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正己烷中邻苯二甲酸二乙

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正己烷中邻苯二甲酸二乙相关的论坛

  • 塑化剂检测问题邻苯二甲酸二苯酯正己烷溶不了

    在用GC-MS开发塑化剂方法，参照GB/T 21911-2008，现在配制标液，邻苯二甲酸二苯酯用正己烷溶不了，涡旋、超声都没动静，难道标准品有问题？各位大侠遇到过吗？还有BMPP是出两个峰，标准中只有一个峰DMEP回收率只有20%（酒中塑化剂检测，处理方法就按照国标的，2mL正己烷提取）谢谢大家！

  • 再次求助GC-MS测定邻苯二甲酸二丁酯及邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯相关问题

    想请教各位几个问题1.使用AccuStandard公司生产的M-606，6种酯类混标配制邻苯二甲酸二丁酯及邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯标准曲线，溶剂使用正己烷，外标法配置曲线，各浓度点分别为40ug/L、80ug/L、160ug/L、240ug/L、320ug/L、400ug/L。发现邻苯二甲酸二丁酯曲线相关系数大于0.990，但邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯则出现低浓度点峰面积高于高浓度点峰面积的情况。这是什么原因？（已通过Qedit查看过不是积分面积缺失之类的问题）2.使用容量瓶液液萃取，100mL水样加入5mL正己烷，做空白水样加标，加标后浓度应为80ug/L,但做了几只发现加标萃取后浓度仅为20ug/L或更低，回收率很差，这是什么原因？邻苯二甲酸二丁酯及邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯溶解不完全？液液萃取时有什么步骤是需要注意的吗？以上问题求助各位

  • 含油食品中邻苯二甲酸酯的测定

    含油食品中邻苯二甲酸酯的测定

    某日试着去检测一含油腐乳中16P邻苯含量：前处理方法：取1g油 样品，用玻璃吸管取2ml乙腈饱和的正己烷于玻璃试管中溶解，然后分别用4ml正己烷饱和的乙腈提取两次，离心，收集全部乙腈层，充分震荡，上清液待测。色谱条件：HP-5MS 30M柱 60度（5min），4度/min至250度标准品图谱：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108031651_308236_1644700_3.jpg样品图谱：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108031652_308238_1644700_3.jpg结果：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108031651_308237_1644700_3.jpg换算后浓度：邻苯二甲酸甲氧基乙酯1.6 邻苯二甲酸二正戊酯9.3 邻苯二甲酸二乙基己酯92.5mg/kg。54.84min处为一干扰，非邻苯二甲酸正辛酯。该样品的铁盖内使用塑料材料，可能是油将塑料中的邻苯溶解带入到食物中。据说含塑胶内盖的罐头产品邻苯含量大都很高，该样品的检测结果部分证实了这种传说。希望有条件的版友也能做做看。要是真有问题还是早曝光的好，讲大话是对民众的健康负责，其实也是为了我们自己好！

  • 关于正己烷中三种邻苯二甲酸酯类化合物标准溶液的移取

    从中国计量院买的正己烷中三种邻苯二甲酸酯类化合物标准溶液，标称体积为两毫升，如何吸取？用移液管感觉不够用，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]枪头都是塑料的怕污染不可用，用注射器现在还没有买。小弟头次购买使用。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906101642018154_5821_2516124_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906101642019034_3165_2516124_3.png[/img]

  • 邻苯二甲酸酯类标准品汇总

    在公司系统里搜了下可以提供的邻苯类产品，发现很多，先汇总上来一部分卖的最好的CDGG-110035-03-1ml 欧盟6种邻苯二甲酸酯混标（DEHP、DBP、BBP、DINP、DNOP、DIDP）500mg/L和5000mg/L(DIDP，DINP)于二氯甲烷，1mlCDGG-110034-05-1ml欧盟7种邻苯二甲酸酯混标（DEHP、DBP、BBP、DINP、DNOP、DIDP、DIBP）500mg/L和5000mg/L(DIDP，DINP，DIBP)于二氯甲烷，1ml CDGG-110031-04-1ml 6种邻苯二甲酸酯混标（DEHP，BBP，DEP，DMP，DBP，DNOP） 标准品2000mg/L于己烷，1 mlCDGG-113040-01EPA 506 7种邻苯二甲酸酯混标（DEHP、BBP、DEP、DMP、DBP、DNOP、己二酸二(2-乙基己)酯）1000mg/L于异辛烷，1mlCDGG-113873-01-4PAK13种邻苯二甲酸酯混标（GB/T20388-2006 纺织品，13组份） 标准品1000 mg/L于正己烷， 4 x 1 ml（DMP、DEP、邻苯二甲酸二正丙酯 、DIBP、DBP、邻苯二甲酸二正戊酯、DNHP、BBP、DEHP、DNP、DINP、DNOP、DIDP）CDGG-116767-01-1ml16种邻苯二甲酸酯混标（GB/T 21911）1000mg/L于正己烷，1mlCDGG-116767-06-1ml 16种邻苯二甲酸酯混标（甲醇溶液）1000mg/L于甲醇，1mlCDGG-116771-05-1ml22种邻苯二甲酸酯混标1000mg/L于正己烷，DINP，DIDP 10000mg/L，1ml适用于《出口食品中邻苯二甲酸酯的测定》（包括现行国标GB/T 21911-2008中的16种邻苯二甲酸酯，及国际上高度关注的DINP、DIDP和DAP等

  • 邻苯二甲酸二甲酯

    液相做邻苯二甲酸二甲酯，一开始出峰还可以，但是到后来就不出峰了，基线乱飘，是什么原因呢？仪器条件是99％的正己烷和1％的异丙醇，224nm

  • 邻苯二甲酸酯

    最近找到一瓶8P的混合标准液，刚好跟CPSC-CH-C1001-09.4 的8种邻苯二甲酸酯对应上了，但是有一个问题，就是标液的溶剂是甲醇。我想问问有没有人用过，这标液是直接用甲醇稀释吗？还是有其他方法(甲醇和正己烷环己烷均不互溶)。

  • 求助GC-MS测定邻苯二甲酸二丁酯及邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯相关问题

    1.测定地表水中邻苯二甲酸二丁酯及邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯是否有相关国标？2.[font=宋体][size=10.5000pt]校准曲线是否可强制过原点？[font=宋体]校准曲线y-bx+a a值有没有规定？若a值是负值怎么办？[/font][/size][/font]3.前处理方式目前参考的是水和废水监测分析方法（第四版）P612邻苯二甲酸酯和己二酸酯 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法（C），使用5ml正己烷，100ml容量瓶萃取，但该方法未对校准曲线的相关系数、斜率、截距等作出要求。且我做的空白加标回收率不理想，是否因为容量瓶萃取不完全？以上问题求教各位大佬！

  • 迪马产品应用有奖问答11.1（已完结）——牛奶中邻苯二甲酸酯的测定-GC/MS

    10，抽取5个版友）；幸运奖5名莫名其妙(注册ID：moyueqiu)馨语（注册ID：huangdm）zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)999youran（注册ID：999youran）mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================牛奶中邻苯二甲酸酯的测定-GC/MS方法：SPE/GC-MS基质：牛奶应用编号：101626化合物：17种邻苯二甲酸酯 1.邻苯二甲酸二甲酯(DMP)，CAS:131-11-3 2.邻苯二甲酸二乙酯(DEP), CAS:84-66-2 3.邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)，CAS:84-69-5 4.邻苯二甲酸二丁酯(DBP) , CAS:84-74-2 5.邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯(DMEP) ,CAS:117-82-8 6.邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP) , CAS:146-50-9 7.邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP) , CAS:605-54-9 8.邻苯二甲酸二戊酯(DPP) , CAS:131-18-0 9.邻苯二甲酸二己酯(DHXP) , CAS:84-75-3 10.邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP) , CAS:85-68-7 11.邻苯二甲酸二（2-丁氧基)乙酯(DBEP) , CAS:117-83-9 12.邻苯二甲酸二环己酯(DCHP) , CAS:84-61-7 13.邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP) , CAS:117-81-7 14.邻苯二甲酸二苯酯, CAS:84-62-8 15.邻苯二甲酸正二辛酯（DNOP）, CAS:117-84-0 16.邻苯二甲酸二壬酯(DNP) , CAS:84-76-4 17. 邻苯二甲酸二异壬酯(DINP),CAS: 28553-12-0固定相：DM-5 MS色谱柱/前处理小柱：ProElut PSA Glass 1 g / 6 mL 30/pk （塑化剂检测专用萃取柱） DM-5MS 30m x 0.25mm x 0.25um样品前处理：准备 称取2 g 牛奶样品于玻璃离心管中，分别加入2 mL 甲醇、10 mL 正己烷/ 甲基叔丁基醚（V/V =1/1）后，充分混合2 min ，在4,000 r/min 转速下离心2 min，吸取上清液，再用10 mL 正己烷/ 甲基叔丁基醚（V/V =1/1）重复提取一次，合并两次上清液，40 oC 下氮气吹至近干，用正己烷定容至2 mL，待净化。净化--ProElut PSA GLASS 1 g/6 mL (Cat.#63206G) a 活化： 向小柱中加入1 g 无水硫酸钠，依次加入5 mL 丙酮和5 mL 正己烷，流出液弃去； b 上样： 加入待净化液，流速控制在1 mL/min 内； c 洗脱： 依次加入5 mL 正己烷、5 mL 4% 丙酮- 正己烷溶液，收集流出液，在40 oC 的温度，缓慢氮气流条件下吹至近干（约0.5 mL）后挥干，乙腈定容至1 mL 后HPLC 或GC-MS 检测。（如含有少量油滴，离心后取清液进行检测）色谱条件：色谱柱：DM-5MS 30 m x 0.25 mm x 0.25 μm (Cat. #8221) 进样口温度：280 oC 进样方式：不分流 载气：He 流速：1.0 mL/min 进样量：1 μL 程序升温：60 oC（1 min），20 oC/min 升到220 oC（1 min），5 oC/min 升到300 oC（20 min） 接口温度：280 oC 离子源温度：230 oC 溶剂延迟：5 min文章出处：迪马科技应用实验室关键字：邻苯二甲酸酯，牛奶，SPE，GC-MS摘要：适用于牛奶中邻苯二甲酸酯的检测谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/1_1(3).jpghttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/1_2(1).jpg

  • 气质测试16种邻苯二甲酸酯标样

    [color=#444444]安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]，买的16种邻苯二甲酸酯类增塑剂混标，介质是正己烷，浓度为8ppm，[/color][color=#444444]方法是按照国标方法食品包装材料中16种邻苯二甲酸酯，[/color][color=#444444]HP-5MS柱，进样口250，柱流速1.0，程序升温60°C保持1min，20°C/min升至220，保持1min，5°C/min升至280°C，保持4min，不分流进样。[/color][color=#444444]15种峰都出的挺好的，但是就是最后一个邻苯二甲酸二壬酯出不来。尝试了柱温升至300度，保持4min，可是仍然出不来，[/color][color=#444444]不知道怎么回事，[/color][color=#444444]求高手指点。[/color]

  • 【求助】新毛细管柱里有邻苯二甲酸二甲酯

    我用的是岛津的GC-MS。近期买了根新的毛细管色谱柱VF-23MS，昨天烧了一晚上柱子(10小时)，今天进空针走基线，无论是进正己烷还是什么溶剂都不进(直接点start)，图谱里都会出峰，经查为：邻苯二甲酸二甲酯和邻苯二甲酸二乙酯。请问各位这是怎么回事啊。。。。。

  • 【讨论】邻苯二甲酸酯的测定（GB/T21911-2008）

    GB/T21911-2008食品中的邻苯二甲酸酯的测定，标准中对于不含油脂的固体试样，加水至水量50mL，振荡30min，摇匀。静置过滤，取滤液25mL，加入正己烷5.0mL，振荡1min，分层后取上清液进行GCMS分析。按标准这么来说的话，就是用水做溶剂来提取，然后再液液分配，可是我查了一下，DEP和DHXP等邻苯二甲酸酯都是不溶于水的，怎么会用水来提取呢？大家怎么理解这个问题？

  • 采用ISQ测定食品中的邻苯二甲酸酯

    [b]1.前言[/b]如今有一些不法商家在食品添加剂（起云剂，又名混浊剂、乳浊剂、增浊剂）中非法添加有毒有害成分邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）的事件，造成极其恶劣的影响，导致一些使用了该商家生产的起云剂的一些食品间接受到污染，该事件引起了世界卫生组织以及我国政府的高度重视，目前国家质检总局已经采取行动阻止这些有毒食品继续流通，并且对一些食品进行召回销毁，同时也会开展对食品添加剂和食品中邻苯二甲酸酯（尤其是DEHP成分）的检测。邻苯二甲酸酯（phthalate acid esters, PAEs）是世界上生产量大，应用面广的人工合成的有机化合物之一，是一类全球性的环境污染物，广泛存在于空气、水体、土壤及生物体内，该类化合物与我们的日常生活密切相关，可通过饮水、进食、皮肤接触（化妆品）和呼吸进入人体，对人群健康产生不同程度的危害作用[1]。DEHP属于邻苯二甲酸酯的一种，是一种普遍用于塑胶材料的塑化剂和软化剂，因其与塑料基质间未形成化学共价键，呈游离态，当接触到所包装食品中水、油脂等时，极易溶出，更遑论直接在食品添加剂中添加。吸入和食入DEHP后会引起呼吸急促和心率的加快,如大量被吸收后可能引起中央神经系统的紊乱和肠胃不适，如长期接触，有生殖发育毒性，可能致癌、致畸[2]。在台湾被确认为第四类毒性化学物质，为非食用物质，不得用于食品生产加工。本文在采用GB/T 21911-2008中样品前处理的方法，介绍了用赛默飞世尔（Thermofisher）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]ISQ分析食品中的邻苯二甲酸酯，旨在为该类物质的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]检测提供一套高效合理的解决方案。[b]2．实验方法2.1 试剂和仪器方法[/b]赛默飞世尔[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url](ISQ)，配置有Triplus三位一体的自动进样器（液体进样），色谱柱为TR-5MS(30m, 0.25mm, 0.25μm)。Trace[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff] GC [/color][/url]Ultra[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]进样口温度：250℃；进样模式：不分流进样；0.8min开始分流，流速50ml/min程序升温：60℃(1min)-15℃/min-230℃ (1min)- 5℃/min-280℃ (4mins)色谱柱：TR-5MS (30m, 0.25mm, 0.25μm)柱流速：1mL/min 恒流模式；ISQ质谱仪具体条件如图1： [img]http://img.vogel.com.cn/2013/0318/1006582230.bmp[/img][b]2.2 样品制备[3]2.2.1 不含油脂的液体试样[/b]分别量取混合均匀的果汁液体试样5.0ml（含有二氧化碳气的试样需先除去二氧化碳），加入正己烷2.0ml，振荡1min，静置分层（如有必要时盐析或于4000r/min离心5min），取上清液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分析。[b]2.2.2含油脂试样[/b]分别称取混合均匀含油脂试样奶油0.5g（精确至0.1mg）于两个具塞三角瓶中，加入20ml石油醚涡旋混合2min，静置后提取石油醚层，再用石油醚重复洗涤三角瓶中的残渣三次，每次10ml，合并提取液经无水硫酸钠（10g）过滤，将滤液减压浓缩至干，用乙酸乙酯：环己烷（体积比1:1）定容至10.0ml，涡旋混合2min，0.45μm滤膜过滤，滤液经凝胶渗透色谱装置净化，收集流出液，浓缩至2.0ml，进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分析。[b]2.2.3空白试验[/b]本实验中取正己烷作为空白，进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分析[b]3．实验结果与讨论3.1 色谱分离[/b]由于邻苯二甲酸酯类物质广泛存在于溶剂及试剂瓶中，所以每次做样一定要做溶剂对照，以便排除溶剂中的干扰效应。此外，由于16种邻苯二甲酸酯的中很多组分的碎片离子相同，所以尽可能让16种邻苯二甲酸酯色谱分离，从而使定性定量更加准确。本实验中选用的色谱条件可使16种化合物的有效分离，详见图2。[img]http://img.vogel.com.cn/2013/0318/1007452894.bmp[/img][b]3.2 标准曲线及精密度[/b]配制6个梯度浓度的的混标溶液，图3为16种邻苯二甲酸酯各个浓度点的线性方程，浓度设置分别为1ng/ml、5ng/ ml、10ng/ ml、 25ng/ ml、 50ng/ ml、100ng/ ml；各组分1ng/ml均能检出，取5ng/ml的点作为各组分的最低定量限，R2均大于0.995，表明线性良好（图3）。取5ng/ml的样品重复进样5次检测精密度，最终各化合物的精密度在3.69-5.26%之间（表1），方法学验证表明此方法稳定可靠。 [img]http://img.vogel.com.cn/2013/0318/1008427581.bmp[/img][b][img]http://img.vogel.com.cn/2013/0318/1009262356.bmp[/img][img]http://img.vogel.com.cn/2013/0318/1009437921.bmp[/img][img]http://img.vogel.com.cn/2013/0318/1010164402.bmp[/img]3.3 样品结果[/b]本次实验使用的不含油脂样品为果汁，按照2.2.1的处理方法处理后，进样，由于前处理过程中只用到正己烷，所以需要进正己烷做溶剂对照，以扣除溶剂中的邻苯二甲酸酯类干扰物质。实中验使用的含油脂样品为奶油粉末香精，按照2.2.2的处理方法，得到基质样品进行检测。同时，将溶剂正己烷也按照2.2.2的处理方法得到溶剂对照，以扣除溶剂中的邻苯二甲酸酯干扰。具体见图4。从图中可以看出，虽然果汁中能检出DMP、DEP、DIBP、DBP、DEHP；奶油粉末香精中检出DEP、DIBP、DBP、DEHP；但各峰峰面积均低于对应的标准曲线中5ng/ml的点，故产品合格。 [img]http://img.vogel.com.cn/2013/0318/1010518059.bmp[/img][b]4.结论[/b]Thermo Fisher新款的ISQ单四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]，拥有超高的抗污染能力和超高的灵敏度，本文即采用ISQ单四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]检测16种PAEs，方法简便、高效、快速、准确、灵敏度高、实用性强。由于邻苯二甲酸酯样品的特殊性，其在塑料制品中的存在不可避免，所以在样品采集以及处理过程中尽使用玻璃容器。并且尽可能的选择干扰小的溶剂，从而使检测结果更加准确

  • 求助邻苯二甲酸酯类前处理方法

    [color=#444444]我用正己烷萃取水中自己加标液的邻苯二甲酸酯类，可是用液相色谱检测时，就没有出现邻苯二甲酸酯类的峰，请问是怎么回事？[/color]

  • 【原创大赛】GC-MS测定食品中邻苯二甲酸酯的不确定度评定

    【原创大赛】GC-MS测定食品中邻苯二甲酸酯的不确定度评定

    GC-MS测定食品中邻苯二甲酸酯的不确定度评定1. 测试方法简述1.1 测试步骤测量不确定度是表征合理赋予被测量之值的分散性，与测量结果相关联的参数，其大小决定了测量结果的使用价值。本实验采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS），对食品中邻苯二甲酸酯质量浓度进行分析检测。我们基于JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》的一般要求，分析测试过程中不确定度的主要来源，评估标准不确定度、合成不确定度和扩展不确定度的数值，通过不确定度的分析结果来评定该方法的适用性。本报告主要以测试食品中的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)为例子，其他分析测试过程相同。1.2 实验原理和步骤1.2.1 实验原理本实验依据GB/T 21911-2008的标准方法，进行萃取、鉴别和量化食品中含有的邻苯二甲酸酯。以正己烷作为萃取溶剂，采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS），鉴别并量化各种邻苯二甲酸酯。1.2.2 设备和试剂1.2.2.1正己烷(AR)；邻苯二甲酸酯的标准溶液（DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP、DIDP 美国Dr.E）1.2.2.2 梅特勒SHSB071分析天平（±[size=10.

  • 包装材料中邻苯二甲酸酯检测的问题

    本人在用液相做包装材料中的邻苯二甲酸酯的检测，正己烷提取，进未浓缩的正己烷空白样能检出邻苯，浓缩后的正己烷却检不出；提取液也是同样情况，请大神帮忙分析下

  • 【求助】有关EN14372：2004测试邻苯二甲酸酯的若干问题

    EN14372：2004测试邻苯二甲酸酯，样品恒重之后用乙醚萃取6h，继续恒重，继而加正己烷冲洗若干遍并定容，之后就直接装GC样品瓶，进而用GC/MS测试。整个过程都没提到是否要过层析柱进行分离净化.请问EN14372：2004测试邻苯二甲酸酯前处理是否要经过层析柱分离净化？？（主要测试对象为PVC、PC、ABS、PPO等胶料中的邻苯二甲酸酯含量）

  • 气质联用测定酒中邻苯二甲酸酯类残余物方法的改进

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]测定酒中邻苯二甲酸酯类残余物方法的改进0 引言 　　邻苯二甲酸酯类是一种有毒的高沸点难挥发液体，它一般作为材料添加剂以增加塑料的柔软性。酒产品中的塑化剂正是源于塑料材料的特定迁移和溶出。如塑料接酒桶、塑料输酒管、酒泵进出乳胶管、封酒缸塑料布、成品酒塑料内盖、成品酒塑料桶包装等。其实酒中添加塑化剂能让年份不够的酒看起来有醇度，增加各种增粘剂可固化伪造粮食酒内的糖分，还能产生粘杯挂杯的效果。目前国家已经颁布的检测食品中邻苯二甲酸酯类的国家标准GB/T 21928-2008《食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定》[2]和GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》[3]，但该标准对酒中邻苯二甲酸酯提取所测定的结果不稳定，回收率低。本文采用GC/MS联用技术建立了测定酒中最常检出的三种邻苯二苯酸酯类中的邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸（2-乙基）己酯的方法，测定的结果稳定，回收率高，能满足检测酒中邻苯二甲酸酯的测定要求。 　　1 实验部分 　　1.1 主要仪器与试剂 　　①安捷伦7890A-5975C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪、EI源、1701A色谱工作站；②邻苯二甲酸标准物质（国家标准物研究中心，三种标准物质的标值：DIBP：99.0%，DBP：99.0%，DEHP：99.0%。）；③氯化钠：分析纯，600℃烘4小时，冷却后干燥器中保存；④正己烷：农残级；⑤丙酮：农残级。 　　1.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱条件 　　①色谱柱：PH-5MS毛细管柱（30m×0.25mm×0.25mm），载气：氦气（纯度大于等于99.999%），流速1ml/min；②进样口温度：260℃；③升温程序：初始温度90℃，保持1min，以25℃/min升温300℃保持3min；④进样方式：不分流进样；⑤进样量：1ml；⑥辅助加热温度：290℃；⑦电离方式：电子轰击源（EI）；⑧电离能量：70ev；⑨溶剂延迟：3.5min；⑩监测方式：SIM模式。 　　1.3 DIBP、DBP、DEHP标准曲线的建立 　　将含有DIBP、DBP和DEHP的混合标准溶液用正己烷稀释配制0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0PPM浓度的标准溶液，经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]仪器，以SIM模式扫描进行分析测定，以浓度为横坐标，特征碎片离子的峰面积为纵坐标绘制标准曲线。 　　1.4 试样处理 　　称取酒样品5g于10ml带塞玻璃管中，置于80℃的水中水浴40min，取出冷却至室温，加入5ml正已烷，添加氯化钠至饱和，再旋涡振荡2min，以4000r/min的转速离心5min，吸取上层清液置于另一离心管中，再加入2ml正已烷于原样品中，重复二次上述步骤吸取出上层清液，将三次所吸取出的上层清液合并，将合并的提取液置40℃水浴氮吹浓缩为2ml，上机分析。 　　2 结果分析与讨论 　　2.1 玻璃仪器对分析结果的影响 由于邻苯二甲酸酯类易迁移和溶出对浓度影响很大，因此提取酒中塑化剂一定要避免接触塑料类容器，以及洗涤干净所用的玻璃器皿。本实验所用玻璃器皿清洗干净后，用蒸水淋洗三次，再用丙酮浸泡1h，最后在200℃下烘烤2h，冷却至室温备用避免污染。 　　2.2 质谱色谱条件的确定 不同浓度的混合标样首先使用全扫描方式（质量范围50-450u）进行测试。从质谱图的碎片分析邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）碎片离子149为基峰，223、205、167为特征离子峰。邻苯二甲酸二丁酯（DBP）碎片离子149为基峰223、205、121为特征离子峰，邻苯二甲酸（2-乙）基己酯（DEHP）碎片离子149为基峰167、279、113为特征离子峰。 　　2.3 样品提取方式的影响 由于酒中有大量水和乙醇，而邻苯二甲酸酯类化合物在乙醇又易溶，因此用正己烷溶剂萃取白酒中邻苯二甲酸酯类效果欠佳，为了能有效完全萃取邻苯二甲酸酯类，本方法采用水浴加热挥发乙醇正己烷萃取提取法，经加标回收试验发现80℃水浴是最佳提取温度。 　　2.4 线性关系与检出限 按照结果表明，在0.50～5.00 mg/L范围内所测的3种邻苯二甲酸酯类物质显良好线性关系。 　　DIBP、DBP和DEHP的混合标液0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0 PPM六种浓度的总离子图叠加图，如图1所示。 　　2.5 加标回收率及方法准确度 按照上述实验方法处理样品，对市售的白酒进行测定，对 DIBP、DBP、DEHP各组分进行加标回收实验，分别添加2个浓度水平的混合标样。结果表明，平均回收率为95.7%-98.3%。 　　3 结论 　　本实验方法使用的匀为玻璃器皿，所用的玻璃器皿均经丙酮浸泡后烘烤，防止使用的玻璃器皿带来污染。进标样前先做空白试验， 谱图采用离子描方式得到，不存在杂质峰干扰。所用的仪器要求清洁度较高，稳定性较好。配制标准物质时注意要充分摇均匀，才能获得良好线性关系的标准曲线。 　　本方法与国标相比：①增加了80℃的水浴40min挥发乙醇。邻苯二甲酸酯类物质的沸点高，稳定性好，80℃的水浴不会挥发邻苯二甲酸酯类物质。由于乙醇对邻苯二甲酸酯类化合物的溶解性很好，因此在使用正己烷溶剂萃取白酒中的邻苯二甲酸酯类化合物时，效果较差。先除去酒中乙醇后再用正己烷提取分析测定可避免乙醇带来的误差。②加入氯化钠至饱和，可以使有机相与无机相分层效果更好。氯化钠使用前600℃烘4小时，把氯化钠试剂可能带来的邻苯二甲酸酯类挥发，消除对测试的干扰。③离心，使分层时间更短效果更好。有些配制酒加入正己烷旋涡振荡后产生许多气泡，静置很长时间都不能分层。用离心机以4000r/min的转速离心5min即可分层取出上清液。④正己烷提取增加到三次，再合并提取液浓缩。如果加2ML正己烷萃取一次，测定结果经常出现重复性差，经过三次提取更充分。

  • 邻苯二甲酸酯类测白酒

    邻苯二甲酸酯类测白酒，进正己烷，做空白，大家正己烷是什么牌子的？我的科密欧，咋有数呢？

  • 邻苯二甲酸酯检测经验谈

    邻苯二甲酸酯检测经验谈本人也是最近开始做邻苯二甲酸酯检测，对GB/T21911-2008的检测标准存在疑问，因为邻苯二甲酸酯在水中的溶解度非常低，所以如果是固态样品加水，使其含水量达到50mL，然后取上清液，如果在水中的溶解度非常低，那么这一次的分取就会使样品中的邻苯二甲酸酯基本提取不出来，以下是本人两次实验的对比，希望能说明点问题。检测项目：DEHP仪器条件和选择离子、定性离子：见GB/T21911-2008。检测样品：一种植物叶子，烘干后磨成的粉状干燥固态粉末，微溶于水。曲线浓度：0.5、1、2、4、8ug/mL R2=0.9995试剂空白：0.1ug/mL前处理1： 称取5g样品，加水50mL，振荡30min，静止分层，取上清液25mL，用5mL正己烷萃取，有机相过0.22um膜，GC-MS检测。前处理2： 称取5g样品，加水50mL，振荡30min，加10mL正己烷萃取，静止分层，有机相过0.22um膜，GC-MS检测。回收结果比较：前处理 回收率1 30%2 101%结果分析：第一种前处理因为DEHP在水中的溶解度较低，因此在第一次分取过程中，被测样品中的目标物未被提取出来，造成回收率较低。而第二次前处理方法直接用有机溶剂萃取，这样能很好的萃取目标检测物，回收率较高，个人认为第二种检测前处理方法较为准确。注：个人观点，仅供参考。

  • 【讨论】《GB/T21911-2008食品中的邻苯二甲酸酯的测定》中碰到的疑惑

    GB/T21911-2008食品中的邻苯二甲酸酯的测定，标准中对于不含油脂的固体试样，加水至水量50mL，振荡30min，摇匀。静置过滤，取滤液25mL，加入正己烷5.0mL，振荡1min，分层后取上清液进行GCMS分析。按标准这么来说的话，就是用水做溶剂来提取，然后再液液分配，可是我查了一下，DEP和DHXP等邻苯二甲酸酯都是不溶于水的，怎么会用水来提取呢？大家怎么理解这个问题？

  • 邻苯二甲酸酯类重复性差

    不含前处理，直接分析正己烷溶剂中的16种邻苯二甲酸酯类溶液样品，内标法一次测10针，仪器没有问题，做别的物质的溶液标准偏差不到2%，PAHs中 小的标准偏差5%，大的要20%。请问有知道怎么回事的么？ 气相重现性也很差。直接做的溶液 不应该啊

  • 迪马产品应用有奖问答10.31（已完结）——药品中塑化剂-邻苯二甲酸酯的检测-GC/MS

    迪马产品应用有奖问答10.31（已完结）——药品中塑化剂-邻苯二甲酸酯的检测-GC/MS

    10，抽取5个版友）；中奖名单：sixingxing（注册ID：v2889187）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）夏天的雪（注册ID：bingwang228）牛一牛(注册ID：v2700892)999youran（注册ID：999youran）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610311517_615446_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669769_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================药品中塑化剂-邻苯二甲酸酯的检测-GC/MS方法：GC基质：药品应用编号：101562化合物：1、邻苯二甲酸二甲酯（DMP） 2、邻1、邻苯二甲酸二苯酯 2、邻苯二甲酸二环己酯 3、邻苯二甲酸二戊酯 4、邻苯二甲酸二异丁酯 5、邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯 6、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 7、邻苯二甲酸二(2-乙氧基乙)酯 8、邻苯二甲酸二己酯 9、邻苯二甲酸二(2-丁氧基乙)酯 10、邻苯二甲酸二壬酯 11、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯 12、邻苯二甲酸丁基苄基酯 13、邻苯二甲酸二正丁酯 14、邻苯二甲酸正二辛酯 15、邻苯二甲酸二乙酯 16、邻苯二甲酸二甲酯 17、邻苯二甲酸二异壬酯固定相：DM-5 MS色谱柱/前处理小柱：ProElut PSA Glass 1 g / 6 mL 30/pk （塑化剂检测专用萃取柱） DM-5MS 30m x 0.25mm x 0.25um样品前处理：1.1 片剂、颗粒样品 准确称取1.0 g样品置于具塞玻璃管中,加入5 mL 正己烷,充分涡旋混合2 min ,4000 r/min 转速下离心2 min,取上清液,再用5 mL正己烷重复提取一次,合并两次上清液,于40 ℃水浴中氮吹至近干，用正己烷定至2 mL，待净化。 1.2 注射液样品 准确量取5 mL样品置于具塞玻璃管中,加入10 mL 正己烷：甲基叔丁基醚（1:1）,充分涡旋混合2 min ,4000 r/min 转速下离心2 min,取上清液,再用10 mL正己烷：甲基叔丁基醚（1:1）重复提取一次,合并两次上清液,于40 ℃水浴中氮吹至近干，用正己烷定至2 mL，待净化。 1.3 糖浆样品 准确量取2 mL样品置于具塞玻璃管中,加入1 mL乙腈，混匀，再加入10 mL 正己烷,充分振荡2 min ,4000 r/min 转速下离心2 min,取上清液,再用10 mL正己烷重复提取一次,合并两次上清液,于40 ℃水浴中氮吹至近干，用正己烷定至2 mL，待净化。 2.SPE柱净化—— ProElut PSA玻璃SPE （货号：63206G） (1)活 化： 向SPE小柱中加入1.0 g无水硫酸钠，再依次加入5mL丙酮、5 mL正己烷，弃去流出液； (2)上 样： 加入待净化液，流速控制在1 mL/min内； (3)洗 脱： 依次加入5 mL正己烷、5 mL4%丙酮-正己烷溶液，接收流出液，在40 ℃温度下，缓慢氮气流条件下吹至近干(约0.5ml)后挥干，用乙腈定容至1 mL，供HPLC或GC-MS检测。色谱条件：GC-MS分析条件 色谱柱：DM-5MS,30 m × 0.25 mm × 0.25 μm，（货号：8221） 进样口温度：280 ℃ 升温程序：初始温度60 ℃，保持1 min，以20 ℃/min升温至220 ℃，保持1 min，再以5 ℃/min升温至300 ℃，保持10 min 载气：氦气，流速：1 mL/min 进样方式：不分流进样 进样量：1 μL 离子源温度：230 ℃ 接口温度：280 ℃ 溶剂延迟：5 min文章出处：迪马科技关键字：塑化剂，邻苯二甲酸酯，药品，SPE，GC-MS，DM-5 MS，ProElut PSA摘要：利用有机溶剂提取样品中的邻苯二甲酸酯，经ProElut PSA玻璃固相萃取小柱净化后，运用HPLC、GC-MS分析测定。谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/files/2_1(1).jpghttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/files/2_2(1).jpghttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/files/2_3(1).jpg备注：本方法适用药品中（片剂、颗粒、注射液、糖浆等样品）邻苯二甲酸酯检测。

  • 【原创大赛】关于6种邻苯二甲酸酯类测定的两个个标准的解读

    【原创大赛】关于6种邻苯二甲酸酯类测定的两个个标准的解读

    邻苯二甲酸酯类即为增塑剂，因在PVC中加入增塑剂可以改进其柔软性、耐寒性和光稳定性，因此被大量应用于各种不饱和树脂，纤维素树脂、环氧树脂、醋酸乙烯树脂和某些合成橡胶中，然而此类物质在生物特性上却是一类环境雌激素，其毒性也越来越引起人们的重视。它的直接影响有：一、生物致癌、致畸性；二、生殖发育毒性。6种邻苯二甲酸酯类包括邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸丁苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）、邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)，现我就我用过的两个标准《GB36246-2018附录A中小学合成材料面层运动场地邻苯二甲酸酯类化合物含量的测定》(以下简称36246)和《橡胶制品 邻苯二甲酸酯类的测定方法的测定GB/T 29608-2013》(以下简称29608)这两个标准进行解读。首先，说一下相同点，两个标准规定的方法都是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法，采用总离子流色谱图（TIC）进行定量，选择离子检测（SIM）进行定量，即外标法定量。这里还有一个没有想到的相同点，那就是两个标准给出的线性范围竟然一样，都是：0.5mg/L-50mg/L之间的不少于5点的混合标准工作溶液，标准工作溶液宜在1℃-4℃的冰箱保存，配制后90d内使用。因为两个标准给出的色谱柱不一样，所以仪器条件中的升温程序有所不同，但在同一实验室，测定相同的目标物，可以采用相同的色谱柱和仪器条件，这里附上我的仪器条件如下：进样口温度：290℃柱温：程序升温，初温150℃，保持3min，以25℃/min升至250℃，以5℃/min升至290℃，保持,10min。接口温度：280℃离子源温度：230℃电离方式：EI质量扫描范围：50amu-500amu测试方式：全扫描的总离子流图（TIC）定性，选择离子监测（SIM）定量进样方式：不分流进样载气流量：氦气（纯度：≥99.99%）,流量为1.0mL/min进样量：1μL溶剂延迟：4.5min这里说明一下所用的仪器型号为：安捷伦的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]（7890B-7955B）和色谱柱型号（石英毛细管柱DB-5）附上图谱如下：[align=center][img=,565,252]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910241502275822_2863_3232436_3.png!w565x252.jpg[/img][/align][align=left]下来该说说不同点了，因为两个标准针对的基质不同，所以推荐的萃取剂不同，36246的基质是中小学合成材料面层运动场地，包括现浇型面层、预制型面层、人造草坪面层等，而29608所针对的基质是橡胶制品，所以采用的萃取剂和提取方式有所不同。36246推荐的是乙酸乙酯作为溶剂，而29608推荐的是二氯甲烷作为溶剂。萃取方式也有所不同。36246的萃取方式相对省时省力，即称取约0.5g样品（经冷冻研磨，选取粒径在0.85-1.40mm之间的细小颗粒），精确至0.1mg，放入螺口刻度瓶（带密封盖），加入10mL萃取溶剂乙酸乙酯，并密封试管，置于超声波发生器中，在60℃水温下超声萃取60min。萃取完成后，取出刻度管冷却至室温并混合均匀，待测。而29608的萃取方式为：称取1 g样品，精确至0.1mg，用定性滤纸包好后放入索氏抽提器中，加入60mL二氯甲烷，在80℃水浴抽提8h以上，抽提完成后，氮吹干二氯甲烷，加入3mL正己烷至抽提烧瓶中，盖上瓶盖，超声使萃取物中的邻苯二甲酸酯充分溶解于正己烷中，低温加热，氮吹浓缩至1.0mL。取待测液经硅胶萃取柱净化处理（净化前用10mL正己烷进行活化），用正己烷溶剂清洗抽提瓶2次，每次0.5mL。上样后用10mL正己烷淋洗，25mL二氯甲烷洗脱，只收集洗脱液，洗脱液经氮吹吹干二氯甲烷后用正己烷溶解，并转移至10mL的容量瓶内，用正己烷定容至刻线，上机分析。这里36246的最终上机溶剂是乙酸乙酯，而29608则是正己烷，所以对应的标准品配置时所用的溶剂也不一样，个人认为乙酸乙酯较好一些，毕竟正己烷易挥发，易造成浓度的偏差。虽然标准给出的计算公式不同，但是意思一样，即为常用的CVf/m，因为29608制定较早一些给出的计算公式里面的面积比在现在的工作站中已经自动计算为C，即浓度，减少了人工计算的繁琐。还有重要的一个点，那就是空白的扣除了，作为增塑剂，平时实验过程中不可避免要用到一些塑料、橡胶器皿了，如萃取管、滴管、进样垫等等，这些都会或多或少含有塑化剂，对结果有影响，所以尽量不用。就是不用也要做扣除空白操作。以上是我的一些观点，欢迎指正。[/align]

  • 邻苯二甲酸脂的标准品如何保存

    在配置邻苯二甲酸脂的标准品的过程中，用正己烷配置的一定浓度标准品比如1.0ppm 在常温下放置一周，体积并无变化.为何上机分析时与一起配置的相同浓度（1.0ppm存储于冰箱中）峰面积相差几倍？（检测仪器重复性很好）

  • 17种邻苯二甲酸酯混标（GB21911）--完善

    一直以来，客户对DNP这一物质存在的不同的声音和需求DNP 包括DnNP和DINP，国标里称之为DNP，但 显示为单峰，实际上应该是DnNP， 而很多客户又需要DINP，因为实际上的添加更多的是异构体混合物的情况，毕竟单纯的DnNP还需要分离出来 ，这是要增加塑化剂生产商的成本的，很少有这种添加的。现为了适应各方面的需求，我们推出一款新的邻苯二甲酸酯混标，适用于GB 21911检测，CDGG-111199-01-1ml17种邻苯二甲酸酯混标（GB/T 21911）（含DNP单峰和DINP异构体）1000mg/L于正己烷，1ml1 邻苯二甲酸二甲酯(DMP) 131-11-3 1000mg/L2 邻苯二甲酸二乙酯(DEP) 84-66-2 1000mg/L3 邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP) 84-69-5 1000mg/L4 邻苯二甲酸二丁酯(DBP) 84-74-2 1000mg/L5 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯，(DMEP) 117-82-8 1000mg/L6 邻苯二甲酸二-4-甲基-2-戊基酯(BMPP) 146-50-9 1000mg/L7 邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯(DEEP) 605-54-9 1000mg/L8 邻苯二甲酸二正戊酯(DPP) 131-18-0 1000mg/L9 邻苯二甲酸二己酯(DHXP，DNHP) 84-75-3 1000mg/L10 邻苯二甲酸丁苄酯(BBP) 85-68-7 1000mg/L11 邻苯二甲酸二丁氧基乙基酯(DBEP) 117-83-9 1000mg/L12 邻苯二甲酸二环己酯(DCHP) 84-61-7 1000mg/L13 邻苯二甲酸二-2-乙基己酯(DEHP) 117-81-7 1000mg/L14 邻苯二甲酸二苯酯 84-62-8 1000mg/L15 邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP) 117-84-0 1000mg/L16 邻苯二甲酸二异壬酯(DNP) (异构体混合物) 84-76-4 1000mg/L17 邻苯二甲酸二壬酯(DNP) (单峰) 84-76-4 1000mg/L希望有助于大家的分析检测工作。

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