[align=center][b]椰油酰胺丙基甜菜碱中一氯乙酸、二氯乙酸和羟基乙酸的测定[/b][/align] 椰油酰胺丙基甜菜碱(CAB)是一种两性表面活性剂,因其对眼睛和皮肤刺激性低,对头发和皮肤有护理效果并产生大量稳定泡沫,在肥皂和硬水中有出色的起泡性和洗涤性,故广泛用于香波和泡沫浴液等洗涤用品中。 在工业生产中,常使用一氯乙酸(MCA)作为原料生产CAB。而工业MCA中含有少量的二氯乙酸(DCA),DCA是生物学证实具有潜在致癌风险的物质,同时在生产过程中残留的MCA对皮肤、黏膜有很强的腐蚀性,通常采用水解法将MCA转化为刺激性更小的羟基乙酸(GCA)。椰油酰胺丙基甜菜碱产品的指标含量分析中,一般要求一氯乙酸<20ppm,二氯乙酸<300ppm,羟基乙酸<0.5%。[b]色谱条件:[/b]色谱柱:[b]Kromasil C8(4.6*250mm,5μm)[/b]柱 温:24℃检测器:紫外检测器波 长:200nm流动相:乙腈:水=10:90(每1000mL中加入2.0mL磷酸)流 速:1ml/min进样体积:20μL采集时间:10min[img=,690,219]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810291003374445_9066_2428063_3.png!w690x219.jpg[/img] 图1 :一氯乙酸、二氯乙酸和羟基乙酸混标色谱图[img=,690,328]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810291003547039_780_2428063_3.png!w690x328.jpg[/img] 图2 :椰油酰胺丙基甜菜碱样品色谱图[b]总结[/b]参考国标GB/T 28193-2011表面活性剂中氯乙酸(盐)残留量的测定方法,建立高效液相色谱法,一次性测定样品中一氯乙酸、二氯乙酸和羟基乙酸的含量。其优点是以高比例水相作为流动相,样品不需要进行萃取、酯化等前处理,操作方便,快速高效。使用Kromasil C8色谱柱分离样品中一氯乙酸与其余组分,效率高,分离度好,结果可靠,可为椰油酰胺丙基甜菜碱生产厂家提高产品质量提供参考。[b]注:由深圳爱湾医学检验实验室验证 [/b]
[align=center][b]羟丙基透明质酸质量标准的建立[/b][/align][align=center]杨桂兰,臧恒昌[b][/b][/align][b]摘要:[/b]透明质酸(HA)具有保湿、润滑、营养、修复和预防损伤等生理功能,在维持组织完整性方面和促进感染、损伤、胚胎发育过程中组织形成和重塑方面发挥重要作用。在化妆品、食品及医药领域的应用越来越广泛。但HA容易被体内透明质酸酶降解,体内留存时间短。研究者们期望通过对其进行修饰,得到抗酶解的HA衍生物,延长体内保留时间。修饰HA的衍生物近年来主要致力于将其修饰为两亲性衍生物,对抗酶解活性也有研究;这种亲油亲水性使其不仅能够降低降解速率,而且能够降低表面张力。其次,两亲性HA可以解决美容填充时HA分子量过大,黏度过高,注射困难的问题,修饰后的两亲性HA具有黏度降低(相同分子量相同浓度)的优点。HA两亲性衍生物也可作为生物可降解性的药物载体。 本文参考羟丙基淀粉取代度测定方法,建立了采用分光光度法测定羟丙基透明质酸(HHA)取代度的方法。同时摸索了HHA的抗酶解活性检测法、干燥失重、pH、蛋白含量及微生物等关键指标的测定方法。[b]关键词:[/b]透明质酸;羟丙基透明质酸[align=left] 本研究为确保自制羟丙基透明质酸的质量,特制定一系列产品的质量检验标准。[b]1分子量测定1.1材料[/b] NaCl(AR),NaN[sub]3[/sub] (CP) ,BSA(Roch);高效液相色谱仪,(美国Agilent);多角度激光光散射仪,DAWNEOS,美国Wyatt。[b]1.2方法[/b] 测定条件:流动相:0.2mol/L NaCl (包含0.02% NaN[sub]3[/sub]);流速:0.6ml/min,样品浓度:0.05 mg/ml;柱温:35 ℃,进样体积:500 μl。按照仪器操作规程进行操作。[b]2取代度测定2.1原理[/b][/align][align=center][b][img=,497,113]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251603456954_6718_3389662_3.png!w497x113.jpg[/img][/b][/align][align=left][b]2.2材料[/b] HHA;水合茚三酮、1,2-丙二醇、浓硫酸、亚硫酸氢钠、可见分光光度计、具塞比色管(25 ml),容量瓶(100 ml、1000 ml)[b]2.3方法 [/b] 丙二醇标准溶液的配制:准确称量1.0g丙二醇溶液于1000 ml容量瓶中,加纯化水稀释至刻度,然后分别取2、4、6、8、10 ml于100 ml容量瓶中,定容至刻度,得到丙二醇含量分别为20、40、60、80、100 mg/ml的溶液。[b]2.3.1丙二醇标准曲线的制备[/b] 分别吸取上述丙二醇溶液0.5 ml于25 ml具塞比色试管中,置于冰浴中,逐滴加入4 ml浓硫酸(不宜加入过快,并不时震荡)混合均匀后置100 ℃的水中加热3 min(秒表控制),取出后立即放入冰浴中,冷却至15℃,沿管壁加入水合茚三酮试剂0.3 ml,边加边摇匀;在25 ℃的水浴中放置80 min,再用浓硫酸稀释至12.5ml(约7.7 ml浓硫酸)。缓慢倾倒混匀后(不要用混合器震荡),静置5 min,用1 cm比色皿于590 nm波长处测定溶液的吸光度,绘制吸光度—浓度曲线,拟合丙二醇标准曲线方程。 空白:以相同条件下不加丙二醇溶液作空白。[b]2.3.2试样的测定[/b] 分别称取0.05 g~0.1 gHHA及制备该批HHA所用HA粉末于100ml的量瓶中,量取25 ml的0.5 mol/L的硫酸,缓缓加入量瓶中。置于100℃水浴中加热,缓缓摇动,至试样完全溶解,冷却,用纯水定容,量取0.5ml此溶液置25ml比色管中,其余如上述丙二醇的配制方法。羟丙基含量和取代度算法分别如公式1、2所示。[/align][align=center][img=,411,64]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251608249134_5590_3389662_3.png!w411x64.jpg[/img][/align][align=center]注: C:试样中丙二醇含量,由吸光度计算得出; m:取样量;0.7763:转换系数;[/align][align=center][img=,387,58]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251610349286_9676_3389662_3.png!w387x58.jpg[/img][/align][align=center]注:6.9190:HA分子量/环氧丙烷分子量[/align][align=left][b]3抗HAase降解特性3.1材料[/b] 注射用透明质酸酶(HAase)(上海第一生化药业有限公司、1500单位/瓶);缓冲液(磷酸二氢钠:0.0057 g、磷酸氢二钠:0.0230 g、氯化钠:9.0 g、纯化水:1.0 kg);平氏黏度计,Φ1.0 mm、Φ2.0 mm;恒温水槽,上海仪表仪器厂; DK-8D数显恒温水浴锅,金坛市医疗器械厂。[b]3.2方法[/b] 称取HHA和对照HA各 0.5 g份于150 ml肖特瓶中,加入50 ml缓冲液,震荡至完全溶解。用氢氧化钠溶液或HCl溶液调节pH值6.0~7.2,取溶解液10.0 g,纯水稀释5倍;作为起始样品测黏度。取1500单位的酶用缓冲液稀释10倍,分别吸取40单位加入上述HA和HHA溶液中,摇匀,放入37℃的水浴中降解,24 h取样:称取10.0gHA溶液于50 ml容量瓶中,加入纯化水稀释至刻度线,加热煮沸2min,冷却至室温,测其在25℃下的运动黏度,算法如公式3所示。[/align][align=center] [img=,449,41]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251629104708_3045_3389662_3.png!w449x41.jpg[/img][/align] 24小时黏度下降率Δη低于75%。[align=left][b]4透光率的测定4.1材料[/b] 紫外-可见分光光度计、电子天平(精度0.01g)[b]4.2方法[/b][/align][align=left] 取本品0.50g至盛有100 ml水的锥形瓶中,在冰箱中放置过夜,溶解后,纯水作为空白,参考紫外-可见分光光度计操作规程,550 nm波长处测定溶液的透光率。[/align][align=left][b]5pH的测定5.1材料[/b][/align][align=left] 电子天平(精度0.01g)、pH计、磁力搅拌器、磁子、100 ml锥形瓶、100 ml量筒、新沸放冷的纯化水。[/align][align=left][b]5.2方法[/b][/align][align=left][b]5.2.1 溶解[/b][/align][align=left] 称取供试品0.10 g,置锥形瓶中。加新沸放冷的水100 ml和磁子,将锥形瓶用封口膜封口,将锥形瓶置磁力搅拌器上搅拌约4小时,完全溶解,目测为均一透明溶液。[b]5.2.2 测定[/b][/align][align=left] 按照所用pH计的操作规程,先对pH计进行校准,之后将电极和温度探头深入被测溶液中,缓慢搅拌,读取pH值。[b]6运动黏度的测定6.1材料[/b][/align][align=left] 电子天平(精度0.1 mg);平氏黏度计(毛细管内径为1.0 mm ± 0.05 mm);恒温水浴:控温精度±0.01 ℃;秒表:分度0.01秒;振荡器。[b]6.2方法[/b] 称量样品0.1 g(折干),置100 ml容量瓶中,加水振荡至溶解后作为供试液。取毛细管内径为1.0mm ± 0.05 mm的平氏黏度计,加入5 ml供试液,置水浴中,25 ℃下放置15分钟后,秒表测定供试液流过黏度计两条线之间的时间,取两次测定的平均值按下式计算,即为供试品的运动黏度,计算方法如公式4所示。[/align][align=left] 运动黏度ν(mm[sup]2[/sup]/s)=[i]Kt [/i]公式(4)[/align][align=center]式中 [i]K[/i]为用已知黏度的标准液测得的黏度计常数,mm[sup]2[/sup]/s[sup]2[/sup];[/align][align=center][i]t[/i]为测得的平均流出时间,s;[/align][b]7干燥失重7.1材料[/b] 卤素水份测定仪,HHA样品;[b]7.2方法[/b][align=left] 取本品约1.0g,置HG53 型卤素水分测定仪托盘内。110 ℃测定15分钟,记录测定结果。[b]8细菌、霉菌及酵母菌测定8.1供试液制备 [/b][/align][align=left] 取34ml无菌磷酸盐缓冲液1瓶,将1500U HAase加入其中,用吸量管各吸取1ml分别加入至4个平皿中,作为阴性对照。再取样品1.5 g,加入到做完阴性对照的含有HAase的30 ml磷酸盐缓冲液中,42℃下振荡溶解,制得 1﹕20的供试品溶液。[b]8.2 细菌总数测定[/b](1)阴性对照试验将温度低于45℃溶化的营养培养基分别注入上述2个含有1 ml的磷酸盐缓冲液的平皿中,每个平皿约15~20 ml左右,凝固,倒置培养。均不得有菌生长。(2)样品测定用吸量管准确吸取上述1∶20的供试液2ml加入至8 ml的磷酸盐缓冲溶液中,混匀,作为1∶100的稀释级。向平皿中分别加入1∶20、1∶100的供试液各1 ml,向每个平皿注入温度低于45℃的事先溶化的营养琼脂约15~20 ml,待凝固后倒置放入培养箱中。每个稀释级均制备2个平板。[b]8.3 霉菌及酵母菌数测定[/b](1)阴性对照试验 分别注入向2个含有1ml的上述磷酸盐缓冲液的平皿中将温度低于45℃溶化的玫瑰红钠琼脂培养基,每个平皿约15~20 ml左右,凝固,倒置培养,均不得有菌生长。(2)样品测定 用吸量管准确吸取上述1∶20供试液2ml加入至8 ml的磷酸盐缓冲溶液中,混匀,作为1∶100的稀释级。各吸取1∶20、1∶100的稀释级的供试液1 ml加入至平皿中,注入温度不超过45 ℃的溶化玫瑰红钠琼脂培养基,每个平皿约15~20 ml,待凝固后,倒置培养。每个稀释级均制备2个平板。[b]8.4 结果[/b] 将营养琼脂培养基和玫瑰红钠琼脂培养基平板分别倒置于30~35℃、23~28℃生化培养箱中,营养琼脂平板培养3天,用于细菌计数;玫瑰红钠琼脂培养平板培养5天,用于霉菌、酵母菌计数,按照稀释比例,计算出每克样品中的微生物数。[b]9 结论[/b] 采用制定的质量标准对产品检验,结果表明,HHA能保持HA的润滑性和流动性,也具有明显的抗HAase降解的特性;克服了HA衍生物抗酶解但缺少润滑性的缺点,预期用途是开发成骨关节注射液或皮下注射填充剂用于美容,期望能够延长体内保留时间起到长效治疗的作用,减少患者注射次数,减轻患者痛苦。[/align][align=center]参考文献[/align] 赵凯, 刘丽艳, 刘婧婷. 分光光度法测定羟丙基淀粉取代度. 食品科学,2011, 32(22) : 201-203.[align=center][b][/b][/align][align=center][b][/b][/align]
请问各位老师:现在测水中莠去津,2,4-D有试剂盒的国标方法吗?如有请发给我。十分感谢![em0805]
HPLC法1 应用范围本法适用于唇膏、雪花膏、化妆品及痱子粉等化妆品中的异丙基甲酚的测定。2 原理样品中的异丙基甲酚在H2SO4介质条件下,用二氯甲烷萃取,然后蒸干萃取液,用乙醇定容。将乙醇溶液注入高效液相色谱仪,以荧光检测器检测,与同样处理的已知标准溶液比较进行定性和定量测定。3 试剂3.1 异丙基甲酚的标准溶液:精确称取异丙基甲酚50.0mg溶于乙醇中定容至50.0ml。取此溶液5.0ml用乙醇稀释至50ml,此液1.0ml含100.0μg异丙基甲酚。3.2 内标准溶液:精确称取百里酚25.0mg溶于水500.0ml乙醇中。3.3 柱填充剂:氨丙基硅烷键合硅胶,十八烷基硅烷键合硅胶。3.4 流动相:已烷 乙醇(9 1) 水 乙腈(1 1)。4 仪器4.1 高效液相色谱仪:具荧光检测器。5 分析步骤5.1 样品的预处理精确称取样品约0.5~2.5g(2),加饱和NaCl溶液50ml,移入分液漏斗中,加10%H2SO4 1ml,30ml二氯甲烷,振摇5min,静置分层.水层再各用20ml二氯甲烷提取二次,合并全部二氯甲烷,用50ml水洗涤,用无水硫酸钠脱水后(3),在旋转蒸发器上(水浴约40℃)蒸去二氯甲烷(4),于残留物中加入内标液5.0ml(5),用乙醇定容至50ml(6)作为待测溶液。5.2 测定5.2.1高效液相色谱条件5.2.1.1色谱柱(7):氨丙基硅烷键合硅胶(内径4.6mm、长250mm)。流动相:己烷一乙醇(9+1)。流速:1.2m1/min。5.2.1.2色谱柱(8):十八烷基硅烷键合硅胶(内径4.6mm、长15Omm)。流动相:水 乙腈(1 1)。流速:1.0ml/min。5.2.2荧光检测器波长:激发波长280nm,荧光波长305nm。5.2.3定性:取5.0ml标准溶液与5.0ml内标溶液于50.0ml容量瓶中,混匀,然后加乙醇至刻度。取此液2.5进行高效液相色谱分析,从得到的色谱图求出内标物对异丙基甲酚的相对保留时间。同样取2.5μl待测溶液,如上述方法操作。从得到的峰求出对内标物的相对保留时间与标准溶液时行比较而定性。5.2.4定量:取2.5μl待测溶液进行高效液相色谱分析。通过异丙基甲酚的峰高(或者峰面积)与内标物质的峰高(或者峰面积)之比,从预先做成的标准曲线中求出待测溶液中异丙基甲酚的浓度A(μg/m1)。5.2.5标准曲线的制备:分别取异丙基甲酚标准溶液0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0及6.0ml于50.0ml容量瓶中,分别于每个容量瓶中加入内标准溶液5.0ml,立即加乙醇至50.0m1。分别取2.5μl此溶液进行高效液相色谱分析,求出异丙基甲酚与内标物的峰高(或峰面积)之比值,做标准曲线。6 计算c=A×V/(m×1000×1000)×100式中;c-一样品中异丙基甲酚的含量,%;A――从标准曲线上查得待测溶液中异丙基甲酚浓度,μg/m1。V一-测定用待测溶液的体积,m1;M-一样品质量,g。
本实验如下:水样的前处理(加标试验----验证方法的可行性):量筒量取100mL纯水于250mL的分液漏斗中,加入5g氯化钠,振荡摇匀,待溶解后,用1000uL的移液枪移取1mL的1ug/mL的莠去津标准溶液,再用移液管准确移取10mL二氯甲烷于分液漏斗中,充分振荡5min,及时放气。静置15min后,分层,放出下层液体(有机相),再用10mL二氯甲烷萃取5min,静置分层后,合并两次有机相,用无水硫酸钠干燥后,转移至旋转蒸发仪的圆底烧瓶中,将旋转蒸发仪的温度调到40℃,水浴减压蒸干,最后用移液枪移取2mL甲醇分两次洗圆底烧瓶,再用氮气吹到1mL,0.45um滤头过滤,上机测试。上述是我做莠去津加标试验的具体步骤,最后结果是回收率非常低,大概百分之十左右,查找了相关文献,关于液液萃取的处理步骤,大概也是这样的,我不知道问题出在哪里?请各位老师帮我分析一下。谢谢大家了。
[size=13px]1 品名:紫苏以及其加工品 2 生产国:中国 (BEIJING QINGZHIYE SCIENCE & TECHNOLOGY CO., LTD./北京青之叶科技有限公司)3 項目:莠去津/Atrazine/アトラジン (标准值:0.02ppm) [/size][size=13px]日本监控检查的频度提高到30%[/size]
毕业在即,毕业论文中涉及2-丙基苯并咪唑的红外标准图谱图,望各位朋友帮帮忙了!本人将万分感谢!如果哪位朋友能找到,请发到我的邮箱,piao23luo◎163.com,谢谢拉!
EN71-3 2013附录G有机锡分析方法中10种有机锡化合物标准品均为固体,但是采购的时候二正丙基二氯化锡这个供应商报过来的全都是10ml 10ug/ml的液体,请问大家也遇到这样的问题吗?是如何解决的呢?跪求答案,谢谢!
请各位帮个忙,环保总局标样莠去津333902、钼203805、阴离子合成洗涤剂204414的值
各位老师:;请问要配置水中莠去津的标准系列需要选哪些浓度?原液浓度:972ug/ml。谢谢!
[color=#444444]用安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]7890A5977B测纸张中的二异丙基萘,根据标准建立了方法之后,运行时仪器状态显示错误,研究了好久没找出相关原因,请教大家一下,有没有懂这个的,希望能指点迷津,感激不尽![/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/data/bcs/2017/0809/bw133h3202411_1502285021_281.jpg[/img][/color]
有没有人做莠去津?怎么做?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]还是液相?
跪求 ,莠去津的 液相反相分析方法 谢谢
各位老师:我在做N,N-二异丙基乙二胺(DIPEA)时,使用Agilent G1888顶空进样器,色谱柱是DB624,进样DIPEA标准溶液时其峰型是好的,但是在将该标液加到样品溶液中以后DIPEA的峰型裂分,裂分后的2个峰的峰面积相加与原峰面积相同。但是同样的溶液在CTC上进样时,加标后的DIPEA的峰型也依然是好的,请问有老师曾遇到过这样的问题么?谢谢!
内标法检测二异丙基萘(7种同分异构体),按方法要求分别精确称取5份不同质量的二异丙基萘(7种同分异构体)配成溶液进行GCMS分析。做标线时遇到了困难,只知道二异丙基萘(7种同分异构体)的质量,不知道各同分异构体的质量,这标线怎么做?工作站能实现这7种同分异构体峰面积加和吗?能的话操作步骤是?请各位牛人赐教!谢谢!
9月份有参加莠去津能力验证的吗?大家交流下呀
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]根据CJT 141-2018 7.1的方法检测呋喃丹,莠去津,2.4-d,灭草松等项目,在样品保存上这些上面只写了0-4℃保存,未标明具体保存时间。而该标准上的其它下周均有保存时间的说明,请问这些农药项目的样品能保存多久?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/11/202011301608547985_2923_3882523_3.png[/img]
[size=5]各位高手: 请问大家有没有丙醛、三羟基甲基乙烷的相关标准?我找了许多网站,都没有找到,有没有哪位高人有丙醛和三羟基甲基乙烷的企业标准、国内外的标准可以支援一下啊?谢谢帮忙,我将重谢![/size]
最近做二异丙基萘含量测定,由于购买的只是一种混合物(含7种异构体),但是只有一个cas登记号,按照标准方法(内标法),确实发现并确定了7种组分流出顺序,根据标准方法只是计算二异丙基萘的总量。但是突然想计算不同异构体的具体含量,这又该如何计算呢?由于异构体中有几种是很难找到(买到)单标的,此时可用面积归一化法计算可以吗?是否需要通过面积归一化法来单独建立不同异构体的标准曲线?这样算出来的结果具有说服力吗?如何不行,该如何计算呢?望老师赐教,谢谢!
小弟最近被要求查找国家标准,但找来找去老是有十几种找不到,不知道那位大哥能帮我一下,谢谢了,(N-甲基吗啡啉)(HBTU)(三溴化硼)(三光气)(三氟乙酸)N,N-二异丙基乙胺(DIEA)(1-羟基苯并三氮唑)(二甲胺盐酸盐)(四丁基溴化铵)(聚合甲醛)(原甲酸三乙酯)(氢化钠)(乙二硫醇)(丙烯醛)(哌啶)(N,N-二甲基吗啡啉)(巯基茴香醚)(六氢吡啶)(溴丙烯)(胰酶)。
买了二异丙基萘混合标准(7种),跑出来,检索发现都是2,6-DINP出现在前2位,如何鉴定是其他的异构体呢?先上传全扫描附件,请老师帮忙确定,谢谢!
羟丙基淀粉取代度的测定有什么注意点?与茚三酮络合后为何要快速测定?丙二醇的标准曲线是否每次测量都需绘制?标准曲线是大概是多少?100度的油浴能否用水浴代替?
食品安全国家标准 食品添加剂 羟丙基甲基纤维素(HPMC)
如题:作用基团是对丙基苯磺酸的固相萃取小柱是迪马的哪个系列的呢?答案:ProElut SCXPS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。【奖励】一等奖(3钻石币):dahua1981(注册ID:dahua1981)-1楼二等奖(2钻石币):夏天的雪(注册ID:bingwang228)-3楼三等奖(1钻石币):zgx3025(注册ID:v2844608)-6楼幸运奖(2钻石币):hujiangtao(注册ID:hujiangtao)积分奖励:回答正确但不是前三名及幸运奖的版友奖励10个积分http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506121506_549981_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506121506_549982_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506121506_549983_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506121506_549984_1610895_3.jpg
急需氘代莠去津和氘代倍硫磷对照品,哪位老师有合适的供应商?请联系我。
作 者:赵建彬 陈建海(南方医科大学南方医院药学部,广州,510515)摘要: 目的 建立银杏酮酯-羟丙基-β-环糊精包合物的质量标准.方法 采用高效液相色谱法测定制剂中的总黄酮苷含量,色谱柱:Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:甲醇-0.4%磷酸(45∶55),检测波长368nm,流速:1 mL·min-1;采用红外光谱分析法鉴别包合物.结果 槲皮素在2~132 μg·mL-1与峰面积具有良好的线性关系,r=0.9995;山奈素在0.9~60 μg·mL-1与峰面积具有良好的线性关系,r=0.9998;异鼠李素在0.1~9 μg·mL-1与峰面积具有良好线性,r=0.9998.槲皮素、山奈素、异鼠李素的平均回收率分别为101.6%、100.4%、99.3%,RSD分别为1.3%,1.4%,0.63%.红外光谱法能有效鉴别包合物.结论 本法可作为该制剂的质量控制参考标准.谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061012_381701_1606903_3.jpg
查找了中国药典,没有找到H-HPC的标准,如果用HPC的方法去测定其含量,对结果会产生什么影响?谁家可进行此项检测,比如什么样的机构或实验室,谢谢。[color=#00FFFF][size=4]H-HPC高取代羟丙基纤维素[/size][/color]
岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]检测烷基汞,用四丙基硼化钠衍生,过程具体是怎么操作的?四丙基硼化钠的加入量具体是多少?
正在做萘的异丙基化反应,因为2,6-二异丙基萘和2,7-二异丙基萘标样太贵了,请教各位大牛,这两种物质在色谱中出峰顺序哪个在前?哪个在后? 非常感谢!!
求助:对羟基苯甲酸丁酯钠和对羟基苯甲酸丙酯钠的相关行业标准,国内、国外的标准都可以。