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己二酮单乙二醇缩酮标准

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己二酮单乙二醇缩酮标准相关的论坛

  • 香精样品中的反应物(第三部分) 缩酮反应

    香精样品中的反应物(第三部分) 缩酮反应

    附前面两期的目录:香精样品中的反应物 香精是由多种香原料成分组成的复杂混合物,可能包含溶剂。既然是多种化合物在一起,在存放老化过程,不可避免的会产生某些反应,生产新的物质。这些新物质和原来香精的成分是有关联的,对这些新物质的测定,利用这些信息,就能对原香精的组分更好的还原,使香精剖析更全面准确。下面对一些常见反应做简单介绍。(注:前面GCMS线下活动和后来的帖子或短信中,有网友问我这个问题并希望有讲座或文章介绍,一直没时间做。)先粗略的介绍一下,给一个思考方向。香精一般有下列几种反应:1 缩醛反应2 缩酮反应3 酸和醇的酯化反应4 醛的氧化反应5 氧化反应6 酯交换反应7 皂化酯化反应8 聚合反应9 分解反应10 希夫(Schiff)反应缩醛(1)和酯(3)反应已经讨论过了,本篇简单讨论(2)缩酮反应 缩酮反应一般讲,酮与醇的缩酮化反应要比缩醛化反应有难一些。酮与醇的缩酮化反应通式是: O R3 ∥ ∣R1-C-R2 + 2R3OH ------〉 R1-C-R2 ∣ R3 O R3 ∥ ∣ R1-C-R2 + R3OH + R4OH -----〉 R1-C-R2 ∣ R4例如环己酮和乙醇生成的缩酮:环己酮的质谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304302217_437832_1615838_3.jpg环己酮二乙醇缩酮(M=172)的质谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304302217_437833_1615838_3.jpg不过酮和单醇的缩酮很少。在香精中,某些酮可以和二元醇或三元醇,例如乙二醇、丙二醇、丙三醇、生成环状缩酮比较常见。酮和丙二醇生产的环状缩酮:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304302232_437842_1615838_3.jpg例如丙酮和丙二醇生产丙酮丙二醇缩酮。丙酮的质谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304302219_437834_1615838_3.jpg丙酮丙二醇缩酮质谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304302220_437835_1615838_3.jpg例如,薄荷酮和丙二醇生产薄荷酮丙二醇缩酮。薄荷酮(M=154)的质谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304302222_437837_1615838_3.jpg薄荷酮丙二醇缩酮([font=Times

  • 缩酮反应产物

    香精中经常会见到缩醛缩酮产物。请各位大侠指点一下,缩酮反应通常会形成几种结构?在GCMS谱图里面有几个峰呢?

  • 【求助】关于一缩二乙二醇和乙二醇的分离

    在论坛看到了有关的资料,但都是用聚乙二醇柱子或非极性柱子分的,我们现在只有DM1701的柱子,好像是中等极性的,试了很多条件都分不开。按理说既然不管根据极性还是沸点都能分开,且都是乙二醇先出峰的话,用1701的应该也能分开阿(是本人想当然的,见笑了)。请问如果我只能用1701的柱子的话,还需要怎么优化条件才能分开呢?

  • 工作场所空气中乙二醇能力验证样检测总结

    工作场所空气中乙二醇能力验证样检测总结

    乙二醇能力验证考核时间为2018年6月初,新标准GBZ/T 300.86-2017于2018年5月1日正式实施,原GBZ/T 160.48-2007标准作废。因此,本次能力验证样应选择新标准作为检测依据。新旧标准主要区别为乙二醇的解吸溶液,GBZ/T 160.48-2007中乙二醇的解吸液为2%的异丙醇溶液,新标准则选用甲醇作为解吸液。乙二醇在醇类化合物中极性相对较大,在检测过程中正确度及精密度差。此前也尚未对新标准进行方法变更,作为新标准发布后的首次检测经历,现将经验分享以供参考:1.准备工作: 更换进样垫及衬管,用丙酮清洗进样针,避免色谱系统或进样针污染影响样品检测。2.色谱柱选择: 因没购买标准推荐使用的FFAP毛细管色谱柱,故选择同为极性柱的CD-624(60m×0.25mm×1.4μm)和HP-INNOWAX(30m×0.32mm×0.25μm)进行比较。甲醇溶剂峰较大,CD-624柱长为60m,乙二醇与甲醇的分离效果较好,但同一浓度响应值相对偏低,峰拖尾严重。HP-INNOWAX在灵敏度上明显优于CD-624,且峰型较好,定量相对比较准确,故选用HP-INNOWAX色谱柱进行检测(见图1、图2)。[align=center][img=,690,319]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807092025163101_7670_3435723_3.jpg!w690x319.jpg[/img][/align][align=center]图1 CD-624色谱柱测定乙二醇(40μg/ml)[/align][align=center][img=,690,333]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807092021490633_4214_3435723_3.jpg!w690x333.jpg[/img][/align][align=center]图2 HP-INNOWAX色谱柱测定乙二醇(40μg/ml)[/align]3.色谱条件选择: 因能力验证样品无干扰物,考虑升温程序会导致基线上移,对乙二醇定量准确性造成影响,故柱温:170℃恒温;气化室温度:250℃;检测器温度:300℃;载气(氮气)流量:4ml/min;分流比:10:1。测试结果发现,甲醇和乙二醇都出现峰拖尾现象。改用标准推荐的升温程序:柱温初温80℃,以20℃/min升至180℃,保持2min。峰型得到很大的改善,故采用新标准推荐的色谱条件。4.标准曲线配制及样品定量: 参照GBZ/T 300.86-2017推荐的标准曲线范围0-160μg/ml进行配制检测,在绘制标准曲线过程中发现,乙二醇的线性相关性与常规物质(如苯系物等)不同,一般而言,以目标物峰面积/目标物浓度作为校正因子,曲线过原点,不同浓度的目标物其校正因子相同。但乙二醇较大的极性导致不同浓度的峰面积响应值不成倍数关系增长,高浓度的校正因子明显大于低浓度的校正因子,在绘制一次曲线回归方程过程中出现较大的负截距,回归方程为y=ax-b。 利用上述标准曲线对能力验证样浓度进行初测预判,同时测定实验室内部质控样,其低浓度真值范围为41.4μg±3.8,高浓度真值范围为87.7μg±5.4。预测结果发现,能力验证样低浓度值20μg左右,高浓度约70μg。而实验室内部质控样低浓度测试结果偏高,高浓度测试结果在真值范围内,故重新配制两条高低浓度曲线,曲线范围为能力验证样初测浓度的1/2~2倍之间,并保证其中一个浓度点与能力验证样品浓度相近。 实验室内部质控样对应使用高低浓度曲线检测,均在真值范围内。能力验证样使用标准曲线检测结果和相近标准曲线浓度点单点校正结果相对偏差不超过5%,求算平均值,结果上报。 以上为本实验室硅胶管中乙二醇能力验证样检测总结。了解检测目标物的性质,参考相关标准,在实际操作中根据实验室自身条件及仪器设备状况,对色谱柱、色谱条件等进行优化,可有效提高检测数据的准确度。[align=left][/align]

  • 甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(DSPE-PEG)制备方法

    第一步:甲氧基聚乙二醇的合成聚乙二醇在无水二氯甲烷中与金属钠作用生成聚乙二醇钠, 然后与碘甲烷反应即得。一甲氧基聚乙二醉、双端都反应的二一甲氧基聚乙止醇和未反应的聚乙二醇的反应混合物硅胶柱层析色潜提纯可以得到纯净的甲氧基聚乙二醇第二步:甲氧基聚乙二醇丁二酸单醋的合成将甲氧基聚乙二醇(Me-PEG-2000)、丁二酸酐和催化剂加入盛有二氯甲烷的圆底烧瓶中, 磁力搅拌使固体完全溶解后, 室温搅拌反应过夜。反应液分别用盐酸水溶液、氢氧化钠水溶液和甲醇水溶液依次洗涤。有机相经无水MgSO4干燥, 过滤除去干燥剂, 减压蒸除有机溶剂, 残留物以石油醚结晶, 收率90%。第三步:甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺的合成甲氧基聚乙二醇丁二酸单酷先经N一羟基丁二酰亚胺(NHS)活化, 然后缓慢滴加人到二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(DSPE)的三氯甲烷中, 加料完毕后继续反应4h, 蒸除溶剂, 浓缩液在乙醚中结晶,硅胶柱层析色谱提纯可以得到自色粉末状固体的。甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺。来源:中国标准物质网

  • 【资料】聚乙二醇在药物制剂中的应用!

    聚乙二醇在药物制剂中的应用摘自《中国药剂学杂志》 作者:张 伟 聚乙二醇(polyethylene glycol,PEG)别名聚氧乙烯醇或聚氧乙烯二醇,系环氧乙烷与单乙二醇(或双乙二醇)在碱性催化剂催化之下聚合而成,分子质量因聚合度不同而异,通常在200~35 000之间,其化学通式为HOCH2(CH2 OCH2)n CH2OH。PEG 的性质随分子质量而变化,目前常见的PEG种类有PEG200、PEG300、PEG400、PEG600、PEG2 000、PEG4 000、PEG6 000、PEG8 000 等。[color=#DC143C]1 药物溶剂[/color]PEG200、PEG300、PEG400、PEG600 系无色、略有微臭的粘性液体,化学性质稳定,安全低毒,故常作为药物的溶剂。另外,为了增加难溶性药物的溶解度,常使用潜溶剂即乙醇、甘油、丙二醇、苯甲醇、聚乙二醇等与水组成的混合溶剂。[color=#00008B]1.1 用于软胶囊剂[/color]软胶囊剂的囊材多以一定比例的明胶、增塑剂和水等组成,因此对蛋白质性质无影响的药物和附加剂均可填充。如各种油类、液态药物、药物溶液、药物混悬液和固体药物等。由于低分子质量PEG 能与水混溶,故是水溶性药物和某些有机药物很好的溶剂,如硝苯地平软胶囊。目前,软胶囊剂多为固体药物粉末混悬在油性或非油性(PEG400 等)分散介质中包制而成。另有报道,水合氯醛应用聚乙二醇作为溶剂可大大降低它对明胶蛋白的分解作用[1]。[color=#DC143C]1.2 用于注射剂[/color]由于PEG200~PEG600 可提高难溶性药物的溶解度且对水不稳定药物有稳定作用,故可作为注射用溶剂。单一以PEG 作为注射用溶剂的注射剂并不多见,如噻替哌注射液以PEG400 或PEG600作为溶剂,可避免噻替哌在水中的聚结沉降作用;盐酸苄去氢骆驼莲碱注射液以PEG200 作为溶剂,安全稳定,贮放2 a保持不变。但一般多用混合溶剂(潜溶剂),如以V(PEG300):V(苯甲醇):V(丙二醇) = 80:5:15 时可作为质量分数为5 %黄体酮或睾丸酮注射液的混合溶剂,此2 种注射液经肌肉注射后,与体液接触即在局部析出药物沉淀,形成药物仓库,逐渐从组织中释放,具有长效作用[2]。市售商品有病毒灵注射液、安乃近注射液、痢菌净注射液、穿心莲注射液、菌毒杀星注射液等。[color=#00008B]1.3 用于滴眼剂[/color]研究表明,以PEG400 为溶剂,可制成吲哚美辛滴眼剂。对此滴眼剂进行的稳定性研究结果表明,PEG400 处方优于Span80 处方[3]。另外,PEG 可作为滴眼剂中的增稠剂,增加粘度,使药物在眼内停留时间延长,从而增加药效,减少刺激作用。[color=#DC143C]2 润滑剂与粘合剂[/color]PEG4 000、PEG6 000 是片剂中水溶性润滑剂的典型代表,在片剂处方中可直接加入适量聚乙二醇进行整粒,也可将其先配成醇溶液、混悬液或乳液进行制粒,润滑效果不变。利用聚乙二醇制得片剂的崩解和溶出不受影响,可提高主药在胃内的溶解性,最终有助于增加生物利用度。近年来,聚乙二醇在片剂中的使用越来越广泛,它们不仅可用作润滑剂,还可作为粘合剂,以PEG4 000 最为常用。如以PEG4 000 为粘合剂(熔点较低,在高速搅拌下呈熔融态),α-乳糖为填充剂,交联聚乙烯吡咯烷酮为崩解剂,硬脂酸镁为润滑剂,采用熔融制粒法可制备卡马西平速释片[4]。另外对于热不稳定药物,若采用PEG4 000 为粘合剂,可在干燥状态下进行粉末直接压片,效果较为理想。市售商品主要有痢菌净片、多钙片、钙中钙片、痢特灵片等。

  • 中国药典2015版聚山梨酯80(供注射用)中乙二醇、二甘醇和三甘醇描述记公式的疑问

    乙二醇、二甘醇和三甘醇取本品4g,精密称定。置 100ml量瓶中,取1,3-丁二醇0.004g,精密称定,置同一量瓶中,加丙酮使溶解,相同溶剂稀释至刻度,作为供试品溶液。取乙二醇0.0025g, 二甘醇0.004g,三甘醇0.004g,精密称定,置同一100ml量瓶中,取1,3-丁二醇0.004g,置 该量瓶中,加丙酮使溶解,相同溶剂稀释至刻度,作为对照品溶液。照[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(通则0521)试验。以50%苯基-50% 甲基聚硅氧烷为固定液(液膜厚度1.0μm)的毛细管柱,起始 温度为40℃,以每分钟10℃的速率升温至60℃,维持5分钟,再以每分钟10℃的速率升温至170℃,维持0分钟,再以每分钟15℃的速率升温至280℃。维持60分钟(可根据具体情况调整)。检测器为氢火焰离子化检测器。检测器温度 290℃,进样口温度为270℃。取对照品溶液作为系统适用性 试验溶液,载气为氦气,流速5.0ml/min,分流比2:1,进 样体积1.0μl。乙二醇,二甘醇和三甘醇与内标1,3-丁二醇的分离度均不得小于2.0,各峰间的拖尾因子应符合规定,[color=#ff0000]乙二醇,二甘醇和三甘醇峰面积相对于内标1,3-丁二醇的峰面积相对标准偏差不得过5.0%[/color]。以1,3-丁二醇峰面积计算乙二醇,二甘醇和三甘醇的峰面积,以下式计算:[color=#ff0000]结果=(Ru / Rs) X (Cs X Cu)X F X100 [/color] 式中Ru为供试品溶液中各待测物质与内标的峰面积比率;Rs为对照品溶液中各对照物质(乙二醇,二甘醇和三 甘醇)与内标的峰面积比率; Cs为对照品溶液中各对照物质(乙二醇,二甘醇和三 甘醇)的浓度,ug/ml;Cu为供试品溶液中待测物质的浓度,mg/ml F为转换因子,103mg/g。(10的三次方 )依法检测,乙二醇,二甘醇和三甘醇均不得过0.01%。以上标红文字不能理解其含义,望解答,谢谢 !

  • 如何使用气相色谱确定苯甲醛缩乙二醇反应的转化率结果准确

    [color=#444444]本人做苯甲醛缩乙二醇反应,甲苯作溶剂,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做检测确定转化率,但是乙二醇与甲苯不混溶,所以反应前经过面积归一化法苯甲醛的含量就是100%,对反应后的产物进行色谱检测,仍用面积归一化法,以此计算转化率。这个方法的得到的传化率与HPL同样方法得到的转化率相差很多,不考虑校正因子这个检测方法误差有多大?[/color]

  • 海洋标准HY/T050-1999分光光度法测聚乙二醇

    不知道群里面有没有做膜孔径检测的。海洋标准HY/T050-1999做膜的孔径检测中有一项是聚乙二醇法检测。方法如下:7.2 聚乙二醇含量的测试7.2.1 试剂的配制7.2.1.1 Dragendoff试剂的配制A 液 :准确称取0.800g 次硝酸秘置于50m l容量瓶中,加10m l.冰乙酸,再加蒸馏水稀释至刻度。B 液 :准确称取20.0 00g 碘化钾置于50m l_棕色容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度。Dr agendoff试剂:量取A液、B液各5m L置干100m 工,棕色容量瓶中,加40m l冰乙酸,再加蒸馏水稀释至刻度。其有效期为半年。7.2.1.2 乙酸一乙酸钠缓冲液的配制量取 0. 2 m ol/l,乙酸钠溶液590m l及。.2 m ol/I冰乙酸溶液410m l,置于10 00M I容量瓶中,配制成pH4.8 乙酸一乙酸钠缓冲液。7.2.2 标准溶液的配制 聚乙二 醇 放人真空干燥箱内,在温度60C 下,干燥4h以除去水分。准确称取聚乙二醉1.00 0g 溶于1 000 mL容量瓶中,分别吸取聚乙二醇溶液0,0. 5,1.0,1. 5,2.0,2.5,3.0 mL稀释于100 mL容量瓶中,配制成浓度为0,5,10,15,20,25,30 mg/L聚乙二醇标准溶液。7.2.3 标准曲线的制作将 7. 2.2 中不同浓度的标准溶液各取5m L分别放人10m L容量瓶中。分别加人1mLD ragendoff试剂及1 mL乙酸一乙酸钠缓冲液,加蒸馏水稀释至刻度。放置15 min后,于波长510 nm下,用1 cm比色皿,在光电分光光度计上测定光密度,蒸馏水为空白。以聚乙二醇浓度为横坐标,光密度为纵坐标作图,制成标准曲线。最近一直做这个标准曲线,但是线性效果不好,仅有两个9,而且重复性差。每天做的吸光度也相差很远。用的是同一批试剂。第一天的空白吸光度为0.0046,第二天升高到0.0126,今天直接到0.018。今天做了几个对比试验,发现PH值影响很大。求高手解答!!!另外pH4.8的乙酸乙酸钠缓冲液如何配置,尤其是0.2mol/L的乙酸溶液配制的方法。

  • 【原创大赛】工作场所空气中乙二醇能力验证样检测总结

    【原创大赛】工作场所空气中乙二醇能力验证样检测总结

    乙二醇能力验证考核时间为2018年6月初,新标准GBZ/T 300.86-2017于2018年5月1日正式实施,原GBZ/T 160.48-2007标准作废。因此,本次能力验证样应选择新标准作为检测依据。新旧标准主要区别为乙二醇的解吸溶液,GBZ/T 160.48-2007中乙二醇的解吸液为2%的异丙醇溶液,新标准则选用甲醇作为解吸液。 乙二醇在醇类化合物中极性相对较大,在检测过程中正确度及精密度差。此前也尚未对新标准进行方法变更,作为新标准发布后的首次检测经历,现将经验分享以供参考:1.准备工作: 更换进样垫及衬管,用丙酮清洗进样针,避免色谱系统或进样针污染影响样品检测。2.色谱柱选择: 因没购买标准推荐使用的FFAP毛细管色谱柱,故选择同为极性柱的CD-624(60m×0.25mm×1.4μm)和HP-INNOWAX(30m×0.32mm×0.25μm)进行比较。甲醇溶剂峰较大,CD-624柱长为60m,乙二醇与甲醇的分离效果较好,但同一浓度响应值相对偏低,峰拖尾严重。HP-INNOWAX在灵敏度上明显优于CD-624,且峰型较好,定量相对比较准确,故选用HP-INNOWAX色谱柱进行检测(见图1、图2)。[align=center][img=,690,319]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807102106330287_6622_3435723_3.jpg!w690x319.jpg[/img][/align][align=center]图1 CD-624色谱柱测定乙二醇(40μg/ml)[/align][align=center][img=,690,333]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807102107180982_7478_3435723_3.jpg!w690x333.jpg[/img][/align][align=center]图2 HP-INNOWAX色谱柱测定乙二醇(40μg/ml)[/align]3.色谱条件选择: 因能力验证样品无干扰物,考虑升温程序会导致基线上移,对乙二醇定量准确性造成影响,故柱温:170℃恒温;气化室温度:250℃;检测器温度:300℃;载气(氮气)流量:4ml/min;分流比:10:1。测试结果发现,甲醇和乙二醇都出现峰拖尾现象。改用标准推荐的升温程序:柱温初温80℃,以20℃/min升至180℃,保持2min。峰型得到很大的改善,故采用新标准推荐的色谱条件。4.标准曲线配制及样品定量: 参照GBZ/T 300.86-2017推荐的标准曲线范围0-160μg/ml进行配制检测,在绘制标准曲线过程中发现,乙二醇的线性相关性与常规物质(如苯系物等)不同,一般而言,以目标物峰面积/目标物浓度作为校正因子,曲线过原点,不同浓度的目标物其校正因子相同。但乙二醇较大的极性导致不同浓度的峰面积响应值不成倍数关系增长,高浓度的校正因子明显大于低浓度的校正因子,在绘制一次曲线回归方程过程中出现较大的负截距,回归方程为y=ax-b。 利用上述标准曲线对能力验证样浓度进行初测预判,同时测定实验室内部质控样,其低浓度真值范围为41.4μg±3.8,高浓度真值范围为87.7μg±5.4。预测结果发现,能力验证样低浓度值20μg左右,高浓度约70μg。而实验室内部质控样低浓度测试结果偏高,高浓度测试结果在真值范围内,故重新配制两条高低浓度曲线,曲线范围为能力验证样初测浓度的1/2~2倍之间,并保证其中一个浓度点与能力验证样品浓度相近。 实验室内部质控样对应使用高低浓度曲线检测,均在真值范围内。能力验证样使用标准曲线检测结果和相近标准曲线浓度点单点校正结果相对偏差不超过5%,求算平均值,结果上报。 以上为本实验室硅胶管中乙二醇能力验证样检测总结。了解检测目标物的性质,参考相关标准,在实际操作中根据实验室自身条件及仪器设备状况,对色谱柱、色谱条件等进行优化,可有效提高检测数据的准确度。

  • 气相色谱测乙二醇的浓度

    滤液中含有乙二醇、蒸馏水,现想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测乙二醇的浓度,请问怎么测啊,这个水要除掉吗?想用取少量用丙酮萃取,不知如何?

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