浓缩同位素稀释剂标准物

同位素稀释质谱法分析痕量钚建立了同位素稀释质谱法分析测定痕量钚的分析技术。应用该技术分析了239Pu丰度为94%的同位素标准样品，当样品量为100pg时，样品中的240Pu/239Pu分析值的不确定度为20%（1s），与传统的钚同位素分析方法相比较，使钚的分析测试能力提高了两个数量级。该分析技术包括以下三个部分： 239Pu丰度标准样品的浓度，采用a绝对测量的方法来测定。结果为：7.227（1±0.015）ng 239Pu/mg溶液；242Pu稀释剂的浓度，用已知浓度和丰度的239Pu来标定，标定结果为：0.1815ng 242Pu /mg溶液；痕量钚的分析测定，用242Pu作稀释剂(10~20ng)，加入100，500，1000pg的239Pu丰度为94%的同位素标准样品进行痕量钚的分析，测定标准样品中的240Pu/239Pu比值，并与标称值0.05814进行比较，测定结果见表1。表 1 痕量钚同位素分析结果 样品 239Pu/pg RM92* RM02 RM12 R09 偏差 1 92.4 0.020261（1±0.015） 0.018319（1±0.046） 0.001620（1±0.098） 0.0674（1±0.20） +16% 2 460.4 0.053100（1±0.0027） 0.020448（1±0.035） 0.001517（1±0.011） 0.0659（1±0.27） +13% 3 930.8 0.085967（1±0.0040） 0.02168（1±0.0038） 0.001602（1±0.026） 0.0598（1±0.026） +2.8% 注*：RM92为240Pu与239Pu混合样品中的240Pu/239Pu比值。 从表中数据可以看出：R09不确定度的主要贡献是稀释剂中240Pu与242Pu比值测量的不确定度，准确测量它们的比值是降低痕量钚同位素分析的不确定度的关键。

请教同位素稀释法 如何实行？ 需要准备哪些试样？要测哪些数据？公式是怎样的？看了一些文献，感觉好烦索，没明白，有没有通俗的？多谢！

同位素内标法用在有机分析比较多，而同位素稀释法用在无机分析或无机元素的形态分析（如有机锡，有机汞等）比较多。同位素内标法是一种非常有效的校正实验中基质干扰，回收率差的手段，但它和和同位素稀释法是不同的。传统意义的内标法中选择和待测化合物性质相近并且样品中不含有的化合物作为内标，大家的经验是内标物可以校正仪器分析如气相色谱的偏差，比如进样量等，质谱检测器的基质效应等，但毕竟是不同的物质，在提取，净化等方面和待测物还会有很大区别，而且这样的物质宁不好找。同位素内标法会选用同位素标记了的化合物，即化合物的某个元素部分或全部由其同位素取代，比如C由C13取代，氢由氘取代，由于用于标记的同位素的自然丰度很低，所以样品中不会存在相同的同位素标记的化合物（或者说检测不出来），并且在一般情况下，同位素标记的内标物和待测化合物的色谱保留（出峰时间）十分接近或者一致，所以同位素内标法在质谱检测器中使用非常广泛。更重要的是，事实上他们的化学性质完全一样，所以在测试过程中的提取效率，净化过程的损失，基质影响等完全一致，可以用来校正这些带来的测试偏差。只是同位素标记内标物的价格十分昂贵。大家来分享下各自的经验，我的感觉还是同位素标记物难买，除非找人合成，那就得花大价钱了。

同位素稀释法的基质效应问题？想问一下，在做内源性物质分析时，找不着合适的空白基质，查阅文献，有用同位素稀释法做，具体操作有用内标一点法，包括法，和标准曲线法；有些疑惑的地方是：同位素稀释法是否就不需要空白基质？那它的基质效应如何消除和评价？谢谢

关于征求《土壤和沉积物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱—低分辨质谱法》等两项国家环境保护标准意见的函各有关单位：　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，提高环境管理水平，规范环境监测工作，我部决定制定《土壤和沉积物 二噁英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱法-低分辨质谱法》和《土壤 可交换酸度的测定氯化钾提取-滴定法》两项国家环境保护标准。目前，标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定，现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们，请研究并提出书面意见，并于2010年12月10日前反馈我部。　　联系人：环境保护部科技标准司 何俊　　通信地址：北京市西城区西直门内南小街115号　　邮政编码：100035　　联系电话：（010）66556215　　传真：（010）66556213 　　附件：1.征求意见单位名单　　2.《土壤和沉积物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱—低分辨质谱法》（征求意见稿）　　3.《土壤和沉积物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱—低分辨质谱法》（征求意见稿）编制说明　　4.《土壤 可交换酸度的测定 氯化钾提取—滴定法》（征求意见稿）　　5.《土壤 可交换酸度的测定 氯化钾提取—滴定法》（征求意见稿）编制说明

本网主页中有一则消息：“十五”食品安全重大科技专项“二噁英、多氯联苯、氯丙醇痕量和超痕量检测技术的研究”通过专家验收 (2005-4-25 18:30:25)，其中提到：将稳定性同位素稀释质谱技术应用到我国食品安全分析领域，针对不同目标化合物分别建立了高分辨磁质谱、四极杆低分辨质谱和离子阱串联质谱的标准化检测技术。利用双稳定性同位素进行酱油中单氯取代和双氯取代氯丙醇的同时测定属于原创性工作。在国际协同性验证实验中取得优秀成绩。

上世纪70年代以来，Sm-Nd同位素体系一直被广泛应用于地球化学示踪和地质年代学研究中，为获取岩石的形成时间、演化及其地球动力学背景提供了重要参数。精确测定143Nd/144Nd和147Sm/144Nd比值是获取准确年龄和初始值的前提条件。同位素稀释热电离质谱法（ID-TIMS）具有极高的准确度和精度，被认为是Sm-Nd同位素测定的基准技术，备受地球化学家和分析家青睐。传统方案采用149Sm-150Nd混合稀释剂与TIMS技术结合，实现高精度Sm-Nd浓度和同位素比值测定，为克服同质异位素的相互干扰，需要将化学分离后的高纯Sm和Nd点样于不同的灯丝分别测定，这种传统技术测试效率低、分析成本高。 中科院地质与地球物理研究所固体同位素实验室李潮峰高级工程师及其合作者，采用新型152Sm-148Nd混合稀释剂与TIMS分析技术结合，通过一系列测试条件的优化，建立了同步测定同一灯丝上样品的Sm-Nd浓度和同位素比值的分析方案。该项技术具有优良的分析精度和准确度，方法的可靠性和稳定性采用一系列国际岩石标准进行系统评价，分析结果与传统方法一致。 该方法优势有三：(1)传统的两步测试简并为一步，分析效率提高了1倍；(2)灯丝消耗减少1倍，分析成本大大降低；(3)繁琐的实验准备工作（灯丝清洗、点焊、去气及点样）被简化1倍，人工消耗降低了1倍。 该研究成果最近发表在国际著名的分析化学期刊Analytical Chemistry上（Li et al. Simultaneous Determination of 143Nd/144Nd and 147Sm/144Nd Ratios and Sm-Nd Contents from the Same Filament Loaded with Purified Sm-Nd Aliquot from Geological Samples by Isotope Dilution Thermal Ionization Mass Spectrometry. Analytical Chemistry. 2012, 84: 6040-6047）。 原文链接

大家有用过同位素稀释法吗？能不能给解释下，看不懂呀，R=(Nx·A+Ny·As ) / (Nx·B +Ny·Bs ) (1)； Nx = Ny·(As－Bs·R)/(B·R－A) (2) 各量是什么意思？参比同位素是啥？能具体讲讲吗？

液质联用的内标物与同位素稀释法来检测一化合物，是否是一样的意思啊

同位素稀释法中有正稀释和反稀释,其原理是什么?还有是双同位素稀释?望各位赐教.

摘要：采用同位素稀释电感耦合等离子体质谱法（ID-ICP-MS）结合八极杆碰撞池技术，通过对碰撞气的使用、样品前处理、去除多原子离子峰的干扰及修正普通的四极杆质谱检测器的质量歧视效应方面进行了研究，建立了复杂基质样品样品中铬的同位素稀释电感耦合等离子体质谱(ID-ICP-MS)准确测量方法。用该方法对复杂基质样品标样(CCQM-P106)进行了测定，与证书值相符合，验证了本方法的可靠性和准确性。关键词：同位素稀释；电感耦合等离子体质谱；八极杆碰撞池；铬；复杂基质样品样品Measurement of Cr in Leather byIsotope Dilution Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry Abstract: Through the studies ofthe use of collision gas、samplepreparation、 uncertaintyevaluation and correction ordinary quadrupole mass spectrometer detector massdiscrimination， themethod of isotope dilution ICP-MS with octopole reaction system was developed todetermine trace amount of Cr in leather sample. Leather Sample (CCQM-P106) wasmeasured with this method, match with the certificate values to verify thereliability and accuracy of the present method.Keywords:isotope dilution； inductivelycoupled plasma mass spectrometry； reactionsystem(ORS)； chromium；leather1 引言 为了保护环境及人体健康，有必要对复杂基质样品中的铬进行测定。铬的分析方法主要有原子吸收光谱法、发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法等。但由于样品中铬的含量较低、在样品预处理过程中易损失等，使得准确测量复杂基体中的铬依然存在困难。同位素稀释质谱法（ID-MS）法是在试样处理前加入待测元素的富集同位素，利用所加稀释剂的量和同位素丰度比值的变化的测定来计算待测样品中元素浓度的方法。它可以有效消除样品处理过程中元素的损失，减小测定过程中的基体效应、等离子体源的变化和信号漂移等因素对测量准确度的影响。因此在现有的无机分析技术中，ID-MS法是可提供最精确浓度值的分析方法之一。影响ICP-MS准确测量复杂基体中Cr同位素比值的原因主要是基体效应、质量歧视效应以及氩、氯、碳、氧等原子的分子离子的严重干扰，对于难以消解的复杂基质样品样品，往往在消解过程中需要加入高氯酸，更是增大了氯的干扰。例如，40Ar12C、35Cl16OlH、37Cl15N、37Cl16O等对52Cr、53Cr的干扰等。碰撞反应池技术利用通入的气体与干扰元素测定的多原子分子离子发生碰撞、反应，可大大减小分子离子的质谱干扰，提高测定准确度。本工作使用配有八极杆碰撞池的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS），利用同位素稀释质谱法测量52Cr和53Cr同位素丰度比。针对Cr测量中的问题，尤其在样品前处理、去除多原子离子峰的干扰进行了研究和讨论，建立了同位素稀释质谱法测量复杂基质样品样品中Cr的方法。2 实验部分2.1 仪器、试剂和样品美国Agilent仪器公司的带有八极杆碰撞池的电感耦合等离子体质谱仪（7700x），仪器工作参数为：射频功率 1550W；Ar工作气流量：15L／min；载气流量：0.95L／min；补偿气流量：0.15L／min；He碰撞气流量：5mL／min，ETHOS ONE微波消解仪（Milestone公司产）。人工富集浓度为20.0μg/g的53Cr标准溶液，同位素丰度比52Cr/53Cr为 0.01898；天然丰度Cr标准溶液（GBW08614，5%HCl基体，丰度比52Cr/53Cr=

关于发布《水质 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-高分辨质谱法》等四项国家环境保护标准的公告 　　　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》、《中华人民共和国大气污染防治法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，保护环境，保障人体健康，规范二噁英类的测定方法，现批准《水质 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-高分辨质谱法》等四项标准为国家环境保护标准，并予发布。　　标准名称、编号如下：　　一、水质 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-高分辨质谱法（HJ 77.1-2008）　　二、环境空气和废气 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-高分辨质谱法（HJ 77.2-2008）　　三、固体废物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-高分辨质谱法（HJ 77.3-2008）　　四、土壤和沉积物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-高分辨质谱法（HJ 77.4-2008）　　以上标准自2009年4月1日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站(bz.mep.gov.cn)查询。　　自标准实施之日起，《多氯代二苯并二噁英和多氯代二苯并呋喃的测定 同位素稀释高分辨毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/高分辨质谱法》（HJ/T 77-2001）废止。　　特此公告。　　二○○八年十二月三十一日 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=128776]水质 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-高分辨质谱法（HJ 77.1-2008）[/url]

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=15259]同位素稀释法的原理[/url]主要是介绍了同位素质谱稀释法的原理，好不容易找到的啊！希望对大家有用。[em09]

食品安全问题是百姓关注度比较高的话题。作为检测分析工作，为了达到更好的检测准确度，会使用到内标。其中，占不小比例的是同位素内标。我们常常看到文章中是这样描述该方法：稳定性同位素稀释液质联用法测定***，英文文献中一般会有isotope dilution liquid chromatography with tandem mass spectrometry，其中dilution是稀释的意思，当然也有同位素内标法的用法，请问，该名词中“稳定”和“稀释”是什么意思？你是怎么理解稳定性同位素稀释法的？链接：【百科全书（汇总贴）】：液质基础知识问答！http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130225/4584606/

超高效液相色谱-电喷雾质谱法结合同位素稀释技术检测动物源性食品中的六溴环十二烷异构体 施致雄 封锦芳 李敬光 赵云峰 吴永宁 　　建立了使用超高效液相色谱-电喷雾四极杆质谱(UPLC-ESI-MS)结合同位素稀释技术准确测定动物源性食品中六溴环十二烷(HBCD)的3种非对映异构体的方法。试样在加入同位素内标13C-HBCD后进行索氏提取,提取液去除脂肪后经硅胶固相萃取柱浓缩、净化后,通过Waters ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱分离,以甲醇-乙腈混合液和水为流动相进行梯度洗脱。在UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]分析过程中以保留时间和母离子信息进行定性,选择离子记录(SIR)方式定量。该法对于所测试的鲜奶、鱼肉等样品,检出限为0.1~0.4ng/g,定量限为0.4~1.2ng/g。对于加标鱼肉样品,添加水平为0.6,2.0和6.0ng/g时,3种被测物的加标回收率为92.9%~99.3%,相对标准偏差为3.1%~8.0%。【作者单位】：中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 首都医科大学公共卫生与家庭医学学院 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 北京100050 首都医科大学公共卫生与家庭医学学院 北京100069 北京100069 北京100050 北京100050 北京100050 首都医科大学公共卫生与家庭医学学院 北京100069【关键词】：超高效液相色谱 电喷雾质谱 同位素稀释 六溴环十二烷异构体 食品【基金】：国家高技术研究发展计划(“863”计划)专题课题(No.2006AA06Z043) “十一五”国家科技支撑计划重大项目(No.2006BAK02A10) 北京市教育委员会科技发展计划项目(No.KM200810025022).【分类号】：TS207【DOI】：CNKI:SUN:SPZZ.0.2008-01-000【正文快照】：　　1,2,5,6,9,10-六溴环十二烷(hexabrom ocy-c lododecane,HBCD)是一种非芳香的溴代环烷烃,主要用作添加性的阻燃剂添加在热塑性塑料中,最终产品主要为苯乙烯树脂。另外在纺织品涂层、电缆线、橡胶粘合剂及不饱和聚酯的生产中也有应用。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=107349]超高效液相色谱-电喷雾质谱法结合同位素稀释技术检测动物源性食品中的六溴环十二烷异构体[/url]

请问什么是同位素稀释气相色谱质谱法？和同位素内标法一样吗？

[font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=rgba(0, 0, 0, 0.9)]同位素稀释质谱法(IDMS)是一种测量液体、固体或气体中化合物X含量的方法。该方法利用稳定同位素这一非放射性元素，将化合物X与含有稳定同位素的标准进行比较。由于稳定同位素标准量已知，我们可以计算出化合物X的存在量。[/color][/font]question1:是不是所有的加同位素内标的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]质谱法都可以称为同位素内标法？无论氘代还是碳13代（参考图片）question2:“HJ1290-2023土壤毒杀芬的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]质法”中“提取内标”和“进样内标”的概念，目标化合物的最终定量还是用提取内标定量的（平均RRF），而进样内标仅仅是计算提取内标的回收率，并没参与目标化合物的最终定量，是不是这样？question3:续question2，提取内标和进样内标与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]中常用的替代物和内标有啥区别？替代物是前处理前加入，最终是算回收率，不参与目标化合物的定量，定量由内标，这个内标又有点像[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]质的提取内标，但又不完全一样，为何[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]不用提取内标呢？（参考HJ1184-2021）question4:“HJ1242-2022水质6种邻苯二甲酸酯化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]质法”用的是标准曲线法定量，而“HJ1184-2021土壤和沉积物6种邻苯二甲酸酯化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]法”用平均相对响应因子法，两个方法的浓度水平基本差不多，为何会有这种区别？ question5:关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]的内标加入时机，提取内标、进样内标、替代物、内标等等，感觉很乱，有没有相应的规律？那种方式更好？以上问题求大神解惑！附件有上述问题的标准，谢谢！

北京晨蕾科技开发有限公司可提供杉树同位素元素标准物，如有需求，可随时与我站短联系！

同位素比值R为某一元素的重同位素丰度与轻同位素丰度之比，例如 D/H、13C/12C、34S/32S等，由于轻元素在自然界中轻同位素的相对丰度很高，而重同位素的相对丰度都很低，R值就很低且很冗长繁琐不便于比较，故在实际工作中采用了样品的δ值来表示样品的同位素成分。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=133463]稳定同位素比值R、δ值及同位素标准[/url]

有那位大虾知道同位素稀释法是什么？在农药残留测定中怎么用同位素稀释法进行定量？

近期，中科院地球化学研究所环境地球化学国家重点实验室冯新斌研究员带领研究团队在利用汞同位素示踪汞污染源研究方面取得新进展，为准确解析和评估环境流域中污染物的来源提供了有力的技术手段和理论依据。　　汞是环境中毒性最强的重金属之一。环境汞污染问题一直是世界各国关注的焦点和热点。作为中国经济发达和城镇化建设最为典型的区域之一，珠江三角洲东江流域汞污染日益严重。准确分析环境流域中汞的来源和归趋问题不仅是目前研究汞的环境生物地球化学过程的难点，而且对评估和治理环境流域中汞污染具有重要意义。稳定同位素示踪是地球化学研究中的重要内容和技术。目前，国际上初步建立的汞同位素体系已明确汞同位素可以作为汞污染源和生物地球化学反应及其发生程度的示踪剂。　　冯新斌研究员带领研究团队利用地化所矿床地球化学国家重点实验室的多接收电感耦合等离子体质谱仪（MC-ICP-MS），建立了一套精准的测定样品中汞同位素的方法，同时利用此项技术对东江流域沉积物汞同位素特征进行了深入的研究。研究结果表明，东江沉积物中不同生态单元的汞污染程度和汞同位素特征差异显著。通过深入分析和合理推断，结合沉积物中汞质量分馏和非质量分馏明显特征（图1），研究人员建立了流域汞污染源（自然源，生活源和工业源）三元混合模型，并采用东江流域各生态单元沉积物汞含量进行模型检验，明确证明不同来源的汞具有不同的汞同位素比值（图2）。由此证明，汞同位素技术可以有效用于示踪和量化沉积物中不同来源的汞。　　相关研究成果已分别在地球化学和环境科学领域的国际杂志Chemical Geology(2011,287:81-89) 、(http://www.gdlord.com)Chinese Journal of Analytical Chemistry (2010, 38(7):929-934)、Applied Geochemistry(2010, 25:1467-1477) 等期刊上发表。　　目前，冯新斌研究员带领的有害污染物研究课题组仍在进一步探索汞同位素技术在环境科学和地球化学领域的应用与发展。http://photocdn.sohu.com/20110922/Img320129065.jpg图1. 东江沉积物中不同生态单元的汞同位素特征（δ202Hg vs Δ199Hg)http://photocdn.sohu.com/20110922/Img320129068.jpg图2. 东江沉积物中不同汞来源的贡献比例（X, Y, Z 分别代表工业源，生活源和自然源）来源地球化学研究所)

分析方法开发，如何确定稀释剂，确保方法的适用性。1、稀释剂的干扰选择稀释剂，首先应考虑采用流动相体系，应关注以下几点：稀释剂不得干扰已知杂质及主峰的检测。根据化合物的溶解特定，可适当加入助溶剂，但最好控制在5%以内，避免强溶剂效应。允许对照品溶液与供试品溶液配制方式有差异，但对照品所添加的助溶剂一般应控制在2%以内，必免溶剂效应产生不良影响（如峰型、保留时间、峰响应等与供试品有差异，导致无法准确定量）。2、关注各杂质及主成分的溶解度通常有关物质方法中主成分的浓度较大（1mg/ml~10mg/ml），若主成分在稀释剂中的浓度接近其饱和溶解度，可能出现以下三种情况：供试品提取不充分，导致杂质测定结果偏低，部分未知杂质存在无法检出风险。供试品提取重现性差，导致杂质测定结果重现性差。样品在检测过程中有析出，存在影响杂质准确定量的风险。因此在进行方法摸索时，需测定相关主成分在稀释剂中的饱和溶解度，最好满足饱和溶解度大于3倍的供试品浓度。3、关注各杂质及主成分的稳定性基于杂质谱分析，配制混标，考察混标中各杂质及主成分的稳定性。部分杂质峰面积明显降低，可根据该类型化合物的结构特点，调整稀释剂的组成或注明供试品溶液的保存条件（如避光、冷藏等）。部分杂质峰面积明显升高，结合主成分的结构特点，调整稀释剂的组成或注明供试品溶液的保存条件（如避光、冷藏等）。“临用新制”，应注明时间，确保测定数据的准确性。若稳定性小于方法运行时间，个人认为是不可接受的。4、关注溶剂效应溶剂效应原定义为溶剂对于反应速率、平衡甚至反应机理的影响。针对于分析方法，主要指的是对溶解平衡的影响，涉及稀释剂与流动相、流动相与固定相。

地质样品中痕量铼的同位素稀释[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]准确测定方法研究[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=28175]地质样品中痕量铼的同位素稀释[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/url]

这个问题我曾经提过。在“质谱讲座”的第32讲“同位素稀释[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]测量-同位素稀释质谱法的基本原理”部分的内容，即使用A3纸横打，也不能将内容打全，因为是你们的版面设计不允许，你们自己可以一试。因此，上一次你们的回答不令人满意。希望你们能将版面尽快重新调整。

Pt-Os法定年样品中Pt的同位素稀释[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url] 准确测定方法研究[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=28096]Pt-Os法定年样品中Pt的同位素稀释[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url] 准确测定方法研究[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=28094]Pt-Os法定年样品中Pt的同位素稀释[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url] 准确测定方法研究[/url]

在"[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]讲座”的第32讲“同位素稀释[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]测量-同位素稀释质谱法的基本原理”部分，在打印输出时，对A4纸，即使是“横向”打印，也不能将内容打全；而用A3纸打印时，又不允许；希望能将此部分内容重新设计一下版面，以便于打印。

问题描述：如何进行同位素比值测定和同位素稀释分析？解答：[font=宋体]在核工业中同位素分析和浓度分析同样是很重要的，多接收磁质量分析[/font][font='Times New Roman', serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/font][font=宋体]已用于测定[/font][font='Times New Roman', serif]IRMM 072[/font][font=宋体]合成[/font][font='Times New Roman', serif]U[/font][font=宋体]化合物中的同位素比值，经校正的测量值与保证值差别不显著。[/font][font='Times New Roman', serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/font][font=宋体]测量核样品中主元素的准确度和精密度，以锕系元素同位素参考物质校正了质量歧视和检测器的死时间损失，发现[/font][font='Times New Roman', serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/font][font=宋体]的质量歧视每天变化不明显。在测量合金中[/font][font='Times New Roman', serif]U[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman', serif]Pu[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman', serif]Zr[/font][font=宋体]，天然和辐照后[/font][font='Times New Roman', serif]U[/font][font=宋体]氧化物中[/font][font='Times New Roman', serif]Gd[/font][font=宋体]时以[/font][font='Times New Roman', serif]ID[/font][font=宋体]来提高测量精密度，以标准加入法测量了实验燃料和合金中的[/font][font='Times New Roman', serif]Np[/font][font=宋体]，精密度可与经典的滴定技术相比。[/font][font=宋体]色谱[/font][font='Times New Roman', serif]ID-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/font][font=宋体]用于实现[/font][font='Times New Roman', serif]Cs[/font][font=宋体]和[/font][font='Times New Roman', serif]Ba[/font][font=宋体]的分离，镧系元素的分离以及锕系元素中[/font][font='Times New Roman', serif]Pu[/font][font=宋体]的分离和测定。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分离还与[/font][font='Times New Roman', serif]ID[/font][font=宋体]相结合，改装在手套箱中的[/font][font='Times New Roman', serif]Elan 5000[/font][font=宋体]型[/font][font='Times New Roman', serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/font][font=宋体]前加[/font][font='Times New Roman', serif]1[/font][font=宋体]个[/font][font='Times New Roman', serif]Dionex[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]系统，包括一个[/font][font='Times New Roman', serif]HPLC[/font][font=宋体]泵，一个[/font][font='Times New Roman', serif]CG2[/font][font=宋体]防护柱，一个六路高压阀和一个分离柱，分离柱出口与[/font][font='Times New Roman', serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/font][font=宋体]的交叉流雾化器相连，测量中使用[/font][font='Times New Roman', serif]0.200ml[/font][font=宋体]的样品回路。[/font][font=宋体]用新型扇形磁场多检测器[/font][font='Times New Roman', serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/font][font=宋体]测量水解六氟化铀中的[/font][sup][font='Times New Roman', serif]235[/font][/sup][font='Times New Roman', serif]U/[sup]238[/sup]U[/font][font=宋体]。[/font][font='Times New Roman', serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/font][font=宋体]分析时间比[/font][font='Times New Roman', serif]TIMS[/font][font=宋体]要减少了[/font][font='Times New Roman', serif]80[/font][font=宋体]％，这种测定方法的精密度相当于甚至超过[/font][font='Times New Roman', serif]TIMS[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]目前英国和美国建立了相应的[/font][font='Times New Roman', serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/font][font=宋体]方法，研究应用[/font][font='Times New Roman', serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/font][font=宋体]测定放射性核素进行环境监测和废物管理。四极杆[/font][font='Times New Roman', serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/font][font=宋体]仪器灵敏度高，使用传统的气动雾化技术，测定锕系元素和裂片产物检出限可达[/font][font='Times New Roman', serif]pg/L(ppq)[/font][font=宋体]级。当元素浓度达到[/font][font='Times New Roman', serif]ppb[/font][font=宋体]量级时即可精确测定铅和银的同位素丰度比值。[/font][font='Times New Roman', serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman', serif]TIMS[/font][font=宋体]和荧光光度法测量混合废物中的铀总量和铀同位素分布，铀总量为[/font][font='Times New Roman', serif]ug/L[/font][font=宋体]量级时[/font][font='Times New Roman', serif] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/font][font=宋体]的测量结果可与荧光光度法相比，并且[/font][font='Times New Roman', serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/font][font=宋体]的同位素测量也适于监测废物贮存和处理操作中对[/font][sup][font='Times New Roman', serif]235[/font][/sup][font='Times New Roman', serif]U[/font][font=宋体]同位素的控制。[/font][font=宋体]对空气颗粒物中的铀同位素分布进行研究，以[/font][font='Times New Roman', serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/font][font=宋体]代替了[/font][font='Times New Roman', serif]TIMS[/font][font=宋体]，仅需[/font][font='Times New Roman', serif]10ng[/font][font=宋体]的铀即可进行[/font][sup][font='Times New Roman', serif]235[/font][/sup][font='Times New Roman', serif]U/[sup]238[/sup]U[/font][font=宋体]和[/font][sup][font='Times New Roman', serif]233[/font][/sup][font='Times New Roman', serif]U/[sup]238[/sup]U[/font][font=宋体]，使分析时间和费用大大降低。[/font]以上内容来自仪器信息网《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]实战宝典》

不知道那么大虾在做农药残留分析中，用过同位素稀释法定量吗？能不能分享下经验？自己还没做同位素稀释技术，很需要这方面的技术和经验！非常感谢。

近期购买了三聚氰胺同位素的内标，是C13的，总共10mg，直接将其倒入10ml容量瓶，并将试剂瓶多次用乙腈水溶洗，并转移至容量瓶中。得到1g/L的储备液，后将三聚氰胺及同位素内标用同样的方法，稀释至同一浓度，但上样后发现，三聚氰胺内标的峰面积要高于三聚氰胺本身（大概相差1.5倍），这是标准品配制的问题，还是本来就有这样的差异？

同位素稀释公式:C＝(M/Ms )( ms/m)－(As－BsR )/( BR－A)式中:C指所测元素的含量,请教各位:C是指参比同位素的含量还是所有同位素的含量.[em06]