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多维元素片中烟酰胺维生

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  • 测定多维片中维生素A总是偏低

    我按照5009.82-2003的方法来测定维生素A，测定软胶囊中维生素A没有问题，回收率很好，但是测定复合维生素，例如一些多维片，多维冲剂的时候，维生素A的结果总是低了。皂化，提取和浓缩过程实在找不出原因了，请各位同行给点建议，谢谢啦。

  • 【资料】超临界流体色谱同时测定维生素B2，B3和烟酰胺

    [size=5]超临界流体色谱同时测定维生素B2，B3和烟酰胺来源: 作者:郭亚东 摘要：采用超临界流体色谱同时定量测定维生素制剂中维生素B2(核黄素)、维生素B3(烟酸)和烟酰胺的含量。在CO2流动相中添加15％(体积分数)的甲醇(含0.1％二乙胺)，于填充柱上分离，检测波长为268nm。上述3种维生素在测定范围内，其浓度与相应的峰面积呈良好的线性关系(r0.999)，平均回收率为97.3％～102.3％；5 min即可完成分析。其日内和日间峰面积测定的相对标准偏差(RSD)小于1.5％。该方法简便，样品前处理简单，可用于上述3种维生素的快速分析。关键词：超临界流体色谱；核黄素；烟酸；烟酰胺；维生素制剂水溶性维生素对人们的生长发育和健康有着重要作用。人们除了从水果和蔬菜中摄取外，还从添加了维生素的食品和复合维生素制剂中补充人体的需要，因此有必要建立快速、稳定的分析方法用于其含量的测定。对维生素制剂中维生素B2(核黄素)、维生素B3(烟酸)和烟酰胺测定的方法主要是高效液相色谱法。采用该方法虽可取得较好的结果，但其分析时间长，样品前处理麻烦。毛细管电泳、胶束电动毛细管电泳等方法也可用于其含量测定。本文建立了用超临界流体色谱同时测定这3种维生素的方法，该方法样品前处理简单、分析时间短、分离好，结果令人满意。1 实验部分1．1 仪器与试药超临界流体色谱仪：Gilson Model SF3系统(英国)。核黄素和烟酰胺对照品购自Lancaster化学公司(英国)，烟酸购自Acros公司(英国)，甲醇为高效液相色谱纯，二乙胺为分析纯，CO2为超临界流体色谱纯。1．2 色谱条件色谱柱：Cyano(5μm，4.6mm i．d．×250mm，英国)；柱温：50℃；紫外检测器配有高压检测池，其检测波长为268nm；进样装置：带有10μL进样阀的自动进样器；流动相操作压力：20MPa。2 结果与讨论2．1 流动相组成对分离的影响只用CO2或者CO2加甲醇作流动相时，这3种维生素不能完全分开；当在甲醇中加入少量二乙胺后，其分离情况得到大大改善。表给出了当流动相的流速一定，在CO2中分别添加10％和15％(均为体积分数)的甲醇，并在这两种体积分数下的甲醇中各分别添加0.1％和0.5％(均为体积分数)的二乙胺时上述3种维生素的保留时间，可见流动相中甲醇和二乙胺的含量对保留时间的影响很大。本文将l5％的甲醇(含有0.1％的二乙胺)添加到CO2中作流动相，可使3种维生素的同时分析在短时间内完成，分离结果令人满意。2．2 流动相流速对分离的影响当流动相组成为CO2加l5％ 的甲醇(含有0.1％ 的二乙胺)时，将流动相流速从2.0 mL/min提高到3.0 mL/min，对这3种维生素的色谱峰形和分离情况都没有太大的影响，最后出峰的维生素B2的保留时间仅从5.11min降为3.37min。本文采用2.5mL/min的流速进行分析。[/size]

  • BP 2015方法｜复合维生素注射液的定量分析（1）——维生素B1、维生素B6及烟酰胺的分析

    BP 2015方法｜复合维生素注射液的定量分析（1）——维生素B1、维生素B6及烟酰胺的分析

    [align=center][b]BP 2015方法｜复合维生素注射液的定量分析（1）[/b][/align][align=right][b]——维生素B1、维生素B6及烟酰胺的分析[/b][/align][align=right][/align][align=center][b][color=#FFD500]复合维生素注射液[/color][/b][/align][color=#3E3E3E] [/color][color=#3E3E3E]用于营养不良及因缺乏维生素B类所引起疾患的辅助治疗，如厌食、脚气病、糙皮病等。[/color][color=#3E3E3E] [/color][b][color=#FFD500]维生素B1[/color][/b][color=#3E3E3E]又称硫胺素，是碳水化合物代谢所需辅酶的重要组成成分。[/color][b][color=#FFD500]维生素B6[/color][/b][color=#3E3E3E]为多种酶的辅基，参与氨基酸及脂肪的代谢。[/color][b][color=#FFD500]烟酰胺[/color][/b][color=#3E3E3E]为辅酶[/color][color=#3E3E3E]Ⅰ[/color][color=#3E3E3E]及[/color][color=#3E3E3E]Ⅱ[/color][color=#3E3E3E]的组分，为脂质代谢、组织呼吸的氧化作用和糖原分解所必需。[/color][b][color=#FFD500]右泛醇[/color][/b][color=#3E3E3E]（D-泛醇）又称原维生素B5，进入人体内能转化为泛酸，进而合成辅酶A，促进人体蛋白质、脂肪、糖类的代谢，保护皮肤和粘膜，改善毛发光泽，防止疾病的发生。[/color][color=#3E3E3E] [/color][color=#A0A0A0]（以上列出组分为配方中部分成分，本数据仅介绍前三种化合物的分析，下期将介绍右泛醇的分析数据）[/color]———————————————————————————————————————————————————————客户提供了复合维生素注射液样品及维生素B[sub]1[/sub]、维生素B[sub]6[/sub]和烟酰胺对照品溶液，并反馈在现有条件下使用C[sub]18[/sub]柱对注射液中维生素B[sub]1[/sub]、维生素B[sub]6[/sub]和烟酰胺进行定量分析时，[color=red]烟酰胺出现杂质干扰，无法准确定量。[/color]客户希望本实验室参考BP2015英国药典方法，筛选合适的色谱柱对复合维生素注射液中的维生素B[sub]1[/sub]、维生素B[sub]6[/sub]和烟酰胺进行定量分析。[img=,670,223]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806281004332417_4281_2222981_3.png!w670x223.jpg[/img]依据BP 2015方法，流动相中添加了二乙胺和庚烷磺酸钠，本实验室分别尝试了中等极性的CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII、高极性的CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ、高碳载量的SUPERIOREX ODS以及低极性的CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] UG120色谱柱分别对注射液样品进行分析。如图1，对几款柱子分析所得结果对比后发现，能在纯水相条件下稳定使用的高极性色谱柱[color=#ff0000][b]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ[/b][/color]所得分离效果最佳，其中，[color=#0070C0]烟酰胺与前后杂质分离度在[/color][b][color=#0070C0]0.9[/color][/b][color=#0070C0]以上[/color]，满足BP方法中不低于[b]0.8[/b]的分离度要求。[align=center][img=,540,396]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806281005340074_3856_2222981_3.png!w540x396.jpg[/img][/align][align=center]图1 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ色谱柱分析所得结果[/align]注：峰上标数字为分离度，下同。[img=,544,239]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806281006125064_2880_2222981_3.png!w544x239.jpg[/img]就该结果与客户沟通，客户希望对液相条件进行适当调整，[color=red]在满足英国药典要求的基础上，进一步实现烟酰胺与其前后杂质之间的基线分离。[/color]首先，我们考察柱温对分离的影响——分别在30°C、35°C、40°C柱温条件下考察分离效果，发现仍在原条件，即30°C条件下分离效果最佳；进一步，尝试调整流动相中有机相的比例，将原条件中各10%的甲醇和乙腈均降低至6%，如图2，[color=#ff0000]烟酰胺与其先后杂质峰之间分离度均在1.70以上，能够得到基线分离的良好结果。[/color][color=#ff0000][/color][align=center][color=#ff0000][img=,555,408]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806281006565267_3403_2222981_3.png!w555x408.jpg[/img][/color][/align][align=center]图2 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ色谱柱分析所得结果（调整条件）[/align][align=center][img=,534,371]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806281007412274_7213_2222981_3.png!w534x371.jpg[/img][/align][align=center]图3 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ色谱柱分析所得结果（调整条件）局部放大图[/align][img=,546,244]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806281007256127_6260_2222981_3.png!w546x244.jpg[/img]综上实验结果，使用能在纯水相条件下稳定使用的高极性色谱柱[b][color=red]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ[/color][/b] S5 4.6 mm i.d. × 250 mm，依据BP 2015英国药典方法，通过调整流动相中有机相比例，能够实现复合维生素注射液中维生素B[sub]1[/sub]、维生素B[sub]6[/sub]和烟酰胺及杂质的良好分离及准确定量分析。[align=right] [/align][align=right][/align][align=right] [/align][align=right]三耀精细化工品销售（中国）有限公司技术开发部[/align][align=right]地址：北京经济技术开发区宏达南路5号宏达利德工业园1栋418室[/align][align=right]邮编：100176[/align]

  • 注射用水溶性维生素的分析（1） ——维生素C钠、烟酰胺、泛酸钠、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、核黄素磷酸钠

    注射用水溶性维生素的分析（1） ——维生素C钠、烟酰胺、泛酸钠、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、核黄素磷酸钠

    [align=center][b]注射用水溶性维生素的分析（1）[/b][/align][align=center][b]——维生素C钠、烟酰胺、泛酸钠、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、核黄素磷酸钠[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=left]客户提供了注射用水溶性维生素粉针剂及对照品（维生素C钠、烟酰胺、泛酸钠、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、核黄素磷酸钠），要求本实验室依据客户所提供方法筛选合适色谱柱，实现粉针剂中各组分物质的良好分离，同时满足方法中对分离度及理论塔板数的要求。[/align][align=left][/align][align=left]首先，依据客户提供的色谱条件，对对照品溶液进行分析。尝试使用不同填料类型的色谱柱，包括CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII，AQ S5，AQ S3，SUPERIOREX ODS，CAPCELL PAK ADME及PFP色谱柱。[/align][align=left][/align][align=left]由于不同色谱柱的分离选择性不同，最终发现CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII色谱柱在完全按照客户提供方法的前提下能够得到最佳分离结果，对照品溶液中各组分均能够得到良好分离（如图1），分离度均在3.0以上，满足客户1.5要求；理论塔板数按核黄素计为103983，满足客户大于15000的要求（见表1）。[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,443]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041022_5661_2222981_3.jpg!w690x443.jpg[/img][/align][align=center]图1 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII分析对照品溶液结果[/align][align=center] 1. 维生素C钠 2. 烟酰胺 3. 泛酸钠 4. 盐酸吡哆辛 5. 硝酸硫胺 6, 6-1, 6-2 核黄素磷酸钠[/align][align=left][img=,690,270]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041022_1444_2222981_3.jpg!w690x270.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=center]表1 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII分析对照品溶液结果详表[/align][align=center][img=,458,316]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041022_2894_2222981_3.jpg!w458x316.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center]在上述色谱条件下，继续使用CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII色谱柱对粉针剂供试品溶液进行分析，各待测组分及相邻杂质均能够得到良好分离，结果见图2、图3及表2。[/align][align=center][/align][align=center][img=,682,427]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041023_7282_2222981_3.jpg!w682x427.jpg[/img][/align][align=center]图2 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII分析供试品及空白溶液结果[/align][align=center]1. 维生素C钠 2. 烟酰胺 3. 泛酸钠 4. 盐酸吡哆辛 5. 硝酸硫胺 6, 6-1, 6-2 核黄素磷酸钠[/align][align=center][/align][align=left][img=,690,200]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041023_5300_2222981_3.jpg!w690x200.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=center][img=,690,455]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041024_9636_2222981_3.jpg!w690x455.jpg[/img][/align][align=center]图3 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII分析供试品溶液结果放大图[/align][align=center] [/align][align=center]表2 MGII分析供试品溶液结果详表[/align][align=center][img=,487,538]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041024_7687_2222981_3.jpg!w487x538.jpg[/img][/align][align=center][/align]

  • 【原创大赛】HPLC检测钙片中维生素D3

    【原创大赛】HPLC检测钙片中维生素D3

    HPLC检测钙片中维生素D3 维生素D3是维生素D族中的成员，在人体内生理功能骨胳组织矿质化（硬化）过程中起着非常重要的作用。具体如下：提高肌体对钙、磷等矿物质更完全吸收，促使血液中钙、磷水平达到饱和程度；促进骨骼钙化，牙齿健全，身体成长；通过肠壁、肾小管等增加磷的更完全吸收；维持血液中柠檬酸盐的正常水平；阻止氨基酸的损失。 维生素D3主要用于预防和治疗维生素D缺乏症，促进身体机理更加健康发展。广泛适应于多种临床病症治疗，主要用于儿科、妇产科、骨科、内科、糖尿病专科、风湿病专科、放射科等。 维生素D3是钙片的主要药物成分，是钙片药效的主导者。下面介绍钙片中维生素D3高效液相色谱法检测。试样制备 对照品溶液的制备：精密称取维生素D3对照品25mg，置于100mL棕色容量瓶中，加异辛烷80mL，常温超声处理1分钟使完全溶解，加异辛烷至刻度，摇匀，冲氮密塞，避光，0℃以下保存，备用。 供试品溶液的制备：精密称取钙片25mg，置于100mL棕色容量瓶中，加三甲基戊烷80mL，常温超声处理1分钟使完全溶解，加三甲基戊烷稀释至刻度，摇匀，0.45um微膜滤过，待测。色谱条件检测器：紫外检测器色谱柱：pGrandsil-STC C18，4.6 X 250mm，5µm流动相：甲醇-水（95:5）检测波长：264nm流速：1.0mL/min柱温：室温进样量：10ul 标准品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411301654_525280_2498430_3.png 钙片样品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411301654_525281_2498430_3.png 该方法检测钙片中维生素D3，方便、准确，前处理简单，非常适合该药物检测。该方法并可作为其它样品中（如食品、药品、饲料、某种水质等）维生素D3及维生素D族其它成员检测的参考方法。

  • 迪马产品应用有奖问答07.12（已完结）——维生素口服液

    迪马产品应用有奖问答07.12（已完结）——维生素口服液

    10，抽取5个版友）；中奖名单：捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）sixingxing（注册ID：v2889187）千层峰（注册ID：jxyan）吕梁山（注册ID：shih20j07）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607121502_600122_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607121502_600123_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================维生素口服液方法：HPLC基质：药品应用编号：101194化合物：烟酰胺；维生素B6；维生素B2；维生素B1固定相：Diamonsil C18色谱柱/前处理小柱：Diamonsil C18, 250 x 4.6mm色谱条件：流动相：甲醇/0.005M 己烷磺酸钠+0.002M 庚烷磺酸钠=26/74 流速：1.2 mL/min 检测：UV 280 nm 柱温：室温关键字：维生素口服液，HPLC，Diamonsil C18，钻石一代，烟酰胺；维生素B6；维生素B2；维生素B1谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/D1022%20copy.png图例：1. 烟酰胺；2. 维生素B6；3. 维生素B2；4. 维生素B1

  • 【转帖】卫生部：少吃油炸食品 减少丙烯酰胺潜在危害

    新华社北京7月8日专电(记者周婷玉)日前有媒体报道境外查出包括肯德基在内的一些快餐店炸油中含有致癌物丙烯酰胺。对此，卫生部食品安全综合协调与卫生监督局有关负责人8日表示，我国2005年就已发布丙烯酰胺的危险性评估报告，居民应改变吃油炸和高脂肪食品的习惯，减少因丙烯酰胺可能导致的健康危害。 　　卫生部发布的《食品中丙烯酰胺的危险性评估》报告指出，丙烯酰胺是一种白色晶体化学物质，是生产聚丙烯酰胺的原料。聚丙烯酰胺主要用于水的净化处理、纸浆的加工及管道的内涂层等。 　　报告称，丙烯酰胺具有潜在的神经毒性、遗传毒性和致癌性。试验显示，丙烯酰胺可致大鼠多种器官肿瘤。国际癌症研究机构将丙烯酰胺列为2类致癌物即人类可能致癌物，其主要依据为丙烯酰胺在动物和人体均可代谢转化为其致癌活性代谢产物环氧丙酰胺。 　　对接触丙烯酰胺的职业人群和偶然暴露于丙烯酰胺人群的调查表明，丙烯酰胺具有神经毒性作用，如出现嗜睡、情绪和记忆改变、幻觉和震颤等症状，但目前还没有充足证据表明通过食物摄入丙烯酰胺与人类某种肿瘤的发生有明显关系。 　　报告中提醒，高温加工的淀粉类食品，如油炸薯片和油炸薯条等食物中丙烯酰胺含量较高，而我国居民食用油炸食品较多，暴露量较大，存在潜在危害。 　　为减少丙烯酰胺对人体健康的危害，报告中还建议居民尽量避免过度烹饪食品，如温度过高或加热时间太长，但又要保证做熟，以确保杀灭食品中的微生物，避免导致食源性疾病；同时还要平衡膳食，减少油炸和高脂肪食品的摄入，多吃水果和蔬菜。

  • 水溶性维生素烟酸峰面积变小是怎么回事

    水溶性维生素烟酸峰面积变小是怎么回事

    做水溶性维生素标准品，相同的标准品，第一天与第二天的谱图对比发现烟酸的峰面积变小了，同时多出来个未知峰。资料上说烟酸的性质很稳定的啊。如图，标样中有三个组分，第一个为烟酰胺、第二个未烟酸，第三个为维生素B6。标样配好后第一天做样出峰是正常的，第二天在做时烟酸的峰面积就变小了，同时维生素B6后面还多出了一个未知峰。[img=,690,329]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803130923380880_4604_2524385_3.png!w690x329.jpg[/img][img=,690,298]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803130924258860_4144_2524385_3.png!w690x298.jpg[/img]

  • 五维他口服液中维生素的分析

    五维他口服液中维生素的分析

    [align=center]五维他口服液中维生素的分析[/align][align=left]客户要求在分析五维他口服液中的维生素时，烟酰胺与其峰前杂质需得到有效分离。首先，我们按照客户提供条件，使用CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱对客户提供五维他口服液样品进行分析，结果如图1所示。烟酰胺与其峰前杂质分离度为1.28，二者未得到有效分离。[/align][align=center][img=,690,294]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706291035_05_2222981_3.png[/img][/align][align=center]图1 五维他口服液分析色谱图（原条件）[/align][align=left]注：峰上标数字为分离度（下同）。[/align]HPLC Conditions色谱柱： CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6mm i.d. × 250mm流动相： A：庚烷磺酸钠缓冲液（取0.2g庚烷磺酸钠加水溶解后稀释到500mL，加三乙胺1.5mL，用磷酸调节pH值至2.3） , B：甲醇　　　　 A：B=80：20流　速： 1.0 mL/min温　度： 30 °C检　测： PDA 275 nm样　品： 客户提供五维他口服液样品进样量： 10 µ L接下来我们尝试在此条件基础上，将柱温由30°C调整到25°C，再次进行分析，结果如图2所示。烟酰胺与其峰前杂质分离度为1.35，分离度稍有改善。[align=center][img=,690,321]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706291040_01_2222981_3.png[/img][/align][align=center]图2 五维他口服液分析色谱图（25°C）[/align]HPLC Conditions色谱柱： CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6 mm i.d. × 250 mm流动相： A：庚烷磺酸钠缓冲液（取0.2g庚烷磺酸钠加水溶解后稀释到500mL，加三乙胺1.5mL，用磷酸调节pH值至2.3）, B：甲醇　　　　 A：B=80：20流　速： 1.0 mL/min温　度： 25 °C检　测： PDA 275 nm样　品： 客户提供五维他口服液样品进样量： 10 µ L在此基础上，将流速由1.0mL/min调整为0.8mL/min，希望通过延长保留时间来获得更好的分离效果，结果如图3所示。烟酰胺与其峰前杂质分离度为1.49，二者分离度得到明显改善。[align=center][img=,690,301]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706291042_01_2222981_3.png[/img][/align][align=center]图3 五维他口服液分析色谱图（25°C, 0.8 mL/min）[/align]HPLC Conditions色谱柱： CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6 mm i.d. × 250 mm流动相： A：庚烷磺酸钠缓冲液（取0.2g庚烷磺酸钠加水溶解后稀释到500mL，加三乙胺1.5mL，用磷酸调节pH值至2.3）, B：甲醇　　　　 A：B=80：20流　速： 0.8 mL/min温　度： 25 °C检　测： PDA 275 nm样　品： 客户提供五维他口服液样品进样量： 10 µ L我们继续尝试使用小粒径、分离效果更好的CAPCELL PAK C18 AQ S3 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱对五维他口服液样品进行分析，结果如图4所示。烟酰胺与其峰前杂质分离度为2.14，二者可得到有效分离。[align=center][img=,690,308]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706291045_01_2222981_3.png[/img][/align][align=center]图4 五维他口服液分析色谱图（25°C, 0.8 mL/min, AQ S3）[/align]HPLC Conditions色谱柱： CAPCELL PAK C18 AQ S3 4.6 mm i.d. × 250 mm流动相： A：庚烷磺酸钠缓冲液（取0.2g庚烷磺酸钠加水溶解后稀释到500mL，加三乙胺1.5mL，用磷酸调节pH值至2.3）, B：甲醇　　　　 A：B=80：20流　速： 0.8 mL/min温　度： 25 °C检　测： PDA 275 nm样　品： 客户提供五维他口服液样品进样量： 10 µ L

  • 【求助】请教：注射用水溶性维生素检测问题？

    请教：注射用水溶性维生素中关于烟酰胺、等5项的液相检测方法其标准为烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素Ｃ钠和核黄素磷酸钠　照高效液相色谱法（中国药典1995年版二部附录Ⅴ　Ｄ）测定。　　色谱条件与系统适用性试验　用氨基键合多孔硅胶为填料，以（0.02mol/L）磷酸二氢钾溶液-乙腈（27:73），用10％盐酸溶液调节pH为5.3的溶液为流动相，流速为1.5ml/min，检测波长：烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素C钠为214nm；核黄素磷酸钠用萤光检测λEX＝445nm、λEM＝520nm。各组分的分离度应符合要求。　　对照品溶液的制备　（1）取烟酰胺对照品约150mg、硝酸硫胺对照品约12mg、盐酸吡哆辛对照品约18mg、泛酸钠对照品约62mg，分别精密称量置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度摇匀，精密量取2ml置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即为对照品溶液（Ⅰ），此溶液置暗处充氮气于零下20℃可保存1个月。（2）取维生素C钠对照品约425mg、核黄素磷酸钠对照品约19mg，精密称定，置50ml量瓶中加水溶解并稀释至刻度摇匀，精密量取2ml置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀即为对照品溶液（Ⅱ），此溶液必须临用新鲜配制，并于零下20℃保存，用前放置至室温。　　等容混合对照品溶液（Ⅰ）和对照品溶液（Ⅱ）即为对照品溶液。　　供试品溶液的制备　取装量差异项下的内容物约2瓶重量，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取15ml置200ml量瓶中，用流动相稀释至刻度。　　测定法　取对照品溶液和供试品溶液各10μl，交替注入液相色谱仪，测定，用外标法计算各组分含量，即得。目前存在问题用紫外检测的分不开5种组分，大家有什么好办法，谢谢

  • 复合维生素片中既有水溶性的也有脂溶性的怎么完全提起出来

    复合维生素片中既有水溶性的也有脂溶性的怎么完全提起出来[color=#000000][url=http://www.so.com/s?q=%E7%BB%B4%E7%94%9F%E7%B4%A0A&ie=utf-8&src=internal_wenda_recommend_textn]维生素A[/url]、[url=http://www.so.com/s?q=%E7%BB%B4%E7%94%9F%E7%B4%A0D&ie=utf-8&src=internal_wenda_recommend_textn]维生素D[/url]、[url=http://www.so.com/s?q=%E7%BB%B4%E7%94%9F%E7%B4%A0E&ie=utf-8&src=internal_wenda_recommend_textn]维生素E[/url][/color]、维生素B1，[url=http://www.so.com/s?q=%E7%BB%B4%E7%94%9F%E7%B4%A0B2&ie=utf-8&src=internal_wenda_recommend_textn]维生素B2[/url]和维生素C

  • 迪马产品应用有奖问答5.06（已完结）——水溶性维生素

    迪马产品应用有奖问答5.06（已完结）——水溶性维生素

    10，抽取5个版友）；中奖名单:999youran（注册ID：999youran）mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）m3071659（注册ID：m3071659）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)dyd3183621（注册ID：dyd3183621）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605061502_592486_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605061502_592487_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================水溶性维生素方法：HPLC基质：标准溶液应用编号：101062化合物：吡哆胺；乳清酸；维生素C；吡哆醛；吡哆醇；烟酰胺固定相：Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱：Diamonsil C18(2) 5u 150 x 4.6mm色谱条件：流动相: 甲醇:10 mM HCOONH4(pH=3.0)= 5:95 流速: 1.0 mL/min 温度: 室温 检测器: UV 254 nm文章出处：AN: D1109关键字：水溶性维生素，HPLC，吡哆胺；乳清酸；维生素C；吡哆醛；吡哆醇；烟酰胺，Diamonsil C18(2)，钻石二代谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605061009_592439_1610895_3.jpg图例：1. 吡哆胺； 2. 乳清酸； 3. 维生素C； 4. 吡哆醛； 5. 吡哆醇； 6. 烟酰胺

  • 维生素C铁、铜元素的测定

    测定铁、铜元素，需要将维生素C用0.1mol/L的硝酸溶液溶解，但是不好溶，想请教各位大神可以加热溶解吗？会不会影响铁、铜元素的含量？

  • 【分享】保健食品中维生素检测方法现状及展望

    一、保健食品中脂溶性维生素分析方法概况 保健食品中添加有维生素A、维生素D、维生素E、维生素K和b－胡萝卜素，一般情况下后两者使用相对较少 。鉴于脂溶性维生素的特点和样品基质情况，样品一般需要在皂化后经有机溶剂提取后测定。 1．维生素A 一般添加视黄醇醋酸酯和视黄醇棕榈酸酯两者之一或两种均添加。通常情况下成分复杂的样品需采用皂化反应后测定其中的视黄醇。成分相对简单的片剂和胶囊样品可采用溶剂提取直接测定视黄醇醋酸酯或视黄醇棕榈酸酯。奶粉等产品可以使用胰酶或蛋白酶处理，溶剂提取后测定视黄醇醋酸酯或视黄醇棕榈酸酯。 2．维生素E 一般情况下添加的是a－维生素E。成分相对简单的样品可采用溶剂提取直接测定。多数样品需要在皂化反应后测定其中的维生素E。 同时分析维生素E 4种结构并包括内标物，可使用如下正相柱： （1）Nucleosil-NH2 4.6×250mm, 5μm，正己烷：二恶烷=85：15，295nm （2）Zorbax SIL 4.6×250mm, 5μm，正己烷：二恶烷：异丙醇=985：10：5，295nm （3） Lichrosorb-NH2 4.0×250mm，5μm，正己烷：异丙醇=99：1，295nm （4） YMC－Pac A－600 （NH2），3μm，正己烷：异丙醇=98：2 Ex：290nm Em：325nm 3.维生素D 一般情况下添加的是维生素D2和维生素D3中之一。目前维生素D的分析尚不如维生素A和维生素E成熟，主要原因为含量低，前处理过程损失多，与维生素E较难分离。现在采取的方法是采用乙腈＋甲醇＋水＝25+75+4作为流动相，根据样品中维生素D的情况，选择维生素D2和维生素D3互为内标。维生素D的分析对于色谱柱的要求较高，一般来讲250mm长度的Zobax SB-C18 比较适合分析要求。 4.b－胡萝卜素 b－胡萝卜素一般出现在植物性保健食品中，分析方法相对成熟。目前我们将维生素E、番茄红素和b－胡萝卜素通过采用不同的波长达到一次性分析的目的。样品采用二氯甲烷进行提取，分析过程需要加入抗氧化剂BHT对组分进行保护。 流动相为甲醇：乙腈＝50：50 色谱柱：Supelcosil RP C18 5.α－胡萝卜素 α－胡萝卜素目前也出现在保健食品中已有应用，初步将其与b－胡萝卜素一同分析。样品采用丙酮进行提取。 流动相为甲醇：甲基叔丁基醚：水＝310：76：14 色谱柱：Symmetry C18 检测波长：450nm 二．保健食品中水溶性维生素分析方法概况 目前建立并推广了一套的系统分析方法，通过选用多波长离子对高效液相色谱分析可以解决维生素B1、维生素B6、烟酸、烟酰胺、维生素C的分析。生物素、泛酸、叶酸需采用单独的高效液相色谱分析条件。维生素B2采用荧光分光光度法分析。 1．维生素B1（盐酸硫胺、硝酸硫胺） 分析维生素B1可采用盐酸苯海拉明作为内标。样品采用甲醇+水+磷酸提取。 流动相为硫酸月桂酯钠溶液（5g/530mL）：乙腈：磷酸＝530：470：0.4 色谱柱：m-Bondapak C18或TSK Gel-C18 检测波长：260nm 2.维生素B1（呋喃硫胺） 有报道，呋喃硫胺是维生素B1的活性结构，在韩国、日本等产品中使用呋喃硫胺与盐酸硫胺、硝酸硫胺的色谱行为有较大区别。 流动相为甲醇：水：乙酸：PigB6＝450：530：20：20 色谱柱：m-Bondapak C18 检测波长：280nm 3.维生素B6（吡哆醇）、烟酸、烟酰胺 分析维生素B6、烟酸、烟酰胺可采用愈创木酚甘油醚作为内标。样品采用甲醇+水+磷酸提取。 流动相为1－癸烷磺酸钠溶液（1.22g/850mL）：乙腈：磷酸＝850：150：0.4 色谱柱：m-Bondapak C18或TSK Gel-C18 在维生素类保健食品中烟酸应用极少，基本上添加的均为烟酰胺。 检测波长：280nm 功能性饮料中添加的咖啡因和苯甲酸也可以同时检测。根据大量实验认为液体类样品应使用TSK Gel-C18，固体样品两者皆可。 4.维生素C 除颜色较深、含量较低、天然植物干制品外，一般样品中的维生素C均可以采用碘溶液滴定法进行测定。利用高效液相色谱法测定维生素C可利用维生素B6（吡哆醇）、烟酸、烟酰胺流动相体系，因维生素C色谱保留时间较短，可以将降低其中乙腈的比例至5%。提取溶剂尽可能使用水，以避免在前面出现倒峰影响定量结果的准确。 检测波长：254nm 5.维生素B2 有关维生素B2的色谱分析方法有报道，但在实际样品分析过程中因保留时间较短且与其它峰难以较好分离，故采用将其转化为光黄素后进行荧光分光光度法分析。 6.泛酸（维生素B3） 泛酸采用液相色谱分析法进行检测，样品用水提取即可。 流动相：0.02M磷酸二氢钾溶液：乙腈=95：5，pH=3.0 色谱柱： m- Bondapak C18 300mm 检测波长：200nm 7.生物素 生物素的分析正在初步摸索阶段，目前采用pH=3.5 0.25M磷酸盐缓冲溶液：甲醇=77：23的流动相，检测波长200nm。 目前的需要解决的问题是保留时间较长，大约在30min左右；此外灵敏度较低。 8.叶酸 叶酸一般使用弱碱性水溶液提取，为保证提取效果可以在50℃水浴中加热10min。 流动相：磷酸二氢钾缓冲溶液：甲醇=460:40，pH=6.0 色谱柱： m- Bondapak C18 300mm 检测波长：280nm 叶酸的研究方向：通过大量实际样品检测研究，发现在虫草等天然产物中存在与叶酸色谱保留时间完全一致的物质；不少样品中叶酸含量较低，拟采用固相萃取等技术作为前处理手段。 9.维生素B12 维生素B12的化学分析目前还是一个难题，对于含量较高，组成简单的原料和添加剂进行高效液相色笱单的原料和添加剂进行高效液相色失杂的多种维生素样品的分析方法正在摸索之中。 维生素B12的研究进展：虽然维生素B12有3个特征波长，但样品在不经处理的情况下也很难分析；在溶液中钴胺素很容易出现氰钴胺素、甲钴胺素、羟钴胺素等几种形式共存的现象。为避免出现上述问题，更好地去除样品中的干扰杂质并对样品中的维生素B12进行富集，目前采用加入表面活性物质、盐析、有机溶剂萃取等方法去除杂质，再通过固相萃取法进行富集的手段。 三、类维生素分析方法概况 1.肉碱（维生素BT） 肉碱若采用分光光度法检测比较繁杂，高效液相色谱法测定相对简单。利用高效液相色谱法测定肉碱同样利用维生素B6（吡哆醇）、烟酸、烟酰胺流动相体系，因肉碱色谱保留时间虽比维生素C长但相对仍较短，因此流动相可以同维生素C一样。提取溶剂尽可能使用水或pH=5~6的水，以避免在前面出现倒峰影响定量结果的准确。 检测波长：210nm 2.辅酶Q10 对于维生素类样品中辅酶Q10的检测采用液相色谱分析法。样品中辅酶Q10使用正己烷作为提取溶剂。 色谱柱：TSK Gel-C18 流动相：乙腈+四氢呋喃+水=55+40+5 检测波长：280nm 3.肌醇 对于维生素类样品中肌醇的检测建立了一套衍生化-气相色谱分析法。样品中肌醇经过提取，彻底去除水分后进行衍生化，正己烷提取后进行气相色谱分析。 衍生化试剂：三甲基氯硅烷：六甲基二硅氨烷：二甲基甲酰胺=1：2：8 色谱柱：BP-5弹性石英毛细管柱, 25m×0.32mm 色谱条件：载气 50mL/min 尾吹气 50 mL/min 氢气 40 mL/min 空气 500 mL/min 分流比 1：50 四、需要解决的问题及展望 1．解决样品前处理技术 （1）不少油性胶囊样品中加入了水溶性维生素，如何应用前处理手段解决提取、净化问题。 （2）对于含量较低的样品如何应用固相萃取等手段。 （3）对于目前原料微囊化制作技术如何应对。 2．解决色谱多组分分析技术 在目前现有的多组分分析技术的基础上，如何能将维生素B1并入维生素B6系列之中或创建新的流动相体系，再囊括维生素B2和叶酸等是今后研究的重要方面。 3. 解决分析过程快速化 在目前大量样品检测的基础上应归纳总结出样品前处理方法指南，确定样品组成和前处理方法之间的关系。

  • 【讨论】关于奶粉中烟酸和烟酰胺的一点疑问

    奶粉中的维生素PP，有烟酸和烟酰胺2个，但是很多奶粉只标记烟酸含量，实际加的确是烟酰胺，而且国家标准也只标记烟酸的指标，我们的检测结果应该如何处理，烟酸和烟酰胺之间是否应该有个换算系数呢？

  • 不同品牌色谱柱水溶性维生素分离情况

    不同品牌色谱柱水溶性维生素分离情况

    水溶性维生素分离的难点：水溶性维生素都是极性很强且分子量较小的化合物，在常规C18 柱上保留较弱，需要在高水相条件下运行，对柱子的耐水性有极大考验。色谱条件：色谱柱规格：150 x 4.6 mm ID, 5 μm；流动相：甲醇/ 10 mM 磷酸缓冲液（ pH 7.0）=3/97；流速：1.0 mL/min；柱温：室温；检测器：UV 254 nm；样品1. 抗坏血酸 2. 维生素B13 3. 吡哆胺 4. 吡哆醛 5. 吡哆醇 6. 烟酰胺 7. 维生素B1http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503061450_537416_2452211_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503061450_537417_2452211_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503061450_537418_2452211_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503061450_537419_2452211_3.png总结：Spursil C18 色谱柱在该条件下表现出了极其优异的选择性和分离度。备注：以上谱图，仅表示在此条件下的分离情况，不代表所有应用哈～

  • 【讨论】注射用水溶性维生素含量检测

    注射用水溶性维生素含量检测各位高人，请教一下：我所检测的样品含：烟酰胺，泛酸钠，VB1,VB2,VC,VB6,VB12,叶酸和生物素及对羟基苯甲酸甲酯用的液相，由于没有荧光检测器，核黄素磷酸钠就用其中核黄素就用了烟酰胺的方法，用紫外检测器检测，烟酰胺，泛酸钠，VB1,VB2,VC,VB6为一组，条件：30度，214nm；叶酸、生物素一组，条件：30度，200nm，对羟基苯甲酸甲酯和叶酸组条件一样，只是流动相乙腈比例较大；VB12 用的是梯度洗脱，40度，360nm。其中核黄素磷酸钠和生物素不好测，请问各位有没有更好的方法呢？补充：我用紫外扫描，发现核黄素磷酸钠在200nm出无吸收，但是VB1也无吸收，请问吸收度于出峰时间有事么关系呢，是否同一波长下吸收度大的出峰早，峰面积大呢？谢谢！

  • 维生素B1检测中，硝酸硫铵与硫胺素的换算系数的烦恼。

    检测VB1，根据5413.11-2010，标准品称相当于硫胺素50mg,我们用的标准品是硝酸硫铵（分子量327.37）或盐酸硫铵。硫胺素的分子量是300.81，换算系数应该是327.37/300.81=1.088,在网上查的换算系数是：1mg硫胺素=1.3379mg维生素B1盐酸盐，1mg硫胺素=1.2336mg维生素B1硝酸盐。我该用哪个呢？谢谢了！

  • 维生素B1峰拖尾严重

    如图，做维生素B1B6项目，发现维生素B1的峰拖尾严重，要如何改善呢？有想过加三乙胺，按理来说药典的方法应该是稳定的，但是做出来拖尾太严重了。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403141753358600_5838_5507206_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403141753359924_2750_5507206_3.png[/img]

  • 急求助！维生素B6的盐酸吡哆胺出峰时间不稳定

    多次检测维生素B6，盐酸吡哆醇和盐酸吡哆胺出峰时间很稳定，线性也是好的！可是为什么盐酸吡哆胺出峰时间忽有忽无？用一小时进样，几次进样，出峰时间有12min，有15min的还有45min的。是疑难杂症吗？哭求解决方法。按照国标GB5009.154-2016做的。

  • 维生素B群与人体健康

    维生素B是某些维生素的总称，是一个庞大的维生素家族，它们常常来自于相同的食物来源，如酵母等。它包含十几类，下面就简单的介绍一下人体所需几种维生素B。一） 维生素B1它是水溶性维生素。和所有 B 族维生素一样，多余的 B1 不会贮藏于体内，而会完全排出体外。所以，必须每天补充。生理功能： 维生素B1的需要量与机体热能总摄入量成正比，故维生素B1的供给量以每4.2MJ（1000kcal）热能供给多少来表示，据此，我国的推荐维生素B1供给量为0.5mg/4.2MJ。 食物来源：二） 维生素B2它是在自然界分布广泛的一种维生素。是哺乳动物必需的营养物。生理功能：①促进发育和细胞的再生。②促使皮肤、指甲、毛发的正常生长。③帮助消除口腔内、唇、舌的炎症。④增进视力，减轻眼睛的疲劳。⑤和其他的物质相互作用来帮助碳水化合物、脂肪、蛋白质的代谢。食物来源：成年人每日吃1两动物肝或 2斤黄豆或3棵生菜或3-4只香菇即可满足需要。三） 维生素B3生理功能：它的效用是促进消化系统的健康，减轻胃肠障碍；使皮肤更健康；预防和缓解严重的偏头痛；促进血液循环，使血压下降；减轻腹泻现象。四） 维生素B5 一种水溶性B族维生素，由2，4-二羟基-3，3-二甲基丁酸与β-丙氨酸用酰胺键连接构成。在动植物中广泛分布，故名泛酸。生理功能：1、制造及更新身体组织。2、帮助伤口愈合。3、制造抗体，抵抗传染病。4、防止疲劳，帮助抗压。5、缓和多种抗生素副作用及毒素。6、舒缓恶心症状。食物来源：牛奶、豆浆。工作压力较大及闷闷不乐的人应该尝试多食用，它有助于心情愉悦。五） 维生素B6 维生素B6（Vitamin B6）又称吡哆素。是一种水溶性维生素，遇光或碱易破坏，不耐高温。生理功能：维生素b6是人体脂肪和糖代谢的必需物质，女性的雌激素代谢也需要维生素b6，因此它对防治某些妇科病大有益处。许多女性会因服用避孕药导致情绪悲观、脾气急躁、自感乏力等，每日补充60毫克就可以缓解症状。还有些妇女患有经前期紧张综合征，表现为月经前眼睑、手足浮肿、失眠、健忘，每日吃50～100毫克维生素b6后症状可完全缓解。食物来源：富含b6的食物有金枪鱼、瘦牛排、鸡胸肉、香蕉、花生、牛肉等。在动物性及植物性食物中含量均微，酵母粉含量最多，米糠或白米含量亦不少，其次是来自于肉类、家禽、鱼，马铃薯、甜薯、蔬菜中。。 除此之外，维生素B7、B9、B12，以及维生素B族的胆碱和肌醇通常也归为人类必需维生素。[/font

  • 维生素C如何吃

    1、维生素c什么时候吃好服用维生素的最佳时间 在饭后服用效果较大 因为用餐后胃肠的消化活动趋于活跃,有利于维生素被人体吸收。特别是脂溶性的维生素A、D、E等,通过用餐后所摄取到的脂肪的协助,达到最高的吸收率,因此,适合在用餐后服用。2、维生素c的功效有哪些2.1、增强免疫力免疫力对于人体来说是非常重要的,如果一个人免疫力低下得话,就会受到多种疾病的困扰。维生素c就具有提高人体免疫力的功效,对于上班族和学生可以多食用一些含有维生素c的食品,还可以吃一些补充维生素c的保健品。2.2、美容养颜维生素c对于女性朋友来说也是有很大的益处的,维生素c具有美容养颜和延缓衰老的作用。女性朋友经常服用维生素c可以在很大程度上减少脸上的黄斑雀点,而且维生素c还可以在很大程度上帮助我们减少皮肤上的黑色素,达到延缓衰老的作用。2.3、促进伤口愈合维生素c的另外一个重要功效就是促进伤口愈合,烧伤或有其他原因造成的伤口破裂,可以补充维生素c来促进伤口的愈合。维生素c还具有促进胶原蛋白合成的功效,起到防止牙龈出血、防止牙床出血,防止关节痛的功效。另外它还能够促进氨基酸中酪氨酸和色氨酸的代谢,延长机体寿命,而且还能够预防心脑血管疾病的发生。3、维生素c有哪些副作用维生素C剂量每日超过了3克时,可导致肠蠕动增加,引起腹部绞痛与腹泻。维生素C与含有维生素B12的食物同时摄入,可破坏相当量的维生素B12,而维生素B12大量破坏后,使人易患贫血。要是身体缺乏维生素c就不利于健康,但是过多的补充,也可能会造成其他不利的影响,所以希望每个人都能够注重了解这些营养元素补充问题,只有适量的补充,让身体这些营养物质达到均衡的状态,才不会给健康造成不利的影响。

  • 【原创大赛】高效液相色谱检测幼儿配方奶粉中维生素添加剂

    【原创大赛】高效液相色谱检测幼儿配方奶粉中维生素添加剂

    高效液相色谱检测幼儿配方奶粉中维生素添加剂 烟酸也称作维生素B3，它是人体必需的13种维生素之一，烟酸可在人体内转化为烟酰胺，烟酰胺是辅酶Ⅰ和辅酶Ⅱ的组成部分，参与体内脂质代谢，组织呼吸的氧化过程和糖类无氧分解的过程。二者统称维生素PP，用于抗糙皮病、血扩张药，大量用于食品、饲料生产的添加剂，在乳制品生产中也有使用。 这两种物质对人体虽然也有正面作用，但也得限定摄入量，控制饲料、食品等生产的添加就显得尤为重要。本方法采用高效液相色谱法检测幼儿配方奶粉中烟酸、烟酰胺两种成分含量。实验部分原理取适量该品加水超声波震荡提取，经进样器进入高效液相色谱系统，色谱柱分离，紫外检测器检测，保留时间定性，峰面积定量计算。标准品溶液配制 精密称取烟酸及烟酰胺标准品适量，分别配制1.0 mg/mL标准品储备液和40 μg/mL标准品中间液。烟酸及烟酰胺混合标准系列测定液分别准确吸取烟酸及烟酰胺混合标准中间液0.0 mL、1.0 mL、2.0 mL、5.0 mL、10.0 mL于50 mL 容量瓶中，用水定容。该标准系列浓度分别为0.00 μg/mL、0.80 μg/mL、1.60 μg/mL、4.00 μg/mL、8.00 μg/mL。有了保证标准品溶液变质，尽量临用前配。样品溶液配置 不含淀粉的试样：称取混合均匀固体试样约3.0g（精确到0.0001 g）加入约25 mL的水，于150 mL 锥形瓶中，振摇，需充分溶解，并冷却至室温。 提取：将上述锥形瓶置于超声波振荡器中振荡约10 min。 沉淀及定容：待试样溶液降至室温后，用盐酸（2.4mol/L）调节试样溶液的pH值至1.7±0.1，放置约2 min 后，再用氢氧化钠溶液（2.5mol/L）调节试样溶液的pH值至4.5±0.1。混匀后经滤纸过滤，用水反复冲洗锥形瓶，滤液合并于50mL容量瓶中，用水定容至刻度，滤液再经0.45 μm 微孔滤膜加压过滤，即为试样待测液。分析条件检测器：紫外检测器色谱柱：C18[/size

  • 维生素B1(硫胺硝酸盐) 标准品 低价清仓

    维生素B1(硫胺硝酸盐) 标准品CDCT-C17455500 CAS 532-43-4 纯品型，有证书，0.25g价格 360RMB因有效期将近，03/2014，现5折清仓，库存有限，可直接回复联系我，也可联系安谱总部 021-54890099

  • 【资料】超临界流体色谱快速测定烟酰胺的含量

    [size=5]超临界流体色谱快速测定烟酰胺的含量[/size] 来源: 作者:郭亚东，马银海，张艳，彭永芳摘要：采用超临界流体色谱快速测定制剂中烟酰胺的含量．在CO2流动相中添加10％的甲醇，于填充柱上分离，检测波长为216nm，在测定范围内，浓度与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998)，峰面积的相对平均偏差(RSD)为1.39％，平均回收率97.3％～101.3％，4min即可完成分析．方法简便，样品前处理简单，可用于制剂中烟酰胺的快速分析。关键词：烟酰胺；超临界流体色谱；含量测定水溶性维生素对人们的生长发育和健康有着重要作用，人们除了从水果和蔬菜中摄取外，还从添加了维生素的食品和复合维生素制剂中补充人体的需要，有必要建立快速，稳定的分析方法用于其含量测定。对烟酰胺的含量测定方法主要是高效液相色谱法，该方法取得了较好的结果，但其分析时间长，样品前处理麻烦。此外，毛细管电泳，胶束电动毛细管电泳，气／质联用等方法也用于它的含量测定．本文探索了用超临界流体色谱测定维生素含量的方法，结果令人满意。1 仪器与试药超临界流体色谱仪：Gihon Model SF3系统(英国)，对照品烟酰胺购自Lancaster化学公司(英国)，甲醇为高效液相色谱纯，CO2为超临界流体色谱纯．2 实验方法及结果分析2．1 色谱条件色谱柱cyano(5μm，4.6×250mm)，柱温50℃，紫外检测器配有高压检测池，其检测波长为216nm，进样装置带有l0μL进样阀的自动进样器，流动相压力20MPa，流动相流速为2.0mL/min。2．2 流动相对分离的影响只用CO2作流动相时，其保留时间太长，且色谱峰拖尾严重；当在流动相中加人10％的甲醇后，其峰形大为改善，保留时间缩短；当流动相流速改变时，保留时间会有小的改变，但对峰形几乎没有影响。2．3 线性关系考查将烟酰胺对照品取适量，精称后用甲醇稀释成5～50μg/mL的标准溶液，取6个不同浓度的对照品溶液按上述实验条件各进样三次，记录其色谱图，以对照品浓度(μg/mL)为横坐标，峰面积值为纵坐标，绘制标准曲线，得回归方程Y=一351.6+147.7X，R=0.9998，可见在所用浓度范围内具有良好的线性关系。2．4 精密度及稳定性试验测定该维生素日内和日间的峰面积，以考查分析方法的精密度和样品的稳定性，在上述实验条件下，连续进样8次，烟酰胺峰面积的相对标准偏差(RSD)为1.11％，放置1d后的RSD为1.39％，表现出良好的精密度和稳定性。2．5 回收率试验精密称取已知含量的同一样品三份，加人不同量的烟酰胺对照品，按样品测定项下的条件进样分析，计算其回收率，烟酰胺的回收率平均值±SD为98.3±1.28％。2．6 样品测定取昆明振华制药厂生产的复合维生素B(批号990701)5片，碾碎后用5mL甲醇溶解并超声提取20min，用0.45μm滤膜过滤，适当稀释后在上述色谱条件下进样分析，以峰面积按标准曲线法计算含量。3 讨论3.1 流动相选择当用CO2加10%甲醇作流动相时，烟酰胺的保留时间为3.7min。可以满足快速分析的要求，且色谱峰形得到改善。3.2 提取溶剂的选择比较了水、甲醇和乙醇作溶剂提取样品，结果以甲醇较好。样品用甲醇溶解并超声提取后，直接进样分析，不需要复杂的前处理．3．3 结果通过测定回收率，精密度并考查其线性关系，表明该方法可以于快速测定烟酰胺含量，能给出满意的结果．[参考文献][1] Hurtado S A，Nogues M T V，Pulido M I et a1．Determination of water—soluble vitamins in infant milk by HPLC[J]．chromato A，1997，778：247．[2] Wills R B H，Shaw C G，Day W R．Analysis of water soluble vitamins by PHLC[J]．Chromatogr Sci．，1977，15：62．

  • 【极限体验】记一次维生素D原料的入厂检验

    【极限体验】记一次维生素D原料的入厂检验

    【背景】最近购置了一批原料用于生产，大部分是维生素类的。实验室内部按照各品种的检验规定，对检验内容进行了分工。因为我做液相比较多，所以，分到我手里的，都是液相的检验项目。其中，就含有以下内容中要提到的维生素D3。【色谱条件】仪器型号：Agilent 1260；检测器：DAD检测器；色谱柱：TopsulTM（拓谱）Silica Si 4.6*250mm 5μm；流动相：正己烷-正戊醇（997:3）；检测波长：254nm，流速：2ml/min。基本上严格按照2010年版《中国药典》二部附录 Ⅶ K中维生素D测定法中第一法来做。（可能有版友会问到，什么叫“基本上严格按照….来做”，答案就在文中。）【实验过程】首先按照药典中的规定，配制系统适用性供试液。通过高温和光照，对维生素D3对照品进行破坏，得到前维生素D3峰、反式维生素D3峰，速甾醇D3峰。药典中规定的方法是：量取对照品贮备液5ml，置具塞玻璃容器中，通氮后密塞，置90℃水浴中加热1小时，取出，迅速冷却，加正己烷5ml，摇匀，置1cm具塞石英吸收池中，在2支8W主波长分别为254nm和365nm的紫外光灯下，将石英吸收池斜放成45°，并距灯管5~6cm，照射5分钟，使溶液中含有前维生素D3、反式维生素D3、维生素D3及速甾醇D3。但是完全按照药典的方法，得到的前维生素D3及速甾醇D3非常小。放大了看，前维生素D3还能认为是一个峰，而速甾醇D3连认为是一个峰都很勉勉强强。没办法，只能延长高温和光照的时间来达到目的（图1即为得到的图谱）。分离度什么的都能达到要求，分别为3.638、1.981、14.767、2.638。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206291837_375047_1609327_3.jpg 图1 系统适用性图谱做好了系统性适用性，剩下的有关物质和含量全部迎刃而解。上传图谱大家鉴赏一下吧。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206291837_375048_1609327_3.jpg图2. 有关物质图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206291838_375049_1609327_3.jpg图3. 含量图谱【结果】顺利完成检验任务！【结论】[

  • B族维生素超标，会增加人体负担？

    B族维生素超标，会增加人体负担？

    2014年4月，《消费者报道》向权威检测机构送检了康恩贝、禾博士、纽崔莱、汤臣倍健、自然之宝、健美生和恒建7品牌的B族维生素片，就其主要成分的实际含量进行了检测，包括维生素B1、B2、B6和B12的含量。检测结果显示，部分品牌维B片中的实际成分含量与标示值相差较大，甚至存在“超量”的情况，可能会对人体代谢形成负担。具体结果如下表所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405221229_500102_1609327_3.jpg B族维生素真的会增加人体的负担吗？

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