[align=left][/align][align=left][/align][align=center][/align][align=center][font='黑体'][size=29px]食品添加剂 L[/size][/font][font='黑体'][size=29px]-[/size][/font][font='黑体'][size=29px]丙氨酸[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=18px]吴勇[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=18px]二〇二一年七月二十二日[/size][/font][/align]1. 概述L-丙氨酸通常指L-α-氨基丙酸，在营养学上属于非必需氨基酸，同时在人体血液氨基酸中含量最高，在食品、医药、化工等领域得到广泛应用。L-丙氨酸作为食品添加剂时属于增味剂或营养强化剂。2. 理化性质性状为白色结晶或结晶性粉末，属斜方晶系。可溶于水和乙醇，不溶于乙醚和丙酮，无臭无毒。密度为1.432gcm[font='等线'][size=13px]-3[/size][/font]，熔点为314.5℃，相对分子质量为89.09。3. 制备方法L-丙氨酸的制备方法经历了蛋白水解提取法、发酵法和酶法的发展过程。其中蛋白水解提取法的成本较高，已不适合工业化生产。目前工业化生产的主要方法是酶法转化，即利用携带具有生物活性的L-天冬氨酸-β脱羧酶的微生物，通过生物催化的方式将L-天冬氨酸转化为L-丙氨酸。酶法转化通常可分为两类：固定化细胞法和游离细胞法。生产L-丙氨酸的菌种包括德阿昆哈假单孢菌、黄色短杆菌、产气荚膜梭菌、脱硫脱硫孤菌、小球诺卡氏菌等。[font='等线'][size=13px][1][/size][/font]3.1 固定化细胞法固定化细胞法生产L-丙氨酸的基本工艺流程为：菌体培养加入L-天冬氨酸进行酶转化抽滤L-丙氨酸粗品母液稀释脱色过滤真空浓缩干燥。[font='等线'][size=13px][2][/size][/font]可使用卡拉胶进行固定化，通过固定化德阿昆哈假单孢菌和固定化大肠杆菌装柱串联，可达到从富马酸铵经过转化为L-天冬氨酸的过程转化为L-丙氨酸，从而实现连续化生产。其中，大肠杆菌可实现富马酸到L-天冬氨酸的转化过程，德阿昆哈假单孢菌可实现L-天冬氨酸到L-丙氨酸的转化过程。此方法的关键在于防止固定化过程可能带来的酶失活和pH变化带来的酶失活，以及防止丙氨酸消旋酶对L-丙氨酸的外消旋化。3.2 游离细胞法游离细胞法生产L-丙氨酸的基本工艺流程为：菌体培养离心固定化加入L-天冬氨酸进行酶转化脱色、浓缩、结晶干燥。[font='等线'][size=13px][2][/size][/font]此方法的关键在于抑制丙氨酸消旋酶的活性，同时提高酶的活性和稳定性。4. 应用[font='等线'][size=13px][1][/size][/font]4.1 L-丙氨酸在食品工业的使用L-丙氨酸作为一种广泛存在于食品中的氨基酸，可用作食品的添加剂。4.1.1 防腐剂L-丙氨酸与二元羧酸(如乙酸钠、富马酸)、氧化性酸的混合物可用作保存面条的防腐剂，并且能在防腐的同时保持面条的鲜度。L-丙氨酸与辣椒油、山梨酸钾的混合物能够有效抑制酵母菌、大肠杆菌、黑曲霉等细菌的滋生，可适用于水产品、面条、腌制品、海产品、豆制品、畜产品以及饲料、化妆品、药品的保鲜。4.1.2 风味调味料[font='等线'][size=13px][3][/size][/font]L-丙氨酸具有改善风味的效果，属于重要的氨基酸类调味剂，能够与其它氨基酸配合使用加强食品与饮料的风味。L-丙氨酸与其它氨基酸和（如葡萄糖、阿拉伯糖、甘露糖、果糖、蔗糖、麦芽糖等）以任意比例混合后可显著改善食品、饲料的风味。目前，L-丙氨酸作为食品增味剂的应用已经有了比较大的发展，但仍需要进一步的开发。4.1.2.1 酱油酱油中L-谷氨酸钠等增味剂的添加量较大以及酱油的咸度太高等问题都限制了酱油的使用市场，如何减少味精等添加剂的用量以及降低酱油的咸味已经逐渐成为人们关注的焦点。在酱油中添加L-丙氨酸后，尤其是对于苦涩味特别严重的三级酱油，随着丙氨酸浓度的增大，酸味、苦味、涩味变得柔和，酱油整体风味得到改善。适量L-丙氨酸的添加对已加工酱油和原油都具有良好的改善风味作用，可使酱油咸度降低，甜度提升，味道持久性增加，整体口感变得柔和。适量L-丙氨酸的添加对已加工酱油和原油都具有良好的改善风味作用，可使酱油咸度降低，甜度提升，味道持久性增加，整体口感变得柔和，尤其是对盐度高、不含L-谷氨酸钠、I+G和酵母抽提物等添加剂的酱油原油的调味效果最为明显。4.1.2.2 鱼露在国外的鱼露的生产中，一般通过添加HVP（植物蛋白水解液，hydrolyzed vegetable protein）补充氨基酸，提高鱼露的鲜味，HVP中含有一种名为3-氯-1, 2-丙二醇（3-MCPD）的物质，这种物质对生殖器官、肾脏和神经均有毒性，同时还存在潜在的致癌和致突变作用，长期食用含有3-MCPD的食品会造成严重身体损伤。针对3-MCPD的安全性和出口限量标准等问题，一些酱油、鱼露生产商对其生产工艺进行了改善，将传统工艺中的HVP替换为丙氨酸、谷氨酸、甘氨酸等的混合溶液，所得鱼露的味道更加醇厚，而且改善后的生产工艺成本与改善前相差不大。4.1.2.3 食用盐国外推出的低钠盐，主要成分为60%~70%氯化钠和20%~30%氯化钾，10%左右的L-丙氨酸、酵母提取物以及I+G，可以实现减盐不减咸，帮助人体钠钾平衡，增加鲜味，尤其是可以减少味精的使用量，对预防及降低高血压均起到了积极的作用。4.1.2.4 鸡精为了提升鸡精的风味，除了增加鸡肉粉的添加量以外，一些生产厂家优选在其鸡精配方中添加丙氨酸，利用丙氨酸的鲜味以及诱发食物风味的作用来 提升鸡精调味料的口感，既起到了协调增鲜的作用，又降低了人体钠的摄入量。鸡精中添加L-丙氨酸后，其鸡肉风味更加醇厚，鲜味增强。4.1.2.5 复配甜味剂许多甜味剂单体都有各自的优点和缺陷，无论哪种甜味剂单体，用量过大时都会产生不良风味和后味，均不能同时满足安全、口感、工艺、成本四项要求。只有对单体甜味剂各自的优点进行利用和发挥，对其缺点进行弥补和改造，用科学合理的方法对多种甜味剂进行复配和改造，才能满足使用要求。在复配甜味剂中加入1%~10%的L-丙氨酸，能提高甜度、柔和甜 味，减少糖精钠等人工合成甜味剂的用量，是制作糖尿病人食品的潜在甜味剂，同时也能满足现代人“低糖”的饮食习惯。4.2 L-丙氨酸在医药上的应用L-丙氨酸作为一种蛋白质的合成原料，能够影响人体的生理活动。40年代起出现第一代氨基酸输液，由水解蛋白制成，含有较多杂质，在临床中出现不良反应；1965年日本出现第二代氨基酸输液，其中含有11种氨基酸，除人体必需氨基酸8种外还存在精氨酸、组氨酸和甘氨酸；1976年开始，多国出现第三代氨基酸输液，在第二代氨基酸输液的基础上加入了L-丙氨酸、脯氨酸和丝氨酸等多种非必需氨基酸。随着临床医学的发展，第四代氨基酸输液不再是营养型输液，而是治疗型输液，通过调整人体的氨基酸代谢水平对部分疾病进行治疗。L-丙氨酸在治疗如肝病引起的蛋白质合成紊乱、糖尿病、急慢性肾功能衰竭以及对维持危急病人的营养、抢救患者的生命方面起到了积极作用。L-丙氨酸可以有效减轻酒精对肝脏的损害。L-丙氨酸可以有效地减轻酒精对肝脏的损害。通过对腹腔注射170mmol/kg体重19%的乙醇的小鼠进行试验表明，投服L-丙氨酸的小鼠的生存率为67%，比不投的高出34%；而L-丙氨酸与鸟氨酸相结合, 则生存率提高到100%。所以可将L-丙氨酸与L-鸟氨酸的混合物按0.01%～10%添加量加到食品中，也可以将L-丙氨酸与谷氨酰胺以 1:0.05～0. 5(摩尔比)混合物制成片剂、胶囊、乳剂、口服液等，能够起到保护肝脏、降低酒精中毒的作用。L-丙氨酸还是血液保存剂的主要成分。目前输血用血液保存方法中除了全血保存外，还有红血球制剂保存。但血液制剂在保存过程中会发生老化，因而保存期有限。为了提高保存期 ,防止老化，采用了添加腺嘌呤、肌苷、蔗糖、乳糖等方法。但这类方法都有缺点，这些添加成分在输血前必须予以除去。例如，在添加蔗糖时，直接将含有蔗糖的血液注射到人体中时，血液中的糖浓度会急剧上升，必须在输液前预先用等渗透压生理盐水洗涤、渗透等方法降低糖浓度后才能输血。而氨基酸既可以降低渗透压又显示与蔗糖相同的抗溶血性，在输血时可 以不必除去，能直接使用，还具有优良的营养效果。5. 限量标准现行标准[font='等线'][size=13px][4][/size][/font]中对L-丙氨酸的功能划分为增味剂，仅用于调味品（食品分类号12.0）生产，对于最大使用量无明确界定，按生产需要适量使用。6. 理化指标及测定方法[font='等线'][size=13px][5][/size][/font]6.1 理化指标现行标准[font='等线'][size=13px][5][/size][/font]中L-丙氨酸的理化指标列于下表。[table][tr][td]项目[/td][td][/td][td]指标[/td][/tr][tr][td]L-丙氨酸（以干基计），w/%[/td][td][/td][td]98.5~101.5[/td][/tr][tr][td]干燥减量，w/%[/td][td]≤[/td][td]0.20[/td][/tr][tr][td]pH（50g/L 水溶液）[/td][td][/td][td]5.7~6.7[/td][/tr][tr][td]砷（As）/（mg/kg）[/td][td]≤[/td][td]1[/td][/tr][tr][td]重金属（以Pb计）/（mg/kg）[/td][td]≤[/td][td]10[/td][/tr][tr][td]灼烧残渣，w/%[/td][td]≤[/td][td]0.20[/td][/tr][tr][td]比旋光度 α[font='等线'][size=13px]m[/size][/font](20℃,D)/[(o)dm2 kg[font='等线'][size=13px]-1[/size][/font]][/td][td][/td][td]+13.5~+15.5[/td][/tr][/table]6.2 测定方法6.2.1 鉴别实验6.2.1.1 茚满三酮试验称取约1g样品，精确至0.1g，溶于1000mL水中，取此溶液5mL，加1mL 20g/L茚满三酮溶液，加热至沸，约3min后显紫色。6.2.1.2 氧化试验称取约0.2g实验室样品，溶于10mL (1+30) 硫酸溶液，加入0.1g高锰酸钾，煮沸，有强烈的刺激臭味乙醛产生。6.2.2 L-丙氨酸含量测定称取约0.2g干燥样品，精确至0.0001g，置于250mL干燥的锥形瓶中，加3mL无水甲酸溶解，加50mL冰乙酸，加2滴2g/L结晶紫指示液，用0.1 mol/L高氯酸标准滴定溶液滴定至溶液由蓝色变成蓝绿色为终点。按照相同的步骤，除不加入样品外其它条件不变，进行空白实验。L-丙氨酸的质量分数可通过以下公式计算：式中：w[font='等线'][size=13px]1[/size][/font]表示L-丙氨酸的质量分数，以百分比形式表示；V[font='等线'][size=13px]1[/size][/font]表示样品消耗高氯酸标准滴定溶液的体积（mL）；V[font='等线'][size=13px]2[/size][/font]表示空白消耗高氯酸标准滴定溶液的体积（mL）；c表示高氯酸标准滴定溶液浓度（molL[font='等线'][size=13px]-1[/size][/font]）；m表示样品质量（g）；M表示L-丙氨酸的摩尔质量（gmol[font='等线'][size=13px]-1[/size][/font]），M=89.09。6.2.3 干燥减量的测定将电热恒温干燥箱调节至(105±2)℃，之后将称量瓶置于电热恒温干燥箱中干燥，取出后在干燥器中冷却，称量，精确至0.0001g，重复操作至恒重。之后用已恒重的称量瓶称取1g~2g样品，精确至0.0001g。将装有样品的称量瓶和盖子放入电热恒温干燥箱同时干燥2h~4h，之后将称量瓶和盖子迅速移至干燥器中冷却。冷却后盖上盖子进行称量，精确至0.0001g，重复操作至恒重，重复干燥时间为1h。水分质量分数可通过以下公式计算：式中：w[font='等线'][size=13px]2[/size][/font]表示水分的质量分数，以百分比形式表示；m[font='等线'][size=13px]0[/size][/font]表示称量瓶的质量（g）；m[font='等线'][size=13px]1[/size][/font]表示称量瓶和干燥前样品质量（g）；m[font='等线'][size=13px]2[/size][/font]表示称量瓶和干燥后样品质量（g）。[font='等线'][size=13px][6][/size][/font]6.2.4 pH的测定称取约5g样品，精确至0.01g，加入约20mL无二氧化碳的水溶解并稀释至100mL。将校准后的酸度计的电极用水冲洗一次，之后用样品溶液冲洗一次。调节样品溶液的温度至（25±1）℃，并将酸度计的温度补偿旋钮调至25℃，读取pH值。样品应分为2份进行平行测定，测得的pH值读数稳定1min以上，测得的pH值允许误差绝对值小于等于0.02。[font='等线'][size=13px][7][/size][/font]6.2.5 砷的测定称取0.25g二乙氨基二硫代甲酸银，研碎后用适量三氯甲烷溶解，加入1.0mL三乙醇胺，再用三氯甲烷稀释至100mL，作为吸收液。称取约1g样品，精确至0.01g。吸取一定量的样品溶液和1mL含砷0.001mg的砷标准使用溶液，置于砷发生瓶中，补加硫酸至总量为5mL，加水至50mL。在各瓶中加入3mL 150g/L碘化钾溶液，混匀，放置5min。分别加入1mL 400g/L氯化亚锡溶液，混匀，放置15min。加入5g无砷金属锌，立即塞上装有乙酸铅棉花的导气管，并使管的尖端插入盛有5.0mL吸收液的吸收管中，室温反应1h。取下吸收管，用三氯甲烷将吸收液体积定容至5.0mL。经目视比色或用1cm比色杯，于515nm波长下测定吸收液的吸光度。样品液的色度或吸光度不得超过砷标准吸收液的色度或吸光度。[font='等线'][size=13px][9][/size][/font]6.2.6 重金属的测定准备以下溶液：1. 硫代乙酰胺溶液：称取硫代乙酰胺约4g，精确至0.1g，溶于100mL水中，置于冰箱保存。临用前取此液1.0mL加入预先由15mL 40g/L氢氧化钠溶液、5mL水和20mL甘油组成的混合液5mL，置于水浴上加热20s，冷却后立即使用。2. 乙酸铵缓冲溶液（pH=3.5）：称取25.0g乙酸铵，溶于25mL水中，加入45mL 6mol/L盐酸，用稀盐酸或稀氨水调节至pH=3.5，之后用水稀释至100mL。3. 1μg/mL铅标准溶液。临用前配制。称取约10 g样品，精确至0.01g，溶于约60mL无二氧化碳水，之后转移至100mL容量瓶并使用无二氧化碳水定容，摇匀。吸取样品溶液12mL，置于25mL具塞比色管中，即为A 管。吸取10mL铅标准溶液和2mL样品溶液置于25mL具塞比色管中，摇匀，即为B管（标准）。吸取10mL无二氧化碳水和2mL样品溶液置25mL具塞比色管中，摇匀，即为C管（空白）。在 A、B、C 管中，各加入2mL乙酸铵缓冲溶液，摇匀，分别滴加1.2mL硫代乙酰铵溶液，迅速搅拌混合。相对于C管，B管显现了淡棕色。2min后，A管的颜色不应深于B管。6.2.7 灼烧残渣的测定称取约2g～3g样品，精确至0.0001g，置于在800℃±25℃灼烧至恒重的瓷坩埚中，加入适量的（1+8）硫酸溶液将样品完全浸湿，用温火加热，至样品完全炭化，冷却。加入约0.5mL硫酸将残渣完全浸湿，使用相同的方法加热直至硫酸蒸气全部逸散。在（800±25）℃下灼烧45min，之后放入干燥器中冷却至室温，称量残渣的质量。灼烧残渣的质量分数可通过以下公式计算：式中：w3表示灼烧残渣的质量分数，以百分比形式表示；m表示样品质量（g）；m1表示残渣质量（g）。6.2.8 比旋光度称取10g样品，精确至0.0001g，加入（1+1）盐酸溶液溶解，转移至100mL容量瓶并使用（1+1）盐酸溶液定容，摇匀。按照仪器的使用说明调整旋光仪，用（1+1）盐酸溶液校正零点。将样品溶液充满洁净、干燥的旋光管，排出气泡，将盖旋紧后放入旋光仪内。调节样品溶液的温度至（20±0.5）℃，按照仪器的使用说明操作并读取旋光角，精确至0.01°。比旋光度可通过以下公式计算：式中：α[font='等线'][size=13px]m[/size][/font](20℃, D)表示20℃钠灯照射下的比旋光度[(°)dm[font='等线'][size=13px]2[/size][/font]kg[font='等线'][size=13px]-1[/size][/font]]；α表示旋光角（°）；l表示旋光管长度（dm）；ρ[font='等线'][size=13px]α[/size][/font]表示溶液中L-丙氨酸的质量浓度（g/mL）。[font='等线'][size=13px][8][/size][/font]参考文献[1] L-丙氨酸的生产及应用. 王雪根, 朱建良, 欧阳平凯. 南京化工大学学报(自然科学版). 1998, 20, 01.[2] 游离细胞法与固定化细胞法生产L-丙氨酸的比较. 徐虹, 王雪根, 范伟平, 欧阳平凯. 工业微生物. 1988, 28, 38-39.[3][font='宋体'][size=24px][color=#333333] [/color][/size][/font]L-丙氨酸在食品工业中的应用潜力. 郭媛, 王丽娟等. 中国调味品[font='宋体'][size=12px][color=#666666]. [/color][/size][/font]2017, 42, 07.[4] GB 2760 - 2014[5] GB 25543 - 2010[6] GB/T 6284 - 2006[7] GB/T 9274 – 2007[8] GB/T 613[9] GB 5009.76 - 2014
请教苯丙氨酸和苯丙胺醇的液相分析条件？有作过类似分析的吗？我用C18柱，未找到合适的方法，请有经验的同行不吝赐教。谢谢！[em01]
[color=#444444]我的水质中包含氨氮，乙酸，丙酸以及丙氨酸。[/color][color=#444444]我查看文献，先考虑的是直接检测的方法。但是我无论改变流动相比例还是改变pH值都是不到2分钟就出峰了，那我看标品的线性还行就勉强用了，但是在后来发现根本不行，无论水中丙氨酸有多少，因为乙酸，丙酸的存在，峰面积都不怎么变，后来我又查看文献发现乙酸丙酸的液相检测方法很类似。[/color][color=#444444]那我考虑衍生化呗，但是好像氨氮的存在会对各种衍生产生影响。求教各位大神，我该用什么方法检测该水中的丙氨酸啊[/color]
1、直接从氨基酸生成丙烯酰胺。比如，天门冬酰胺（Asn）在受热之后，脱掉一个CO2和一个NH3，即可转化为丙烯酰胺。凡是富含天门冬酰胺的食物，都非常容易产生丙烯酰胺。比如土豆、麦类、玉米等都是富含天门冬酰胺的食品。 2、氨基酸和淀粉类食物中的微量小分子糖在加热条件下发生美拉德反应，生成丙烯酰胺。在食品中，只要是含淀粉的食品，一般都会同时含有一些蛋白质，比如所有的主食、所有的薯类、所有的淀粉豆类。不过，各种氨基酸合成丙烯酰胺的“能力”有所不同。其中还是以天门冬酰胺独占鳌头，其次是谷氨酰胺（Gln），再次是蛋氨酸（Met）和丙氨酸（Ala）等。淀粉倒是不产生丙烯酰胺，但淀粉分解产生的糖会产生丙烯酰胺，葡萄糖最有效，后面依次是果糖、乳糖和蔗糖。 3、脂肪和糖降解形成丙烯醛，然后和氨基酸分解产生的氨结合，形成丙烯酰胺。凡是油炸的食品，都会发生油脂热氧化反应，而反应产物之一就是丙烯醛，它是一种挥发性小分子物质和油烟的味道有密切关系。油炸食品特别容易产生丙烯酰胺，这是理由之一。此外，蛋白质氨基酸分解也能产生少量的醛类，其中包括丙烯醛。
食品安全国家标准 食品添加剂 聚丙烯酰胺
各位，你们好。我想求教一下我这种情况，该怎么检测丙氨酸我的水质中包含氨氮，乙酸，丙酸以及丙氨酸。我查看文献，先考虑的是直接检测的方法。但是我无论改变流动相比例还是改变pH值都是不到2分钟就出峰了，那我看标品的线性还行就勉强用了，但是在后来发现根本不行，无论水中丙氨酸有多少，因为乙酸，丙酸的存在，峰面积都不怎么变，后来我又查看文献发现乙酸丙酸的液相检测方法很类似。那我考虑衍生化呗，但是好像氨氮的存在会对各种衍生产生影响。我也是第一次接触色谱，求教各位大神，我该怎么做啊
本人正在做氨基酸的同位素示踪分析，想求助苯丙氨酸和缬氨酸标准质谱图，分析其是怎么断裂的。本人用的是三重四级杆液质做的二级扫描，得到好多准分子离子但是想和谱库对比一下。谢谢谢谢
2010年3月22日，澳新食品标准局进行了下列活动，以减少食品中丙烯酰胺含量： （1）评估澳大利亚消费者摄取丙烯酰胺量和确定哪些食物是丙烯酰胺的主要贡献者。 （2）批准了两个申请，允许使用酶来减少谷物为基础的食品，马铃薯粉生产的食品中丙烯酰胺的含量。 （3）与澳大利亚食品工业联络，鼓励和支持他们改变生产工艺，以减少食品中丙烯酰胺的形成。 （4）与主要食品工业机构一道，敦促欧盟食品饮料工业联合会制造的“丙烯酰胺工具箱”在工业中的应用。这个工具箱旨在帮助食品制造商使用最新研究成果，来减少食品中丙烯酰胺的形成。 （5）参加食品污染物法典委员会工作组，共同研究减少食品中丙烯酰胺含量的方法。 注:丙烯酰胺是一种化学物质，在淀粉类食品烹调过程中形成，具有温度依赖性，温度越高，生成速度越快。含有丙烯酰胺的主要食品有炸或烤土豆制品，咖啡，谷物为基础的产品（包括甜饼干，烤面包等）。
我目前只知道药典上有苯丙氨酸的资料，请各位帮忙有没有其他级别和相关的标准如国标或食品级。[em0801]
a-丙氨酸能溶于水丙氨酸甲酯可溶于水么？谢谢
要做一个苯丙氨酸样品GC含量测定，对方提供方法DB-WAX柱190度恒温，FID：250度，没提供用什么试剂溶解，我查了一下苯丙氨酸物理性质溶于热水，不溶于乙醇甲醇乙醚，溶于甲酸，在烯酸或氢氧化钠试剂中易溶，但是DB-WAX不适合进水样啊，请问高手该怎么处理样品呢？可以用甲酸溶解进DB-WAX柱吗？
[font='宋体'][size=24px]阿力甜在食品中的添加及检测方法[/size][/font][font='宋体'][size=24px]秦辰[/size][/font][font='宋体'][size=24px]2021年7月[/size][/font][font='等线'][size=13px]1、 [/size][/font][font='等线'][size=13px]甜味剂的发展及阿力甜的发现[/size][/font][font='宋体']甜味剂[/font][font='宋体']是食品工业的重要原料,也[/font][font='宋体']是[/font][font='宋体']制药工业的辅料[/font][font='宋体']。甜味剂的使用源于人对于甜味的客观需求，人类在可食用食品和药品中通过添加甜味剂来改善口感。甜味剂的使用最早能追溯到史前蜂蜜的发现[/font][font='宋体'][size=13px][[/size][/font][font='宋体'][size=13px]1][/size][/font][font='宋体']。随着文明的发展，人们开始学会从含糖量较高的甘蔗、甜菜中提取糖分，如蔗糖、葡萄糖等常用的天然甜味剂。蔗糖是历史最长、使用量最大的甜味基准物[/font][font='宋体'],其年产量大约在 1.1 亿多吨。长期以来, 蔗糖主要供食用, 用在甜味剂上大约占 98 %以上[/font][font='宋体'][size=13px][[/size][/font][font='宋体'][size=13px]2][/size][/font][font='宋体'], 成为人们生活必需品。[/font][font='宋体']然而[/font][font='宋体'],由于糖分所蕴含的热量较高,易使食者发胖,[/font][font='宋体']同时会[/font][font='宋体']诱发许多疾病,如心血管病和糖尿病 也易发酵产酸,损坏牙齿。[/font][font='宋体']伴随着对甜味剂要求的增高和有机化学的发展,[/font][font='宋体']针对低热量、高甜度、对人体安全、稳定性好、便于食品加工等特点[/font][font='宋体']的甜味剂被大量合成出来[/font][font='宋体'],出现了一系列具有不同类型和不同结构的甜味化合物。[/font][font='宋体']从五、六十年代以前的近一个世纪[/font][font='宋体'] ,食品工业中所用的甜味剂多半是蔗糖和来自石油化工产品的糖精。五、[/font][font='宋体']六十年代以后[/font][font='宋体'] ,在美国、欧洲及日本等国相继出现了甜蜜素、二肽甜味剂等[/font][font='宋体']甜味剂。其中，以氨基酸为原料生产的二肽甜味剂具有口感好甜度高和热量低的优点[/font][font='宋体'],是蔗糖的替代品之一, 正越[/font][font='宋体']来越受消费者青睐，二肽甜昧剂在全球非糖类甜昧剂销售市场中所占比例还在逐年上升。预计在今后的[/font][font='宋体']10-20年内的甜味剂市场中仍然独占鳌头。以天冬氨酸和丙氨酸为原料合成的阿[/font][font='宋体']力甜，甜度高[/font][font='宋体'],性质稳定,应用范[/font][font='宋体']围广[/font][font='宋体'], 在许多国家包括中国在内已批准使用[/font][font='宋体']。[/font][font='宋体']阿力甜的发现要追溯到[/font][font='宋体']1965年,美国科学工作者 Schlatter 偶然发现[/font][font='宋体']阿斯巴甜之后[/font][font='宋体'], 以此为原型, 后续研究了与甜味剂有关的类似[/font][font='宋体']物约[/font][font='宋体'] 200 多种[/font][font='宋体']，并建立了二肽甜味剂的理论模型。。阿斯巴甜口味似蔗糖[/font][font='宋体'], 但不如蔗糖耐高温, 应用范围受到限[/font][font='宋体']制。另外阿斯巴甜摄入人体后被分解成天冬氨酸和苯丙氨酸[/font][font='宋体'], 苯丙酮尿症患者不宜服用。因此, 人们研[/font][font='宋体']制出许多衍生物来替代阿斯巴甜。阿力甜就是其中的一种[/font][font='宋体'], 属于升级换代的二肽[/font][font='宋体']甜味剂。[/font][font='宋体']1979 年[/font][font='宋体']阿力甜正式[/font][font='宋体']由美国Pfizer 公司的中[/font][font='宋体']央研究所合成出来[/font][font='宋体'][size=13px] [[/size][/font][font='宋体'][size=13px]3][/size][/font][font='宋体']。[/font][font='宋体'] 1983年由 Brennan, T. M.获得美国专利 ,[/font][font='宋体']现由美国[/font][font='宋体'] Ch. pfizer公司生产上市[/font][font='宋体']。[/font][font='宋体'][size=13px][[/size][/font][font='宋体'][size=13px]1][/size][/font][font='宋体']已在多个国家获批允许使用，[/font][font='宋体']1994年10月于中国食品添加剂标准[/font][font='宋体']化[/font][font='宋体']技术委员会第十九届年会上通过国家标准[/font][font='宋体']正式批准使用。[/font][font='宋体'][size=18px]二、阿力甜的理化性质和甜味特点[/size][/font][font='宋体']阿力甜(A[/font][font='宋体']litame[/font][font='宋体'])亦称L-天门冬酞[/font][font='宋体']-[/font][font='宋体']D[/font][font='宋体']-[/font][font='宋体']丙氨酞胺[/font][font='宋体']([/font][font='宋体']L[/font][font='宋体']-[/font][font='宋体']A[/font][font='宋体']spat[/font][font='宋体']yl-D-alanine amides)[/font][font='宋体']，是由[/font][font='宋体'] L-天门冬氨[/font][font='宋体']酰、[/font][font='宋体']D-丙氨酸和C-端酰胺三部分组成的二[/font][font='宋体']肽甜味剂,[/font] [font='宋体']分子[/font][font='宋体']式[/font][font='宋体']为[/font][font='宋体']C[/font][font='宋体'][size=13px]l4[/size][/font][font='宋体']H[/font][font='宋体'][size=13px]25[/size][/font][font='宋体']N[/font][font='宋体'][size=13px]3[/size][/font][font='宋体']O[/font][font='宋体'][size=13px]4[/size][/font][font='宋体']S,[/font][font='宋体']其结构式如下：[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262018563603_246_1608728_3.png[/img][align=center][font='宋体']图一：阿力甜的结构式[/font][/align][align=left][font='宋体']分[/font][font='宋体']子量[/font][font='宋体']为[/font][font='宋体']340.5[/font][font='宋体']，为[/font][font='宋体']白色结晶性粉末[/font][font='宋体']。其[/font][font='宋体']风味与[/font][font='宋体']蔗[/font][font='宋体']糖接近,无后苦味和金属味,[/font][font='宋体']甜[/font][font='宋体']感迅速,[/font][font='宋体']留甜[/font][font='宋体'] 微弱[/font][font='宋体']。无[/font][font='宋体']嗅或微有特征性臭味[/font][font='宋体']。其熔[/font][font='宋体']融点为 100 ℃ (慢速加热),再凝[/font][font='宋体']固点[/font][font='宋体']为102℃,熔融分解温度则是136[/font][font='宋体']-[/font][font='宋体']137℃[/font][font='宋体']，不[/font][font='宋体']吸[/font][font='宋体']水，易[/font][font='宋体']溶于乙醇(61%)[/font][font='宋体']、甘[/font][font='宋体']油 (53.7% )[/font][font='宋体']、甲醇（[/font][font='宋体']41.9%) 和 水 (13.1%),[/font][font='宋体']微[/font][font='宋体']溶于氯[/font][font='宋体']仿。[/font][/align][align=left][font='宋体']阿力甜的一大特点就是，[/font][font='宋体']其[/font][font='宋体']具有优越的贮存与加工稳定性它[/font][font='宋体']的[/font][font='宋体']热稳定性极佳,且在pH 6[/font][font='宋体']-[/font][font='宋体']8 范 围内稳定[/font][font='宋体']。[/font][font='宋体']在中性pH范围( 6 – 8 ) [/font][font='宋体']内[/font][font='宋体'] ,阿力甜在室温下稳定超过一年[/font][font='宋体']。[/font][font='宋体']这样,它就能在许 多食品、香料、医药产品中大显身手[/font][font='宋体']。[/font][font='宋体']阿力甜在高温加工的中性食品如焙烤食品中的使用 效果也很好。在pH 2[/font][font='宋体']-[/font][font='宋体']3 的酸性条件下, 阿力甜溶液的半衰期也很长。在 [/font][font='宋体']p[/font][font='宋体']H 值升高的情形下,阿力甜这个稳定性的优点便尤为突出[/font][font='宋体']。[/font][/align][align=left][font='宋体']阿力甜对于人体安全无害。由于[/font][font='宋体']它不含苯丙[/font][font='宋体']氨酸[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']故不[/font][font='宋体']会[/font][font='宋体']像[/font][font='宋体']天门冬酞苯丙氨酸甲醋(甜[/font][font='宋体']味素[/font][font='宋体'])那样在人体中代谢后会产生L[/font][font='宋体']-[/font][font='宋体']苯[/font][font='宋体']丙[/font][font='宋体']氨酸,[/font][font='宋体']故[/font][font='宋体']无苯丙酮酸尿患者[/font][font='宋体']也能正常食用。安[/font][font='宋体']全性高,人体90天无作用量为10 [/font][font='宋体']mg[/font][font='宋体']/kg[/font][font='宋体'][size=13px][[/size][/font][font='宋体'][size=13px]4][/size][/font][font='宋体']。由[/font][font='宋体']FDA 指导的大鼠致癌试验呈[/font][font='宋体']阴性[/font][font='宋体'], [/font][font='宋体']经毒理学[/font][font='宋体']试验[/font][font='宋体']也[/font][font='宋体']证明[/font][font='宋体']其对于人体[/font][font='宋体']安全[/font][font='宋体']无害。[/font][/align][font='宋体']作为一种甜味剂，阿力甜的甜味特性类似于蔗糖[/font][font='宋体'], [/font][font='宋体']只是甜味[/font][font='宋体']略有绵延[/font][font='宋体']且[/font][font='宋体']没有其它强力甜[/font][font='宋体']味剂通常带有的后苦味或金属后味[/font][font='宋体']。[/font][font='宋体']与[/font][font='宋体']10%蔗糖的甜度相[/font][font='宋体']比[/font][font='宋体'],阿力甜的甜度高出2000倍[/font][font='宋体']，与其他的甜味剂相比，[/font][font='宋体']其甜度[/font][font='宋体']比糖精高[/font][font='宋体']7倍[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']比天冬甜素高12倍[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']比甜蜜素高50倍[/font][font='宋体']。[/font][font='宋体'][size=18px]三、阿力甜在食品添加中的应用[/size][/font][font='宋体']阿力甜作为一种甜味剂，与一般的天然甜味剂相比是高甜度低热量的[/font][font='宋体'], 不[/font][font='宋体']会导致蛀牙[/font][font='宋体'], 不会使血糖升高, 还有一定的增香效[/font][font='宋体']果[/font][font='宋体'], 其安全性都经过严格的检验审查。适合于儿童 、[/font][font='宋体']老年人[/font][font='宋体'], 特别适合糖尿病患者 、心血管病患者和肥胖[/font][font='宋体']者使用。其热量比一般的天然甜味剂要低得多，故可在低热量食品中使用。一般而言[/font][font='宋体'], 阿力甜可应用[/font][font='宋体']于低[/font][font='宋体']热量食品,包括乳品[/font][font='宋体']、水果、咖啡、碳[/font][font='宋体']酸等饮料代糖制[/font][font='宋体']品[/font][font='宋体'],冷饮[/font][font='宋体']、软硬糖[/font][font='宋体']果[/font][font='宋体']、果[/font][font='宋体']汁及[/font][font='宋体']糖浆、胶[/font][font='宋体']姆糖[/font][font='宋体']、烘焙[/font][font='宋体']及果冻等[/font][font='宋体']食品中[/font][font='宋体'][size=13px][[/size][/font][font='宋体'][size=13px]5][/size][/font][font='宋体']。[/font][font='宋体']跟所 有其它甜味剂一样[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']食品中[/font][font='宋体']阿[/font][font='宋体']力甜的用量主要取决于成品所需的甜味水平,也会取决于阿力甜是单一甜味剂或[/font][font='宋体']与[/font][font='宋体']其它甜味剂混合使用。当阿力甜作为单一甜味剂使用时,用量范围通常为 30到300 ppm 不过,在某些特别甜的食品中用量会高些,如口[/font][font='宋体']香[/font][font='宋体']糖(60ppm)以及代糖品等。为配合不同的生产工艺，可与麦芽糊精、木糖醇或其他合适的稀释剂混合，以固体干粉的形态使用 此外，亦可以液态使用，利用钾、钠、镁或钙的氢氧化物进行部分或全部中和，加入适当的防腐剂，以起防止微生物生长的作用。[/font][font='宋体'][size=18px]四、阿力甜的添加限量标准[/size][/font][font='宋体']合成甜味剂甜度高、热量低、成本低廉[/font][font='宋体'], 被广泛应用[/font][font='宋体']在各类食品企业中。为节约成本增加口感[/font][font='宋体'], 糕点中往往会添[/font][font='宋体']加多种甜味剂。这是由于许多甜味剂在大量使用时会带有不愉快的风味[/font][font='宋体'], 且单一使用口感单薄, 而复合使用可以产生增[/font][font='宋体']效作用[/font][font='宋体'], 如安赛蜜与阿斯巴甜在 1:1 混合使用时有明显的增[/font][font='宋体']效作用[/font][font='宋体']。但近年来有研究表明, 部分甜味剂可能有致癌致[/font][font='宋体']畸、造成人体损伤的副作用[/font][font='宋体']。为了避免滥用甜味剂带来的[/font][font='宋体']健康风险[/font][font='宋体'], 需要对食品安全进行严格监管。国家标准 GB[/font][font='宋体']2760—2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》[/font][font='宋体']对甜味剂在食品中的添加有明确的要求，对于每种食品都有具体添加的限量，如用于饮料、冰淇淋、雪糕的最大使用量为[/font][font='宋体']0.1g/kg；胶姆、陈皮、话梅、杨梅干为0.3g/kg；餐桌甜味剂为0.015g/包[/font][font='宋体']。[/font][font='宋体'][size=18px]五、阿力甜的合成[/size][/font][font='宋体']阿力甜是第二代人工设计制备的肽类甜味剂[/font][font='宋体'],主要针对阿斯巴甜热稳定性较差的缺点而研制开发的。根据肽类结构与甜味关系的规律,保持生甜基团的必需部分:L - 天冬氨酸,而以D - 丙氨酸代替L- 苯丙氨酸,以异丙酯替换甲酯,制得新型甜味剂天- 丙二肽即L - 天冬氨酰- D - 丙氨酸异丙酯,从而克服了天-二肽受热自身环合的缺点,不仅稳定性更好,而且提高了甜度,达到蔗糖的2000 倍,使二肽甜味剂的应用范围更广泛。[/font][font='宋体']天[/font][font='宋体']-丙二肽类衍生物制备方法一般采用常规的肽合成法,即采用双保护基对L-天冬氨酸的氨基β-羧基进行保护,然后与D-丙氨酸缩合成肽键,再脱去保护基,这种制备方法步骤较多,保护基成本高[/font][font='宋体'][size=13px][[/size][/font][font='宋体'][size=13px]6][/size][/font][font='宋体']。许激扬[/font][font='宋体'][size=13px][[/size][/font][font='宋体'][size=13px]7][/size][/font][font='宋体']等采用新方法,以L-天冬氨酸活性物和D-丙氨酸异丙酯反应一步得到产物,产率80%～85 % ,无需常规的肽合成保护与去保护基步骤，工艺简便,成本低,适合于工业化生产，但其纯度和甜度[/font][font='宋体']稍有[/font][font='宋体']不足[/font][font='宋体']。[/font][font='宋体'][size=18px]六、阿力甜的检测[/size][/font][font='宋体']目前，食品中测定阿斯巴甜和阿力甜的方法有高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）、超高效液相色谱法、反高效液相色谱法、液相色谱－串联质谱法、超高效液相色谱－串联质谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法（I[/font][font='宋体']C[/font][font='宋体']）等，而且常用内标法、外标法或归一化法进行定量分析。这些测定方法操作繁杂，需测定[/font][font='宋体']空白溶液、绘制标准曲线或进行复杂计[/font][font='宋体']算，工作效率较低。[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262018564530_3128_1608728_3.png[/img][font='宋体']对于阿力甜的检测，国家已经出具了相应的标准[/font][font='宋体'][size=13px][[/size][/font][font='宋体'][size=13px]8][/size][/font][font='宋体']。使用液相色谱的方法进行分析。根据阿力甜易溶于水、甲醇和乙醇等极性溶剂而不溶于脂溶性溶剂特点[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']首先对样品进行处理，其中[/font][font='宋体']蔬菜及其制[/font][font='宋体']品、水果及其制品、食用菌和藻类、谷物及其制品、焙烤食品、膨化食品和果冻试样用甲醇水溶液在超声波振荡下提取[/font][font='宋体'] 浓缩果汁、碳酸饮料、固体饮料类、餐桌调味料和除胶基糖果以外的其他糖果试样用水提[/font][font='宋体']取[/font][font='宋体'] 乳制品、含乳饮料类和冷冻饮品试样用乙醇沉淀蛋白后用乙醇水溶液提取 胶基糖果用正己烷溶解[/font][font='宋体']胶基并用水提取[/font][font='宋体'] 脂肪类乳化制品、可可制品、巧克力及巧克力制品、坚果与籽类、水产及其制品、蛋制品[/font][font='宋体']用水提取[/font][font='宋体'],然后用正己烷除去脂类成分。各提取液在液相色谱 C18反相柱上进行分离,在波长200nm[/font][font='宋体']处检测[/font][font='宋体'],以色谱峰的保留时间[/font][font='宋体']进行[/font][font='宋体']定性,外标法[/font][font='宋体']进行[/font][font='宋体']定量[/font][font='宋体']分析[/font][font='宋体']。[/font][align=center][font='宋体']图二：阿斯巴甜和阿力甜标准色谱图[/font][/align][align=center][/align][align=left][font='宋体']由于使用的外标法，需要配置标准溶液，配置标准溶液的方法为：将阿斯巴甜和阿力甜标准储备液用水逐级稀释成混合标准系列[/font][font='宋体'], 阿斯巴甜和阿力甜的浓度均分别为100 μg/mL、50 μg/mL、25 μg/mL、10.0 μg/mL、5.0 μg/mL 的标准使用溶液系列。 置于4 ℃ 左右的冰箱保存, 有效期为30 d。[/font][/align][font='宋体']近年来对于阿力甜检测方法的研究也一直在进行中。高向阳等[/font][font='宋体'][size=13px][9][/size][/font][font='宋体']提出了一种混合标准溶液加样法快速测定的方法，建立了一种同时快速定性定量测定食品中阿斯巴甜和阿力甜的新方法。以饮料和酸奶为样品，用反相高效液相色谱混标加样法进行测定。混标加样法是一种新型分析技术，克服了上述分析方法的不足，只需取两份同一标准液，一份不加试液，一份加一定体积的试液，混匀后在同一条件下进行测定。以相同保留时间下组分色谱峰信号是否有增加进行定性分析，以色谱峰信号值代入公式进行定量分析，无需绘制标准曲线和测定空白溶液。结果表明：饮料和液态乳制品中阿斯巴甜和阿力甜的最低检出限为0.0090ｍｇ／ｋｇ，回收率为９０．３％～９７[/font][font='宋体'].[/font][font='宋体']２％，相对标准偏差小于５％。测定结果与国标法对照，无显著性差异。该法无需测定空白，无需绘制标准曲线，简便、快速、成本低，实现了标准溶液和试液同条件下的同时定性、定量分析，有一定的创新性和较强的实用性[/font][font='宋体'][size=13px][9][/size][/font][font='宋体']。也有学者提出[/font][font='宋体'][size=13px][10][/size][/font][font='宋体']液相色谱法因紫外－可见光检测器存在末端吸收，会出现吸收光谱向上飘移的现象，导致干扰多，不利于检测，而液相色谱－质谱联用则存在着检测成本高的缺点。考虑日常检测工作需低成本、快速、高效且结果准确，在液相色谱的基础上，选择超高效液相色谱，这样能快速的进行目标物分析，达到高效检测的目的。通过实验得出结果，利用超高效液相色谱，在检测波长２００ｎｍ，以５０[/font][font='宋体']∶[/font][font='宋体']５０的甲醇和水作为流动相，流速０．３ｍＬ／ｍｉｎ的条件下，能使饮料中的阿斯巴甜和阿力甜的检出限达到０．７５ｍｇ／ｋｇ，低于国家标准 ＧＢ５００９．２６３－２０１６方法检出限１ｍｇ／ｋｇ，且信噪比均大于３，符合检测要求。同时，随着流动相中有机相甲醇比例增加，使目标物的出峰时间大大缩短，有效的缩短了检测的时间，提高了检测效率。本法前处理简单，检测快速高效，分离度好，适用于日常饮料中两种甜味剂的检测。[/font][font='宋体']除对于方法的改进外，研究人员还对色谱的检测仪器提出了改进的方案。食品中甜味剂的[/font][font='宋体']液相色谱检测时由于甜蜜[/font][font='宋体']素与三氯蔗糖的紫外吸收较弱，不适宜使用紫外检测器，使得多种甜味剂同时检测受到限制，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测甜蜜素需要衍生化且会产生假阳性情况。必须采用标准参考物质做定性的依据。近期就有学者提出了可采用液相色谱[/font][font='宋体']-串联质谱[/font][font='宋体']的方法。张树权等[/font][font='宋体'][size=13px][[/size][/font][font='宋体'][size=13px]11][/size][/font][font='宋体']针对糕点建立超高效液相色谱[/font][font='宋体']-串联质谱法同时测定糕点中 6 种常用合成甜味剂的分析方法。方法选[/font][font='宋体']用超纯水作为提取溶剂[/font][font='宋体'],涡旋和超声提取后, 低温离心, 取部分上清液加入正己烷除脂, Waters Atlantis T3[/font][font='宋体']色谱柱、甲醇[/font][font='宋体']-5 mmol/L甲酸铵(含 0.1%甲酸)作为流动相、亲水亲脂平衡型固相萃取柱 HLB(hydrophile-lipophile balance)净化。结果6种甜味剂在质量浓度为10~200 ng/mL 的曲线范围内呈良好线性关系, 相关系数 r 均大[/font][font='宋体']于[/font][font='宋体'] 0.999, 平均加标回收率在 85.0%~98.2%之间, 相对平均偏差(relative standard deviation, RSD)为 1.3%~6.7%。该方法具有前处理简单、灵敏度高、检测速度快等优点, 适合糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、[/font][font='宋体']阿力甜、纽甜的检测[/font][font='宋体'], 但不适用于安赛蜜的检测。[/font][font='宋体']在此基础上，也有学者对质谱的检测提出了更进一步的意见。朱[/font][font='宋体']明[/font][font='宋体'][size=13px][[/size][/font][font='宋体'][size=13px]12][/size][/font][font='宋体']等提出针对白酒的检测可使用超高效液相色谱串联静电场轨道阱质谱的方法进行检测，同时建立了建立了超高效液相色谱串联静电场轨道阱质谱快速检测白酒中[/font][font='宋体'] 10 种甜味剂的方法，白[/font][font='宋体']酒样品用水稀释后即可直接进样分析，采用[/font][font='宋体'] ACQUITY UPLC HSS T3 色谱柱同时对安赛蜜、糖精[/font][font='宋体']钠、甜蜜素、阿斯巴甜、纽甜、麦芽糖醇、阿力甜、[/font][font='宋体']D-[/font][font='宋体']山梨糖醇、[/font][font='宋体']D-甘露糖及三氯蔗糖进行色谱分离检[/font][font='宋体']测，并采用高分辨质谱与二级离子碎片进行准确的定性定量分析。实际样品检测结果表明，该方法能够满足白酒中[/font][font='宋体'] 10 种甜味剂的精准定性和准确定量[/font][font='宋体']的快速检测，极大地提高了分析效率和准确性。对于白酒样品文章还进行了流动相的研究，其对常用的流动相甲醇[/font][font='宋体']-水和乙腈-水进行[/font][font='宋体']对比，结果表明，使用甲醇效果略好于乙腈。同时，将[/font][font='宋体'] 0.1 %甲酸水溶液和 0.01 mol/L 乙酸铵溶液分别[/font][font='宋体']与甲醇作流动相进行比较，发现流动相中含有[/font][font='宋体']0.1 %[/font][font='宋体']甲酸时，部分甜味剂峰形拖尾，而用[/font][font='宋体']0.01 mol/L乙酸[/font][font='宋体']铵时，响应较高，同时峰形较好。因此，得出结论使用[/font][font='宋体']0.01 mol/L乙酸铵水溶液-甲醇作流动相[/font][font='宋体']更好[/font][font='宋体']。[/font][font='宋体']张玉等[/font][font='宋体'][size=13px][[/size][/font][font='宋体'][size=13px]13][/size][/font][font='宋体']较为新颖的提出了以蒸发光散射检测器为检测手段的新方法，并建立了一种快速、[/font][font='宋体']准确的高效液相色[/font][font='宋体']谱-[/font][font='宋体']蒸发光散射检测器同时测定食品中安赛蜜、 糖[/font][font='宋体']精钠、[/font][font='宋体']甜蜜素、阿力甜、三氯蔗糖的方法[/font][font='宋体']，并通过实验找到了最佳的测定条件，该方法具有良好的回收率和重复性[/font][font='宋体'],与以往方法相比具有准确、灵敏的特点,适用[/font][font='宋体']于多种食品中多种甜味剂的同时测定。[/font][font='times new roman']参考文献[/font][font='times new roman'][1][/font][font='times new roman'] 鲍明伟.甜味剂简介[J] .无锡教育学院学报.2000,20(2): 68-70.[/font][font='times new roman'][2] Gomes MRA, Ledward D A. Effect of high pressure treatment on the activity of some polyphenol oxidases[J]. 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[/font][font='times new roman']食[/font][font='times new roman']品安全质量检测学报.2021,12(1):144-149.[/font][font='times new roman'][[/font][font='times new roman']12] [/font][font='times new roman']朱[/font][font='times new roman']明[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']李巧,余磊,戴唯[/font][font='times new roman'].[/font] [font='times new roman']超高效液相色谱串联静电场轨道阱质谱快速检测白酒中[/font][font='times new roman']10种甜味剂[/font][font='times new roman'][[/font][font='times new roman']J][/font][font='times new roman'].[/font] [font='times new roman']酿酒科技.[/font][font='times new roman']2021,1:85-89.[/font][font='times new roman'][[/font][font='times new roman']13] [/font][font='times new roman']张[/font][font='times new roman']玉,吴慧明,王伟,王建清,白丽萍[/font][font='times new roman'].[/font] [font='times new roman']高效液相色谱[/font][font='times new roman'] -蒸发光散射检测器[/font][font='times new roman']同时测定食品中[/font][font='times new roman'] 5种甜味剂[/font][font='times new roman'].食[/font][font='times new roman']品安全质量检测学报[/font][font='times new roman'].[/font][align=center][font='times new roman'][size=24px]声明[/size][/font][/align][font='times new roman']对于提交的课程论文，本人自愿分享至仪器分享网，供免费参考、下载和使用。[/font]
硅烷化衍生化植物材料，衍生化之前加入了内标l-2氯苯丙氨酸，想知道内标衍生化后的产物是什么？
最近用D-丙氨酸作为原料做合成，但是丙氨酸几乎无紫外吸收基团，看了几个衍生化方式，都极为复杂，有没有简单的方式检测的？我们有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，但是其沸点也无明显说明，只能了解大概在212±30℃，且其水溶性极强，不溶于有机相，目前在用的只有一根极性柱，100%聚乙二醇填料的，基本无法使用。能否有更合适的方式检测监控？
[color=#444444]在利用液相色谱分析检测氨基甲酸乙酯的时候，总是有丙氨酸的干扰，而且两者的出峰时间较为接近，丙氨酸很容易将后面出来的氨基甲酸乙酯的峰重叠掉，试了很多方法都没办法改变，请求各位支招，万分感谢！[/color]
麻烦各位帮忙分析分析，丙氨酸红外图谱，特征峰http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121041_470541_2792812_3.jpg
[color=#444444]检测一种代谢物β-氰基丙氨酸，使用Agilent XDB C-18 2.1X50mm 液相色谱柱分离，流速0.2ml/min,出峰在0.8min左右。老板说让保留时间尽量长，否则就失去了色谱柱分离的意义。请问β-氰基丙氨酸此化合物的极性如何？如何在不换柱子的前提下延长保留时间？[/color]
请问有做过丙氨酸薄层色谱检测限的吗,浓度多少
菜鸟请教。有没有同行用液相做过丙氨酸的纯度分析；仪器是怎样的配置？谢谢！
欲咨询L-羟脯氨酸、羟赖氨酸、β-内酰胺酶标准品的价格。请回复或站内短信告知。谢谢！！！！[em09502]
各位大哥大姐，请问大家有没有苯丙氨酸甲酯盐酸盐的手性分离条件？
我现在需要测定苯丙氨酸，一直没找到合适的液相条件，出来的图谱总是拖尾，响应值也不高，而且在高浓度的时候峰形很凸，哪位高手做过这种物质吗？麻烦您不吝赐教哦，谢谢
用PITC衍生化测定甘氨酸、谷氨酸、谷氨酰胺的含量测定步骤：1. 用纯水配制甘氨酸、谷氨酸、谷氨酰胺的混合液，其浓度都大约为0.05mg/mL，得到甘氨酸、谷氨酸、谷氨酰胺的混合标准溶液。2. 配制1.2%PITC乙腈溶液和14%TEA乙腈溶液。3. 衍生化过程：取200uL氨基酸混合标准溶液于1.5mL离心管中，然后加入100uL1.2%PITC乙腈溶液和100uL14%TEA乙腈溶液，摇震使其混合均匀，然后于水浴锅中水浴加热1小时，然后加入500uL正己烷萃取两次，最后取下层液200uL于HPLC瓶中,然后再加入400uL水稀释，用HPLC分析。 色谱条件：柱子：Agilent SB-Aq 250mm*4.6mm, 5um流动相A：50mM NaAC (pH=6.5)流动相B：50mM NaAC (pH=6.5):ACN=1:1Time:0-10-25-40minB%:5%-5%-95%-95%进样量10uL 出现问题：1. 甘氨酸和谷氨酰胺衍生化峰会分叉。2. 会出现很多杂峰，尤其是在强洗脱部分。
群里有没有使用GB/T 5009.204-2005 做丙烯酰胺测定的。将标准品按照方法进行衍生化处理，为什么总是没有做出标准品来，请教大虾！
1.丙烯酰胺简介 丙烯酰胺（CH2=CH-CONH2）是一种白色晶体物质，分子量为70.08，是1950年以来广泛用于生产化工产品聚丙烯酰胺的前体物质。聚丙烯酰胺主要用于水的净化处理、纸浆的加工及管道的内涂层等。在欧盟，丙烯酰胺年产量约为8-10万吨。 2002年4月瑞典国家食品管理局和斯德哥尔摩大学研究人员报道，在一些油炸和烧烤的淀粉类食品，如炸薯条、炸土豆片、谷物、面包等中检出丙烯酰胺。由于炸薯条中丙烯酰胺含量较WHO推荐的饮水中允许的最大限量（1μg/L）要高出500多倍。因此，认为食物为人类丙烯酰胺的主要来源。由于丙烯酰胺具有潜在的神经毒性、遗传毒性和致癌性，因此食品中丙烯酰胺的污染引起了国际社会和各国政府的高度关注。 丙烯酰胺主要在高碳水化合物、低蛋白质的植物性食物加热(120°C 以上)烹调过程中形成。丙烯酰胺的主要前体物为游离天门冬氨酸（土豆和谷类中的代表性氨基酸）与还原糖，二者发生Maillard反应生成丙烯酰胺。
我都郁闷了 要测定苯丙氨酸，看文献上说用紫外检测器测190nm出有最大吸收，可是紫外的范围就是190-790nm,老板说这个波长不行，要重新找一个，找来找去都找不到合适的，哎，有谁测定过吗？用的流动相是什么呢？请高手指点，谢谢！
求 聚丙烯酰胺 的拉曼标准图谱
食品中丙烯酰胺的危险性评估丙烯酰胺（CH2=CH-CONH2）是一种白色晶体物质，分子量为70.08，是1950年以来广泛用于生产化工产品聚丙烯酰胺的前体物质。聚丙烯酰胺主要用于水的净化处理、纸浆的加工及管道的内涂层等。在欧盟，丙烯酰胺年产量约为8-10万吨。2002年4月瑞典国家食品管理局（National Food Administration，NFA）和斯德哥尔摩大学研究人员率先报道，在一些油炸和烧烤的淀粉类食品，如炸薯条、炸土豆片、谷物、面包等中检出丙烯酰胺；之后挪威、英国、瑞士和美国等国家也相继报道了类似结果。由于丙烯酰胺具有潜在的神经毒性、遗传毒性和致癌性，因此食品中丙烯酰胺的污染引起了国际社会和各国政府的高度关注。为此，2002年6月25日世界卫生组织（WHO）和联合国粮农组织（FAO）联合紧急召开了食品中丙烯酰胺污染专家咨询会议，对食品中丙烯酰胺的食用安全性进行了探讨。2005年2月，联合国粮农组织（FAO）和世界卫生组织（WHO）联合食品添加剂专家委员会（JECFA）第64次会议根据近两年来的新资料，对食品中的丙烯酰胺进行了系统的危险性评估。1．人体接触途径人体可通过消化道、呼吸道、皮肤粘膜等多种途径接触丙烯酰胺，饮水是其中的一种重要接触途径，为此WHO将水中丙烯酰胺的含量限定为1μg /L。2002年4月斯德哥尔摩大学研究报道，炸薯条中丙烯酰胺含量较WHO推荐的饮水中允许的最大限量要高出500多倍。因此，认为食物为人类丙烯酰胺的主要来源。此外，人体还可能通过吸烟等途径接触丙烯酰胺。2. 吸收、分布及代谢丙烯酰胺可通过多种途径被人体吸收，其中经消化道吸收最快，在体内各组织广泛分布，包括母乳。经口给予大鼠 0.1 mg/kg bw 的丙烯酰胺，其绝对生物利用率为23-48%。进入人体内的丙烯酰胺约90％被代谢，仅少量以原型经尿液排出。丙烯酰胺进入体内后，在细胞色素P4502E1的作用下，生成活性环氧丙酰胺（glycidamide）。该环氧丙酰胺比丙烯酰胺更容易与DNA上的鸟嘌呤结合形成加合物，导致遗传物质损伤和基因突变；因此，被认为是丙烯酰胺的主要致癌活性代谢产物。研究报道，给予大小鼠丙烯酰胺后，在小鼠肝、肺、睾丸、白细胞、肾和大鼠肝、甲状腺、睾丸、乳腺、骨髓、白细胞和脑等组织中均检出了环氧丙酰胺鸟嘌呤加合物。目前，尚未见人体丙烯酰胺暴露后形成DNA加合物的报道。此外丙烯酰胺和环氧丙酰胺还可与血红蛋白形成加合物，在给予动物丙烯酰胺和摄入含有丙烯酰胺食品的人群体内均检出血红蛋白加合物，建议可用该血红蛋白加合物作为接触性生物标志物来推测人群丙烯酰胺的暴露水平。3 丙烯酰胺毒性3.1急性毒性急性毒性试验结果表明，大鼠、小鼠、豚鼠和兔的丙烯酰胺经口LD50为150-180 mg/kg，属中等毒性物质。3.2 神经毒性和生殖发育毒性 大量的动物试验研究表明丙烯酰胺主要引起神经毒性；此外，为生殖、发育毒性。神经毒性作用主要为周围神经退行性变化和脑中涉及学习、记忆和其他认知功能部位的退行性变；生殖毒性作用表现为雄性大鼠精子数目和活力下降及形态改变和生育能力下降。大鼠90天喂养试验，以神经系统形态改变为终点，最大未观察到有害作用的剂量（NOAEL）为0.2 mg/kg bw/天。大鼠生殖和发育毒性试验的NOAEL为2 mg/kg bw/天。3.3 遗传毒性丙烯酰胺在体内和体外试验均表现有致突变作用，可引起哺乳动物体细胞和生殖细胞的基因突变和染色体异常，如微核形成、姐妹染色单体交换、多倍体、非整倍体和其他有丝分裂异常等，显性致死试验阳性。并证明丙烯酰胺的代谢产物环氧丙酰胺是其主要致突变活性物质。3.4 致癌性动物试验研究发现，丙烯酰胺可致大鼠多种器官肿瘤，包括乳腺、甲状腺、睾丸、肾上腺、中枢神经、口腔、子宫、脑下垂体等。国际癌症研究机构（IARC） 1994年对其致癌性进行了评价，将丙烯酰胺列为2类致癌物（2A）即人类可能致癌物，其主要依据为丙烯酰胺在动物和人体均可代谢转化为其致癌活性代谢产物环氧丙酰胺。3.5 人体资料 对接触丙烯酰胺的职业人群和因事故偶然暴露于丙烯酰胺的人群的流行病学调查，均表明丙烯酰胺具有神经毒性作用，但目前还没有充足的人群流行病学证据表明通过食物摄入丙烯酰胺与人类某种肿瘤的发生有明显相关性。4.食品中丙烯酰胺形成、含量和人体可能暴露量4.1食品中丙烯酰胺形成丙烯酰胺主要在高碳水化合物、低蛋白质的植物性食物加热(120°C 以上)烹调过程中形成。140-180℃为生成的最佳温度，而在食品加工前检测不到丙烯酰胺；在加工温度较低，如用水煮时，丙烯酰胺的水平相当低。水含量也是影响其形成的重要因素，特别是烘烤、油炸食品最后阶段水分减少、表面温度升高后，其丙烯酰胺形成量更高；但咖啡除外，在焙烤后期反而下降。丙烯酰胺的主要前体物为游离天门冬氨酸（土豆和谷类中的代表性氨基酸）与还原糖，二者发生Maillard反应生成丙烯酰胺。食品中形成的丙烯酰胺比较稳定；但咖啡除外，随着储存时间延长，丙烯酰胺含量会降低。4.2食品中丙烯酰胺含量既然丙烯酰胺的形成与加工烹调方式、温度、时间、水分等有关，因此不同食品加工方式和条件不同，其形成丙烯酰胺的量有很大不同，即使不同批次生产出的相同食品，其丙烯酰胺含量也有很大差异。在JECFA 64次会议上，从24个国家获得的2002－2004年间食品中丙烯酰胺的检测数据共6,752个，其中67.6％的数据来源于欧洲，21.9％来源于南美，8.9％的数据来源于亚洲，1.6％的数据来源于太平洋。检测的数据包含早餐谷物、土豆制品、咖啡及其类似制品、奶类、糖和蜂蜜制品、蔬菜和饮料等主要消费食品，其中含量较高的三类食品是：高温加工的土豆制品（包括薯片、薯条等），平均含量为0.477 mg/kg，最高含量为5.312 mg/kg；咖啡及其类似制品，平均含量为0.509 mg/kg，最高含量为7.3 mg/kg；早餐谷物类食品，平均含量为0.313 mg/kg，最高含量为7.834 mg/kg；其它种类食品的丙烯酰胺含量基本在0.1 mg/kg以下，结果见表1。由中国疾病预防控制中心营养与食品安全研究所提供的资料显示，在监测的100余份样品中，丙烯酰胺含量为：薯类油炸食品，平均含量为0.78 mg/kg，最高含量为3.21 mg/kg；谷物类油炸食品平均含量为0.15 mg/kg，最高含量为0.66 mg/kg；谷物类烘烤食品平均含量为0.13 mg/kg，最高含量为0.59 mg/kg；其它食品，如速溶咖啡为0.36 mg/kg、大麦茶为0.51 mg/kg、玉米茶为0.27 mg/kg。就这些少数样品的结果来看，我国的食品中的丙烯酰胺含量与其他国家的相近。
根据香港消费者委员会的研究，含碳水化合物的食物在经油炸之后，都会产生丙烯酰胺。在温度130℃时会出现丙烯酰胺，超过160℃更会大量出现。研究已知丙烯酰胺可致癌。但世界卫生组织表示，由于难以统计丙烯酰胺要到哪一个浓度才会致癌，所以难以订立安全标准。不知道中国有没有的相关标准？
食品安全国家标准 食品添加剂 偶氮甲酰胺
我要推广仪器
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