瑞格列奈系统适用性试验

大家做系统适用性时，一般怎么排序列啊？排在样品前面？中间？还是？

在做薄层色谱分析时需做系统适用性试验，那么对于已知杂质的薄层分析系统适用性试验该如何做?已知杂质的限度是0.2%，系统适用性试验：1.将杂质与供试品按照0.2%：1制成混合溶液进行系统展开2.将杂质与供试品按照0.2%：0.2%制成混合溶液进行系统展开上述两种系统适用性试验应选择哪种？选择1很容易出现杂质被包裹现象，两种系统适用性试验分离度都能满足要求。求指点~~

向大家请教关于系统适用性实验的问题：同一样本中有A（A为样本）,B（杂质）两种成分，且需要同时测定A，B两种物质的含量，那么在进行系统适用性实验时，是否可以用A和B的混合对照品，连续进样5针，分别计算A和B的RSD???

药包材元素筛查、方法验证、迁移实验的曲线、系统适用性、LOD、LOQ、供试品在序列中的排列顺序、要求及依据。

系统适用性的五个项目（塔板数、分离度、灵敏度、拖尾因子、重复性）每次实验都需要做吗？如果实验方法里没有提系统适用性，还用做吗？

如题。在色谱法做含量测定时要进行色谱系统的适用性试验,请问系统适用性试验都包括哪些项目？参与活动，积分奖励~

大家在做到化药的有关物质的时候，有时候会提到“系统适用性试验”下：理论塔板数按……峰计算应不低于2000。大家是怎么理解的？理论塔板数是按高浓度还是低浓度来算？

[b]高效液相色谱系统适用性试验设计的变化趋势[/b][i]周晓源,李雪茹[/i]高效液相色谱法（HPLC 法）是药物分析中常用的一种定性、定量色谱分析方法。具有较强的专属性，相对较高的检测灵敏度和良好的量化功能。2005版《中国药典》使用 HPLC 法的品种中，色谱系统适用性试验设计有了较大的变化：指标更加细致、周到，检测更重实效，色谱系统适用性的试验用溶液的制备方法也呈现多样化，体现出一些变化趋势。 １． 色谱系统适用性试验的设计与实验目的更加匹配 系统适用性试验的严格细腻程度取决于实验目的。首先应考虑色谱系统被用于何种实验，根据实验目的来设计系统适用性试验。如果一个 HPLC 方法仅用于定性鉴别，就其色谱系统的适用性试验而言可以相对简单宽松，只要可以确保被测成分峰与其他色谱峰有一定的分离度，具有适宜的出峰时间即可达到实验目的。 如果用于定量分析（如含量测定），则除要保证被测成分峰具有适宜的出峰时间外，还需检验系统是否能够保证被测成分峰与其他色谱峰完全分离，分离度一般应在1.5以上，同时还应测试被测成分峰峰面积的重复性是否良好，对照品溶液连续进样5针的峰面积相对标准偏差应不大于２％，被测成分峰的峰型也应基本对称，以保证分离效果和测量精度。对于小峰（如占总面积10％以下的色谱峰）峰面积的定量，或用峰高法定量时，就应对拖尾因子或对称因子加以严格的规定，一般来说，拖尾因子应在 0.95～1.05之间，因为峰的对称性对测量结果影响较大。 如果检查某种药品的有关物质，且还需要分别检查单个杂质和杂质总量，那么系统适用性试验还应有一个重点，就是要有常见杂质难分离物质对分离度的测定指标。此外系统的检测灵敏度试验也就相对比较重要。如盐酸二甲双胍的有关物质检查项下要求： 盐酸二甲双胍与双氰胺的分离度应大于1.5，检测灵敏度要求调节双氰胺峰高为满量程的10％。 如 果色谱系统是一个梯度洗脱系统，有时一个难分离物质对分离度的测试也不能完全达到实验目的。如果在梯度变化的前后均有需要检测的杂质，分离度的测定指标一般应根据需要在梯度变化之前和之后都可加以制订。在梯度洗脱系统中某个成分峰的保留时间也经常用来做系统适用性检测的指标，给出吐峰时间范围，如头孢地尼，主成分头孢地尼峰的保留时间要求22分钟，Ｅ-异构体峰保留时间约为33分钟，理论板数按头孢地尼峰计算应不低于 7000。 在2000年版《中国药典》中，有些标准色谱系统适用性试验的要求就与其色谱系统的实验目的不完全匹配。如有些品种含量测定与有关物质共用一套色谱系统，且有关物质还需要分别检查单个杂质和杂质总量，但系统适用性试验指标仅有一个理论板数的要求，或对分离度的设计为“被测成分峰与相邻杂质峰间的分离度应符合规定”这样一个对系统性能缓冲空间很大的一个指标要求。在2005年版《中国药典》中，这种实属很虚的指标开始减少。如2000年版头孢曲松反式异构体（光降解产物）峰的保留时间应为头孢曲松峰保留时间的1.3倍，两峰之间的分离度应不小于3.0，理论板数按头孢曲松峰计算应不低于1500，2005年版修订为头孢曲松峰和头孢曲松反式异构体峰间的分离度应不小于6.0。２.系统适用性试验用溶液的制备更加注重方便性、实用性和可操作性系统适用性试验用溶液的配制方法，最简单的莫过于用主成分对照品与杂质对照品混合配制，但有些杂质对照品不能得到，如性质不稳定或与主成分理化性质太接近，分离提取技术要求太高，成本太大等，但这些杂质峰恰恰又是与主成分峰最难分离的色谱峰，且较常存在于 药 品中需要检查的，在2005年版《中国药典》中，这一问题得到了较好的解决。如喹诺酮类药物中较常出现光降解产物，而此光降解产物是引起这类药物不良反应的主要因素，所以需要在有关物质检查中做为重点检测的杂质之一。 因 此 ，在2005年 版 《 中 国 药 典 》中，这些药物系统适用性试验用溶液的制备就通 过把对照 品溶液进行 光 照 处理，得到能产生明显光降解产物色谱峰的溶液。 3.实验过程、操作步骤趋于严谨规范 色谱系统适用性试验设计、规定的完备、灵敏度检测试验的规范，溶剂的选择、溶解制备方式等各方面均体现出对实验目的的理解更加明确，对实验细节考虑更加严谨周到，标准的书写格式均更 加规范 、统 一 ，如2005年 版《中 国 药典》收载的 β-内酰胺类抗生素中检查高分子聚合物的品种将原来收载的8个品种的色谱条件与系统适用性试验均修订与新增 13个品种项下书写格式相同，系统适用性试验统一为理论板数以蓝色葡聚糖2000峰计算均不低于……。拖尾因子均应小于2.0，在两种流动相系统中蓝色葡聚糖 2000峰保留时间比值均应在0.93～1.07之间，对照品溶液主峰与供试品溶液中聚合物峰与相应色谱系统中蓝色葡聚糖 2000峰保留时间的比值均应在0.93～1.07之间。

系统适用性试验中所配制的标准溶液，用来定性用的，各位色谱友，你们的系统适应性溶液存放多久呀？要不要做验证

液相什么情况下做系统适用性试验, 每次每个品种都得做吗

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(5～10μm)；0.2mol/L硫酸盐缓冲液(取无水硫酸钠28.4g，加水溶解后，加磷酸2.7ml、水800ml，用乙醇胺调节pH值至2.3，加水至1000ml)-乙腈(74:26，或适宜比例)为流动相；柱温为40℃；检测波长为214nm。取重组人胰岛素对照品，用0.01mol/L盐酸溶液制成每1ml中含1mg的溶液，室温放置至少24小时后，取2ul注入液相色谱仪，胰岛素峰和A21脱氨胰岛素峰的分离度应不小于1.8，拖尾因子不大于1.8。请问我在工作中做系统适用性实验时，是进上文中的1mg/ml的放置24小时的溶液5针，以其做系统实用性试验；还是进上文中的1mg/ml的放置24小时的溶液1针，再进对照品5针，以5针对照品作为系统适用性试验，而一开始进的只看一下分离度？

做分析时，系统适用性试验是指哪些内容?进行该试验的目的是什么?

如题，在进行方法验证时，系统适用性怎么验证？我最初接受的培训是：因为系统适用性是证明系统对于分析方法是适用的，是每天在分析样品之前进行的，因此在分析方法验证的每一天进行各项验证前，需分析系统适用性，分离度、理论塔板数、拖尾因子或峰面积RSD%（含量计算时对照溶液RSD计算如果定为系统适用性的话，每天必须将系统适用性几样5针）等符合要求才能进行后面的验证；然后将每天的系统适用性数据进行统计。同样的，在进行耐用性验证时，也必须先进系统适用性。后来，我去了其他公司，看到的方式是：系统适用性作为专属性的一部分，在验证专属性时，将各个杂质配制成含约1%或0.1%的混合溶液，分析分离度等，符合要求即认为系统适用性符合要求。各位来讨论讨论，那种方式更为合理？

前言：米格列奈钙片（Mitiglinide Calcium Hydrate Tablets）主要由米格列奈钙组成，其化学名：双〔（2s）-2-苄基-3- (顺-六氢异吲哚-2-羰基)丙酸〕单钙二水合物。本品可以单独用于经饮食和运动疗法不能有效控制高血糖的Ⅱ型糖尿病病人。米格列奈是继瑞格列奈、那格列奈后第三个美格列脲类药物，是苯丙氨酸的衍生物。米格列奈钙片的原料药有本公司自己生产，其质控指标之一：有关物质的两个已知杂质，及（2S）-2-苯甲基丁二酸对照品和杂质C。此色谱柱（序列号：W10212097）在上篇文章中已经宣布退役，后来因色谱柱紧缺，摸索条件后启用了。以前的色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸盐溶液(用0.05mol/L磷酸二氢钾溶液调节0.05mol/L磷酸氢二钠溶液pH值至7.0)-甲醇(40:60)为流动相；检测波长为290nm；柱温30℃。理论板数按雷贝拉唑钠峰计算不低于1000，雷贝拉唑钠峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。现在的色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.0）(45:55)为流动相；检测波长210 nm。理论板数按米格列奈钙峰计算应不低于2000。试验步骤： 取本品，加甲醇制成每1ml中含1.0mg的溶液，作为供试品溶液；另精密量取含量测定项下的对照品溶液适量，用甲醇稀释制成每1ml中约含2μg的溶液，作为对照溶液。取有关物质（2S）-2-苯甲基丁二酸对照品和杂质C对照品适量，用供试品溶液溶解并稀释制成每1ml中含米格列奈钙为1mg和有关物质对照品为5μg的溶液，作为系统适用性试验溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液20μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的10%～20%；取系统适用性试验溶液20μl，注人液相色谱仪，理论板数按米格列奈峰计箅不低于3000，米格列奈峰与有关物质对照品峰的分离度应符合要求。精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl，分别注人液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。其主要色谱图加下：系统适用性试验色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305031602_438152_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305031603_438153_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305031626_438157_1621890_3.gif供试液样品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305031639_438158_1621890_3.gif3.2.S.4.3.2.5检测限与定量限(色谱图见附件63～70)精密称取对照品10.49mg置10ml量瓶中，加甲醇适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试储备液，取供试储备液用甲醇逐级稀释，分别取20µl注入高效液相色谱仪，经测定，米格列奈钙主峰保留时间约为12.5分钟，在±1分钟的时间范围计算基线噪音约为361μV，当S/N≒3时,检测浓度为0.5245μg/ml,检测限为10.49ng,当S/N≒10时,定量限浓度为2.0980μg/ml,定量限为41.96ng,试验结果见下表。检测限的确定序号峰高（μV）Δε检测限（μV）13611083检测限验证浓度名称浓度(µg/ml)进样量（ng）峰高（µV）平均峰高（µV）S/N供试液110.4900209.8197991979954.8[/t

请问,每次做液相前都需要做系统适用性实验吗? 我厂在接受审计时老外说"每次"要做系统适用性实验,我不理解是每次开机呢,还是每做一批样品?

在高效液相色谱法系统适用性试验中，有常用的四个参数：分离度、柱效、重复性和拖尾因子，其中分离度和柱效是二个最重要、也更具有实用意义的参数。分离度是判断两物质在一个方法中分离的程度，虽然与柱效相关，但在衡量系统适用性时，首先强调的应该是分离度，只有当色谱图中仅有一个色谱峰或测定微量成分时，规定柱效才有其特殊重要性。由于我们国家药典对使用的色谱柱只有原则上要求，因此，在药品质量标准中制定杂质（尤其是特定杂质）检查方法时，其系统适用性试验中尽可能列入分离度用溶液和要求，显得非常重要。但我们国家的许多药品标准，往往忽略这一点，有时柱效定的也不合理，以致于造成试验判断上的误差和困难。中国药典中规定了某些色谱条件可在一定范围内调节，但无具体内容，为保证系统适用性，参照国外药典，建议某些条件的调节范围如下，供试验人员参考。（1）柱长（－50%到＋100%），柱内径（±25%）；（2）填料粒径（－50%）；（3）流速（±5%）；（4）流动相的PH值（±0.5PH单位）；（5）缓冲盐浓度（相对浓度±30%，绝对浓度±2%）；（6）进样体积可减小至可接受的定量精度；（7）柱温（±10℃）。由于各色谱条件对分离效果具有累积效应，故同时调节多项条件应予避免。

在高效液相色谱法系统适用性试验中，有常用的四个参数：分离度、柱效、重复性和拖尾因子，其中分离度和柱效是二个最重要、也更具有实用意义的参数。分离度是判断两物质在一个方法中分离的程度，虽然与柱效相关，但在衡量系统适用性时，首先强调的应该是分离度，只有当色谱图中仅有一个色谱峰或测定微量成分时，规定柱效才有其特殊重要性。由于我们国家药典对使用的色谱柱只有原则上要求，因此，在药品质量标准中制定杂质（尤其是特定杂质）检查方法时，其系统适用性试验中尽可能列入分离度用溶液和要求，显得非常重要。但我们国家的许多药品标准，往往忽略这一点，有时柱效定的也不合理，以致于造成试验判断上的误差和困难。中国药典中规定了某些色谱条件可在一定范围内调节，但无具体内容，为保证系统适用性，参照国外药典，建议某些条件的调节范围如下，供试验人员参考。（1）柱长（－50%到＋100%），柱内径（±25%）；（2）填料粒径（－50%）；（3）流速（±5%）；（4）流动相的PH值（±0.5PH单位）；（5）缓冲盐浓度（相对浓度±30%，绝对浓度±2%）；（6）进样体积可减小至可接受的定量精度；（7）柱温（±10℃）。由于各色谱条件对分离效果具有累积效应，故同时调节多项条件应予避免。http://www.zjyj.org.cn/jykjdetial.asp?id=269

请问系统适用性实验是每天做还是每次开机前做? 我每周做一次可以吗，我公司马上要认证了，对次我不清楚,拜托谁给说一说!谢谢

关于液相系统适用性的问题，由于系统适用性需要用到杂质标准品，但如果一直使用杂质标准品，费用又很高。如果公司自己制作内部标准品，有没有这样的科研力量。如何解决？

大家在做方法验证的时候，系统实用性溶液怎么配的，浓度多大，遵循什么原则。例如我有个产品活性成分含量大约50%，HPLC就出这一个峰，系统适用性溶液怎么配呢，是不是配置50%的对照品溶液，还是多大浓度的啊！谢谢

USP中规定用填充柱检测,现改为用毛细管柱是否违背系统适用性的要求

请问各位同仁，高效液相色谱法是如何做系统适用性试验的呢？是每一次做液相的时候都做，还是定期做一次啊？　　以前我们的一年做一次，然后是半年一次，后来是三个月一次，现在是一个月做一次，不知道怎样才好了？？？？？　　还有一个问题，我做拖尾因子时，不知道d1是哪段距离，药典上说是峰顶点至峰前沿之间的距离，是不是就是Ｗ0.05h的前半部分　　的长度啊？　　　拖尾因子请见下图，（由于我的声望太小，可以显示不出来图，请见谅！）[~106959~]

有谁知道waters的工作站在哪里可以把理论塔板数这个系统适用性参数调出来吗？右键点击E图标并没有找到[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910290837572404_6366_3413672_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910290837573164_6798_3413672_3.png[/img]

做系统适用性时，到底该用对照品还是供试品啊，看到很多说法都不一样......

[align=center]阿卡波糖系统适用性试验[/align][align=center]-遵循2015中国药典[/align][align=center] [/align][b]色谱条件：[/b]色谱柱：Kromasil 100- 5-NH2，4.6*250mm货号：M05NHA25流动相：磷酸盐缓冲液：乙腈=25:75流速：2ml/min柱温：室温波长：210nm进样量：10uL[b]系统适用性实验图谱：[/b][align=center][img=,554,268]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181713142962_1500_2785_3.png[/img][/align][b]结论[/b][list=1][*]杂质I相对于阿卡波糖的保留时间约为0.9[*]杂质I的峰高与杂质I和阿卡波糖两峰之间的峰谷之比大于2.0[*]理论塔板数按阿卡波糖计算大于2000[/list]结果完全符合2015中国药典 [b]小贴士：[/b]实验前不要忘记平衡色谱柱和柱效测试哦[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif[/img]

[font=SimSun, STSong, &]适用性试验：各位有微生物适用性试验的图片吗？[/font]