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聚甲酚磺醛杂质双甲酚磺

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  • 【求助】二甲酚橙（XO）有效期

    刚买了瓶XO，想做锌的测定但是好几次都是在最后颜色没变化，（测过PH值，都在5~6）溶液颜色都是浅黄，没有络合紫色现象是不是二甲酚橙过期或假冒？正在与厂家联系有谁知道二甲酚橙容易失效吗一般保质期为多长时间？

  • 二甲酚橙的性质

    二甲酚橙　　二甲酚橙（xylenol orange)属三苯甲烷类显色剂，简称XO。　　二甲酚橙是紫色结晶，易溶于水。它在pH6.3时显红色，pH=6.3时呈中间颜色。而二甲酚橙与金属离子的络合物则是红紫色的，故它只能在pH6.3的酸性溶液中作用。用二甲酚橙为指示剂，在酸性溶液中以EDTA直接滴定Bi3+,Zn2+,Pb2+,Hg2+等离子可得很好结果。　　二甲酚橙常配成0.2%的水溶液使用。 使用EDTA滴定Al3+时,使用的是反滴定法,一般都是使用Zn2+络合多余的F-,使用二甲酚橙滴定Zn2+方法简单,效果也很好.性质：二甲酚橙属于三苯甲烷类显色剂；一般商品是钠盐,红棕色粉末。易溶于水,不溶于无水醇。二甲酚橙是紫色结晶，易溶于水，它有6级酸式解离。其中H6In至H2In4-都是黄色，HIn5-至In6-是红色。在pH=5～6时，二甲酚橙主要以H2In4-形式存在。H2In4-的酸碱解离平衡如下：H2In4-pKa=6.3H++HIn5-黄 红 由此可知，pH6.3时，它呈现红色；pH6.3时，呈现黄色；pH=pKa=6.3时，呈现中间颜色。二甲酚橙与金属离子形成的配合物都是红紫色，因此它只适用于在pH6的酸性溶液中。 可用于许多金属离子的直接滴定，如ZrO2+(pH1)，Bi3+(pH=1～2)，Th4+(pH=2.5～3.5)等，终点由红紫色转变为亮黄色，变色敏锐。Al3+、Fe3+、Ni2+、Ti4+和pH为5～6时的Th4+对二甲酚橙有封闭作用，可用NH4F掩蔽Al3+、Ti4+，抗坏血酸掩蔽Fe3+，邻二氮菲掩蔽Ni2+，乙酰丙酮掩蔽Th4+、Al3+等，以消除封闭现象; 二甲酚橙通常配成2g·L-1的水溶液，大约稳定2～3周。用途：酸碱指示剂、金属指示剂

  • 【原创大赛】【中秋国庆我这么度过】《新技术5：二甲酚橙在pH环境下CIELAB参数的变色指标选择》选择》

    【原创大赛】【中秋国庆我这么度过】《新技术5：二甲酚橙在pH环境下CIELAB参数的变色指标选择》选择》

    【中秋国庆我这么度过】《新技术5：二甲酚橙在pH环境下CIELAB参数的变色指标选择》前言 二甲酚橙（Xylenol Orange），也称二甲苯酚橙;二甲酚桔黄，3，3′-双邻甲酚磺酰酞，邻甲酚磺酰酞-3，3′-双甲基亚氨基二乙酸，二甲酚橙三钠盐;XO指示剂。英文别名：英文别名：o-cresolsulphonephthalein-6,6-di(methylaminodiacetic acid)；o-Cresolsulfonphthaleindi-(methyl-iminodiacetic acid)；2,2',2'',2'''-tetraaceticacid；2--4-hydroxy-5-methyl-phenyl]-1,1-dioxo-benzooxathiol-3-yl]-2-hydroxy-3-methyl-phenyl]methyl-(carboxymethyl)amino]aceticacid。分子式C[sub]31[/sub]H[sub]32[/sub]Na[sub]4[/sub]N[sub]2[/sub]O[sub]13[/sub]S，分子量760.60，CAS号：1611-35-4。结晶性粉末。易吸湿。易溶于水，不溶于无水乙醇。210℃分解。最大吸收波长580nm。[align=center][img=,690,285]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669931_1722582_3.jpg[/img][align=center]图1. 二甲酚橙二钠盐的结构式 pH变色域：黄色6.3。有6级酸式解离。其中H6In至H2In4-都是黄色，HIn5-至In6-是红色。在pH=5～6时，二甲酚橙主要以H2In4-形式存在。H2In4-的酸碱解离平衡如下：H2In4-（黄）—— H+ + HIn5-（红） （pKa=6.3）[align=center][img=,666,287]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016091607083327_01_1722582_3.jpg[/img][align=center]图2. 二甲酚橙显色产物的结构式 主要用于络合指示剂、酸碱指示剂，滴定锌、铋、镉、钴、铜、铁、汞、铟、镧系元素、镍、铅、钪、钍、锆、铊、铀(VI)、钒等，光度测定锌、铝、铍、铋、镧、铌、镍、钯、钍、钇、锆等。在酸性溶液中以EDTA直接滴定Bi[sup]3+[/sup]，Zn[sup]2+[/sup]，Pb[sup]2+[/sup]，Hg[sup]2+[/sup]等离子效果很好，终点由红紫色转变为亮黄色，变色敏锐。二甲酚橙通常配成2g·L[sup]-1[/sup]的水溶液，大约稳定2～3周。1. 实验部分1.1试剂、仪器与测量条件 0.5mol/L H[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub]溶液，0.5 mol/L NaOH溶液，二甲酚橙指示剂（二甲酚橙0.2 g，水溶解、定容至100ml）。UV2600分光光度计，色度测量系统（自研），测量条件。1.2 实验内容1.2.1二甲酚橙指示剂溶液的吸收峰 将二甲酚橙指示剂溶液滴入不同pH值的溶液中，在分光光度计测量其吸收峰，见表1、图3。[align=center][img=,553,272]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016091607085430_01_1722582_3.jpg[/img][align=center]图3. 二甲酚橙指示剂在pH环境的吸收曲线 图3显示，二甲酚橙在不同pH值的溶液中均有2个吸收峰，而且随着pH值的变化而发生位移。pH值在5～10之间，有2个吸收峰，其它浓度有一个最大吸收峰，见表1。[align=center]表1. 不同PH环境下二甲酚橙指示剂最大吸收峰的变化 [table][tr][td] [align=center]波长（nm） [/td][td] [align=center]PH1 [/td][td] [align=center]PH2 [/td][td] [align=center]PH3 [/td][td] [align=center]PH4 [/td][td] [align=center]PH5 [/td][td] [align=center]PH6 [/td][td] [align=center]PH7 [/td][td] [align=center]PH8 [/td][td] [align=center]PH9 [/td][td] [align=center]PH10 [/td][td] [align=center]PH11 [/td][td] [align=center]PH12 [/td][/tr][tr][td] [align=center]430 [/td][td] [align=center]1.722 [/td][td] [align=center]1.559 [/td][td] [align=center]1.600 [/td][td] [align=center]1.565 [/td][td] [align=center]1.748 [/td][td] [align=center]1.688 [/td][td] [align=center] [/td][td] [align=center] [/td][td] [align=center] [/td][td] [align=center] [/td][td] [align=center] [/td][td] [align=center] [/td][/tr][tr][td] [align=center]435 [/td][td] [align=center] [/td][td] [align=center] [/td][td] [align=center] [/td][td] [align=center] [/td][td] [align=center] [/td][td] [align=center] [/td][td] [align=center]1.934 [/td][td] [align=center]1.679 [/td][td] [align=center] [/td][td] [align=center] [/td][td] [align=center] [/td][td] [align=center] [/td][/tr][tr][td] [align=center]440 [/td][td] [align=center] [/td][td] [align=center] [/td][td] [align=center] [/td][td] [align=center] [/td][td] [align=center] [/td][td] [align=center] [/td][td] [align=center] [/td][td] [align=center] [/td][td] [align=center]1.497 [/td][td] [align=center] [/td][td] [align=center] [/td][td] [align=center] [/td][/tr][tr][td] [align=center]445 [/td][td] [align=cent

  • CATO独家 | 双氯芬酸钠杂质标准品

    CATO独家 | 双氯芬酸钠杂质标准品

    ◇双氯芬酸钠杂质在双氯芬酸钠的生产和储存过程中，可能会产生一些杂质，双氯芬酸钠的杂质有多种，包括但不限于以下几种：双氯芬酸钠杂质A：这是一种具有特定CAS号（15362-40-0）和分子式（C14H9Cl2NO2）的杂质。其分子量为278.13，密度为1.4±0.1 g/cm3，沸点为488.6±45.0°C at 760 mmhg，熔点为115-119°C；双氯芬酸钠杂质（1-（2,6-DICHLOROPHENYL）INDOLIN-2,3-DIONE）：这是一种具有CAS号的杂质，其化学式为C14H7Cl2NO2。双氯芬酸钠的其他杂质：除了上述两种杂质外，双氯芬酸钠还可能存在其他杂质，如乙酰氯芬酸杂质、醋氯芬酸杂质等。CATO标准品提供的双氯芬酸钠全套的杂质，这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要，也是药物研发过程中不可或缺的一部分。[img=,607,518]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402192056045756_8062_6381607_3.png!w607x518.jpg[/img]广州佳途科技股份有限公司深知药物研发与质量控制的重要性，CATO标准品厂家，提供双氯芬酸钠全套的杂质，为客户提供更加精准、可靠的分析标准品，助力药物研发事业的快速发展，以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。

  • 【分享】热烈欢迎zh860717 和huangza来到重金属及有害元素版面担任版主

    http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gif热烈欢迎zh860717 和huangza来到重金属及有害元素版面担任版主，请大家多多支持zh860717 和huangza版主，对重金属及有害元素版面多提意见！zh860717 和huangza版主请进，90积分！其余18分前三位提意见版友分享哦！PS:悬赏少给了10分，用加分形式补足哈！

  • 甲酚 液质联用条件是怎样的

    [color=#444444]以前做过甲酚纯品的质谱，但总是做不出来是什么原因？这样的话是不是不能做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]了？有没有做过甲酚[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]的呢想求教一下[/color]

  • 除草剂：环磺酮 介绍

    环磺酮（tembotrione）是三酮类除草剂的成员之一，属于HPPD抑制类除草剂，由拜耳于2007年研发成功。目前，三酮类除草剂大家族的成员还有先正达公司分别于1993年、2000年登记上市的的磺草酮和硝磺草酮和日本SDS生物公司开发的双环磺草酮以及拜耳上世纪80年代的Tefuryltrione。环磺酮的除草活性通过4-羟基苯基丙酮酸醋双氧化酶(HPPD)抑制剂表现出来，HPPD受到抑制后，杂草分生组织中酪氨酸积累和质体醌缺乏，3-5天后，杂草出现黄化症状，最终蔓延至整株，杂草白化死亡。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704222215_01_1623180_3.jpeg环磺酮一般与安全剂双苯恶唑酸复配使用，可保护玉米免收紫外线伤害，具有广谱、作用快速的特性，且与环境具有高度相容性。与大名鼎鼎的硝磺草酮相比，环磺酮不仅活性更高，而且防治杂草范围更广。环磺酮对蓟属、旋花属、婆婆纳属、辣子草属、尊麻属、春黄菊和猪殃殃等多种杂草也均有很强的灭杀作用，还能杀灭对草甘膦、麦草畏及ALS抑制剂类除草剂产生抗性的杂草。此外，环磺酮有较强的抗雨水冲涮能力，且可以在作物整个生长期均保持良好的除草活性而不会对下一茬作物造成危害。相对于硝磺草酮在杂草防治方面用药时间必须早来说，而环磺酮在用药时间上的限制大大降低。2007年初，环磺酮在奥地利获得登记（全球首次登记），截止2013年，环磺酮已在美国、奥地利、加拿大、巴西等26个国家获得登记。环磺酮自2008年进入市场后销售额一路攀升，09年环磺酮全球销售额还不足0.3亿美元，2010年达到0.95亿美元，2011年达到1.2亿美元，至2013年销售额达到2.1亿美元，销售额占拜耳其他除草剂销售总额的15.6%。目前，环磺酮仍属于专利保护产品，尚未在中国获得登记，在欧洲和美国的专利号分别为：EP1117639和US6376429，将分别于2019年9月9日、2019年10月7日专利到期。SPC专利保护到期时间为2021年。环磺酮在中国的专利号为ZL99811954，到期日为2019年9月9日。

  • 【求购】 标样 二甲酚 三甲酚 乙基酚 萘

    我公司现急需以下标样，有知道联系厂家的联系方式的请帮帮忙，谢谢！！2，6-二甲酚：纯度大于99.0%3，4-二甲酚：纯度大于99.0%3，5-二甲酚：纯度大于99.0%2，3，5-三甲酚：纯度大于99.0%2，4，5-三甲酚：纯度大于99.0%2，4，6-三甲酚：纯度大于99.0%3，4，5-三甲酚：纯度大于99.0%邻-乙基酚：纯度大于99.0%间-乙基酚：纯度大于99.0%对-乙基酚：纯度大于99.0%萘：纯度大于99.0%联系方式：0531-88032362/88034128联系人：项亮华

  • 【转帖】ECHA 就甲酚的测试提案征求意见

    近日，欧洲化学品管理局（ECHA）发布了对单-和/或间-和/或三(1-苯乙基)-m-甲酚和 p-甲酚（mono- and/or di-and/or tri(1-phenylethyl)-m-cresol and p-cresol）的测试提案。提案中包括了该物质的亚慢性毒性（90 天） 、口服生殖毒性（二代生殖毒性）以及生殖毒性（发育毒性） 。ECHA就该草案征求民众意见， 提案的征询截止日期为 2011年 1月 17 日。

  • 请问这个溴甲酚绿指示剂怎么配制？

    溴甲酚绿指示剂:称取100mg溴甲酚绿于研钵中，加少量1+4(V/V)乙醇研细，移入100mL容量瓶中，用1+4(V/V)乙醇定容至标线。1+4(V/V)乙醇是什么意思？怎么理解？

  • 样品杂志峰出现双头峰

    求教大神，血浆稀释的替考拉宁标准品，流动相是乙腈和磷酸盐，岛津C18的柱子，现在有的样品杂志峰出现双头峰，而且杂质峰高逐渐增加，样品定量也不准确，但是同一批中也有正常的杂质峰，正常的峰形中样品定量准确，这是什么原因？请教大家

  • 【讨论】修改“加分”设置的建议

    【讨论】修改“加分”设置的建议

    [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911122250_184116_1610969_3.jpg[/img][em09501]现在“加分”设置比较浪费时间，不精益。比如，一个界面有20条帖子，我要给第19个、第20个帖子加分：如下操作：拖动鼠标看到第19个帖子，点击“加分”，加分后，系统自动将界面调到界面的第一个贴上，我还要拖动到第20个帖子，点击“加分”，加分后，系统又将视角转到第一个帖子的位置上？这样是否工作效率比较低?[color=#DC143C]能否？加分后，视角停留在原位，这样即剩时间又不会漏掉有效帖子，避免漏加分。[/color] 小兵 2009.11.12

  • 2015药典甲酚皂的检测——DM-225

    2015药典甲酚皂的检测——DM-225

    以 50%氰丙基苯基二甲基聚硅氧烷为固定液，柱温为 110℃ 。理论板数按邻甲酚峰计算不低于5000，内标物质峰与邻甲酚峰、对甲酚峰和间甲酚峰之间的分离度应符合要求。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612021628_01_1987954_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612021628_02_1987954_3.png

  • 131个样品如何最快的时间出具数据，积极参与 建设性意见大大加分

    131个样品如何最快的时间出具数据，积极参与 建设性意见大大加分

    以下是131个乳粉样品，要求7人在最短的时间内出具感官 蛋白 脂肪 灰分 水分 杂质度 热稳定性 抗生素（试剂盒快检） 硝酸 亚硝 乳糖 非蛋白氮 的报告数据。我们的方案： 7个人，每天加班3小时，截止今天终于结束了。灰分 水分 蛋白非蛋两人，脂肪两人， 硝酸 亚硝一人，乳糖一人，抗生素 感官 杂质度一人。虽然不是什么好的方案，周末之前终于完成了任务。 大家有什么合理化的意见。担心积分不够？积极参与，大大的加分额。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308152342_457925_2227357_3.jpg

  • 【讨论】菊花之乡陷硫磺疑云 每年200吨硫磺菊流入市场

    http://photocdn.sohu.com/20110609/Img309659511.jpg菊花种苗，6月小麦收割完就能大面积栽种了（中广网记者 周义/摄）http://photocdn.sohu.com/20110609/Img309659512.jpg经硫磺熏制的菊花饼花（中广网记者 周义/摄）http://photocdn.sohu.com/20110609/Img309659513.jpg硫磺熏制的饼花，经过长时间的通风，刺激性气味已闻不到了（中广网记者 周义/摄）　　中广网射阳6月8日消息（记者周义）江苏省射阳县洋马镇，号称中国药材之乡，又自称为菊花之乡。因为洋马镇生产菊花、瓜蒌、黄芪等中药材，其中菊花的产量占相当大的份额。很多种植或者加工、贸易的农民也都靠菊花发了家，但是在每年两千吨上下的菊花产量中，却有大约200吨用硫磺熏制的菊花充斥其中，流向市场。　　在江苏射阳县洋马镇在药材村，记者看到一户农家在路边自家房门前的空地上摆放着十几袋菊花饼花。当地村民告诉记者，这是用硫磺熏过的花。记者闻了闻，并没有闻道硫磺的刺鼻味道。村民说，用硫磺熏过的菊花只要在通风的条件下放个把月，就不会闻到硫磺的气味了。菊花的产品有两种：一种是业内称为杀青花的散装的菊花；还有一种饼花，顾名思义，就是看上去像一块面饼的形状，正是这种饼花相当数量是用硫磺熏制的。　　菊花加工的主要工序是脱水，也就是将菊花中的水分去掉。为了节省成本，传统的菊花制造工艺就是通过硫磺熏蒸，破坏表面蜡质，起到干燥作用。但是从2005年起中华药典已不再允许使用硫磺熏蒸法，原因是硫磺熏蒸后的菊花药味会变酸，造成主要成份损失而影响临床疗效，同时残存二氧化硫，造成毒性叠加。洋马镇一位做菊花生意的老板说，在洋马镇大的菊花加工厂没有用硫磺熏过的菊花，但农户还在普遍使用。

  • 【天瑞论文奖】+【第三届原创】烟嘧磺隆分子印迹聚合物识别特性的光谱研究

    维权声明：本文为sibianjing原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。摘要：用紫外及红外分光光度法研究了印迹分子和单体之间的作用力, 结果表明随着甲基丙烯酸浓度的增加, 紫外吸收曲线的最大吸收波长发生红移, 说明两者之间存在氢键作用力; 经红外光谱分析进一步表明烟嘧磺隆的—NH、-S=O 和C=O 可以氢键和甲基丙烯酸的—COOH 之间有氢键作用。采用原位聚合法制备烟嘧磺隆分子印迹棒状聚合物, 除去印迹分子的聚合物留下了对印迹分子特异识别的结合位点。此聚合物可用来做吸附填料, 固相微萃取涂层材料，用以分离富集环境样品中的烟嘧磺隆。关键词：分子印迹；烟嘧磺隆；分子识别

  • 【原创大赛】消毒产品中甲酚皂含量方法验证报告

    【原创大赛】消毒产品中甲酚皂含量方法验证报告

    [align=center]消毒产品中甲酚皂含量方法验证报告[/align][align=center]消毒技术规范(2002) 2.2.1.2.15[/align][align=center]国联质检：陈娇[/align]一、方法概述 本方法采用消毒技术规范(2002) 2.2.1.2.15。消毒剂中的甲酚用乙醚进行萃取，FFAP毛细管柱进行分离，氢火焰离子化检测器检测，同时运用外标法和内标法进行定量分析。。二、仪器与试剂及标准品 1.仪器 1.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。2.试剂2.1乙醚，色谱纯；2.2水杨醛，分析纯。3.标准品3.1 甲酚混合标准溶液(邻甲酚、间甲酚、对甲酚均为1000μg/ml)；3.2 标准工作溶液：用乙醚逐级稀释，将甲酚混合标准溶液配置为5μg/ml、10μg/ml、20μg/ml、50μg/ml、100μg/ml的系列标准工作溶液； 3.3 内标溶液：称取水杨醛1.35g，置50ml容量瓶中，加乙醚使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为内标溶液。三、样品的处理 精密称取本品1.0g，置分液漏斗中，加盐酸0.1ml，摇匀，加水3ml，摇匀，精密加入乙醚20ml，轻轻振摇，静置分层，弃去水层，加水5ml，轻轻振摇，分层，弃去水层。精密量取乙醚提取液5ml 和内标溶液5ml，置具塞试管中，摇匀。按下式计算：四、分析步骤1.定性分析 分别取1μL标准工作溶液与试样溶液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析。通过比较试样与标样的保留时间进行定性。2.定量分析 然后分别取1μL标准工作溶液与待测溶液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析，选用峰面积计算方式进行定量。3.校正因子计算 精密称取水杨醛约1.3g，置50 ml 容量瓶中，加乙醚使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为内标溶液。另精密称取邻位甲酚对照品约0.65g，至25 ml 容量瓶中，加乙醚使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精密量取对照品溶液和内标溶液各5ml，置具塞试管中，密塞，摇匀。取1μl 注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，计算邻位甲酚的校正因子，再乘以1.042，即间，对位甲酚的校正因子。标准曲线：邻甲酚[table][tr][td][align=center]容量瓶编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]邻甲酚混合标准溶液的体积，μL[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500 [/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]邻甲酚混合标准溶液浓度，μg/mL[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]20 [/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]100 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]峰面积[/align][/td][td][align=center]1857[/align][/td][td][align=center]3688[/align][/td][td][align=center]7420[/align][/td][td][align=center]18844[/align][/td][td][align=center]37967[/align][/td][/tr][/table]R[sup]2[/sup]=0.9999[align=center][img=,638,429]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152052550634_9437_2904018_3.png!w638x429.jpg[/img] [/align][align=center] [/align]间甲酚[table][tr][td][align=center]容量瓶编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]间甲酚混合标准溶液的体积，μL[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500 [/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]间甲酚混合标准溶液浓度，μg/mL[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]20 [/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]100 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]峰面积[/align][/td][td][align=center]1732[/align][/td][td][align=center]3425[/align][/td][td][align=center]6909[/align][/td][td][align=center]17576[/align][/td][td][align=center]35141[/align][/td][/tr][/table]R[sup]2[/sup]=0.9999[align=center][img=,630,448]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152053058334_6187_2904018_3.png!w630x448.jpg[/img] [/align]对甲酚[table][tr][td][align=center]容量瓶编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对甲酚混合标准溶液的体积，μL[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500 [/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对甲酚混合标准溶液浓度，μg/mL[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]20 [/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]100 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]峰面积[/align][/td][td][align=center]1659[/align][/td][td][align=center]3356[/align][/td][td][align=center]6661[/align][/td][td][align=center]16898[/align][/td][td][align=center]33555[/align][/td][/tr][/table]R[sup]2[/sup]=0.9999[align=center][img=,645,431]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152053161694_7146_2904018_3.png!w645x431.jpg[/img] [/align]五、结果处理[align=center][img=,273,64]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152056047414_9874_2904018_3.png!w273x64.jpg[/img][/align][align=left]式中：X：甲酚皂含量，%；[/align] A ：内标物质峰面积； A[sub]1[/sub]：邻位甲酚峰面积； A[sub]2[/sub]：间、对位甲酚峰面积； f [sub]1[/sub]：邻位甲酚校正因子； f [sub]2[/sub]：间、对位甲酚校正因子； m[sub]1[/sub]：内标物质质量，g； m： 样品中甲酚质量，g。六、方法检测限 6次平行试验批内标准偏差以及检出限计算。1邻甲酚检出限结果[table][tr][td][align=center]编 号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定结果[/align][/td][td][align=center]5.130[/align][/td][td][align=center]5.099[/align][/td][td][align=center]5.084[/align][/td][td][align=center]5.090[/align][/td][td][align=center]5.089[/align][/td][td][align=center]5.063[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]S/N[/align][/td][td][align=center]1.09[/align][/td][td][align=center]0.87[/align][/td][td][align=center]0.90[/align][/td][td][align=center]0.96[/align][/td][td][align=center]1.09[/align][/td][td][align=center]0.87[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]S/N平均值[/align][/td][td=6,1][align=center]0.96[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]检出限(μg/mL)[/align][/td][td=6,1][align=center]0.78[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]定量限(μg/mL)[/align][/td][td=6,1][align=center]2.60[/align][/td][/tr][/table]2. 间甲酚检出限结果：[table][tr][td][align=center]编 号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定结果(μg/mL)[/align][/td][td][align=center]5.044[/align][/td][td][align=center]5.128[/align][/td][td][align=center]5.080[/align][/td][td][align=center]5.048[/align][/td][td][align=center]5.139[/align][/td][td][align=center]5.014[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]S/N[/align][/td][td][align=center]0.88[/align][/td][td][align=center]0.67[/align][/td][td][align=center]0.65[/align][/td][td][align=center]0.69[/align][/td][td][align=center]0.89[/align][/td][td][align=center]0.66[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]S/N平均值[/align][/td][td=6,1][align=center]0.74[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]检出限(μg/mL)[/align][/td][td=6,1][align=center]1.01[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]定量限(μg/mL)[/align][/td][td=6,1][align=center]3.38[/align][/td][/tr][/table]3. 对甲酚检出限结果：[table][tr][td][align=center]编 号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定结果[/align][/td][td][align=center]5.049[/align][/td][td][align=center]5.150[/align][/td][td][align=center]5.093[/align][/td][td][align=center]5.080[/align][/td][td][align=center]5.023[/align][/td][td][align=center]5.072[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]S/N[/align][/td][td][align=center]0.79[/align][/td][td][align=center]0.67[/align][/td][td][align=center]0.59[/align][/td][td][align=center]0.65[/align][/td][td][align=center]0.79[/align][/td][td][align=center]0.67[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]S/N平均值[/align][/td][td=6,1][align=center]0.69[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]检出限(μg/mL)[/align][/td][td=6,1][align=center]1.09[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]定量限(μg/mL)[/align][/td][td=6,1][align=center]3.62[/align][/td][/tr][/table]七、方法精密度以及空白加标回收率对阳性样品进行6次的测定，邻甲酚浓度测定结果如下：[table][tr][td][align=center]测定次数[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品浓度，μg/mL[/align][/td][td][align=center]9.891[/align][/td][td][align=center]9.855[/align][/td][td][align=center]9.861[/align][/td][td][align=center]9.882[/align][/td][td][align=center]9.872[/align][/td][td][align=center]9.886[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值，μg/mL[/align][/td][td=6,1][align=center]9.87[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差[/align][/td][td=6,1][align=center]0.0143[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]相对标准偏差[/align][/td][td=6,1][align=center]0.15%[/align][/td][/tr][/table]间甲酚浓度测定结果如下：[table][tr][td][align=center]测定次数[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td]样品浓度，ug/mL[/td][td][align=center]9.948[/align][/td][td][align=center]9.876[/align][/td][td][align=center]9.868[/align][/td][td][align=center]9.902[/align][/td][td][align=center]9.901[/align][/td][td][align=center]9.849[/align][/td][/tr][tr][td]平均值，ug/mL[/td][td=6,1][align=center]9.89[/align][/td][/tr][tr][td]标准偏差[/td][td=6,1][align=center]0.0346[/align][/td][/tr][tr][td]相对标准偏差[/td][td=6,1][align=center]0.35%[/align][/td][/tr][/table]对甲酚浓度测定结果如下：[table][tr][td][align=center]测定次数[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td]样品浓度，ug/mL[/td][td][align=center]9.990[/align][/td][td][align=center]10.037[/align][/td][td][align=center]10.057[/align][/td][td][align=center]9.984[/align][/td][td][align=center]10.073[/align][/td][td][align=center]10.093[/align][/td][/tr][tr][td]平均值，ug/mL[/td][td=6,1][align=center]10.04[/align][/td][/tr][tr][td]标准偏差[/td][td=6,1][align=center]0.0443[/align][/td][/tr][tr][td]相对标准偏差[/td][td=6,1][align=center]0.44%[/align][/td][/tr][/table]在本底中中分别加入甲酚混合标准溶液用乙醚稀释至20 ug/mL，测定，加标回收率见下表[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td=3,1][align=center]1[/align][/td][td=3,1][align=center]2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]本底含量ug/mL[/align][/td][td=6,1][align=center]未检出[/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][td][align=center]邻甲酚[/align][/td][td][align=center]间甲酚[/align][/td][td][align=center]对甲酚[/align][/td][td][align=center]邻甲酚[/align][/td][td][align=center]间甲酚[/align][/td][td][align=center]对甲酚[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收值ug/mL[/align][/td][td][align=center]19.661[/align][/td][td][align=center]19.531[/align][/td][td][align=center]19.748[/align][/td][td][align=center]19.650[/align][/td][td][align=center]19.575[/align][/td][td]19.796[/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][td=2,1][align=center]邻甲酚[/align][/td][td=2,1][align=center]间甲酚[/align][/td][td=2,1][align=center]对甲酚[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值ug/mL[/align][/td][td=2,1][align=center]19.656[/align][/td][td=2,1][align=center]19.553[/align][/td][td=2,1][align=center]19.772[/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][td=2,1][align=center]邻甲酚[/align][/td][td=2,1][align=center]间甲酚[/align][/td][td=2,1][align=center]对甲酚[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收率%[/align][/td][td=2,1][align=center]98.3[/align][/td][td=2,1][align=center]97.8[/align][/td][td=2,1][align=center]98.9[/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][td=2,1][align=center]邻甲酚[/align][/td][td=2,1][align=center]间甲酚[/align][/td][td=2,1][align=center]对甲酚[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]相对标准偏差%[/align][/td][td=2,1][align=center]0.0396[/align][/td][td=2,1][align=center]0.1591[/align][/td][td=2,1][align=center]0.1717[/align][/td][/tr][/table]八、总结本方法的邻甲酚检出限为0.78μg/mL、间甲酚检出限为1.01μg/mL、对甲酚检出限为1.09μg/mL；本方法的邻甲酚精密度为0.15%、间甲酚精密度为0.35%%、对甲酚精密度为0.44%；本方法测定消毒产品中甲酚皂含量数据准确，结果可信。此方法的准确性好，测定结果真实可靠，可用于消毒产品中甲酚皂含量的测定。

  • 求;双氟磺草胺的分析方法

    http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09501.gif求;双氟磺草胺的分析方法。百度上的山东某研究所的液相分析方法，其中有杂质在紫外检测器上不出峰，哪位有该产品的分析方法？

  • 海因法生产甘氨酸母液中杂质的检测

    求助各位大佬，目前检测母液中的甘氨酸含量用的丹磺酰氯柱前衍生法，出峰图在下面。里面杂质有海因、海因酸、甘氨酸二肽、三肽，求指导这些杂质用什么方法检测，感谢。[img=,690,270]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402171748266762_3661_5796173_3.jpg!w690x270.jpg[/img]

  • 20年来最成功的除草剂——苯嘧磺草胺

    20年来最成功的除草剂——苯嘧磺草胺

    上世纪60年代。当时，杜邦公司开发出了首个脲嘧啶类除草剂—除草定，正式开启了该类除草剂研发的先河。而真正掀起脲嘧啶类除草剂开发热潮的是在上世纪90年代，当时人们对于该类除草剂的作用机理有了更深入的了解，发现脲嘧啶类除草剂属于原卟啉原氧化酶（PPO）抑制剂。杜邦公司在推出除草定后，又相继推出了异草定和特草定等产品。富美实的双苯嘧草酮以及先正达的氟丙嘧草酯均属于该类除草剂。而巴斯夫于2009年推出的苯嘧磺草胺（saflufenacil）更属于该类除草剂中的佼佼者。苯嘧磺草胺能够适用于多种生产系统和非耕地，在苗后或苗前均能使用；其次，适用作物多。苯嘧磺草胺能够用于包括谷物、玉米、棉花、水稻、高粱、大豆和果树等在内的30多种作物上；再次，防除谱广。苯嘧磺草胺能够防除90余种阔叶杂草，包括一些对三嗪类、草甘膦及乙酰乳酸合成酶抑制剂存在抗性的杂草。另外，它也具有作用快、残效期长等多种特性。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702010042_01_1623180_3.jpg2009年，苯嘧磺草胺在南美国家尼加拉瓜、智利和阿根廷三国登记。2010年，苯嘧磺草胺与精二甲吩草胺的复配制剂Verdict在美国获得登记，用于大豆。同年，苯嘧磺草胺正式登陆中国，以70%水分散粒剂（商品名：巴佰金）的形式面世，用于柑橘园和非耕地的杂草防除，由诺普信负责在中国市场的总经销。目前，苯嘧磺草胺已在美国、加拿大、中国、尼加拉瓜、智利、阿根廷、巴西和澳大利亚等国登记。苯嘧磺草胺可替代苯氧类除草剂2,4-D和磺酰脲类除草剂与草甘膦复配，可降低防治顽固性杂草对草甘膦的使用量。2014年，苯嘧磺草胺的全球销售额达到1.4亿美元。据巴斯夫公司预测，苯嘧磺草胺可实现3亿欧元的年峰值销售额。苯嘧磺草胺目前仍处于专利保护期中，其在中国的专利为巴斯夫于2001年申请的《尿嘧啶取代的苯基氨磺酰羧酰胺》，专利号为ZL01801896.3，对苯嘧磺草胺的化合物及合成方法进行了保护，该专利将于2021年4月30日到期.

  • 二甲胺基磺酰氯

    二甲胺基磺酰氯在合成过程中在主峰前出现一个1%的左右的杂质，请教高手帮我解疑是什么？

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