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二氨基嘌呤半硫酸盐半水

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二氨基嘌呤半硫酸盐半水相关的资讯

  • 硫酸盐气溶胶污染或导致中亚干旱区夏季降水增加
    南亚和东亚的人为硫酸盐气溶胶污染导致中亚干旱区夏季降水增加的机制示意图论文作者供图包括中亚五国和我国新疆的亚洲中部干旱区,称为“中亚干旱区”,常年干旱少雨,是地球上最大的非地带性干旱区之一,也属于水资源和生态系统最脆弱的地区。据研究文献报道和依据多种观测资料显示,中亚干旱区特别是我国新疆地区在过去几十年来呈现出显著的变湿趋势。但这一变湿趋势的影响因素和驱动机制至今尚不完全清楚。最近,中国科学院地球环境研究所气候模拟团队解小宁研究员等联合美国、欧洲及日本的科学家,通过基于降水驱动和响应模式比较计划(PDRMIP)进行多模式模拟研究。他们的研究结果表明,南亚和东亚的人为硫酸盐气溶胶污染会导致中亚干旱区夏季降水特别是对流性降水和极端降水显著增加。“由此可以解释中亚干旱区的显著变湿趋势。” 解小宁讲述,“南亚和东亚污染地区的硫酸盐气溶胶浓度升高,通过快反应过程降低了亚洲中纬度地区大气温度,从而引发对流层高层亚洲西风急流向赤道方向移动。”“我们又通过水汽收支分析发现,西风急流南移有利于来自低纬度的水汽供应增多及水汽在中亚干旱区的汇聚。” 解小宁进一步说明,“与此相反,吸收性黑碳气溶胶会使得亚洲西风急流向北移动,而导致中亚干旱区夏季降水有所减少,这可能会部分地抵消硫酸盐气溶胶的气候效应。”上述研究成果发表于《通讯-地球与环境》( Communications Earth & Environment)。该研究领域的专家认为,这一研究结果也表明中亚干旱区降水异常与南亚和东亚地区人为气溶胶排放之间存在遥相关,突出了人为气溶胶对大气环流和水循环影响的远程效应,并指出我国西北地区气候变化除了受到全球温室气体排放的影响,还依赖于南亚和东亚污染区的气溶胶排放,也为准确预估我国西北地区未来气候变化提供了新的线索。据悉,该研究得到国家自然科学基金重大项目 (41991254)和中国科学院战略性先导科技专项 (XDB40030100)等项目的共同资助。
  • 雾霾中的硫酸盐如何生成?科学家们给出的答案是这个
    中德两国研究人员21日说,他们破解了北京及华北地区雾霾最主要组分硫酸盐的形成之谜,发现在大气细颗粒物吸附的水分中二氧化氮与二氧化硫的化学反应是当前雾霾期间硫酸盐的主要生成路径。这一发现凸显在继续实施减排措施的同时优先加大氮氧化物减排力度对缓解空气污染问题的重要性。  近年来,北京及华北地区雾霾频发。已有研究表明,硫酸盐是重污染形成的主要驱动因素。在绝对贡献上,重污染期间硫酸盐在大气细颗粒物PM2.5中的质量占比可达20%,是占比最高的单体 在相对趋势上,随着PM2.5污染程度上升,硫酸盐是PM2.5中相对比重上升最快的成分。因此,硫酸盐的来源研究是解释雾霾形成的关键科学问题。  清华大学贺克斌院士、张强教授、郑光洁博士和德国马克斯普朗克化学研究所的程雅芳教授、乌尔里希珀施尔教授、苏杭教授等人当天在新一期美国《科学进展》杂志上报告说,他们运用外场观测、模型模拟及理论计算等手段发现,在北京及华北地区雾霾期间,硫酸盐主要是由二氧化硫和二氧化氮溶于空气中的“颗粒物结合水”,在中国北方地区特有的偏中性环境下迅速反应生成。颗粒物结合水是指PM2.5在相对湿度较高的环境下潮解所吸附的水分。  该结论与通常认为的硫酸盐形成机制有较大不同。现有基于欧美等地区的经典大气化学理论认为,硫酸盐主要是在云水环境中形成,由于云中的液态水含量远高于颗粒物结合水,通常高出1000到10万倍,所以与云水中的硫酸盐生成反应相比,颗粒物结合水中的反应可以忽略 理论计算还显示,在云水反应路径中,二氧化氮氧化二氧化硫生成硫酸盐这一路径的贡献也可忽略不计。  而在北京及华北地区雾霾期间,一方面,由于颗粒物浓度大幅上升及静稳气象条件下相对湿度较高等原因,颗粒物结合水含量远高于经典情景,颗粒物结合水中的反应总量大大提升 另一方面,重度雾霾期间二氧化氮浓度为经典云水情景下的50倍以上,这直接改变了二氧化氮氧化路径的相对重要性。此外,北京及华北地区大量存在的氨、矿物粉尘等碱性物质使得当地颗粒物结合水的pH值远高于美国等地,呈现出特有的偏中性环境,而二氧化氮氧化机制的反应速率会随pH值上升而大幅提高。  研究人员据此在论文中指出,优先降低氮氧化物的排放可能有助大幅降低中国雾霾中的硫酸盐污染水平。  “该研究表明我国复合型污染的特殊性,”贺克斌院士对新华社记者说,“高二氧化硫主要来自燃煤电厂,高二氧化氮主要来自电厂和机动车等,而起到中和作用的碱性物质氨、矿物粉尘等则来自农业、工业污染、扬尘等其他来源。这些不同的污染源在我国同时以高强度排放,导致硫酸盐以特有的化学生成路径迅速生成,这也是重度雾霾期间颗粒物浓度迅速增长的主要原因之一。”  伦敦酸雾通常被认为是由燃煤排放的烟尘以及二氧化硫等一次污染物所致。洛杉矶雾霾则是一种光化学污染,主要原因是机动车尾气在阳光作用下反应生成了二次污染物。而中国雾霾是一次与二次污染物混合造成。  贺克斌说,这种复合型污染的特殊性更加表明了多污染物协同减排的重要性,尤其是现阶段应优先加大氮氧化物减排力度。“之前我们虽然知道需要减排,但是如果无法弄清重霾污染形成的关键化学机制,就无法进行有效的模型定量模拟分析,也就无法准确评估如何减排最有效、最科学。不科学减排可能导致严重后果,可能花了很多人力物力,但收效甚微。”
  • EZ硫酸盐分析仪在垃圾焚烧厂中的应用
    EZ硫酸盐分析仪在垃圾焚烧厂中的应用哈希公司 Yesterday背景介绍Attero 是荷兰的一家大型生活垃圾焚烧厂,在了解到Hach的EZ1036硫酸盐分析仪后, 他们主动联系了Hach公司了解硫酸盐分析仪的情况。该公司的污水处理厂一直在使用Hach在线和实验室设备。在荷兰南部的Moerdijk,Attero运营着一家具有烟气净化设施的生活垃圾焚化厂,通过石灰洗涤和由此产生的石膏沉积来去除烟气中的硫酸盐。在这一工艺过程的出水中,需要实时监测向地表水排放的硫酸盐。当地环保部门对硫酸盐有严格的监控标准,必须使用在线仪表监测硫酸盐浓度。 EZ1036 硫酸盐分析仪应用情况到目前为止,Attero一直在使用EZ系列的硫酸盐分析仪,但在使用过程中,客户发现由于废水中石膏浓度较高,硫酸盐分析仪在使用过程中管路很容易堵塞。Hach公司根据客户的现场实际情况,提供了新的解决方案,方案由内部稀释的EZ1036硫酸盐分析仪和EZ9250过滤单元组成,能够改进分析仪正常运行时间,减少人工干预。改进后,现场的EZ1036硫酸盐分析仪持续运行了6周不需要任何维护,而在以前,每 2 天就需要维护一次。EZ1036硫酸盐分析仪的标准量程是10-40mg/L, 丰富的内部稀释装置可以帮助客户拓展测量范围,不仅能够测量低浓度硫酸盐,也可以测量高浓度的水样。图1 Attero垃圾焚烧厂总结EZ硫酸盐分析仪的测量量程范围丰富,可以配置内部稀释装置,极大地丰富了硫酸盐可测量的浓度范围。在垃圾焚烧厂硫酸盐监测中,配套EZ9250预处理器,可以稳定的在含有石膏浆液的废水中监测硫酸盐,同时提高仪器的在线时间,减少客户维护量与维护成本。END哈希——水质分析解决方案提供商,我们致力于为用户提供高精度的水质检测仪器和专家级的服务,以世界水质守护者作为使命,服务于全球各地用户。如您想要进一步了解产品或需要免费解决方案,请通过【阅读原文】与我们联系,通过哈希官微留下您的需求就有机会赢取便携乐扣弹跳杯哦!
  • 多品牌牙膏被曝含亚硫酸盐 国标无相关检测
    亚硫酸盐已禁用 国产牙膏不含  “中华、高露洁、黑妹、佳洁士、黑人、立白6个品牌美白牙膏掺有漂白物亚硫酸盐及其类似物质”的消息让网友高呼中枪,美白牙膏真的会损伤牙齿吗?  口腔专家说,能美白牙齿的还有氧化剂,氧化剂并不等于漂白剂。希望权威机构予以检测,让大家都知道“美白成分”到底是否健康。  昨天,一则“中华、高露洁、黑妹、佳洁士、黑人、立白6种品牌美白牙膏掺有漂白物亚硫酸盐及其类似的物质,长期使用有健康隐患”的消息在网络上传播。  记者了解到,该消息来源于一广西媒体做的生活实验,用碘溶液、稀硫酸和淀粉调制出来的溶液作测试剂,6种牙膏使测试剂褪色,得出上述结论。  昨晚8点30分,中国口腔清洁护理用品工业协会为此发表声明,称该媒体采用的测试方法准确性有待考究,而且亚硫酸盐是国标中的禁用物质,“我国的牙膏产品是符合国家标准要求的。”  美白牙膏热销质监部门:未测过美白成分  昨天,华西都市报记者走访多家超市发现,目前正在销售的牙膏品牌功能繁多,销售人员称,能美白的牙膏已经持续热销几年。  销售人员称,在美白牙膏选择上,市民多会选择知名品牌,通常价格也更高。记者关注到各种美白牙膏都号称自己采用了“动态热能美白系统”“内层蓝光炫白科技配方”等,但在成分上并无标注。销售人员称,具体成分属于商业机密,厂家担心竞争对手剽窃,不会轻易透露。  记者通过电话采访了省质检院石化中心的专家,该专家直言:“日常对牙膏的检测只有针对一些微生物、含氟量等的标准,国家标准里也没有关于漂白物质的检测指标。”记者从省质监局多个部门也了解到,目前对于牙膏中的美白成分暂未实行针对性的检测。  口腔专家分析氧化剂也能美白牙齿  成都中医药大学附属医院口腔科副主任医师左渝陵介绍,牙膏能美白是因为其中含少量具有漂白功能的氧化剂,氧化剂并不等于漂白剂。  左渝陵说,国外长期的临床试验显示,短期使用含有低剂量氧化剂的牙膏,不会对牙齿造成损害。“从报道上看,媒体记者测试的是6种美白牙膏,其实用碘溶液、稀硫酸和淀粉调制出来的测试剂溶液褪色很正常,因为含有氧化剂的美白牙膏都可以让它褪色。”  而且,他声称,这样的测试方法他从未见过,无法确认这个检测方法是否科学。  涉事一企业回应不含亚硫酸盐物理美白  针对这些牙膏是否真的添加了漂白剂,记者昨日也电话或邮件采访了涉事的中华、高露洁、黑妹、佳洁士、黑人、立白6大品牌企业。其中,立白集团的新闻发言人徐晓东称:“确保立白旗下所有牙膏均符合国标,绝对不含亚硫酸盐”,他还称研发部门正在对美白牙膏进行检测,并且将寻求有资质的权威机构予以检测,预计一个星期会出结果。  黑人牙膏所在的好来化工(中山)有限公司,用邮件回复记者称,亚硫酸盐属于牙膏禁用物质,黑人牙膏不含亚硫酸盐,也不含过氧化物等漂白剂。好来化工(中山)有限公司还称,黑人美白牙膏是通过物理作用去除牙齿表面的外源性色斑,达到清洁和美白牙齿的效果。  口腔协会发声明亚硫酸盐属于禁用物  昨晚8点30分,牙膏行业唯一的国家级协会中国口腔清洁护理用品工业协会对此发声明称,“按照有关报道描述的实验细节,使用碘溶液、稀硫酸和淀粉做测试剂,测试美白牙膏中美白成分的方法,从科学原理上讲存在较大的不确定性,很多因素和物质都可以改变该溶液的颜色,如pH值的改变,以及原料维生素C等。”  记者也注意到,该报道有“本次实验非权威部门检测,仅对实验样品负责,结果仅供参考”的提醒。  同时,协会声明称“亚硫酸盐”是强制性国标GB22115-2008《牙膏用原料规范》中明确的禁用物质,根据目前国家轻工业牙膏蜡制品质量监督检测中心对牙膏产品的检测结果,“我国的牙膏产品均是符合国家标准要求的。目前牙膏常用美白成分有二氧化硅、碳酸钙、过氧化氢、焦磷酸钠、珍珠粉等。上述美白成分,都必须符合国标的具体规定。”  相关报道  美白牙膏含亚硫酸盐  5月1日,记者到南宁市聚福隆超市随意采购了中华、高露洁、黑妹、佳洁士、黑人、立白共6个品牌的美白牙膏,走进广西民族大学绿色化学与技术实验室做生活实验,看看结果如何。  实验用碘溶液、稀硫酸和淀粉调制出来的溶液做测试剂,如果牙膏中有漂白剂的存在,它会使这个溶液褪色。  “通过实验,我们可以看出,6种牙膏都或多或少有漂白剂成分。”实验人员黄普惠说,“根据实验推断,这种漂白物质是一种亚硫酸盐及其类似的物质。亚硫酸盐及其类似的物质在通常情况下,一般用在工业领域,如造纸以及类似的行业。
  • RO反渗透系统氯和亚硫酸盐过程控制应用
    RO反渗透系统氯和亚硫酸盐过程控制应用解决方案众所周知,工业生产中会涉及到众多的反渗透(RO)系统,这些系统如果不采用一些氧化剂或者生物杀菌剂,就会极易受到生物污染,从而会导致该系统功能退化和膜的寿命显著下降,所以在这个过程中,一般都会加入氯(Cl2)来消灭大多数的致病微生物。然而,在反渗透(RO)系统中,膜极易受到进水中氯的破坏,这会导致较低的盐排斥率和较差的渗透。用户不得不频繁的更好价格昂贵的RO反渗透膜,以及面对频繁的设备停机。为了保护反渗透(RO)系统,氯的残留必须要维持到一个非常低得浓度,用户在除氯的过程中,一般采用颗粒活性炭(GAC)来消除水中的氯,那么实时监测GAC系统的健康状况,就变得尤为重要,这就需要一个非常灵敏、准确且易于使用的仪器来完成这项任务,但是传统的DPD法或者安培滴定法都存在一定的局限性。 另外,亚硫酸氢钠经常被用于降低进入反渗透系统(RO)中的氯,在这个过程中,亚硫酸氢钠的用量至关重要,因为亚硫酸氢盐会与溶解物发生反应,让水中的氧气导致厌氧生物生长加速,从而迅速污染反渗透(RO)系统。 但是由于氯或次氯酸盐的浓度会随着其年龄的变化而变化,因此获取氯或次氯酸盐的难度很大,这也意味着监测亚硫酸氢盐是困难的。传统的亚硫酸盐分析方法存在着一定的局限性,比如量程,准确性,精确度和易用性。即使不存在氯,过量的亚硫酸氢盐会降低pH值,也会导致ORP读数增加,这样会导致控制系统提示需要加入更多的亚硫酸氢盐,最终产生生物淤积,降低了膜的使用寿命。由此可知,一个灵敏、精确和易用的氯监测和亚硫酸盐检测仪器,对解决用户上述的痛点至关重要,传统的DPD法或者安培滴定法存在量程、精确性和易用性等方面的局限性,因而市场上缺乏可以真正解决用户这些痛点的在线或实验室,亦或者两者相结合的整体解决方案。哈希公司一直致力于对氯参数的分析和研究,在该领域拥有超过60年的技术研究历史,深厚的技术积淀为用户找到了一套切实可行的在线和实验室超低量程氯和亚硫酸盐监测方案提供了可能性。ULR CL17 sc总氯分析仪DR 1300 FL荧光比色计 滑动查看产品 ULR CL17 sc是哈希最新推出的一款超低量程的总氯分析仪,它的量程范围可达0 – 5 PPM,并且检出限可以做到8ppb, 是一款非常灵敏型和准确性的过程仪表,它既可以单独用于过程中超低浓度总氯的检测与控制,也可以配套最新上市的DR 1300 FL荧光比色计,这是一款实验室用途的分析仪,是采用荧光原理来监测RO反渗透系统进水中的超低浓度的总氯、余氯和亚硫酸盐等参数,ULR CL17sc和DR 1300 FL一起组成了哈希在RO反渗透系统中对超低浓度的氯和亚硫酸盐等参数的检测,为保护用户重要的设备和资产,以及过程工艺中精确控氯和加亚硫酸盐提供了科学的决策依据,帮助您降低生产成本,提高运营效率,创造更大价值。END
  • 茂默新品:QuickChek SRB 硫酸盐还原菌快速检测试剂盒
    硫酸盐还原菌(srb)是石油和天然气行业中一个颇受关注的领域,主要是因为硫酸盐还原菌在管道等缺氧环境中能够将硫酸盐还原成硫化氢并在含铁环境中产生不溶性硫化亚铁,严重腐蚀金属表面,导致油气产量与产品品质下降,并增加了管路与系统维护成本。 modern water quickchek srb 检测试剂盒是一种采用酶免疫方法进行硫酸盐还原菌(srb)快速检测的设备。该方法采用了高纯度的抗体来探测腺苷-5’-磷酰磺酸酯酶(aps),这种还原酶是所有srb菌株拥有的共同特征。与传统的细菌培养检测方法相比,quickchek srb检测试剂盒具有很多优势,比如快速,准确等。该设备可以检测固态,半固体样品中的全部的srb含量,包括了在一些标准介质中无法存活的srb。测试结果不会被现场检测过程中常见的化学品或盐类所干扰。近的实验室测试结果表明quickchek srb测试结果与qpcr方法的结果具有高度相关性。
  • 锂电新能源材料 | 从硫酸盐到三元前驱体,TOC把关有机物残留
    导 读电动车正以其丝滑加速、便捷操控、环保和静音等优越体验俘获着一众新老司机,大街小巷悄然增多的电动车不断刷新着新能源车销量记录。工信部官微“工信微报”1月披露,2021年,我国新能源汽车销售完成352.1万辆,同比增长1.6倍,连续7年位居全球第一。电动车的核心是电池,电池的关键是正极材料,正极材料性能的基础在于前驱体,而电池级硫酸盐是制备三元前驱体的重要原料。近年来,前驱体生产企业发现,硫酸盐原料中引入的有机物残留会显著影响前驱体的合成,引起形貌变化和振实密度降低,最终导致电池容量显著下降。通过使用总有机碳分析仪(TOC)监测硫酸盐中的有机物残留,可保证前驱体的稳定生产。 三元前驱体生产工艺三元前驱体指镍钴锰的氢氧化物,是生产三元正极材料的重要上游材料,通过与锂源混合后,烧结制得三元正极成品,其性能直接决定三元正极材料核心理化性能。 图1 三元前驱体单颗粒中Ni、Co、Mn和O元素分布(由岛津电子探针EPMA-8050G拍摄) 目前三元路线的前驱体主要以共沉淀法合成,将镍、钴、锰的硫酸盐配制成可溶性的混合溶液,然后与氨、碱混合,通过控制反应条件形成类球形氢氧化物。 三元前驱体溶液中有机残留物的影响在镍钴锰硫酸盐的提纯过程中,会使用260#溶剂油、P204和P507等萃取剂,这些有机萃取剂残留在盐溶液中,将严重影响前驱体的合成,在沉淀生成过程中导致形貌疏松,无法成球,粒度分布宽化,振实密度下降。马跃飞在《高镍多元前驱体的制备与研究》[1]中评估了类似有机物残留的“油分”指标对形貌的影响,并提出需要控制溶液中油分在5ppm以下。由华友钴业等企业起草的团体标准《T/ATCRR10-2020电池级硫酸钴溶液》、《T/ATCRR11-2020电池级硫酸锰溶液》和《T/ATCRR12-2020电池级硫酸镍溶液》中,对优等品硫酸盐溶液中油分的限值分别为0.0100g/L、0.0100g/L和0.0050g/L。 图2 料液对高镍前驱体形貌影响(沉淀时间36h)(a)油分为9.5ppm(4000倍)(b)油分为2ppm(4000倍)图片引自http://www.cbcu.com.cn/shushuo/jishu/2021031635652.html 三元前驱体溶液中有机物残留分析方案为了控制前驱体溶液中有机物残留,保证前驱体的稳定合成,精确而稳定的监测十分重要。三元前驱体溶液中盐含量非常高,通常在30%以上,因此对测试仪器的耐盐性提出了更高的要求。岛津TOC-L总有机碳分析仪,以680℃催化氧化样品中有机物,通过精确测定生成二氧化碳的量来确定总有机碳含量。TOC-L用于三元前驱体溶液中有机残留物的测试,结果精确度高、稳定性好,配合八通阀在线加酸去除无机碳和自动稀释功能测试,操作简便,分析速度快。 01方法评估在0-20ppm范围内建立标准曲线,试样6次重复测试RSD2.0%。 表1 样品重复性测定结果同时进行了加标实验,回收率为95.8%,具有良好的稳定性和准确度。 表2 样品回收率结果02耐盐性实验鉴于前驱体溶液中盐含量较高,且硫酸钴熔点仅98℃,易熔融,为了评估岛津TOC-L对前驱体溶液分析的耐受性,进行了耐盐性评估实验。对120g/L的硫酸钴(以Co计)溶液仅稀释五倍后进样,在五天内24h不间断连续分析,所得结果如图3。比较再生后的催化剂,表面附着的钴盐再生后已被清洗干净,催化剂效率无影响。图3 120g/L(Co)硫酸钴溶液中TOC重复分析结果 图4 催化剂状态 图5 催化剂表面附着元素情况(使用岛津EDX-7000分析) 结语针对前驱体溶液中有机物残留的影响,使用岛津TOC-L总有机碳分析仪建立了有机物残留量的分析方法,并考察了仪器对高盐样品的耐受性。岛津TOC-L 680℃催化燃烧法操作简便,分析速度快,重现性好,适用于锂电原材料Ni、Co、Mn高盐样品中残留有机物的分析。岛津TOC-L稳定发挥,严格监控,在锂电上下游守护三元前驱体的合成工艺。 参考文献[1]马跃飞 高镍多元前驱体的制备与研究 [J]. 当代化工研究 2018.03 P45-47 撰稿人:刘洁 *本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 锂电新能源材料 | 从硫酸盐到三元前驱体,TOC把关有机物残留
    导 读电动车正以其丝滑加速、便捷操控、环保和静音等优越体验俘获着一众新老司机,大街小巷悄然增多的电动车不断刷新着新能源车销量记录。工信部官微“工信微报”1月披露,2021年,我国新能源汽车销售完成352.1万辆,同比增长1.6倍,连续7年位居全球第一。电动车的核心是电池,电池的关键是正极材料,正极材料性能的基础在于前驱体,而电池级硫酸盐是制备三元前驱体的重要原料。近年来,前驱体生产企业发现,硫酸盐原料中引入的有机物残留会显著影响前驱体的合成,引起形貌变化和振实密度降低,最终导致电池容量显著下降。通过使用总有机碳分析仪(TOC)监测硫酸盐中的有机物残留,可保证前驱体的稳定生产。 三元前驱体生产工艺三元前驱体指镍钴锰的氢氧化物,是生产三元正极材料的重要上游材料,通过与锂源混合后,烧结制得三元正极成品,其性能直接决定三元正极材料核心理化性能。 图1 三元前驱体单颗粒中Ni、Co、Mn和O元素分布(由岛津电子探针EPMA-8050G拍摄) 目前三元路线的前驱体主要以共沉淀法合成,将镍、钴、锰的硫酸盐配制成可溶性的混合溶液,然后与氨、碱混合,通过控制反应条件形成类球形氢氧化物。 三元前驱体溶液中有机残留物的影响在镍钴锰硫酸盐的提纯过程中,会使用260#溶剂油、P204和P507等萃取剂,这些有机萃取剂残留在盐溶液中,将严重影响前驱体的合成,在沉淀生成过程中导致形貌疏松,无法成球,粒度分布宽化,振实密度下降。马跃飞在《高镍多元前驱体的制备与研究》[1]中评估了类似有机物残留的“油分”指标对形貌的影响,并提出需要控制溶液中油分在5ppm以下。由华友钴业等企业起草的团体标准《T/ATCRR10-2020电池级硫酸钴溶液》、《T/ATCRR11-2020电池级硫酸锰溶液》和《T/ATCRR12-2020电池级硫酸镍溶液》中,对优等品硫酸盐溶液中油分的限值分别为0.0100g/L、0.0100g/L和0.0050g/L。 图2 料液对高镍前驱体形貌影响(沉淀时间36h)(a)油分为9.5ppm(4000倍)(b)油分为2ppm(4000倍)图片引自http://www.cbcu.com.cn/shushuo/jishu/2021031635652.html 三元前驱体溶液中有机物残留分析方案为了控制前驱体溶液中有机物残留,保证前驱体的稳定合成,精确而稳定的监测十分重要。三元前驱体溶液中盐含量非常高,通常在30%以上,因此对测试仪器的耐盐性提出了更高的要求。岛津TOC-L总有机碳分析仪,以680℃催化氧化样品中有机物,通过精确测定生成二氧化碳的量来确定总有机碳含量。TOC-L用于三元前驱体溶液中有机残留物的测试,结果精确度高、稳定性好,配合八通阀在线加酸去除无机碳和自动稀释功能测试,操作简便,分析速度快。 01 方法评估在0-20ppm范围内建立标准曲线,试样6次重复测试RSD2.0%。 表1 样品重复性测定结果 同时进行了加标实验,回收率为95.8%,具有良好的稳定性和准确度。 表2 样品回收率结果02耐盐性实验鉴于前驱体溶液中盐含量较高,且硫酸钴熔点仅98℃,易熔融,为了评估岛津TOC-L对前驱体溶液分析的耐受性,进行了耐盐性评估实验。对120g/L的硫酸钴(以Co计)溶液仅稀释五倍后进样,在五天内24h不间断连续分析,所得结果如图3。比较再生后的催化剂,表面附着的钴盐再生后已被清洗干净,催化剂效率无影响。 图3 120g/L(Co)硫酸钴溶液中TOC重复分析结果图4 催化剂状态图5 催化剂表面附着元素情况(使用岛津EDX-7000分析) 结语针对前驱体溶液中有机物残留的影响,使用岛津TOC-L总有机碳分析仪建立了有机物残留量的分析方法,并考察了仪器对高盐样品的耐受性。岛津TOC-L 680℃催化燃烧法操作简便,分析速度快,重现性好,适用于锂电原材料Ni、Co、Mn高盐样品中残留有机物的分析。岛津TOC-L稳定发挥,严格监控,在锂电上下游守护三元前驱体的合成工艺。 参考文献[1]马跃飞 高镍多元前驱体的制备与研究 [J]. 当代化工研究 2018.03 P45-47 撰稿人:刘洁 *本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 土壤中可溶性硫酸盐的测定等三项国家环保标准征求意见
    关于征求《土壤 可溶性硫酸盐的测定 重量法》(征求意见稿)等三项国家环境保护标准意见的函  各有关单位:  为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,提高环境管理水平,规范环境监测工作,我部决定制订《土壤 可溶性硫酸盐的测定 重量法》等3项国家环境保护标准。目前,标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定,现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们,请研究并提出书面意见,并于2010年8月15日前反馈我部。  联系人:环境保护部科技标准司 李晓弢  通信地址:北京市西直门内南小街115号  邮政编码:100035  联系电话:(010)66556215  传真:(010)66556213  附件:1.《土壤可溶性硫酸盐的测定重量法》(征求意见稿)  2.《土壤可溶性硫酸盐的测定重量法》(征求意见稿)编制说明  3.《土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定分光光度法》(征求意见稿)  4.《土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定分光光度法》(征求意见稿)编制说明  5.《土壤、沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱—质谱法》(征求意见稿)  6.《土壤、沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱—质谱法》(征求意见稿)编制说明   二○一○年七月十六日
  • 【瑞士步琦】药品质量控制中的灰分测定方法——根据不同标准方法(USP)(EP)(CP)测定硫酸盐灰分
    根据不同标准方法测定硫酸盐灰分灰分测定”硫酸盐灰分测定是药品质量控制中评价药品成分纯度和质量的一项重要分析技术。硫酸盐灰分的测定包括加入硫酸,然后焚烧样品,去除所有的有机物,然后测定残留物。所得的残留物主要由无机盐组成,可以对其进行分析,得到有关杂质存在和样品质量的信息。硫酸盐灰分的测定是评价原料药质量的一个重要参数,关系到最终产品的有效性和安全性。药物中杂质的存在和无机阳离子的水平会影响最终产品的药效和纯度,在某些情况下,会对患者身体健康产生不利影响。因此,需要准确可靠的硫酸盐灰分测定方法,以保证药品的质量和安全。1介绍各种药典方法已被开发用于测定药用物质中的硫酸盐灰分,包括美国药典(USP)、欧洲药典(EP)和中国药典(CP)方法。这些方法已在各地的药品质量控制实验室得到验证和广泛应用。然而,由于其中一些测定的复杂性和成本控制等,需要建立一种更简单、更经济、更准确的硫酸盐灰分测定方法。本研究在 USP 药典方法的基础上,建立了一种简单、准确、安全、可靠的测定原料药中硫酸灰分的方法。该方法具有良好的准确性、安全性和优异的高温性能,同时也适用于阿司匹林等药用物质中硫酸灰分的测定。所得结果与预期结果吻合较好。该仪器可用于药品质量控制实验室的常规分析,为评价药品成分的纯度和质量提供了可靠的工具。2硫酸盐灰分测定中国药典中对该硫酸灰分测定的方法为 0841 炽灼残渣检查法。具体方法:取供试品 1.0~2.0g 或各品种项下规定的重量,置已炽灼至恒重的坩埚中,精密称定,缓缓炽灼至完全炭化,放冷;除另有规定外,加硫酸 0.5~1ml 使湿润,低温加热至硫酸蒸汽除尽后,在 700~800℃ 炽灼使完全灰化,移置干燥器内,放冷,精密称定后,再在 700~800℃ 炽灼至恒重,即得。如需将残渣留作重金属检查,则炽灼温度必须控制在 500~600℃。根据对比不同国家药典的方法研究,USP 和 EP 可以说完全一样,只是叫法不一样,与 CP 的区别为:USP、EP 对加样品之前的坩埚不需要恒重,CP 要求加样品之前坩埚恒重。USP、EP 对整个炽灼过程中要求不能产生火焰,CP 没要求。USP、EP 判断结果是从首次完全炽灼后开始,如不超限度,判定合格,不需要再恒重 如超限度,需要循环最后一步,若在恒重前不超限度,判定合格,若直至恒重仍不合格,判定不合格。温度要求不一样。湿法消解仪 B-440尾气吸收仪 K-415湿法灰化系统由湿法消解仪 B-440 和尾气吸收仪 K-415 组成(如上图1),可以根据药品质量控制中的不同具体方法的选择可能取决于分析的目的、每天的样品量以及遵守官方标准方法的需要,轻松有效地进行灰化实验。此外,它可用于不同药典的各种应用(温度高达600°C):2302 灰分测定法原子吸收光谱法或ICP进行元素分析前处理镉和铅分析的预处理Residue on ignition (USP 281)Heavy metal test method (USP 231, Method II)Loss on ignition test method (USP 733)▲ 图 2. 湿法灰化系统示意图,由湿法消解仪B-440(左)和尾气吸收仪K-415(右)组成。湿法消解仪 B-440 将样品加热到高达 600°C 的温度,尾气吸收仪提供多步骤进行吸收,以确保完全中和吸收灰化过程中产生的有害烟雾。提供以下三个步骤:预冷凝含水烟雾的冷凝阶段用碱性溶液中和酸雾的中和阶段活性炭对残留烟雾的吸附阶段湿法灰化系统通过两种仪器的完美同步工作,得到最准确的结果。在这项研究中,通过对一些样品测试,如乳糖,玉米淀粉以及阿司匹林等。通过应用这些方法,测定的硫酸盐灰分含量低至 0.02 - 0.04 wt% (如表1),很好的吻合于样品的真值。表1:测定不同样品的仪器参数及数据结果3结论在这项研究中,我们提出了一种有效的方法,用于测定药用物质中的硫酸盐灰分。该方法在药典方法的基础上取得了良好的结果,证明了其作为药物质量控制实验室常规分析的可靠方法的潜力。使用湿法灰化系统,提高分析速度,精度和安全性。同时开发可靠的方法对于维持药品生产的高质量标准和确保患者安全至关重要。
  • 内蒙古石油和化学工业协会发布《水煤浆添加剂 水溶性硫酸盐含量的快速测定 离子色谱法》团体标准
    各相关单位:根据国家标准化管理委员会、民政部《团体标准管理规定》(国标委〔2019〕1号)的文件要求,按照《内蒙古石油和化学工业协会团体标准管理办法(试行)》的有关规定,由内蒙古大学牵头编制的《水煤浆添加剂 水溶性硫酸盐含量的快速测定 离子色谱法》(T/IMPCA 0009-2023)《团体标准已通过专家审定委员会审定,现予批准发布,并于 2024年1月1日起实施。 特此公告 内蒙古石油和化学工业协会2023年12月20日关于发布《水煤浆添加剂 水溶性硫酸盐含量的快速测定离子色谱法》团体标准的公告.pdf
  • 味精里掺杂盐和硫酸镁 谷氨酸钠严重不达标
    味精颗粒  杂味的味精  小王是个挺较真的人。最近他和朋友到一家饭馆吃饭,觉得菜比往常咸了很多。服务员解释说可能是味精放多了。服务员的这番解释让小王感到非常奇怪,菜炒咸了,跟味精有什么关系呢?较真的小王回到家就上网查了起来。  小王:在网上了解会往里边掺加一些盐、糖或者是淀粉其它一些东西。  小王在网上查询后了解到,味精,学名“谷氨酸钠”,成品为白色柱状晶体,可以增加食物的鲜度,不应该有咸味。同时,小王还发现,有很多网友爆料说,味精里其实并不全是“谷氨酸钠”。真得是这样吗?为了了解更多,小王又到市场走了一圈,发现了一些他以前不知道的事。  小王:我到市场以后,通过跟商户交谈,商户就跟我说这味精里边,它的谷氨酸钠的含量都不够,里边它本身就是,往里边掺很多东西。  “炒菜不用放盐了”  小王打听到,这些大包装的袋装味精虽然都标注了谷氨酸钠大于等于99%,但是里面却并非都是纯粹的谷氨酸钠,那都加了什么呢?按照小王提供的信息,记者走访了青岛市的两个批发市场。  在青岛市抚顺路蔬菜副食品批发市场里有数十个批发调味料的摊位,每家都有几种牌子的味精在卖。记者在市场里看到,这里销售的味精有三种,无盐味精、加盐味精和增鲜味精,三种味精当中的谷氨酸钠含量也各不相同。摊主告诉记者,这种2.5公斤装的“无盐味精”,谷氨酸钠含量能达到99%以上,销量最好。  记者:这种一般你一个月能走多少?(好了能走200袋,不好能走150袋。)  商户:这一个月我光在这个地方就十几吨吧。  商户告诉记者,这种2.5公斤装的味精,普通家庭并不常用,主要供应酒店、饭馆等一些餐饮机构。  商户:这个货就可以呀,一般酒店用都用这种。  商户:基本都是川菜馆。  商户:饭店都吃。  商户:反正就是周边这几个饭店,还有学校,那些大学,大学那一要就一大包。  记者在市场上发现,虽然都是2.5公斤装的无盐味精,可是价格却不同,从十八九元到二十八九元不等,一袋味精的价格竟然能相差近十元钱,这是为什么呢?  商户:你去检验去吧,里边全是盐,你不用看,都是一个厂家的,你不信拿着上工商吧,你这两袋都拿着,你去检验去吧,我给你出钱不要紧。  味精里加盐?这不是无盐味精吗?怎么会加盐呢?怕记者不信,商铺老板还认真地指给记者看,袋子里一粒粒的细碎的小颗粒,老板说那就是盐了。  商户:看见没有?这都是盐,你看盐的晶体,炒菜不用放盐了呗,这个绝对不用放盐。  果然,这种售价为22元标称为谷氨酸钠含量99%以上的无盐味精里除了针状的结晶外,还有一些圆形的小颗粒,跟味精的的形状完全不同,尝起来咸咸的。  这位经营者说,加盐是为了降低生产成本,盐掺得越多,自然厂家赚得也就越多。  商户:这个五斤味精里边掺上半斤盐,(半斤盐差多少钱?)它那五元多钱一斤一下子成了多少?一下减了三四元,你掺上一斤呢,好味精的话五斤掺上一斤盐没问题的,绝对没问题。  包装是一回事实际含量是另一回事  记者走访发现,其实,往无盐味精里掺盐在市场上已经是个公开的秘密了。在青岛市城阳蔬菜调味品交易批发市场,一些经营者告诉记者,因为味精里掺了大量的盐,所以,一些饭馆里的厨师炒菜根本不再放盐,只放味精就行了。而且,很多杂牌味精都是买了别家的纯谷氨酸钠味精自己再勾兑包装后出售的。  商户:等于就是说这些味精,全是买它家的味精作原料,然后勾兑的,再做成的味精,就它家是原料。  商户:(一般都加啥呀?)加盐加糖和淀粉,(那不能看出来吗?)你要是亮度不好的话,发黑的话里边就加了,盐它根本就不像味精那么亮,加上盐它没那么亮。  虽然在外包装上标注的,都是谷氨酸钠含量达99%以上的无盐味精,但商户们心里很清楚,包装上标的是一回事,里面实际含量又是另一回事。关键还要看价格。  商户:我说要是便宜的你就算呗,肯定是加盐加的就多,越便宜加盐越多,没听懂啊?盐便宜,盐才一元来钱一斤。  商户:6.5元一斤,盐才几角钱一斤,这不就钱出来了。  记者在市场上还了解到,由于近一段时间市场加强了管理,工商部门要求产品都要由厂家提供检验合格证书才能销售,所以许多味精厂把过去的产品包装换掉了,本来是标称99%的谷氨酸钠味精,现在都标成了80%。  发苦的味精  其实味精掺假,不仅仅局限在加盐上,还有其它的东西!因为味精颗粒有大小之分,而盐和淀粉的颗粒比较细,所以厂家一般会掺到小颗粒的味精里。那么大颗粒的味精里又会掺些什么东西呢?  记者购买了一些元味苑牌的无盐味精,它标称谷氨酸钠达到99%以上。但记者打开包装后发现,里有一些形状与味精相似的结晶体,个头要比味精的颗粒大些,尝起来有一点苦涩的味道。随后,记者在青岛建航牌的无盐味精中也发现了这种味道发苦的大个晶体。  小王:有的味精颗粒比较小,里边会掺加一些盐、糖,这都能看出来,还有一些颗粒比较大的,长粒的跟味精很相似的一种味精,但是颜色上不一样,用嘴一尝呢,它略微有种发苦的味道,跟味精的味道是不一样的,所以我就怀疑我说这种是什么东西。  这个形状跟味精相似,味道却大不一样的晶体到底是什么呢?除了盐、糖以外,味精里还加了其它的东西吗?  这袋名为元味苑的味精,是由青岛知味居味精有限公司生产的,记者按照包装上的厂址找了过去。但到了村口打听了很久,也没人听说过有家味精厂,几经周折,记者终于在一个深深的胡同当中,发现了一栋有厂房的大院,但院门口却没有挂任何的名牌和标志。村民们告诉记者,这里就是知味居味精厂。  村民:它家一直就是味精厂。  这个神秘的知味居味精厂位置并不显眼,也不挂任何厂牌,工作人员也很是神秘,不知道它们生产的东西到底加了什么。  添加物不止是盐、淀粉、石膏  记者又来到了一家生产“六合香”味精的厂家,这里的销售人员给记者讲述了一些业内的秘密。  销售人员:因为假的比较多,以次充好的比较多,非常乱,(味精能假到哪去?)加东西嘛,主要是盐,也有加其它的东西,包括最厉害的是在市场上出现的,加乱七八糟不能吃的东西,包括食品添加剂里边的东西。  这位销售员对味精里添加的不能吃的东西欲言又止,接着,他又给我们拿出了一盒他们自己从市场上搜集来的其它厂的掺假味精,并告诉我们,这些产品不论标称谷氨酸钠含量是99%,还是80%,基本上都没有达标。  销售员:(谷氨酸钠百分之八十这个能达到多少?)达到七十四点几吧,百分之七十五吧。  销售员说,别看只比标准低几个点,利润就是这样省出来的。  销售员:它的含量低五个点,每低一个点的味精,它加上盐之后,就得省八十元钱一吨,一个点,你说它差这五个点,它说八十的,给你的是七十五的,那五个点就等于说是四百元钱,这个它还是合算的,一样的钱它多赚四百元钱。  这位销售人员告诉我们,除非他们这些专业人士,不然一般人是看不出来味精里到底有没有掺假。  销售人员:这个里边道道很多,小商贩它越小,猫腻越多,往里边加了很多东西,(都加什么呀?)不好说,有一些业内的一些东西呀,不太想透露,就是对这个行业不好。  在记者的一再追问下,销售员打开了电脑,给记者查起了网页。我们看到了盐、淀粉、石膏等这些添加物。  销售人员:还有厉害的。  除了盐、淀粉、石膏外,还有更厉害的添加物,到底是什么呢?销售人员给记者打开了一个名为味精状硫酸镁的图片。  销售人员:这个就是味精状硫酸镁,一模一样啊,所以说你刚才看那个晶体或怎么样,你根本看不出来是吧,(你发现过有人加了吗?)我发现过。  据这位销售员说,某些小企业,会往味精中添加一种名为味精状硫酸镁的东西。那么,记者和小王在味精中发现的这些针状晶体就是味精状硫酸镁吗?  打破砂锅问到底,小王把自己买到的这种元味苑味精,拿到了当地的通标标准技术服务有限公司进行了检测。国家标准中,没有关于“硫酸镁“的检验方法。因此,检测单位对硫酸根和镁分别进行了检测,结果是,样品中谷氨酸钠的含量只有69.2%,与标称的99%相差30%,每100克味精中,镁的含量达到了2.3毫克。  五、六百元的硫酸镁不可能是食品级的  这些镁是怎么进入味精的呢,记者在网上搜索了一些生产味精状硫酸镁的厂家,它们大都宣称这是味精专用添加剂,记者给其中一些厂打了电话。  记者:味精状的,(你要要,最便宜495一吨),有没有味精厂用过你这个东西?(有,有用过的,他们回去还得掺别的东西。)  记者:你那有硫酸镁吗?(有,550元每吨),供没供过味精厂?(味精厂,多,差不多味精厂都用这个,有的味精厂大点的,一个月差不多七八十吨。)  记者共打了近十个厂家的电话,其中有五六家说自己给味精厂提供过硫酸镁,但一位生产食品级硫酸镁的厂家销售员却说,五、六百元的硫酸镁不可能是食品级的,是不能食用的。  销售员:我觉得500元不可能是食品级的,一到食品级它就不一样了,就比较差的食品级,也得一两千元了,应该就差在,它的卫生各个方面不达标,就是重金属,还有各个细菌,大肠杆菌之类的,还有重金属类的都会超标。  味精的国家标准中要求,谷氨酸钠味精中,谷氨酸钠的含量要达到99%,那么,记者发现的那两种有杂质的味精是否能达到这个标准呢?它里面到底添加了什么呢?  记者在批发市场上购买了两个品牌的无盐味精,分别是青岛市知味居有限公司生产的元味苑牌味精,和青岛建航味精有限公司生产的建航牌味精。两袋味精都标称自己的谷氨酸钠含量为99%,记者把这两袋味精送到了北京市理化分析测试中心进行了检测。  结果显示,元味苑牌味精的谷氨酸钠含量只有70.9%,与99%的要求相差近30%,味精中硫酸盐的含量超出了国家标准,大于0.05%,而且,镁的含量达到了每公斤102毫克。  建航牌味精的谷氨酸钠含量只有63.8%与标准要求相差35%左右,同样,它的硫酸盐含量也大于0.05%,镁含量甚至达到了每公斤143毫克。
  • 1023万!北京食品检验所试剂及耗材采购大单曝光 多项拒绝进口
    5月29日,北京市食品安全监控和风险评估中心(北京市食品检验所)公布2019年第一批食品安全抽检监测试剂耗材采购项目,共包含9包817类化学试剂、实验和仪器耗材、生物培养基等品类的采购需求,这其中包含色谱柱34类(13类拒接进口)、前处理柱26类(16类拒绝进口)、163类实验和仪器耗材(48类拒绝进口)。本次招标文件发售的时间为即日起至2019年6月5日16:30(双休日及法定节假日除外),投标截至时间和开标时间为2019年6月19日09:00。详情汇总如下:项目名称:2019年第一批食品安全抽检监测试剂耗材采购项目化学试剂和助剂采购项目项目编号:SJHC-JY-201901-JH001-XM001采购单位联系方式:采购单位:北京市食品安全监控和风险评估中心(北京市食品检验所)地址:北京市海淀区丰德东路17号联系方式:孙婷,010-82479315代理机构联系方式:代理机构:中经国际招标集团有限公司代理机构联系人:王晓庆,010-68372937代理机构地址:中经国际招标集团有限公司,北京市东城区滨河路1号,航天信息大楼10层招标十五部需求详情:第一包化学试剂序号名称数量单位是否可以采购进口产品1弗罗里硅土3瓶是2氢氧化钡(八水)1瓶是3蔗糖酶(麦芽糖酶)(酵母)5瓶是4QuEChERS盐包1盒是5QuEChERS分散试剂盒4盒是6邻苯二甲醛(OPA)5瓶是7脂肪酶4盒是8分析纯甲醇100箱否9分析纯乙腈80箱否10甲醇10箱是11乙腈10箱是12分析纯乙酸乙酯40箱否13分析纯正丁醇2箱否14石油醚120箱否15分析纯无水乙醇10箱否16分析纯正己烷40箱否17分析纯丙酮2箱否18分析纯二氯甲烷5箱否19无水乙醚70箱否20色谱级甲醇100箱是21色谱级乙腈80箱是22色谱级无水乙醇2箱是23色谱级环己烷5箱是24色谱级正己烷10箱是25色谱级丙酮2箱是26色谱级甲苯2箱是27色谱级异丙醇1箱是28色谱级乙酸乙酯4箱是29色谱级二氯甲烷4箱是30α-淀粉酶10瓶否31乙酸锌5瓶否32亚铁氰化钾60瓶否33抗坏血酸VC20瓶否34氯化钠40瓶否35无水碳酸钠10瓶否36无水硫酸钠25箱否37硫酸锌5瓶否38碘化钾30瓶否39丁酮3瓶否40溴化钠2瓶否41溴化钾1瓶否42双氧水1瓶否43硫酸5瓶否44七氟丁酰基咪唑10瓶否4514%三氟化硼-甲醇溶液1瓶否46磷酸5瓶否47冰乙酸20瓶否48甲酸10瓶否49盐酸10瓶否50硝酸2瓶否51色谱纯乙酸铵5瓶否52柠檬酸5瓶否53β-葡糖醛苷酶20瓶否54甲酸铵5瓶否55氢氧化钾6箱否56盐酸二苯胺1瓶否57氯乙酰10瓶否58三甲基氯硅烷2瓶否59六甲基二硅胺烷1瓶否604-二甲基氨基吡啶1瓶否611-蒽腈1瓶否62二巯基乙醇10瓶是63四氢呋喃2箱是64乙酰辅酶A60瓶是65胆碱氧化酶20瓶是66过氧化物酶20瓶是67α淀粉酶10瓶是68葡萄糖苷酶10瓶是69乙醇酸1瓶是70碘1瓶否71苯酚3瓶否72硝酸银10瓶否73磺胺1瓶否74对氨基苯磺酸2瓶否75N-(1-萘基)乙二胺二盐酸盐3瓶否76异丙醇12箱否77三氯甲烷20箱否78冰醋酸20箱否79二甲苯2箱否80二水合乙酸锌3箱否81海砂1箱否82四硼酸钠50袋否83混合磷酸盐50袋否84邻苯二甲酸氢钾50袋否85磷酸氢二钠5瓶否86磷酸二氢钾5瓶否8795%乙醇10箱否88无水乙醇10箱否89硫代硫酸钠5瓶否90酒石酸10瓶否91环己烷1箱否92丙酮1箱否93甲酸1箱否94高氯酸1箱否95甲醛1箱否96盐酸10箱否97三水合乙酸铅3瓶否98α-萘酚苯基甲醇1瓶是99氢氧化钾1箱否100铬酸钾1箱否101乙酸丁酯2瓶否102浓硫酸10箱否103氢氧化钠15箱否104乙酸镁2瓶否105H酸一钠盐2瓶否第二包实验用气体序号名称数量单位是否可以采购进口产品1高纯氩气1200瓶否2高纯氮气200瓶否3高纯氧气30瓶否4高纯氦气130瓶否5高纯氦气212瓶否6高纯乙炔4瓶否7高纯氢气5瓶否8氩甲烷2瓶否9液氮5000升否10二氧化碳2瓶否11合成空气5瓶否第三包标准物质序号名称数量单位是否可以采购进口产品1安赛蜜5支否24-氨基间甲酚1支否3灭瘟素1支否4角黄素(斑蝥黄)2支否5甜蜜素5支否6乙基麦芽酚1支否7PABA乙基己酯1支否8格列波脲1支否96-羟基吲哚1支否10微囊藻毒素LR1支否11苯乙双胍1支否12水苏糖1支否13维生素A酸1支否14三氯甲烷(氯仿)1支否15三甲胺盐酸盐1支否16佐匹克隆1支否17脱羟基洛伐他丁1支否18洛伐他汀羟酸钠盐1支否19盐酸二氧丙嗪1支否202-氨基苯酚(邻氨基苯酚)1支是213-氨基苯酚(间氨基苯酚)1支是22L-阿拉伯糖1支是23盐酸金霉素1支是24甜蜜素1支是252.4-滴2支是262-硝基-1.4-苯二胺1支是273.4-二氨基甲苯1支是282.5-二氨基甲苯硫酸盐1支是292.4-二溴苯酚1支是30二氯乙酸(二氯醋酸)1支是311.1-二氯乙烷1支是32N.N-二乙基对苯二胺硫酸盐1支是33直接红281支是34盐酸强力霉素1支是35敌磺钠(敌克松)1支是36氟苯虫酰胺1支是37正庚烷1支是38氢醌1支是39隐性孔雀石绿1支是40孔雀石绿草酸盐1支是41D(+)甘露糖1支是421-萘酚1支是431.4-苯二胺(对苯二胺)1支是44邻苯二甲酸二烯丙酯1支是45间苯二酚1支是46盐酸四环素1支是47D(+)海藻糖1支是48三氯乙酸2支是49D(+)-木糖1支是502.6-二氨基吡啶1支是51N,N-二乙基甲苯-2,5-二胺1支是52缩水甘油(环氧丙醇)1支是53邻苯二胺1支是541.3-苯二胺(间苯二胺)1支是55PCB1981支是56盐酸芬氟拉明1支是57氟虫腈(非泼罗尼、锐劲特)1支是58氟甲腈1支是59氟虫腈硫化物(氟虫腈硫醚)1支是60氟虫腈砜1支是61奶粉9种元素基质标准物质2支是62左旋肉碱-D31支是63美金刚-d6盐酸盐1支是64芦丁2瓶否65甲磺酸酚妥拉明1瓶否66达那唑1瓶否67盐酸妥拉唑林1瓶否68盐酸特拉唑嗪1瓶否69富马酸福莫特罗1瓶否70美雄诺龙1瓶否71替勃龙1瓶否72十一酸甘油三酯1瓶否73棕榈酸缩水甘油酯1瓶是74酒石酸氢胆碱1瓶是754-氨基丁酸1瓶是76利血平1瓶否77盐酸可乐定1瓶否78香草醛/香兰素1瓶否79盐酸吡哆醇/维生素B61瓶否80阿替洛尔1瓶否81维生素D21瓶否82盐酸哌唑嗪1瓶否83尼莫地平1瓶否84格列喹酮2瓶否85格列吡嗪1瓶否86氢氯噻嗪1瓶否87盐酸吗啉胍1瓶否88盐酸文拉法辛1瓶否89尼索地平1瓶否90尼群地平1瓶否91洛伐他汀1瓶否92辛伐他汀1瓶否93那格列奈1瓶否94咪喹莫特1瓶否95盐酸吡格列酮2瓶否96盐酸二甲双胍2瓶否97格列美脲2瓶否98非洛地平1瓶否99瑞格列奈2瓶否100醋氯芬酸1瓶否101伏格列波糖1瓶否102盐酸苯乙双胍2瓶否103盐酸金刚乙胺1瓶否104大黄素1瓶否105大黄酚1瓶否106番泻苷A1瓶否107番泻苷B1瓶否108乙基香兰素1瓶否109阿昔洛韦1瓶否110呋虫胺1瓶是111甲苯磺丁脲1瓶是112(± )-α-生育酚1瓶是113青藤碱1瓶否114盐酸丁双胍2瓶否115美金刚1瓶否116维生素A(视黄醇)1瓶是117格列齐特1瓶否118阿昔洛韦-D41瓶是119藜芦醛/甲基香兰素1瓶是120氨氯地平1瓶否121醋磺己脲1瓶是1224-(氨甲基)环己甲酸1瓶是123盐酸苯氟雷司1瓶是124氯磺丙脲1瓶是125氯美扎酮1瓶是126格列苯脲2瓶是127对羟基苯甲酸乙酯1瓶是128褪黑素1瓶是129奥司他韦1瓶是130卡托普利1瓶是131维生素D3(胆骨化醇)1瓶是1321,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯1瓶是133格列齐特1瓶是134格列吡嗪1瓶是135食用合成色素苋菜红标液3瓶否136食用合成色素亮蓝标液3瓶否137劳拉西泮1瓶是138美伐他汀1瓶是139妥拉磺脲1瓶是140硝苯地平1瓶是141硝西泮1瓶是142奥沙西泮1瓶是143盐酸吡哆醛1瓶是144吡哆胺二盐酸盐1瓶是145邻苯二甲酸二异壬酯1瓶是146罗格列酮1瓶是14716组分邻苯二甲酸酯混标1瓶是148磺胺间二甲氧基嘧啶-D61瓶是149磺胺邻二甲氧基嘧啶-D31瓶是150三唑仑溶液1瓶是151雷纳克铵盐一水合物1瓶是152灭瘟素S盐酸盐1瓶否1532,4-二氨基苯氧乙醇硫酸盐1瓶否154己二酸二乙酯1瓶是1552-羟基-4-甲氧基二苯甲酮2瓶是156D-(-)-核糖1瓶是157十四烷基二甲基苄基氯化铵水合物1瓶是158盐酸去甲乌头碱1瓶是159十六烷基苄基二甲基氯化铵水合物1瓶是160十二烷基二甲基苄基氯化铵二水合物1瓶是161阿托品1瓶是1625-胞苷酸1瓶是163二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯1瓶是1642,3,5-混杀威1瓶是165盐酸妥布特罗1瓶是166维生素E醋酸酯1瓶是167二苯酮-32瓶是168乳铁蛋白1瓶是1692,3-二溴丙酰胺1瓶是170乙酸甲酯6瓶是171巯基乙酸1瓶是172盐酸奈比洛尔1瓶是173异麦芽酮糖水合物1瓶是174拉贝洛尔盐酸盐1瓶是175异维A酸1瓶是176九种ICP-MS混标2瓶是177亚油酸甘油三酯1瓶是178铬同位素标液1瓶是179五氯酚1瓶是180氯酸钠1支是181高氯酸钠1支是182氯酸盐-18O31支是183高氯酸盐-18O41支是1844-壬基酚1支是185双酚A1支是186双酚A-d41支是1873,5,3-壬基酚-13C61支是188对硫磷3支否189甲胺磷3支否190硫线磷3支否191特丁硫磷2支否192溴氰菊酯2支否193甲拌磷3支否194福美双2支否195灭线磷2支否196甲基毒死蜱2支否197马拉硫磷3支否198乙烯利2支否199苯醚甲环唑2支否200敌敌畏2支否201百菌清1支否202丙溴磷2支否203甲拌磷砜2支否204乙拌磷2支否205氧化乐果2支否206久效磷2支否207毒死蜱3支否208杀扑磷2支否209硫环磷2支否210倍硫磷2支否211甲基嘧啶磷2支否2123-氯-1,2-丙二醇3-MCPD1支是2132-氯-1,3-丙二醇2-MCPD1支是214D5-3-氯-1,2-丙二醇1支是215D5-2-氯-1,3-丙二醇1支是2162-氯-1,3-丙二醇二硬脂酸酯1支是217D5-2-氯-1,3-丙二醇二硬脂酸酯1支是2181,3-二氯-2-丙醇1,3-DCP1支是2192,3-二氯-1-丙醇2,3-DCP1支是220D5-1,3-二氯-2-丙醇1支是221D5-2,3-二氯-1-丙醇1支是222视黄醇2支是223α-生育酚2支是224β-生育酚2支是225δ-生育酚2支是226γ-生育酚2支是227维生素D22支是228维生素D32支是229维生素K13支是230β-胡萝卜素1支是231免疫球蛋白IgG1支是232盐酸吡哆醇1支是233盐酸吡哆醛1支是234双盐酸吡哆胺1支是235柠檬黄3支否236新红1支是237苋菜红3支否238胭脂红3支否239日落黄3支否240亮蓝3支否241赤藓红1支是242酸性红1支是243诱惑红1支是244靛蓝1支是245甲醛2支否246曲酸1支是247噻二唑1支是248苄青霉素1支是249苯咪青霉素1支是250甲氧苯青霉素1支是251苯氧乙基青霉素1支是252醋酸氟氢可的松1支是25316种多环芳烃混标1支是254三氯杀螨醇1支否255七氯1支否256艾氏剂1支否257狄氏剂1支否258草甘膦2支是259草甘膦同位素2支是260甜蜜素20支否2613-氨基-2-恶唑酮1支是2625-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮1支是2631-氨基-乙内酰脲1支是264氨基脲1支是2653-氨基-2-恶唑酮的内标物(D4-AOZ)3支是2665-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮的内标物(D5-AMOZ)3支是2671-氨基-乙内酰脲的内标物(13C-AHD)2支是268氨基脲的内标物(13C15N-SEM)2支是269丙烯酰胺1支是270丙烯酰胺内标(13C3丙烯酰胺)1支是271脱氢乙酸2支是272纽甜1支是2734-甲基咪唑1支是274涕灭威3支否275涕灭威砜3支否276涕灭威亚砜3支否277克百威8支否278三羟基克百威8支否279速灭威2支否280灭多威7支否281甲萘威3支否282异丙威2支否283仲丁威2支否284残杀威2支否285多菌灵7支否286吡虫啉7支否287啶虫脒7支否288烯酰吗啉7支否289氯唑磷3支否290邻苯二甲酸二异壬酯DINP1支是29116种邻苯二甲酸酯混标1支是292叶黄素2支是293阿维菌素2支否294氟甲腈1支否295内吸磷1支否296辛硫磷1支否297甲氨基阿维菌素苯甲酸盐1支否298哒螨灵1支否299噻虫啉1支否300霜霉威2支否301吡唑醚菌酯2支否302噁唑菌酮1支否303乙霉威1支否304嘧菌酯1支否305啶酰菌胺1支否306氟吡甲禾灵1支否307氟吡氯禾灵1支是308茚虫威1支否309氯吡脲1支否310戊唑醇1支否311多效唑1支否312天然辣椒素1支是313合成辣椒素1支是314二氢辣椒素1支是315α-硫丹1支否316β-硫丹1支否317硫丹硫酸盐1支否318顺-氯丹1支否319反-氯丹1支否320氧氯丹1支否3211,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯1支是322BHA1支是323BHT1支是324TBHQ1支是325PG1支是326牛磺酸1支是327碘化钾1支是328三唑醇1支否329戊菌唑1支否330苯霜灵1支否331苯酰菌胺2支否332杀虫双1支否333甲霜灵1支否334嘧霉胺1支否335喹硫磷1支否336啶氧菌酯1支否337噻螨酮1支否338乙酰甲胺磷1支否339甲拌磷亚砜1支否340氟胺氰菊酯1支否341三氯乙酸1支否342氯氟氰菊酯(三氟氯氰菊酯)1支否343氯氰菊酯1支否344氟氰戊菊酯1支否345联苯菊酯1支否346邻苯基苯酚1支是347甲基异柳磷1支否348乐果1支否349甲基硫环磷1支否350甲氰菊酯1支否351腺嘌呤核苷酸(AMP)1支是352尿嘧啶核苷酸(UMP)1支是353次黄嘌呤核苷酸(IMP)1支是354三氯甲烷2支否355四氯化碳2支否356六号溶剂3支否357抗蚜威1支否358谷硫磷1支否359敌百虫1支否360三唑酮1支否361甲基立枯磷1支否362丁草胺1支否363氟酰胺1支否3648种有机氯混标1支否36537种脂肪酸甲酯3支是366月桂酸甘油三酯1支是367肉豆蔻酸甘油三酯1支是368a-亚麻酸甘油三酯1支是369花生四烯酸甘油三酯1支是370二十碳五烯酸甘油三酯1支是371二十二碳六烯酸甘油三酯1支是372反-9-十八碳一烯酸甲酯1支是373反,反-9,12-十八碳二烯酸甲酯1支是374氯霉素-D51支是375氟苯尼考胺1支是376左旋咪唑1支是377沙丁胺醇-D31支是378克伦特罗-D91支是379莱克多巴胺-D31支是380特布他林1支是381恩诺沙星-D51支是382诺氟沙星-D51支是383环丙沙星-D81支是384氯丙嗪-D61支是385氯丙嗪1支是386地塞米松-D41支是387地西泮1支是3883-甲基喹噁啉-2-羧酸1支是389氟甲喹1支是390喹噁啉-2-羧酸-D41支是391恩诺沙星1支是392环丙沙星1支是393土霉素2支是394丁硫克百威1支否395磺胺1支是396磺胺二甲异嘧啶钠1支是397磺胺对甲氧嘧啶1支是398磺胺甲基异恶唑内标-13C61支是399磷酸三苯酯2瓶是400磷脂酰胆碱1瓶否401磷脂酰乙醇胺1瓶是402磷脂酰肌醇1瓶是403鞘磷脂1瓶是第四包色谱柱序号名称数量单位是否可以采购进口产品1阴离子色谱柱SH-AC-3(含保护柱SH-G-1)2套否2阴离子色谱柱SH-AC-4(含保护柱SH-G-1)2套否3阴离子色谱柱SH-AC-5(含保护柱SH-G-1)2套否4阴离子色谱柱SH-AC-9(含保护柱SH-G-1)2套否5阴离子色谱柱SH-AC-11(含保护柱SH-G-1)2套否6阴离子色谱柱SH-AC-14(含保护柱SH-G-1)2套否7阴离子色谱柱SH-AC-15(含保护柱SH-G-1)2套否8阴离子色谱柱SH-AC-16(含保护柱SH-G-1)2套否9阴离子色谱柱SH-AC-17(含保护柱SH-G-1)2套否10阴离子色谱柱SH-AC-18(含保护柱SH-G-1)2套否11阳离子色谱柱SH-CC-1(含保护柱SH-G-1)2套否12阳离子色谱柱SH-CC-3(含保护柱SH-G-1)2套否13阳离子色谱柱SH-CC-4(含保护柱SH-G-1)2套否14液相色谱色谱柱1支是15SB-C18色谱柱1支是16CORTECSC18色谱柱2支是17CORTECSC18色谱柱2支是18BEHAmide色谱柱1支是19CORTECSUPLCC182支是20CORTECSUPLCC18+2支是21CORTECSC18+2支是22XbridgeBEHC181支是23XbridgeC181支是24XbridgeC181支是25XbridgeC181支是26CORTECSC18色谱柱2支是27色谱柱(染发剂用)4支是28BEHC18色谱柱1根是29BEH-C18色谱柱2支是30BEH-C18色谱柱2支是31SunfireC18色谱柱2支是32CAPCELLPAKCR色谱柱2支是33CAPCELLPAKCR色谱柱2支是34HILIC柱ObeliscR2支是第五包前处理柱序号名称数量单位是否可以采购进口产品1C18前处理柱5盒否2RP前处理柱5盒否3H前处理柱5盒否4Na前处理柱5盒否5HCO3前处理柱5盒否6Ba前处理柱5盒否7Ag前处理柱5盒否8BondElut-Accucat10盒是9ChemElut硅藻土柱5包是10AccellPlusQMA固相萃取柱2盒是11PRIMEHLB固相萃取柱10盒是12CORTECSUPLCC18保护住2盒是13固相萃取柱150盒是14固相萃取柱75盒是15混合填料净化柱3盒是16黄曲霉毒素总量免疫亲和柱(B1、B2、G1、G2)10盒否17玉米赤霉烯酮免疫亲和柱12盒否18黄曲霉毒素M1免疫亲和柱75盒否19双酚A亲和柱,2盒否204合1瘦肉精亲和柱(克伦特罗、沙丁胺醇、特布他林、莱克多巴胺)2盒否2116合1磺胺亲和柱2盒否22维生素B12亲和柱2盒否23喹乙醇亲和柱2盒否24固相萃取柱20盒是25GEHealthcare,HiTrapTMHeparinHP柱50盒是26锌粉还原柱5支否第六包实验和仪器耗材序号名称数量单位是否可以采购进口产品1坩埚钳(圆钢镀铬)300mm12英寸5把否2苦味酸试纸2盒否3白头塑料洗瓶20个否4高压消解罐20套否5阴离子抑制器2个否6阳离子抑制器2个否7密封塞40个否8融样杯40个否9泵模块1个是10六通阀1个是11进样针1个是12定量环1个是13石英舟10套是14双铂网雾化器3个是15水基同心雾化器3个是16同心雾化器适配器3个是17高盐旋流雾室(水平/双观测)3个是18水基中心管3个是19高效去湿管2个是20催化管2个是21金汞齐管2个是22防污外壳1个是23自动进样器进样针2根是24汞齐化器2个是25催化管2个是26石墨炉清洁棉棒5包是27自动进样器进样针2根是28THGA石墨管5盒是29Cr元素灯1个是30Cd元素灯1个是31进样泵管5包是32内标泵管5包是33调谐优化液1瓶是34ICP中心管1根是35超级截取锥1个是36超锥固定螺钉2个是37pp样品瓶100包是38PP样品盖100包是39高盐雾化器2个是40镍采样锥2个是41镍截取锥2个是42雾化室废液套管,FPM1套是43PTFE接头,用于雾化器*气体管线1套是44带接头的样品管线,PTFE1套是45端盖气体管线的接头1套是46用于提取透镜的螺钉工具包1套是47用于omega透镜的螺钉工具包1套是48FPMO形圈,用于端盖1套是49螺钉和垫片工具包,用于反应池1套是50Omega透镜的螺钉和垫片工具包1套是51螺纹口锥形灭菌离心管(架装)5箱是52高透明聚丙烯锥形离心管5箱是53高透明聚丙烯锥形离心管10箱是54一次性使用医用丁腈检查手套80盒否55一次性使用医用丁腈检查手套60盒否56绿色芦荟乳胶手套50盒否57绿色芦荟乳胶手套50盒否58一次性使用医用橡胶检查手套50盒否59一次性使用医用橡胶检查手套50盒否60一次性使用医用橡胶检查手套50盒否61预纯化柱3根是62紫外灯4个是63纯水柱2根是64空气过滤器2个是65预处理柱2根是66ICP超纯化柱3根是67终端过滤器3个是68终端过滤器4个是69紫外灯2个是70进样瓶瓶盖2包是71在线过滤器卡套和替换筛板2套是72柱塞杆4套是73柱塞杆密封垫2套是74高性能单向阀阀芯2套是75I-CLASS二元溶剂管理器性能维护包2套是76I-ClassSM-FTN性能维护备件包2套是77柱塞杆2套是78柱塞杆密封垫3套是79智能型主动是阀阀芯2套是80ACQUITY进样阀芯2套是81ACQUITY针密封圈1套是82AcquityH-ClassSM-FTN性能维护备件包2套是83在线过滤器滤芯5袋是84低压电源2套是85真空泵油2套是86在线过滤器滤芯2套是87高性能脱气包1套是88电路板,在线脱气机控制1套是89在线脱气机真空泵1套是90自动进样器密封垫组件3套是91取样针组件1套是92泵头基座1套是93柱塞清洗密封垫基座1套是94过滤头(柱后衍生)10个是95Millipore超滤离心管5盒是96NORELL核磁管10盒是97QuEChERS整合管10盒否98活性炭口罩10包否99GL14牙螺纹20个否100分液漏斗20个否101螺纹拧盖离心管10包否102氘代甲醇5瓶是103氘代丙酮110瓶是104氘代丙酮25盒是105坩埚式耐酸玻璃滤器10盒是106口罩150盒是107口罩2100盒是108手套150盒是109手套250盒是110手套350盒是111强力高效擦拭布-白色10箱是112pH三复合电极10支否113瓶口分配器5个是114充电支架3个是115枪头110包是116枪头210包是117枪头310包是118密封垫6个是119培养瓶1包是120单口烧瓶15个否121鸡心瓶200个否122移液器16盒否123注射器1盒否124具塞三角瓶180个否125具塞比色管1300支否126具塞比色管2302支否127三角瓶聚碳酸酯16个是128蜂蜜色值专用比色皿50支否129具塞比色管3100支否130玻璃漏斗50支否131磨口锥形瓶50个是132玻璃层析柱10个否133分液漏斗10个否134改良链接层析柱10个否135鸡心瓶10个否136标口筒锥滴液漏斗5个否137圆底烧瓶10个否138分液漏斗1个否139具塞三角瓶2100个否140具塞三角瓶3100个否141鸡心瓶100个否142塑料漏斗100个否143塑料滴管5箱否144圆底摁盖离心管10包否145尖底螺纹拧盖离心管10包否146定性滤纸5箱否147称量纸14包否148塑料洗瓶20个是149容量瓶茶色150个否150容量瓶茶色250个否151刻度吸量管124根是152刻度吸量管224根是153刻度吸量管324根是154刻度吸量管424根是155刻度吸量管524根是156大肚移液管124根是157大肚移液管224根是158大肚移液管324根是159大肚移液管424根是160大肚移液管524根是161玻璃量筒10个是162滴定管6根是163磨口锥形瓶50个是第七包分型血清和生物试剂盒序号名称数量单位是否可以采购进口产品1YersiniaenterocoliticaantiserumO:31瓶是2YersiniaenterocoliticaantiserumO:51瓶是3YersiniaenterocoliticaantiserumO:81瓶是4YersiniaenterocoliticaantiserumO:91瓶是5肠炎弧菌检测用诊断血清(K型套装)1套是6肠炎弧菌检测用诊断血清O群套装1套是7弯曲菌诊断血清1套是8诺如病毒核酸(GⅠ/GⅡ)检测试剂盒(RT-PCR探针法)10盒否9维生素B12检测试剂盒110盒否10生物素检测试剂盒15盒否11叶酸检测试剂盒15盒否12泛酸检测试剂盒15盒否13黄曲霉毒素M1酶联免疫法试剂盒40盒是14黄曲霉毒素B1酶联免疫法试剂盒20盒是15黄曲霉毒素B1酶联免疫法试剂盒20盒是16黄曲霉毒素B1酶联免疫法灵敏检测试剂盒10盒是17泛酸检测试剂盒210盒是18叶酸检测试剂盒210盒是19维生素B12检测试剂盒210盒是20生物素检测试剂盒210盒是21B6检测试剂盒2盒是22烟酸检测试剂盒2盒是23肌醇检测试剂盒2盒是24金黄色葡萄球菌肠毒素总量5盒是25金黄色葡萄球菌肠毒素分型2盒是26无内毒素质粒小提中量试剂盒(DP118)5盒否27universalDNA纯化回收试剂盒5盒否28RNA纯化试剂盒5盒否29体外转录试剂盒3盒是30PCR产物纯化试剂盒3盒是31磁珠法DNA/RNA提取试剂盒2盒是32病毒DNA/RNA提取试剂盒2盒否33磁珠法病毒DNA/RNA提取试剂盒50盒否34酵母基因组DNA提取试剂盒5盒否第八包生物培养基序号名称数量单位是否可以采购进口产品1一次性培养皿400箱否2Baird-Parker琼脂平板3500盒否3缓冲蛋白胨水(BPW)300袋否4叶酸测定培养基150瓶否5生物素测定培养基100瓶否6维生素B12测定培养基100瓶否7泛酸测定培养基100瓶否8月桂基硫酸盐蛋白胨肉汤(LST)-单料150盒否9李氏菌增菌肉汤-LB2100盒否10亚硒酸盐胱氨酸增菌液(SC)100盒否11四硫磺酸盐煌绿增菌液(TTB)100盒否12生物素测试肉汤100瓶是13B12测试肉汤100瓶是14泛酸测试肉汤100瓶是15缓冲蛋白胨水培养基20桶是16平板计数琼脂100瓶是17牛心浸粉5瓶否第九包生物试剂耗材序号名称数量单位是否可以采购进口产品1萘啶酮酸(C2)20盒否2丫啶黄素(C2)20盒否3木糖b30盒否4鼠李糖30盒否5耐高温高压分注管10包是63M压力灭菌指示胶带30卷是7灭菌取样袋20箱是8一次性采样拭子10箱是9一次性防护服10箱否10滤膜30盒是11革兰氏染色质控玻片2盒是12革兰氏染色液2盒是13厌氧产气袋30盒是14厌氧指示剂2盒是15接种环50箱是16TRNzolUniversal总RNA提取试剂4瓶否17Pgm-simple-TFast克隆试剂盒-VT3084盒否18T-fast感受态细胞(CB109)15盒否19柠檬酸钠(无水)5瓶是20丙酮酸钠10瓶是21多粘菌素B4盒是22亚硫酸钠2瓶是23亚碲酸钾4瓶否24氯化锂4瓶是25几丁质(甲壳素)50瓶是26壳聚糖5瓶是27无水海藻糖1瓶否28氯化铵1瓶是29乙酸钠6瓶是30硫酸铵6瓶是31牛胆粉1瓶否32柠檬酸铁1瓶否33胆酸钠10瓶是34硫代硫酸钠(无水)10瓶是35PCR八联排管20箱是36PCR八联排盖荧光定量专用20箱是37PCR薄壁管10箱是38光学96孔板30盒是39PrimeScriptOneStepRT-PCRKit5盒是40碱性磷酸酶CIAP2盒是41XbaI限制性内切酶2盒是42吸头15箱是43吸头25箱是44吸头短白5箱是45离心管15箱是46带滤芯吸头150盒是47带滤芯吸头250盒是48带滤芯吸头350盒是49吸头33箱是50吸头43箱是51离心管220包是52深孔板(圆底)10箱是53吸头510盒是54吸头65盒是55研磨钢珠20瓶否56电动分样器吸头5盒是57自封袋10包否58灭菌自封袋10包否59离心管320盒否60离心管410盒是61离心管55盒是6296孔快速反应板,半裙边,带条码40盒是63荧光定量PCR96孔板50盒是64耗材研磨钢珠10瓶否65PBS10瓶否66透明平顶无裙边96孔PCR板5箱是67平盖八联管(含盖)5箱是68管MicroAmpFast8-TubeStrip5盒是69盖MicroAmpOptical8-CapStrip5盒是70VetMAXXenoDNA内部阳性对照2支是71CHARGESWITCHPROPCR2盒是72微孔板迷你离心机配件1件否73CONDITIONINGREAGENT3盒是74溶壁酶5支否具体招标需求详见招标文件
  • 毒豆芽检测色谱耗材选择指南
    豆芽常检有毒有害成分:2,4-D(2,4-二氯苯氧乙酸)、4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、尿素、恩诺沙星、亚硝酸盐与硝酸盐、亚硫酸盐、赤霉素 据中新网沈阳4月18日报道,沈阳市公安局皇姑分局端掉6个黄豆芽黑加工点,查获掺入非食品添加剂豆芽25余吨,主要送往饭店做水煮鱼和水煮肉片底料。经检测,豆芽中含有亚硝酸钠、尿素、恩诺沙星、6-苄基腺嘌呤激素,其中,人食用含亚硝酸钠的食品会致癌,恩诺沙星是动物专用药,禁止在食品中添加。我司现根据DB33/625.2-2007《无公害豆芽质量安全要求》和《DB11/T 379-2006》豆芽中4-氯本氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、2,4-滴、赤霉素、福美双的测定方法汇总出其中所需要色谱耗材供大家参考和选择。 下载pdf: 毒豆芽检测色谱耗材选择指南.pdf粮食和蔬菜中2,4-滴残留量的测定(GB/T 5009.175-2003) 试样中2,4-滴用有机溶剂提取,用三氟化硼丁醇溶液将2,4-滴衍生成2,4-滴丁酯,液液萃取,柱层析净化除去干扰物质,以气相色谱电子捕获检测器测定,依据色谱峰保留时间定性,外标法面积定量。上述带*号产品选择的说明:a.在订购2,4标准品(CDCT-C11940000)后是进行甲酯还是丁酯衍生化? 国标方法中是采用14%三氟化硼丁醇溶液(CFFC-X0034-1SET)进行丁酯化,北京地方标准方法上采用的是14%三氟化硼甲醇溶液(CFEQ-4-110056-0250)进行甲酯化后检验,从经济的角度和购买的方便性上考虑,我们推荐使用甲酯化的方法,当然,您也可以根据方法需要选择丁酯化方法。b. 是否还需要购买2,4-D甲酯标准品(CDCT-C11945000)或者2,4-D丁酯标准品(CDCT-C11941000)? 若您选择甲酯化方法,2,4-D经14%三氟化硼甲醇溶液(CFEQ-4-110056-0250)衍生化为2,4-D甲酯,您可选择购买2,4-D甲酯标准品(CDCT-C11945000); 若你选择丁酯化方法,2,4-D经10-20%三氟化硼丁醇溶液(CFFC-X0034-1SET)衍生为2,4-D丁酯,您可选择购买2,4-D丁酯标准品(CDCT-C11941000)。 选择2,4-D甲酯标准品或者2,4-D丁酯标准品有助于判断2,4-D甲酯或者2,4-D丁酯气相色谱出峰保留时间和计算2,4-D甲酯或者丁酯衍生化过程转化率。 2,4-D甲酯标准品和2,4-D丁酯标准品都是备选产品,可根据您需要选择购买或者不购买。豆芽中4-氯苯氧乙酸钠的测定(DB11/T 379&mdash 2006) 试样中的4-氯苯氧乙酸钠用稀碱提取后,在酸性条件下用固相萃取柱将样品中的4-氯苯氧乙酸吸附,使其与基体干扰物分离,再用甲醇洗脱并用高效液相色谱法测定,以保留时间定性,外标法峰面积定量。 豆芽中6-苄基腺嘌呤的测定(DB11/T 379&mdash 2006) 豆芽中残留的6-苄基腺嘌呤经酸化甲醇提取后,高效液相色谱法测定,以保留时间定性,外标法峰面积定量。豆芽菜中尿素测定参考《豆芽菜中尿素测定的异常现象分析及方法改进》 正常的绿豆芽在生芽过程中,应不添加任何物质,但其生长过程缓慢、周期长,为加速生长周期,人为的加入尿素促进其生长,使芽变粗变长,但也使豆芽中尿素残留增加,对人体健康构成危害。 检测原理:尿素和亚硝酸钠在酸性溶液中生成二氧化碳和氨的气体,当加入格里斯千试剂时,掺有尿素的样品呈现黄色外观,正常的样品呈现紫红色。注意事项:a.浓硫酸加入量 由于样品的取样量少,少量的浓硫酸即可达到所需的强酸性,因此,建议将浓硫酸的加入量改为0.5ml,为原方法用量的一半;b.亚硝酸钠加入量,当溶液中亚硝酸盐含量高时,与显色剂作用,可呈现黄色,是因为产生的偶氮色素被过量的亚硝酸氧化褪色适当的稀释后方可产生正常紫红色。因为样品中尿素的含量相对较低,它只能与少量的亚硝酸钠作用,当加入过量的亚硝酸钠时,剩余的亚硝酸钠就会将产生的偶氮色素氧化,使之褪色而产生黄色,造成假阳性,故亚硝酸钠的添加量非常关键。当亚硝酸钠的用量减少一半时,但显色效果不明显,当减少到1/4用量时,颜色反应非常灵敏,空白及阴性对照管呈紫红色,阳性管呈黄色,根据尿素的有无样品呈现出不同的颜色。 除产品描述外,上述内容均摘自宋晶瑶、赵玉梅、王琳《豆芽菜中尿素测定的异常现象分析及方法改进》   毒豆芽中恩诺沙星检参考:GB/T 21312-2007 动物源性食品中14中喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 方法提要:用0.1mol/LEDTA-Mcllvaine缓冲液(pH4.0)提取样品中的喹诺酮类抗生素,经过滤和离心后,上清液经HLB固相萃取柱净化,高效液相色谱-质谱/质谱测定,用阴性样品基质加标法定量。 GB 5009.33-2010 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定第一法 离子色谱法 试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后,采用相应的方法提取和净化,以氢氧化钾溶液为淋洗液,阴离子交换柱分离,电导检测器检测。以保留时间定性,外标法定量。第二法 分光光度法 亚硝酸盐采用盐酸萘乙二胺法测定,硝酸盐采用镉柱还原法测定。试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料,外标法测得亚硝酸盐含量。采用镉柱将硝酸盐还原成亚硝酸盐,测得亚硝酸盐总量,由此总量减去亚硝酸盐含量,即得试样中硝酸盐含量。 GB/T 5009.34-2003食品中亚硫酸盐的测定第一法 盐酸副玫瑰苯胺法 亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物,再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物,与标准系列比较定量。SN 0350-95 出口水果中赤霉素残留量检验方法 以丙酮提取样品中赤霉素,然后用乙酸乙酯提取,再用缓冲溶液凡提取后,在薄层层析板上除去干扰物质,最后用荧光分光光度法测定。了解更多检测方法请进入上海安谱公司网站: www.anpel.com.cn
  • 赛默飞发布变性乙醇燃料中氯离子和硫酸根的测定方案
    2014年5月13日,上海 —— 科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布变性乙醇燃料中氯离子和硫酸根的测定方案。该方法选择性较好,氯离子和硫酸盐的分离不受样品基质的影响,其定量结果更加准确。 绿色能源的开发随着石油资源的逐渐枯竭越来越收到关注。乙醇由于其生产原料来源广、生产过程简单、燃烧释放能量高以及燃烧排污小等诸多优点而日益得到重视。众所周知,乙醇经过燃烧后转变为水和二氧化碳,但作为燃料的乙醇中如含有氯、硫等化合物时,将会腐蚀内燃机,降低发动机使用寿命。ASTMD4806对变性乙醇燃料中氯、硫化合物的含量进行了严格限制,并推荐以ASTM D7319或ASTM D7328为其含量检测方法。赛默飞离子色谱可实现对这些离子的有效检测,参照ASTM D7328对变性乙醇燃料样品进行前处理后,选用高容量IonPac AS22高效阴离子交换分离柱完成了样品中痕量游离氯化物和硫酸盐及总硫的含量测定。ICS-1600离子色谱系统 下载应用纪要请点击:http://www.thermo.com.cn/Resources/201404/3113151140.pdf 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • 湿法脱硫产生二次颗粒物的机理与治理方法
    p  湿法脱硫是中国燃煤烟气主要的脱硫方法,中国绝大多数的燃煤电厂,工业燃煤锅炉、采暖热水锅炉、烧结机、玻璃窑使用这种方法脱硫,每年脱除的二氧化硫高达数千万吨,大大减少了大气中的二氧化硫浓度,因而减少了酸雨和在大气中碱性物质与二氧化硫合成的硫酸盐颗粒物。/pp  但是,近年来,各地逐渐发现,大气中硫酸盐颗粒物在PM2.5中所占的比例显著升高,经常成为非采暖季大气中PM2.5的主要成分,很可能就是采暖季大气污染的罪魁祸首。从逻辑上讲,因为燃煤烟气大规模地脱硫,使得大气中二氧化硫的浓度降低了,在大气中合成的硫酸盐会大大降低。那么大气中这么多的硫酸盐是哪里来的?莫非是什么设备把硫酸盐排到了大气中?/pp  我们在一个燃煤烟气污染治理可行性研究的调查工作中发现,湿法脱硫工艺产生了大量极细的硫酸盐,排放到大气中。而同一时期,很多专业人士也发现了这个问题。某省的一位专业环保官员告诉我,这种湿法脱硫工艺产生的烟气颗粒物,还有一个俗称,叫“钙烟”。/pp  那么湿法脱硫工艺是如何产生极细的硫酸盐的?我下面试图用科普方式来解释。/pp  燃煤烟气中的主要大气污染物是颗粒物、二氧化硫和氮氧化物。当然还有一些次要颗粒物,如汞等重金属。一些特殊的燃煤或固体燃料的燃烧过程如烧结机和垃圾焚烧,还会产生其它的污染物,如氟化氢、氯化氢、二恶英等,篇幅所限本文暂不涉及。/pp  大部分燃煤烟气污染物减排的主要任务就是除尘(去除颗粒物)、脱硫(去除二氧化硫)和脱硝(去除氮氧化物)。/pp  一般来说,在烟气污染物减排过程中脱硝是第一道工艺,因为除了低温脱硝工艺外,一般的脱硝工艺采用锅炉内(900~1100℃)的高温脱硝方法——非选择性催化还原法(SNCR),或者锅炉外(300~400℃)的中温选择性催化还原法(SCR)。这两种方法都需要加氨水或尿素水作为还原剂。氨逃逸就在此时发生,氨逃逸量与氨喷射和控制技术有关,同时也与要求氮氧化物脱除的排放上限成反比。在技术相同的情况下,要求排放的氮氧化物越少,氨的使用量就越多,逃逸量也就越多。氨逃逸会在湿法脱硫环节惹麻烦。/pp  脱硝后,就开始进行烟气的换热降温,以回收烟气中的热量。一般先通过省煤器,将锅炉的进水加热,而后再经过空气预热器,将准备进入到锅炉里燃烧煤炭的空气加热,经过这两道节能换热过程后,烟气的温度下降到100℃左右,就开始进入第二道工序,除尘,即去除颗粒物,一般采用静电除尘或袋式除尘工艺。如果设计合理,设备质量合格,一般情况下,静电除尘器可以将烟气中的颗粒物浓度降至5毫克/立方米以下,袋式除尘器甚至可以将烟气中的颗粒物浓度降至1毫克/立方米以下。今天,除尘技术已经非常成熟。/pp  烟气经过除尘后,就开始了第三道减排工艺,脱硫。湿法脱硫是现在中国普遍采用的脱硫方法。大部分湿法脱硫工艺是使用脱硫塔,把大量的水与石灰石(主要成分为碳酸钙)粉或生石灰粉(生石灰粉的主要成分是氧化钙,与水反应生成后的主要成分是氢氧化钙)混合,形成石灰石或熟石灰碱性乳液,从脱硫塔的上部喷洒,这些液滴向脱硫塔下滴落 在风机的作用下,含有大量二氧化硫的酸性烟气则从下向上流动,碱性乳液中的石灰石或熟石灰及其它少量的碱性元素(如镁、铝、铁和氨等)与二氧化硫的酸性烟气相遇,就生成了石膏(硫酸钙)及其它硫酸盐。由于石膏在水中的溶解率很低,因此,收集落到塔底的乳液,将其中的石膏分离出来,剩下的就是含有大量可溶性硫酸盐的污水,这些硫酸盐包括:硫酸镁、硫酸铁、硫酸铝和和硫酸铵等,需要去除这些硫酸盐后,污水才能排放或重新作为脱硫制备碱性乳液的水使用。/pp  中间插一段儿:恰恰这些含有硫酸盐的污水的处理现在存在很大的问题。因为这些污水的处理耗资巨大,因此有很多燃煤企业或将这些污水未经处理排放到河流中,或者不经处理重新作为制备脱硫碱性乳液的水使用 前者严重地污染了水体,后者则将这些可溶盐排放到了空中(原因在下面解释)。我曾经去过一家企业考察燃煤锅炉,锅炉的运行人员告诉我们,锅炉污水零排放。一同考察的专家们讽刺到,污水中的污染物都排放到空中了。这个燃煤企业实际的做法是不对湿法脱硫产生的废水中溶解的硫酸盐做去除处理,而是将溶有大量硫酸盐的废水反复使用,还美其名曰,废水零排放。废水是零排放了,可溶性的硫酸盐倒是全都撒到天上了,每立方米的燃煤烟气中,有好几百毫克的硫酸盐,全都变成PM2.5了。还不如不做烟气脱硫处理呢!这就是经过几年的大规模燃煤烟气处理,大气中的PM2.5没有大幅度下降的原因!/pp  接下来说:并不是所有的乳液都落到了塔底。因为进入到脱硫塔里的烟气温度很高,于是将大量的乳液液滴蒸发。越到脱硫塔的底部,烟气的温度就越高,乳液液滴的蒸发量就越大。不幸的的是,越到底部,乳液液滴中所含的硫酸盐也就越多(如果反复使用未经处理的含有大量硫酸盐的废水,则硫酸盐就更多了),由于乳液液滴的蒸发速度很快,一些微小液滴中的可溶性硫酸盐来不及结晶,液滴就完全蒸发,因此析出极细的硫酸盐固体颗粒,平均粒径很小,大量的颗粒物直径在1微米以下,即所谓的PM1.0。当然乳液中最大量的固体还是硫酸钙(石膏),不过其不溶于水,硫酸钙颗粒的平均粒径比较大。/pp  这些含有硫酸钙颗粒和可溶盐的盐乳液的蒸发量非常巨大。对应一台100万千瓦的燃煤发电机组,在烟气脱硫塔中这些盐溶液的蒸发量每小时会达到100吨左右。因此,析出的极细颗粒物数量巨大。/pp  这些极细的颗粒物随着烟气向脱硫塔上部流动,大部分被从上部滴落的液滴再次吸收和吸附(于是这些极细的颗粒物在脱硫塔中被反复地吸收/吸附和析出),但仍有可观的残留颗粒物随着烟气从塔顶排出。需要说明的是,颗粒物的粒径越小,残留的就越多。/pp  有人会有疑问,从塔顶喷洒的液滴密度很大,难道不能将这些极细颗粒物都洗掉?遗憾的是,不能。早先锅炉的烟气除尘就用过水膜法,即喷射水雾除尘,除尘效果很差。道理很简单,同样的颗粒物重量浓度,颗粒物的粒径越小,颗粒物的数量就越多,从水雾中逃逸的比例就越大。/pp  烟气出了脱硫塔后,在早先的燃煤烟气处理工艺中,就算完成烟气处理工艺了,烟气经过烟囱排放到大气中,当然,那些在湿法脱硫过程中产生的大量的二次颗粒物——硫酸盐们,也随着烟气排放到大气中。其中石膏颗粒物粒径较大,于是就跌落在距烟囱不远的周围,被称为石膏雨。那些粒径较小的可溶盐,则随风飘向远方,并逐渐沉降,提高了广大地区大气中颗粒物的浓度。烟气中的颗粒物浓度常常达到几百毫克/立方米,比起脱硫前烟气中的颗粒物,增加了好几倍甚至几十倍。所以有人讽刺,湿法脱硫把黑烟(烟尘)和黄烟(二氧化硫)变成了白烟(硫酸盐)。/p
  • 《中国药典》2010年版第二增补本发布
    近日,国家药典委发布了《中国药典》2010版第二增补本,共收载新增品种288个,修订或订正品种160个,其中中药材及饮片二氧化硫残留量限度标准收入到增补本内,规定中药材及饮片(矿物来源的中药材除外,下同)中亚硫酸盐残留量(以二氧化硫计)不得过150mg/kg,山药、牛膝、粉葛、天冬、天麻、天花粉、白及、白芍、白术、党参等10种中药材及其饮片中亚硫酸盐残留量(以二氧化硫计)不得过400mg/kg  国家药典委关于《中国药典》2010年版第二增补本有关增修订内容的说明  根据《药典委员会章程》和国家药品标准发展的要求,为适应药品研发、生产、检验、应用以及监督管理等方面的需要,国家药典委员会及时对国家药品标准进行增修订和订正,出版《中国药典》增补本。增补本与现行版《中国药典》具有同等的法定地位。  自2010年10月1日《中国药典》2010年版执行以来,按照《中国药典》2015年版编制大纲所确定的内容,我委于2012年出版了第一增补本。前一阶段我委经过广泛征求意见,进一步提出了增修订内容,通过药典委员会相关专业委员会审定并经网上公示,编制了《中国药典》2010年版第二增补本。  第二增补本共收载新增品种288个,修订或订正品种160个。其中,一部新增75个(成方制剂75个),修订或订正102个(药材17个、成方制剂85个) 二部新增210个(化学药204个、辅料6个),修订或订正42个(化学药37个、辅料5个) 三部新增3个(预防类1个、治疗类2个),三部修订或订正16个(预防类11个、治疗类5个)。对《中国药典》2010年版的附录也进行了增修订,其中一部增订5个、修订或订正9个 二部增订5个、修订或订正6个 三部增订3个、修订或订正2个。其中,中药材及饮片二氧化硫残留量限度标准已收载进第二增补本(有关情况说明见附件)。  第二增补本的修订内容采用全文刊载方式,变动部分辅以“■ ■”标记,并分别以[修订]、[订正]、[增订]和[删除]予以标识,以利于广大药学工作者及时掌握标准修订内容和方便使用。  目前我委已将第二增补本定稿及颁布请示上报至国家食品药品监督管理总局进行批准颁布工作,预计六月底前完成出版印刷工作。第二增补本将按照国家食品药品监督管理总局有关公告明确的执行日期开始实施,请相关单位和药品企业积极做好执行第二增补本标准有关准备工作。  附件:国家药典委关于《中国药典》2010年版第二增补本收载中药材及饮片二氧化硫残留限量有关情况的说明  近年来,随着中药质量控制水平的提高和科研工作的发展,国家药典委员会在不断提升药品标准的同时,加强中药材及饮片中具有潜在风险的残留物质的控制。针对部分中药材初加工过程中使用硫黄熏蒸的情况,自2003年起,国家药典委员会按照(原)国家食品药品监督管理局的部署,对中药材及饮片中的二氧化硫残留量检测方法和限量进行立项研究。2005年版《中国药典》增补本开始收载了相应的检测方法。之后,参照世界卫生组织(WHO)、联合国粮食及农业组织(FAO)、国际食品法典委员会(CAC)、我国食品添加剂使用标准等相关规定,根据中国食品药品检定研究院和相关研究单位的两千余批样品检测和监测数据,经多次专家委员会研究,起草制订了二氧化硫残留限量:中药材及饮片(矿物来源的中药材除外,下同)中亚硫酸盐残留量(以二氧化硫计)不得过150mg/kg,山药、牛膝、粉葛、天冬、天麻、天花粉、白及、白芍、白术、党参等10种中药材及其饮片中亚硫酸盐残留量(以二氧化硫计)不得过400mg/kg。先后于2011年6月和2012年4月向社会公开征求意见。该限量已收载进2010年版《中国药典》第二增补本。现将有关情况说明如下。  一、参照FAO及WHO制定的“食品添加剂通用标准”(第35届CAC大会2012年更新)12.2.1项的有关规定,即草药及香料中亚硫酸盐残留量“以二氧化硫计不得过150mg/kg”,比照了我国《食品添加剂使用标准》(GB 2760-2011)中关于硫黄熏蒸的最大使用量标准,结合国内相关研究数据,经组织药典委员、专家反复研究,制订了中药材及饮片中亚硫酸盐残留量(以二氧化硫计)不得过150mg/kg的限量。  根据《中国药典》、全国各省市中药材标准、炮制规范以及《中药材手册》、《中国药材商品学》等专著、文献记载传统习用硫黄熏蒸中药材及饮片品种情况,考虑到山药、牛膝、粉葛、天冬、天麻、天花粉、白及、白芍、白术、党参等10种鲜药材质地的特殊性,其在产地加工过程中干燥十分困难,易腐烂生虫等,参照FAO及WHO制定的“食品添加剂通用标准”(第35届CAC大会2012年更新)第04.2.2.5项中对蘑菇、豆类、海藻类等干菜以及种子类产品中亚硫酸盐“以二氧化硫计不得过500mg/kg”的规定,结合国内相关研究数据,制订了该10种中药材及其饮片中亚硫酸盐残留量(以二氧化硫计)不得过400mg/kg的限量。  二、征求意见期间,该限量受到了社会各界广泛关注,并给予积极回应。来自于国内药品生产企业、饮片企业、药材加工基地、地方药品监督管理部门、药检所、行业协会、高校、外企等单位的人员通过传真、邮件、电话、书面文件等途径将意见反馈至我委。针对社会各界反馈的各种意见和建议,我委进行整理和汇总,并提交专家委员会进行审议,专家委员会最终确定了上述中药材及饮片以二氧化硫残留计的限量。该限量标准将收载入2010年版《中国药典》第二增补本。其中,山药、牛膝、粉葛、天冬、天麻、天花粉、白及、白芍、白术、党参等10种中药材及其饮片的二氧化硫残留限量标准将收载到对应品种标准正文中 其他中药材及饮片的二氧化硫残留限量标准将收载到《中国药典》附录《中药材和饮片检定通则》中。  三、硫黄熏蒸中药材是以硫黄燃烧生成的二氧化硫(SO2)气体直接杀死药材内部的害虫,抑制细菌、霉菌的活性,是传统习用且简便、易行的方法,适量且规范的硫黄熏蒸可以达到防腐、防虫的目的,但滥用或过度使用会对中药材及饮片质量产生影响,国家禁止以外观漂白为目的的硫黄熏蒸。  根据(原)卫生部2011年4月发布的《食品添加剂使用标准》,硫黄熏蒸在食品行业中也有使用,而亚硫酸盐类物质也可作为保护剂、抗氧化剂添加到部分规定的食品和饮料中。当前种植农户小作坊分散式的硫黄熏蒸是一种落后的加工方式,应鼓励、支持、引导其走向规模化、产业化的加工方式,并逐步转向采用现代化、绿色环保的新技术来替代。  四、国家药品标准是随着国家科技的发展与进步、经济发展水平的提升,不断满足国家药品监管和公众用药安全需求而动态发展的。中药材及饮片二氧化硫残留限度标准在《中国药典》第二增补本颁布实施后,国家药典委员会将根据标准的实施情况不断完善。  小贴士:  1.硫黄本身是否具有药用价值,毒性如何?  答:硫黄为常用矿物药材,是由自然元素类矿物硫族自然硫,采挖后,加热熔化,除去杂质 或用含硫矿物经加工制得。最早在《神农本草经》记载,历版本草和《中国药典》均有收载。性味:酸,温 有毒。外用解毒杀虫疗疮 内服补火助阳通便。外治用于疥癣,秃疮,阴疽恶疮 内服用于阳痿足冷,虚喘冷哮,虚寒便秘。外用适量,研末油调涂敷患处。内服用量1.5~3g,炮制后入丸散服。  2.硫黄熏蒸方法在其他行业是否使用?中药行业为何要使用硫黄熏蒸药材?  答:硫黄被作为食品添加剂已有几个世纪的历史,最早的记载是在罗马时代用做酒器的消毒。目前,硫黄在食品行业中也有应用,大多作为防腐剂和抗氧化剂。如制造果干、果脯时的熏硫等。  硫黄燃烧生成的二氧化硫(SO2)气体可以直接杀死药材内部的害虫,抑制细菌、霉菌的活性 也可以与潮湿药材的水分结合生成亚硫酸,进一步形成亚硫酸盐类物质,具有抗氧化作用,对中药材初加工贮藏具有一定的帮助作用。  在《全国中药炮制规范》、《中药材手册》、《中国药材商品学》以及各省(市)中药材及饮片炮制规范等在行业中使用的代表性著作和标准规范中,有对部分中药材在产地初加工中采用硫黄熏蒸的记载,如:对含淀粉较多的山药、葛根、白芍等中药材熏蒸,利于干燥,防止褐变、霉变 对海马等易生虫害和质变的动物性药材,可以延长保质期等。  我国中药材种植和产地初加工的基本状况大多以个体农户为主,存在着多、小、散的特点,很多中药材的产区生存条件恶劣,生产方式落后。目前,存在一些其他的干燥技术,如真空干燥、对流干燥、辐射干燥、高压电场干燥等,但由于设备成本高、加工容量小、技术要求高等限制,以及不同药材由于个头大小、质地、药效成分等的不同,其对应适用的干燥方法和条件也不同等原因,现代众多的干燥方法究竟适用于哪一类药材,是否会引起药材中敏感活性成分的变化,尚有待于研究。据了解,国家相关主管部门正立项进行替代技术研究。因此,就目前中药材产地初加工的现状来讲,硫黄熏蒸法仍是我国传统习用且简便、易行的方法。  但是,近年来出现了许多不规范甚至违法行为,滥用或过度使用硫黄熏蒸,使中药材质量受到一定的影响。为科学引导和规范,避免产生安全性风险,2005年版《中国药典》增补本中增加了二氧化硫残留量检查法。进而,国家药典委员会又组织制订了中药材及其饮片二氧化硫残留限量标准,并分别于2011年6月和2012年4月两次公开征求意见。  3.中药材经硫黄熏蒸后,会对人体造成哪些危害?  答:硫黄熏蒸中药材对人体健康可能产生潜在的影响,应从两个方面进行分析。  一方面,在硫黄熏蒸操作过程中,硫黄燃烧生成的二氧化硫吸入人体后,易被湿润的粘膜表面吸收生成亚硫酸,对眼及呼吸道粘膜有强烈的刺激作用。大量吸入可引起肺水肿、喉水肿、声带痉挛而致窒息。长期接触低浓度二氧化硫气体,可有头痛、头昏、乏力等全身症状以及慢性鼻炎、咽喉炎、支气管炎、嗅觉及味觉减退等。  另一方面,在硫黄熏蒸以后,一般来说,被熏蒸的中药材会残留二氧化硫和亚硫酸盐类物质。药材经过储存,以及炮制、煎煮等加工、生产环节,其残留量会进一步降低。硫黄熏蒸在食品行业中用于防腐、抗氧化,如水果干类、蜜饯凉果、干制蔬菜、经表面处理的鲜食用菌和藻类、粉丝粉条、食糖的加工。亚硫酸盐类也可作为保护剂、抗氧化剂添加到部分规定的食品和饮料中,如添加在葡萄酒中,可以在保护酒液的天然水果特性的同时防止酒液老化。  关于硫黄过度熏蒸药材服用后的安全性评估,国内有学者专门就此进行研究,通过细胞毒性和小鼠急性毒性实验对硫黄熏蒸前后的白芍进行安全性评价研究,实验结果表明,未经过硫黄熏蒸的白芍和经过硫黄熏蒸白芍的水煎提取液在药物毒理学研究上,未表现出明显的毒性。  但是硫黄过度熏蒸,可能存在潜在的安全风险,食品也是考虑到硫黄(过度)熏蒸会带来一定的安全风险,才设定残留限值,以便有效加强监管,防止滥用。中药材和饮片制订二氧化硫残留限量标准是必要的,可以规范中药材产地初加工,保障作为原料药的中药材质量。  4.二氧化硫限量标准是如何确定的?二氧化硫残留限量标准实行分级管理,第一类品种中药材及其饮片二氧化硫残留限量不大于400mg/kg(即400ppm, 0.04%),第二类品种二氧化硫残留限量不大于150mg/kg(即150ppm,0.015%),确定上述限量数值的依据是什么?  答:国家药典委员会在(原)国家食品药品监督管理局组织下,经多次药典委员、专家论证会,在参照世界卫生组织(WHO)、联合国粮食及农业组织(FAO)、国际法典委员会(CAC)等国际组织的相关规定和我国食品添加剂标准基础上,并根据中国食品药品检验研究院和相关研究单位的(两千余批)研究数据和监测数据,制订了二氧化硫限量标准。规定为山药等10种传统习用硫黄熏蒸的中药材及其饮片,二氧化硫残留量不得过400mg/kg,其他中药材及其饮片的二氧化硫残留量不得过150mg/kg。此限度是为了防止中药材初加工过程中滥用或者过度使用硫黄熏蒸。  FAO/WHO联合食品添加剂专家委员会(JECFA)对二氧化硫类物质作为食品添加剂的风险评估为:以二氧化硫计,每日允许摄入量(ADI)为0~0.7mg/kg体重,即一个60kg体重的成人,每天的摄入量不超过42mg。一般来讲,中药材及饮片相较于食品,摄入量较少。FAO/WHO制定的“食品添加剂通用标准”(第35届CAC大会2012年更新)第12.2.1项规定,草药及香料中亚硫酸盐残留量“以二氧化硫计不得超过150mg/kg”,该标准第04.2.2.5项规定,蘑菇、豆类、海藻类等干菜以及种子类产品中亚硫酸盐残留量“以二氧化硫计不得超过500mg/kg”。食品国家标准中,蘑菇等二氧化硫残留量的规定为400 mg/kg。由此可见,中药材和饮片二氧化硫残留限量标准未超出FAO/WHO的有关规定。  5.二氧化硫残留监测品种及限量标准制订的过程  答:近年来,随着中药质量控制水平的提高和科研工作的发展,国家药典委员会加强中药材及饮片中具有潜在风险的残留物质的控制,不断提升药品标准。针对部分中药材初加工过程中使用硫黄熏蒸的情况,自2003年起,国家药典委员会按照(原)国家食品药品监督管理局的部署,对中药材及饮片中的二氧化硫残留量检测方法和限量进行立项研究。2005年版《中国药典》增补本开始收载了相应的检测方法,并一直在积累限量标准的研究数据。  2011年4月以来,在国家局的统一部署下,国家药典委员会分别组织来自药品监管、药品检验、行业协会、科研院所、高校、饮片生产企业的药典委员、专家及饮片生产、质量检验一线工作人员,针对中药材及其饮片滥用或过度使用硫黄熏蒸问题进行专题研讨。期间,又组织药典委员会中药材专业委员会、中医专业委员会、理化分析专业委员会等对有关品种及限度进行了多次讨论。  国家药典委员会通过前期开展查阅标准收载情况及相关文献资料、确定遴选原则和范围、遴选品种等工作,根据中国食品药品检定研究院和相关研究单位两千余批样品检测和监测数据所提的限度值建议,按照国家药品标准制修订程序,参照国际法典委员会(CAC)、联合国粮食及农业组织(FAO)、世界卫生组织(WHO)等国际组织,比照2011年4月(原)卫生部颁发的《食品添加剂使用标准》,最终制订出中药材及其饮片中二氧化硫残留限量标准草案,并通过发文、上网公示等方式向社会各界充分征求意见。  征求意见期间,该标准公示稿受到了社会各界广泛关注,并给予积极回应。来自于国内药品生产企业、饮片企业、药材加工基地、地方药品监督管理部门、药检所、行业协会、高校、外企等单位的人员通过传真、邮件、电话、书面文件等途径将意见反馈至我委。针对社会各界反馈的各种意见和建议,我委汇总和整理出五大类意见,并提交专家委员会进行审议,专家委员会最终确定了上述中药材及饮片二氧化硫残留限量标准,并确定该限量标准将收载入《中国药典》2010年版第二增补本。
  • 梅特勒-托利多推出全新在线分析仪——氯离子/硫酸根分析仪 Thornton 3000 CS
    p  日前,梅特勒-托利多推出了一款新的在线分析仪器——氯离子/硫酸根分析仪 Thornton 3000 CS,可直接用于测量发电厂水/蒸汽循环系统中的腐蚀性离子。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201704/insimg/d1733234-c737-4858-8132-132c617a9793.jpg" title="cq5dam.web.1280.1280.jpeg"//pp  据了解,氯离子和硫酸根是电厂循环化学中腐蚀性最强的污染物,会导致表面腐蚀、点蚀、应力腐蚀开裂,腐蚀产物沉积降低效率,沉积物下部腐蚀等。这些都极其容易损坏昂贵的电力设备,如锅炉、汽轮机等,导致意外停机和高昂的维修费用。因此,以低ppb水平监测氯离子和硫酸根已被确定为电厂化学的关键测量点。/pp  梅特勒-托利多Thornton 3000CS分析仪提供在线,痕量氯化物和硫酸盐测量以进行腐蚀控制,使用微流控毛细管电泳(MCE),一种离子分离技术,来取代离子色谱和电感耦合等离子体等昂贵的离线方法。该仪器具有半自动校准的特点和直观的触摸屏界面,无需复杂的培训就可以进行操作。同时,梅特勒-托利多智能传感器管理技术在分析仪中提供了诊断功能,可以预测何时需要维护或更换设备。/pp  梅特勒-托利多过程分析分析仪产品经理Akash Trivedi表示:“3000CS可以每45分钟提供精确的氯化物和硫酸盐测量数据而无需任何操作人员的干预。它可以提供对有害离子的连续监测,并通过消除对昂贵的内部或外部实验室测试的需要而实现快速的投资回报。”/ppbr//p
  • 气相分子吸收光谱法快速测定水中高锰酸盐指数
    第3 期2 0 1 1 年6 月N o . 3 J u n . 2 0 1 1 95 气相分子吸收光谱法快速测定水中高锰酸盐指数 赵建平 沈璧君 赵洋甬 胡建林 宁波市环境监测中心 浙江宁波 315010)摘 要 以亚硝酸盐作为还原剂,通过间接测定亚硝酸盐的方式,建立了水中的高锰酸盐指数的快速定量分析方法。水样中的高锰酸盐加硫酸氧化后,用亚硝酸盐进行还原,再用分子光谱吸收法测定亚硝酸盐,从而间接测定高锰酸盐指数。结果表明,方法的检出范围为0 ~ 9mg/L,检出限0.29mg/L, 平均回收率93.2 ~ 103.1%,相对标准偏差3.8 ~ 5.8% 不高于10%。该方法具有测定快速、准确度高、浊度影响少、所用试剂安全环保的特点,特别适合于应急、在线监测、流动注射领域的仪器的开发与使用。关键词 亚硝酸盐 高锰酸盐 气相分子吸收光谱法中图分类号 O657.3Rapid Determination of CODMn by Molecular Absorption SpectrometryZhao Jianping Shen Bijun,Zhao Yangyong,Hu Jianlin(Ningbo environmental monitoring center Ningbo Zhejiang 315010)Abstract This study describes a novel fast quantitative analysis method used nitrite as reductive agent for the detectionof Potassium Permanganate Index (CODMn). The acidulated permanganate in water was fi rstly deoxidized by nitrite.Subsequently, the concentration of nitrite was detected by molecular absorption spectrometry. Due to the reaction betweenpermanganate and nitrite, the readout signals were related to the concentration of potassium Permanganate Index. The resultsindicated a high sensitivity and stability with a detection limit of 0.29 mg/l (R.S.D.% was 3.8%~5.8%) and the recoverywas 93.2%~103.1% ranging from 0 to 9mg/l. The proposed method is rapid and accurate, few disturbances fr om theturbidity of the water and environm entally friendly. Taking into account these advantages, this method represents a promisingplatform for environmental emergency monitoring, on-line analysis and fl ow injection instrument exploitation and application.Key words Nitrite CODMn Molecular absorption spectrometry高锰酸盐指数为地表水体受有机污染物和还原性无机污染物污染程度的综合指标,是指在酸性或碱性的介质中以高锰酸盐为氧化剂处理水样时所消耗的氧,以氧的mg/L 来表示[1],一般采用水样被高锰酸盐氧化后用草酸钠还原,再用高锰酸盐滴定多余草酸钠的方法进行测定,对还原反应和加热氧化后高锰酸盐残留量有较高要求。采用本方法可以在常温的条件下进行多余的亚硝酸盐测定,由于浊度等对分子光谱吸收法影响极少[2],本方法特别适用浊度较大水体的高锰酸盐指数测定。1 检测原理水样加入硫酸呈酸性后,加入一定量的高锰酸盐溶液并在沸水浴(100℃)加热一定时间,剩余的高锰酸盐用亚硝酸钠还原并加入过量,再加入柠檬酸-乙醇溶液,在柠檬酸的介质中,加入乙醇为催化剂,将亚硝酸盐瞬间转化为NO2, 用载气载入气相分子吸收光管中,在213.9 纳米波长处测定吸光值。2 实验部分2.1 仪器与试剂分子吸收光谱仪(上海北裕公司),DG200 加热反应器(哈希公司)、高锰酸钾1/5KMnO4=0.01mol/L、1+3 硫酸、柠檬酸- 乙醇溶液,C=0.5mol/L 柠檬酸+10% 乙醇、以上试剂均为分析纯。2.2 试验方法取10mL 比色管,抽取样品5mL,加入0.5mL高锰酸钾,3mL 硫酸(1+3)于100° 温度DG200 加热反应器加热30 分钟,冷却后加入100mg/L 亚硝酸钠0.7mL, 反应3 ~ 5 分定容至25mL,波长收稿日期:2011-03-08基金资助:国家水专项水污染源应急监测技术体系研究(2009ZX07527-002-06)作者简介:赵建平(1971-),男,浙江宁波人,高级工程师96 Modern Scientific Instruments No . 3 Ap r . 2 0 1 0213.9nm 处,测定吸光度。2.3 工作条件锌空心阴极灯电流:2.5mA;工作波长213.9nm;氮气输入压力为0.2MPa;测量方法:峰高;积分时间2.0min3 结果与讨论3.1 还原剂的选择亚硝酸盐同高锰酸盐反应为无机反应中间产物少。分子吸收光谱法适用于海水地表水工业污水等各类水的测定,检出范围大[1]。3.2 酸度的选择消解完成后,按化学方程平衡计算,加入等摩尔亚硝酸盐(100mg/L)0.7mL 还原。经试验,消解后可直接进分子吸收光谱仪进行检测,高酸性对测定无明显影响。3.3 干扰的消除由于水样消解后水样中原有亚硫酸盐等还原性物质已被氧化,不影响测定;高锰酸盐等被亚硝酸盐等还原,浓度较低亦已不影响测定。3.4 工作曲线的制作取新配9.60 mg/L 高锰酸盐标准溶液0.0、0.5、1.0、1.5̷ 5.0,分别按实验步骤操作,测定吸光度并制作标准曲线,标准曲线为Y=0.0364x+5E-5,高锰酸盐指数的线性范围为0.0 ~ 9mg/L, 相关系数为0.999,检出限为0.29 mg/L,低于国标0.5mg/L。3.5 样品的检测及回收率与精密度取不同浓度标准溶液及样品各2 个,按实验方法进行检测,用标准曲线法求得高锰酸盐指数,结果见表1。表1 高锰酸盐指数的测定样品均值*/ug 加标量/ug 测定/ug 加标回收率*/% 相对标准偏差/%标准1(203138) 7.44 3.72 11.05 98.5 4.7标准2(203137) 2.38 2.38 4.79 101.3 3.8样品1 8.44 5.21 13.08 93.2 5.8样品2 3.20 4.22 7.52 103.1 4.2* 均平行测定5 次。3.6 不同分析方法的比较不同分析方法的比较,见表2。表2 不同分析方法的比较样品国标GB11892-89/(μ g/mL) 本法/(μ g/mL)标准1(203136)5 . 2 4 、5 . 6 2 、4 . 8 8 、5 . 5 8 、4.91、4.99、5.10、5.225.02、5.32、4.97、5.12、5.21、5.19、4.98、5.26标准2(203135)3 . 7 0 、3 . 6 9 、3 . 8 5 、3 . 9 2 、3.51、3.48、3.65、3.813.51、3.81、3.66、3.72、3.64、3.55、3.71、3.90样品18 . 3 0 、8 . 4 5 、8 . 4 6 、7 . 9 0 、7.96、8.01、8.25、8.468.34、8.47、8.20、7.96、8.02、8.41、8.12、8.26经t 检验,本法与国标监测结果无明显区别。4 结论采用DG200 加热反应器消解,用亚硝酸盐还原后,直接用分子吸收原子吸收光谱法进行测定的方法。具有测定快速、准确度高、浊度影响少、所用试剂安全环保的特点,特别适合于应急、在线监测、流动注射领域的仪器的开发与使用。参考文献[1]  国家环境保护总局等编. 水和废水监测分析方法(第四版),2002.223-224[2] 魏复盛,等. 水与废水监测分析方法指南(上册)[M]1997:225-240[3]  周天泽编著.化学分析测试中的干扰消除[M]. 首都师范大学出版社,1996,50[4]  海洋监测规范. 第四部分, 海水分析.GB/T17378.4-2007,101[5]  华东师范大学无机化学教研组等编著. 无机化学. 华东师范大学出版社,1997[6] 水质亚硝酸盐氮的测定. 分光光度法,GB/T 7493-1987
  • 中国药典(2015版)纯水相关解读
    《中国药典》是药品研制、生产、经营、使用和监督管理等均应遵循的法定依据。发布于2015年6月5日的《中国药典》2015年版的名录中,包含了&ldquo 纯化水&rdquo 、&ldquo 注射用水&rdquo 和&ldquo 灭菌注射用水&rdquo 三种水。下表为这三种水的标准要求: 名称 纯化水注射用水灭菌注射用水**制备方法饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜方法制得的制药用水纯化水经蒸馏制得的制药用水注射用水按照注射剂生产工艺制备所得pH值 4.4 - 7.65.0 - 7.05.0 - 7.0硝酸盐&le 0.06 &mu g/mL&le 0.06 &mu g/mL&le 0.06 &mu g/mL亚硝酸盐&le 0.02 &mu g/mL&le 0.02 &mu g/mL&le 0.02 &mu g/mL氨&le 0.3 &mu g/mL&le 0.2 &mu g/mL&le 0.2 &mu g/mL电导率(25℃) &le 5.1 &mu S/cm &le 1.3 &mu S/cm *总有机碳 &le 0.50 mg/L (&le 500 ppb) &le 0.50 mg/L (&le 500 ppb) &le 0.50 mg/L (&le 500 ppb) 不挥发物&le 10 mg/L&le 10 mg/L&le 10 mg/L重金属&le 0.1 &mu g/mL&le 0.1 &mu g/mL&le 0.1 &mu g/mL细菌内毒素 < 0.25 Eu/mL< 0.25 Eu/mL微生物 采用薄膜过滤法处理后,&le 100 cfu/mL 采用薄膜过滤法处理后,&le 10 cfu/mL 依照无菌检测法不得有细菌检出 * 电导率25℃时,使用离线电导率仪检测。标示装量不大于10 ml时,电导率不大于25 &mu S&bull cm-1;标示装量大于10 ml时,电导率不大于5 &mu S&bull cm-1** 灭菌注射用水对于氯化物、硫酸盐、钙盐含量要求均为ppb级别 药典规定的三类纯水如何与国标GB6682中的纯水级别对应? 从水质来看: 2015药典中的纯化水相当于国标GB6682的三级水; 2015药典中的注射用水接近于(不及)国标GB6682的二级水。药典对于TOC检测有什么样的要求? 药典附录&ldquo Ⅷ R 制药用水中总有机碳测定法&rdquo 中明确指出:采用经校正过的仪器对水系统进行在线监测或离线实验室测定。在线监测可方便地对水的质量进行实时测定并对水系统进行实时流程控制;而离线测定则有可能带来许多问题,例如被采样、采样容器以及未受控的环境因素(如有机物的蒸气)等污染。 显然,在线监测水中总有机碳(TOC)含量的方法是受到推荐的,这一点和美国FDA的PAT倡议一致(PAT,是Process Analytic Technology的简称)。 中国药典虽未对TOC检测技术做严格限制,但USP明确规定检测方式必须通过基于完全氧化法设计原理的分析仪器或设备来进行。 乐枫新推出的Genie纯水产品系列,中央纯水系统Super-Genie系列以及带有TOC检测系统的纯水产品,均采用全氧化法、在线TOC检测技术,完全满足药典及USP等要求。在药品检测中,应该使用什么水?选择什么纯水产品? 在检测实验中,根据不同的实验要求,需要使用不同级别的纯水: 电感耦合等离子体质谱法:使用去离子水(电阻率应不小于18M&Omega &bull cm),也就是GB33087所要求的高纯水; 离子色谱洗脱液制备:同样使用去离子水(电阻率应大于18M&Omega &bull cm); ICP-MS、HPLC、IC等仪器分析:对水要求极高,应该使用超纯水; 一些试剂配置:可以使用GB6682所要求的二级水或者三级水。 乐枫的Genie G可以同时生产EDI二级纯水和超纯水,Genie U配置水箱循环可以生产三级纯水和超纯水,完全药厂检测实验室的综合用水需求。新的Genie产品采用了无线连接的创新技术,全程追溯,全方位监控。而且Genie G 和Genie U可以一机两水,方便使用,节省空间。普通纯水机是否可以作为符合药典标准的水? 一般纯水系列产品主要采用反渗透、EDI、离子交换等纯化技术,因此,虽然其产水水质能够符合注射用水及灭菌注射用水的理化指标,但是药典规定注射用水及灭菌注射用水必须采用蒸馏的方法制备,因此普通的实验室纯水设备(不含有蒸馏步骤的),其产水均不能被直接用作生产注射用水及灭菌注射用水。 需要指出的是,乐枫的Super-Genie、Genie产水完全符合药典中对纯化水的理化规格及制备方法的规定,还是可以在药厂及其他相关单位中作为纯化水的生产设备的。 关于上海乐枫生物科技有限公司 上海乐枫生物专业从事高端水纯化和实验室分离纯化产品的研发、设计和制造,致力于,为生命科学和生物技术提供精锐品质、高附加值的创新产品。乐枫产品线包括实验室纯水系统、密理博纯水兼容耗材和实验室分离纯化过滤产品。成立十年,乐枫创立出了自己的品牌RephiLe(瑞枫),拥有30多项专利和多个软件著作权。产品销往全球近90个国家和地区。更多 RephiLe 产品信息,请登陆:乐枫官网关注RephiLe 企业微信:乐枫纯水,关注乐枫动态!乐枫文章关键词:中国药典,慕尼黑,上海,纯水,实验室,纯化水,注射用水,灭菌注射用水,慕尼黑,监督,管理,标准,分析生化展,上海,纯水,去离子水,DI水,蒸馏水,反渗透水,RO水,超纯水,EDI,过滤,针头式,无菌,HPLC,ICP-MS,AAS,LC-MS,生化分析仪,测序,NGS高通量测序,临床,老化机,洗瓶机,离子色谱,滤膜,空气过滤,二氧化碳培养箱,发酵罐
  • 国家市场监督管理总局对《表面活性剂 工业烷烃磺酸盐 直接两相滴定法测定烷烃单磺酸盐含量》等130项拟立项国家标准项目公开征求意见
    各有关单位:经研究,现对《涤棉混纺色织布》等130项拟立项国家标准项目公开征求意见,征求意见截止时间为2024年8月4日。请登录请登录标准技术司网站征求意见公示网页http://std.samr.gov.cn/gb/gbSuggestionPlan?bId=10001901,查询项目信息和反馈意见建议。2024年7月5日相关标准如下:#项目中文名称制修订截止日期1玻璃制品 玻璃容器内表面耐水侵蚀性能 用滴定法测定和分级修订2024-08-042表面活性剂 工业烷烃磺酸盐 直接两相滴定法测定烷烃单磺酸盐含量修订2024-08-043洗涤剂中无机硫酸盐含量的测定 重量法修订2024-08-044首饰 镍释放量的测定 光谱法修订2024-08-045玩具及儿童用品材料中总铅含量的测定修订2024-08-046纸、纸板和纸浆 水抽提液电导率的测定修订2024-08-047瓦楞芯(原)纸修订2024-08-048瓦楞芯纸 实验室起楞后平压强度的测定修订2024-08-049瓦楞纸板修订2024-08-0410瓦楞纸板 边压强度的测定(边缘补强法)修订2024-08-0411瓦楞纸板 厚度的测定修订2024-08-0412医用电气设备 剂量面积乘积仪修订2024-08-0413纸、纸板、纸浆及相关术语修订2024-08-0414纸、纸板和纸浆 包装、标志、运输和贮存修订2024-08-0415造纸原料和纸浆 多戊糖的测定修订2024-08-0416纸板 耐破度的测定修订2024-08-0417纸和纸板 不透明度(纸背衬)的测定(漫反射法)修订2024-08-0418纸和纸板 厚度的测定修订2024-08-0419纸和纸板 孔径的测定修订2024-08-0420纸和纸板 伸缩性的测定修订2024-08-0421纸和纸板 撕裂度的测定修订2024-08-0422纸和纸板 颜色的测定(C/2°漫反射法)修订2024-08-04
  • 水中硫化物的测定 你要注意这些“东西”
    试剂的影响1实验用水将蒸馏水新煮沸并加盖冷却,所有实验用水均为无二氧化碳水。2硫酸铁铵溶液的配制配制硫酸铁铵溶液,常常出现不溶物或混浊现象,应过滤后使用。3显色剂的使用显色剂质量的好坏是整个分析过程的关键。对氨基二甲基苯胺盐酸盐为白色粉末,酸性溶液为无色透明液体,冰箱保存时间较长。存放时间过长的对氨基二甲基苯胺盐酸盐因被空气氧化,为黑色,配制出的溶液为褐色,空白值偏高,且很快变为蓝色失效。失效的蓝色显色剂不和硫离子作用生成亚甲蓝,用失效的蓝色显色剂测定硫化物会导致严重错误监测结果。4硫化钠标准溶液用于配制标准溶液的硫化钠,其结晶表面常含亚硫酸盐,从而造成测定误差,所以用水淋洗要称量的硫化钠其除去亚硫酸盐。5硫化钠标准使用溶液在配制使用液以及标准样品时,在容量瓶中加入乙酸锌-乙酸钠后,容量瓶内会出现较大絮状悬浊液。在取用已经稀释的标准样品前,必须将容量瓶摇晃使样品均匀,否则由于样品不均匀产生测定误差。水样保存过程中的影响由于硫离子很容易氧化,硫化氢易从水样中逸出。采样时每100 mL水样加0.3 mL1 mol/L的乙酸锌,摇匀,放置3~5 min,使水样中游离的S2-与Zn2+充分反应,生成ZnS悬浮物。再滴加0.6 mL1 mol/L的氢氧化钠溶液,使水样的pH值在10~12之间。加氢氧化钠一是使水样中的H2S、HS-转化成S2-,二是生成Zn(OH)2絮状沉淀,这种絮状物有吸附作用,在沉淀过程中吸附ZnS共沉淀,达到现场固定目的。不要加过多氢氧化钠,否则生成沉淀,取样时不易摇匀造成误差。进行预处理取样时,一定充分摇匀已固定的样品,使预处理样品均匀,真实代表水样。样品预处理过程中的影响水样中的还原性物质都能阻止氨基二甲基苯胺与硫离子的显色反应而干扰测定;悬浮物、色度等也对硫化物的测定产生干扰。所以需对样品进行预处理。最常用的是酸化吹气法。吹气时,氮气纯度应大于99.99%,否则,空白值增大;整个吹气装置密封性必须好,接口处应用标准磨口,否则漏气影响测定结果的准确度;水浴锅温度要保持60~70 ℃,水温过高而室温较凉时,反应瓶内上部壁上沾有水雾将吸收少量硫化氢气体,影响测定结果准确度;注意磷酸的质量,当磷酸中含有氧化性物质时,可使测定结果偏低。样品分析过程中的影响预处理过的含硫离子的水样与对氨基二甲基苯胺的酸性溶液混合,加入Fe3+后,溶液先变成红色,生成中间体化合物,继而生成蓝色的亚甲基兰染料。酸度影响亚甲基兰染料的生成,所以水样的测定必须与校准曲线相同;显色时,加入的两种试剂(对氨基二甲基苯胺溶液与硫酸铁铵溶液)均含有硫酸,应沿管壁徐徐加入,并加塞混匀,避免硫化氢逸出而损失;文献报道亚甲基蓝分光光度法测定硫化物标准样品时,实验的温度选择在18~22 ℃为宜,随着显色温度的增高或降低,亚甲基兰的吸光度均降低;试剂加入顺序不能颠倒,否则,显色度明显降低。
  • 湿法脱硫:治理燃煤烟气污染却成巨大污染源
    p  在今年三月份的全国两会期间,李克强总理在陕西代表团参加审议时说:“雾霾的形成机理还需要深入研究,因为我们只有把这个机理研究透了,才能使治理措施更加有效,这是民生的当务之急。我们不惜财力也要把这件事研究透,然后大家共同治理好,一起打好蓝天保卫战。”/pp  “我在国务院常务会议几次讲过,如果有科研团队能够把雾霾的形成机理和危害性真正研究透,提出更有效的应对良策,我们愿意拿出总理预备费给予重奖!这是民生的当务之急啊。我们会不惜财力,一定要把这件事研究透!”/pp  “我相信广大人民群众急切盼望根治雾霾,看到更多蓝天。这需要全社会拧成一股绳,打好蓝天保卫战!”/pp  从2013年初算起,中国治理大气污染的大规模行动已经进行了四年多,各地政府和相关企业,为之投入了巨大的人力物力。京津冀地区,在几个重点的燃煤烟气污染领域,如钢铁冶金(重点是烧结机)、焦炭、水泥、燃煤发电厂、燃煤蒸汽和热水锅炉、玻璃行业,这几年给几乎所有的大烟囱都带了口罩——加装燃煤烟气处理系统。收效虽有,但大家总觉得与治理的深度和广度差距太大。我与某地环保局的专业工作人员聊天时,曾听到对方的困惑:几乎所有的大型燃煤设施,都已经上了烟气处理措施。在重压之下,有几个企业敢大规模偷排啊?大气中的PM2.5的浓度怎么还是这么高啊?这些颗粒物到底是从哪里来的?/pp  在中国,已经有很多科学论文介绍,中国的大气颗粒物监测中经常发现有大量的硫酸盐。北京的严重雾霾天气,硫酸盐的比例有时甚至远超50%。/pp  曾经有专家认为大气中大量的硫酸铵颗粒物是在大气中由二氧化硫和氨气合成的。而氨气是从农业种植业和养殖业中逃逸出来的。还有中外合作的科研团队的结论是,北京及华北地区雾霾期间,硫酸盐主要是由二氧化硫和二氧化氮溶于空气中的“颗粒物结合水”,在中国北方地区特有的偏中性环境下迅速反应生成。可农业种植和养殖业的氨逃逸不是最近几年才突然增长,通过这几年的大气污染治理措施,大气中二氧化硫和二氧化氮的含量是逐渐下降的。显然,这些结论很牵强附会。篇幅所限,我就不深入分析了。/pp  我谈谈自己的经历。/pp  去年夏天我在某市出差,前天晚上下了一场暴雨,第二天空气“优”了一天,但第三天空气质量就跨越两个级别,达到轻度污染,第四天就是中度污染了。夏季没有散煤燃烧采暖造成的污染,而该市主要的燃煤烟气设备都有有效的颗粒物减排措施。虽然大气中的二氧化硫和氨能合成二次颗粒物,可大气中二氧化硫的浓度并不高,暴雨也能把地里的氨大部分都带走,大气中不可能有这么多的氨气,而且颗粒物的增长也不应该这么快。/pp  我在一个企业调查时,用肉眼就清晰地发现,某大型燃煤设施经湿式镁法脱硫后的烟气中的水雾蒸发之后,仍拖着一缕长长的淡淡的蓝烟。这是烟气中的水雾在空气中蒸发之后,水雾中的硫酸镁从中析出,留在了空中。/pp  而在另外几个企业,我则看到,用湿式钙法脱硫技术处理的烟气中的水雾蒸发后,留下一缕白色的颗粒物烟尘。其中有一次我在一个钢铁企业考察时,因为气象的原因,经湿法脱硫的烧结机燃烧烟气沉降到地面上,迅速闻到一股呛人的粉尘气味。/pp  这种现象很多专业人士都注意到了。某省一位专业环保官员告诉我,这种湿法脱硫工艺产生的烟气颗粒物,还有一个俗称,叫“钙烟”。/pp  2015年我的德国能源署同事在中国的调研工作中清晰地发现了这个情况,并在2016年载入了科研报告:“很多燃煤热力站的烟气净化主要在洗气塔中进行,没有在尾部安装过滤装置。由于洗气塔的净化效果有限,并且只适用于分离水溶性物质,因此,中国企业广泛采用未加装过滤装置的洗气塔的方式并不可靠”。/pp  更糟糕的是,我们看到,很多企业为了降低不菲的烟气脱硫废水处理成本,不对湿法脱硫的废水中溶解的硫酸盐做去除处理,而是将溶有大量硫酸盐的废水反复使用,还美其名曰,废水零排放。废水是零排放了,可溶性的硫酸盐却全都撒到天上了,每立方米的燃煤烟气中,有好几百毫克的硫酸盐,全都变成PM2.5了。还不如不做烟气脱硫处理呢!/pp  今年5月17日下午,中国生物多样性保护与绿色发展基金会与国际中国环境基金会总裁何平博士联合组织了一次“燃煤烟气治理问题与对策研讨会”。我也应邀参加了这次会议。在这次会议上,大家纷纷指出了一个重要的大气污染源,燃煤烟气湿法脱硫。/pp  其中山东大学的朱维群教授介绍了他从经湿法脱硫后的烟气里检出了大量硫酸盐的实验结果。与会的其他两个公司也介绍了类似的发现。其中一个来自东北某省会城市的公司介绍,最近两年,该市每年在供暖锅炉启动运行的第一天,就出现大气中的颗粒物含量迅速上升现象。而这些锅炉都有烟气处理工艺,从监测仪表上看,颗粒物的排放比前些年大幅下降。而二氧化硫和二氧化氮要合成二次颗粒物不会这么快。可以断定,是在烟气处理过程中的湿法脱硫工艺合成了大量的颗粒物。该公司负责人还调侃说,他曾给市环保局建议,把全市的燃煤烟气湿法脱硫停止运行试一天做个试验,肯定大气中的颗粒物浓度会大幅下降。/pp  我也介绍了我和同事们在河北进行大气污染治理时发现的类似现象,并介绍了我们于2016年在有关报告中建议的治理方法:“基于德国的经验,建议采用(半)干法烟气净化技术取代湿法洗气塔。具体而言,我们建议采用APS (Activated Powder Spray,活性粉末喷洒)烟气处理工艺”。/pp  十分凑巧的是,就在举办这个会议的当天晚上,华北某市的环保局局长(尊重他的意愿,我不能公开他的姓名和所在的城市)来北京出差,约我聊一聊治霾问题。一见面,他就开门见山告诉我一件令他困惑了几年并终于揭晓的谜:/pp  几年来,他一直怀疑现在的燃煤烟气处理工艺有问题,因为在这些已经采用了燃煤烟气处理工艺的烟囱附近的空气质量监测站,发现大气中颗粒物的浓度要明显高于其他地区监测站监测的结果。不久前,他所在城市的一家大型燃煤发电厂刚刚安装了超净烟气处理设施。但在超净烟气处理设施运行的当天,附近大气质量监测站检测出的大气中的颗粒物浓度比起其他地区的监测站,有了突然的大幅升高。于是他让环保检测人员到现场从烟囱里抽出烟气到实验室里检测。结果,发现有大量的冷凝水,在将这些冷凝水蒸发后,得到了大量的硫酸盐,其数量相当于在每立方米的烟气中,有100~300毫克/的以硫酸盐为主的颗粒物。而国家规定的燃煤锅炉烟气中的颗粒物排放上限(依锅炉的功率和是否新建或既有)分别为20~50毫克/立方米 燃煤电厂烟气超净排放标准的颗粒物排放上限甚至只有5~10毫克/立方米。也就是说,湿法脱硫产生的二次颗粒物造成烟气中的颗粒物浓度超过不同的国家标准上限几倍至几十倍!/pp  超净烟气中水分含量更高,带出的冷凝水和溶盐更多,烟气的温度也更低,所以在烟囱附近沉降的颗粒物更多。/pp  既然是超净排放,烟气中怎么还会有这么多的颗粒物?烟气中的颗粒物可都是有在线监测的。难道是偷排?还真不是偷排。/pp  原因很简单:国家的烟气检测规范规定,烟气中的颗粒物浓度是在烟气除尘之后湿法脱硫之前进行检测。这也有道理,因为在湿法脱硫工艺之后,大量的水雾被带到烟气中,这些水雾在普通的烟气检测技术方法中,往往会被视为颗粒物,造成巨大的测量误差。即便有高级仪器能区分湿烟气中的水雾和颗粒物,也很难测定水雾中的硫酸盐含量。除非能检测水雾中的盐含量。但这太困难了。即使有检测装置能够在线检测出来水雾中的硫酸盐浓度,成本也太惊人了。/pp  燃煤烟气在经过湿法脱硫后,会含有大量的水雾,水雾中溶解有大量的硫酸盐和并含有脱硫产生的微小颗粒物,其总量总高可达几百毫克。/pp  以上的事实,对大气中的颗粒物中有大量的硫酸盐、甚至经常有超过50%比例的硫酸盐的现象做出了合理的解释:大气中绝大部分的硫酸盐并不是二氧化硫和氨气在大气中逐渐合成的,而是在湿法脱硫装置中非常高效迅速地合成的。/pp  也就是说,湿法脱硫虽然减少了二氧化硫——这个在大气中能与碱性物质合成二次颗粒物的污染物,但却在脱硫工艺中直接合成出大量的一次颗粒物。在已经普遍安装了燃煤烟气处理装置的地方,湿法脱硫在非采暖季已经成为大气中最大的颗粒物污染源。万万没想到,烟气治理,治理出更多的颗粒物来,甚至出现在超净烟气处理的工艺中,真是太冤了。/pp  难怪下了这么大的力气治理燃煤烟气污染,大气中的颗粒物浓度降不下来,原因就是燃煤烟气污染治理本身,并不是燃煤的企业和环保部门的工作人员治理大气污染不积极、不认真 而是方法错了。方法错了,南辕北辙。这充分说明,铁腕治霾,一定要建立在科学的基础上。方法不科学,很可能腕越铁,霾越重。/pp  有疑问吗?有疑问不必争辩,找人对湿法脱硫之后的燃煤烟气进行取样,拿到实验室去一检测就清楚了。实践是检验真理的唯一标准。/pp  现在雾霾治不了,很多地方的环保部门就采用“特殊手段”。其中一种手段是用水炮。可是,一些人不知道,硫酸盐是水合盐,在湿度高时,硫酸盐分子会吸收大量的水分,增大体积,这也就是为什么很多地方在空气湿度升高后,颗粒物的浓度会突然大幅增加的原因。我有个朋友是环保专家,他告诉我,有一次,他所在的地区大气颗粒物浓度过高,他的上司要派人到监测站附近打水炮降颗粒物,他赶忙拦住:“现在湿度高,越打水炮,硫酸盐颗粒物吸水越多,颗粒物浓度越高。”/pcenterimg alt="asd" src="http://img.caixin.com/2017-07-10/1499667799730726.jpg" width="571" height="395" style="width: 571px height: 395px "//centerp  更下策的办法是给监测仪器上手段,直接对仪器作假,譬如给颗粒物探测头上缠棉纱。第一个作假被抓住并被公布的环保局官员,就是在我的家乡西安,我的心情很不平静。在这里,我不是为作假者开脱,而是为他们的无奈之举感到深深的悲哀。/pp  湿法脱硫的技术包括钙法、双碱法、镁法、氨法。这些工艺都或多或少地在湿法脱硫过程中合成大量的硫酸盐,只是其中所含硫酸盐的种类(硫酸钠、硫酸镁、硫酸铵、硫酸钙)和比例有所不同。/pp  我用最常用的钙法脱硫的烟气处理(超净排放需要增加脱硝的处理工序)流程图,简要地解释一下湿法脱硫产生大量的硫酸盐的过程:/pp  /pcenterimg alt="2" src="http://img.caixin.com/2017-07-10/1499668426791886.jpg" width="562" height="234"//centerpbr//pp  湿法脱硫产生大量二次颗粒物的问题,从上世纪七八十年代起,在德国也出现过。德国发现了这个问题后,研究解决方案,选择了两条解决问题的路径:/pp  1. 在原来湿法脱硫的基础上打补丁。其具体措施是:/pp  1) 加强水处理措施,对每次脱硫后的废水去除其中颗粒物和溶解的盐 /pp  2) 加装烟气除雾装置(例如旋风分离器) /pp  3) 加装湿法静电除尘器 /pp  4) 采取了以上的方法后,烟气中仍然有可观的颗粒物。于是为了避免颗粒物在烟囱附近大量沉降,又加装了GGH烟气再热装置,将烟气加热,升到更高的高度,以扩散到更远的地方——虽然扩大了污染面积,但减轻了在烟囱附近的空气污染强度。当然烟气再加热,又要消耗大量的热能。/pp  /pcenterimg alt="asd" src="http://img.caixin.com/2017-07-10/1499667818346916.jpg" width="584" height="241"//centerpbr//pp  但国内外都发现了GGH烟气再热装置结垢堵塞的现象,于是在发生结垢堵塞要对GGH再热装置进行清洗(结垢就是颗粒物,这也证实了湿法脱硫后的烟气中含有大量的颗粒物)时,需要有烟气旁路。而中国的环保部门为了防止偷排,关闭了旁路。所以,检修锅炉要停机,很多燃煤电厂为了防止频繁的锅炉停机,只好拆除了GGH烟气再热装置,由于烟气温度过低,因此烟气中的大量颗粒物在烟囱附近沉降,这也就是前述的某市环保局长发现的在燃煤电厂附近区域空气监测站发现大气中有较高的颗粒物含量的原因。/pp  但这个方法只适合于大型燃煤锅炉,如燃煤电厂的大型燃煤锅炉。因为采用上述的技术措施,工艺复杂,电厂的大锅炉,由于规模大,脱硫废水和废渣的处理成本还能承受。对于小的燃煤锅炉在经济上根本承受不了,且不说还要加装价格不低的湿式静电除尘器。因此,在德国,非大型燃煤电厂的锅炉几乎都不采用这种在原湿法脱硫工艺的基础上打补丁的方法,而是采用下述的第二种方法。/pp  2. 第二种方法就是干脆去除祸根湿法脱硫工艺,采用(半)干法烟气综合处理技术。德国比较成功的是APS (Activated Powder Spray,活性粉末喷洒)烟气处理工艺,综合脱硫、硝、重金属和二恶英。这种工艺是在上世纪末发明的,本世纪开始逐渐成熟并得到推广。其具体措施是:/pp  1) 燃煤烟气从锅炉出来用旋风分离器进行大致的除尘后,即进入到APS烟气综合处理罐,进行综合脱硫、硝、重金属和二恶英(垃圾焚烧厂和钢铁工业的烧结机排放的烟气中有大量的二恶英) /pp  2) 而后用袋式除尘器将处理用的大量脱污染物的粉末和少量的颗粒物一并过滤回收,多次循环使用(平均约100次左右)。/pp  /pcenterimg alt="asd" src="http://img.caixin.com/2017-07-10/1499667826241238.jpg" width="567" height="179"//centerpbr//pp  德国现在普遍采用这种(半)干法综合烟气处理工艺。即便是从前采用给湿法脱硫打补丁的燃煤电厂,也逐步地改为(半)干法综合烟气处理工艺。/pp  /pcenterimg alt="asd" src="http://img.caixin.com/2017-07-10/1499667836914688.jpg" width="597" height="403" style="width: 597px height: 403px "//centerp  /pcenterimg alt="asd" src="http://img.caixin.com/2017-07-10/1499667844142957.jpg" width="460" height="496" style="width: 460px height: 496px "//centerp  上面两张图片是在德国凯泽斯劳滕市中心的热电联供站的屋顶上拍摄的,热电联供站既有燃煤锅炉,也有燃气锅炉。其中燃煤锅炉满足基础热力负荷,而燃气锅炉提供峰值热力负荷。上面两张照片上的两个烟囱当时都在排放燃煤烟气,不过这些燃烧烟气经过了APS半干法烟气综合烟气系统的处理,颗粒物排放浓度当时只有1毫克/立方米左右,所以用肉眼根本看不到排放的烟气。2016年,凯泽斯劳滕市的年均大气PM2.5浓度为13微克/立方米。/pp  燃煤烟气采用先进的半干法烟气综合烟气系统,完全可以达到中国燃煤烟气超净排放的标准,即:颗粒物 5~10毫克/立方米烟气,SOx 35毫克/立方米烟气 NOx 50毫克/立方米烟气。如果烟气中有二恶英,则烟气中的二恶英浓度甚至可以降低到0.05纳克/立方米以下(在实际项目中经常可以降到0.001纳克/立方米以下),而欧盟标准的上限是0.1纳克/立方米烟气。/pp  湿法脱硫这个新的巨大的大气污染源被发现是坏事也是好事。坏事是知道很多的钱白花了,污染却没减多少,甚至有所增加,很遗憾。好事是知道了大气污染的主要症结在哪里,知道了如何去治理 特别是知道了,大气质量会因此治理措施(在中国北方+散煤治理措施)得到根本性的改善。/pp  这一污染并不难治,采用先进的(半)干法技术综合烟气处理技术,立马就能把这个问题解决。尽管有一些成本,但是可以接受的成本,因为这种处理技术,如果要达到同样的环保排放标准,成本比采用湿法脱硫技术的烟气处理工艺还要低。如果现在就开始治理,冬奥会之前,把京津冀地区这个主要污染源基本治理好,再加上治理好散煤污染(在下一篇中详述),让大气质量上一个大台阶,把京津冀所有市县的年均PM2.5的浓度降到35微克/立方米一下,应该不难实现。/pp  最后我要强调的是,这个主要大气污染源的发现,并非我一个人或者我们这个中德专家团队所为,而是一批工作在治霾第一线的专家和环保官员们(当然也包括我和我们这个团队)经过精心观察发现的,并逐步得到越来越清晰的分析结果。我只不过把我们分别所做的工作用这篇文章做一个简单的综述。在此,本文作者对所有为此做出了贡献的人(很遗憾,他们之中的很多人现在不愿意公布他们的姓名和单位——也许要待到治霾成功那一天他们才愿意公布)表示衷心的敬意和感谢!/ppstrong style="color: rgb(51, 51, 51) font-family: 宋体 text-align: justify white-space: normal background-color: rgb(255, 255, 255) "作者为中德可再生能源合作中心(中国可再生能源学会与德国能源署合办)执行主任/strongstrong style="color: rgb(51, 51, 51) font-family: 宋体 text-align: justify white-space: normal background-color: rgb(255, 255, 255) "陶光远/strong/p
  • 硝酸盐为北京本轮重污染首要成分
    p style="text-indent: 2em text-align: justify "从11月1日午后开始,北京地区经历了一次PM2.5浓度迅速攀升的过程。昨天入夜以后,本市PM2.5浓度仍将维持重度污染,西北部山前地区浓度较高。北京环保监测中心预计,从今天早晨开始,冷空气逐渐渗透,有小雨,污染逐渐缓解,午后随着冷空气主体进一步南下,扩散条件转好,晚间空气质量改善至良好水平。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "昨天白天,在京津冀西北部低压辐合带影响下,京津冀中南部太行山沿线多城市出现重度污染,本市自上午9时开始,PM2.5浓度升至五级重度污染级别。截至昨天18时,房山、门头沟等西南部地区的PM2.5浓度最高,达到226微克/立方米。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "从11月1日午后开始,北京地区经历了一次PM2.5浓度迅速攀升的过程。1日17时,达到三级轻度污染;维持21小时后,2日14时达到四级中度污染。昨天白天达到五级重度污染水平。从区域范围看,1日,河南和河北南部等城市PM2.5浓度率先升高,相继达到轻、中度污染水平。随后,在西南风作用下,污染物向下风向传输并逐渐在太行山前堆积,2日,污染主要聚集在京津冀中南部地区,并开始叠加局地污染排放。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "从污染来源看,自2日白天起,来自河南和山东方向的传输贡献突然增加,并有逐渐上升趋势,同时北京市本地源贡献在该过程中逐渐减少,其余各邻近区域均有一定贡献。这表明,本次污染过程主要是先受到短距离西南输送通道影响,后转为受中长距离西南输送通道影响而导致的。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "昨天入夜以后,本市PM2.5浓度仍将维持重度污染,西北部山前地区浓度较高。北京环保监测中心预计,从今天早晨开始,冷空气逐渐渗透,有小雨,污染逐渐缓解,午后随着冷空气主体进一步南下,扩散条件转好,晚间空气质量改善至良好水平。提醒市民密切关注空气质量变化,妥善安排出行活动,注意做好健康防护。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "释疑/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "近年本市PM2.5成分正在悄然变化/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "北京青年报记者从市环保监测中心获悉,针对本轮空气重污染过程的PM2.5组分监测结果显示,硝酸盐为本市PM2.5首要组分,这主要与移动源和工业源排放氮氧化物等有关,京东南边界监测点位与燃煤相关的氯离子浓度也较高。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "许多在北京生活的人对空气重污染曾有过这样的体验:污染来临时,空气中就会有一种刺鼻的味道。这种味道,现在也渐渐发生变化,因为2013年至2017年,PM2.5中的主要组分也已经发生了变化,硫酸盐占比大幅下降,但是硝酸盐的比例相应有所增加。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "据环保专家介绍,硫酸盐的生成来自二氧化硫,而二氧化硫主要就是燃煤燃烧产生的污染物。北京市从1998年就开始治理燃煤,尤其是近年来“煤改电”“煤改气”政策控制效果更为突出,因此PM2.5组分中,硫酸盐的比例降低。但是,随着居民采暖和工业源排放的降低,机动车尾气等移动源、工厂企业排放等工业源的贡献比重日渐突出,释放在空气中的氮氧化物经过化学反应后,可形成硝酸盐。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "据了解,本次污染过程,首要污染物为PM2.5,提醒广大市民尽量避免不必要的出行,出行在外请注意佩戴口罩、帽子等,进入室内后及时清洗口鼻、头发与其他暴露在外的部位。/p
  • 把烟囱“搬”进显微镜,浙大制出不会“中毒”的催化剂
    p style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-size: 16px "氮氧化合物是最主要的大气污染物之一,如何“减排”至关重要,工业上称之为脱硝。但是,目前广泛的SCR脱硝法存在一处“软肋”:在450-523K的中低温区间,哪怕废气中存在一丁点儿的二氧化硫,都会导致催化剂失效。浙江大学材料科学与工程学院教授王勇和杨杭生研究团队通过原位环境电子显微技术,首次在原子尺度实时观察到了脱硝反应过程中催化剂的动态行为,解码了催化剂中毒的微观机理,在此基础上成功设计制备出一种新型催化剂,它能在低温下持续、稳定、高效地脱硝,达到了准工业级水平。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 112, 192) font-size: 16px "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) font-size: 16px text-indent: 2em "看——把烟囱“搬”进显微镜/span/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-size: 16px "氮气是空气的主要成分,在工业上,通常有燃烧的地方就有氮氧化合物产生。这是一类对人类很不友好的气体,可引起光化学烟雾、酸雨、臭氧层破坏等环境问题,也是人类健康的威胁因素,人们一直在想办法去掉它们,保护大气。上世纪八十年代,选择催化还原技术(SCR)开始用于工业现场,对于火电厂等产生的高温废气,它们有着优秀的脱硝能力,但对于钢铁、陶瓷、玻璃等工业过程中产生的中低温尾气,它们却束手无策。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-size: 16px "科学界称催化剂失效的现象为“中毒”。低温工业尾气净化往往先脱硫,再脱硝,在脱硫阶段残余的二氧化硫会严重影响脱硝阶段的成效。催化剂为何中毒?科学家希望通过电子显微镜在原子尺度观察“中毒”现象,帮助它们认识其深层机理。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-size: 16px "研究团队在球差校正透射电镜里构建了一个人工“烟囱”,里面的气压和温度与真实工业线保持一致。“这里模拟了工业线上的脱硝环境,在原子层级实时呈现催化剂的‘中毒’过程。”王勇说。通过实验,科研人员得到了世界上第一张原子分辨级的催化剂中毒照片。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-size: 16px "在催化剂氧化铈晶体的部分表面,我们看到它的晶格结构已经模糊,二氧化硫与催化剂反应形成硫酸盐颗粒,表面覆盖累积,形成许多不均匀的小凸起。“正是这些凸起遮蔽了催化剂与废气的接触,束缚了催化效力的发挥。”王勇说。/span/pp style="text-align: center text-indent: 0em "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 299px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/a39f3b22-860e-4d0a-8ed1-fe370db5bcc3.jpg" title="在电子显微镜下可以看到,当氨气经过中毒的催化剂表面,沉积在氧化铈表面的硫酸盐凸起渐渐“消肿”.PNG" alt="在电子显微镜下可以看到,当氨气经过中毒的催化剂表面,沉积在氧化铈表面的硫酸盐凸起渐渐“消肿”.PNG" width="450" height="299" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "span style="font-size: 16px "strong在电子显微镜下可以看到,当氨气经过中毒的催化剂表面,沉积在氧化铈表面的硫酸盐凸起渐渐“消肿”/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-size: 16px "如何破解中毒难题?科学家在电子显微镜的“烟囱”里,继续探索催化剂“解毒”的过程。他们发现,当氨气经过中毒的催化剂表面,沉积在氧化铈表面的硫酸盐凸起渐渐“消肿”了,“这是催化剂的‘解毒’的过程。”杨杭生说,“‘消肿’后的催化剂,可以恢复催化能力。”“氨气本来是参与SCR催化反应的气体,通过原位电镜研究,我们意外的发现在合适的实验条件下氧化铈可以实现硫酸盐的沉积与分解的动态平衡,这个信息对我们“解毒”至关重要。”王勇补充说。/span/pp style="text-align: center text-indent: 0em "span style="font-size: 16px "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 393px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/5b16ca19-0219-41c7-ac0e-99e84cd079d3.jpg" title="反应循环的建立确保硫酸盐的沉积与分解达到动态平衡.png" alt="反应循环的建立确保硫酸盐的沉积与分解达到动态平衡.png" width="450" height="393" border="0" vspace="0"//span/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strongspan style="font-size: 16px "反应循环的建立确保硫酸盐的沉积与分解达到动态平衡/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strongspan style="text-indent: 2em "算——“白马”“黑马”最佳配比/span/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-size: 16px "在脱硝催化剂领域,氧化锰是催化性能优异的“白马”,而氧化铈是表现一般的“黑马”。但是,“白马”容易受到二氧化硫的干扰,一遇到二氧化硫,其性能就直线下降。氧化铈虽然催化效力差氧化锰很远,但它自带的“解毒”本领,让科学家看到了它的潜力。王勇说,氧化铈能让硫酸盐的沉积与转化实现动态的平衡,这是其“解毒”机制的核心。“下一步是希望怎样把两者的优点结合,扬长避短。”/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-size: 16px "根据电子显微镜提供的信息,理论计算科学家通过第一性原理模拟,试图去寻找“白马”与“黑马”的最佳配比方案。这种复合催化剂的思路,该研究团队并不是第一个想到的。但他们发现,常见的混合方法容易在催化剂表面形成硫酸(氢)铵网络结构,导致氮氧化物和氨气分子无法靠近锰离子并与之发生反应,造成催化剂活性下降。/span/pp style="text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 334px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/ebd9855f-f73c-48d5-8d08-f935b9636cba.jpg" title="理论计算理解位阻效应.png" alt="理论计算理解位阻效应.png" width="450" height="334" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strongspan style="font-size: 16px "理论计算理解位阻效应/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-size: 16px "“通过原位环境透射技术的观察和第一理论计算,我们得到了一种全新的设计方案。”王勇介绍,这是一种新型的氧化铈、氧化锰复合催化剂,两者以全新的方式混合,形成一定的微观结构。“氧化锰颗粒形成团簇,分布于棒状的氧化铈晶体上,氧化锰团簇的尺寸在1纳米左右。”杨杭生补充道:“这些都是通过精密的理论计算得出的。”/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strongspan style="font-size: 16px "测/span/strong/spanspan style="color: rgb(0, 112, 192) "strongspan style="font-size: 16px "——/spanspan style="text-indent: 2em "1000小时耐力测试/span/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-size: 16px "新型的催化剂的“减排”能力究竟如何?需要有接近工业现场的实验验证。研究团队在实验室构建了一个仿真的烟气处理装置,新型催化剂在进行真实场景的考验。/span/pp style="text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 193px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/f0dad4cd-8d6c-4218-9ef4-2826072f4f45.jpg" title="持续稳定的抗中毒性能.png" alt="持续稳定的抗中毒性能.png" width="450" height="193" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strongspan style="font-size: 16px "持续稳定的抗中毒性能/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-size: 16px "在“起跑”的最初几个小时,传统的氧化锰催化剂与新型催化剂齐头并进,共同处于催化能力的高位。但不到24小时,氧化锰的催化能力锐减,迅速跌破“黑马”氧化铈的能力线。而新型催化剂则一路“笑到最后”,实验持续进行了1000小时,其能力线一直平稳的处于高位。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-size: 16px "“可以说,这种催化剂达到了准工业级的应用要求。”杨杭生说,这一氧化铈氧化锰的复合催化剂,解决了低温尾气持续高效净化的难题。在此之前,科学界曾尝试用添加“牺牲剂”的方法去消除二氧化硫的干扰,但王勇认为,牺牲剂虽然在短时间内能消除二氧化硫,但需要不断补充添加才能得以实现“抗毒”效果,否则将很快中毒失效,因此应用于工业现场并不现实。“我们的方法是既维持了硫酸盐的沉积与转化的动态平衡,又保持了催化剂的高效催化。”/span/p
  • 北京市沃尔玛姜粉检出二氧化硫
    今日,沃尔玛又被检出一批不合格产品,沃尔玛一分店销售的姜粉检出二氧化硫残留。而二氧化硫因其对人体有一定的危害,在我国禁止用于姜粉这类食物。二氧化硫 二氧化硫通常由燃烧硫黄或黄铁矿而得。二氧化硫可以作为食品添加剂,在葡萄酒中很常见,在其它产品中也有使用。这些产品中二氧化硫的使用量都有严格的限制。为保证消费者健康,我国在食品添加剂标准中规定了二氧化硫类物质在食品中的使用范围、使用量及允许最大残留量。硫磺只限于熏蒸蜜饯、干果、干菜、粉丝和食糖;低亚硫酸钠可用于蜜饯、干果、干菜、粉丝、葡萄糖、食糖、冰糖、饴糖、糖果、液体葡萄糖、竹笋、蘑菇及蘑菇罐头,最大使用量为0.40g/kg;二氧化硫可用于葡萄酒、果酒等的最大使用量不应超过0.25g/kg。竹笋、蜜饯、蘑菇及蘑菇罐头、葡萄、葡萄酒和果酒等二氧化硫残留量均不得超过0.05g/kg。饼干、食糖和粉丝残留量不得超过0.1g/kg。二氧化硫的危害 消费者可能会出现恶心、呕吐、头昏、腹痛和全身乏力等不良症状。此外,二氧化硫会破坏酶的活力,影响碳水化合物及蛋白质的代谢,影响人体对钙的吸收。在硫磺熏蒸食品中产生的二氧化硫是强还原剂,能起漂白、保鲜食品的作用,可使食品表面颜色显得白亮、鲜艳。熏制过程中残留的硫遇高温会生成亚硫酸盐、焦亚硫酸盐、低亚硫酸盐等,这些盐类亦具有很好的漂白、抗氧化、防腐等作用。但是二氧化硫及亚硫酸盐等会破坏维生素 B1,影响生长发育,易患多发性神经炎,出现骨髓萎缩等症状,具有慢性毒性。长期食用会造成肠道功能紊乱,损害肝脏,严重危害人体的消化系统。亚硫酸盐还会引发支气管痉挛,引发哮喘。因此,严格控制食品中的二氧化硫及亚硫酸盐等含量,是治理餐桌污染,保障消费者的健康权益的重要工作。二氧化硫测定 (1)亚硫酸盐漂白法:亚硫酸盐是一种无毒无气味的白色结晶粉末,能安全、高效地清除食品中SO2的残留,有效地控制食品中SO2残留量,使之达到国家有关卫生标准,提高食品的质量,并且不会产生二次污染。应用于年糕、米粉、食用菌、蔬菜、水果、果脯、蜜饯、米粉、面制品等食品的加工以及药材、木筷等的加工。同时,它适用于焦亚硫酸钠、亚硫酸钠、硫代硫酸钠等硫化物作为漂白剂的残留物的清除。在使用亚硫酸盐进行颜色处理后,用清水冲洗,使用前先将亚硫酸盐用10-50倍清水稀释,然后将处理的物品在亚硫酸盐稀释液中浸泡15-30分钟 或用水稀释100-200倍,浸泡1-2小时。然后捞起,用清水清洗即可,亚硫酸盐的稀释倍数应视被处理的物品中SO2的残留量而定。亚硫酸盐浓度高,其去除SO2的能力就强。能把处理物品中SO2的残留量1000mg/Kg降到20mg/Kg以下,甚至为0。亚硫酸盐1Kg可处理至少500Kg含硫物料。 (2)气相色谱法:将食品中的游离亚硫酸和总亚硫酸分别用酒石酸提取液提取后,取出一定量在密封容器中使之成为酸性挥发亚硫酸,取顶空气体,注入附有火焰光度检测器(FPD)的气相色谱仪中进行定量。通过将膨化大枣中的结合态二氧化硫在酸性条件下转化为二氧化硫气体,取顶空气体进行气相色谱分析。通过测定气相中二氧化硫的含量,间接测定样品中的二氧化硫含量,实验结果的相对标准偏差为1.65%。本方法具有操作简便、快速、准确、灵敏度高等优点。 (3) 二氧化硫测定法:北京智云达科技有限公司研发生产的二氧化硫速测盒就可以准确进行二氧化硫测定是否超标。操作也很简单,只要将在 1.5ml 离心管中先滴加 2 滴检测液 A,1 滴检测液 B,上下摇动,混匀;然后加入 1ml 样品液,搅拌或振摇混匀。放置5分钟观察颜色变化,并与色卡对照,就可以得出样中二氧化硫或亚硫酸盐是否超标的信息。
  • 《重磅新闻:新国标GB5009.34-2022 食品中二氧化硫的测定发布》济南盛泰科技推出专用机
    2022年7月28日国家卫生健康委颁布了新的食品二氧化硫国家标准《GB5009.34-2022 》,并定于2022年12月30日实施。新国标与原GB 5009.34-2016比较,其主要变化有以下几点:(1)修订了原滴定法为酸碱滴定法。(2)增加分光光度法、离子色谱法。第一法 酸碱滴定法,前处理使用充氮蒸馏方法,试样酸化后在加热条件下亚硫酸盐等系列物质释放二氧化硫,使用过氧化氢溶液吸收,二氧化硫被氧化为硫酸根离子,采用氢氧化钠标准溶液滴定,根据消耗量计算二氧化硫的含量。第二法 分光光度法,样品使用甲醛缓冲吸收液浸泡或加酸充氮蒸馏使其中的二氧化硫释放被甲醛溶液吸收,生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物,酸性条件下与盐酸副玫瑰苯胺生成蓝紫色络合物,通过测定该络合物的吸光度得到二氧化硫的浓度。第三法 离子色谱法,前处理通过将试样中的亚硫酸盐系列物质进行酸处理后转化为二氧化硫,采用充氮-水蒸气蒸馏方法随水蒸气馏出,被过氧化氢吸收并氧化为硫酸根离子,使用离子色谱仪进行测定。在标准附录B中,对水蒸气蒸馏装置(图5)进行了要求。相比于前两种方法,离子色谱法的水蒸气蒸馏装置更加复杂,对检测机构和食品企业出厂检测的效率提出了挑战。同时存在占用实验室空间、蒸气与氮气流量不易控制、装置气密性难以保证等问题,最终影响到检测结果。在新标准中,上述第一法与第二法的前处理过程均使用了玻璃充氮蒸馏器装置(图2)济南盛泰电子科技有限公司继为《GB5009.34-2016》国标研制了全国第一台型号为:ST106-1RW的智能一体化蒸馏仪(又名:食品二氧化硫测定仪),具有:远红外自动加热+自动称重计量蒸馏+内置压缩机冷却水自循环系统+自动清洗等特色功能,深受国内各级食药检验检测单位、海关、高等院校、科研院所等单位的喜爱。这次新国标的修订,济南盛泰科技全程参与了新国标数据的验证,并为此次新国标研发了四款全新配套仪器,ST109A/ST109B/ST109C/ST109D。可适用于第一法、第二法的全自动化检测或充氮蒸馏预处理;第三法离子色谱法的水蒸气蒸馏。这四款产品的型号分别为:ST109A全自动食药二氧化硫分析仪ST109B智能食药二氧化硫测定仪ST109C智能食药二氧化硫测定仪ST109D智能一体化水蒸气蒸馏仪欢迎大家做更多的了解!济南盛泰电子科技有限公司
  • 高“颜值”产品买不得?玫瑰花茶检测出二氧化硫超标
    p  玫瑰花茶养颜、美容,是不少爱美女士夏季的首选饮品。但网传一些玫瑰花茶用硫黄熏制,事实真的如此吗?/pp  5月23日,记者带着11份网售、微店店主自制的“零添加”玫瑰花茶送检。检测结果显示,除一份样品因颜色过红影响结果判定以外,其他10份样品均检出二氧化硫,其中两份样品含量较高,达到150mg/kg。/pp  专家提醒消费者,二氧化硫有一定的护色作用,还能防腐保鲜,但国家规定,玫瑰花茶等代茶及茶饮料不允许添加。“网售、微店售卖的所谓零添加的产品未必真的零添加,建议消费者到大超市选购大品牌的产品,买玫瑰花茶不要看‘颜值’,玫瑰花干制的过程中会褐变,越鲜艳的产品越不安全。”/pp  strong实验目的/strong/ppstrong  玫瑰花茶硫黄熏?/strong/pp  夏天到了,单位空调开得很足,能养颜、美容的玫瑰花茶成了不少爱美女士的首选。但网传一些玫瑰花茶经硫黄熏制。记者调查发现,不少年轻人为了避免买到硫黄熏的产品,青睐在网上购买“零添加”的自制玫瑰花茶,“店主自家产自家制的,什么也没加。”/pp  法晚记者登录不少网店、微店了解到,店主大多宣称自家有玫瑰园,玫瑰花天然烘干,百分百“零添加”。记者随后从网店、微店购买了11个样品送检。/pp  一位淘宝店主除了寄来自家的商品,还贴心地寄来了一小份“对照含硫样本”。这位商家说,他家的产品保证没用硫黄熏过,但不少人卖的就是“含硫”的产品,让大家仔细分辨,切莫上当。那么,这些自制产品真的零添加吗?真能放心饮用吗?/pp  5月23日,法晚记者带着11份样品送检,并在新浪、北京时间、腾讯、凤凰网对测试过程进行直播,观众达50万人。/pp  strong实验准备/strong/pp  样品来源:网店、微店购买的11份店主自制玫瑰花茶样品。/pp  检测项目:玫瑰花茶中二氧化硫的含量检测。/pp  检测目的和原因:有些商家为了让玫瑰花颜色更好看,或者为了延长保质期,用二氧化硫熏制。/pp  检测单位:北京智云达食品安全检测中心(检测为快速检测方法,属于初筛,只对样品负责,检测结果不具备法律效力)。/pp  检测试剂:二氧化硫快速检测盒。/pp  检测依据:代茶及茶饮料不允许添加二氧化硫。/pp  strong检测过程/strong/pp  称取样品1g,加入50ml蒸馏水,搅拌均匀,浸泡10分钟,过滤后备用 在1.5ml离心管中先滴加2滴检测液A,1滴检测液B,上下摇动、混匀 然后加入1ml样品液,立即盖塞混匀,放置5分钟,对比色卡。/pp  strong检测结果/strong/pp  编号 SO2/pp  1 40/pp  2 50/pp  3 40/pp  4 150/pp  5 30/pp  6 30/pp  7 30/pp  8 70/pp  9 无法检测/pp  10 70/pp  11 150/pp  12 50(对照样品)/pp  单位:(mg/kg)/pp  strong结果分析/strong/ppstrong  送对照样品商家 自家产品也检出二氧化硫/strong/pp  检测结果显示,5号样品二氧化硫为30mg/kg,12号对照样品二氧化硫含量为50mg/kg,两个样品均不符合国家标准的要求。/pp  需要说明的是,5号样品的卖家就是同样提供了“含硫对照样品”的贴心卖家,意外的是,他自家的产品也检出了二氧化硫,只是比他提供的“含硫样本”含量略低一些。/pp  9号样品颜色干扰检测 其他均检出二氧化硫/pp  检测人员杨宇斯表示,9号样品玫瑰花茶与其他样品不同,其他样品均为花骨朵,只有9号样品是花朵干制而成,颜色为深紫色。溶于水后,迅速变成深紫色的水溶液。过滤后颜色仍较深。样品溶液放入二氧化硫检测试剂后,迅速变成红色,无法与色卡比对。所以,9号样品无法判定结果。/pp  除9号样品外,其他样品均检出二氧化硫,“其中4号和11号含量较高,从外观也可以看出,这两款玫瑰花颜色比较鲜艳,不像天然干制后的颜色。”/pp  strong专家观点/strong/ppstrong  加二氧化硫熏制 是为了让玫瑰花更鲜艳/strong/pp  北京智云达食品安全检测消费者体验中心技术经理张玉萍告诉记者,玫瑰花干制的过程中会发生“非酶促褐变”反应,导致颜色逐渐加深。一些商贩为了让玫瑰花茶看上去更好看,可能使用了漂白剂。/pp  常用的漂白方法是硫黄熏蒸或亚硫酸盐浸泡法,在漂白过程中起作用的就是二氧化硫,二氧化硫不仅具有漂白作用,还能保持较好的色泽,具有防腐保鲜的作用,可谓一举多得。按照国家规定,玫瑰花茶不允许添加二氧化硫,可以说,本次网店、微店自制的产品均不符合国家标准要求。/pp  二氧化硫具有一定的刺激性气味,又溶于水,长期摄入二氧化硫超标的食物,可能引发一定的胃肠道反应,如恶心、呕吐等,另外二氧化硫进到人体内会形成亚硫酸,亚硫酸是酸性物质,影响人体对钙的吸收,还会促进身体钙的流失。/pp  张玉萍提醒消费者,买玫瑰花茶,闻一下有没有刺激性气味,饮用后有没有不适反应,“不要轻信网售自制产品零添加,如果销量大了,卖主为了颜色好看,为了延长保存期,也可能用二氧化硫熏制。切记购买时不要看‘颜值’,鲜艳的产品安全隐患大。”/ppbr//p
  • 21项检验方法纳入化妆品安全技术规范
    国家药监局关于将油包水类化妆品的pH值测定方法等21项制修订项目纳入化妆品安全技术规范(2015年版)的通告(2023年第41号)国家药品监督管理局组织起草了《油包水类化妆品的pH值测定方法》等21项制修订项目并形成相应检验方法,经化妆品标准专家委员会全体会议审议通过,现予以发布。其中,《化妆品中丙烯酰胺的检验方法》《化妆品中地氯雷他定等51种原料的检验方法》《化妆品中巯基乙酸等8种原料的检验方法》《化妆品中游离甲醛的检验方法》《化妆品中α-熊果苷等4种原料的检验方法》等5项检验方法为修订的检验方法,替换《化妆品安全技术规范(2015年版)》中原有检验方法(详见附件1),自2024年3月1日起,化妆品注册、备案及抽样检验相关检验应当采用本通告发布的检验方法。《油包水类化妆品的pH值测定方法》《化妆品中丙烯酸乙酯等40种原料的检验方法》《化妆品中CI 10020等11种原料的检验方法》《化妆品中CI 11920等13种原料的检验方法》《化妆品中2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚硫酸盐等15种原料的检验方法》《化妆品中抗坏血酸磷酸酯镁等11种原料的检验方法》《化妆品中联苯乙烯二苯基二磺酸二钠等5种原料的检验方法》《体外皮肤变态反应 人细胞系活化试验》《体外皮肤变态反应 氨基酸衍生化反应试验方法》《化妆品用化学原料荧光素渗漏试验方法》《急性经口毒性试验 上下增减剂量法》《急性经口毒性试验 固定剂量法》《急性经口毒性试验 急性毒性分类法》《体内彗星试验》等14项新增检验方法,纳入《化妆品安全技术规范(2015年版)》(详见附件1),自发布之日起实施。新增化妆品禁用组分“本维莫德”,纳入《化妆品安全技术规范(2015年版)》第二章 化妆品禁限用组分 表1 序号1285,自发布之日起实施。新增化妆品禁用组分苯的管理限值(2mg/kg),将“若技术上无法避免苯作为杂质带入化妆品时,其限值不超过2mg/kg”纳入《化妆品安全技术规范(2015年版)》第二章 化妆品禁限用组分 表1 注(3),自发布之日起实施。附件:1.《化妆品安全技术规范》21项制修订项目情况汇总表2.油包水类化妆品的pH值测定方法3.化妆品中丙烯酸乙酯等40种原料的检验方法4.化妆品中CI 10020等11种原料的检验方法5.化妆品中CI 11920等13种原料的检验方法6.化妆品中2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚硫酸盐等15种原料的检验方法7.化妆品中抗坏血酸磷酸酯镁等11种原料的检验方法8.化妆品中联苯乙烯二苯基二磺酸二钠等5种原料的检验方法9.体外皮肤变态反应 人细胞系活化试验10.体外皮肤变态反应 氨基酸衍生化反应试验方法11.化妆品用化学原料荧光素渗漏试验方法12.急性经口毒性试验 上下增减剂量法13.急性经口毒性试验 固定剂量法14.急性经口毒性试验 急性毒性分类法15.体内彗星试验16.化妆品中丙烯酰胺的检验方法17.化妆品中地氯雷他定等51种原料的检验方法18.化妆品中巯基乙酸等8种原料的检验方法19.化妆品中游离甲醛的检验方法20.化妆品中α-熊果苷等4种原料的检验方法国家药监局2023年8月22日附件《化妆品安全技术规范》21项制修订项目情况汇总表序号项目名称类型建议纳入《化妆品安全技术规范》的章节同时废止的《化妆品安全技术规范》中原章节内容1油包水类化妆品的pH值测定方法新增检验方法第四章 理化检验方法 1 理化检验方法总则 1.10油包水类化妆品的pH值测定方法2化妆品中丙烯酸乙酯等40种原料的检验方法第四章 理化检验方法 2 禁用组分检验方法 2.36 化妆品中丙烯酸乙酯等40种原料的检验方法3化妆品中CI 10020等11种原料的检验方法第四章 理化检验方法 6 着色剂检验方法 6.3 化妆品中CI 10020等11种原料的检验方法4化妆品中CI 11920等13种原料的检验方法第四章 理化检验方法 6 着色剂检验方法 6.4 化妆品中CI 11920等13种原料的检验方法5化妆品中2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚硫酸盐等15种原料的检验方法第四章 理化检验方法 7染发剂检验方法 7.3 化妆品中2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚硫酸盐等15种原料的检验方法6化妆品中抗坏血酸磷酸酯镁等11种原料的检验方法第四章 理化检验方法 8 其他原料检验方法 8.1化妆品中抗坏血酸磷酸酯镁等11种原料的检验方法7化妆品中联苯乙烯二苯基二磺酸二钠等5种原料的检验方法第四章 理化检验方法 8 其他原料检验方法 8.3化妆品中联苯乙烯二苯基二磺酸二钠等5种原料的检验方法8体外皮肤变态反应 人细胞系活化试验方法新增检验方法第六章 毒理学试验方法 26体外皮肤变态反应 人细胞系活化试验方法9体外皮肤变态反应 氨基酸衍生化反应试验方法第六章 毒理学试验方法 27体外皮肤变态反应 氨基酸衍生化反应试验方法10化妆品用化学原料荧光素渗漏试验方法第六章 毒理学试验方法 28化妆品用化学原料荧光素渗漏试验方法11急性经口毒性试验 上下增减剂量法第六章 毒理学试验方法 29急性经口毒性试验 上下增减剂量法12急性经口毒性试验 固定剂量法第六章 毒理学试验方法 30急性经口毒性试验 固定剂量法13急性经口毒性试验 急性毒性分类法第六章 毒理学试验方法 31急性经口毒性试验 急性毒性分类法14体内彗星试验第六章 毒理学试验方法 32体内彗星试验15本维莫德禁用目录新增第二章 化妆品禁限用组分 表1 序号128516苯的管理限值(2mg/kg)新增第二章 化妆品禁限用组分 表1 注(3):若技术上无法避免苯作为杂质带入化妆品时,其限值不超过2mg/kg。17化妆品中丙烯酰胺的检验方法修订后替换原检验方法第四章 理化检验方法 2 禁用组分检验方法 2.16化妆品中丙烯酰胺的检验方法第四章 理化检验方法 2 禁用组分检验方法 2.16丙烯酰胺18化妆品中地氯雷他定等51种原料的检验方法第四章 理化检验方法 2 禁用组分检验方法 2.18化妆品中地氯雷他定等51种原料的检验方法第四章 理化检验方法 2 禁用组分检验方法 2.18 地氯雷他定等15种组分;化妆品中西咪替丁的检测方法(高效液相色谱法)(国家药品监督管理局2019年48号通告)19化妆品中巯基乙酸等8种原料的检验方法第四章 理化检验方法 3 限用组分检验方法 3.9化妆品中巯基乙酸等8种原料的检验方法第四章 理化检验方法 3 限用组分检验方法 3.9 巯基乙酸 第一法 高效液相色谱法20化妆品中游离甲醛的检验方法第四章 理化检验方法 4 防腐剂检验方法 4.9化妆品中游离甲醛的检验方法第四章 理化检验方法 4防腐剂检验方法 4.9 游离甲醛(序号出自国家药品监督管理局2021年 第17号通告)21化妆品中α-熊果苷等4种原料的检验方法第四章 理化检验方法 8 其他原料检验方法 8.2化妆品中α-熊果苷等4种原料的检验方法第四章 理化检验方法 2 禁用组分检验方法 2.26 氢醌、苯酚
  • 吉天仪器FIA 6000+ 全自动流动注射分析仪在河流污染中的应用
    水是生命之源,但是随着我国人口数量的几何增长、现代工业废水的乱排乱放、城市垃圾、农村农药喷洒等等,造成河流污染严重,本来已是极少的淡水资源加剧短缺,无法为人所用。  随着国务院“水十条”的颁布,实验室水质检测能力的提高迫在眉睫,新的环境标准也应运而生。2017年3月30日,环保部发布了七项国家环境保护标准(水质),其中的四项标准涉及流动注射仪器分析方法。  本文介绍了一种快速、准确、安全的流动分析技术,使用聚光科技下属子公司北京吉天仪器有限公司(以下简称“吉天仪器”)fia6000+全自动流动注射分析仪对河水中的挥发酚、氰化物、阴离子表面活性剂和硫化物进行分析及加标回收率的测定。该仪器应用非稳态fia理论,使用在线加热、蒸馏、冷凝、萃取等系统,完全符合环保部最新发布的国家环境保护标准。吉天仪器fia6000+为环境行业的水质分析提供了高效准确的溶液化学分析解决方案。吉天仪器fia6000+可以做什么?fia 6000+ 全自动流动注射分析仪方案优势  完全符合环境新标准hj 825-2017、hj 824-2017、hj 823-2017、hj 826-2017。  配有试剂包解决方案,提供了方便、快速、可靠、绿色的试剂配制方式。  检测过程高效,反应在密闭的管路中进行,避免接触有害试剂。  检测项目全面,广泛应用于水质分析、环境分析等多个领域。样品制备  挥发酚  采集河水样品,需现场检测有无游离氯等氧化剂存在,参照hj825-2017方法,“样品滴于淀粉-碘化钾试纸上出现蓝色,说明存在氧化剂”。氧化剂(如游离氯)能将一部分酚类化合物氧化使结果偏低,如有氧化剂存在(水样酸化后滴于碘化钾-淀粉试纸上出现蓝色),立即加入过量的硫酸亚铁铵消除干扰。(硫酸亚铁铵的配制方法:在500ml的容量瓶中,溶解0.55g硫酸亚铁铵[fe(nh4)2(so4)2?6h2o]于包含0.5ml浓硫酸的250ml去离子水,用去离子水定容,摇匀)。  现场未发现河水样品存在氧化剂。样品储存在硬质玻璃瓶中,采用氢氧化钠固定,冷藏(4℃),在采集后24h内进行测定。  氰化物  采集河水样品,首先检验是否有硫化物和活性氯等氧化剂的干扰,参照hj823-2017方法,“试样中存在活性氯等氧化性物质干扰测定,可在蒸馏前加亚硫酸钠(na2so3)溶液消除干扰”“试样中存在硫化物干扰测定,可在蒸馏前加碳酸镉(cdco3)或碳酸铅(pbco3)固体粉末消除干扰”。  采样现场滴一滴样品在乙酸铅试纸上,如果试纸变黑,则显示有硫化物存在于样品当中,加碳酸镉或碳酸铅固体粉末,生成黄色的硫化镉或黑色的硫化铅沉淀,再用乙酸铅试纸检测是否使试纸变黑,如果确定试纸不变黑,则过滤溶液除去硫化物。  采样现场滴一滴样品在淀粉-碘化钾试纸上,如果试纸显示蓝色,则样品需要预处理,加入一些抗坏血酸固体于水样中,过一段时间再用淀粉碘化钾试纸检测,如不显示蓝色证明干扰已被消除,然后在每升水样中加入0.6g抗坏血酸。亚砷酸钠和亚硫酸钠也用来消除此干扰。  现场未发现河水样品存在硫化物和活性氯等氧化剂。因此采取立即加氢氧化钠固定的方法,一般每升水加0.5g固体氢氧化钠,尽量使样品的ph12,并将样品存于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中,存放在暗处,避免紫外光的照射。  阴离子表面活性剂  采集河水样品,采样和保存样品应使用清洁的玻璃瓶,并事先经甲醇清洗过。  hj826-2017说明“主要干扰物为有机的磺酸盐、羧酸盐、酚类以及无机的硫酸盐、亚硫酸盐、硝酸盐、氰酸盐、硫氰酸盐等”,可以通过水溶液反洗,消除这些正干扰,未能除去的可用气提萃取法,参见gb7494。  在测量前,将水样经0.45μm的滤膜过滤,以除去悬浮物。吸附在悬浮物上的表面活性剂不计在内。  硫化物  采集河水样品。现场采集并固定的样品应保存在棕色瓶内。为了消除样品采集过程中的损失,首先对于每100ml样品,加入10 滴15m naoh(大约0.5ml)和400mg 抗坏血酸于容器中,然后加样品于容器中(样品的ph11)。冷却至4oc,马上进行分析。  为防止采集的河水样品中大颗粒堵塞管路,所有采集的样品都使用0.45μm的膜过滤后再进行分析。 仪器  吉天仪器fia6000+流动注射仪:包括自动进样器、挥发酚、氰化物、阴离子表面活性剂和硫化物4个化学反应模块(预处理通道、注入泵、反应通道及流通检测池)、数据处理系统。  分析天平:精度为0.1mg。  超声波仪:频率 40 khz。试剂配置  吉天仪器和安谱实验强强联合,为仪器配有专门的试剂包方案,是适用于全自动流动注射分析仪fia6000+的配套产品,方便、快速、可靠、绿色的试剂配置方式。试剂无需称量,开包溶解即用。  挥发酚  hj825-2017规定了测定水中挥发酚的流动注射-4-氨基安替比林分光光度法。表1 吉天挥发酚试剂包与hj825试剂配制比较试剂类型吉天仪器试剂包hj825要求比较蒸馏试剂磷酸磷酸体积分数略有差异缓冲溶液铁氰化钾溶液ph=10.3铁氰化钾溶液ph=10.3配制过程完全相同显色剂4-氨基安替比林溶液ρ=0.64 g/l4-氨基安替比林溶液:ρ=0.64 g/l配制过程完全相同  氰化物  hj823-2017规定了测定水中氰化物的流动注射-分光光度法。其中包括异烟酸-巴比妥酸法和吡啶-巴比妥酸法。  由于吡啶剧毒,不建议采用,实际上异烟酸无吡啶的剧毒性,显色原理基本相同,因此采用异烟酸-巴比妥酸法进行检测。表2 吉天仪器氰化物试剂包与hj823试剂配制比较试剂类型吉天试剂包hj823要求比较载流、吸收液氢氧化钠c=0.025mol/l氢氧化钠c=0.025mol/l配制过程完全相同蒸馏试剂磷酸磷酸体积分数略有差异缓冲溶液铁氰化钾缓冲液ph=10.3铁氰化钾缓冲液ph=10.3配制过程完全相同氯胺t氯胺t溶液ρ=4 g/l氯胺t溶液ρ=6 g/l或=2 g/l配制密度略有差异显色剂异烟酸-巴比妥酸试剂异烟酸-巴比妥酸试剂配制过程完全相同  阴离子表面活性剂  hj826-2017规定了测定水中阴离子表面活性剂的流动注射-亚甲基蓝分光光度法。  hj826-2017中的甲基蓝原液需净化萃取,将甲基蓝原液萃取6-7次,直至有机相澄清;吉天试剂包优化了试剂配制方法,甲基蓝原液无需净化萃取。 表3 吉天仪器阴离子试剂包与hj826试剂配制比较试剂类型吉天仪器试剂包hj826要求比较碱性亚甲基蓝溶液不需要萃取需要萃取配制过程有所差异酸性亚甲基蓝溶液不需要萃取需要萃取配制过程有所差异氯仿不含氯仿优级纯氯仿需要单独购买  硫化物  hj824-2017规定了测定水中硫化物的流动注射-亚甲基蓝分光光度法。表4 吉天仪器硫化物试剂包与hj824试剂配制比较试剂类型吉天仪器试剂包hj824要求比较载流及吸收液氢氧化钠c=0.025 mol/l氢氧化钠c=0.025 mol/l配制过程完全相同蒸馏试剂磷酸磷酸体积分数略有差异显色剂对氨基二甲基苯胺溶液对氨基二甲基苯胺溶液配制过程完全相同氯化铁氯化铁溶液ρ=13.3g/l氯化铁溶液ρ=13.3g/l配制过程完全相同标准曲线  新环境标准中的“标准系列的准备”将工作曲线的最高浓度设置为测定范围的最高值,本解决方案对于标准样品的配置浓度进行了优化,如表5所示。标准曲线的绘制按照新环境标准的要求“以信号值(峰面积)为纵坐标,对应的浓度为横坐标”进行绘制,所得到的曲线如图1所示,相关系数都可以达到0.999以上,说明相关性很好。表5 标准样品浓度对比表(μg/l)挥发酚总氰阴离子硫化物实验数据hj825推荐实验数据hj823推荐实验数据hj824推荐实验数据hj824推荐0.000.000.000.000.000.000.000.002.0010.02.002.025.010020.01005.0025.05.005.050.020050.020010.050.010.010.010050010050020.010020.050.02001000200100030.020050.01255002000500200050.0-100250800-1000-100-2005001000---四种方法的工作曲线检出限和精密度  计算了仪器测定4种方法的检出限和精密度,与新环境标准进行比较,数据见表6。其中,仪器检出限采用epa方法dl=t(n-1,α=0.99)*(s),当测定次数n=7时,t=3.14,计算结果;仪器的精密度则通过连续进样7次得到的数据进行计算。表6 仪器检出限、精密度与新环境标准对比项目检出限(μg/l)精密度rsdfia6000+新hj标准fia6000+新hj标准挥发酚0.31220.0μg/l0.77%20.0μg/l0.7-2.9%氰化物0.26120μg/l0.92%20μg/l0.7%-2.1%阴离子8.9540500.0μg/l1.11%500.0μg/l 1.1%-4.9%硫化物1.884200.0μg/l0.85%200.0μg/l1.5%-2.3%质量控制  以挥发酚为例:采用国家环境保护总局标准样品研究所的挥发酚质控样(200331,标准值49.8μg/l,不确定度±4.5μg/l),对方法及仪器进行检验,测定结果见表7。质量控制的结果符合要求,说明仪器稳定可靠。表7 挥发酚质控样的测定序号样品属性已知浓度(μg/l)回算浓度(μg/l)吸光度峰面积1质控样品49.8±4.548.00.872982质控样品49.8±4.548.80.887663质控样品49.8±4.548.10.87486实验结果  参照环境标准的方法,我们对采集的河水水样进行了分析,并进行了加表实验。实际样品并未检出挥发酚和硫化物,检出的氰化物和阴离子表面活性剂的浓度分别为11.8μg/l和1.20μg/l。  参照环境标准的要求,挥发酚、氰化物、硫化物的加标回收率应在70%~120%之间,阴离子表面活性剂的加标回收率应在80%~120%之间。实际的加标回收结果均符合要求。表8 实际样品检测结果及加标回收实验结果检测项目空白浓度(μg/l)加标浓度(μg/l)加标后回算浓度(μg/l)回收率挥发酚010098.098.0%氰化物11.820.032.2102.5%阴离子表面活性剂1.2020020097.8%硫化物0500498.599.7%结论  本文基于环保部最新发布的四项国家环境保护标准(水质),为测定环境水(河水)中的挥发酚、氰化物、阴离子表面活性剂和硫化物提供了解决方案。用fia6000+全自动流动注射分析仪测定这几种物质,完全符合环境标准方法,快速简便、灵敏度和准确度高,是未来环境行业水质检测的重要发展趋势。
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