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氢化可的松乙酸酯标准品

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氢化可的松乙酸酯标准品相关的论坛

  • 关于印发化妆品中氢化可的松等禁用物质或限用物质检测方法的通知

    关于印发化妆品中氢化可的松等禁用物质或限用物质检测方法的通知 国食药监保化13号 2012年01月18日 发布 各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局（药品监督管理局）：　　为规范化妆品中禁用物质和限用物质检测技术要求，提高化妆品质量安全，化妆品中氢化可的松等禁用物质或限用物质的检测方法已经国家食品药品监督管理局化妆品标准专家委员会审议通过，现予印发。　　附件：1．化妆品中氢化可的松等7种禁限用物质的检测方法　　　　　2．化妆品中水杨酸的检测方法　　　　　3．化妆品中酮麝香的检测方法　　　　　4．化妆品中巯基乙酸的检测方法　　　　　5．化妆品中8种邻苯二甲酸酯的检测方法　　　　　6．化妆品中4-氨基偶氮苯和联苯胺的检测方法　　　　　7．化妆品中苯并芘的检测方法　　　　　8．化妆品中4-氨基联苯及其盐的检测方法　　　　　9．化妆品中间苯二酚的检测方法　　　　　10．化妆品中32种禁限用染料成分的检测方法　　　　　11．化妆品中苯扎氯铵的检测方法　　　　　12．化妆品中羟基喹啉的检测方法　　　　　13．化妆品中过氧化氢的检测方法　　　　　14．化妆品中苄索氯铵、劳拉氯铵和西他氯铵的检测方法　　　　　15．化妆品中颜料橙5等5种禁用着色剂检测方法　　　　　16．化妆品中呋喃香豆素类（三甲沙林、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素）和欧前胡内酯的检测方法　　　　　17．化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检测方法　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　国家食品药品监督管理局　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　二○一二年一月十六日

  • 氢化可的松高效液相色谱法解决方案——aupos液相

    氢化可的松高效液相色谱法解决方案——aupos液相

    什么是氢化可的松呢？氢化可的松是人工合成也是天然存在的糖皮质激素。氢化可的松的结构和性质[img=,360,263]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910260900022643_4962_4009900_3.jpg!w360x263.jpg[/img]1、结构中有共轭体系，具有紫外吸收。2、氢化可的松松3号位上有羰基，可以和生物碱发生沉淀反应。3、4号位上有双键，可以被高锰酸钾氧化，也可以与溴水发生加成反应。4、11号位上的羟基可与酸酐或酰氯成酯，利用酯具有一定的熔点，可进行熔点测定，其酯在碱性条件下再与羟胺作用，生成异羟肟酸，并在高铁离子在酸性条件下络合，显紫红色。5、此结构与硫酸、磷酸、高氯酸等作用呈色。6、Α-醇酮基与碱性酒石酸铜试液反应成砖红色的氧化亚铜沉淀。

  • 氢化可的松注射液里的乙醇浓度多少？

    看到氢化可的松注射液的辅料里有乙醇和注射用水，想扣除辅料干扰就得配制相应浓度的辅料，谁能透露下，这处方里头的乙醇大概浓度多少啊？ 叩谢各位大大。

  • 【分享】猪尿中氢化可的松（皮质醇）试剂盒的探究

    北京康农兴牧，他家有售，美国进口，氢化可的松试剂盒（猪尿）通常情况下都是检测人体的氢化可的松，用在兽药方面的试剂盒还不多见，有需要的朋友可以联系他们电话：010-65919921我们买了，用了还是不错的，方便一些，是进口

  • 新手求救，如何设定Empower梯度洗脱，氢化可的松的检测

    如题，最近要做氢化可的松的检测，按照的是欧洲标准，文献上的梯度洗脱的要求是：0~18min，76%水，26%乙腈；18~32min,76%~55%水，26%~45%乙腈；32~48min，45%~55%乙腈。但是设定时间的时候，流动相还是停留在26%的乙腈，不能换流动相。各位大侠，能不能帮帮设定一个时间流程呢？谢了哈

  • 【讨论】关于氢化物反应中的 泡沫问题（乙酸对反应是否有干扰）

    近日测陶瓷制品的 砷样品用 4％乙酸浸泡，室温，24h取浸泡液 20mL，加入 （1+1）HCl 5mL，5％硫脲-5％Vc 10mL用水定容至 50mL仪器：海光 AFS-230E（手动进样）载流 5％HCl，还原剂 2％KBH4 + 0.5％NaOH载气400， 屏蔽气1000，断续流动程序使用仪器默认值但是在样品进入反应环之后，产生大量泡沫，废液来不及排走，泡沫竟然充满一级气液分离器之后，连二级气液分离器（水封）也充满了，为了避免水汽冲上原子化器，只好不停用针筒从水封中抽掉废液……汗啊-_-!!这是我第一次做含有乙酸的样品，泡沫超多，而且产生得很快，来不及排走。而以前做过的样品中只有盐酸，却不会产生泡沫，废液都能及时排走。请问哪位前辈 可以解释一下，乙酸对生成氢化物反应的过程会产生哪些影响？？怎样才可以减少泡沫产生？

  • 糖皮质激素检测国内标准比较解读

    [align=center][font='仿宋'][size=21px]糖皮质激素[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]检测国内标准比较解读[/size][/font][/align][font='仿宋'][size=18px]糖皮质激素[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]是一种[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]甾[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]体类化合物[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]，[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]具有抗炎和免疫抑制作用。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]其分子结构共同特征为[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]含1[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]7[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]个碳原子的环戊烷并多[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]氢菲母核[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]，C[/size][/font][font='仿宋'][sub][size=18px]10[/size][/sub][/font][font='仿宋'][size=18px]和C[/size][/font][font='仿宋'][sub][size=18px]13[/size][/sub][/font][font='仿宋'][size=18px]位甲基、C[/size][/font][font='仿宋'][sub][size=18px]17[/size][/sub][/font][font='仿宋'][size=18px]位二碳侧链[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]、C[/size][/font][font='仿宋'][sub][size=18px]3[/size][/sub][/font][font='仿宋'][size=18px]位酮基、C[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]4-[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]C[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]5[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]位双键[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]。研究表明，糖皮质激素可以通过刺激肝细胞合成葡萄糖从而导致血糖升高，还可能降低人体免疫力，因此国家制定了一系列食品、化妆品中糖皮质激素检测方法标准[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]，[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]主要包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法和酶联免疫法，[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]现将[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]国内相关[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]主要[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]检测标准[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]总结如下[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]：[/size][/font][table][tr][td][font='仿宋']序号[/font][/td][td][font='仿宋']标准名称[/font][/td][td][font='仿宋']检测原理[/font][/td][td][font='仿宋']药物数量、种类[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']1[/font][/td][td][font='仿宋']GB/T 22957-2008 河豚鱼、鳗鱼及烤鳗中九种糖皮质激素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']试样[/font][font='仿宋']中加入无水硫酸钠[/font][font='仿宋']，[/font][font='仿宋']用乙酸乙酯提取浓缩，过硅胶固相萃取柱，[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font='仿宋']-串联质谱仪测定[/font][font='仿宋']。[/font][/td][td][font='仿宋']9[/font][font='仿宋'] 种：[/font][font='仿宋']泼尼松龙、泼尼松、氢化可的松、可的松、甲基泼尼松龙、[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他米松、地塞米松、[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松、[/font][font='仿宋']醋酸氟氢可的松[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']2[/font][/td][td][font='仿宋']农业部[/font][font='仿宋']1031号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']组织样品用NaOH碱液水解后再用乙酸乙酯提取；牛奶、鸡蛋等液体样品直接用乙酸乙酯提取，硅胶[/font][font='仿宋']相萃取柱[/font][font='仿宋']净化，高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱ESI负离子模式检测。[/font][/td][td][font='仿宋']8[/font][font='仿宋'] 种：[/font][font='仿宋']泼尼松、泼尼松龙、地塞米松、[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他米松、[/font][font='仿宋']氟氢可的松[/font][font='仿宋']、甲基泼尼松、[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松、氢化可的松[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']3[/font][/td][td][font='仿宋']农业部[/font][font='仿宋']1063号公告-5-2008 饲料中9种糖皮质激素的检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']试样[/font][font='仿宋']用[/font][font='仿宋']甲醇振荡提取浓缩后[/font][font='仿宋']，用[/font][font='仿宋']碳黑-氨基[/font][font='仿宋']固相萃取柱净化，[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font='仿宋']-串联质谱仪测定。[/font][/td][td][font='仿宋']9 种：[/font][font='仿宋']泼尼松龙、泼尼松、甲基泼尼松龙、氢化可的松、[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松、地塞米松、[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他米松、[/font][font='仿宋']醋酸氟氢可的松[/font][font='仿宋']、醋酸可的松[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']4[/font][/td][td][font='仿宋']农业部[/font][font='仿宋']1068号公告-2-2008 饲料中5种糖皮质激素的测定 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[/font][/td][td][font='仿宋']试样[/font][font='仿宋']用[/font][font='仿宋']甲醇振荡提取浓缩后[/font][font='仿宋']，用[/font][font='仿宋']活性炭-氨基[/font][font='仿宋']固相萃取柱净化，[/font][font='仿宋']高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分离，紫外检测器测定[/font][font='仿宋']。[/font][/td][td][font='仿宋']5 种：[/font][font='仿宋']泼尼松、醋酸可的松、甲基泼尼松龙、[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松、[/font][font='仿宋']氟氢可的松[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']5[/font][/td][td][font='仿宋']SN/T 2222-2008 进出口动物源性食品中糖皮质激素类兽药残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']试样加入醋酸[/font][font='仿宋']铵[/font][font='仿宋']缓冲溶液和β-盐酸葡萄糖醛[/font][font='仿宋']甙[/font][font='仿宋']酶-芳基硫酸酯酶水解[/font][font='仿宋']，[/font][font='仿宋']乙酸乙酯提取，HLB[/font][font='仿宋']固相萃取柱净化，[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font='仿宋']-质谱[/font][font='仿宋']/质谱仪[/font][font='仿宋']测定。[/font][/td][td][font='仿宋']7 种：[/font][font='仿宋']曲安西龙、泼尼松龙、氢化可的松、泼尼松、地塞米松、[/font][font='仿宋']氟米松[/font][font='仿宋']、曲安奈德[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']6[/font][/td][td][font='仿宋']农业部[/font][font='仿宋']1063号公告-1-2008 动物尿液中9种糖皮质激素的检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱[/font][font='仿宋']法[/font][/td][td][font='仿宋']试样中糖皮质激素类药物经醋酸[/font][font='仿宋']铵[/font][font='仿宋']缓冲溶液和β-盐酸葡萄糖[/font][font='仿宋']醛[/font][font='仿宋']甙[/font][font='仿宋']酶-芳基硫酸酯酶水解[/font][font='仿宋']，[/font][font='仿宋']酸性条件下用乙酸乙酯提取，HLB[/font][font='仿宋']-[/font][font='仿宋']氨基[/font][font='仿宋']固相萃取柱净化，[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font='仿宋']-[/font][font='仿宋']串联质谱法[/font][font='仿宋']测定。[/font][/td][td][font='仿宋']9 种：[/font][font='仿宋']泼尼松龙、泼尼松、甲基泼尼松龙、氢化[/font][font='仿宋']可的松、[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松、地塞米松、[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他米松、[/font][font='仿宋']醋酸氟氢可的松[/font][font='仿宋']、醋酸可的松[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']7[/font][/td][td][font='仿宋']GB/T 24800.2-2009 化妆品中四十一种糖皮质激素的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]/串联质谱法和薄层层析法[/font][/td][td][font='仿宋']霜膏类化妆品用饱和氯化钠溶液分散，精油类化妆品用正己[/font][font='仿宋']烷[/font][font='仿宋']分散，用乙腈从分散液中提取激素类药物，用亚铁氰化钾和醋酸[/font][font='仿宋']锌[/font][font='仿宋']沉淀蛋白等大分子基质，经HLB固相萃取柱净化，用反相高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法测定。[/font][/td][td][font='仿宋']41[/font][font='仿宋'] 种：[/font][font='仿宋']曲安西龙[/font][font='仿宋']（包括[/font][font='仿宋']双[/font][font='仿宋']醋酸酯）、泼尼松[/font][font='仿宋']龙（包括醋酸酯）[/font][font='仿宋']、氢化可的松（包括醋酸酯[/font][font='仿宋']、丁酸酯、戊酸酯[/font][font='仿宋']）、[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松[/font][font='仿宋']（包括双丙酸脂）[/font][font='仿宋']、地塞米松[/font][font='仿宋']（包括醋酸酯）[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他米松[/font][font='仿宋']（包括醋酸酯[/font][font='仿宋']、双丙酸脂[/font][font='仿宋']）[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']泼尼松[/font][font='仿宋']（包括醋酸酯）[/font][font='仿宋']、可的松[/font][font='仿宋']（包括醋酸酯）[/font][font='仿宋']、甲基泼尼刘松[/font][font='仿宋']（包括醋酸酯）[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']氟米松[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松、曲安奈德、[/font][font='仿宋']氟氢缩松[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']氟米龙[/font][font='仿宋']（包括醋酸酯）[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']地夫可[/font][font='仿宋']特、[/font][font='仿宋']氟氢可的松[/font][font='仿宋']（包括醋酸酯）[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']布地奈德[/font][font='仿宋']、氟轻松[/font][font='仿宋']醋酸酯[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']二氟拉松[/font][font='仿宋']双醋酸酯、泼尼卡酯、哈西奈德、[/font][font='仿宋']阿氯米[/font][font='仿宋']松双丙酸脂、安西奈德、氯[/font][font='仿宋']倍他索丙酸[/font][font='仿宋']脂、[/font][font='仿宋']氟替卡松丙[/font][font='仿宋']酸脂、莫米他[/font][font='仿宋']松糠酸酯[/font][font='仿宋']、氯[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他松丁酸酯[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']8[/font][/td][td][font='仿宋']SN/T 2533-2010 进出口化妆品中糖皮质激素类与孕激素类检测方法[/font][/td][td][font='仿宋']化妆品汇总糖皮质激素采用乙腈超声提取，[/font][font='仿宋']HLB固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][font='仿宋']检测。[/font][/td][td][font='仿宋']1[/font][font='仿宋']7 种：[/font][font='仿宋']曲安西龙、泼尼松龙、氢化可的松、[/font][font='仿宋']甲[/font][font='仿宋']泼尼[/font][font='仿宋']松[/font][font='仿宋']龙[/font][font='仿宋']、地塞米松、[/font][font='仿宋']氟米松[/font][font='仿宋']、曲安奈德[/font][font='仿宋']、氟轻松、醋酸氢化可的松、醋酸泼尼松、醋酸地塞米松、哈西奈德、1[/font][font='仿宋']7[/font][font='仿宋']α[/font][font='仿宋']-[/font][font='仿宋']羟基醋酸去氧皮质酮、丙酸[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']9[/font][/td][td][font='仿宋']SN/T 4141-2015 畜及畜产品中糖皮质激素残留量检测方法 酶联免疫法[/font][/td][td][font='仿宋']本方法测定是基于竞争性酶联免疫反应：微孔板上包被有绵羊抗兔IgG的抗体，加入特异性抗体（[/font][font='仿宋']免抗地[/font][font='仿宋']塞米松抗体）、酶标记泼尼松龙、地塞米松标准品或样品提取液后，特异性抗体与包被的[/font][font='仿宋']绵羊抗兔IgG抗体[/font][font='仿宋']结合，同[/font][font='仿宋']时游离糖皮质激素和酶标记泼尼松龙竞争性的和与特异性抗体结合，通过洗涤除去未结合的糖皮质激素的酶标记泼尼松龙，然后加入底物显色，用酶标仪测定吸光度，根据吸光度值得出试样中糖皮质激素的含量。[/font][/td][td][font='仿宋']7 种：[/font][font='仿宋']地塞米松、泼尼松龙、[/font][font='仿宋']氟地塞米[/font][font='仿宋']松、[/font][font='仿宋']异氟泼尼龙[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他米松、去炎松[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']氟米龙[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']1[/font][font='仿宋']0[/font][/td][td][font='仿宋']GB/T 40145-2021 化妆品中[/font][font='仿宋']地索奈德[/font][font='仿宋']等十一种糖皮质激素的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]/串联质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']精油类化妆品用正己[/font][font='仿宋']烷[/font][font='仿宋']分散，7[/font][font='仿宋']0%[/font][font='仿宋']乙腈水溶液提取，水剂、乳液、膏霜类化妆品用乙腈提取，[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱[/font][font='仿宋']仪测定[/font][font='仿宋']。[/font][/td][td][font='仿宋']7 种：[/font][font='仿宋']地索奈德[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']16α-羟基泼尼松龙、16α[/font][font='仿宋']-[/font][font='仿宋']羟基泼尼松龙醋酸酯、[/font][font='仿宋']二氟拉松[/font][font='仿宋']、氟轻松、[/font][font='仿宋']去羟米松[/font][font='仿宋']、帕拉米松醋酸酯、[/font][font='仿宋']地索奈德[/font][font='仿宋']-21-醋酸酯、甲基泼尼松龙醋酸丙酸酯、卤[/font][font='仿宋']倍他索丙酸[/font][font='仿宋']酯[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他米松丁酸丙酸脂[/font][/td][/tr][/table][font='仿宋'][size=18px]对以上标准方法的前处理进行对比发现[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]，[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]动物源性食品主要采用乙酸乙酯提取+固相萃取净化方式，化妆品主要用正己[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]烷[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]分散、乙腈提取[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]——可能的原因是动物源食品基质大多含水量较低，加入乙腈后容易产生结块，所以用乙酸乙酯提取效果更好。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]由于糖皮质激素具有相似的分子结构和化学性质，像[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]可的松和泼尼[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]松龙、[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]倍[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]他米松和地塞米松、曲安奈德和[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]倍[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]他米松[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]/[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]地塞米松[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]醋酸[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]酯[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]都是同分异构体，具有相同的离子对信息，[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]必须通过色谱分离才能加以区分，因此建立分析方法时一定要优化好梯度洗脱程序，使同分异构体具有良好的分离度，否则可能会导致定性错误。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]糖皮质激素受样品基质影响大，定量时尽量选择基质标。[/size][/font]

  • 【讨论】氢化植物油不等于反式脂肪酸

    “植物奶油危机事件”引发了消费者的恐慌。中国焙烤食品糖制品工业协会理事长朱念琳表示，消费者不必谈“氢化植物油”色变，现在消费者存在两个误区：一是“氢化植物油”即植物奶油、起酥油等，并不能和反式脂肪酸完全画等号，经过工艺改进的氢化植物油可以降低反式脂肪酸，甚至不含反式脂肪酸；二是应该限制食品中“反式脂肪酸”的含量，但并不是要禁止使用氢化植物油，在美国、丹麦等也未出台限制使用氢化植物油，仅是建议居民日均反式脂肪酸摄入量不超过总能量的1%。 朱念琳介绍，以制作糕点为例，酥皮、起酥等均需要酥油来起酥，过去人们通过熬制猪油、牛油等动物性油脂来烹制。由于担心存在于荤油中的胆固醇可能会对心脏带来威胁，上世纪80年代，氢化植物油开始在中国食品加工业使用，植物油因高温不稳定及无法保存等问题，从国外引进了氢化技术，有研究表明高温脱臭后的油脂中反式脂肪酸的含量可增加1%至4%。 世界卫生组织和联合国粮农组织在《膳食、营养与慢性病》中建议，以每天摄取2000千卡热量的人为例，每日摄取的总脂肪应为66克，饱和脂肪酸22.2克，反式脂肪酸2.2克以下。 不同品牌氢化植物油的质量优劣区别很明显，朱念琳说，氢化植物油加工工艺需要改进，食品加工企业的制作也要研发新的方式，但是这需要一个过程。 现在市面上有氢化大豆油、氢化棕榈油、氢化椰子油……目前可以通过酶法或化学催化剂、配方调整、改进氢化工艺等方式在一定程度上减低反式脂肪酸的含量。如果植物油完全氢化，完成从液态变为固态，就可以做到反式脂肪酸含量几乎为零。问题在于完全氢化的植物油制作植物奶油、起酥油等，厚厚的一层根本无法涂抹。他希望这次的“植物奶油危机事件”能成为一个巨大的推动力，尽快帮助食品加工企业加强科研经费的投入，生产出更安全、美味的食品。 以往“动物奶油”意味着饱和脂肪含量高，不健康等，如今却成为商家吸引眼球的卖点。记者在一家蛋糕网站上看到，一行“不含植物氢化油”的字正在闪烁。网站称所有蛋糕均采用“动物奶油”。 中国焙烤食品糖制品工业协会呼吁，希望卫生部等有关部门尽快出台限制反式脂肪酸的相关标准，让企业生产中有法可依。也呼吁食品企业加强科研经费投入，研究食品生产过程中控制反式脂肪酸产生的技术，推出企业使用反式脂肪酸含量低或不含反式脂肪酸的食用油脂，降低食品中反式脂肪酸的含量。提倡食品企业标识营养标签，注明反式脂肪酸的含量，让消费者明明白白消费。

  • 【原创】带你了解“植物奶油”（氢化油）

    【原创】带你了解“植物奶油”（氢化油）

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011081110_258052_1641058_3.jpg 氢化油，也被叫做“植物奶油”“植物黄油”“植脂末”。目前，在面包、奶酪、人造奶油、蛋糕和饼干等食品焙烤领域广泛使用。氢化油产生大量反式脂肪酸，增加心血管疾病、糖尿病等风险，世界各国已纷纷限制，但中国却在大规模、无限制地使用。（据11月7日央视）　　在饼干、蛋糕、麦片、方便面等包装上，都印刷着含有氢化植物油，却没有标注上具体含量。也就是说，我每天都在吃含氢化油的食品，却不知道吃了多少。可见，要拆除健康炸弹的隐忧，关键之处是尽快制定食品标准，限制氢化油的含量。　　氢化油与食品添加剂一样，属于额外的东西，对于食品本身来讲，并没有提高其营养价值，只是增加食品的美味可口，丰富了我们的味觉。这是食品工业化的伟绩，也是为迎合消费者的食欲，从而采用化学方法改变食品成分。科学本来就是把双刃剑，是益是害，要看怎么运用了。氢化油诞生百年来，由于其应用广泛，使食物变得更加松软酥脆，一直受到消费者的青睐，而发现其潜存的危害性，也是最近十来年的事。　　氢化油对健康主要有四个方面的危害：增加血液黏稠度和凝聚力，促进血栓形成；提高低密度脂蛋白胆固醇，促进动脉硬化；增加糖尿病的发病率；影响婴幼儿和青少年正常的生长发育，并可能对中枢神经系统发育产生不良影响。氢化油会产生大量反式脂肪酸，据健康专家介绍，一般的脂肪吃在身体里7天就代谢了，而反式脂肪吃在身体里50天才可以代谢，这就是为什么洋快餐会导致肥胖的原因。　　如同其它对健康有危害的东西一样，总是在经过一段时间后才被发现。氢化油的危害性，经过媒体的报道，应该会引起消费者的警觉心。但是，受到现代社会生活方式影响，消费者与食品加工生产之间有隔膜，根本不了解也弄不懂，食品里面到底含有哪些有害成分。这就需要依赖于食品监管部门，由它们为消费者把关，通过制定严格的食品标准，限制有害成分的含量。　　食品安全危机的案例，我们已经遭遇过许多次，心理承受力亦被锻炼成世界一流水平。氢化油属于潜藏的健康炸弹，其危害性并不显眼，甚至因美味而俘获无数消费者。因此，对于拆除氢化油的危害性，除了制定含量标准外，还需采取多种辅助手段，包括普及健康知识、宣传健康饮食习惯、全程监管氢化油生产企业等等。这项健康工程，需要尽快启动，不能再拖延时日，以免造成更大的健康危机。12楼：《经济半小时》报道34楼：卫生部正评估植物奶油风险 婴幼儿食品禁用42楼：我国居民的反式脂肪酸人均摄入量在0.6克左右，远低于欧美国家的水平。

  • 【求助】尿液中氢化可的松的检测

    采用药典方法（10%乙腈)和加入缓冲盐，后者的效果好于前者,但分离度还不是很好，如何可以较好的减少背景吸收，文献上是直接加三氯乙酸沉淀蛋白后，过滤上样，色谱柱比较新。有没有经验的版友交流下。

  • 化妆品|63种激素

    [font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-39783.html[/url]服务背景[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][color=#222222]《化妆品安全技术规范》2015版中的修订，提出了化妆品中的激素类成分的限量规定。激素成分检测一般适用在膏霜乳液类、液态水基类、液态油基类、凝胶类、面膜类等化妆品检测项目中。[/color][font=&][size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size][/font][color=#191919]63种限量的激素成分[/color][color=#191919]曲安西龙、泼尼松龙、泼尼松、异氟泼尼松、氢化可的松、可的松、甲基泼尼松龙、倍他米松、地塞米松、氟米松、倍氯米松、曲安奈德、地索奈德、氟尼缩松、氟轻松、曲安西龙双醋酸酯、氟氢缩松、泼尼松龙醋酸酯、氟米龙、氢化可的松醋酸酯、氟氢可的松醋酸酯、地夫可特、泼尼松醋酸酯、可的松醋酸酯、卤美他松、甲基泼尼松龙醋酸酯、倍他米松醋酸酯、睾酮、地塞米松醋酸酯、布地奈德、氢化可的松丁酸酯、孕三烯酮、氟米龙醋酸酯、甲基睾丸酮、氢化可的松戊酸酯、曲安奈德醋酸酯、二氟拉松双醋酸酯、氟轻松醋酸酯、炔诺孕酮、倍他米松戊酸酯、哈西奈德、泼尼卡酯、氯替泼诺、阿氯米松双丙酸酯、安西奈德、卤倍他索丙酸酯、氯倍他索丙酸酯、氟替卡松丙酸酯、莫米他松糠酸酯、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮、倍他米松双丙酸酯、黄体酮、醋酸甲羟孕酮、倍氯米松双丙酸酯、双氟可龙戊酸酯、氯倍他松丁酸酯、己酸羟孕酮、环索奈德、雌三醇、雌二醇、雌酮、己烯雌酚。[/color][font=&][size=16px][color=#333333]检测标准[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][table][tr][td]产品名称[/td][td]检测项目[/td][td]检测标准[/td][/tr][tr][td]化妆品[/td][td]激素[/td][td]化妆安全技术规范[/td][/tr][/table]

  • 【实战宝典】液相色谱分析食品中脱氢乙酸为何不出峰？

    [b][font=宋体]问题描述：[/font][font=宋体]按照国标[/font]GB5009.121-2016[font=宋体]方法，以[/font]0.02mol/L[font=宋体]乙酸铵：甲醇（[/font][i]V/V[/i][font=宋体]）[/font]=90+10[font=宋体]，流速[/font]1mL/min[font=宋体]，可以检测脱氢乙酸，但在流动相中加入[/font]0.1%[font=宋体]的乙酸后，同样的分析时间内却检测不到脱氢乙酸色谱峰，这是为什么？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）脱氢乙酸是我国允许在食品生产加工中使用的一种化学合成防腐剂，在较高的[/font]pH[font=宋体]范围内保持良好的抗菌性。脱氢乙酸是极性化合物，因其含有双键具有紫外吸收，在[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱有一定的吸附保留。在[/font]GB 5009.121-2016[font=宋体]《食品安全国家标准[/font] [font=宋体]食品中脱氢乙酸的测定》[/font] [font=宋体]液相色谱法中使用[/font]0.02mol/L[font=宋体]乙酸铵：甲醇（[/font][i]V/V[/i][font=宋体]）[/font]=90[font=宋体]：[/font]10[font=宋体]作为流动相，对脱氢乙酸作等度洗脱。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）通常可电离化合物而言，不同状的化合物态与[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]之间的作用力存在明显差异。脱氢乙酸[/font]p[i]Ka[/i][font=宋体]值为[/font]5.27[font=宋体]，而[/font]0.02mol/L[font=宋体]乙酸铵：甲醇（[/font][i]V/V[/i][font=宋体]）[/font]=90[font=宋体]：[/font]10[font=宋体]流动相体系的[/font]pH[font=宋体]值在[/font]7~8[font=宋体]，在此体系中，大部分脱氢乙酸处于离子态。当原有体系中加入乙酸酸化后，流动相体系的[/font]pH[font=宋体]值有利于脱氢乙酸从离子态向中性态转化，从而促使脱氢乙酸与[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]的作用力更强了，因此，相对而言，乙酸铵：甲醇（[/font][i]V/V[/i][font=宋体]）[/font]=90[font=宋体]：[/font]10[font=宋体]流动相洗脱能力变弱了，导致脱氢乙酸在[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱上的保留时间更长，或长期保留在色谱柱上。只有延长酸化后流动相的洗脱时间，或增加酸化后流动相中有机相的比例，可将脱氢乙酸从色谱柱中洗脱出来。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

  • 氢化植物油不等于反式脂肪酸

    近日，“植物奶油危机事件”引发了消费者的恐慌。昨天，中国焙烤食品糖制品工业协会理事长朱念琳表示，消费者不必谈“氢化植物油”色变，现在消费者存在两个误区：一是“氢化植物油”即植物奶油、起酥油等，并不能和反式脂肪酸完全画等号，经过工艺改进的氢化植物油可以降低反式脂肪酸，甚至不含反式脂肪酸；二是应该限制食品中“反式脂肪酸”的含量，但并不是要禁止使用氢化植物油，在美国、丹麦等也未出台限制使用氢化植物油，仅是建议居民日均反式脂肪酸摄入量不超过总能量的1%。　　■上世纪80年代使用氢化植物油　　朱念琳介绍，以制作糕点为例，酥皮、起酥等均需要酥油来起酥，过去人们通过熬制猪油、牛油等动物性油脂来烹制。由于担心存在于荤油中的胆固醇可能会对心脏带来威胁，上世纪80年代，氢化植物油开始在中国食品加工业使用，植物油因高温不稳定及无法保存等问题，从国外引进了氢化技术，有研究表明高温脱臭后的油脂中反式脂肪酸的含量可增加1%至4%。　　世界卫生组织和联合国粮农组织在《膳食、营养与慢性病》中建议，以每天摄取2000千卡热量的人为例，每日摄取的总脂肪应为66克，饱和脂肪酸22.2克，反式脂肪酸2.2克以下。

  • 用硼氢化物还原比色法测定食品中的砷

    Omm、厚4mm的片剂，每片为0．5g。避免在潮湿天气时压片)、100g／i。乙酸铅棉花(将脱脂棉泡于lOOg／L乙酸铅溶液中，数分钟后挤去多余溶液，摊开棉花，80~C烘干后储于广口玻璃瓶中)、1．Omol／I。柠檬酸一柠檬酸铵溶液(称取192g柠檬酸、243g柠檬酸铵，加水溶解后稀释至1000mL)、2g／L甲基红指示剂(称取0．1g甲基红溶解于50mL95％的乙醇中)。 吸收液：8g／L硝酸银溶液(称取4．Og硝酸银于500mL烧杯中，加入适量水溶解后加入30mL硝酸，加水至500mL，储于棕色瓶中)、4g／L聚乙烯醇溶液(称取0．4g聚合度为1500～1800的聚乙烯醇于小烧杯中，加入100mL水，沸水浴中加热，搅拌至溶解，保温10min，取出放冷备用)。取8g／L硝酸银溶液和4g／L聚乙烯醇溶液各一份，加人两份体积的95％乙醇，混匀作为吸收液，使用时现配。 砷标准储备溶液：称取经105℃干燥1h并置干燥器中冷却至室温的三氧化二砷(As203)O．1320g于100mL烧杯中，加入10mL氢氧化钠溶液(2．5tool／L)，待溶解后加入5mL高氯酸、5mL硫酸，置电热板上加热至冒白烟，冷却后，转入1000mL容量瓶中，并用水稀释定容至刻度。此溶液1mL含砷(五价)0．100mg；砷标准使用液：吸取1．OOmI。砷标准储备溶液于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液lmL含砷(五价)1．00／zg。 4．分析步骤（微粒标准物质） (1)试样处理对于粮食类食品，称取5．OOg样品于250mL三角烧瓶中，加入5．OmI。高氯酸、20mL硝酸、2．5mL硫酸(1+1)，放置数小时(或过夜)后，置电热板上加热，若溶液变为棕色，应补加硝酸使有机物分解完全，取下放冷，加15mL水，再加热至冒白烟，取下，以20mL水分数次将消化液定量转入100mL砷化氢发生瓶中。同时做试剂空白试验。 (2)标准系列的制备 于6只100mL砷化氢发生瓶中，依次加入砷标准使用液0、0．25mL、O．5mL、1．0mI。2．OmL、3．OmL(相当于砷0、0．25pg、O．5弘g、 1．O肛g、2．0弘g、3．0pg)，分别加水至3mL，再加2．OmL硫酸(1+1)。 (3)试样及标准的测定试样及标准砷化氢发生瓶中分别加入O．1g抗坏血酸、2．OmI。500g／L碘化钾一50g／L硫脲溶液，置沸水浴中加热5min(此时瓶内温度不得超过80℃)，取出放冷，加入2g／L甲基红指示剂1滴，加入约3．5mL 400g／L氢氧化钠溶液，以100g／L氢氧化钠溶液调至溶液刚呈黄色，加人1．5mL 1．Omo|／I。柠檬酸一柠檬酸铵溶液，加水至40mL，加入一粒硼氢化钾片剂，立即通过塞有乙酸铅棉花的导管与盛有4．OmL吸收液的吸收管相连接，不时摇动砷化氢发生瓶，反应5min后再加入一粒硼氢化钾片剂，继续反应5min。取下吸收管，用1cm比色杯，在400nm波长，以标准管零管调吸光度为零，测定各管吸光度。将标准系列各管砷含量对吸光度绘制标准曲线或计算回归方程。 5．精密度（浊度标准物质） 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15％。 6．结果计算（浊度标准物质） 样品中砷的含量按式(8—3)进行计算。 x一等鬻牒 浯3， 7扎入lUUU 式中，X为试样中砷的含量，mg／kg或mg／L；A为测定用消化液从标准曲线查得的质量，pg；m为试样质量或体积，g或mL。 计算结果保留两位有效数字。 试样经消化，其中砷以五价形式存在。当溶液氢离子浓度大于1．Omol／L时，加入碘化钾一硫脲并结合加热，能将五价砷还原为三价砷。在酸性条件下，硼氢化钾将三价砷还原为负三价，形成砷化氢气体，导人吸收液中呈黄色，黄色深浅与溶液中砷含量成正比。与标准系列比较定量。（标准微粒标准物质）资料来源：国家标准物质网资料中心

  • 求助！！！！用氢化物法测砷，标准曲线一直出不来是怎么回事？？？

    求助！！！！用氢化物法测砷，标准曲线一直出不来是怎么回事？？？

    各位大神：用氢化物发生器HVG-1和AA7000联用，测砷，一个月了，标准曲线都没出来，还原剂用的1%的硼氢化钠，载液是1%HCL，标液配的100ug/L，0、2、4、6、8、10的，这些都是现配现用的，标液里加的是5%的硫脲和5%的抗坏血酸混合液。开机，氢化物发生器泵运行5-10分钟，3根管子都是吸的纯化水，然后归零，今天发现，归零后再测标液，吸收值都是负的，只有0.00几，工程师说这代表没有反应，可是反应池的小透明缸里有不断的冒小气泡儿。如果不归零的话，吸收值有0.9几到0.15，但是很不规则，比如0的时候是0.9，然后6是0.15,10又只有0.12这样子，而且背景值很低，是负数，实时图像那里显示，吸收值都是在0.1以下徘徊，起伏很小求各位大神指导是什么原因啊？？石英池每次测完都有用5%的硝酸泡着，不过觉得没啥用。。。。求各位大神一起分析探讨一下，之前排除了很多因素，比如链接石英池和氢化物发生器的黑色软管是不是漏气啦，不漏，硼氢化钠是不是过期了啦，不是，这是新的，灯的话，也没用很久，应该不是它的问题，求各位大神指导一下，小女子的操作有没有什么不合规则的地方以及需要注意些什么？万分感谢！！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504182000_542558_2951925_3.png

  • 食品中脱氢乙酸的测定

    [align=right][b]SGLC-GC-052[/b][/align][b]摘要：[/b]本文建立了脱氢乙酸的GC测定方法。参照国标GB 5009.121-2016中色谱条件，采用色谱柱SH-Polar D分析脱氢乙酸，脱氢乙酸峰形对称，理论塔板数按脱氢乙酸峰计算高于300000。此方法可为食品中脱氢乙酸含量测定提供参考。[b]关键词：[/b]脱氢乙酸 SH-Polar D GC[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]Shimadzu GC-2030[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]；色谱柱：SH- Polar D（30 m，0.32 mm × 0.25 μm；P/N：227-36321-02；S/N：1639516）；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。[b]1.2 标准工作溶液的制备[/b]分别精确吸取浓度为1.0 mg/mL的脱氢乙酸标准贮备液0.01 mL、0.1 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL于10 mL容量瓶中，用乙酸乙酯稀释并定容，配制成浓度分别为1.0 μg/mL、10.0 μg/mL、50.0 μg/mL、100 μg/mL和200 μg/mL的标准工作液。[b]1.3 分析条件[/b]色谱柱：SH- Polar D（30 m，0.32 mm × 0.25 μm；P/N：227-36321-02；S/N：1639516）升温程序：初始温度60 ℃， 以每分钟20 ℃的速率升温至210 ℃，保持5分钟载气：N2进样口温度：240 ℃分流模式：分流（5：1）控制模式：恒流模式（2 mL/min）初始流速：2 mL/min检测器：FID，温度：250 ℃进样量：1 μL[b]2. 实验结果[/b]按照上述色谱条件（1.3）进行采集，标准溶液色谱图如下：[b]标准溶液[/b]/b[img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-052_01.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]重现性[/b][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-052_02.png[/img][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-052_03.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font]标准曲线[img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-052_04.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]3. 结论[/b]本文建立了脱氢乙酸的GC测定方法。结果表明，参照GB 5009.121-2016中色谱条件，采用色谱柱SH-Polar D分析脱氢乙酸，峰形对称，理论塔板数按脱氢乙酸峰计算高于300000。此方法可为食品中脱氢乙酸含量测定提供参考。

  • 【原创大赛】高效液相色谱法测定食品中的脱氢乙酸方法的优化

    脱氢乙酸具有较强抑制细菌、霉菌及酵母菌发酵的作用，尤其对霉菌的抑制作用最强，是一种高效的防霉、防腐剂。其还具有脂溶性强、热稳定性高的特点，在摄氏120℃的杀菌温度下仍保持杀菌能力不变。国外曾广泛使用于食品、药品中，我国自上世纪70年代中其开始用于食品防腐，曾用于果汁、酱菜、腐乳、干酪、人造奶油、乳酸菌饮料、月饼、果酱等食品。而脱氢乙酸的缺点是毒性较强，目前我国允许在腐乳、酱菜、果蔬汁、肉类制品、糕点、月饼、焙烤馅料中作为防腐剂使用，最大使用量0.5克/公斤。 脱氢乙酸的国标检测方法为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，样品经过有机溶剂的萃取、净化、浓缩等步骤的复杂处理，并且脱氢乙酸在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件下，色谱峰出现拖尾现象，使定性、定量影响较大。据报道利用高效液相色谱法食品中的脱氢乙酸，采用纯水、乙醇-水、碱性水对样品进行超声萃取处理，萃取液经过滤后上机检测。作者在试验中发现，利用脱氢乙酸难溶于水而易溶于甲醇、乙醇、乙腈等有机溶剂的特性，样品均浆后酸化处理，用乙腈提取，经微孔过滤后再用高效液相色谱进行定性、定量测定，方法的灵敏度、准确度和回收率高，精密度良好，重现性好，前处理简便快捷，更能满足样品分析要求。 实验样品材料采用一般市售的果汁、酱菜、腐乳、糕点等食品。果汁样品精确称取5.00 g于50 ml的离心管中；酱菜、腐乳、糕点等食品样品事先均匀，准确称取2.0～3.0 g于50ml的离心管中，加入5mL饱和氯化钠溶液和1ml盐酸溶液（1：1），用旋涡混合器混合1分钟，准确加入10mL乙腈，用旋涡混合器混合3分钟，3000转离心15分钟，取上清液经0.45μm过滤器过滤后供液相色谱测定。　　按相应的色谱条件对样液进行分析，采用外标法，以保留时间定性，以峰面积定量，测定样液中脱氢乙酸的浓度（mg/ml）。　 得到结果以下结果：一、根据扫描的结果，脱氢乙酸的最大吸收波长在230 nm和297 nm处，230 nm处吸收较强，但基体干扰较多，在波长297NM处基体干扰较少，故选取检测波长297NM。 二、动相为乙腈+水时，脱氢乙酸峰形拖尾，使用0.02 mol / L的乙酸铵代替水作流动相，峰形得到较大的改善。乙腈的比例影响出峰的时间和响应，乙腈的比例低，保留时间长，响应也会低，乙腈比例高时，出峰时间短，响应也较高。试验表明，当0.02 mol / L的乙酸铵―乙腈比例为85：15时效果较好。 三、脱氢乙酸难溶于水，易溶于苯、氯仿、乙醚。脱氢乙酸钠则易溶于水，选用水或氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液提取，提取液须净化后方可使用。本方法选用乙腈作提取液，主要考虑到脱氢乙酸能溶液于乙腈，乙腈的水溶性有利于乙腈从酸性的样液中把脱氢乙酸完全溶解，同时乙腈可沉淀蛋白质，与脂肪不溶，离心分离得到干净的提取液。 四、在相应的色谱条件下测定，脱氢乙酸的保留时间为5.775min，峰形及组分分离效果好。 五、以70%乙腈水溶液为溶剂配制浓度0.01～0.1范围内的脱氢乙酸标准使用液。以峰面积对脱氢乙酸浓度进行回归分析得回归方程式Y=2.39X×108� 1.33×105，R=0.9997，线性良好。在对同一浓度标样连续进样5次，得到脱氢乙酸的峰面积和保留时间的RSD值分别为0.35%和0.24，方法的定性和定量准确度较高。　　本文采用乙腈提取食品中脱氢乙酸，注入高效液相色谱进行测定，以保留时间定性，采用外标法定量。本方法的线性方程有良好的相关性，R=0.9997。方法加标回收率为96.2%～99.6%，变异系数RSD值为1.09%。该方法操作简便、准确，回收率高，精密度良好，重现性好，可用于优化食品中脱氢乙酸的测定。

  • 【庆祝】实验成功了！谢谢仪器网的各位！！！－附：硒标准液的配制-硼氢化钾的配制

    呵呵，今天忙了一下午加一晚上，终于把氢化物法测硒做成了[em44] 这几天在仪器网找到不少有用的资料，谢谢各位啦！！！！！[em29] [em44] [em07] [em54] [em62]快要考试了，比较忙，过几天会把我们的经验和大家分享的，希望能对大家有用[em29] 履行我的诺言，今天先说硒标准溶液的配制。我们用的仪器的手册说把硒粉用硝酸溶解就行了，其实是不行的！我们第一次就这样配标准液，结果是谱线很不稳定，同一个标准样品测三次，吸收值之间能差0.02。当然，我们那时的硼氢化钾没有加氢氧化钠，应该也是一个原因。第二次做成功了，是参照国家标准（http://www.bjzw.com.cn/BIAOZHU/12399.htm）配的：3.13.1　硒标准储备液(100μg/mL):精确称取100.0mg元素硒(光谱纯)，溶于少量硝酸中，加2mL过氯酸，置沸水浴中加热3～4h，冷却后加入8.4mL盐酸，再置沸水浴中煮2min。准确稀释至1000mL，其盐酸浓度为0.1mol/L。此储备液浓度为100μg/mL。3.13.2　硒标准使用液(0.05μg/mL):将3.13.1液用0.1mol/L盐酸稀释，使含硒为0. 05μg/mL。于冰箱中保存。说明：我们沸水浴中加热3～4h后溶液是无色透明的，加入8.4mL盐酸又变成了黄色，我也不知道是为什么。不过这次标准样的谱线是非常平稳的。『解释』hbchendl说，变黄是因为硝酸没有赶尽。谢谢hbchendl[em17] 硼氢化钾1，配制：用小烧杯称取1g NaOH，加纯水溶解，再转移到500mL的塑乙烯瓶内。再称取3g KBH4，直接倒入刚才的聚乙烯瓶内，按瓶上的刻度用纯水定容倒200mL。硼氢化钾的浓度为0.5%(W/V)。我认为称量不必很精确，不过所用的药品都应为优级纯，水都用超纯水。另外，有文献提到硼氢化钾浓度以0.2～0.4％为宜。2，保存：最好现配现用，不过也有人说可保存一周的。硼氢化钾固体药品要注意严密防潮。

  • 【求助】乙酸乙烯酯标准

    哪位大侠有这些标准：SH/T 1628.1—1996 工业用乙酸乙烯酯SH/T 1628.2—1996 工业用乙酸乙烯酯纯度及有机杂质的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法SH/T 1628.3—1996 工业用乙酸乙烯酯活性度的测定 发泡法SH/T 1628.4—1996 工业用乙酯乙烯酯酸度的测定 滴定法SH/T 1628.5—1996 工业用乙酯乙烯酯中醛含量的测定 容量法

  • 【原创大赛】氢化物-原子吸收光谱仪测定食品中的汞

    【原创大赛】氢化物-原子吸收光谱仪测定食品中的汞

    本文研究了采用氢化物原子吸收光谱法测定食品中痕量汞，通过采用氢化物发生器，选择合适浓度的载流和硼氰化钾，获得了较为满意的分析结果。采用此方法测定汞含量在5-20μg/kg的食品标准样品，测试结果相对标准偏差2.21-3.65%，回收率84.9-97.5%，检出限0.2 μg/L，完全满足食品行业汞元素痕量检测要求，操作简便、快速。====================为了方便评委查看，帮楼主贴出======================汞是一种有毒有害物质，如果粮食、水果、蔬菜、肉类等产品中汞含量超标，长期摄入会产生精神神经异常、齿龈炎、震颤等症状，严重危害人体健康。国家标准GB 2762中对汞元素有明确的限量要求，如粮食中限量要求为0.02mg/kg。测定食品中汞的含量，通常采用冷原子吸收测汞仪或原子荧光光谱法，这些方法需用价格昂贵的专用仪器或试剂消耗大。本文利用氢化物发生器与原子吸收光谱仪测定食品中汞含量，试样经消解，在酸性条件下与还原剂硼氢化钾反应，生成的蒸气物质以氮气做载气导入石英原子化器中，测定汞原子对其特征谱线的吸收度。在一定浓度范围内其吸光度与样品中汞含量成正比。该法测定的基体干扰较小，抗干扰能力较强，分析速度快，精密度高，用于测定食品中的痕量汞，取得满意的结果。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208100952_382965_2961690_3.jpg1.4 工作曲线的绘制移取Hg标准工作溶液0，0.25，0.5，1.00，1.50，2.50mL于25mL容量瓶中，用2%硝酸稀释至刻度，混匀，Hg的浓度分别为0，5.00，10.00，20.00，30.00，50.00μg/L。1.5 分析试液的制备取样0.50g，置于聚四氟乙烯塑料罐内，加5mL硝酸混匀后放置过夜，再加3mL过氧化氢，盖上内盖放入陶瓷外套中，旋紧密封。然后将消解罐放入微波中加热，升温程序如表2所示，至样品消解完全，自然冷至室温。将消解液用1%硝酸溶液定量转移并定容至25mL。摇匀。同时做试剂空白试验。待测。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208100952_382966_2961690_3.jpg2. 结果讨论2.1还原剂浓度对测试结果的影响在4%硫酸介质中，与含汞10ng/ml的溶液反应时，改变还原剂硼氢化钾的浓度，分别测定反应物蒸气的吸光度，其结果如图1所示。当硼氢化钾浓度小于0.2%时，吸光度较低，这是由于硼氢化钾不足；而当硼氢化钾溶液浓度大于1.5%时，吸光度也明显下降，这是由于高浓度硼氢化钾产生的过量氢气对汞的蒸气态物质的稀释作用，故选用0.5%的硼氢化钾溶液作为还原剂。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208100952_382967_2961690_3.jpg2.2 载液酸度的影响分别取盐酸浓度0.1%、0.5%、1%、2%、4%作载液进行试验，结果表明，盐酸浓度在1%-1.5%时吸光度最大且稳定。盐酸浓度过低，不足以充分产生反应蒸气；盐酸浓度过高，反应过程中产生大量氢气，稀释作用使灵敏度降低，所以选用1%盐酸作为载液。同时适宜的酸度可防止容器壁对汞的吸附作用。2.3 共存物质的影响样品溶液中若含有CO2、SO2、NO2及不饱和芳香烃的有机物，在波长253.7nm处，这些物质能吸收的特征谱线而引起干扰，使吸光度测定结果偏高。同时，为考察样品溶液中Cu、Ni、Se、As等共存离子的干扰，向汞标准溶液中加入适量干扰离子进行试验，结果如表3所示。测试结果表明该法具有较强的抗干扰能力。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208100953_382968_2961690_3.jpg2.4 方法检出限用试样空白溶液进行11测定，汞元素方法检出限由公式 计算（其中 为标准曲线斜率， 为11次空白标准偏差）。方法检出限为0.2 μg/L。2.5 准确度与精密度称取0.5g食品标准样品GBW10010(GSB-1大米)、GBW10014(GSB-5圆白菜) 、GBW10015(GSB-6菠菜)，按试验方法消解，在选定的仪器工作条件下，采用氢化物原子吸收光谱仪进行测试，测量7次，测试结果如表4所示，测试结果相对标准偏差2.21-3.65%，回收率84.9-97.5%。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208100954_382969_2961690_3.jpg3. 结论采用氢化物原子吸收测定食品中的痕量汞，具有基体干扰较小，抗干扰能力较强，分析速度快，精密度高的特点，该方法完全满足食品生产企业及食品监管机构对食品中汞元素的检测需求。参考文献中华人民共和国卫生部，GB 2762-2005，食品中污染物限量.北京：中国标准出版社，1997ZHOU Huanying,XU Shukun,FANG Zhaolun.Spectroscopy and Spectral Analysis(光谱学与光谱分析)，2000,20：525

  • 【原创大赛】包装大蒜（酱菜）中脱氢乙酸的测定

    【原创大赛】包装大蒜（酱菜）中脱氢乙酸的测定

    包装大蒜（酱菜）中脱氢乙酸的测定【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测本文采用气相色谱法对新疆某品牌大蒜（酱菜）中脱氢乙酸的含量进行分析测定，参考GB/T5009.121-2003国家标准，试验过程略加改动后，该方法在线性浓度范围内可准确用于食品中脱氢乙酸的测定。关键词：大蒜，脱氢乙酸，气相色谱-火焰离子化检测仪（GC-FID），前言：脱氢乙酸(DHA，Dehydroacetic)，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311081643_475962_1634341_3.jpg别名二乙酰基乙酰乙酸，固态呈白色或淡黄色结晶粉末，无嗅、无味、熔点108～110℃，沸点270℃，是一种低毒高效防腐、防霉剂。在酸、碱条件下均有一定的抗菌作用，尤其对霉菌的抑制作用最强。我国《食品添加剂使用卫生（GB 2760-1996）规定：脱氢乙酸可用于腐乳、酱菜、原汁桔浆，最大使用量为0.30g/kg。（摘自百度百科)1试验材料材料：回民大蒜（新疆香儿纯实业有限公司）。化学试剂：丙酮（天津化学试剂研究所-色谱淋洗液）；乙醚（天津化学试剂研究所-分析纯）硫酸（成都市科龙化工试剂厂）氯化钠、无水硫酸钠（天津光复精细化工研究所-分析纯）。仪器：天平（奥豪斯（上海）有限公司-AEL-160型0.01g）；移液枪（BRAND-5mL、1mL、100uL）；气相色谱仪（美国Thermo Finigan公司）；旋转蒸发仪（上海爱郎仪器有限公司-EYELA SB-1100型）；超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）。2试验方法脱氢乙酸标准品配制：精密称取脱氢乙酸标准品100mg，丙酮定容至100mL的容量瓶中（母液浓度为1000mg/L）。标准曲线浓度：母液用丙酮稀释至10、20、[/

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