培哚普利非对映体的混合

目的使用沃特世(Waters)ACQUITY UPC2&trade 系统成功开发非对映体超高效合相色谱(UltraPerformance Convergence Chromatography&trade ，UPC2&trade )方法，用于四种氯菊酯异构体的基线分离。背景公众对杀虫剂使用的关注日益增长。目前使用的杀虫剂有25%为手性化合物。在这些杀虫剂中，手性在药效、毒性、代谢特性和环境方面起着重要的作用。因此，对立体选择性分离技术和分析测定杀虫剂对映体纯度的需要正在不断增长。氯菊酯是一种合成的化学品，广泛用作杀虫剂和驱虫剂。氯菊酯具有四种立体异构体(两对对映体)，由环丙烷环上的两个手性中心产生，如图1所示。因此，氯菊酯异构体的分离和定量测定颇具有挑战性。在分离氯菊酯方面，开发正相HPLC和反相HPLC的方法已经做出巨大的努力，但收效不尽如人意。我们在此展示，利用ACQUITY UPC2，在不足6分钟之内实现了四种氯菊酯基线分离。与HPLC方法相比，UPC2&trade 实现了所有异构体的完全基线分离，运行时间大大缩短；对于杀虫剂的生产厂家而言，进行日常非对映体分析UPC2不愧为理想之选。解决方案人们已经对各种手性固定相(CSPs)进行了评估，以利用手性正相HPLC和反相HPLC进行分离。Lisseter和Hambling报道了Pirkle型手性固定相用于正相HPLC条件下分离氯菊酯。总的运行时间大于30min，使用的流动相为含有0.05%异丙醇的正己烷(Journal of Chromatography，539 1991 207-10)。但是，顺式和反式对映体拆分并不理想。Shishovska和Trajkovska使用了手性ß -环糊精手性固定相，用于在反相HPLC条件下拆分氯菊酯，以甲醇和水作为流动相(Chirality，22 2010 527-33)。总的运行时间大于50min，反式氯菊酯对映体的分离度小于1.5。另外，正相HPLC条件下，CHIRALCEL OJ色谱柱也用于氯菊酯的分离(Chromatographia，60 2004 523-26)，我们的实验在表1中所示的条件下进行，得到了3个分开的色谱峰，如图2所示，该结果与文献报道一致。图3显示了利用ACQUITY UPC2系统对氯菊酯进行非对映体分离。所有四种异构体利用更短的OJ-H色谱柱在不足6分钟内实现了基线分离。实验结果总结于表2中。总的来说，与手性HPLC方法相比，当前的UPC2方法实现了更好的分离，且运行时间更短。总结利用沃特世ACQUITY UPC2系统成功分离氯菊酯得到了证明，在小于6分钟内实现了四种异构体的基线分离。与手性HPLC方法相比，UPC2方法具有更高的分离度和更短的运行时间。UPC2方法也杜绝了正相HPLC中有毒正己烷的使用。对于杀虫剂生产商而言，进行日常非对映体的分析，ACQUITY UPC2系统不愧为理想之选。

目的使用沃特世ACQUITY UPC2&trade 系统证明杏仁酸苄酯(benzyl mandelate)的快速手性分离和0.02%杂质含量下的对映体过量测定。背景根据2005年9月的一期《化学和工程新闻》，销售额排名前10位的药品中有9种包含手性活性成分，而其中的5种药品又包含单一对映体活性成分。单一对映体型手性药物被认为是改善了的化学实体，它能提供更高的药效、更好的药理学数据和更为有利的不良反应数据。对于单对映体药物的生产商而言，不需要的立体异构体应等同为其它有机杂质。人用药品注册技术国际协调会(ICH)已对鉴定、定量和控制药用物质及其制剂产品中杂质的监管要求作出了明确规定。根据ICH的要求，有机杂质的鉴定和定量阈值为主要化合物的0.1%。ACQUITY UPC2系统的高检测灵敏度实现了对药用物质中对映体杂质的鉴别和定量。 解决方案图1所示的杏仁酸苄酯是一种重要的药物合成中间体。R-和S-杏仁酸苄酯的外消旋混合物(每种对映体溶于甲醇后的浓度均为0.20 mg/mL)使用UltraPerformance Convergence Chromatography&trade ( UPC2&trade )进行分离，其色谱图如图2所示。主要实验参数列于表1。总分析时间不到1.5分钟。平均峰宽小于6秒。根据峰面积得出的R-和S-杏仁酸苄酯之比是0.997。如表2所示，是5次连续进样的保留时间和峰面积的重现性数据。在0.20 mg/mL的浓度下，保留时间的重现性RSD值优于0.23% ，峰面积重现性RSD值优于0.5%。图3显示了浓度为2 mg/mL的R-杏仁酸苄酯的UPC2色谱图。经紫外光谱确认(结果未显示)，1.30min处的小峰对应于S-杏仁酸苄酯。S-杏仁酸苄酯杂质峰的信噪比约为3(检测限)，根据峰面积计算相当于主峰的0.02%。检测灵敏度的提高得益于这款整体设计的ACQUITY UPC2系统，其中包括经改进的泵系统和经优化的检测器设计。本例中对映体过量(e.e.)值为99.96%。总结使用ACQUITY UPC2系统在不到1.5分钟时间内，成功完成R-和S-杏仁酸苄酯的UPC2手性分离。在每种对映体浓度均为0.20 mg/mL条件下，可获得优异的重现性(保留时间的重现性RSD优于0.23%，峰面积RSD优于0.5%)。新型泵系统和检测器优化设计带来更高的检测灵敏度，使测定0.02%对映体杂质和对映体过量成为可能。AQUITY UPC2系统适用于微量对映体杂质的分析、对映体过量测定和QA/QC分析。 联系方式： 叶晓晨沃特世科技（上海）有限公司 市场服务部xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow)泰信策略(PMC)020-8356928813602845427grace.chow@pmc.com.cn

超高纯气体、标准混合气体在分析行业的应用和未来发展趋势技术研讨会邀请函　　跟过去相比，现在的生产过程和分析更加依赖于严格的控制。用户期望越来越高，法规要求日益严格，价格竞争压力日益增大，从而使得高生产精度并不是值得炫耀的资本，而是必须满足的基本要求。无论生产或分析哪种产品，都可能在其中某个阶段直接使用到特种混合气体。实验室、在线生产或空气和水污染物的监控过程中所使用的校准分析仪和其他测量仪器，都几乎需要间接用到气体，而这些气体和分析仪器的质量和可靠性非常关键。　　举办此次技术研讨会的目的即是为解决上面提及的分析工作者所面临的诸多挑战。研讨会由在全球为工业，能源，科技，医疗等领域提供气体产品的空气产品公司主办，中国分析测试协会协办， 并且联合中国计量科学研究院标准物质中心——权威的国家标准物质机构，具有世界领先技术的分析仪器的生产厂家——安捷伦公司、瓦里安公司。会议主题为超高纯气体和标准混合气体在分析行业的应用和未来发展趋势。时间为2008年3月13日星期四，在第六届中国国际科学仪器及实验室装备展览会期间举行。　　在这个研讨会上，来自空气产品公司欧洲总部的Gary Yates 博士，将要演讲超高纯气体在工业气体中的发展方向以及杂质在分析结果中的影响。安捷伦公司、瓦里安公司、中国计量科学研究院标准物质中心将分别做相关专题学术报告，介绍气相色谱仪器、气质联用、质谱的最新技术进展，国家标准物质的溯源体系，交流分析应用技术和经验。　　研讨会结束后，将邀请您参观空气产品公司在北京的工厂——位于美丽的西山脚下的北京氦普北分气体工业有限公司。我们将展示一些世界最新　　的气体生产设备， 演示高质量的超高纯气体和标准气体的生产工艺过程，您将看到非常罕有的，全国首屈一指的世界一流技术水平的气体工厂，它拥有欧洲同步的气体配制和检验技术水平。　　在这个展览会上， 您也会看到空气产品公司的各种气体产品介绍，还会看到空气产品公司独有的BIP超高纯气体和 Experis系列标准混合气体新产品。　　有关研讨会座位预定和欲了解更多信息， 请联系毕媛媛或王长玲，电话：010-62459280-220, 或326， 手机：13801214241 或13501132348，传真：010-62451440 电子邮件：bijy@airproducts.com 或wangc3@airproducts.com。日 程 安 排　　日期： 2008年3月13日星期四　　地点： 二楼会议室， 北京展览馆， 西直门外大街 135号　　议程：9：00 －9：30 入场 签到　　9：30－10：00气相色谱仪器和气质联用仪器的发展趋势　　分析仪器使用中气体的选择和要求　　微板流路控制在复杂分析中的应用　　吴华博士——安捷伦科技有限公司　　10：05－10：35气体中不纯物质对于分析质量和结果的影响 　　Gary Yates博士，分析和实验室 产品经理 空气产品公司　　10：40－11：10国家气体标准物质溯源体系及气体的生产，检验偏差　　周泽义博士——中国计量科学研究院 标准物质中心　　11：15－11：45 复杂化学物质中的痕量检测和分析及快速炼厂气分析 　　李运勇博士——美国瓦里安技术中国有限公司　　12：00－1：30 集体午餐，午餐后集体乘车至北京工厂　　1：30－4：30 工厂参观: 超高纯气体和Experis系列标准气体生产演示　　海淀区温泉北清路160号 北京氦普北分气体工业有限公司　　4：30－5：30 集体乘车返回市中心 空气化工产品（中国）有限公司2008年1月 超高纯气体，标准混合气体在分析行业的应用和未来发展趋势研讨会报名回执表 单位名称：　　所属行业　　　地址：　　　邮编　　姓名：性别职位电话传真手机号E-mail　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　仪器使用气相色谱是____否___　台 气质联用是____否___　台 参观工厂 是____否___ 人

气体混合设备用于在校准程序中对气体混合物进行高精度控制，并制备用于工业或实验室用途的气体混合物。各种气体的精确稀释使用户能够获得最准确的混合气体，以适合用于各种场合。用户只需设置所需气体的目标输出浓度即可。实际浓度基于流量检测的混合过程中的真实显示。 n 原理各种气体传感器与高精度质量流量控制器和精密的软件相结合，可将气体混合物从100％降至1ppm。 n 用途l 气体混合物对传感器校准；l 个人气体监测仪的校准；l 校准排放监测仪；l 工业和实验室用混合气体；l 用于生物技术，药学，化学和生物实验。 n 优点l 混合非腐蚀性和腐蚀性气体，例如：l SO2，NO，NO2，CL2，H2S等；l 1-4个通道道；l 高精度和可重复性；l 供选台式或便携式；l 从100％到ppm的混合物；l 认证: 气体流量测量实验室通过ISO / IEC 17025认证。 n 技术规格l 精度： 满量程的+/- 1％，包括在15至25°C和0.7至4 bar的线性度；满量程的+/- 2％，包括0至50°C和0.3至10 bar的线性度；特殊校准可提供在特定温度和压力下满量程精度的+/- 1％；l 重现性：±0.25％f.s. （按要求±0.15％f.s.）； l 反应时间：300毫秒；l 流量范围：0至10 sccm至0至50 slpm；规定的流量范围是在760 mm Hg和21°C下的等效氮气流量。 l 平均反应时间：2秒 l 气压：最（佳）2 bar，最(大) 34 bar；创新点：用户只需设置所需气体的目标输出浓度即可各种气体的精确稀释使用户能够获得最准确的混合气体伊斯埃欧气体混合设备

气体混合设备用于在校准程序中对气体混合物进行高精度控制，并制备用于工业或实验室用途的气体混合物。各种气体的精确稀释使用户能够获得最准确的混合气体，以适合用于各种场合。用户只需设置所需气体的目标输出浓度即可。实际浓度基于流量检测的混合过程中的真实显示。 n 原理各种气体传感器与高精度质量流量控制器和精密的软件相结合，可将气体混合物从100％降至1ppm。 n 用途l 气体混合物对传感器校准；l 个人气体监测仪的校准；l 校准排放监测仪；l 工业和实验室用混合气体；l 用于生物技术，药学，化学和生物实验。 n 优点l 混合非腐蚀性和腐蚀性气体，例如：l SO2，NO，NO2，CL2，H2S等；l 1-4个通道道；l 高精度和可重复性；l 供选台式或便携式；l 从100％到ppm的混合物；l 认证: 气体流量测量实验室通过ISO / IEC 17025认证。 n 技术规格l 精度： 满量程的+/- 1％，包括在15至25°C和0.7至4 bar的线性度；满量程的+/- 2％，包括0至50°C和0.3至10 bar的线性度；特殊校准可提供在特定温度和压力下满量程精度的+/- 1％；l 重现性：±0.25％f.s. （按要求±0.15％f.s.）； l 反应时间：300毫秒；l 流量范围：0至10 sccm至0至50 slpm；规定的流量范围是在760 mm Hg和21°C下的等效氮气流量。 l 平均反应时间：2秒 l 气压：最（佳）2 bar，最(大) 34 bar；创新点：用户只需设置所需气体的目标输出浓度即可各种气体的精确稀释使用户能够获得最准确的混合气体伊斯埃欧气体混合设备

在缉毒现场，往往会遇到一些可疑粉末，手持拉曼可以帮助缉毒警察对这些粉末进行快速鉴定，提供处置依据。但普通手持拉曼往往难以正确检出实际毒品，这是因为毒贩常在毒品中添加小苏打、淀粉、葡萄糖等稀释剂，降低了毒品纯度，且稀释剂会干扰拉曼检测结果。因此，只有具备混合物分析功能的高灵敏度手持拉曼，才能准确识别隐藏在稀释剂中的毒品。 经过十余年的技术积累，鉴知手持拉曼具备了强大的混合物分析功能，可以准确识别混合物中的毒品。我们以对乙酰氨基酚作为模拟毒品，小苏打、淀粉作为稀释剂，配置了两种混合毒品模拟物，对鉴知RS1500手持拉曼的混合物分析功能进行验证。毒品模拟物1为80%小苏打+20%对乙酰氨基酚的混合物；毒品模拟物2为小苏打、淀粉、对乙酰氨基酚的1:1:1混合物。 1 、毒品模拟物1的检测 使用RS1500检测毒品模拟物1，混合物分析结果显示小苏打占80.8%，对乙酰氨基酚占19.2%，与混合比例一致，证明RS1500具有较高的灵敏度，其混合物分析算法可以识别出隐藏在稀释剂中的低含量“毒品”。 2 、毒品模拟物2的检测 使用RS1500检测毒品模拟物2，检测结果报出了小苏打、淀粉和对乙酰氨基酚，准确识别出了三种混合物中的“毒品”，证明鉴知手持拉曼具备优秀的混合物识别能力。 由于混合物中多种物质的拉曼信号互相叠加，不具备混合物分析功能的拉曼设备无法检出实际样品中的毒品，甚至无法报出检测结果。不同于普通拉曼，RS1500具备强大的混合物识别算法，结合多年的毒品数据库积累，可以从稀释剂中准确识别出低含量的毒品，满足实际缉毒需求。鉴知手持拉曼已经在多地部署，并取得了良好的使用反馈，例如助力合肥海关查获一类管制精神活性药三唑仑（点击查看）。 我们还使用鉴知RS1000手持拉曼检测了上述毒品模拟物，检测结果与RS1500的结果一致，均可以识别混合物中的“毒品”。 相较于RS1000，RS1500采用1064nm激光波长，抗荧光干扰能力强，在检测芬太尼类物质、含色素掺杂的毒品等强荧光物质时更具优势，同时具备强大的穿透包装能力，可以实现多种半透明及不透明包装内样品的无损检测。往期回顾● 鉴知拉曼与红外设备助力芬太尼的现场快速检测● 鉴知技术1064手持拉曼穿透多种包装的检测合集 欢迎在平台留言或直接联系我们，了解仪器参数和演示申请。

近期，上海师范大学杨海峰教授、刘新玲博士课题组报道了一种用于检测葡萄糖对映体的SERS策略，相关成果以“Chiral Detection of Glucose: An Amino Acid-Assisted Surface Enhanced Raman Scattering Strategy Showing Opposite Enantiomeric Effects on SERS Signals”为题发表在国际化学权威杂志Analytical Chemistry上（DOI: 10.1021/acs.analchem. 2c02340）。 研究背景： 在手性环境中（如人体内），由于分子间手性相互作用的差异性，手性分子和其对映体可表现出不同的性质和功能。因而，手性分子检测是一个非常重要的研究课题。圆二色(CD)光谱是一种常用的手性光谱检测技术，其检测原理是基于手性分子对于左旋和右旋圆偏振光具有不同的吸收系数，使得对映体产生符号相反的CD信号，从而可以直观地区分手性构型（图1）。然而，对于不含生色团的手性分子而言，其CD信号很弱、或者超出仪器检测波长范围。因此，发展灵敏的光谱分析技术用于手性分子构型鉴定和含量测定具有重要意义。表面增强拉曼光谱(SERS)分析方法灵敏度高，SERS信号可以反映出分子间相互作用机制，但是如何将SERS技术优势应用于手性检测仍有待于深入研究。 研究内容： 人体对氨基酸和葡萄糖具有特殊的对映体选择性，分别以L-氨基酸和D-葡萄糖为主，上述手性选择性起因仍是一个未解的科学难题。受此启发，如图2所示，该课题组制备了L-苯丙氨酸(L-Phe)修饰的“核-卫星”金纳米结构作为SERS基底。该基底与D-葡萄糖(D-Glu)混合后，L-Phe的SERS信号强度会增加（“signal on”）；反之，L-葡萄糖(L-Glu)会降低L-Phe的SERS信号强度（“signal off”）。若以上述基底的SERS信号为参考，通过差值计算法，则可以获得和CD光谱类似的SERS信号强度差值曲线，即D-Glu和L-Glu表现出符合相反的SERS差值信号，从而直观地区分D-Glu和L-Glu手性构型。根据上述signal on和signal off效应，该方法可以测定葡萄糖对映体过量值(ee)及浓度，并可拓展到唾液中葡萄糖浓度检测（10-8~10-4 mol/L）。 图一示例： 圆二色光谱法区分对映体示意图（来源：Anal. Chem.） 图二示例：用于葡萄糖对映体检测的SERS分析策略示意图（来源：Anal. Chem.） 本研究通过氨基酸和葡萄糖对映体之间的差异化手性相互作用，导致氨基酸的SERS信号变化具有对映体选择性，实现葡萄糖对映体的区分及其含量测定，从而提供了一种基于SERS的手性分析策略。

p style="text-align: justify text-indent: 2em "标准引领产业的发展。近红外光谱技术具有操作方便、分析速度快、应用领域广等优势，在众多分析技术中脱颖而出，成为当前最热门的技术之一，已在农业、石化、制药、食品等各个领域中获得广泛应用，并带来了巨大的经济效益和社会效益。然而，由于近红外分析建模和标准化的技术难度较大，且近红外仪器类型繁多，其标准分析方法发展也相对缓慢。/pp style="text-align: justify "　按照国家标准化工作管理规范，中国仪器仪表学会制定满足市场急需、反映先进专业技术水平、具有我国自主知识产权的团体标准。按照我会标准化工作委员会(SCIS)的标准制定工作流程，经过我会标准化工作委员会的前期项目筛选和审核，拟制定如下标准：《中药混合均匀度与水份快速检测 近红外光谱法》/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "(项目申报单位：北京中医药大学，中国仪器仪表学会药物质量分析与过程控制分会)/pp style="text-align: justify "　　上述标准制定项目的目的、意义和必要性等参见附件的《CIS标准项目公示表》。/pp style="text-align: justify "　　现请各有关单位或个人，针对该标准制定项目如果有相关意见或建议，请按照该表格反馈给我会。/pp style="text-align: justify "　　特此公示。公示期自发布之日起4周。/pp style="text-align: justify "　　联系人：郭老师/pp style="text-align: justify "　　电 话：86-10-82800385，18601013495/pp style="text-align: justify "　　email：scis@cis.org.cn 或 gxw@cis.org.cn/pp style="text-align: justify "附件：/pp style="line-height: 16px "img style="margin-right: 2px vertical-align: middle " src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a title="2019011610145128.pdf" style="color: rgb(0, 102, 204) font-size: 12px " href="https://img1.17img.cn/17img/files/201901/attachment/02b23118-35cf-44e1-ac69-8f7f6fd6f749.pdf"2019011610145128.pdf/a/pp style="text-align: justify " /p

近日，以减小梯度延迟体积与实现混合性能最优化为目的，岛津公司推出了用于超快速液相色谱仪Nexera系列的MR40&mu L、MR100&mu L、MR180&mu L II梯度混合器系列。今后该产品线包括MR20&mu L、MR40&mu L、MR100&mu L、MR180&mu L II这4种产品。 此次发售的超快速液相色谱仪用混合器增加了容量的变化，同时在MR100&mu L、MR180&mu L II上采用了新设计的混合方式，即使在流动相中含有紫外吸収较大的酸时，也可以获得稳定的基线。 从左至右分别是MR180&mu L II，MR100&mu L，MR40&mu L 有关详细内容，敬请向岛津公司咨询。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

目的采用沃特世(Waters)ACQUITY UPC2&trade 系统比较正相HPLC和UPC2&trade 方法分离联二苯酚对映体的效果。背景生物体由手性生物分子，如蛋白质、核酸和多糖组成；因此，它们对药物、食品、农药和废弃化合物中的对映体表现出不同的生物反应。因此，分离手性化合物，尤其是具有药物意义的化合物尤为重要。其重要性表现是以单对映体形式获批的手性药物数量不断增加。为符合FDA关于研发立体异构药物的严格指令，制药行业在进行药代动力学、药物代谢、生理学以及毒理学评价之前，已经加强手性纯化合物的制备。在过去的10年里，超临界流体色谱(SFC)已经显示出其作为分离立体异构体(包括对映体和非对映体)的巨大前景。与传统的手性高效液相色谱(HPLC，主要是正相HPLC)相比，超临界流体色谱(SFC)平均快了3-10倍。超临界流体色谱使用廉价的CO2和极性改性剂(如MeOH)作为流动相，减少有机溶剂的消耗和处理，使分析更高效，更环保。与正相色谱HPLC相比，超高效合相色谱(UPC2)能够实现联二酚萘更快的分离(为正相HPLC的9倍)，且每次分析成本大大降低。解决方案联二酚萘是一种轴手性有机物，如图1所示。联二酚萘样品采用正相HPLC和ACQUITY UPC2系统进行分离，两种方法的主要参数见表1。图2给出了采用正相HPLC(A)和UPC2(B)分离手性联二酚萘图谱。与正相HPLC中的第二个峰18min的出峰时间相比，UPC2的出峰时间为2min，使用UPC2速度增加至正相HPLC的9倍。正相HPLC的分离度(USP)为1.73，而UPC2为2.61。这种情况也说明了使用UPC2可以大大地节约每次分析的成本。UPC2方法使用2mL的甲醇洗脱化合物，但正相HPLC需要35.28mL正己烷和0.72mL甲醇。根据有机溶溶剂的用量计，使用正相HPLC每次分析大约需要2.85美元，而使用UPC2，每次分析仅需要0.08美元。UPC2图谱中的峰形比使用正相HPLC色谱得到的峰形性对称更好。正相HPLC的拖尾因子(USP)分别为1.33和2.18；而UPC2的拖尾因子分别为1.03，1.03。UPC2图谱中的色谱峰比正相HPLC色谱峰更高，更窄，意味着更高的灵敏度和峰容量。在UPC2中，由于使用超临界CO2作为流动相，超临界CO2固有的高扩散性和低粘度对分离产生巨大的影响。高扩散性减少了由流动相和固定相间的传质造成的色谱峰扩散。低粘度可实现最佳高流速而不产生明显的压降。况且，ACQUITY UPC2大大减小的系统体积使柱外的谱带展宽降至最小。总结ACQUITY UPC2系统展示了使用UPC2在2min内实现联二酚萘对映体的成功分离。与正相HPLC相比，UPC2速度快了8倍，且得到的色谱峰更高，对称性更好。ACQUITY UPC2大大减小的系统体积使柱外的谱带展宽降至最小。速度上的改善以及使用相对廉价的甲醇代替了正己烷可大大节约每次分析的成本(正相HPLC的2.85美元/次分析对比UPC2的0.08美元/次分析)。沃特世ACQUITY UPC2是实验室常规分离对映体的理想之选。

智能高效混合浓缩省心组合，3年质保无忧购！MFV智能氮吹仪+MultiVortex多样品涡旋混合器MFV智能氮吹仪Detelogy热销爆款MFV系列智能氮吹仪，经典圆盘主机上引领革新，全系列具备氮吹通道分组控制、氮吹针一键快速升降、数字微调阀清晰微调、5寸高清触屏控制等一系列性能优势，还可兼容试管、离心管、梨形瓶、圆底烧瓶、烧杯等多种规格的浓缩管。 *可根据需求定制专属样品支架样品通道分组控制⭐通过分组控制器，直接快速开关多个氮吹通道，无需逐个调节⭐可自由组合不同的氮吹通道开启数量，进而有效节省氮气量⭐分组控制器有序规整氮吹通道，样品架旋转自如，氮气管路不易打结氮吹针一键升降⭐按下按钮，可随时根据样品液面调整氮吹针高度，松开后立即固定⭐氮吹针位置可平移调节，保证针口正对样品液面中心 氮吹针支持快换⭐氮吹针采用316不锈钢材质特制，支持多种清洗和消毒方式⭐可选配兼容一次性移液枪头的两用型氮吹针管，兼容性更佳 数字刻度盘微调阀⭐通过每氮吹通道上的数值显示，可清晰微调相应通道的气流强度⭐浓缩多个样品时，各个氮吹通道气流可设为同一档位，有效保障平行性⭐没用到的闲置氮吹通道可完全关闭，避免浪费氮气 曲面水浴观察窗⭐无需暂停浓缩进程和抬升样品管架，即可随时观察样品状态⭐可开启照明功能，观察更清晰，便于调节氮吹针和观察水浴锅水量 便捷式快插排水⭐水浴模块整体经严格防护涂层工艺处理，耐用性更佳⭐ 具备快插式排水口，便于定期更换水浴锅用水，延长使用寿命 一体化触屏控制⭐5寸触摸彩屏控制，显示水浴温度、氮气压力和浓缩时间⭐PID技术精确控温，可设自动预热，浓缩完成后自动报警提示 MultiVortex多样品涡旋混合器圆周式涡旋振荡可使样品基质与溶剂、分散填料、萃取盐进行充分的液液、固液混匀，常用于在食品、肥料、化妆品、生物组织等样品前处理流程，近年新兴的QuEChERS快速样品前处理技术中， 单台MultiVortex多样品涡旋混合器在实现高通量前处理的基础上，可支持更高转速，并可轻松实现多段自动变速涡旋运行。高通量，兼容多种规格样品管： 高转速，应对各类难溶样品⭐转速范围：200-3000rpm，3mm圆周振幅⭐轻松应对各类溶液、分散填料、萃取盐 高清屏，实时监控还可存方法⭐5寸触屏上支持自动程序时模式，可随时启停⭐根据不同样品，可存12个涡旋方法程序⭐每方法中可设多达6段自动变速，渐进提速 智能高效应用方案（示例 ）方案一：土壤农残测定称取10 g试样（精确至0.01 g），于100 mL塑料离心管中，加入10 mL水和10 mL乙腈，将配置好的样品置于12位圆盘试管架上，设置方法程序，添加多段变速，涡旋振荡10 min，运行过程中随时启停，结束自动蜂鸣报警。加入5 g～7 g 氯化钠，再次涡旋1 min后，设置3000 r/min变速涡旋5 min。取上清液直接上样固相萃取柱，收集全部滤液。水浴氮吹洗脱液（温度设置为50℃），将氮吹针调至适宜高度，缓慢吹入氮气，使液面持续微微抖动，浓缩至近干状态，用甲醇复溶，过0.22 μm滤膜后待测。方案二：GB5009.284-2021 食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的测定称取1 g奶粉试样（精确至0.01 g）于50 mL试管中，加入10 mL水和微量盐酸溶液，将试管放至12位圆盘型试管支架上，设置MultiVortex方法程序，涡旋1 min。运行开始后，样品开始混合。预设运行时间结束后，自动提示，无需人员值守。第一次涡旋完成后，在试管中加入20 mL乙腈，再次涡旋1 min。超声完成后，加入5 g氯化钠，变速涡旋2 min。离心后，取上清液至试管中，把试管转移至MFV智能氮吹仪中，40℃下氮吹至近干，倒计时结束后自动报警提示，定容待测。

脂质体是一种由磷脂分子在水相中自组装形成的球状泡囊体。脂质体具有良好的生物兼容性和低免疫原性，能够保护药物不被降解，是一种极具前景的药物递送载体。近年来，脂质体已经被广泛应用于肿瘤免疫治疗、基因治疗、多模态分子影像等领域。相比于常规的脂质体，靶向脂质体能够有效地改善药物的细胞摄取以及靶向富集能力，能够显著地提升药物递送效率。但是，常用的制备靶向脂质体的方法正面临着一些挑战，例如，操作复杂、耗时久、批次差异性大等问题。近期，中南大学湘雅医院皮肤科、中南大学机电工程学院等研究团队在《Small》（IF=15.153）期刊上在线发表题为 “ One-Step Formation of Targeted Liposomes in a Versatile Microfluidic Mixing Device ” 的原创性论著。该研究提出了一种基于微流控混合器件的靶向脂质体的一步式合成方法，成功实现了多种靶向脂质体的高通量、高可控性制备。使用微流控混合器件制备的靶向脂质体，在光声成像、小动物活体成像、光热治疗等研究中都表现出了优异的靶向性能。据悉，这项研究的第一作者和第一通讯作者单位均为中南大学。20级博士研究生单晗和20级硕士研究生孙鑫为该论文共同第一作者；中南大学湘雅医院皮肤科陈翔教授、赵爽副研究员和中南大学机电工程学院陈泽宇教授为共同通讯作者。 首先，作者基于靶向脂质体的制备流程筛选了微流控混合器的组合方案，提出了微流控混合器件实现靶向脂质体的一步式合成策略。然后，作者使用高精度3D打印技术（nanoArch S140，摩方精密）制作了微流控混合器件(MMD)。 图1 微流控混合器件(MMD)制备靶向脂质体策略图2 微流控混合器件(MMD)制造随后，作者对脂质体的组分、反应机理进行了设计，选择了吲哚菁绿（ICG）作为模型药物以及靶向PD-L1的适配体作为靶向基团，在MMD内发生混合后，巯基修饰的适配体和功能辅料DSPE-PEG-Mal发生共价结合，最终将适配体修饰到脂质体的表面(Apt-ICG@Lip)。 图3 一步式合成靶向脂质体Apt-ICG@Lip反应机理接下来，作者对靶向脂质体Apt-ICG@Lip的性质进行了测试，包括脂质体的粒径分布、重复性、稳定性、包封率、形貌、细胞毒性、适配体结合效率等。结果显示，使用微流控混合器件(MMD)制备的靶向脂质体Apt-ICG@Lip具有粒径小、批次重复性好、稳定性好、包封率高、低细胞毒性、适配体结合效率高等优点，适用于生物医学应用。图4 靶向脂质体Apt-ICG@Lip性质测试接着，为了验证靶向脂质体Apt-ICG@Lip的靶向性能，作者进行了光声成像(PACT)和小动物活体荧光成像研究。作者将高表达PD-L1的LLC肿瘤模型小鼠分为两组，实验组注射靶向脂质体Apt-ICG@Lip，对照组注射常规脂质体ICG@Lip。结果显示，靶向脂质体Apt-ICG@Lip具有更明显的肿瘤摄取和药物富集能力。 图5 靶向脂质体Apt-ICG@Lip光声成像和小动物活体成像研究接着，作者进一步进行了光热治疗研究。作者将LLC肿瘤模型小鼠分为PBS、ICG@Lip、Apt-ICG@Lip三组，在注射药物后分别使用808 nm激光进行照射，观测肿瘤的体积变化，并使用免疫组化和免疫荧光评估了肿瘤的治疗效果。结果表明，Apt-ICG@Lip由于具备主动靶向能力，具有更好的光热治疗效果，也进一步验证了MMD构建的靶向脂质体的性能。 图6 靶向脂质体Apt-ICG@Lip光热治疗研究最后，作者为了验证MMD构建靶向脂质体的通用性，进一步制备了多种不同用途的靶向脂质体。除了吲哚菁绿（ICG）外，作者还选择了FITC、NHWD-870和亚甲基蓝（MB）作为模型药物，并使用MMD制备了一种anti-Her2抗体修饰的靶向脂质体。作者使用Apt-FITC@Lip进行了细胞实验。结果表明，高表达PD-L1的细胞和Apt-FITC@Lip具有更明显的结合效果。 图7 靶向脂质体Apt-FITC@Lip细胞实验该工作提出的微流控混合器件（MMD）一步式构建靶向脂质体的方法，适用于多种靶向脂质体的制备，在靶向药物递送系统（分子成像、肿瘤治疗等）研究中具有巨大的应用前景。

11月13日下午，中国科学院强磁场科学中心磁体实验大厅一片欢呼，我国自主研制的混合磁体装置调试获得成功，实现了任务目标——40万高斯稳态磁场。　　“这台混合磁体装置也正式成为磁场强度在世界排名第二高的稳态强磁场装置，不久还有望冲击45万高斯稳态磁场的世界纪录。”中国科学院合肥物质科学研究院院长兼强磁场中心主任匡光力告诉《中国科学报》记者。　　匡光力介绍，混合磁体由外超导磁体和套在其中的水冷磁体组合而成。一个月前，水冷磁体单独调试成功，能够产生30万高斯的稳态磁场 一周前，低温孔径达920毫米的大型高场超导磁体调试成功，能够产生10万高斯的稳态磁场。今天，两个磁体成功合体，共同产生了40万高斯的稳态磁场，终于圆了相关科研人员奋斗了八年的梦想!　　强磁场是支持科学前沿探索的一种极端实验条件，磁场越高，科学发现的机遇越多，因此，强磁场装置必然追求更高的磁场。匡光力说：“追求极高的磁场就像攀登珠穆朗玛峰，到达极限之前，需要克服许多困难方能成功。”　　混合磁体是国际上产生最高稳态磁场的主要选择，但选择它就意味着选择了一系列重大技术挑战——其水冷磁体必须解决材料和结构的优化选择问题，面临巨大电磁力和严峻的发热问题，差之毫厘，失之千里，且给它供电的数千万瓦级的稳态直流电源本身也是一项重大技术挑战 其超导磁体孔径巨大，导体的材料选择、结构选择和磁体生产工艺以及与之配合的低温冷却技术等都是技术难题，此前国际上已有多个大型高场超导磁体因技术问题而失败，而我国在高场超导磁体技术方面原有基础薄弱。　　混合磁体研制难度大不仅体现在上述方面，看似简单的磁体安装稍有偏差即可能导致巨大破坏，两个磁体的磁中心面或磁轴如不能重合，即便相差一毫米，磁体也将面临数吨的相互作用力。一位著名的国际强磁场技术专家此前曾一再感叹：“世界上还没有真正完全研制成功的混合磁体装置。”　　刚调试成功的混合磁体装置是中国科学院强磁场科学中心承担的国家“十一五”重大科技基础设施——稳态强磁场实验装置项目所包含的九台磁体装置中产生磁场最高的磁体，也是最后研制成功的磁体，此前研制成功的水冷磁体中有三台创造了单项世界纪录。　　这次混合磁体的调试成功标志着强磁场中心承担的稳态强磁场装置项目的主要任务已经完成，它的研制成功是我国强磁场技术发展的重要里程碑。据悉，混合磁体装置将主要用于新型功能材料的量子行为研究。

赛默飞世尔科技（Thermo Fisher Scientific Inc. 原热电公司）北京时间6月29日宣布最新推出一款极具创新的近红外光谱仪，命名为“Antaris Target”的近红外混合过程分析仪专为制药工业中混合过程质量控制的需求而设计，能够实时监测产品研究和生产的混合过程，极大地改善了药物生产的质量稳定性。Antaris Target近红外混合过程分析仪被美国著名杂志《研究与发展》（R&D Magazine）的《微/纳米通讯》（MICRO/NANO Newsletter）评为2006年度25个最佳微/纳米技术产品之一。获得该奖项的产品均为各行业内最具创新性、最新颖的发明，这将可能极大推动工业和社会的发展。 混合过程是固体制剂生产过程的重要环节，对于保证批次内所有药片均匀地含有各种药效成分具有重要意义，混合不充分将导致药片质量不均一，而混合过久则是极大地浪费能源。传统的混合过程监测方法是在每一批次间人工收集约30个样品，送往实验室进行HPLC或其他均匀性测试，该方法需要较长的时间和较高的检测费用，且不能及时有效地实时反映混合过程的变化趋势。 Antaris Target混合分析仪可以为GMP生产环境提供完全解决方案。采用了先进的微电子机械系统（Micro-Electro-Mechanical Systems, MEMS）技术，使得该分析仪具有一流的光谱分辨率和分析性能；混合分析仪能够直接安装于不同大小的混合罐上，无需事先建立分析模型，采用移动窗口法直接分析光谱偏差变化，实时判别混合终点。该分析仪采用一体式设计，尺寸紧凑，并配置了无线通讯技术和大容量充电电池，能够方便地在多个混合罐间移动使用，提高了利用率，节约投资成本。 关于赛默飞世尔科技（原热电公司） Thermo Fisher Scientific（纽约证交所代码：TMO）是全球科学服务领域的领导者，致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额超过90亿美元，拥有员工约30000人，在全球范围内服务超过350000家客户。主要客户类型包括：医药和生物公司，医院和临床诊断实验室，大学、科研院所和政府机构，以及环境与工业过程控制装备制造商等。公司借助于Thermo Scientific和Fisher Scientific这两个主要的品牌，帮助客户解决在分析化学领域从常规的测试到复杂的研发项目中所遇到的各种挑战。Thermo Scientific能够为客户提供一整套包括高端分析仪器、实验室装备、软件、服务、耗材和试剂在内的实验室综合解决方案。Fisher Scientific为卫生保健，科学研究，以及安全和教育领域的客户提供一系列的实验室装备、化学药品以及其他用品和服务。Thermo Fisher Scientific将努力为客户提供最为便捷的采购方案，为科研的飞速发展不断地改进工艺技术，提升客户价值，帮助股东提高收益，为员工创造良好的发展空间。欲获取更多信息，请浏览公司的网站：www.thermofisher.com 及在本网的展位： thermo.instrument.com.cn###

在多肽类药物的生产质控中，氨基酸序列的测定是必不可少的检测项目。对于常规组成单一的合成多肽药物来说，氨基酸序列的分析较为简单，可通过Edman降解法或质谱法进行测定，其中Edman降解法被认为更加直接可靠。但对于组成复杂的混合多肽药物来说，比如，醋酸格拉替雷（Glatiramer acetate，简写为GA），由于多肽组成形式复杂多变，可能具有超过一万亿个不同序列的独特多肽，如果对每种多肽成分的氨基酸序列进行精确测定，似乎既不可能，其实也无必要，我们需要考虑新的方法对混合多肽进行整体表征。 n 快速了解醋酸格拉替雷醋酸格拉替雷是一种人工合成的多肽类制剂，由Glu（谷氨酸）、Ala（丙氨酸）、Tyr（酪氨酸）和Lys（赖氨酸）四种氨基酸随机聚合而成，原研药由以色列药厂TEVA研发制造（商品名Copaxone），于1996年获美国FDA核准用于治疗多发性硬化症（MS），其2020年全球销售额达到13.37亿美元，2021年7月，TEVA的“醋酸格拉替雷注射液”在中国的上市申请获得受理。多发性硬化症是一种常见的以中枢神经系统炎性脱髓鞘为主要特征的自身免疫性疾病，临床表现包括视物模糊，感觉、运动异常，智能、情感等高级功能障碍，在中青年人群中多发，且有较高致残率。醋酸格拉替雷被认为是通过改变造成MS发病机制的免疫过程而起作用的，其疗效与耐受性在临床上获得了十足的肯定。 醋酸格拉替雷是一种由Tyr、Lys、Glu、Ala随机聚合而成的多肽混合物（CAS号：147245-92-9） 醋酸格拉替雷的第一个仿制药Glatopa （由Sandoz 公司和 Momenta公司共同开发）于2015年上市，由于原研药的专利到期，未来将有更多的仿制药上市。 n 醋酸格拉替雷的合成与质量评估在醋酸格拉替雷的生产过程中，通过聚合及解聚反应，可以将其分子量控制在一个较窄的范围（平均分子量4700～11000 Da）。生产工艺的改变以及所用试剂的变化都有可能使药物的组分比例发生变化。利用Edman降解法，通过监测N端每一个循环的4种氨基酸的组成比例以及变化趋势，可以对药品质量进行评估。 岛津解决方案 l 蛋白质测序仪对醋酸格拉替雷进行质量评价的原理Edman降解法是进行N端氨基酸序列分析的经典方法，岛津以其为原理设计的全自动蛋白质测序仪（以下简称PPSQ），由液相系统和可执行自动化Edman降解反应的主机组成，将氨基酸从多肽链的N端依次切割下来，通过色谱的保留时间判定氨基酸种类，结果直接可靠。PPSQ除了对N端氨基酸序列进行定性分析外，利用液相色谱稳定的定量能力，还可以对多肽特定循环氨基酸的摩尔生成量及组成比例进行定量分析。 岛津在售蛋白质测序仪PPSQ-51/53A Edman降解反应图解 l 样品前处理取适量稀释后的样品加入经聚凝胺处理的玻璃纤维膜上，干燥后安装到PPSQ反应器上进行分析。实验仅作示例，共测试了3个批次的原研药Copaxone以及4个批次的某在研仿制药，每个批次测试N端前6个循环。 反应器构造图 l 实验结果 1）N端氨基酸组成定性分析醋酸格拉替雷原研药每个循环均检测到Glu、Ala、Tyr、Lys等4种氨基酸，这与药品由Glu、Ala、Tyr、Lys等4种氨基酸随机聚合而来，结果一致。 醋酸格拉替雷原研药Copaxone与某在研仿制药N端氨基酸分析色谱图示例（1-6循环）（黑色：原研药Copaxone；红色：某在研仿制药；DTT、DMPTU、DPTU为试剂峰） 2）各循环中每种氨基酸的相对摩尔含量的分析根据仪器自动生成的氨基酸生成量，计算每种氨基酸的摩尔含量，例如，Glu的相对摩尔含量为： 根据氨基酸的相对摩尔含量，绘制各循环中各氨基酸生成量的趋势图，如下。 醋酸格拉替雷Copaxone 与某在研仿制药N端前6个循环相对氨基酸水平分析（纵坐标：相对摩尔含量；横坐标：循环数） 3）原研药与某在研仿制药的比较从趋势图来看，仿制药各循环氨基酸生成量趋势，与原研药整体相似，但GA仿制药-批次1的Glu的相对含量略低，GA仿制药-批次4的各循环Tyr的相对含量略高，批次1中Glu的偏低与批次4中Tyr的偏高是否正常，需要对原研药进行多批次实验，以判断是否超出正常范围。GA仿制药-批次2及GA仿制药-批次3的Tyr生成量趋势与其他样品有明显不同，提示仿制药生产工艺可能存在与原研不同的地方。 结 语通过醋酸格拉替雷N端各氨基酸生成量的趋势变化的分析比较，可为仿制药的开发及生产质控提供参考，醋酸格拉替雷N端相对氨基酸水平分析亦可作为醋酸格拉替雷仿制药与原研药一致性评价的依据。这也为我们今后分析类似混合蛋白或多肽药物提供了参考思路。 参考文献：J. Andersona, C. Bell, et al., Demonstration of equivalence of a generic glatiramer acetate (Glatopa™ ), Journal of the Neurological Sciences 359 (2015) 24–34 撰稿人：顿俊玲 *本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

仪器信息网讯，2009年11月7日，由中国质谱学会有机质谱专业委员会与中国分析测试协会联合举办的“2009年中国有机质谱年会”在北京成功召开，会议为期三天，出席会议人数达300人。仪器信息网作为特邀媒体也应邀参加。　　此次质谱年会为与会代表准备了丰富的报告内容，内容涉及生命科学、医学、药学、环境科学、食品安全、毒物分析中的质谱应用研究以及质谱仪器研发的新技术、新进展等。仪器信息网将进行系列报道。　　北京大学化学学院的袁谷教授以手性物质为研究对象，创新地选用质谱作为分析手段进行研究。北京大学化学学院的袁谷教授 其主要做了以下几个方面工作：ESI质谱法鉴别环肽非对映异构体、环肽质谱碎裂机理研究、环肽识别乙肝病毒发卡型DNA研究、环肽识别HIV-1双链DNA研究。课题组利用ESI-MS测定了8个4对环肽非对映异构体特征离子的相对强度，成功区别了8个异构体，同时用MS鉴别了非对映异构体混合物并确定了相对含量，建立了鉴别环肽非对映异构体混合物的标准曲线和计算方法。　　研究发现：MS/MS是鉴别异构体的有用方法 环肽分子对DNA具有识别功能 质谱是分析分子间相互作用力的好方法。

目标 使用沃特世ACQUITY UPSFC™ 系统证明杏仁酸苄酯的快速手性分离和0.02%杂质水平下的对映体过量测定。 背景 根据2005年9月的一期《化学和工程新闻》，销售额排名前10位的药品中有9种包含手性活性成分，而其中的5种又包含单对映体活性成分。单对映体型手性药物被认为是改善了的化学实体，可提供更高的药效、更好的药理学数据和更为有用的不良反应数据。对于单对映体药物的生产商而言，不需要的立体异构体应等同为其他有机杂质。国际协调会议（ICH）已对关于鉴定、定量和控制药用物质及其制剂产品中杂质的监管要求作出了明确规定。根据ICH的要求，有机杂质的鉴定和定量阈值为主要化合物的0.1%。 ACQUITY UPSFC系统的高灵敏度实现了对药用物质中对映体杂质的鉴定和定量。 解决方案 图1所示的杏仁酸苄酯是一种重要的药物合成中间体。R-和S-杏仁酸苄酯的外消旋混合物（每种对映体溶于甲醇后的浓度均为0.20 mg/mL）使用ACQUITY UPSFC系统进行分离，其色谱图如图2所示。主要试验参数在表1中列出。 总分析时间不到1.5分钟。平均基峰宽小于6秒。根据峰面积得出的R-和S-杏仁酸苄酯之比是0.997。保留时间和峰面积的重复性测定基于五次重复进样，结果汇总于表2。在0.20 mg/mL的浓度下，保留时间的重复性RSD小于0.23%，峰面积响应RSD优于0.5%。 图3显示了2 mg/mL R-杏仁酸苄酯的UPSFC色谱图。经紫外光谱确认（结果未显示），1.30分钟处的次要峰对应于S-杏仁酸苄酯。S-杏仁酸苄酯杂质峰的信噪比约为3（检出限），根据峰面积判断相当于主要峰的0.02%。检测灵敏度的提高得益于这款整体设计的ACQUITY UPSFC系统，其中包括改进的泵系统和优化设计的检测器。本例中对映体过量（e.e.）百分比为99.96%。总结 使用ACQUITY UPSFC系统在不到1.5分钟成功完成R-和S-杏仁酸苄酯的UPSFC手性分离。当每种对映体浓度均为0.20 mg/mL时，所得到的重复性极佳（保留时间的可重复性RSD小于0.23%，峰面积RSD小于0.5%）。新型泵系统和优化设计的检测器所带来的更高检测灵敏度使测定0.02%对映体杂质和对映体过量成为可能。ACQUITY UPSFC系统适用于低浓度对映体杂质的分析、对映体过量测定和QA/QC分析。关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2010年沃特世拥有16.4亿美元的收入和5,400名员工，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。

中国科学技术大学郭光灿院士团队在磁光力混合系统研究方面取得新进展。该团队的董春华教授研究组将光力微腔与磁振子微腔直接接触，证明该混合系统支持磁子-声子-光子的相干耦合，进而实现了可调谐的微波-光波转换。该研究成果于2022年12月9日发表在国际学术期刊《Physics Review Letters》。 　　不同的量子系统适合不同的量子操作，包括原子和固态系统，如稀土掺杂晶体、超导电路、钇铁石榴石(YIG)或金刚石中的自旋。通过将声子作为中间媒介，可以实现对不同量子系统的耦合调控，最终构建能发挥不同量子系统优势的混合量子网络。目前，光辐射压力、静电力、磁致伸缩效应、压电效应已被广发用于机械振子与光学光子、微波光子或磁子的耦合。这些相互作用机制促进了光机械领域和磁机械领域的快速发展。在前期工作中，研究组利用YIG微腔中的磁振子具有良好的可调谐特性，结合磁光效应实现了可调谐的单边带微波-光波转换(Photonics Research 10, 820 (2022))。但是由于目前磁光晶体微腔的模式体积大、品质因子难以进一步突破，从而限制了磁光相互作用强度，导致微波-光波转换效率较低。相比之下，腔光力系统虽已实现高效的微波-光波转换，但由于缺乏可调谐性，在实际应用中会受到限制。 图注：a-b.磁光力混合系统示意图，支持磁子-声子-光子相干耦合；c.微波-光波转换。 　　该工作中，研究组开发了一种由光力微腔和磁振子微腔组成的混合系统。系统中可以通过磁致伸缩效应对声子进行电学操控，也可以通过光辐射压力对声子进行光学操控，而且不同微腔内的声子可以通过微腔的直接接触实现相干耦合。基于高品质光学模式对机械状态的灵敏测量，课题组实现了调谐范围高达3GHz的微波-光学转换，转换效率远高于以往的磁光单一系统。此外，研究组观测了机械运动的干涉效应，其中光学驱动的机械运动可以被微波驱动的相干机械运动抵消。总体而言，该磁光力系统提供了一种有效进行操控光、声、电、磁的混合实验平台，有望在构建混合量子网络中发挥重要作用。 　　沈镇、徐冠庭、张劢为该论文的共同第一作者，董春华为该论文的通讯作者。上述研究得到了科技部重点研发计划、中国科学院、国家自然科学基金委、量子信息与量子科技前沿协同创新中心等单位的支持。

对于生物医学领域的多个应用场景（心血管手术、支气管手术等），小型软连续体机器人都展现了其巨大的应用潜力（图1a）。然而，现有的连续体机器人却在驱动选择方面经历相应的瓶颈期，其难以同时拥有小尺寸、柔顺驱动、大转角以及高精度操作等特性，因而在一定程度上限制了其在体内某些狭长受限环境下的广泛应用。而传统的加工制造方法不能很好的实现驱动方式综合性能的改善。近日，香港城市大学生物医学工程系申亚京教授带领的研究团队开发了一款毫米级的软连续体机器人（图1），其在线控和磁场的混合驱动模式下同时拥有大转角和高精度操作能力。为了实现毫米级外形尺寸的混合驱动，该团队基于摩方精密（BMF）超高精度光固化3D打印机nanoArch P140打印出超薄的镂空型机器人骨架（长度30mm，外径3.0mm，壁厚300μm），并在薄壁上形成150μm的贯穿孔用于腱索的布置。此外，该团队通过在机器人骨架外表面涂覆铁磁弹性体薄层（100~150μm）来获得磁响应性能。所提出的混合驱动软连续体机器人能实现约100°的大角度导向以及高精度（静定位精度低至2μm，动态跟踪精度低至10μm）的微操作。该成果以“Millimeter-scale Soft ContinuumRobot for Large Angle and High Precision Manipulation by Hybrid Actuation”为题发表在Advanced Intelligent Systems上。https://doi.org/10.1002/aisy.202000189在该工作中，所研发的毫米级软连续体机器人整体示意如图1所示。图一b左上角展现了机器人在目标区域—狭长受限环境内的导向能力。其中，线控功能由两对拮抗型腱索的拉紧/放松策略来实现，而磁驱性能则来自于弹性表皮中定向排列的铁磁颗粒在外加磁场中受力/力矩导致的偏转。在微尺度3D打印技术的加持下，该连续体机器人拥有较大的中空腔体，这一特性为后续多种微创手术器械的携带创造了条件。图1. 毫米尺度软连续体机器人整体示意图。先使用摩方精密（BMF）nanoArch P140打印出超薄的镂空型机器人骨架（长度30mm，外径3.0mm，壁厚300μm），并在薄壁上形成150μm的贯穿孔用于腱索的布置；再通过在机器人骨架外表面涂覆铁磁弹性体薄层（100~150μm）来获得磁响应性能。该混合驱动机器人的大转角导向能力及高精度操作性能验证如图2所示。线驱模式下，软连续体机器人成功在具有多个三维分叉的狭长受限管道内实现了导向行进（如图2a,b）。而在外加磁场的驱动下，该机器人展现了极好的动态跟踪效果（如图2c,d）。图2. 大转角导向能力及高精度操作性能验证受益于线驱模式的大转角导向以及较好的抵抗外力的能力，该软连续体机器人能够在狭窄血管模型中实现病理区域的搜寻（如图3a）。将所携带的微创手术工具递送至前端之后（图3b），该机器人可在外磁场的驱动下实现高精度的微操作（图3c），并进一步完成例如微注射和微切除（图3d）等工作。此外，磁驱模式下，所研发的毫米级软连续体机器人通过携带鼻咽拭子展现了鼻咽采样的现实功能（如图3e,f），其为当前新冠疫情的采样检测提供了新的思路。图3. 生物医学应用场景总而言之，该工作中所提出的结合了微尺度3D打印技术而得到的毫米级软连续体机器人同时具备小尺寸、柔顺驱动、大转角、高精度等特性，其在狭长受限环境下展现了优异的运动操作性能。与此同时，此项工作也为连续体机器人的小型化设计提供了一种新的方法，并将在生物医学工程领域展现更大的应用潜力。

p　　近日，中国科学院大连化学物理研究所快速分析与检测研究组研究员李海洋和侯可勇团队与云南警官学院毒品分析及禁毒技术公安部重点实验室合作，研制了一种可以快速同时检出易挥发和难挥发毒品混合物的离子阱质谱仪，该仪器对于芬太尼类等难挥发毒品的检测灵敏度达到了50pg，相关研究成果以全文的形式发表于《美国分析化学》(Anal.Chem，2019)杂志上。/pp　　打击毒品滥用长期以来一直是全球重点关注问题。近年来，制毒者为了提升毒品的“快感”，同时降低毒品的成本，经常将多种毒品进行混合，配置成混合药效新型毒品，这类不同毒品相互掺杂促进药效的混合毒品危害性很大。2017年，北美地区因吸食毒品过量造成的死亡人数超过5000人，其中大部分是因为吸食海洛因中掺入了廉价芬太尼毒品所致。2017年，我国云南省临近金三角地区缴获毒品达到89.2吨，严峻的禁毒形势对毒品现场快速识别技术提出了更高的要求，但是目前传统的检测仪器包括光谱、色质联用、免疫反应等无法适用于现场快速、准确检测的要求。/pp　　研究人员一直致力于发展基于真空紫外灯和丙酮辅助光化学电离-热解析的便携式离子阱质谱仪(Anal.Chem，2019)。由于各类毒品沸点差异较大，混合毒品检测中难挥发毒品灵敏度低，而易挥发毒品出峰时间短，导致混合毒品全成分检测难度较大。为解决该问题，该研究设计了一种新型光闪热解析系统，3s内可将解析池内焦点附近的毒品加热至290℃，实现了难挥发性毒品的快速汽化。相比于过去，该仪器对难挥发毒品那可汀的检测灵敏度提高了60倍以上。此外，该设计中还加入了脉冲吹扫装置，可以将热解析池内挥发出来的难挥发和易挥发样品在20ms内同时吹入质谱，减小了因为连续气流传输而造成的进样损失，样品的利用率提高了5倍以上。沸点差异达到300℃的10种毒品混合物通过光闪热解析结合脉冲吹扫进样后，可实现样品同时检测，且分析时间仅为3s。/pp　　该离子阱质谱仪在示范应用阶段曾多次深入云南禁毒一线，不断根据现场试验的结果对仪器进行细节的改进，先后在玉溪市青龙场检查站、德宏州木康边防检查站、腾冲市、保山市、墨江市等地点进行了实地应用，成功对现场缴获的疑似鸦片、大麻、芬太尼胶囊等混合毒品进行了准确的鉴定，离子阱质谱仪毒品检测指认的毒品达到37种。/pp　　该研究得到国家自然科学基金、大连化物所自主部署基金等的支持。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/5705bfd7-d628-47fa-9a7a-1bfa2a9fd172.jpg" title="0820-1.jpg" alt="0820-1.jpg"//ppbr//p

据《日刊工业新闻》2010年9月29日报道，随着混合动力及电动汽车的普及，许多新问题浮出水面，如行驶途中过于安静，难以引起行人注意 车载铅电瓶、镍氢电池和锂离子电池的起火 电动汽车信息传输系统是否会遭雷击 随着智能交通系统发展，汽车电子化程度越来越高，每台车犹如一台计算机，招致病毒和黑客攻击如何应对等等。　　对此，日产汽车公司高层领导认为，电动汽车技术历史悠久，不论行驶声音还是蓄电池等所有能够考虑的安全问题几乎全都解决了。然而，日本国土交通省还是提出，要尽快建立装载蓄电池等混合动力、电动汽车的安全标准。今年7月，Benesse Holdings, Inc.等60多家企业和团体与检测机构合作成立了“电动汽车普及协议会”，着手制定燃油车改装电动车的安全规格。本田汽车公司高层也表示，日本乃至全世界低价位车需求量很大，向国外采购廉价蓄电池等企业会逐渐增多，建立国际标准有助于保证国外采购产品的安全性和可靠性。

2023年8月初，欧美大地邀请了意大利CONTROLS公司的技术工程师Jesse Bedra来华进行了为期一周的内部培训。此次培训旨在进一步提高欧美大地国内技术服务团队对于UTM等沥青混合料多功能道路材料试验机的操作水平和培训水平，更好的服务国内客户。自欧美大地2018年成为意大利CONTROLS公司的中国合作伙伴以来，双方一直致力于提高为中国用户服务的水平，此次实地培训也是时隔3年，双方组织的一次重要技术培训活动。此次培训首先由Jesse在会议室内进行了动态试验机控制技术的理论培训，为大家深入讲解PID控制的理论和注意事项。随后的几天，在山东高速集团有限公司，山东建筑大学和山东省交通科学研究院3个用户的实验室内，使用各种类型的动态试验机（液压的UTM-30和UTM-130，电动的AsphaltQube），及传统的UTS软件和新版的UTS Neutron软件实际开展了多个试验方法的实际操作培训。在此次培训的试验方法中，不但选择了国内用户目前普遍熟悉的单轴压缩动态模量试验（JTG E20-T0738）和四点小梁弯曲疲劳寿命试验（JTG E20-T0739），还关注了其他应用不普遍，但今后可能借鉴的美国、欧洲的方法体系及欧美标准，并了解了低温性能试验新方法的研究进展。这三个方面的培训内容，即针对目前国内客户普遍关心的试验方法，又涵盖了沥青路面材料未来的研究发展方向，对于欧美大地更好的协助客户，推动创新研发起着重要作用。 方向1：欧盟方法欧盟在确定沥青路面材料设计参数时，除法国主要使用梯形梁2点弯曲试验方法外，其他主要使用间接拉伸的试验方法，2018年更新的EN 12697-26刚度模量试验方法中增加了方法F间接拉伸动态模量试验方法（德国AL-SP-Asphalt-09）。在评价疲劳性能时，则可以使用EN-12697-24疲劳试验方法中的方法E。与我国交通行业标准选择的单轴压缩动态模量和四点小梁疲劳试验方法相比，间接拉伸试验方法的主要优点在于试件获取更加方便，甚至能够直接使用现场取芯的试件和马歇尔试件进行试验。相比之下，单轴压缩动态模量和四点小梁弯曲疲劳的试件获取要麻烦一些，这也是目前制约方法推广普及的原因之一。因此，提高间接拉伸试验的操作和培训水平，有助于我们满足国内众多欧洲留学归来的专家学者的研究需要，也可以在部分情况下试件获取困难时使用现场芯样或马歇尔试件来对路面性能给予评价。间接拉伸试验（左-动态模量/右-疲劳寿命）方向2：美国方向继我们邀请Richard Kim教授在国内就基于AMPT的沥青混合料性能评价体系开展理论教学推广后，我们再次请Jesse就试验的实际操作进行了深入培训。而且，基于目前国内AMPT用户数量较少，而UTM类型的动态试验机较多的现状，我们此次培训AASHTO T400 S-VECD（原TP105，目前已成为正式试验标准）和AASHTO TP134 SSR试验是基于AsphaltQube和UTM试验机进行的，实测结果表明：即使用户没有AMPT，也可以成功开展相关试验研究。（AMPT作为开发整套体系的试验设备基础，操作上要更加方便）PASSFlexTM试验方法培训（左-SVECD/右-SSR）基于目前国内试验方法体系仍重视四点小梁疲劳试验，以及要兼顾低温性能评价的现状，资金预算有限的用户，可以考虑购买AsphaltQube系列电动多功能动态试验机。AsphaltQube系列通过将AMPT的三轴室改变为环境箱，增加了荷载量程（最大±30KN动态），扩大了温控范围（最大-40℃~+80℃），并可以进行四点小梁弯曲疲劳试验，以及低温性能试验。同时还具有环保，集成度高，移动性强，操作便利等优势，是用于替代UTM-30的动态试验机产品。电动型AsphaltQube动态试验机方向3：低温性能评价新方法目前我国行业标准中评价沥青混合料低温性能的试验方法是JTG E20 T0715沥青混合料弯曲试验方法，一般称作“三点小梁弯曲试验”。但该试验方法因为数据离散性大，业内同行普遍对这种试验方法感到不满意。因此，近年来国内外同行提出了多种试验方法希望替代三点小梁弯曲试验。这些主要的方法有：（1） AASHTO T394（原TP105） SCB，低温半圆弯曲试验；（2） AASHTO TP10-93 TSRST，约束试件温度应力试验；（3） ASTM D8303 UTSST，单轴温度应力应变试验；（4） ASTM D7313 DCT，碟型试件偏心拉伸试验；（5） EN 12697-46低温性能试验方法。 在这些方法中，我们主要选择了方法1和2作为了此次培训的主要内容。原因在于：（1） 低温SCB试验方法与DCT试验方法大同小异，都是基于断裂能理论来评价沥青混合料的低温性能。相比低温SCB，DCT试验方法目前没有进入AASHTO试验规范体系，试件制备过于复杂（需要特制的切缝机和钻芯机），全球应用也不够多。（2） TSRST试验方法在美国和欧盟都是行业标准的一部分，国内对此方法比较熟悉，有很多单位开展过相关研究。UTSST试验方法是在TSRST试验的基础上增加了测量沥青混合料在低温条件下无约束的收缩应变，因此，试验操作是类似的，理解了TSRST，也就理解了UTSST。低温性能试验方法培训（左-TSRST冻断/右-低温SCB）此次在山东高速集团有限公司，山东建筑大学和山东省交通科学研究院的3个实验室进行培训，使得制造商、技术服务工程师与用户，有了更多现场交流的机会。在欧美大地的技术服务团队加强了对动态试验机的理解、对以上试验方法的理解、提高了试验的操作水平、提高数据质量，为今后帮助用户充分挖掘设备潜能，顺利开展试验研究打下了坚实的基础的同时，还解答了全国用户遇到的各种问题。也与现场用户进行了沟通，加深了用户对于动态试验机的认知，对于将动态试验机更好的应用于沥青混合料未来发展与研究中，起到了积极作用。 结语：在此，感谢山东高速集团有限公司，山东建筑大学和山东省交通科学研究院3个用户在场地，设备，试件等基础条件方面的大力支持。如想进一步了解情况，请登录欧美大地仪器官网咨询。

据韩媒报道，半导体封装企业Genesem已向韩国芯片制造商SK海力士提供了用于生产高带宽存储器(HBM)的下一代混合键合设备。据悉，混合键合取消了铜焊盘之间使用的凸块和铜柱，并直接键合焊盘，这意味着芯片制造商可以装入更多芯片进行堆叠，并增加带宽。消息人士称，两台设备已安装在SK海力士的试点工厂，用于测试混合键合工艺。Genesem提供的设备包括两种类型：一种是模具转移设备，用于在混合键合之前定位模具；第二种是真空贴片机。该设备用于将薄膜安装在真空室中，真空室用于从载体中取出晶圆片。

众所周知固相萃取柱广泛应用在药物代谢及动力学、药物分析、生物检测、毒品和兴奋剂检测、食品安全分析、环境分析等众多领域，这导致固相萃取型号各异、种类繁多，但是以硅胶基质的C8+SCX混合床固相萃取柱是所有固相萃取产品中应用最为广泛的，就像液相色谱中C18一样，C8+SCX混合床固相萃取柱占有统治地位.　　Chrom-Matrix 公司生产的硅胶基质的C8+SCX混合床固相萃取柱及SCX固相萃取柱拥有其他固相萃取柱(包括聚合物固相萃取柱例如MCX)不可比的许多优点: (1)Chrom-Matrix 公司研发出 C8+SCX混合床固相萃取柱及SCX固相萃取柱有通用的应用方法, 针对具体的应用, 客户不必要在方法研发上花费大量的时间。(2) 对碱性化合物萃取级分背景清除效果最好。(3) C8+SCX混合床固相萃取柱特别适用在“全盲”条件下对血样、尿样、组织等生物介质萃取后全部小分子化合物(碱性、中性、酸性及两性化合物)"无一遗漏"的捕获, 以用作进一步的GC-MS或LC-MS/MS等分析。(4) 硅胶基质的C8+SCX混合床固相萃取柱和硅胶基质的C8+SAX混合床固相萃取柱搭配使用, 构建了“全盲”条件下预临床药物代谢研究, 临床药物代谢研究, 兴奋剂检测、刑侦、国际禁毒组织及海关毒品检测、赛马、食品安全分析、未知样品的成分分析、中草药有效成分分析等非常完全、清晰的图象。(5) 彻底消除LC/MS或LC-MS/MS分析中的介质效应(这一应用为Chrom-Matrix公司PCT专利保护)。　　针对不同的应用，硅胶基质的C8+SCX混合床固相萃取柱有三套完整的使用方法：　　第一套：“全盲”条件下的全扫描　　应用范围：兴奋剂检测、刑侦、国际禁毒组织及海关毒品检测、赛马、食品安全分析、药物代谢研究、未知样品的成分分析、中草药有效成分分析等。　　第一步： 1克/6毫升C8+SCX固相萃取柱先用6毫升甲醇再用6毫升0.1M HCl活化　　第二步：将血浆、尿样和0.1M HCl等体积混合上样(组织样品或食品等须先以有机溶剂萃取)　　第三步：用6毫升0.1M HCl洗涤至干　　第四步：用6毫升甲醇洗涤，收集酸性和中性化合物成分, 吹干后供测试。　　第五步：用6毫升甲醇-氨水(95：5)洗涤，收集碱性和两性化合物成分，吹干后供分析测试。　　第二套： LC-MS或LC-MS/MS或GC-MS定量分析(Chrom-Matrix公司PCT专利保护)　　应用范围：大多数碱性和两性化合物。　　第一步： 300毫克/3毫升或100毫克/1毫升Chrom-Matrix C8+SCX固相萃取柱或100毫克96-well固相萃取板。先用3毫升甲醇再用3毫升10mM醋酸铵(pH4-6)活化(注：100毫克体积仅用1毫升甲醇，1毫升醋酸铵)　　第二步：将血浆、尿样和10mM醋酸铵(pH4-6)等体积混合上样(组织样品或食品等须先用有机溶剂萃取，萃取液与10mM醋酸铵混合)　　第三步：用3mL10mM醋酸铵(pH 4-6)、3mL 0.1M醋酸、3mL甲醇先后洗脱杂质(注：100毫克体积用1mL醋酸铵，1mL醋酸，1mL甲醇)　　第四步：用3mL甲醇-氨水(95：5)洗涤(注：100毫克体积用1mL甲醇-氨水(95：5)洗涤，吹干后供分析测试。　　第三套：LC-MS或LC-MS/MS或GC-MS定量分析(Chrom-Matrix公司PCT专利保护)　　应用范围：极性两性化合物、极性或弱碱性化合物，在pH4时, 如果化合物回收率低, 应该使用第三套方法:　　第一步： 300毫克/3毫升或100毫克/1毫升Chrom-Matrix C8+SCX固相萃取柱或100毫克96-well固相萃取板。先用3毫升甲醇再用0.1M醋酸(pH 3) 或0.1M盐酸活化(注：100毫克体积仅用1毫升甲醇，1毫升酸)。　　第二步：将血浆、尿样和0.1M醋酸或0.1M盐酸等体积混合上样(组织样品或食品等须先用有机溶剂萃取，萃取液与0.1M醋酸或0.1M盐酸混合)　　第三步：用3mL0.1M醋酸或0.1M盐酸，3mL甲醇先后洗脱杂质(注：100毫克体积用1mL醋酸或盐酸，1mL甲醇)。　　第四步：用3mL甲醇-氨水(95：5)洗涤(注：100毫克体积用1mL甲醇-氨水(95：5)洗涤，吹干后供分析测试。

2009年6月, 公司经理JASON陪同加拿大C-Therm公司Managing Director在中国广州,西安,上海举办了多场公司代理的Mathis在线药品混合均匀性监测系统技术讲座. 多家药品生产厂家,设备制造厂家的相关生产质检部门领导及技术人员应邀参加了会议. 对于其先进的技术特点有了进一步地了解. 我公司正在此基础上大力开展相关技术咨询及业务联系. 详细技术特点请参阅 http://www.aws.cn/C14761.htm

王 芸沃特世科技（上海）有限公司蛋白质糖基化是生命系统非常重要的翻译后修饰之一，在免疫识别，蛋白分泌，信号转导等生命过程中发挥了重要作用。与蛋白相连的多聚糖是这些功能的重要载体，特别是对于单克隆抗体药物，多聚糖部分对药物的生物活性有着重要的影响。因此，发展分离效率高，检测灵敏度好的糖基化分析方法对单克隆抗体药物分析具有十分重要的意义。 针对糖基化分析中的种种困难，沃特世公司开发了亲水作用色谱法，以及荧光-质谱结合检测的分析方法。ACQUITY UPLC系统配合荧光检测器(FLR)以及多聚糖分析专用(GST )色谱柱，比HPLC方法有更高的分离度。多聚糖分析专用色谱柱装填了1.7&mu m的酰胺吸附剂，可在HILIC模式下有效分离荧光标记的多聚糖。UPLC配合荧光检测器分析多聚糖可以获得很高的分离度和定量准确性，特别是对于位置异构体以及有共流出的小峰分析；而质谱检测为糖链鉴定提供了更多的结构信息。通过与标准糖链保留时间的比较，该流程能实现高通量的多聚糖定性定量，满足药物分析的多种需求。一、色谱条件与标记后的多聚糖样品的分离可通过HILIC方法，有效分离2-AB标记的多聚糖混合物。对于方法优化，使用更缓的窄梯度，可有效提高保留时间上相临近的多聚糖峰之间的分离度；对于其它的参数，如流速、缓冲液浓度、流动相pH及柱温等，一般也需要进行优化。图1示例使用优化后的HILIC色谱条件后，复杂的2-AB标记的IgG多聚糖混合物得到了很好的分离，包括E1/ E2与F1/ F2。实验所用梯度洗脱时间为45分钟，包括色谱柱清洗和再平衡步骤。一般来说，一个样品的总分析时间在1小时内。因此，与使用3.0-&mu m填料的HPLC方法相比，使用1.7-&mu m填料的UPLC色谱方法，不但分离效果更好，而且运行时间更短。实验中使用2.1 x150 mm色谱柱。图1(B)中甘露糖5(峰C)与甘露糖6(峰H)可与邻近多聚糖峰成功分离，解决了共流出的问题。二、2-AB标记的多聚糖定量及结构鉴定由于多聚糖在HILIC 模式下能实现基线分离，各种异构体，例如末端唾液酸的位置异构，都能得到很好的分离。因此，在荧光检测器下的峰面积积分能对各种糖链进行定量分析。而从MS谱图来看，多聚糖样品中高甘露糖糖型所占比例较高，而复合型及杂合型糖链也都能够得到鉴定。各种带有神经氨酸的糖链也都能得到鉴定，表明该方法能够适合各种多聚糖复合物的分析。除了分子量，我们还能通过MS/MS谱图进一步确认多聚糖的结构。2-AB标记的IgG多聚糖混合物的分析结果充分说明沃特世提供了成熟的聚糖分析方案，且相应色谱柱的质量控制采用了2-AB标记的IgG多聚糖混合物进行。ACQUITYUPLC系统显著缩短了分析时间，将常规HPLC上需要2个小时甚至3个小时的分离梯度缩短到1小时。 此外沃特世提供UPLC-FLR-MS的整体解决方案可以十分有效的对多聚糖进行分析，除提供分子量信息外，还可以进行糖结构推导，大大降低了生物药物研发工作中糖基化分析的难度。实验流程：一、2-AB 标记糖链使用GlycoPro le试剂盒，Prozyme公司使用试剂盒进行2-AB 标记糖链时，除以下步骤，按照该公司的说明操作即可。1.使用50&mu l的标记反应液2. 65度反应4-5小时3.将样品按步骤4处理除掉过量的标记试剂 使用Sigma公司试剂1. 配制3 0% 的醋酸D M S O 溶液（ 3 0 &mu l 冰醋酸，700ulDMSO）2.按照20：1（v/w）的比例配制2-AB 溶液 （如需要20mg 2-AB，则用400&mu l 30% 的醋酸DMSO溶液配制）3.以16.7：1（v/w）的比例将2-AB溶液与氰基硼氢化钠混合配制标记反应液4.将所得糖链用50&mu l标记反应液溶解，65度震荡反映4-5小时5 .将反应液按步骤4处理除去过量的标记试剂二、使用MassPrep亲水作用样品处理板除去过量的标记试剂所需溶液: MiniQ 纯水，90% 乙腈 ACN，10 mM 醋酸铵Tris，20% ACN1.样品处理板活化，向样品处理板加入200&mu l MiniQ纯水，再加入 200&mu l 90% ACN，重复 90% ACN2.吸取 50&mu l 标记溶液，加入 450&mu l ACN（ 如有沉淀，请勿离心，以免降低糖链回收率），由于板上每孔体积为200&mu l，可以将样品分为四份加入3.将样品加入处理板，设定真空度为低（压力 250-500 mmHg），以保证样品与HILIC基质有充分时间相互作用；如果溶液在板上没有移动，可适当增加真空度4.用 90% ACN清洗处理板两次5.换用样品收集板，用200&mu l 10 mM 醋酸铵Tris， 20%ACN洗脱，洗脱液转移至1ml 离心管6.冷冻干燥标记后糖链溶液冻干后的样品复溶于20&mu l50% ACN中，超声5 min 后转入UPLC采样瓶，进样5&mu l。 参考文献(1) Martin Gilar, Ying-Qing Yu, Joomi Ahn, and Hongwei Xie.Analysis of Glycopeptide Glycoforms in Monoclonal Antibody TrypticDigest using a UPLC HILIC Column(2) Hongwei Xie, Weibin Chen, Martin Gilar, St John Skiltonand Jeffery R. Mazzeo. Separation and Characterization of N-linkedGlycopeptides on Hemagglutinins In A Recombinant Influenza Vaccine(3) Joomi Ahn，Ying Qing Yu and Martin Gila.r UPLC亲水相互作用色谱(HILIC)-荧光检测法分析2-AB标记的多聚糖

之前聊过关于不同沸点的单一溶剂在蒸发过程可能产生的暴沸以及浓缩过程中可能产生的暴沸都可以用Dri-Pure技术解决。最糟糕的混合溶剂“碰撞”问题是否也能解决呢？1、“容易碰撞”的溶剂类型下面列举的一些“容易碰撞”的溶剂类型，看看是否你也遇到过：● 极易挥发的溶剂；● 含有可溶性气体的溶液（e.g.一水合氨）；● 两种溶剂混合，容易蒸发的溶剂密度更大（倒置）；● 两种溶剂的密度非常接近，但溶液可能不能很好地混合；● 溶剂或溶剂混合物中有导致碰撞的溶质（e.g.HPLC馏分）；● 干燥后的化合物会在溶液表层形成覆盖物的溶液。 典型例子一个典型的例子是二氯甲烷（又称DCM）和甲醇。由于DCM的密度更大但比甲醇更容易蒸发，这意味着DCM会下沉到底部但理论上应该先沸腾，我们称之为倒置。这种混合溶液特别容易发生碰撞，底部溶剂暴沸会导致样品飞溅。（即使是完全混溶的溶剂，在高离心力下也能发生一些分离）2、如何解决溶剂暴沸？通过使用GeneVac系统，你完全不需要担心这些，只需要选择相应的溶剂类型，一键开启。 GeneVac S3 HT GeneVac 4.0 EZ-2实例说明——DCM和甲醇例如：有一个混合溶液（离心后）在1cm DCM的顶部分离出1cm甲醇，在500g离心力作用下，管中1cm深的甲醇受到压力比表面高出近400mbar（比重为0.79）。 我们设定从25℃开始，压力先下降到550mbar，而DCM的沸点是25℃，如果不是因为上面的甲醇，DCM现在就可以蒸发了。但因为有Dri-Pure技术存在，即使腔体内的气压是550mbar，DCM实际上受到的压强是950mbar，所以还无法沸腾。因此，压力继续下降到160mbar时，甲醇的沸点是25℃，所以甲醇开始在表面沸腾。当下降到150mbar时，DCM将受到总压力为550mbar开始沸腾。此时甲醇层可能已经变浅了，所以实际上400mbar的压力差会由于甲醇的蒸发一直在减少，但是蒸发会带走热量，所以整个溶液也会冷却一点，降低温度从而进一步延迟DCM沸腾的时间。 未采用Dri-Pure 防暴沸技术 Dri-Pure 防暴沸的效果确切的数字在不同的情况下会有所不同，但需要注意的是，仍然存在一个节点会有大量的甲醇层，但它下面的DCM想要开始沸腾。另外，机器内置Sample Guard功能会通过红外探温器来探测支架和样品温度，防止温度过高引起溶剂沸腾，并且不直接接触样品，避免样品的污染与损坏。 3、GeneVac助力加速研发效率 GeneVac 4.0 EZ-2系列以及S3 HT系列真空离心浓缩仪搭载特有的Dri-Pure技术，能够轻松解决高低沸点溶剂，不管是单一溶剂还是混合溶剂都有出色的表现。并且提供高通量的溶剂处理能力，同时处理上百个到上千个样品，缩短研发周期。 同时，有上百种转子可选，可以兼容孔板、EP管、试管、离心管、烧瓶、样品瓶等。一台好的溶剂蒸发工作站可以帮助您加速前期研发的效率，很大程度上保证样品在低温、安全、可控的情况下进行高通量溶剂蒸发，克服药物合成及药物纯化中的蒸发难题，并且，该系列还具备更多高端功能，详细可拨打热线400-006-9696或者点击填写表单进行咨询。

5月31日，欧盟委员会宣布采取行动研究不同化学物质组合的混合物引起的潜在影响。委员会指出日常生活中接触到各种化学物质组成的混合物可能对人体构成的健康危险非单一化学物质可比拟的。欧委会在2月份发布的报告中，总结了化学物质“混合效应”的现状问题：　　1、特定的情况下，化学物质可能联合反应，影响毒性的整体水平　　2、普通行为模式的化学物质会联合反应产生的组合效应可能高于单一成分产生反应　　3、尚无充分的证据表明如果混合物中的单一成分在安全线下，混合物是否在安全阀值内　　4、中高剂量水平下联合反应较为明显　　5、化学物质混合物组合多不胜数，对人类和环境健康的影响难以逐一确定，考虑设定优先进行风险评估的混合物清单(priority mixtures)　　6、对化学物质混合物的评估缺乏暴露数据，目前紧紧掌握了少量化学物质的作用方式信息。　　欧盟法规严格限制可用于食品、饮用水、空气和产品生产中的特定化学物质的含量，然后对这些化学品组合产生的混合效应却鲜有研究。当前欧盟立法的一个状况是一门法规通常只针对一个特定的领域，比如植物保护产品、农药、化妆品、药品、兽药等。在不同产品中的同一种(类)化学物质成分受不同的立法监管，这就为协调并使风险评估一致性构成了障碍。　　欧委会提出的新方法，将识别一批需要优先评估的混合物，确保这批物质在欧盟不同法规风险评估要求上的一致性，弥补科学数据鸿沟。这个方法论主要与化学物质组合作用的行为方式、暴露数据，将研究控制在可进行正确评估的程度上。从这个方法论出发采取的行动必须基于减少、改善和取代脊椎动物实验的原则。为了推动化学物质累积效应的评估，委员会做了以下承诺：　　1、成立一个特别专家小组，小组成员由来自欧洲化学品管理署(ECHA)、欧盟环境署(EEA)、欧盟食品安全署(EFSA)的代表组成，咋欧盟不同的法律条文下综合评价需优先进行风险评估的混合物的对人体和环境暴露的健康风险　　2、2014年6月编制出科学技术指引，促进“需优先评估混合物”风险评估方法的一致性　　3、帮助理解化学混合物是如何暴露于人类和自然环境的。这个需要从欧盟法规数据监管或者通过欧盟基金支持进行相关研究计划并构建化学监管收据收集的平台　　4、增加其他知识空白领域的研究途径，诸如化学物质的组合作用形式、分“类”组物质研究、交叉参照法的应用　　5、推动全球范围内化学物质混合效应研究方法的一致性和科学性　　详情参见：　　http://europa.eu/rapid/pressReleasesAction.do?reference=IP/12/541&format=HTML&aged=0&language=EN&guiLanguage=en

中国，北京（2007年6月29日）:服务科学，世界领先的赛默飞世尔科技（Thermo Fisher Scientific Inc. 原热电公司） 宣布最新推出一款极具创新的近红外光谱仪，命名为“Antaris Target”的近红外混合过程分析仪专为制药工业中混合过程质量控制的需求而设计，能够实时监测产品研究和生产的混合过程，极大地改善了药物生产的质量稳定性。Antaris Target近红外混合过程分析仪被美国著名杂志《研究与发展》（R&D Magazine）的《微/纳米通讯》（MICRO/NANO Newsletter）评为2006年度25个最佳微/纳米技术产品之一。获得该奖项的产品均为各行业内最具创新性、最新颖的发明，这将可能极大推动工业和社会的发展。混合过程是固体制剂生产过程的重要环节，对于保证批次内所有药片均匀地含有各种药效成分具有重要意义，混合不充分将导致药片质量不均一，而混合过久则是极大地浪费能源。传统的混合过程监测方法是在每一批次间人工收集约30个样品，送往实验室进行HPLC或其他均匀性测试，该方法需要较长的时间和较高的检测费用，且不能及时有效地实时反映混合过程的变化趋势。Antaris Target混合分析仪可以为GMP生产环境提供完全解决方案。采用了先进的微电子机械系统（Micro-Electro-Mechanical Systems, MEMS）技术，使得该分析仪具有一流的光谱分辨率和分析性能；混合分析仪能够直接安装于不同大小的混合罐上，无需事先建立分析模型，采用移动窗口法直接分析光谱偏差变化，实时判别混合终点。该分析仪采用一体式设计，尺寸紧凑，并配置了无线通讯技术和大容量充电电池，能够方便地在多个混合罐间移动使用，提高了利用率，节约投资成本。

p　　混合材料的发展是材料科学的一个新兴领域。研究人员解释说，对这些材料的兴趣源于“将无机成分的稳定性与有机成分的多功能性相结合的成功，将它们混合起来，使两者的性质相结合甚至改善。”她指出。“更重要的是，混合材料可以以凝胶，薄膜，纤维，颗粒或粉末的形式加工。有机和无机组分的组合在生产混合材料方面几乎没有限制，其在医药，微电子，传感器，光学系统，汽车工业和装饰性表面涂料方面具有大量的应用。/pp　　Paula Moriones采用允许合成混合材料的方法(称为溶胶 - 凝胶)，这产生具有在环境温度下可控属性的多孔材料，与其他工艺相比节约了成本。这些混合材料的合成导致干凝胶的生成——一种处于脱水状态的凝胶，其内部没有任何液体。/pp　　研究人员证实，凝胶形成时间和所得材料的性质受合成这些材料的条件和有机物的比例的影响。尽管材料总是以纳米尺寸呈现，但是它可以具有更小或不那么小的孔，她指出：“这些材料的应用中，孔径是至关重要的，因为它们可以用来控释药物。/pp　　包括留在里斯本大学(葡萄牙)的Paula Moriones的研究也得出了其他结果。“某些合成材料是高疏水性和排斥水的，这种性质使它们能够用作制药工业中的元素，用于选择性地捕获其表面上的其他材料或保留它们，并在玻璃工业中用作保护涂层。”研究员总结到。/p