米库氯铵氯化物异构体混

各位好气相做14种菊酯有机氯农药混标，百菌清、三唑酮、腐霉利（速克灵）、甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、联苯菊酯、三氯杀螨醇、O.P'-DDT、P.P'-DDT、α、β、γ-666，HP-5柱，安捷伦7890A，140℃保持2min，然后6℃/min升到270℃，不分流。除了氯氰菊酯3个峰，氰戊菊酯2个峰外，别的还有没有多峰的，有的话是几个峰？有没有类似的总结帖子，我木有看到呢。同一农药不同异构体的保留时间是不是都是挨着的？有没有版友是相同仪器和柱子的，分享下检测条件呗~切切盼解答~

最近发现一个很烦的问题，做茶叶中S-氰戊菊酯定量已经好几年了，最近又做大米农残。发现做过大米样品后，S-氰戊菊酯变成了两个峰，与氰戊菊酯异构体混合物标样出峰几乎一样，都出了两个峰。于是换了新柱子，问题解决了，S-氰戊菊酯峰很好，一个峰。但是昨天刚做了7个大米样，再进标样，发现问题又出了。有什么好办法呢？以前一根柱子仅做茶叶和蔬菜能用好久，现在这一做大米这样了。另外，还发现Lambda-氯氟氰菊酯也存在这个问题。可能大米净化没做彻底也有关系。老化柱子后情况没有一点改善，不知有没有解决办法。菊酯类异构体转换问题大家是否也有遇到过？

想检测同分异构体混合物的总含量怎么检测？比如松油醇同分异构体混合物。

环氧七氯包含两种同分异构体，分别为内环氧七氯(trans-, isomer A，28044-83-9）和外环氧七氯(cis-, isomer B，1024-57-3）而国标“GBT 5009.19-2008 食品中有机氯农药多组分残留量的测定”中只提及环氧七氯，请问各位专家我在选择标准品时应该选择同分异构体混合物还是其中一种？

如果1对异构体，不同时间出峰，，还需要买纯的2个化合物来定那个峰哪个异构体吗？还是直接给个异构1，异构2记录库就好了，反正以后原料也带1对。

大家有没有用过中检所的抗生素标准品的？如头孢氨苄、阿莫西林等，我正在用，结果用液质联用检测出两个色谱峰，质谱结果显示，这两个峰都是同一种物质，猜测标准品不纯，是同分异构体的混合物，大家有没有类似的遭遇？

[img=left]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008261728_239170_2062577_3.gif[/img]A 样品是间位，可以归属出来，但是做B的时候，发现H NMR和C NMR除了和A有重合之外，还多了些其他的峰，现在问题就是，到底B样品是A和B化合物的混合物（1：1），还是就是纯B，这里B和A 是同分异构体，且积分都是14个H~ 头疼啊，请各位高手看看 ，有什么办法来确定？

做了个硅氢加成反应，产物可能是两种同分异构体的混合物。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析，产物的纯度为97％（可能是两者的混合物）。这样的体系能否做HNMR？不能做的话，应通过什么方法将它们分离？

氰戊菊酯有几种异构体，都是哪几种？我在农业部环境保护检测所购买的氰戊菊酯农药标准品在ECD上出两个峰，是不是说明氰戊菊酯就是两种异构体，但是是哪两种，我也不知道，哪位高人能够告知，不胜感激。在农业部环境保护检测所购买的标准品会有混标，但是也没有表明都有哪些异构体，很郁闷。还有查这些农药的性质和结构去哪里查比较好？

想用YMC的C18AQ亲水柱梯度分离同分异构体Isobutyryl-CoA和Butyryl-CoA，流动相A是20mM 乙酸铵，0.3%乙酸的水，B是纯ACN含0.5%乙酸，但是梯度洗脱始终无法分开，请问达人有何改进方法能分开这两物质。

甲基二氯化物基本性质甲基二氯化物又名二氯，分子式: CH3OPSCL 2 化学名：O—甲基硫代磷酰二氯外观呈微黄色透明液体或无色透明液体，甲基二氯化物，英文名称：Dichloride methyl,是农药、化工产品的重要中间体，它是生产甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲基对硫磷、甲基立枯磷、对硫磷、倍硫磷、氯硫磷、甲基辛硫磷、甲基毒死蜱、甲基嘧碇磷杀螟松、杀螟腈等农药和化工产品的重要中间体。指标控制：甲基二氯化物不溶于水,比重＞1.45, 三氯硫磷含量＜0.2%,一氯化物＜3%,含量98%，分子量：164.97,检验方法:气谱法技术指标名称: 指标甲基二氯化物主含量: ≥98%甲基一氯化物＜3%三氯硫磷含量;＜0.2甲基二氯化物是生产甲基一氯化物，甲基对硫磷的中间产物，甲基二氯化物目前在国内外市场中的状况 全国甲基对硫磷产能为9万吨，占5种高毒有机磷农药总产能的21.8％；产量5.1万吨，占18.8%；销售额7.4亿元，占14.9％；出口量2.6万吨，占27.3％。统计显示，全国甲基对硫磷产能未变化，2005年产量比2003年下降24.5%，销量下降23.3%，在总产量下降的情况下，出口量呈逐年上升之势，相比2003年，2005年出口量由占总产量的43.2%增长到62.1%，同比增长8.5%。这表明在过去3年里，甲基对硫磷的削减成效明显，国内用量逐渐减少，转向以出口为主。 甲基对硫磷产品是一种高效的有机磷杀虫剂，但毒性较大，随着一些低毒性农药的生产，它的产量也在逐渐下降，有着被其它农药取代的趋势。甲基二氯化物的生产方法 由于三氯硫磷制得甲基二氯化物，三氯硫磷中的 氯原子具有一定的活泼性，比较容易被有机基团取代。当第一个 原子被取代其他原子被取代的难度比较大，因此只有控制好反应条件使三氯硫磷一个 氯原子被取代而不发生深的反应，就能得到纯度比较高的甲基二氯化物

我用一个光学纯的化合物合成了双手性碳的产物,过柱后得到的是液态物质,重结晶后获得了一个光泽度较好的片状晶体.我将这种物质拿去过手性柱,试了几个流动相,都只出来一个单峰,郁闷死了,我该怎么办?怎样才知道它是是单一物还是非对映异构体的混合物?

我的产品是松香甲酯，因为松香原料含有多种同分异构体的杂酸，例如新枞酸等等，因而酯化产品也是几种同分异构体的甲酯，他们可以用高效液相色谱仪分出对应的峰，但是因为买不到杂酸酯的纯品，因而无法确定这些峰对应的是哪一类甲酯。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]已经做过了，得到的分子量是正确的，但是无法进一步确定其结构组成。有想过做核磁或者GCMS，但是因为产品不纯是这几种甲酯的混合物，好像又不大合适，因此不知道该怎么办了。怎样才能确定高效液相色谱所出的峰具体是什么物质呢？新手初涉该领域，有很多不懂的地方，希望大家给点意见。

[color=#444444]本人正在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器分析混合物质，混合物中有三对同分异构体，改变程序升温的条件，分离有所改善，但是三个同分异构体之间的分离度达不到1.5以上，请问该怎么做呢。谢谢！[/color]

亲们，现遇到一个棘手的问题向大家请教下。 目前手头有一混合物，其中部分组分分子式和分子量（小数点后四位）相同，结构上存在基团位置异构或双键位置异构。如：总共有15种组分，其中有3种组分为分子式1,2种组分为分子式2,2种组分为分子式3，3种组分为分子式4,2种组分为分子式5，其余3种均不相同，采用C18柱分离获得8个色谱峰，大部分峰分离度大于1.0，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]（低分辨质谱）结果显示8峰中各峰分子量与理论分析所得化合物分子量基本一致，其中分子量相同的峰未实现分离，但其理论结构存在基团位置异构或双键异构等现象。更换C30后增加为9个峰，个别峰分离度增大，但同分子量峰仍未实现分离。 针对以上情况，需尽可能提高各峰分离度和增加峰分离个数（针对同分异构体）以确定每批物质种类分布一致，请问可以采用哪些途径去进行分离方法考察？ 目前调研到C18-PFP柱和多孔石墨碳可能对这类型结构有一定改善，但因此2种色谱柱均不提供试用，暂无法确定其分离情况；针对流动相，拟对色谱柱进行初筛后进行考察。请问大家是否遇到过类似情况或对此类情况有建议解决措施，望不吝赐教，万分感谢！

通过氟代烃脱HF的方法得到了气体混合产物（反应的转化率很低，选择性也不高），经GC-MS分析，产物中可能含有1，2，3，3，3-五氟丙烯的两种顺反异构体，但是我无法确定到底顺式在前还是反式在前，请问各位专家如何确定出峰顺序并进一步确定两种物质的结构？谢谢！

欧盟限量基准中规定了氰戊菊酯：RR+SS 异构体 RS+SR异构体的限量。两个异构体在不同的物体中限量是不一样的，请问一下，我现在没有他们单独的标准品，怎么通过峰来判断，在保留时间上氰戊菊酯有两个峰，这四种同分异构体是怎么出峰的，出峰顺序是怎么样的。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]，DB-5柱，非常感谢！

能提供兰索氯化物2-氯甲基-3-甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)吡啶盐酸][/size]和奥美氯化物(2-氯甲基-3,5二甲基-4-甲氧基吡啶)的检测方法不，谢谢。还有2-疏基苯并咪唑和2-疏基-5甲氧基苯并咪唑的检测方法。谢谢

1主题内容与适用范围　　本标准规定了用硫氰酸盐反滴定测定饲料中可溶性氯化物的方法。　　本标准适用于各种配合饲料、浓缩饲料和单一饲料。检测范围氯元素含量为0～60mg。　　2引用标准　　GB 1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定　　GB 6682实验室用水规格　　3方法原理　　溶液澄清，在酸性条件下，加入过量硝酸银溶液使样品溶液中的氯化物形成氯化银沉淀，除去沉淀后，用硫氰酸铵回滴过量的硝酸银，根据消耗的硫氰酸铵的量，计算出其氯化物的含量。　　4试剂　　实验室用水应符合GB 6682中三级水用水的规格。使用试剂除特殊规定外应为分析纯。　　4.1硝酸。　　4.2硫酸铁（60g／L）：称取硫酸铁〔Fe2（SO4）3xH2O〕60g加水微热溶解后，调成1000mL。　　4.3硫酸铁指示剂：250g／L的硫酸铁水溶液，过滤除去不溶物，与等体积的浓硝酸混合均匀。　　4.4氨水：1+19水溶液。　　4.5硫氰酸铵〔c（NH4CNS）=0.02moL／L〕：称取硫氰酸铵1.52g溶于1000mL水中。　　4.6氯化钠标准贮备溶液：基准级氯化钠于500℃灼烧1h，干燥器中冷却保存，称取5.8454g溶解于水中，转入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此氯化钠标准贮备液的浓度为0.1000mol／L。　　4.7氯化钠标准工作液：准确吸取（4.7）溶液20.00mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此氯化钠标准溶液的浓度为0.0200mol／L。　　4.8硝酸银标准溶液〔c（AgNO3）=0.02mol／L〕：称取3.4g硝酸银溶于1000mL水中，贮于棕色瓶内。　　4.8.1体积比：吸取硝酸银溶液20.00mL，加硝酸4mL，指示剂2mL，在剧烈摇动下用硫氰酸铵溶液滴定，滴至终点为持久的淡红色，由此计算两溶液的体积比F，见式（1）：F = 20.00 / V2…………………………………………………（1）式中：F──硝酸银与硫氰酸铵溶液的体积比；20.00──硝酸银溶液的体积，mL； V2──硫氰酸铵溶液体积，mL。　4.8.2标定：准确移取氯化钠标准溶液10.00mL，于100mL容量瓶中，加硝酸4mL，硝酸银标准溶液25.00mL，振荡使沉淀凝结，用水稀释至刻度，摇匀，静置5min，干过滤入干锥形瓶中，吸取滤液50.00mL，加硫酸铁指示剂2mL，用硫氰酸铵溶液滴定出现淡红棕色，且30s不褪色即为终点。　　硝酸银标准溶液浓度计算见式（2）： C（AgNO3）＝m′×（20／1000）（10／100） / 0.05845×（V1－F×V×100／50） ……………………………（2）式中：c（AgNO3）── 硝酸银标准溶液摩尔浓度，mol／L； m′── 氯化钠质量，g； V1── 硝酸银标准溶液体积，mL； V2── 硫氰酸铵溶液体积，mL； F── 硝酸银与硫氰酸铵溶液的体积比； 0.05845──与1.00mL硝酸银标准溶液〔c（AgNO3）＝1.0000mol／L〕相当的以克表示的氯化钠质量。 　所得结果应表示至四位小数。　　5仪器设备　　5.1实验室用样品粉碎机或研钵。　　5.2分样筛：孔径0.45mm（40目）。　　5.3分析天平：分度值0.1mg。　　5.4刻度移液管：10、2mL。　　5.5移液管：50、25mL。　　5.6滴定管：酸式，25mL。　　5.7容量瓶：100、1000mL。　　5.8烧杯：250mL。　　5.9滤纸：快速，直径15.0cm；慢速，直径12.5cm。　　6样品的选取和制取　　选取有代表性的样品，粉碎至40目，用四分法缩减至200g，密封保存，以防止样品组分的变化或变质。　　7测定步骤　　7.1氯化物的提取　　称取样品适量（氯含量在0.8％以内，称取样品5g左右；氯含量在0.8％～1.6％，称取样品3g左右；氯含量在1.6％以上，称取样品1g左右），准确至0.0002g，准确加入硫酸铁溶液50mL，氨水溶液100mL，搅拌数分钟，放置10min，用干的快速滤纸过滤。　　7.2测定　　准确吸取滤液50.00mL，于100mL容量瓶中，加浓硝酸10mL，硝酸银标准溶液 25.00mL，用力振荡使沉淀凝结，用水稀释至刻度，摇匀。静置5min，干过滤入150mL干锥形瓶中或静置（过夜）沉化，吸取滤液（澄清液）50.00mL，加硫酸铁指示剂10mL，用硫氰酸铵溶液滴定，出现淡桔红色，且30s不褪色即为终点。　　8测定结果的计算　　氯化物含量用氯元素的百分含量来表示，见式（3）：Cl（％）＝〔（V1－V2×F×100／50）×c×150×0.0355〕／（m×50）×100……………（3）式中：m──样品质量，g； m′── 氯化钠质量，g； V1── 硝酸银溶液体积，mL； V2── 消耗硫氰酸铵溶液体积，mL； F── 硝酸银与硫氰酸铵溶液的体积比； 0.05845──与1.00mL硝酸银标准溶液〔c（AgNO3）＝1.000 omol／L相当的以克表示的氯元素的质量。所得结果以表示至二位小数。　　9允许差　　每个样品应取两份平行样进行测定，以其算术平均值为分析结果。　　氯含量在3％以下（含3％），允许绝对差0.05；氯含量在3％以上，允许相对偏差3％。　　附录A　　水溶性氯化物快速测定法　　（补充件）　　称取5～10g样品，准确至0.001g，准确加蒸馏水200mL，搅拌15min，放置15min，准确移取上清液20mL，加蒸馏水50mL，10％铬酸钾指示剂1mL，用硝酸银标准溶液滴定，呈现砖红色，且1min不褪色为终点。　　计算见式（A1）：Cl（％）＝〔V2×c×200×0.0355／（m×20）〕×100…………………………（A1） 式中：同本标准式（3）。

请问五元环的手性化合物 顺反异构体作检测时至少作哪几种NMR普能够判断出来？谢谢

最近做二异丙基萘含量测定，由于购买的只是一种混合物（含7种异构体），但是只有一个cas登记号，按照标准方法（内标法），确实发现并确定了7种组分流出顺序，根据标准方法只是计算二异丙基萘的总量。但是突然想计算不同异构体的具体含量，这又该如何计算呢？由于异构体中有几种是很难找到（买到）单标的，此时可用面积归一化法计算可以吗？是否需要通过面积归一化法来单独建立不同异构体的标准曲线？这样算出来的结果具有说服力吗？如何不行，该如何计算呢？望老师赐教，谢谢！

三氟氯氰菊酯的四种异构体必然同时存在么？

我在实验室做一种产品，带苯环的东西，文献报道是三种同分异构体的混合物，我用液相分析，三种同分异构体分离度还可以，但标准试剂只买到一种，能否利用这一种物质对三种物质定量，大家有无好的建议？

手性柱能分开手性化合物，能分开同分异构体吗？比如二甲苯3种同分异构体。

余氯一般需要现场测定，带回来的话可能就分解了，但是分解了会变成啥，变成氯化物吗?

我做氯氰菊酯 出了几个峰 而且分不开 请问大家氯氰菊酯有几个同分异构体呀 是什么条件做的呀？