苄基雌酮单乙二醇缩酮标

大家有没有测过雌二醇，雌酮等物质啊 谢谢

我用LC-MS 测定雌二醇、雌三醇、雌酮 ，在摸索质谱条件时 ，总找不到碎片离子 ，ESI+和ESI-都试过 参考文献用别人的质谱条件 ，做液质联用时不出峰 ，别人用的是C18的柱子 ，我们用的是C8 是柱子的问题吗 ？还是质谱的问题 ？我应该怎么解决呢

香精中经常会见到缩醛缩酮产物。请各位大侠指点一下，缩酮反应通常会形成几种结构？在GCMS谱图里面有几个峰呢？

如题，想自制缩醛缩酮，比例是？

谁知道四烯雌酮用正相的检测方法。

[size=2][color=#d40a00]维权声明：本文为sh100800原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的，均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。也请哪些垃圾网站不要随便转载，谢谢合作！[/color][/size][size=3][font=Times New Roman]1．实验部分：[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.1材料、试剂[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]Cleanert PEP[font=宋体]吡咯烷酮化聚苯乙烯[/font]/[font=宋体]二乙烯基苯固相萃取柱[/font](100mg/6mL, P/N: PE1006[font=宋体]，博纳艾杰尔科技[/font])[font=宋体]；[/font]Cleanert Silica CM[font=宋体]改性硅胶固相萃取柱[/font] ( 1000mg/6mL , P/N : CM0006[font=宋体]，博纳艾杰尔科技[/font]) [/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]液相色谱柱[/font] (Halo C18 , 2.1[font=宋体]×[/font]100mm, 2.7μm, P/N: 92812-602[font=宋体]，博纳艾杰尔科技）[/font][font=宋体][/font][/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]标准品：雌酮（[/font]CAS.No. 53-16-7[font=宋体]）、雌二醇（[/font]CAS.No. 50-28-2[font=宋体]）、醋酸甲地孕酮（[/font]CAS.No. 595-33-5[font=宋体]）、醋酸氯地孕酮[/font] (CAS.No. 302-22-7 )[font=宋体]，购自中国药品生物制品检定所。[/font][/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.2样品前处理方法[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.2.1 Cleanert PEP样品提取净化法[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]提取：取[/font]2g[font=宋体]奶粉，加标，然后加[/font]12mL 80% [font=宋体]乙腈，涡旋混匀两分钟后，离心（[/font]90000r/min[font=宋体]，[/font] 6min[font=宋体]）取[/font]3mL[font=宋体]上清液，加入[/font]9mL[font=宋体]超纯水稀释，涡旋混匀后，待过[/font]Cleanert PEP[font=宋体]柱净化。[/font][/font][/size][font=宋体][size=3][font=Times New Roman]净化步骤：[/font][/size][/font][size=3][font=Times New Roman][size=4]1) [/size][font=宋体]活化：以[/font]5mL[font=宋体]乙腈，[/font]5mL[font=宋体]水活化[/font]Cleanrt PEP[font=宋体]；[/font] [size=4][/size][/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]2) [/size][font=宋体]上样：把上述稀释后的样品溶液过柱，流速控制以[/font]1mL/min为宜；[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]3) [/size][font=宋体]淋洗：待样品溶液完全通过小柱后，用[/font]5mL 5%[font=宋体]乙腈淋洗小柱，然后真空抽干[/font]3min；[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]4) [/size][font=宋体]洗脱：以[/font]3-5mL乙腈洗脱目标，收集流出液；[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]5) [/size][font=宋体]浓缩：收集液以氮气浓度吹干（[/font]40[font=宋体]℃水浴），后以[/font]50% [font=宋体]甲醇水定容至[/font]1mL[font=宋体]，混匀后过[/font]0.22μm[font=宋体]微孔滤膜过，进[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.2.2 Cleanert Silica样品提取净化法[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]提取：取[/font]2g[font=宋体]奶粉，加标，然后加[/font]12mL [font=宋体]乙腈，涡旋混匀两分钟后，离心（[/font]9000r/min[font=宋体]，[/font] 6min[font=宋体]）取[/font]3mL[font=宋体]上清液，待过[/font]Cleanert Silica[font=宋体]柱净化。[/font][/font][/size][font=宋体][size=3][font=Times New Roman]净化步骤：[/font][/size][/font][size=3][font=Times New Roman][size=4]1) [/size][font=宋体]活化：以[/font]5mL[font=宋体]乙腈活化[/font]Cleanrt Silica小柱；[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]2) [/size]上样：把上述提取液过柱，收集流出液；[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]3) [/size][font=宋体]淋洗：以[/font]5mL乙腈洗涤小柱，收集流出液；[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]4) [/size][font=宋体]浓缩：合并以上流出液液，以氮气浓度吹干（[/font]40[font=宋体]℃水浴），后以[/font]50% [font=宋体]甲醇水定容至[/font]1mL[font=宋体]混匀后过[/font]0.22μm[font=宋体]微孔滤膜，进[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS检测条件[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.3.1 孕激素（醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮）测定[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]液[/font][font=宋体]相色谱条件：色谱柱[/font] (Halo C18[font=宋体]，[/font] 2.1×100mm, 2.7μm)[font=宋体]；流动相：[/font]A[font=宋体]：[/font]0.1%[font=宋体]甲酸水，[/font]B: [font=宋体]甲醇，梯度条件（略）；流速：[/font]0.3mL/min[font=宋体]，柱温：[/font]40[font=宋体]℃[/font],[font=宋体]进样量：[/font]10μL[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]参考质谱条件：电离源：电喷雾正离子模式；其他（略）[/font][/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.3.2 雌激素（雌二醇、雌酮）测定[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]液相色谱条件：色谱柱（[/font]Halo C18 2.1×100mm,2.7μm[font=宋体]）；流动相：[/font]A[font=宋体]：水，[/font]B: [font=宋体]乙腈，梯度条件（略）；流速：[/font]0.3mL/min[font=宋体]，柱温：[/font]40[font=宋体]℃[/font], [font=宋体]进样量：[/font]10μL[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]参考质谱条件：电离源：电喷雾负离子模式；其他（略）[/font][/font][/size][size=3][font=Times New Roman]2．结果与讨论：[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]结果见图[/font]1[font=宋体]、图[/font]2[font=宋体]。用[/font]Cleanert PEP ([font=宋体]反相[/font])[font=宋体]或[/font]Cleanert Silica CM([font=宋体]正相[/font]) [font=宋体]两种净化手段均可到达满意的回收率和净化效果，添加浓度在[/font]25ppb[font=宋体]时回收率可达到[/font]80% [font=宋体]。[/font][/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]用[/font]Halo[font=宋体]色谱柱可以实现样品的快速分离，大大提高工作效率。[/font][/font][/size][font=宋体][size=3][font=Times New Roman]雌二醇和雌酮两种激素，质谱相应偏低，质谱条件需要进一步优化。[/font][/size][/font][font=宋体][size=3][font=Times New Roman]本实验结果采用单点定量判定，结果可能有失偏颇，详细数据需做基质添加标准曲线确证，方法的精密度，稳定性等亦需要进一步确证。[/font][/size][/font][align=center][img=479,330]http://www.agela.com.cn/UploadFile/2010813125549674.gif[/img][/align][align=center][size=2][font=宋体]图[/font][/size][size=2][font=Arial]1 [/font][/size][size=2][font=宋体]两种孕激素总离子流图和选择离子流图（标品）[/font][/size][size=2][font=Arial][/font][/size][/align][align=center][img=548,376]http://www.agela.com.cn/UploadFile/2010813125620777.gif[/img][/align][align=center][size=2][font=宋体]图[/font][/size][size=2][font=Arial]2 [/font][/size][size=2][font=宋体]两种雌激素总离子流图和选择离子流图（奶粉样品）[/font][/size][/align][size=2][font=宋体]文章下载：[img]http://www.agela.com.cn/admin/sysimage/file/pdf.gif[/img][url=http://www.agela.com.cn/UploadFile/2010813125928665.pdf]奶粉中雌酮，雌二醇，醋酸甲地孕酮，醋酸氯地孕酮 SPE-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS检测方法.pdf[/url]此方法为博纳艾杰尔原创，欢迎拨打400-606-8099或电邮 咨询技术或产品[/font][/size]

用elisa法测己烯雌酮就比较多也比较普遍，那为什么没有听说用此方法测己烷雌酮的残留呢？是不是有什么愿意啊？请高手指点迷津！谢谢~

要测吡啶\丙酮\乙醇\DMF\乙二醇应选哪种型号色谱柱?

用elisa法测己烯雌酮就比较多也比较普遍，那为什么没有听说用此方法测己烷雌酮的残留呢？是不是有什么原因啊？问题出在哪里？请高手指点迷津！谢谢~

请问从哪儿能查到海水中下面的杂质含量测定的方法：甲醇氯化石蜡-52乙二醇二乙二醇二甲基甲酰胺苯乙烯丙酮冰醋酸氯仿甲苯二甲苯1，4-丁二醇苯酚环氧乙烷

聚乙二醇石英毛细管色谱柱对丙酮有大的作用力吗，可以把丙酮的出峰时间作为死时间吗？

请问聚乙二醇（200）、羧甲基纤维素、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮的各有什么性能？它们各自的性能特点是什么？

要测试产品：乙酯、甲苯、丙酮、甲醇等溶剂类 还有醇类二甘醇、乙二醇 丙二醇等，要怎么选择[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]？

标题：出处：安徽大学学报：自然科学版 1999年23卷3期作者：聂康明[1] 李蕤[2] [1]安徽大学化学系 [2]合肥联合大学化工系 摘要：以甲基丙烯酸和二缩三乙二醇为原料，合成用于制备ＰＰ／ＰｎＢＡ ＩＰＮ共混材料的交联剂－－双内烯酸二缩三乙二醇酯，应用傅里叶红谚氢核磁共振谱（Ｈ－ＮＭＲ）表征了产物的化学结构，分析表明，填充互穿聚合物组合组分的相容性交联剂的化学结构有关，长链柔顺性罗好的双人烯酸二缩三乙二醇酯使填充ＩＰＮ共混体系双组分的Ｔｇ值内移程度较大，表现出较好的强迫增容效果。

在论坛看到了有关的资料，但都是用聚乙二醇柱子或非极性柱子分的，我们现在只有DM1701的柱子，好像是中等极性的，试了很多条件都分不开。按理说既然不管根据极性还是沸点都能分开，且都是乙二醇先出峰的话，用1701的应该也能分开阿（是本人想当然的，见笑了）。请问如果我只能用1701的柱子的话，还需要怎么优化条件才能分开呢？

低黏度光敏预聚物聚乙二醇二缩水甘油醚二丙烯酸酯的合成【作者中文名】 黄笔武 黄树槐 莫健华 【作者单位】 华中科技大学材料学院塑性成型模拟及模具技术国家重点实验室 华中科技大学材料学院塑性成型模拟及模具技术国家重点实验室 武汉 【文献出处】 化工进展, Chemical Industry and Engineering Progress, 编辑部邮箱 2004年 07期

聚乙二醇在药物制剂中的应用摘自《中国药剂学杂志》 作者：张 伟 聚乙二醇（polyethylene glycol，PEG）别名聚氧乙烯醇或聚氧乙烯二醇，系环氧乙烷与单乙二醇（或双乙二醇）在碱性催化剂催化之下聚合而成，分子质量因聚合度不同而异，通常在200～35 000之间，其化学通式为HOCH2(CH2 OCH2)n CH2OH。PEG 的性质随分子质量而变化，目前常见的PEG种类有PEG200、PEG300、PEG400、PEG600、PEG2 000、PEG4 000、PEG6 000、PEG8 000 等。[color=#DC143C]1 药物溶剂[/color]PEG200、PEG300、PEG400、PEG600 系无色、略有微臭的粘性液体，化学性质稳定，安全低毒，故常作为药物的溶剂。另外，为了增加难溶性药物的溶解度，常使用潜溶剂即乙醇、甘油、丙二醇、苯甲醇、聚乙二醇等与水组成的混合溶剂。[color=#00008B]1.1 用于软胶囊剂[/color]软胶囊剂的囊材多以一定比例的明胶、增塑剂和水等组成，因此对蛋白质性质无影响的药物和附加剂均可填充。如各种油类、液态药物、药物溶液、药物混悬液和固体药物等。由于低分子质量PEG 能与水混溶，故是水溶性药物和某些有机药物很好的溶剂，如硝苯地平软胶囊。目前，软胶囊剂多为固体药物粉末混悬在油性或非油性（PEG400 等）分散介质中包制而成。另有报道，水合氯醛应用聚乙二醇作为溶剂可大大降低它对明胶蛋白的分解作用[1]。[color=#DC143C]1.2 用于注射剂[/color]由于PEG200～PEG600 可提高难溶性药物的溶解度且对水不稳定药物有稳定作用，故可作为注射用溶剂。单一以PEG 作为注射用溶剂的注射剂并不多见，如噻替哌注射液以PEG400 或PEG600作为溶剂，可避免噻替哌在水中的聚结沉降作用；盐酸苄去氢骆驼莲碱注射液以PEG200 作为溶剂，安全稳定，贮放2 a保持不变。但一般多用混合溶剂（潜溶剂），如以V(PEG300):V(苯甲醇):V(丙二醇) = 80:5:15 时可作为质量分数为5 %黄体酮或睾丸酮注射液的混合溶剂，此2 种注射液经肌肉注射后，与体液接触即在局部析出药物沉淀，形成药物仓库，逐渐从组织中释放，具有长效作用[2]。市售商品有病毒灵注射液、安乃近注射液、痢菌净注射液、穿心莲注射液、菌毒杀星注射液等。[color=#00008B]1.3 用于滴眼剂[/color]研究表明，以PEG400 为溶剂，可制成吲哚美辛滴眼剂。对此滴眼剂进行的稳定性研究结果表明，PEG400 处方优于Span80 处方[3]。另外，PEG 可作为滴眼剂中的增稠剂，增加粘度，使药物在眼内停留时间延长，从而增加药效，减少刺激作用。[color=#DC143C]2 润滑剂与粘合剂[/color]PEG4 000、PEG6 000 是片剂中水溶性润滑剂的典型代表，在片剂处方中可直接加入适量聚乙二醇进行整粒，也可将其先配成醇溶液、混悬液或乳液进行制粒，润滑效果不变。利用聚乙二醇制得片剂的崩解和溶出不受影响，可提高主药在胃内的溶解性，最终有助于增加生物利用度。近年来，聚乙二醇在片剂中的使用越来越广泛，它们不仅可用作润滑剂，还可作为粘合剂，以PEG4 000 最为常用。如以PEG4 000 为粘合剂（熔点较低，在高速搅拌下呈熔融态），α-乳糖为填充剂，交联聚乙烯吡咯烷酮为崩解剂，硬脂酸镁为润滑剂，采用熔融制粒法可制备卡马西平速释片[4]。另外对于热不稳定药物，若采用PEG4 000 为粘合剂，可在干燥状态下进行粉末直接压片，效果较为理想。市售商品主要有痢菌净片、多钙片、钙中钙片、痢特灵片等。

滤液中含有乙二醇、蒸馏水，现想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测乙二醇的浓度，请问怎么测啊，这个水要除掉吗？想用取少量用丙酮萃取，不知如何？

香精香料板块新增了，感觉找到了家。发个帖子来和大家一起讨论下，乙位突厥酮与乙位紫罗兰酮的分子量是一样的，特征离子也都是177，在一些香精里两个也会一起加，那一些与丙二醇，甘油等的缩酮缩醛是依靠什么来区别的呢？保留时间应该能，但是之前没有碰到过，所以不确定保留时间。

各位大侠，有谁有乙二醇中氮元素的测定方法啊，谢谢

这两类化合物会和KF试剂中甲醇化合,形成缩醛和缩酮,并释放水分.醛类的碳链越长反应活性越低.酮比醛的反应活性低,随着碳链加长,反应活性也降低.反应活性随着醇的链增长而降低.有几种方式可以防止缩醛或缩酮的形成:1.采用专用KF试剂.2.采用无甲醇KF试剂.用长链醇代替甲醇.3.采用不同的反应速率,减缓缩醛或缩酮的形成,使其不干扰滴暄.对于醛,还有第二种反应,重亚硫酸盐加成,也会产生干扰,反应过程中消耗水分,使测得的水分含量太低.http://www.hg17.com

香精里面经常会看到羟丙酮这个物质，请问这个物质从哪里来的？是丙二醇带出来的还是乙偶姻带出来的？或者还是其他什么物质带出来的？而且经常还会看到羟丙酮丙二醇缩酮，这个是在什么条件下形成的？

我们现在要分析乙二醇，想自己做聚乙二醇20000填充柱，不知担体用什么？高手请指教一下，谢谢！

三乙酯和丙二醇的反应，除了生成缩酮外，还有什么反应方式，最好画个反应式，谢谢

[color=#444444]最近要开展甘油氢解制丙二醇的反应，产物主要有1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、乙二醇、丙酮醇等，使用的色谱是perichrom PR2100[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，色谱柱是CP-WAX 57 CB。请问有人做过相关实验吗，可否提供色谱的分析条件（柱箱温度、载气流量或压力、进样口温度、FID温度等），我需要知道大概的条件，再根据该条件进行调整，以达到最好的分析效果。[/color]

在用聚乙二醇毛细管柱做样品时，我们一般都是用无水乙醇、氯仿、二氯甲烷、正己烷来溶解样品。今天有人说要用丙酮、乙酸乙酯溶解个样品，不知道可行不可行，请指教