息，2013年3月《食品与化学毒物学》（Food and Chemical Toxicology）杂志上发表了评估市售牛奶中黄曲霉毒素对儿童暴露风险的研究。 本次研究的采样时间为2009年11月至2010年6月间，从希腊乳制品市场中抽取的共计196份乳制品样品进行黄曲霉毒素M1检测，抽样种类包括普通牛奶、有机牛奶和儿童牛奶。 研究人员采用酶联免疫吸附（ELISA）试剂盒检测黄曲霉毒素M1含量，测试结果表明：46.5%的样品中黄曲霉度M1检测结果为阳性，含量分布在5-10ng/l之间。两份牛奶样品黄曲霉毒素M1含量超过欧盟标准。研究者采用黄曲霉毒素M1危害系数进行风险评估，危害系数计算分为两种情况：1）阳性样品危害通过实际检出值计算；2）阴性样品危害采用检出限（LOD）/2估算。 结果表明，不同种类牛奶黄曲霉毒素M1危害系数不存在显着性差异。儿童暴露风险研究中，研究者依据儿童的年龄、体重、日牛奶饮用量制定暴露评估方案。极限评估结果表明：假设所有牛奶种类均具有黄曲霉毒素M1显着风险的情况下，1-3岁儿童受到的风险最高。

T-2毒素是由多种真菌，主要是三线镰刀菌产生的单端孢霉烯族化合物（trichothecenes，TS）之一。它广泛分布于自然界，是常见的污染田间作物和库存谷物的主要毒素，对人、畜危害较大。T-2毒素为白色针状结晶，在室温条件下相当稳定，放置6～7年或加热至100～120℃1小时毒性不减。1973年联合国粮农组织（FAQ）和世界卫生组织（WHO）在日内瓦召开的联席会议上，把这类毒素同黄曲霉素一样作为自然存在的最危险的食品污染源。 T-2毒素主要作用于细胞分裂旺盛的组织器官，如胸腺、骨髓、肝、脾、淋巴结、生殖腺及胃肠粘膜等，抑制这些器官细胞蛋白质和DNA合成。此外，还发现该毒素可引起淋巴细胞中DNA单链的断裂。T-2毒素还可作用于氧化磷酸化的多个部位而引起线粒体呼吸抑制。

1 食品中天然存在的毒素①动物类食品中的天然毒素（1）动物肝脏中的毒素动物肝脏富含蛋白质、VA、叶酸，但同时也含有胆固醇及胆酸，肝脏是动物重要的电写废物和外源毒素的处理工厂，其中肝脏中主要的毒素物质为胆酸、内胆酸、脱氧胆酸和牛磺胆酸构成的混合物，毒性依次为牛磺胆酸脱氧胆酸胆酸，摄入量小不会中毒，脱氧胆酸对人肠道上皮细胞癌如结肠癌、直肠癌有促进作用。（2）海洋鱼类毒素:金枪鱼、蓝鱼，贮藏在不适宜的条件下容易产生组胺导致中毒；（3）河豚毒素：河豚味美而剧毒，多存在于河豚的卵巢、皮肤、肝脏甚至肌肉中，其LD50 为8.7μg/kg体重，人经口服的最大致死量为408.7μg/kg体重。（4）贝类毒素：主要为麻痹性贝类毒素和腹泻性贝类毒素。②植物类食物中的天然毒素（1）致甲状腺肿大物质：甲状腺肿大的主要发病原因是机体缺碘，食用某些十字花科甘蓝属的蔬菜如油菜、包心菜、花菜、芥菜等一会致病，其主要物质是以黑芥子硫苷为前体的物质和硫氰酸酯。（2）生氰糖苷：广泛存在于豆科、蔷薇科和稻科中的糖苷水解形成氢氰酸，如木薯、杏仁、枇杷、豆类等。（3）消化酶抑制剂：胰蛋白酶抑制剂、胰凝乳蛋白酶抑制剂、α-淀粉酶抑制剂；（4）生物碱糖苷：含氮有机化合物，马铃薯变绿的地方有龙葵碱。

新华网广州4月15日电（林晓丽）广州人不仅喜欢鱼内脏，鸡鸭鹅、猪牛羊的动物内脏，向来为广州人大众喜爱，粤菜中不少名菜也以动物内脏为原料。但是，近日外国科学家研究发现，珊瑚鱼因吃了受污染的藻类而含雪卡毒素，为防雪卡毒应尽量不要吃鱼内脏。中山大学公共卫生学院营养系的教授、博士生导师苏宜香在接受记者采访时则强调，　　除了尽量不吃海鱼内脏外，在不能保证食品安全的情况下，淡水鱼和其他动物的内脏都建议少吃。　　专家建议不要吃鱼内脏　　近日，外国科学家研究表示，温室效应让海洋的温度不断升高，同时人类排放到海洋中的有毒垃圾也越来越多，这两个因素使珊瑚礁遭到破坏，含有雪卡毒素的藻类植物则生长繁茂，小鱼吃下有毒海藻后，大鱼再吃下小鱼，毒素随之积聚在大鱼体内，因此珊瑚鱼虽然越大越名贵，但毒性也会越大。带有雪卡毒素的热带珊瑚鱼广泛存在于太平洋、印度洋等热带、亚热带海域的珊瑚礁周围和近海岸，全世界约有400多种。　　目前已知的雪卡毒素至少有4种，它们的毒性比河豚毒素强20倍。因此，专家提醒，为安全起见，不要吃鱼的内脏。雪卡毒素多会积聚在鱼类的肝脏、胆、卵等内脏，把内脏去掉是一个避免中毒的好方法。此外，加热、冷藏及晒干等办法皆不能把毒素清除。需要提醒的是，食用时还要避免同时喝酒及吃花生或豆类食物，以免加重中毒程度。　　吃动物内脏“以形补形”？　　据广州餐饮界资深人士张雪清介绍，在广州，家常菜或者名粤菜，很多都用到动物内脏为原料。如鱼肠蒸蛋、铁板鱼肠、鸡杂菜心等都是广州市民餐桌上的家常菜，猪肚煮发菜和冬菇是很出名很传统的一道汤，猪肚包鸡则是时下流行菜式；肚尖炒熟后和芫茜、花生捞在一起美其名曰“风生水起”，也是一道名菜；街头销售的牛杂、猪杂备受青睐，成了广州的一道风景；广州人注重医食同源，相信能“以形补形”。秋冬或者咳嗽都喜欢喝猪肺汤润肺，做法多样，如罗汉果西洋菜猪肺汤、茅根雪梨煲猪肺、南北杏菜干炖猪肺等；产后喜欢用鸡子、鸡生肠煮米酒补身子。“总而言之，广州人对天上飞的、地上跑的、水里游的动物的全部部位都物尽其用。”　　吃动物内脏中毒频发生　　但是，近几年，因为吃动物内脏而中毒的事件却频频发生。就在本月11日，江门市外海一户林姓居民一家六口吃了猪肺汤后出现手震、头晕等不适症状，其后全家入住外海人民医院求治。根据林先生一家人的病症，在场医生和卫生监督所的工作人员均怀疑是瘦肉精中毒。2006年6月，佛山市禅城区某旅店7人怀疑喝了“问题猪肺汤”，出现头晕乏力、四肢发抖、心跳加快等食物中毒症状。卫生监督部门对有关肉联厂采样检测后发现，猪肺中“瘦肉精”含量竟然超标98倍多，7人被证实是“瘦肉精”中毒。

独家解读黄曲霉毒素有何危害2011年12月26日09:36 新浪健康 　　国家质检总局24日公布了近期对200种液体乳产品质量的抽查结果。抽查发现蒙牛、长富纯牛奶两种产品黄曲霉毒素M1项目不符合标准的规定。据称，牛奶中含有黄曲霉毒素，主要是因为奶牛食用了含有黄曲霉毒素的饲料所致。什么是黄曲霉毒素？黄曲霉毒素会导致哪些疾病？　　什么是黄曲霉毒素　　黄曲霉毒素(Aflatoxins)是生长在食物及饲料中的黄曲霉和寄生曲霉代谢的一组化学结构类似的产物，特曲霉也能产生黄曲霉毒素，但产量较少，目前已分离鉴定出的黄曲霉毒素有17种，主要是黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2以及由B1和B2在体内经过羟化而衍生成的代谢产物M1、M2等。黄曲霉毒素的基本结构为二呋喃环和香豆素，B1是二氢呋喃氧杂萘邻酮的衍生物，含有一个双呋喃环和一个氧杂萘邻酮(香豆素)，前者为基本毒性结构，后者与致癌性有关。B1的毒性(其毒性比氰化钾毒性高)及致癌性极强且耐热(B1的分解温度为268℃左右，一般烹调加工破坏很少)，在天然污染的食品中以B1最为多见。　　黄曲霉毒素分布　　黄曲霉毒素主要存在于霉变的花生、谷物、果仁和大米等食物中；在水中的溶解范围为10毫克/升~20毫克/升， 可大量溶解于氯仿、甲醇、二甲基亚砜等中等极性的有机溶剂中，不溶于己烷、石油醚和乙醚；易被碱或强氧化剂破坏；进入人体后主要经消化道吸收，大部分分布 在肝脏、肾脏，少部分分布在血液、肌肉、脂肪组织中，其在体内的代谢过程主要为羟基化作用、去甲基作用和环氧化作用。　　为什么牛奶中会含有黄曲霉毒素　　人类接触黄曲霉毒素的主要来源是污染的食物，有两种通过膳食可以摄入：途径一是由受黄曲霉毒素(主要为B1)污染的植物性食物摄入，途径二是经饲料而进入奶或乳制品(包括乳酪、奶粉等)的黄曲霉毒素(主要为M1)。中国农业大学食品学院营养与食品安全系主任，副教授何计国(微博)介绍，此次牛奶中检出的是黄曲霉毒素M，具有很强的毒性和致癌性。据了解，应是饲料受到了污染造成的。但是如果饲料的原料（粮食）保存好的话，污染黄曲霉毒素的概率不会很高。此次事件中的黄曲霉毒素来源于饲料，经过代谢形成。黄曲霉毒素是微生物产生的，不像三聚氰胺属于恶意添加。黄曲霉毒素是脂溶性的，如果牛饲料中存在黄曲霉毒素，牛肉中含量不会很高。但内脏特别是肝脏中含量会高。黄曲霉毒素非常耐热，加热到280°都不会被破坏，所以牛奶中只要含有，就不会被去除。紫外线只能少量破坏。　　黄曲霉毒素有何危害　　黄曲霉毒素是一种毒性极强的物质。黄曲霉毒素的危害性在于对人及动物肝脏组织有破坏作用，严重时可导致肝癌甚至死亡。在天然污染的食品中，以黄曲霉毒素B1最为多见，其毒性和致癌性也最强。生产企业如果使用劣质的原料，如发霉的花生、菜籽、玉米等生产食用油，则有可能造成黄曲霉素超标，对消费者的身体健康造成威胁。　　食用受黄曲霉毒素污染的食品，会出现急性中毒。临床表现以黄疸为主，并有呕吐、厌食和发烧等症状。重症者在2~3周后出现腹水、下肢水肿，甚至死亡，死亡前出现胃肠道出血。黄曲霉毒素危害性大，存在范围广，为了预防黄曲霉毒素中毒事件的发生，维护人类健康，世界上已有70多个国家和地区对食品中黄曲霉毒素的含量作了限量要求。下面是一些国家和地区对食品中的黄曲霉毒素的检验检疫要求：　　我国食品中黄曲霉毒素B1允许量标准(GB2761-81)规定，玉米、花生仁、花生油中不得超过20微克/公斤，玉米及花生仁制品(按原料折算)中不得超过20微克/公斤，大米、其他食用油中不得超过10微克/公斤，其他粮食、豆类、发酵食品中不得超过5微克/公斤，婴儿代乳食品中不得检出，其他食品可参照以上标准执行；牛乳及其制品中黄曲霉毒素M1限量卫生标准(GB9676-88)规定，不得超过0.5微克/公斤。　　目前，测定食品中的黄曲霉毒素的方法有薄层层析法、液相色谱法、放射免疫分析法、酶联免疫法、免疫层析法、微柱筛选法、金标试纸法等。我国现行使用的国家标准GB/T 5009.22-1996规定了食品中黄曲霉毒素B1的测定方法，GB/T 5009.23-1996规定了食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定方法，GB/T 5009.24-1996规定了食品中黄曲霉毒素M1与B1的测定方法。此外，卫生部于1990年11月发布了《防止黄曲霉毒素污染食品卫生管理办法》。　　食品的防霉去毒措施 吉林大学军需科技学院食品质量安全专业教授徐克成介绍，颗粒状的被污染粮食可通过晾晒、清洗消除部分黄曲霉，但如果是粉末状的食物或饲料，则很难通过以上方法清除。　　(1) 防霉：控制粮食含水量在12~13%以下即可防霉。保持米粒及花生外壳的完整，使用化学熏蒸剂，对防止霉菌侵染也有一定作用。　　(2) 去毒方法：　　挑除霉粒：适用花生。因黄曲霉素主要存在于发霉，变色，破损及皱缩的花生中，挑除后，可使黄曲霉毒素含量显著降低。碾轧加工及加水搓洗：适应于大米，因毒素主要存在于米糠及大米表层。脱胚去毒：适用于玉米。脱胚法有两种：一是浮选，将玉米碾3MM左右的碎粒。加入清水，搅拌，轻搓，胚部碎片轻而上浮，捞出浮层；二是碾轧法，将玉米碾轧，去掉外皮及胚部.4)加碱破坏毒素：适用于食用油.5)其他：如紫外线照射，盐炒法等有一定去毒效果。　　(3) 加强食品卫生监测。

本人小白，求助大家关于利用固相萃取配合液相检测真菌毒素的问题固相萃取柱可以同时净化多种真菌毒素成分么？是否可以反复利用，具体如何购买？固相萃取柱和免疫净化柱是一个东西么？

[color=#444444]请教一个问题，我做的是补骨脂素的肝微粒体孵育实验。质谱进样后找不到补骨脂素的峰，但是进了液相就能看出来有补骨脂素的峰。请问这是什么原因呢？？实验里面的试剂有：磷酸盐缓冲液、MgCl2、四钠盐、甲醇。[/color]

真菌毒素无处不在 真菌毒素的检测方法1 生物鉴定法生物鉴定法利用真菌毒素能够影响微生物、家禽、水生生物等的细胞代谢过程来鉴定真菌毒素的存在，根据对生物体产生的病变、异常或死亡等判定真菌毒素的危害，该方法对样品的纯度要求较低，该方法主要用于定性分析，专一性较差，灵敏度较低，一般只是作为其他分析方法的佐证。2 化学分析方法化学分析方法检测真菌毒素主要包括以下步骤：提取、脱脂、净化、分离和鉴定。早期常用的化学分析方法有薄层层析法（Thin Layer Chromatography, TLC）和柱层层析法（ColumnChromatography,CC）。在20世纪80年代，我国将TLC作为食品及饲料中黄曲霉毒素的标准测定方法（GB/T8381-1987），将样品经提取、净化和浓缩处理后，在薄层层析板上分离后，利用黄曲霉毒素在紫外照射下可发荧光的特性进行检测。张华报道的薄层层析法检测检测霉菌毒素的灵敏度为5μg/kg，方法的结果准确，重现性好，回收率为 85%-100%。用薄层层析方法己分离出黄曲霉毒素、杂色曲霉素、青霉酸和构巢曲霉素等。柱层层析在真菌毒素样品前处理过程中得到了广泛的应用，柱层层折常用的吸附剂有氧化铝、活性炭、硅胶、镁等，将吸附剂填充到管中形成固定相，将样品提取液上柱，用流动相洗脱，利用样品中不同物质在固定相和流动相中分配系数的不同，实现样品中不同物质的分离，进而进行检测。利用亲和力不同的溶剂和不同固定相的组合可以形成不同分离能力的层析柱。基于吸附剂进行前处理的柱层析分离技术对靶标物的选择性不强，近年来，基于免疫亲和层析技术的样品前处理在真菌毒素提取中应用逐渐广泛。免疫亲和柱是将真菌毒素特异性抗体通过一定方式偶联固定在载体基质上，装柱形成微柱，用于样品前处理。其工作原理是样品溶液中的真菌毒素在流经亲和柱时，载体基质上的抗体特异性的捕获样品溶液中的真菌毒素，使真菌毒素得到净化和富集，待上样完成后用高浓度的甲醇、乙腈等溶液洗脱，将真菌毒素释放出来，得到的洗脱液用于检测。3 仪器分析法仪器分析方法是对样品进行一定的提取、净化处理后，借助检测仪器设备对待测靶标物进定性、定量分析的技术。在真菌毒素的检测分析中，常用的方法有高效液相色谱法（HighPerformance Liquid Chromatography, HPLC）、超高效液相色谱法（Ultra HPLC，UHPLC）、高效液相色谱法与质谱联用方法（HPLC-tandem mass Spectrometry， HPLC-MS/MS）、气相色谱与质谱联用法、高效液相毛细管电泳方法等。HPLC 方法是 20 世纪 60 年代末在气相色谱基础上发展起来的一种以液体为流动相的新型谱技术，在真菌毒素的检测中常采用反向色谱法。近年来，在 HPLC 方法的基础上发展起来的UHPLC 和 HPLC-MS/MS 方法比 HPLC 方法具有更高的检测灵敏度和检测通量。基于HPLC 的方法广泛的被国内外实验室和检测机构作为真菌毒素确证性检测方法。我国食品安全国家标准 GB541337-2010 中规定免疫亲和层析净化液相色谱-串联质谱法和免疫亲和层析净化高效液相色谱法分别作为乳和乳制品中 AFM1测定方法。HPLC 方法具有灵敏度高、测定结果准确可靠、特异性好的特点，基于免疫亲和柱前处理的HPLC方法与化学分析方法和生物鉴定法相比，检测时间缩短，对复杂样品的处理能力更强。但是仪器分析方法也有其缺陷，需要使用大量的有机溶剂，依赖大型精密仪器，检测成本高，需要专业的操作人员，不能满足现场快速筛查的需求。4 免疫分析方法免疫分析方法起始于20世纪50 年代，继 60 年代竞争分析原理提出后取得了巨大的进步，成为生物分析的重要手段之一。免疫分析方法从本质上说属于一种特殊形式的试剂分析法，将抗体作为核心分析试剂，基于抗体与抗原的特异性结合反应，对待测靶标物，包括小分子化合物、大分子的酶、蛋白质等，进行定性和定量分析。抗体和抗原反应的典型特点是抗体能特异性识别抗原，并发生结合反应，这种反应是可逆的，抗体与抗原的专一性比一般分析试剂间专一性强。免疫分析技术已广泛的应用于临床分析检测、食品安全检测、环境污染检测领域。免疫分析技术最早出现的是放射免疫分析，由 Berson和 Yallow首次使用，该方法的灵敏度高、特异性好，但是其最大的缺点是分析过程引入放射性核素，对操作人员和环境造成危害和污染。4.1 酶联免疫吸附法酶联免疫吸附分析法（Enzyme-linkedimmunosorbent assay，ELISA）是在免疫酶技术基础上发展起来的免疫分析方法，于 1972 年由 Engvall 首次用碱性磷酸酯酶标记免疫球蛋白用于 IgG 的测定。现已广泛的应用于分析检测领域，检测对象包括疾病诊断中的大分子检测，食品安全检测中的小分子污染物检测。ELISA 方法的原理是将抗原或抗体与酶标记后形成酶标抗原或酶标抗体，既保持抗原、抗体的免疫活性，又具有酶活性，将待测物与酶标记抗原或抗体按不同步骤与固相载体表面的抗体或抗原反应，洗涤去除未反应结合的物质，最后根据固相载体上酶的量与待测靶标物的对应比例关系进行定量分析。该方法根据反应模式的不同可分为夹心 ELISA 方法和竞争ELISA 方法，夹心 ELISA 方法主要用于检测大分子化合物，竞争 ELISA 方法主要用于检测小分子化合物。真菌毒素属于小分子物质，由于只有一个抗体结合位点，因此在真菌毒素的ELISA检测中常采用竞争分析模式。Wang等人建立了基于多克隆抗体检测AFM1的ELISA快速分析方法，对AFM1和 AFB1的检测灵敏度（IC50值）为分别为 0.014 和 0.02 ng/mL。Zhang等人研制了针对 OTA 的单克隆抗体，并用该抗体建立了间接竞争ELISA 方法测定谷物中的 OTA，方法的检出限为 0.15 ng/mL，灵敏度为 1.7ng/mL，检测范围为 0.55-6.75 ng/mL。Burmistrova 等人建立的基于单克隆抗体的 ELISA 方法在 ZEA 的检测中，检出限为 0.1 ng/mL，灵敏度为。4.2 免疫亲和方法免疫亲和方法主要用于样品的前处理过程中，主要利用抗体对待测物的专一识别特性，对待测物进行净化和浓缩，能够有效的去除样品基质干扰，提高检测灵敏度和准确性。基于免疫亲和柱的色谱分离方法被我国国家标准和国际标准定为真菌毒素检测的标准方法。免疫亲和柱常与其他检测方法联用，Li 等建立了基于免疫亲和柱的 ELISA 方法检测农产品复杂基质中的 OTA，结果表明在 OTA 添加样品检测中，经过免疫亲和柱处理后的 ELISA 检测回收率明显较未经亲和柱处理的方法回收率高。免疫亲和柱不仅可以用于样品前处理，还可直接在亲和柱上进一步反应进行定性或定量分析。Yu 等人基于免疫竞争反应原理建立了在免疫亲和柱上进行可视化检测 AFM1的方法，在样品上样完成后，再从亲和柱底端加入辣根过氧化酶（HRP）标记的 AFM1，洗脱后加入酶底物，进行显色，显色深浅与样品中 AFM1浓度成反比，根据显色深浅判别 AFM1的含量，该方法对 AFM1的灵敏度为 40 ng/L。Yuan等人基于免疫竞争原理，在凝胶上固定抗体后，制成免疫亲和柱，使其竞争性结合氯霉素和 HRP 标记的氯霉素，加入底物后显色，最终实现了对氯霉素的快速检测，方法的检出限为 1 ng/mL。4.3 [color=#0751

本人这些年一直在从事霉菌毒素检测相关的工作. 当然论坛里有很多潜水大侠呀,不过看起来很忙:)用过的方法有, 薄层层析,酶联免疫试剂盒,荧光光度法, 高效液相法;前处理用过的方法有,液液萃取,固相萃取,多功能净化柱,免疫亲和柱,分子免疫印迹, mini小柱..处理的样品有, 各种原粮, 各种复合饲料,发酵物, 果汁,果浆,果粉,谷朊粉,各类奶粉,液体奶,植物油,各种食品加工品, 中药, 香料, ....做过的项目有: 黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2,M1,M2, 玉米赤霉烯酮,呕吐毒素,赭曲霉毒素,伏马毒素B1,B2, 展青霉素,桔霉素,T2,HT2,DAS, Neosolaniol,3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3 Acetyl DON) ,5-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇 (15 Acetyl DON),雪腐镰刀菌烯醇( Nivalenol),镰刀菌烯酮-X, 国家对食品,饲料, 药材中霉菌毒素越来越重视,出口这一块也是抓的越来越紧.所以,本人愿意就相关问题预以协助,说的不合适的地方,请高手手下留刀!让这个行业的门槛变的更低,技术能力更高....

解释毒性效应呕吐毒素（DON，）是单端孢菌素烯烃中的一种，它通常是由生长在谷类物品（如小麦、玉米、大麦和秣草）霉菌镰红菌素生成的。呕吐毒素的毒性效应包括：呕吐、不想进食、胃肠炎、腹泻、免疫抑制和血液病。强制标准研究表明猪对呕吐毒素很敏感，当呕吐毒素含量≥1ppm时，它们就拒绝进食。其毒性也会对其他物种产生毒性效应，各种物种对呕吐毒素的敏感性各不相同。研究表明呕吐毒素会使已加工食物发生问题，包括使可吃的谷类制品产生臭味、对生面团质量产生负面影响。因此，精确测定可能含有呕吐毒素的食物和食品就现得十分重要。美国FDA（美国食品和药品管理局）已经制定了呕吐毒素含量的强制标准。建议限量美国食品和药品管理局已经颁布的呕吐毒素建议限量如图示“建议限量”。概述首次分离脱氧雪腐镰刀菌烯醇主要是由镰刀菌的某些种产生的化学结构和生物活性相似的有毒代谢产物——单端孢霉烯族化合物中的一种。DON的主要产生菌是禾谷镰刀菌(Fusariumgraminearum)，据报道也有其它一些镰刀菌可产生。DON于1972年由日本的Morooka等首次分离，同年，Yoshizawa等阐明了这种新的真菌毒素的结构，并将其命名为4-deoxynivalenol(DON)。细胞毒性DON广泛存在于全球，主要污染小麦、大麦、玉米等谷类作物，也污染粮食制品，人和动物在误食被该毒素污染的粮谷类后可以产生广泛的毒性效应。另外，它还常与其它的霉卤毒素如黄曲霉毒素共同污染农作物，进入人体后可以相互影响。近年来发现DON可能与人类食管癌、IgA肾病有关，对人类及动物的健康构成威胁。DON属于剧毒或中等毒物，研究表明，DON在体内可能有一定的蓄积，但无特殊的靶器官，具有很强的细胞毒性。人畜摄入了被DON污染的食物／饲料后，会导致厌食、呕吐、腹泻、发烧、站立不稳、反应迟钝等急性中毒症状，严重时损害造血系统造成死亡，但不同的动物对DON的敏感程度不一，猪是最敏感的动物。研究表明，DON可能对免疫系统有影响，有明显胚胎毒性和一定致畸作用，可能有遗传毒性，但无致癌、致突变作用。由于DON的危害严重，引起了各国的普遍重视。谷物及饲料中DON的含量有严格的限量标准。我国谷物中DON的限量标准为1．0mg／kg。理化性质DON的化学名为3a，7a，l5一三羟基一l2，l3一环氧单端孢酶一9一烯I8酮，是一种B型单端孢酶烯族化合物，为一种倍半烯衍生物。分子量为296．3，分子式为C15H20O6，结晶为无色针状，熔点为l5l～153℃，α，β一不饱和酮基致使其在短波紫外下有吸收峰。但此紫外吸收与其它许多物质紫外吸收相重叠，并非特征性的。DON易溶于水和极性溶剂甲醇、乙醇、乙腈、丙酮及乙酸乙酯，但不溶于正己烷和乙醚。1988年Shepherd和Gilbert证实DON在有机溶剂中稳定，因此乙酸乙酯和乙腈是最适合的溶剂，长期储存更是如此。DON耐热、耐压，弱酸中不分解，加碱及高压处理可以破坏其部分毒力。DON的耐藏力也很强。据报道病麦经4年的贮藏，其中的DON仍能保留原有的毒性。检测DON的污染常出现于小麦、大麦、玉米和饲料中，因此绝大部分DON检测方法是针对这些物质，而分析谷物及饲料中的DON并非易事，许多因素必须给以良好控制。例如要从大量的原始材料中抽取适当的样品，适当地储备、处理以及恰当地从样品中抽小样。原始材料可能存在的不均一性和在储备、分装过程中可能出现的污染物使分析进一步复杂化；另一方面，分析过程中需要估计精确度、精密性、最低检出限以确保检测得出的数据能具有代表性，尽可能把分析错误减到最

【关键词】标准物质 食品安全 标准样品 内容摘要：含有毒素的藻类通过食物链毒化海洋鱼、贝类，人类食用染毒的贝类可发生食物中毒或死亡。麻痹性贝类毒素是海洋贝类毒素中比较普遍的一种，中毒严重者可危及生命。这种毒素原产于海洋有毒藻类中，但主要积累在海产贝类体内，人或动物摄食之后，毒素会对神经肌肉产生麻痹作用而使之中毒，故称之为麻痹性贝类毒素。 赤潮是海洋内浮游生物(主要是藻类)暴发性繁殖引起海洋水体变色、变味的一种有害生态异常现象，是一种严重恶化海洋环境，破坏海洋渔业资源和沿海旅游业，并严重威胁人类健康的海洋自然灾害。海洋中众多的鱼、贝类动物以食藻为生，而某些种系的海藻为了生存会产生一些使食藻动物拒食或毒化的有毒次级代谢物——化学毒素。 含有毒素的藻类通过食物链毒化海洋鱼、贝类，人类食用染毒的贝类可发生食物中毒或死亡。与有害赤潮相关的赤潮藻毒素(贝毒素)中毒主要有五大类：①麻痹性贝毒中毒(Paralytic Shellfish Poisoning，PSP)；②腹泻性贝毒中毒(Diarrheic：Shellfish Poisoning，I)S1c’)；③神经性贝毒中毒(Neurotoxic：Shell。fish Poisoning，NsP)；④记忆丧失性贝毒中毒(Amne—sic Shellfish Poisoning，AsP)；⑤西加鱼毒中毒(("igtJatera)。世界各国及地区沿海赤潮的发生及人类食用海洋贝类中毒患病事件在次数、规模上呈现上升趋势食品安全标准为80ttg石房蛤毒素(或等价)／100g贝类鲜肉 土豆：欢迎分享资料，但是打广告是不允许的。