看美国药典测溶剂残留方法的时候,看到系统适应性溶液以及系统适应性实验,偶不是很明白。哪位高人指点一下,这种实验的必要性和关键点?还有具体操作方法。我没有做过做过系统适应性实验,希望高人指点
[b][font=宋体]问题描述:系统适应性试验是怎样做的?每做一批样都需要进[/font]5[font=宋体]针对照吗?[/font][font=宋体]解答:[/font][/b][font=宋体]([/font]1[font=宋体])《中国药典》规定高效液相色谱法色谱系统适应性试验应包括:色谱柱的理论塔板数、分离度、重复性和拖尾因子。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])理论塔板数通常反映色谱柱的分离效率(简称柱效),《中国药典》中不同物质的最低理论塔板要求不一样。理论塔板数取决于固定相的种类、性质(粒度、粒径分布等)、填充状况、柱长、流动相的种类和流速及测定柱效所用物质的性质。[/font][font=宋体]([/font]3[font=宋体])分离度是判断两物质在一个方法中分离的程度,虽然与柱效相关,但在衡量系统适用性时,首先强调的应该是分离度,只有当色谱图中仅有一个色谱峰或测定微量成分时,规定柱效才有其特殊重要性。[/font][font=宋体]([/font]4[font=宋体])重现性保证了方法的可重复性,拖尾因子对柱效提出了要求,柱子老化、塌陷,拖尾因子则难以达到要求。[/font][font=宋体]([/font]5[font=宋体])在进行高效液相色谱系统适应性试验时,除了重复性要求测定五次外其余参数没有要求进样次数。[/font][font=宋体]([/font]6[font=宋体])除非另有规定,系统适应性参数由待测组分的数据计算,目前大部分工作站都能直接获得理论塔板数、分离度、拖尾因子等系统适应性数据。配置系统适应性试验待测溶液时,溶液中包含一定量的待测组分和一些其它物质(如药品辅料或杂质)。当色谱系统有显著变化或者要用特殊试剂时,则要重新做系统适应性实验。只有系统适应性试验符合规定的要求,才能将液相色谱方法用于检测。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进:[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]
请问各位:系统适应性溶液是检测限或定量限的意思吗???????谢谢!!!
一般大家做cIEF,用啥做系统适应性
做连翘饮片的连翘酯苷A含量时,系统适应性总不达标,对照品连翘酯苷A的峰面积波动比较大,连续五针的Rsd在2%以上。比较苦恼,求助大神…
请问,在做液相含量检测时,是否需要每次都作系统适应性试验?
请问写方法验证资料时,什么情况下要写系统适应性?
翻药典的时候发现有些药品要做系统适应性试验,有些又没说要做。那么,什么情况下才需要做系统适应性试验?
谁能告诉我怎么调解液相系统适应性!!!!(根据一定的给定条件调解)系统适应性包括哪些方面???还有一个小问题,甲醇怎么超声都有气泡是怎么回事???超声机的问题吗????
系统适用性试验 对一些仪器分析方法,在进行方法验证时,有必要将分析设备、电子仪器与实验操作、测试样品等一起当作完整的系统进行评估。系统适用性便是对整个系统进行评估的指标。系统适用性试验参数的设置需根据被验证方法类型而定。色谱方法对分析设备、电子仪器的依赖程度较高,因此所有色谱方法均应进行该指标验证,并将系统适用性作为分析方法的组成部分。具体验证参数和方法参考中国药典有关规定。那么这个系统适应性试验该如果做
药典的通则里,会有关于系统适应性的一些通则。比如:除特殊规定外,分离度不小于1.5,理论塔板数不小于5000,拖尾因子不大于0.15,重复性的RSD不大于2.0%。。。类似于这种。我的问题是:如果具体的某一产品的描述中,只对分离度做了大于2.0的要求,关于理论塔板数、拖尾因子等内容均未提及,那么我在测试中,是否也需要对理论塔板数、拖尾因子等内容做考察,以确保达到通则里的最低要求?
各位高手帮我分析一下: 今天下午做一个产品的测试前系统适应性,HPLC仪器.发现有两个相邻的杂质峰的分离度达不到2.0,只有1.68(文件要求大于2.0) 而且用的是新买的柱子(已经润洗了一个晚上).请问是什么原因?如何提高这两个杂质峰之间的分离度.与流动相,缓冲液的PH值有关吗?与样品的配置浓度有关吗?
要检测医疗用品敷料中环氧乙烷的含量,目前采用FID-顶空测试法,客户审核提出问题点:有方法验证,但是仪器的系统适应性验证没做,请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的系统适应性验证怎么做呢?分离度测试那些不知道杂质,样品处理又是水做浸提液的,请问各位怎么做呢?还有分离度一定要用环氧乙烷做吗?还是可以用平时检测的其他物质来做?
2000版药典规定有系统适应性试验,2005年版的没了,我们现在想做进去,不知是否需要按照药典一板一眼地做6针,大家怎么做的?谢谢!
请问色谱系统适应性试验怎么做,具体方法是什么?样品分析方法是用的面积百分比法,系统适应性方法是不是要和样品一致呢?还有就是如果买不到对照品怎么做系统适应性试验?可以用样品代替吗?刚开始接触这些,不太了解,哪位老师可以指点下,谢谢
怎样观察 HPLC 系统适应性?
请高手指点一下,我做系统适应性试验过程如下,时隔1小时进标准品1次,标准品在20分钟左右出峰完全,连续5次,在chemstation报告中设定“编辑噪音范围”,然后不知所措[em09501],请教如何出系统适应性报告
各位前辈,有谁用过waters 的系统适应性软件吗?这个好用吗?给点建议
求助,安捷伦的EZChrom工作站谁比较熟悉,系统适应性参数怎么调出来?刚查了一下说明书,说是要进行单独的系统适应性测试才可以。我想问下,没有选这个选项的情况下,就不能调出来系统适应性参数么?这也太水了吧。其他的工作站都可以啊,Agilent自己的chemstation也可以的啊。
waters液相色谱系统适应性验证是做什么?
高效液相色谱试验的问题:05版药典中多数系统适应性试验都没写用标准品还是供试品来做,所以多数我们都用对照品来做了。而2010版药典中很多改为用供试品或供试品经过处理来做系统适应性试验,以便于更好的分离要检成分与杂质。但当供试品中不含有规定的成分时,就不出峰等,就体现不出系统适应性试验的作用了。这样的情况下该怎么做?改用对照品吗,还是改用其他方法?但改了之后又与药典不一致怎么办?
请教一个问题 ,用顶空气相做甲酸甲酯的系统适应性,同一个标样进6针,峰面积漂的很厉害,是什么原因?RSD连10都过不了,溶剂是水。有没有哪位大侠做过的?万分感谢!
实验室新人求助。我在做缬沙坦氢氯噻嗪系统适应性的时候前5针正常,最后一针没有出峰,后续单针,样品和后来复测又都是好的。这种情况原因是什么呢?进样量,有问题?
用Aglient7890 配顶空自动进样器,溶液体积1ml,柱头压10psi,程序升温,用水做溶剂,测乙醇,丙醛。柱子DB-624顶空温度分别为90,110,120。可是做了好几遍,系统适应性RSD总是过不了,做出来的峰面积大小不一。乙醇面积小的为35,大的就到了64做了以下尝试:一:换了一种密封性更好的盖子,还是一样的结果。二:加压时间由3分钟变成0.5分钟,结果还是一样。现在很头疼,想不出问题出在哪里,以前我们测乙醇,也是用水配的,只不过体积为5ml.其他也都差不多啊,为什么这次会这样呢。劳烦大家帮忙想想,这个还有那些条件会影响重复性啊?
不同的品种不同项目做系统适应性试验时,有的只要求做个理论塔板数,有的要做理论塔板数和分离度和拖尾因子,有的还要做重复性的相对偏差。其实,只需要做客户要求的某1项或几项,还是4项都要全做?
请教各位经常做色谱分析的专家,一般系统适应性试验是应该按照本实验室固有的模式,(例如标样重复进样几针计算RSD),还是会按照具体项目或产品方法中的要求(例如有的会要求运行灵敏度溶液)进行的,本人处于迷惑之中ing~~~~~[em0813] [em0813]
我是API,检测的进厂化工溶剂原料,纯度都是很高的,用毛细管FID[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测,使用面积归一法定量,可GMP要求作系统适应性,有必要吗,应该怎么作
顶空进样系统适应性大家都做得怎么样?我做的重复性太差,所以我每个样品只进一针,进两针就做两个样,总感觉这样不太合适?希望做过的版主多多指教?
药典中高效液相色谱系统适应性实验主要包括理论塔板数、分离度、重复性和拖尾因子四个指标。当用LC-MS/MS进行含测实验时还需做这些系统适应性实验不?感觉分离度这个指标在LC-MS/MS的MRM检测中已不大重要了。有哪位大侠可指点一下?
你购买过液相色谱系统适应性专用对照品吗,还是直接以含量用对照品来做,如阿莫西林?