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盐酸四氢唑啉杂质标准品

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盐酸四氢唑啉杂质标准品相关的论坛

  • 盐酸左氧氟沙星 有关物质 杂质A 分不开

    如题,俺第一次测盐酸左氧氟沙星,做有关物质时杂质A与左氧保留时间完全重叠,排除了乙酸铵、高氯酸钠等试剂滴原因,实在没辙咧,请教大虾帮忙。盐酸左氧氟沙星有关物质测定方法(来源:中国药典2010年版第一增补本): 有关物质 取本品,精密称定,加0.lmol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.2mg的溶液,作为供试品溶液,精密量取适量,用0.1mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中含2.4ug的溶液,作为对照溶液。另精密称取杂质A对照品约18mg,置100ml量瓶中,加6mol/L氨溶液1ml与水适量使溶解,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为杂质A对照品溶液。照高效液相色谱法(附录V D)测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以醋酸铵高氯酸钠溶液(取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g,加水1300ml使溶解,用磷酸调节pH值至2.2)-乙腈(85 :15)为流动相A,乙腈为流动相B;按下表进行线性梯度洗脱。柱温为40°C;流速为每分钟1ml。称取左氧氟沙星对照品、环丙沙星对照品和杂质E对照品各适量,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含左氧氟沙星1.2mg、环丙沙星和杂质E各6ug的混合溶液,取10ul注人液相色谱仪,以294nm为检测波长,记录色谱图,左氧氟沙星峰的保留时间约为15分钟。左氧氟沙星峰与杂质E峰和左氧氟沙星峰与环丙沙星峰的分离度应分别大于2.0与2.5。量取对照溶液10ul注人液相色谱仪,以294mn为检测波长,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。精密量取供试品溶液、对照溶液和杂质A对照品溶液各10ul,分别注人液相色谱仪,以294nm和238nm为检测波长,记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,杂质A(238nm检测)按外标法以峰面积计算,不得过0.3%。其他单个杂质(294nm检测)峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.2%),其他各杂质(294nm检测)峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(0.5%)。供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰可忽略不计。时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) 0 100 0 18 100 0 25 70 30 39 70 30 40 100 0 50 100 0

  • 【原创大赛】高效分子排阻色谱法测定注射用盐酸头孢替安高分子杂质

    【原创大赛】高效分子排阻色谱法测定注射用盐酸头孢替安高分子杂质

    高效分子排阻色谱法测定注射用盐酸头孢替安高分子杂质头孢替安是杀菌性头孢菌素类广谱抗生素,头孢替安不但对革兰氏阳性菌有效,而且对革兰氏阴性菌。如流感嗜血杆菌,大肠杆菌、克雷白氏菌、奇异变形杆菌等的作用更强。对肠杆菌,枸橼酸杆菌、吲哚阳性变形杆菌等,也有抗菌作用头孢替安在肺中药物浓度较高,其它脏器和肌肉也有一定的浓度。临床应用于敏感菌所导致的感染,如肺炎、支气管炎、胆道感染、腹膜炎、尿路感染以及手术后或外伤引起的感染和败血症等。其基本结构同已上市的的头孢菌素类抗生素一样,头孢替安也会形成高分子聚合物,也会在临床使用中引发速发型过敏反应。对患者危害极大。已有的注射用盐酸头孢替安国家药品标准未将盐酸头孢替安高分子聚合物列为检定项目,国内的药学研究也未见头孢替安高分子聚合物的研究和报道。从临床用药安全性考虑,根据中国药典2010年版二部附录凝胶色谱原理。采用常用的葡聚糖凝胶G-10检测聚合物时由于头孢替安分子结构自身的原因,头孢替安不能完全缔合,因些我们采用高效分子排阻色谱法,以球状蛋白色谱用亲水硅胶为填充剂 TOSOH TSKgelG2000SW(7.5*300mm),测定注射用盐酸头孢替安高分子杂质1.仪器与试剂(1)仪器:岛津LC-10ATvp泵 岛津SPD-10AVP紫外可见光多波长检测器 浙大2010色谱数据工作站 色谱柱:TOSOH TSKgelG2000SW(7.5*300mm) (2)试剂: 乙腈 (色谱纯,天津市四友生物医学技术有限公司) 磷酸氢二钠(分析纯,北京化学试剂公司) 磷酸二氢钠(分析纯,北京化学试剂公司)双蒸水 (自制)2 色谱条件色谱柱:TOSOH TSKgelG2000SW(7.5*300mm)流动相:磷酸盐缓冲液(p H:6.8[/color

  • 【求助】副产盐酸中的杂质怎样测定

    副产盐酸中含有大量的杂质成分,我估计了一下,肯能含有硫酸根,乙酸,氯乙酸,二氯乙酸等成分,硫酸根可以用氯化钡定量,但其他杂质怎么测定呢?有比色法或滴定法可以进行检验的吗?请各位大侠帮忙解决一下,谢谢!

  • CATO独家 | 叶酸杂质标准品

    CATO独家 | 叶酸杂质标准品

    [font=宋体]◇叶酸杂质[/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][font=Segoe UI] 叶酸杂质通常是指在叶酸的生产或保存过程中产生的非目标化合物。这些杂质可能会影响叶酸的纯度和效果,因此在叶酸的生产和质量控制过程中需要严格控制其含量。叶酸杂质有多种类型,每一种都具有不同的化学特性,如[/font]CAS号、分子式、分子量等。例如,有一种叶酸杂质CAS号为82778-08-3,分子式为C7H7ClN6HCl,分子量为247.08。另一种叶酸杂质G的CAS号为6810-75-9,英文名称为Folinic Acid Impurity G。此外,叶酸杂质5的CAS号为873397-19-4,纯度为98% HPLC。[/color][/font][font=宋体][font=Calibri] CATO[/font][font=宋体]标准品提供的叶酸全套的杂质[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要,也是药物研发过程中不可或缺的一部分[/font][font=宋体]。[img=,602,513]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402182015587706_5356_6381607_3.png!w602x513.jpg[/img][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe] 广州[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]佳途科技[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]股份有限公司[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]深知药物研发与质量控制的重要性[/back][/color][/font][font=宋体][font=宋体],[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品厂家,提供叶酸全套[/font][/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]杂质,为客户提供更加精准、可靠的分析标准品,助力药物研发事业的快速发展[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。[/font]

  • COTO标准品|艾普拉唑杂质研究

    艾普拉唑杂质是一种化学物质,它是艾普拉唑的同分异构体或相关化合物。艾普拉唑是一种质子泵抑制剂,用于治疗胃溃疡、十二指肠溃疡和反流性食管炎等疾病。COTO标准品是一种高纯度的标准物质,用于测定艾普拉唑及其杂质的纯度、含量和化学性质。通过与COTO标准品进行对比和分析,可以确定艾普拉唑及其杂质的结构、组成和含量,从而保证艾普拉唑的质量和安全性。在药物研发和生产过程中,COTO标准品的使用非常重要。它可以提供可靠的参照物,用于质量控制、药物分析和化学计量学研究。通过使用COTO标准品,可以确保艾普拉唑及其杂质的准确性和可靠性,为药物的安全性和有效性提供保障。总的来说,COTO标准品在艾普拉唑杂质的研究和控制中具有重要作用。通过使用COTO标准品,可以更好地了解艾普拉唑及其杂质的性质和含量,从而确保药物的安全和有效性。同时,也需要加强生产过程中的管理和监督,加强质量标准和监管措施的执行力度,确保药物质量和安全。

  • 盐酸曲美他嗪欧洲药典杂质

    提供盐酸曲美他嗪欧洲药典杂质标准品Trimetazidine for system suitabilityImp. A (EP) as Dihydrochloride: 1-(3,4,5- Trimethoxybenzyl)piperazine DihydrochlorideImp. B (EP): 1,4-Bis(2,3,4-trimethoxy-benzyl)piperazineImp. C (EP): 2,3,4-TrimethoxybenzaldehydeImp. D (EP): (2,3,4-Trimethoxyphenyl)methanolImp. E (EP) as Dihydrochloride: 1-(2,4,5- Trimethoxybenzyl)piperazine DihydrochlorideImp. F (EP) as Dihydrochloride: 1-(2,4,6-Tri- methoxybenzyl)piperazine DihydrochlorideImp. G (EP) as Hexahydrate: Piperazine HexahydrateImp. H (EP): Ethyl 4-(2,3,4-Trimethoxybenzyl)- piperazine-1-carboxylate1-Formyl-4-(2,3,4-trimethoxybenzyl)piperazine Hydrochloride

  • CATO独家 | 帕唑帕尼杂质标准品

    CATO独家 | 帕唑帕尼杂质标准品

    ◇帕唑帕尼杂质 帕唑帕尼杂质是在帕唑帕尼药物制备或存储过程中可能产生的物质。帕唑帕尼杂质有多种,其中一些具有特定的CAS号、化学式和分子量。例如,帕唑帕尼杂质(Pazopanib Impurities)的CAS号为59816-94-3,化学式为C22H22N8,分子量为398.46。此外,帕唑帕尼杂质还包括一些异构体和其他结构类似物,如Pazopanib Isomer等。 CATO标准品提供的帕唑帕尼全套的杂质,这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要,也是药物研发过程中不可或缺的一部分。[img=,605,510]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402192050040241_6306_6381607_3.png!w605x510.jpg[/img] 广州佳途科技股份有限公司深知药物研发与质量控制的重要性,CATO标准品厂家,提供帕唑帕尼全套的杂质,为客户提供更加精准、可靠的分析标准品,助力药物研发事业的快速发展,以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。

  • 68.8 HPLC测定盐酸四氢唑啉滴眼液的含量及其有关物质

    68.8 HPLC测定盐酸四氢唑啉滴眼液的含量及其有关物质

    【作者】 税庆华; 韩保萍; 王玉玲; 张世磊; 于盛茂;【Author】 SHUI Qing-hua1,HAN Bao-ping1,WANG Yu-ling1,ZHANG Shi-lei1,YU Sheng-mao2(1. Shandong Bausch﹠Lomb Freda Pharmaceuticals Co.,Lid.,Jinan 250014,China;2. Institute of Biopharmaceuticals of Shandong Province,Jinan 250014,China)【机构】 山东博士伦福瑞达制药有限公司; 山东省生物药物研究院;【摘要】 目的建立HPLC测定盐酸四氢唑啉滴眼液含量的方法。方法采用Diamonsil C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱;以甲醇-醋酸盐缓冲液(40:60)为流动相,检测波长为235nm。结果盐酸四氢唑啉质量浓度在9.94~497.0mg.L-1内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999);最低检测限为0.22ng;平均回收率为99.86%,RSD为0.23%。结论本方法灵敏度高,方法操作简便,可满足本品含量及有关物质的测定。 更多还原http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271710_386575_2379123_3.jpg

  • 【求助】各种级别盐酸的标准

    哪位大侠,有优级纯(GR,Guaranteed reagent)、分析纯(AR,Analytical reagent、化学纯(CP,Chemical pure)盐酸的杂质含量标准,小弟十分感谢![em09511]

  • 【转帖】USP标准品中英文对照(3)

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7671652001 盐酸四氢唑林 Tetrahydrozoline Hydrochloride 对照品/标准品1651621 δ-9-四氢大麻酚 Delta-9-Tetrahydrocannabinol 对照品/标准品1651009 盐酸四环素 Tetracycline Hydrochloride 对照品/标准品1650006 盐酸羟丁卡因 Tetracaine Hydrochloride 对照品/标准品1649007 丙酸睾酮 CIII Testosterone Propionate CIII 对照品/标准品1648004 庚酸睾酮 CIII Testosterone Enanthate CIII 对照品/标准品1647001 环戊丙酸睾酮CIII Testosterone Cypionate CIII 对照品/标准品1646009 睾酮 CIII Testosterone CIII 对照品/标准品1645006 睾内酯CIII  Testolactone CIII 对照品/标准品1644003 萜品醇 Terpin Hydrate 对照品/标准品1643929 特非那定杂质B Terfenadine Related Compound B 对照品/标准品1643907 特非那定杂质A  Terfenadine Related Compound A 对照品/标准品1643805 特非那定 Terfenadine 对照品/标准品1643703 特康唑 Terconazole 对照品/标准品1643510 特布他林杂质A Terbutaline Related Compound A 对照品/标准品1643500 硫酸特布他林  Terbutaline Sulfate 对照品/标准品1643496 盐酸特比萘酚 Terbinafine Hydrochloride 对照品/标准品1643485 特拉唑嗪杂质C Terazosin Related Compound C 对照品/标准品1643474 特拉唑嗪杂质B  Terazosin Related Compound B 对照品/标准品1643463 特拉唑嗪杂质A Terazosin Related Compound A 对照品/标准品1643452 盐酸特拉唑嗪 Terazosin Hydrochloride 对照品/标准品1643408 替马西泮 CIV Temazepam CIV 对照品/标准品1643394 他唑巴坦杂质 A Tazobactam Related Compound A 对照品/标准品1643383 他唑巴坦;泰唑巴坦 Tazobactam 对照品/标准品1643361 牛磺酸 Taurine 对照品/标准品1643340 酒石酸 Tartaric Acid 对照品/标准品1643328 鞣酸  Tannic Acid 对照品/标准品1643306 枸橼酸他莫昔芬 Tamoxifen Citrate 对照品/标准品1643281 消旋盐酸坦洛新 Racemic Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1643260 盐酸坦洛新 Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1642904 塔格;塔格糖 Tagatose 对照品/标准品1642813 他克莫司杂质A Tacrolimus Related Compound A 对照品/标准品1642802 他克莫司 Tacrolimus 对照品/标准品1642700 盐酸他克林 Tacrine Hydrochloride 对照品/标准品1642507 舒洛芬 Suprofen 对照品/标准品1642256 琥珀酸舒马曲坦相关杂质 Sumatriptan Succinate Related Impurities 对照品/标准品1642223 琥珀酸舒马普坦杂质C Sumatriptan Succinate Related Compound C 对照品/标准品1642212 琥珀酸舒马普坦杂质A Sumatriptan Succinate Related Compound A 对照品/标准品1642201 琥珀酸舒马普坦 Sumatriptan Succinate 对照品/标准品1642154 舒马普坦 Sumatriptan 对照品/标准品1642100 舒利苯酮 Sulisobenzone 对照品/标准品1642019 舒林酸杂质A Sulindac Related Compound A 对照品/标准品1642008 舒林酸 Sulindac 对照品/标准品1639003 乙酰磺胺异恶唑 Sulfisoxazole Acetyl 对照品/标准品1638000 磺胺异恶唑 Sulfisoxazole 对照品/标准品1637008 磺吡酮 Sulfinpyrazone 对照品/标准品1636504 酞磺胺噻唑 Sulfathiazole 对照品/标准品1636005 柳氮磺吡啶  Sulfasalazine 对照品/标准品1635228 磺胺喹沙啉杂质A Sulfaquinoxaline Related Compound A 对照品/标准品1635206 磺胺喹沙啉 Sulfaquinoxaline 对照品/标准品1635002 磺胺吡啶熔点标准品 Sulfapyridine Melting Point Standard 对照品/标准品1634000 磺胺吡啶 Sulfapyridine 对照品/标准品1633506 氨苯磺酸 (磺胺酸 ) Sulfanilic Acid 对照品/标准品1633007 磺胺熔点标准品 Sulfanilamide Melting Point Standard 对照品/标准品1632004 磺胺  Sulfanilamide 对照品/标准品1631500 磺胺甲恶唑 N4- 葡胺  Sulfamethoxazole N4-glucoside 对照品/标准品1631001 磺胺甲恶唑 Sulfamethoxazole 对照品/标准品1630009 磺胺甲二唑 Sulfamethizole 对照品/标准品1629000 磺胺二甲嘧啶 Sulfamethazine 对照品/标准品1628007 磺胺甲嘧啶 Sulfamerazine 对照品/标准品1626500 磺胺多辛 Sulfadoxine 对照品/标准品1626001 磺胺地索辛 Sulfadimethoxine 对照品/标准品1625009 磺胺嘧啶 Sulfadiazine 对照品/标准品1624505 磺胺氯达嗪  Sulfachlorpyridazine 对照品/标准品1624006 磺胺醋酰钠 Sulfacetamide Sodium 对照品/标准品1623808 磺胺醋酰 Sulfacetamide 对照品/标准品1623706 磺胺苯酰 Sulfabenzamide 对照品/标准品1623681 硝酸硫康唑 Sulconazole Nitrate 对照品/标准品1623670 舒巴坦 Sulbactam 对照品/标准品1623648 枸橼酸舒芬太尼 CII Sufentanil Citrate CII 对照品/标准品1623637 蔗糖  Sucrose 对照品/标准品1623626 蔗糖素(三氯蔗糖)  Sucralose 对照品/标准品1623615 蔗糖八乙酸酯; 蔗糖八醋酸酯 Sucrose Octaacetate 对照品/标准品1623604 氯琥珀酰单胆碱 Succinylmonocholine Chloride 对照品/标准品1623502 氯琥珀胆碱 Succinylcholine Chloride 对照品/标准品1623003 硫酸链霉素 Streptomycin Sulfate 对照品/标准品1622408 甜菊糖 Stevioside 对照品/标准品1622000 硬脂醇 Stearyl Alcohol 对照品/标准品1621507 硬脂酰聚氧甘油酯 Stearoyl Polyoxyglycerides 对照品/标准品1621008 硬脂酸 Stearic Acid 对照品/标准品1620220 司他夫定系统适用性实验用混合物 Stavudine System Suitability Mixture 对照品/标准品1620209 司他夫定;3'-脱氧-2',3'-双脱氢胸苷 Stavudine 对照品/标准品1620005 司坦唑醇 CIII Stanozolol CIII 对照品/标准品1619505 角鲨烯 Squalane 对照品/标准品1619017 螺内酯杂质A  Spironolactone Related Compound A 对照品/标准品1619006 螺内酯 Spironolactone 对照品/标准品1618003 盐酸大观霉素 Spectinomyc

  • CATO独家 | 双氯芬酸钠杂质标准品

    CATO独家 | 双氯芬酸钠杂质标准品

    ◇双氯芬酸钠杂质在双氯芬酸钠的生产和储存过程中,可能会产生一些杂质,双氯芬酸钠的杂质有多种,包括但不限于以下几种:双氯芬酸钠杂质A:这是一种具有特定CAS号(15362-40-0)和分子式(C14H9Cl2NO2)的杂质。其分子量为278.13,密度为1.4±0.1 g/cm3,沸点为488.6±45.0°C at 760 mmhg,熔点为115-119°C;双氯芬酸钠杂质(1-(2,6-DICHLOROPHENYL)INDOLIN-2,3-DIONE):这是一种具有CAS号的杂质,其化学式为C14H7Cl2NO2。双氯芬酸钠的其他杂质:除了上述两种杂质外,双氯芬酸钠还可能存在其他杂质,如乙酰氯芬酸杂质、醋氯芬酸杂质等。CATO标准品提供的双氯芬酸钠全套的杂质,这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要,也是药物研发过程中不可或缺的一部分。[img=,607,518]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402192056045756_8062_6381607_3.png!w607x518.jpg[/img]广州佳途科技股份有限公司深知药物研发与质量控制的重要性,CATO标准品厂家,提供双氯芬酸钠全套的杂质,为客户提供更加精准、可靠的分析标准品,助力药物研发事业的快速发展,以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。

  • COTO标准品|诺福韦杂质研究

    替诺福韦杂质是一种化学物质,它是替诺福韦的同分异构体或相关化合物。替诺福韦是一种核苷酸逆转录酶抑制剂,用于治疗HIV和乙型肝炎。COTO标准品是一种高纯度的标准物质,用于测定替诺福韦及其杂质的纯度、含量和化学性质。通过与COTO标准品进行对比和分析,可以确定替诺福韦及其杂质的结构、组成和含量,从而保证替诺福韦的质量和安全性。在药物研发和生产过程中,COTO标准品的使用非常重要。它可以提供可靠的参照物,用于质量控制、药物分析和化学计量学研究。通过使用COTO标准品,可以确保替诺福韦及其杂质的准确性和可靠性,为药物的安全性和有效性提供保障。总的来说,COTO标准品在替诺福韦杂质的研究和控制中具有重要作用。通过使用COTO标准品,可以更好地了解替诺福韦及其杂质的性质和含量,从而确保药物的安全和有效性。同时,也需要加强生产过程中的管理和监督,加强质量标准和监管措施的执行力度,确保药物质量和安全。

  • CATO独家 | 孟鲁司特杂质标准品

    CATO独家 | 孟鲁司特杂质标准品

    [font=宋体]◇孟鲁司特[/font][font=宋体]杂质[/font][font=宋体] 孟鲁司特[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]其英文名为[/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]Montelukast[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe],[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]也被称为孟鲁司特钠,[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]它[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]是一种白三烯受体拮抗剂[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]。[/back][/color][/font][font=宋体]孟鲁司特[/font][font=宋体]的[/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]原理机制主要是通过抑制白三烯受体和阻断炎症介质[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]的[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]释放,[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]它[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]能够与白三烯受体结合,竞争性地阻止白三烯与受体结合,从而抑制白三烯的活性,减轻炎症反应[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]。[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]所以在临床上,[/back][/color][/font][font=宋体]孟鲁司特[/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]主要用于预防和治疗哮喘以及过敏性鼻炎[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]。[/back][/color][/font][font=宋体][font=Calibri] CATO[/font][font=宋体]标准品提供的孟鲁司特全套的杂质[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要,也是药物研发过程中不可或缺的一部分[/font][font=宋体]。[img=,601,512]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402062150449184_6802_6381607_3.png!w601x512.jpg[/img][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe] 广州[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]佳途科技[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]股份有限公司[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]深知药物研发与质量控制的重要性[/back][/color][/font][font=宋体][font=宋体],[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品厂家,提供孟鲁司特全套[/font][/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]杂质,为客户提供更加精准、可靠的分析标准品,助力药物研发事业的快速发展[/font][font=宋体]。[/font]

  • 如何理解邻苯二甲酸氢钾法标定盐酸

    GB/T6432-94标准中4.6 盐酸标准溶液:邻苯二甲酸氢钾法标定,按GB601制备。平常都是用碳酸钠标定盐酸,用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠,这里却.......该如何理解呢?

  • 【原创大赛】ICP--AES法测定仲钨酸铵中杂质元素

    ICP--AES法测定仲钨酸铵中杂质元素 张云芒 仲钨酸铵的成品纯度要求较高,其杂质含量通常在0—0.1%之间。因杂质含量较低,而仲钨酸铵的含量较高,样品溶液进入ICP—AES之后,钨产生的谱线对被测元素干扰较大,其信号强度甚至超过被测元素本身所产生的。因而,需要除去钨,鉴于钨酸的特性,综合考虑采用沉淀分离法使基体钨酸从溶液中分离出来。分离效果较为明显。实验部分一, 仪器与设备(1) ICP—1000II(北京豪威量科技有限公司);a功率:1000w;b阳压:2460v;c阳流:0.74A;d栅流:0.16A;e等离子:800L/H;f雾化气:0.16MPa(2) 分析天平:精确度达到 0.0001g。 (3) 玻璃棒,烧杯,漏斗,定量滤纸,聚四氟烧杯。容量瓶:50ml,100ml。移液管。所有的器皿在使用前都应用 10% (v/v )的硝酸清洗。(4) 可调节电热炉。二, 试剂1,水:蒸馏水。2,硝酸:ρ(HNO3 ) = 1.42 g/mL。优级纯。 3,盐酸:ρ(HCl) = 1.19 g/mL。 优级纯。4,氨水(氢氧化铵):25%—28%,优级纯。5,过氧化氢:30%,优级纯。 6,定量滤纸。三, 样品处理准确称取样品1.0000g,并作平行样。置于标记的聚四氟乙烯坩埚中,加氨水15ml。盖坩埚盖,室温下放置4h以上。加上过氧化氢10ml,盖上坩埚盖,将坩埚放到垫有耐火的电热板上加热使其微沸30分钟左右。取下,加过氧化氢10ml,盖盖,继续微沸30分钟,使样品分解完全。除去坩埚盖,加入盐酸或硝酸5ml,加热蒸至近干,再加入盐酸5ml,加热取下。加入沸水20ml,搅拌均匀。过滤,用水洗涤沉淀若干次,弃去滤渣。将滤液冷却至室温,定容至50ml容量瓶中,备用。(注:由于容量瓶小,所以洗涤沉淀用水要多次少量。) 四, 标准制备配制标准溶液如下,单位mg/ml元素 P Sn As Si Cu Mg Mo标准1 20 20 20 20 8 8 8标准2 4 4 4 4 1.6 1.6 1.6标准3 1 1 1 1 0.4 0.4 0.4在计算机输入时,其换算结果如下:A称样1.0000g,定容至50ml容量瓶中。其浓度为:20mg/ml元素 P Sn As Si Cu Mg Mo标准1 0.1% 0.1% 0.1% 0.1% 0.04% 0.04% 0.04%标准2 0.02% 0.02% 0.02% 0.02% 0.008% 0.008% 0.008%标准3 0.005% 0.005% 0.005% 0.005% 0.002% 0.002% 0.002%五, 测试样品开机后,调试仪器各个条件如“一”中。建立方法,吸取“四”中所配置的系列标准液制作标准曲线。然后,一次吸入样品,测得结果打印。如下:单位:%,即样品中的百分含量。 P As Sn Si Mg Cu Mo36(1) 0.0041 0.0027 0.0000 0.0020 0.0013 0.0004 0.000136(2) 0.0042 0.0027 0.0000 0.0021 0.0013 0.0003 0.000112(1) 0.0034 0.0026 0.0000 0.0024 0.0018 0.0004 0.000012(2) 0.0034 0.0026 0.0000 0.0025 0.0018 0.0004 0.0000六, 总结本次测试,样品处理是关键,处理起来需要耐心仔细。结果回传送样方,其结果基本与第三方检测基本吻合。实验人:张云芒

  • 【转帖】USP标准品中英文对照(4)

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7681612594 七氟醚杂质C Sevoflurane Related Compound C 对照品/标准品1612572 七氟醚杂质 B Sevoflurane Related Compound B 对照品/标准品1612550 七氟醚杂质 A Sevoflurane Related Compound A 对照品/标准品1612540 七氟醚 Sevoflurane 对照品/标准品1612539 盐酸舍曲林 Sertraline Hydrochloride 对照品/标准品1612528 盐酸舍曲林杂质A Sertraline Hydrochloride Related Compound A 对照品/标准品1612517 盐酸舍曲林消旋体混合物 Sertraline Hydrochloride Racemic Mixture 对照品/标准品1612506 L-丝氨酸 L-Serine 对照品/标准品1612426 芝麻油杂质B  Sesame Oil Related Compound B 对照品/标准品1612415 芝麻油杂质A Sesame Oil Related Compound A 对照品/标准品1612404 芝麻油 Sesame Oil 对照品/标准品1612029 番泻苷 B Sennoside B 对照品/标准品1612018 番泻苷 A Sennoside A 对照品/标准品1612007 番泻苷 Sennosides 对照品/标准品1611955 硒 蛋氨酸 Selenomethionine 对照品/标准品1611900 盐酸司来吉兰 Selegiline Hydrochloride 对照品/标准品1611004 司可巴比妥 CII Secobarbital CII 对照品/标准品1610090 东莨菪亭 Scopoletin 对照品/标准品1610001 氢溴酸东莨菪碱 Scopolamine Hydrobromide 对照品/标准品1609831 沙奎那韦杂质A Saquinavir Related Compound A 对照品/标准品1609829 甲磺酸沙奎那韦 Saquinavir Mesylate 对照品/标准品1609807 双水杨酯  Salsalate 对照品/标准品1609625 沙美特罗杂质B Salmeterol Related Compound B 对照品/标准品1609614 沙美特罗杂质A Salmeterol Related Compound A 对照品/标准品1609603 昔美酸沙美特罗 Salmeterol Xinafoate 对照品/标准品1609501 水杨酸片 Salicylic Acid Tablets 对照品/标准品1609024 水杨酸杂质B Salicylic Acid Related Compound B 对照品/标准品1609013 水杨酸杂质A Salicylic Acid Related Compound A 对照品/标准品1609002 水杨酸 Salicylic Acid 对照品/标准品1608000 水杨酰胺 Salicylamide 对照品/标准品1607506 连翘粉状贯叶提取物 Powdered St. John's Wort Extract 对照品/标准品1607040 糖精钠 Saccharin Sodium 对照品/标准品1607029 糖精钙 Saccharin Calcium 对照品/标准品1607007 糖精  Saccharin 对照品/标准品1606503 芦丁  Rutin 对照品/标准品1606208 硝酚胂酸 Roxarsone 对照品/标准品1605523 罗哌卡因杂质B Ropivacaine Related Compound B 对照品/标准品1605512 罗哌卡因杂质A Ropivacaine Related Compound A 对照品/标准品1605500 盐酸罗哌卡因 Ropivacaine Hydrochloride 对照品/标准品1604916 罗库溴铵合剂峰的识别 Rocuronium Peak Identification Mixture 对照品/标准品1604905 罗库溴铵 Rocuronium Bromide 对照品/标准品1604870 利凡斯的明杂质B Rivastigmine Related Compound B 对照品/标准品1604869 利凡斯的明杂质A Rivastigmine Related Compound A 对照品/标准品1604814 利托那韦杂质混合物 Ritonavir Related Compounds Mixture 对照品/标准品1604803 利托那韦 Ritonavir 对照品/标准品1604701 盐酸利托君 Ritodrine Hydrochloride 对照品/标准品1604665 利培酮系统适用性试验用混合物 Risperidone System Suitability Mixture 对照品/标准品1604654 利培酮 Risperidone 对照品/标准品1604643 利塞膦酸杂质C Risedronate Related Compound C 对照品/标准品1604632 利塞膦酸杂质B Risedronate Related Compound B 对照品/标准品1604621 利塞膦酸杂质A Risedronate Related Compound A 对照品/标准品1604610 利塞膦酸钠 Risedronate Sodium 对照品/标准品1604600 利美索龙 Rimexolone 对照品/标准品1604508 盐酸金刚乙胺 Rimantadine Hydrochloride 对照品/标准品1604348 利鲁唑杂质A Riluzole Related Compound A 对照品/标准品1604337 利鲁唑 Riluzole 对照品/标准品1604202 醌式利福平 Rifampin Quinone 对照品/标准品1604009 利福平 Rifampin 对照品/标准品1603800 利福布丁 Rifabutin 对照品/标准品1603108 核糖 Ribose 对照品/标准品1603006 维生素B2  Riboflavin (Vitamin B2) 对照品/标准品1602706 利巴韦林 Ribavirin 对照品/标准品1602003 间苯二酚 Resorcinol 对照品/标准品1601849 二类残留溶剂-二甲苯 Residual Solvent Class 2 - Xylenes 对照品/标准品1601827 二类残留溶剂-三氯乙烯 Residual Solvent Class 2 - Trichloroethylene 对照品/标准品1601805 二类残留溶剂-甲苯 Residual Solvent Class 2 - Toluene 对照品/标准品1601780 二类残留溶剂-四氢萘 Residual Solvent Class 2 - Tetralin 对照品/标准品1601770 二类残留溶剂-四氢呋喃 Residual Solvent Class 2 - Tetrahydrofuran 对照品/标准品1601769 二类残留溶剂-二氧噻吩烷 Residual Solvent Class 2 - Sulfolane 对照品/标准品1601747 二类残留溶剂-吡啶 Residual Solvent Class 2 - Pyridine 对照品/标准品1601725 二类残留溶剂-硝基甲烷 Residual Solvent Class 2 - Nitromethane 对照品/标准品1601703 二类残留溶剂-N-甲基吡咯烷酮 Residual Solvent Class 2 - N-Methylpyrrolidone 对照品/标准品1601689 二类残留溶剂-甲基环己烷 Residual Solvent Class 2 - Methylcyclohexane 对照品/标准品1601667 二类残留溶剂-甲基丁基酮 Residual Solvent Class 2 - Methylbutylketone 对照品/标准品1601645 二类残留溶剂- 2-甲氧基乙醇 Residual Solvent Class 2 - 2-Methoxyethanol 对照品/标准品1601623 二类残留溶剂-甲醇 Residual Solvent Class 2 - Methanol 对照品/标准品1601601 二类残留溶剂-己烷 Residual Solvent Class 2 - Hexane 对照品/标准品1601587 二类残留溶剂-甲酰胺 Residual Solvent Class 2 - Formam

  • 【原创】ICP--AES法测定仲钨酸铵中杂质元素

    ICP--AES法测定仲钨酸铵中杂质元素 张云芒 仲钨酸铵的成品纯度要求较高,其杂质含量通常在0—0.1%之间。因杂质含量较低,而仲钨酸铵的含量较高,样品溶液进入ICP—AES之后,钨产生的谱线对被测元素干扰较大,其信号强度甚至超过被测元素本身所产生的。因而,需要除去钨,鉴于钨酸的特性,综合考虑采用沉淀分离法使基体钨酸从溶液中分离出来。分离效果较为明显。实验部分一, 仪器与设备(1) ICP—1000II(北京豪威量科技有限公司);a功率:1000w;b阳压:2460v;c阳流:0.74A;d栅流:0.16A;e等离子:800L/H;f雾化气:0.16MPa(2) 分析天平:精确度达到 0.0001g。 (3) 玻璃棒,烧杯,漏斗,定量滤纸,聚四氟烧杯。容量瓶:50ml,100ml。移液管。所有的器皿在使用前都应用 10% (v/v )的硝酸清洗。(4) 可调节电热炉。二, 试剂1,水:蒸馏水。2,硝酸:ρ(HNO3 ) = 1.42 g/mL。优级纯。 3,盐酸:ρ(HCl) = 1.19 g/mL。 优级纯。4,氨水(氢氧化铵):25%—28%,优级纯。5,过氧化氢:30%,优级纯。 6,定量滤纸。三, 样品处理准确称取样品1.0000g,并作平行样。置于标记的聚四氟乙烯坩埚中,加氨水15ml。盖坩埚盖,室温下放置4h以上。加上过氧化氢10ml,盖上坩埚盖,将坩埚放到垫有耐火的电热板上加热使其微沸30分钟左右。取下,加过氧化氢10ml,盖盖,继续微沸30分钟,使样品分解完全。除去坩埚盖,加入盐酸或硝酸5ml,加热蒸至近干,再加入盐酸5ml,加热取下。加入沸水20ml,搅拌均匀。过滤,用水洗涤沉淀若干次,弃去滤渣。将滤液冷却至室温,定容至50ml容量瓶中,备用。(注:由于容量瓶小,所以洗涤沉淀用水要多次少量。) 四, 标准制备配制标准溶液如下,单位ug/ml元素 P Sn As Si Cu Mg Mo标准1 20 20 20 20 8 8 8标准2 4 4 4 4 1.6 1.6 1.6标准3 1 1 1 1 0.4 0.4 0.4在计算机输入时,其换算结果如下:A称样1.0000g,定容至50ml容量瓶中。其浓度为:20mg/ml元素 P Sn As Si Cu Mg Mo标准1 0.1% 0.1% 0.1% 0.1% 0.04% 0.04% 0.04%标准2 0.02% 0.02% 0.02% 0.02% 0.008% 0.008% 0.008%标准3 0.005% 0.005% 0.005% 0.005% 0.002% 0.002% 0.002%五, 测试样品开机后,调试仪器各个条件如“一”中。建立方法,吸取“四”中所配置的系列标准液制作标准曲线。然后,一次吸入样品,测得结果打印。如下:单位:%,即样品中的百分含量。 P As Sn Si Mg Cu Mo36(1) 0.0041 0.0027 0.0000 0.0020 0.0013 0.0004 0.000136(2) 0.0042 0.0027 0.0000 0.0021 0.0013 0.0003 0.000112(1) 0.0034 0.0026 0.0000 0.0024 0.0018 0.0004 0.000012(2) 0.0034 0.0026 0.0000 0.0025 0.0018 0.0004 0.0000六, 总结本次测试,样品处理是关键,处理起来需要耐心仔细。结果回传送样方,其结果基本与第三方检测基本吻合。实验人:张云芒

  • 【求助】这个溶液是含杂质的药品标准液还是含药品的杂质标准液?

    首先制备杂质标准储备液ABCDE,然后取药品标准品约12.0mg,精密称定,转移至100ml容量瓶。加入流动相约50ml,超声溶解。将A、B、C、D、E溶液各转移3.0ml(用大容量吸管转移)至同一100ml容量瓶,加流动相稀释至刻度。该溶液的英文名称是impurity composite standard solution with drug大家觉得是翻译成含药品的杂质标准液好,还是翻译成含杂质的药品标准液好?谢谢!

  • 【2015药典】盐酸艾司洛尔

    【2015药典】盐酸艾司洛尔

    1. 杂质I2. 盐酸艾司洛尔 盐酸艾司洛尔样品制备 制备方法有关物质衍生溶液:取盐酸艾司洛尔对照品约10 mg,置10 mL量瓶中,加入1 mol/L盐酸溶液1 mL,放置30分钟,加1 mol/L的氢氧化钠溶液1 mL使中和,用流动相A 稀释至刻度,摇匀。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99603)流动相流动相A:乙腈:甲醇:磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾3.0 g,加水至650 mL)=15:20:65流动相B:甲醇梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 222 nm进样量20 μL 色谱图有关物质衍生溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604211737_591070_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 3.842 6280189 655879 2747.059 0.670 -- 2 11.157 29271705 784686 1512.532 5.026 10.154 本品种同时使用了SpursilC18色谱柱,在药典规定条件下进行检测,满足药典要求。

  • 【转帖】标定盐酸标准滴定溶液的不确定度分析

    标定盐酸标准滴定溶液的不确定度分析 作者:吴文英 张春雨 唐惠兰 来源:中华医学研究杂志 在理化分析过程中,一切测量结果都不可避免地具有不确定度。盐酸标准溶液是常用化学定量参比物质,其标定值的准确性直接影响常规分析质量。笔者以GB/T601《滴定分析(容量分析)用标准液的制备》为依据配制并标定盐酸根据JJF1059-1999《测定不确定度评定与表示》分析其测量不确定度。简述由标定过程中得到的不确定度。   1 实验部分   1.1 测定方法[1,2] 准确称量270℃~300℃干燥至恒重的基准碳酸钠(99.95%~100.05%)约0.2g左右,电子分析天平(精度为0.1mg),置于三角瓶中,加入50ml水使之溶解,加指示剂,用盐酸标准液滴定至终点同时作试剂空白实验。   1.2 主要计量仪器与试剂 电了分析天平:AG204;酸式滴定管:50ml A级。   1.3 建立数学模型 C=m (V1-V2)×0.05300 式中 C:盐酸标准滴定溶液的浓度(mol/L);m:基准无水碳酸钠的质量(g);V1:盐酸标准滴定溶液用量(ml);V2:试剂空白实验中盐酸标准滴定溶液用量(ml);0.05300:与1.00ml盐酸标准溶液[C(HCl)=1.000mol/L]相当于以克表示的无水碳酸钠的质量。   1.4 盐酸标准滴定溶液的标定结果 为获得标准溶液重复测量的不确定度分量,对同一标准溶液进行8次独立的标定。测定数据见表1。   表1 盐酸标准滴定溶液的标定结果 略   2 测量不确定度来源   从检测过程和数学模型分析,标定盐酸标准溶液的不确定度主要来源,由四个方面所引起。(1)测量的重复性(A类不确定度);(2)基准无水碳酸钠的纯度;(3)测量使用的电子分析天平及量具;(4)其他相关常数。   3 测量不确定度分析   3.1 A类不确定度的分析 利用表1中的测量结果,按照A类评定测量重复性的标准不确定度。具体计算过程:重复测量的平均值计算式:=1 n∑8 i=1xi=0.09951mol/L 单次测量的标准差按贝塞尔公式计算s(x)为 s(x)=∑8 i=1(xi-)2 n-1=0.0001555mol/L 的标准差s()为 s()=s(x) n=0.000155 8=0.0000548mol/L=5.48×10-5mol/L   由测量重复性引起的相对标准不确定度为U(x):0.0000548/0.09951=0.055%。   3.2 B类不确定度分析   3.2.1 基准碳酸钠的纯度 基准碳酸钠的纯度为1.0000±0.0005,视为矩形分布0.00053=0.00029,则标准不确定度为:由基准碳酸钠的纯度引入的相对不确定度u(p)为:0.029%。   3.2.2 天平称量所引入的标准不确定度 干燥器与天平称量仓内均放置同质硅胶,视为相同湿度,称量时无吸潮。电子天平检定证书标出线性为上0.2mg;可视为矩形分布,则标准不确定度为:因为称量采用的是减量法,故称量的标准不确定度为0.2mg /3=0.12mg:因为称量采用的是减量法,故称量的标准不确定度为:2×0.122=0.17mg,则由称量引入的相对标准不确定度u(m)为:0.17mg/0.2018g=0.084%。   3.2.3 标定体积的不确定度 (1)滴定管的校准:滴定使用50ml酸式滴定管(A级),按照检定规程,其最大允许误差为±0.05ml,相对允许误差为±0.1%,按照矩形分布,则滴定体积的相对标准不确定度u(V)为:u(V)=0.1%/3=0.0577%。(2)环境温度:实验环境在空调条件下,室温近似20℃。温度在20℃左右,标准溶液的温度补正值非常小,对实验结果影响可忽略不计,所以在不确定度分析中不把一温度影响引起的不确定度列入考虑范围。(3)滴定终点的判断:终点时的误差±0.05ml(1滴的体积),两点分布,现由终点分布判断引入的标准不确定度为0.05ml:相对标准不确定度为0.05ml/38.32ml=0.13%标定体积的影响引入相对标准不确定度U(V)为0.0572+0.132=0.142%。   3.2.4 其他常数 基准无水碳酸钠摩尔质量引起的标准不确定度很小,可以忽略。   4 合成标准不确定度   测量重复性、基准无水碳酸钠的纯度、天平称量、标定体积等的不确定度相互独立,故将上述数据合成得盐酸的相对合成标准不确定度U(C)为0.0552+0.0292+0.0842+0.1422=0.176%。   5 扩展不确定度   实验测得盐酸标准溶液浓度为0.09951mol/L,则测量结果的合成标准不确定度U(C)=0.09951mol/L×0.176%=0.000175mol/L。若取包含因子K=2,得测量结果的扩展不确定度U=2U(C)=0.00035mol/L。   6 测量结果的表示   盐酸标准滴定溶液的浓度可表示为:(0.09951±0.00035mol/L,K=2)。   【参考文献】   1 姚正堂,将已峰.奶制品中蛋白质测定的不确定度分析.中华医学研究杂志,2005,5(6):6.   2 国家技术监督局.JJF1059-1999测量不确定度与表示.北京:中国计量出版社,1997,81.   作者单位: 214171 江苏无锡,无锡市惠山区疾病预防控制中心

  • 【转帖】USP标准品中英文对照 1

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7651724918 唑吡坦杂质A CIV Zolpidem Related Compound A CIV 对照品/标准品1724907 酒石酸唑吡坦 CIV Zolpidem Tartrate CIV 对照品/标准品1724893 唑吡坦 CIV Zolpidem CIV 对照品/标准品1724805 盐酸唑拉西泮 Zolazepam Hydrochloride 对照品/标准品1724769 硫酸锌 Zinc Sulfate 对照品/标准品1724747 氧化锌 Zinc Oxide 对照品/标准品1724689 齐留通杂质C Zileuton Related Compound C 对照品/标准品1724678 齐留通杂质B Zileuton Related Compound B 对照品/标准品1724667 齐留通杂质 A Zileuton Related Compound A 对照品/标准品1724656 齐留通  Zileuton 对照品/标准品1724532 齐多夫定杂质C(胸腺嘧啶) Zidovudine Related Compound C (thymine) 对照品/标准品1724521 齐多夫定杂质B Zidovudine Related Compound B 对照品/标准品1724500 齐多夫定  Zidovudine 对照品/标准品1724317 扎西他滨杂质A Zalcitabine Related Compound A 对照品/标准品1724306 扎西他滨 Zalcitabine 对照品/标准品1724000 盐酸育亨宾 Yohimbine Hydrochloride 对照品/标准品1722005 木糖 Xylose 对照品/标准品1721002 盐酸赛洛唑啉 Xylometazoline Hydrochloride 对照品/标准品1720600 木糖醇 Xylitol 对照品/标准品1720429 盐酸赛拉嗪 Xylazine Hydrochloride 对照品/标准品1720407 赛拉嗪 Xylazine 对照品/标准品1720203 呫吨酮 Xanthone 对照品/标准品1720000 呫吨酸 Xanthanoic Acid 对照品/标准品1719102 华法林杂质 A Warfarin Related Compound A 对照品/标准品1719000 华法林  Warfarin 对照品/标准品1717708 牡荆素(牡荆甙)  Vitexin 对照品/标准品1717504 含量测定系统适用性用维生素D Vitamin D Assay System Suitability 对照品/标准品1716002 维生素A Vitamin A 对照品/标准品1715000 硫酸紫霉素 Viomycin Sulfate 对照品/标准品1714528 长春瑞滨杂质A Vinorelbine Related Compound A 对照品/标准品1714506 酒石酸长春瑞滨 Vinorelbine Tartrate 对照品/标准品1714007 硫酸长春新碱 Vincristine Sulfate 对照品/标准品1713004 硫酸长春碱 Vinblastine Sulfate 对照品/标准品1711508 阿糖腺苷 Vidarabine 对照品/标准品1711472 维替泊芬杂质A Verteporfin Related Compound A 对照品/标准品1711461 维替泊芬  Verteporfin 对照品/标准品1711440 维拉帕米杂质F Verapamil Related Compound F 对照品/标准品1711439 维拉帕米杂质E Verapamil Related Compound E 对照品/标准品1711428 维拉帕米杂质D Verapamil Related Compound D 对照品/标准品1711406 维拉帕米杂质B Verapamil Related Compound B 对照品/标准品1711304 维拉帕米杂质A Verapamil Related Compound A 对照品/标准品1711224 维库溴铵杂质F Vecuronium Bromide Related Compound F 对照品/标准品1711202 盐酸维拉帕米 Verapamil Hydrochloride 对照品/标准品1711188 维库溴铵杂质C Vecuronium Bromide Related Compound C 对照品/标准品1711177 维库溴铵杂质B Vecuronium Bromide Related Compound B 对照品/标准品1711166 维库溴铵杂质A Vecuronium Bromide Related Compound A 对照品/标准品1711155 维库溴铵 Vecuronium Bromide 对照品/标准品1711133 赖氨加压素 Lypressin 对照品/标准品1711100 加压素 Vasopressin 对照品/标准品1711009 香草醛熔点标准品 Vanillin Melting Point Standard 对照品/标准品1710006 香草醛  Vanillin 对照品/标准品1709018 Vancomycin B with Monodechlorovancomycin 对照品/标准品1709007 盐酸万古霉素 Vancomycin Hydrochloride 对照品/标准品1708795 缬沙坦杂质 C Valsartan Related Compound C 对照品/标准品1708784 缬沙坦杂质 B Valsartan Related Compound B 对照品/标准品1708773 缬沙坦杂质 A  Valsartan Related Compound A 对照品/标准品1708762 缬沙坦  Valsartan 对照品/标准品1708751 戊柔比星分离度用混合物 Valrubicin Resolution Mixture 对照品/标准品1708730 戊柔比星 Valrubicin 对照品/标准品1708729 丙戊酸杂质A Valproic Acid Related Compound A 对照品/标准品1708718 丙戊酸杂质 B Valproic Acid Related Compound B 对照品/标准品1708707 丙戊酸 Valproic Acid 对照品/标准品1708503 L- 缬氨酸  L-Valine 对照品/标准品1708015 D-缬更昔洛韦 D-Valganciclovir 对照品/标准品1708004 缬更昔洛韦盐酸盐 Valganciclovir Hydrochloride 对照品/标准品1707908 缬草烯酸 Valerenic Acid 对照品/标准品1707894 万乃洛韦杂质G Valacyclovir Related Compound G 对照品/标准品1707883 万乃洛韦杂质F Valacyclovir Related Compound F 对照品/标准品1707872 万乃洛韦杂质E Valacyclovir Related Compound E 对照品/标准品1707861 万乃洛韦杂质D Valacyclovir Related Compound D 对照品/标准品1707855 万乃洛韦杂质C Valacyclovir Related Compound C 对照品/标准品1707839 盐酸万乃洛韦 Valacyclovir Hydrochloride 对照品/标准品1707806 熊去氧胆酸  Ursodiol 对照品/标准品1706701 C13尿素 Urea C 13 对照品/标准品1706698 尿素  Urea 对照品/标准品1706009 乌拉莫司汀  Uracil Mustard 对照品/标准品1705800 阿糖尿苷 Uracil Arabinoside 对照品/标准品1705505 十一烯酸 Undecylenic Acid 对照品/标准品1705323 泛癸利酮杂质A Ubidecarenone Related Compound A 对照品/标准品1705312 系统适用性试验用泛癸利酮 Ubidecarenone for System Suitability 对照品/标准品1705301 泛癸利酮 Ubidecarenone 对照品/标准品1705006 L- 酪氨酸 L-Tyrosine 对照品/标准品1704003 泰洛沙泊 Tyloxapol 对照品/标准品1703850 酒石酸泰洛星 Tylosin Tartrate 对照品/标准品1703805 泰洛星 Tylosin 对照品/标准品1702008 氯筒箭毒碱 Tuboc

  • 【讨论】药物中杂质的来源及杂质限量检查

    [B][center]药物中杂质的来源及杂质限量检查[/center] [/B]药物只有合格品与不合格品;一般化学试剂分为4个等级(基准试剂、优级纯、分析纯、化学纯) [B]药物中一般杂质检查 [/B][B]氯化物为一指示性杂质。[/B] 通过对氯化物的控制,可同时控制与氯化物结合的一些阳离子以及某些同时生成的副产物。可从氯化物检查结果显示药物的纯度,间接考核生产、贮藏过程是否正常。 1. 原理 药物中微量的氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反应,生成氯化银的胶体微粒而显白色浑浊,与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较,判定供试品中氯化物是否符合限量规定。 Ag+ + Cl- → AgCl ↓ [B]硫酸盐检查法 [/B] 1. 原理 药物中微量的硫酸盐在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应,生成硫酸钡的微粒而显白色浑浊,与一定量的标准硫酸钾溶液在相同条件下产生的硫酸钡浑浊程度比较,判定供试品中硫酸盐是否符合限量规定。 [B]铁盐检查法 [/B]硫氰酸盐法 巯基醋酸法 砷盐检查法 1. 古蔡氏法 1. 原理 金属锌与酸作用产生新生态的氢,与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的砷化氢,遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑,与同条件下一定量标准砷溶液所生成的砷比较斑,判断砷盐的含量。 [B]硒、氟及硫化物检查法 [/B]1. 氧瓶燃烧法 适用于以共价键结合的卤素、硫、硒的有机药物。 本法系将有机药物防入充满氧气的密闭燃烧瓶中进行燃烧,将燃烧所产生的欲测组分吸收于适当的吸收液中,然后根据欲测组分的性质,选用合适的分析方法进行鉴别、检查或含量测定。 [B]注意事项及讨论 [/B]1. 根据被燃烧分解的样品量选用适宜大小的燃烧瓶。 2. 测定氟化物时应改用石英燃烧瓶。 1. 硒检查法 (1). 操作方法 样品与对照品液,调节Ph2.0±0.2,加盐酸羟胺,二氨基萘,比色。 [B]硫化物检查法 [/B] 方法同砷盐检查第一法,不装醋酸铅棉花,以醋酸铅试纸代替溴化汞试纸。 标准液取1ml 5/ml [B]澄清度检查法 [/B]将一定浓度的供试品溶液与浊度标准液分别置于配对的比浊用玻璃管,同置黑色背景上,在漫射光下观察。浊度标准液 硫酸肼与乌洛托品溶液混合分五个等级,未超过0.5等级即为澄清。BP98规定未超过1等级即为澄清。 [B]溶液颜色检查法 [/B]CHP2000 [B]1. 比色法[/B] 色调标准贮备液 黄色液 重铬酸钾液(BP98用氯化铁) 红色液 氯化钴液 蓝色液 硫酸铜液 配成各种色调色号标准比色液共50种。 [B]2. 分光光度法 [/B] [B]易碳化物检查法 [/B]检查药物中含有的遇硫酸易碳化或易氧化而呈色的有机杂质。 对照品液 样品液 加硫酸5后,加供试品。 [B]炽灼残渣检查法[/B] 取供试品1.0~2.0g或个药品项下规定的重量,置已炽灼至恒重的坩埚中,精密称定,缓缓炽灼至完全碳化,放冷至室温;除另有规定外,加硫酸使湿润,低温加热至硫酸蒸气除尽后,在700~800炽灼使完全灰化,移至干燥器内,放冷至室温,精密称定,再在700~800炽灼至恒重,即得。残渣限量一般为0.1~0.2% 一般应使炽灼残渣量为1~2mg 若需将炽灼残渣留作重金属检查时,炽灼温度必须控制在500~600。 [B]干燥失重测定 [/B]1. 常压恒温干燥法 2. 干燥剂干燥法 3. 减压干燥法 [B]水分测定法 [/B][B]费休氏法 [/B] 本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分。 [B]甲苯法[/B] 在加热状态下,甲苯夹带着水分蒸出,收集蒸出的水分测定。 [B]药物中特殊杂质检查 [/B] [B]一、物理法 [/B] [B]二、化学反应法 [/B](一)容量分析法 (二)重量分析法 (三)比色法和比浊法 [B]三、色谱法 [/B]1.纸色谱法 薄层色谱法 TLC是药典中最常用的特殊杂质限量检查方法。 1.在一定供试品及检查条件下,不允许有杂质斑点存在 2.以待测杂质对照品检测 3.将供试品稀释到适当浓度作为杂质对照品溶液 4.选用质量符合规定的与供试品相同的药物作为杂质对照品 [B]高效液相色谱法 [/B] [B][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 [/B] 1.面积归一化法 2.主成分自身对照法 3.内标法测定 4.内标法加校正因子法 5.外标法 有机溶剂残留量测定法 [B]分光光度法 紫外分光光度法 比色法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法[/B]

  • COTO标准品|索非布韦杂质研究

    索非布韦杂质是一种化学物质,它是索非布韦的同分异构体或相关化合物。索非布韦是一种直接作用在肝脏的抗病毒药物,用于治疗丙型肝炎。COTO标准品是一种高纯度的标准物质,用于测定索非布韦及其杂质的纯度、含量和化学性质。通过与COTO标准品进行对比和分析,可以确定索非布韦及其杂质的结构、组成和含量,从而保证索非布韦的质量和安全性。在药物研发和生产过程中,COTO标准品的使用非常重要。它可以提供可靠的参照物,用于质量控制、药物分析和化学计量学研究。通过使用COTO标准品,可以确保索非布韦及其杂质的准确性和可靠性,为药物的安全性和有效性提供保障。总的来说,COTO标准品在索非布韦杂质的研究和控制中具有重要作用。通过使用COTO标准品,可以更好地了解索非布韦及其杂质的性质和含量,从而确保药物的安全和有效性。同时,也需要加强生产过程中的管理和监督,加强质量标准和监管措施的执行力度,确保药物质量和安全。

  • CNS_01.108_盐酸

    CNS_01.108_盐酸

    [align=center][font='calibri'][size=29px]浅析食品级盐酸[/size][/font][/align][align=center][font='calibri'][size=18px]范紫嫣[/size][/font] [/align]摘要:盐酸作为传统的无机化合物,除了实验室、工业生产中的应用外,在食品领域也可作为添加剂使用。本文针对盐酸的理化性质、杂质、应用等方向进行了简要的讨论。关键词:食品级盐酸 理化性质 应用 食品安全是民生首要大事。随着生活水平的提高,人们的健康意识不断增强,“绿色食品”、“无添加食品”等概念逐渐流行。2013年12月23日召开的中央农村工作会议上,习近平总书记在会上强调:“能不能在食品安全上给老百姓一个满意的交代,是对执政能力的重大考验”。16世纪利巴菲乌斯正式记载了氯化氢的制备方法后,在工业革命期间,盐酸开始大量生产。作为人们谈之色变的化学物质,它在食品添加剂中常作为酸度调节计、合成原料出现。本文就盐酸的理化性质、杂质检测、应用等方面对食品级盐酸展开讨论。[font='calibri'][size=21px]1[/size][/font][font='calibri'][size=21px] [/size][/font][font='calibri'][size=21px]盐酸[/size][/font][font='calibri'][size=18px]1[/size][/font][font='calibri'][size=18px].1 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]盐酸的理化性质[/size][/font]盐酸的分子式为HCl,在常温下为无色或浅黄色的透明液体,常由氯气与氢气合成制得,由于装置的开停车及工艺控制条件的变化,造成成品酸中杂质含量的变化。根据国家标准规定,各杂质含量须在表1规定内才为食品级盐酸。[align=center][size=12px]表1[/size][font='宋体'][size=12px][1][/size][/font][size=12px] [/size][size=12px]理化指标[/size][/align][table][tr][td][align=center]项目[/align][/td][td][align=center]要求[/align][/td][td][align=center]指标[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]铁(以Fe计),/%[/align][/td][td][align=center]≤[/align][/td][td][align=center]0.0005[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]硫酸盐(以SO4计), /%[/align][/td][td][align=center]≤[/align][/td][td][align=center]0.007[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]游离氯(以Cl计), /%[/align][/td][td][align=center]≤[/align][/td][td][align=center]0.003[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]还原物(以SO3计), /%[/align][/td][td][align=center]≤[/align][/td][td][align=center]0.007[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]不挥发物, /%[/align][/td][td][align=center]≤[/align][/td][td][align=center]0.05[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]砷(mg/kg), mg/kg[/align][/td][td][align=center]≤[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]重金属(以Pb计),mg/kg[/align][/td][td][align=center]≤[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][/table]当前,随着合成食品加工业的迅速发展,对食品酸的需求日益增加。与之相反的是国内工业酸市场销售状况时好时坏,滞销、积压时常出现。因此,工业酸经除铁、脱色后制成食品酸的工艺也逐渐发展起来。福州第二化工厂的陈允翼等[font='宋体'][size=13px][[/size][/font][font='宋体'][size=13px]2][/size][/font]使用RT型离子交换树脂,处理含铁量过高的工业酸能得到符合要求的食品级盐酸,该方法路线简单,操作方便,对设备、管道材质亦无特殊要求。[font='calibri'][size=18px]1.2 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]盐酸的鉴别实验[/size][/font] 量取1 mL试样于50 mL水中,滴加硝酸银溶液,即产生白色乳状沉淀。能在氨溶液中溶解而不在硝酸中溶解。或量取1 mL试样于100 mL水中,加两滴甲基橙溶液,溶液为红色,则该水溶液为强酸性[font='宋体'][size=13px][[/size][/font][font='宋体'][size=13px]1][/size][/font]。[font='calibri'][size=18px]1.3 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]总酸度的测定[/size][/font] 以溴甲酚绿为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定盐酸待测液至由黄色变为蓝色。可由下列公式计算得盐酸的总酸度(以HCl计),取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。其中:V——滴定中消耗的NaOH标准滴定溶液的体积,mL;c——NaOH标准滴定溶液的浓度,mol/L;m[font='宋体'][size=13px]1[/size][/font]——试样的质量,g;[font='calibri'][size=18px]1[/size][/font][font='calibri'][size=18px].3 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]检验规则[/size][/font][font='calibri'][size=18px][[/size][/font][font='calibri'][size=18px]3][/size][/font] 食品添加剂盐酸应由生产厂的质量监督检验部门进行检验,每批出场的该产品都必须符合国家标准的要求,并附有一定格式的质量证明书。内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、等级、净重、批号、生产日期、食品卫生许可证号、生产许可证号、产品质量符合本标准的证明及本标准编号。使用单位有权按照国标的规定对食品添加剂盐酸产品进行验收。当检验结果如果有一项不符合本标准规定,应重新自两倍量的包装中重新取样进行核验,检验结果即使有一项不符合国标的要求,则整批产品判为不合格。在运输过程中,需要专用槽车、食品包装用聚乙烯塑料桶、玻璃钢衬里的容器或以专用陶瓷坛包装。 食品添加剂盐酸储存时不得与有毒、有害物品混储。保存期为两年,逾期重新检验,合格仍可使用。[font='calibri'][size=21px]2[/size][/font][font='calibri'][size=21px] [/size][/font][font='calibri'][size=21px]杂质的测定[/size][/font][font='calibri'][size=18px]2[/size][/font][font='calibri'][size=18px].1 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]铁含量(以[/size][/font][font='calibri'][size=18px]F[/size][/font][font='calibri'][size=18px]e计)的测定[/size][/font]工业上生产盐酸常在钢管中制备、运输盐酸,在反应时铁可能与氯气反应生成FeCl[font='宋体'][size=13px]3[/size][/font],从而使得盐酸溶液呈现黄色。而人体长期摄入铁元素会导致慢性铁中毒,表现出肝硬化、骨质疏松、生殖器官发育障碍、凝血障碍等症状。因此,检测并除去食品级盐酸中的铁是制备工艺中最重要的一步。[size=16px]2[/size][size=16px].1.1 [/size][size=16px]盐酸羟胺还原法[/size]试样中的Fe[font='宋体'][size=13px]3+[/size][/font]能被盐酸羟胺还原成Fe[font='宋体'][size=13px]2[/size][/font][font='宋体'][size=13px]+[/size][/font],在pH为4.5缓冲溶液体系中,Fe[font='宋体'][size=13px]2+[/size][/font]与1,10-菲啰啉反应生成橙红色络合物,用分光光度计测定吸光度。反应式如下:通过测定波长为510 nm处的溶液吸光度,绘制以铁含量为横坐标,吸光度为纵坐标的标准工作曲线法测得铁元素的含量。由下式可算得:式中:m[font='宋体'][size=13px]2[/size][/font]——试样的质量,g;10[font='宋体'][size=13px]-6[/size][/font]——换算系数;m[font='宋体'][size=13px]3[/size][/font]——由标准曲线查得或线性回归方程计算的试样中铁的质量,μg;——换算系数取平行测定结果的算术平均值为报告结果,平行测定结果之差的绝对值不大于0.0001%。反应涉及酸碱调节以及化学显色反应,实验操作干扰因素较多,耗时较长。[size=14px]2[/size][size=14px].1.2 [/size][size=14px]电感耦合等离子体原子发射光谱法[/size]ICP-AES具有简便快速、干扰少、重现性高、分析准确度和精密度较高的优点,一般情况下其相对标准偏差≤10%,当分析物浓度超过100倍检出限时,相对标准偏差≤1%。王洪涛等[font='宋体'][size=13px][[/size][/font][font='宋体'][size=13px]4][/size][/font]选择238.204 nm的分析谱线进行测定,配制标准曲线,结果与国标标准测定方法基本一致。[size=18px]2[/size][size=18px].2 [/size][size=18px]硫酸盐(以S[/size][size=18px]O[/size][font='宋体'][size=18px]4[/size][/font][size=18px]计)的测定[/size]利用硫酸高沸点原理制得易挥发盐酸是实验室常见的盐酸制取方法,尽管在工业生产中较少使用,但国标也给出了硫酸盐的规定浓度。在大量摄入硫酸盐后出现的最主要生理反映是腹泻、脱水和胃肠道紊乱。将试样蒸发干后,用盐酸溶液溶解残渣,用甘油-乙醇混合液做稳定剂,加入氯化钡制得悬浮液,用分光光度计测定悬浮液吸光度,即可测定硫酸盐的含量。 按表2量取0.1 g/L硫酸盐标准溶液分别置于7个50 mL容量瓶中。向每个容量瓶中加入3 mL1 mol/L盐酸溶液,和5 mL甘油-乙醇混合液,用水稀释至刻度,摇匀后转移至盛有0.3 g BaCl[font='宋体'][size=13px]2[/size][/font]2H[font='宋体'][size=13px]2[/size][/font]O的干燥烧杯中,以2 r/s 的速度摇动2 min,在室温下静置10min。在波长450 nm处测定溶液吸光度。以硫酸盐含量(mg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。[align=center][size=12px]表2[/size][font='宋体'][size=12px][1][/size][/font][size=12px] [/size][size=12px]硫酸盐标准工作曲线[/size][/align][table][tr][td][align=center]硫酸盐标准溶液体积/mL[/align][/td][td][align=center]对应的硫酸盐质量/mg[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]0.25[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]0.50[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]7.5[/align][/td][td][align=center]0.75[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]10.0[/align][/td][td][align=center]1.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]15.0[/align][/td][td][align=center]1.50[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]20.0[/align][/td][td][align=center]2.00[/align][/td][/tr][/table]称取约20 g试样置于蒸发皿中,在水浴上蒸发至干,冷却至室温,加入3 mL盐酸溶液溶解残留物,全部移入50 mL容量瓶中,加入5 mL甘油-乙醇混合液,用水稀释至刻度,摇匀。将试样小心移入盛有0.3 g BaCl[font='宋体'][size=13px]2[/size][/font]2H[font='宋体'][size=13px]2[/size][/font]O的干燥烧杯中,以2 r/s的速度摇动2 min,在室温下静置10 min。在波长450 nm处测定溶液吸光度。同时,要按照与测定试样完全相同的分析步骤、试剂和用量进行空白试验。由下式计算可得:式中:m[font='宋体'][size=13px]5[/size][/font]——由标准曲线查得或线性回归方程计算的试样中硫酸盐的质量,mg;——换算系数;m[font='宋体'][size=13px]4[/size][/font]——试样的质量,g; 取平行测定结果的算术平均值为报告结果,平行测定结果之差的绝对值不大于0.0001%。[size=18px]2[/size][size=18px].3 [/size][size=18px]游离氯(以Cl计)的测定[/size] 当盐酸中含有游离氯(次氯酸、次氯酸根离子,溶解的单质氯)时,使用或处理这类盐酸时,会使其散发出来,增加了生产成本和资源消耗,又对环境造成了污染。 试样溶液加入碘化钾溶液,析出碘,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定游离出来的碘。反应式如下:量取约50 mL试样,置于内装约100 mL水并已称量(精确到0.01 g)的锥形瓶中,冷却至室温,称量(精确到0.01 g)。向试样中加入7 mL碘化钾溶液,塞紧瓶塞摇动,在暗处静置2 min。加入1 mL淀粉指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液蓝色消失为终点。同时,用等量的盐酸替代试样,采用与测定试样完全相同的分析步骤、试样和用量,进行空白试验。由下列公式可得:其中:V[font='宋体'][size=13px]1[/size][/font]——试样滴定消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;V[font='宋体'][size=13px]0[/size][/font]——空白滴定消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;1000——换算系数;c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;m[font='宋体'][size=13px]6[/size][/font]——试样的质量,g 取平行测定结果的算术平均值为报告结果,平行测定结果之差的绝对值不大于0.001%。 该方法是一种限量分析方法,经典的碘量法测定高纯盐酸中的游离氯误差较大。还可以采用比色法来测定[font='宋体'][size=13px][[/size][/font][font='宋体'][size=13px]5][/size][/font]。利用酸性溶液中,游离氯与联邻甲苯胺生成黄色化合物。通过颜色的色度依样品中的游离氯的多少而变化,但目视法误差也较大。[size=18px]2.4 A[/size][size=18px]s的测定[/size] 日常生活中,人们可能通过食物、水源、大气摄入砷。砷及其化合物具有毒性,过量的砷会干扰细胞的正常代谢,损伤小动脉和毛细血管壁,加重脏器损害。由于盐酸生产过程中工艺流程,其中会有少量砷存在。 在酸性介质中,用碘化钾与氯化亚锡将As[font='宋体'][size=13px]5+[/size][/font]还原为As[font='宋体'][size=13px]3+[/size][/font],加锌粒与酸作用,产生新生态氢,使As[font='宋体'][size=13px]3+[/size][/font]进一步还原为砷化氢,被二乙基二硫代氨基甲酸银[Ag(DDTC)]吡啶溶液吸收,生成紫红色胶体溶液,用分光光度计测定吸光度。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107161916577801_1661_1608728_3.png[/img][/align][align=center][size=12px]图1[/size][font='宋体'][size=12px][1][/size][/font][size=12px] [/size][size=12px]定砷器示意图[/size][/align] 按表3量取0.1 g/L硫酸盐标准溶液分别置于6个100 mL容量瓶中。向每个锥形瓶中加入10 mL盐酸,加水至约40mL。量取5mL二乙基二硫代氨基甲酸银吡啶溶液置于图1的c中,并将图1的c与事先放入乙酸铅棉花的b连接好。向每个锥形瓶中依次加入2 mL碘化钾溶液和2 mL氯化亚锡盐酸溶液,混匀后,静置 15min。再加5 g锌粒,每更换一批锌粒或新配制一次二乙基二硫代氨基甲酸银吡啶溶液,应重新绘制标准曲线。按图1迅速连接好仪器,反应45min。在波长540nm处,测定溶液吸光度,以砷含量([font='symbol']?[/font]g)为横坐标,与其对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。量取10.0 mL试样,称量(精确到0.01g),移至图1a中,加水至约40 mL,进行同样的测定。[align=center][size=12px]表3[/size][font='宋体'][size=12px][1][/size][/font][size=12px] [/size][size=12px]砷标准工作曲线浓度表[/size][/align][table][tr][td][align=center]砷标准溶液体积/mL[/align][/td][td][align=center]对应的砷质量/[font='symbol']?[/font]g[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1.0[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2.0[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4.0[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6.0[/align][/td][td][align=center]15[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]8.0.0[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][/tr][/table]由下式计算可得砷的质量分数[font='宋体'][size=13px]6[/size][/font]:其中: m[font='宋体'][size=13px]10[/size][/font]——由标准曲线上查得的或回归方程计算的试样中砷的质量,μg;m[font='宋体'][size=13px]9[/size][/font] ——试样的质量,g;10[font='宋体'][size=13px]6[/size][/font]——换算系数 取平行测定结果的算术平均值为报告结果。平行测定结果之差的绝对值不大于0.00005%。 也可以采用氢化物原子荧光光度法检测[font='宋体'][size=13px][[/size][/font][font='宋体'][size=13px]6][/size][/font],通过调节仪器条件,选择适合的参数,通过配置标准曲线,也可得到精确度高的结果。 除上述所提到的杂质检验,国标中还给出了重金属、不溶物的测定。可以看出,国家标准对食品级盐酸的要求之高,这在另一方面也证明国家在食品安全领域的重视程度之高。[font='calibri'][size=21px]3[/size][/font][font='calibri'][size=21px] [/size][/font][font='calibri'][size=21px]应用[/size][/font] 在国际标准分类中,食品级盐酸涉及到纺织产品、饲料、药品、食品原料等方面。盐酸以及其他无机酸口感较苦涩,应用范围相较有机酸较窄。[size=18px]3.1 [/size][size=18px]酸度调节剂[/size] 酸度调节剂,亦称pH调节剂,是用以维持或改变食品酸碱度的物质,具有增进食品质量的许多功能特性,例如改变和维持食品的酸度并改善其风味、增进抗氧化作用、与重金属离子络合组织氧化或褪变反应。根据食品安全国家标准及食品添加剂使用标准中[font='宋体'][size=13px][[/size][/font][font='宋体'][size=13px]7][/size][/font]规定,食品级盐酸可用于蛋黄酱、沙拉酱中,最大使用量根据生产需要适量使用。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107161916581277_8632_1608728_3.jpeg[/img][/align][align=center]图2 蛋黄酱[/align][size=18px]3[/size][size=18px].2 [/size][size=18px]食品原料[/size] 食品级盐酸常作为甜味剂原料,比如在阿斯巴甜、果糖、葡萄糖的制备中使用[font='宋体'][size=13px][[/size][/font][font='宋体'][size=13px]8][/size][/font]。例如,陈金龙[font='宋体'][size=13px][[/size][/font][font='宋体'][size=13px]9][/size][/font]提出一种从甲酸出发的N羰基酸酐法,加入浓盐酸使甜味的α-异构体结晶析出,调节pH后可得到阿斯巴甜。将大豆、玉米等煮沸后,加入盐酸降解,再通过氢氧化钠中和的产品,富含谷氨酸等带有鲜味的氨基酸,可作为许多食品的增味剂[font='宋体'][size=13px][[/size][/font][font='宋体'][size=13px]10][/size][/font]。相较于酶解法水解速度较慢、长时间在作用最适温度(40~50℃)下水解、难免污染杂菌,导致水解液变质发臭。而盐酸催化水解则无此类问题,常见工艺为加压法及常压法。在食品添加剂中常用的柠檬酸在酸水解植物蛋白以及酸法水解淀粉制糖方面的应用就逊色于盐酸。[size=18px]3[/size][size=18px].3 [/size][size=18px]药物合成[/size] 盐酸盐药物在日常生活中十分常见。许多药物含有碱性基团,在水中的溶解度与pH有关,用药部位pH值的变化会影响到药物的溶出与吸收,。与盐酸形成盐类化合物后,在一定pH范围内,盐的溶解度是不变的,这样药物才能发挥出确切的疗效。因为盐酸盐具有在各种盐中的溶解度高,氯离子毒性低,成盐后还能改善药物分子的微环境,提高药物的稳定性等优点。同时因为其便宜易得,易于放大生产,所以食品级盐酸常用于药物合成中。[size=18px]3[/size][size=18px].4 [/size][size=18px]盐酸湿法磷酸工艺[/size][font='宋体'][size=18px][[/size][/font][font='宋体'][size=18px]11][/size][/font] 磷酸是一种重要的化工原料,食品级磷酸常用于制备食品添加剂、饲料添加剂、牙膏摩擦剂等方面。自二十世纪60年代初,以色列矿业工程公司提出IMI湿法磷酸工艺,实现了盐酸法湿法磷酸工艺的工业化。李军[font='宋体'][size=13px][[/size][/font][font='宋体'][size=13px]12][/size][/font]等利用食品级盐酸分解磷矿,并进行一系列后处理,浓缩制得的H3PO4品质高,无需净化既可用于食品工业。[size=18px]4[/size][size=18px] [/size][size=18px]总结[/size] 本文针对食品级盐酸的理化性质、杂质的检测、应用等方面进行了讨论,可以发现盐酸由于酸性强、腐蚀性强的特性,单独作为食品添加剂较少,但在药物合成、磷酸工业中应用广泛。近年来,我国氯碱工业发展迅速,副产品盐酸供大于求,因此如何解决盐酸应用问题是解决我国产能问题的一大关键。[font='arial'][size=18px][color=#000000]参考文献:[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000][[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]1]GB 1886.9-2016 [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]食品安全国家标准 食品添加剂 盐酸[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000][2]陈允冀,卓秀容.工业级盐酸用离子交换法提纯成食品级盐酸[J].中国氯碱,1994(12):26-27.[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000][[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]3]GB 1897-1995 [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]食品添加剂 盐酸[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000][4]汪洪涛,朱婕妤,洪华.电感耦合等离子体原子发射光谱法在工业用合成盐酸中铁元素测定中的应用[J].江苏科技信息,2021,38(16):51-53.[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000][5]姜新其.高纯盐酸中游离氯测定方法比较[J].中国氯碱,2003(08):31-33+44.[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000][6]朱国英.AFS-3100型原子荧光光谱仪测定食品中的砷[J].现代农业科技,2016(10):261-262.[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000][[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]7] GB 2760-2014 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000][[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]8] [/color][/size][/font][url=https://baike.baidu.com/item/%E5%B7%A5%E4%B8%9A%E7%9B%90%E9%85%B8/1151658][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]https://baike.baidu.com/item/%E5%B7%A5%E4%B8%9A%E7%9B%90%E9%85%B8/1151658[/color][/size][/font][/url][font='times new roman'][size=12px][color=#000000][9]陈金龙. 阿斯巴甜的合成[D].浙江工业大学,2006.[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000][10][/color][/size][/font][url=http://wiki.cnki.com.cn/HotWord/5618241.htm][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]http://wiki.cnki.com.cn/HotWord/5618241.htm[/color][/size][/font][/url][font='times new roman'][size=12px][color=#000000][11]王斌,张宗凡,罗康碧,罗珍.盐酸法湿法磷酸工艺研究现状[J].化学工程师,2014(08):46-49.[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000][12]李军,金央,罗建洪,周堃,唐湘,王涛,李维. 盐酸分解中低品位磷矿制备工业级和食品级磷酸的方法[P]. 四川:CN101774556A,2010-07-14.[/color][/size][/font]

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