用YC/T207-2014方法，测混合标液，苯乙烯 2-乙氧基乙基乙酸酯 邻－二甲苯分离不好还，出现了重合峰情况，用谱库搜出来是间二甲苯，邻二甲苯甲苯去哪里了呢？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212221658210017_6074_5898744_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212221658214942_5520_5898744_3.png[/img]
用YC/T207-2014方法，测混合标液，苯乙烯 2-乙氧基乙基乙酸酯 邻－二甲苯分离不好还，出现了重合峰情况，用谱库搜出来是间二甲苯，邻二甲苯甲苯去哪里了呢？！[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212221603511087_6024_5898744_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212221603511511_1108_5898744_3.png[/img]
求乙酰氯，二溴丁烷，对甲氧基苯胺，硫代乙酸钾，溴苯含量的分析方法，那个大哥大姐知道的帮帮忙
溶剂残留分析是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的重要应用之一，在药品、食品、包装等领域都是必测的项目。常见溶剂中涉及到的检测目标物经常有乙酸乙酯、甲醇、丁酮，以及二甲苯异构体这几项。最近看到 @m3091333、@p3109800、@Insm_c1196d2b 等多人发帖子讨论相关问题，我从原理上进行了一些解释，但终究纸上谈兵，于是找别的实验室要了这几种试剂，用实践检验了一下。首先，如果二甲苯异构体不要求分离，用624柱可以很容易的解决问题，这里就不讨论了。如果要求乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯四种异构体分离，用624柱是无法完成的。因为二甲苯异构体色散力差异非常小，只能靠诱导力的差异分离，不同异构体在强极性柱上的极化率不同，乙苯极化率最低，其次是对二甲苯、间二甲苯，邻二甲苯极化率最大，出峰时间也随极化率的增加而延长。而624柱的极性比较弱，不能产生足够的极化作用，特别是对二甲苯与间二甲苯的极化差异非常小，无法实现分离。这个问题是由分子结构决定的，无论怎么调节色谱条件都不能解决。要想解决只能换强极性柱，常见的就是聚乙二醇柱，包括各种wax柱和FFAP柱等。三氟丙基柱也是强极性的，可以分离二甲苯异构体，但是这种柱很少使用。在聚乙二醇类的色谱柱上，乙酸乙酯、甲醇、丁酮三种目标物分离困难，各种类型的聚乙二醇柱选择性略有差异，但这三种物质都是较为接近的，想要分离是不太容易的。但是这三种物质与聚乙二醇固定相之间的作用力存在本质上的差异，因此通过调整柱温条件是可以分离的。下面三幅图是用60米*0.53mm*1um的INNOWAX柱分离乙酸乙酯、甲醇、丁酮的效果，柱温分别是40℃、50℃、60℃。[img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157168864_5041_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img][img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157170984_7926_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img][img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157172914_736_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img]图中很明显，柱温低时甲醇与丁酮出峰时间接近分不开，高温时甲醇与乙酸乙酯出峰时间接近分不开，温度适中时三者可以实现分离。虽然未达到基线分离，但分离度都超过1，用来定量是完全可以的。这是找别人借的一根旧柱子，柱效只有4万塔板，如果是新柱子柱效应该能达到七八万塔板，分离度肯定更高，如果是0.32mm口径的柱子分离就更没问题了。要强调的是，能够实现分离的条件并不是完全靠盲目尝试获得的。我们看一看三种目标物的保留时间随柱温的变化就能发现其中的规律，见下图：[img=,594,716]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022156374904_6999_2204387_3.png!w594x716.jpg[/img]图中可以看出，三种目标物的保留时间都是随温度升高而减小的，但是减小的幅度却并不相同。甲醇的保留时间随温度升高而减小的幅度明显大一些。这是因为甲醇具有羟基，与聚乙二醇固定相的相互作用力以氢键为主，氢键的强度随温度升高而迅速减弱。而乙酸乙酯、丁酮与聚乙二醇固定相的作用力都是以诱导力和取向力为主，这种力是由分子偶极矩决定的，受温度的影响要小一些。甲醇峰位置在乙酸乙酯与丁酮之间，温度升高时保留时间都减小，但甲醇减小更多，于是甲醇与乙酸乙酯靠的更近，与丁酮的分离度提高。温度降低时保留时间都增大，但甲醇增大更多，于是甲醇与丁酮靠的更近，与乙酸乙酯的分离度提高。用其他的柱子，如DB-wax或者FFAP时，各组分之间的相对位置会有差别，甚至有时出峰顺序都会变，但是保留时间随温度变化的这种规律仍然是适用的。所以遇到分不开的情况，一定不要盲目的乱试一通，也不用盲目的换柱子，一定要把问题想明白，有针对性的优化条件。最后要强调的是，这里虽然是以溶剂检测为例讨论了如何只用一根柱子就实现分离，但实际样品很复杂，并不是每次都能通过这种优化实现全部分离目的。所以色谱实验室配备多种不同极性的色谱柱是非常重要的。特别是做复杂样品时，即使谱图上看起来分离不错，最好也能用另外一种柱子进行一次验证，以免实际样品中有干扰物共流出，造成假阳性。
测定乙酸乙酯残留，溶剂为二甲基亚砜，测定精密度，发现有一些溶剂峰没有出现，而有的溶剂峰却出现了。请教大家是怎么回事，应该主溶剂的峰都是应该出现的啊，而且很大。溶剂峰和乙酸乙酯峰分离度很好。乙酸乙酯出峰在10分钟，二甲基亚砜出峰在17分钟。
如题，皮革中的富马酸二甲酯检测，谁用过5A分子筛使乙酸乙酯脱水，怎么用？5A分子筛选什么样的？
各位兄弟姐妹:在下急需甲氧基溶纤剂乙酸酯,不知道在哪里能买到.
异氰基乙酸乙酯和N,N-二甲基苯胺是否可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测？有没有方法条件呢？
朋友们谁有苯甲酸甲酯、对甲苯磺酸、TEBAC、甲醇钠、4-二甲胺基吡啶、苯甲酰氯、乙硫醇、巴豆醛、乙酰乙酸甲酯、丙酰氯、DCP的国标、行标或企业标准啊？帮忙找一下啊，谢谢！
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱做邻苯二甲酸酯类（二丁酯、二乙基己酯），进溶剂空白（甲醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯，均为色谱纯或农残级），空白均有很高响应，以致标准曲线都无法做，选择离子扫描，１４９出很大峰，希望各位专家能有解决办法，谢谢！急！
我用的是据二甲基硅氧烷的柱子，30m*0.25mm*0.25um，溶剂是乙酸乙酯，溶质是苯，两者出峰时间太接近，分离效果很不好进样口：200度检测器：240度程序升温：35度恒温15min各位大大有什么好的方法呢？
如题，在2.9min时乙酸乙酯出峰，在17min左右N,N-二甲基乙酰胺出峰，出峰时间为10min，峰形特别不好，四分之一圆形，我用的是岛津-2010，进样口和检测器温度均为200度，柱温为70度，分流比为10，急求！！！谢谢各位前辈！！
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]质谱有有一198.8001质谱峰，分析可能是是邻苯二甲酸二甲酯的去甲氧基后加Cl的峰（但准确数值是198.0083），请问是邻苯二甲酸二甲酯这个物质吗？
以前很少做气相，现在要做溶剂残留，主要是测乙酸乙酯，仪器是岛津2014，顶空进样。有以下几个问题，求助各位，先谢谢啦1、溶剂应该选什么，我们目前是用二甲亚砜做溶剂，是否可以，二甲亚砜的沸点比较高，应该比乙酸乙酯出峰要晚吧2、大家有没有用内标，是不是自动进样就可以不用内标呢？3、用什么色谱柱合适，我用的是HP-5的柱子4、气相做样品时，每做完一针是否需要在初始温度平衡一段时间
2-羟基-2-甲氧基乙酸甲酯的气相分析
如题，皮革中的富马酸二甲酯检测，谁用过5A分子筛使乙酸乙酯脱水，怎么用？5A分子筛选什么样的？
请教大家个问题，乙酸乙酯中 苯和甲苯出峰时间一样，怎么回事好友回复：没分开，调一下流速大家说说看～
气相测3.5-二甲氧基苯甲酸甲酯要用什么标准物做外标
使用Agilent6890N型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，检测一份样品中的杂质，含正庚烷，水，二甲苯和乙酸乙酯，选用FID检测器，除水份外其他均正常。听师傅讲，FID无法检测水份（我是菜鸟，很多还没弄明白）。所以改用TCD检测器，发现乙酸乙酯的峰不见了，而且二甲苯原为三个连续的小峰，现在变为一个单峰了。看材料上讲，FID与TCD能联用，可是又不会，想请教高手们给出出主意，怎样检测可能会好一些。
2012年11月1号，国家安监总局对实验室间比对工作展开了，项目有活性炭管中的苯，乙酸乙酯，乙酸丁酯，我们实验室没有这些标样，购买全国都找不到货源，纠结啊。。。求助哪位仁兄帮忙介绍标样货源？标样需要活性炭管中的苯，活性炭管中的乙酸乙酯，活性炭管中的乙酸丁酯。或者二硫化碳中的苯，二硫化碳中的乙酸乙酯，二硫化碳中的乙酸丁酯。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测3.5-二甲氧基苯甲酸甲酯要用什么标准物做外标
如果同时想做苯，甲苯，乙酸乙酯，乙酸丁酯，丙酮，丁酮，三氯乙烯，二氯乙烷，环己酮的话应该悬着什么样的色谱柱，什么条件.......如果实在做不到一起的话，最合适的搭配，方法，条件是什么？？？.
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测3.5-二甲氧基苯甲酸甲酯要用什么标准物做外标
分离活性炭管中苯、丙酮、乙酸乙酯，FID检测器，FFAP柱（30*0.32*0.50），用二硫化碳做溶剂，请问能用用同一个条件：进样口温度150℃，检测器温度180℃，柱温40℃，以5℃/min升至80℃。把物质分离出来吗？谢谢
用GC-FID测能力验证样品（样品是偏水基型的），升温程序参数是基本按标准里面设置的，走完俩个平行样一点峰都没有跟空白差不多，但是标准曲线走完峰型响应值线性都ok，是不是乙酸乙酯不溶样品的原因。包括参考了国标21027测试 也是不行，有其他的有效的测试方法吗
各位老师：HPLC色谱条件下进样乙酸乙酯，分别在磷酸二氢钾（ph3.0）和甲酸流动相体系下乙酸乙酯的响应值相差较大，是否有同样的问题出现？
工作场所空气有毒物质测定 饱和脂肪族酯类化合物 [url=http://www.stdbuy.cn/Standard/StdInfo.aspx?ca=99VLGLHxWzU=]GBZ/T 160.63-2007[/url] 是作废了吧？它被 工作场所空气有毒物质测定 第122部分：甲酸甲酯和甲酸乙酯和工作场所空气有毒物质测定 第126部分：硫酸二甲酯和三甲苯磷酸酯 部分代替。那么 原先 [url=http://www.stdbuy.cn/Standard/StdInfo.aspx?ca=99VLGLHxWzU=]GBZ/T 160.63-2007[/url] 中的乙酸乙酯 乙酸丙酯 现行的标准是什么？
小弟做了好几次2-溴，3，3‘-二甲氧基联苯的氢谱，都发现甲基有三重峰，做何解？谢了！
GB/T 21911-2008 《食品中邻苯二甲酸二甲酯的测定》中说明邻苯二甲酸二丁氧基乙基酯(DBEP)的特征离子为149（100） 223（14） 205（9） 278（3），但我进的标准品丰度与标准差很多。下图为我的DBEP标准品SIM图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107271350_307054_1644700_3.jpg再对DBEP标准品通过全扫描并与NIST库比对，几乎与谱库中DBEP质谱图完全符合下图为我进的标准品SCAN与NIST图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107271352_307056_1644700_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107271352_307058_1644700_3.jpg从上图可以看出根本没有205、278这两个的离子的，国标怎么会选呢？请教做过的、有经验的版友，谢谢！
仪器走了10ppm 的，3，3二甲氧基联苯胺走的不好，啥情况呢？[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401131427369784_1355_3971926_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401131427375863_7057_3971926_3.png[/img]
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