三甲基硅苯基三氟甲烷磺

我们做对氟苯甲酸检测，别人推荐用N,O-双（三甲基硅基）乙酰胺反应后测他们的衍生物，可是我搞不明白这个反应原理，不知道是不是可以反应彻底，请诸位高手帮忙讲解一下，谢谢！

请教各位大侠有没有做：臭氧危害物質(CFC/HCFC/Halon)，氟溴烃，單甲基二氯二苯基甲烷，單甲基二溴二苯基甲烷 (DBBT)，單甲基四氯二苯基甲烷 的检测方法，有的话能不能给我传一份，我的mail是wei.gao@isti.ocm.cn。万分感谢！

三甲基氢醌与三甲基苯醌之间的关系，怎么计算两者之间的含量

最近需要用重氮甲烷或者三甲硅基重氮甲烷做甲酯化反应,但是实验室没有条件自己做重氮甲烷,国内也没有生产重氮甲烷的.现在买了一瓶SIGMA的三甲硅基重氮甲烷,实在太贵了,负担不起.有没有哪位大虾实验室里能做三甲硅基重氮甲烷或者代理这个东西的销售,价格能便宜一点.在下感激不尽!!!

请问老师:如何分析盐水溶液中的苯胺和多胺(2,2-二氨基二苯基甲烷,2,4-二氨基二苯基甲烷,4,4-二氨基二苯基甲烷,N-甲基二氨基二苯基甲烷)含量??含量在几个到几十个PPM

如何分析多胺(2,2-二氨基二苯基甲烷,2,4-二氨基二苯基甲烷,4,4-二氨基二苯基甲烷,N-甲基二氨基二苯基甲烷)中水分的含量(应该是几十个PPM)??如果用KF滴定法怎么消除其碱性太强的现象??如果用水杨酸酸中和的话是不是生成水???我们现用的分析方法是加水杨酸然后滴空白再加样品测定水含量.这种方法有问题吗???

求购咨询苯基三甲氧基硅烷与辛基三乙氧基硅烷的色度检测标准和仪器，或者告诉下哪里有权威的检测机构也好的。谢谢！

三苯基氯甲烷的HPLC检测中用到了衍生剂，且衍生剂要求水分极低，一旦水分高，就会产生另一种物质，使得检测结果偏低.不知道哪位大侠检测过这种物质？请指教！

请问老师,如果用光谱的方法进行盐水溶液中的苯胺和多胺(2,2-二氨基二苯基甲烷,2,4-二氨基二苯基甲烷,4,4-二氨基二苯基甲烷,N-甲基二氨基二苯基甲烷)含量的测定,它们的吸收峰是多少???

用气相色谱检测奶粉中的肌醇时，用的是肌醇与三甲基氯硅烷 六甲基二硅胺烷 NN二甲基酰胺等硅烷化试剂，我想请教一下大神们肌醇与这些试剂的反应产物是什么，能提供相关的反应原理或者反应式吗？？

[color=#00008B]有谁知道三苯基氯甲烷的分析方法吗？不管是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法还是液相色谱法都可以。有的话请发至janeyzyp113@sina.com[/color]

[font=&]大家用[color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]或紫外[/color][/font][font=&]检测过苯基磷酸和磷酸三甲酯吗，我从文献里搜了一下，都没有找到相应的检测方法，不知能不能给点建议，实在是无从下手的感觉。谢谢[/font]

我想问下大家，我用三甲基硅烷基重氮甲烷衍生青霉素，然后加入甲醇做催化剂，空白里没有青霉素，可是从峰上看，出现苯环结构，想问问有没有大神知道原因呢，求告知

有什么比较好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]方法定量检测N,O-双(三甲基硅基)乙酰胺中乙酰胺。用什么试剂做溶剂能够溶解乙酰胺同时又不与N,O-双(三甲基硅基)乙酰胺反应呢？

我用滴定对苯醌的方法（溶液加碘化钾，盐酸，暗处静置后用硫代硫酸钠滴定）测三甲基苯醌含量，但是终点总是反色，找不到终点，请问高人们有解决的办法吗？谢谢！

[color=#444444]在做这个成分检测分析（2,3,4,6-四-O-三甲基硅基-D-葡萄糖酸内酯），为油状液体，紫外末端有吸收，用C18色谱柱4.6*150mm，90%乙腈作为流动相，冲洗不出主峰，怎么办？求助高手[/color]

十六烷基三甲基溴化铵是否溶于二氯甲烷，氯仿或者四氯化碳阿？在其他溶剂中的溶解度如何？谢谢了

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]测有机酸，色谱柱是DB-5MS，是非极性的图层，需要用到 N,O-双(三甲基硅基)三氟乙酰胺(1%三甲基氯硅烷)，这个试剂含水吗？会损伤柱子吗?

300℃。含5mo1%苯基硅油的凝固点低达-70℃，表面张力约在2.1×10-4～2.85×10-4N/cm，相对密度1.00-1.11，折射率1.425～1.533。热稳定性好，250℃热空气中的凝胶化时间为1750h，还具有良好的耐辐照性能及高的氧化稳定性、耐热性、耐燃性、抗紫外性和耐化学性。可由八甲基环四硅氧烷、二甲基四苯基二硅氧烷、甲基苯基二乙氧基硅烷的水解物在催化剂存在下进行调聚反应来制取。用作润滑油、热交换液、绝缘油、气液相色谱的载体等。用于绝缘、润滑、阻尼、防震、防尘及高温热载体等，是电子仪表的理想液态阻尼介电液。http://www.zhongbaohg.cpooo.com/

[b][font=宋体]问题描述：用液相色谱检测三苯基磷和三苯基氧膦，流动相是水：甲醇（[/font][i]V/V[/i][font=宋体]）[/font]=1:4[font=宋体]，流速[/font]1.5mL/min[font=宋体]，[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]柱子，含有三苯基磷的样品在[/font]12min[font=宋体]左右出了一个峰，含有三苯基氧膦的样品在[/font]2min[font=宋体]左右出了一个峰。改梯度洗脱，含有三苯基磷的样品在[/font]32min[font=宋体]左右出了一个峰，含有三苯基氧膦的样品在[/font]2min[font=宋体]左右出了一个峰，如何确定[/font]2min[font=宋体]左右的峰是不是三苯基氧膦？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）三苯基膦和三苯基氧膦都有纯度很高的标准品，在进行检测的时候需要购置，而不是只检测含有这两种物质的样品，因不同仪器、不同色谱柱，不同流速等条件制约，并不能准确判断是否是这两个物质。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）三苯基膦和三苯基氧膦多用于石油化工领域，常用的检测方法有滴定法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法等，液相色谱多采用正相色谱，如果用反相液相色谱进行检测，因三苯基膦和三苯基氧膦在水中溶解度都不大，所以流动相的水相比例最好在[/font]30[font=宋体]以下（也可在溶解样品的时候加入几滴二氯甲烷）。流动相用水[/font]+[font=宋体]甲醇（或乙腈）即可，[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱，流速根据目标物出峰时间进行调整，大概控制在[/font]0.8~1.5mL/min[font=宋体]。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

精馏得到三苯基膦，其中含有少量三苯基氧膦，想对其定量，使用乙腈-水做流动相，柱温25℃，测样时进3-5针，三苯基氧膦峰面积越来越大，猜测在测样过程中可能有三苯基膦氧化生成了三苯基膦，请问如何防止测样时三苯基膦氧化生成三苯基氧膦呢？

RT？新购的气相色谱仪和柱子，只有上面两根柱子，一根是准备做中药材 醇类含量，一根是做农残的，省检定中心要来进行仪器检定，提前让我们准备好能做 正十六烷的 柱子，我想问下50%苯基甲基聚硅氧烷 能不能做？查阅资料，能做 烷烃的 有100%甲基聚硅氧烷（胶体和流体）、5%苯基聚硅氧烷， 我们现在有的PEG和 50%苯基甲基聚硅氧烷 能否做？万分感谢！

GC测定三甲基丙酮酸时，进第三针就出现鬼峰，保留时间固定。清洗衬管，更换石英棉，鬼峰变小了20倍。每天反复清洗衬管比较烦。各位同仁分析一下到底是什么原因，有何解决办法！

我用气相色谱分析脂肪醇，用吡啶溶解，再加三甲基硅烷时，出沉淀，不分层！继续加六甲基二硅胺烷时，出现分层，下面是沉淀，请问沉淀是什么物质？请问有知道的吗？急！

[color=#444444][color=#444444]各位大牛，最近用液相色谱检测三苯基磷和三苯基氧膦，流动相是水和甲醇1:4，流量1.5ml/min，C18柱子，含有三苯基磷的样品在12min左右出了一个峰，含有三苯基氧膦的样品在2min左右出了一个峰，改成梯度测试，三苯基磷在32min左右出了一个峰，三苯基氧磷在2min左右出了一个峰，我不能确定2min左右的峰是不是三苯基氧膦，有没有做过的，给个判断，或者给个液相条件，不甚感激！[/color][/color]

6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷是后面-多少的柱子？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中的衍生试剂[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中化学衍生的作用主要是：1改善样品挥发性，2改善样品的峰形，3改善样品的分离，4提高化合物的检测灵敏度。硅烷化衍生试剂硅烷化试剂与样品化合物的衍生反应是通过硅烷基取代羟基，羧基，巯基，氨基及亚氨基的活性氢而进行的。衍生反应的产物是硅醚或硅酯。几乎所有含这些活性氢的化合物都能与硅烷化试剂发生衍生反应，其反应活性顺序：醇〉酚〉羧酸〉胺〉酰胺。硅烷化衍生试剂包括三甲硅烷化衍生试剂，如六甲基二硅氮烷、三甲基氯硅烷、N-甲基-N-三甲硅基乙酰胺、N-甲基-N-三甲硅基三氟乙酰胺、N,O-双(三甲硅基)乙酰胺、N,O-双(三甲硅基)三氟乙酰胺、N-三甲硅基咪唑等；卤代硅烷基衍生试剂，如氯甲基二甲硅基氯硅烷、碘甲基二甲硅基氯硅烷、氯甲基二甲硅基二硅氮烷、碘甲基二甲硅基二硅氮烷、五氟苯基二甲硅基氯硅烷、特丁基五氟苯基甲硅氯硅烷、五氟苯基异丙基甲硅基氯硅烷等。烷基化衍生试剂制备烷基化衍生物的反应是亲核取代反应，衍生试剂的烷基取代化合物的酸性氢。衍生反应得到的产物是醚、酯、硫醚、硫酯、N-烷基胺、N-烷基酰胺。烷基化衍生试剂包括重氮烷烃类，如重氮甲烷等；烷基卤化物类，如五氟苄基溴、碘乙腈等；季胺盐类，如氟化二甲基苯基苄基胺，氢氧化三甲基苯基胺；醇类，如1,1,1,3,3,3-六氟异丙醇等；烷基氯甲酸酯，如三氯乙基氯甲酸酯等。酰基化衍生试剂酰基化衍生反应的实质是衍生试剂的酰基取代极性化合物中的活性氢。该类试剂可用于醇、酚、硫醇、胺、酰胺、磺酰胺等化合物的衍生。酰基化试剂主要有酰卤， 如4-乙酯基六氟丁酰氯、全氟辛酰氯等；酸酐，如乙酸酐等；酰基咪唑与酰胺，如全氟乙酰咪唑、N-甲基双三氟乙酰胺。其他衍生试剂形成环状衍生物试剂，如硼酸和顺式1,2-二醇反应生成的环状硼酸酯、含羰基的化合物与合适的二胺生成的杂环衍生物等；手性衍生试剂，如S-(-)-七氟丁酰脯氨酰氯、R-(+)-2-甲氧基-2-苯基-3,3,3-三氟丙酰氯等

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中的衍生试剂 出自小木虫[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中化学衍生的作用主要是：1改善样品挥发性，2改善样品的峰形，3改善样品的分离，4提高化合物的检测灵敏度。硅烷化衍生试剂硅烷化试剂与样品化合物的衍生反应是通过硅烷基取代羟基，羧基，巯基，氨基及亚氨基的活性氢而进行的。衍生反应的产物是硅醚或硅酯。几乎所有含这些活性氢的化合物都能与硅烷化试剂发生衍生反应，其反应活性顺序：醇〉酚〉羧酸〉胺〉酰胺。硅烷化衍生试剂包括三甲硅烷化衍生试剂，如六甲基二硅氮烷、三甲基氯硅烷、N-甲基-N-三甲硅基乙酰胺、N-甲基-N-三甲硅基三氟乙酰胺、N,O-双(三甲硅基)乙酰胺、N,O-双(三甲硅基)三氟乙酰胺、N-三甲硅基咪唑等；卤代硅烷基衍生试剂，如氯甲基二甲硅基氯硅烷、碘甲基二甲硅基氯硅烷、氯甲基二甲硅基二硅氮烷、碘甲基二甲硅基二硅氮烷、五氟苯基二甲硅基氯硅烷、特丁基五氟苯基甲硅氯硅烷、五氟苯基异丙基甲硅基氯硅烷等。烷基化衍生试剂制备烷基化衍生物的反应是亲核取代反应，衍生试剂的烷基取代化合物的酸性氢。衍生反应得到的产物是醚、酯、硫醚、硫酯、N-烷基胺、N-烷基酰胺。烷基化衍生试剂包括重氮烷烃类，如重氮甲烷等；烷基卤化物类，如五氟苄基溴、碘乙腈等；季胺盐类，如氟化二甲基苯基苄基胺，氢氧化三甲基苯基胺；醇类，如1,1,1,3,3,3-六氟异丙醇等；烷基氯甲酸酯，如三氯乙基氯甲酸酯等。酰基化衍生试剂酰基化衍生反应的实质是衍生试剂的酰基取代极性化合物中的活性氢。该类试剂可用于醇、酚、硫醇、胺、酰胺、磺酰胺等化合物的衍生。酰基化试剂主要有酰卤， 如4-乙酯基六氟丁酰氯、全氟辛酰氯等；酸酐，如乙酸酐等；酰基咪唑与酰胺，如全氟乙酰咪唑、N-甲基双三氟乙酰胺。其他衍生试剂形成环状衍生物试剂，如硼酸和顺式1,2-二醇反应生成的环状硼酸酯、含羰基的化合物与合适的二胺生成的杂环衍生物等；手性衍生试剂，如S-(-)-七氟丁酰脯氨酰氯、R-(+)-2-甲氧基-2-苯基-3,3,3-三氟丙酰氯等

这几天一直围绕着三甲基氯硅烷，这东西太不稳定，又是手动进样，分流又不可控，纯度从80%到95%不等，不知道什么原因。另，是不是三甲基氯硅烷与乙醇也反应啊，或是乙醇中有水，我将三甲基氯硅烷与色谱纯的无水乙醇以1：1混合后，放置4小时，溶液呈绿色，而三甲基氯硅烷呈浅红色。不知道什么原因！是不是三甲基氯硅烷反应生成的盐酸与进样针的铁反应了？因为三价铁是棕色的，二价铁是绿色？推测请神人帮忙，谢谢！