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反式甲基凯诺内酯对照品

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反式甲基凯诺内酯对照品相关的论坛

  • 【讨论】关于“对照品溶液的制备”中有关字眼的表述问题

    [size=3]不知大家注意没有,在2010年版药典中,特别是UV-Vis测含量,在“对照品溶液的制备”中,往往是准确指出精密称取的对照品的量,例如,2010年版药典一部第5页,人工牛黄中胆酸的含量测定项下,胆酸对照品溶液的制备:取胆酸对照品12.5mg,精密称定,置25ml量瓶中,加60%冰醋酸溶液使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含胆酸0.5mg)。而,HPLC或GC等测含量,大多的表述是,如同是第5页,八角茴香中反式茴香脑的含量测定,对照品溶液的制备:取反式茴香脑对照品适量,精密称定,加乙醇制成每1ml含0.4mg的溶液,即得。这两种表述有何不同?[/size]

  • 维生素A醋酸酯对照品

    目前我们实验室用的维生素A醋酸酯的对照品的供应商断货了,求问一下大家都用的是哪些供应商的对照品?我们也可以去买。我们试用过Sigma的和USP的发现都不行。Sigma的是实际含量和COA上的含量出入较大。USP的是一个混合物有全反式的和CIS的,由于我们不是用的中国药典附录上测定维生素A的方法,所以我们的液相分不开这2种物质,所以也不能用。

  • 【原创大赛】HPLC法测定清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

    【原创大赛】HPLC法测定清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

    摘要: 目的 建立清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法。色谱柱:Kromasil C18柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇-水(55:45);流速1.0ml/min;柱温:35℃;检测波长:250nm。结果:对清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯进行含量测定。 穿心莲内酯在9.25~92.5μg范围内呈线性关系(r=0.9999 ,n=6),线性方程为y=40745238x-64452.6(r=0.9999)。平均加样回收率为97.19% RSD为1.65% (n=6) 脱水穿心莲内酯在14.25~142.5μg范围内呈线性关系(r=0.9999 ,n=6),线性方程为y=39457956x-234586.2(r=0.9999)。平均加样回收率为95.51% RSD为1.25% (n=6)结论 该方法操作简便,结果可靠,可用于清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定。 清火片的组成成分主要有穿心莲、桅子、麦冬等。功效主治:清热解毒,凉血消肿。用于肺胃热盛所致的咽喉肿痛、发热、牙痛、目赤。为了进一步控制药品质量,我们对其中的穿心莲中的有效成分穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯进行了含量测定,以期为后续进一步研究奠定基础!关键词:HPLC;清火片;穿心莲内酯 ;脱水穿心莲内酯1.1 仪器 岛津LC-20AT高效液相色谱仪,SPD-M20A检测器, LCsolution色谱工作站, Metteler AB265S(0.01mg);Sartorius BS124S(0.1mg)),必能信超声波清洗器(必能信超声有限公司)1.2 试药 穿心莲内酯对照品(批号 110797-200307)、脱水穿心莲内酯对照品(批号:110854-200306),均购自中国食品药品检定研究院;乙腈(色谱纯);甲醇(色谱纯);其它试剂均为国产分析纯,蒸馏水自制。2 实验方法与结果2.1 色谱条件与图谱 色谱柱: Kromasil C18柱(4.6mmx150mm,5um); 检测波长:250nm; 流速:1.0ml.min-1; 流动相:甲醇-水(55:45); 柱温:35℃。2.2 溶液制备2.2.1对照品溶液 取穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml 分别含0.10mg和0.08mg 的混合溶液,即得。2.2.2供试品溶液 取本品20片,精密称定,研细,取约0.5g,精密加入甲醇50ml,称定重量,超声处理30min ,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,即得。2.3 线性关系考察 精密量取各对照品溶液,制得5个系列不同浓度的对照品溶液,各取10微升依次进样,按上述色谱条件测定峰面积,以对照品峰面积Y为纵坐标,浓度X(mg·mL )为横坐标,绘制标准曲线,结果表明穿心莲内酯 在穿心莲内酯在9.25~92.5μg范围内呈线性关系(r=0.9999 ,n=6),线性方程为y=40745238x-64452.6(r=0.9999)。脱水穿心莲内酯在14.25~142.5μg范围内呈线性关系(r=0.9999 ,n=6),线性方程为y=39457956x-234586.2(r=0.9999)2.4精密度试验 精密吸取同一供试品溶液,重复进样6次,计算穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品 峰面积的RSD分别为0.5% 和1.4% 。2.5 稳定性试验 精密吸取同一供试品溶液,分别于0,2,4,8,16,24 h测定,结果表明:穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品在24 h内稳定,RSD分别为1.2% 和1.6% 。2.6 重复性实验 取同一批次的清火片平行6份,制成供试品溶液,在上述色谱条件下分别进行HPLC分析,计算穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品峰面积的RSD分别为1.6%和1.4% 。2.7 回收试验 取同一批清火片,约取0.25g,共计6份,精密称定,按上述色谱条件进样测定,用回归方程计算回收率。2.8 样品含量测定 取3个批号的清火片,配制成供试品溶液,在上述色谱条件下进行测定,穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品的含量,结果见表。样品编号穿心莲内酯(mg/片)20150629 0.23201411030.28201502160.31样品编号脱水穿心莲内酯(mg/片)20150629 1.03201411031.09201502161.12http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312309_563830_1839779_3.png 图1 脱水穿心莲内质的HPLC图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312313_563832_1839779_3.png 图2 穿心莲内酯的HPLC图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312311_563831_1839779_3.png 图3 样品的HPLC图谱3.结果与讨论(1)分别考察了超声、加热回流等不同提取方式,发现超声和加热回流提取效果差不多,考虑到操作简便,故采用了超声提取的方法。(2)我们分别采用了 甲醇-水 乙腈-水 甲醇-磷酸水系统进行梯度洗脱,发现250nm下,甲醇-水系统基线较为平整,且完全达到基线分离。(3)本文所建立的HPLC法能测定清火片中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量,方法简单,快速。(4) 本文对三批样品进行了含量测定,为清火片的进一步研究及质量控制提供科学依据。

  • 2,3,4,6-四-O-三甲基硅基-D-葡萄糖酸内酯

    [color=#444444]在做这个成分检测分析(2,3,4,6-四-O-三甲基硅基-D-葡萄糖酸内酯),为油状液体,紫外末端有吸收,用C18色谱柱4.6*150mm,90%乙腈作为流动相,冲洗不出主峰,怎么办?求助高手[/color]

  • 天然内酯样品量小需要衍生没有标样对照,只有合成标样,不会比较两个的极性大小

    我在分析一种天然内酯样品,由于含量很小,而且需要衍生,没有标样对照,只有合成标样,合成和天然的分子结构不同,我用的是反相色谱柱,是不是看看两种的极性哪个大,哪个小,就可以判断哪个先出,哪个后出?但是我不会比较两个的极性大小,所以请老师给与帮忙了。我以附件的形式发过去。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=11113]分子结构比较极性[/url]

  • 2015中国药典检测方案有奖问答03.18——消炎止咳片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答03.18——消炎止咳片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测

    问题:消炎止咳片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测使用了哪几款迪马液相色谱柱?答案:Diamonsil C18(2)、Spursil C18【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币zgx3025(注册ID:v2844608)翠湖园(注册ID:hhx050)WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603181535_587410_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603181536_587411_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。======================================================================= 消炎止咳片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测样品制备 制备方法1. 对照品:取穿心莲内酯对照品、脱水穿心莲内酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含穿心莲内酯60 μg、脱水穿心莲内酯20 μg 的混合溶液,即得。2. 供试品:取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取约0.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25 mL,密塞,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99603)流动相A:乙腈 B:水 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 251 nm 进样量20 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603180954_587309_1610895_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 30.039 316284 16325 53776.012 0.973 -- 2 56.767 374629 16042 132798.152 0.984 46.839 *药典要求理论板数按穿心莲内酯峰计算应不低于10000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603180954_587310_1610895_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 30.553 231381 12040 56564.270 0.970 -- 2 57.076 370579 16238 138830.387 0.985 47.087 *药典要求理论板数按穿心莲内酯峰计算应不低于10000本品种同时使用了Spursil C18色谱柱,在药典规定条件下进行穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测,满足药典要求。

  • 【原创大赛】银杏酮酯中萜类内酯的含量测定方法学试验(新手上路)

    【原创大赛】银杏酮酯中萜类内酯的含量测定方法学试验(新手上路)

    银杏酮酯中萜类内酯的含量测定方法学试验(新手上路) 根据相关文献资料,银杏酮酯中的萜类内酯含量测定方法主要有薄层扫描法、高效液相色谱法、差示检测法、ELSD法等。萜类内酯在紫外吸收较弱,极少量的黄酮杂质能严重干扰测定,紫外检测器检测较为困难,示差检测器灵敏度、稳定性和选择性相对较差。参照中国药典2005年版一部及目前大多数国家标准中多采用ELSD法测定萜类内酯的含量。方法学研究内容如下:1.主要仪器与试药SPD-10AP输液泵(日本岛津公司);ELSD2000蒸发光散射检测器(美国奥泰Alltech);SK3300H型超声清洗器(上海科导KUDOS);乙腈(色谱纯);四腈呋喃(色谱纯);水(重蒸水);其它试剂均为分析纯。银杏内酯A对照品、银杏内酯B、银杏内酯C及白果内酯(中国药品生物制品检定所提供)。2.对照品溶液的制备取在五氧化二磷干燥减压干燥器中放置过夜的白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C对照品分别约为5.0mg、5.0mg、3.0mg和2.0mg,精密称定,置同一10ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C分别为0.5mg/ml、0.5mg/ml、0.3mg/ml和0.2mg/ml)。3.试验条件的选择(1) 仪器条件流速:1.0ml.min-1,柱温:35℃,漂移管温度:115℃,氮气流速:3.0L/min。(2) 流动相的选择先后比较了正丙醇-四氢呋喃-水(1:15:84)、乙腈-四氢呋喃-水(1:1:6)、乙腈-四氢呋喃-水(11:11:78)。结果以乙腈-四氢呋喃-水([font=Times

  • 2015中国药典检测方案有奖问答02.26(已完结)——清火栀麦丸中栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答02.26(已完结)——清火栀麦丸中栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测

    问题:清火栀麦丸中栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测:对照品中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的分离度是多少?答案:55.072【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币zgx3025(注册ID:v2844608)WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)caishendao(注册ID:caishendao)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602261514_585273_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602261514_585274_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。清火栀麦丸中栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测样品制备 制备方法对照品:取栀子苷对照品、穿心莲内酯对照品、脱水穿心莲内酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含栀子苷30 μg与穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯各20 μg的混合溶液,即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99603)流动相A:乙腈 B:水 梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器栀子苷:UV 238 nm 穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯:UV 225 nm进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602261055_585222_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 15.238 562922 50535 40381.233 0.935 -- http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602261056_585223_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 32.633 374093 33786 186718.015 0.977 -- 2 56.193 215837 10446 164908.381 0.977 55.072 *药典要求理论板数按穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯峰计算均应不低于2000本品种同时使用了Diamonsil C18、PlatisilODS、Spursil C18三款色谱柱,在药典规定条件下进行栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测,均满足药典要求。

  • 2015中国药典检测方案有奖问答03.01(已完结)——清火栀麦胶囊中栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答03.01(已完结)——清火栀麦胶囊中栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测

    问题:清火栀麦胶囊中栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测使用了哪几款液相色谱柱?答案:Diamonsil C18(2)、Diamonsil C18、Platisil ODS、Spursil C18【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)langyabeilei(注册ID:langyabeilei)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011507_585607_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011507_585608_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================清火栀麦胶囊中栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测样品制备制备方法1. 对照品:取栀子苷对照品、穿心莲内酯对照品、脱水穿心莲内酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含栀子苷30 μg与穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯各20 μg的混合溶液,即得。2. 供试品:取装量差异项下的本品内容物,混匀,研细,取约0.3 g,精密称定,置50 mL量瓶中,加70%甲醇40 mL,超声处理(功率250 W,频率40 kHz)30分钟,放冷,加70%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99603)流动相A:乙腈 B:水 梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器栀子苷:UV 238 nm 穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯:UV 225 nm进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011008_585559_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 15.238 562922 50535 40381.233 0.935 -- http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011009_585560_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 32.633 374093 33786 186718.015 0.977 -- 2 56.193 215837 10446 164908.381 0.977 55.072 *药典要求理论板数按穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯峰计算均应不低于2000 供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011009_585561_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子

  • 【拍拍活动】还有多少食品,含有反式脂肪酸

    【拍拍活动】还有多少食品,含有反式脂肪酸

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212061039_409901_1609327_3.jpg 在从前,食用的脂肪主要是动物脂肪,例如黄油、奶油、猪油,它们比较稀少、昂贵。植物油倒是便宜,但是供食用的植物油的脂肪酸基本上都是顺式脂肪酸,它们很不稳定,是液体,而且容易变质,这是由于自由基攻击链条中的双键造成的。20世纪初,德国化学家威廉·诺曼想到了一个解决办法,给植物油中的双键提供氢原子,让它们变饱和,这个过程称为氢化,这样制造出来的油就叫氢化油。如果所有的双键都被氢化、饱和了,顺式脂肪酸就变成了饱和脂肪酸。但是通常只有部分双键被饱和,由于工艺的原因,在氢化的工程中剩下的双键两头的碳原子的结构发生了变化,它们的氢原子由顺式变成了反式。这样,氢化油就含有大量的反式脂肪酸。 在上个世纪60年代,人们已认识到摄入动物脂肪会增加心血管疾病的风险,植物油相对来说比较健康。这个时候,使用氢化植物油取代动物脂肪,被认为不仅经济上合算,而且对健康也更有利。 从上个世纪80年代末开始,人们逐渐认识到氢化植物油对健康的危害实际上比动物脂肪还要大。这主要是由于其中的反式脂肪酸引起的,它增加的心血管疾病的风险,比动物脂肪中的饱和脂肪酸还高。衡量心血管疾病的风险的一个标志是血液中胆固醇的含量。胆固醇有两种,一种是“坏”胆固醇(低密度脂蛋白胆固醇),如果它的含量过高,就会慢慢地在动脉管壁沉积下来,形成粥样小瘤,导致动脉硬化。一种是“好”胆固醇(高密度脂蛋白胆固醇),能够防止粥样小瘤的形成。饱和脂肪酸能增加“坏”胆固醇的含量,相应地增加了心血管疾病的风险。而反式脂肪酸除了能增加“坏”胆固醇的含量,同时还能降低“好”胆固醇的含量,相当于双重增加了心血管疾病的风险。顺式脂肪酸则没有这个问题,有的顺式脂肪酸反而能降低心血管疾病的风险。 不知道现在还有多少食品中含有反式脂肪酸。如果你知道的,并且是有直接证据的(比如说,包装袋上写明了含有多少量的反式脂肪酸),请把证据发上来。一定要有奖励的哦!

  • 【求助】萜类内酯含量峰变形

    我在做银杏叶片萜类内酯含量测定时,流动相是正丙醇四氢呋喃和水,标准规定对照品溶液(甲醇溶剂)进5和20ul,进5ul峰型很正常,柱效很高,但是在进20ul的时候,峰就变形了,上坡像连绵起伏的山峰,下坡倒正常,后来我进了一针样品(丙酮溶剂,20ul),个个峰都变形。但是非常奇怪的是,我在不久前刚做了这项含量,各个条件基本是一模一样的,连对照都是同一份溶液,对照在进20ul时峰型很正常。柱子不可能有问题,而且换了一根也是同样问题,流动相是配在一起的。1、请教一下,我的流动相是配在一起的,会不会有可能吸滤头脏了。2、另外,我曾在别的液相和蒸发光检测器上按上述方法测过,峰型很好,会是什么原因。

  • 【求助】求助 配制对照品问题。

    如题:最近遇到一个问题,在配制对照品溶液的时候发现,标样非常非常容易吸潮,买回来的时候是用安瓿瓶装的那种,用之前要掰开琉璃(或敲开),而且标样本来就是放在冰柜存放的,拿出来因为温差,更加容易吸湿。。。。请教一下,大家遇到这样的情况,应该如何去配制才会更加合理。谢谢!我是掰开琉璃,立马称总重,然后用溶剂溶解标样,再转移到容量瓶中,洗涤转入容量甁中,吹干瓶子,再称,两者之差即来标准的称样量,但是感觉这样也好像不准。。。

  • 2015中国药典检测方案有奖问答03.14(已完结)——消炎利胆片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答03.14(已完结)——消炎利胆片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测

    问题:消炎利胆片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测使用的固相萃取小柱类型和规格是?答案:ProElut Al-N(4 g/12 mL)【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币zgx3025(注册ID:v2844608)mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603141511_586940_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603141511_586941_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================消炎利胆片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测 样品制备制备方法1. 对照品:取穿心莲内酯对照品和脱水穿心莲内酯对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1 mL含穿心莲内酯80 μg、脱水穿心莲内酯0.20 mg的溶液,摇匀,即得。2. 供试品:取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取约0.3 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇50 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率250 W,频率40 kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5 mL,置中性氧化铝柱(200~300目,4 g,内径为1.5 cm)上,用70%乙醇30 mL洗脱,收集洗脱液,蒸至近干,加甲醇使溶解,转移至5 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。净化 固相萃取小柱ProElut Al-N(4 g/12 mL)活化70%乙醇水上样5 mL样品提取液洗脱70%乙醇30 mL重新溶解65 ℃减压蒸馏至干,甲醇定容至5 mL分析条件色谱柱Spursil C18 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:82006)流动相甲醇:水=55∶45 流速1 mL/min柱温30 ℃检测器穿心莲内酯 UV 225 nm,脱水穿心莲内酯UV 254 nm 进样量10 μL 色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603140959_586884_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 8.329 1832842 158503 11354.606 1.010 -- http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603141000_586885_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 20.820 3487770 138665 15656.505 0.967 -- *药典要求理论板数按脱水穿心莲内酯峰计

  • 2015年版《中国药典》数据:穿心莲(穿心莲内酯,脱水穿心莲内酯)

    2015年版《中国药典》数据:穿心莲(穿心莲内酯,脱水穿心莲内酯)

    穿心莲内酯,分子式C20H30O5,天然植物穿心莲的主要有效成份,具有祛热解毒,消炎止痛之功效,对细菌性与病毒性上呼吸道感染及痢疾有特殊疗效,被誉为天然抗生素药物。脱水穿心莲内酯具有抗炎解热作用,能抑制炎症时毛细血管通透性增高和炎性水肿的发展,减少炎性渗出量, 但对增生性炎症则无明显影响。临床用于呼吸道及肠道感染性疾病。以下为使用资生堂色谱柱对穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯检测得到的色谱图,色谱条件与2015年版《中国药典》中穿心莲含量测定项下相似,请参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612060919_01_2222981_3.jpg A. 对照品 B.供试品【色谱条件】色谱柱:CAPCELL PAK C18 S5; 4.6 mm i.d.×150 mm流动相:甲醇/水=48/52(药典方法:甲醇/水=52/48)流 速:1.0mL/min温 度:30°C检 测:UV225nm, UV250nm进样量:5μL

  • 【讨论】警惕健康杀手反式脂肪酸 鉴别要看食品成分

    反式脂肪酸——食品安全的隐患http://img.antpedia.com/attachments/2010/11/33393_201011261223201.jpg  近日,央视一则关于植物奶油(又称氢化油)危害的报道,再次将反式脂肪酸推至风口浪尖。据了解,反式脂肪酸又称反式脂肪或逆态脂肪酸,是一种不饱和人造植物油脂,生活中常见的人造奶油、人造黄油都属于反式脂肪酸。制造反式脂肪酸的“氢化处理”过程可以防止分子被氧化,使液体油脂变成适合特殊用途的半固体油脂并延长保质期,因此受到许多糕点制造商的欢迎。  据报道,反式脂肪酸对人体有一系列副作用,更是造成糖尿病的元凶。清远消费者对它的了解又有多少呢?记者对此展开了调查。  市民对反式脂肪酸知之甚少  “氢化植物油?反式脂肪酸?没听说过。”市民小周由于工作较忙,经常错过正常吃饭时间,因此在他的办公桌抽屉里总是装满各种零食,如饼干、蛋黄派等,但是他从没有听说过植物奶油,每次“入货”时,也不怎么留意食物的配料表,顶多是看一下什么品牌或什么口味的。有时候加夜班,为了提神也会喝咖啡。“我经常喝咖啡,也不觉得有啥问题。”  “小孩子喜欢吃饼干、薯条这些零食,一般都会储备一点这样的零食哄孩子。我不清楚什么是反式脂肪酸,只知道零食吃多了容易使人发胖,对牙齿也不好。”市民刘女士说,  记者发现,很多档次高低不一的蛋糕店大多有个相同之处:销售人员均宣称店里的蛋糕是真正的纯正奶油蛋糕。而这些蛋糕看起来确实细腻、美观,让人觉得胃口大开。  “大多数甜品店使用的奶油都是混合了植物奶油和动物奶油两种。动物奶油是由牛奶中的脂肪分离获得的,植物奶油是以大豆等植物油和水、盐、奶粉等加工而成的,也叫人造奶油。从口感上说,动物奶油口味更好一些,你到糕点店里闻到的那个香味多是来自这个东西。而植物奶油不含胆固醇,看起来好像比较健康。”一位有多年甜品制作经验的糕点师傅告诉记者。不过他私下里表示,听过植物奶油中含有反式脂肪酸,好像对身体不太好,至于不好在哪里,他也说不清楚。  在记者的随机采访中,大多数市民表示一般只会看产品的品牌和保质期,至于配料当中的那些所谓的“植物奶油”、“植脂末”则完全看不懂,也不在意,更不知道它们有什么危害。  一些人则认为植物奶油更好,是动物奶油脂肪含量太高而出现的替代品。  “植物”不等同于“健康”  据了解,氢化油可以说是健康的头号杀手,因为自然界很少有氢化油的存在,人类自古以来的食物里也几乎没有这种东西。由于反式脂肪酸在我们身体里是完全不被接受的,所以会导致体内生理功能出现多重障碍。  “其实,‘植物’的不一定就是健康的。”广州中山大学孙逸仙纪念医院临床营养科主任陈超刚对媒体表示,植物油加氢可将不饱和脂肪酸转变成室温下更稳定的固态反式脂肪酸,这种反式脂肪酸对人体的危害比饱和脂肪酸更大。  人体每天所需的脂肪总量是固定的,除了不饱和脂肪酸,还有饱和脂肪酸,但是每天所需的总量有限,过多摄入不饱和脂肪酸,容易造成肥胖、心血管疾病的发生。  营养学专家指出,所谓的“植物黄油”和“人造奶油”、“人造黄油”、“人造脂肪”等,其实都是氢化植物油。“除了含一定量的反式脂肪酸,氢化植物油中还含有非常多的饱和脂肪酸,虽然还带着‘植物’两个字,但它比猪油所含的饱和脂肪酸还多!”  根据有关研究,反式脂肪酸对人体健康的影响一般有:降低记忆力;发胖;引发冠心病,形成血栓;影响男性生育能力;影响生长发育期的青少年对必需脂肪酸的吸收,会对青少年中枢神经系统的生长发育造成不良影响。  反式脂肪酸广泛存在  除了植脂末、氢化植物油之外,不少食品的成分表中标注含有“精炼植物油”、“植物奶油”等成分,其实这些油脂中都含有氢化油。换句话说,这些食品中都含有反式脂肪酸。  据了解,真正的奶油是以全脂鲜奶为原料的,但记者在一家蛋糕店看到,该店使用的人造奶油的外包装上显示,其配料主要为水、白砂糖、精炼玉米油、氢化棕榈油等,没有一点奶的成分。  一位有多年甜品制作经验的糕点师傅告诉记者,糕点行业内制作蛋糕用的“奶油”其实很少采用纯正奶油。因为纯奶油较难成型,放在冰箱里两个小时就会溶化,没法保存;而大家购买的奶油蛋糕大都质地松软,口感细腻,间隙小,有“卖相”,还可以冷藏两三天。“现在大多数甜品店里用的奶油都是混合了植物奶油的。”  植脂奶油”的主要成分是氢化植物油脂,再加上乳化剂、稳定剂、蛋白质、糖、食盐、色素、水、香精等辅料制成。这种“植物奶油”有着非常好的口感,高档植脂奶油可以做到入口即化,而且不容易变质。很多糕饼企业买来用在生日蛋糕、面包夹心等食品里。  夹心饼干、薯片、早餐麦片、方便面、方便汤、蛋黄派、多纳圈、巧克力、咖啡伴侣、沙拉酱、冰淇淋、速冻汤圆、糖果、色拉……在清远各大超市的食品货架上,到处可见含有“氢化植物油”、“植脂末”等成分的食品。  记者在超市看到,不少袋装甜点中,虽然没有写含有“植物奶油”或者“植脂末”,但是,却标注含类似“精炼植物油”或者“起酥油”。一位业内人士告诉记者,这些听起来好像食用油的物质其实多是由氢化棕榈油、氢化大豆油、氢化椰子油等物质组成,而这些均是“氢化油”的不同叫法,甚至不少被简单写成“奶油”的成分,也很有可能就是“氢化油”。  据广州媒体报道,在同一间超市里,95种饼干里有36种含人造脂肪,51种蛋糕点心里有19种含人造脂肪,16种咖啡伴侣全部含人造脂肪,31种麦片里有22种含人造脂肪。  有关媒体报道,2005年至2009年,一项中国食品油脂含量、反式脂肪酸种类含量的调查显示,抽检食品中87%的样品含有反式脂肪酸。包括所有的奶酪制品;95%的“洋快餐”、蛋糕、面包、油炸薯条类小吃等;约90%的冰激凌以及80%的人造奶油、71%的饼干。  另外,有专业人士指出,自然界也存在反式脂肪酸,当不饱和脂肪酸被反刍动物(如牛)消化时,脂肪酸在动物瘤胃中被细菌部分氢化。牛奶、乳制品、牛肉和羊肉的脂肪中都能发现反式脂肪酸,占2%—9%。鸡和猪也通过饲料吸收反式脂肪酸,反式脂肪酸因此进入猪肉和家禽产品中。  “物美价廉”惹的祸  “很多人会有这样的感觉,脱脂牛奶比起全脂牛奶,口感、香味都差远了,这就是脂肪在起作用。”从事食品安全检测工作的赵明说,添加了脂肪之后,食物的香味更加扑鼻,口感也更好,这是面包、饼干、奶茶、冰激凌等中都会添加脂肪的原因,植物奶油就是一种反式脂肪。  植物奶油最初是用来代替价格比较昂贵的动物奶油的。和动物奶油不太一样的是,植物油脂是一种液体,所以要通过氢化处理改变植物油脂性质,使之成为固体或半固体,方便运输与加工。与植物奶油类似,咖啡伴侣中的“植脂末”也是因为有相同的加工需要。  而薯条、薯片中含有的氢化油则是从另外一种渠道产生的。“植物油脂中含有不饱和脂肪,这是一种不稳定的物质,在高温的环境下会产生变性,形成有害于人体健康的反式脂肪,所以薯条、薯片中的氢化油更多的是在加工过程中产生的。”  为什么众多的商家都选择使用这种含有大量反式脂肪酸的“植物奶油”呢?采访中,多位业内人士向记者透露,“植物奶油”的低成本是关键。“植物奶油比鲜奶油的成本低。”一位不愿意透露姓名的食品企业采购人员在回答记者的疑问时说,“一箱植物奶油只需要100多元,可以制作出十几个或几十个蛋糕,而同样的一箱淡牛奶就需要花几百元。如果将这个差价乘以几千几万再乘以年数,你想想看,那就是一个庞大的数字了。”  面包、蛋糕、饼干、奶茶、薯条、薯片、冰激凌、咖啡……不知不觉中,植物油脂偷偷“占领”了我们的胃。为什么“遍地”都是植物奶油?归纳起来主要有三个原因,一是口感好,二是加工的需要,三是价格低廉。

  • 【转帖】常见含有反式脂肪酸的食品

    目前反式脂肪酸没有列在现行的食品营养标签中,但有其他方法确定产品中是否含反式脂肪酸。最好的方法是看食品组分,如果一种食品标示使用转化脂肪,氢化棕榈油,人造植物黄油等等,那么这种产品含反式脂肪酸。  此外,食品包装成分种类标示一般是依按含量高低顺序排列,如果以上名称出现在产品前面,可推测反式脂肪含量高。  常见含反式脂肪酸的加工食品有:珍珠奶茶,薯条,薯片;蛋黄派或草莓派;大部分饼干;方便面;泡芙,薄脆饼,油酥饼,麻花;巧克力,沙拉酱;奶油蛋糕,奶油面包;冰淇淋;咖啡伴侣或速溶咖啡。据报道:目前市面的珍珠奶茶多是用奶精、色素、香精和木薯粉(指奶茶中的珍珠)及自来水制成。而奶精主要成分氢化植物油,是一种反式脂肪酸。专家指出:每天一杯500毫升珍珠奶茶中反式脂肪酸含量已超出正常人体承受极限,饮用者易患心血管疾病。记者暗访得知:1公斤奶精可调配100杯奶茶,其成本只有4至6角钱,而售价高达3至6元不等。可谓一本万利。  当看到人造黄油时,使用最软的一种,通常这种含最少量的反式脂肪酸。最后,记住多吃水果,蔬菜和全谷物,这些食物中含少量或不含反式脂肪酸和饱和脂肪。  现行的营养标签起源于1990年,那时营养标签和教育法通过。这个法修订了食品标签上的外观和信息含量。新营养标签强制列出14种营养素含量,包括热量、脂肪热量、总脂肪、饱和脂肪、胆固醇、钠、总碳水化合物、膳食纤维、糖、蛋白质、维生素A、维生素C、钙、铁。常量营养素因与慢性病的关系而被列出百分比,如总碳水化合物、蛋白质、脂肪。由于空间有限,其他营养素成为可选项目:维生素B、饱和脂肪的热量、多不饱和脂肪、单不饱和脂肪、钾、可溶性纤维、不溶性纤维、糖醇、其他碳水化合物、维生素和矿物质。  反式脂肪酸(trans fatty acid)又称反式脂肪或逆态脂肪酸,是一种不饱和人造植物油脂,生活中常见的人造奶油、人造黄油都属于反式脂肪酸。制造反式脂肪酸的“氢化处理”过程可以防止分子被氧化,使液体油脂变成适合特殊用途的半固体油脂并延长保质期。据健康专家介绍,在人们经常吃的饼干、薄脆饼、油酥饼、巧克力、色拉酱、炸薯条、炸面包圈、奶油蛋糕、大薄煎饼、马铃薯片、油炸干吃面等食物中,均含有不等量的反式脂肪酸。

  • 膨化食品反式脂肪实测“超标”

    实验“非油炸”食品反式脂肪更多  实验目的:测试油炸、非油炸膨化食品中的反式脂肪酸含量。  实验过程:从超市购买的3种袋装膨化食品,其中有2种标注反式脂肪酸为“0”,2种标称“非油炸”。检测人员打开包装,各取5克左右。加入有机溶剂,放到旋转蒸发器,保持温度恒定进行萃取,约30分钟后,对萃取的溶液进行衍生处理。再用微量进样针取无色上清液,注入到高效液相色谱仪中进行分析,电脑屏幕开始形成谱图。  实验结果:检测人员介绍,通过实验发现,3种膨化食品都检出了超过0.3g/100g零界限值的反式脂肪酸,非油炸膨化食品也同样含有反式脂肪酸。其中,非油炸膨化食品麦香鸡味块中的反式脂肪酸含量最多,每100g中含有0.8256g。来源: 新京报

  • 中检所生产的维生素A对照品大家检出几个峰呢?

    大家好,中检所的维生素A对照品才开始提供,我们买来做实验后发现维生素A对照品出现三个峰,但是省所提供的数据是只有两个峰。咨询省所,问我们是否有光照破坏峰,对于这个我们不是很明白。药典附录里说如果对照品里有顺式的维生素A醋酸酯就不必做光照破坏,中检所的维生素A对照品说明书里说明其中反式维生素A醋酸酯占96.9%,那么就是有顺式的了吗?有没有做过的同行们,给予我们指导啦,谢谢了。

  • 反式脂肪酸,您了解吗?

    、圣元、伊利三个品牌的婴幼儿奶粉进行攻击,对国内消费者进行恐吓。在我国政府部署提振群众对国产奶粉消费信心的关键时刻,该媒体的文章,一方面攻击说:内地婴儿奶粉含反式脂肪酸,另一方面也不得不承认:内地三个品牌的奶粉符合国际食品法典委员会制定的安全标准。反式脂肪酸,您了解吗?反式脂肪酸是所有含有反式雙鍵的不飽和脂肪酸的總稱,有兩種形式存在:人工合成的反式脂肪酸和天然的反式脂肪酸。后者是反芻動物(如牛)體內的微生物產生的,人們在食用牛、羊肉及牛奶、羊奶等食品時,就會攝入少量天然反式脂肪酸(以牛奶為例,反式脂肪酸含量約佔總脂肪酸含量的4.2 %—9 %)。同樣,人乳中也含有一定量的反式脂肪酸(約佔總脂肪酸含量的2.17 %—6.04 %)。關於反式脂肪酸對人體健康不利影響,科學家尚還沒有完全定論。基於安全性的考慮,各國都制定相關的食品標准。中國GB 10765-2010 《食品安全國家標准 嬰兒配方食品》中規定:“反式脂肪酸最高含量總脂肪酸的3 %”;國際食品法典委員會的CODEX STAN 72-1981 《嬰兒配方及特殊醫用嬰兒配方食品》中規定嬰兒配方食品:“反式脂肪酸的含量不應超過總脂肪酸的3 % 。反式脂肪酸是乳脂肪的內在成分。” 國際食品法典標准是世界糧農組織(FAO)和世界衛生組織(WHO)成員國和准會員國所認可的,包括美國在內許多國家依此為根據遵照執行的。在設計嬰幼兒奶粉的配方時,有兩條路線:一是完全脫掉奶油使用植物油,其優點是成本低而且反式脂肪酸含量較低;但它失去了嬰幼兒生長發育所必須的膽固醇及其它有益成分。二是保留部分奶油並添加部分植物油,優點是營養均衡並含有嬰幼兒必須的膽固醇等營養物質;在保留的部分奶油中,脂肪酸對嬰幼兒生長發育有利;缺點是成本高(奶油價格約是植物油的五倍),添加的部分植物油當中亦含有微量反式脂肪酸。目前,所有市售的嬰幼兒奶粉中,反式脂肪酸實際含量均低於國際和國家標准。由於植物油在正常的精煉過程中需要高溫處理,故不可避免地會產生微量反式脂肪酸。乳粉作為產業鏈的下游產品是無法去除反式脂肪酸的,所謂“奶粉中絕對不含反式脂肪酸”的說法是不科學的,宣稱“某某品牌奶粉中沒有反式脂肪酸”完全是不科學的,不負責任的!對於中國大陸而言,改革開放30多年有了舉世矚目發展,在科學技術取得了像“神十”和“航母”標志性的成果,同時中國在食品質量與安全也已經趕上或超過國際水准。2013年5月15日在中國杭州召開的《第十一次中國營養科學大會暨國際膳食營養素參考攝入量(DRIs)研討會》上發布了《中國居民膳食營養素參考攝入量DRIs》(2012版),DRIs的內容從原來的4項增至7項,提出了必需營養素預防慢性病建議的攝入量(PI-NCD)和可接受的攝入量范圍(AMDR),已經超越國際上發達國家DRIs的水平,更加精准和全面保障中國人的膳食質量和健康,為中國人食品安全奠定堅實的基礎。中國大陸有能力、有信心把中國的食品搞上去,讓國人喝上放心奶,吃上放心食品。

  • 【共享】热点:食品及油脂中反式脂肪酸的测定

    最近食品检测的热门问题:反式脂肪酸含量的测定。越来越被大家关注,其检测一般采用甲脂化处理后[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测。难点是反式酸作为正常脂肪酸的空间异构体,其分离及定性均不容易。目前国外很多机构都已经开展检测服务。希望在这个主题下,有兴趣及正在进行这方面研究的朋友多多交流经验,共享成果。共同努力,不要使我们的检测技术落后于国外同行。资料:在回顾了多年以来所有现存的有关反式脂肪酸(trans-fattyacids,以下简称“TFAs” )潜在危害性的研究之后: TFAs对于心血管疾病的病情发展负有极大的责任。此外,丹麦食品、农业和渔业部还报告,TFAs对胎儿体重和Ⅱ型糖尿病有不利影响。从2003年 6月1日起,丹麦市场上任何含TFAs超过2%的油脂都被禁止;而从2003 年12月31日起,这个规定更拓展到加工食品油脂。新规定对丹麦本国和外国生产的产品都有效。过去人们曾认为饱和脂肪酸是身体健康的大敌,现在,我们有充分的理由相信,TFAs导致心血管疾病的几率是饱和脂肪酸的3~5倍。”人造奶油中的TFAs降低了有益的高密度胆固醇 (HDL)的含量而使有害的低密度胆固醇(LDL)增加,这一发现在国际上引起普遍重视。专家指出,凡是含有氢化油的食品,都可能含有TFAs。因此,人们日常饮食中TFAs的主要来源就是那些使用氢化油的“大户”,比如植物性固体油脂,某些烘烤食品,炸薯条、炸鸡块等快餐食品,沙拉酱等。上海第二医科大学医学营养教研室蔡美琴教授则指出,有必要尽可能减少膳食TFAs的摄入量,特别是孕妇和乳母,建议摄入量不超过2克/天。各国政府卫生机构和消费者对不利于健康的TFAs的认识逐渐增强,各国对TFAs越来越严厉的措施都有利于产品的推广。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=22422] AOCS---毛细管柱气液相色谱法测定精炼植物油、氢化油和脂肪中的顺、反式脂肪酸[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=22422]反式脂肪酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法[/url]

  • GB/T 22110中提到的反式脂肪酸究竟应该是多少个 如何购买

    GB/T 22110-2008 食品中反式脂肪酸的测定中4.12提到的脂肪酸价值标准品 :十八烷酸甲酯、反-9-十八碳烯酸甲酯、顺-9-十八碳烯酸甲酯、反-9,12-十八碳二烯酸甲酯、顺-9,12-十八碳二烯酸甲酯、反-9,12,15-十八碳三烯酸甲酯、顺-9,12,15-十八碳三烯酸甲酯、二十烷酸甲酯、顺-11-二十碳烯酸甲酯。加上4.11提到的内标:十三烷酸甲酯 共10种脂肪酸。我在做实验前向我们单位的供应科申请提了这几种对照品。其中反-9,12-十八碳二烯酸甲酯为C18:2 9t,12t,反-9,12,15-十八碳三烯酸甲酯为C18:3 9t,12t,15t。C18:3 9t,12t,15t没有买到。到货后,做实验才发现在GB/T 22110-2008的图2中,反式十八碳二烯酸包含C18:2 9t,12t、C18:2 9c,12t、C18:2 9t,12c。反式十八碳三烯酸包含C18:3 9t,12t,15t、C18:3 9t,12t,15c、C18:3 9t,12c,15t、C18:3 9c,12t,15t、C18:3 9c,12c,15t、C18:3 9c,12t,15c、C18:3 9t,12c,15c。请教有做过的朋友,我是要按GB/T 22110-2008的图2中所有的脂肪酸都买到,还是图2只是提供推测的范围,还是4.12中提到的对照品反-9,12-十八碳二烯酸甲酯和反-9,12,15-十八碳三烯酸甲酯本身就是混合物,这些对照品很难买 请问是买的哪家的 具体货号能否提供一下

  • 【求助】对照品与样品的保留时间不一致

    做氯霉素滴眼液有关物质:流动相:以含0.1%庚烷磺酸钠溶液(取0.1%庚烷磺酸钠溶液500ml与二甲基酰胺5ml、冰醋酸0.5ml,混匀)-乙腈(72:28)(药典为75:25)为流动相 柱子:Hypersil Bos C18 5μm尺寸:4.6×250mm庚烷磺酸钠 天津傲然精细化工研究所对硝基苯甲醛 Fluka Chemie GmbH CH-9471 Buchs结果对硝基苯甲醛一项对照品与样品的保留时间相差1.5min,氯霉素二醇物一致.请问与什么因素有关?与改变流动相比例有关系吗?流动相中二甲基甲酰胺、冰醋酸起什么作用?

  • 关于GB 5009.257-2016 食品中反式脂肪酸的测定 标准中反式脂肪酸疑问

    关于GB 5009.257-2016 食品中反式脂肪酸的测定   标准中反式脂肪酸疑问

    GB 5009.257-2016 整合了GB/T 22110-2008 SN/T 1945-2007 GB/T 22507-2008,扩充了原先各标准里的反式脂肪酸,避免了原先同一样品采用不同标准,测定值出入很大,且某一标准测定值明显会低很多。但是对于新标准也有疑惑。GB 5009.257 附录里列了反式脂肪酸甲酯的种类,如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610141231_614039_2668708_3.png接触这么久脂肪酸,看过一些文献,对于C18:2 10T,12C ,有些文章是认为是一种共轭亚油酸,而且还作为一种健身补剂,新标准里却定义为反式脂肪酸。百度百科对共轭亚油酸的定义是这样的:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610141235_614040_2668708_3.png已然有点懵了。在GB/T 22100-2008里有一张对于反式脂肪酸甲酯色谱峰的判定的图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610141239_614041_2668708_3.png新标准GB 5009.257-2016 里并没有列出C18:2 9C,12T和 C18:2 9T, 12C,很是困惑为何舍弃这两种反式脂肪酸甲酯?新标准里给出的反式脂肪酸信息是这样的:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610141245_614042_2668708_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610141245_614043_2668708_3.pngC18:2 9T,12C和 C18:2 9C,12T 这两种反式脂肪酸不算了?求教各位老师们,你们怎么看?

  • 中药标准品等中英文名称对照

    中药标准品等中英文名称对照货号 英文名称 中文名称019-14621 Aconitine std. 乌头碱012-14091 Albiflorin std 芍药内酯苷018-13231 Alisol B acetate,98.0% 乙酸泽泻酯B010-13431 Alisol B std 泽泻醇B015-11921 Arbutin std 熊果苷012-14611 Atractylenolide III std. 苍术内酯016-11691 Atropine sulfate std. 硫酸阿托品016-10351 Aucubin std. 桃叶珊瑚苷027-07751 Baicalein std. 黄岑素020-07741 Baicalin std. 黄岑苷022-08161 Barbaloin std. 芦荟苷022-07681 Berberine chloride std. 氯化黄连素028-12051 Bergenin std. 岩白菜内酯025-10121 Bufalin std. 蟾毒灵024-10691 Bufotalin std. 蟾毒它灵030-10611 Capillarisin std. 茵陈色原酮036-10613 Capillarisin std. 茵陈色原酮031-15141 Capsaicin std. 辣椒素032-10551 Catalpol std. 梓醇038-13711 Cinobufagin std. 华蟾毒精035-13721 Cinobufotalin std. 华蟾毒它灵036-11311 Coptisine chloride 氯化黄连碱036-14971 Corydaline std. 紫堇碱032-13731 Costunolide std. 木香烃内酯043-27611 Dehydrocorydaline nitrate std. 硝酸脱氢紫堇碱040-21881 Dehydrocostuslactone std. 脱氢广木香内酯044-25321 Dihydrocapsaicin std. 二氢辣椒素042-18911 Dimethylesculetin std. 二甲基七叶树内酯052-04921 Ergosterol std. 麦角甾醇056-05161 β-Eudesmol std. β-桉油醇050-04601 Evodiamine std. 吴茱萸碱070-02241 Geniposide std. 京尼平苷078-02301 Geniposidic acid std. 京尼平苷酸077-02871 6-Gingerol std. 6-姜辣醇079-02191 Ginsenoside Rb1 std. 人参皂苷Rb1078-03261 Ginsenoside Rc 人参皂苷Rc072-03301 Ginsenoside Rd std. 人参皂苷Rd075-03271 Ginsenoside Re std. 人参皂苷Re072-02201 Ginsenoside Rg1 std. 人参皂苷Rg1071-02271 Glycyrrhizin std. 甘草甜素089-04951 Honokiol std. 和厚朴酚081-06851 (E)-10-Hydroxy-2-decenoic acid std. (E)-10-羟基-2-癸烯酸084-07061 Hypaconitine 次乌头碱099-03651 Isofraxidine std. 125-03361 Liquiritin std. 甘草甙125-03621 Loganin std. 番木鳖苷137-09081 Magnolol std. 厚朴酚130-12261 Mesaconitine 中乌头碱140-06211 Naringin std. 柚皮甙151-01801 Osthole std. 甲氧基欧芹酚150-01511 Oxymatrine std. 氧化苦参碱167-11711 Paeoniflorin std. 芍药苷163-11713 Paeoniflorin std. 芍药苷169-12871 Paeonol std. 牡丹酚166-17641 Palmatine chloride std. 氯化巴马亭164-14091 (+)-phyllodulcin std. (+)-叶甜素162-14071 Puerarin std. 葛根素184-00951 Resibufogenin std. 残余蟾蜍配基183-00921 Rutaecarpine std. 吴茱萸次碱190-08411 Saikosaponin a std. 柴胡皂甙a194-10021 Saikosaponin b2 std. 柴胡皂甙b2197-08421 Saikosaponin c std. 柴胡皂甙c194-08431 Saikosaponin d std. 柴胡皂甙d192-10441 Schizandrin std. 五味子素197-09261 Scopolamine hydrobromide, 99.0% 氢溴酸莨菪胺190-08531 Sennoside A std. 番泻苷A194-09271 Sennoside B, 96% 番泻苷B199-11811 Sennoside B std. 番泻苷B191-08681 Shikonin std. 紫草素193-09361 Sinomenine std. 青藤碱197-08541 Swertiamarin std. 獐牙菜苦苷231-00811 Wogonin std. 汉黄岑素

  • 【转帖】USP标准品中英文对照(3)

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7671652001 盐酸四氢唑林 Tetrahydrozoline Hydrochloride 对照品/标准品1651621 δ-9-四氢大麻酚 Delta-9-Tetrahydrocannabinol 对照品/标准品1651009 盐酸四环素 Tetracycline Hydrochloride 对照品/标准品1650006 盐酸羟丁卡因 Tetracaine Hydrochloride 对照品/标准品1649007 丙酸睾酮 CIII Testosterone Propionate CIII 对照品/标准品1648004 庚酸睾酮 CIII Testosterone Enanthate CIII 对照品/标准品1647001 环戊丙酸睾酮CIII Testosterone Cypionate CIII 对照品/标准品1646009 睾酮 CIII Testosterone CIII 对照品/标准品1645006 睾内酯CIII  Testolactone CIII 对照品/标准品1644003 萜品醇 Terpin Hydrate 对照品/标准品1643929 特非那定杂质B Terfenadine Related Compound B 对照品/标准品1643907 特非那定杂质A  Terfenadine Related Compound A 对照品/标准品1643805 特非那定 Terfenadine 对照品/标准品1643703 特康唑 Terconazole 对照品/标准品1643510 特布他林杂质A Terbutaline Related Compound A 对照品/标准品1643500 硫酸特布他林  Terbutaline Sulfate 对照品/标准品1643496 盐酸特比萘酚 Terbinafine Hydrochloride 对照品/标准品1643485 特拉唑嗪杂质C Terazosin Related Compound C 对照品/标准品1643474 特拉唑嗪杂质B  Terazosin Related Compound B 对照品/标准品1643463 特拉唑嗪杂质A Terazosin Related Compound A 对照品/标准品1643452 盐酸特拉唑嗪 Terazosin Hydrochloride 对照品/标准品1643408 替马西泮 CIV Temazepam CIV 对照品/标准品1643394 他唑巴坦杂质 A Tazobactam Related Compound A 对照品/标准品1643383 他唑巴坦;泰唑巴坦 Tazobactam 对照品/标准品1643361 牛磺酸 Taurine 对照品/标准品1643340 酒石酸 Tartaric Acid 对照品/标准品1643328 鞣酸  Tannic Acid 对照品/标准品1643306 枸橼酸他莫昔芬 Tamoxifen Citrate 对照品/标准品1643281 消旋盐酸坦洛新 Racemic Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1643260 盐酸坦洛新 Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1642904 塔格;塔格糖 Tagatose 对照品/标准品1642813 他克莫司杂质A Tacrolimus Related Compound A 对照品/标准品1642802 他克莫司 Tacrolimus 对照品/标准品1642700 盐酸他克林 Tacrine Hydrochloride 对照品/标准品1642507 舒洛芬 Suprofen 对照品/标准品1642256 琥珀酸舒马曲坦相关杂质 Sumatriptan Succinate Related Impurities 对照品/标准品1642223 琥珀酸舒马普坦杂质C Sumatriptan Succinate Related Compound C 对照品/标准品1642212 琥珀酸舒马普坦杂质A Sumatriptan Succinate Related Compound A 对照品/标准品1642201 琥珀酸舒马普坦 Sumatriptan Succinate 对照品/标准品1642154 舒马普坦 Sumatriptan 对照品/标准品1642100 舒利苯酮 Sulisobenzone 对照品/标准品1642019 舒林酸杂质A Sulindac Related Compound A 对照品/标准品1642008 舒林酸 Sulindac 对照品/标准品1639003 乙酰磺胺异恶唑 Sulfisoxazole Acetyl 对照品/标准品1638000 磺胺异恶唑 Sulfisoxazole 对照品/标准品1637008 磺吡酮 Sulfinpyrazone 对照品/标准品1636504 酞磺胺噻唑 Sulfathiazole 对照品/标准品1636005 柳氮磺吡啶  Sulfasalazine 对照品/标准品1635228 磺胺喹沙啉杂质A Sulfaquinoxaline Related Compound A 对照品/标准品1635206 磺胺喹沙啉 Sulfaquinoxaline 对照品/标准品1635002 磺胺吡啶熔点标准品 Sulfapyridine Melting Point Standard 对照品/标准品1634000 磺胺吡啶 Sulfapyridine 对照品/标准品1633506 氨苯磺酸 (磺胺酸 ) Sulfanilic Acid 对照品/标准品1633007 磺胺熔点标准品 Sulfanilamide Melting Point Standard 对照品/标准品1632004 磺胺  Sulfanilamide 对照品/标准品1631500 磺胺甲恶唑 N4- 葡胺  Sulfamethoxazole N4-glucoside 对照品/标准品1631001 磺胺甲恶唑 Sulfamethoxazole 对照品/标准品1630009 磺胺甲二唑 Sulfamethizole 对照品/标准品1629000 磺胺二甲嘧啶 Sulfamethazine 对照品/标准品1628007 磺胺甲嘧啶 Sulfamerazine 对照品/标准品1626500 磺胺多辛 Sulfadoxine 对照品/标准品1626001 磺胺地索辛 Sulfadimethoxine 对照品/标准品1625009 磺胺嘧啶 Sulfadiazine 对照品/标准品1624505 磺胺氯达嗪  Sulfachlorpyridazine 对照品/标准品1624006 磺胺醋酰钠 Sulfacetamide Sodium 对照品/标准品1623808 磺胺醋酰 Sulfacetamide 对照品/标准品1623706 磺胺苯酰 Sulfabenzamide 对照品/标准品1623681 硝酸硫康唑 Sulconazole Nitrate 对照品/标准品1623670 舒巴坦 Sulbactam 对照品/标准品1623648 枸橼酸舒芬太尼 CII Sufentanil Citrate CII 对照品/标准品1623637 蔗糖  Sucrose 对照品/标准品1623626 蔗糖素(三氯蔗糖)  Sucralose 对照品/标准品1623615 蔗糖八乙酸酯; 蔗糖八醋酸酯 Sucrose Octaacetate 对照品/标准品1623604 氯琥珀酰单胆碱 Succinylmonocholine Chloride 对照品/标准品1623502 氯琥珀胆碱 Succinylcholine Chloride 对照品/标准品1623003 硫酸链霉素 Streptomycin Sulfate 对照品/标准品1622408 甜菊糖 Stevioside 对照品/标准品1622000 硬脂醇 Stearyl Alcohol 对照品/标准品1621507 硬脂酰聚氧甘油酯 Stearoyl Polyoxyglycerides 对照品/标准品1621008 硬脂酸 Stearic Acid 对照品/标准品1620220 司他夫定系统适用性实验用混合物 Stavudine System Suitability Mixture 对照品/标准品1620209 司他夫定;3'-脱氧-2',3'-双脱氢胸苷 Stavudine 对照品/标准品1620005 司坦唑醇 CIII Stanozolol CIII 对照品/标准品1619505 角鲨烯 Squalane 对照品/标准品1619017 螺内酯杂质A  Spironolactone Related Compound A 对照品/标准品1619006 螺内酯 Spironolactone 对照品/标准品1618003 盐酸大观霉素 Spectinomyc

  • 婴幼儿乳品中的反式脂肪酸有哪些?

    按照GB 10767-2010和GB/T 5413.27-2010的方法测反式脂肪酸由于我们实验室买的脂肪酸甲酯混标(32种)只有反油酸这一种反式脂肪酸而上面两个标准没有说明具体有哪些反式脂肪酸,单单出反油酸的含量又觉得不严谨在这里问问各位老师,你们是怎么出乳品中的反式脂肪酸含量的?

  • 【求助】蒸发光散射检测 银杏内酯测定精密度很差

    请教 :我们现在在做银杏内酯的含量测定方法学,做到进样精密度度时用的是供试品溶液,结果RSD很大有5%-9%,但是用对照品溶液做精密度RSD就小好多在2%以下,用的是蒸发光散射检测器,漂移管温度80度,流速2.2 流动相是正丙醇:四氢呋喃:水=1:15:84 安捷伦色谱柱C18 请教高手帮忙 补充我们的样品是复方制剂,样品处理是参照药典方法银杏提取物中的方法

  • 【转帖】反式脂肪酸是营养问题而不是食品安全问题

    研究显示,液态植物油脂氢化过程中产生的不饱和脂肪酸会大大增加心血管疾病风险,还会促生糖尿病和老年痴呆,导致生育困难、影响儿童生长发育等。为什么大部分国家并没有严格禁止含有反式脂肪酸的食品呢?这是因为反式脂肪酸是一个典型的营养问题,而不是食品安全问题。  100多年前,西方出现了让液态植物油变成固态油脂的“油脂氢化技术”。由于这一技术便利了植物油的运输和保存,并且可以用来制造各种口感诱人的食品原料,欧美油脂工业界迅速采用这一技术并大力进行市场推广。第二次世界大战期间,黄油供应限量,用氢化植物油制成的人造黄油受到了欧美主妇们的欢迎。战后,氢化植物油的销量更是持续上升。这一方面是因为氢化植物油价格便宜,做出来的食品口感好且保质期长,比使用黄油和精炼牛油更合算;另一方面是因为当时人们对胆固醇深恶痛绝,认为植物奶油和植物起酥油不含胆固醇,对健康更有好处。  然而,一些科学家逐渐对油脂氢化过程中产生的大量反式脂肪酸产生了质疑。他们发现,反式脂肪酸大量进入人类食物的历史,正好与欧美国家的心脏病发病率增长过程相吻合。上世纪80年代就有研究发现,心脏病患者的体脂当中,反式脂肪酸的含量显著高于健康人。1990年荷兰的一项研究证明,反式脂肪酸会增加人体血液中的“坏胆固醇”即低密度脂蛋白含量、降低“好胆固醇”即高密度脂蛋白含量,从而显著增加心血管疾病风险。这引起了全球科学界的高度重视。此后的研究又进一步证实反式脂肪酸会引发其他众多疾病。  在认识到反式脂肪酸的危害之后,世界卫生组织和联合国粮农组织在《膳食营养与慢性疾病》(2003年版)中建议“为了增进心血管健康,应该尽量控制膳食中的反式脂肪酸,最大摄取量不超过总能量的1%”。各国政府都积极行动起来控制食物中的反式脂肪酸。2003年,丹麦政府发布规定,从2007年6月1日起,凡是反式脂肪酸含量超过2%的油脂不能用于食品加工。美国、加拿大和韩国要求食品标签上必须标注反式脂肪酸的含量,加拿大还同时出台了食品中反式脂肪酸的限量。日本和欧洲大多数国家提醒消费者要减少反式脂肪酸的摄入。

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