苄基雌酮单乙二醇缩酮标

PET又名聚对苯二甲酸乙二醇酯（polyethylene glycol terephthalate）是由对苯二甲酸二甲酯与乙二醇酯交换或以对苯二甲酸与乙二醇酯化先合成对苯二甲酸双羟乙酯，然后再进行缩聚反应制得，为乳白色或浅黄色、高度结晶的聚合物，表面平滑有光泽，是生活中常见的一种树脂。PET分为纤维级聚酯切片和非纤维级聚酯切片。①纤维级聚酯用于制造涤纶短纤维和涤纶长丝，是供给涤纶纤维企业加工纤维及相关产品的原料。涤纶作为化纤中产量最大的品种。②非纤维级聚酯还有瓶类、薄膜等用途，广泛应用于包装业、电子电器、医疗卫生、建筑、汽车等领域，其中包装是聚酯最大的非纤应用市场，同时也是PET增长最快的领域。众所周知，聚酯生产过程中，产品粘度是影响产品质量的一项重要指标，特别是热灌级聚酯产品生产过程中，由于该品种粘度指标范围窄，一旦受原料、生产过程控制等因素影响，未及时判断出原因进行调整，基础切片粘度无论是下降还是升高，若未及时将该部分切片进行有效隔离，直接进入到后续系统，将对后续固相增粘造成极大影响，致使调整困难，导致产品质量降等。聚酯生产过程中影响聚酯产品质量的因素很多，从纺丝的角度出发，主要有色相、端羧基、二甘醇含量及黏度等，其中以黏度对可纺性的影响最为显著。目前,绝大多数聚合装置都与直接纺长丝或短纤维的装置街接，并且越来越多的纺丝装置采用高速纺和细旦的品种，这就对熔体的质量特别是熔体的特性黏度稳定提出了更高的要求。 乌氏毛细管法是PET（聚对苯二甲酸乙二醇酯）材料质量控制中常用的分析方法之一，由乌氏毛细管法测量得出的特性粘度也是PET（聚对苯二甲酸乙二醇酯）材料的核心指标之一。实验所需仪器：卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂：苯酚、四氯乙烷、三氯甲烷、丙酮或无水乙醇。1、溶剂的配置选择：根据PET材料分类所选溶剂配比不同，纤维级聚酯切片可选择苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷（质量比3：2）亦可选苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷（质量比1：1），瓶级聚酯切片选择苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷（质量比3:2）； 2、溶剂粘度的测定：卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后，加入苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷，软件中启动测试任务待结束。3、粘度管的清洗：启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。4、PET树脂稀溶液样品的制备:在万分之一天平上精准称量精确到0.0001g，通过ZPQ-50自动配液器将溶液浓度精准配制到0.005g/ml，再将样品瓶放置到MSB-15多位溶样器中（纤维级90~100℃，瓶级110℃~120℃），待半小时内溶解完毕后取出冷却到室温待用。5、样品粘度的测定：加入样品，启动软件中特定公式测试，待任务结束。6、粘度管的清洗：再次启动卓祥自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。苯酚/1.1.2.2—四氯乙烷（质量比50:50）作溶剂的试验，按公式（1）、（2）、（3）计算相对黏度（ηr）、增比黏度（ηsp）和特性黏度（[η]）:式中：ηr——相对黏度；t1——溶液流经时间，单位为秒（s）；to——溶剂流经时间，单位为秒（s）；ηsp——增比黏度；[η]——特性黏度；c——溶液浓度，单位为克每百毫升（g/100mL）苯酚/1.1.2.2一四氯乙烷（质量比60:40）作溶剂的试验，其结果按公式（4）计算：本文章为原创作品，无原作者授权同意，不得随便转载拷贝，侵权必究！

聚萘二甲酸乙二醇酯简称PEN，是聚酯家族中重要成员之一，是由2,6-萘二甲酸二甲酯（NDC）或2,6-萘二甲酸（NDA）与乙二醇（EG）缩聚而成，是一种新兴的优良聚合物。目前主要应用于磁带的基带、柔性印刷电路板、电容器膜、F级绝缘膜等方面，也开始逐渐延伸至碳酸饮料瓶、酸性饮料瓶等包装领域和工业电缆料、过滤器介质用单丝等工业用纤维领域。PEN化学结构与PET相似，其各项特性也与PET类似，但在分子链中PEN由刚性更大的萘环代替了PET中的苯环。使PEN比PET具有更高的物理机械性能、气体阻隔性能、化学稳定性及耐热、耐紫外线、耐辐射等性能。国标GB/T 1632.5-2008中对聚萘二甲酸乙二醇酯特性黏度的测量方法给出了详细的说明：对于无定型的PEN采用苯酚四氯乙烷作为溶剂，结晶PEN采用苯酚三氯苯酚作为溶剂，再通过相关辅助设备测试PEN溶液的黏度。在PEN的黏度测试流程中，传统的手动测试方式是使用乌氏粘度管在温控精准度较高的恒温水浴槽中进行黏度测试，采用传统的手动测试方法会存在：测试精度低，测试流程繁琐等诸多弊端。随着生产企业以及研发机构等对于实验数据高标准、高精度、高效率的要求，自动化的乌氏粘度仪已逐步取代传统手动测试方法。以杭州卓祥科技有限公司的IV3000系列全自动乌氏粘度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例：实验流程：1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液，点击配液功能后，直接输入浓度和质量（可通过连接天平直接获取），可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能，移取液体体积后，输入质量（可与天平通讯，直接获取），即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块，采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能，同时最多可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度最高可达180℃。3. 测试过程IV3000系列乌氏粘度仪可实现自动连续测量，全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器，保证测量时间可精确到毫秒级，可有效确保实验数据的精度，避免人工实验导致误差。4. 测试结果：IV3000系列全自动粘度仪连接电脑端，得出结果可在计算机上直接显示，并有数据储存、多样化粘度分析报表和外推分析等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程：仪器自动排废液、清洗并干燥粘度管，粘度管无需从浴槽中取出，粘度管不易损坏，减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择，同时具有废液分类收集功能，减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。IV3000系列乌氏粘度仪可实现自动测试、自动排废液、自动清洗及干燥过程的自动化，告别粘度管是耗材的时代。

开创乙二醇生产新原料路径 降低投资30%　　记者从西南化工研究设计院获悉，该院开发的“回收和利用工业排放气制乙二醇技术”，日前通过由四川省科技厅组织的专家鉴定。新技术不仅开创了乙二醇生产的新原料路径，降低投资30%，还有效解决工业排放气的污染问题，已具备成熟工业化条件。　　西南化工院自1986年在国内率先开展合成气制乙二醇技术研究，并承担“十一五”国家科技支撑计划重点项目“非石油路线制备大宗化学品关键技术开发”。经过25年不懈努力，科研人员先后完成该技术的关键催化剂及配套工艺集成开发，开发了具有工业应用价值的两个核心催化剂，实现转化率100%、选择性90%条件下，6000小时以上长周期考核 通过减去复杂的“煤气化”设备和工艺，每吨产品节省甲醇消耗0.16吨、蒸汽消耗2.5吨 形成加氢反应器、聚酯级乙二醇产品精制等五大关键工艺技术，目前已获4项国家发明专利。　　专家介绍，与传统石油路线、煤制路线制备乙二醇相比，采用黄磷尾气或电石炉尾气等工业排放气生产乙二醇的新技术，成本仅为4000元/吨，分别节省3500元和1000元。而从环保效益分析，按国内每年产100万吨黄磷计算，每年可减排3750吨磷化物、7500吨硫化物、200吨砷化物和1250吨氟化物。　　乙二醇作为用于溶剂、防冻剂以及合成涤纶的主要原料，今年年底在我国产能将达到每年450万吨，消费量则为每年800万吨。若近400万吨产能缺口采用工业排放气为原料替代生产，每年可节约外汇30多亿美元，同时减少200多万吨乙烯消耗。

世界首创万吨级“煤制乙二醇”工业化示范获得成功　　5月7日，中国科学院“世界首创万吨级煤制乙二醇工业化示范”新闻发布会在北京人民大会堂隆重举行。全国人大常委会副委员长、中国科学院院长路甬祥出席会议。科学技术部、工业和信息化部、国土资源部、自然科学基金委、中国石油化工协会等相关部门领导，福建省人民政府领导、江苏省人民政府领导、内蒙古自治区领导以及技术成果鉴定专家组组长何鸣元院士等共同出席了发布会。会上获悉：中国科学院福建物质结构研究所依托20多年的技术积累与江苏丹化集团、上海金煤化工新技术有限公司联手合作，成功开发了“万吨级CO气相催化合成草酸酯和草酸酯催化加氢合成乙二醇”(简称“煤制乙二醇”)成套技术。该成套技术已通过中国科学院组织的成果鉴定。　　“世界首创万吨级煤制乙二醇工业化示范”新闻发布会举行　　 　　全国人大常委会副委员长、中国科学院院长路甬祥讲话　　鉴定委员会专家一致认为，此项成果标志着我国领先于世界实现了全套“煤制乙二醇”技术路线和工业化应用，是一项拥有完全自主知识产权的世界首创技术。该技术的推广应用将有效缓解我国乙二醇产品供需矛盾，对国家的能源和化工产业产生重要积极影响，具有重要的科学意义、突出的技术创新性和显著的社会经济效益。　　乙二醇是重要的化工原料和战略物资，用于制造聚酯(可进一步生产涤纶、饮料瓶、薄膜)、炸药、乙二醛，并可作防冻剂、增塑剂、水力流体和溶剂等。“煤制乙二醇”即以煤代替石油乙烯生产乙二醇。专家指出，此类技术路线符合我国缺油、少气、煤炭资源相对丰富的资源特点。中国科学院福建物质结构研究所通过长期基础研究、应用研究和产业化获得的该项成果，拥有多项技术专利和自主知识产权 该成套技术符合循环经济 “减量化、再利用、资源化”三原则，其显著特点还在于全部采用工业级的CO、NO、H2、O2和醇类为原料，对形成规模化产业极为有利。鉴定委员会专家在现场考察后认为，万吨级工业试验装置运行稳定，具备了进一步建设大规模工业化生产装置的条件。据专家测算，用石油乙烯路线每生产一吨乙二醇约耗2.5吨石油。目前全世界用石油乙烯生产的2000多万吨乙二醇，若都以煤为原料进行生产，那么，节省下来的石油相当于新开发一个年产5000万吨石油的大庆油田。　　煤制乙二醇技术是国家“八五”、“九五”重点科技攻关项目。中科院福建物构所自1982年起经过多年前期研究，获得了一系列具有完全自主知识产权的小试技术和模试技术 江苏丹化集团技术团队拥有化工新技术产业化的长期积淀，曾在国内首创“碳化法制碳酸氢铵”、“羰基化合成醋酐”和“变压吸附分离CO”等多项化工新工艺。2005年起，由上海盛宇企业投资有限公司投资约1.8亿元，与中科院福建物构所、丹化集团、上海金煤化工新技术有限公司等强强联手启动了“CO气相催化合成草酸酯和草酸酯催化加氢合成乙二醇”的产业化试验，经过3年多的艰苦努力，在国家发改委、科技部、中科院、福建省、上海市和江苏省政府的大力支持下，相继在丹化集团建成年产300吨中试和1万吨工业化试验两套装置，在多项关键技术领域取得突破，2007年12月万吨装置顺利开车打通全流程，经过一年多的实际运行检验，并经专家组鉴定，证明全球首套“万吨级煤制乙二醇”技术已完全取得成功。　　经中国科学院和国家财政部批准，中科院福建物构所和上海金煤化工新技术有限公司已将全部煤制乙二醇技术入股通辽金煤化工有限公司，该企业正在内蒙古通辽市建设全球首套年产20万吨煤制乙二醇示范装置，该项目是我国煤化工五大重点示范工程之一，预计今年年底前即可建成投产，未来五年内将建成120万吨生产规模，有望成为国内最大的乙二醇生产企业，实现部分替代进口。　　关于该项目的合作模式，全国人大常委会副委员长、中国科学院院长路甬祥认为：在学习实践科学发展观、建设创新型国家进程中，中国科学院实施创新工程，构建了知识创新、技术创新和工程产业化的“金三角”并发挥三者互动的科技创新体系，在推动科技创新、科技成果转移转化与产业化、创建高新技术企业等方面谋划了独具特色的创新机制。在应对国际金融危机的新形势下，它将为企业通过科技成果转移转化，提升自主创新能力提供一些宝贵的经验，为实现我国国民经济的平稳快速发展，探索出一条合作共赢的创新之路。

背景矿物燃料与核电力设施使用换热器，使工艺蒸汽冷凝回到液体形态。热交换器的工作原理是，通过从一种介质（蒸汽）中转移热量至另一种介质（空气、水、或乙二醇）中。很多新近的封闭式冷却水系统、电力设施使用乙二醇（C2H6O2）作为热传递液体，因为乙二醇有很高的热传递效率。虽然乙二醇是超级好的热传递流体，但如果它从冷却器中泄漏并进入冷凝蒸汽中时，会造成严重问题。在升高的温度与压力下，水中乙二醇会降解为有机酸，会酸化冷凝液，导致系统内快速的腐蚀。有机酸的增长也会严重破坏离子交换树脂床与矿物质脱除塔。发现早期针孔大的热交换器泄漏，对于保持维护电力设施与工艺设备的完整性，非常重要。虽然很多工厂使用痕量水平的胺来中和，来控制回路的pH，但这些胺常规地都是按照控制来自二氧化碳溶解产生的碳酸，来给药的。乙二醇泄漏造成的有机酸的大量流入，很容易压垮这种pH控制，并造成冷凝液明显的酸化。问题电厂通常检测pH与阳离子电导率来监测蒸汽回路水的纯度。然而，那些参数并不总是足够。充分早地探测乙二醇的早期泄漏以预防显著的下游问题十分重要。因为pH与阳离子电导率的偏离，仅仅在乙二醇分解之后才产生，这些检测对于探测泄漏来说，经常已经太晚了。水中乙二醇在热的高压蒸汽回路中降解。如果热交换器中发生泄漏，这种泄漏的现象在乙二醇降解之前，可能无法通过pH与电导率探测到。在这一点上，工艺设备（例如：矿物质脱除塔、树脂床、冷凝液抛光器、锅炉、涡轮机等）可能已经暴露在酸性的冷凝液或蒸汽中。乙二醇是一种含碳38.7%的有机分子，因此能够使用在线、连续的总有机碳（TOC）分析来探测到。Sievers M系列在线TOC分析仪能够在乙二醇在冷凝液蒸汽中降解之前，更早地检测到乙二醇的泄漏。解决方案在Sievers分析仪进行的实验室研究中，Sievers M系列TOC分析仪表现出对乙二醇的回收率在97.3%－99.1% ，对于碳含量在0.5－25 ppm 碳 （1.3－64.7ppm 乙二醇）。Sievers M系列TOC分析仪的回收率总结如下表：在图2中，分析仪显示出对检测乙二醇有高的线性响应。基于定量回收率（≥97.3%），与高度的线性（R2=1.0000），Sievers M系列TOC分析仪很适用于检测冷凝液蒸汽中宽广范围的乙二醇浓度。几个著名的组织（EPRI、VGB、与 Eskom）建议100－300 ppb作为蒸汽循环补给水的合适的背景TOC水平。水或蒸汽循环中的这个TOC背景很好地位于Sievers M系列TOC分析仪的检测水平0.03 ppb之上，同时这个TOC背景也足够低，可以轻松检测背景TOC浓度之上的乙二醇泄漏造成的TOC偏移。由于乙二醇泄漏造成的事故的成本，从设备维修与更换、以及停产期间损失的能量产出等方面，可能是成百上千美元。由于乙二醇有毒并有危险，额外的缓和被污染的冷凝水也非常关键。使用Sievers M系列在线TOC分析仪，冷凝蒸汽每2分钟被分析一次，提供给设备操作者高解析度的数据，使用这些数据，可以快速识别并解决使用乙二醇溶液的热交换器的泄漏。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！参考文献1.Berry, D. and Browning, A. Guidelines for SelectingandMaintaining Glycol Based Heat Transfer Fluids.2011. Chem-Aqua, Inc.2.EPRI Lead in Boiler Chemistry R&D. PersonalCommunication. January 28, 2015.3.Ethylene vs. Propylene Glycol. www.dow.com.Accessed January4.22,2015.http://www.dow.com/heattrans/support/selection/ethylene-vs-propylene.htm.5.Heijboer, R., van Deelen-Bremer, M.H., Butter, L.M.,Zeijseink, A.G.L. The Behavior of Organics in aMakeup Water Plant. PowerPlant Chemistry. 8(2006):197-2026.Faroon, O., Tylenda, C., Harper, C.C., Yu, Dianyi,Cadore, A., Bosch, S., Wohlers, D., Plewak, D.,Carlson-Lynch, H. Toxicological Profile for EthyleneGlycol. 2010. US Agency for Toxic Substances andDisease Registry (ASTDR).7.Maughan, E.V., Staudt, U. TOC: The ContaminantSeldom Looked for in Feedwater Makeup and OtherSources of Organic Contamination in the Power Plant.PowerPlant Chemistry. 8(2006): 224-233.8.Rossiter, W.J. Jr., Godette, M., Brown, P.W., Galuk,K.G. An Investigation of the Degradation of AqueousEthylene Glycol and Propylene Glycol Solutions usingIon Chromatography. Solar Energy Materials. 11(1985): 455-467.9.Vidojkovic, S., Onjia, A., Matovic, B., Grahovac, N.,Maksimovic, V., Nastasovic, A. Extensive FeedwaterQuality Control and Monitoring Concept forPreventing Chemistry-related failures of Boiler Tubesin a Subcritical Thermal Power Plant. Applied ThermalEngineering. 59(2013): 683-694.

近日，挪威科技大学与南开大学合作在Environmental Science & Technology上发表了题为“Identification of Poly(ethylene terephthalate) Nanoplastics in Commercially Bottled Drinking Water Using Surface-Enhanced Raman Spectroscopy”的研究论文。研究合成了一种新型的表面拉曼增强光谱（SERS）衬底，该衬底可增强纳米颗粒的拉曼光谱信号，通过对不同粒径的聚苯乙烯（PS）纳米颗粒测试发现，粒径越小拉曼光谱信号增强因子越高。使用该SERS衬底，对经100 纳米滤膜过滤后瓶装水进行了检测，通过与标准谱图比对，发现瓶装水中的纳米塑料为聚对苯二甲酸乙二醇酯，浓度高达108 个/毫升。全文速览微纳塑料作为新型污染物，引起了全球范围的广泛关注。而作为微纳塑料研究的基石，检测分析方法一直是该领域的重点和难点，尤其是粒径更小的纳米塑料。本研究合成了一种新型三角孔隙阵列SERS衬底，该衬底可增强纳米塑料的拉曼信号。通过对不同粒径（50，200，500，1000 nm）的PS纳米塑料测试，发现粒径越小，拉曼光谱信号的增强因子越高。对于50 nm的PS纳米塑料检测限为0.001%，约为1.5×1011 个/毫升。使用该衬底，检测了市售的瓶装水，瓶装水经100 nm滤膜过滤后，滴加在衬底上，可直接检测到拉曼光谱信号，经过与标准谱图的比对，发现为聚对苯二甲酸乙二醇酯，该塑料主要为瓶身材质，浓度约为108 个/毫升。该研究提供了一种快速且灵敏的纳米塑料检测方法。引言微纳塑料由于其独特物化性质，分析检测一直是微纳塑料研究领域的重点和难点。拉曼增强由于其可对小分子有机化合物以及纳米颗粒的拉曼光谱信号进行增强，近年来也逐渐应用于纳米塑料的检测。但目前关于SERS测试纳米塑料多集中于实验室内的加标样品，对于实际样品的检测的研究仍然很少。本研究通过合成一种新型的三角孔隙阵列衬底，测试了其对PS纳米塑料的增强效果，并检测分析了市售瓶装水中纳米塑料的赋存。图文导读阵列合成Figure 1. A schematic illustration of fabrication process for the triangular cavity arrays (TCAs). First, close-packed polystyrene (PS) nanospheres are self-assembled on a silicon substrate (i). A thin silver (Ag) film is deposited over the nanospheres (ii), which are then tape stripped away, leaving Ag nanotriangle arrays (iii). A gold (Au) film is then deposited over the entire substrate (iv). An adhesive epoxy is applied on the top of Au and then peeled off, transferring two metals Ag and Au sitting in a complementary arrangement side-by-side on epoxy (v). Simply removing of the Ag parts using chemically etching, revealed gold triangular cavity arrays as shown in (vi).图1展示了该拉曼衬底的合成示意图，首先将一层500 nm的PS纳米微球平铺在硅胶板上，然后在表面添加一层Ag，去除掉纳米微球后，形成了Ag纳米三角阵列，再添加一层150 nm的Au薄膜，之后添加一层粘合剂环氧树脂，在紫外线照射下固化后剥离掉带着两层金属的环氧树脂，再去除孔隙中的Ag后，形成最终的三角阵列衬底。阵列表征Figure 2. Scanning electron micrographs (SEMs) of the corresponding processing steps in Figure 1 to fabricate gold TCAs substrate: (a) Close-packed PS nanospheres that corresponds to step i in Figure 1 (b) Ag triangle arrays after removing of PS nanospheres that corresponds to step iii in Figure 1 (c) Top-view of morphology after depositing Au layer that corresponds to step iv in Figure 1 (d) Au TCAs arrays after removing of Ag parts that corresponds to step vi in Figure 1. Scale bar in a-d: 250 nm. (e) Patterned gold TCAs over large area, scale bar in e: 1 µm.图2为经过图1合成的衬底的扫描电镜图，分别表示了衬底在不同合成阶段的扫描电镜图。从图中可清楚的表明于实际合成的衬底与图1中的示意图完全吻合。PS纳米颗粒测试Figure 3. (a) Raman spectra of PS nanoplastics with different sizes on Au TCAs substrates at concentration of 1%. (b) Enhancement factor (EF) as a function of PS size. (c) Raman spectra of 50 nm PS nanoplastics with concentrations varying from 1% to 0.001% on TCAs substrates and on plain glass substrate at the concentration of 1% (control line). (d-g) Raman mapping images of 50 nm PS nanoplastics on Au TCAs substrates with different concentrations from 1% to 0.001%. Scale bar in d-g: 200 nm.图3展示了不同粒径的PS纳米微球的增强测试，在50、200、500和1000 nm四个粒径中，50 nm的PS微球增强因子最高，随着粒径增加，增强因子变低。此外，还对50 nm的PS微球的不同浓度做了分析测试，发现在0.001%仍可检测到清晰的信号，特征峰1003 cm-1的信噪比为88。瓶装水前处理Figure 4. (a) Schematic of sample preparation from commercially bottled drinking water. (b-d) SEM images of an extracted sample that drop-casted on a silicon wafer after drying under ambient conditions. Scale bar: (b) 300 µm (c) 5 µm (d) 200 nm.图4为瓶装水的处理过程和SEM结果。在采购瓶装水后，取100 mL过100 nm的滤膜，对过滤后的水样进行SEM检测，从图中可看出，在扫描电镜下，存在大量的颗粒物，经过不同倍数的放大，粒径小的可低至几十纳米。同时，采用去离子水做了过程空白对照，在扫描电镜下，无颗粒物检出，排除了实验过程中外部的污染。瓶装水检测Figure 5. (a)Schematic of sample preparation from bottled drinking water. (b) Raman mapping image of sample extracted from bottled drinking water on TCAs substrate. Scale bar: 500 nm. (c) Raman spectra of sample extracted from bottled drinking water on TCAs substrate (red line) and plain glass substrate (brown line), and PET film (purple line). (d) Finite track length adjustment (FTLA) concentration/size image for NTA of sample extracted from bottled drinking water on TCAs substrate: indicating mean size of nanoplastics is ca. 130.8 ± 58.0 nm.图5为瓶装水的拉曼检测结果，将过滤后的瓶装水直接滴加在衬底上，经过拉曼检测后，可鉴别出1620和1760 cm-1两个峰，与PET纳米塑料标准品和PET膜进行对比，可知瓶装水中的颗粒物为PET，在检测空白和过程空白中均无信号。此外，水样还进行了NTA测试，平均粒径约为88.2 nm（三个平行样品的平均值），浓度为1.66×108 个/毫升。小结通过合成新的SERS衬底，可实现对纳米塑料的拉曼信号的增强，纳米塑料的粒径越小增强因子越高，且该衬底的灵敏度高，可对过滤后的水样直接检测，同时还可重复使用。瓶装水的检测结果表明塑料瓶身是水样中纳米塑料的主要来源。

各有关单位：　　按照中国轻工业联合会下达的轻工行业标准制修订计划的要求，由多家单位完成了“L-乳酸薄荷酯”等44个行业标准征求意见稿。为充分听取各方意见，现在网上公开征求意见。请各有关单位组织人员进行讨论，并将意见于2012年9月25日前寄到、发邮件或传真至秘书处。同时欢迎各相关单位积极参与标准制修订工作，提供相关数据等。　　秘书处联络信息：　　地址：上海市南宁路480号　　邮编：200232　　电话：021-64087272转3010分机　　传真：021-54483431　　联系人：徐易 曹怡　　E-mail: xuyi1960@sina.com caoyisq@163.com　　全国香料香精化妆品标准化技术委员会秘书处　　2012年7月26日行业标准制修订项目计划目录序号项目名称备注13-L-孟氧基-1,2-丙二醇(Ws-10) 297%柠檬醛修订QB/T 1789-20063L-乳酸薄荷酯 4β-苯乙醇修订QB/T 1782-20065δ-癸内酯 6δ-十二内酯 7艾薇醛 8苯甲酸苄酯修订QB/T 1780-20069苯甲酸乙酯修订QB/T 1779-200610苯乙酸苯乙酯 11丙二醇碳酸薄荷酯 12丙酸苄酯修订QB/T 1772-200613丙酸乙酯修订QB/T 1771-200614薄荷酮甘油缩酮 15草蒿脑 16大茴香醛 17丁酸丁酯修订QB/T 1774-200618丁酸二甲苄基原酯 19丁酸乙酯修订QB/T 1773-200620丁酸异戊酯修订QB/T 1775-200621对叔丁基环己醇 22二氢茉莉酮酸甲酯 23复盆子酮修订QB/T 1632-200624己酸乙酯修订QB/T 1778-200625甲基紫罗兰酮 26邻叔丁基环己醇 27女贞醛 28萨利麝香 29天然薄荷脑修订QB/T 1793-200630香茅醇 31香茅醛 32香叶醇 33小茴香(精)油 34洋茉莉醛修订QB/T 1788-200635乙二醇碳酸薄荷酯 36乙基香兰素修订QB/T 1791-200637乙酸苄酯修订QB/T 1769-200638乙酸二甲苄基原酯 39乙酸苏合香酯 40乙酸香叶酯 41乙酸异戊酯修订QB/T 1770-200642异甲基紫罗兰酮 43异戊酸乙酯修订QB/T 1776-200644异戊酸异戊酯修订QB/T 1777-2006 附件： 修订的18个标准.rar 制定的26个标准.rar

盐酸美沙酮（简称美沙酮）为μ阿片受体激动剂，药效与吗啡类似，具有镇痛作用，并可产生呼吸抑制、缩瞳、镇静等作用。具有作用时间较长、不易产生耐受性、药物依赖性低的特点，是二战期间德国合成的替代吗啡的麻醉性镇痛药。20世纪60年代初期发现此药具有治疗海洛因依赖脱毒和替代维持治疗的药效作用。2000年8月17日，中国国家药品监督管理局安全监管司根据《戒毒药品管理办法》的规定，下达了戒毒用美沙酮口服液的追加计划。美沙酮口服吸收良好，服药后30分钟起效，4小时血药浓度达高峰，作用持续时间24～36小时。主要用于创伤、术后、癌症引起的重度疼痛的镇痛治疗、阿片类依赖的脱毒治疗和阿片类依赖的替代维持治疗。阿片类药物通常包括阿片、吗啡、罂粟碱等，主要对镇痛、止咳、止泻、麻醉、解痉等有效。美沙酮是一种常见的治疗阿片类药物成瘾的方法，例如可卡因。它先在美国进行测试和使用，现在广泛被认为是一种有效的治疗方法。为了符合每个患者的成瘾水平，液体疗法准确的剂量是非常重要的。在试验期内，美沙酮以每日剂量（通常在 20-50 mg之间）分发给患者，直至分发给足够的个体剂量。此后，患者可以通过服用液体或凝胶胶囊中的药物替代品来继续治疗。为了平衡其强烈的苦味，纯美沙酮通常与葡萄糖或糖浆混合，提高了患者的接受度并易于分发。在整个分发过程中，避免以任何方式错误稀释或错误剂量等错误的发生。此外，出于法律方面的考虑（该产品仍为管制药物），必须对医疗中心使用的美沙酮的确切用量进行准确监控和登记，以避免被盗或可能被非法使用。Socorex Calibrex™ 530瓶口分液器，特别适用于此类精细液体的分发，其具有广泛的体积范围（0.1-100 mL）。Socorex Calibrex™ 瓶口分液器可通过滑动光标轻松调节体积，刻度上的体积读数清晰，避免设置错误。提供变口适配器，因此，Calibrex™ 瓶口分液器可以安装在任一装有美沙酮溶液的瓶子上。流量控制阀也提供了巨大的优势，回流功能可以在分装过程中直接在瓶子中回收液体，避免代价高昂的损失。流量控制阀Socorex Calibrex™ 瓶口分液器具有独特的 PFA 涂层活塞，可避免由于试剂瓶中中可能出现糖浆结晶而造成的堵塞，从而实现长期无故障的操作。正确的维护对于设备运行至关重要，如果不定期清洁仪器也可能会造成阻塞。Socorex 建议遵循操作说明中所述的关键维护步骤，例如分装、拆卸、清洁和校准，为Calibrex™ 瓶口分液器提供较长的使用寿命。此外，瓶口分液器模块化设计，拆卸组装方便，便于清洁维护，可121℃ 高压蒸汽灭菌，避免了交叉污染。

可烯醇化酮的α-羟胺化反应一、以苯乙酮或苯丙酮的α-羟胺化反应以苯乙酮或苯丙酮为底物，在高效、多功能流动化学工艺平台进行了α-氯亚硝基衍生物原位制备、底物拔氢、α-羟胺化反应、硝酮中间体酸解、产物分析、液液分离、环戊酮骨架循环套用的整个流程（下图）。该连续流工艺平台实验室和放大规模反应单元采用的是康宁 LowFlow Reactor 和G1反应器，康宁反应器无缝放大的技术优势是该反应进一步扩大产能的保障。图7. 苯乙酮或苯丙酮的α-羟胺化反应连续流反应体系底物苯乙酮/苯丙酮与LiHMDS进入反应模组I在0℃、1 min停留时间条件下完成拔氢反应。反应液与发生器II中生成的 1-氯-1-亚硝基环戊烷进入反应模组II在0℃、1 min停留时间条件下发生亲电胺化反应。所得反应液中的硝酮中间体与盐酸进入反应模组III在60℃、1 min停留时间条件下发生酸解，原料转化率分别为70%（苯乙酮）和98%（苯丙酮），产物分离收率分别为62%（苯乙酮）和90%（苯丙酮）。表8. 产物收率随时间和温度变化曲线值得一提的是，在反应釜条件下，如果以一级酮（苯乙酮）为底物，即便将反应温度冷却至-78℃，反应生成的硝酮中间体还是更容易与原料烯醇负离子质子交换，进一步反应后只能得到46%的二胺化杂质。而在连续流工艺条件下，得益于物料的快速混合效果、低返混以及局部化学计量的精准控制，有助于得到目标产物，避免二胺化杂质的产生（下表）。对比典型的间歇釜反应条件（-78℃），在连续流工艺中，亲电胺化反应可以在更温和的反应温度（0℃）中进行，同时避免物料分解并在停留时间1分钟内达到几乎定量的转化。但不建议尝试高于0℃的反应条件以进一步减少停留时间，这可能会导致堵塞或物料的爆炸性分解。反应模块III的出料口集成了Zaiput高效液-液分离器在用来在线自动分离水相和有机相，水相中基本为纯的目标产物的盐酸盐，有机相中主要为环戊酮骨架。对有机相进一步处理以回收环戊酮，可转化为环戊酮肟，分离收率83%。环戊酮骨架的循环利用，使整个工艺更加绿色环保。Zaiput 液-液分离器是康宁在中国独家代理的在线分离仪器。是由MIT孵化出来的新型专利技术，可取代传统萃取技术。 二、扩展实验维持反应器设置不变，尝试了包括苯乙酮在内的22个底物，原料转化率和产物分离收率列于下表：实验结果讨论本通过独特、高效、可放大的连续流平台，可实现从可烯醇化酮和α-氯亚硝基化合物1a以高分离收率制备α-羟胺化酮化合物库。对高附加值的α-羟胺化酮中间体的生产可以实现工业化生产。分别以一级、二级和三级酮类化合物为原料制备了22个α-羟胺化酮化合物，为几种医药中间体 （包括世卫组织必需品和短缺药物）的生产开辟了道路。本项研究充分体现了连续流工艺的主要优点包括：高效的传热、传质系数，在线分析的集成、很少的占地面积等。反应平台保持了紧凑和高度集成的反应器设计（包括辅助设备在内小于2平方米）。连续流工艺条件下毒性和有潜在爆炸风险的化合物的原位制备和消耗使反应对环境的影响大大降低，对绿色合成技术延伸与拓展具有显著的参考意义！Reference：Victor-Emmanuel H. Kassin, Romain Morodo,a Thomas Toupy，Isaline Jacquemin, Kristof Van Hecke, Raphaël Robiette and Jean-Christophe M. Monbaliu ，Green Chem., 2021, 23,2336

氮是生物体中含量排名第四的元素，普遍存在于蛋白、多肽和神经传递介质的生物分子中。在含氮有机化合物中，β-氨基醇和α-氨基酮（下图）广泛应用于活性药物成分（API）的分子骨架。构建碳氮键的过程包括常规的亲核胺化和极性转换的亲电胺化。在各类亲电胺化试剂中，亚硝基衍生物主要应用于氮杂Diels-Alder反应和N-亚硝基Aldol缩合反应。而在亚硝基衍生物中，α-氯亚硝衍生物（例如1-氯-1-亚硝基环戊烷 1a 和1-氯-1d-亚硝基环己烷 1b）的使用效率高、碳骨架易于解离并且可以避免繁琐冗长的后处理方案，反应机理如下图所示：间歇釜工艺中1-氯-1-亚硝基环戊烷 1a的大规模批量应用需要-78℃的低温条件，其毒性较高、不稳定且易爆。随着现代化工危化品应用监管日益严格，在间歇釜条件下 ，具有高活性和潜在危险性的化学品的使用也已逐渐受限。而连续流条件下，危化品原位产生、原位消耗的模型有效减轻了处理和储存危化品的安全问题，为高活性中间体的开发与使用提供了可靠的解决方案。接下来小编将分两篇内容为大家介绍最近由著名连续流专家Jean-Christophe M. Monbaliu 带领的团队Victor-Emmanuel H. Kassin, Romain Morodo, Thomas Toupy等人利用康宁多功能微通道反应器G1，取得的最新成果，联合发表在Green Chemistry杂志上。该研究中α-氯亚硝基衍生物独特的反应特性通过开发集成模块化、可放大的连续流工艺并进行各种可烯醇化酮的α-羟胺化反应过程得到充分的展现（下图）。图3.在连续流反应条件下，氯亚硝基衍生物（如1a）与一级、二级和三级烯醇化底物反应。 α-氯亚硝基衍生物的原位制备一、α-氯亚硝基衍生物的原位制备原理与流程流动化学反应条件下物料得到迅速充分的混合反应完全，有助于缓和α-氯亚硝基衍生物的高活性、高毒性对工艺过程带来的影响。α-氯亚硝基衍生物的原位制备过程主要在以下两个串联的发生器中得以实现：图4. （a）发生器I 有机强氧化剂次氯酸叔丁酯（t-BuOCl）的制备图5.（b）发生器II，肟与发生器I产生的次氯酸叔丁酯反应制备α-氯亚硝基衍生物 二、α-氯亚硝基衍生物的原位制备实验首先在1/16英寸PFA管线中分别以21℃，5 min和10℃，5 min的反应条件制备次氯酸叔丁酯（发生器I）和α-氯亚硝基衍生物（发生器II）。由于1a和1b化学性质不稳定，具有刺激性气味在加热或紫外线照射下分解。实验过程中采取避光措施，最后通过在线IR分光计在5巴负压下实时监测。结果显示成功实现1a和1b的制备。研究者接下来进行了放大实验，将两步反应放大至康宁G1反应器，反应条件分别优化为25℃，36 s和10℃，18 s。在康宁G1反应器中制备α-氯亚硝基衍生物（发生器II），由于玻璃模块的视窗效果，可以很清晰地观察到特征反应现象，随着次氯酸叔丁酯和肟在心形通道中混合反应，反应液立即呈现为α-氯亚硝基衍生物所具有的特征性蓝色（下图）。表6. G1反应器制备α-氯亚硝基衍生物阶段实验结果讨论本实验通过连续流工艺实现了原位制备或生产α-氯亚硝基衍生物。应用康宁反应器可实现放大生产且反应速度提高，康宁反应器高效的传热、传质特点可以实现原位规模化生产，同时原位使用的工艺，有效降低具有毒性和潜在爆炸风险的化合物对环境的不利影响。连续流反应单元与在线分析的集成既可以实时监控反应物变化又可以降低取样操作风险下一篇文章我们将为您继续介绍这项绿色安全工艺后续及扩展研究！敬请期待！Reference：Victor-Emmanuel H. Kassin, Romain Morodo,a Thomas Toupy，Isaline Jacquemin, Kristof Van Hecke, Raphaël Robiette and Jean-Christophe M. Monbaliu ，Green Chem., 2021, 23,2336

瑞士万通针对乙醇介质开发的EtOH-Trode电极，在燃料乙醇的pH测定方面，突显出非常卓越的性能。为了评估不同的复合pH玻璃酸碱电极，我们在多个实验室之间展开了对比，瑞士万通的乙醇相专用电极得益于独特的固定磨口隔膜设计，在测量的准确性测试方面展现了杰出的性能。KCl水溶液作为电极内冲液，大部分pH玻璃酸碱电极采用的是单液接方式作为盐桥，这样的电极在乙醇相pH测定的对比实验中，重复性表现一般，而万通独有的双液接盐桥设计的电极重复性测试结果完全符合标准。本次实验评估由Mary Ane Gonç alves 等人组织，评估结果发表在Sensors and Actuators B 158 (2011), p. 327-332上。评估中将瑞士万通EtOH-Trode 电极被定义为《C 类传感器》并附加说明：&ldquo 需要值得一提的是，仅有C类传感器的复现性限较低，符合美国标准ASTM D 6423，C类电极准确性也非常好，属于重复性和准确性指标都很完美的结合。&rdquo 根据ASTM D 6423标准和EN 15490标准规定，pH值测定的时间是有严格要求的，所以电极必须具有好的灵敏度和迅速的响应。瑞士万通EtOH-Trode电极独特的玻璃膜和精细的固定磨口隔膜设计特别适合于燃料乙醇pH值的测定。

液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)在人体血清(浆)类固醇激素检测中展现出优于传统免疫学方法的特异性高、分析测量范围宽、多标志物同时检测等特点，已成为国际内分泌学领域相关疾病实验室诊断的首选方法。目前，国内医学实验室开展血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测多参考已发表学术论文和仪器厂家说明书提供的通用操作和检测程序。然而，血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的技术难度大，临床实验室检验人员大多数缺少质谱领域专业培训和实践经验，而通用程序缺乏针对性和实操性，尤其我国尚无针对该检测程序和质量保证的系统性文件，导致实验室间检测结果存在较大差异，阻碍了该技术的临床应用。为规范我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测，共识从检验前、中、后程序及其质量保证进行详细说明，并提出针对性建议，为实验室开展该检测项目提供参考，以推动我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的临床应用和结果一致性。　　类固醇激素是一类具有环戊烷多氢菲母核的脂肪烃化合物，根据化学结构及生理功能可分为肾上腺皮质激素(糖皮质激素、盐皮质激素)、性激素(雌激素、雄激素、孕激素)及维生素D [ 1 ] ，在人体生长发育、能量代谢、免疫调节、生育功能调节等方面发挥重要作用。血清(浆)类固醇激素异常与先天性肾上腺皮质增生(congenital adrenal hyperplasia，CAH)、原发性醛固酮增多症、库欣综合征、多囊卵巢综合征(polycystic ovary syndrome，PCOS)、儿童发育延迟或性早熟等多种内分泌疾病密切相关 [ 2 ] ，因此其检测广泛应用于多种内分泌疾病的临床研究、诊断以及健康评估。传统免疫学方法尽管自动化程度高，但特异性相对不足，且线性范围窄，难以实现精准检测。液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry，LC-MS/MS)具备特异性高、分析测量范围宽等性能优势，且能在短时间内同时准确测定多种类固醇激素及中间代谢产物，是目前精准、全面定量分析血清(浆)类固醇激素的首选方法 [ 3 , 4 ] 。　　尽管已有众多研究报道多种类固醇激素的LC-MS/MS检测，包括方法开发和优化 [ 5 , 6 ] 、生物参考区间建立 [ 7 ] 等，国外已有针对血清(浆)雄激素、雌激素LC-MS/MS检测程序的指南 [ 8 ] ，国内有LC-MS/MS临床应用通用建议共识及25羟-维生素D和雄激素LC-MS/MS检测的共识 [ 9 , 10 , 11 ] ，但依然缺乏涵盖检验前、中、后阶段的LC-MS/MS检测操作程序和质量保证的指南和共识。基于此，为规范我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测，中国质谱学会临床质谱专家委员会组织专家参阅国内外相关文献并结合临床应用经验，面向医学实验室临床质谱检验人员，针对肾上腺皮质激素和性激素LC-MS/MS分析全流程的质量保证进行详细说明并提出建议，为实验室开展血清(浆)类固醇激素检测项目提供参考，以推动我国血清(浆)类固醇激素检测的临床应用和结果一致性，提升我国类固醇激素异常相关疾病的精准诊断能力。　　01血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检验前质量保证　　(一)标本采集　　人体类固醇激素浓度受多种因素影响，包括昼夜节律、生理周期、采血体位和药物等，应根据临床具体需求和激素水平影响因素，制定合理采样流程，并推荐给标本采集人员和患者。例如：皮质醇分泌通常在清晨6：00—8：00达到峰值浓度，因此峰值监测推荐清晨采集患者血液标本 连续监测则采样时间点应相对固定 [ 12 ] 醛固酮仰卧位采血比直立位采血检测结果低50% [ 13 ] 女性患者进行血清(浆)雌激素检测时需明确卵泡期、黄体期等信息，对于无规律月经周期女性，需明确绝经(特别是早绝经)原因，如自然绝经、外科手术、辐射、药物作用等 [ 14 , 15 ] 。　　含有分离胶的促凝管中存在睾酮干扰峰，且分离胶可吸收类固醇激素，标本体积和储存时间也可不同程度影响检测结果 [ 16 ] 。新生儿CAH二级筛查中，EDTA采血管可导致17α-羟孕酮、雄烯二酮及11-脱氧皮质醇的LC-MS/MS检测结果偏高，造成假阳性 [ 17 ] 。另外，更换采血管品牌或批号也可能影响待测物色谱峰分离度，应制定包括峰分离度、保留时间漂移范围等色谱参数的可接受标准，以监测潜在干扰峰的影响强弱及变化。　　建议1 针对有昼夜和/或周期节律的类固醇激素，实验室应根据其临床预期用途，指导患者和采血人员选择合适的采血时机，例如清晨采血检测皮质醇、睾酮水平，卵泡期采血检测雌激素水平。推荐采用不含分离胶的血清(浆)采血管采集标本，新生儿二级CAH筛查推荐采用肝素抗凝剂采血管。　　(二)标本保存和运输　　实验室应根据类固醇激素质谱检测的标本保存条件及检测频率进行标本的稳定性验证 [ 18 ] 。标本稳定性验证实验应至少包括环境温度、冷藏和/或冷冻条件下的稳定性，如果标本存在冻存后复查的可能，还需考察反复冻融对标本稳定性的影响。另外，标本采集、运输及前处理阶段的稳定性也需进行评估。标本稳定性实验均需使用新鲜血清(浆)，通过比较新鲜采集和保存后的血清(浆)标本检测结果评估其稳定性。　　如果实验室根据参考文献报道或试剂说明书设置标本保存条件，需包含明确的稳定性、标本类型、类固醇激素浓度、保存温度范围、保存时间以及保存后标本浓度较新鲜标本的变化百分比。为确保标本保存后类固醇激素检测结果“稳定”或“无明显变化”，需明确测量程序、含量计算程序及含量变化的可接受范围。如果这些信息缺失，实验室应自行建立标本稳定性的可接受条件。　　建议2 实验室应根据标本保存的实际需求，使用新鲜标本对来自文献报道或试剂说明书的标本稳定性进行验证，或自建稳定性可接受的标本保存条件。建议血清(浆)标本中类固醇激素稳定保存的条件及时间见 表1 。　　02 血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检验质量保证　　(一)标本前处理　　标本前处理方法取决于待测物的理化性质、灵敏度要求和分析方法。其目的是将待测物从血清(浆)及其他潜在干扰物质中分离、提取、纯化，并实现对待测物的浓缩。大多数糖皮质激素(如17α-羟孕烯醇酮、17α-羟孕酮、11-脱氧皮质醇、皮质醇、可的松)和盐皮质激素(如孕烯醇酮、孕酮、脱氧皮质酮、皮质酮)为疏水结构，均可与相应转运蛋白结合存在于血液中，游离形式约占1%。但血液中，约50%醛固酮以游离形式存在。睾酮和雌二醇与白蛋白结合力弱，与性激素结合球蛋白(sex hormone binding globulin，SHBG)结合力强，2%~4%睾酮呈游离形式，60%~75%睾酮与SHBG结合，20%~40%睾酮与白蛋白结合 [ 1 ] 。平衡透析可去除血中结合型类固醇激素进而检测游离型激素水平，但测量程序要求更高的灵敏度。如果结合型类固醇在水解前无法被直接检测，则需水解后进行检测，并明确结合型类固醇是否完全水解，且水解步骤不会导致类固醇降解，如硫酸雌酮在提取之前需通过水解酶获得游离型雌酮。亲脂性性激素(雄烯二酮、睾酮、双氢睾酮、雌酮、雌二醇、雌三醇)较亲水性性激素(硫酸脱氢表雄酮、硫酸雌酮)在血液中浓度低，因此亲脂性性激素的LC-MS/MS测量程序通常需要更复杂的标本前处理以消除基质干扰并浓缩待测物以达到理想的定量限(limit of quantification，LOQ)。　　血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的标本前处理流程通常包括：(1)取等量临床标本、标准品、质控品和基质空白 (2)加入内标物 (3)提取 (4)纯化 [ 19 ] 。对易氧化的类固醇激素，前处理时需尽可能避免发生氧化以防待测物降解及产生干扰物。例如，在样品浓缩时使用惰性气体(如氮气)，而非加热真空离心浓缩。去除可能干扰检测或影响前处理的物质后，宜将分析物转移到液相色谱流动相洗脱溶剂中，保持初始浓度比例，以备后续分析。推荐使用与待测物具有相似结构和离子化性质的同位素标记物(或结构类似物)作为类固醇激素LC-MS/MS检测内标物，例如氘代或 13C标记的类固醇。通过比较已知浓度内标物与待测物的信号，校正样本前处理、色谱分离、离子化过程及基质效应所产生的误差。类固醇激素的同位素内标物大多为商品化试剂，如无商品化试剂，应优先选择使用非内源性但与待测物结构类似的合成类固醇作为内标物，并确保内标物与待测物具有相同或相近保留时间。内标物的相对分子质量应至少比相应待测物大3，氘代或 13C标记数量控制在7，化学纯度应≥98%，同位素内标物纯度≥97%。　　内标物需加入到所有校准品、质控品和待测标本中，且应在提取或纯化步骤之前或同时加入。加入内标物后需静置足够长的时间(通常15~30 min)以平衡内标物与结合蛋白的相互作用，抵消因蛋白结合导致的检测浓度偏低，如睾酮和睾酮-d 3需30 min完成平衡(22 ℃)。内标物的质谱信号强度应在不同分析批次中保持稳定，平衡时间不足可能会导致内标物信号强度不稳定。　　建议3 使用与待测物有相同理化性质的商品化同位素标记物作为类固醇激素LC-MS/MS检测内标物( 表2 )，浓度设置在校准曲线的中浓度或医学决定水平附近，实验室应制定内标物信号强度波动的批间可接受范围。　　血液中存在的大量蛋白质、多肽、小分子化合物等可引起LC-MS/MS的离子源和检测器饱和，导致离子抑制或分辨率不足，干扰检测结果。因此，LC-MS/MS分析前应提取待检测物，去除无机化合物(如盐)、蛋白质、脂质(如甘油三酯)和磷脂等物质的干扰，提高检测灵敏度、重复性和稳定性。　　LC-MS/MS分析标本的提取方法包括蛋白沉淀(protein precipitation，PPT)、液液萃取(liquid-liquid extraction，LLE)、固相萃取(solid-phase extraction，SPE)等。PPT利用蛋白沉淀剂使蛋白变性沉淀，离心后直接取上清液进行检测，不适用于含量较低或有蛋白结合特性的类固醇激素。LLE利用溶剂的相似相溶原理，将目标化合物从液体混合物中分离出来，因操作繁琐且需要消耗大量有机溶剂，故临床常用固相支撑液液萃取(supported liquid extraction，SLE)替代传统LLE，降低有机溶剂消耗。而SPE采用固体颗粒色谱填料(通常填充于小柱型装置中)对样品不同组分进行化学分离，较SLE具有更优的去磷脂干扰能力，是类固醇激素标本提取的首选方法，但也具有操作步骤多、成本高等缺点。针对类固醇激素的不同极性，脂溶性激素通常选择亲脂基团填料的SPE方法萃取待测物，非脂溶性激素选择亲水基团或阴阳离子交换填料的SPE方法萃取待测物。为进一步去除与待测物共同洗脱的干扰物，可联合LLE和SPE，或吹干提取物后用不同溶剂重新提取。其中，通过高效液相色谱(high performance liquid chromatography，HPLC)可在线进行SPE，以减少手工操作，节省时间和人力成本，但目前尚无多种类固醇激素在线SPE提取解决方案。也有通过使用单个或多个提取柱串联色谱柱，如提取/上样柱、一次性SPE柱、二维色谱，提高色谱分离效率和检测灵敏度，使血清(浆)标本无需或只需经简单蛋白沉淀处理即可进行分析。　　建议4 根据待测类固醇激素理化性质及测量灵敏度要求推荐使用SLE或SPE标本提取方法。　　(二)类固醇激素LC-MS/MS定量分析　　LC-MS/MS通过结合HPLC的高效分离浓缩能力与三重四极杆质谱的高特异性和高灵敏度定量性能，准确测量标本中浓度极低、理化性质相似的类固醇激素，其特异性较免疫学分析明显提高。　　1. HPLC分离：HPLC是一种基于待测物在固定相和流动相中具有不同分配系数的分离技术。通常使用对非极性分子具有高亲和力的非极性固定相(如 18C、五氟苯基等)色谱柱分离类固醇激素 [ 20 ] ，通过流动相极性变化将吸附于色谱柱上的类固醇激素重新溶于流动相，从而实现逐步洗脱分离。通过开发精密的流动相梯度洗脱程序和使用适合的色谱柱可以分离结构非常相似的类固醇激素及其代谢物，包括一些同分异构体(如21-脱氧皮质醇、11-脱氧皮质醇)。通过依次洗脱标本中所有待测物，降低检测信号的复杂度，分离组分信号随时间出现一组近似高斯分布的色谱峰群，生成检测信号强度随时间变化的色谱图。另外，流动相中通常加入挥发性添加剂(如0.01 mol/L甲酸铵、0.1%甲酸)，其浓度不应超过0.5%，以增强化合物离子化，而不应含非挥发性流动相添加剂。色谱柱可选择粒径较小的分离柱，实现短时间内更好的分离效果，也可根据文献综合选择。色谱柱应在寿命期限内使用，并根据检测量、峰型、保留时间、分离度、柱压等参数判断是否需要更换。实验室应做好色谱柱的日常维护，在每日检测结束后进行日常冲洗程序，并最终将色谱柱保持在95%及以上的甲醇或乙腈中，尽可能地延长色谱柱的使用寿命及使用质量。　　建议5 为有效分离结构相似的类固醇激素及其代谢产物，推荐实验室使用 18C或五氟苯基填料，色谱柱粒径≤3 μm，有机相梯度洗脱程序：0.5~4.0 min，40%~55% 4.0~6.5 min，55%~75% 6.5~7.5 min，75%~99%。　　2. 串联质谱检测：类固醇激素LC-MS/MS测量程序使用的离子源主要包括电喷雾电离(electrospray ionization，ESI)和大气压化学电离(atmospheric pressure chemical ionization，APCI)。在常规临床检测中，醛固酮、皮质醇、11-脱氧皮质醇、21-脱氧皮质醇、可的松、睾酮、孕酮、17α-羟孕酮、皮质酮、雄烯二酮、脱氢表雄酮可采用ESI或APCI离子源。与ESI相比，APCI离子源温度更高，脱溶剂更充分，因此基质效应更小。然而，APCI更适用极性较小的类固醇激素，如3β-羟基-5-烯类固醇 [ 21 ] ，在需同时检测多个类固醇激素的临床应用中具有局限性。　　类固醇激素分子经离子源电离后进入三重四极杆质量分析器，根据质荷比进行分离，并采用多反应监测(multiple reaction monitoring，MRM)或选择反应监测(selected reaction monitoring，SRM)模式采集数据。最终借助质量分析器选择特定母离子和子离子，通过母离子/子离子对和各分析物及内标物的色谱图及峰面积对目标化合物进行定量。不同仪器，其离子对信息及检测参数并不完全相同，每个化合物通常选择2个离子通道分别作为定性离子和定量离子通道( 表3 )。基于定性离子、化合物极性及内标物分离峰综合判断目标化合物的分离峰。　　建议6 类固醇激素LC-MS/MS检测选择ESI或APCI离子源，采用MRM或SRM模式，应在性能验证时优化质谱参数。　　3. LC-MS/MS测量程序性能验证和/或确认：测量程序的性能要求取决于其预期临床用途、待测类固醇激素生物学变异及仪器灵敏度水平。如检测女性、儿童血清睾酮，测量程序的灵敏度需要达到0.02 ng/ml 同时检测浓度差异大的多个分析物，如雌二醇、雌酮、雄烯二酮，需验证测量程序对每个分析物的分析性能是否满足临床需求。值得注意的是，由于血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量程序包含的人工操作步骤多，各实验室环境条件、仪器设备配置、人员水平相差大，因此即使实验室使用商品化试剂盒(Ⅰ、Ⅱ类)，也应进行性能确认或验证。LC-MS/MS测量程序性能验证和/或确认程序可参考共识 [ 22 ] 或美国临床和实验室标准协会(Clinical and Laboratory Standards Institute，CLSI)C62-A [ 23 ] ，并根据生物变异、临床指南、政策法规等设定性能验证中每项参数的可接受标准。　　(三)类固醇激素LC-MS/MS测量程序的分析性能指标　　类固醇激素相关疾病的临床诊断对检测指标及灵敏度有不同需求，实验室应综合临床需求及仪器灵敏度确定LC-MS/MS测量程序分析性能。　　1.肾上腺皮质激素：皮质醇是最主要的肾上腺皮质激素(约占75%~95%)，血液中总皮质醇、游离皮质醇水平及昼夜节律变化常用于辅助诊断原发性和继发性肾上腺功能不全、库欣综合征、艾迪生病。正常成人清晨血清总皮质醇浓度通常在20~50 ng/ml，经平衡透析后的游离皮质醇浓度约占总皮质醇5%，可更准确反应皮质醇水平及节律，推荐检测血清(浆)游离皮质醇(LOQ≤1 ng/ml)。皮质醇联合17α-羟孕酮、雄烯二酮常用于筛查11-羟化酶或21-羟化酶缺乏型CAH。大多数(约90%)CAH由21-羟化酶基因变异导致，患者血清雄烯二酮水平通常升高5~10倍，17α-羟孕酮水平升高幅度更大，而皮质醇水平较低或无法检测。不同年龄、性别人群17α-羟孕酮及雄烯二酮水平差异较大，推荐实验室检测17α-羟孕酮(LOQ≤0.1 ng/ml)，检测区间上限设定在参考区间上限10倍以上 [ 24 ] 。　　硫酸脱氢表雄酮、孕烯醇酮、孕酮、17α-羟孕烯醇酮、11-脱氧皮质酮和18-羟皮质酮常用于已排除11-羟化酶、21-羟化酶缺乏型CAH，及确认3β-羟基类固醇脱氢酶缺乏和17α-羟化酶缺乏型CAH。在非常罕见的17α-羟化酶缺乏症中，雄烯二酮、所有雄激素前体(17α-羟孕烯醇酮、17α-羟孕酮、硫酸脱氢表雄酮)、睾酮、雌酮、雌二醇和皮质醇水平降低，而盐皮质激素(孕酮、11-脱氧皮质酮和18-羟皮质酮)水平明显升高。醛固酮是典型的盐皮质激素，常用于辅助诊断原发性醛固酮增多症(如肾上腺肿瘤、肾上腺皮质增生)和继发性醛固酮增多症(如肾血管疾病、盐耗竭、钾负荷、肝硬化腹水、心力衰竭、妊娠、Bartter综合征)，以上情况醛固酮水平通常可升高10~100倍。因此，建议醛固酮LOQ≤0.02 ng/ml，检测区间上限设定在参考区间上限100倍( 表4 )。　　2.雄激素：LC-MS/MS较易检测正常成年男性雄激素水平，但对低雄激素水平人群，如女性、儿童以及性腺功能减退的男性，则要求测量程序具有更高的灵敏度。对成年女性，睾酮水平通常用于评估由肾上腺合成异常和PCOS导致的高雄激素血症及相关的女性多毛症、月经紊乱、不孕等疾病。对儿童，睾酮水平通常用于评估外生殖器性别模糊、性早熟或发育延迟，以及用于CAH的诊断。建议女性或儿童的睾酮测量程序LOQ≤0.02 ng/ml，并需配置高灵敏度LC-MS/MS系统，并对样品进行离线或在线前处理，如LLE、SPE或多个提取步骤结合(如PPT结合SPE) [ 8 ] 。　　双氢睾酮以及双氢睾酮/睾酮比值可用于诊断雄激素缺乏症、监测雄激素替代治疗或5α-还原酶抑制剂疗效，建议采用双氢睾酮非衍生化法LC-MS/MS检测(LOQ≤0.05 ng/ml)。雄烯二酮还可用于诊断和评估女性高雄激素血症、多毛症、不孕症，儿童性早熟、发育延迟、CAH，以及肾上腺、性腺肿瘤。在CAH、女性高雄激素血症等疾病中，雄烯二酮水平明显升高，但在3β-羟基类固醇脱氢酶缺乏症、17α-羟化酶缺乏症及类固醇合成急性调节蛋白缺乏症等罕见病及2岁以下儿童中，其水平较正常成人明显降低，建议其LOQ≤0.02 ng/ml。雄烯二酮检测的子离子与睾酮子离子具有相同的质荷比，因此实验室需验证睾酮和雄烯二酮的色谱分离度。　　脱氢表雄酮和硫酸脱氢表雄酮除联合肾上腺皮质激素用于CAH辅助诊断以外，还可用于鉴别诊断肾上腺功能不全或亢进。与性激素联合可用于区分肾上腺功能初现与性早熟，诊断儿童CAH和女性PCOS。儿童脱氢表雄酮水平较低(通常1~8岁儿童2 ng/ml)，为了准确诊断儿童肾上腺功能初现、性早熟，建议脱氢表雄酮LOQ≤0.02 ng/ml，硫酸脱氢表雄酮LOQ≤30 ng/ml。　　3.雌激素：对低浓度雌激素的准确检测可用于儿童性发育延迟或性早熟的评估，以及绝经后女性乳腺癌发病风险或芳香酶抑制剂治疗效果评估。非衍生化前处理，ESI负离子模式下检测雌二醇、雌酮及雌三醇建议LOQ≤0.01 ng/ml [ 25 ] 。硫酸雌酮在体内的浓度是雌二醇和雌酮的10~50倍，且半衰期较长，因此可用于雌激素水平状况评估。　　建议7 实验室应根据临床需求、待测类固醇激素生物学变异及仪器灵敏度水平，建立分析性能满足要求的类固醇激素LC-MS/MS测量程序( 表4 )。　　(四)类固醇激素LC-MS/MS测量程序的质量保证　　1. 量值溯源：量值溯源是通过一条具有明确不确定度的不间断传递链，使测量结果的量值能够与规定的参考标准(国家或国际计量标准)联系起来 [ 28 ] 。类固醇激素量值的可溯源性是实现实验室间测量结果一致的基础，即同一标本在不同时间和地点采用不同测量程序得到准确测量结果。实验室应参考国际标准化组织(International Organization for Standardization，ISO)17511文件及中国合格评定国家认可委员会关于测量结果的计量溯源性文件要求建立计量溯源链，核心要素包括被测物、参考物质、校准及赋值程序、测量结果验证 [ 28 ] 。　　实验室应参考国际临床化学和检验医学联合会/国际纯粹与应用化学联合会文件明确被测物属性，包括分析物特性(如化学形式)、测量基质、单位等 可通过检验医学溯源联合委员会网站或国家标准物质资源共享平台查询参考物质信息，并优先选择具有明确溯源信息的参考物质(如有证参考物质)作为校准品。对无有证参考物质的类固醇激素，实验室应参考CLSI EP30评估校准品的特性、纯度、均一性、稳定性及互通性并制定相关评估程序 [ 29 ] 。　　需明确的是，计量溯源链本身并不直接保证测量结果的准确性和一致性，溯源链中每次量值传递都会新增测量不确定度，测量的准确度和不确定度也可能在使用新校准品或仪器大修后改变，实验室应通过检测校准品、参加能力验证计划或实验室间比对，明确测量程序的正确度和精密度。　　建议8 实验室应优先选择具有明确溯源信息的类固醇激素参考物质作为校准品，建立计量溯源链。　　2. 校准：校准是确定或校正质谱仪检测信号强度与待测物浓度之间的相关性。通常将校准物质加入到经活性炭处理、不含待测类固醇激素的单一来源或混合血清(浆)基质中以制备一系列稀释校准品。类固醇激素LC-MS/MS测量程序性能验证、更换试剂或校准物批号后，需确定每个分析批校准曲线的斜率、截距和相关系数的可接受标准。每个分析批都需进行校准，如果一个分析批包含的样品很多，校准品可在分析批不同位置进样，并监测每个校准品检测值与理论值的偏倚，以明确在大样本量分析中的校准漂移情况。　　校准确认是采用与检测临床标本相同的测量程序，分析在报告范围内已知待测物浓度的标本或商品化室间质量评价(external quality assessment，EQA)质控物以确认仪器或检测系统的校准，验证正在使用的校准曲线在检测患者标本时依然有效。建议在变更标准品批次后、确认不同分析批之间的校准有效性时，开展校准确认。校准确认品应与实际患者标本相同或具有相似的性质，并与患者标本进行相同的前处理。与患者标本基质不同的质控品和校准品不可作为校准确认品。　　建议9 实验室应对每个分析批进行校准，并监测每个校准品浓度检测值与理论值的偏倚。　　3. 室内质量控制：血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量程序室内质控的难点是获取与患者标本基质相近且稳定性好的质控品。对于多组分分析的血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量程序，应优先选择生产质控严格、稳定性明确，并同时包含多个待测组分的商品化质控品。使用经处理的血清(浆)、冻干或合成基质质控品的一个明显缺点是，因与患者标本基质不完全相同而产生不同的质谱响应。而未添加分析物的患者血清(浆)质控品可能在评估测量程序性能时比经过处理的质控品更可靠。如通过将类固醇纯溶液标准品添加入基质制备质控品，用于制备质控品的类固醇标准品批号及基质应有别于制备校准品的类固醇标准品及基质。另外，实验室可使用低、中、高浓度的单个或混合患者样本作为质控品。为了保证质控结果解读的一致性，质控样品应大批量制备，分装储存，并明确质控品的储存稳定性及与患者标本基质的一致性。　　实验室应自行确定质控物靶值及最大允许不精密度( 表4 )，将质控物放置在每一分析批内和分析批间的不同位置检测，以监测测量程序的批内、批间漂移情况。可参考《临床检验定量测定室内质量控制 WS/T641-2018》 [ 30 ] 建立测量程序的质控方案和失控规则(如1 3 s 、3 2 s 等)，以及失控后处理措施，如分析批内质控不合格，应复测标本。　　建议10 实验室应优先选择质量可靠、与患者标本基质一致的质控物，确定质控物靶值及最大允许不精密度，建立质控方案、失控规则和处理措施。　　4. 分析批设置：血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量一般分批进行，分析批的长度取决于系统校准稳定性和成本效益。一个典型的分析批应包含校准品、质控品、患者样本、空白样品、校准确认品(用于验证校准曲线的有效性，非必需)。实验室通过校准曲线、质控和校准确认监测每个分析批的有效性。当检测量大于2×96个时，建议每检测批次(96个/批次)都包含校准品、质控品和空白样本。实验室应确定并文件化血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量程序的分析批长度 [ 31 ] 。　　建议11 实验室应根据血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量系统的稳定性和成本效益确定分析批的长度，并通过校准曲线、质控和校准确认监测每个分析批的有效性。　　5. 能力验证/室间质量评价：由于血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测程序标准化不足，基于分组数据进行测量结果一致性评估的EQA计划价值有限。正确度验证计划可同时监测测量程序的正确度和一致性，实验室应定期(1~2次/年)参加国家卫生健康委和/或省级临床检验中心正确度验证计划，如卫生健康委临床检验中心组织的类固醇激素正确度验证。正确度验证计划使用经最少程序处理的临床样本，通过参考方法对类固醇激素定值后，用于评估参评实验室LC-MS/MS测量程序的正确度和量值溯源性。对无正确度验证和室间质量评价计划的类固醇激素LC-MS/MS检测项目，实验室需定期(如2次/年)进行实验室间比对，并应优先选择通过ISO15189认可的实验室，以保证实验室间结果的一致性。　　建议12 实验室应定期(1~2次/年)参加国家卫生健康委和/或省级临床检验中心组织的类固醇激素检测能力验证计划，无能力验证计划的项目需定期(2次/年)进行实验室间比对。　　(五)数据收集及分析　　实验室应建立患者样品、空白样品、校准品和质控品的数据处理、峰积分的标准操作程序，并在每一次临床检测中保持一致。数据处理软件应带有审核追踪功能可查询每个样品的数据处理方法。　　1. 校准曲线接受原则：以校准品/内标物浓度比值为 X轴、分析物/内标物响应比值为 Y轴，构建校准曲线，将每个患者样品、质控品和空白样品的分析物/内标物响应比值代入校准曲线方程计算被测物浓度。分析患者标本时使用的校准曲线回归方法应与进行测量程序性能验证时使用的方法保持一致，大多数情况采用线性回归。如果校准曲线数据方差不同质(不同浓度点差异不同)，推荐使用1/ x或1/ x 2权重回归分析以使低浓度校准点的偏倚在可接受范围。实验室应通过观察每个校准浓度点的相对偏差或总相对偏差选择合适的权重分析方法。　　血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量程序性能验证应明确校准曲线可接受标准：使用校准曲线计算出的校准品浓度与理论浓度之间偏倚可接受范围为85%~115%(LOQ浓度点：80%~120%)。确定校准曲线斜率和截距的可接受标准，计算相关系数、确定其接受范围(通常需0.99)，并应用于常规分析的评估。校准曲线的可接受标准应与测量程序性能(如准确度)匹配。　　建议13 血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量校准曲线计算的校准品浓度与理论浓度之间偏倚的可接受范围推荐设置为85%~115%(LOQ浓度点：80%~120%)。　　2. 色谱峰积分：应在类固醇激素LC-MS/MS常规检测中通过优化积分参数完成色谱峰的自动积分，以尽量避免操作人员手动积分导致的不一致性。通常使用3倍LOQ浓度类固醇激素样品的色谱峰优化自动积分参数。对色谱峰进行平滑处理可提升积分准确性，仪器背景杂质信号过高或色谱峰采集数据点不足可导致色谱峰不够平滑。但色谱峰过度平滑会导致峰形变宽和丢失细节，如将肩峰平滑进待测物的色谱峰，将影响待测物定量结果准确性。对于采样率较慢的系统，可使用成组平滑方法减小背景杂质信号的影响。经验性色谱峰平滑参数应在所有样品分析中保持一致。　　建议14 应尽量通过优化积分参数完成每个待测类固醇激素的色谱峰自动积分，避免手动积分，实际标本检测需统一峰积分、平滑参数。　　3. 色谱峰核查：在类固醇激素LC-MS/MS测量程序性能验证时，应建立色谱峰保留时间、背景杂质信号强度、峰形和峰分辨率的核查规则。理想的色谱峰是对称的且基线分离完整。如果一个分析批内有样品色谱峰基线分离不完整、峰形变宽或裂分，排除管路连接不正确的原因，应考虑更换色谱柱。实验室必须核查色谱峰的保留时间以确保待测物分析峰的正确积分，并在标准操作流程中明确保留时间的最大允许漂移范围，分析批间的变化应不超过±2.5%。样品中分析物色谱峰的保留时间应与校准品的保留时间一致。实验室可采用人工核查色谱峰，也可通过在仪器控制软件中设置色谱峰核查参数自动完成。如果使用自动色谱峰核查，实验室需验证自动核查参数及流程的有效性，同时明确需人工介入核查的情况。　　建议15 实验室应建立每个待测类固醇激素的色谱峰保留时间、背景杂质信号强度、峰形、峰分辨率的核查规则和允许范围。　　4. 内标峰面积核查：通过计算每个类固醇激素LC-MS/MS检测样品内标峰面积与校准品平均峰面积的比值确定每个样品的内标峰面积回收率。内标回收率用于校正分析物提取回收率，每个样品内标峰面积不同是可接受的，但在性能验证时应建立样品之间内标峰面积变动的最大可接受范围。样品内标峰面积回收率出现明显降低提示前处理效率低或存在其他可导致离子抑制的干扰物或存在干扰内标定量离子对的杂质峰。对于内标峰面积比前后样品少2/3或50%的样品，应复检。明显升高的回收率提示内标峰包含干扰峰，也需复检。可通过内标峰面积随进样量变化作图，识别过低或过高的回收率。　　建议16 实验室应日常监测每个待测类固醇激素的内标峰面积在标准品、质控物及标本间的波动，建立内标峰面积波动的最大可接受范围。　　5. 定性离子对监测：类固醇激素LC-MS/MS常规检测中，一个离子对用于定量分析(定量离子对)，另一个离子对用于定性分析(定性离子对)。定性离子对用于分析物定性，在识别样品干扰物中发挥重要作用。定量离子对峰面积与定性离子对峰面积的比值在不同样品间应保持一致，如果发生变化则提示存在干扰物质。如果无法检出定量或定性离子对则提示样品中不存在该分析物或存在干扰物，应进一步分析原因。应同时评估分析物和内标物的定量离子对/定性离子对比值。定性离子对应在整个测量区间有稳定的响应，避免使用脱水分子、脱乙酰基、脱甲基或加合物的子离子设置定性离子对。测量程序性能验证时应建立定量/定性离子对比值差异的可接受范围(如±30%)，并在每一个样品检测中予以监测。　　建议17 实验室应日常监测每个待测类固醇激素的定量/定性离子对峰面积比值在标准品、质控物及标本间的波动，并设置最大可接受范围。　　03 血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检验后质量保证　　1.数据存储：实验室应保存血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS分析产生的完整原始数据和处理数据，包括测量程序使用的色谱和质谱参数设置、每个离子对的色谱和质谱数据等，必要时使用独立系统备份数据。　　2.参考范围：由于抗原抗体非特异性反应及与LC-MS/MS测量结果的偏差，采用免疫法建立的类固醇激素参考范围一般不适用于LC-MS/MS测量程序，然而我国目前尚未建立公认统一的类固醇激素LC-MS/MS检测参考范围，实验室可参考CLSI EP28针对目标检测人群验证国外权威机构建立的参考范围 [ 32 ] ，不同类固醇激素需按性别、年龄和/或月经周期分组，例如绝经前妇女的雌二醇、雌酮和雌三醇的浓度因月经周期或妊娠阶段的不同而有较大差异。　　建议18 实验室可针对目标检测人群验证国外权威机构建立的类固醇激素LC-MS/MS参考范围，推荐建立中国人群的参考范围。　　3.结果解读及报告：肾上腺皮质激素代谢终产物醛固酮和皮质醇浓度增高分别和醛固酮增多症和皮质醇增多症(库欣综合征)密切相关 17α-羟孕烯醇酮、17α-羟孕酮及其雄激素代谢产物(如脱氢表雄酮、雄烯二酮)水平的异常往往与女性PCOS、高雄激素血症及性发育异常等内分泌疾病相关 绝经后女性雌二醇检测是乳腺癌发病风险评估的关键 对女性和青春期前儿童体内睾酮的检测是鉴别儿童性早熟、女性高雄激素血症和PCOS的关键 对峰谷游离皮质醇的准确检测可有效辅助诊断库欣综合征 对17α-羟孕酮、雄烯二酮、孕烯醇酮、孕酮、17α-羟孕烯醇酮、11-脱氧皮质酮和18-羟皮质酮的准确检测是确定CAH亚型的重要依据。此外，血清(浆)类固醇激素检测结果的解读应基于目标患者或人群的基本信息，如性别、年龄、生理期、昼夜节律及立卧位等，对结果解读具有重要参考意义。因此，实验室应为类固醇激素质谱检测的目标人群建立个性化的结果解读规则。为了报告的准确性，类固醇激素结果的解读还应结合类固醇代谢通路和临床初步诊断。　　建议19 实验室应结合患者临床信息、方法性能、临床预期用途、类固醇代谢通路解读和报告血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测结果。　　血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测在精确评估类固醇激素水平、诊断类固醇激素失衡相关疾病(如CAH、肾上腺功能不全、高雄激素血症等)、监测治疗效果中发挥着越来越重要的作用。本共识对血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测全流程进行了详细说明，包括标本采集、保存、运输及前处理的检验前过程，LC-MS/MS定量分析方法、分析性能指标、质量保证、数据收集及分析的检验中过程，以及数据存储、参考范围、结果解读及报告的检验后过程，并提出19项针对性建议供实验室参考。本共识旨在规范我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测程序，提升其检测质量和结果一致性，推动其临床应用。　　执笔人：李霖(四川省医学科学院 四川省人民医院临床医学检验中心)，蒋黎(四川省医学科学院 四川省人民医院临床医学检验中心)，郭玮(复旦大学附属中山医院检验科)，邱玲(中国医学科学院 北京协和医院检验科)　　专家组成员(以姓氏拼音排序)：曹正(首都医科大学附属北京妇产医院检验科)，戴锦娜(中国医科大学附属第一医院检验科)，俸家富(绵阳市中心医院检验科)，郭启雷(山东英盛生物技术有限公司)，郭玮(复旦大学附属中山医院检验科)，郭晓兰(川北医学院附属医院检验科)，黄庆[陆军军医大学附属大坪医院(陆军特色医学中心)检验科]，蒋黎(四川省医学科学院 四川省人民医院临床医学检验中心)，蒋廷旺(常熟市第二人民医院转化医学科)，柯江维(江西省儿童医院医学检验科)，李霖(四川省医学科学院 四川省人民医院临床医学检验中心)，李卿(上海市临床检验中心参考测量实验室)，李水军(上海市徐汇区中心医院中心实验室)，李艳妍(吉林大学第一医院检验科)，廖璞(重庆市人民医院检验科)，刘华芬(杭州凯莱谱精准医疗检测技术有限公司)，刘靳波(西南医科大学附属医院医学检验科)，卢丽萍(中国医科大学附属盛京医院检验科)，闵迅(遵义医科大学附属医院医学检验科)，倪君君(和合诊断集团研究院)，聂滨(宜宾市第二人民医院检验科)，潘柏申(复旦大学附属中山医院检验科)，邱玲(中国医学科学院 北京协和医院检验科)，王成彬(解放军总医院检验科)，王书奎(南京医科大学附属南京医院医学检验科)，夏勇(广州医科大学附属第三医院检验科)，徐元宏(安徽医科大学第一附属医院检验科)，张传宝(国家卫生健康委临床检验中心生化室)，张华(贵州省人民医院检验科)，赵蓓蓓(金域医学临床质谱检测中心)

桶装水因干净、方便，越来越盛行。国家质检总局对桶装水的抽查结果表明，桶装水的质量问题不仅仅出在水上，桶上的问题也越来越严重。黑心水店用被称为“垃圾桶”或“黑桶”的回料桶装水卖。　　揭秘桶装水作坊 自来水装过滤器出直饮水　　桶装水竟使用回料桶　　“上次送水后，发现那个桶是深蓝色的，从上向下看又发紫，有点雾蒙蒙的感觉，瓶口触摸刺手，桶身摸上去很粗糙，感觉很不对劲。”家住北京市丰台区成寿寺的何女士告诉记者，“后来就换了一家水店送水，水店老板说那桶水是用回料桶装的，送错了。业内一般是把合格桶灌装的水供应给居民小区，回料桶装的水主要供应单位、写字楼等公共场所。”　　3月11日，记者在丰台区北大地、马官营附近走访部分水店时，均发现了颜色深、桶身粗糙的回料桶。“用回料桶装纯净水是业内公开的秘密，目前北京市场上的这种桶主要来自河北文安，也有少部分来自浙江。”丰台区北大地一家水店的老板告诉记者，“做这种桶大都是把回收后的废旧水桶粉碎后，掺上部分废旧塑料制成颗粒，然后再重新制作成桶。”当记者问到“喝这种桶装的水是否会对人体有害”时，老板笑了笑说他也不知道。 用回料桶有巨额利润　　记者了解到，符合食品卫生标准的合格桶是用全新食品级PC材料制作的，而回料桶一部分使用PC材料，一部分使用回收塑料制作，因而回料桶也被称为“垃圾桶”、“黑桶”。《食品用塑料制品及原材料管理办法》明确规定：“凡加工塑料食具、容器、食品包装材料，不得使用回收塑料。”北京市疾病防控中心的工作人员表示，回收塑料中含有毒有害物质，如乙二醇在高温高压下氧化后就会产生乙二醛，当浓度高于10毫升/公斤时，会对人的血液系统、肝、肺、神经系统造成损害，并产生致癌物质。　　那么，水店为何要频频使用回料桶?原来，一般的小水店每天也就是几十桶水的业务，利润也大都在几十、上百元，在桶和水上做文章就成了一些黑心店主惯用的伎俩。如用回料桶替换好桶。合格桶的成本价大概在45元左右，回料桶只有15元左右，少用一个合格桶至少可赚15元。此外，业内人士还告诉记者，水店向消费者收取的押金是45元左右，由于回料桶是用回收塑料制作的，质量很差，一旦发生漏水、爆裂等问题，桶的押金也就归水店所有。　　饮水桶是否有统一的卫生生产标准呢?　　国家质检总局法规司的工作人员表示，饮水桶属于比较细的分支，他也不大清楚，建议记者咨询国家标准化委员会。国家标准化委员会农业食品标准部表示，针对某一个产品并没有相关标准，只有对某一大类制作材料如聚乙烯会有一个标准，饮水桶的卫生标准应参照《中华人民共和国食品卫生法》的相关规定，如食品容器、包装材料和食品用工具、设备必须符合卫生标准和卫生管理办法的规定。食品容器、包装材料和食品用工具、设备的生产必须采用符合卫生要求的原材料。　　无证水店暗藏隐患　　消费者购买的桶装水的质量与所选择的水店有直接关系，而桶装水之所以出现使用回料桶的现象，与处于中间环节的水店也有着密不可分的关系。　　记者走访了丰台区5家小型水店，只有1家水店办理了卫生许可证和营业执照。有的无证水店把桶装水随意地摆放在店门口，有的无证水店同时还经营百货业务。“其实，还有很多(无证)水店藏在居民社区、小区里，经常会打着‘社区服务’的旗号。”来自河南的送水工小张告诉记者，“如果是在小区里办水店更划算，只要小区的物业同意就可以了，根本就不需要办理证照。”　　北京市卫生局的工作人员告诉记者，办理经营桶装饮用水的水店必须经过北京市卫生局审批，办理卫生许可证，从业人员必须办理健康证。然而，记者在走访丰台区部分水店时发现，只有极少数人办理了健康证，绝大部分人根本不知道送水还需办健康证。　　12315消费者热线的工作人员建议，消费者在购买桶装饮用水时一定要注意详细检查饮用水的质量和桶的卫生安全，应到证照齐全和信誉度高的水店购买。正规的水店店面整洁，证照挂在明显处，送水工统一着装。

赣南师范大学位于历史文化名城、江西省域副中心城市——赣州市。学校创办于1958年6月，时为赣南师范专科学校；1984年更名为赣南师范学院，升格为省属本科师范院校；2003年成为硕士学位授予单位，是赣粤闽湘四省边际区域一所具有硕士学位授予权的省属本科师范院校；2016年3月，经教育部批准更名为赣南师范大学；2017年12月，顺利接受教育部本科教学工作审核评估，专家组评价学校“是一所特色鲜明、前景良好的区域性师范大学”。学校于2017年计划采购一批索式提取脂肪测定仪（蛇形脂肪抽出器），通过经销商进行多家厂家对比审核，包括参数资料，仪器测评，技术服务以及售后，Z终选择聚同电子的索式提取器。于2017年下半年发布招标采购，聚同电子又一次用产品的质量和高性价比在招标中脱颖而出，各方面的性能特点优于市场同类产品。因学校此次采购的数量较多，货期紧张，聚同电子在交货前如期完成50套索式提取器，经过后期的调试和安装，目前50套设备已投入使用，预期效果达到老师的理想和认可。聚同电子作为实验室仪器的制造商，我们甚至自己在市场中的地位来自广大客户的支持，我们不沉湎于过往的光辉中，力求不断进取，只为用高品质的设备服务于科研单位。

目的采用沃特世ACQUITY UPC2&trade 系统对雌二醇进行杂质分析，能获得和美国药典(USP)方法相当或者更好的结果。背景目前，美国药典(USP)检测雌二醇(estradiol)色谱纯度的方法使用4.6 x 250 mm的硅胶柱和含有2,2,4-三甲基戊烷、正丁基氯、甲醇45:4:1的流动相，流速2 mL/min。由于许多实验室都想限制脂肪烃和氯化物溶剂的使用，所以必须对替代性的色谱方法，如超临界流体色谱(SFC)进行评估。沃特世ACQUITY UPC2系统被用于开发测定雌二醇色谱纯度的方法。Ultra Performance Convergence Chromatography&trade (UPC2&trade )得到的结果直接和由目前的美国药典检测雌二醇杂质的方法对比。两种方法检测的结果相似，与美国药典使用的正相HPLC方法相比，UPC2方法检测雌二醇杂质的灵敏度更高。此外，使用UPC2时，样品的运行时间大大缩短，每次分析的总成本也显著降低(基于溶剂用量和废液处理成本计算)。 使用UPC2方法测定雌二醇的色谱纯度，其速度是目前正相HPLC方法的3倍，而单次分析的成本降低100多倍。 解决方案使用现行美国药典方法制备和分析雌二醇，如图1所示。HPLC分析的结果同ACQUITY UPC2系统分析的结果(使用相同的样品制备方法)进行对比，如图2所示。UPC2方法的条件如下：色谱柱： ACQUITY UPC2 BEH，2.1 x 150 mm，1.7 微米流动相： A=CO2 B=1:1甲醇/异丙醇背压： 130 bar/1880 psi柱温： 45 ° C检测： UV /PDA，280 nm两种测试方法得到的结果对比见表1。正相HPLC方法和UPC2均检出至少5种含量小于0.1%(按面积计算)杂质。两种方法在0.01%范围内峰的信噪比约为3:1，UPC2结果得到的值稍高。UPC2方法测得的最大杂质(以面积计约0.05%)的信噪比为16:1，正相HPLC方法测得的为9:1。这些实验结果清晰地表明，ACQUITY UPC2系统可成功地用于分析雌二醇中的微量杂质。UPC2方法的运行时间明显短于正相HPLC方法所用的时间(20min对比60min)，从而提高了实验室的生产率。对每次运行的成本分析表明，正相HPLC的溶剂成本5.89美元，而使用UPC2，每次运行的成本仅为0.05美元。正相HPLC方法所产生需要处理的混合氯化物废液为108Ml2,2,4-三甲基戊烷、9.6mL正丁基氯和2.4mL甲醇。UPC2方法产生的需处理废液为甲醇和异丙醇各0.60mL。分离中使用的CO2通过实验室排气管排出。使用UPC2方法，废液处理成本降低了150倍之多。2,2,4-三甲基戊烷、9.6mL正丁基氯和2.4mL甲醇。UPC2方法产生的需处理废液为甲醇和异丙醇各0.60mL。分离中使用的CO2通过实验室排气管排出。使用UPC2方法，废液处理成本降低了150倍之多。关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # #联系方式：叶晓晨沃特世科技（上海）有限公司 市场服务部xiao_chen_ye@waters.com周瑞琳(GraceChow)泰信策略(PMC)020-8356928813602845427grace.chow@pmc.com.cn

奶粉激素事件牵动着大家的关注！ 凭借材料研发的优势，博纳艾杰尔研发中心的技术人员们已经成功地开发了两种从奶粉中提取激素的样品前处理固相萃取柱，Cleanert PEP和Cleanert CM Silica，并成功地用于雌酮、雌二醇、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮等四种激素的检测。数据表明：改方法具有快速、准确、简单等特点，而且回收率高、成本低。藉此我们希望抛砖引玉，让从事方法开发的同行们共同探讨，完善方法。奶粉中雌酮、雌二醇、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮 SPE-LC/MS/MS检测方法1．实验部分： 1.1材料、试剂 Cleanert PEP吡咯烷酮化聚苯乙烯/二乙烯基苯固相萃取柱(100mg/6mL, P/N: PE1006，博纳艾杰尔科技)；Cleanert Silica CM改性硅胶固相萃取柱 ( 1000mg/6mL , P/N : CM0006，博纳艾杰尔科技) 液相色谱柱 (Halo C18 , 2.1×100mm, 2.7μm, P/N: 92812-602，博纳艾杰尔科技） 标准品：雌酮（CAS.No. 53-16-7）、雌二醇（CAS.No. 50-28-2）、醋酸甲地孕酮（CAS.No. 595-33-5）、醋酸氯地孕酮 (CAS.No. 302-22-7 )，购自中国药品生物制品检定所。 1.2样品前处理方法 1.2.1 Cleanert PEP样品提取净化法 提取：取2g奶粉，加标，然后加12mL 80% 乙腈，涡旋混匀两分钟后，离心（90000r/min， 6min）取3mL上清液，加入9mL超纯水稀释，涡旋混匀后，待过Cleanert PEP柱净化。 净化步骤： 1) 活化：以5mL乙腈，5mL水活化Cleanrt PEP； 2) 上样：把上述稀释后的样品溶液过柱，流速控制以1mL/min为宜； 3) 淋洗：待样品溶液完全通过小柱后，用5mL 5%乙腈淋洗小柱，然后真空抽干3min； 4) 洗脱：以3-5mL乙腈洗脱目标，收集流出液； 5) 浓缩：收集液以氮气浓度吹干（40℃水浴），后以50% 甲醇水定容至1mL，混匀后过0.22μm微孔滤膜过，进LC-MS/MS分析。 1.2.2 Cleanert Silica样品提取净化法 提取：取2g奶粉，加标，然后加12mL 乙腈，涡旋混匀两分钟后，离心（90000r/min， 6min）取3mL上清液，待过Cleanert Silica柱净化。 净化步骤： 1) 活化：以5mL乙腈活化Cleanrt Silica小柱； 2) 上样：把上述提取液过柱，收集流出液； 3) 淋洗：以5mL乙腈洗涤小柱，收集流出液； 4) 浓缩：合并以上流出液液，以氮气浓度吹干（40℃水浴），后以50% 甲醇水定容至1mL混匀后过0.22μm微孔滤膜，进LC-MS/MS分析。 1.3 LC-MS/MS检测条件 1.3.1 孕激素（醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮）测定 液相色谱条件：色谱柱 (Halo C18， 2.1×100mm, 2.7μm)；流动相：A：0.1%甲酸水，B: 甲醇，梯度条件（略）；流速：0.3mL/min，柱温：40℃,进样量：10μL 参考质谱条件：电离源：电喷雾正离子模式；其他（略） 1.3.2 雌激素（雌二醇、雌酮）测定 液相色谱条件：色谱柱（Halo C18 2.1×100mm,2.7μm）；流动相：A：水，B: 乙腈，梯度条件（略）；流速：0.3mL/min，柱温：40℃, 进样量：10μL 参考质谱条件：电离源：电喷雾负离子模式；其他（略） 2．结果与讨论： 结果见图1、图2。用Cleanert PEP (反相)或Cleanert Silica CM(正相) 两种净化手段均可到达满意的回收率和净化效果，添加浓度在25ppb时回收率可达到80% 。 用Halo色谱柱可以实现样品的快速分离，大大提高工作效率。 雌二醇和雌酮两种激素，质谱相应偏低，质谱条件需要进一步优化。 本实验结果采用单点定量判定，结果可能有失偏颇，详细数据需做基质添加标准曲线确证，方法的精密度，稳定性等亦需要进一步确证。 图1 两种孕激素总离子流图和选择离子流图（标品） 图2 两种雌激素总离子流图和选择离子流图（奶粉样品）

&ldquo 奶粉疑致性早熟&rdquo 事件已经给我们敲响警钟，若从食物中摄入过量激素，将会严重损害人体健康，因此食物中激素检测日益重要。 GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法，用液相色谱- 质谱/ 质谱法，对猪肉、猪肝、鸡蛋、牛奶、牛肉、鸡肉和虾等动物源食品中50种激素残留进行检测，确保食物安全。百灵威作为中g分析行业的专业引l者，与权威机构共同开发g家标准中指定标准品（对照品）。在三聚氰胺、RoHs、苏丹红等检测项目中，百灵威提供的标准品被认定为&ldquo 指定产品&rdquo 。为支持《GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法》及《农业部1031号公告-1-2008 动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱－串联质谱法》需求，百灵威现为专业分析研究者提供该g标涉及的各项标准品、配套产品。★ 标准品 CAS 英文名 中文名 规格 734-32-7 (+)-19-Norandrost-4-ene-3,17-dione 去甲雄烯二酮 10mg 10161-33-8 Trenbolone 孕三烯酮 0.1g 846-48-0 Boldenone 勃地酮 10mg 76-43-7 Fluoxymesterone 氟甲睾酮 1g 434-22-0 19-Nortestosterone 诺龙 0.1g 63-05-8 4-Androstene-3,17-dione 雄烯二酮 0.1g 72-63-9 Methandrostenolone 美雄酮 25mg 58-22-0 Testosterone 睾酮 0.25g 53-43-0 Dehydro epiandrosterone 普拉雄酮 100mg 58-18-4 17-alpha-Methyltestosterone 左炔孕酮 0.1g 481-29-8 Epiandrosterone 表雄甾酮 1g 10418-03-8 Stanozolol 康力龙 0.1g 521-18-6 5alpha-Androstan-17beta-ol-3-one 双氢睾酮 0.1g 1424-00-6 mesterolone 甲氢睾酮 1g 17230-88-5 Danazol 达那唑 500mg 68-22-4 Norethindrone 炔诺酮 2g 64-85-7 21-Hydroxyprogesterone 去氧皮质酮 0.1g 68-96-2 17-alpha-Hydroxyprogesterone 17-&alpha -羟基孕酮 0.1g 797-63-7 D-(-)-Norgestrel 甲基炔酮 10mg 520-85-4 Medroxyprogesterone 甲孕酮 0.1g 595-33-5 Megestrol acetate 乙酸甲地孕酮 1g 302-22-7 Chloromadinon 17-acetate 氯化孕酮-17-乙酸酯 0.1g 57-83-0 Progesterone 孕酮,黄体酮 0.25g 71-58-9 Medroxyprogesterone-17-acetate 安宫黄体酮/醋酸甲羟孕酮 0.1g 124-94-7 Triamcinolone 曲安西龙 1g 52-39-1 Aldosterone 醛固酮 1mg 53-03-2 Prednisone 泼尼松 0.1g 53-06-5 Cortisone 可的松 5g 50-23-7 Hydrocortisone 氢化可的松 0.25g 50-24-8 Prednisolone 泼尼松龙/氢化泼尼松 0.25g 2135-17-3 Flumethasone 双氟美松 250mg 50-02-2 Dexamethasone 地塞米松 0.1g 514-36-3 Fludrocortisone acetate 醋酸氟氢可的松 1g 83-43-2 6-alpha-Methylprednisolone 甲基泼尼松龙 50mg 4419-39-0 Beclomethasone 倍氯米松 25mg 76-25-5 Triamcinolone acetonide 曲安奈德 0.1g 67-73-2 Fluocinolone acetonide 氟轻松 10mg 426-13-1 Fluorometholone 氟甲松龙 1g 51333-22-3 Budesonide 布地奈德 0.1g 25122-46-7 Clobetasol propionate 丙酸氯倍他索 0.1g 50-27-1 Estriol 雌三醇/1,3,5(10)-三烯- 3&beta ,16&alpha ,17&beta 三醇 0.1g 50-28-2 17-beta-Estradiol &beta -雌二醇/&beta -1,3,5(10)-三烯- 3,17&beta -二醇 0.25g 57-63-6 17&alpha -Ethinylestradiol 17&alpha -炔雌醇 0.25g 53-16-7 Estrone 雌酮 0.1g 56-53-1 Diethylstilbestrol 己烯雌酚 0.1g 84-16-2 Hexestrol 己烷雌酚/去氢己烯雌酚/4,4'-(1,2- 二乙基亚乙基)二苯酚 0.1g 84-17-3 Dienestrol 双烯雌酚/己二烯雌酚/2,3-二苯酚丁二烯 0.1g N/A Norgestrel-D6 炔诺孕酮-D6 1mg N/A Progesterone-D9 孕酮-D9 1mg N/A Megestrol acetate-D3 甲地孕酮醋酸盐-D3 0.5mg 162462-69-3 Medroxyprogesterone-D3 甲羟孕酮-D3 1mg N/A Norethindrone-ethynyl-13C2 炔诺酮-13C2 1mg 869287-60-5 Methandrostenolone-D3 甲睾酮-D3 2.5mg N/A Boldenone 17-Sulfate-D3 勃地酮-D3 5mg 73565-87-4 Cortisol-9,11,12,12-D4 可的松-9,11,12,12-D4 0.5mg 53866-34-5 Estrone-D4 雌酮-D4 2.5mg N/A Hexestrol-D4 己烷雌酚-D4 1mg N/A Testosterone-3,4-13C2 睾酮-3,4-13C2 0.01g N/A Estradiol-3,4-13C2 雌二醇-3,4-13C2 1.2mL N/A Diethylstilbestrol--D8 己烯雌酚-D8 1.2mL ★ 配套产品 CAS 英文名 中文名 规格 67-56-1 Methanol ,99.9% [HPLC/ACS] 甲醇 1L/4L 75-05-8 Acetonitrile ,99.9% [HPLC/PREP] 乙腈 1L/4L 75-09-2 Dichloromethane, stabilized with amylene, for HPLC, 99.8% 二氯甲烷 1L/2.5L 7732-18-5 Water, for HPLC gradient grade 水 1L/2.5L 64-19-7 Acetic acid, for analysis, 99.8% 乙酸 1L/2.5L 64-18-6 Formic acid, for analysis, 99+% 甲酸 1L/2.5L 9001-45-0 B-GLUCURONIDASE TYPE IX-A FROM E. COLI BETA-葡萄糖醛酸甙酶 1x25KU 25561-30-2 N,O-Bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide ,98% N,O-双(三甲基硅烷基)三氟甲基乙酰胺 25g/100g 12252201 BOND ELUT CARBON, 500MG, 6ML, 30/PK 石墨化碳黑SPE小柱 1x1EA 12256045 MEGA BE-NH2, 500MG 6ML, 30/PK NH2氨基SPE小柱 1x1EA 1634-04-4 tert-Butyl methyl ether, for HPLC 叔丁基甲基醚MtBE 1L/2.5L 497-19-8 Sodium carbonate, anhydrous, powder, for analysis, 99.8% 无水碳酸钠 1kg 更多配套分析试剂欢迎致电百灵威垂询！

创新进展近日，南京中医药大学单进军、谢彤团队在Analytica Chimica Acta（分析化学一区，IF: 6.558）正式发表了题为In-silico-library-based method enables rapid and comprehensive annotation of cardiolipins and cardiolipin oxidation products using high resolution tandem mass spectrometer的研究性论文。该文章基于Orbitrap高分辨质谱平台，创新性的通过计算机模拟方式，建立了心磷脂及其氧化产物的质谱谱库。凭借高分辨质谱平台的超高分辨率、亚ppm级质量精度，及Stepped NCE 高能碎裂模式（HCD）获得的丰富二级碎片信息，使得该方法获得模拟谱图与真实检测样本的谱图匹配一致性高。该创新分析方法的建立，对于解决以心磷脂及其氧化物为代表的、具有结构多样性及低丰度分析挑战的代谢物/脂质，进而研究其在疾病发生发展过程中的生物学效应，都有着广泛而深远的参考与借鉴价值，为探索全新的疾病生物标志物带来可能！（点击查看大图）文章赏析心磷脂（CL）是含有3-4个脂肪酰基侧链的独特磷脂。在真核生物中，它主要分布在线粒体内膜，占线粒体内膜磷脂总量的10-25%。心磷脂独特的锥状结构能稳定线粒体膜结构，参与维持线粒体正常的嵴形态。大量文献报道心磷脂参与细胞色素c、电子呼吸链蛋白的正常功能。异常的心磷脂含量、结构和心磷脂氧化会促使细胞凋亡并触发免疫炎症反应。在非靶向脂质组学研究中，发现并快速注释心磷脂及其氧化产物有助于探索心磷脂代谢在疾病发生发展过程中的生物学效应。然而，由于心磷脂及其氧化物的结构多样性及低丰度特征，给其分析鉴定带来极大的挑战。为了解决这一问题，团队在色谱和质谱条件优化的基础上，基于计算机模拟方法建立了心磷脂及其氧化产物的质谱谱库。谱库中涵盖了31578个单溶血心磷脂、52160个心磷脂以及42180个氧化型心磷脂的质谱谱图（谱图数据基于Q-Exactive-MS/MS质谱方法裂解模拟）。该模拟谱库具有较好的兼容性，且谱库中的模拟谱图与真实检测样本的谱图匹配度好，匹配度得分值高，并成功地运用于线粒体非靶向心磷脂表征以及人工氧化心磷脂的研究中。（点击查看大图）该研究列出了样品与模拟谱库的匹配结果，并附上了谱图相似性评分（所有模拟谱库的二级碎片和丰度均来源于标准品模拟）。在优化的色谱条件下，模拟谱库涵盖了三个常规前体离子[M-2H]2-、[M-H]-和[M+NH4]+的二级谱图，扩充了质谱谱库中心磷脂特异性谱图的数量。三种前体离子的模拟谱库谱图相似性评分较高，均表现出较好的匹配度，体现了该方法的优势。（点击查看大图）运用此方法，该研究对心、肝、脾、肺、肾、大脑、小脑、回肠、结肠、十二指肠以及Hep2、A549两种细胞系中的心磷脂进行了定性定量分析。为了评估匹配结果、验证该数据库的可靠性，对不同谱图相似性得分段的谱图数进行统计，结果显示谱图得分值均较高。在10种动物组织线粒体和细胞系样品中，一共鉴定出392种心磷脂。通过新建的计算机模拟心磷脂谱库，能够很好的区分样本中单溶血心磷脂和心磷脂，实现对复杂生物样本中心磷脂的准确测量。（点击查看大图）该研究还建立了心磷脂氧化产物的模拟谱库，并成功对小鼠心脏和肝脏线粒体中的氧化型心磷脂进行了归属。比较了两种人工氧化方式氧化产物的偏好，发现Fenton反应易于生成+O或者+2O的氧化产物，而过氧化叔丁醇的氧化反应倾向于产生+3O或者+4O的氧化产物。通过对氧化碎片个数的统计，发现占比最多的氧化碎片是C18-OH和C18-OOH，提示含有十八个碳的脂肪酰基更易被氧化。有趣的是，在过氧化叔丁醇的反应中，肝脏线粒体中的心磷脂似乎表现出更高的氧化产率，虽然没有进一步的验证，但是推测这种氧化效率的差异可能源于肝脏和心脏不同的代谢能力。团队介绍单进军，博士，教授南京中医药大学中医儿科学研究所副所长，江苏省儿童呼吸疾病（中医药）重点实验室副主任，南京中医药大学——UC Davis医学代谢组学联合实验室中方负责人。江苏省“333高层次人才培养工程”中青年学术技术带头人，江苏省“六大人才高峰”高层次人才选拔培养对象，NIH West Coast Metabolomics Center访问学者。研究方向：代谢组学与中医药；复杂疾病代谢调控机理及中药防治作用。先后主持国家自然科学基金、江苏省自然科学基金、江苏省“333”工程科研项目和江苏省高校自然科学研究重大项目等课题；以第yi或（共同）通讯作者在Gut Microbes，Pharmacol Res，Anal Chim Acta，Phytomedicine和药学学报等国内外期刊发表学术论文60余篇；获国家发明专利3项；获教育部科学技术进步二等奖、世界中联中医药国际贡献奖-科技进步二等奖和江苏中医药科学技术奖一、二等奖。现为世界中联儿童医药健康产品产业分会常务理事兼副秘书长、世界中联儿科专业委员会常务理事、中华中医药学会中药实验药理分会青年委员, 中国中医药信息研究会儿科分会理事、中国研究型医院学会儿科学专业委员会青年委员，《世界科学技术-中医药现代化》杂志中青年编委。谢彤，博士，副教授江苏省儿童呼吸疾病（中医药）重点实验室骨干成员。2012年毕业于中国药科大学药学（药物代谢动力学）专业。美国NIH West Coast Metabolomics Center (UC Davis)访问学者。近年来主持国家自然科学基金等厅局级以上课题研究8项；以第yi作者或者通讯作者在Anal Chim Acta，J Chromatogr A等杂志发表SCI论文10篇。现为世界中医药学会联合会儿科专业委员会理事。研究方向：运用代谢组学/脂质组学技术研究（1）呼吸疾病发病机制及中药干预作用；（2）中药复杂组分的体内外物质基础研究；（3）药物安全性。如需合作转载本文，请文末留言。

记者昨从江苏省质监局获悉，今年以来，江苏省已抽查地产食品58类7486批次，平均合格率98%，较去年同期上升0.9个百分点。其中，酱油、乳制品、糖、婴幼儿配方乳粉、粽子、啤酒等30类食品抽查合格率均为100% 抽查不合格的食品主要有速冻食品、食醋、调味料、冷冻饮品、糕点、纯净水等。目前，相关企业均已被责令限期整改。　　“明水”饮用水菌落总数超标520倍　　【数据】抽查纯净水782批次，合格721批次，合格率90.9%。　　【分析】纯净水的问题集中在桶装水。桶装水的桶重复使用受污染的较多，部分产品微生物含量超标。其中，有49种纯净水产品的菌落总数超标，10种产品的霉菌和酵母超标，1种产品的大肠菌群超标。南京明水科技发展有限公司生产的序源序化生态饮用水，菌落总数超标520倍。　　6种糕点铝含量超标　　【数据】抽查糕点产品573批次，合格556批次，合格率97%。　　【分析】有6种产品的铝含量超标，主要是企业在生产过程中过量添加了明矾作为蓬松剂。其中，海安县香利得食品厂、南通鑫益食品厂生产的桃酥的铝含量分别超过标准规定的3.7倍、3倍。　　有5种产品的菌落总数超标、1种产品的霉菌含量超标。其中，苏州市相城区湘城钱建明食品厂生产的钱鹤鸣牌松子枣泥湘城麻饼、常熟市尚湖镇王庄康乐食品厂生产的宫廷桃酥，菌落总数分别超标7.3倍和3.3倍 张家港市溢香楼食品厂生产的毛永健牌云片糕，霉菌含量超标2.7倍 阜宁清沟食品有限公司生产的阜宁大糕，菌落总数、大肠菌群分别超标2.4倍和1.4倍。　　有4种产品违规或过量添加糖精钠。其中，盐城市亭湖区伍佑正华食品厂生产的圣易享牌糖麻花，糖精钠含量达到0.49g/kg，而标准规定不得检出。　　“金泽园”老冰棍大肠菌群超标5.3倍　　【数据】抽查冷冻饮品31批次，合格29批次，合格率93.5%。　　【分析】徐州市贾汪区金泽园冷食厂生产的老冰棍的菌落总数、大肠菌群含量分别超过标准规定的2.4倍、5.3倍 镇江市丹徒区乳品饮料厂生产的大赤豆棒冰，菌落总数、大肠菌群含量分别超过标准规定的1.5倍、5.3倍。　　“洋友”小醉仙酒精度远低于明示值　　【数据】抽查白酒257批次，合格251批次，合格率97.7%。　　【分析】有4种产品的酒精度不符合产品明示值。其中，宿迁市宿城区洋河镇福酒酒业有限公司生产的“洋友”牌小醉仙酒，酒精度仅为35.5(%vol)，远远低于企业明示标准规定的46±1.0(%vol)，且其总酯(以乙酸乙酯计)、固形物、乙酸乙酯等指标含量均不符合标准要求。　　西服不锈钢制品木家具质量问题多　　本报讯(记者 邹伟)记者昨从省质监局获悉，今年以来，我省已抽查地产工业产品174类9207批次，合格8932批次，平均合格率97%，较去年同期上升0.8个百分点。　　对于市民日常生活经常接触的日用消费品，质监部门共抽查了车用汽油、电源、电子计价秤、防盗保险柜、胶鞋、灭火器、吸油烟机、配套床上用品、乙醇汽油、电风扇、儿童服装、儿童化妆品、童鞋、蚊香、卫生杀虫剂等63类3027批次，合格2915批次，平均合格率96.3%。　　其中，抽查的车用汽油、乙醇汽油、电子计价秤、防盗保险柜、电风扇、儿童服装、儿童化妆品、童鞋等38类产品质量较好，合格率均为100%。抽查的西服、不锈钢制品、木家具存在较多质量问题。　　西服产品抽查23批次，合格20批次，合格率87%。存在的主要问题是，有3种产品的覆粘合衬部位剥离强度达不到标准要求，有2种产品的面料纤维含量与明示不符。　　不锈钢制品抽查68批次，合格61批次，合格率89.7%。存在的主要问题是，产品的化学元素含量、抗拉强度达不到标准要求，部分产品存在内部气泡和残余缩孔。　　木家具产品抽查793批次，合格743批次，合格率93.7%。存在的主要问题是，有22种产品的甲醛释放量超标。其中，苏州市相城区太平宏烨家具厂生产的活动柜，甲醛释放量超过标准规定的4.6倍。另有17种产品的木工要求指标不合格 5种产品的力学性能不合格 3种产品的表面理化性能不合格。　　目前，产品抽查不合格的企业均已被责令限期整改。其中，绝大多数企业已完成整改并复查合格。

三聚氰胺的阴影尚未散去，奶粉行业又掀起轩然大波，一则“某品牌奶粉疑致女婴性早熟”的新闻报道引起了社会各界的高度关注。我国对于奶粉中雌激素含量的检测规定了不得检出的限量，但相关具体的检测方案尚没有公布。 迪马科技作为助您保障人类食品、环境、药品安全的实验合作伙伴，根据国家及农业部公布的相关标准《GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法液相色谱-质谱质谱法》和《农业部1031号公告-1-2008 动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱－串联质谱法》，推出以下关于奶粉中雌激素检测的全面解决方案，希望对您准确检测雌激素含量有所帮助，具体如下：标准品:英文名中文名货号规格CASEstriol雌三醇C132132000.1g50-27-117-beta-Estradiol17β-雌二醇C132131000.25g50-28-2β-Estradiol 17-acetate17β-雌二醇乙酸酯C132131100.1g1743-60-8ESTRADIOL-3,4-13C2雌二醇-3.4-13C2CLM-803-1.21.2ml 17α-Ethinylestradiol17α-炔雌醇C132451000.25g57-63-6Estrone雌酮C132132300.1g53-16-7Estrone-2,4-d2雌酮-2.4-d2D-5005/0.050.05g Diethylstilbestrol己烯雌酚C126070000.1g56-53-1Diethyl-1,1,1’,1-d4-stilbestrol-3,3’,5,5’-d4己烯雌酚-d4D-2849/0.050.05g Hexestrol己烷雌酚C142028000.1g84-16-2Hexestrol-d4己烷雌酚-d4H295303-1MG1mg Dienestrol双烯雌酚C125980000.1g84-17-3Altrenogest四烯雌酮C101440000.1g850-52-2Desogestrel去氧孕烯,地索高诺酮32809-25MG25MG Estrone-D4雌酮-D4489204-100MG2.5mg53866-34-5β-Estradiol 3-benzoate β-雌二醇安息香酸酯C132131200.1g50-50-0β-Estradiol 3-methyl ether solutionβ-雌二醇3-甲醚32749-2ML2ML1035-77-4Equilin马烯雌酮C1319305050mg474-86-2Melengestrol acetate美仑孕酮乙酸酯C148617000.1g2919-66-6Mestranol美雌醇C149150000.1g72-33-3Dienestrol己二烯雌酚C125980000.1g84-17-3 其他相关产品: 英文名称中文名称货号规格β-Glucuronidase/aryl sulfatase 2mlβ-葡萄糖醛酸苷酶1.04114.00022MLSulfatase from Helix pomatia芳基硫酸酯酶，≥10,000 units/gS9626-5KU5KUBSTFA+TMCS, 99:1衍生化试剂 BSTFA+TMCS, 99:133148-20X1ML20X1MLN-Methyl-N-trimethylsilyltrifluoroacetamide activated I衍生化试剂, N-甲基-N-(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺50992-5ML-F5MLAcetonitrile HPLC, 4L乙腈,HPLC501014LMethanol HPLC, 4L甲醇,HPLC50102 4Ln-Hexane HPLC, 4L正己烷,HPLC501154LDichloromethane HPLC, 4L二氯甲烷,HPLC501174LMethyl tert-butyl ether HPLC, 4L甲基叔丁基醚,HPLC50123 4LAcetic acid HPLC, 50ml乙酸,HPLC5013250MLProElut CARB 500mg/6mL 30/pkg石墨化碳黑固相萃取柱6540530/PKGProElut NH2 500mg/6mL 30/pkg氨基固相萃取柱6330530/PKGProElut C18 500mg/3mL 50/pkgC18固相萃取柱6310430/PKGProElut PLS 500mg/6mL 30/pkgPLS固相萃取柱6800530/PKGProElut CARB/PSA 500mg/500mg/6mL 30/pkgCARB/PSA 复合柱6420530/PKGProElut CARB/NH2 500mg/500mg/6mL 30/pkgCARB/NH2 复合柱6410530/PKGDiamonsil C18(2) 5u 150 x 4.6mm钻石C18液相柱996011EALeapsil C18 2.7u 100 x 2.1mm飞跃UPLC/HPLC柱860051EADM-5MS 30m x 0.25mm x 0.25um DM-5MS毛细柱8221 1EA 关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品，提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商，在色谱填料研发，色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括：液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。

p style="text-indent: 2em text-align: justify "据悉，德国默克公司Merck KGaA目前已进一步推进基于基因编辑的药物研发，该公司与Vertex Pharmaceuticals已达成独家研发许可协议。Vertex的许可协议是Merck KGaA针对药物开发进行基因编辑的最新尝试。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "为了加强其在DNA损伤和修复以及免疫肿瘤学领域的现有肿瘤学研发管线，Merck KGaA 于2017年以2.3亿美元的价格从Vertex获得了许可的四种化合物中的两种。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "Vertex 目前已获得两款DNA依赖性蛋白激酶（DNA-PK）抑制剂和另外一种临床前化合物的研发许可，在基因编辑领域用于六种遗传疾病适应症，Merck KGaA透露说它们没有包括癌症。目前该许可协议的价值尚未公布。最新的许可协议加深了Vertex在基因编辑药物开发方面的影响力，已知涵盖了M9831（原VX-984）和另外一种临床前化合物。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "M9831和临床前化合物现在是Merck KGaA DNA损伤应答（DDR）抑制剂产品组合的一部分。M9831于去年完成I期临床试验（NCT02644278），这是一项首次人体研究，旨在评估该药与聚乙二醇化脂质体多柔比星（PLD）化疗联合的安全性，耐受性和药代动力学/药效学特征。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "Merck KGaA近日表示正在研究四种DDR分子，包括两种ATR抑制剂，一种ATM抑制剂和一种研究小分子DNA-PK。已知DNA-PK可以潜在地增强许多常用的DNA损伤剂如放疗和化疗的功效。还可以起到增强CRISPR / Cas9介导的基因编辑的作用。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "Merck KGaA的执行委员会成员Belé nGarijo在一份声明中表示：我们正迅速推进在肿瘤学方面领先的DDR产品组合，并很高兴通过增强CRISPR / Cas9介导的基因编辑，看到DNA-PK在遗传疾病中的潜在益处。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "Merd KGaA生命科学业务执行董事兼首席执行官Udit Batra博士本月早些时候表示：“我们共同提出了使用我们的CRISPR-Cas9技术来开发更具代表性的啮齿动物模型的想法。这促成了这笔交易。这将有助于我们应用技术开发改进的毒理学研究，以便通过诊所更快地获得越来越多的药物。这是对我们基因编辑能力的肯定。随着其他Cas系统的出现，Merck KGaA的技术将适用。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "他还通过CRISPR-Cas9阐述了Merck KGaA在基因编辑方面的重点领域。它们包括开发更具体的切割和替换基因组相关部分的方法，同时避免脱靶效应 开发更接近模拟人体细胞的更好细胞系进行体外毒理学研究，例如，使用基因编辑修饰Madin-Darby犬肾（MDCK）细胞，看起来更像人类肠道，或增强生物生产。/p

北京日化协会会员单位、北京市化妆品企业、各相关单位：根据《北京日化协会团体标准管理办法》及团体标准建设相关规定，我协会组织制定了《化妆品舒缓功效测试 人体乳酸刺痛试验测试方法》（见附件），现公开征求意见，请于2023年9月30日前将征求意见反馈表以纸质版邮寄或电子邮件的形式反馈至协会政策法规部。联系人：佟老师联系方式：bdcafg@163.com，010-67113081通讯地址：北京市丰台区南三环东路6号嘉业大厦一期A座906室 北京日化协会2023年9月1日附件1. 《化妆品舒缓功效测试 人体乳酸刺痛试验测试方法》（征求意见稿）.pdf附件2. 《化妆品舒缓功效测试 人体乳酸刺痛试验测试方法》 编制说明.pdf附件3 北京日化协会团体标准征求意见反馈表（二）.docx

氮哌酮是一种丁酰苯类神经安定药。本报告参考食品安全国家标准GB 29709 - 2013，应用日立 Primaide 系统，测定了猪肉中的氮哌酮及代谢物（氮哌醇）的残留。样品经固相萃取处理后，通过反相色谱法分离，在紫外检测器250 nm波长下对样品中的氮哌酮及氮哌醇进行了检测。对混合标准样品溶液进行连续进样测定（n = 6），确认了方法的重复性良好。氮哌酮和氮哌醇混合标准溶液在0.01 mg/L ～ 1.00 mg/L浓度范围内均获得了良好的线性关系。样品的加标回收率结果也满足标准要求。结果表明，该方法适用于猪肉中氮哌酮和氮哌醇残留的分析。Primaide 系统高效液相色谱仪（HPLC）广泛应用于医药、食品、化学、环境等与人们日常生活密切相关的领域，并从众多分析仪器中脱颖而出,备受关注。标准样品测定例氮哌酮和氮哌醇混合标准溶液在0.01 mg/L ～ 1.00 mg/L浓度范围内 r2 = 1.0000， 线性关系良好。标准样品测定例样品测定例对市售的猪肉中的氮哌酮和氮哌醇残留进行了分析，样品中未检测到氮哌酮和氮哌醇成分。并在样品中添加了氮哌酮和氮哌醇标准品，进行了样品加标回收率的测定，氮哌酮和氮哌醇在40 μg/kg的添加浓度水平上的回收率为90.0% ～92.0%，在国标GB 29709 – 2013规定的60%~110%范围内，结果准确可靠。公司介绍：日立科学仪器（北京）有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景，始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新，积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括：各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备，以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户，公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构，直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务，从而协助我们的客户实现其目标，共创美好未来。

电子烟是一种模仿卷烟的电子产品，通过加热雾化产生具有特定气味的气溶胶。2,3-丁二酮因具有奶油香气常作为香精原料被添加在电子烟烟液中，经加热后吸入肺部可能沉积在肺气管中而导致阻塞，加重呼吸道炎症。根据GB 41700-2022，电子烟中释放物中羰基化合物2,3-丁二酮每口释放量不超过2.5微克。其检测方法为：高效液相色谱法。 1.试剂1.1 磷酸水溶液：量取60mL磷酸（质量分数不低于85%）于1L烧杯中，搅拌下缓慢加入440mL水，混合均匀。储存于试剂瓶中有效期为3个月。1.2 衍生化试剂：取1.00gDNPH-HCl（纯度不低于98%）于2L烧杯中，加入500mL乙腈（色谱纯）和40mL磷酸水溶液，溶解后加入500mL水，混合均匀。溶液转入棕色试剂瓶中避光储存，有效期为1周。1.3 2,3-丁二酮溶液：称取0.10g（精确至0.1mg）2,3-丁二酮（纯度不低于98%）于10mL棕色容量瓶中，用乙腈溶解，定容至刻度。-18℃避光储存，有效期为3个月。1.4 DNPH衍生化合物标准储备液：称取0.1mL2,3-丁二酮溶液于25mL棕色容量瓶中，加入20mL衍生化试剂，摇匀，室温反应20min。加入1mL吡啶（纯度不低于99%），用乙腈定容至刻度，-18℃避光储存，有效期为3个月。1.5 标准工作液：用乙腈将DNPH衍生化合物标准储备液逐级稀释，至少备制5个标准工作液，浓度范围宜为0.1-4μg/mL。在使用前配置。2.样品前处理2.1 电子烟烟液：称取0.50g（精确至0.1mg）样品于10mL棕色容量瓶中，加入5mL衍生化试剂，摇匀，室温反应20min。加入0.25mL吡啶，用乙腈定容至刻度，摇匀，用PTFE滤膜过滤于棕色色谱瓶中待测。2.2 固态雾化物：称取0.50g（精确至0.1mg）样品于15mL离心管中，加入10mL衍生化试剂，避光涡轮震荡反应20min。用PTFE滤膜过滤，移取5mL容量瓶于10mL棕色容量瓶中，加入0.25mL吡啶，用乙腈定容至刻度，用PTFE滤膜过滤于棕色色谱瓶中待测。3.绘制标准工作曲线设定高效液相色谱条件后测定标准工作溶液(1.5)，以目标化合物峰面积和浓度建立标准工作曲线。每进行20次样品测定后加入一个中等浓度的标准工作溶液，如测定值与原值相差15%则重新绘制标准工作曲线。4.样品测定按照谱条件测定两个样品溶液，每个样品平行测定两次，并以两次测定结果的平均值为最终测定结果。以上实验有大量的试剂添加、稀释配液等工作，赫施曼瓶口分配器可高效便捷地进行0.5%精度的液体移取，适合试验中的有腐蚀性或挥发性等危险的试剂移取、分配工作。赫施曼的opus稀释配液系统的多体积分液模式,在一个分液程序中可设定10个独立的分液体积，设定好每次分液的体积和间隔时间后，按下分液键就可以进行一组分液，且分液参数（程序）还可保存和调用。可用于毫升级的母液添和稀释液的快速、准确地添加，非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。

纯水作为实验室里用量最多的试剂被广泛应用于科研、检测、医药、食品等领域，从普通的玻璃器皿清洗用水到精密的仪器分析用水，纯水都发挥着非常重要的作用。尤其是在分析实验中，纯水的水质甚至直接决定了实验结果的真实性和可重复性。 随着近年来分析检测技术和生命科学研究水平的提升，实验室的专家老师们对实验用水的要求越来越高，他们通常要求纯水中的杂质元素和化合物的浓度在ppb级甚至更低，而这样级别的水质是一般桶装纯净水所达不到的，这个时候就需要用到专业的纯水制取设备，也就是现在实验室里经常可以见到却常常容易被忽视的实验室纯水器/超纯水器。 天然水中常见的污染物主要有固体溶解释放的离子、溶解的有机物、颗粒物、微生物、热源物质、生物大分子和可溶性气体等。分析检测实验室用水遵循的标准主要有国际标准化组织(ISO 3696-1995)、国家分析实验室纯水标准(GB/T 6682-2008)和美国材料试验协会(ASTM D1191-2006)等。此外USP(美国药典)、EP(欧洲药典)、CLSI(临床实验室标准委员会)、CAP(美国药理学会)等都对实验室用水提出了要求。表1为我国制定的分析实验室用水标准。注1：由于在一级水、二级水的纯度下，难于测定其真实的pH值，因此，对于一级水、二级水的pH值范围不做规定。注2：由于在一级水的纯度下，难于测定可氧化物质和蒸发残渣，对其限量不做规定。可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。目前，没有一种技术能将水中所有的污染物完全除去，但是可以通过多种方法联合使用，使水中的污染物质尽可能的减少。其中，一级纯水的制备过程需要经过吸附、膜过滤、去离子、消毒和超滤五个步骤。二级纯水和三级纯水只需要经过前四步即可制得，与一级纯水的制备过程相比，二级纯水和三级纯水的去离子过程相对简单一些。当前，中国市场上的实验室纯水/超纯水器品牌众多，种类繁杂，价格参差不齐，各自的应用也各有不同，用户在采购仪器和仪器的使用过程中遇到的困惑和问题也越来越多。为了更好地了解实验室纯水/超纯水器在各行业、各领域的应用现状，用户的使用情况及痛点，仪器信息网对广大实验室纯水/超纯水器用户推出“实验室纯水/超纯水器用户有奖调研”活动。活动内容：实验室纯水/超纯水器有奖问卷调研活动对象：实验室纯水/超纯水器用户活动时间：即日起至2021年12月15日奖励方式：第一重奖励：活动期间如实、认真完成问卷，问卷收回后，初步确定为有效问卷的用户，均将获得30元话费奖励。总共200份，先到先得。第二重奖励：活动期间参与完成问卷，初步确定为有效问卷并获得电话调研资格的用户，将在电话调研后确定为有效问卷的情况下，继续获得30元京东卡奖励。活动参与方式：点击以下链接或扫描以下二维码填写调研问卷 ： http://rtc33ms7g0xh0o05.mikecrm.com/XE0Z8p9

在绿色生物制造和合成生物学等研究领域中，高质量的蛋白分离和纯化是研究目的蛋白结构和功能的重要步骤。传统的分离纯化方法通量低、耗时长、均一性差，全自动高通量蛋白纯化系统在生命科学研究和生物制药领域已开始广泛运用，从样本前处理工序，到不同类型的蛋白纯化流程，可实现多管线自动化平行实验，具有稳定的工艺流程，可极大提高实验效率，节约时间和人力成本；同时还可以进行数据交互，实现样本溯源和实验数据管理。今天小贝给大家整理了几种常见好用的蛋白纯化方案助力您的科学研究。磁珠捕获特异性标签蛋白，因其纯化步骤精简成熟被广泛应用，图1是磁珠纯化流程示意图。小贝为您量身定制蛋白纯化全流程自动化方案：使用Biomek i系列液体工作站，整合核酸/蛋白提取仪，实现高效高通量自动化蛋白纯化，极大节省实验时间和科研精力。图1 磁珠纯化流程图2 Biomek i系列液体处理工作站展示图Biomek i系列液体工作站配置96通道和灵活8通道加样器，适配各种商品化试剂盒和用户自配试剂，轻松实现试剂分装和高通量样本纯化。同时工作站支持多设备整合，可进行后期无限升级，添加离心机、酶标仪等设备助力全流程自动化实验。图3 磁珠纯化方法截图及纯化结果高通量磁珠法蛋白纯化模块可以通过结合核酸/蛋白提取仪实现极简快速蛋白纯化，也可以通过自动化液体工作站结合磁力架完成。使用该功能时仅需要通过软件的简易命令行即可完成，如图3所示，工作站机械抓手会根据纯化流程将Binding Buffer、Beads、Washing Buffer等试剂自动搬运到指定位置，使用磁套进行磁珠转运，单次可以完成96个样本纯化，浓度稳定在0.5-0.8mg/ml，96孔板纯化时间约60min，节省枪头成本，省时省力。图4 亲和层析柱蛋白纯化法实验流程RoboColumn是一种小型色谱柱，用于抗体、蛋白质、多肽等的全自动平行色谱分离，其纯化流程如图4所示。高通量的RoboColumn ALP 与Biomek i系列液体工作站相结合，配置Span8固定针，可实现多通道自动化的平行层析实验流程，显著缩短工艺开发时间；同时还可以进行数据追踪，实现样本溯源，减少重复工作。图5 RoboColumn ALP模块结构及Span8固定针示意图W1：废液槽；B1：收集板载架；C1：柱载架Biomek液体工作站可以实现台面整合RoboColumn ALP模块，通过软件流程式编辑方法，控制ALP板位自动位移，实现液体收集，轻松完成蛋白纯化，图6展示了软件控制ALP板位收集液体的方法以及RoboColumn纯化结果，实验中1.56mg蛋白上样，经0.1M Gly-HCl(pH2.7)洗脱回收得到蛋白含量1.31mg，纯化得率达到84%，8通道操作时间约为80min。图6 调用RoboColumn方法界面及纯化结果展示图7 PhyTip法自动化纯化关键流程PhyTip为枪头式分散固相亲和色谱柱，采用枪头式装置，纯化树脂被填充于枪头尖端，由自动化液体处理工作站加载PhyTip，可以实现单通道到96通道灵活样品数纯化，其纯化流程如图7所示，可对微克级到毫克级的蛋白进行纯化。图8 PhyTip实物图、PhyTip纯化方法及结果展示图Biomek液体工作站与枪头式纯化色谱柱相结合，利用工作站加载PhyTip让纯化流程变得如移液流程一样简单！如图8所示，加样器加载PhyTip，分别在平衡液、蛋白样品、洗杂液和洗脱液中混匀即可完成高通量蛋白纯化，单次可处理96个样品，收集10mL菌液使用PhyTip(40uL填料)，纯化后经BCA蛋白定量测定蛋白含量稳定在400ug左右，优于手工对照实验340ug的结果，96孔板操作时间约为90min。小 结

珠海舒桐医疗科技有限公司（以下简称：舒桐医疗）完成数千万元融资，本轮融资由云锋基金、格力集团产投公司联合领投，中汇投资、善治投资跟投。据悉，融资资金将用于推进基因编辑诊断产品快速商业化以及创新药物申报IND，建设符合GMP要求的新药研发实验室，同时不断提升公司技术创新能力，以拓展具有全球竞争力的新药研发管线。舒桐医疗是一家具有基因编辑底层创新技术的平台公司，主攻基于CRISPR分子诊断与基因编辑治疗。在分子诊断领域，舒桐医疗率先研发出基于CRISPR技术的分子诊断产品，走在国内这一领域的前沿。基于自主知识产权的液相捕获芯片合成技术，该公司成功开发出多款检测试剂盒，覆盖肿瘤早筛、肿瘤伴随诊断、遗传病诊断及病原体检测等领域，致力于为企业级客户提供更精确快捷的定制化产品与服务。早在2009年，舒桐医疗的创始团队便开始深入研究基因编辑领域，在基因编辑工具和药物递送载体领域拥有多年的技术沉淀，同时具有创新药产业经验，形成了从研发、申报到商业化的完整新药产业转化能力。基于CRISPR技术的底层创新能力，舒桐医疗开发了多种具有自主知识产权的新型CRISPR基因编辑工具，搭建了安全高效的纳米材料及病毒递送系统，形成了以病毒清除和肿瘤治疗为核心方向的药物研发管线。其中HPV创新药物已完成研究者发起的临床研究（IIT），在药物疗效和安全方面均取得很好的结果，目前正快速推进申报IND进程。作为首批HPV基因治疗创新药，产品上市后将填补市场空白，满足大量患者群体需求，在国内和国际上具有庞大的市场潜力。此外，舒桐医疗掌握了各类精准的基因编辑技术（定点敲除、点突变、大片段插入、过表达等），建立了高通量的sgRNA筛选平台，是国内首家提供基因脱靶检测服务的公司，为科研机构及基因治疗领域企业提供高通量新药靶点筛选、基因编辑脱靶分析、药物递送系统等基因编辑CRO服务，得到了工业和科研客户的广泛认可，并将持续为工业和科研客户提供服务。目前，舒桐医疗已与多家知名高校和创新医药企业建立合作关系，包括多家知名的细胞与基因治疗的新秀企业，共同推动中国细胞基因治疗行业的发展。关于本轮融资，舒桐医疗联合创始人、CEO林华兵表示：“非常感谢国内外生物医药知名投资机构的关注、认可和支持，此次融资的顺利完成将大大加快公司的发展进程，我们将秉承“创新 敬业 融合 开放”的价值观，诚邀更多的行业内优秀伙伴加盟，加速First-in-class 药物的研发、申报、商业转化，同时不断迭代创新技术和拓展管线，为更多临床尚未解决的疾病提供全新的治疗方案，致力于把公司打造成为基因治疗领域的一流创新企业。”云锋基金董事总经理李文罡博士表示：“基因编辑技术作为生命科技和医疗健康革命性的下一代技术，在治疗和诊断领域不断突破和成熟，为产业界带来诸多惊喜。舒桐医疗作为拥有基因编辑技术底层创新的平台公司，自主研发了新一代基于CRISPR技术的分子诊断产品和创新递送系统的基因治疗药物，处于行业领先地位。我们希望舒桐医疗利用其创新的基因编辑平台技术为患者提供更多临床未被满足需求的诊断和治疗产品。”格力集团产投公司表示：“近年来高速发展的基因编辑技术在各个治疗领域发挥着越来越重要的作用。舒桐掌握的CRISPR基因编辑、纳米递送体系、基因脱靶检测等核心技术，拥有自主知识产权，且技术壁垒较高。团队构架完整，优势互补，既有精于科研的人才，又有清晰了解临床痛点的医生。格力集团产投公司通过以投促产的方式推动该项目扎实落地珠海，相信能在促进项目顺利发展的同时，增强本市先进医疗的产业影响力。”中汇投资表示，舒桐医疗在基因编辑技术、研发团队和研发管线上均具有突出优势，有望在HPV基因药物上率先取得突破，终结HPV病毒感染无药可医的局面。本次投资后，中汇资本将全力支持舒桐医疗加强国内和海外布局，助力舒桐医疗成为基因治疗领域的全球领先企业。

水凝胶凭借着可拉伸的三维高分子网络结构以及可供离子传输的水性环境在可穿戴器件、瞬态电子和人机交互等领域具有广泛的应用。然而，伴随着柔性电子领域的快速发展，如何解决大量的柔性电子产品废弃物成为了挑战之一。受此启发，湖南大学王兆龙副教授、段辉高教授与上海交通大学郑平院士、南方科技大学葛锜教授、航天五院杨东升研究员合作，在《Materials Today Physics》期刊上发表了题为“Ultra-fast programmable human-machine interface enabled by 3D printed degradable conductive hydrogel”的文章。该文章利用面投影光刻技术（nanoArch P140，摩方精密）制备了高精度高拉伸可导电水凝胶样品及可编辑线路。在特定环境下，体系能被完全降解，实现柔性电子的环保无残留。图1 基于面投影微立体光刻3D打印技术的水凝胶。（a）面投影光刻技术原理图。（b）水凝胶前体溶液组成。（c）前体溶液固化前后展示图。（d）H2O-H2O、H2O-PG、PG-PG 和 PAM-H2O-PG 的氢键相互作用的密度泛函理论分析（DFT）。（e）扫描电子显微镜（SEM）图像。（f）基于面投影光刻技术制备的高精度海星和雪花样品。具体的溶液制备和加工过程如图1a-b所示，先将光引发剂 (2, 4, 6-三甲基苯甲酰基)苯基次膦酸乙酯(TPO-L)分散在1,2-丙二醇中，得到溶液A。同时，将氯化钾（KCl）、丙烯酰胺（AAm）和聚（乙二醇）二甲基丙烯酸酯（PEGDMA）加入去离子（DI）水中混合均匀得到溶液B。将溶液A、B混合均匀，超声处理得到水凝胶前体溶液（图 1c），在405nm紫外光的照射下能被完全固化。三维多孔网络的微观结构保证了高拉伸性能，图2a-c展示了不同成分含量下样品的拉伸性。研究人员通过单轴拉伸测试探究了不同成分含量对拉伸性能的影响。此外，还探究了电导率的影响因素（图2d-h），证明了基于高拉伸导电水凝胶器件的低温工作性能。图2 力学与电学性能的探究。（a）拉伸测试。不同含量（b) 丙烯酰胺，（c) 1,2-丙二醇的水凝胶样品的应力-应变曲线。不同含量（d）氯化钾，（e）丙烯酰胺和（f）1,2-丙二醇的水凝胶样品的电导率测试。（g）丙烯酰胺和去离子水质量比为3的水凝胶样品的差示扫描量热（DSC）曲线。（h）不同温度下的电导率。（i) 拉伸与导电性能的综合展示。水凝胶的可降解的性能由酰胺基和交联剂的共同水解实现，图3b展示了六边形水凝胶样品的降解过程（pH=13）。通过改变样品的形状、厚度或表面积，能够对其降解速度进行调控。除了几何参数，水凝胶前体溶液的成分含量、环境的pH值和温度都会影响降解速率。（图3c-g） 图3 降解性能探究。（a）碱性环境中的降解原理图。（b)六边形水凝胶样品在pH值为13的碱性溶液中的降解过程。不同含量（c）丙烯酰胺，（d）PEGDMA和（e）1,2-丙二醇的水凝胶样品的降解时间测试。（f）不同pH值下的降解时间。（g）不同温度下的降解时间。基于高拉伸可降解导电水凝胶的柔性电子具有优异的工作性能，研究人员将其应用在柔性传感及人机交互等应用中。如图4a-b所示，基于水凝胶的柔性传感器对于重复的机械运动具有准确灵敏的监测能力，具有广泛的传感范围，从而达成稳定传感的目的。研究人员主要对手指弯曲、不同频率的重复运动、吞咽、发音等动作进行了监测。研究结果如图4c-i所示。除此之外，研究人员还利用水凝胶器件的可降解性能对瞬态电子及可编辑人机界面应用的可行性进行了探究。图5a展示了通过降解和修复能够实现串并联电路的快速转换。人机界面由基于水凝胶电路的肌电采集系统组成（图5b），可稳定获取五个手指的肌电信号，开发的 EMG 收集系统能够对复杂的手势进行编码，实现人手控制机械手进行动作，如图5c-g展示，证明了基于3D打印可降解导电水凝胶在快速可编辑人机界面应用的可行性。值得一提的是，基于水凝胶的体系能被完全降解，为可编程和环保可穿戴设备提供了新思路。图4 基于水凝胶的柔性传感器监测性能。（a）不同应变下水凝胶应变传感器相对电阻变化曲线。（b）不同拉伸率下的灵敏度。（c） 手指弯曲，（d）手指不同频率连续弯曲，（e）肘部连续弯曲，（f）行走期间膝盖弯曲，（g）吞咽，（h）发声和（i）恒定压力下的传感曲线。 图5 可编辑电路及人机界面应用。（a）基于水凝胶电路的降解和修复。（b）采集系统工作原理示意图。（c）所开发的 EMG 采集系统捕获得到的五个手指 EMG 信号。（d）暴露于碱下的EMG 采集系统捕获得到的EMG 信号。（e）基于可降解水凝胶的可编程人机界面示意图。（f）采集得到的不同手势的信号。（g)快速可编辑人机界面工作展示。该项研究成果获得了广东省重点领域研究发展计划，湖南省自然科学基金，民用航空航天技术研究项目和中国空间技术研究院空间探索计划和钱学森实验室等实验及研究项目支持。

pstrong仪器信息网讯/strong 8月24日下午，“智护新生健康全球”联合国儿童基金会（UNICEF）海尔太阳能疫苗冰箱采购签约仪式暨第100000台疫苗冰箱下线仪式在海尔黄岛工业园生物医疗工厂隆重举行。联合国儿童基金会技术总监、全球疫苗联盟战略发展总监、青岛市出入境检验检疫局等领导及海尔生物医疗总经理刘占杰博士出席了仪式。本次联合国儿童基金会共采购1000万美元海尔太阳能疫苗冰箱，率先用于埃塞俄比亚的儿童疫苗安全储存。br//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/32c6cc85-cfd8-488b-903f-80895f85150e.jpg" title="6.jpg"//pp style="text-align: center "strong联合国儿童基金会采购签约仪式/strong/ppbr//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/29174fd0-2289-4d83-8c16-905b0ece3912.jpg" title="3.jpg"//pp style="text-align: center "strong海尔疫苗冰箱第10万台下线仪式/strong/ppspan style="color: rgb(31, 73, 125) "strong差异化产品和小微生态圈交互方案成就联合国全球大单/strong/span/pp　　为了改善非洲及落后国家儿童得不到及时地疫苗接种，危害生命健康的现状，世界卫生组织确定了《全球免疫战略规划》，要求2020年前非洲国家免疫覆盖率由目前20%提高到90%，同时，联合国儿童基金会启动了新一轮的全球免疫规划项目。/pp　　面对这一全球大单，海尔太阳能疫苗冰箱凭借差异化产品和小微机制下的生态圈交互方案，成功打破了所有欧美品牌的垄断，一举中标！一、差异化的产品：太阳能疫苗冰箱，打破了传统依靠电力和燃油驱动的产品，纯太阳能，完全不用电，更不用蓄电池；一次使用，保温长达7天，完全适合缺电或无电的非洲偏远地区，保证儿童接种疫苗安全；二、生态圈交互保障方案：搭建全球资源生态圈体系，各利益攸关方共建、共享、共赢，保障准时交付，稳定运行，全生命周期不坏的差异化优势成功超越所有竞争品牌；三、拥有独一技术门槛：A级防冻保护可实现箱内温度更均匀，保证疫苗不冻结；并通过世界卫生组织（WHO）23项严苛检验，国内唯一全冷链获得WHO/PQS权威认证，成功入选WHO采购目录，通过近乎完美的产品方案实力，最终赢得联合国儿童基金会的认可和美誉。并与海尔生物医疗签署疫苗冰箱长期采购协议，海尔生物医疗成为了UNICEF长期供应商。/ppspan style="color: rgb(31, 73, 125) "strong10年10万台，守护全球儿童健康/strong/span/pp　　此项目的签约，也迎来海尔疫苗冰箱累计第100000台下线。在全球，自2004年至今，海尔疫苗冰箱连续四次中标印度卫生部世界银行贷款项目，累计6万台。印度近万家基层医疗卫生机构全部使用专用疫苗存储设备，确保印度儿童疫苗安全接种得以普及。同时海尔疫苗冰箱相继进入埃塞俄比亚、尼加拉瓜为代表的非洲及拉丁美洲65个国家和地区；在中国，海尔医用冷藏箱也相继中标全国二十余省市“国家计划免疫”项目，中标率达80%。10年，累计10万台，保护了全球2亿儿童的健康，因为疫苗安全存储，带来的及时、安全的疫苗接种，使500万非洲新生儿免于疾病的侵袭和危害，这极大地解决了全球基层卫生防疫现状。海尔疫苗冰箱为全球基层卫生事业奉献了一个中国品牌的力量。/ppbr//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/e6f5aff1-f121-453d-986a-b714e0272c30.jpg" title="1.jpg"//pp style="text-align: center "strong第100000台海尔疫苗冰箱/strong/ppspan style="color: rgb(31, 73, 125) "strong基点，起点，只为全球用户健康的未来/strong/span/pp　　此时，采购签约仪式的圆满落幕，不仅体现了联合国组织用户对海尔疫苗冰箱的认可和信任，更是期望和希冀；累计10万台疫苗冰箱的下线，则是全球用户给予海尔生物医疗品牌和实力的表彰。/pp　　未来，海尔生物医疗将继续通过疫苗冰箱、超低温冰箱等低温冷链核心优势，向深冷存储、自动化存储扩展，做大做强低温冷链产品方案群，努力成为全球低温冷链行业第一品牌；同时整合全球资源，通过搭建社群生态圈，进入分子诊断，基因检测，细胞治疗等上下游产业链，为中国和全球用户的大健康服务。/p

被检出菌落总数超标80倍的屈臣氏桶装水停售了。昨天，针对广州市质监局日前公布屈臣氏一批次桶装水菌落总数超标事宜，广州屈臣氏食品饮料有限公司有关负责人表示，目前相关批次产品已经停售，公司内部还在调查超标原因。该公司还表示，事件发生后该公司将同一批次产品和同日生产样本作测试，均未有发现异常情况。&ldquo 我们会委托香港及海外权威检验认证机构，为广州工厂进行质量审核，以确保生产线符合国家法规及国际质量要求。&rdquo 　　一向自称&ldquo 至清至纯蒸馏水&rdquo 的屈臣氏，日前被曝出一批桶装水菌落总数超标达80倍，这是屈臣氏旗下桶装水在不足一个月内两次被检出菌落总数超标。记者昨天从市质监局本月15日公布的最新食品质量抽查公告中看到，广州屈臣氏食品饮料有限公司生产的一批次桶装蒸馏水不合格，不合格原因是&ldquo 菌落总数超标&rdquo 。据该公告信息显示，屈臣氏问题桶装水的菌落总数实测值为1600，超出国标80倍。据悉，此前广州市工商局发布的第二季度流通环节13类食品抽检结果中，该公司生产的&ldquo 凉一族&rdquo 饮用矿物质水，同时也有一批次存在菌落总数超标问题。　　不过，昨天，广州屈臣氏发表最新声明称，该公司对质监部门所抽查的同一批次和同日生产样本作测试，结果&ldquo 未有发现异常情况&rdquo ，一周后和一月后再进行检测，微生物指标均合格。&ldquo 有关批次的产品亦没有收到任何顾客投诉。&rdquo 　　上述公司称，他们将会委托香港及海外权威检验认证机构，为广州工厂进行质量审核，确保生产线合符国家法规及国际质量要求。同时，该公司表示，&ldquo 会配合质量技术监督局，如有需要，会对生产线进行进一步复检。&rdquo 　　记者发现，屈臣氏生产的饮用水，在市场上除桶装水外，还有瓶装水。桶装水出现菌落种数超标，同样由该公司生产的瓶装水是否会出现同样问题?对此，广州屈臣氏强调，此次质量事故中的广州工厂生产线只生产桶装水，没有生产任何屈臣氏瓶装水产品。