[align=center][font=宋体]用[/font][font=宋体]HPLC[/font][font=宋体]测定东莨菪碱氢溴酸盐[/font][font=宋体]含量[/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]本文目的[/size][/font][font='calibri'][size=13px]:[/size][/font][font='calibri'][size=13px]建立测定[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]的方法，方法采用[/size][/font][font='calibri'][size=13px]HPLC法，色谱柱：[/size][/font][font='calibri'][size=13px]SILICYCLE[/size][/font][font='calibri'][size=13px] -C18（4.6*150mm 5um）,流速：1ml.min[/size][/font][font='calibri'][size=13px]-[/size][/font][font='calibri'][size=13px]1[/size][/font][font='calibri'][size=13px],[/size][/font][font='calibri'][size=13px]流动相：0.1%TBA:MeOH=60:40,检测波长：214nm.[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][color=#333333]东莨菪碱以洋金花为原料提取得到。中国的中药麻醉剂洋金花制剂，源于公元2世纪名医华陀的麻沸散，其有效成分就是东莨菪碱[/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px][color=#333333].东莨菪碱为颠匣中药理作用最强的一种生物碱，可用于阻断副交感神经，也可用作中枢神经系统制剂。作用类似颠茄碱，但作用较强且较短暂。可用于麻醉镇痛、止咳、平喘，对晕动病有效，也可用于控制巴金森病的僵硬和震颤[/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px][color=#333333]。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px]将洋金花粗粉用50℃乙醇渗漉，至渗出液几乎无生物碱为止。渗漉液减压蒸馏回收乙醇，所得浸膏用硫酸提取，提取液加碳酸钠调pH9-10，用氯仿提取，提取液蒸馏回收氯仿得总生物碱，然后进行分离、成盐得东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]，[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]结构式如图[/size][/font][font='calibri'][size=13px]1[/size][/font][font='calibri'][size=13px]。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=12px] [/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010102226204787_5761_4089489_3.png[/img][/align][align=center][font='calibri'][size=12px]图1[/size][/font][font='calibri'][size=12px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][/align][align=left]1、 [font='calibri'][size=13px]仪器及试剂[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]Aglient1260,[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]色谱柱：SILICYCLE[/size][/font][font='calibri'][size=13px] -C18（4.6*150mm 5um）[/size][/font][font='calibri'][size=13px]，[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]流动相：[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.1%TBA[/size][/font][font='calibri'][size=13px]和[/size][/font][font='calibri'][size=13px]MeOH[/size][/font][font='calibri'][size=13px]、[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.1%[/size][/font][font='calibri'][size=13px]NaH[/size][/font][font='calibri'][size=13px]2[/size][/font][font='calibri'][size=13px]PO[/size][/font][font='calibri'][size=13px]4[/size][/font][font='calibri'][size=13px]和[/size][/font][font='calibri'][size=13px]MeOH[/size][/font][font='calibri'][size=13px]、[/size][/font][/align][align=left]2、 [font='calibri'][size=13px]高效液相色谱法的优化[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]2.1色谱柱为SILICYCLE[/size][/font][font='calibri'][size=13px] -C18（4.6*150mm 5um）[/size][/font][font='calibri'][size=13px]，流动相为[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.1%[/size][/font][font='calibri'][size=13px]NaH[/size][/font][font='calibri'][size=13px]2[/size][/font][font='calibri'][size=13px]PO[/size][/font][font='calibri'][size=13px]4[/size][/font][font='calibri'][size=13px]和[/size][/font][font='calibri'][size=13px]MeOH[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]从[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]结构式可以看出来是电离能力比较强的样品，此样品在反相色谱柱上的保留时间很短或者根本不保留。[/size][/font][font='calibri'][size=13px]应用色谱柱SILICYCLE[/size][/font][font='calibri'][size=13px] -C18（4.6*150mm 5um）[/size][/font][font='calibri'][size=13px]，流动相为[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.1%[/size][/font][font='calibri'][size=13px]NaH[/size][/font][font='calibri'][size=13px]2[/size][/font][font='calibri'][size=13px]PO[/size][/font][font='calibri'][size=13px]4[/size][/font][font='calibri'][size=13px]和[/size][/font][font='calibri'][size=13px]MeOH[/size][/font][font='calibri'][size=13px]，[/size][/font][font='calibri'][size=13px]流速：1ml.min[/size][/font][font='calibri'][size=13px]-[/size][/font][font='calibri'][size=13px]1[/size][/font][font='calibri'][size=13px]进行高效液相色谱法的条件的优化，样品能够在[/size][/font][font='calibri'][size=13px]检测波长[/size][/font][font='calibri'][size=13px]为[/size][/font][font='calibri'][size=13px]2[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0[/size][/font][font='calibri'][size=13px]4nm[/size][/font][font='calibri'][size=13px]情况下有保留时间且保留时间大于2min。改变流动相的比例改变保留时间，[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]流动相[/size][/font][font='calibri'][size=13px]：[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.1%NaH2PO4[/size][/font][font='calibri'][size=13px]：[/size][/font][font='calibri'][size=13px]MeOH[/size][/font][font='calibri'][size=13px]=50:50时[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]色谱图2[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]流动相[/size][/font][font='calibri'][size=13px]：[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.1%NaH2PO4[/size][/font][font='calibri'][size=13px]：[/size][/font][font='calibri'][size=13px]MeOH[/size][/font][font='calibri'][size=13px]=70:30时[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]色谱图3[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]流动相[/size][/font][font='calibri'][size=13px]：[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.1%NaH2PO4[/size][/font][font='calibri'][size=13px]：[/size][/font][font='calibri'][size=13px]MeOH[/size][/font][font='calibri'][size=13px]=95:5时[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]色谱图4[/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010102226208000_1287_4089489_3.png[/img][/align][align=center][font='calibri'][size=12px]东莨菪碱氢溴酸盐色谱图2[/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010102226209338_1338_4089489_3.png[/img][/align][align=center][font='calibri'][size=12px]东莨菪碱氢溴酸盐色谱图[/size][/font][font='calibri'][size=12px]3[/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010102226210109_6705_4089489_3.png[/img][/align][align=center][font='calibri'][size=12px]东莨菪碱氢溴酸盐色谱图[/size][/font][font='calibri'][size=12px]4[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=12px]根据[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]化学性质以及厂商提供的样品的相关信息，[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]在检测波长[/size][/font][font='calibri'][size=13px]256nm有紫外吸收，且厂家提供的[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]的纯度较高，可以判定保留时间[/size][/font][font='calibri'][size=13px]t=1.433-1.674，从色谱图看水相对[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]的保留时间影响极小，最大的保留时间为[/size][/font][font='calibri'][size=13px]1.674，难以满足保留时间大于2min。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]2.2色谱柱为SILICYCLE[/size][/font][font='calibri'][size=13px] -C18（4.6*150mm 5um）[/size][/font][font='calibri'][size=13px]，流动相为[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.1%TBA[/size][/font][font='calibri'][size=13px]和[/size][/font][font='calibri'][size=13px]MeOH[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]离子对试剂作用是在[/size][/font][font='calibri'][size=13px]使用液相色谱法分析电离能力比较强的样品时，样品在反相色谱柱上的保留时间很短或者根本不保留，这时要加入相应的离子对试剂，将分析物上的离子进行结合，形成在柱子上有保留的分子。我们使用离子对试剂将它留住。[/size][/font][font='calibri'][size=13px]四甲基氢氧化铵（TBA）是众多离子对试剂的一种，使[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]的保留时间延长，同理应用[/size][/font][font='calibri'][size=13px]C30[/size][/font][font='calibri'][size=13px]反相色谱柱[/size][/font][font='calibri'][size=13px]也使[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]的保留时间延长。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]应用色谱柱SILICYCLE[/size][/font][font='calibri'][size=13px] -C18（4.6*150mm 5um）[/size][/font][font='calibri'][size=13px]，流动相为[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.1%TBA[/size][/font][font='calibri'][size=13px]和[/size][/font][font='calibri'][size=13px]MeOH[/size][/font][font='calibri'][size=13px]，[/size][/font][font='calibri'][size=13px]流速：1ml.min[/size][/font][font='calibri'][size=13px]-[/size][/font][font='calibri'][size=13px]1[/size][/font][font='calibri'][size=13px]进行高效液相色谱法的条件的优化，样品能够在[/size][/font][font='calibri'][size=13px]检测波长[/size][/font][font='calibri'][size=13px]为[/size][/font][font='calibri'][size=13px]2[/size][/font][font='calibri'][size=13px]1[/size][/font][font='calibri'][size=13px]4nm[/size][/font][font='calibri'][size=13px]情况下有保留时间且保留时间大于2min。改变流动相的比例改变保留时间，[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]流动相[/size][/font][font='calibri'][size=13px]：[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.1%TBA[/size][/font][font='calibri'][size=13px]：[/size][/font][font='calibri'][size=13px]MeOH[/size][/font][font='calibri'][size=13px]=10:90时[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]色谱图5[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]流动相[/size][/font][font='calibri'][size=13px]：[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.1%TBA[/size][/font][font='calibri'][size=13px]：[/size][/font][font='calibri'][size=13px]MeOH[/size][/font][font='calibri'][size=13px]=30:70时[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]色谱图6[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]流动相[/size][/font][font='calibri'][size=13px]：[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.1%TBA[/size][/font][font='calibri'][size=13px]：[/size][/font][font='calibri'][size=13px]MeOH[/size][/font][font='calibri'][size=13px]=70:30时[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]色谱图7[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]流动相[/size][/font][font='calibri'][size=13px]：[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.1%TBA[/size][/font][font='calibri'][size=13px]：[/size][/font][font='calibri'][size=13px]MeOH[/size][/font][font='calibri'][size=13px]=60:40时[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]色谱图8[/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010102226211138_2462_4089489_3.png[/img][/align][align=center][font='calibri'][size=12px]东莨菪碱氢溴酸盐色谱图[/size][/font][font='calibri'][size=12px]5[/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010102226213166_7247_4089489_3.png[/img][/align][align=center][font='calibri'][size=12px]东莨菪碱氢溴酸盐色谱图[/size][/font][font='calibri'][size=12px]6[/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010102226214078_1766_4089489_3.png[/img][/align][align=center][font='calibri'][size=12px]东莨菪碱氢溴酸盐色谱图[/size][/font][font='calibri'][size=12px]7[/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010102226214983_9714_4089489_3.png[/img][/align][align=center][font='calibri'][size=12px]东莨菪碱氢溴酸盐色谱图[/size][/font][font='calibri'][size=12px]8[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]从[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]色谱图5图6图7可知，随着[/size][/font][font='calibri'][size=13px]流动相[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.1%TBA的比例增大0.1%TBA[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]的峰型的保留时间延长，峰型由峰拖尾变成滞留。同时说明存在某个[/size][/font][font='calibri'][size=13px]流动相[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.1%TBA的比例峰型极好，[/size][/font][font='calibri'][size=13px]从[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]色谱图8可知[/size][/font][font='calibri'][size=13px]流动相[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.1%TBA：[/size][/font][font='calibri'][size=13px]MeOH[/size][/font][font='calibri'][size=13px]=60:40时峰型极好。[/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=center][/align]
溴酸HBrO3的盐类。碱金属的溴酸盐，如溴酸钠和溴酸钾溶于水。碱土金属的溴酸盐，如溴酸钡Ba（BrO3）2，难溶于水。受热都易分解。有氧化作用。由将溴蒸气通入金属的碳酸盐或氢氧化物溶液后，再将生成的溴化物和溴酸盐用结晶法分离而制得。 溴酸盐 是在各个饮用水行业厂家大量使用臭氧进行杀菌的过程中，不可避免产生的一种毒副产物 由于国家的饮用水标准对菌落总数要求非常严格， 因此，用臭氧消毒公共饮用水所产生的无机消毒副产物溴酸盐，是被国际癌症研究机构定为2b级的潜在致癌物。溴酸盐可由臭氧氧化溴离子得到，净反应为：Br- + O3 → BrO3-用阳极、二氧化氯等氧化剂氧化溴离子时，都会产生溴酸根离子。实验室中，溴酸盐可通过将溴单质溶于氢氧化物浓溶液中制得，如：Br2 + 2OH- → Br- + BrO- + H2O3BrO- → BrO3 + 2Br-
最近实验室做比对样品，测定中的溴酸盐，样品同时还需要测定硝酸盐、亚硝酸盐、氨氮、氟化物，样品是由矿泉水配制。收到样品时，开封进行预实验，用IC扫一下是0.1ppm,然后配制好标准曲线、加标样品和质控样，用IC做。第二天看结果，溴酸盐没有峰，立即再配新的样品，还是没有溴酸盐，用比对样加标，回收率只有50%，同时用纯水加标，回收率100%。再继续测定比对样品，还是没有溴酸盐，请教各位大侠，问题出在哪里？？
臭氧对矿泉水消毒的过程中，会将水体中自然存在的溴化物氧化为对人体有害的溴酸盐，溴酸盐是被国际癌症研究机构定为2b级潜在致癌物；国家标准GB 8537-2008规定瓶装水中的溴酸盐含量不得高于10μg/L，并且要求瓶装水的包装上必须标注溴酸盐的含量。网上找了个方法 有谁试过，结果如何？：默克密理博饮用水溴酸盐检测解决方案 碘化钾GR(1.05043.0250) 3,3二甲基萘啶(1.03122.0001) 乙酸100%GR(1.03122.0001) 高氯酸70-72%GR(1.00519.1000) 高纯水GR(1.16754.9010) 50mm方形比色皿(1.14944.0001) 0.45μm滤膜(测试浑浊样品时用) 所需测量仪器： Spectroquant?NOVA-Photometer(NOVA60/60A) Spectroquant?PharoSpectrophotometer(Pharo100/300) 测试试剂配置方法： 试剂1： 将1g的碘化钾溶于100ml的高纯水中，将此溶液避光室温密闭保存，有效期1年左右。 试剂2： 将0.125g3,3二甲基萘啶溶于25ml加热后的乙酸(温度不能超过50°C)，直至二甲基萘啶完全溶解。该溶液避光密闭保存可长期使用，放在冰箱里保存可以延长使用寿命。建议尽量使用新配制的试剂，以保证分析质量。http://info.edu.hc360.com/2011/12/091516495507-2.shtml
水是生命之源，人类的健康需要安全的水质作保障，随着人们生活水平以及水处理技术的不断提高，水中的消毒副产物--溴酸盐逐渐引起了人们的普遍关注。如今，瓶（桶）装饮用水被人们日常大量饮用，而国家质检总局近期公布对瓶(桶)装饮用水质量抽查结果，其中6种饮用水被检出含有高浓度致癌物“溴酸盐”，一些知名企业生产的饮用水中溴酸盐严重超标，溴酸盐的检测日益受到生产企业和公众的关注。目前，饮水化学消毒法主要包括液氯消毒、二氧化氯消毒和臭氧消毒等。其中，臭氧消毒因副产物的危害明显低于液氯消毒副产物的危害，且成本较低，正被广泛应用，尤其是桶装水和瓶装水生产行业。但用臭氧对矿泉水消毒的过程中，会将水体中自然存在的溴化物氧化为对人体有害的溴酸盐，而溴酸盐则是被国际癌症研究机构定为2b级的潜在致癌物。虽然溴酸盐含量短期内不会对饮用者的身体健康带来任何危害，但是长期饮用这种高溴酸盐含量的饮品，将增加癌症的患病率，过量食用溴酸盐会损害人的血液、中枢神经和肾脏等。ISO 15061:2001国际标准以及我国国家标准化管理委员会2009年批准发布的《饮用天然矿泉水》的国家标准（GB8537-2008）都对饮用水中的溴酸盐有明确的限值规定。这些标准中都规定瓶装水中的溴酸盐含量不得高于10μg/L，并且要求瓶装水的包装上必须标注溴酸盐的含量。这就对溴酸盐的检测技术提出更高的要求。传统用于测定溴酸盐的方法有化学滴定法，分光光度法，离子色谱法，气相色谱法等。由于饮用水中的溴酸盐的含量较低，目前常用的测定方法是离子色谱法以及一些新型的联用技术，然而由于这些大型仪器设备的费用昂贵，仪器操作相对复杂，检测过程中易受氯化物等物质的干扰，在实际生产应用中存在一定的局限性。附件是一份关于水体中溴酸盐检测的解决方案！！！
大家在做溴酸盐GB/T20188-2006，有用超滤器么。大家溴酸盐都怎么做的呢？？
领导催着做5750.10溴酸盐的方法验证，但是手头只有溴酸钾，想问下能用来替代溴酸钠吗
请问溴酸盐的标准在哪里买啊？都是多少毫升的，要多少钱啊？还有去除氯离子用的银氢小柱多少钱啊？一直能处理多少个样品呢？多谢！[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif[/img]
9月分溴酸盐的国家比对结果已经有了结果，我们的结果不是满意，要不测，问了一些兄弟单位，好像可以过关的也不多，不知道大家的结果如何，可否介绍些经验给我，好让这次可以顺利通过，谢谢各位啦！
近日，国家卫生计生委办公厅下发了《包装饮用水》、辐射食品等14项食品安全国家标准(征求意见稿)，其中《包装饮用水》国标中新增溴酸盐指标。在目前的纯净水生产中，臭氧消毒因副产物的危害性小，成本较低而被广泛应用。然后，使用臭氧对纯净水消毒的过程中，会将水体中自然存在的溴化物氧化为对人体有害的溴酸盐，而溴酸盐则是被国际癌症研究机构定为2B级的潜在致癌物。虽然溴酸盐含量短期内不会对饮用者的身体健康带来任何危害，但是长期饮用这种高溴酸盐含量的饮品，将增加癌症的患病率，过量食用溴酸盐会损害人的血液、中枢神经和肾脏等。在目前的国家标准中饮用水的溴酸盐含量不得高于10μg/L，这就对溴酸盐的检测技术提出更高的要求。由于饮用水中的溴酸盐的含量较低，目前常用的测定方法是离子色谱法以及一些新型的联用技术，然而由于这些大型仪器设备的费用昂贵，仪器操作相对复杂，检测过程中易受氯化物等物质的干扰，在实际生产应用中存在一定的局限性。针对这些弊端，默克密理博采用简单而高精度的分光光度法测量饮用水中微量的溴酸盐含量，已成为许多瓶装水生产企业溴酸盐检测方案的首选。默克密理博纯净水中溴酸盐检测经济解决方案，主要是利用分光光度法的原理，仪器内置溴酸盐标准测量曲线，无需校准。使用者只需进行简单的水样预处理即可，该方法是基于3,3二甲基萘啶与碘化物和溴酸盐的化学反应产生红色色团，使用默克Nova60或Pharo系列分光光度计测定其在550nm处的吸光度得出样品中溴酸盐的含量。此方法的检测范围为0.003–0.120 mg/l。并在实际样品的对照实验中，得到了满意的结果。分光光度法具有灵敏度高、简便、快速、维护量小、易操作、成本低廉的特点，是测定饮用水中溴酸盐含量的理想方法之一，同时默克密理博的分光光度计内置了170多条标准曲线，涵盖了所有的常规水质分析项目。所有Spectroquant®测试盒带有条形码自动识别功能，仪器自带试剂空白值，节约用户成本和时间。AQA质量保证功能，确保用户每次测量的准确性。其中，很多中测试方法被德国DIN以及美国USEPA认证，并提供完整的批次文件和分析质量证书。德国默克饮用水中溴酸盐检测经济解决方案所需试剂和附件：碘化钾 GR（1.05043.0250）3,3二甲基萘啶（1.03122.0001）乙酸100% GR（1.00063.1000）高氯酸70-72% GR（1.00519.1000）高纯水GR（1.16754.9010）50 mm方形比色皿（1.14944.0001）0.45 μm滤膜（测试浑浊样品时用）所需测量仪器：Spectroquant® NOVA-Photometer (NOVA 60/ 60A) Spectroquant® Pharo Spectrophotometer (Pharo 100/ 300)测试试剂配置方法：试剂1：将1g的碘化钾溶于100ml的高纯水中，将此溶液避光室温密闭保存，有效期1年左右。试剂2：将0.125g3,3二甲基萘啶溶于25ml加热后的乙酸（温度不能超过50°C），直至二甲基萘啶完全溶解。该溶液避光密闭保存可长期使用，放在冰箱里保存可以延长使用寿命。建议尽量使用新配制的试剂，以保证分析质量。样品的预处理：需使用干净的水样，如有必要，可使用0.45μm滤膜进行过滤（针对浑浊样品）。在一个400ml玻璃烧杯放入200ml的样品进行蒸发至干，将剩余残留物用高纯水定容到20ml的标准容量瓶中。测试步骤简介：取10ml经过预处理的样品至一个空白试剂管中，首先加入0.10ml的[s
用ICS-1100离子色谱测定水中溴酸盐，用500uL定量环进样，最低点50ug/L的响应值峰面积能有多少？峰面积最少多少合适？大家给个建议吧
气相色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐摘要：针对水中痕量溴酸盐的测定问题,建立了一种以乙酰丙酮为衍生剂、用GC-ECD测定的实验方法。本方法的检出限为:0.75ug/L,测定系列浓度溴酸盐水溶液的相对偏差(RSD)均小于5%,样品加标回收率为94.3%～102.4%。全文见：资料库。
[font=&][color=#333333][color=#333333]7月15日，香港消费者委员会发表了本地市面上购买30款常见的瓶装水样本测试结果，其中，农夫山泉和百岁山旗下两款产品样本被检出溴酸盐含量达到欧盟上限，引发争议[/color]，再次将农夫山泉带入到了舆论漩涡，抛开其他不谈，我们从食品安全法规角度来看下溴酸盐的问题。[/color][color=#333333]溴酸盐的标准的标准限值：① 我国国家标准GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准，表1中，溴酸盐的限量为0.01mg/L，且备注了，当水处理工艺中采用臭氧消毒时，应监测溴酸盐含量。②欧盟限量标准：0.003mg/L（天然矿泉水），0.01（包装饮用水）；③美国限量标准：0.01mg/L；④香港限量标准：0.01mg/L；⑤世卫组织限量标准：0.01mg/L[color=#333333]从限量值来看，检测结果也是满足严格的欧盟标准的，虽然接近上限值，而且是天然矿泉水的限值。[/color][color=#333333]溴酸盐的来源：溴酸盐主要来源于水源中的溴化物在经过臭氧消毒过程中的氧化反应。[/color][color=#333333]当水源中含有溴化物时，使用臭氧进行消毒处理时，溴化物会与臭氧发生反应，被氧化成溴酸盐。这种反应是矿泉水和山泉水等天然水源在经过臭氧消毒后生成溴酸盐的主要原因。[/color]从以上来看，之所以在农夫山泉和百岁山产品中检出有溴酸盐，可能主要是工艺的原因，采用了臭氧消毒的工艺导致。其他未检出的水样品，采用的消毒工艺不一样，可能并非是臭氧消毒的工艺，天然水源中可能本身就会存在溴酸盐，经过臭氧消毒，势必会有溴酸盐的检出。这应该是工艺正常的一个现象，而并非恶意导致。也正是因为这个，国家标准中才会对采用此工艺的产品检测溴酸盐。香港消委会所采取的样品其他的品牌采用的工艺，可能就不是臭氧消毒，而且国外的饮用水也肯定会有采用同样工艺的水产品，也存在同样的问题，目前也仅是因为样品本量的问题，凸出了农夫和百岁山。如果此事继续发酵，可能会对饮用水的生产工艺，尤其是消毒工艺产生影响，采用其他的消毒方式将会增加，这也许是一个进步，但也可能其他工艺也存在类似于臭氧消毒存在的缺陷一样的问题，只不过我们现在还没有监测到其对水质的影响（具体是哪种成分）而已。这个问题你们怎么看？[/color][/font]
最近单位新装了离子色谱仪，用他检测氯、氟、硝酸盐、硫酸盐一点问题没有，但是要检测氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐就有些麻烦了；一是三种离子响应值低，二是这几种离子标准限量低；请教专家如何很好的解决这个问题，拜托了！
按照国标[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]检测水中溴酸盐，标准品哪有买的啊，请各位指导一下，我在北京。
国家标准化委员会近日发布《饮用天然矿泉水》和《饮用天然矿泉水检验方法》两个国家标准,其中对溴酸盐含量作出规定,最高不得超过0.01mg/L,与世界卫生组织的限定值一致。同时增加了粪链球菌、铜绿假单胞菌和产气荚膜梭菌3项微生物指标。严格限定溴酸盐等致癌物。 日前,国家标准化管理委员会批准发布了《饮用天然矿泉水》和《饮用天然矿泉水检验方法》两个国家标准。《饮用天然矿泉水》(GB8537-2008)实施时间为2009年10月1日,《饮用天然矿泉水检验方法》(GB/T8538-2008)实施时间为2009年4月1日。该标准最大的亮点在于增加了溴酸盐及三项致病菌指标,同时删除了菌落总数。 据了解,旧的《饮用天然矿泉水》国家标准已经10多年没有修改,其中并没有溴酸盐含量这一块内容。旧标准是1987年由国家技术监督局组织地质矿产部、卫生部和轻工部等三部制定和发布实施的,曾于1995年进行过一次修订,此后一直沿用至今。 溴酸盐在国际上被定为2B级的潜在致癌物,它是矿泉水或山泉水等天然水源在经过臭氧消毒后生成的副产物。在国际上,世界卫生组织和美国环保局所规定的饮水中,溴酸盐最高允许浓度在0.01mg/L以内。我国矿泉水新标准中该项指标已与国际一致。 广东省瓶装饮用水行业协会会长罗坦表示,新标准虽删除了菌落总数,但更强调了致病菌,增加了粪链球菌、铜绿假单胞菌和产气荚膜梭菌3项微生物指标,实际上对矿泉水的生产质量管理和检验要求更严格。检测费将会有所增加。 或大幅提升生产门槛 根据广东省工商行政管理局的数据显示,2005年~2008年,菌落总数超标是导致饮用水产品抽检不合格的最主要原因。而正因为菌落总数限定严格,致使众矿泉水企业为控制菌落总数而加大臭氧投放量,也增大了致癌物溴酸盐产生的几率。 记者从多家水企获悉,如要在10月1日前达到新标要求,必须先进行设备的改造,根据企业规模,少则数十万,多则上百万。因此,业内人士分析,新标准不仅是新增溴酸盐和三个致病指标那么简单,不少企业认为新国标的实施极有可能导致行业大洗牌。同时不排除有水企为降低成本而转型生产纯净水。 据悉,现在大多数矿泉水企业都为溴酸盐而头痛。一方面设备的改良最少也要几十万,多则几百万,主要看企业规模的大小。同时,企业的工艺、设备、技术、检测仪器都要调整改造,包括标签的修改等。目前还没有一个很成熟的、大家公认的方法来解决。 据了解,由于溴酸盐是臭氧杀菌的副产物,臭氧是公认最有效的消毒方法,用什么技术来取代臭氧杀菌成为难题。据业内人士透露,新的可行的消毒方法还在“实验阶段”。 小资料 溴酸盐限值为什么是0.01mg/L 对于矿泉水中溴酸盐限值,国际食品法典委员会(CAC)未作规定,其他国家有的有规定,有的没有规定,有规定的也不尽一致,如欧盟规定为0.003mg/L,美国规定为0.01mg/L。由于早期我国很少使用臭氧对水进行消毒,因此,我国《饮用天然矿泉水》国家标准未制定溴酸盐限量要求。但近年来,矿泉水企业普遍采用臭氧杀菌工艺,致使溴酸盐现象凸显出来。2006年,国家标准委下达了《饮用天然矿泉水》国家标准修订计划,并对矿泉水中溴酸盐问题进行了多次研究,参照有关国际组织和国家对溴酸盐限值的规定,将国家标准中溴酸盐限值初定为0.01mg/L。
[size=4][color=#DC143C][B]市场上已检测出一些矿泉水产品含有高浓度的致癌物“溴酸盐”，而这个“行业秘密”在人们的眼皮底下被隐藏10余年之久，威胁人们生命的隐蔽杀手，从此真的能销声匿迹吗？让我们拭目以待！[/B][/color][/size]对于矿泉水中溴酸盐限值,国际食品法典委员会(CAC)未作规定,其他国家有的有规定,有的没有规定,有规定的也不尽一致,如[color=#DC143C]欧盟规定为0.003mg/L,美国规定为0.01mg/L[/color]。由于早期我国很少使用臭氧对水进行消毒,因此,我国《饮用天然矿泉水》国家标准未制定溴酸盐限量要求。但近年来,矿泉水企业普遍采用臭氧杀菌工艺,致使溴酸盐现象凸显出来。2006年,国家标准委下达了《饮用天然矿泉水》国家标准修订计划,并对矿泉水中溴酸盐问题进行了多次研究,参照有关国际组织和国家对溴酸盐限值的规定,将国家标准中溴酸盐限值初定为0.01mg/L。日前，国家标准化委员会发布的《饮用天然矿泉水》和《饮用天然矿泉水检验方法》两个国家标准，首次限定了天然矿泉水的溴酸盐含量最高不得超过0.01mg/L，与世界卫生组织的限定值达到一致。而《饮用天然矿泉水》(GB8537-2008)实施时间为[color=#00008B]2009年10月1日[/color]，《饮用天然矿泉水检验方法》(GB/T8538-2008)实施时间为[color=#DC143C]2009年4月1日[/color]。该标准最大的亮点在于增加了溴酸盐及三项致病菌指标，同时删除了菌落总数。从此我们我们的生命安全系数又提高了一个级别。
请问各位高手，有没有做面包溴酸盐的，最近有大量样品要做，而且过程中出现了很多问题，请各位指点一下。在溴酸根之前有好几个峰，而且比较大，又容易影响到溴酸根出峰，基本上有一半的样品呈假阳性，试过加标，但不是每次的效果都可以接受，而且回收率很低，试过改变流速，效果不是很好，峰型会比较扁平，想改变淋洗液的比例，但不知道怎样改才好，因为离子不像液相淋洗液是按比例的，而且又分开不同的泵再混合。最后是样品的前处理超级麻烦，就是按国标小麦粉中溴酸盐的测定来做，不知各位有没有好的方法介绍一下？郁闷死了！
做氢溴酸右美沙芬已经快两周了 仍然做不出来，我做紫外时用甲醇溶的氢溴酸右美沙芬，检测吸光度很低，分别在 283 245 254 225 有一点吸光度，这玩意儿是不是要用荧光检测器？流动相也用了磷酸盐，甲酸水，PH都在3左右，都没弄出个峰来，离子对色谱还没整，我们实验室还没得离子对试剂，有没有人除了用离子对以外检测出来的，反相色谱。。。求点拨
用ics1000测水中7种无机阴离子，用100ul定量环溴酸盐低浓度50ug/l和100ug/l一直做不出来，工程师说我们用的自动进样器最大只能用100ul定量环，这咋整啊
次溴酸盐是溴离子被氧化成溴酸盐过程的中间产物，在用臭氧消毒时溴化物先被氧化成次溴酸盐，次溴酸盐进一步被氧化生成溴酸盐。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]能较好的分离次溴酸根吗？
哪位有 面包中溴酸盐测定方法 请赐教[em09511]
我们用戴安的dxxx(忘了)1500[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]检测水源水中的溴酸盐和溴化物，溴化物几乎没有(小于30ug/L)，但溴酸盐比较大(30-40ug/L)。询问了一下水源情况，好像通过臭氧处理过。臭氧为强氧化剂，可能溴化物被氧化转变成溴酸盐。但鄙人不知道臭氧氧化基理，请教专家人士，帮忙解答。一般情况多少臭氧可氧化多少溴化物?反应时间如何掌控？是不是我们实验室的检测和保存有误导致溴化物的转变？谢谢帮助。[em0808][em0808][em0808][em0808][em0808][em0808]
根据国标方法，氢氧根测定水中溴酸盐含量是不需要再生液的，可是我试了0.4g/L和0.8g/L的氢氧化钠或氢氧化钾淋洗液，在不加再生液的时候，仪器电导率达到了3000左右，明显不正常；在加入再生液的时候，仪器电导率降为10左右，是正常的。所以我这是创建的方法有误还是是需要再生液的？
刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]，现需要测定挂面中溴酸盐样品前处理使用的Ag/H小柱，但是很难压虑，不知道大家有没碰到过这样的情况，厂家建议Ag/H小柱前使用C18，或RP柱子，RP柱子我使用过情况一般，大家的使用情况如何，是否可以交流一下[em09511][em09511]
为什么用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]测溴酸盐时，浓度低于0.1ppm就没有响应了?但是饮用水5749上的限值是0.01ppm，怎么解决啊？换柱子还是调整淋洗液？
食品中溴酸盐怎么测定，谁有相关文献借来看看啊，非常感谢啊！
关于小麦粉中溴酸盐的测定，有老师买过质控样吗？我在网上没找到~有用过的老师请告诉我下 谢谢啦
测有些水样中溴酸盐时 有些样品在F Cl中间会有一大的负峰影响测定，可以采用什么办法解决？谁遇到过这种情况
[size=5]我们现在做饮用水,我的柱子是AS14，能否测溴酸盐,氯酸盐和亚氯酸盐.不能测的话,买什么柱子,谢谢[/size]
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