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丙酮中乙基谷硫磷益棉磷

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  • 新品上市,DLM-9-25/氘代丙酮/666-52-4!
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  • 成果速递|李咏生教授团队阐述线粒体丙酮酸载体作为代谢-表观遗传检查点调控T细胞分化的机制
    近日,重庆大学附属肿瘤医院李咏生教授团队在《Signal Transduction and Targeted Therapy》杂志(影响因子:38.104)发表了题为《线粒体丙酮酸载体:调控T细胞分化的代谢-表观遗传学检查点》的研究亮点,阐述线粒体丙酮酸载体作为代谢-表观遗传检查点调控T细胞分化的分子机制,及影响肿瘤免疫的临床意义。细胞毒性CD8+ T细胞是抗癌免疫反应中最强大的效应细胞。在抗原刺激下,CD8+ T细胞可增殖并分化为效应T细胞(Teff),其中大部分是终末分化的短寿命效应细胞 (SLEC),具有强大的细胞毒性潜力;而其余的部分则是记忆前体效应细胞 (MPEC),可进一步分化为长寿的、可自我更新的记忆CD8+ T细胞(Tmem)。代谢重编程对CD8+ T细胞的分化和功能具有重要调控作用,其中糖酵解,包括乳酸发酵和丙酮酸氧化,均可促进CD8+ T细胞向Teff的分化。然而,线粒体丙酮酸载体(MPC)控制的线粒体丙酮酸摄取和代谢如何影响T细胞功能和命运仍不清楚。今年五月,来自瑞士洛桑大学的Mathias Wenes团队在Cell Metabolism上发表了题为 The mitochondrial pyruvate carrier regulates memory T cell differentiation and antitumor function的论著,他们发现,MPC缺陷的CD8+ T细胞具有向记忆型分化的倾向,机制研究表明,MPC受抑制的CD8+ T细胞可利用环境中的谷胱甘肽和脂肪酸氧化产生乙酰辅酶A,进而促进组蛋白H3K27位点乙酰化,并导致转录因子RUNX1下游的Tmem分化相关细胞因子(如IL-2,CD40)的表达上调。 此外,该团队还发现,在营养缺乏的肿瘤微环境(TME)中,乳酸来源的丙酮酸是维持CD8+ T细胞抗肿瘤活性的重要能源物质。由于谷胱甘肽和脂肪酸含量较少,在肿瘤微环境(TME)浸润CD8+ T细胞中敲除MPC并不会导致其向Tmem分化,但CD8+ T细胞内mTOR信号受到了显著抑制,进而引起H3K27位点甲基化水平上调,最终导致其抗肿瘤免疫活性降低。近年来,过继细胞转移(ACT)疗法成为了临床上最主要的抗肿瘤免疫治疗策略之一,其通过生成大量的带有基因修饰受体(嵌合抗原受体CAR)的肿瘤特异性CD8+ T细胞(也就是CAR-T 细胞)来增强抗肿瘤效应。然而,由于CAR- T细胞在患者体内的存活率、增殖能力和活力持续性较低,对部分患者的抗癌效果不佳。研究表明,低分化的CD8+ Tmem细胞在ACT疗法中具有更好的抗肿瘤治疗效果。同样,在ACT疗法中,使用MPC抑制剂预处理的CAR-T细胞具有更强的抗肿瘤效应。李咏生教授团队指出,在临床转化应用中,对MPC调控CD8+ T细胞分化和肿瘤免疫抑制的研究表明了靶向MPC可成为激活肿瘤浸润T细胞乳酸利用和抗肿瘤疗效的新途径。并且抑制MPC增强了CAR-T细胞的抗肿瘤作用、记忆表型和持久性,可能是未来临床试验中改善CAR-T细胞免疫治疗的潜在策略。据悉,重庆大学附属肿瘤医院肿瘤内科助理研究员陈瑜和陆军军医大学新桥医院消化内科博士生王景纯为共同第一作者,重庆大学附属肿瘤医院肿瘤内科李咏生教授为通讯作者。原文链接:https://www.nature.com/articles/s41392-022-01101-z陈瑜重庆大学附属肿瘤医院肿瘤内科助理研究员。长期从事肿瘤微环境中MDSC免疫抑制功能及其脂质代谢的基础研究工作,主要研究方向为肿瘤免疫与脂质代谢。近年来共参与发表SCI文章9篇,其中以第一/共同第一作者在Signal Transduction and Targeted Therapy和Theranostics杂志共发表SCI论文3篇;参编Elsevier出版社的英文著作1部;主持重庆市科技局课题1项,参与重庆市科技局课题2项。王景纯陆军军医大学新桥医院消化内科博士生,从事肿瘤治疗耐药及肿瘤干细胞领域研究。近年来共参与发表SCI文章11篇,其中以第一/共一作者在Signal Transduction and Targeted Therapy和Theranostics杂志共发表SCI论文3篇;参与重庆市科技局课题1项;2019年获得“世界医学生论坛”冠军;获评陆军军医大学“优秀共产党员”及“优秀毕业生”。李咏生重庆大学附属肿瘤医院肿瘤内科主任、教研室主任、I期病房主任,博士、教授、主任医师、博士生导师、结直肠癌和恶性肿瘤临床试验首席专家,美国哈佛医学院博士后,国家高层次引进人才,国家自然科学基金重点国际合作项目首席科学家,国家自然科学基金重点、国合、优青、海外优青项目评审委员,重庆英才•创新领军人才,重庆市杰出青年科学基金获得者,重庆市学术技术带头人,重庆市高校创新研究群体负责人,重庆市青年专家工作室领衔专家,中国抗癌协会肿瘤代谢专委会免疫代谢学组组长,肿瘤与微生态专委会常务委员,重庆市免疫学会代谢免疫专委会主任委员,重庆市医药生物技术协会肿瘤罕见病疑难病专委会主任委员,重庆市医学会肿瘤学分会化疗学组组长,重庆市医学会精准医疗与分子诊断专委会副主任委员,重庆市免疫学会、重庆抗癌协会、重庆市医药生物技术学会常务理事。兼任《中国医院用药评价与分析》副主编,STTT等杂志编委,Cell Metabolism、Advanced Science、Cancer Research等杂志审稿人。专注于“肿瘤免疫代谢”研究,主持国家高层次引进人才计划、国家自然科学基金重点国际合作研究项目、国家临床重点专科等项目20余项,发表SCI论文70余篇,总影响因子大于500,被引用大于4000次,以第一/通讯作者在Immunity、STTT、Ann Rheum Dis、Sci Adv、Nat Commun、Cancer Res等杂志发表SCI论文40余篇,单篇影响因子大于30的论文4篇,大于10的论文12篇,截止2022年7月的H指数36。获得国际发明专利1项,国家发明专利2项,国家实用新型专利2项。主编和参编Springer Nature、Elsevier等出版社英文专著4部。以PI身份参研临床试验共计48项,其中I期36项,II期5项,III期7项,以组长单位牵头全国多中心临床研究7项,其中注册类6项。当选中国临床肿瘤协会首批35岁以下最具潜力青年肿瘤医生,获树兰医学青年奖提名,获中国抗癌协会青年科学家奖,入围中国细胞生物学学会青年科学家奖。
  • 临界点干燥仪在扫面电镜制样中的应用
    临界点干燥法是一种消除了物相界面(液相/气相),也就是消除了表面张力来源的干燥方法。这种方法由于没有表面张力的影响,所以样品不易收缩和损伤,此法所用的仪器结构不甚复杂,操作较为方便,所用的时间也不算长,一般约2h左右即可完成,所以,是最为常用的方法。 物质的临界点是1822年由Charles cagridde La Tour发现的。他将不同的液体分别装进玻璃试管并密封起来,然后一边转动一边加热,这时,他发现随着温度的升高,试管内的液相和气相之间的弯月面开始变得模糊起来,只有在试管冷却之后,弯月面才又重新出现。每种液体都存在某一温度,在这一温度时,液相的弯月面完全消失。 那么,弯月面的消失意味着什么呢?它意味着液相和气相之间的界面没有了,之所以出现这种现象,是因为在密封的容器里,液体受热膨胀,而气体本身被压缩,最后在某一特定的温度和压力下,液体由于膨胀,气体由于被压缩而使两者的密度相同,因而相互混合成一种均一的流体,原先存在它们之间的弯月面(即液面)就消失了,表面张力也自然消失了。因此,所谓临界点,就是指使物质的气态和液态两相之间达到相同密度,成为均一流体状态时的温度和压力的总称。此时的温度称临界温度;此时的压力称临界压力。 不同的物质都有其特定的临界点,一般用于扫描电镜样品临界点干燥的置换剂的临界温度和压力。如果在临界点进行干燥,由于表面张力消失就不会造成样品表面的损伤。但进行临界点干燥,需用专用的临界点干燥器。具体处理步骤如下: 固定脱水 按透射电镜常规制样方法进行。纯丙酮置换乙醇 如样品是用乙醇脱水的,在脱水至100%后,用纯丙酮置换15~20min。中间液处理 即在用丙酮置换乙醇后,用醋酸异戊酯(乙酸异戊B8)处理15-80min(也可以过夜)置换丙酶。由于醋酸异戊酯与液态二氧化碳能互溶,使液态二氧化碳容易渗入样品中。装样 将样品从醋酸异戊酯中挑入(或倒入)样品笼中,用滤纸吸去样品笼外围的醋酸异戊酯,然后连笼移入仪器的样品杯(高压容器)内,盖上盖并拧紧以防漏气。(注:在装样前,应先打开仪器电源,将温度调节设定在0℃处预冷10~15min,以保证液态二氧化碳有足够量进入样品杯中)。注入液体二氧化碳 依次打开二氧化碳钢瓶排气阀和仪器的进气阀在0~10℃下,向样品杯注入液体二氧化碳。漂洗 当液体二氧化碳充至样品杯容积的50%(通过刻度尺观察,以液面超过样品笼为度)时,关闭仪器进气阀,静置15~20min,让醋酸异戊酯向液态二氧化碳中充分扩散,然后,打开仪器排气流量计阀门和进气阀门,让其边排气边充液10min左右,(让含有醋酸异戊酯的二氧化碳排出和充入新鲜的液态二氧化碳)再关闭排气阀;继续充入液体二氧化碳至样品杯的80%左右,关闭进液阀,停止充液。加温置换 将温度调节设定在20℃处经15~20min后,由于温度升高,杯内液体二氧化碳逐渐气化,因此,压力也随之上升至7000Pa左右,样品中的醋酸异戊酯将与二氧化碳充分置换。 气化 将温度旋钮调至临界温度以上(35~40℃),此时随着温度升高,样品杯内的压力也逐渐增加,达到二氧化碳的临介点,界面也随之消失。当压力达到7134Pa时,经5min后,即可排气。排气 在保持温度不变的条件下(即不关电源),打开流量计的排气阀门,以1.0~1.51/min的速度排气(速度慢些更好)。约经45~60min后,排气完毕,样品杯的压力下降到零,将温度调节至室温约5rain后,即可取出样品装台镀膜(若不能立即装台,应置于干燥器内保存)。临界点干燥的成败如何;与每一步的操作有很大关系,因此,操作时应注意以下事项: 在样品放进样品杯前,样品杯应预先冷却至0~10℃,因为温度过高,充入的液体二氧化碳会立即气化膨胀,压力增加,妨碍二氧化碳液体继续进入样品杯。样品不宜过湿,但也不能让其表面干涸,应在半干半湿时送入样品杯。因为过湿表明乙酸异戊脂太多会干燥后样品仍含有乙酸异戊脂,影响干燥效果。而过干又会因空气干燥而造成样品己变形,再进行临介点干燥也没有意义了。一次加入的样品不宜过多,以免带进过多的中间液,使样品干燥不完全,另外,样品过多使二氧化碳量充入不足而达不到临界点。充入液体二氧化碳的量要足。因为充液量不足,达不到临界值,起不到临界点干燥作用,一般充液量应达样品杯容积的2/3左右。在加温气化时,实际操作温度应超过临界值,以保证达到充分的临界状态。"开"、"闭"阀门时,动作要轻缓,尽量防止二氧化碳液对样品产生突然冲击而造成样品损伤。因此,样品笼的上下应垫上一层镜头纸或滤纸。排气速度也应尽量缓慢,一般放气时间应在.4Omin以上,有时也可以放气过夜或过中午。二氧化碳临界点干燥法除用液体二氧化碳外,也有用固体二氧化碳(干冰)作干燥介质的。与液体二氧化碳比较,固体二氧化碳有以下优点: 有利于微小样品的干燥,例如像玻璃片上的游离细胞,若用液体二氧化碳干燥,由于二氧化碳气体急剧地喷入样品杯内很可能使样品被吹掉,而用固体二氧化碳干燥,则完全没有这种危险。不需要用钢瓶,钢瓶很重,搬运麻烦;用固体二氧化碳时,有适当大小的保温瓶(如冰壶)就可以了,因此很方便。能保证二氧化碳装满样品室,即使用固体二氧化碳时,每次都能准确地放入足够酌量,而不会像使用液体二氧化碳时由于钢瓶中二氧化碳不足,充不进样品杯内,使样品干燥不完全而造成损伤。夏天使用方便 在使用液体二氧化碳时,若室温超过临界温度,液体二氧化碳难以从钢瓶进入样品室,而固体二氧化碳则不受室温高低的影响,即无论多热的天气也能放进足够量。不污染样品 使用液体时,往往由于钢瓶内有铁锈粉末充进样品杯而污染样品,而固体二氧化碳则无此种污染。 固体二氧化碳临界点干燥法除使用专门装置外,也可用任何一种液体临界点干燥器,不过由于液体临界点干燥器的样品室较小,操作起来不大方便。固体二氧化碳临界点干燥法的样品处理{固定、脱水等)与液体二氧化碳临界干燥法相同,所不同的是在于干燥时的具体操作。其操作步骤是:先将干冰用加热器切成样品杯容积大小的圆柱体(也可敲成碎块或粉末),放于样品笼的顶部,盖好样品杯盖,然后加热到15℃,使干冰熔化成液体二氧化碳,这时干燥器内的压力上升,再加热到40C,使液体二氧化碳逐渐气化,压力继续上升达到临界值,几分钟后即可排气(温度不变)。当气体全部排出,压力回到零后,即取出样品,装台镀膜观察。
  • 康宁新案例 |可烯醇化酮α -羟胺化连续流合成工艺之二
    可烯醇化酮的α-羟胺化反应一、以苯乙酮或苯丙酮的α-羟胺化反应以苯乙酮或苯丙酮为底物,在高效、多功能流动化学工艺平台进行了α-氯亚硝基衍生物原位制备、底物拔氢、α-羟胺化反应、硝酮中间体酸解、产物分析、液液分离、环戊酮骨架循环套用的整个流程(下图)。该连续流工艺平台实验室和放大规模反应单元采用的是康宁 LowFlow Reactor 和G1反应器,康宁反应器无缝放大的技术优势是该反应进一步扩大产能的保障。图7. 苯乙酮或苯丙酮的α-羟胺化反应连续流反应体系底物苯乙酮/苯丙酮与LiHMDS进入反应模组I在0℃、1 min停留时间条件下完成拔氢反应。反应液与发生器II中生成的 1-氯-1-亚硝基环戊烷进入反应模组II在0℃、1 min停留时间条件下发生亲电胺化反应。所得反应液中的硝酮中间体与盐酸进入反应模组III在60℃、1 min停留时间条件下发生酸解,原料转化率分别为70%(苯乙酮)和98%(苯丙酮),产物分离收率分别为62%(苯乙酮)和90%(苯丙酮)。表8. 产物收率随时间和温度变化曲线值得一提的是,在反应釜条件下,如果以一级酮(苯乙酮)为底物,即便将反应温度冷却至-78℃,反应生成的硝酮中间体还是更容易与原料烯醇负离子质子交换,进一步反应后只能得到46%的二胺化杂质。而在连续流工艺条件下,得益于物料的快速混合效果、低返混以及局部化学计量的精准控制,有助于得到目标产物,避免二胺化杂质的产生(下表)。对比典型的间歇釜反应条件(-78℃),在连续流工艺中,亲电胺化反应可以在更温和的反应温度(0℃)中进行,同时避免物料分解并在停留时间1分钟内达到几乎定量的转化。但不建议尝试高于0℃的反应条件以进一步减少停留时间,这可能会导致堵塞或物料的爆炸性分解。反应模块III的出料口集成了Zaiput高效液-液分离器在用来在线自动分离水相和有机相,水相中基本为纯的目标产物的盐酸盐,有机相中主要为环戊酮骨架。对有机相进一步处理以回收环戊酮,可转化为环戊酮肟,分离收率83%。环戊酮骨架的循环利用,使整个工艺更加绿色环保。Zaiput 液-液分离器是康宁在中国独家代理的在线分离仪器。是由MIT孵化出来的新型专利技术,可取代传统萃取技术。 二、扩展实验维持反应器设置不变,尝试了包括苯乙酮在内的22个底物,原料转化率和产物分离收率列于下表:实验结果讨论本通过独特、高效、可放大的连续流平台,可实现从可烯醇化酮和α-氯亚硝基化合物1a以高分离收率制备α-羟胺化酮化合物库。对高附加值的α-羟胺化酮中间体的生产可以实现工业化生产。分别以一级、二级和三级酮类化合物为原料制备了22个α-羟胺化酮化合物,为几种医药中间体 (包括世卫组织必需品和短缺药物)的生产开辟了道路。本项研究充分体现了连续流工艺的主要优点包括:高效的传热、传质系数,在线分析的集成、很少的占地面积等。反应平台保持了紧凑和高度集成的反应器设计(包括辅助设备在内小于2平方米)。连续流工艺条件下毒性和有潜在爆炸风险的化合物的原位制备和消耗使反应对环境的影响大大降低,对绿色合成技术延伸与拓展具有显著的参考意义!Reference:Victor-Emmanuel H. Kassin, Romain Morodo,a Thomas Toupy,Isaline Jacquemin, Kristof Van Hecke, Raphaël Robiette and Jean-Christophe M. Monbaliu ,Green Chem., 2021, 23,2336
  • 迪马科技多种食品基质中17种邻苯二甲酸酯的检测方案
    随着塑化剂污染影响面愈来愈广,目前已演变成全球性的食品安全事件。国家质检总局表示,截至6月16日,受台湾塑化剂污染影响暂停进口产品名单新增至1002种,问题企业增至302家。塑化剂影响力不仅在中国,日本、菲律宾等其他国家均被波及,也引发人们思考:如何有效管控食品产业链,才能将食品安全风险降至最低? 俗话说:&ldquo 民以食为天&rdquo ,如何保证吃到我们口中的食品是安全的目前已成为广大消费者最关心的问题。迪马科技针对塑化剂事件迅速做出反应,先后开发出多种生活常用食品基质(食用油、方便面、方便面酱包、薯片、饮料、牛奶、可乐等)中17种邻苯二甲酸酯的分析方法。为与我们息息相关的食品树立一道安全的屏障。该方法使用有机溶剂提取食品样品中的邻苯二甲酸酯,经ProElut PSA玻璃固相萃取小柱净化,分别采用了HPLC、GC-MS分析测定。本方法适用各种食品中邻苯二甲酸酯检测。详细检测方法链接:GC-MS法检测:http://www.dikma.com.cn/Application/show/id/519HPLC法检测: http://www.dikma.com.cn/Application/show/id/520应用方法中涉及的邻苯二甲酸酯标准品以及相关产品信息: 货号 名称品牌规格63206GProElut PSA玻璃SPE柱Dikma ProElut1000mg / 6ml,30/pkg更多规格和填料,请来电咨询8221毛细管气相色谱柱DM-5MS Dikma 30mm*0.25mm*0.25um 99603Diamonsil C18(2) Dikma250× 4.6mm,5&mu m5323 样品瓶(棕色/螺纹) Dikma2 mL, 100/pk5325样品瓶盖/含垫(已组装) Dikma100/pk37177 针头式过滤器 Nylon Dikma13mm,0.22&mu m 100/pk50123 甲基叔丁基醚 HPLC级 DikmaPure4L50115 正己烷 HPLC级 DikmaPure4L50106 丙酮 HPLC级 DikmaPure4L50102 甲醇 HPLC级 DikmaPure4L50101乙腈 HPLC级 DikmaPure4L关于ProElut玻璃SPE柱 ProElut玻璃SPE柱是专用于高纯萃取的。惰性的玻璃管体完全消除了来自增塑剂,包括苯二甲酸盐的污染。玻璃萃取小柱作为标准系列的ProElut系列小柱,使用了高质量的ProElut吸附剂以及特别的净化处理的筛板,更加保证了稳定型和重复性。邻苯二甲酸酯标准品邻苯二甲酸酯混标货号名称品牌 规格12-SP-DC04Z邻苯二甲酸酯混标(17种组份),包括GB/T 21911-2008中1-16组份以及DINP Chemservice1ml,1,000ug/mL在正己烷中12-SP-DC05Z 邻苯二甲酸酯混标(17种组份),包括GB/T 21911-2008中1-16组份以及DINP Chemservice 1ml, 1,000ug/mL在乙腈中12-PT8061-1JM邻苯二甲酸酯混标(16种组份),包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份Chemservice 1ml,1,000ug/mL在异辛烷中12-PT8061-1M 邻苯二甲酸酯混标(16种组份),包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份Chemservice 5ml,1,000ug/mL在异辛烷中12-PT8061-1RPM 邻苯二甲酸酯混标(16种组份),包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份Chemservice 5x1mL,1,000ug/mL在异辛烷中GB/T 21911-2008邻苯二甲酸酯16种组份单标货号名称品牌规格 12-F71/465951.邻苯二甲酸二甲酯(DMP),CAS:131-11-3 Chemservice/xStandard 1g/500mg12-F70/465942.邻苯二甲酸二乙酯(DEP),CAS:84-66-2Chemservice/xStandard 1g/500mg12-F2264/465883.邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP),CAS:84-69-5Chemservice/xStandard 5g/500mg12-F68/465974.邻苯二甲酸二丁酯(DBP),CAS:84-74-2Chemservice/xStandard 1g/500mg12-F2268/46589 5.邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯(DMEP),CAS:117-82-8 Chemservice/xStandard 500mg/500mg12-F2309/46600 6.邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP),CAS:146-50-9Chemservice/xStandard 5g/500mg12-F2312/46601 7.邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP),CAS:605-54-9 Chemservice/xStandard 500mg/500mg12-F2263/46593 8.邻苯二甲酸二戊酯(DPP),CAS:131-18-0 Chemservice/xStandard 500mg/500mg12-F2314/46596 9.邻苯二甲酸二己酯(DHXP),CAS:84-75-3Chemservice/xStandard 5g/500mg12-F67/46598 10.邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP),CAS:85-68-7Chemservice/xStandard 1g/500mg12-F2315/4659011.邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP),CAS:117-83-9 Chemservice/xStandard 1g/500mg12-F2262/46602 12.邻苯二甲酸二环己酯(DCHP),CAS:84-61-7Chemservice/xStandard 5g/500mg12-F66/46592 13.邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP),CAS:117-81-7Chemservice/xStandard 1g/500mg12-F1091/46591 14.邻苯二甲酸二苯酯,CAS:84-62-8Chemservice/xStandard 5g/500mg12-F69/46603 15.邻苯二甲酸正二辛酯(DNOP),CAS:117-84-0Chemservice/xStandard 1g/500mg12-F2317/46599 16.邻苯二甲酸二壬酯(DNP),CAS:84-76-4Chemservice/xStandard 5g/500mg更多邻苯二甲酸酯单标,请来电咨询GB/T 21911-2008方法中相关的耗材:货号 名称品牌规格65584 无水硫酸钠Dikma ProElut 500g8221 毛细管气相色谱柱DM-5MS Dikma 30mm*0.25mm*0.25um 37177 针头式过滤器Nylon Dikma 13mm,0.22&mu m 100/pk5323 样品瓶(棕色,螺纹) Dikma 2 mL, 100/pk5325 样品瓶盖/含垫(已经组装) Dikma 100/pk 50115 正己烷HPLC级 Dikma Pure 4L 50104 乙酸乙酯HPLC级 Dikma Pure 4L50103 环己烷HPLC级 Dikma Pure 4L 50106丙酮HPLC级 Dikma Pure 4L关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品,提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商,在色谱填料研发,色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括:液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。
  • 【小贝开讲】流式应用实例分享之儿童急性淋巴细胞白血病
    课程主题:【小贝开讲】流式应用实例分享之儿童急性淋巴细胞白血病课程时间:2021/06/08 14:00课程简介:急性淋巴细胞白血病(ALL)是儿童常见血液病,其中B-ALL 约占85%,T-ALL约占15%。ETP-ALL占T-ALL的15%,即约占儿童ALL的2.25%,临床少见,是一类具有独特免疫表型的高危疾病。本文介绍一例儿童ETP-ALL,并回顾分析我院2006年-2020年的T-ALL病例,讨论国内国际ETP-ALL采用标准不同,ETP-ALL在T-ALL的比率存在差异。王维维 上海交通大学医学院附属新华医院副主任检验技师医学博士,临床检验副主任技师* 目前担任流式细胞术组组长,上海市医学会成员,上海市医学会检验分会形态诊断工作组学组秘书,上海市医学会检验分会流式和细胞分析学组成员。* 目前主要研究方向为肿瘤免疫和血液学诊断,主要从事流式细胞术在血液系统疾病如白血病、淋巴瘤和儿童实体肿瘤、及免疫缺陷等疾病中的检测及诊断工作,主持国家自然科学基金课题1项,获得人才培养项目2项,参与国家级及省市级课题多项,目前共发表及参与发表SCI论文20余篇,发表中文核心论文多篇。
  • 150万!吉林省疾病预防控制中心高通量基因测序仪采购项目
    一、项目基本情况项目编号:ZZY-2023-CZGC-08项目名称:吉林省疾病预防控制中心(吉林省公共卫生研究院)高通量基因测序仪采购项目采购方式:竞争性磋商预算金额:150.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):150.0000000 万元(人民币)采购需求:采购高通量基因测序仪1台合同履行期限:签订合同后一个月内供货完毕本项目( 不接受 )联合体投标。二、获取采购文件时间:2023年03月23日 至 2023年03月29日,每天上午9:00至11:00,下午13:00至16:00。(北京时间,法定节假日除外)地点:网上方式:获取文件时需将以下材料复印件加盖公章的彩色扫描件发送至代理机构邮箱(3349655594@qq.com),邮件主题备注:采购项目名称+供应商简称并同时拨打代理机构电话进行资料收到确认:(1)营业执照副本(2)医疗器械经营或者生产许可证或有效的《医疗器械经营备案凭证》(3)法人授权书及被授权人身份证。注:所有材料内容必须完整、清晰易于辨认,否则将不予认可。代理机构会对供应商发送至邮箱的材料进行确认,若材料不全则在24小时内告知供应商进行补充、修改,供应商需在报名截止时间前完成补充、修改;对报名成功的供应商,代理机构将“报名登记表”电子版发送至供应商邮箱,供应商按要求填写后,将加盖单位公章的清晰可辨的扫描件(PDF格式)发送至代理机构邮箱售价:¥1000.0 元(人民币)三、凡对本次采购提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名称:吉林省疾病预防控制中心(吉林省公共卫生研究院)地址:长春市景阳大路3145号联系方式:刘磊、0431-879716602.采购代理机构信息名称:吉林省中泽云项目管理有限公司地址:长春市净月开发区伟峰东樾11栋1206室联系方式:李思诺、17743027089(座机)3.项目联系方式项目联系人:李思诺电话:17743027089(座机)
  • 光学无创技术在临床检测中面临的挑战与未来
    本周六(5月9日)上午10:00,我司王成铭博士将在仪器信息网网络讲堂做题为“光学无创技术在临床检测中面临的挑战与未来”的主题报告,探讨该技术的未来发展趋势和临床应用前景。 会议简介 在临床医学实践中,影像学(MRI、超声、CT)和病理学的互相印证对疾病的诊断至关重要,但在许多临床应用中还存在一些制约因素,给一些疾病的准确诊断带来困难,而基于拉曼、DCT和光声成像等技术的光学无创方法很有希望成为沟通影像学和病理学之间的重要桥梁。本次会议报告将从皮肤疾病诊断、消化道早癌检测和牙科根管治疗术中检测等临床实际应用切入,对光学无创方法进行概述,着重阐述其在实际临床应用中面临的困难和挑战,并从发展的角度探讨技术的未来发展趋势和临床应用前景。 欢迎各界朋友报名参与,共同讨论、交流、进步!点击本链接快速报名~ 讲师简介 王成铭,物理学博士,毕业于清华大学物理系低维量子物理国家重点实验室,现任北京鉴知技术有限公司光学工程师,清华大学物理系联合培养博士后。多年从事光学相干层析成像(OCT)临床应用方向,有临床医学合作经验,咨询和培训经验丰富。 【延伸阅读】酒精消毒防新冠?做不好这一点就没用!“鉴知”首次亮相——访北京鉴知技术有限公司总经理王红球从威视到鉴知 150余项专利技术铺就拉曼发展之路
  • 神开股份上半年业绩面临冰点:欲拓海外市场
    受困于国际油价低迷、国内客户产品需求量锐减、行业竞争日趋激烈等诸多因素的影响,神开股份(002278,SZ)正面临着行业寒冬所带来的业绩冰点。  近日,主营研发、制造、销售石油化工仪器装备的神开股份发布了2016半年报,受上述不利因素影响,今年上半年该公司实现营业收入2.1亿元,同比下降39.03% 归属于上市公司股东的净利润-2769.75万元,同比下降176.10%。  8月19日,神开股份接受媒体记者采访称,公司主要产品在国内市场占有率已相对较高,在国内石油勘探投资持续缩减的情况下,拓展海外市场是公司发展的重要战略举措,“目前业务国内市场份额占比相对较大,约占60%~70%。”  净利相比上年同期猛跌  神开股份2016年半年报显示,报告期内,国际油价年初跌破30美元每桶,创下近十多年来最低价,随后虽缓慢爬升,但仍然处于历史低位。  受国际油价低迷的影响,石油公司资本性支出大幅萎缩,油气田工作量、装备需求及油气服务价格均出现大幅下降̷̷身处近期石油行业“薄利时代”,主营研发、销售石油开采装备的神开股份自然也因此受到“薄利”带来的业绩上的重创。  财报显示,神开股份今年上半年营业收入2.1亿元,同比下降39.03% 归属上市公司股东净利润亏损2769.75万元,比上年同期减少176.10%。  神开股份目前主营业务产品主要包括石油钻采设备、石油产品规格分析仪器、测井仪器及工程技术服务。  财报显示,今年上半年,除测井仪器营业收入1624.29万元,较上年同期微增外,其余三个产品的营业收入都较上年同期有所减少。其中石油钻采设备的营业收入更是较去年同期减少了47.22%。  此外,受国际油价持续低迷波及,神开股份预计:今年1~9月,公司的净利润将持续亏损,亏损额将在4600万元—6300万元之间浮动。  正在开拓海外市场  针对上述情况,神开股份正在大力开拓以中东市场为主的海外市场。  8月19日,神开股份在向回应媒体记者采访函中表示,目前公司已与科威特国家石油公司建立业务合作,为其提供有关设备及配件。  神开股份称,科威特国家石油公司对其相对于欧美设备更具性价比的高端石油钻采设备亦表示了兴趣和意向,公司将积极争取以使公司的高端石油钻采设备及配套正式进入该市场。  不过,媒体记者在神开股份2016年半年报中发现,在主营业务构成情况表中显示,公司境外营业收入6864.94万元,较去年同期降低58.04%,毛利率同比上年减少0.86%。  对于上述情况,神开股份向记者坦言称,国际原油价格持续低位震荡运行,石油公司资本性支出大幅萎缩,使得石油装备制造及服务行业产能过剩矛盾凸显,行业内竞争更加激烈。导致今年上半年的合同相比较去年有大幅度的下滑,是造成境外营业收入下降的主要原因。  尽管境外营业收入有所下降,神开股份表示,公司目前的海外业务总体是盈利的,盈利规模的增长速度取决于公司海外市场的发展,亦受制于国际石油行业的兴衰。  拟增资旗下3家子公司  在发布报告的同一天,神开股份亦对外宣布拟向旗下3个子公司增资。  按照神开股份公告称,为了拓展国际市场业务的需要,公司拟向旗下子公司上海神开石油科技有限公司(以下简称“神开科技”)增资1700万元,增资完成后神开科技的注册资金为1.13亿元。同时,还将向子公司杭州分和石油科技有限公司、上海神开石油设备有限公司分别增资2880万元、5000万元,用以拓展市场业务。  神开股份对此表示,公司对3个子公司的增资是基于发展国内外市场的需要,不单单是为了拓展海外业务。  而对于上述增资神开科技,神开股份认为,本次对神开科技增资是为了增强神开科技资本实力,支持其国际市场业务拓展,促进经营效益提升,提高神开科技的行业竞争力,符合公司的长远规划和发展战略。  神开股份也在采访函中告诉媒体记者,公司重点是如何在石油行业弱势中求生存、求发展。无论行业形势怎么变化,海外业务的拓展都是公司的长期战略发展方向。
  • 同田中标福建农林大学高速逆流色谱仪项目
    11月,同田生物以在逆流色谱领域所具备的技术、服务等多方面优势成功中标福建农林大学高速逆流色谱仪项目。 中标仪器简介:半制备型高速逆流色谱仪 网展链接 http://www.instrument.com.cn/netshow/C29319.htm 背景技术简介 高速逆流色谱 ( high-speed countercurrent chromatography , HSCCC )是 20 世纪 80 年代发展起来的一种连续高效的液&mdash 液分配色谱分离技术, 它不用任何固态的支撑物或载体。 它利用两相溶剂体系在高速旋转的螺旋管内建立起一种特殊的单向性流体动力学平衡,当其中一相作为固定相,另一相作为流动相,在连续洗脱的过程中能保留大量固定相。 由于不需要固体支撑体,物质的分离依据其在两相中分配系数的不同而实现,因而避免了因不可逆吸附而引起的样品损失、失活、变性等,不仅使样品能够全部回收,回收的样品更能反映其本来的特性,特别适合于天然生物活性成分的分离。而且由于被分离物质与液态固定相之间能够充分接触,使得样品的制备量大大提高,是一种理想的制备分离手段。 它相对于传统的固&mdash 液柱色谱技术,具有适用范围广、操作灵活、高效、快速、制备量大、费用低等优点。目前 HSCCC 技术正在发展成为一种备受关注的新型分离纯化技术,已经广泛应用于生物医药、天然产物、食品和化妆品等领域, 特别在天然产物行业中已被认为是一种有效的新型分离技 术;适合于中小分子类物质的分离纯化。 我国是继美国、日本之后最早开展逆流色谱应用的国家,俄罗斯、法国、英国、瑞士等国也都开展了此项研究。美国 FDA 及世界卫生组织( WHO )都引用此项技术作为抗生素成分的分离检定, 90 年代以来,高速逆流色谱被广泛地应用于天然药物成分的分离制备和分析检定中。关于上海同田生物 上海同田生物是高速逆流色谱领域的领导者;公司致力于高速逆流色谱仪( HSCCC )、双柱塞恒流泵、超纯水机以及高纯度天然产物有效成分单体、天然药物原料 / 中间体的研究开发、生产和销售。 欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.tautobiotech.com上海同田2010.12.2
  • 文献解读丨超临界流体色谱串联质谱法在普通白菜乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体分离分析中的应用
    本文由农业农村部环境保护科研监测所课题组所作,通讯作者为耿岳博士,文章发表于Journal of Separation Science(J Sep Sci. 2022,1– 12, https://doi.org/10.1002/jssc.202200006)。 Part 01 研究背景 乙酰甲胺磷是一种广谱有机磷杀虫剂,在作物中可通过酰胺水解转化为毒性更大的代谢物甲胺磷。乙酰甲胺磷和甲胺磷均由一对对映体组成,虽然不同对映体的理化性质相同,但在活性、毒性和降解行为方面存在显著差异。因此,开发高效的乙酰甲胺磷及其代谢物甲胺磷对映体的分离和测定方法,并开展对映体选择性研究对乙酰甲胺磷及其代谢物的评估具有重要意义。目前手性分离主要采用手性色谱柱结合HPLC、GC、GC-MS/MS和LC-MS/MS进行,但对于部分手性农药存在分析时间长、分离度差等问题。 SFC-MS/MS因具有分析时间短、分离度高、有机溶剂消耗低等优点,已广泛应用于手性农药对映体的分析。本研究建立了一种绿色、灵敏、高效的SFC- MS/MS检测普通白菜中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体残留的方法。为了验证所建立的方法,在中国北方温室条件下,通过盆栽试验研究了乙酰甲胺磷及其代谢产物甲胺磷在普通白菜中的残留情况。此研究系利用SFC - MS/MS对蔬菜样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的选择性进行报道,为手性杀虫剂乙酰甲胺磷的科学评价提供了基础资料。 Part 02 研究结果 1、对映体拆分方法的优化采用Nexera UC SFC-MS/MS系统,经过手性固定相、流动相、有机改性剂种类及比例、背压和柱温的优化等,确定最终的仪器条件。 1)色谱条件色谱柱:Chiralcel OD-H column (250 × 4.6 mm, 5 μm) ;流动相:A (CO2)/B乙醇= 95/ 5,v /v;流速:3 mL /min;柱温:40℃;背压:10 MPa;补偿溶剂 (0.1% 甲酸甲醇溶液) 流速:0.1 mL/min; 2)质谱条件离子源参数:雾化气流速:3 L/min (N2, 99.5%);加热气流速:10 L /min(干燥空气);接口温度:300℃;DL温度:250℃;加热块温度:400℃;干燥气体流速:10 L/min (N2, 99.5%)。 质谱参数:按上述条件,不同对映体出峰时间为:R-乙酰甲胺磷(4.20 min)、S-乙酰甲胺磷(4.91 min)、R-甲胺磷(5.97 min)、S-甲胺磷(6.68 min) 。不同条件下的对映体拆分结果见(图1)。图1 SFC-MS/MS上乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的色谱图、分离度和保留时间 2、方法学考察 对建立的对映体分析方法进行系统的方法学考察,包括线性、回收率、精密度、定量限等。不同对映体在溶剂和基质标准中均有良好的线性(具体见表1)。通过比较溶剂标和基质标进行基质效应评价,乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体在普通白菜基质中表现出较强的基质抑制效应,为了消除基质效应,本研究采用基质匹配标准溶液进行定量。乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的定量限均为0.005 mg/kg。在3个添加水平(0.01、0.1和1 mg/kg)下对普通白菜空白样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷进行回收率试验,评价方法的准确性和精密度。化合物在普通白菜中的日内平均回收率(RSDs)为70.4−98.5% (1.4−10.9%),日间平均回收率(RSDs)为75.4−87.5% (6.1−13.4%)。结果表明,所建立的方法精密度和重现性良好,可满足普通白菜中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的测定要求。 表1 不同对映体的线性、相关系数和基质效应图2 R-乙酰甲胺磷、S-乙酰甲胺磷和Rac-乙酰甲胺磷(外消旋乙酰甲胺磷)及其代谢产物R-甲胺磷、S-甲胺磷和Rac-甲胺磷的残留量 图3 R-乙酰甲胺磷(A)、S-乙酰甲胺磷(B)、Rac-乙酰甲胺磷(C)及其代谢产物R-甲胺磷(D)、S-甲胺磷(E)、Rac-甲胺磷(F)(外消旋甲胺磷)在普通白菜中的消解曲线 3、方法应用 为验证SFC-MS/MS分析方法的有效性,对普通白菜样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷的对映体进行了分析。结果表明,乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体在普通白菜中的降解均符合一级动力学方程,R2在0.944 ~ 0.992之间(图3),半衰期分别为:4.39 (R-乙酰甲胺磷)、2.91 (S-乙酰甲胺磷)、3.9(Rac-乙酰甲胺磷)天、10.91(R-甲胺磷)、6.24(S-甲胺磷)和9.10(Rac-甲胺磷)天。R-乙酰甲胺磷的半衰期是S-乙酰甲胺磷的1.51倍,表明其降解具有对映体选择性;在普通白菜中甲胺磷半衰期比乙酰甲胺磷长,表明甲胺磷比其母体具有更强的持久性。 Part 03 结论 基于岛津Nexara UC系统,建立了一种快速、简便、灵敏的测定普通白菜中乙酰甲胺磷及其高毒代谢物甲胺磷对映体的分析方法,本方法可在8分钟内实现手性对映体的基线分离,每针样品仅消耗1.2 mL有机溶剂(乙醇)。同时进一步应用该方法评价了乙酰甲胺磷及其代谢产物对映体在普通白菜中的手性选择性消解规律研究。本方法具有良好的精密度和重现性,满足普通白菜样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体残留测定的要求。 关联仪器Nexera UC 所提供的解决方案• 临界流体的低粘度以实现快速分离• 提高峰容量与分离度• 利用高渗透性,对异构体或手性化合物实现快速分离• 差异化的分离模式提高灵敏度• 无分流样品导入技术提升灵敏度• 减少有机溶剂消耗,在降低成本的同时降低对环境的影响 文献题目《Enantioseparation and dissipation of acephate and its highly toxic metabolite methamidophos in pakchoi by supercritical fluid chromatography tandem mass spectrometry》 使用仪器岛津Nexera UC 作者Linjie Jiang1,2,3 Yue Geng1,2,3 LuWang1,2,3 Yi Peng1,2,3 Wei Jing4 Yaping Xu1,2,3 Xiaowei Liu1,2,31 Agro-Environmental Protection Institute, Ministry of Agriculture and Rural Affairs, Tianjin, P. R. China2 Key Laboratory for Environmental Factors Control of Agro-product Quality Safety, Ministry of Agriculture and RuralAffairs, Tianjin, P. R. China3 National Reference Laboratory for Agricultural Testing, Tianjin, P. R. China4 Shimadzu (China) Co., LTD. Beijing Branch, Beijing, P. R. China 声明 1、本文不提供文献原文。2、所引用文献仅供读者研究和学习参考,不得用于其他营利性活动。3、本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 聚焦塑化剂——新型SPE法检测邻苯二甲酸酯
    台湾因塑化剂引起的食品、保健品安全风波持续蔓延。最新调查数字显示,台湾受塑化剂污染的产品已增加到945种,涉及运动饮料、果汁饮料、茶饮料、果酱、果浆或果冻、方便面胶囊锭状粉状食品、保健食品、添加剂等类型。  面对日益严重的塑化剂事件,迪马科技技术中心快速做出反应开发出适合油脂性样品分析的SPE前处理方法以及HPLC分析检测方法。该方法采用ProElut PSA玻璃固相萃取小柱进行样品前处理净化,反相高效液相色谱法分离油脂性样品(食用油、方便面、方便面酱包等)中邻苯二甲酸酯。  惰性的玻璃管体完全消除了来自增塑剂,包括苯二甲酸盐的污染,高质量的ProElut吸附剂和PTFE材质筛板更加保证了结果的稳定型和重复性。SPE方法克服了国标方法使用凝胶色谱柱需要仪器(GPC)配套,消耗溶剂多,操作繁琐等缺点。此方法操作简单,快速,为您检测食品中邻苯二甲酸酯工作带来便利。  欲了解详细检测方法,欢迎来电咨询。迪马科技北京:400-608-7719 上海:021-6126 3966 广州:020-8559 3520 沈阳:024-2294 3513 成都:028-8661 2625 青岛:0532-8372 5230更多办事机构联系方式请见:http://www.dikma.com.cn/Catalog/index/cid/35 以下是检测油脂性样品中邻苯二甲酸酯配的色谱耗材,包括邻苯二甲酸酯标准品、HPLC级溶剂、玻璃SPE小柱、色谱柱等。大部分有现货,欢迎您来电咨询。 相关产品订货信息 货号 名称品牌规格63206GProElut PSA玻璃SPE柱Dikma ProElut1000mg / 6ml,30/pkg99603 Diamonsil C18(2) HPLC柱Dikma 250×4.6mm,5μm5323样品瓶(棕色/螺纹)Dikma2 mL, 100/pk5325 样品瓶盖/含垫(已组装)Dikma 100/pk37177 针头式过滤器Nylon Dikma 13mm,0.22μm 100/pk50115 正己烷HPLC级DikmaPure 4L50106丙酮HPLC级DikmaPure4L50102甲醇HPLC级DikmaPure 4L50101乙腈HPLC级DikmaPure4L 邻苯二甲酸酯标准品 邻苯二甲酸酯混标货号名称品牌 规格12-SP-DC04Z邻苯二甲酸酯混标(17种组份),包括GB/T 21911-2008中1-16组份以及DINP Chemservice1ml,1,000ug/mL在正己烷中12-PT8061-1JM邻苯二甲酸酯混标(16种组份),包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份Chemservice 1ml,1,000ug/mL在异辛烷中12-PT8061-1M 邻苯二甲酸酯混标(16种组份),包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份Chemservice 5ml,1,000ug/mL在异辛烷中12-PT8061-1RPM 邻苯二甲酸酯混标(16种组份),包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份Chemservice 5x1mL,1,000ug/mL在异辛烷中 GB/T 21911-2008邻苯二甲酸酯16种组份单标 货号名称品牌规格 12-F71 1.邻苯二甲酸二甲酯(DMP) Chemservice 1g 12-F70 2.邻苯二甲酸二乙酯(DEP) Chemservice 1g 12-F2264 3.邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP) Chemservice 5g 12-F68 4.邻苯二甲酸二丁酯(DBP) Chemservice 1g 12-F2268 5.邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯(DMEP) Chemservice 500mg 12-F2309 6.邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP) Chemservice 5g 12-F2312 7.邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP) Chemservice 500mg 12-F2263 8.邻苯二甲酸二戊酯(DPP) Chemservice 500mg 12-F2314 9.邻苯二甲酸二己酯(DHXP) Chemservice 5g 12-F67 10.邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP) Chemservice 1g 12-F2315 11.邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP) Chemservice 1g 12-F2262 (DCHP) 12.邻苯二甲酸二环己酯 Chemservice 5g 12-F66 13.邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP) Chemservice 1g 12-F1091 14.邻苯二甲酸二苯酯 Chemservice 5g 12-F69 15.邻苯二甲酸正二辛酯(DNOP) Chemservice 1g 12-F2317 16.邻苯二甲酸二壬酯(DNP) Chemservice 5g 更多邻苯二甲酸酯单标,请来电咨询。 GB/T 21911-2008方法中相关的耗材:货号 名称品牌规格65584 无水硫酸钠Dikma ProElut 500g8221 毛细管气相色谱柱DM-5MS Dikma 30mm*0.25mm*0.25um 37177 针头式过滤器Nylon Dikma 13mm,0.22μm 100/pk5323 样品瓶(棕色,螺纹) Dikma 2 mL, 100/pk5325 样品瓶盖/含垫(已经组装) Dikma 100/pk 50115 正己烷HPLC级 Dikma Pure 4L 50104 乙酸乙酯HPLC级 Dikma Pure 4L50103 环己烷HPLC级 Dikma Pure 4L 50106丙酮HPLC级 Dikma Pure 4L关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品,提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商,在色谱填料研发,色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括:液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。
  • 同田中标东北农林大学高速逆流色谱仪项目
    近日,同田生物中标东北农林大学高速逆流色谱仪项目。中标仪器简介:半制备型高速逆流色谱仪 网展链接 http://www.instrument.com.cn/netshow/C29319.htm 背景技术简介 高速逆流色谱 ( high-speed countercurrent chromatography , HSCCC )是 20 世纪 80 年代发展起来的一种连续高效的液&mdash 液分配色谱分离技术, 它不用任何固态的支撑物或载体。 它利用两相溶剂体系在高速旋转的螺旋管内建立起一种特殊的单向性流体动力学平衡,当其中一相作为固定相,另一相作为流动相,在连续洗脱的过程中能保留大量固定相。 由于不需要固体支撑体,物质的分离依据其在两相中分配系数的不同而实现,因而避免了因不可逆吸附而引起的样品损失、失活、变性等,不仅使样品能够全部回收,回收的样品更能反映其本来的特性,特别适合于天然生物活性成分的分离。而且由于被分离物质与液态固定相之间能够充分接触,使得样品的制备量大大提高,是一种理想的制备分离手段。 它相对于传统的固&mdash 液柱色谱技术,具有适用范围广、操作灵活、高效、快速、制备量大、费用低等优点。目前 HSCCC 技术正在发展成为一种备受关注的新型分离纯化技术,已经广泛应用于生物医药、天然产物、食品和化妆品等领域, 特别在天然产物行业中已被认为是一种有效的新型分离技 术;适合于中小分子类物质的分离纯化。 我国是继美国、日本之后最早开展逆流色谱应用的国家,俄罗斯、法国、英国、瑞士等国也都开展了此项研究。美国 FDA 及世界卫生组织( WHO )都引用此项技术作为抗生素成分的分离检定, 90 年代以来,高速逆流色谱被广泛地应用于天然药物成分的分离制备和分析检定中。关于上海同田生物 上海同田生物是高速逆流色谱领域的领导者;公司致力于高速逆流色谱仪( HSCCC )、双柱塞恒流泵、超纯水机以及高纯度天然产物有效成分单体、天然药物原料 / 中间体的研究开发、生产和销售。 欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.tautobiotech.com上海同田2010.12.2
  • 迪马科技推出多种药品中17种邻苯二甲酸酯的检测方案
    药品安全关乎大众的身体健康,我们希望吃药能缓解痛苦,延长生命,但现在吃药似乎等于在吃毒!近日,葛兰素史克公司生产的阿莫西林克拉维酸钾干混悬剂(国内商品名为力百汀),因检出塑化剂类物质邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)被国家食药监局下令要求召回,该产品的销售和使用也被明令禁止。这则消息再次将塑化剂推向风口浪尖,也使得消费者对于药品的选择和使用无所适从。 从台湾多种食品中被查出含有塑化剂到药品中塑化剂的出现,这个普通人知之甚少的化学物质正在以一种令人恐惧的形象步步逼近。迪马科技再接再励,先后开发出多种生活常用药品(片剂-盐酸吡硫醇片;注射液-氢化可的松注射液;颗粒-板蓝根;糖浆-太极止咳糖浆;混悬剂-尼美舒利干混悬剂)中邻苯二甲酸酯的检测方法,希望本方法能为生活常用药品的安全把关尽一份力,让群众吃上放心药。该方法使用有机溶剂提取样品中的邻苯二甲酸酯,经ProElut PSA玻璃固相萃取小柱净化后,运用HPLC、GC-MS分析测定。 详细检测方法链接:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100707/down_172278.htm应用方法中相关产品信息:货号 名称品牌规格63206GProElut PSA玻璃SPE柱Dikma ProElut1000mg / 6ml,30/pkg更多规格和填料,请来电咨询65584 无水硫酸钠 Dikma ProElut 500g8221毛细管气相色谱柱DM-5MS Dikma 30mm*0.25mm*0.25um 99603Diamonsil C18(2) Dikma250× 4.6mm,5&mu m244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 进口12位5323 样品瓶(棕色/螺纹) Dikma2 mL, 100/pk5325样品瓶盖/含垫(已组装) Dikma100/pk37177 针头式过滤器 Nylon Dikma13mm,0.22&mu m 100/pk50123 甲基叔丁基醚 HPLC级 DikmaPure4L50115 正己烷 HPLC级 DikmaPure4L50106 丙酮 HPLC级 DikmaPure4L50101乙腈 HPLC级 DikmaPure4L关于ProElut玻璃SPE柱 ProElut玻璃SPE柱是专用于高纯萃取的。惰性的玻璃管体完全消除了来自增塑剂,包括苯二甲酸盐的污染。玻璃萃取小柱作为标准系列的ProElut系列小柱,使用了高质量的ProElut吸附剂以及特别的净化处理的筛板,更加保证了稳定型和重复性。邻苯二甲酸酯标准品 邻苯二甲酸酯混标货号名称品牌 规格12-SP-DC04Z邻苯二甲酸酯混标(17种组份),包括GB/T 21911-2008中1-16组份以及DINP Chemservice1ml,1,000ug/mL在正己烷中12-SP-DC05Z 邻苯二甲酸酯混标(17种组份),包括GB/T 21911-2008中1-16组份以及DINP Chemservice1ml, 1,000ug/mL在乙腈中12-PT8061-1JM邻苯二甲酸酯混标(16种组份),包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份Chemservice 1ml,1,000ug/mL在异辛烷中12-PT8061-1M 邻苯二甲酸酯混标(16种组份),包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份Chemservice 5ml,1,000ug/mL在异辛烷中12-PT8061-1RPM 邻苯二甲酸酯混标(16种组份),包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份Chemservice 5x1mL,1,000ug/mL在异辛烷中GB/T 21911-2008邻苯二甲酸酯16种组份单标货号名称品牌规格 12-F71/465951.邻苯二甲酸二甲酯(DMP),CAS:131-11-3 Chemservice/xStandard 1g/500mg12-F70/465942.邻苯二甲酸二乙酯(DEP),CAS:84-66-2Chemservice/xStandard 1g/500mg12-F2264/465883.邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP),CAS:84-69-5Chemservice/xStandard 5g/500mg12-F68/465974.邻苯二甲酸二丁酯(DBP),CAS:84-74-2Chemservice/xStandard 1g/500mg12-F2268/46589 5.邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯(DMEP),CAS:117-82-8 Chemservice/xStandard 500mg/500mg12-F2309/46600 6.邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP),CAS:146-50-9Chemservice/xStandard 5g/500mg12-F2312/46601 7.邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP),CAS:605-54-9 Chemservice/xStandard 500mg/500mg12-F2263/46593 8.邻苯二甲酸二戊酯(DPP),CAS:131-18-0 Chemservice/xStandard 500mg/500mg12-F2314/46596 9.邻苯二甲酸二己酯(DHXP),CAS:84-75-3Chemservice/xStandard 5g/500mg12-F67/46598 10.邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP),CAS:85-68-7Chemservice/xStandard 1g/500mg12-F2315/4659011.邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP),CAS:117-83-9 Chemservice/xStandard 1g/500mg12-F2262/46602 12.邻苯二甲酸二环己酯(DCHP),CAS:84-61-7Chemservice/xStandard 5g/500mg12-F66/46592 13.邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP),CAS:117-81-7Chemservice/xStandard 1g/500mg12-F1091/46591 14.邻苯二甲酸二苯酯,CAS:84-62-8Chemservice/xStandard 5g/500mg12-F69/46603 15.邻苯二甲酸正二辛酯(DNOP),CAS:117-84-0Chemservice/xStandard 1g/500mg12-F2317/46599 16.邻苯二甲酸二壬酯(DNP),CAS:84-76-4Chemservice/xStandard 5g/500mg 更多邻苯二甲酸酯单标,请来电咨询 关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品,提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商,在色谱填料研发,色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括:液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。
  • 千亿级基因检测市场在招手:肿瘤检测将成下一个临床爆点
    p  很多人知道基因检测,是因为家有孕妈,要做无创产前基因检测(NIPT)来预知胎儿的健康。这个产品使得各大基因测序企业率先试水临床医疗,并走通监管,进入商业化通道。从2011年至今,国内有超过两百万孕妇使用了这项基因检测产品。/pp  当然,基因检测在临床上的应用还有很多,比如新生儿遗传病检测、耳聋基因检测,肿瘤、癌症等个体化治疗基因检测等。只是这些应用如果都想进入临床医疗市场,还需要一定时间来突破。/pp  业内人士认为,基因检测的出现将引领个体医疗革命,基因检测的医疗市场是一块千亿级规模的蛋糕。但基因检测公司需要走通监管,检测成本需要进一步降低,产品能够进入各家医疗机构,普通人对基因检测的认知更深入,满足这些条件,基因产业才能看到光明。/pp strong 无创产前基因检测发展史/strong/pp  NIPT即在孕妇特定孕周期间抽取其5毫升的外周静脉血,利用新一代DNA测序技术对血浆中的胎儿游离DNA片段进行测序,判断腹中胎儿染色体非整倍体疾病(21-三体综合征、18-三体综合征和13-三体综合征)的风险率,目前准确率达99.9%,价格在855元(深圳为全国最低价)--2500元之间。无创产前基因检测的出现让高龄产妇避免了做羊水穿刺带来的0.5%的流产风险。/pp  在NIPT出现之前,国内产前筛查和诊断的方式相对落后,最早通过在孕妇11、13孕周时进行B超筛查,然后进行孕早期和孕中期唐氏筛查,对于唐氏筛查高风险的孕妇则要进行羊水穿刺和产前诊断,随后进行B超排查。这套方式起到积极作用但有其弊端。/pp  华大股份副总赵立见曾在一次分享中指出,血清学筛查大概检出率是66%到83%,同时伴随5%以上的假阳性率,而且有创伤性的产前诊断会带来一定的流产、窒息的风险。/pp  市场似乎一直在等待一种无创的检测方式出现。有研究者设想,能否通过检测孕妇外周血来诊断胎儿的唐氏风险呢?1997年,香港中文大学教授卢煜明证实了孕妇的外周血内存在胎儿的游离DNA,使得通过抽妈妈的血来检测胎儿的患病风险的技术成为可能。/pp  华大基因是国内无创产前基因检测的龙头企业。赵立见介绍说,从2009年到2011年,华大基因在深圳市人民医院、深圳市妇幼保健院和珠海市妇幼保健院共完成了3177例的临床标本的实验。结果显示,这项检测技术的准确率能够达到99%以上,所以华大认为这项检测技术可以逐步应用到临床。/pp  2010年9月9日,华大基因与北京妇产医院签定协议,成为全球第一个将无创产前基因检测技术进行临床应用的医院。/pp  在无创产前基因检测这项产品上,可以说中国企业和世界保持了同步。到今年3月,华大基因的无创产前基因检测样本量突破100万例。国内基因检测公司如贝瑞和康、达安基因(27.180, -0.17, -0.62%)、安诺优达等公司在国内无创产前基因检测市场也占有一定份额。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201608/insimg/7573a22b-bcca-4196-80fa-5354d338b1bd.jpg" title="1.png"//pp  strong肿瘤是基因检测市场中最大的一块/strong/pp  如果说普通人通过无创产前基因检测认识了基因检测,但基因检测在临床上的应用绝不限于此,生命的语言正在通过基因检测被逐步破译。/pp  一些基因检测公司以孕前、产前、新生儿、儿童、青少年等完整生命周期的各阶段来进行产品开发和应用。/pp  比如,怀孕前可以做夫妇双方的遗传病基因检测,针对一些有经常性流产史的人也可以对流产组织进行基因检测辅助诊断,新生儿出生后可以做遗传代谢病、遗传性耳聋等儿童期高发遗传病检测,做到防患未然。针对肿瘤基因检测,可以通过抽取8ml外周血检测跟肿瘤相关的508个基因,可以指导个体化用药,以及预测家族遗传性肿瘤的风险,在一些癌症治疗中,基因检测也可起到常规用药指导的作用。/pp  “只是这些检测产品需要经过监管部门审批,和医疗机构合作,才会进入临床使用,而这些检测才刚刚起步。”一位基因检测业内人士说,这也是为什么公众感觉到基因检测离生活有点远的原因之一。/pp  按照现行监管体制,基因检测产品在临床上应用,需要国家食品药品监督管理总局(CFDA)批准,提供基因检测诊断的医疗机构则需要国家卫生计生委批准。目前,只有无创产前基因检测这一个产品具备了这两个要素。/pp  无创产前基因检测曾被监管部门叫停半年。2013年前后,看到无创市场红利,大量检测机构开始设立并和医疗机构合作进行无创产前基因检测,导致检测质量参差不齐,泥沙俱下。2014年2月,国家卫计委和国家食药总局联合发文,叫停了无创产前基因检测技术,要求检测仪器和试剂进行审批,提供基因检测的医疗机构需要批准。/pp  经过企业和监管部门的沟通,2014年6月30日,华大基因的无创产前检测产品率先获得批复,随后,达安基因、博奥生物、贝瑞和康、华因康等公司的高通量测序产品都获得批准。首批109家测序临床应用试点单位也获得批准。/pp  无创产前基因检测只是拉开了基因测序在医疗市场应用的序幕,受出生率下降的限制,市场容量是一定的。所以,各家基因检测公司都在开拓新的临床应用产品。/pp  “临床检测方面,肿瘤被认为是市场中最大的一块,肿瘤风险评估、早筛、复发监控等都可用到基因检测。肿瘤领域有很多创业公司,在试点医院开展服务。”微基因CTO陈钢对第一财经记者说。/pp  中国工程院院士、抗癌协会副理事长程书钧表示,我国肿瘤治疗的病人中晚期患者居多,早期病人比例少,治疗效果当然差,美国肿瘤5年生存率大约在60%到70%,我国肿瘤患者5年生存率大约在30%左右。/pp  如果基因检测在临床医疗上的路径走通,企业面对的将是一个千亿级的市场。以肿瘤相关的基因检测为例,中国每年有300万肿瘤患者,如果每个患者都做一次基因检测用以个性化用药指导,以单价1000元(远高于这个价格)计,每年将有30亿的市场容量,更不用说心脑血管疾病等高发病。/pp  如果上文提到的贯穿整个生命周期的基因检测产品,即从婚姻前遗传病的筛查到怀孕期间无创产前基因检测,到新生儿代谢病的筛查、遗传性耳聋基因筛查,以及到老年病、肿瘤以及感染性疾病的筛查都能获得临床市场认可,走通商业化路径,基因检测公司的发展前景将非常可观。/pp  但现在的问题是,市场上的企业要跨越黎明前的重重黑暗,才能看到光明。/p
  • 上海同田中标吉林师范学院高速逆流色谱仪项目
    3月上旬,国内顶级的逆流色谱仪供应商上海同田生物中标吉林师范学院高速逆流色谱仪项目。 本次中标仪器: 半制备型高速逆流色谱仪TBE-300B 国产标配:TBE-300B + TBP-5002双柱塞恒流泵具体参数: 立式构造,三分离柱设计,双六通阀设计,提供在线检测 分离量:毫克-克量级 主机容量:280ml 进样圈:20ml 转速范围:0-1000 转/分 (无级变频调速) 分离转速:700-1000 转/分 流速范围:0.1-30ml/min 分离流速:2.0-4.0ml/min 推荐工作转速:900 转/分 推荐工作流速:3.0ml/min 温控模块(接循环水浴): 温度调控范围 15~40℃ 精度 0.5 ℃ 温控循环液量1~10L/min 电源:220V± 20V 50± 0.5HZ 功率:300W 压力:0-2MPa 主机尺寸:330× 600× 550mm 适合进行中草药、化学合成物质、抗生素等中、小分子类物质的分离,并累积小量的有效成分单体进行后续的科学研究 尤其适合对环境温度有严格要求的活性成分的分离。 厂商简介: 上海同田生物是国内乃至全球唯一一家有着十余年高速逆流色谱仪开发制造史的高科技企业,公司致力于高速逆流色谱技术的研发推广,力争将高速逆流色谱技术应用到更广阔的制备色谱领域。点击这里了解更多! 上海同田生物 市场部2010.3.12
  • 宁波材料所在新型高性能液态邻苯二甲腈单体研究方面取得进展
    邻苯二甲腈树脂(又称为酞腈树脂)是一种集耐高温、阻燃、低烟、优异的力学性能于一身的先进耐高温树脂。该材料在极端环境领域具有非常好的应用潜力,但是苛刻的加工条件阻碍了它的大规模应用。于体系中刚性结构的存在,单体的熔点高(200℃),加工窗口窄,加工工艺繁琐,无法与成熟的树脂加工技术相结合。所以降低邻苯二甲腈单体熔点,对于扩大邻苯二甲腈树脂的应用具有很好的推动作用。   为解决以上问题,哈尔滨工业大学化工学院和中国科学院宁波材料技术与工程研究所先进能源材料工程实验室通过向邻苯二甲腈单体引入柔性链段,有效降低了邻苯二甲腈单体的熔点(如图1所示)。与刚性的苯环结构相比,单键的Si-O键和C-C键构象容易改变,并且Si-O-Si链段具有键长长、键角大的特点,使得链段的内旋转势垒小、柔顺性好。同时,高的结合能可以保证固化后的树脂具有良好的耐热性。   柔性链段的引入,将单体的熔点降低到室温以下(单体的玻璃化转变温度低至-35.6℃,图1a),得到室温下为液态的邻苯二甲腈单体,极大提高了邻苯二甲腈树脂的加工性能。这种液态的单体在室温下具有良好的流动性(30℃,粘度在~2Pas,图1b)和溶解性,可以溶于常见的有机溶剂,如乙酸乙酯、乙醇、丙酮等。这种液态的邻苯二甲腈单体还可以与其他高熔点的单体共混,用于提高粉末单体的加工性能。例如,将这种液态单体与粉末状的邻苯二甲腈单体(熔点~180℃)共混,得到室温下具有一定加工性的混合物(图2a)。固化后的邻苯二甲腈树脂,在氩气和空气中的初始分解温度(Td5%)分别为534.4℃和532.3℃(图2b)。这种共混的方式,可以在提高单体加工性的同时,保证树脂的耐热性。   这种低粘度、易加工的液态邻苯二甲腈单体可以用于复合材料RTM成型,芯片封装等领域。液态的单体能够将邻苯二甲腈单体与成熟的液态加工技术相结合,扩大邻苯二甲腈树脂的应用领域。   以上研究工作近期以“Novel Liquid Phthalonitrile Monomers Towards High Performance Resin”为题,发表在European Polymer Journal上(https://doi.org/10.1016/j.eurpolymj.2023.112027)该研究工作第一作者为哈工大博士生高慕尧,通讯作者为哈工大化工学院刘明教授和宁波材料所宋育杰副研究员。该工作得到了中央高校基本科研业务费(No. LH2021E055)资助。
  • 内有福利!农药界三酮类除草剂领军产品-硝磺草酮实现连续化合成
    6月16日晚7点,由中国农药工业协会和康宁反应器技术有限公司联合举办的“绿色创新合成、分离技术在农药产业转型升级中的应用”技术交流会,将在中国农药工业协会官方微信公众号直播大厅举行。欢迎您关注“康宁反应器技术“公众号点击阅读原文了解详情并报名参会!背景硝磺草酮(通用名:mesotrione;商品名:Callisto)是先正达成功开发的HPPD抑制剂类除草剂中的领军产品。硝磺草酮结构式硝磺草酮的常规合成方法是1,3-环己二酮和2-硝基-4-甲磺酰苯甲酰氯酯化后再重排反应制得。前人对该合成工艺做了很多优化工作,但大都是基于釜式基础上的改进。浙江工业大学的研究人员基于前人的研究基础上成功地开发了全连续酯化-重排合成硝磺草酮的工艺,并实现了丙酮氰醇的无害化处理,总收率为90.5% ,纯度 99% 。该工艺实现了多步安全连续化反应,提高了酯化反应速度(20s vs.釜式3h)和总收率(较釜式提高3.9%)。本文将为您简单介绍相关内容。研究过程一. 从反应机理出发,分解研究内容从下图的反应机理可以推测:初始物料1,3-环己二酮经历酯化、重排后得到最终产物。图1. 反应机理作者重现了釜式工艺,也验证并认可上述反应机理。基于此,研究人员分步研究了酯化反应和重排反应连续化的可行性。二. 溶剂研究前人研究的釜式工艺中,大多溶剂不能完全溶解反应物或中间体。为了避免由于体系存在固体堵塞反应通道,作者首先对溶剂做了优化,重点研究了烯醇酯在各种溶剂中的溶解度以及不同溶剂对重排反应的效果和影响。经研究发现烯醇酯在乙腈中的溶解较高,且乙腈条件下酯化和重排的分离产率较高,因此选择乙腈作为连续流反应溶剂。三. 酯化反应连续化研究1. 酯化反应阶段釜式工艺问题:不安全,反应放热剧烈,有安全风险;时间长,反应物未完全溶解在溶剂中,且需要缓慢加入三乙胺,反应时间长(3 h);副反应,反应过程中产生不稳定中间体,易发生副反应;收率低,反应物转化率、收率较低。2. 连续流工艺,非常适合中间体不稳定的反应,具有以下优势:反应安全,传热效率提高,可以迅速移走反应过程中的热量,提高反应安全性;时间变短,精准控制物料,物料混合效率高,反应时间可大大缩短;减少副反应,可以精确控制反应温度,减少或消除副反应;收率提高,通过优化反应条件,使反应完全高效,提高收率。3. 连续酯化工艺流程图2.酯化连续流工艺如上图作者将2-硝基-4-甲磺酰苯甲酰氯溶解在乙腈中配成一股物料,在乙腈中加入1,3- 环己二酮和三乙胺配成另外一股物料,进行预冷/预热后,通过一个三通混合,注入管式反应器。在水浴中进行延迟循环后,将反应液收集在 -20 °C 的预冷容器中,用过量的乙腈搅拌淬灭反应。作者优化了反应条件,发现在酯化反应中停留时间是影响收率的关键因素,时间过长产物发生副反应的可能性增大,三乙胺需要过量。最终确定了反应温度为20℃,反应时间20 s。分离收率99%,纯度98.6%。四. 重排反应连续流工艺的研究1. 重排反应阶段釜式工艺的主要问题是酯化反应产物烯醇酯易发生副反应,由于釜式工艺温度很难精准控制导致副反应的发生。2. 连续流工艺可以精确控制反应条件,最大程度上减少副反应的发生。并且其相对密封的反应体系也有助于解决当前工业生产中的毒性试剂接触性安全问题。3. 连续重排反应工艺流程图3.重排连续流工艺如上图作者将烯醇酯、乙腈溶液和乙腈、三乙胺、丙酮氰醇溶液,经过管道进行预冷/预热后,通过T形接头注入管式反应器。在水浴中经过延迟反应,将反应液收集到-20 °C 的预冷容器中,用过量的乙腈搅拌淬灭反应。作者同样做了条件的优化,该重排过程中反应温度对收率的影响较大,最终选择反应温度为25 °C,停留时间为252min,收率为91.3% ,纯度为99.3% 五. 全连续工艺图4.全连续流程如图4所示,为了充分发挥连续流动反应的技术优势,研究人员设计了全连续流动酯化重排制备硝磺草酮的工艺。由于丙酮氰醇有毒性,需要进行处理以降低对环境的影响。研究者参考文献选用次氯酸钠和丙酮氰醇反应。次氯酸钠溶液,经预冷/预热管道泵入带有反应混合物的管式反应器,40 °C下反应30min。酯化-重排和丙酮氰醇淬灭3步反应温度分别为20 °C、25 °C 和40 °C,停留时间分别为20s,252min,30min。表1.釜式工艺和连续流工艺对比综上采用连续流工艺发现:酯化反应时间和总反应时间显著减少。纯度和分离收率都有所提高。此外,还增加了丙酮氰醇的无害化处理。研究结果研究人员开发了一种连续合成硝磺草酮的新工艺;该方法提高了反应效率,减少了酯化后处理操作,降低了成本,减少了连续流工艺中重排副产物;此外,采用连续流工艺可以强化传热,避免操作人员过多接触丙酮氰醇,提高了工艺安全性;该工艺酯化收率为99% ,重排反应收率为91.3% ,纯度分别为98.6% 和99.3% 。酯化连续重排合成硝磺草酮的分离收率为90.5% ,纯度 99%。参考文献:Journal of Flow Chemistry 12, 197–205 (2022)编者语全连续合成一直是近几年农药先进工艺研究非常热门的话题,但是实现全连续的工业化生产的例子却凤毛麟角。康宁反应器无缝放大的特性有利于连续化生产的快速实现。同时连续化生产技术是一项综合的科学技术,离不开连续化合成、分离、提纯等生产工艺技术、PAT分析技术、专业技术培训等各个方面的进步与发展。更离不开企业在相关技术的投入与支持。为了让更多的农药企业了解连续合成工艺和分离技术的应用与进展,6月16日晚7点我们特邀浙江工业大学化学工程设计研究所所长姚克俭教授与康宁AFR项目经理周太炎先生,在线畅谈农药绿色工艺研究和自动化分离技术等话题!欢迎您点击阅读原文或拨打400-812-1766联系康宁反应器技术了解详情。
  • 史上最严环保法、临沂之痛
    因为“铁腕治污”,临沂这个小城被推上了风口浪尖。  自今年2月临沂市政府主要负责人被环保部华东环保督查中心公开约谈后,这座位于山东省东南部的工业城市,展开了一场“铁腕治污”的行动。  临沂在10天内关停了华盛江泉、三德特钢等57家企业,甚至纳税百强企业也未能幸免。有一种声音认为,众多企业停产可能引发企业债务危机,企业工人待岗可能引发劳动就业问题。  “铁腕治污”收获了蓝天白云,也引发了当地企业的“阵痛”,引发了社会对治污临沂的讨论:在经济下行和推进环保建设的大背景下,环保治污和经济发展之间的尺度该如何把握?  “蓝天白云”的代价  临沂堪称新《环境保护法》实行后(以下简称“新环保法”)的典型案例。  今年1月,新环保法正式实施。这部被称为“长了牙的环保法”堪称“史上最严”:对违法企业“按日计罚”,上不封顶;可以直接查封违法企业,甚至对责任人直接拘留;环保也直接与干部考评挂钩,设立了严厉的行政问责机制。  为执行这部“史上最严环保法”,环保部在全国部署专项检查。临沂成了环保部华东督查中心专项督查的第一站。  2月5日~8日,环保部华东督查中心检查了15家企业,其中有6家存在偷排、漏排和不正常运行环保设施的情况,环保“三同时”(建设项目中防治污染的措施,必须与主体工程同时设计、同时施工、同时投产使用)手续完备的只有7家,安装了废气在线监测设施的只有8家,但没有一家通过有效性审核。  2月25日,环保部公开约谈临沂市政府主要负责人,通报环境违法问题,提出整改要求。代市长张术平表示绝不会有第二次约谈。  约谈之后,临沂突击对全市57家在规定期限内未完成治理,或治理后仍不能达标排放的重点企业紧急停产整顿,成为全国唯一在约谈后采取停产整顿的城市。截至目前,26家依然停产。  此外,临沂也加大了对环境违法行为的惩罚力度。数据显示,今年以来,临沂共立案查处环境违法行为249起,处罚金额2179.8万元,同比分别增长479.1%和1020.14%。环保、公安联勤联动查处环境犯罪案件、治安案件31起,刑事拘留、行政拘留35人。  “铁腕治污”带来了环境改善。根据临沂市环保局发布的数据,今年3~6月,临沂PM2.5、PM10、二氧化硫、二氧化氮4项污染物浓度指标与去年同期相比分别下降了27.8%、23.5%、41.4%、25.4%,空气质量优良天数增加31天,增幅达到25.4%。  但是,“蓝天白云”治理效果的背后,企业经营问题开始显现。  此前有媒体报道,此次临沂“铁腕治污”影响下的企业正面临着债务难以偿还、银行信用危机等问题。该报道称,在此次被关停整治的57家企业中,36家有银行授信,授信余额高达165.25亿元,还对外提供担保192.02亿元。再加上与之相关联的上下游企业,如果数百亿债务集中到期,有可能导致地区性金融风险。  对此,临沂市政府专门成立了金融领导小组,以应对停产带来的企业债务危机。临沂市政府表示,26家依然停产的企业去年的利税只占全市的1%,财政收入大幅下降属外界误读。  不过,随着企业停产,大批工人开始待岗。临沂三德特钢有限公司是此次被关停的57家企业之一,该公司一位王姓高管向记者表示,自被强制关停整治以来,该公司“几千人都是待岗的状态,发不了工资”。  统计显示,今年1月~5月,57家停产整治企业共有职工44007人。截至目前,除31家复产企业外,26家仍停产企业共有职工28152人。对此,临沂市政府表示,待污染治理达标后,这些企业就可以恢复生产。  是对新环保法的一次检验  临沂的“铁腕治污”,引起了社会的激烈讨论和争议。争议的核心问题是:强力推进的环保治污会不会阻碍经济社会发展,会不会引发社会稳定问题?  7月14日,在一场以“临沂环保之痛”为主题的环保研讨会上,北京市环保局原副局长杜少中表示,临沂等地在环保治污方面欠账太多,导致严格治理环境污染时需要付出很大的代价。  对于企业的“喊冤”,杜少中认为不能把企业关停和工人待岗的账全算在环保治污的头上。  作为环保报道领域的资深人士,中国环境报社社长杨明森也在该研讨会上表示,一些污染企业经常渲染、夸大治污的代价,并以此要挟政府。“这样的办法屡试不爽,我们应该坚决反对。”  杨明森把环保治污比喻为一台手术,他认为不能夸大治理过程的阵痛。“治病的时候肯定是有阵痛的,但只说手术刀和阵痛而不说疗效,是治不好病的。”  但也有人对临沂的“铁腕治污”提出了更多意见和建议。  环保部原总工程师、中国工业环保促进会会长杨朝飞表示,不追究当初决策者的失误,只让污染企业为过去的发展思路不当埋单,不仅不利于治理污染,不利于促进经济社会的顺利转型,而且有失社会公平。  在中国人民大学环境政策与环境规划研究所所长宋国君看来,新环保法的落实需要循序渐进,因此对于污染企业,环保部门最好先通知,再警告,最后才是严格处罚。  在新环保法颁布施行半年多后,临沂“铁腕治污”的行动,以及由此引发的争议和讨论,被认为对新环保法执行力度和效果的一次检验。  中国政法大学环境法教授曹明德表示,《环境保护法》以前被戏称为“软法”,执行效果不佳。随着新环保法的修订施行,环保部门被赋予了很多强有力的权力和措施,社会也更应该遵守和执行新环保法。“要是没有强有力的执行,新环保法就成了一纸空文。”  全国律师协会环资委委员、北京盈科律师事务所律师赵京慰表示,临沂环保事件在我国打造环保执法新常态的过程中具有里程碑式的意义。这次环保部通过督查对地方政府严厉警示,必将带动各地环保部门认真执法。  曹明德也提醒:“现在的手段主要是处罚,也应多一些沟通协商。”在他看来,这样可以提升企业的环保意识和治污能力。  环保治污如何做到“软着陆”  在严格执行新环保法的大背景下,如何在推进环保治污的进程中保证和促进经济发展,实现“软着陆”,成了各地主管部门需要慎重考虑的一个问题。  杨朝飞认为,在开展环保治污工作时,一定要发挥企业治污的主体作用,由企业自主提出整治环境污染的工作方案。因为只有企业最了解行业和自身的情况,政府及其部门应当尊重企业在治理污染上的选择权和决策权。  “政府可以对企业治污依法行使监督权,但绝不能代替企业行使治污的决策权。简单的停产整顿和限期治理,可能导致政府代替企业行使治污决策权。”杨朝飞说道。  赵京慰表示,治理污染应该遵循“谁污染,谁治理”的基本原则,治污的成本应该主要由企业来承担。在他看来,企业是污染排放的主体,法律对治污有一系列的要求,企业有义务遵守相关法律。  但他也提醒,身处转型期,企业由普遍违法的状态向普遍守法的状态迁移,政府和环保主管部门应当有更多作为。“比如争取政府在财税、融资、政府采购等方面予以扶持,引导和鼓励更多企业遵守环保法律。”  作为环保部门曾经的官员,杜少中则表示,在对污染企业追责之后,还应该向一些地方政府追责。“因为企业(不守法)的这些毛病都是地方环保部门给惯出来的。”他坚持认为,环保部门“态度不能软,力度不能小,也不能夸大阵痛”。  在临沂“铁腕治污”引起的后续影响中,企业债务和可能引发的金融危机是许多人担心的重点,一些被关停的企业由于缺乏基本的环评手续,即使治污达标也无法恢复生产。  对此,曹明德表示,银行等金融机构应该注意。“在审查企业贷款时,就不该给这种‘先上车,后补票,甚至到了站都没买票’的不守法企业贷款,应从侧面帮助企业建立起绿色环保的生产理念。”  推进环保治污是一个系统而漫长的工程。因此,杨朝飞表示,建立长效机制是破解临沂困局的关键。“多年积累的环境问题非常复杂,治污的困难和挑战也很多,不能指望一两年或数月就解决。”来源:钱讯网
  • HJ 1184-2021《土壤和沉积物 6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定》
    国标解读邻苯二甲酸酯类化合物是邻苯二甲酸形成的酯的统称,主要用作增塑剂。邻苯二甲酸酯类是环境雌性激素类物质之一,可影响生物体内分泌,具有制畸、致癌和致突变的效应。随着工业生产发展和塑料制品广泛使用,邻苯二甲酸酯类化合物普遍存在于土壤、底泥、生物等环境介质中,并通过饮水、进食、皮肤接触和呼吸等途径进入生物体,危害人体健康和生态安全。因此,高效准确的检测土壤中邻苯二甲酸酯类物质显得尤为重要。生态环境部于2021年6月3日发布了《土壤和沉积物 6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 1184-2021),并于2021年9月15日正式实施,该标准为首次发布,适用于土壤和沉积物中6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定,支撑《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 36600-2018)等实施。本文整理了该方法的检测流程,如下:因邻苯二甲酸酯类广泛存在于各类塑料制品中,样品前处理环节易发生交叉污染。该方法在前处理过程中有几点需要特别注意:1)整个实验过程应避免接触和使用塑料制品(如移液器枪头,橡胶手套等),每个实验环节应进行污染的排除检验。 2)尽量避免使用清洁剂等含有增塑剂的物质。 3)避免具有塑料封口进样针的使用。 4)实验所用试剂使用前必须经过空白检验。 5)在用气相色谱-质谱仪分析邻苯二甲酸酯类物质前,应对仪器进行清洗维护或者更换气相色谱仪的进样隔垫和衬管。对气相色谱仪器性能进行空白试验,通过邻苯二甲酸酯类物质的响应值和方法检出限进行比较,判断仪器性能,确保酞酸酯类物质的响应值低于方法检出限,否则须对气相色谱-质谱仪进行维护清洗。 6)彻底清洗所用的玻璃器皿,以消除干扰物质。非精确定量的玻璃器皿,先用自来水清洗,再用铬酸洗液浸泡1h,再用自来水和蒸馏水淋洗,然后烘箱中130℃下烘烤2 h,在烘箱中自然冷却;精确定量的玻璃器皿,先用自来水清洗,再用铬酸洗液浸泡 2 h,再用自来水和蒸馏水淋洗。清洗干净后,较大玻璃器皿使用相应的瓶塞或铝箔纸封口,较小玻璃器皿贮存于经预处理的不锈钢容器中。临用前用丙酮和乙酸乙酯先后分别进行润洗2~3次。7)尽量少用净化步骤,只有GC-MS受基质干扰才使用净化步骤,否则可能会增加污染的风险。坛墨质检针对该方法开发了配套的标准溶液产品,同时土壤基质标样也即将上架。以满足方法验证、检测实验及扩项需求。产品清单
  • 百亿级市场痛点剖析:NGS测序技术的临床应用缘何不温不火?
    DNA测序技术起源于上世纪70年代,下一代高通量测序技术的诞生更是具有划时代意义。2020年全球基因测序市场规模达138亿美元,且复合年增长率保持在10-30%之间。自2005年以来,随着测序技术的不断创新,测序成本已下降了四个数量级,新技术能够让一个全基因组测序成本从千美元迈入百美元时代。2001年-2015年一个全基因组测序成本通量的提高和测序成本的极大下降使得测序技术能够进一步走进临床,真正造福人类不再是梦。可事实是十余年来,被评为“突破性技术”的基因测序技术在临床的应用仍然不温不火,深入推广似乎窒碍难行。肿瘤精准诊断是最成熟的应用方向测序技术和生物信息学的迅速发展使人们能够鉴定与疾病风险增加相关的基因变异,随着NGS测序技术的广泛应用,人类已经可以在单个诊断平台上同时测试多种基因,从而进一步扩大了基因测序在临床诊断应用中的效用。尽管当前基因测序的主流应用场景仍是科学研究,但其在临床诸多领域已经展现独特优势,如在无创产前基因检测、胚胎植入前检测、单基因遗传病检测、遗传性肿瘤检测以及肿瘤靶向治疗等,特别是在肿瘤研究、如早期诊断、用药指导、预后判断等中发挥着越来越重要的作用。高通量测序技术的热门临床应用肿瘤检测与靶向治疗无疑是当下最热门且相对成熟的基因测序技术应用方向,也已经进入精准医学阶段。癌症的复杂性使得开展个体化诊疗成为可能,但需要检测方法的支持。传统的检测方法无法解决这种个体化需求,而高通量测序技术在一定程度上可以满足个体化需求。NGS技术指导临床实践,不仅具有可行性,还具有有效性。例如通过过去十年的研究,非小细胞肺癌已经发现众多明确的靶点,通过高通量测序技术,联合生物信息学的分析方法,为患者量身定制基因差异的报告,再根据靶点的变异情况进行治疗,可以大大改善肺癌患者的愈后。自2016年,FDA批准首个基于二代测序的伴随诊断试剂盒以来,短短5年时间已有多类基于NGS的试剂盒进入临床。这表明临床应用专家认可用高通量测序方法来提高基因检测效率。四大难点阻碍NGS深入走进临床全民基因测序似乎近在眼前。但目前仍有很多阻碍NGS在临床领域的应用,若要解决NGS在临床精准医疗方面的深入推广和应用,当下亟需解决以下四大难题。第一重困难:什么是理想的高通量检测模式?包括如何选择合适的Panel,什么时间检测,以及检测的标准等等。当下针对上述难题还没有一个非常规范或者非常标准的模式。第二重困难:高通量测序数据解读的复杂性。高通量数据涉及的知识面非常多,一个医学专家往往很难完全把握所有信息,这种结果分析的复杂性也提高了测序技术的临床应用门槛。第三重困难:肿瘤生物标志物检测需要规范。肿瘤免疫治疗生物标志物的检测承担着指导临床药物使用的“重要角色”。伴随着免疫治疗的推广,越来越多与免疫治疗相关的复杂生物标志物涌现,如何普及和规范免疫治疗的生物标志物检测是重中之重,也是精准医学的关键一步。让不同检测具有可比性,更好地指导临床应用,这样才能让患者获益最大。第四重困难:在药物可及性方面国内外差距显著。这也是国内开展靶向治疗的一大痛点。基因测序临床应用发展趋势基因测序技术在多层面评价治疗手段的优劣方面都有它独到的优势,也是未来精准诊疗的一个主流趋势,是临床开展精准医学的必备手段。但要想利用好这一技术手段,需要有规范的实验流程和准确的生物信息学分析,这样检测结果才能稳定可靠,最终造福患者。随着NGS技术不断改进,高通量、长读长NGS将是大势所趋,检测对象将逐渐从DNA层面向RNA层面转移。新一代NGS检测灵敏度、准确性和操作便捷性将大大提高。我们有理由相信随着检测费用持续下降、测序方法优化升级、数据解读能力智能化以及临床经验不断积累,人员培训、数据处理、质量控制、伦理等问题都将迎刃而解,NGS技术将会逐渐成为临床主要且常规的检测项目。注:本文部分观点选自“第四届基因测序网络会议”上于津浦研究员报告内容,欲了解更多请观看“第四届基因测序网络会议”视频回放。附:基因测序仪选购专场
  • “小贝开讲”之骨髓及外周血流式检测在淋巴瘤诊断中的价值
    时间:2017年9月14日 19:30 - 20:30内容简介:淋巴瘤是起源于淋巴造血系统的恶性肿瘤。根据形态特征、免疫表型、遗传学突变等特点,淋巴瘤可分为多种复杂类型。部分周围型淋巴瘤细胞易侵犯到骨髓和外周血,可通过对体液分析将这些异常细胞进行鉴别,流式细胞术是淋巴瘤诊断的重要工具,特别是在疑难亚型的淋巴瘤诊断中,具有非常重要的意义。此次讲座,我们有幸邀请了解放军总医院的王莉莉教授,为我们介绍流式细胞术在淋巴瘤诊断中的应用。主讲人简介:王莉莉 副研究员 硕士生导师解放军总医院血液科实验室负责人》中华医学会第八届血液学分会 青年委员》中国免疫学会血液免疫分会流式细胞学组 常务委员》中国抗癌协会血液肿瘤专业委员会血液病理工作组 委员》中国研究型医院学会血液病精准诊疗专业委员会 委员》中国中西医结合学会血液病专业委员会 委员》北京中西医结合学会第一届血液学分会 常务委员2004年获得日本东京大学医学博士学位。一直从事血液病的实验诊断及相关基础研究,擅长免疫分型诊断、基因诊断及细胞遗传学诊断。作为第一负责人承担国家自然科学基金3项、北京市自然科学基金1项。发表SCI论文10余篇,其中第一作者单篇最高影响因子为10.89分。如需报名或索取相关资料,请在线留言,告知需要参加的讲座名称。
  • 江西一级医院临床实验室必须有分光光度计等仪器
    据2010年赣州市检验医学质量管理工作会议上消息,今年赣州市将全面启动临床实验室达标验收工作,全市所有一级医院(中心卫生院)的临床实验室必须达标并通过验收,未通过实验室达标验收的将限制提供临床检测服务。  会议要求:今年赣州市将全面启动临床实验室达标验收工作,争取一年内完成全市一级医院以上的临床实验室验收达标工作,届时对未通过实验室达标验收的临床实验室将限制提供临床检测服务。  据悉,按江西省医疗机构临床实验室管理办法实施细则规定,医疗机构临床实验室提供的临床检验服务应当满足临床工作的需要,一级医院能开展三大常规、肝功能、肾功能、电解质、血型鉴定及乙肝标志物、结核杆菌等常见传染病检测项目 一级医院检验科(室)应有主管技师1至2名 一级医院临床实验室独立用房总面积应达50至200平方米,仪器设备有离心机、显微镜、冰箱、水浴箱、天平、分光光度计等基本仪器,有条件的还应配置尿液分析仪、血细胞分析仪、生化分析仪、酶标仪、细菌培养箱等。
  • 大连化物所研制临床高灵敏高特异性呼出气氨实时监测仪
    近日,大连化物所仪器分析化学研究室质谱与快速检测研究中心(102组)李海洋研究员团队与大连医科大学附属第二医院冷松教授团队合作,基于我所自主研发的高分辨离子迁移谱技术,发展了一种面向床旁诊断的呼出气氨实时监测仪和新方法,实现了对周期性呼吸过程中呼出气氨的高灵敏和高特异性的实时监测。该方法可以有效减轻呼出气中高湿度、复杂背景,以及小分子氨的高吸附性残留对检测结果的干扰,为人体重要生物代谢标志物氨的检测提供了一种无创、实时、精准的新仪器和新方法。呼出气氨与体内氨基酸合成—代谢、尿素—氮动态平衡、血液酸碱平衡缓冲对等多种重要生理过程密切相关。呼出气中氨浓度为肝肾功能、雷氏综合征、尿素循环障碍、有机酸中毒和幽门螺杆菌感染等疾病的诊断提供了重要参考。因此,呼出气氨的快速、非侵入、准确定量监测具有重要的临床意义。在前期相关研究的基础上,本工作通过在漂气中加入改性剂丙酮来调控离子—分子反应,显著地提升了氨和试剂分子的峰—峰分离度,在上千种呼出气组分中实现痕量氨气的高特异性检测;发展了在线稀释和吹扫采样技术,解决了氨分子的吸附残留难题,实现了100%RH下呼出气氨的高灵敏检测;在宽的浓度范围(100至2400ppb)可以实现呼出气氨的准确定量检测,单次分析时间仅40ms。与目前血氨浓度检测方法相比,呼出气氨离子迁移谱检测仪具有无创检测、实时性强、选择性好、灵敏度高等优点,特别适用于透析疗效的实时监测和肝性脑病的早期识别,展示出床旁诊断的重要应用价值。目前,该仪器已在大连医科大学附属第二医院健康管理医学中心开展健康检测和评估。相关研究以“Breath-by-breath measurement of exhaled ammonia by acetone-modifier positive photoionization ion mobility spectrometry via online dilution and purging sampling”为题,发表在《药物分析学报》(The Journal of Pharmaceutical Analysis)上。该工作的第一作者是大连化物所与大连医科大学联合培养硕士研究生王露和102组蒋丹丹副研究员。该工作得到了国家自然科学基金、中科院科研仪器设备研制项目、大连化物所创新基金等项目的资助。
  • 新一代测序面临六大挑战
    当年,Solexa品牌还在的时候,MassGenomics的Dan Koboldt就提出了新一代测序(NGS)面临的一些挑战,包括生物信息学算法的问题,以及读长太短,工具太贵,经验太少。如今,这些问题中的大部分都已解决。不过,别高兴得太早。Koboldt认为,我们面临更新、更难的挑战。  首先,随着测序成本打破了摩尔定律的曲线,更多的机器、更快的机器,意味着更多的数据。Illumina的HiSeq 2000上的一次运行能够产生48个人类外显子组。即使不保存图像,每个外显子组也需要大约10 GB的磁盘空间。测序数据的分析也需要空间。因此,大多数研究人员必须选择删除数据,或花钱存储,或暂停数据生产和分析。  第二个问题是扩展NGS研究,以达到统计学意义。如果一个常见病研究需要10000个样本,那么即使每个基因组的费用低至1000美元,这也是大部分研究小组无力实现的。研究人员被迫使用较少的样本,将测序与后续的基因分型相结合,或者与其他的实验室和机构合作。  找到样本也是个问题。据Koboldt介绍,外显子组和基因组测序的普及让样本也称为一种新商品。如果你使用NIH或其他公共资助,还有另一层的困难,因为所有数据都必须存放在公共资源库中。这需要志愿者签署数据共享的知情同意书。  隐私也是另一个问题。即使你有了知情同意书,也很难让志愿者在上面签名。关于遗传信息的隐私,目前正受到越来越多的关注。通过SNP芯片、外显子组或基因组测序所获得的遗传图谱可能会被利用,以鉴定个别人。此外,它们还包含一些很私密的细节,如血统和疾病风险基因,这些可能会被公开,或成为歧视的理由。  第五个问题是关于基因组发现的功能验证。许多研究小组已经证明了NGS的发现能力非常强大,而NCBI的dbSNP已经收录了5000万个不同变异。然而,Koboldt认为,在功能上验证它们却并非易事。许多功能验证实验进展缓慢,费时费力。  最后的挑战是NGS向临床转化。在许多癌症中心,靶向测序panel已被常规使用,未来有可能转化到外显子组或基因组测序。不过,一项新技术要应用于患者还需要跨过许多障碍。CLIA/CAP认证是个复杂、昂贵且耗时的过程。报告也更加困难。&ldquo 与科研背景不同,临床背景需要非常高的信心,才能将结果反馈给患者或主治医生,&rdquo Koboldt谈道。&ldquo 这意味着我们还有很多工作要做。&rdquo
  • 多家企业面临罚款!只因一字之差!
    近日,广东省东莞市生态环境局在执法过程中发现,某五金科技有限公司该企业在8月2日将废水处理污泥作为一般工业固废打包后交由某环保公司,申报转移至某一般工业固废回收处置公司进行处理。经深入调查,该企业不仅未能提供有关废水处理污泥的转移联单及转移合同,且自2021年10月21至2022年7月28日,共转移废水处理污泥超过77吨。为此,将有多家相关公司被一并处罚。 如何鉴别固废与危废?危险废物,是指列入国家危险废物名录或者根据国家规定的危险废物鉴别标准和鉴别方法认定的具有危险特性的固体废物。危险废物的属性判别主要依据有两个:一是根据危险废物的定义,将纳入《国家危险废物名录》(2021年版)中的废物按照危险废物进行管理;二是对于属性不确定的固体废物,则根据《固体废物鉴别导则》(2006年3月,原国家环保总局等五部委公告第11号)以及《危险废物鉴别标准-通则》(GB5085-2007)、《急性毒性初筛》、《浸出毒性鉴别》、《腐蚀性鉴别》、《反应性鉴别》、《易燃性鉴别》、《危险废物鉴别技术规范》(HJ/T298-2007)等国家已出台的危险废物鉴别标准和方法,进行属性鉴别。检测指标有哪些?固废和危废鉴别常用监测指标无机元素及化合物碳、氢、氧、氮、硫、氯、铜、锌、镉、铅、总铬、六价铬、烷基汞、汞、铍、钡、镍、总银、砷、硒、无机氟化物、氰化物非挥发性有机化合物及挥发有机化合物硝基苯、二硝基苯、对硝基氯苯、2,4-二硝基氯苯、五氯酚及五氯酚钠(以五氯酚计)、苯酚、2,4-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚,苯并(a)芘、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、多氯联苯、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、丙烯晴、三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯化学性质参数物理组成,热值,水分,灰分,挥发分,固定碳,灰熔融性了解固废与危废分析检测技术干货,点击下方链接:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/gfwf20220831/清华大学高级工程师、北理工教授、南京环境监测中心正高级工程师、天津环境监测中心高级工程师领先开讲!标准制定人解读固废检测标准!更有安捷伦、岛津、钢研纳克、赛默飞分享最新应用方案!若报名失败,可添加助教微信:13260310733,备注“固废”。固废检测仪器与标准清单固体废物 氟的测定 碱熔-离子选择电极法 HJ 999-2018固体废物 苯系物的测定 顶空-气相色谱法 HJ 975-2018固体废物 苯系物的测定 顶空/气相色谱-质谱法 HJ 976-2018固体废物 有机磷类和拟除虫菊酯类等 47 种农药的测定 气相色谱-质谱法 HJ 963-2018固体废物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法 HJ 951-2018固体废物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法 HJ 950-2018固体废物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法 HJ 912-2017固体废物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法 HJ 892-2017固体废物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法 HJ 891-2017固体废物 丙烯醛、丙烯腈和乙腈的测定 顶空-气相色谱法 HJ 874-2017固体废物 铅和镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 HJ 787-2016固体废物 铅、锌和镉的测定 火焰原子吸收分光光度法 HJ 786-2016固体废物 有机物的提取 加压流体萃取法 HJ 782-2016煤中全硫的测定 艾士卡-离子色谱法 HJ 769-2015固体废物 有机物的提取 微波萃取法 HJ 765-2015固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法 HJ 766-2015固体废物 钡的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 HJ 767-2015固体废物 有机磷农药的测定 气相色谱法 HJ 768-2015固体废物 挥发性有机物的测定 顶空-气相色谱法 HJ 760-2015固体废物 铍 镍 铜和钼的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 HJ 752-2015固体废物 镍和铜的测定 火焰原子吸收分光光度法 HJ 751-2015固体废物 总铬的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 HJ 750-2015固体废物 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法 HJ 749-2015固体废物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法 HJ 714-2014固体废物 挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法 HJ 713-2014固体废物 总磷的测定 偏钼酸铵分光光度法 HJ 712-2014固体废物 酚类化合物的测定 气相色谱法 HJ 711-2014固体废物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解/原子荧光法 HJ 702-2014固体废物 六价铬的测定 碱消解/火焰原子吸收分光光度法 HJ 687-2014固体废物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法 HJ 643—2013固体废物 浸出毒性浸出方法 水平振荡法 HJ 557-2010固体废物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法 HJ 77.3-2008固体废物 浸出毒性浸出方法 醋酸缓冲溶液法 HJ/T 300-2007固体废物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法 HJ/T 299-2007固体废物 浸出毒性浸出方法 翻转法 GB 5086.1-1997固体废物 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法 GB/T 15555.1-1995固体废物 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法 GB/T 15555.2-1995固体废物 砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 GB/T 15555.3-1995固体废物 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法 GB/T 15555.4-1995固体废物 总铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法 GB/T 15555.5-1995固体废物 总铬的测定 直接吸入火焰原子吸收分光光度法 GB/T 15555.6-1995固体废物 六价铬的测定 硫酸亚铁铵滴定法 GB/T 15555.7-1995固体废物 总铬的测定 硫酸亚铁铵滴定法 GB/T 15555.8-1995固体废物 镍的测定 直接吸入火焰原子吸收分光光度法 GB/T 15555.9-1995固体废物 镍的测定 丁二酮肟分光光度法 GB/T 15555.10-1995固体废物 氟化物的测定 离子选择性电极法 GB/T 15555.11-1995固体废物 腐蚀性测定 玻璃电极法 GB/T 15555.12-1995了解固废与危废分析检测技术干货,点击下方链接或图片,免费报名参会:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/gfwf20220831/清华大学高级工程师、北理工教授、南京环境监测中心正高级工程师、天津环境监测中心高级工程师领先开讲!标准制定人解读固废检测标准!更有安捷伦、岛津、钢研纳克、赛默飞分享最新应用方案!若报名失败,可添加助教微信:13260310733,备注“固废”。
  • 97.8万!南宁市疾病预防控制中心实验室试剂耗材、标准物质采购
    项目概况南宁市疾病预防控制中心实验室试剂耗材、标准物质采购(第二批) 采购项目的潜在供应商应在政采云平台(https://www.zcygov.cn/)获取(下载)获取采购文件,并于2021年12月22日 09点30分(北京时间)前提交响应文件。一、项目基本情况项目编号:NNZC2021-J1-991969-YZLZ(采购计划文号:NNZC[2021]7871号-003......具体内容详见附件招标公告项目名称:南宁市疾病预防控制中心实验室试剂耗材、标准物质采购(第二批)采购方式:竞争性谈判预算金额:97.7921000 万元(人民币)采购需求:预算金额:合计97.7921万元。A 分标 53.3652万元; B 分标 28.9772万元;C 分标15.4497万元;采购需求:A分标:项号采购标的单位数量简要技术需求或者货物要求1单通道病毒核酸检测类试剂盒(国产)(肠道病毒等)盒9具体详见采购文件《第二章 采购需求》2双通道病毒核酸检测类试剂盒(国产)(包括流感病毒、肠道病毒等)盒343新型冠状病毒2019-nCOV核酸定值质控品支354病毒DNA/RNA提取试剂盒(预封装)盒1085无RNase10µl带滤芯长吸头盒106无RNase250µl长吸头(带滤芯)箱870.1ml八连排定量管(带盖)箱28封口袋(透明)包1009封口袋(透明)包10010G1型消毒剂浓度试纸盒101196孔透明PCR板(适用于ABI)箱41296孔PCR板封口膜箱313N95防护口罩只120014VITEK细菌鉴定卡(ANC)盒115VITEK细菌鉴定卡(BCL)盒316API生化鉴定条(链球菌)盒117弯曲菌培养检测试剂(双孔滤膜法)盒418Karmali选择性平板盒419甘露醇卵黄多粘菌素琼脂平板瓶1020Baird-Parker琼脂平板瓶1021PALCAM琼脂基础瓶622PALCAM琼脂冻干配套试剂盒2023CIN-1培养基基础瓶224CIN-1培养基配套试剂盒825改良Y琼脂瓶226含铁牛奶琼脂瓶227甘露醇卵黄多粘菌素琼脂基础MYP瓶428查氏琼脂培养基瓶129改良月桂基硫酸盐胰蛋白胨肉汤基础(MLST)瓶430万古霉素(改良月桂基硫酸盐胰蛋白胨肉汤配套试剂)盒431改良月桂基硫酸盐胰蛋白胨肉汤-万古霉素(mLST-Vm肉汤)盒232脑心浸萃琼脂培养基瓶133脑-心浸萃液态培养基(BHI)瓶234改良克氏双糖铁琼脂瓶235KF链球菌琼脂培养基瓶236胆汁液态培养基瓶237改良马铃薯葡萄糖琼脂培养基(mPDA)瓶238PCFA培养基基础瓶239PCFA培养基配套试剂盒440改良马铃薯葡萄糖琼脂培养基配套试剂盒441葡萄糖肉浸液肉汤瓶142尿素盒343氰化钾对照管(KCN)盒244改良CCD琼脂基础(mCCD)瓶245改良CCD琼脂添加剂盒1046改良Skirrow氏琼脂基础瓶247改良Skirrow琼脂添加剂盒1048L-shaped Cell Spreader(一次性L棒)盒1049无菌均质袋(带滤膜,半张膜)包1050肠道致病性大肠埃希氏菌核酸检测试剂盒盒351猪链球菌2型核酸检测试剂盒盒152唐菖蒲伯克霍尔德氏菌核酸快速检测试剂盒盒153铜绿假单胞菌核酸实时荧光PCR检测试剂盒盒154血液等组织微量布鲁氏菌核酸DNA检测试剂盒盒155大肠埃希菌Escherichia coli NCTC 12923盒156金黄色葡萄球菌Staphylococcus aureus NCTC 10788盒157铜绿假单胞菌Pseudomonas aeruginosa NCTC 12924盒158巴西曲霉Aspergillus brasiliensis NCPF 2275盒159白色假丝酵母Candida albicans NCPF 3179盒160产气荚膜梭菌NCTC 8798盒161大肠埃希菌NCTC 12923盒162金黄色葡萄球菌NCTC 10788盒163蜡样芽孢杆菌NCTC 7464盒164单增李斯特菌NCTC 11994盒165巴西曲霉NCPF 2275盒166白假丝酵母菌NCPF 3179盒16750%卵黄乳液盒2068API加样滴管箱469Inhalation Solution瓶470一次性悬浮液管箱271一次性定量接种环 (10ul)箱672一次性定量接种环 ( 1ul)箱673蓝盖试剂瓶个1074蓝盖试剂瓶个1075蓝盖试剂瓶个1076蓝盖试剂瓶个10 B分标:项号采购标的单位数量简要技术需求或者货物要求1反应杯箱10具体详见采购文件《第二章 采购需求》2一次性无菌培养皿 φ9cm箱1003200ul国产吸头包504甲型肝炎病毒IgM抗体系列血清(液体)标准物质支205戊型肝炎病毒IgM抗体系列血清(液体)标准物质支106Probe Wash 3盒207SS琼脂瓶2508氯化镁孔雀绿肉汤(MM)瓶609带盖离心管包2010定值生化质控血清(水平2)盒111定值生化质控血清(水平3)盒112临床生化校准血清(定标用)盒113CENTAUR 酸/碱试剂 1&2盒114TIP头箱115样本杯箱116CL-50清洁液瓶517Sysmex血液分析仪用稀释液(PK-30L)桶218GPS套装针(URANUS AE180)箱1019全自动生化仪碱性洗液瓶520加厚不锈钢酒精灯盏1021医用垃圾袋扎50 C分标:项号采购标的单位数量简要技术需求或者货物要求1氨氮标准溶液瓶4具体详见采购文件《第二章 采购需求》2氰化物标准物质瓶13六价铬标准瓶14挥发性酚标准瓶15阴离子表面活性剂标准瓶16磷酸瓶67硫化物标准瓶184-氨基安替比林瓶19丙酮瓶610三氯甲烷瓶12115mL样品瓶架个512耐高温塑料试管架个1513移液器吸头包1014移液器吸头(盒装)盒515硅胶管米5016气相色谱柱根117二硫化碳中邻二氯苯支218甲醇中1,4-二氯苯支219二氯甲烷中1,3-丁二烯支220二硫化碳中2-丁酮支221水中甲醇支222水中甜蜜素支523水中氰成分分析标准物质支22420mL顶空瓶套件(带盖)套1025顶空瓶铝钳口盖包1026熔融石英管根527 气相色谱柱根128标样/水质 硒支529标准样品/水中硒支330标样/水质 砷支331标样/水质 砷支232硫代硫酸钠容量分析用标准溶液支233尿中碘的砷铈催化分光光度法配套试剂盒盒334原子荧光光谱仪的硒元素空心阴极灯个135塑料试管架(可拆卸)个1036聚苯乙烯锥形离心管保5037 32种混合金属标准溶液瓶138Bi,Ge,In,Rh,Sc,Tb,Y 标准溶液瓶139水质锰只240水质 铁标准溶液瓶141水质 铜标准溶液瓶142水质 锰标准溶液瓶143水质 锌标准溶液支644水质 铅标准溶液瓶145水质 镉标准溶液瓶146硝酸钯瓶147标准物质/乙腈中孔雀石绿草酸盐支148标准物质/乙腈中隐色孔雀石绿支149标准品/隐色孔雀石绿-D6同位素支150标准品/隐性孔雀石绿-D5同位素支151标准品/氯霉素-D5同位素支152标准物质/甲醇中氟苯尼考/氟苯尼考胺混标支153丙三醇(甘油)瓶154标准物质/尿素瓶155标样/水质pH瓶556标准物质/氯化钾电导率瓶157水中硝酸盐氮/以氮计瓶258标准物质/4种阴离子混标/氟氯硝酸根硫酸根瓶159氢氧化钠标准溶液瓶160盐酸标准溶液瓶161硼酸标准溶液瓶162硫代硫酸钠标准溶液瓶163甲醇中三氯甲烷溶液标准物质支364甲醇中三氯甲烷、四氯化碳支2065顶空瓶铝钳口盖包2066甲醇中四氯化碳溶液标准物质支367甲醇中一氯二溴甲烷支168甲醇中二氯一溴甲烷支169甲醇中1,2-二氯乙烷支170甲醇中二氯甲烷支171甲醇中1,1,1-三氯乙烷支172甲醇中三溴甲烷支173正己烷中七氯支174丙酮中马拉硫磷支175正己烷中α-666支176正己烷中β-666支177正己烷中γ-666支178正己烷中δ-666支179丙酮中六氯苯支180丙酮中乐果支181丙酮中对硫磷支182丙酮中甲基对硫磷支183丙酮中百菌清支184丙酮中毒死蜱支185丙酮中敌敌畏支186正己烷中溴氰菊酯支187正己烷中o,p' -DDT支188正己烷中p,p' -DDT支189正己烷中p,p' -DDE支190正己烷中p,p' -DDD支191甲醇中1,1-二氯乙烯支192甲醇中顺1,2-二氯乙烯支193甲醇中1,2-二氯苯支194甲醇中1,4-二氯苯支195甲醇中三氯乙烯支196甲醇中1,2,3-三氯苯支197甲醇中1,2,4-三氯苯支198甲醇中1,3,5-三氯苯支199甲醇中四氯乙烯支1100甲醇中六氯丁二烯支1101甲醇中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯支1102甲醇中环氧氯丙烷支1103甲醇中氯乙烯支1104甲醇中氯苯支1105丙酮中甲胺磷支1106甲醇中灭草松支1107甲醇中2,4-滴支1108甲醇中丙烯酰胺支1109容量瓶个100110容量瓶个100111quechers 萃取盐包包2112陶瓷均质子包5113质控样品/食品中亚硫酸盐/以二氧化硫计瓶2114苹果干中二氧化硫瓶2115蜜饯中二氧化硫标准物质袋2116铝制冰盒个2117小号硅胶套盒个2118ABS封口膜切割器+封口膜套装套2119不锈钢尖直头剪刀把18120有机玻璃容量瓶架个2121有机玻璃容量瓶架个2122有机玻璃容量瓶架个5123有机玻璃容量瓶架个5124圆底玻璃小导管(小试管)包3125二硫化碳中环己酮支3126色标/环己酮-GCS支2127质控样品/硅胶管中乙二醇套2128甲醇中乙二醇支2129色标/丙烯醇-GCS支2130甲醇中丙烯醇和异丙醇混标支2131乙醇中叔戊醇支2132质控样品/滤膜中硒3片/套3133富硒大米粉瓶1134鸭肝粉(681#)瓶1135三文鱼冻干粉成分分析标准物质瓶1136香菇粉成分分析标准物质瓶1137猪肝-生物成分分析标准物质瓶1138扇贝-生物成分分析标准物质瓶1139黄芪-生物成分分析标准物质瓶1140绿茶-生物成分分析标准物质瓶1141菠菜-生物成分分析标准物质瓶1142鸡肉-生物成分分析标准物质瓶1143一次性塑料勺包5144一次性塑料勺包5145石墨管盒1146样品杯包5147单层氧化石墨烯 粉末瓶2148壳聚糖瓶1149纳米二氧化硅瓶2150四氧化三钴纳米颗粒瓶115195%乙醇箱10 合同履行期限:接到采购人供货通知后,国内产品5个自然日内按照采购人要求的物品及数量完成供货;境外生产(进口)、且在国内没有现货的产品,在接到通知后,30个自然日内送达。签订合同后3个月内合同全部货物供应完成。如遇特殊情况,必须按采购人要求时间供货。本项目( 不接受 )联合体投标。二、申请人的资格要求:1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定;2.落实政府采购政策需满足的资格要求:□专门面向中小企业采购的项目(供应商应为中小微企业、监狱企业、残疾人福利性单位)√非专门面向中小企业采购的项目3.本项目的特定资格要求:A分标、B分标:必须具备行政主管部门颁发的有效的证件(生产企业须提供《医疗器械生产许可证》;经营企业经营第二类医疗器械的须提供《第二类医疗器械经营备案凭证》,经营第三类医疗器械的须提供《医疗器械经营许可证》) C分标:必须具备易制毒化学品相关经营许可证和危险化学品等相关经营许可。 4. 本项目的特定条件:无5. 单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商,不得参加同一合同项下的政府采购活动。为本项目提供过整体设计、规范编制或者项目管理、监理、检测等服务的供应商,不得再参加本项目上述服务以外的其他采购活动。6. 对在“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn) 、中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)被列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单及其他不符合《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定条件的供应商,不得参与政府采购活动。三、获取采购文件时间:2021年12月16日 至 2021年12月22日,每天上午00:00至12:00,下午12:00至23:59。(北京时间,法定节假日除外)地点:政采云平台(https://www.zcygov.cn/)获取(下载)方式:网上下载。本项目不发放纸质采购文件,供应商可自行在“政采云”平台(http://www.zcygov.cn)下载采购文件(操作路径:登录“政采云”平台-项目采购-获取采购文件-找到本项目-点击“申请获取采购文件”),电子响应文件制作需要基于“政采云”平台(http://www.zcygov.cn)获取的采购文件编制。售价:¥0.0 元(人民币)四、响应文件提交截止时间:2021年12月22日 09点30分(北京时间)地点:(1)响应文件提交方式:本项目为南宁市全流程电子化项目,通过“政采云”平台(http://www.zcygov.cn)实行在线电子响应,供应商应先安装“政采云电子交易客户端”(请自行前往“政采云”平台进行下载),并按照本项目采购文件和“政采云”平台的要求编制、加密后在投标截止时间前通过网络上传至南宁市“政采云”平台,供应商在“政采云”平台提交电子版响应文件时,请填写参加远程采购活动经办人联系方式,电子响应文件具体操作流程详见本公告附件2。 (2)未进行网上注册并办理数字证书(CA认证)的供应商将无法参与本项目政府采购活动,潜在供应商应要尽早完成电子交易平台上的CA数字证书办理(申领流程见本公告附件1),并在首次响应文件提交截止时间前提交响应文件。 (3)为确保网上操作合法、有效和安全,请供应商确保在电子响应过程中能够对相关数据电文进行加密和使用电子签章,妥善保管CA数字证书并使用有效的CA数字证书参与整个采购活动......具体内容详见附件招标公告五、开启时间:2021年12月22日 09点30分(北京时间)地点:政府采购云平台开标大厅六、公告期限自本公告发布之日起3个工作日。七、其他补充事宜1.谈判保证金:本项目不收取谈判保证金2.采购意向公开链接:http://www.ccgp-guangxi.gov.cn/reformColumn/ZcyAnnouncement10016/LcFC4hx+yh1QIPnKcpuW0A==.html3.网上查询地址www.ccgp.gov.cn(中国政府采购网),http://zfcg.gxzf.gov.cn (广西政府采购网)、http://ggzy.nanning.gov.cn(广西南宁市公共资源交易中心网)4. 本项目需要落实的政府采购政策(1)政府采购促进中小企业发展。(2)政府采购支持采用本国产品的政策。(3)强制采购节能产品;优先采购节能产品、环境标志产品。(4)政府采购促进残疾人就业政策。(5)政府采购支持监狱企业发展。5.供应商认为采购文件使自己的权益受到损害的,可以自获取采购文件之日或者采购文件公告期限届满之日(公告期限届满后获取采购文件的,以公告期限届满之日为准)起7个工作日内以书面形式一次性向采购人和采购代理机构提出同一环节的质疑。否则,逾期的质疑采购人及招标代理机构可不予接受。质疑供应商对采购人、采购代理机构的答复不满意或者采购人、采购代理机构未在规定的时间内作出答复的,可以在答复期满后十五个工作日内向同级政府采购监督管理部门投诉。6. 若对项目采购电子交易系统操作有疑问,可登录“政采云”平台(https://www.zcygov.cn/),点击右侧咨询小采,获取采小蜜智能服务管家帮助,或拨打政采云服务热线400-881-7190获取热线服务帮助。附件:1.CA证书申请方式及操作指南下载地址(现场申请方式见网址:http://www.ccgp-guangxi.gov.cn/OfficeService/DownloadArea/8354055.html?utm=a0003.39a112b4.cmp001.d0002.f0464b20ff2a11eb873141bf9e381949(广西政府采购网)/网上申请方式见网址: http://nncz.nanning.gov.cn/(南宁市财政局官网)-下载专区-“广西政采云西部CA办理方式”或“南宁市政采云CA证书办理操作指南”)2.电子投标文件制作与投送教程(在此网址下载:http://nncz.nanning.gov.cn/(南宁市财政局官网)-下载专区)八、凡对本次采购提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名 称:南宁市卫生健康委员会、南宁市疾病预防控制中心     地址:南宁市青秀区长湖路26号        联系方式:郭俊坤0771-5358161      2.采购代理机构信息名 称:云之龙咨询集团有限公司            地 址:南宁市良庆区云英路15号南宁城建集团总部地块项目3号写字楼6楼             联系方式:0771-2618199、2618118 、2611898             3.项目联系方式项目联系人:唐冰、岑昌桦电 话:  0771-2618199、2618118 、2611898
  • 一场航母事故开启的临床质谱发展之路
    1981年5月26日,美国一架训练归航的EA-6B“徘徊者”电子战飞机在“尼米兹”号核动力航母进行着舰时一头冲向右侧停机区的3架F-14“雄猫”战斗机,随后引发一枚巨大的“不死鸟”导弹爆炸。瞬间,“尼米兹”号的甲板上就发生了大爆炸,火光冲天,飞行员、地勤人员瞬间死亡。最讽刺的是由于美军装备过于先进,在最初的撞击中,有几枚没有当场爆炸,因此现场产生了二次爆炸。事故中共造成14人死亡,45人受伤,11架战斗机严重受损,“尼米兹”号航母也暂时失去了战斗力,不得不回港接受大修。此次事故造成了极其严重的损失。事后调查指出肇事EA-6B的飞行员违反规定服用抗组织胺药物,以致于降落作业中摇晃不稳,此外由于辅降系统没有完整运作,加上天候气象因素,使得航空管制人员在EA-6B第二次降落时,未能及时察觉偏离航道。而当时夜间辅降系统的大部分灯光都是熄灭的,以致于指引功能大受影响。当时的损管系统也不能发挥完整作用,舰上18个消防泵中只有12个正常工作。更重要的是,事后基于免疫分析对舰上人员进行了尿液检测,发现6名航管人员的大麻代谢物检测结果呈阳性。自此里根总统开始了对军队中滥用药物的零容忍态度。同时,“尼米兹”号航母事故也开启了质谱进入临床应用的大门。临床质谱发展的关键事件大多数药物滥用都是非法的,但由于症状和迹象并不明确,所以在临床标准界限之外的药物滥用很难判断。传统上是用免疫方法进行药物监测,这类方法快速、简便,但可能很昂贵(试剂花费),通常测定的是化合物组,不能测定具体分析物。同时由于缺乏特异性,免疫方法有可能会出现大量的假阳性结果。通常阳性结果必须要用气相色谱质谱GCMS进行确证。1988年,FDA发布了《联邦工作场所药物测试计划的强制性指南》,规定了药物测试结果一定要经过质谱确认。由于质谱的使用,在随后的10年里药物测试结果的阳性率从 18% 下降到 8%。使用GCMS进行确认的强制要求推动了质谱在毒理学实验室的发展,并开始了质谱用于治疗药物的监测。随着GCMS在临床实验室越来越常见,免疫法在类固醇测定中的局限性变得越来越明显,尤其是在测定妇女和儿童低浓度睾酮时明显受限。目前,质谱分析方法已经被确定为激素测定的金标准,它解决了既往方法的低阈值低低灵敏度问题,也可以为睾酮提供试剂盒以及为激素水平的测定提供标准参照。目前,世界上已有3个实验室获得批准进行建立LCMS的标准RMP(Reference Measurement Procedure)测定方法测定睾酮。其中2个在欧洲,使用同位素稀释气象色谱串联质谱法(ID-GC-MSMS),另一个在美国NIST(National Institute of Standards and Technology)实验室,使用基于同位素稀释液相色谱串联质谱法(ID-LC-MSMS)为常规测定方法提供试剂盒、测量参考标准和高水平校准。GC-MS 的主要限制是分析物需要具有挥发性,因此大多数临床分析需要多个提取/纯化步骤以及化学衍生化,以使分析物具有足够的挥发性以进行分析。由于低通量和高成本,GC-MS 分析所需的大量样品制备方案限制了质谱在临床实验室中进一步的广泛应用。不过,大气压电离技术,尤其是电喷雾电离 (Electrospray Ionization, ESI),与高性能的LC-MS/MS的完美结合,让质谱成为常规临床实验室的基础平台已经逐渐变成了现实。ESI LC-MS/MS 消除了对挥发性分析物的要求,因此简化了样品制备流程,继而提高了样品分析通量,并降低了成本。GC-MS 分析的限速步骤是样品制备时间,而 LC-MS/MS 中的限速步骤通常是LC的分析时间。因此,为了进一步提高质谱分析的通量,降低成本,可以将多个LC(2~4个)连接到同一个MS上。这种情况下,最适合用于单一分析物的分析,不同LC的进样是交错的,而MS始终测量同一色谱目标峰。多路复用之所以有效的基本原理是,单次LC的运行时间通常会持续几分钟或更久,然而目标峰通常只在几秒钟的时间内洗脱完毕。如果没有多路复用,大部分时间里MS都在“等待”目标峰的到来和洗脱。通过交错进样,使用4个LC的多路复用系统就可以将MS的生产率提高几倍。2002年,MALDI-TOF质谱技术获得了诺贝尔化学奖,以表彰该技术在解决生物大分子分析难题上的突破性进展。2013年,美国FDA(食品和药物管理局)首次批准了基于MALDI-TOF质谱的微生物快速鉴定产品,从而开启了质谱技术进入临床检验的新时代。今天,MALDI-TOF质谱可以用于微生物的快速鉴定已经不是新鲜事了。在此之前,微生物实验室里通常是依赖革兰氏染色、培养、生化测试和敏感性测试来完成微生物的鉴定。与传统技术相比, MALDI-TOF质谱方法将鉴定的平均时间缩短了 1.45 天。据估计,与标准培养技术相比,实施 MALDI-TOF 将节省 50% 以上的试剂和劳动力成本。MALDI-TOF用于微生物鉴定的工作流程梅里埃BioMerieux和 布鲁克Bruker Daltonics 的MALDI-TOF产品是最早一批获得FDA批准用于临床微生物分析的产品。随着微生物鉴定技术的不断发展,人们也逐渐意识到MALDI-TOF或许并不是十全十美的技术,其他技术,诸如16S rRNA基因测序技术、以及其他质谱与PCR的结合技术,也都在一些细分领域里取得了一定的技术优势地位。但这些并不妨碍MALDI-TOF质谱技术在临床应用的地位,同时MALDI-TOF还开拓出了诸如质谱成像(Mass Spectrometry Imaging)等新的临床应用。在病理学研究和实践中,基于MALDI-TOF 的质谱成像技术已被用于识别组织中的蛋白质、肽、药物或代谢物、脂质和其他分析物。具体而言,质谱成像允许对组织切片中的各种分子进行无标记、多重测量,同时质谱成像分析过后的样本仍可用于常规的组织学染色分析。这种组合方法既可以得到组织内各空间位点的质谱信息(物质组成),又可以得到单个分子或者单组分子在组织内的空间分布。各种质谱成像技术的对比使用质谱对临床样本进行代谢组学、脂质组学和蛋白质组学以及其他组学分析是近些年最令人兴奋的研究领域,未来会对临床实验室具有广泛的影响。这些技术的目标是首先使用非靶向方法从几百到上千种生物分子中找到几种生物标记物,然后用靶向方法针对性地获得这些生物标记物的信息。因此,非靶向方法通常用于生物标记物发现阶段,依靠比较来自 两个不同人群(例如,健康和患病)的组学样本。一旦确定了区分这两个群体的生物分子(生物标记物),就可以使用有针对性的方法(靶向方法)来进一步表征和监测这些生物标志物变化在健康和疾病状态中的意义。先天性代谢缺陷 (Inborn Errors Metabolomics, IEM) 源于人体内的酶、辅因子或转运蛋白的缺陷或异常,这些缺陷或异常通常与生化通路中的某些特定代谢步骤有关,比如它们可能控制着DNA的复制、蛋白质的合成,亦或是保持细胞完整性所需要的特定化合物。而先天性代谢缺陷则可能造成特定代谢产物的不断积累,或者是缺乏正常代谢过程所需要的反应物,亦或是两者兼而有之,由来带来的后果就是破坏了正常的新陈代谢途径。先天性代谢缺陷IEM 是儿童发病和死亡的一个重要原因,尽管每一种代谢缺陷疾病都很罕见,但它们在儿童遗传病中占据了非常大的比例。目前,已知的新生儿出生缺陷超过了8000种,同时每年新发现的遗传病超过50种。1961年,美国Guthrie建立了细菌抑制法进行血液中苯丙氨酸的半定量测定,并建立了干血斑采集技术,易于储存和运输,适用于大规模人群的筛查,从此新生儿苯丙酮尿症PKU筛查得以实施。然而,单一筛选试验仅能用于检测单一疾病。1990年Millington首次提出使用三重四极杆串联质谱进行干血斑检测,一个样本可以同时筛选一组分析物,检测多种代谢疾病。时至今日,美国、日本、韩国等发达国家使用三重四极杆串联质谱进行新生儿代谢疾病筛查的比率已经接近100%,同样在中国用于新生儿筛查的质谱技术也正处于加速发展的阶段。通过以上,我们能够发现质谱技术之所以逐渐在检验医学中发挥出越来越重要的作用,是受到很多驱动因素的影响。比如,相比免疫方法,质谱方法有更好的特异性和灵敏度,并且能够覆盖非常宽的待测物浓度范围。另外,追求更低的检测成本同样是推动质谱在临床实践中发展的一个重要动力。尽管质谱的一次性成本投入会更高,然而质谱方法有能力针对同一样本同时进行多种目标物的检测,因此极大节省了检测时间、人力以及检测费用。与此同时,质谱技术在临床应用中的发展同样面临着很多挑战,包括对使用者操作技能的要求相对更高,相对而言缺乏自动化设备,以及某些新兴领域里政策法规的不确定性等。然而,既有巨大的临床市场的诱惑,又有质谱技术自身发展的不断驱动,临床质谱的发展必将是会极大推动整个临床医学的进步。现有临床质谱技术在不断打磨和巩固现有应用领域的同时,一些新的市场也在不断被发掘和拓展,比如质谱原位检测技术用于指导肿瘤切除手术过程、小型化质谱在POCT领域里的应用、质谱流式技术在高通量的单细胞分析中的应用、呼出气质谱在疾病早筛中的应用,等等等。。。临床市场同样是质谱技术可以大展拳脚的星辰大海,而我们并不仅仅是旁观者。同样,我们也不应该仅仅满足于追随者的坐享其成,更应该有勇气和智慧去成为引领者和创造者。与诸君共勉!参考资料:[1] https://www.sohu.com/a/190618090_99983438[2] https://www.federalregister.gov/documents/2017/01/23/2017-00979/mandatory-guidelines-for-federal-workplace-drug-testing-programs[3] https://www.agilent.com/cs/library/applications/5989-1541CHCN%20low.pdf[4] Peat MA. Financial viability of screening for drugs of abuse. Clin Chem 1995 41:805– 8.[5] Clinical Chemistry, 62:1, 92–98 (2016)[6] https://www.antpedia.com/news/28/n-2323428.html[7] http://www.bioyong.com/cloum/detail/84.html[8] Gregory S. Makowski. Advances in Clinical Chemistry. 2017. Volume 79. 1-252[9] Maier, T., Klepel, S., Renner, U. et al. Fast and reliable MALDI-TOF MS–based microorganism identification. Nat Methods 3, i–ii (2006).[10] InternationalJournal of Mass Spectrometry, Volume 377, 2015, Pages 672-680
  • 实验室自建项目在现代医学发展中面临的机遇和挑战
    随着分子生物学和生物信息学技术的高速发展,人们对疾病的认识和理解发生了革命性的转变。转化医学和个体化医学成为现代医学发展的新动力,实验室新技术的涌现以及与疾病诊断的结合,让患者可以得到更多个性化、可预测、可预防和可参与的医疗服务。现在各临床实验室,特别是检验科已成为现代医学实践中不可缺少的核心组成部分。为适应临床诊疗需要而快速发展起来的、以分子和蛋白质组学技术为基础的LDTs,为更好更快地实现' 从实验室到病床旁的转化提供了可能,同时也引起了卫生监管部门的关注。正确认识、界定和规范LDTs,是检验医学健康有序发展的重要保障。  一、LDTs的定义和发展历史  目前我国对LDTs的概念和范围尚没有明确的定义和界定。美国临床病理学会和临床实验室改进咨询委员会对LDTs定义为:实验室内部研发、验证和使用,采用生物化学、细胞遗传学、分子生物学试验方法,以诊断为目的,分析DNA、RNA、线粒体、蛋白组和代谢组疾病等生物标志物的体外诊断项目 LDTs仅能在研发的实验室使用 可使用购买或自制的试剂,但不能销售给其他实验室、医院或医生 LDTs的开展不需要经过食品药物管理局(Food and Drug Administration,FDA)的批准 经FDA批准的商业化试剂或检测系统做了任何方式的修改,也被认为是LDTs,须遵循适用于LDTs的管理规则。  临床实验室发展和选择LDTs的最常见原因是市场上没有诊断某些疾病的商品化试剂。美国社区学院协会调查发现,44%的实验室持此观点。最初的LDTs是比较简单、容易理解和执行、低风险的检验项目,不需经过卫生监管部门批准,包括显微镜检查、血沉、血液交叉配血等,可由实验室内部人员自行建立并实行。1988年美国国会通过了临床实验室改进修正法案(Clinical Laboratory Improvement Amendments,CLIA),CLIA出于给患者提供更专业更及时检测结果的目的,明确允许临床实验室按照CLIA要求,发展实验室内部的LDTs,或修正FDA批准过的临床试验。在CLIA的保护下,LDTs得到了长足的发展和进步。  我国的LDTs发展与国外有类似之处。在20世纪80年代末PCR技术广泛使用后,由于缺乏相应的监管,导致其经历了一个无序发展阶段。为此国家卫生部不得不对采用PCR技术进行分子诊断的实验室和从事分子诊断的实验人员实行严格的准入和定期核查,并要求使用的试剂和设备都必须经过国家食品药品监督管理局(China Food and Drug Administration,CFDA)许可。近年来因临床需要,以分子病理、遗传性疾病分子诊断和流式细胞术检测等为代表的LDTs在各临床实验室陆续开展并得到了一定的发展。LDTs所包括的范围很广,主要有4个方面的内涵:(1)技术简单的项目,如磺硫酸法测定尿蛋白等 (2)对新发传染病的筛查项目,如H7N7筛查等 (3)对发病率极低的疾病进行筛查和诊断的项目,因其缺乏商业开发价值,市场上缺乏相关试剂 (4)比较新的的技术,如高通量测序技术、质谱技术、流式细胞分析技术等,常用于对遗传性或获得性疾病相关基因型或表型、基因突变的检测,用来评估高风险的和相对常见的疾病。以上四方面的内容,除第一项比较简单外,其他技术在CLIA中被列为高度复杂性试验。  二、LDTs的开展现状及监管  LDTs经过近40年的发展,在质量和数量上发生了巨大的变化,同时其实施主体和应用目的也发生了改变。以往LDTs在医疗机构的临床或专科实验室开展,供临床医师对患者的病情进行诊断。现在商业资金投入到某些CLIA认可的实验室或生物技术公司进行LDTs的研发,并对普通消费者提供' 有偿服务' ,常用以' 预测和估计' 某些普通疾病或特定疾病的' 发生概率' 。实际上这样的LDTs存在很大风险。首先这些检测看似能提供与健康相关的意见,但实际上并不能帮助人们做出医疗决定。对复杂的多基因疾病,甚至会误导对疾病的判断。其次每个提供该类' 服务' 的实验室建立的方法学并不一致,不同实验室的检测结果可能差异很大。第三很多LDTs结果的临床有效性不清楚,如果检测结果和疾病相关性是低或中等,就很难得出对疾病的判断 即使结果是准确、可靠、高相关的,对绝大多数疾病而言,尚无有效治疗。第四一些LDTs是高通量的,需要复杂的软件和统计学手段辅助,并自动解释结果,这些技术平台出现任何不稳定因素,均可能导致错误或不恰当解释,临床尚没有及时有效的验证手段。因此,LDTs在临床应用前应按照体外诊断项目的相关规定进行严格管理。  美国FDA按照体外诊断产品的危险和复杂程度,将其分为三类:Ⅰ类风险程度较低,由医疗保险和医疗补助服务中心(The Center for Medicare & Medicaid service,CMS)依据CLIA对临床实验室和科研实验室监管。Ⅱ类风险程度中等,按照FDA上市前通知510(k)流程(Premarket Notification),对申报产品与指定的同等产品进行' 等效性' 比对。Ⅲ类风险程度最高,这类产品被裁定与市场上同类产品不具备' 等效性' 时,须通过上市前批准流程(Premarket Approval,PMA)批准。与510(k)不同的是,PMA需要通过一定规模的临床试验证实其安全性和有效性。由于最初FDA认为当时的LDTs是简单和低风险的,将之归入Ⅰ类体外诊断产品范畴。近年来,美国FDA开始希望对LDTs进行直接监管,但引起了实验室研究人员的强烈反对。  FDA和临床实验室争论的焦点在于,FDA认为LDTs是一种医疗设备,应该按照分级管理进行监管 而临床实验室则认为LDTs是一种医疗服务,只需要在CLIA的指导下操作。临床实验室认为,冗长的审批程序可能会推迟新方法的转化应用 一些罕见病的基因测试可能因为受众太少,难以达到临床性能验证要求而得不到批准 一些创新LDTs的实验室,可能会被迫放弃这方面的研究。因此2010年FDA举行会议,就如何监管LDTs的问题进行讨论。现在FDA通过CMS和CLIA密切监管LDTs的研发、评估和临床使用。  我国卫生管理部门对于体外诊断试验的监管较国外更为严厉。2007年CFDA颁布了《体外诊断试剂注册管理办法(试行)》,根据产品风险程度的高低,将体外诊断试剂分为第一、二、三类,其中对第三类的监管最为严格,如基因检测、遗传性疾病诊断、药物靶点检测等,所使用的试剂和仪器归入第三类产品注册管理。2013年中华医学会检验医学分会、卫生部临检中心和中华检验医学杂志编辑委员会联合撰写发布了《流式细胞术临床应用的建议》,力图从技术上更为科学、合理地规范和指导流式细胞术的临床应用。2014年2月,国家卫计委办公厅下发了《关于加强临床使用基因测序相关产品和技术管理的通知》,明确规定:基因测序诊断产品(包括基因测序仪及相关诊断试剂和软件)符合医疗器械的定义,应作为医疗器械按规定申请产品注册。
  • “雪糕刺客”成真?冰淇淋中检出“一类致癌物”
    导读最近,欧盟食品和饲料类快速预警系统(RASFF)通报某国际知名冰淇淋品牌销往世界多个国家和地区的产品中检出一类致癌物环氧乙烷(英文缩写:EO),一些国家的食品安全局(署)已陆续召回这些问题产品,再次引发了社会对食品中环氧乙烷问题的关注。环氧乙烷是什么?它为何会屡屡出现在食品中?我们该如何应对?今天小编就和大家再谈谈这一话题。冰淇淋中检出环氧乙烷事件回顾2022年6月,台湾食药署通报法国出口的两批次某品牌香草冰淇淋中检出农药残留环氧乙烷。之后,欧盟RASFF也对此问题发出了预警通报。澳大利亚、爱尔兰和中国香港等地的食品安全局(署)已宣布召回问题批次产品。目前,该产品中含有环氧乙烷的原因尚在调查中。环氧乙烷环氧乙烷是一种低分子量的有机化合物,分子式C2H4O,沸点10.4℃,常温常压下呈气态,具有较强的扩散、穿透和杀菌能力,对细菌(及其孢子)、霉菌和真菌都有杀灭作用,特别适用于一些不能耐受高温消毒的物品以及材料的杀菌。但是,环氧乙烷具有一定的致癌性。2017年10月27日,世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考,将环氧乙烷列入“一类致癌物”清单。此外,环氧乙烷还有一定的生理毒性,长期接触会引起头晕、恶心、腹泻、肝肾损害、昏迷等问题。食品中检出环氧乙烷的原因类似冰淇淋中检出环氧乙烷这种事件并不是个例,据报道,近两年欧盟已有超过500次因环氧乙烷拒收或召回的案例。食品中检出环氧乙烷的主要原因是它可被用于香料、谷粉等产品的杀菌。环氧乙烷在杀菌过程中,能和氯反应生成2-氯乙醇(英文缩写:2-CE)。2-氯乙醇具有急性毒性,并有一定的致突变性,能对人体内的肺、肾、中枢神经系统和心血管系统造成损伤。因此,世界上大部分国家和地区已禁止将环氧乙烷用于食品杀菌消毒,但仍有个别国家允许使用。此外,食品中的环氧乙烷也有可能由食品包装上的油墨带入。环氧乙烷(Cas No. 75-21-8)和2-氯乙醇(Cas No. 107-07-3)结构式国内外对于食品中环氧乙烷和2-氯乙醇的监管目前国外对食品中环氧乙烷、2-氯乙醇的监管标准不一。在美国和加拿大,食品中环氧乙烷和2-氯乙醇分开管控,各种食品中环氧乙烷限量在7~50 mg/kg之间,2-氯乙醇限量为940 mg/kg;而欧盟管控的环氧乙烷实际是2-氯乙醇和环氧乙烷含量之和,各种食品中限值在0.02~0.1 mg/kg之间;在韩国,环氧乙烷属于未登记的农药,按肯定列表制度执行0.01 mg/kg的限值标准,临时限定标准规定不同食品中2-氯乙醇限量在10~30 mg/kg之间。我国尚没有关于食品中环氧乙烷和2-氯乙醇的管控标准或法规。表1. 各国对食品中环氧乙烷和2-氯乙醇的限值要求岛津应对方案环氧乙烷分子量小(分子量44),使用GCMS测试易受背景噪音或基质干扰,灵敏度不一定能满足欧盟法规限值要求。岛津公司秉承“为了人类及地球的健康”的公司理念,为快速应对冰淇淋产品中环氧乙烷污染问题,利用顶空自动进样器HS-20 NX和三重四极杆气质联用仪GCMS-TQ8050 NX建立了两种化合物的定量分析方法,方法灵敏度高,为食品中环氧乙烷和2-氯乙醇的测试提供参考。GCMS-TQ8050 NX+HS-20 NX实验条件方法学结果在10 μg/L~50μg/L线性范围内,环氧乙烷和2-氯乙醇线性相关系数均大于0.995,校准曲线、各浓度点叠加图和低点(10 μg/L)标液色谱图见下图。对浓度为10 μg/L的标样进行分析,以ASTM法计算噪声,以噪声的3倍作为检出限(即S/N=3),以噪声的10倍作为定量限(即S/N=10),环氧乙烷和2-氯乙醇的检出限、定量限见下表。方法灵敏度高,满足欧盟对环氧乙烷和其代谢产物2-氯乙醇的管控要求。图1. 环氧乙烷(EO)校准曲线,线性各浓度点叠加图和10 μg/L溶液色谱图图2. 2-氯乙醇(2-CE)校准曲线,线性各浓度点叠加图和10 μg/L溶液色谱图表2. 化合物检出限和定量限结语 采用岛津GCMS-TQ8050 NX,结合HS-20 NX捕集阱模式,可成功应对环氧乙烷测试中常出现的峰形差、灵敏度低等问题,助您快速、准确地测试食品中的环氧乙烷和2-氯乙醇,为食品加工和消费者健康保驾护航。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
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